NTC2401. Arcillas Grasas

NORMA TCNICA NTC
COLOMBIANA 2401

1987-12-03

ARCILLAS GRASAS PARA LA INDUSTRIA DE LA
CERMICA

E: FATTY CLAY FOR THE CLAY INDUSTRY

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: industria de la cermica; arcillas grasas;
arcilla; cermica-materiales crudos.

I.C.S.: 81.060.10

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogot, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435

Prohibida su reproduccin Editada 2004-04-02

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica
est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo
caracterizado por la participacin del pblico en general.

La NTC 2401 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1987-12-03.

Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
travs de su participacin en el Comit Tcnico Sector 35. Minerales.

ALFAGRS S.A.
CAFARCOL
COMPAA NACIONAL DE VIDRIOS S.A.
INCOLBESTOS
INGEOMINAS
SUMINISTROS DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD FRANCISCO DE PAULA S.

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA NTC 2401

1

ARCILLAS GRASAS PARA LA INDUSTRIA DE LA CERMICA

1. OBJETO

Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos que deben cumplir y los ensayos a los
cuales deben someterse las arcillas grasas usadas en la industria de la cermica.

2. DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente:

2.1 Arcilla grasa: aquella de origen sedimentario, comnmente caracterizada por la presencia
de material orgnico, altamente plstica, de elevada contraccin durante el secado y amplio
intervalo de vitrificacin; de variados colores en estado no calcinado y blanco o tono crema
despus de la calcinacin.

3. CONDICIONES GENERALES

La arcilla debe estar en forma de terrones o polvo, libre de materia extraa y debe ser altamente
plstica en estado hmedo; cuando los terrones de arcilla son remojados en agua se dispersan
formando una suspensin suave.

4. REQUISITOS

4.1 DISTRIBUCIN DEL TAMAO DE PARTCULA

Cuando la arcilla se ensaye de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.1, la distribucin del
tamao de partcula ser la siguiente:

Tabla 1. Distribucin del tamao de partcula

Tamao de partcula % en masa
Ms grueso que 25 m, mx.
Ms fino que 25 m, y ms grueso que 2 m, mx.
Ms fino que m, mn.
2
20
75


2
4.2 CONTENIDO DE ARENA

Cuando se ensaye de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.2, el porcentaje de material
retenido sobre un tamiz ICONTEC 44 m (No. 325) ser mximo 2 %.

4.3 COLOR

El color del material cuando se calcine a 1 350 C ser gris brillante o crema brillante libre de
manchas o parches.

Nota. Puede usarse cualquier otro cono piromtrico estndar, equivalente a 1 350 C.

4.4 AGUA DE PLASTICIDAD

El agua de plasticidad del material ser mnimo del 30 % cuando se ensaye de acuerdo con lo
indicado en el numeral 6.3.

4.5 NMERO ATTERBERG

El nmero Atterberg del material ser mnimo 13 cuando se determine de acuerdo con lo
indicado en el numeral 6.4

4.6 CONTRACCIN LINEAL

La contraccin lineal seca del material ser mximo 8 % cuando se determine de acuerdo con lo
indicado en el numeral 6.5.

4.7 MADURACIN

El material calcinado a 1 350 C mostrar una absorcin de agua de mximo 3 % cuando se ensaye
de acuerdo con lo indicado en el numeral 6.6.

4.8 RESISTENCIA

El material tendr un mdulo de ruptura seco de mnimo 25,0 kg/cm cuando se determine de
acuerdo con lo indicado en el numeral 6.7.

4.9 ANLISIS QUMICO

Cuando la arcilla se ensaye de acuerdo con lo indicado en el Captulo 6 cumplir con los
requisitos indicados en la Tabla 2.

Tabla 2. Anlisis qumico de las arcillas grasas para la industria de la cermica

Caracterstica Requisito
xido de hierro, como Fe2O2, % en masa mximo.
xido de titanio como TiO2, % en masa, mximo
Suma de xido de hierro y xido de titanio, % en masa, mximo
Almina, como Al203, % en masa, mnimo
Prdida por ignicin, % en masa, mnimo.
Sales solubles, % en masa, mximo
1,5
1,5
2,75
25
10,5
0,5


3
5. TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIN DEL PRODUCTO

5.1 TOMA DE MUESTRAS

5.1.1 Las muestras se tomarn en un lugar no expuesto a la intemperie, tomando las
precauciones necesarias para evitar cualquier tipo de contaminacin. Para extraer una muestra
representativa debern mezclarse completamente los contenidos de los recipientes. El recipiente
con la muestra deber sellarse y marcarse con todos los detalles del muestreo.

5.1.2 Muestreo de material al granel.

a) La cantidad de arcilla de una pila, vagn o camin constituye un lote.

b) De cada lote se tomar una muestra de 10 kg, formada como mnimo de 5 porciones
extradas de lugares diferentes.

c) Cuando sea posible, las porciones se recolectarn a intervalos regulares en el
momento de cargar o descargar el material del camin o del vagn. En todos los
casos se deber retirar de la superficie una capa de 10 cm, por medio de una cuchara
sacamuestras antes de tomar cada porcin. Cuando no sea posible recolectar la
muestra durante la carga o descarga, las porciones se tomarn del frente, centro y
parte posterior de cada camin o vagn, a diferentes profundidades a una distancia
no inferior de 15 cm de la superficie.

d) Despus de recolectar aproximadamente 10 kg de arcilla, se esparcir el material
sobre una superficie dura, lisa y limpia; se aplanar el cono resultante y se tomarn
por medio de una cuchara los cuadrantes diagonalmente apuestos; con este material
se har nuevamente un cono y se repetir el proceso de cuarteo hasta obtener 1 kg
de material; sta constituir la muestra compuesta, la cual se dividir en 3 porciones
llamadas muestras de laboratorio y se distribuirn as: una para el comprador, otra
para el vendedor y la tercera se dejar como referencia.

5.1.3 Muestreo de material empacado

a) Todos los empaques de una entrega nica de arcilla extrada de una misma
fuente, constituyen un lote.

b) El nmero de empaques se selecciona de acuerdo con el tamao del lote segn
se indica en la Tabla 3.

Tabla 3. Muestreo de recipientes

Tamao del lote (No. de empaques)
Tamao de la muestra
(No. de empaques)
Hasta 25
26 - 50
51 - 100
101 - 200
201 y ms
3
4
5
6
8

c) Los empaques se seleccionarn al azar empleando una tabla de nmeros
aleatorios u otro procedimiento apropiado.

d) De cada uno de los empaques seleccionados se tomarn 800 g de material por
medio de un instrumento de muestreo.


4
e) De las porciones extradas de cada empaque, se tomarn cantidades iguales de
arcilla y se mezclarn hasta formar una muestra compuesta de aproximadamente
3 kg. Esta muestra se dividir en tres partes iguales, una para el comprador, otra
para el vendedor y la tercera se dejar como referencia. Estas tres partes debern
guardarse en recipientes separados, los cuales se sellarn y se marcarn con toda
la identificacin sobre el particular.

5.2 ACEPTACIN Y RECHAZO

Si la muestra no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se rechazar el
lote. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos;
cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso ser motivo para rechazar el lote.

6. ENSAYOS

6.1 DETERMINACIN DE LA DISTRIBUCIN DEL TAMAO DE PARTCULA

6.1.1 Principio del mtodo

El progreso de la sedimentacin en una suspensin de arcilla se determina en un cilindro alto,
donde se presenta la separacin, la cual ocurre a una profundidad conocida y depende de la
temperatura de la suspensin dentro del cilindro; luego de dicha separacin se retira la capa
superior y se determina la masa del sedimento. Para determinar el tamao de partcula se aplica
la ley de Stokes.

6.1.2 Aparatos

a) Pipeta Andreasen (vase la Figura 1). Consiste en un cilindro graduado (W) con un
dimetro mnimo de 6 cm y capacidad de 550 cm
3
. Debe estar provisto de un tapn
de vidrio esmerilado a travs del cual pasa una pipeta que se sumerge 20 cm en la
suspensin, quedando a 4 cm del fondo del cilindro. La punta de la pipeta debe
quedar alineada con el valor cero marcado en la escala mientras que el nivel original
de la suspensin debe estar en la marca de 20 cm. La pipeta de un solo trazo (P)
debe tener una capacidad de 10 cm
3
y estar provista de una llave de paso de tres
vas, colocada justamente encima del tapn de vidrio esmerilado. La llave regula el
flujo de la pipeta (P), del tubo interior del cilindro y del tubo de drenaje para la
suspensin de arcilla. La suspensin se descarga en un recipiente de porcelana o un
crisol de slice al que previamente se le ha determinado la masa.

b) Recipiente de porcelana o crisol de slice.

6.1.3 Reactivos

a) Solucin de pirofosfato de sodio. Se disuelven 24,55 g de pirofosfato de sodio
(Na
4
P
2
0
7
. 10 H
2
0) en 500 cm
3
de agua destilada.


5
20
cm
10
0
10
cm
3
P
W

Figura 1. Pipeta Andreasen

6.1.4 Procedimiento

a) Preparacin de la muestra. Se tritura la muestra de arcilla hasta que pase el tamiz
ICONTEC de 4,75 mm (No. 4). Se determina la humedad, secando una porcin de
muestra hasta masa constante.

b) Se colocan 5,50 g de la muestra (calculada en base seca) en un recipiente de
boca ancha de 250 cm
3
y se le adicionan 200 cm de agua destilada. Se deja en
reposo durante 24 h. Se agregan 10 cm
3
de solucin de pirofosfato de sodio, se
agita el recipiente con su contenido, usando rotacin durante 17 h.

Nota. La rotacin puede hacerse mejor, guardando el recipiente en la jaula de un molino de bolas.

c) Se transfiere la muestra dispersa a la Pipeta Andreasen y se agrega agua
destilada para llevar el nivel de la suspensin hasta la marca superior de la escala,
completando un volumen de 550 cm
3
.

Nota. Esto produce una suspensin de 1 % y la concentracin del electrolito es 0,002 gmol/dm
3
.


6
d) Se coloca la Pipeta Andreasen en un bao a temperatura constante de 30 C
durante 15 min a 30 min hasta que alcance la temperatura del mismo. Se
remueve, se agita con la mano y se vuelve a colocar inmediatamente en el bao.
Se retiran porciones de 10 cm
3
de suspensin a intervalos de 20 s. Retirando
porciones en el intervalo de 3 min a 30 min y luego a 1 h, 2 h, 3 h, 5 h, 8 h, 24 h,
48 h y 96 h.

Nota. Estos intervalos se escogieron arbitrariamente, pero son apropiados para ahorrar tiempo en el clculo del tamao
de partcula.

e) Se deposita cada porcin de 10 cm
3
en un recipiente de porcelana pequeo y
tarado, y se evapora a sequedad a una temperatura de 110 C. Se determina la
masa del residuo con una aproximacin de 0,1 mg.

6.1.5 Clculos

a) Se calcula el porcentaje del residuo seco (% W
1
) de la siguiente forma:

100 %
2
1
1
x
W
W
W =

Donde:

W
1
= masa del residuo seco, en gramos

W
2
= masa de la muestra de arcilla, en gramos.

Nota. Se debe hacer la correccin para el porcentaje de pirofosfato de sodio en la masa del residuo seco W1.

b) Se determina la distribucin del tamao calculando los tamaos de partculas
mediante la ley de Stokes y se expresan de la siguiente forma:

gt D D
hn
r
) ( 2
9
2 1

=

Donde:

r = radio de partcula esfrica, en centmetros.

h = distancia entre la superficie lquida y la punta de la pipeta
cuando se ha retirado la suspensin, en centmetros.

n = viscosidad del medio de suspensin, en g/cm.s.

D
1
= gravedad especfica real de la partcula, en g/cm
3
.

D
2
= gravedad especfica real del medio de suspensin, en g/cm
3
.

g = constante gravitacional (981 cm/s
2
).

t = tiempo desde el comienzo del ensayo, en segundos.


7
c) Cuando el ensayo se realice a 30 C, con arcilla de 2,65 de gravedad especfica
real y agua destilada como medio de suspensin, la frmula puede expresarse
como sigue:

t
h
r 08 , 6 =

Donde r est expresada en micrmetros.

d) La ley de Stokes se puede aplicar a partculas angulares o cbicas de la misma
masa que las partculas esfricas. Se calcula el tamao de partcula como la
longitud lmite o ancho, de un cubo del mismo volumen que una esfera de radio r,
el ancho del cubo (C) puede expresarse as:

r C 612 , 1 =

Nota. Este ancho del cubo debe tenerse en cuenta para expresar los resultados del ensayo.

e) Se dibuja una grfica con (C) como abcisa y el % en masa (W) como ordenada.
En la curva encontrada se lee directamente la distribucin del tamao de partcula
para los tamaos especificados en la Tabla 1.

f) Deben hacerse ensayos por duplicado para cada muestra. Si el % en masa vara
ms del 1 %, debe repetirse el ensayo.

6.2 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ARENA


La arcilla se pasa a travs del tamiz ICONTEC de 250 m (No. 60), luego se tamiza nuevamente
en hmedo sobre un tamiz ICONTEC de 44 m (No. 325) y el contenido de arena se calcula del
total de la muestra retenida sobre el tamiz de 44 m.

6.2.2 Aparatos

a) Balanzas. Una balanza fsica con precisin de 0,1 g y una balanza analtica con
precisin de 0,001 g.

b) Agitador mecnico. Debe ser esencialmente un aparato de agitacin mecnica
con un motor elctrico de velocidad no menor a 1 000 r/min, sin carga. El eje debe
fijarse a una paleta de agitacin reemplazable, hecha de un metal inoxidable,
plstico o caucho duro. Debe tener un recipiente fijo con deflectores de alambre
para sostener la muestra.

c) Tamices ICONTEC, de 250 m (No. 60) y de 44 m (No. 325).

6.2.3 Procedimiento

a) Preparacin de la muestra. Se limpia la muestra de arcilla hasta que pase
completamente el tamiz ICONTEC de 250 m (No. 60) y se coloca en una estufa


8
con circulacin de aire. Se seca a una temperatura de 105 C a 110 C por lo
menos durante 5 h y luego se enfra en un desecador.

b) Se determina la masa aproximadamente a 250 g de muestra, con una precisin de
0,1 g y se transfiere a un recipiente de vidrio de 2 000 cm
3
de capacidad. Se
humedece la arcilla con 1 000 cm
3
de agua destilada y se deja decantar durante 2 h.
Si este tratamiento no produce una corriente de lechada fresca, se agregan otros
500 cm
3
de agua destilada, asegurndose de que haya completa separacin o
dispersin de la arcilla, se agita la lechada con un agitador mecnico que note a
una velocidad de 1 000 r/min, durante 30 min.

c) Se agita la muestra, se transfiere (sin prdidas) al tamiz ICONTEC de 44 m
(No. 325) y se lava por medio de un pequeo chorro de agua empleando
una botella de lavado. Se sigue lavando hasta que el agua que pasa a
travs del tamiz muestre nicamente trazas de muestra. Si permanece material
grumoso sobre el tamiz, se retorna el residuo al recipiente del agitador, mediante
lavado cuidadoso con un chorro suave de agua, y se agita con aproximadamente
1 000 cm
3
de agua destilada durante 30 min, despus se lava la lechada como se
describi anteriormente y se tamiza de nuevo.

d) Se coloca el tamiz sobre un plato que contenga aproximadamente 3 cm
3
de agua
destilada, se lava el residuo sosteniendo el plato y el tamiz fuertemente con las
manos y se hace subir el agua a travs del tamiz, para que entre en contacto con
el residuo. Los movimientos circulares permiten un completo lavado. Se limpia
cuidadosamente el lado superior del tamiz con una brocha suave y hmeda
cuando no pase ms material. Se coloca el tamiz en la estufa con circulacin de
aire y se seca a una temperatura de 110 C + 5 C durante 2 h.

e) Se deposita cuidadosamente el residuo del tamiz sobre una hoja de papel y se
determina su masa con aproximacin de 0,001 g (descontando la masa del papel)
en una balanza analtica.

f) Se efecta el ensayo por duplicado.

6.2.4 Clculos

a) Se calcula el contenido de arena en la arcilla % W
1
, en base seca as:

100 %
2
1
1
x
W
W
W =

Donde:

W
1
= masa del residuo sobre el tamiz ICONTEC de 44 m (N 325),
en gramos.

W
2
= masa de la muestra de arcilla seca, en gramos.

Nota. Se redondea el valor calculado al segundo decimal

b) Se reporta el promedio de 3 muestras.


9
6.3 DETERMINACIN DEL AGUA DE PLASTICIDAD


Se determina el contenido de agua de la arcilla en el punto de mxima trabajabilidad; este
contenido expresado como un porcentaje de arcilla secada en la estufa es el valor del agua de
plasticidad.

6.3.2 Aparatos

a) Esptula

b) Cpsula de porcelana

c) Bureta

d) Balanza con precisin de 0,01 g

6.3.3 Procedimiento

a) Se secan completamente, unos 500 g de arcilla a una temperatura de 70 C, se
trituran y se pasan a travs de un tamiz ICONTEC de 250 m (N. 60). Se mezcla
la arcilla tamizada con agua, adicionando pequeas cantidades desde una bureta
hasta obtener una consistencia plstica y suave, se amasa completamente con la
mano. Se deja en reposo durante 24 h, cubierta con una tela hmeda. Despus de
las 24 h se vuelve a amasar, lo cual la prepara para seguirle adicionando agua
hasta obtener una consistencia apropiada para extrusin y moldeado en barras.
Se toman tres porciones iguales de la masa de arcilla con esta consistencia, de
diferentes partes; los lados y esquinas se redondean para evitar cualquier prdida
por manejo y se determina su masa inmediatamente con una aproximacin de
0,01 g.

b) Se secan las tres porciones de arcilla a temperatura ambiente durante 24 h, luego
se secan en una estufa con circulacin de aire a 70 C durante 4 h y finalmente se
secan a 110 C + 5 C durante 12 h. Luego se enfra en un desecador y se
determina su masa con una aproximacin de 0,1 g.

c) Clculos.

Agua de plasticidad, en 100 % x
B
B A
=

Donde:

A = masa de la arcilla plstica, en gramos.

B = masa de la arcilla seca, en gramos.

Nota. Se redondea el clculo a la primera cifra decimal.


10
6.4 DETERMINACIN DEL NMERO ATTERBERG


La diferencia en el contenido de agua entre el lmite inferior de fluidez (lmite lquido) y el lmite
oscilante (lmite plstico) de las arcillas grasas, es el nmero Atterberg.

6.4.2 Aparatos

a) Cpsula de porcelana de 110 mm de dimetro.

b) Esptula, que tenga una hoja de aproximadamente 75 mm de longitud y
aproximadamente 20 mm de ancho.

c) Aparato para determinar el lmite lquido, que consiste en una base de ebonita y
una taza de bronce con un dispositivo (carruaje) construido en tal forma que
permita que la taza se mueva hacia arriba y hacia abajo por medio de una
manivela (vase la Figura 2).

Base
C
S
H

Figura 2. Aparato mecnico para determinar el lmite liquido

d) Herramienta para acanalamiento, como se muestra en la Figura 3. El borde
cortante deber tener un ancho de 1 cm.

e) Plato de vidrio esmerilado.


11

Figura 3. Herramienta para acanalamiento

6.4.3 Determinacin del lmite lquido

6.4.3.1 Preparacin de la muestra. Se toma una muestra de arcilla secada en la estufa, cuya
masa aproximada sea 100 g y que pase por el tamiz ICONTEC de 250 m (No. 60).

6.4.3.2 Ajuste del aparato mecnico. Se ajusta la altura de la taza con la ayuda de un calibrador
de 1 cm de ancho y se levanta la tasa C de modo que su base quede exactamente a 1 cm de la
base de ebonita. Se asegura el ajuste del plato H mediante el ajuste del tornillo S.

6.4.3.3 Procedimiento

a) Mediante amasado y con una esptula se mezcla completamente la muestra de
arcilla con 10 cm
3
de agua destilada en la cpsula de porcelana. Luego se
adiciona agua en porciones de 1 a 3 cm
3
.

b) Se mezcla completamente despus de cada adicin de agua. Cuando se haya
agregado suficiente cantidad de agua para obtener una consistencia apropiada, se
coloca la masa de arcilla en la taza sobre el punto de descanso.

c) Se aplana y se esparce completamente con la esptula, teniendo cuidado para
prevenir la formacin de burbujas de aire. Con la esptula se nivela la masa de
arcilla y al mismo tiempo se reduce su espesor hasta 1 cm en el punto de mximo
espesor.

d) Se devuelve el exceso de arcilla a la cpsula. Se acanala el material aplanado,
mediante cortes firmes de la herramienta para acanalamiento a lo largo del
dimetro de la taza, de modo que se forme un canal de dimensin apropiada. Para
evitar desgarre de los lados del canal o deslizamiento de la masa de arcilla sobre
la taza, se debe hacer pasar la herramienta hasta 6 veces, de adelante hacia atrs
y de atrs hacia adelante. Cada pasada debe penetrar un poco ms
profundamente hasta que la ltima toque el fondo de la taza. Se hace el canal con
tan pocas pasadas como sea posible.

e) Se levanta y se deja caer la taza moviendo la manivela a una velocidad de 2 r/s,
hasta que las dos mitades de la masa de arcilla vuelvan a estar en contacto en
algn punto a lo largo de una distancia de 1,25 cm sobre la lnea del canal.

f) Se registra el nmero de cadas de la taza, requeridas para que se cierre el canal
a lo largo de esa distancia.


12
g) Se retira una rebanada de la porcin de masa de arcilla que ha fluido, de
aproximadamente el ancho de la esptula y se coloca en un recipiente
previamente tarado. Se determina su masa, se seca a 110 C 5 C en una estufa
con circulacin de aire y se enfra en un desecador. Se determina su masa
despus de enfriar.

h) Se registra la prdida en masa debida al secado como la masa de agua (W
2
)
necesaria para lograr una consistencia apropiada.

i) Se repite la operacin por lo menos 2 veces ms, agregando ms agua para llevar
la arcilla a una condicin ms fluida. El nmero de cadas requeridas debe ser
mayor de 15 y menor de 35.

6.4.3.4 Clculos

a) Se calcula el contenido de agua en la arcilla como el porcentaje de muestra
secada en la estufa, as:

100 %
1
2
x
W
W
agua de =

Donde:

W
2
= masa del agua, en gramos.

W
1
= masa de la arcilla secada en la estufa, en gramos.

b) Curva de flujo. Se dibuja una curva sobre papel similogartmico con los contenidos
de agua como abcisa sobre la escala aritmtica, y el nmero correspondiente de
cadas de la taza como ordenada sobre la escala logartmica. Se debe obtener
una lnea recta cuando se unan los 3 puntos.

c) Lmite lquido. Se toma el contenido de agua en la interseccin de la curva de flujo
con 25 cadas en la ordenada, como el lmite lquido de la arcilla. Se reporta el
valor del lmite lquido como el nmero entero ms prximo.

6.4.4 Determinacin del lmite plstico

6.4.4.1 Preparacin de la muestra. Del mismo modo que el indicado en el numeral 6.4.3.1.

6.4.4.2 Procedimiento

a) Se determina la masa de aproximadamente 8 g (W
1
) de arcilla secada en la estufa y
se mezclan completamente con suficiente cantidad de agua para obtener una masa
plstica que pueda moldearse fcilmente. Se enrolla entre los dedos y un plato de
vidrio esmerilado formando una cuerda de dimetro uniforme a travs de su longitud.
La velocidad de enrollamiento debe estar entre 80 y 90 pasadas/minuto, contando
una pasada como un movimiento completo de la mano hacia adelante y hacia atrs
de la posicin inicial. Cuando el dimetro de la cuerda sea de 0,32 cm, se rompe sta
en 6 pedazos u 8 pedazos. Se estrujan los pedazos entre los pulgares, se amasa y se
enrolla nuevamente cada uno.


13
b) Se sigue este proceso de enrollamiento alternativo, agrupando, amasando y
volviendo a enrollar, hasta que las cuerdas se desintegren bajo la presin
requerida para el enrollamiento.

c) Se pesan todos los pedazos desintegrados de la cuerda al mismo tiempo. Se
secan en una estufa con circulacin de aire a una temperatura de 110 C + 5 C y
se determina nuevamente su masa despus de enfriarse en un desecador.

6.4.4.3 Clculos. El lmite plstico, expresado como el contenido de agua, en porcentaje de arcilla
secada en la estufa, se calcula as:

100 % ,
1
2
x
W
W
plstico Lmite =

Donde:

W
2
= masa de agua, en gramos.

W
1
= masa de arcilla secada en la estufa, en gramos.

Nota. El lmite plstico se reporta como el nmero entero ms cercano.

6.4.5 Clculo del nmero Atterberg

Se calcula la diferencia en contenido de agua de arcilla entre su lmite lquido a 25 cadas
(obtenido segn lo indicado en el numeral 6.4.3.4 (c) y su lmite plstico (obtenido segn lo
indicado en el numeral 6.4.4.3).

6.5 Determinacin de la contraccin lineal


La contraccin lineal de una arcilla se determina midiendo la disminucin en una dimensin de
una porcin de arcilla, cuando el contenido de agua se reduce del estado plstico al estado seco
a una temperatura de 110 C.

6.5.2 Aparatos

a) Molde. Un molde de latn con dimensiones internas de 2,5 cm x 2,5 cm x 12,0 cm,
apropiado para moldear la muestra de ensayo.

b) Micrmetro graduado, con una exactitud de + 0,005 mm.

6.5.3 Procedimiento

a) Se toma una porcin de arcilla como la preparada en el numeral 6.3.3.(a) y se
amasa completamente de nuevo. Se unta el interior del molde con una capa
delgada de petrleo, aceite de mquina o.queroseno.

b) Se presiona una porcin de arcilla plstica dentro del molde. Debe evitarse la
entrada de aire. Se despoja el exceso de arcilla del tope con una esptula de filo
recto. Se aplana la superficie de la arcilla y se marcan dos puntos de referencia
apartados aproximadamente 10 cm. Se mide la distancia entre los dos puntos, con


14
exactitud del segundo decimal con un micrmetro. Se preparan 5 muestras de
igual forma.

Cuidadosamente se sueltan las muestras del molde y se dejan secar lentamente
bajo una tela durante 48 h. Se limpia el petrleo adherido a las muestras. Se
secan con aire durante otras 48 h, girndolas ocasionalmente para exponer
nuevas superficies a evaporacin.

c) Se colocan las muestras de ensayo en una estufa con circulacin de aire con
control automtico de temperatura y se secan a 110 C + 5 C durante 24 h. Se
retiran las muestras de ensayo de la estufa y se dejan en un desecador.

d) Se mide cuidadosamente la distancia entre los 2 puntos de referencia, con
exactitud del segundo decimal.

6.5.4 Clculos

a) Se calcula la contraccin lineal as:

100 ,% x
Lp
L L
lneal n Contracci
d p

=

Donde:

L
p
= longitud de la porcin de arcilla plstica, en centmetros.

L
d
= longitud de la porcin de arcilla seca, en centmetros.

Nota. Se redondea el valor calculado al segundo decimal

b) Se reporta el promedio de las 5 muestras ensayadas.

6.6 DETERMINACIN DE LA MADURACIN


Se secan a una temperatura de 1 350 C las muestras de arcilla pltica. La absorcin de agua se
determina mojando las muestras calcinadas y midiendo el total de agua absorbida.

6.6.2 Aparatos

a) Balanza con exactitud de 0,01 g.

b) Estufa. Capaz de mantener una temperatura entre 105 C y 110 C.

c) Horno. Capaz de mantener una temperatura de 1 350 C.

d) Cono piromtrico normal. Equivalente a 1 350 C.

e) Molde de acero de 25 mm de dimetro y 10 mm de profundidad.


15
6.6.3 Procedimiento

a) Preparacin de la muestra de ensayo. Se mezcla una cantidad suficiente de arcilla
con agua para formar una masa suave y se deja reposar. Se cubre con una tela
hmeda durante 24 h. Se preparan discos de aproximadamente 10 mm de
espesor y 25 mm de dimetro, presionando con la mano la masa de arcilla en el
molde de acero. Se cubren los discos con una tela hmeda y se dejan secar
lentamente a temperatura ambiente para evitar deformaciones o grietas.

b) Se colocan los discos secos en una estufa, se eleva la temperatura gradualmente
a 105 C - 110 C, durante aproximadamente 6 horas y se mantienen toda la
noche a esa temperatura. Se sacan las muestras y se enfran en un desecador. La
masa de las muestras de ensayo secas deben ser de aproximadamente 50 g cada
una.

c) Se colocan las muestras de ensayo en un horno elctrico con regulador de
temperatura o cono piromtrico normal. Se eleva la temperatura en una proporcin
aproximada de 75C/hora. Despus de alcanzar los 1 350 C se mantiene as
durante 30 min. Se deja enfriar el horno a 100 C -150 C, se sacan los discos y se
enfran en un desecador.

d) Se determina la masa de cada una de las 5 muestras de ensayo. Se sumergen en
agua dentro de un vaso de precipitados y se dejan hervir durante 5 h, teniendo
cuidado de que queden cubiertas con agua todo el tiempo. Se usan alfileres o algo
similar para separar las muestras entre s y del fondo y lados del vaso. Despus
de las 5 h se dejan en remojo durante 24 h.

e) Se limpia cada muestra suavemente con una tela de lino o algodn hmedo para
remover el exceso de agua de la superficie. Debe evitarse el secado excesivo, as
como la remocin del agua de los poros. Se determina su masa inmediatamente
despus de limpiarla, con exactitud de 0,05 g.

6.6.4 Clculos

a) Se calcula la absorcin de agua as:

100 (%) , x
D
D W
A agua de Absorcin

=

Donde:

W = masa de la muestra de ensayo saturada, en gramos.

D = masa de la muestra de ensayo seca, en gramos.

b) Se reporta el promedio de los valores obtenidos con las 5 muestras ensayadas.

6.7 DETERMINACIN DE LA RESISTENCIA


El mdulo de ruptura de arcillas secas con un 50 % de cuarzo se determina usando un aparato
de un solo brazo con carga de punto central.


16
6.7.2 Aparatos

Se requiere un aparato que contenga las siguientes partes esenciales:

a) Una carga que debe aplicarse en el punto central del tramo, normal a la superficie
cargada del brazo, empleando soportes para los bloques diseados para asegurar
que las fuerzas aplicadas al brazo sean nicamente verticales y aplicadas sin
excentricidad.

b) La carga debe aplicarse a una velocidad uniforme y de tal manera que se eviten
choques.

c) Los bordes de los bloques de carga aplicados y los soportes no deben apartarse
del plano ms de 0,05 mm.

6.7.3 Procedimiento

a) Preparacin de las muestras de ensayo. Se mezcla suficiente cantidad de arcilla
con igual cantidad de cuarzo. El 30 % del cuarzo debe tener un tamao entre 149 m
y 74 m y el 70 % restante debe pasar el tamiz ICONTEC de 74 m (No. 200).

b) Se pasa la mezcla de arcilla y cuarzo 3 veces a travs del tamiz ICONTEC de 250 m
(No. 60). Se mezcla con suficiente cantidad de agua y se amasa con la mano hasta
obtener una masa suave, plstica y homognea.

c) Se deja la masa en reposo durante 48 h, despus se pasa 3 veces por un molino
con un vaco de aproximadamente 66 650 Pa. Se moldean barras de 25 mm de
dimetro y 180 mm de longitud con la masa plstica seca.

Se cortan las barras sobre platos de vidrio ligeramente aceitados y se ponen
marcas a exactamente 100 mm en cada barra de ensayo. Se cubren las barras
con pedazos de tela hmeda y se dejan secar al aire a temperatura ambiente.

d) Despus de 5 d de secado girando ocasionalmente las muestras, se secan en una
estufa, elevando lentamente la temperatura a 110 C 2 C.

Se enfran las barras de ensayo en un desecador. Las barras de ensayo no deben
estar deformadas.

e) Se preparan por lo menos 10 barras de ensayo de igual forma.

f) Se coloca una barra de ensayo sobre 2 de los soportes, de tal modo que los filos
coincidan con las marcas hechas sobre las barras de ensayo. Se aplica la fuerza
uniformemente en el punto central a una velocidad de 49 N/s aproximadamente.
Se anota la carga que rompe la barra.

6.7.4 Clculos

a) Se calcula el mdulo de ruptura as:

) / (
8
,
2
3
m N en
d
PL
S ruptura de Mdulo
=


17
Donde:

P = carga total, en Newtons.

L = longitud de la barra, en metros.

d = dimetro de la barra de ensayo, en metros.

b) Se reporta el promedio de los 10 valores, mientras no difieran entre ellos en ms
del 5 %.

6.8 PREPARACIN DE LA NUESTRA PARA LA DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE
XIDOS


Las muestras de arcilla se descomponen por la accin de una mezcla fundente y la masa fundida
se extrae con cido clorhdrico. La slice se deshidrata mediante calcinacin y se filtra. Del filtrado
se precipitan con amonaco el hidrxido de hierro, hidrxido de titanio e hidrxido de aluminio. De
la mezcla de xidos, se determina el xido de hierro y el xido de titanio y por diferencia, se halla
la almina.

6.8.2 Reactivos

a) Mezcla fundente. Mezcla de carbonatos de sodio y potasio en igual proporcin.

b) cido clorhdrico diluido 1:1 y 1:4 (por volumen).

c) cido sulfrico concentrado de gravedad especfica 1,84.

d) cido fluorhdrico al 40 %.

e) Bisulfato de potasio, slido.

f) Cloruro de amonio, slido.

g) cido ntrico diluido 1:1 (por volumen).

h) Solucin de indicador rojo de metilo. Se disuelve 0,15 g de rojo de metilo en 500 cm
3

de agua destilada.

i) Hidrxido de amonio concentrado de gravedad especfica 0,9.

j) Solucin de nitrato de amonio. Se disuelve 1 g de nitrato de amonio en 100 cm
3
de
agua y se hace ligeramente alcalino a rojo de metilo con amonaco diluido.

Nota. Mientras no se indique otra cosa, todos los reactivos deben ser analticos y el agua destilada.

6.8.3 Procedimiento

a) Se mezclan completamente 0,50 g de muestra con 5 g de mezcla fundente en un
crisol de platino con tapa y se cubre la mezcla con una capa de mezcla fundente.
Se eleva la temperatura gradualmente hasta que cese la espuma y se completa la
fusin manteniendo la temperatura entre 900 C y 950 C durante 30 min.


18
b) Se enfra, se coloca el crisol en una vasija de porcelana con tapa y se agregan 30 cm
3

de cido clorhdrico diluido (1:1). Se calienta hasta que se desintegre el fundido, se
lava el crisol y la tapa con cido clorhdrico diluido (1:4), teniendo cuidado de remover
toda la slice. Se rompen todos los grumos con una varilla de vidrio y se evapora
lentamente hasta sequedad sobre un bao de vapor o en un plato caliente, rompiendo
ocasionalmente la corteza, ya que eso puede impedir la evaporacin. Se calienta
durante una hora a una temperatura de 110 C, preferiblemente en un bao de arena.
Se agregan 20 cm
3
a 30 cm
3
de cido clorhdrico diluido (1:1) y 50 cm
3
de agua
caliente y se calienta hasta ebullicin para disolver las sales solubles.

c) Se deja reposar durante algunos minutos y se filtra a travs de un papel filtro
(Whatman No. 41 o su equivalente). Primero se lava la slice con cido clorhdrico
diluido (1:1) y luego con agua caliente hasta que quede completamente libre de
cloruros. Se conserva el papel y el residuo (A).

d) Se transfiere el filtrado nuevamente al recipiente. Se evapora otra vez y se calcina
para deshidratar la slice. Se moja el residuo con unas gotas de cido clorhdrico
diluido (1:1), se agrega agua caliente, se filtra, se lava y se recoge el residuo de
slice (B) como en el numeral 6.8.3 (c). Se conserva el filtrado para la
determinacin de xidos.

e) Se colocan los residuos de slice (A) y (B) sin secar en un crisol de platino y se
calienta cuidadosamente hasta secar el residuo y carbonizar el papel. Se volatiliza
el carbono y se calcina a una temperatura de 1 100 C. Se enfra y se humedece con
5 cm
3
de agua, se agregan 3 gotas 4 gotas de cido sulfrico concentrado y 15 cm
3

de cido fluorhdrico.

f) Se evapora la solucin lentamente hasta sequedad. Se conserva el residuo final
(C) para la determinacin de xidos.

g) El residuo (C) conservado del numeral anterior se funde en el crisol con 1 g de
bisulfato de potasio. Se enfra y se extrae con una pequea cantidad de agua
acidulada con cido sulfrico concentrado. Se agrega el filtrado reservado de
6.8.3 (d). Se agregan aproximadamente 5 g de cloruro de amonio y unas
gotas de cido ntrico diluido y se calienta hasta ebullicin.

h) Se agregan 3 gotas de indicador de rojo de metilo y se adiciona lentamente
hidrxido de amonio concentrado hasta que el color de la solucin cambie a
amarillo. Se hierve la solucin alcalina durante 1 min o 2 min y se remueve el
exceso de amonaco, se deja reposar durante 5 min y se filtra a travs de un papel
filtro (Whatman No. 41 o su equivalente.

i) Se perfora el fondo del papel filtro, se lava hacia abajo el precipitado
completamente dentro del vaso de precipitados original, primero con agua y luego
con 10 cm
3
de agua caliente. Se coloca el papel filtro dentro del vaso de
precipitados y se macera bien. Se diluye a 200 cm
3
se filtra como se describi en
el numeral 6.8.3 (h) y se lava con solucin de nitrato de amonio.

j) Se lava el precipitado completamente hasta que est libre de cloruros, se coloca
en un crisol de platino previamente tarado y se calcina a 1 100 C hasta masa
constante. El residuo calcinado es una mezcla de xido de hierro, xido de titanio
y almina.


19
6.9 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE XIDO DE HIERRO


Se funde el residuo calcinado de xidos con un bisulfato alcalino y la masa fundida se extrae con
cido sulfrico. Despus de remover la slice, se determina el xido de hierro en el filtrado por
comparacin del color rojo intenso producido al adicionar tiocianato de potasio al filtrado, con el
que se produce por un patrn de referencia o con la ayuda de un equipo de absorcin atmica.

6.9.2 Reactivos

a) Bisulfato de potasio, slido.

b) Bisulfato de sodio, slido.

c) cido sulfrico diluido (1:9) por volumen.

d) Solucin de tiocianato de potasio. Se disuelven 97 g de tiocianato de potasio en
200 cm
3
de agua y se diluye a 1 000 cm
3
.

e) Solucin de aluminato de amonio. Se toman 0,05 g de almina pura, preparada
por calcinacin de amonio [Al
2
(NH
4
)
2
(SO
4
)
4
- 24 H
2
O] en un crisol de platino y se
funden con 5 g de bisulfato de potasio. Se extrae la masa fundida fra con agua, se
agregan 10 cm
3
de cido sulfrico concentrado y se completan 1 000 cm
3
. Esta
solucin se usa como reguladora de pH para neutralizar el efecto del sulfato de
aluminio en la solucin ensayada sobre el matiz que da el tiocianato frrico.

f) Solucin patrn de hierro (1 cm
3
0,000 1 g de Fe
2
0
3
). Se disuelven 0,491 1 g de
sulfato ferroso de amonio en agua y se agregan :10 cm
3
de cido sulfrico diluido
(1:1) y 5 cm
3
de perxido de hidrgeno al 20 %. Se hierve durante 15 min para
descomponer el exceso de perxido de hidrgeno. Se enfra y diluye a 1 000 cm
3

en un baln aforado.

6.9.3 Procedimiento

a) Se funde el residuo obtenido en el numeral 6.8.3 (j) con bisulfato de sodio o
potasio en un crisol de porcelana. Se disuelve en cido sulfrico diluido (1:9) y se
evapora hasta aparicin de humos. Se enfra, se diluye con agua y se filtra la
slice. Se lava el residuo con agua caliente. Se completan 250 cm
3
con cido
sulfrico diluido.

b) Se transfiere una alcuota adecuada (dependiendo del contenido de xido de
hierro) de la solucin preparada segn el numeral 6.9.3 (a) a un tubo Nessler de
100 cm
3
(N
1
) y se agregan 10 cm
3
de solucin de tiocianato de potasio. En otro
tubo Nessler de 100 cm
3
(N
2
) se toman 10 cm
3
de solucin de tiocianato de
potasio y 10 cm
3
de la solucin de aluminato de amonio.

c) Se agrega la solucin patrn de hierro desde una bureta al tubo Nessler (N
2
), agitando
completamente el contenido del tubo, hasta que los colores sean aproximadamente
iguales. Se diluye el contenido de cada uno de los tubos a 100 cm
3
con agua y se
agita.

d) Se determina el contenido de xido de hierro por comparacin de la intensidad de
los colores en un colormetro o con la ayuda de un equipo de absorcin atmica.


20
6.9.4 Clculos

Si se usa un colormetro, el contenido de xido de hierro debe calcularse as:

E
D
C B
A masa en hierro de xido x x x
01 , 0 250
% , =

Donde:

A = volumen de la solucin patrn de hierro usada, en cm
3
.

B = volumen de la alcuota tomada en el numeral 6.9.3 a), en cm
3
.

C = masa de la muestra tomada, en gramos.

D = altura de la columna de la solucin patrn.

E = altura de la columna de la solucin ensayada.

6.9.5 La determinacin del contenido de xido de hierro tambin se puede hacer por absorcin
atmica.

6.10 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE XIDO DE TITANIO

6.10.1 Principi del mtodo

A la solucin de cido sulfrico de la mezcla de xidos calcinados, se agrega perxido de
hidrgeno y el color debido a la presencia de hierro se suprime por medio de cido fosfrico. El
titanio se determina por comparacin entre la intensidad de color obtenida y el color del patrn de
referencia o por medio de un equipo de absorcin atmica.

6.10.2 Reactivos

a) cido sulfrico diluido (1:5) y (1:20) por volumen.

b) cido fosfrico al 85 %.

c) Perxido de hidrgeno al 30 %.

d) Solucin patrn de titanio (1 cm
3
0,000 1 gramos de TiO
2
). Se toman exactamente
0,500 g de titanio puro previamente calcinado y secado a una temperatura de 110 C,
se funde con 8 g a 10 g de bisulfato de potasio en un crisol de platino limpio,
manteniendo la temperatura tan baja como sea posible para lograr fluidez. Se enfra la
masa fundida y se disuelve con aproximadamente 300 cm
3
de cido sulfrico diluido
(1:5). Se filtra y se transfiere a un baln aforado de 500 cm
3
completando hasta la
marca con cido sulfrico diluido (1:20). Se mezcla completamente. Se toman 10 cm
3

de esta solucin en un baln aforado de 100 cm y se completa hasta la marca con
agua.


21
6.10.3 Procedimiento

a) Se transfiere una.porcin de 25 cm
3
de la solucin de mezcla de xidos calcinados
reservada segn el numeral 6.9.3 (a) a un tubo Nessler de 100 cm
3
(N
1
). En otro
tubo Nessler de 100 cm
3
(N
2
) se toman 50 cm
3
de cido sulfrico diluido (1:20).

b) Se agrega 1 cm
3
de cido fosfrico y 3 cm
3
de perxido de hidrgeno a ambos
tubos. Se agita el contenido. Se agrega solucin patrn de titanio desde una
bureta al tubo Nessler (N
2
) hasta que los colores sean aproximadamente iguales.
Se diluye el contenido de ambos tubos a 100 cm
3
usando cido sulfrico diluido.

c) Se agita y se determina el contenido de titanio por comparacin de la intensidad
de colores en un colormetro adecuado o con la ayuda de un equipo de absorcin
atmica.

6.10.4 Clculos

Si se usa un colormetro, el contenido de xido de titanio se calcula as:

E
D
C B
A masa en de xido x x x
01 , 0 250
% , = t
i
t
a
n
i
o

Donde:

A = volumen de solucin patrn de titanio usada, en cm
3
.

B = volumen de la alcuota tomada, en cm
3
.


D = altura de la columna de la solucin patrn.

E = altura de la columna de la solucin ensayada.

6.10.5 Como mtodo alterno se puede emplear el de absorcin atmica.

6.11 DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE ALUMINA


La almina se estima por diferencia.

6.11.2 Clculo

100 ),% (
3 2
x
C
B A
masa en O Al A

= l
m
i
n
a

Donde:

A = masa de xidos segn numeral 6.8.3 (j), en gramos.

B = masa de xido de hierro y dixido de titanio juntos, calculados en el
numeral 6.9.4 y 6.10.4 respectivamente, en gramos.



22
6.11.3 Como mtodo alterno se puede emplear el de absorcin atmica.

6.12 DETERMINACIN DE LA PRDIDA POR IGNICIN

6.12.1 Procedimiento

a) Se toman aproximadamente 50 g de la muestra en una vasija de porcelana y se
calienta hasta masa constante a 105 C 2 C. Se enfra en un desecador.

b) Se calienta 1 g de la muestra seca en un crisol de platino durante 15 min sobre
una pequea llama, luego durante 30 min sobre un mechero, tapndola durante
los ltimos 10 min.

c) Se enfra el crisol, se guarda en un desecador, se determina su masa, se calienta
durante 10 min sobre el mechero y se determina nuevamente su masa despus
de enfriar. La prdida en masa denota las prdidas por ignicin.

6.12.2 Clculos
1
2 1
100 % ,
W
W W
masa en ignicin por Prdidas

= x

Donde:

W
1
= masa de la muestra seca, en gramos.

W
2
= masa de la muestra despus de la ignicin, en gramos.

7. EMPAQUE Y ROTULADO

7.1 EMPAQUE

La arcilla se empacar en recipientes de material adecuado que garanticen la calidad del producto y la seguridad
de las personas que lo manejan.

7.2 ROTULADO

En forma legible e indeleble deber indicar como mnimo lo siguiente:

a) Nombre del material

b) Nombre y direccin del fabricante.

c) Marca comercial si la hay

d) Masa neta en unidades del Sistema Internacional

9. APNDICE

9.2 DOCUMENTO DE REFERENCIA

INDIAN STANDARD. Specification for Ball Clays for Ceramic Industry. New Delhi, 1968, 28 p. il.
(IS 4589).

NTC2401. Arcillas Grasas

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