UNIVERSIDAD AUTNOMA DE NUEVO LEN FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS

INTEGRANTES: JUAN MAXIMILIANO RUSSELL MARRUFO WALTER IVAN TOBIAS SALINAS SERGIO FERNANDO VILLALOBOS GARZA

EQUIPO: # 4

MATERIA: LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA.

PROFESOR: L.Q.I. JESUS RODOLFO PAEZ GARZA.

PRCTICA 3 Punto de Fusin y Punto de Ebullicin.

Prctica 3 Punto de Fusin y Punto de Ebullicin

Objetivo: Determinar el punto de fusin y ebullicin de una sustancia, utilizando el equipo
adecuado (Melt-Temp o Fisher-Johns).

Materiales:
Tubo de ThieLE Pinzas Soporte Mechero Manguera Pinzas de 3 dedos Tubo de durham Vidrio reloj

Reactivos:
Glicerina Cloroformo cido benzoico

Fundamento:
Punto de fusin. Ninguna otra constante fsica de los slidos tiene tanta aplicacin en qumica orgnica como el punto de fusin. Desde el punto de vista prctico el punto de fusin de un slido cristalino se puede definir como la temperatura a la que el slido se transforma en lquido a la presin de una atmsfera. En una sustancia pura, el cambio de estado es generalmente muy rpido y la temperatura es caracterstica, no afectndose prcticamente por un cambio moderado de presin. Por esto, el punto de fusin es una constante muy utilizada en la identificacin de slidos. Adems, debido a que el punto de fusin se altera sensiblemente por la presencia de impurezas, esta constante constituye un valioso criterio de pureza.

Procedimiento:
Para detectar el punto de fusin de un slido se introduce la pequea muestra en un tubo capilar, se une el capilar a la varilla del termmetro, se coloca en un bao de glicerina, el cual se calienta y se observa la temperatura a la que la fusin comienza y a la que se completa. Debido a que para la fusin se necesita algn tiempo y que el calentamiento tiene que ser uniforme, cuando se utiliza este tipo de medida, incluso las sustancias puras pueden fundir en un pequeo intervalo. Sin embargo, como regla general, se considera que una muestra pura ha fundido bien cuando el intervalo observado sea de 0.5-1.0 C

La muestra slida deber estar seca y finamente dividida. Si fuese necesario deber molar en un mortero y machacar o pulverizar sobre un trozo de papel filtro con una esptula pequea. Para asegurar una determinacin exacta del punto de fusin, solamente se deber llenar el capilar con la cantidad suficiente de slido, que corresponde, aproximadamente a la mitad de la altura de la longitud del tubo termomtrico. La tendencia del alumno es usar casi siempre demasiada cantidad. Los tubos para el punto de fusin deben ser capilares de paredes finas, 0.75-1mm de dimetro y cerrado por un extremo, lo cual se puede hacer fundiendo con la llama, el capilar estirado a intervalos tales que permitan la obtencin de tubitos cerrados por uno de los extremos. Para llenar el tubo se invierte y se toma una pequea cantidad de slido con el extremo abierto presionando sobre ste. Entonces se le da la vuelta y se baja el slido al fondo del tubo mediante: a) un suave frotamiento con la lima. b) golpeando suavemente el tubo sobre la mesa, sujetndolo entre los dedos pulgar e ndice. c) dejando caer el tubo por el interior de una varilla de vidrio hueca, de unos 60 cm, puesta verticalmente sobre la mesa. Este proceso se repite las veces necesarias hasta que toda la muestra pase al fondo. El tubito con la sustancia puede adherirse al termmetro por atraccin capilar o sujetndolo mediante un anillo de goma estrecho colocado por encima de la superficie del lquido del bao. Los lquidos utilizados para los baos tienen que ser estables y de puntos de ebullicin altos. Los ms utilizados son: glicerina (p.eb.=290C), cido sulfrico concentrado (PRECAUCIN) que se puede calentar hasta unos 225C sin peligro. Se han ideado varios tipos de baos para lograr una calefaccin uniforme en la determinacin del punto de fusin, el ms usado es el tubo de THIELE, fig: 3, que asegura corriente de conveccin por un calentamiento uniforme. El capilar ya adherido al termmetro en la forma correcta, se colocar al nivel del brazo superior del tubo lateral de Thiele, evitando que toque las paredes del recipiente. Una vez listo el aparato, se procede al calentamiento, aplicando la flama, procurando que no sea muy rpido, y cuando falten 15C para el punto de fusin se regula el calentamiento para que la temperatura se eleve uniformemente y no ms rpido que 2 por minuto. Si no se conoce el punto de fusin del slido, se puede ganar tiempo llenando dos capilares y haciendo una determinacin aproximada del punto de fusin calentando rpidamente. A continuacin se deja enfriar el bao a unos 30C por debajo del punto observado, se coloca el segundo capilar y se hace una determinacin exacta. En toda determinacin de la muestra deber estar perfectamente seca. Se debe anotar la temperatura a la que comenz a fundir y aquella a la que se licu la muestra, as como tambin si ocurri descomposicin, desprendimiento de gas o cambio de color. Otro mtodo para determinar puntos de fusin es utilizando el aparato de FISHER-JOHNS, que tiene una platina de aluminio calentada elctricamente y provista de un termmetro que registra lecturas hasta 300C. La muestra se coloca entre dos cubre objetos de 18mm, de los usados para microscopio, y los cubre objetos se colocan en la depresin de la platina de aluminio. La

temperatura se regular por medio de un transformador variable y el punto de fusin se observa con ayuda de un foco de iluminacin y un vidrio de aumento. Tambin se puede utilizar el MELTEMP, la muestra se introduce en un capilar, y este se coloca en uno de los compartimientos, que es calentado por una resistencia; el aparato est provisto de un termmetro que registra las lecturas de la temperatura. El punto de fusin se observa con ayuda de un foco de iluminacin de un vidrio de aumento. Punto de ebullicin El punto de ebullicin de una sustancia se define como la temperatura a la cual su presin de vapor es igual a la presin externa que acta sobre la superficie del lquido. Esta constante fsica es muy importante como criterio de pureza e identidad. Por lo que una determinacin exacta requiere el uso de un aparato complicado, en el cual el termmetro est en contacto con ambas fases, la lquida y la gaseosa, cuando se ha alcanzado el punto de equilibrio, pero las determinaciones de rutina qumica, se puede emplear un matraz de destilacin ordinario y algunos de los mtodos semimicro y microqumicos, a los primeros pertenece el mtodo SIWOLOBOFF y a los segundos el de EMICH. Mtodo semimicro de Siwoloboff. En un tubo pequeo (3mm de dimetro y 6-8cm de largo), cerrado por un extremo se colocan de 2 a 4 gotas de la muestra, a continuacin se introduce un capilar (0.75 a 1.00 mm de dimetro y 6-8 cm de largo) cerrado por un extremo y con el otro extremo abierto dirigido al fondo del primer tubo; el cual se fija al bulbo; el tubo y el termmetro se introducen en un Thiele, la temperatura se eleva hasta que de l capilar pequeo, salga una rpida y continua corriente de burbuja que pase a travs del lquido. La llama se retira y se deja enfriar el bao, al mismo tiempo que se le contina agitando vigorosamente. Se anota la temperatura que hay en el instante en que dejan de salir burbujas del capilar y justo antes de que el lquido entre en l. Esta temperatura es el punto de ebullicin.

Resultados:
El cloroformo pas de lquido a gas a 60C El cido benzoico slido se fundi a 119C

Observaciones:
*Se mont el equipo y se puso a calentar la glicerina dentro de tubo thiele. Temperatura inicial=27C *Se realiz una vez el experimento pero al parecer el tubo durham estaba contaminado y el experimento fracas. La muestra se sobrecalent pero nunca se observ burbujeo. *Se realiz una 2da prueba y los 50C se registr la 1ra burbuja. *A los 64C se vio un burbujeo muy acelerado. *Luego se retiro del fuego y se espera a que se frene el burbujeo. *El lquido subi por el capilar a 60C. Este es el punto de ebullicin. La muestra era cloroformo.

Prueba del punto de fusin *Se uso la muestra slida de cido benzoico de la prctica de cristalizacin y una referencia ms pura. *Las muestras se obtuvieron y se insertaron en tubos capilares. La muestra slida de la prctica de cristalizacin fundi a 119C mientras la otra ms pura, aun no mostraba cambio de fase. A 120C se fundi la muestra de cido benzoico puro. *El diferencial de puntos de fusin es debido a la pureza de las muestras, aunque no fue mucha la diferencia. *Clave del equipo 5n