UNIVERSIDAD LA SALLE FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS Laboratorio de Tecnologa de Cosmticos Prcticas No. 9 y 10: Emulsiones: (Cremas humectante y nutritiva).

Profesora: QFB Blanca Contreras EQUIPO 4: Ferruzca Albarrn Mara del Carmen Lpez Garca Jos de Jess Nieto Garca Vctor ngel
Fecha de entrega: 03 / Octubre / 2011

PRCTICAS 9 Y 10: Emulsiones: Cremas humectante y nutritiva. OBJETIVO El alumno aprender a formular y manufacturar dos cremas una Humectante y otra Nutritiva. Conocer el procedimiento de su elaboracin y los controles de esta forma cosmtica. INTRODUCCIN La emulsin es un sistema de dos fases que consta de dos lquidos parcialmente miscibles, uno de los cuales es dispersado en el otro en forma de glbulos. La fase dispersa, discontinua o interna es el lquido desintegrado en glbulos. El lquido circundante es la fase continua o externa. La suspensin es un sistema de dos fases muy semejante a la emulsin, cuya fase dispersa es un slido. La espuma s un sistema de dos fases similar a la emulsin, en el que la fase dispersa es un gas. El aerosol es lo contrario de la espuma: el aire es la fase continua y el lquido la fase dispersa. Un agente emulsivo es una sustancia que se suele agregar a una de las fases para facilitar la formacin de una dispersin estable. A la industria le interesa ms la emulsificacin de aceite y agua. Las emulsiones de aceite y agua (oleoacuosas) tienen el aceite como fase dispersa en el agua, que es la fase continua. En las emulsiones hidrooleosas o de agua en aceite, el agua est dispersa en aceite, que es la fase externa. Hay ocasiones en que no est claramente definido el tipo de emulsin, pues la fase interna y externa, en lugar de ser homognea, contiene porciones de la fase contraria; una emulsin de esta clase se llama emulsin dual. Las emulsiones son parte de una clase ms genrica de sistemas de dos fases de materia llamada coloides. A pesar que el trmino coloide y emulsin son usados a veces de manera intercambiable, las emulsiones tienden a implicar que tanto la fase dispersa como la continua son lquidos. Existen tres tipos de emulsiones inestables: la floculacin, en donde las partculas forman masa; la cremacin, en donde las partculas se concentran en la superficie (o en el fondo, dependiendo de la densidad relativa de las dos fases) de la mezcla mientras permanecen separados; y la coalescencia en donde las partculas se funden y forman una capa de lquido. En el sector de los cosmticos, las cremas hidratantes, protectoras para los rayos UV, etc tambin son emulsiones de partculas aceitosas dispersas en agua. En el sector farmacutico, las emulsiones pueden servir para encapsular los frmacos activos y despus liberarlos cuando se encuentran en la corriente sangunea. El proceso de ruptura de las emulsiones puede ocurrir mediante los siguientes mecanismos de inestabilidad: Creaming, sedimentacin, floculacin, coalescencia y engrosamiento de gotas (Ostwald ripening).

Una emulsin, posee una estabilidad mnima que puede ser controlada aadiendo un tensoactivo o slidos finamente divididos. La estabilidad de una emulsin es la propiedad ms importante, y el sistema no ser clasificado como emulsin sino cumple con un mnimo de estabilidad. Se mide la estabilidad por la velocidad con la cual las gotculas de la fase dispersa se agrupan para formar una masa de lquido cada vez mayor que se separa por gravedad. Las emulsiones formadas a partir de dos lquidos puros forman raramente emulsiones estables, aunque si pueden formar hidrosoles estables. El agente emulsificante no es siempre un cuerpo soluble, sino quizs un slido muy finamente dividido, insoluble en los dos lquidos. Para las emulsiones industriales se busca generalmente una buena estabilidad en condiciones normales de almacenaje. En general, se representa la estabilidad por el tiempo de conservacin sin ruptura de una emulsin en condiciones normales de almacenaje; aunque tambin hay pruebas aceleradas de estabilidad, aumentando el efecto gravitacional, (centrifugacin) y determinando la velocidad de separacin de las dos fases. La estabilidad a temperaturas elevadas, a los agentes qumicos, y la resistencia a la accin mecnica son otras pruebas importantes. Los dos factores ms importantes para la estabilidad de las emulsiones son: a) La existencia de una pelcula interfacial que se puede considerar como una envoltura alrededor de cada glbulo dispersado.

b) Una dbil tensin interfacial gracias a agentes tensoactivos que se adsorben positivamente en la interfase. FORMULACIN Y PROCEDIMIENTO Crema Humectante Materia prima Agua destilada Monoestearato de Glicerilo Carbopol 940 Propilenglicol Glicerina Sorbitol Metil-parabeno Aceite mineral Propil-parabeno Tween 80 Trietanolamina Benzofenona 3 Parsol MCX Sol. de color 1% Fragancia %/g 74.1 4.5 0.15 5 5 5 0.3 2 0.2 0.5 0.15 3 c.b.p. 0.1 100.00g Crema Nutritiva de noche Materia prima Agua destilada Alcohol Cetlico Carbopol 940 Acido Esterico Glicerina Aceite de almendras Aceite de Olivo Metilparabeno Propilparabeno Germall 115 Tween 80 Trietanolamina Extracto de sbila Vitamina E Vitamina A Fragancia %/g 78.54 1.5 0.13 4.5 5 5 1 0.3 0.2 0.1 0.5 0.13 1 1 1 0.1 100.00g

Ambas formulaciones se ajustaron para tener un total de 200 g de cada crema. Crema Humectante 1. Se pesan todos los ingredientes 2. Fase acuosa: Se aaden: el agua, el Propilenglicol, el Sorbitol y la Glicerina, se disuelven en la marmita principal. 3. Se aade el carbopol al agua agitando lentamente, para evitar que se formen grumos. se empieza a calentar hasta llegar a 70 C. 4. Se disuelven en el aceite los parabenos (metilo y propilo) 5. Fase oleosa: Simultneamente se aaden en otro vaso de pp (marmita auxiliar) el MEG, y al aceite, se calientan hasta llegar a 70 C 6. Cuando las dos fases estn entre 70 - 80C, se aade la fase oleosa a la acuosa, agitando enrgicamente durante 10-15 para que se forme la emulsin. 7. Una vez que la emulsin se ha formado se retira de la parrilla se aade el Tween, disolviendo en este la Benzofenona. 8. Se procede a enfriar lentamente y cuando la emulsin se encuentra entre 40-45 C, se aade la fragancia junto con la Trietanolamina. 9. Todo se mezcla y se deja enfriar a temperatura ambiente 10. Se toman los controles y se envasa.

Crema Nutritiva de noche 1. Se pesan todos los ingredientes 2. Fase acuosa: Se aade el agua, y la Glicerina, .en la marmita principal. 3. Se aade el Carbopol al agua agitando lentamente, para evitar que se formen grumos. se empieza a calentar hasta llegar a 70 - 80 oC. 4. Fase oleosa: Simultneamente se aaden en otro vaso de pp (marmita auxiliar) el Alcohol Cetilico y el cido esterico, se funden hasta llegar a 70 - 80 C 5. Se disuelven en el aceite los Parabenos (metilo y propilo) y se aaden a la fase oleosa. Emulsificacin 6. Cuando las dos fases estn entre 70-80 oC, se aade la fase oleosa a la acuosa, agitando enrgicamente durante 10-15 para que se forme la emulsin. 7. Una vez que la emulsin se ha formado, se retira de la parrilla se aade el Tween; disolviendo en este el Germall 115. 8. Se procede a enfriar lentamente y cuando la emulsin se encuentra entre 40-45 oC, se aade la fragancia junto con las vitaminas y el extracto de sbila; enseguida se incorpora la Trietanolamina. 9. Todo se homogeneiza y se deja enfriar a temperatura ambiente 10. Se toman los controles y se envasa. RESULTADOS Control pH Viscosidad Conductividad elctrica Rendimiento Da 7 N/A* 0.5 mS/cm 98 % Crema Noche 6 N/A* 0.6 mS/cm 99 %

*Se nos indic que este control no era requerido en este producto en especfico, por lo que no se anexan datos en la tabla. CLCULOS Crema Humectante Rendimiento = X 100 = X 100 = 98%

Crema Nutritiva de noche Rendimiento = X 100 = X 100 = 99%

DISCUSIN Como puede observarse en los resultados de pH, ambas cremas presentan valores muy similares entre s, siendo muy cercanos a la neutralidad, ya que lo nico que deben hacer estas cremas es por un lado, humectar la piel durante la utilizacin de la misma, sin efectos que tengan que ver con un cambio drstico en la piel, como se debe hacer en un cosmtico astringente, sino que el pH de 7 confiere una sensacin neutral, proporcionando la caracterstica de humectacin que la piel reseca requiere para que tenga la apariencia deseada. Por otra parte, la crema nutritiva de noche, tiene ms elementos que la crema anterior debido a que dentro e la formulacin se incluyen gran cantidad de sustancias que proporcionan un efecto que le da a la piel, caractersticas de conservacin gracias a las vitaminas y los aceites que contiene, pues dan a la superficie donde se aplican un incremento en la renovacin de clulas, que es mucho ms eficiente en la noche que en el da, por ello se debe aplicar el producto a esta hora del da, para que los efectos se vean incrementados. En cuanto a la conductividad elctrica, ambas cremas son de naturaleza O/W, por lo que este valor debe ser algo elevado, puesto que el agua al ser la fase continua del sistema deber tener muchos ms electrolitos en su estructura; a diferencia de una emulsin W/O la cual contiene el aceite como fase continua y ste no tiene la cantidad tan alta de electrolitos que confieran un valor de conductividad como en el caso de la primera emulsin que se mencion. Por ello, si no se supiera qu tipo de emulsin se trabaja, la medicin de la conductividad elctrica es un parmetro muy til para dilucidar este aspecto, pues se marca de manera muy puntual una diferencia entre una emulsin y otra a travs de su valor de conductividad. Como en los valores se trabaj con mS/cm y no con S/cm (que son los valores caractersticos de una emulsin w/o) y son altos, se puede determinar que la emulsin que se obtuvo, fue una de tipo o/w. Los rendimientos tan altos que obtuvimos indican que se trabaj de manera muy eficiente, debido que solo se tuvo una prdida de 1 y 2% para los productos, adems, la incorporacin de todas las materias primas se realiz en el orden establecido y ese es uno de los parmetros que ms se deben de cuidar en la elaboracin de estas formas cosmticas, ya que la adicin de un elemento en un momento equivocado o con una sustancia con la que no tenga afinidad, podra tener como consecuencia el fracaso de la emulsin formada y no tendra las caractersticas propias de un sistema disperso como se vio al momento de la obtencin de nuestros productos, por ello, siempre que en la formulacin se diga que debe ser una materia prima antes que otra, se debe llevar a cabo la adicin de manera consecutiva y nunca saltarse pasos dentro del procedimiento completo.

CONCLUSIONES La elaboracin de emulsiones requiere la adicin adecuada de los materiales para que la dispersin de ambas fases se lleve a cabo de manera correcta y se obtenga un sistema emulsionado que sea estable. Los parmetros que se midieron en esta sesin fueron satisfactorios para el tipo de forma cosmtica que se elabor, ya que se cumple con lo establecido en la bibliografa. Despus de una semana de almacenamiento, las cremas presentaron estabilidad y no tuvieron separacin de fases o alguno de los fenmenos caractersticos de la inestabilidad de las mismas, demostrando que la formulacin y los tensoactivos contribuyen a la duracin de la emulsin.

BIBLIOGRAFA http://www.textoscientificos.com/emulsiones/introduccion http://es.wikipedia.org/wiki/Emulsi%C3%B3n http://www.ehu.es/reviberpol/pdf/AGO06/aranberri.pdf http://depa.fquim.unam.mx/~tunda/Emulsificantes.html http://www.textoscientificos.com/emulsiones/equipos http://www.firp.ula.ve/archivos/cuadernos/08_MS_Paruta_E.pdf http://www.slideshare.net/zinzita/emulsiones

CUESTIONARIO 1. Qu son las Emulsiones y cul es su Clasificacin? R. Sistema termodinmicamente inestable constituido por una suspensin de partculas lquidas en el seno de otra fase lquida no miscible. Las partculas de lquido dividido constituyen la fase dispersa o interna de la emulsin; el lquido en el seno del cual las gotas estn dispersas, representan la fase continua o externa. Una de las fases de la emulsin est constituida por una fase acuosa, que puede contener un cierto nmero de substancias hidrfilas (alcoholes, glicoles, azcares, sales minerales y orgnicas, etc) y la otra por una fase oleosa que puede contener substancias lipfilas (cidos grasos, alcoholes grasos, ceras, principios activos liposolubles En la mayora de las emulsiones una de las fases es acuosa y la otra un aceite polar. Las emulsiones con el aceite como fase dispersa se conocen como emulsiones de aceite en agua (oil-in-water, o/w) y las emulsiones con agua como fase dispersa se conocen como emulsiones de agua en aceite (water-inoil, w/o). Tambin, se pueden encontrar otros tipos de emulsin que incluyen 3 sistemas en dispersin: aceite en agua en aceite (oil-in-water-in-oil, o/w/o), agua en aceite en agua (wter-in-oil-in-water, w/o/w) y ahora, tambien existen sistemas dispersos con materiales sintticos como: agua en silicn (w/s) y silicn en agua (s/w).

2. Cuntos tipos de emulsiones existen? R. Las emulsiones pueden pertenecer a cualquiera de los dos tipos siguientes: Aceite en agua (O/W) donde la fase continua es el agua o bien, agua en aceite (W/O) donde la fase continua es el aceite. El tipo de la emulsin depende de la naturaleza de los constituyentes, del modo de preparacin de la emulsin y de las proporciones relativas de los constituyentes. En muchos casos, se puede transformar una emulsin aceite-agua y agua-aceite, o viceversa, por pequeas modificaciones en el sistema Este fenmeno se llama "inversin". La relacin de volmenes respectivos de las dos fases lquidas es una caracterstica importante en una emulsin dada. Se puede a veces realizar la inversin cambiando simplemente esta relacin. 3. A qu HLB es estable cada tipo de emulsin? R. En 1949 Griffin propuso una escala de medidas de la fuerza relativa de la parte hidrfila y lipfila llamada "balance hidrfilo-lipfilo". Este nombre emprico puede ser ligado a la naturaleza qumica del emulsificante dndole un valor a los grupos funcionales de los tensoactivos. Nmeros de 0 a 20 han sido atribudos a una serie de tensoactivos. La relacin propuesta es: HLB = VGH - VGL + 7 VGH: valor de los grupos hidrfilos (suma de los valores) VGL: valor de los grupos lipfilos (suma de los valores) Un valor pequeo de HLB (3-6) dar una emulsin agua en aceite. Un valor elevado de HLB (8-18) dar una emulsin aceite en agua. Muchas propiedades pueden ser correlacionadas con el HLB. Sin embargo esta escala no se aplica ms que a los tensoactivos no-inicos que pertenecen a una familia de productos de condensacin de alcoholes de cadena larga con el polioxietileno. La siguiente tabla indica la correspondencia y las propiedades de los agentes: Coeficiente HLB 4a6 7a9 8 a 13 13 a 15 15 a 18 Propiedades del agente emulsificante tipo agua en aceite agentes humectantes emulsificantes tipo eceite en agua detergentes solubilizantes

4. Menciona tres mtodos fisicoqumicos para identificar el tipo de emulsin. R. a) Conductividad.- Las emulsiones aceite en agua, siendo conductoras, permiten medir la conductividad, y as determinar que el tipo de emulsin es aceite en agua.

b) Solubilidad de colorantes.- Se trata la emulsin con colorantes para ver la posibilidad de su tincin. S son solubles en agua, la emulsin ser aceite en agua, si son solubles en aceite la emulsin ser agua en aceite. c) Mtodo del ndice de agua.- La siguiente tcnica es til para identificar una emulsin agua en aceite: - colocar en un vaso de precipitado 58% de la fase oleosa. - adicionar 2% en peso del emulsificante seleccionado. - agitar en parrilla con agitacin magntica. - durante la agitacin gotear con pipeta 40 % de peso en agua. Deber formarse la emulsin. Para identificacin de una emulsin aceite en agua. - colocar en un vaso de precipitado 40% en peso de agua - adicionar 2% en peso del emulsificante seleccionado. - agitar en parrilla con agitacin magntica - durante la agitacin gotear con pipeta 58% de la fase oleosa. Observar la formacin de la emulsin d) Mtodo del papel filtro. Adicionar una gota de la emulsin a un pedazo de papel filtro. Dependiendo del lquido que se evapora se puede deducir el tipo de emulsin (si prcticamente toda la gota se evapora se trata de aceite en agua) 5. Cules son los parmetros y factores que afectan la estabilidad de una emulsin? R. El proceso de ruptura de las emulsiones puede ocurrir mediante cuatro mecanismos de inestabilidad diferentes 1) Creaming/sedimentacin. Se trata de un proceso causado por la accin de la gravedad y produce un gradiente vertical de concentracin de las gotas sin variar la distribucin del tamao de las mismas. Para las emulsiones o/w que se considerarn mayoritariamente en este artculo, las gotas de aceite son menos densas que la fase continua y acuosa y por lo tanto principalmente ocurre el creaming. Para una gota de emulsin aislada, la velocidad de creaming/sedimentacin (v) es definida por: Siendo la a el radio de la gota, 0 y las densidades de las fases continuas y dispersas respectivamente, g la aceleracin debido a la gravedad y la viscosidad absoluta de la fase continua. Las emulsiones que se mostrarn mayoritariamente en este artculo son emulsiones no gelificados y el creaming fue completa en menos de 10 minutos. 2) La floculacin es la adhesin de las gotas sin fusionarse y una vez ms no existe una variacin en la distribucin de tamao de gotas. El proceso de la floculacin est controlado por un equilibrio global entre las fuerzas de atraccin electrostticas de van der Waals, y repulsivas de tipo estricas y de hidratacin.

3) Coalescencia es la fusin de gotas para crear unas gotas ms grandes con la eliminacin de parte de la interfase lquido/lquido. Este cambio irreversible requerira un aporte extra de energa para restablecer la distribucin de tamao de partcula original. A pesar de que el proceso de inestabilidad debido a la coalescencia no se comprende en su totalidad, se cree que est relacionado con la curvatura preferida y con la rigidez de la capa de tensioactivo que estabiliza la emulsin. . 4) Engrosamiento de gotas (Ostwald ripening). Se debe al crecimiento de las gotas ms grandes a costa de las ms pequeas hasta que stas ltimas prcticamente desaparecen. Este proceso ocurre a una velocidad que es funcin de la solubilidad de la fase dispersa en la fase continua y se debe a que la presin interna de las gotas (presin de Laplace) es mayor en las gotas ms pequeas. Lifshitz, Slezov y Wagner derivaron la siguiente ecuacin que define la velocidad de engrosamiento de las gotas dispersas: Siendo t el tiempo, ac el radio crtico de gota, para el cual las gotas ni crecen ni se encogen y aproximadamente al valor medio del radio de las gotas, D es el coeficiente de las especies disueltas en la fase acosa, es la tensin superficial de la interfacie agua-aceite, Vm es el volumen molar del aceite, c() es la solubilidad molecular de la fase dispersa en la fase con tinua y f() es el factor de correccin que tiene en cuenta que la velocidad de engrosamiento es funcin de la fraccin de volumen , e igual a 1 en el lmite 0, R es la constante de gases y T la temperatura absoluta. Experimentalmente se determina a partir de la pendiente de la recta que se obtiene al representar ac frente al tiempo. En general, el complejo proceso de la inestabilidad de las emulsiones suele ocurrir mediante la combinacin de los cuatro posibles procesos de inestabilidad que pueden sucede simultneamente a diferentes velocidades. De hecho, la mayora de las veces, dos de los procesos anteriormente citados se suelen acoplar. Por ejemplo, las velocidades de flotacin en las emulsiones diluidas son ms rpidas en sistemas floculados que en los no-floculados debido al aumento del tamao de partcula flotante en el primer caso 6. Cules son los parmetros (constantes fisicoqumicas) que se le determinan a las emulsiones? R. Se evala: Cremado Sedimentacin Floculacin Coalescencia Inversin de fases Forma de los glbulos Distribucin del tamao de los glbulos pH Conductividad elctrica.

7. Menciona 5 diferentes tipos de cosmticos en emulsin. R. Las emulsiones cosmticas comprenden gran variedad de tipos y de formas. Son emulsiones oleo-acuosas las cremas y lociones faciales, evanescentes, para las manos y para afeitarse. Se pueden formular como emulsiones oleoacuosas o hidrooleosas muchas de las cremas ms emolientes, como el cerato blanco, la crema contra sequedad del cutis, los preparados para el cabello, las lociones para repeler insectos y las cremas desodorantes contra el sudor. 8. Qu significa un valor de conductividad alta en una emulsin? R. La fase acuosa, que generalmente contiene electrlitos, se caracteriza por tener una conductividad alta (del orden de mS/cm), mientras que la fase oleica por su naturaleza apolar presenta una baja conductividad (del orden de S/cm). Esta diferencia permite deducir inmediatamente el tipo de una emulsin a partir de medidas de conductividad: una emulsin con alta conductividad tendr por fase continua el agua y ser del tipo O/W ( W/O/W). 9. Qu significa un valor de conductividad baja en una emulsin? R. Una emulsin con baja conductividad tendr por fase externa el aceite y ser del tipo W/O ( O/W/O). La figura muestra dos ejemplos de la variacin de la conductividad electroltica de emulsiones con respecto a las variables de formulacin: salinidad y concentracin de surfactante.

Variacin de la conductividad electroltica en funcin de la formulacin. 10. Cules son las propiedades idneas de una emulsin? R. Estabilidad que dure un largo tiempo, por lo menos la vida til del producto sin que haya separacin de fases en el interior del sistema. Viscosidad adecuada para el tipo de cosmtico que se desee formular a partir de una emulsin (de cualquiera de los tipos mencionados anteriormente). Un valor de pH que no agreda la superficie a la que van destinados, siendo de vital importancia para que no ofrezca reacciones secundarias al consumidor. Que no presente ninguno de los mecanismos de inestabilidad mencionados, puesto que eliminaran la caracterstica de emulsin del producto.