UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS LABORATORIO DE ANLISIS QUMICO INSTRUMENTAL I PRCTICA N: 4 Fecha de entrega: 2012-03-30

TEMA: Densimetra OBJETIVOS: Examinar el diseo y operacin de los polarmetros Determinar si una sustancia es dextrgira o levgira o si no es pticamente activa. Medir el ngulo de rotacin y evaluar la rotacin especfica de los azucares Estudiar la relacin entre la longitud del tubo del polarmetro y la concentracin con el ngulo de rotacin y la rotacin especfica Familiarizarse con los mtodos cuantitativos polarimtricos Determinar el contenido de lactosa en la leche en polvo INTEGRANTES: Coba Carla Comisso Douglas Herrera Nathalia Narvez Geovanna 1. REPORTE DE DATOS: 1.1 Datos experimentales: GRUPO N: 5 DA: Viernes HORA: 9:00 12:00

Tabla 1 Valores de Rotacin ptica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA %P/V T(C) 1 2 3 4 20,5 178,35 178,40 178,35 178,40 0,5 20,5 178,70 178,70 178,65 178,60 1,0 20,5 179,20 179,10 179,20 179,20 1,5 20,5 179,45 179,50 179,50 179,40 3,0 20,5 0,65 0,55 0,55 0,60 Muestra 20,5 0,20 0,15 0,20 0,25 Valores de Rotacin ptica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA (CORREGIDO) Tabla 1.1FACTOR DE CORRECCIN: 1,63 1 %P/V T(C) corregido 2 corregido 0,0 20,5 0,02 0,03 0,5 20,5 0,33 0,33 1,0 20,5 0,83 0,73 1,5 20,5 1,08 1,13 3,0 20,5 2,28 2,18 Muestra 20,5 1,83 1,78

x 178,38 178,66 179,18 179,46 0,59 0,20

3 corregido 0,02 0,28 0,83 1,13 2,18 1,83

4 corregido x corregido 0,03 0,03 0,23 0,29 0,83 0,80 1,03 1,09 2,23 2,22 1,88 1,83

2. CLCULOS Y RESULTADOS

2.1 Clculo de rotacin especfica experimental de la sacarosa de acuerdo al tubo utilizado en la medicin. Rotacin Especfica: Lactosa

66 Tabla 2 Valores de Rotacin Especfica observada con el tubo de 1 dm. LACTOSA St (%P/V) [C1] [2] [3] [4] [] 0,0 0 0 0 0 0 0,5 66,00 66,00 56,00 46,00 58,50 1,0 83,00 73,00 83,00 83,00 80,50 1,5 72,00 75,33 75,33 68,67 72,83 3,0 76,00 72,67 72,67 74,33 73,92 Muestra 74,77 72,72 74,77 76,81 74,77 Narvaez- Herrera Clculo de la concentracin de la muestra por interpolacin grfica Graficar vs C Calcular el valor ajustado mediante la recta de regresin =_+b [%/]

Chart Title
2.50 2.00 1.50 Axis Title 1.00 0.50 0.00 0.0 -0.50 1.0 2.0 Axis Title 3.0 4.0 y = 0.7403x - 0.0018 R = 0.9962 Series1 concentracion muestra Linear (Series1)

Tabla 3 Comparacin de los valores de experimental y ajustado

%P/V 0,0 0,5 1,0 1,5 3,0 exp 0,03 0,29 0,80 1,09 2,22 ajustado 0,00 0,37 0,74 1,12 2,23

2.3 clculo de la concentracin de la muestra por interpolacin matemtica mediante una recta de regresin y= a+bx LACTOSA CM = CM= CM=2.496 %PP

2.4 Determinacin del contenido de lactosa en la leche (expresado como %pp ) LACTOSA = +52.4+0.072(20-t) = +52.4+0.072(20-20.5) =52.364 CM= CM= CM=3.4948% de LACTOSA

Calcular el porcentaje en peso de lactosa en la muestra considerando el peso y volumen de aforo de leche utilizada

%( PP)= %( PP)=

100 100

%( PP)= 48.88 2.5 Clculo del porcentaje de error LACTOSA %ERROR=

%ERROR= %ERROR=39.5% 2.6 Clculo estadstico Tabla 4 LACTOSA GRUPO No %( PP) 1 2 3 4 48.88 47.54 48.88 50.23 48.88

2.4 clculo estadstico Media de la rotacin especfica para todas las soluciones. %0.0=0 %0.5=58.50 %1.0=80.50 %1.5=72.83 %3.0=73.92 Media de la concentracin de la muestra MUESTRA= 2.496 Desviacin estndar para de las soluciones y para la muestra %0.5=9.5743 %1.0=5 %1.5=3.1882 %3.0=1.5937 Muestra=1.6697 Reportar el valor de la muestra medias desviacin estndar =74.771.6697

Tabla 5 resultados LACTOSA % de error Marca de leche Contenido de lactosa en %( PP) %( PP) desviacin estndar Sensibilidad de calibracin Lmite de deteccin 3 DISCUSIN

74.77 39.5 La vaquita 44.88 44.880.055 0.7403 0.22

La correcta preparacin de las soluciones estndar permite al analista determinar una correcta curva de calibracin que posteriormente proveer resultados ms exactos de la concentracin de la solucin desconocida La preparacin de la leche en polvo necesito un proceso largo puesto que su solubilidad en agua es mnima adems se emple H2SO4 y solucin de Tungstato de sodio lo cual adjudican un porcentaje de error en la concentracin final de la muestra. La utilizacin de los valores de rotacin ptica con el tubo de 1dm afecta a la curva de calibracin, por el mayor contacto de la luz es preferible realizarlo con el tubo de 2dm. El error de 39.5 del valor de rotacin especfica de la lactosa, puede deberse a la preparacin de la muestra con el uso de soluciones preparadas como H2SO4, y la sal de Tungstato, adems el proceso de filtracin agrega un gran rango de error por el papel utilizado.

CONCLUSIONES Se examin el diseo del polarmetro en este se observ una fuente de radiacin monocromtica , un prisma de polarizacin de la radiacin, el tubo para la muestra un prisma analizador y un detector, as como tambin su funcionamiento y correcta operacin Se midi el ngulo de rotacin de la lactosa 1.83, con su rotacin especfica de 74.77 y de la sacarosa y respectivamente Se estudi la relacin entre la longitud el tubo del polarmetro Nos familiarizamos con los mtodos cuantitativos polarimtricos mediante la experimentacin individual y de repeticiones varias. Determinamos 48.88% de contenido de lactosa en la leche la Vaquita 4 CONSULTA SUSTANCIAS PTICAMENTE ACTIVAS: Se denominan sustancias pticamente activas a aquellas que producen un giro en el plano de polarizacin de la luz polarizada linealmente que pasa a su travs. Sern dextrgiras si, mirando hacia la fuente luminosa, el giro se produce en el sentido de las agujas del reloj, y levgiras en caso contrario. ROTACIN ESPECFICA: La rotacin especfica [] se define como el ngulo observado de rotacin ptica cuando la luz polarizada se hace pasar a travs de una muestra con

una longitud de trayectoria de 1 decmetro y una concentracin de la muestra de 1 gramo por 1 mililitro . VARIABLES QUE AFECTANA LA ROTACIN ESPECFICA: La rotacin especfica [] depende de la sustancia empleada y de la longitud de onda de la luz que la atraviesa (depende muy poco de la temperatura y la concentracin). DISCUSIN SOBRE EL DISEO Y FUNCIONAMIENTO DEL POLARMETRO Y PRECAUSIONES DE SU USO: El polarmetro tpico consta de un visor, un soporte de muestras, un polarizador (vidrio, cristal u otro dispositivo de polarizacin), un analizador y una fuente de luz. La luz pasa a travs del polarizador, haciendo que la luz de polarizar a lo largo de un plano. Esta luz polarizada pasa a travs de la muestra, y un analizador o sensor determina la cantidad de cambio en la orientacin de la luz polarizada. En una luz ordinaria, las vibraciones ocurren en todos los planos perpendicularmente a la direccin de propagacin. Cuando se le permite pasar a travs de un prisma de Nicolo prisma de Glan Thompson entonces sus vibraciones en todas las direcciones excepto la direccin del eje del prisma son bloqueadas. La luz que emerge del prisma se dice que est "polarizada en el plano" debido a que vibra en una nica direccin. Si dos prismas polarizadores son colocados con sus planos de polarizacin paralelos entre s, entonces los rayos de luz que emergen desde el primer prisma entrarn al segundo. Como resultado se observa una luz brillante. Si se rota el segundo prisma en un ngulo de 90, la luz que emerge del primer prisma es detenida por el segundo debido a lo cual se observa una oscuridad. el primer prisma es usualmente llamado polarizador y el segundo es llamado analizador. DETERMINACIONES CUANTITATIVAS POLARIMETRICAS: VENTAJAS Y LIMITACIONES LIMITACIONES: El mtodo polarimtrico cuantitativo tiene muchas limitaciones debido a que el ngulo de rotacin de una sustancia pticamente activa puede ser afectada por: la concentracin de la muestra, la longitud de onda de luz que pasa a travs de la muestra, la temperatura de la muestra y la longitud de la celda de muestra, por lo que se induce un error significativo en la determinacin del mismo. VENTAJAS: Permite identificar cuantitativamente qu ismero est presente en una muestra. RELACIN ENTRE CON C EN SOLUCIONES QUE CONTIENEN SLO UN SOLUTO PTICAMENTE ACTIVO: Entre la rotacin observada y la concentracin de un compuesto pticamente activo en la muestra existe una relacin lineal. COMPOSICIN QUMICA DE LA LECHE: Los porcentajes de valores diarios estn basados en una dieta de 2000 caloras.

Grasa total 8g Grasa saturada 6g

% Diario 12% 30%

Valor COMPOSICIN QUIMICA Agua Grasa Protena Lactosa

% 90% 3.5 5.25% 3 y 4% 5%

Colesterol 30mg 10% Sodio 125mg 5% Carbohidratos Totales 4% 12g

Fibra diettica 0g Azcares 11g Protena 7g Vitamina A Vitamina C Calcio Hierro

0%

10% 4% 30% 0%

BIBLIOGRAFA:

Google: 2012-04-19. HORA: 20:00 http://docencia.izt.uam.mx/epa/archivos/quimalim/Carbohidratos.pdf