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ANLISIS GRAVIMTRICO
Al finalizar el captulo, el alumno analizar mezclas qumicas por medio de tcnicas gravimtricas para la determinacin de su masa y estructura molecular.

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Mapa Curricular de la Unidad de Aprendizaje

Anlisis Qumico Cuantitativo 108 hrs.

1. Clculos Estequiomtricos en Soluciones 24 hrs

2. Anlisis Gravimtrico 30 hrs.

3. Anlisis Volumtrico 31 hrs.

4. Manejo de los Mtodos pticos de Anlisis 23 hrs.

2.1 Identificar los tipos de precipitados gravimtricos mediante sus propiedades fsicas y qumicas. 12 hrs.

2.2. Determinar la masa molecular de compuestos qumicos mediante tcnicas de anlisis gravimtrico. 18 hrs.

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Sumario Precipitados y agentes precipitantes. Tcnicas cuantitativas y gravimtricas. Clculos a partir de porcentajes deducidos.

componente a determinar quedar sin precipitar, el resultado del anlisis ser reducido. El precipitado se forma conforme a la ecuacin de la reaccin qumica del in a precipitar con el agente precipitante. Por ejemplo: Ba (+2) + SO4 (-2) BaSO4 Propiedades El xito de las gravimetras por precipitacin va unido a la obtencin de buenos precipitados que deben de recolectarse con elevada eficacia. Idealmente, sus propiedades seran: * Baja solubilidad en el medio acuoso * Fcilmente filtrables * Estables al aire, en el medio..etc * El analito supone una parte mnima constitutiva del precipitado Tipos Los precipitados de acuerdo con el tamao de partcula que presentan pueden ser: *Suspensiones coloidales *Suspensiones cristalinas Los precipitados sean coloidales o cristalinos, tienen sus propios problemas de manipulacin. Con todos los coloidales son los menos deseables ya que presentan las mayores dificultades de manejo y filtrabilidad. Coloidales Los precipitados de acuerdo con el tamao de partcula que presentan pueden ser: *Suspensiones coloidales ( 10<sup>6-104 nm) (difcilmente filtrables) (no floculantes). En concentraciones elevadas de Ag+ y con contra iones grandes se forman coloides estables que floculan con dificultad. La dificultad persiste en exceso de ClUsando bajas concentraciones de Ag+ acontece lo mismo ya que se crean zonas locales concentradas, incluso precipitando con disoluciones muy diluidas.

RESULTADO DE APRENDIZAJE Identificar los tipos de precipitados gravimtricos mediante sus propiedades fsicas y qumicas. 2.1.1. Precipitados y agentes precipitantes Precipitados

Concepto Se define la solubilidad (S) como la mxima cantidad de soluto disuelto permitida por litro de disolucin Todas las sustancias en mayor o menor grado son solubles en agua. Incluso las sustancias denominadas insolubles experimentan el equilibrio de solubilidad Constante del producto de solubilidad (kPS) Uno y otro tipo de equilibrios se regulan por las leyes generales del equilibrio qumico. La constante de equilibrio de (precipitacin) (kPS), se define como: solubilidad

(kPS) = (A-) (B+) = (S) (S) = (S) 2 Sobre la solubilidad de un precipitado puede influir: * El efecto del in comn *Otros equilibrios concurrentes * El efecto salino *Cambio de disolvente La precipitacin es una operacin muy importante en las determinaciones gravimtricas, su objetivo es transformar el componente problema de la solucin, en un compuesto prcticamente insoluble. Al pesar este compuesto, ser posible determinar el contenido del componente problema. Si por alguna razn cierta parte del

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Con el fin de mejorar la calidad del precipitado, se debe evitar la formacin de coloides! Cristalinos Los precipitados de acuerdo con el tamao de partcula que presentan pueden ser: *Suspensiones cristalinas (104-10 nm) (fcilmente filtrables) (mas puros y floculantes). Es el proceso de crecimiento tridimensional del ncleo de una partcula para formar la estructura de un cristal. Mecanismo de precipitacin *La espontnea ocurre por si sola *La inducida requiere una siembra de alguna partcula (impureza, polvo, otro cristal, fragmentos de otro cristal ..etc.). Aunque la precipitacin se inicie siempre con la nucleacin, ste proceso y el de crecimiento del cristal compiten siempre en la formacin de un precipitado: Disolucin Nucleacin Crecimiento cristal y Nucleacin. Calidad de los precipitados Una vez formado el precipitado existe el riesgo de su peptizacin (dispersin coloidal) El precipitado formado puede experimentar dos tipos de procesos: Coagulacin (floculacin):Proceso por el que se aglutinan las partculas entre si. Peptizacin: Proceso por el que un precipitado floculado, revierte a su estado disperso (coloidal) Se deben evitar riesgos de peptizacin en las etapas de manipulacin y tratamiento del precipitado (purificacin, lavado). Tratamiento de precipitados

*Adems de llevar a cabo la precipitacin en condiciones favorables: - usando disoluciones diluidas - formacin lenta del precipitado, con agitacin - calentamiento de la disolucin * Son precisas las etapas de digestin y envejecimiento: Digestin: Consiste en calentar la disolucin un tiempo largo, una vez que se ha formado el precipitado. (Facilita la eliminacin del agua enlazada) Envejecimiento: Consiste en dejar reposando la disolucin durante tiempo. (Facilita la destruccin de fases coloidales) Ambos procesos contribuyen a la formacin de precipitados ms densos y fcilmente filtrables!

Realizar una investigacin documental describiendo las caractersticas de los precipitados el tratamiento de los precipitados. Coprecipitados Frecuentemente, junto con el analito pueden precipitar otros componentes disueltos en el medio de precipitacin. (coprecipitacin). Entre las causas que inducen a la coprecipitacin, estn: *Adsorcin superficial * Oclusin * Formacin de cristales mixtos * Entrampamiento mecnico Formacin de cristales mixtos Se produce por reemplazamiento o sustitucin de iones en la red cristalina del precipitado. Se da siempre que en el medio existan iones de carga y radio similares a los constitutivos del mismo.

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Ejemplo: Precipitacin de Baso_{4 en presencia de Sr}<sup>2+ o Pb2+ Solo se evita, seleccionando mejor el precipitante o eliminando interferencias Oclusin .Oclusin y entrampamiento mecnico En solucin homognea La adicin del reactivo precipitante siempre crea zonas locales de concentracin superior al resto, que puede paliarse en parte con adiciones lentas y bajo agitacin. Una alternativa que evita esos problemas y mejora la calidad de los precipitados, consiste en generar de manera homognea el reactivo en el seno de la disolucin. 1 El reactivo se genera in situ y de forma homognea 2 Todos los ingredientes se encuentran en fase homognea 3 La generacin del reactivo se consigue modificando una propiedad de la disolucin. El cambio es lento y uniforme evitndose focos locales de elevada concentracin Agentes precipitantes Inorgnicos Son poco selectivos Pueden precipitar muchos aniones o cationes junto con el analito Obligan a disear esquemas separacin 8hidroxiquinoleina* * Reacciona con unos 20 cationes! Orgnicos Son ms selectivos En ocasiones especficos Se usan agentes quelatantes Se mejora la selectividad con el pH

PARA CONTEXTUALIZAR CON:

Competencias Cientfico Terica Realizar una investigacin documental describiendo las caractersticas de los agentes precipitantes. Aplicacin de principios y leyes cientficas para la comprensin de fenmenos y reacciones en los procesos. El Alumno: Describir la causa cientfica de cmo se forma un cristal de sal de acuerdo a su estructura molecular. PARA CONTEXTUALIZAR CON: Competencias Analtica Utilizar el lenguaje matemtico para comunicar conocimientos y expresar resultados. El Alumno: Aplicar los smbolos qumicos para nombrar los compuestos obtenidos en las reacciones qumicas.

RESULTADO DE APRENDIZAJE 2.2 Determinar la masa molecular de compuestos qumicos mediante tcnicas gravimtricas.

2.2.1. Tcnicas cuantitativas y gravimtricas Tcnicas cuantitativas

Dimetilglioxima* **especfico Ni.

Cuando la forma de precipitacin es a la vez una forma de pesada adecuada, queda despus del lavado, impregnada no solo de agua y de solutos fciles de volatilizar y puede secarse en una estufa. Con frecuencia es necesaria la calcinacin para quemar el papel filtro, en otros casos, puede ser necesaria la calcinacin para convertir la forma de precipitacin en otra sustancia adecuada para la pesada. Otras veces la forma de precipitacin no

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tiene una composicin definida, pero la adquiere por calcinacin (as se convierten en xidos anhidros los xidos hidratados). Las condiciones y cualidades deseables en la forma de la pesada son: 1.- Debe tener composicin definida y conocida. 2.- Debe poderse obtener a partir de la forma de precipitacin a temperaturas relativamente bajas, y, adems Ser estable a temperatura ms elevada. 3.- El residuo seco o calcinado no debe absorber los componentes del aire ni reaccionar con ellos. 4.- El factor gravimtrico del constituyente buscado debe ser pequeo. Este aspecto es particularmente importante cuando la muestra contiene solamente una pequea cantidad del constituyente que se determina. Despus del lavado, en el filtro se encuentra el precipitado prcticamente puro y queda slo medir su masa. Puesto que resulta importante retirar cuantitativamente el precipitado del filtro, en la mayora de los casos en lugar de esto el filtro se quema y el precipitado se calcina. Al quemar un filtro libre de cenizas se forma muy pequea cantidad de cenizas (varias centsimas de miligramo) mientras que el precipitado queda, inmutable o se transforma cuantitativamente en otro compuesto. Como regla general la masa de cenizas del filtro se toma en consideracin slo cuando se trabaja con los filtros de grandes dimetros, mayores de 10cm. Despus de la filtracin el filtro con el precipitado debe ser secado. Para los fines analticos los secadores ms cmodos son los de calefaccin elctrica con un dispositivo para mantener automticamente una temperatura necesaria. De calcinacin Para calcinar los precipitados se emplean crisoles: de porcelana, cuarzo o platino. Los ms usados son los crisoles del No.3. Los crisoles de porcelana primero se calcinan obligatoriamente en el horno elctrico de mufla o de crisol o sobre un mechero de gas, a la misma temperatura que se supone verificar la calcinacin posterior del precipitado.

La incineracin del filtro se realiza por dos mtodos, estos se determinan por Las Propiedades del precipitado. 1.- Precipitado no interacciona durante la calcinacin con el carbonato del filtro incinerado. Estos son los precipitados de hidrxido de aluminio, CaC2O4, etc; en estos casos el filtro se que junto con el precipitado, si ocurre la inflamacin del filtro, hay que cubrir el crisol con la tapa de porcelana preparada para tal ocasin y bajar la llama del mechero. El precipitado puede entrar en reaccin qumica con el carbonato durante la incineracin del filtro. Los compuestos de los metales nobles, oxidantes y muchos otros compuestos se reducen al interaccionar con el carbono. Los precipitados de tales compuestos antes de la incineracin se sepan 8cuanto es posible9 del filtro. Esto se logra por dos mtodos: 1 mtodo, el crisol calcinado hasta la constancia de masa, se coloca sobre una hoja de papel satinado o un vidrio limpio y seco. El filtro se despliega, y el precipitado se echa con precaucin al crisol. Si el precipitado se despliega mal del filtro, entonces este ltimo no se desdobla, y para sacar el precipitado, las paredes exteriores del cono se aprietan con cuidado con dos dedos. El filtro con el resto del precipitado se pliega, igual que en el primer caso, en un rollo denso, se rodea con un alambrito de platino y se quema sobre el crisol, las partculas del precipitado cadas en el curso de esta operacin sobre el papel se echa con cuidado, con una plumita, al crisol. Las cenizas se unen a la masa principal del precipitado. 2 mtodo, despus de trasladar el precipitado en el crisol preparado, el filtro se enrolla en un rollo no compacto de tal modo que ste, destorcindose, se mantenga en la parte superior del crisol sin tocar el precipitado situado en el fondo. En esta posicin el filtro se incinera sobre el mechero: las cenizas caen sobre el precipitado. Luego el crisol se calcina en el horno de mufla o sobre el mechero. 3 El precipitado se echa del cono del filtro sobre una hoja de papel satinado y se cubre de un vaso

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seco, mientras que el filtro se enrolla y se incinera en el crisol. En algunos casos la calcinacin del precipitado se reduce a la incineracin del filtro solo, mientras que el propio precipitado queda intacto. Esto sucede, por ejemplo, en el curso de incineracin y calcinacin del filtro con el precipitado. En otros casos durante la calcinacin vara composicin del precipitado, por ejemplo, determinar los iones Ca(+2) estos se precipitan oxalato amnico en forma de CaC2O4.H2O, calcinar este precipitado se forma CaO consecuencia de las reacciones que se verifican este caso. la al en al a en

de los casos los clculos en el anlisis gravimtrico son muy sencillos. El clculo se reduce a la computacin del contenido en un tanto por ciento. Es decir se determina, que parte de un tanto por ciento constituye la masa del componente a determinar aislado de la masa de la muestra pesada que se ha tomado. En el caso en que el componente problema se convierte en la forma ponderable, el clculo se realiza en dos etapas. 1.- primeramente se determina, cuantos gramos de componente a determinar contiene la cantidad obtenida de forma ponderable ( le corresponde a esta). Esta magnitud se halla a partir de la relacin entre las masas moleculares ( atmicas) del componente problema y la forma ponderable. 2.- A continuacin (al igual que en los primeros dos casos) se halla, qu parte en un tanto por ciento de la masa de toda la muestra pesada constituye la del componente a determinar.

Pasadas 2 h de la calcinacin del precipitado, el crisol se saca del horno por medio de las tenazas para crisoles y se coloca en el desecador. Este protege al precipitado calcinado contra la humedad del aire ambiente de laboratorio. Si el precipitado hubiera enfriado en la atmsfera ambiente (humedad relativa de 60-705) l absorbera la humedad y su masa aumentara de nuevo. El crisol enfriado en el desecador se pesa en la balanza analtica, su masa se anota y el crisol se vuelve a calcinar durante 20 min ms, se enfra y se pesa de nuevo. Si su masa se diferencia del valor anterior no ms de 0.0002g la calcinacin, se considera terminada y se procede al clculo. Este procedimiento se denomina calcinacin hasta la constancia de masa. El uso de un mechero de gas con buena llama de alta temperatura tambin acelera la calcinacin. Es preciso indicar que si en el curso del anlisis ha sido cometido un error incorregible (rociada la disolucin con el precitado, derramada una parte de sta fuera del filtro, perdida una parte de precipitado, etc), entonces el anlisis no se debe continuar, ya que, a pesar de todo se obtendr notoriamente un resultado incorrecto. Al darse cuenta de una falta incorregible, hay que empezar de nuevo todo el anlisis. En la mayora

De desecacin La desecacin se emplea para extraer la humedad de los lquidos, soluciones y sustancias slidas. El grado de desecacin de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de adsorcin de humedad que poseen los agentes desecantes. En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocndolas dentro de un desecador que contiene un agente desecante.

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Desecacin de lquidos y soluciones. Para la desecacin de lquidos y soluciones en disolventes orgnicos, antes de proceder al secado se debe considerar la naturaleza qumica de la sustancia que se desea desecar. El desecante elegido debe cumplir las siguientes condiciones: ser insoluble, no producir reacciones con el disolvente ni con el soluto, no catalizar reacciones de condensacin ni de polimerizacin y, debe tener un elevado poder desecante. El lquido o la solucin se deja en reposo 24 horas en contacto con el desecante, agitando de vez en cuando. Se considera que el lquido est seco cuando al final queda algo del desecante slido, luego se filtra o se somete a destilacin cuando durante el desecado se han formado productos solubles en el disolvente. Desecacin de slidos Los slidos que se obtienen por recristalizaci6n se filtran en una trompa al vaco. El residuo que contiene restos del disolvente, se coloca sobre un plato poroso o una luna de reloj. Luego se le acomoda sobre la placa de porcelana del desecador. Se tapa el desecador, hace vaco y se deja 24 horas.

bulbo de secado se carga con pentxido de fsforo y se hace el vaco. En el baln se introduce la cantidad suficiente del solvente y se calienta a reflujo. La muestra se calienta con los vapores del solvente. La temperatura de ebullicin del solvente no debe producir la fusin o descomposicin de la muestra.

Desecacin de gases Los gases se pasan por una columna de secado que contiene un desecante y un soporte inerte como lana de vidrio. Agentes desecantes Como agentes desecantes se emplean los siguientes productos: cido sulfrico concentrado, cloruro de calcio anhidro, aluminio y magnesio en virutas, gel de slice, hidrxido de potasio o de sodio fundidos, xido de aluminio almina, xido de calcio o de magnesio, pentxido de fsforo, sodio metlico, sulfato de calcio anhidro calcinado, sulfato de cobre anhidro, sulfato de magnesio anhidro y sulfato de sodio anhidro. cido sulfrico concentrado. Es un deshidratante enrgico que se emplea para cargar desecadores y para secar gases inertes, cido clorhdrico concentrado, hidrocarburos alifticos saturados, cloro. El cido sulfrico 95-98% produce corrosiones custicas si se le emplea de modo inadecuado. El desecante Merk de cido sulfrico contiene 75% de cido sulfrico de 95-98% y 25% de un soporte

Desecacin al vaco La desecacin al vaco se emplea para desecar sustancias que son sensibles al calor y/o que retengan fuertemente el disolvente empleado en la recristalizacin. Para la desecacin al vaco se emplean desecadores de vidrio cargados con agentes desecantes. Para desecar cantidades pequeas se utilizan las pistolas de desecacin. Para la desecacin se coloca la muestra en la cmara de secado de la pistola. El

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mineral inerte y un indicador que permite visualizar el grado de fijacin del agua (violetarojizo amarilloincoloro) Aluminio y magnesio en virutas La slica gel o gel de slice (SiO2)x se emplea para cargar desecadores sin indicador o con indicador azul. El desecador con indicador permite seguir a simple vista el grado de adsorcin de agua. Se activa calentando a 100150C durante 24 horas. El color del indicador de cloruro de cobalto es azul (muestra desecada) y vira al rosa, con muestra hmeda.

Un cloruro soluble, como el cloruro de sodio, tratado con una sal soluble de plata, da un precipitado de cloruro de plata, que puede ser filtrado, lavado, desecado y pesado. La reaccin qumica que se lleva a cabo se puede representar por la ecuacin molecular: NaCl + AgNO3 NaNO3 + AgCl (slido) (58,44) (169,87) (84,97) (143,32) Indica que 143,32 partes en peso de cloruro de plata se obtienen de 58,44 partes en peso de cloruro de sodio, entonces, cualquier peso dado de cloruro de plata proviene de cloruro de sodio en la misma relacin. Ejemplo 1 Qu peso de Nacl dar lugar a 0,500 g de Agcl ? Solucin: g NaCl = 0,500 g AgCl x g NaCl = 0,2039

Realizar estudios individuales en libros y revistas cientficas para conocer ms sobre los compuestos que en reaccin precipitan o se forman por este medio y que se pueden identificar de una manera cualitativa. Tcnicas gravimtricas El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s. El anlisis gravimtrico consiste en determinar la cantidad proporcionada de un elemento, radical o compuesto presente en una muestra, eliminando todas las sustancias que interfieren y convirtiendo el constituyente o componente deseado en un compuesto de composicin definida, que sea susceptible de pesarse. Los clculos se realizan con base en los pesos atmicos y moleculares, y se fundamentan en una constancia en la composicin de sustancias puras y en las relaciones ponderales (estequiometra) de las reacciones qumicas.

El factor gravimtrico, NaCl / AgCl, es la relacin del peso frmula de la sustancia original, NaCl, a la sustancia pesada, AgCl; utilizando dicho factor se convertir cualquier peso dado de AgCl en el peso de NaCl que lo origina. En trminos generales: g de sust. buscada = g de sust. pesada x

En donde a y b son los coeficientes necesarios para representar la estequiometra de las sustancias involucradas en la reaccin llevada a cabo. En el ejemplo 1, a = b = 1. Ejemplo 2 Calcular el peso de BaCl2 que da lugar a 0,500 g de AgCl. Solucin: Cada mol de BaCl2 produce 2 moles de AgCl:

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BaCl2 2AgCl (208,25) (2 x 143,32) El factor gravimtrico en este caso es BaCl2 / 2AgCl; de donde

g BaCl2 = 0,500 g AgCl x 0,3633 g BaCl2 Factores gravimtricos

Los factores gravimtricos son fundamentales para realizar los clculos, especialmente cuando se hacen anlisis repetidos de un determinado constituyente. Por ejemplo, el factor Cl / AgCl = 35,45 / 143,32 = 0,2473 es el mismo para todas las determinaciones de cloro pesado en forma de cloruro de plata, independientemente de la forma original del cloro que se determina.

Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimtricos se obtienen con base en las siguientes reglas: 1. El factor gravimtrico est representado siempre por el peso atmico o el peso frmula de la sustancia buscada por numerador y el peso de la sustancia pesada por denominador. 2. Aunque la conversin de la sustancia que se busca en la que se pesa se verifica mediante una serie de reacciones, solamente estas dos sustancias estn implicadas en el clculo del factor; no se tienen en cuenta las sustancias intermedias. 3. El nmero de veces que los pesos atmicos o formulares de las sustancias figuran en el numerador y en el denominador del factor, debe representar la estequiometra de la reaccin qumica que se lleva a cabo. En la secuencia de reacciones representada a continuacin: As2S3 2H3AsO4 2Ag3AsO4 6Ag+ 6AgCl (buscado) (pesado) El factor gravimtrico es As2S3 / 6AgCl. El numerador y el denominador no tienen ningn elemento en comn, pero el factor representa la estequiometra de la reaccin que tiene lugar. Se prescinde de las etapas intermedias, y slo se tiene en cuenta la relacin estequiomtrica entre las sustancias inicial y final.

Redactar un informe indicando cules son las tcnicas gravimtricas, sus factores gravimtricos y sus productos formados por estos medios. Clculo de porcentaje Puesto que el factor gravimtrico representa el peso del elemento o compuesto deseado equivalente a un peso unitario del elemento o compuesto pesado, puede calcularse el peso de la especie deseada a partir de cualquier peso de la especie pesada. El porcentaje de esa sustancia presente en la muestra puede encontrarse dividiendo entre el peso de la muestra y multiplicando por 100. Ejemplo 3 Una muestra de 0,400 g, que contiene cloruro, da un precipitado de cloruro de plata que pesa 0,250 g; calcular el porcentaje de cloro en la muestra. Solucin: el peso de cloro en la muestra se calcula as g Cl = g AgCl x Cl / AgCl = 0,250 0,06184 g Cl =

Este peso de cloro est contenido en 0,400 g de muestra; el porcentaje de cloro ser entonces: % Cl = x 100 = 15,46 % Cl

En general, se puede utilizar la siguiente frmula para calcular porcentajes:

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% de X en la PARA CONTEXTUALIZAR CON: muestra En la que X es la sustancia buscada, Y es la sustancia pesada, a y b son los coeficientes de X y Y, respectivamente, necesarios para expresar la relacin estequiomtrica correcta entre ambas sustancias. Clculo de los pesos atmicos El procedimiento experimental que normalmente se sigue para determinar valores de pesos atmicos es preparar, a partir del elemento, un compuesto con alto grado de pureza. Este compuesto se pesa y los porcentajes de sus constituyentes se determinan gravimtricamente. Los clculos matemticos que se realizan son exactamente similares a los de un anlisis gravimtrico, excepto que el peso atmico del elemento deseado es el nico factor desconocido. Ejemplo 5 2,56823 g de cloruro de sodio cuidadosamente purificado produjeron 6,2971 g de cloruro de plata. Suponiendo que los pesos atmicos del cloro y de la plata que se tomaron fueron de 35,457 y 107,880 respectivamente, calcule el peso atmico del sodio. Solucin: Peso del NaCl = peso del AgCl x 2,56823 = 6,2971 x 2,56823 = 6,2971 x Despejando Na: NA = 23,002 35,457 = Competencias Analticas Utilizar el lenguaje matemtico para comunicar conocimientos y expresar resultados. El Alumno: Aplicar las formulas matemticas de estequiometra para calcular la cantidad de materia contenida en una solucin en trminos de concentracin. 2.2.2 Clculos deducidos. a partir de porcentajes

Clculos con eliminacin de un constituyente, por volatizacin y oxido reduccin.

Algunos pares de sustancias difciles de separar pueden determinarse indirectamente si cumplen con las siguientes condiciones: (1) Pueden obtenerse conjuntamente en forma pura para la pesada; (2) contienen un elemento (in) comn que puede convertirse en otro producto y ser pesado como tal, o pueden ser convertidas en una mezcla de otros compuestos puros, que se pesan conjuntamente. Por ejemplo, el sodio y el potasio pueden transformarse conjuntamente en cloruros (NaCl y KCl) que se pesan. Disuelta esta mezcla de cloruros y transformado el in cloruro en cloruro de plata, se pesa de nuevo. Los clculos para estos mtodos, y especficamente para este ejemplo, son los siguientes: Sea Y = g de NaCl + KCl X = g de NaCl, entonces (Y X) = g de KCl Luego se escriben los factores gravimtricos correspondientes:

G AgCl procedentes de NaCl = X

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G AgCl procedentes de KCl = (Y X)

Ahora se calculan los gramos de NaCl a partir del K2PtCl6: (0,0715 x) x = 0,1548

G totales de AgCl = X

+ (Y X)

Despejando x se tiene x = 0,0240 g de NaCl Luego se calcula el porcentaje de Na2O estableciendo el factor gravimtrico entre Na2O y NaCl, x 100 = 3,07 % de

Ahora se sustituyen los factores gravimtricos por valores numricos

G totales de AgCl = X

+ (Y Na2O Ejemplo En el anlisis de una muestra de feldespato de 0,5000 g se obtiene una mezcla de cloruros de sodio y de potasio que pesa 0,1180 g. Un tratamiento posterior con AgNO3 produce 0,2451 g de AgCl. Cul es el porcentaje de Na2O y de K2O en la muestra? Solucin: Sea x = peso de KCl y = peso de NaCl x + y = 0,1180 (1) Gramos de AgCl que se obtienen de x g de KCl = = 1,922 x x Gramos de AgCl que se obtienen de y g de NaCl = y = 2,452 y

X = 2,4524 X + 1,9222 (Y X) Al ser conocidos los pesos de AgCl y de la mezcla de cloruros, Y, se resuelve fcilmente la ecuacin para calcular X (gramos de NaCl en la muestra). Una vez calculados los pesos de cloruro de sodio y cloruro de potasio, el resto de los clculos gravimtricos pueden efectuarse de la manera usual. Los mtodos indirectos no deben aplicarse a la determinacin de un constituyente que est presente en cantidades muy pequeas, pues cualquier error en la determinacin del otro constituyente, aunque sea pequeo, se reflejara como error importante de signo contrario en este constituyente. Ejemplo En el anlisis de una muestra de feldespato que pesa 0,4150 g se obtiene una mezcla de KCl + NaCl que pesa 0,0715 g. De estos cloruros se obtienen 0,1548 g de K2PtCl6. Calcule el porcentaje de Na2O en el feldespato. Solucin: Sea x = peso del NaCl en los cloruros combinados Entonces, como los dos cloruros pesan 0,0715 g, 0,0715 x = peso del KCl

Entonces: 1,922 x + 2,452 y = 0,2451 (2) Ahora se resuelve el sistema de ecuaciones que forman (1) y (2),

(La resolucin de este sistema de ecuaciones queda como ejercicio para el lector)

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Resolviendo el sistema de ecuaciones se obtienen los valores: x = 0,0835 g de KCl y = 0,0345 g de NaCl Por ltimo se calculan los porcentajes pedidos: % K2O = % K2O x 100 = 10,5

% Na2O = 3,66 % Na2O

x 100 =

PARA CONTEXTUALIZAR CON:

Competencias Analtica Practicar el clculo de la concentracin de soluciones repitiendo los ejercicios tericos del PSP realizados en el aula. Utilizar el lenguaje matemtico para comunicar conocimientos y expresar resultados. El Alumno: Aplicar las frmulas matemticas de estequiometria para calcular la cantidad de materia contenida en una solucin en trminos de porcentajes deducidos.

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Prcticas y Listas de Cotejo

Unidad de aprendizaje: Prctica nmero: Nombre de la prctica: Propsito de la prctica: 2 3 Preparacin de material de laboratorio Al finalizar la prctica, el alumno ser capaz de aplicar las habilidades adquiridas en la preparacin de material de laboratorio para la iniciacin de una prctica de anlisis qumico. laboratorio 4 hrs. Materiales Ductos de hule Tapones de hule Lima Buretas Pipetas Perilla para pipeta Vaso de precipitado Matraces Kitasato Papel filtro Embudo de vidrio Frasco de lavado Guantes protectores Bata de laboratorio Arena fina o tierra Plumn indeleble Varilla de vidrio Manguera de ltex Soporte universal Maquinaria y equipo Bomba de vaco Mechero de bunsen Balanza granataria Herramienta

Escenario: Duracin:

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Procedimiento Realizar la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo. Aplicar las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Utilizar la ropa y equipo de trabajo. En caso de sufrir alguna salpicadura de los reactivos, lavar con abundante agua fra. 1. Tubos de vidrio. Corte de tubos de vidrio. Marcar con un plumn indeleble cuatro secciones de 25 cm en la varilla de vidrio. Ranurar de manera circular la varilla de vidrio con una lima, en cada una de las marcas. Colocar los pulgares a los lados de la ranura. Romper las varillas ejerciendo presin con los pulgares hacia el frente. Encender el mechero de bunsen. Eliminar los bordes producidos durante el corte, girando la varilla sobre la flama del mechero. Doblado de vidrio Marcar con un plumn indeleble la mitad de una de las varillas. Colocar la varilla sobre la flama en la marca. Rotar la varilla para homogeneizar el calor, y ablandarla. Doblar la varilla sin forzar, en ngulo de 90. Dejar enfriar a temperatura ambiente. 2. Conexiones de vidrio. Realizar en un tapn de hule dos perforaciones. Introducir las dos varillas en las horadaciones. Colocar un pedazo de 5 cm de manguera ltex en las puntas de las varillas que van a quedar por fuera del frasco. Conectar una de ellas al matraz kitasato. Conectar la otra a la bomba de vaco. Limpiar el material utilizado. 3. Doblado de papel filtro. Marcar un crculo de 12 cm de dimetro en la hoja de papel filtro. Cortar el crculo de papel filtro. Doblar el crculo a la mitad. Realizar otro doblez a esa mitad, obteniendo un cono. Introducir el cono de papel en el embudo de vidrio.

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Procedimiento 4. Filtrado de sustancias. Colocar el papel filtro en un embudo de cristal. Pesar 10 g de arena fina o tierra en una balanza. Agregar los 10 g de arena fina en un vaso de precipitado. Verter sobre la arena 50 ml de agua de la llave. Agitar la solucin. Colocar el embudo con el papel filtro dentro de un vaso de precipitado. Verter la mezcla poco a poco dentro del embudo. Lavar con la pipeta el residuo de la mezcla. Esperar a que toda la mezcla se filtre. Retirar el papel filtro del embudo. Limpiar el material utilizado.

5. Manejo de la perilla para pipeta. Colocar la perilla en la boquilla de la pipeta volumtrica. Agregar 200 ml de agua corriente en un vaso de precipitado. Llenar con agua la pipeta volumtrica. Ajustar el nivel del lquido en la pipeta tantas veces sea necesario. Nota: Es necesario Realizar ste ajuste de manera rpida y precisa. 6. Manejo de buretas. Colocar la bureta en el soporte universal. Cerrar la llave de la bureta. Verter agua en la bureta. Colocar un matraz debajo de la bureta. Abrir la llave de la bureta. Verter 1 ml de agua en el matraz. Cerrar la llave de la bureta. Verificar que el menisco del volumen en la bureta sea preciso. Repetir el procedimiento con diferentes niveles en la bureta. Limpiar el material utilizado.

4 Dar tratamiento a los residuos recuperables. 1 Disponer de los desechos biolgicos contaminados y materiales.

Anlisis Qumico Cuantitativo

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Lista de cotejo de la prctica Nmero 3: Nombre del alumno: Instrucciones:

Preparacin de material de laboratorio.

A continuacin se presentan los criterios que van a ser verificados en el desempeo del alumno mediante la observacin del mismo. De la siguiente lista marque con una 9 aquellas observaciones que hayan sido cumplidas por el alumno durante su desempeo.

Desarrollo

Si

No

No Aplica

Aplic las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Utiliz la ropa y equipo de trabajo.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Utiliz equipo personal de seguridad. Cort tubos de vidrio de acuerdo con especificaciones. Realiz doblado de vidrio de acuerdo con especificaciones. Realiz conexiones de vidrio de acuerdo con especificaciones. Realiz doblado de papel filtro de acuerdo con especificaciones. Filtr sustancias de acuerdo con especificaciones. Manej perilla para pipeta de acuerdo con especificaciones. Manej buretas de acuerdo con especificaciones. Limpi y Guardo material utilizado. Registr observaciones y conclusiones. Realiz la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo. Dispuso de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados.

Observaciones:

PSA: Hora de inicio: Hora de trmino: Evaluacin:

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Unidad de aprendizaje: Prctica nmero: Nombre de la prctica: Propsito de la prctica:

2 4 Manejo de balanzas. Al finalizar la prctica, el alumno ser capaz de manejar la balanza analtica y granataria de acuerdo con sus especificaciones tcnicas para el pesado de objetos y sustancias qumicas. Laboratorio 4 hrs.

Escenario: Duracin: Materiales Arena Sal de mesa Pincel de pelo suave Vidrio de reloj Pesafiltro Bata de laboratorio Guantes protectores Esptula

Maquinaria y equipo Balanza analtica Balanza granataria

Herramienta

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Procedimiento Realizar la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo. Aplicar las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Evitar el contacto de los reactivos en la piel, ojos y mucosas, en caso de contacto lavar con abundante agua. Etiquetar los frascos de reactivos o matraces en que se guardarn las soluciones. La balanza analtica debe estar en un cuarto anexo al laboratorio sobre una base firme, libre de vibraciones. 3. Colocar la muestra a pesar sobre objetos de vidrio, metal o papel encerado. 4. Los objetos y sustancias a pesar, debern estar secos y a temperatura ambiente. 5. No pesar sustancias slidas o lquidas que despidan vapores corrosivos. 6. El platillo de la balanza debe permanecer Limpio, para lo cual se debe usar un pincel de pelo suave. 7. Balanza analtica. 8. Nivelar la balanza, utilizando los soportes que posee la base de la balanza, centrando el nivel de la burbuja. Ajustar acero la balanza, mantenindola en posicin liberada. Colocar el objeto a pesar en el platillo, manteniendo la balanza frenada. Efectuar la estimacin aproximada en gramos del peso del objeto, en la posicin de semidisparo. Liberar la balanza para obtener automticamente las dcimas y centsimas de gramo. Hacer coincidir al vernier con la lnea inmediata interior de la escala luminosa, obteniendo las milsimas y diez milsimas de gramo. Leer el peso del objeto. Frenar la balanza para retirar el objeto del platillo. Regresar las pesas hasta que las escalas estn en cero. Limpiar la balanza con un pincel de pelo suave. 9. Pesado por adicin. Pesar el pasafiltro. Adicionar, con una esptula, la sal de mesa al pasafiltro, sin retirarlo de la balanza hasta una cantidad deseada. Retirar el pasafiltro de la balanza. Registrar los datos de lo pesado: Pesafiltro solo = I Pesafiltro + sal = II Peso de la sal = I II 10. Pesado por diferencia: Colocar el vidrio de reloj. Adicionar al vidrio de reloj un poco de arena y pesarlo. Retirar el vidrio de reloj de la balanza, vaciando la arena en un papel filtro. Pesar el vidrio de reloj solo y Limpio. Registrar los datos de lo pesado: Vidrio de reloj con arena = I Vidrio de reloj solo = II Peso de la arena = I-II = III 1. 2.

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Procedimiento 11. Balanza granataria. Repetir el procedimiento de pesado por adicin y pesado por diferencia, utilizando el mismo pasafiltro y vidrio de reloj y las mismas cantidades de sal y arena, respectivamente. 12. Comparar los pesos obtenidos entre ambas balanzas. Pesadas Peso de la sal Peso de la arena Balanza Analtica Balanza Granataria Diferencia

4 Separar los residuos recuperables. 1

Disponer de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados.

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Lista de cotejo de la prctica nmero 4: Nombre del alumno: Instrucciones:

Manejo de Balanzas

A continuacin se presentan los criterios que van a ser verificados en el desempeo del alumno mediante la observacin del mismo. De la siguiente lista marque con una 9 aquellas observaciones que hayan sido cumplidas por el alumno durante su desempeo.

Desarrollo

Si

No

No Aplica

Aplic las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Utiliz la ropa y equipo de trabajo.
1. Utiliz equipo personal de seguridad. 2. Nivel balanza analtica utilizando los soportes de la misma. 3. Realiz pesado por adicin con balanza analtica de especificaciones. 4. Realiz pesado por diferencia con balanza analtica de especificaciones. 5. Realiz pesado por adicin con balanza granataria de especificaciones. 6. Realiz pesado por diferencia con balanza granataria de especificaciones. 7. Registr y comparo pesos obtenidos entre ambas balanzas. 8. Registr conclusiones. acuerdo con acuerdo con acuerdo con acuerdo con

Dispuso de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados. Realiz la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo. Observaciones:

PSA: Hora de inicio: Hora de trmino: Evaluacin:

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Unidad de aprendizaje: Prctica nmero: Nombre de la prctica: Propsito de la prctica:

2 5 Manejo de mufla y estufa. Al finalizar la prctica, el alumno ser capaz de manejar la mufla y la estufa del laboratorio de qumica de acuerdo a los procedimientos establecidos para la determinacin de sustancias qumicas y su cuantificacin. Laboratorio 4 hrs.

Escenario: Duracin: Materiales Plumilla 2 crisoles Rejilla de asbesto Franela Tringulos de porcelana Bata de laboratorio Guantes de asbesto Pinzas para mufla Pinzas para crisol

Maquinaria y equipo Mufla Estufa Desecador Balanza analtica Soporte universal Anillo para soporte Mechero Bunsen

Herramienta

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Procedimiento Realizar la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo. Aplicar las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Evitar el contacto de los reactivos con la piel, ojos y mucosas, en caso de contacto lavar con agua abundante. 1. Cada alumno debe tener un crisol nuevo para el desarrollo de la prctica. 2. Montar en el soporte universal el anillo y el tringulo de porcelana. 3. Conectar el mechero Bunsen. 4. Encender el mechero Bunsen, regulando su flama mediante la entrada de aire. 5. Limpiar perfectamente la superficie del crisol con una franela. 6. Tomar tinta con la plumilla. 7. Marcar con la tinta la superficie de un crisol. 8. Tomar el crisol con las pinzas. 9. Colocar el crisol sobre el mechero, procurando que la marca quede bajo la flama, lo que permitir fijar la seal al calcinarse la tinta. 10. Enfriar el crisol sobre la rejilla. Nota: Es recomendable que exista un cuarto en el que las muflas y estufas estn asiladas de corriente de aire, de tal forma, que su temperatura se mantenga estable lo ms posible, favorecindose al mismo tiempo la manipulacin de materiales. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. Marcar la superficie de otro crisol con tinta. Tomar el crisol con las pinzas para mufla. Abrir la compuerta de la mufla. Colocar el crisol en el interior de la mufla. Accionar la mufla a una temperatura de 500 a 700 C durante 30 minutos. Apagar la mufla. Sacar el crisol con unas pinzas y guantes de asbesto. Transferir el crisol a una estufa. Nota: (La estufa debe estar a una temperatura de 100C.) 19. 20. 21. 22. 23. Dejar el crisol en la estufa por espacio de 10 minutos para su enfriamiento. Retirar el crisol de la estufa con unas pinzas. Colocar el crisol en el desecador por 20 minutos. Pesar el crisol en la balanza analtica. Repetir el procedimiento hasta que se alcance el peso constante en el crisol. Separar los residuos recuperables. 24. Elaborar un reporte de la prctica que incluya: descripcin del procedimiento, Observaciones y Conclusiones.

4 Separar los residuos recuperables. 1 Disponer de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados.

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Lista de cotejo de la prctica nmero 5: Nombre del alumno: Instrucciones:

Manejo de mufla y estufa

A continuacin se presentan los criterios que van a ser verificados en el desempeo del alumno mediante la observacin del mismo. De la siguiente lista marque con una 9 aquellas observaciones que hayan sido cumplidas por el alumno durante su desempeo.

Desarrollo

Si

No

No Aplica

Aplic las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Utiliz la ropa y equipo de trabajo.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Utiliz equipo personal de seguridad. Accion la mufla a la temperatura indicada. Sac el crisol de la mufla utilizando pinzas y guantes de asbesto. Transfiri el crisol a la estufa. Retir el crisol de la estufa utilizando pinzas. Pes el crisol en la balanza analtica. Repiti el procedimiento hasta alcanzar el peso constante en el crisol. Registr observaciones y conclusiones.

4 Separ los residuos recuperables. 1 Dispuso de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados.
Observaciones:

Realiz la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo.

PSA: Hora de inicio: Hora de trmino: Evaluacin:

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Unidad de aprendizaje: Prctica nmero: Nombre de la prctica: Propsito de la prctica:

2 6 Manejo de centrfuga Al finalizar la prctica, el alumno ser capaz de manejar la centrfuga de acuerdo con sus especificaciones tcnicas para su utilizacin en la separacin de mezclas. Laboratorio 4 hrs.

Escenario: Duracin: Materiales Bata de laboratorio cido clorhdrico 1 huevo Almidn Agua destilada 2 vasos de precipitado 11 tubos para centrfuga 1 gradilla 1 pipeta 1 agitador de vidrio 1 probeta de 25 ml

Maquinaria y equipo Centrfuga Guantes protectores

Herramienta

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Procedimiento Realizar la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo. Aplicar las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Desechar los reactivos sobrantes neutralizados. Etiquetar perfectamente los reactivos. Verter 100 ml de agua destilada en un vaso de precipitado. Aadir 1 ml de cido clorhdrico concentrado al agua. Usar la campana de extraccin para verter el cido clorhdrico concentrado. Succionar con perilla de seguridad. Colocar en un vaso de precipitado el contenido de un huevo. Agregar 25 ml de cido clorhdrico diluido para desnaturalizar el huevo. Agitar con una varilla de vidrio para homogeneizar la mezcla. Etiquetar los 10 tubos para centrfuga del 1 al 10. Verter la mezcla del huevo y cido en los tubos de centrfuga por partes iguales. Colocar en el carrusel los tubos 1 y 2. Centrifugar la mezcla a 500 revoluciones por minuto r.p.m. por espacio de 5 minutos. Parar el centrifugado retirando la mezcla. Colocar los tubos en una gradilla. Colocar los tubos 3 y 4 en el carrusel. Centrifugar la mezcla a 100 r.p.m. por espacio de 5 minutos. Parar el centrifugado, retirando la mezcla. Colocar los tubos en la gradilla. Repetir los pasos 8 y 9 con los tubos 5 y 6 a 1500 r.p.m., para los tubos 7 y 8 a 2000 r.p.m. y para los tubos 9 y 10 a 2500 r.p.m. 19. Registrar los datos observados. 20. Agregar 5ml de agua en un tubo de ensaye. 21. Aadir 2g de almidn. 22. Agitar la solucin.} 23. 24. 25. 26. 27. 28. 29. 30. 31. Colocar el tubo en el carrusel de la centrfuga. Centrifugar a 1500 r.p.m. durante 2 min. Parar el centrifugado. Decantar el excedente de agua. Registrar las observaciones realizadas. Neutralizar las sustancias. Desechar las sustancias en el recipiente especfico para desechos txicos. Lavar el material utilizado. Elaborar un reporte de la prctica que incluya: descripcin del procedimiento, Observaciones y Conclusiones. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18.

4 Separar los residuos recuperables. 1 Disponer de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados.

Anlisis Qumico Cuantitativo

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Lista de cotejo de la prctica nmero 6: Nombre del alumno: Instrucciones:

Manejo de Centrfuga.

A continuacin se presentan los criterios que van a ser verificados en el desempeo del alumno mediante la observacin del mismo. De la siguiente lista marque con una 9 aquellas observaciones que hayan sido cumplidas por el alumno durante su desempeo.

Desarrollo

Si

No

No Aplica

Aplic las medidas de seguridad e higiene en el desarrollo de la prctica. Utiliz la ropa y equipo de trabajo.
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. Utiliz equipo personal de seguridad. Etiquet los tubos para centrfuga. Verti mezcla en los tubos por partes iguales. Centrifug la mezcla de acuerdo con especificaciones. Par el centrifugado en el tiempo indicado. Decant excedente de agua. Registr observaciones y conclusiones. Neutraliz sustancias de acuerdo con especificaciones. Desech sustancias de acuerdo con especificaciones. Lav y guard todo el material utilizado de acuerdo con especificaciones.

4 Separ los residuos recuperables. 1 Dispuso de los desechos biolgicos contaminados y materiales utilizados.
Observaciones:

Realiz la prctica con responsabilidad, limpieza, seguridad y trabajo en equipo.

PSA: Hora de inicio: Hora de trmino: Evaluacin:

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Resumen
Definimos a la solubilidad (S) como la mxima cantidad de soluto disuelto permitida por litro de disolucin. Todas las sustancias en mayor o menor grado son solubles en agua. Incluso las sustancias denominadas insolubles experimentan el equilibrio de solubilidad. La precipitacin es una operacin muy importante en las determinaciones gravimtricas, su objetivo es transformar el componente problema de la solucin, en un compuesto prcticamente insoluble. Describimos los tipos de precipitados de acuerdo con el tamao de partcula que presentan pueden ser: *Suspensiones coloidales *Suspensiones cristalinas Se describieron los agentes precipitantes encontrando que se dividen en orgnicos e inorgnicos. Para calcinar los precipitados se emplean crisoles: de porcelana, cuarzo o platino. Los ms usados son los crisoles del No.3. Los crisoles de porcelana primero se calcinan obligatoriamente en el horno elctrico de mufla o de crisol o sobre un mechero de gas, a la misma temperatura que se supone verificar la calcinacin posterior del precipitado. La desecacin se emplea para extraer la humedad de los lquidos, soluciones y sustancias slidas. El anlisis gravimtrico est basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las mismas, y en la Ley de la consistencia de la composicin, que establece que las masas de los elementos que toman parte en un cambio qumico muestran una relacin definida e invariable entre s.

Un factor gravimtrico (o factor qumico) puede definirse como el peso de una sustancia deseada equivalente al peso unitario de una sustancia dada

Autoevaluacin de Conocimientos del Captulo 2

1. Cmo se define el proceso de precipitacin? 2. Cules son los tipos de precipitados? 3. En qu se basan las tcnicas gravimtricas? 4. Qu es el factor gravimtrico?

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