Diana Pdua Sara Quaresma Susana Saraiva 1 Grupo

Qumica Analtica Faculdade de Farmcia UC

TITULAO IODOMTRICA DO CIDO ASCRBIO

RESUM O Esta actividade laboratorial visa atingir os seguintes objectivos: realizar uma volumetria de oxidao-reduo e
padronizar uma soluo de iodo. constituda por trs partes: na primeira parte procedeu-se preparao de uma soluo de tiossulfato de sdio e de uma soluo de iodo/iodeto; na segunda parte padronizou-se a soluo de tiossulfato de sdio e na terceira parte padronizou-se a soluo de iodo/iodeto.

A volumetria um mtodo de anlise qumica quantitativa que se de soluo de um reagente necessrio e suficiente para efectuar determinada reaco. No mtodo directo de titulao iodomtrica, os oxidantes so determinados fazendo-os reagir com um excesso de ies iodeto e determinando-se o iodo libertado com um redutor padro, como o tiossulfato de sdio. No mtodo indirecto de titulao iodomtrica, utiliza-se uma soluo padro de iodo para se determinar redutores fortes, geralmente em meio neutro ou levemente cido. Estes dois mtodos volumtricos so baseados na semi-reaco: I2 (s) + 2e- 2I- (aq) Fica-se, assim, com o par conjugado I2/I- em soluo, tendo, assim, a dupla possibilidade de se utilizar estas propriedades oxi-redutoras deste par em anlise volumtrica. As titulaes iodomtricas tm como base reaces de oxidao-reduo, que so reaces de transferncia de electres. Estas envolvem duas etapas, denominando-se semi-reaces, cuja soma d a reaco global. A semi-reaco que envolve a perda de electres designa-se por reaco de oxidao; a semi-reaco que envolve o ganho de electres designa-se por reaco de reduo. O composto que cede os electres chama-se agente redutor, causando a reduo da outra substncia, oxidando-se. A substncia que aceita os electres designa-se de agente oxidante. A extenso da oxidao de uma reaco redox deve ser igual extenso da reduo, isto , o nmero de electres por um agente redutor deve ser igual ao nmero de electres ganhos por um agente oxidante. O nmero de oxidao, tambm chamado de estado de oxidao, refere-se ao nmero de cargas que um tomo teria numa molcula (ou num composto inico) se houvesse transferncia completa de electres. Os potenciais de reduo de algumas substncias crescem consideravelmente com o aumento da concentrao do io hidrognio em soluo. o caso de sistemas que contm permanganato ou dicromato, entre outros, isto , anies que contm oxignio e que, portanto, exigem hidrognio para a reaco completa. Muitos anies, fracamente oxidantes, so completamente reduzidos pelos ies iodeto se os seus potenciais de reduo forem substancialmente elevados pela presena, na soluo, de uma grande quantidade de cido. O ponto final deste tipo de titulao identificado visualmente segundo vrios mtodos, conforme a reaco envolvida. Os indicadores normalmente utilizados so substncias que se deixam oxidar ou reduzir reversivelmente com mudana de colorao, mudana essa que se d como consequncia da variao de potencial dos sistemas envolvidos na reaco de oxidao-reduo durante a titulao. Em certos casos so utilizados indicadores especficos , como o caso do amido ( colorao azul com o iodo). Na titulao do iodo, o amido no deve ser adicionado at que esteja pouco antes do ponto final. Alm do facto do clareamento da cor do iodo ser uma boa indicao das vizinhanas do ponto final, se a soluo de amido for adicionada quando a concentrao de iodo for elevada, parte do iodo permanecer adsorvida, mesmo no ponto final. Neste trabalho experimental, como no se possui uma soluo primria (substncia com grau de pureza superior a 99.98%, bastante estvel, fcil de secar, no higroscpica, com peso equivalente elevado, de fcil acesso e no muito dispendiosa), preparamos uma soluo de concentrao aproximada, mais concentrada do que a que se pretende e, por titulao com a soluo-padro, determina-se a sua concentrao exacta. Posto isto, para a determinao do ttulo da soluo-padro de tiossulfato de sdio, usamos como soluo-padro uma soluo de dicromato de potssio uma vez que este muito estvel tanto no estado slido como em soluo. Embora seja capaz de oxidar directamente o tiossulfato de sdio, esta reaco d-se de um modo complexo e no se pode traduzir numa s equao. Por isso, determina-se o ttulo do tiossulfato de sdio a partir do princpio geral do doseamento iodomtrico dos oxidantes, isto , trata-se primeiro uma mistura de KI e HCl com massa conhecida de uma soluo titulada de dicromato de potssio. O dicromato ento substitudo com uma soluo de tiossulfato em estudo. Aps determinada a concentrao exacta de tiossulfato, procede-se titulao da soluo iodo/iodeto. Duas importante fontes de erro nas titulaes que envolvem o iodo so: a perda do iodo em virtude da sua aprecivel volatilidade e a oxidao do iodeto em solues cidas pelo oxignio do ar. Na presena de excesso de iodeto, a volatilidade diminui acentuadamente, em virtude da formao do io triiodeto: I2 (aq) + I- I3- (aq)

FUNDAMENTAO TERICA fundamenta na medio do volume

RESULTADOS / CLCULOS
Preparao de uma soluo de tiossulfato de sdio ( Na 2S2O3.5H 2O ) 6,2095g de tiossulfato de sdio + 0,1040g de carbonato de sdio dissolver em 250mL de gua destilada

A) Padronizao da soluo de tiossulfato de sdio:

Soluo de tiossulfato de sdio (

A mdia de volume gasto :

Na2S2O3.5H2O
xi = 22,3 + 21,4 = 21,85mL
n 2

Ensaios 1 2

Volume gasto 22,3mL 21,4mL

x=

Soluo de dicromato de potssio ( K 2Cr 2O7 ): Rigorosamente 0,1g de dicromato de potssio em 50mL de gua destilada; 2,0026g de KI (iodeto de potssio); 8mL de HCl concentrado (cido clordrico d soluo uma cor castanha escura).

Nota: a soluo tem uma colorao acastanhada (devido ao HCl). Quando se verificou o aparecimento de uma colorao esverdeada adicionou-se 2/3 gotas de amido e continuou-se a titulao at ao desaparecimento da cor azul do complexo iodo-amido. Assim, a colorao final foi de verde/azul- marinho. Determinao da concentrao da soluo de K 2Cr 2O7 :
-1 M( K 2Cr 2O7 )=2x39.102+2x51.996+7x16.000=292.196 gmol

n=

m 0,100 4 n(K2Cr2O7 ) = = 3,42x10 mol M 292.196

c=

n 3,42x10 4 = = 5,9x10 3 M 3 v 58x10

+ KI (sol) K (aq) + I (aq) + HCl (aq) H (aq) + Cl (aq) + 2 K 2 Cr2 O 7 (sol) 2K (aq) + Cr2 O 7 (aq)

Reaces envolvidas na padronizao considerada:

+ Na 2S2 O 3 .5H 2 O (sol) 2Na (aq) + S2 O 3(aq) + 5H 2 O (liq) 3+ Cr2O 7 (aq) + 14H + + 6I 3I 2 (aq) + 2Cr(aq) + 7H 2O (liq) 6S2 O 3(aq) + 3I 2 (aq) 3S4 O 6 (aq) + 6I (aq) 2 2 2

A partir da anlise de todas as reaces, conclui-se que se consomem 6 mol de Na 2S2O3.5H 2O por cada mol consumida de K 2Cr 2O7 . Assim, para a determinao da concentrao exacta da soluo de tiossulfato de sdio temos:

6c a v a = c b v b c (K 2Cr2O7 ) v (K 2Cr2O7 ) = 5,9 10 58 10 =

3 3

( c(Na 2S2O3 ) v(Na 2S2O3 ) )

6

c (Na 2S2O3 ) 21,85 10 3 6

c (Na 2S2O3 ) = 0,94M

Ensaios 1 2 Volume gasto 20mL 20,1mL

B) Padronizao da soluo de iodo/iodeto:

Soluo de tiossulfato de sdio

A mdia de volume gasto :

x=
-

xi = 20 + 20,1 = 20,05mL
n 2

Soluo de iodo: 20mL de soluo de iodo + 75mL de gua destilada.

Nota: Titulou-se a soluo de iodo com a soluo de tiossulfato de sdio at a cor acastanhada mudar para um tom amarelado (amarelo claro). Adicionou-se imediatamente 2/3 gotas de amido e procedeu-se com a titulao at ao ponto final, no qual a cor azul intensa desaparece. Reaces envolvidas na padronizao da soluo de iodo/iodeto

+ KI (sol) K (aq) + I (aq) I 2(aq) + I (aq) I3 (aq) + Na2S2O3.5H2O(sol) 2Na(aq) + S2O3(aq) + 5H2O(liq) I3 (aq) + 2S2O3(aq) 3I (aq) + S 4 O6 (aq)
2 3 A partir da anlise das reaces, conclui-se que por cada mol de I consomem-se 2 mol de S2O3 . Assim,

para o clculo da concentrao exacta da soluo de iodo/iodeto temos que:

n (S O 2 ) = 2n ( I3 ) c (S O 2 ) v (S O 2 ) = 2 c ( I3 ) v ( I3 ) 2 3 2 3 2 3 0,1 20,05 10 3 = 2 c ( I3 ) 95 10 3 c ( I3 ) = 2 10 3 M
No entanto, nos 95mL apenas 20mL eram da soluo de iodo/iodeto. Assim, temos que a concentrao final ser:

n ( I3 ) = 2 10 3 95 10 3 = 1,9 10 4 mol n 1,9x10 4 c = c = = 9,5x10 M v 20x10 3

-3

DISCUSSO DOS RESULTADOS

Como qualquer actividade laboratorial, esta mais uma vez, foi iniciada por vestir as batas que nos servem de proteco e por colocar o material necessrio ao desenvolvimento da experincia em cima da bancada. Com base nos resultados obtidos, foi possvel estabelecer os clculos necessrios para a determinao da concentrao exacta da soluo de tiossulfato de sdio em normalidade. Esse valor foi de 0,94M uma vez que a soluo foi padronizada. Relativamente padronizao do iodo/ iodeto possvel concluir que a concentrao da soluo se revelou -3 de 9,5x10 M. Refira-se ainda que tanto na padronizao da soluo de tiossulfato de sdio, como na padronizao da soluo de iodo/iodeto, se adicionaram indicadores, cuja funo com se sabe, foi permitir verificar quando poderamos terminar a titulao. Esse papel coube soluo de amido. Tecem-se ainda consideraes relativamente adio de KI e HCl na padronizao da soluo de tiossulfato de sdio. Estes dois reagentes vieram a proporcionar a formao do io triiodeto, uma vez que o excesso de KI permitiu a formao do iodato por reaco com a soluo aquosa de dicromato de potssio. Assim, em meio que de seguidamente se acidificou por HCl verificou-se uma desproporcionalizao reversa pois produziram-se ies iodeto. A soluo de iodato e iodeto pode ser utilizada na padronizao do tiossulfato de sdio, cujo conhecimento da sua concentrao exacta era o ponto principal para calcular a concentrao da soluo de iodo/iodeto, uma vez que esta foi titulada com a mesma. As reaces envolvidas em cada etapa das padronizaes podem ser visualizada nos clculos do presente relatrio. No final da actividade arrumou-se o material depois de previamente limpo e retirou-se as batas.

CONCLUSO
Para finalizar, aps a discusso acima efectuada, pode-se concluir que o objectivo deste trabalho laboratorial foi atingido. Ficamos claramente elucidados acerca da anlise volumtrica de oxidao-reduo, nomeadamente evocando a realizao de titulaes iodomtricas, e das suas aplicaes na padronizao de solues. Mais uma vez, efectuou-se a preparao de solues, aperfeioando cada um dos elementos do grupo a tcnica e adquirindo cada elemento tambm o mtodo e o rigor que elas exigem na sua preparao. de referir que neste caso a soluo de iodo foi preparada por um s grupo, sendo que a soluo de tiossulfato de sdio foi preparada por todos.

Conclui-se tambm que todas as normas de segurana foram mantidas e controladas. Alm disso, as titulaes requerem muita concentrao na anlise das quedas das gotas da bureta, na agitao constante e no controlo com a mo correcta na torneira da bureta enquanto a outra segura o erlenmeyer e foram todas devidamente cumpridas.

2005;

Wikipdia: http://en.wikipedia.org/

BIBLIOGRAFIA CONSULTADA

Universidade Federal do Para: http://www.ufpa.br/quimicanalitica/discipli.htm SKOOG D.A and D. M. West, Fundamentals of Analytical Chemistry, 7 ed., CHANG, Raymond et all; Qumica 8Edio; McGraw-Hill Companies; Lisboa; HARRIS, Daniel C; Anlise Qumica Quantitativa; sexta Edio; Livros Tcnicos e Cientficos Editora;

Saunders College, New York, 1996;