MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA (I y II)

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

POBLACION (TODO)
Conjunto que interesa estudiar. Puede ser finita e infinita. Puede tener lmites conocidos o desconocidos. Se debe definir claramente la relacin entre el objetivo y poblacin a muestrear para un problema dado.

MUESTRA (UNA PARTE)

parte representativa del objeto a ser analizada. parte del objeto seleccionada de forma tal que posea las propiedades deseadas del mismo. Debe tener las dimensiones adecuadas para anlisis. Debe mantener las propiedades en el tiempo o cambiar en una forma predecible.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA IMPORTANCIA DEL MUESTREO

El resultado analtico nunca es mejor que la muestra en la que se basa. Es necesario controlar el muestreo as como cualquier otra parte del trabajo analtico.

INFERIR PROPIEDADES DEL UNIVERSO.

UNIVERSO (OBJETO)

MUESTRA: MEDIR PROPIEDADES.

EXTRAER MUESTRA REPRESENTATIVA.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

RESPONSABILIDAD DE LAS MUESTRAS
Muestra punto de partida para el trabajo analtico en el laboratorio Envo correo, mensajero, propio individuo que la recoge.... Envase y condiciones bote, bolsa, paquete,....
liofilizada, congelada, refrigerada,... acompaada o no de documentacin en la que se indica: - por qu fue tomada - qu anlisis se desea - condiciones en las que debe ser almacenada.

Debe documentarse en el momento de recibir la muestra ya que puede afectar a la calidad y significado de los resultados analticos El trabajo de calidad requiere que la muestra llegue en las condiciones adecuadas y acompaada de la documentacin pertinente establecida por los protocolos del laboratorio

-TIPO DE MUESTRA -TIPO DE ANLISIS

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

CADENA DE RESPONSABILIDAD DE LA MUESTRA
RECEPCIN DE LA MUESTRA EN EL LABORATORIO
-registro -Almacenamiento: antes y despus del anlisis

RECOGIDA

ANLISIS DE LA MUESTRA: registro de datos, cdigos

REVISIN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS POR UN SUPERVISOR

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA TIPOS DE MUESTRAS

Segn su estado fsico

slidas

lquidas

gases gases

Homogneas

Heterogneas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA TIPOS DE MUESTRAS

Segn el plan de muestreo empleado - Representativas - Selectivas - Al azar - Compuestas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA TIPOS DE MUESTRAS

Segn el plan de muestreo empleado - Representativas
Muestra representativa:

- Selectivas -Debe representar la poblacin de la que procede basndose en unas determinadas propiedades de inters definidas con antelacin.
-Es importante conocer el mtodo de anlisis que se va a emplear y el coeficiente de - Al azar variacin del mismo. -Para obtener una muestra representativa adecuada, debe tenerse en cuenta el estado original del material sometido al muestreo 4 TIPOS:

- Compuestas

y Homogneo y Heterogneo y Esttico y Dinmico

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA TIPOS DE MUESTRAS

Segn el plan de muestreo empleado - Representativas - Selectivas
Muestra selectiva:

-Muestra Al azar elegida

deliberadamente empleando un plan de muestreo que rechaza material de determinadas caractersticas eligiendo otro de caractersticas ms relevantes MUESTREO DIRECTO O FOCALIZADO

- Compuestas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA TIPOS DE MUESTRAS

Segn el plan de muestreo empleado - Representativas - Selectivas - Al azar
Muestra al azar:

-La Compuestas muestra es elegida al azar para eliminar cualquier tipo de sesgo en la seleccin
proporcionando as una base para el anlisis estadstico de los datos. Cualquier parte del total tiene la posibilidad de ser elegida.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA TIPOS DE MUESTRAS

Segn el plan de muestreo empleado - Representativas - Selectivas - Al azar - Compuestas
Muestra compuesta:
Consiste en dos o ms partes del material objeto de estudio (recogidas al mismo tiempo) seleccionadas para representarlo. Los componentes de la muestra compuesta se toman proporcionalmente a la cantidad de material que representa.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

RECOLECCIN DE MUESTRAS Y PLAN DE MUESTREO
Finalidad de los resultados del anlisis. PLAN DE MUESTREO ESQUEMAS DE MUESTREO

PLAN DE MUESTREO: - Proporciona un modelo uniforme para guiar a las personas que realizan el muestreo sirve como punto de referencia. - Proporciona medios para operar sobre una base planificada. - Permite comparar el desarrollo del muestreo frente a los objetivos marcados.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

PLAN DE MUESTREO: En l deben recogerse los siguientes aspectos:
Propsito de la toma de muestra Aplicacin de tcnicas de muestreo Inspeccin de: - el lote antes del muestreo y los dispositivos empleados en este - el tipo de muestra deseada - el uso de recipientes adecuados para mantener la muestra - el mantenimiento de la integridad de la muestra y sus registros asociados - el uso de precauciones apropiadas para preservar, empacar y enviar la muestra - condiciones de almacenamiento (antes y despus del anlisis) Anlisis de costes y beneficios Etc.

Los detalles del plan dependern del problema analtico a solucionar y deben adaptarse al objetivo del problema desde el punto de vista analtico, legislativo y social

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

ESQUEMAS DE MUESTREO: Muestreo probabilstico
se emplea cuando se desea una muestra representativa involucra la estadstica. se emplea cuando no es posible o no se desea obtener una muestra representativa criterios personales, muestras selectivas.

Muestreo no probabilstico

Muestreo por volumen

seleccin de una muestra de un lote de material que no consiste en unidades separadas, identificadas o constantes. Puede realizarse en condiciones estticas o dinmicas involucra la aplicacin de un plan predeterminado para decidir si un lote de bienes satisface o no los criterios de aceptacin definidos. - M. por atributos (defectuosa o no defectuosa) - M. Por variables (cantidad caracterstica X )

Muestreo por aceptacin

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo de slidos Particulados: - estticos - en movimiento/ dinmicos Compactos

Muestreo de lquidos

Almacenados en contenedores En movimiento en sistemas cerrados (tuberas) En sistemas abiertos:

Licuados en cilindros Muestreo de gases En movimiento Almacenados en tanques En sistemas abiertos (atmsfera)

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE SLIDOS PARTICULADOS EN MOVIMIENTO

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA Esptulas

MUESTREO DE SLIDOS PARTICULADOS ESTTICOS

Cucharas de acero inoxidable

Capacidad de 20 grs. A 2000 grs.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE SLIDOS ESTTICOS

Sondas para el muestras slidas estticas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Sondas para el muestreo de slidos particulados estticos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Bayoneta mecnica

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE SLIDOS ESTTICOS

Minisondas para la toma de muestra en obras de arte

Calador de queso,hoja 1/2 caa, de bronce.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Barrena Perforador Cavador Cinceles

Instrumental para la toma de muestra de suelos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

Botella de muestra

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Tubo de muestreo

Muestreo por bombeo directo en contenedor Muestreo con pipeta

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo con jeringa

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Dipper para muestreo de lquidos superficiales

Bomba peristltica para la obtencin de muestras compuestas

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo de lquidos en tanques o depsitos equipados con llaves o grifos de salida

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Sondas para el muestreo continuo de lquidos en tuberas, lneas de relleno o transferencia de lquidos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreador automtico

Diagrama de muestreo continuo

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE LQUIDOS

Estacin para toma de muestra de lquidos en embalses y lagos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Muestreo de lquidos en sistemas abiertos en movimiento

Botellas de muestreo vertical

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Botellas de muestreo horizontal

Muestreo de lquidos en sistemas abiertos en movimiento

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Recogida de muestras de gases
1. Llenado del envase (bombona de acero inoxidable, bolsa de tefln) empujando el gas con una bomba, empleo de pipetas de gases. 2. Trampas con adsorbentes slidos (compuestos voltiles) o filtracin (compuestos no voltiles). Inorgnicos Adsorbentes Polmeros inorgnicos Carbono 3. Muestreo in situ: Sensores de O3, CO, SO2, NH3, H2O2, NO2, etc.

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE GASES LICUADOS EN CILINDROS (como gases o lquidos dependiendo de la presin de los contenedores)

MUESTREO DE GASES EN MOVIMIENTO: Gases procedentes de procesos industriales transportados a lo largo de una tubera

MUESTREO DE GASES ALMACENADOS EN TANQUES

MUESTREO DE GASES EN SISTEMAS ABIERTOS (ATMSFERA) - muestreo simultneo en varios puntos dentro del rea de estudio - muestreo continuo durante un largo periodo - muestreo discontinuo durante un largo periodo

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Bomba para muestreo de gases

Muestreo de gases por desplazamiento de lquido

Muestreo de CO2 en vinos espumosos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA Pipeta de gases

R - pipeta de muestra

G - entrada del gas

H - llave de tres vas

A - aspirador

N - frasco nivel

Cilindros metlicos en los cuales se realiz vaco

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

MUESTREO DE GASES en suelos

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Bolsas para MUESTREO DE GASES

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

Botellas para MUESTREO DE GASES

CALIDAD DE LA MUESTRA: ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE

Muestra recogida hhhh recipiente adecuado
Naturaleza del envase Caractersticas Fisico-Qumicas

depende de la finalidad y del manejo posterior de la muestra

Estado de la muestra Analitos a determinar y su estabilidad

Proteger a la muestra de cualquier dao mecnico durante su transporte al laboratorio

RECIPIENTE j j j j

Evitar las prdidas y protegerla de los contaminantes exteriores Inerte respecto a los componentes de la muestra

ETIQUETADO

CALIDAD DE LA MUESTRA: ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE

Vidrio Pirex Ventajas Se puede esterilizar Fcil limpieza Inertes (salvo lcalis fuertes) Desventajas Coste Peso Posibilidad de rotura

Plsticos: Polietileno, polipropileno, policarbonatos, cloruro de polivinilo, tefln (politetrafluoretileno). Ventajas frente al vidrio Pirex Material ligero Duradero Barato (excepto tefln)

CALIDAD DE LA MUESTRA: ALMACENAMIENTO Y TRANSPORTE

CONDICIONES DE ALMACENAMIENTO
La eleccin del condiciones y lugar de almacenamiento adecuado, dependen de las propiedades de la muestra y de su estabilidad frente a:

LUZ: capaz de producir reacciones fotoqumicas transformaciones. Las muestras deben conservarse en oscuridad TEMPERATURA: la mayora de los analitos mas estables a T HUMEDAD: prdidas o ganancias de humedad en las muestras que puede contribuir a la degradacin o posibles transformaciones no deseadas de compuestos o analitos de inters OTRAS PRECAUCIONES:
-Riesgos de contaminacin cruzada -Muestras con compuestos voltiles: lugares frescos -Periodo de almacenaje

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
ADECUACIN DE LA MUESTRA AL ANLISIS REQUERIDO
Qu cantidad de muestra necesito para realizar el anlisis? Afecta a la validez del anlisis? TOMA DE MUESTRA
Consistencia

PREPARACIN DE LA MUESTRA

Caractersticas qumicas del analito y de la matriz Distribucin del analito en la muestra

GRADO DE HOMOGENEIDAD

TRASNFORMACIN PARA FACILITAR ATAQUE

GRADO DE HUMEDAD

Trituracin Pulverizacin Mezcla y divisin Disolucin

LIMITACIONES de la preparacin manual de la muestra

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
LIMITACIONES DE LA PREPARACIN MANUAL DE LA MUESTRA

Sujeta a la variabilidad humana, originndose as errores Labor intensiva, por tanto cara Consumo de tiempo Desconectada del flujo automtico de informacin Exposicin de personas a medios peligrosos Exposicin de experimentos delicados a contaminacin humana Dificultad de reproduccin tras cambios de personal Reaprendizaje tras largos periodos de no uso

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MOLIENDA DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA TRITURACIN DE LA MUESTRA Mortero de Acero

Mortero de Agata

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA MOLINO DE BOLAS

Carcasa

Esferas

Rodillos

TRITURACIN DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

INCONVENIENTES DE LA TRITURACIN O PULVERIZACIN

Calor. Prdida de componentes voltiles Aumento del rea superficial susceptibilidad atmfera del slido aumenta

La prdida de muestra en forma de polvo, causa alteracin en la composicin Desgaste mecnico y abrasin de las superficies de pulverizacin

TIENDE A ALTERAR LA COMPOSICIN DE LA MUESTRA, POR ESTA RAZN EL TAMAO DE MUESTRA NO DEBE SER REDUCIDO MS DE LO REQUERIDO PARA LA HOMOGENEIDAD Y RPIDO ATAQUE DE LOS REACTIVOS

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

TAMICES

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

DIVISIN Y SUBMUESTREO Operaciones de cuarteo

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
DIVISOR MECNICO (riffler)

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA
DIVISOR ROTATORIO

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

SECADO DE LA MUESTRA

ESTUFAS

LIOFILIZACIN

PRETRATAMIENTO DE LA MUESTRA

DISOLUCIN DE LA MUESTRA
LA ELECCIN DEL REACTIVO DEBE PRODUCIR LA COMPLETA DISOLUCIN DE LA MUESTRA EL DISOLVENTE ELEGIDO NO DEBE INTERFERIR EN LAS LTIMAS ETAPAS DEL ANLISIS. LAS IMPUREZAS DEL DISOLVENTE PUEDEN AFECTAR AL XITO DEL ANLISIS (ANLISIS DE TRAZAS) DEBEN ADOPTARSE PRECAUCIONES PARA EVITAR PRDIDAS POR VOLATILIZACIN

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

INCERTIDUMBRE DEL MUESTREO
Para determinar la cantidad de muestra que se necesita, es necesario considerar las fuentes de incertidumbre en el resultado final.

muestreo

separacin

deteccin

S2TOTAL= S2MUESTREO + S2SEPARACIN + S2DETECCIN

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

CAUSAS Y FUENTES DE ERROR EN EL MUESTREO
FUENTE DE MUESTREO
Lugar Tiempo Identificacin del envo Uso de conservantes Control de la temperatura Identificacin de la muestra Envases Embalaje Antes y despus del anlisis Descuido Mal entrenamiento del personal

CONSERVACIN DE LA MUESTRA

PREPARACIN DE LA

MUESTRA

ALMACENAMIENTO DE LA MUESTRA ERRORES PERSONALES PREPARACIN DE LA EL ANLISIS

MUESTRA PARA
Tcnica Equipo

Reduccin del tamao de la muestra Homogeneidad Cadena de custodia Descuidos y prdidas

MTODO DE MUESTREO

REGISTROS

MUESTREO Y CALIDAD ANALTICA

CALIDAD DE LA MUESTRA

Esquema de muestreo inapropiado

Manejo inapropiado de la muestra

Identificacin inapropiada de la muestra