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Sammelsurium - Tutorial Vakuumdestillation am Beispiel Ethylenglykol

Acrakatau - 24/1/2011, 19:03 Titel: Tutorial Vakuumdestillation am Beispiel Ethylenglykol

Da oft hier gefragt wird, wie macht man eine Vakuumdestillation oder welche Pumpe brauche ich usw. dachte ich mir, das ich m al ein Tutorial zu diesem Thema mache.

Geräte:

-Destilationsapparatur

-Vakuumvorlage

-Heizquelle

-Vakuumpumpe

Chemikalien:

-Hier als Beispiel Frostschutzmittel

Sicherheitshinweise:

Beim Arbeiten mit Vakuum ist immer eine Schutzbrille zu tragen. Des weiteren besteht bei evakuierten Apparaturen die Gefahr einer Implosion.

1. Warum destilliert man unter Vakuum? / Theorie hinter der Vakuumdestillation

Manche Substanzen zersetzen sich vor ihrem Siedepunkt oder Sieden sehr hoch. In solchen Fällen destilliert man sie unter vermindertem Druck, da hier die Siedetemperatur niedriger ist, als unter normalem Druck. Bei dem Beispiel Ethylenglykol beginnt eine Zersetzung bereits bei ca. 165°C jedoch siedet dieser unter Normaldruck erst bei 197°C. Zum anderen sind knapp 200°C auch schon sehr hoch.

Zur Theorie erwähne ich hier nur das Grobe:

Ein Stoff siedet, sobald der Dampfdruck des Stoffes gleich ist, wie der Druck der ihm umgebenden Atmosphäre (natürlich verdampfen schon früher kleine Mengen der Flüssigkeit, da ein Druckunterschied zwischen Dampfdruck und Partialdruck in der Atmosphäre vorhanden ist, dies ist dann aber die Verdunstung). Da der Dampfdruck eines Stoffes wiederum von der Temperatur abhängig ist, kann man einfach sagen, der Siedepunkt ist nur von dem Druck abhängig. D as heißt, dass z.B. Wasser bei Zimmertemperatur in einem Vakuum von etwa 20mbar siedet, da der Dampfdruck des Wassers bei Zimmertemperatur 20mbar beträgt. Da der Dampfdruck von jeder Flüssigkeit anders ist, muss man jeweils die passenden Werte suchen oder man orientiert sich an nachstehender Tabelle (aus dem Organikum). Hier kann man anhand der Siedetemperatur bei Normaldruck abschätzen wann ein Stoff bei einem bestimmten Druck siedet, indem man den Verlauf einer Siedekurve eines ähnlichen Stoffes folgt. Der Druck bei der Destillation ist so zu wählen, dass der Stoff unter seiner Zersetzungstemperatur bzw. unter 150°C siedet.

Für die Destillation von Ethylenglykol ist somit ein Vakuum von 60mbar gut, da Glykol hier bei 130°C und eventuell enthaltenes Wasser noch bei 40°C sieden.

60mbar gut, da Glykol hier bei 130°C und eventuell enthaltenes Wasser noch bei 40°C sieden. 1

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B http://www.versuchschemie.de/printview.vc?t=15014&st 2.Wahl der Vakuumpumpe Im Labor verwendet man in der Regel

2.Wahl der Vakuumpumpe

Im Labor verwendet man in der Regel drei verschiedene Vakuumpumpen. Diese wären die Wasserstrahlpumpe, die Membranpumpe und die Drehschieberpumpe.

Vakuumpumpen. Diese wären die Wasserstrahlpumpe, die Membranpumpe und die Drehschieberpumpe. 2 von 7 03.12.2012 23:29

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Welche Pumpe man bei der Destillation benutzt hängt in erster Linie von dem zu erzeugenden Unterdruck ab (also den zuvor ermittelten Druck, bei gewünschter Siedetemp.). Jedoch reicht bei den meisten Substanzen ein Vakuum von über 20mbar aus. Deshalb kann man eigentlich jede der hier gezeigten Pumpen nehmen. Aber hier sollte man noch beachten, dass die Wasserstrahlpumpe und die Membranpumpe gegen die meisten (fast alle) Stoffe beständig sind und die Drehschieberpumpe relativ schnell verschleißt, wenn sie mit korrosiven Stoffen in Kontakt kommt. Zur Sicherheit sollte man bei einer Wasserstrahlpumpe auf jeden Fall eine Woulfsche Flasche verwenden. Bei den anderen Pumpen braucht man sie nicht unbedingt, jedoch kan man mit ihr die Pumpe vor starken Siedeverzügen oder teilweise vor Kondensation der warmen Dämpfe in ihr schützen. Diese kann man auch einfach mit ein paar Bauteilen aus einem Dreihalskolben improvisieren (vgl. nachstehendes Bild) oder durch eine vakuumfeste (!) Gaswaschflasche ersetzen. Da Ich kein Wasseranschluss im Labor besitze, benutze ich eine Membranpumpe, die laut Datenblatt bis 7mbar schafft.

Woulfsche Flasche und Improvisation aus einem Rundkolben:

Woulfsche Flasche und Improvisation aus einem Rundkolben: 3. Wahl der Vorlage Da man bei einer Destillation

3. Wahl der Vorlage

Da man bei einer Destillation unter Vakuum nicht einfach kurz die Vorlage wechseln kann und man auch ein Vakuumanschluss braucht, gibt es auch hier verschiedene Aufbauten. Hier habe ich wieder drei Beispiele: Zuerst den normalen Vakuumvorstoß mit Rundkolben, dann die Spinne und zuletzt die Anschütz-Thiele-Vorlage.

Vakuumvorstoß mit Rundkolben, dann die Spinne und zuletzt die Anschütz-Thiele-Vorlage. 3 von 7 03.12.2012 23:29

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Um nun die Vorlage zu wählen sollte man die zu erwartende Anzahl an Fraktionen beachten. Mit dem normale Vakuumvorstoß und Rundkolben kann man hier nun mal nur eine Fraktion auffangen und muss dann die Destillation unterbrechen. Mit der Spinne kann man eine bestimmte Anzahl an Fraktionen (hier drei Fraktionen) ohne Unterbrechung auffangen. Falls man mehr Fraktionen erwartet, sollte man den Anschütz-Thiele-Vorstoß verwenden, da man mit ihm beliebig viele Fraktionen abtrennen kann. Da Frostschutzmittel ein Gemisch ist und nur Ethylenglykol als Inhaltsstoff angegeben ist, habe ich den Anschütz- Thiele-Vorstoß benutzt.

4. Destillierkolben/Heizquelle

Als Destillierkolben darf man nur Rundkolben oder extra für Vakuum vorgesehene Gefäße verwenden. Der Rundkolben sollte, wie alle Glasteile keine Beschädigung aufweisen. Man sollte den Kolben auch so wählen, dass er nur ca. bis zur Hälfte gefüllt ist. Als Heizquelle kann man eigentlich jede zur Verfügung stehende nehmen. Jedoch sollte man beachten, dass eventuelle Überhitzungen z.B. mit dem Brenner schlechtes Glas erweichen können, was eine Deformierung zur Folge hat. Zusätzlich muss man je nach Heizquelle eine andere Methode zur Verhinderung von Siedeverzügen nehmen. In der Regel funktionieren Siedesteine im Vakuum nicht. Deshalb nimmt man hier meistens eine Siedekapillare oder man nutzt direkt ein Magnetrührer, der durch die Durchmischung Siedeverzüge vorbeugt. Nachstehend sieht man beide Aufbauten.

der durch die Durchmischung Siedeverzüge vorbeugt. Nachstehend sieht man beide Aufbauten. 4 von 7 03.12.2012 23:29

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Allgemein empfiehlt sich einfach ein Ölbad als Heizquelle, das auf einem Magnetheizrührer steht und gleichzeitig die zu destillierende Flüssigkeit durchmischt (im Bild links).

5. Gesamtaufbau und Durchführung

Nachdem man sich nun für die jeweilige Methode entschieden hat, baut man die entsprechenden Schliffteile zusammen, sodass eine (bis auf den Vakuumanschluss) dichte Apparatur entsteht. Hierbei sollte man jeden Schliff einfetten, da man die Teile sonst nicht mehr auseinander bekommt und sie nicht dicht halten. Ich habe ein 500ml Destillierkolben mit Ölbad und den Anschütz-Thiele-Vorstoß benutzt. Am besten sollte man z ur Sicherung gegen Siedeverzüge oder Rückschlag eine Woulfsche Flasch zwischen Pumpe und Apparatur schalten, wie Anfangs schon erwähnt. Das Vakuum kann man manuell mit einem Hahn regeln oder man benutzt einen Vollautomatischen Vakuumkontroller mit elektrischen Ventillen. Der gesamte Aufbau ist in nachstehendem Bild zu sehen:

Manuelle Vakuumregelung mit einem (Metall)Hahn:

zu sehen: Manuelle Vakuumregelung mit einem (Metall)Hahn: Regelung durch den CVC 24 Vakuumkontroller, der den

Regelung durch den CVC 24 Vakuumkontroller, der den eingestellten Druck automatisch hält:

Regelung durch den CVC 24 Vakuumkontroller, der den eingestellten Druck automatisch hält: 5 von 7 03.12.2012

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Versuchschemie.de :: - Tutorial Vakuumdestillation am B http://www.versuchschemie.de/printview.vc?t=15014&st Nun ist

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Nun ist bei der Vorgehensweiße noch zu beachten, dass man immer zuerst das Vakuum anlegt und dann heizt, da sonst die Flüssigkeit kurzzeitig stark überkochen kann. Als das Vakuum von etwa 60mbar eingestellt war, wurde das Ölbad langsam auf 140°C aufgeheizt. Dabei begann Der Frostschutz bei 95°C Badtemp. und ca. 85°C Dampftemp. zu sieden. Hier gingen insgesamt 25ml über und wurden als erste Fraktion verworfen. Im Bild sieht man den Beginn des Siedens.

verworfen. Im Bild sieht man den Beginn des Siedens. Bei weiterem heizen destillierte nichts mehr über,

Bei weiterem heizen destillierte nichts mehr über, erst wieder bei einer Badtemp. von 135°C. Dies war schon der Ethylenglykol, da die Dampftemperatur auf 126°C stieg und der Druck bei 50mbar lag (bei 50mbar sollte er bei 125°C sieden, somit passt dies sehr gut). Von diesem wurden die ersten 10ml wieder verworfen und dann erst die eigentlich gewollte Fraktion aufgefangen. Der Ethylenglykol sammelte sich als klare dickere Flüssigkeit in der Vorlage (im Kolben ist noch die erste Fraktion).

sich als klare dickere Flüssigkeit in der Vorlage (im Kolben ist noch die erste Fraktion). 6

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Nachdem nun der Ethylenglykol ab destilliert wurde, entfernt man das Vakuum und die Heizquelle. Danach kann die Apparatur normal gereinigt werden. Ich habe ca. 100ml Ethylenglykol ab destilliert, da mir die Zeit zur weiteren Destillation nicht reichte. Dieser hatte eine Dichte von 1,12g/ml (Literaturwert 1,11g/ml) , jedoch wurde sie mit einer Küchenwaage bestimmt und somit ist der Glykol sehr rein.

Quellen:

wikipedia.de Tabelle: Organikum Alle Bilder sind von eigenen Geräten, außer die Wasserstrahlpumpe ist aus dem Internet kopiert.

Geräten, außer die Wasserstrahlpumpe ist aus dem Internet kopiert. Kommentare zum Versuch 7 von 7 03.12.2012

Kommentare zum Versuch

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