2009 Alahmad

N dordre :
THESE Prsente devant LINSTITUT NATIONAL DES SCIENCES APPLIQUEES DE TOULOUSE En vue de lobtention du
DOCTORAT INSA
Spcialit GENIE CIVIL Par
Sam ALAHMAD
Traitement des fissurations dans les ouvrages hydrauliques

Soutenue le 04 Dcembre 2009 devant la commission dexamen compose de :
Prsident : Rapporteurs :
M. Jean-Louis GALLIAS
Professeur, Universit de Cergy Pontoise Professeur, INSA de Rennes
M. William PRINCE-AGBODJAN M. Karim AIT-MOKHTAR
Professeur, Universit de La Rochelle Professeur, INSA de Toulouse Matre de confrences, UPS de Toulouse Matre de confrences, UPS de Toulouse
Examinateurs : M. Raoul FRANOIS M. Jrme VERDIER M. Ahmed TOUMI
Laboratoire Matriaux et Durabilit des Constructions INSA-UPS Gnie Civil, 135 avenue de Rangueil, 31077 Toulouse cedex 4
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Remerciement
Remerciements
Le prsent travail a t ralis au sein du Laboratoire Matriaux et Durabilit des Constructions de lInstitut National des Sciences Appliques de Toulouse. Tout dabord, Je tiens remercier chaleureusement mes directeurs de thse, Ahmed Toumi, Jrme verdier et Raoul Franois. Je tiens leur exprimer ma reconnaissance pour leurs conseils, leur patience, leur disponibilit, leur grande comptence et le soutien quils mont accords durant ce travail. Messieurs, jai pris beaucoup de plaisir travailler avec vous. Me remerciements sadressent galement M. Jens-louis GALLUAS, professeur lUniversit de Cergy Pontoise, M. William PPRINCE-AGBODJAN, Professeur lINSA de Rennes et M. Karim AIT-MOKHTAR professeur lUniversit de la Rochelle, pour avoir accept dvaluer ce travail de thse. Jai particulirement apprci leurs remarques, leur lecture prcise de cette thse Je remercie galement tous les chercheurs, les membres du service Chimie, les membres techniques du LMDC. Merci Jrme, Bernard Attard et Simone. Mes chaleureux remerciements vont mes amis du bureau, pour leur soutien, leurs conseils et leur aide. Merci Pierre-Yve, Camille, Marie, Rackel, youcef, Rachida, pauline, Fabrice, Antoine, Steeves et Paco et, je vous souhaite tout le bonheur de monde. Un grand merci galement aux nouveaux arrivs bon courage pour la suite (Hugo.) Florita, ma meilleur amie, merci davoir t avec moi toujours. Notre amiti a commenc il y a trois ans je n toublierai jamais, tu as fait mon sjour en France porte plein des moments agrables. Un grand merci Ahed et sa femme, Radad et sa femme, Orwa, Rami Ammon et sa femme, Arwa et Mohamed pour leur aide. Je tiens remercier toutes les personnes ayant assistes ma soutenance. Men chers amis, Marie et Ali, je suis content de vous connatre, je noublierai jamais notre amiti, votre aide, votre soutien merci dtre venu ma soutenance. Maman, (papa et mon amour.), merci pour tout, je vous ddie ce travail. Merci toute ma famille et mes amis sur qui je peux toujours compter. Merci France.
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Tables de matires
Table de matires
Remerciements ........................................................................................................................... 1 Table de matires ....................................................................................................................... 3 Rsum ....................................................................................................................................... 9 Abstract .................................................................................................................................... 10 Introduction gnrale................................................................................................................ 11 Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires...15 1.1 Introduction ...................................................................................................................... 15 1.2 Quelques gnralits sur le dioxyde de carbone .............................................................. 17 1.2.1 Le dioxyde de carbone dans latmosphre ............................................................ 17 1.2.2 Le dioxyde de carbone en solution aqueuse.......................................................... 18 1.2.3 Donnes physico-chimique gnrales sur le dioxyde de carbone ......................... 20 1.3 La carbonatation des composs du bton ......................................................................... 21 1.3.1 Carbonatation de la portlandite Ca(OH)2 .............................................................. 21 1.3.2 Carbonatation des silicates de calcium hydrats C-S-H........................................ 25 1.3.3 Carbonatation des autres constituants des matriaux cimentaires ........................ 27 1.3.4 Aspects cristallographiques, morphologiques et chimiques des carbonates de calcium forms ................................................................................................................. 28 1.4 Paramtres influenant la carbonatation .......................................................................... 28 1.4.1. Paramtres de formulation ................................................................................... 28 1.4.1.a Influence du rapport E/C ................................................................................ 28 1.4.1.b Influence du type de ciment ........................................................................... 29 1.4.1.c Influence des additions minrales .................................................................. 30 1.4.1.d Influence de la cure de bton......................................................................... 32
1.4.2 Influence de louverture de fissures ...................................................................... 32 1.4.3 Rsistance mcanique la compression................................................................ 34 1.4.4 Indicateurs physico-chimiques performantiels de durabilit................................. 34 1.4.4.a Indicateurs physiques ..................................................................................... 34 1.4.4.b Indicateurs chimiques..................................................................................... 38 1.4.5 Caractristiques de lenvironnement ..................................................................... 38 1.4.6 Cure des btons et effet de paroi ............................................................................. 39
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Tables de matires
1.5 Consquences de la carbonatation sur les matriaux cimentaires.................................... 40 1.5.1 Evolution de la microstructure .............................................................................. 40 1.5.2 Evolution des performances mcaniques .............................................................. 42 1.5.3 Evolution de la teneur en eau ................................................................................ 43 1.5.4 Evolution des proprits de transfert..................................................................... 43 1.5.5 Retrait de carbonatation ........................................................................................ 44 1.6 Conclusion........................................................................................................................ 46 Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie II : la cicatrisation des fissures dans les matriaux cimentaires49 1.1 Introduction ...................................................................................................................... 49 1.2 Dfinition ......................................................................................................................... 49 1.3 Principaux mcanismes de cicatrisation........................................................................... 52 1.3.1 Mcanismes physico-chimiques............................................................................ 52 1.3.1.a La prcipitation du carbonate de calcium....................................................... 52 1.3.1.b Hydratation du ciment anhydre . .................................................................... 54 1.3.2 Mcanismes mcaniques ....................................................................................... 55 1.3.2.a Gonflement de la pte du ciment.................................................................... 55 1.3.2.b Accumulation (sdimentation) de particules.................................................. 55 1.3.2.c Produits de corrosion ...................................................................................... 55 1.4 Auto-colmatage ................................................................................................................ 56 1.5 Influence de lauto-cicatrisation sur la permabilit de leau .......................................... 57 1.6 Influence de lauto-cicatrisation sur le transfert des chlorures dans les fissures ............. 59 1.7 Paramtres influents lauto-cicatrisation :........................................................................ 60 1.7.1 Influence de la temprature ................................................................................... 60 1.7.2 Influence la nature de leau qui ragit avec le ciment :......................................... 61 1.7.3 Influence de la taille de fissure.............................................................................. 62 1.8 Apport mcanique ............................................................................................................ 63 1.9 Corrosion en fond de fissure ............................................................................................ 68 1.10 Observation de la cicatrisation dans les fissures ............................................................ 70 1.11 Analyse microscopique des cristaux forms .................................................................. 71 1.12 Conclusion...................................................................................................................... 72
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Tables de matires
Chapitre 2 : effet de louverture des fissures sur la pntration de dioxyde de carbone dans une prouvette fissure en mortier...77 2.1 Introduction ...................................................................................................................... 77 2.2 Procdures exprimentales ............................................................................................... 78 2.2.1 Matriaux et prouvettes ....................................................................................... 78 2.2.1.a Composition et caractrisation du mortier dtude......................................... 78 2.2.1.b Prconditionnement des prouvettes .............................................................. 82 2.2.2 Fissuration des prouvettes ................................................................................... 82 2.2.2.a Le cur expansif : .......................................................................................... 82 2.2.2.b Contrle de louverture des fissures :............................................................. 84 2.2.3 Mesure de profondeur de carbonatation................................................................ 84 2.2.4 Mthodologie ......................................................................................................... 85 2.3 Caractrisation mcanique des matriaux tudis............................................................ 87 2.3.1 Introduction ........................................................................................................... 87 2.3.2 Ouverture critique ................................................................................................. 87 2.3.2.a Eprouvettes ..................................................................................................... 87 2.3.2.b Dispositif exprimental .................................................................................... 89 2.3.3 Relation contrainte-ouverture de fissure (-W) .................................................... 90 2.4 Rsultats des essais........................................................................................................... 92 2.4.1 Caractristiques des fissures.................................................................................. 92 2.4.2 Profondeur de carbonatation mesure sur les prouvettes (40x40x160) mm ....... 92 2.4.3 Profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure relle. ......... 93 2.4.4 Profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure artificielle. . 95 2.4.5 Analyse de linterface entre lanneau dacier - mortier......................................... 96 2.5. Discussion ....................................................................................................................... 98 2.6 Conclusion...................................................................................................................... 100 Chapitre 3 : apport de la cicatrisation sur le comportement mcanique de mortier: rsultats et analyse105 3.1 Introduction .................................................................................................................... 105 3.2 Les matriaux tudis..................................................................................................... 106 3.2.1 Le matriau modle. ............................................................................................ 106 3.2.2 Composition et mise en uvre. ........................................................................... 106 3.3 Description des essais mcaniques................................................................................. 106
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Tables de matires
3.3.1 Gomtrie des prouvettes. ................................................................................. 106 3.3.2 Pr-fissuration des prouvettes............................................................................ 107 3.3.2.a Dispositif de flexion 3 points. ...................................................................... 107 3.3.2.b Principe de pr fissuration sur le matriau modle. .................................. 110 3.3.3 Vieillissement des prouvettes ............................................................................ 112 3.3.4 Caractrisation du comportement mcanique des prouvettes vieillies.............. 115 3.4 Caractrisation du comportement mcanique dprouvettes de mortier fissures et
vieilles dans diffrentes ambiances. ....................................................................................... 117 3.4.1 Eprouvettes testes et principe dobtention des courbes moyennes.................... 117 3.4.2 Principe de mesure du taux de reprise de rsistance et du taux de reprise de raideur............................................................................................................................. 119 3.4.3 Influence du temps de vieillissement sur le phnomne de cicatrisation............ 122 3.4.3.a Eprouvettes conserves dans lair................................................................. 122 3.4.3.b Eprouvettes conserves dans leau ............................................................... 124 3.4.3.c Eprouvettes conserves dans leau charge en chaux .................................. 127 3.4.3.d Eprouvettes conserves dans une solution compose de carbonate de potassium et silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O ) .......................... 129 3.4.4 Influence des types de conservation sur le phnomne de cicatrisation ............. 132 3.4.4.a Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 10 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois. ................................................................................... 132 3.4.4.b Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 16 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois. .................................................................................... 135 3.4.4.c Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 23 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois. .................................................................................... 137 3.4.5 Evolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation....................................................................................................... 140 3.4.6 Evolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure.................................................................................................. 142 3.4.7 Evolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation ................................................................................................................... 144
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Tables de matires
3.4.8 Evolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure ............................................................................................................................. 148 3.5 Conclusion...................................................................................................................... 152 Chapitre 4 : caractrisation microscopique et analyse chimique des fissures cicatrises...159 4.1 Introduction .................................................................................................................... 159 4.2 Techniques de caractrisation utilises .......................................................................... 159 4.2.1 Les interactions rayonnement lectronique matire......................................... 160 4.2.2 La diffractomtrie des rayons X (DRX).............................................................. 161 4.2.2.a Le principe de (DRX) .................................................................................. 162 4.2.3 Le microscope lectronique balayage............................................................... 164 4.2.4 La spectromtrie X dispersion dnergie (EDS) .............................................. 166 4.3 Description des chantillons........................................................................................... 166 4.4 Observation sur les fractures de fissure de mortier. ....................................................... 166 4.4.1 Echantillons de mortier (tmoin) sans cicatrisation. ........................................... 167 4.4.2 Echantillons de mortier conservs dans leau pendant 12 mois......................... 168 4.4.3 Echantillons de mortier conservs dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) pendant 12 mois. ............................................................................. 170 4.4.4 Echantillons de mortier conservs dans leau charge en chaux pendant 12 mois. ........................................................................................................................................ 172 4.5 Observation sur des surfaces de fissures de mortier polies ............................................ 173 4.5.1 Caractrisation de la microstructure du mortier modle (chantillon tmoin).... 174 4.5.2 Echantillons conserves dans leau pendant 12 mois.......................................... 175 4.5.3 Echantillons de mortier conservs dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) pendant 12 mois. ............................................................................. 177 4.6 Observation sur les surfaces de fissure artificielle de pte de ciment. ........................... 179 4.7 Description des chantillons........................................................................................... 179 4.7.1 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans leau.............................. 181 4.7.2 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O).............................................................................................................. 184 4.7.3 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) avec un changement hebdomadaire de la solution.............................. 188 4.7.4 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) avec changement de la solution et schage des chantillons. ............. 191 _______________________________________________________________________7
Tables de matires
4.8 Etude de leffet de la pntration de la solution en fonction de la profondeur. ............. 193 4.8.1 Pte gratte sur 30 m......................................................................................... 194 4.8.2 Pte gratte sur 60 m......................................................................................... 197 4.9 Conclusion...................................................................................................................... 200 Conclusion gnrale et perspectives....................................................................................... 203 1 Conclusion gnrale .......................................................................................................... 203 2 perspectives ....................................................................................................................... 209 Rfrences Bibliographiques.................................................................................................. 211
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Rsum
Rsum
Les fissures de diffrentes origines, dans les ouvrages hydrauliques, offrent des chemins prfrentiels pour la pntration de diffrents agents agressifs (liquide, gaz, ions), ce qui conduit la diminution de la performance de ces ouvrages (fuite, dgradation, perte de rsistance mcaniques). Lobjectif de la thse est dtudier des consquences de la fissuration des ouvrages hydrauliques sur leurs proprits dtanchit et mcanique et les possibilits de traitement de cette fissuration pour amliorer et retrouver une tanchit suffisante, ainsi que la recouvrance partielle dune cohsion mcanique. Deux aspects seront donc tudis. Le premier aspect est dtudier leffet douverture de fissuration sur la pntration du dioxyde de carbone dans un mortier. Le deuxime aspect est dtudier des capacits de cicatrisation des fissures dun point de vue mcanique (reprise de rigidit, capacit portante). Cette tude sera complte par des analyses chimiques et des observations microscopiques pour qualifier la nature des nouveaux cristaux ayant prcipits dans la fissure.
MOTS CLES : Fissuration, carbonatation, cicatrisation, rsistance mcanique, reprise de rigidit, mortier, portlandite, carbonate de calcium, diffusion.
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Abstract
Abstract
The cracks of different origins in hydraulic structures provide preferential paths for the penetration of various aggressive agents (such as liquid, gas, ions), which leads to decreased performance of these works (leakage, deterioration, loss of mechanical strength).
The aim of the thesis is to study the consequences of cracking of hydraulic structures on mechanical and water sealing properties, and to study different possibilities to treat these cracks to improve and regain sufficient sealing. Moreover, recover partially the mechanical cohesion. Therefore, two aspects will be studied. The first aspect is to study the effect of crack opening on the penetration of carbon dioxide in a mortar. The second aspect is to study the capacity of healing of cracks from the point of view of mechanical (stiffness, bearing capacity), this study will be supplemented by chemical analysis and microscopic observations to characterize the nature of new crystals that precipitated in the crack. KEYWORD: Cracking, carbonation, healing, mechanical strength, recovery of rigidity, mortar, portlandite, calcium carbonates, diffusion.
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Introduction gnrale
Introduction gnrale
Les matriaux cimentaires, dans toute leur diversit, sont les plus utiliss et les plus rpandus dans le secteur du BTP (Btiment et travaux publics) des pays industrialiss ou mergents. Ces matriaux ont de grandes qualits, en particulier conomiques qui justifient leur emploi quasi systmatique. Toutefois, aprs des annes de service, il est frquent de rencontrer des ouvrages en bton ayant subi une dgradation plus ou moins importante. Les sollicitations dorigines mcaniques et climatiques peuvent gnrer des problmes de fissuration et par consquent des cots de maintenance lis leur rparation plus au moins long terme. La question de la durabilit de ces matriaux reste un vaste sujet de recherche. Ce mmoire sintresse de prs une des faiblesses essentielles des matriaux matrice cimentaire : leur susceptibilit de fissuration. Les consquences de lapparition des fissures sont nombreuses. On peut numrer : une perte de rsistance mcanique ou de capacit portante. une perte dtanchit et donc de rsistance la pntration dagents agressifs.
Pour les ouvrages qui doivent assurer cette tanchit vis--vis des agents liquides ou gazeux, la fissuration est trs prjudiciable leur fonctionnalit. A ce titre, le travail de recherche prsent dans ce mmoire vise lexamen des possibilits de cicatrisation des fissures dans les ouvrages hydrauliques. En effet, des tudes prcdentes ont dmontr que, dans certaines conditions, les fissures apparaissant dans les matriaux cimentaires tels que le bton, pouvaient se cicatriser sans aucune intervention extrieure de rparation, si ce nest lapport deau et despces solubilises indispensables au phnomne. Cette cicatrisation se prsente donc comme une proprit des matriaux cimentaires et pourrait savrer une composante intressante dun point de vue de leur durabilit. Ce travail est effectu sur mortier et sur pte du ciment la diffrence des ouvrages hydrauliques, pour tudier de faon plus simple le phnomne de cicatrisation qui peut se passer dans les fissures produites dans ces ouvrages selon les conditions environnementales les entourant. Dautre part, la cicatrisation a exclusivement lieu dans la pte de ciment et ce type de matriaux est plus facile caractriser par les techniques habituelles utilises, quun bton o les granulats sont trs prsents et gnants dans les analyses. Le lien avec les ouvrages hydraulique se situe essentiellement au niveau de la comprhension des phnomnes associs au matriau et la prsente tude ne rend pas compte de la structure dans son ensemble. Lobjectif majeur est dobtenir de nouveaux lments de comprhension des
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Introduction gnrale
ractions chimiques et du comportement mcanique des matriaux, ce qui aidera trouver des possibilits damliorer ltanchit des ouvrages et donc leur durabilit. Ce mmoire se dcline en quatre chapitres dcrivant ltat de lart, le vieillissement acclr des fissures ares, la recouvrance de la capacit portante et lanalyse microstructurale des fissures cicatrises. Lobjectif du premier chapitre est de comprendre les phnomnes rgissant la cicatrisation. A cet effet, il est dclin en deux parties. Dans la partie I, la carbonatation des matriaux cimentaires est dcrite. Ainsi, les paramtres influenant ce phnomne et ses consquences sur les matriaux cimentaires sont abords. Dans la partie II est prsent le phnomne de cicatrisation des fissures dans les ouvrages en bton. Les principaux mcanismes ainsi que les paramtres influenant le phnomne sont abords. Lanalyse microstructurale des cristaux forms et les consquences sur les proprits de transferts sont rapports. Le deuxime chapitre prsente le vieillissement acclr des fissures ares. En particulier leffet de louverture de fissure sur la pntration du dioxyde de carbone est examin. Une large gamme de fissure douverture allant de quelques micro-mtres quelques centaines de micro-mtres a t teste dans une enceinte de carbonatation. Le CO2 est le composant atmosphrique qui est susceptible de modifier les faces fractures et ainsi conduire une restriction des dbits de fuite. Ce travail a t complt par ltude de fissures idales obtenues par sciage, lobjectif tant dliminer linteraction mcanique qui existe entre les lvres de la fissure tant que louverture na pas dpass une ouverture dite critique . Un deuxime aspect du travail, objet du troisime chapitre, concerne ltude des capacits de cicatrisation des fissures dun point du vue mcanique. La reprise de la rsistance mcanique et la recouvrance de la rigidit est tudi. Pour cela, un essai de flexion est conduit sur des prouvettes prismatiques de mortier pour les pr-fissurer avec des ouvertures de fissures choisies. Ensuite, les prouvettes sont conserves dans diffrents environnements (air, eau, eau + chaux et eau + carbonate de potassium + silicate de sodium) pendant trois dures diffrentes avant de faire lobjet dun nouvel essai mcanique de flexion pour mesurer le recouvrance de la rigidit et de la rsistance mcanique. Le quatrime chapitre est ddi une analyse chimique des surfaces de la fissure cicatrise pour qualifier la nature des nouveaux cristaux dans la fissure. Enfin, nous avons consigns dans les conclusions les principaux acquis de ce travai
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Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires
Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires...15 1.1 Introduction.......................................................................................................................15 1.2 Quelques gnralits sur le dioxyde de carbone ...............................................................17 1.2.1 Le dioxyde de carbone dans latmosphre.............................................................17 1.2.2 Le dioxyde de carbone en solution aqueuse ..........................................................18 1.2.3 Donnes physico-chimique gnrales sur le dioxyde de carbone..........................20 1.3 La carbonatation des composs du bton..........................................................................21 1.3.1 Carbonatation de la portlandite Ca(OH)2 ...............................................................21 1.3.2 Carbonatation des silicates de calcium hydrats C-S-H ........................................25 1.3.3 Carbonatation des autres constituants des matriaux cimentaires .........................27 1.3.4 Aspects cristallographiques, morphologiques et chimiques des carbonates de calcium forms..................................................................................................................28 1.4 Paramtres influenant la carbonatation ...........................................................................28 1.4.1. Paramtres de formulation ....................................................................................28 1.4.1.a Influence du rapport E/C.................................................................................28 1.4.1.b Influence du type de ciment ............................................................................29 1.4.1.c Influence des additions minrales ...................................................................30 1.4.1.d Influence de la cure de bton .........................................................................32
1.4.2 Influence de louverture de fissures .......................................................................32 1.4.3 Rsistance mcanique la compression ................................................................34 1.4.4 Indicateurs physico-chimiques performantiels de durabilit .................................34 1.4.4.a Indicateurs physiques ......................................................................................34 1.4.4.b Indicateurs chimiques .....................................................................................38 1.4.5 Caractristiques de lenvironnement......................................................................38 1.4.6 Cure des btons et effet de paroi..............................................................................39 1.5 Consquences de la carbonatation sur les matriaux cimentaires ....................................40 1.5.1 Evolution de la microstructure...............................................................................40 1.5.2 Evolution des performances mcaniques...............................................................42 1.5.3 Evolution de la teneur en eau.................................................................................43 1.5.4 Evolution des proprits de transfert .....................................................................43 1.5.5 Retrait de carbonatation .........................................................................................44 1.6 Conclusion ........................................................................................................................46
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Chapitre 1 : tude bibliographique Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

1.1 Introduction
La carbonatation atmosphrique est un des facteurs les plus importants concernant la durabilit des ouvrages. Elle consiste en laction du CO2 de latmosphre qui diffuse travers la porosit du bton et conduit deux effets antagonistes : une dissolution des hydrates et leur transformation en carbonate de calcium (calcite principalement).
1- Lacidification du milieu induit une dissolution de la portlandite Ca(OH ) 2 qui constitue le rservoir de basicit du bton. La baisse de pH, dune valeur de lordre de 13 une valeur infrieure 9, peut conduire la corrosion des aciers du bton arm qui ne sont plus passivs et protgs, comme en milieu basique. 2- Les microcristaux de carbonate de calcium CaCO3 qui se forment partir des hydrates sont bnfiques car ils obturent partiellement les pores du bton et augmentent sa rsistance la diffusion dagents agressifs, tel que le CO2 , et ils pourraient engendrer une augmentation de rsistance mcanique.
Pour le bton arm constitu de bton et darmatures en acier, la forte alcalinit ( pH 13) de la solution interstitielle contenue dans les pores permet la formation dune couche passivante doxydes et hydroxydes de fer qui protge les aciers de la corrosion. Cependant, certaines espces chimiques dltres, provenant du milieu environnant, peuvent traverser la barrire physique que constitue le bton denrobage, et perturber la stabilit chimique conditionnant la dpassivation des armatures. La carbonatation du bton par le dioxyde de carbone CO2 de latmosphre et la pntration des chlorures provenant des eaux de mer, des embruns marins ou des sels de dverglaages, sont les deux principales causes de ce phnomne. La faon la plus simple de prvoir la dure de vie des ouvrages consiste valuer la phase dincubation de la corrosion qui correspond au temps que mettent les agents agressifs pour atteindre le premier lit darmatures. Cette valuation peut se faire par modlisation de
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lagression (Chlorures, carbonatation) partir de la connaissance des donnes dentre lies au matriau ou par des essais acclrs permettant de reproduire les conditions naturelles avec un coefficient acclrateur matris qui permet la transposition aux conditions relles. En ce qui concerne la corrosion produite par carbonatation, il sagit de dterminer le temps ncessaire pour que le premier lit darmatures soit dpassiv par baisse de pH . Soulignons quil sagit dune dmarche scuritaire, puisque linitiation de la corrosion ne conduit pas une mise en danger immdiate de la structure. Il est reconnu que la vitesse de progression de la carbonatation diminue avec le temps ; la formation de carbonates de calcium partir des hydrates et la libration deau liquide de la structure par carbonatation colmatent partiellement les pores. Par consquent, la pntration du CO2 se ralentit et la calcite forme rduit laccessibilit aux hydrates pour la dissolution. Pour mesurer la profondeur de carbonatation, une solution pH-mtrique de phnolphtaline est gnralement utilise. Comme cette technique ne montre que la profondeur correspondant un pH diminu 9-10, elle ne permet pas de dterminer totalement une carbonatation partielle. Pour suivre la pntration de la carbonatation avec plus de prcision, des techniques et mthodes de mesure plus fines ont t utilises dans certains travaux, telles que la mthode thermogravimtrique TGA (thermalgravimetric analysis) qui permet dobtenir la distribution de concentration en Ca(OH ) 2 et CaCO3 ou la diffraction des rayons X (XRDA) permettant lanalyse de la distribution dintensit de Ca(OH ) 2 et de CaCO3 . Cette mthode montre que la profondeur de carbonatation partielle mesure est deux fois suprieure celle dtermine partir de lindicateur color de phnolphtaline. [Papadakis, fardis et Vayenas, 1992], [Fukushima et al, 1998], et [Feng chang et Wen chen, 2004]. La mthode FTIR (the Fourier transformation infrared spectroscopy) teste la prsence de
C O dans les chantillons de bton pour dterminer la prsence de carbonate de
calcium CaCO3 . Cette mthode peut mesurer la prsence de calcite partir dune valeur de pH comprise entre 12.5 et 8.3, montrant ainsi que le dioxyde de carbone CO2 peut ragir plus profondment que ce qui est indiqu par la phnolphtaline. [Stevula, Majed, Kozankova, et Madejova, 1994] et [Lo et Lee, 2001].
La carbonatation des btons correspond un ensemble de mcanismes physiques et chimiques qui rsultent de linstabilit des phases Ca(OH ) 2 , C S H , les chloroaluminates et les
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sulfoaluminates de calcium de la matrice cimentaires sous laction du dioxyde de carbone
CO2 . [Chaussadent, 1999].

Cette description phnomnologique cache la complexit des mcanismes de dissolution, de prcipitation et des transferts rellement mis en jeu. Il est donc utile de rappeler les informations ncessaires la comprhension du mcanisme de diffusion - raction du CO2 dans les btons. Dans un premier temps, nous citerons quelques proprits du CO2 . Puis nous dcrirons les mcanismes de raction entre le CO2 et les hydrates du bton. Enfin nous voquerons les paramtres influenant la carbonatation et les consquences de la carbonatation sur la microstructure et ltat hydrique des matriaux cimentaires.
1.2 Quelques gnralits sur le dioxyde de carbone

En gnral, les considrations sur le comportement du bton reposent sur lhypothse que lair composant le milieu ambiant ne ragit pas avec la pte de ciment hydrat. Mais en ralit, lair contient du CO2 qui, en prsence dhumidit, ragit avec les constituantes hydrates du ciment.
1.2.1 Le dioxyde de carbone dans latmosphre

Laction du CO2 apparat mme de faibles concentrations comme dans un environnement rural, o la fraction volumique en CO2 est denviron 0.03 %, Ce pourcentage peut atteindre 1% dans un milieu mal ventil. Dans les grandes villes, le pourcentage moyen est de 0.3 %. La paroi des tunnels routiers est un exemple de bton soumis une concentration leve en CO2 . Chaussadent [Chaussadent, 1999] montre que lhumidit relative influence peu la fraction volumique de CO2 dans le mlange gazeux. En assimilant le CO2 un gaz parfait, sa concentration (en mol.l-1) est donne par :
[CO2 ] = co2
co2 : La fraction volumique en CO2 .
R
p atm RT
(1 1)
: La constante des gaz parfaits (8.32 J.mol-1.K-1),
T : La temprature absolue (K).
p atm : La pression atmosphrique de 1,01.105 (Pa).
________________________________________________________________________17
La figure (1-1) prsente la concentration en CO2 en fonction de la fraction volumique de CO2 , pour une temprature de 20 C et une pression atmosphrique de 105 Pa.
Figure 1 .1 : Concentration en CO2 dans la phase gazeuse en fonction de la fraction volumique co2 ( 20 C et sous une pression atmosphrique de 105 Pa), [Chaussadent, 1999].
1.2.2 Le dioxyde de carbone en solution aqueuse

Lorsquune solution est expose une pression partielle de CO2 , le dioxyde de carbone se dissout et shydrate sous forme dacide carbonique H 2 CO3 , selon la raction ( RH ) :
CO2 + H 2 O H 2 CO3
( RH )
A lquilibre, selon la loi de Henry, la concentration en H 2 CO3 dans la solution, est exprime, en fonction de pco2 , la pression partielle en CO2 :
[H 2 CO3 ] = Hpco2
Avec pco2 = co 2 p atm
(1 2)
________________________________________________________________________18
H est la constante de Henry pour le CO2 (mol.L-1.Pa-1). Elle dpend de la nature de

llectrolyte tudi et de la temprature. Pour une solution suffisamment dilue, on montre que H diffre peu de la constante de Henry H 0 pour leau pure [Danckwerts, 1970]. En fonction de la concentration en CO2 en phase gazeuse, la loi de Henry scrit aussi :
[H 2 CO3 ] = K H [CO2 ]
Avec K H = RTH 0
(1 3)
Dans leau, lacide carbonique H 2 CO3 ragit dans leau comme un diacide faible dont la dissociation a lieu en deux phases, exprimes par les ractions.
H 2 CO3 + OH HCO3 + H 2 O K1 =
( R1 )
(1 4)
[HCO ] [OH ][H CO ]

3
2 3
HCO3 + OH CO32 + H 2 O
K2 =
[CO ] [OH ][H CO ]

2 3 3
( R2 )
(1 5)
Chacune de ces ractions est caractrise par une quation dquilibre (quations 1.4 et 1.5) crite en considrant que lactivit chimique des ions est gale leur concentration. Cette hypothse est acceptable lorsque la solution est suffisamment dilue.
Usdowski [Usdowski, 1982] dmontre en effet que, pour le systme CO2 - H 2 O , lhypothse prcdente reste valable pour une pression partielle en CO2 infrieure 105 Pa.
A chacune de ces deux ractions de dissociation (1.4) et (1.5) correspond une acidit de lacide carbonique H 2 CO3 : lion bicarbonate HCO3 et lion carbonate CO32 . A lquilibre, ces deux acidits ont des domaines de prdominance disjoints comme lillustre la figure (1.2). A 20 C, pour un pH suprieur 10.3 cest lion CO32 qui prdomine et pour un pH compris entre 6.3 et 10.3 cest lion HCO3 . Au cours de la carbonatation, le pH de la solution interstitielle du bton passe dune valeur trs basique, proche de 13 une valeur 9.
________________________________________________________________________19
Figure 1.2 : fractions molaires des espces H 2 CO3 , HCO3 , CO32 en fonction du pH ( 20 lquilibre). Lexistence de domaines de prdominances a donc un impact important sur le processus de carbonatation. La raction ( R3 ) traduit lautoprotolyse de leau et lquation (1.6) est lquilibre associ.
H 2 O OH + H + K E = OH . H +
( R3 ) (1 6)
][ ]
1.2.3 Donnes physico-chimique gnrales sur le dioxyde de carbone

Le tableau (1.1) prsente quelques donnes sur le CO2 ltat gazeux et ltat absorb dans une solution aqueuse.
On remarque que les coefficients de diffusion en phase gazeuse du CO2 ont quatre ordres de grandeur de plus quen phase liquide, ce qui joue un rle important sur laccessibilit du CO2 en milieu poreux, en fonction de son degr de saturation.
________________________________________________________________________20
Coeff.de diffusion du CO2 gazeux 20 C ( m2.s-1) Coeff.de diffusion du H 2 CO3 20 C ( m2.s-1) Coeff.de diffusion du HCO3 20 C ( m2.s-1) Coeff.de diffusion du CO32 20 C ( m2.s-1) Diamtre des molcules de CO2 ltat gazeux (nm) Libre parcours moyen des molcules de CO2 gazeux 0 C (nm) Viscosit dynamique du CO2 gazeux 20 C (Pa.s)
1,6.10-5 7,2..10-10 11,8.10-10 6.10-10 0.426 63 1.48
Tableau 1.1 : Caractristiques du dioxyde de carbone en phase gazeuse et en phase liquide [Chaussadent, 1999].
1.3 La carbonatation des composs du bton

Le dioxyde de carbone venant de lenvironnement diffuse sous forme gazeuse dans le bton, se dissout dans la solution interstitielle des pores de la matrice cimentaire et ragit avec certains composs du bton, pour former des carbonates de calcium. Pour analyser la carbonatation dun bton, il est ncessaire dans un premier temps de dterminer les constituants susceptibles de ragir en fonction de lintrt quil prsente vis-vis de la durabilit de bton. On peut alors citer : la portlandite Ca(OH ) 2 qui, en constituant le rservoir dalcalinit du bton, permet la passivation des armatures mtalliques. Les silicates de calcium hydrats ( C S H ) dont la surface spcifique trs leve peut piger une partie importante des ions carbonate. En outre, ces composs assurent la rsistance mcanique du bton et leur ventuelle dgradation peut nuire la prennit du matriau. Les chloroaluminates et les sulfoaluminates de calcium avec dventuels relarguages dions du chlore et dions sulfate. Dans ce cas, la durabilit du bton doit tre envisage partir des mcanismes secondaires comme la corrosion par piqres des armatures et le gonflement ettringitique.
1.3.1 Carbonatation de la portlandite Ca(OH)2

Les ractions dhydratation des phases du clinker lalite ( C 3 S ) et la blite ( C 2 S ) entranent la formation de portlandite Ca(OH ) 2 qui cristallise sous forme de plaquettes hexagonales
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empiles dans les pores les plus larges laisss entre les grains de ciment en cours dhydratation. La taille des cristaux de portlandite, dune dizaine de microns, augmente avec le rapport E / C (rapport massique Eau/Ciment). Des tudes effectues par Chaussadent et al
[Chaussadent et al, 2001] sur des fractures fraches de pte de ciment en utilisant un microscope lectronique balayage, il ressort lvolution de la taille moyenne des cristaux hexagonaux de portlandite en fonction du rapport E / C , tableau (1.2).
Taille moyenne des cristaux de Ca(OH ) 2 (m)
E /C
0.25 0.35 0.45 0.60
1 mois 4-10 10-20 10-30 80-100
2 ans 8-15 10-30 20-40 100-120
Tableau 1.2 : taille moyenne des amas de cristaux de portlandite en fonction de lge (conservation endogne) et du rapport E / C des ptes de ciment [Chaussadent et al, 2001]. La pntration du CO2 en solution selon les relations, ( RH ) , ( R1 ) et ( R2 ) engendre une baisse de la concentration en ions OH dans la solution interstitielle des pores, ce qui diminue le pH. Pour rtablir la basicit du milieu, la portlandite se dissout suivant la raction ( RP ) .
Ca (OH ) 2 Ca 2+ + 2OH Kp = [Ca 2+ ][OH ] 2

log( Kp ) = 5.19
( RP )
(1 7)
Le tableau (1.3) indique les valeurs des constantes dquilibre des diffrents tapes de mcanisme de carbonatation de la portlandite, sont donnes 25 C et sont tires des travaux de Cowie et Glasser (1991/1992) cits dans [Thiry et al, 2004].
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Constantes Raction Equilibres dquilibre
CO 2 ( g ) + H 2 O H 2CO3
KH =
[H 2 CO3 ] [CO 2 ]
3
K H = 0.94
H 2 CO3 + OH HCO3 + H 2O
K1
[HCO ] = [H CO ].[OH ]
2 3
log( K 1 ) = 7.66
HCO3 + OH CO32 + H 2O
K2 =
[CO ] [H CO ][ . OH ]
2 3 2
3
log( K 2 ) = 3.66
Ca (OH ) 2 Ca 2+ + 2OH Ca 2+ + CO32 CaCO3
K P = Ca 2+ . OH
][
log( K p ) = 5.19
KC =
[Ca ][
2+
1 . CO32
]
]
log( K C ) = 8.36 log( K W ) = 14
OH + H 3O + 2 H 2 O
K W = OH . H 3O +
][
Tableau 1.3 : Mcanisme ractionnel de carbonatation de la portlandite et les constantes dquilibre tires des travaux de Cowie et Glasser (1991/1992) cits dans [Thiery et al, 2004].
Les ions calcium ainsi librs prcipitent avec les ions carbonates suivant la raction ( Rc ) pour former du carbonate de calcium CaCO3 . Ca 2+ + CO32 CaCO3 Kc = [Ca 2+ ][CO32 ] log( K C ) = 8.36 ( Rc ) (1 8)
La figure (1.3) illustre lintervention combine des trois phases : gazeuse, aqueuse et solide au cours du processus de carbonatation de la portlandite.
________________________________________________________________________23
La figure 1.3 : mcanisme de carbonatation de Ca(OH ) 2 [Thiery et al, 2005]. Pour simplifier le mcanisme ractionnel de carbonatation de Ca(OH ) 2 , on peut le synthtiser par la raction chimique htrogne suivante : Ca (OH ) 2 + CO2 CaCO3 + H 2 O ( RCa (OH ) 2 )
Linconvnient de cette formulation est quelle masque toutes les tapes intermdiaires du mcanisme. En revanche, elle a lavantage dindiquer que la carbonatation de la portlandite saccompagne globalement dune libration deau de structure. Les ions Ca 2 peuvent galement ragir avec les ions bicarbonate HCO3 pour former des complexes tels que CaHCO3+ et Ca ( HCO 3 ) 2 , notamment lorsque les ions HCO3 sont prpondrants pour un pH infrieure 10.3, figure (1.2).
+
Cowie et Glasser [Cowie et Classer, 1992] ont tudi ces complexes dans les matriaux cimentaires carbonats, ils ont constat que ces complexes sont minoritaires car, contrairement au carbonate de calcium CaCO3 , le bicarbonate de calcium Ca ( HCO3 ) 2 nexiste pas ltat solide et ne peut pas prcipiter. Cest pourquoi, on considre, que les ions Ca 2+ prcipitent uniquement sous forme de CaCO3 .
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Il est possible de calculer la concentration de CO2 en phase gazeuse pour laquelle le systme Ca (OH ) 2 CO2 CaCO3 H 2 O est lquilibre : il faut alors associer aux quilibres (1.3), (1.4) et (1.5) de dissolution-dissociation du CO 2 en phase aqueuse les quilibres (1.7) de dissolution de Ca(OH ) 2 et (1.8) de prcipitation des carbonates de calcium. Il vient :
[CO 2 ] =
KC K H K1 K 2 K P
(1.9)
Le pH
de
la
solution
interstitielle,
qui
correspond
lquilibre
du
systme
Ca (OH ) 2 CO2 CaCO3 H 2 O , est calcul en arrangeant les quations (1.3), (1.4), (1.5), (1.6), (1.7) et (1.9) avec la condition dlectroneutralit de la solution aqueuse, cest--dire : 2[Ca 2+ ] + [ H + ] = [ HCO3 ] + 2[CO32 ] + [OH ]
(1.10)
Ce qui donne une quation dont la seule inconnue est la concentration en ions OH :
KC K K KP KE + = [OH ] + 2 C [OH ] + 2 C [OH ] 2 + [OH ] 2 KP KP [OH ] [OH ] K 2 K P
1.3.2 Carbonatation des silicates de calcium hydrats C-S-H

Lhydratation des deux phases silicates du clinker : C 3 S et C 2 S conduit former galement des C S H , dont la carbonatation engendre des carbonates de calcium, un matriau siliceux hydrat (qualifi de gel de silice) et ventuellement de leau libre. Cette raction se fait sans transport de matire ou phnomne de dissolution-prcipitation entre phases htrognes. C x S y H z + xH 2CO3 xCaCO3 + ySiO2 .tH 2 O + ( x t + z ) H 2O ( RC S H )
Le mcanisme de carbonatation des C S H propos par Dunster [Dunster, 1989] qui a suivi cette raction pour tudier la structure des minraux silicats, met en vidence la formation de matriaux siliceux amorphe.
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Le teneur en CO2 dissout engendre le passage en solution des ions calcium des C S H en librant des anions silicates. Les ions calcium prcipitent avec les ions carbonates, tandis que les anions silicates peuvent se condenser avec dautres silicates dans les C S H . Les espces produites sont des intermdiaires qui peuvent leur tour se condenser sur dautres anions silicates pour finalement conduire la formation de chane silicates de plus en plus longues et de plus en plus pauvres en calcium, au point de mener un matriau amorphe qui sapparente un gel de silice. Dunster conclut que la carbonatation des C S H C S H initiaux. Groves et al ont utilis la microscopie lectronique transmission, la diffraction X et lanalyse thermogravimtrique pour tudier le mcanisme de carbonatation des C S H prsents dans des ptes hydrates de C 3 S . [Groves et al, 1990] et [Groves et al, 1991] montrent que les C S H externes (ou basse densit, qui se dveloppent lextrieur des grains de ciment) carbonats gardent une structure fibreuse, mais que ces fibres sont constitues de silice microporeuse, noyes dans des microcristaux de carbonates de calcium. Les C S H internes (ou haute densit, qui se dveloppent dans les grains de ciment), quant eux, deviennent inhomognes et se transforment en un gel microporeux trs riche en silice. Par rsonance magntique nuclaire ; Groves et al [Groves et al, 1991] constatent que les C S H voluent progressivement au cours de leur carbonatation avec un retrait du calcium et une polymrisation de silicates, jusqu donner naissance un gel de C S H pauvre en calcium qui se transforme, dans les derniers stades de la raction, en gel de silice. Ces rsultats corroborent ceux de Dunster [Dunster, 1989], mais galement les nombreux travaux qui ont mis en vidence la rduction du rapport molaire C / S (CaO / SiO2 ) des C S H par analyse X (par exemple [Kobayashi et al, 1994]). Dautres travaux comparent des essais de carbonatation acclr (les chantillons sont disposs dans une enceinte pouvant maintenir une humidit relative de 65 % et un systme dalimentation en mlange gazeux (du CO2 et dair)) et en carbonatation naturelle (teneur en correspond un processus de
polymrisation des silicates formant des espces qui ne sont plus reprsentatives des
CO2 de latmosphre).
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Groves et al [Groves et al, 1991] ont observ la carbonatation avec du CO2 pur (100 % de
CO2 ) acclre considrablement la raction de carbonatation par rapport ce quelle aurait

t en milieu atmosphrique. Leur principale conclusion est quil faut rester trs pondr en ce qui concerne linterprtation des rsultats portant sur des tests de carbonatation acclre. En effet depuis, de nombreuses tudes ont pu montrer la difficult de reprsentativit de lessai acclr par rapport des conditions naturelles, notamment pour le classement de btons faible rapport E/C. Sous carbonatation atmosphrique, ils remarquent que les C S H se polymrisent, mais sans formation de gel de silice. Les C S H , qui reprsentent la phase hydrate la plus importante de la pte de ciment donnent au matriau bton lessentiel de sa rsistance mcanique. En revanche, ils ont un pouvoir tampon sur le pH de la solution interstitielle plus faible que la portlandite. Par consquent, leur prise en compte dans le mcanisme de carbonatation commence aprs que toute la portlandite accessible ait ragit. Nanmoins, ces hydrates induisent des modifications importantes de la microstructure et doivent, quant elle, tre prises en compte. De plus, le fait que les C S H consomment du CO2 peut interfrer avec la carbonatation de la portlandite.
1.3.3 Carbonatation des autres constituants des matriaux cimentaires

Lhydratation du C 3 A (aluminate tricalcique) avec leau forme des aluminates de calcium hydrats qui sont sensibles la carbonatation. Des travaux raliss par Sauman et Lach [Sauman et Lach, 1972] montrent quils se carbonatent en produisant des carbonates de calcium, des hydroxydes daluminium et de leau. Lhydratation du C 3 A (clite) engendre de lettringite (trisulfoaluminate de calcium hydrat) et du monosulfoaluminate de calcium hydrat qui sont forms partir des sulfates existant dans le ciment. La carbonatation de lettringite et du monosulfoaluminate de calcium hydrat produit du gypse qui est trs soluble dans leau et trs ractif. Elle peut donc conduire des ractions secondaires [Grandet, 1975] [Nshikawa et al, 1992] [Xiantuo et al, 1994] [Zhou et Glasser, 2000] et [Kouznetsova et al, 2003]. Ces hydrates (aluminates de calcium hydrats) sont trouves en petite quantit dans les matriaux cimentaires usuels teneurs en sulfates et/ou en aluminates modres (faible teneur
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en C 3 A pour les ciments PM (Prise Mer) et ES (Eaux Sulfates)).De plus, ils se carbonatent trs vite.
1.3.4 Aspects cristallographiques, morphologiques et chimiques des carbonates de calcium forms

Les carbonates de calcium naturels se forment en gnral dans un milieu o le pH est de lordre de 9 et o ils sont surtout en quasi-quilibre chimique avec la solution. La carbonatation dans les btons suit une filire trs diffrente, puisque la phase cimentaire hydrate constitue un systme polyphas, plus ou moins humide, constamment hors quilibre chimique et o le pH est trs lev. De ces diffrences dcoulent des processus de formation des carbonates de calcium distincts sur les plans cristallographiques et morphologiques.
Diffrents phases cristallines des carbonates de calcium sont identifies dans les matriaux cimentaires carbonates : la calcite, la vatrite et laragonite. Ces trois formes ont bien la mme formule chimique CaCO3 , mais elles sont distinctes sur le plan cristallographique : la calcite est rhombodrique, laragonite orthorhombique et la vatrite hexagonale. De plus, la morphologie des prcipits est trs diffrente : les prcipits de calcite sapparentent des macrocristaux cubiques dont la taille est de lordre du micromtre, tandis que les prcipits de vatrite et daragonite sont des microcristaux de taille plus petite et de forme plutt sphrique [Hostomsky et Jones, 1991] [Tai et Chen, 1998].
1.4 Paramtres influenant la carbonatation

Les paramtres qui influencent le mcanisme de carbonatation sont associs la quantit de matire carbonatable (aspect chimique) et laccessibilit au dioxyde de carbone CO2 (aspect physique). On propose ici des indicateurs de durabilit physico-chimique pour exprimer la sensibilit dun matriau vis--vis de la carbonatation.
1.4.1. Paramtres de formulation

1.4.1.a Influence du rapport E/C
Le rapport E / C a une importance considrable sur linterconnexion du rseau poreux et par consquent sur la permabilit du bton et sur la diffusivit des espces gazeuses ou ioniques.
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De nombreux travaux ont t effectus pour savoir linfluence du E / C sur la vitesse de carbonatation. Citons Vnuat et Alexandre [Vnuat et Alexandre, 1968b] qui montrent que la propagation de la carbonatation dans de bton de ciment CEMI est facilite quand le E / C augmente. Ltude de Loo et al [Loo et al, 1994] a port sur linfluence couple du rapport E / C et de la teneur en ciment. Le paramtre influant le plus sur la carbonatation est le rapport E / C . Leffet de la teneur en ciment reste en comparaison insignifiant. Papadakis et al [Papadakis et al, 1992] indiquent que la profondeur de carbonatation double quand le rapport E / C passe de 0.5 0.8, pour une priode qui stend jusqu 100 ans, figure (1.4).
Figure 1.4 : Influence du rapport E / C sur la cintique de carbonatation [Papadakis et al, 1992]
1.4.1.b Influence du type de ciment

Des essais ont t effectus par Mller et Sickert [Mller et Sickert, 1995] pour comparer la rsistance la carbonatation de btons fabriqus partir de ciment Portland ordinaire ou de ciment base de laitier de haut fourneau. Leur travail montre que les btons de ciment base de laitier de haut fourneau se carbonatent plus vite que les btons de ciment Portland ordinaire pour un rapport E / C identique. Ils ont remarqu aussi que pour un rapport E / C faible, seuls les btons de ciment base laitier de haut fourneau se carbonatent. En effet le potentiel calcium des liants au laitier est moins important que celui des CEMI. Mme si leur diffusivit est diminue du fait dun rseau poreux plus fin, leur ractivit moindre conduit des avances de front plus importantes. Pour les CEMI de faible E/C, la formation des produits de
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carbonatation et le dgagement deau peuvent crer un colmatage empchant le front de se dvelopper.
La vitesse de carbonatation de btons fabriqus partir de ciments diffrents dosages en alcalins (exprims en oxyde de mtal alcalin ( R2 O ), a t tudie par Kobayashi et Uno [Kobayashi et Uno, 1989]. Leurs rsultats dessais de carbonatations acclre et naturelle indiquent quune augmentation de la teneur en alcalin entrane une carbonatation plus importante du bton. Ces auteurs ont galement tudi linfluence de la teneur en alcalins diffrents rapports E / C , figure (1.5). Ils en dduisent quune augmentation de 0.6 % en alcalins ( R2 O ) est quivalente, du point de vue de la carbonatation, une augmentation du rapport E / C de 0.10.
Figure 1.5 : Effets combins de la teneur en alcalins et du rapport E / C sur la carbonatation du bton [Kobayashi et Uno, 1989].
1.4.1.c Influence des additions minrales - Cendres volantes

Malami et al [Malami et al, 1994] remplacent du ciment par 15 % de cendre volantes. Ils ont montr quil ny a aucun effet remarquable sur le taux de carbonatation, alors que pour un
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remplacement 30 %, ce taux est trs augment. Dans ce cas, la portlandite est plus consomme par les ractions pouzzolaniques et nest plus disponible pour la carbonatation. Dautres tudes ont effectues par Papadakis et al [Papadakis et al, 1992] pour tudier leffet des cendres volantes, en remplacement du ciment ou des granulats, sur la profondeur de carbonatation. Ils observent un effet ngatif des cendres volantes en remplacement du ciment surtout quand leur taux dpasse 15 %. Le remplacement dune partie des granulats par des cendres volantes engendre un effet oppos mais avec une tendance moindre.
- Laitier de haut fourneau

En ce qui concerne le laitier de haut fourneau, selon Malami et al [Malami et al, 1994], et Skenderovic [Skenderovic, 1992], aucun changement significatif de la vitesse de carbonatation pour des remplacements du ciment jusqu 30 % nest constat. [Malami et al, 1994] observent une augmentation importante de la carbonatation pour le remplacement de 50 % du ciment par laitier.
- Fumes de silice
Daprs Skenderovic [Skenderovic, 1992] le remplacement du ciment (10 %) par des fumes de silice augmente la vitesse de carbonatation naturelle du bton tandis que la porosit est diminue. Il explique ce fait par la moindre quantit de portlandite dans les btons avec fumes de silice. Au contraire, un travail ralis par Richardson et al [Richardson et al, 1993] montre que laddition des fumes de silice limite la profondeur de carbonatation du bton.
En gnral, on peut expliquer linfluence des additions minrales sur la carbonatation du bton par deux points :
- Dun point de vue chimique, les additions minrales conduisent des matriaux faible teneur en portlandite. Il rsulte quune plus petite quantit de CO2 est ncessaire pour consommer toute la portlandite, de sorte que le pH baisse plus facilement. - Dun point de vue physique, les additions minrales conduisent former une pte de ciment hydrate moins connecte et plus dense, ce qui diminue le coefficient apparent de diffusion du
CO2 . Pour les btons hautes performances contenant de fume de silice, cest clairement ce
deuxime aspect qui prdomine.
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Il est gnralement difficile destimer lequel des effets chimique ou physique lemporte, et il est difficile aussi dvaluer si la diminution de porosit ou de connectivit est suffisante pour compenser laffaiblissement du pouvoir tampon de la solution interstitielle.
1.4.1.d
Influence de la cure de bton
Des travaux ont t effectus par Loo et al [Loo et al, 1994] qui montrent une diminution du taux de carbonatation avec la dure dune cure dans leau, quelle que soit la rsistance mcanique du bton 28 jours. Dautres travaux ont t raliss par Fattuhi [Fattuhi, 1988] pour tudier leffet de cure du bton sous leau. Leur rsultat sur des essais de carbonatation acclre indique que les btons conserv sous leau de 1, 3, 5, 7, et 28 jours prsentent respectivement un taux de carbonatation de 66, 53, 42, 39, et 17 % par rapport une cure dans lair.
1.4.2 Influence de louverture de fissures

Les fissures de diffrentes origines (mcanique, thermique, physico-chimique) offrent des chemins prfrentiels pour la pntration de diffrents agents agressifs (liquide, gaz, ions). La carbonatation dans un bton fissur est un des facteurs principaux qui acclre la corrosion de lacier. Pour la durabilit du bton, il est ncessaire de contrler les fissures formes au cours de la dure de vie dun ouvrage. Daprs Basheer, Chidiac et long [Basheer Chidiac et Long, 1996], les fissures peuvent facilement se produire sur la surface de bton cause de la chaleur des ractions dhydrations, du retrait et de cure inadapte du bton. Pendant le processus d'hydratation du bton au jeune ge, les agents agressifs externes comme les chlorures et le CO2 pntrent par les fissures et peuvent conduire la dtrioration du bton arm. Des travaux ont t effectus par Won Song, Jun Kwon et Joo Byun [Won Song et al, 2005] sur des prouvettes en bton avec diffrents rapports de E / C (0.45, 0.55 et 0.65) pour tudier leffet de louverture de fissure sur la diffusion du dioxyde de carbone CO2 . Leurs rsultats montrent que la diffusion du CO2 augmente avec laccroissement de louverture de fissure et avec le rapport E / C . La figure (1.6) prsente laugmentation de la diffusion du dioxyde de carbone quand louverture de fissure augmente de 0.05 0.45 mm.
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Figure 1.6 : effet de louverture moyenne de fissure sur la diffusion de CO2 pour diffrents rapports E / C [Won Song et al, 2005] Les fissures ont aussi une influence considrable sur les proprits de transport des matriaux cimentaires. En consquence, elles acclrent galement le transport des agents agressifs travers le bton, ainsi que le processus de dgradation de bton sont plus rapide [Grard et Marchand, 2000]. Ces mmes auteurs indiquent que la diffusivit des matriaux fissurs pourrait augmenter dun facteur allant de 2 10.
Dautres travaux raliss par [Won Song et al, 2005] montrent que la prsence de fissures continues dans des prouvettes cylindriques en bton, conduit modifier remarquablement leur coefficient de transport. Leurs rsultats montrent aussi que linfluence de la fissuration est relativement plus importante pour les matriaux denses. En effet, les fissures continues favorisent la pntration des ions et contribuent acclrer la dissolution de la phase solide. Par consquent, le comportement des matriaux cimentaires est modifi. [Franois et Maso, 1988] ont tudi linfluence des effets de chargement mcaniques sur la carbonatation et la pntration de chlorure. Des poutres en bton arm, soumises en flexion trois points, ont t conserves dans un environnement agressif. Les rsultats ont montr que lendommagement linterface granulat-pte de ciment, dans la zone tendue, conduit augmenter la pntration des agents agressifs. Quelle que soit louverture de fissure (moins de 0.5 mm), les ions agressifs, venant par linterface granulat-pte de ciment, progressent le long de la barre en acier. La forme de la zone contamine de bton est une bande troite autour de la fissure. [Castel, Franois et Arliguie, 1999] ont tudi leffet de la pntration du CO2 sur deux poutres armes, charges et fissures. Leurs rsultats montrent que laugmentation de la ________________________________________________________________________33
profondeur de carbonatation est corrle avec le niveau de chargement du bton arm dans la rgion tendue.
1.4.3 Rsistance mcanique la compression

La rsistance mcanique la compression du bton est souvent associe la profondeur de carbonatation. Ainsi, [Neville, 2001] montre que la durabilit du bton et la rsistance sont lies positivement. Cependant, les changements de proprit des ciments (la teneur en C 3 S plus leve, lutilisation dadditions minrales, la finesse etc.) et lajout dadjuvants font que les nouveaux ciments peuvent obtenir la mme rsistance mcanique quauparavant avec un E / C plus leve et une durabilit donc rduite dun point de vue chimique.
1.4.4 Indicateurs physico-chimiques performantiels de durabilit

Pour garantir la durabilit dun bton de structure vis--vis des agents agressifs chimiques extrieurs, les normes actuelles ( EN 206-1 notamment) exigent des ncessits en termes de moyens de formulation, portant sur un rapport E / C maximum et un dosage en ciment minimum utiliser en fonction de lenvironnement extrieur. Ces critres sont toutefois insuffisants pour traduire la durabilit des btons actuels. De plus, ces paramtres de formulations sont inadapts pour quantifier le phnomne de carbonatation, cest pour cela que lon se dirige de pus en plus vers lutilisation dindicateurs de durabilit physique et chimiques qui expriment directement les performances des matriaux en termes de durabilit [Baroghel-bouny, 2004]. On prsente ici les indicateurs physico-chimiques performantiels qui dterminent la vitesse de carbonatation.
1.4.4.a Indicateurs physiques - La porosit ouverte dun bton est tout fait pertinente pour traduire la rsistance dun
matriau cimentaire la diffusion du dioxyde de carbone. Plusieurs techniques sont utilises pour dterminer la porosit ouverte du bton. La porosit accessible leau E : la technique la plus simple et la plus pratique, pour dterminer la porosit par pese hydrostatique suivant le mode opratoire prconis dans [A.F.P.C.-A.F.R.E.M., 1997]. Elle permet destimer la quasi-totalit du volume poreux du matriau.
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La porosit accessible au mercure Hg : elle sous-estime la porosit relle, parce quelle ne donne accs qu une gamme rduite du spectre poral.
Le taux (ou degr) de saturation des pores S : est la fraction du volume des vides
connects rempli par de leau liquide. Nous savons que la fraction gazeuse disponible pour le transfert du CO2 est en effet (1 S ). Quand le matriau est satur par deau ( ( S = 1 ), le CO2 ne peut pas traverser la solution interstitielle, ce qui bloque la progression de la carbonatation. Au contraire, quand le taux de saturation est trop faible ( S 0) , la quantit deau est insuffisante pour la dissolution du CO2 et par la suite la vitesse de carbonatation est trs lente.
Le degr de saturation est associ lhumidit relative HR dans les pores. Avec laugmentation de la pression de leau dans la phase gazeuse, le nombre de couches de molcule deau adsorbes sur la surface des pores augmente aussi, temprature fixe T , partir dune certaine dhumidit, laccroissement de lpaisseur de la couche adsorb induit la condensation capillaire de leau dans les pores. Lhumidit relative peut tre transforme suivant lquation de Kelvin, en pression capillaire p c = p g p l qui est gale la diffrence de pression entre celle de la phase gazeuse et celle de la phase liquide.
pc =
E RT ln HR
M H 2O
M H 2O : La masse molaire de leau. R T : : La constante des gaz parfaits. La temprature absolue. La masse volumique de leau. Lhumidit relative rgnant dans les pores.
E :
HR :
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- Les proprits de transfert du bton

Le coefficient de diffusion et la permabilit jouent un rle important pour lvaluation et la prvision de la durabilit des structures du bton. En ce qui concerne la carbonatation, cest la diffusion de CO2 travers la phase gazeuse du bton qui est important. Il est dfini par un coefficient de diffusion effectif DCO2 . Papadakis et al. [Papadakis et al, 1991b] relient empiriquement le coefficient DCO2 la porosit P de la phase pte de ciment hydrat du mortier et lhumidit relative impose :
.8 2, 2 DCO2 = 1.64.10 6 1 p (1 HR )
(1 9)
DCO2 sexprime alors en m2.s-1. Les deux variables P et HR ne semblent pas physiquement pertinentes pour exprimer la rsistance que constitue un mortier humide la diffusion du dioxyde de carbone. On choisit plutt dexprimer DCO2 en fonction de la porosit totale du matriau et du taux de saturation S . Une des relations les plus rencontres dans la littrature pour dcrire les effets de rsistance dun milieu poreux la diffusion est la suivante :
0 DCO2 = DCO (1 S ) g 2
(1 10)
Le coefficient de diffusion au sein du milieu poreux est considr comme proportionnel au coefficient de diffusion D 0 CO2 donn lchelle microscopique, cest--dire hors milieu poreux (1.6.10-5 m2.s-1 25 C). Le facteur de proportionnalit sexprime partir de la rduction despace offerte au gaz pour diffuser (1 S ) . On multiple en gnral ce facteur par la tortuosit g traduisant lallongement du chemin parcourir par le gaz pour traverser le milieu poreux. La tortuosit est calcule en fonction de
et de S , partir des rsultats de Papadakis et al. [Papakadis et al. 1991] qui fournissent
suffisamment de renseignements pour raliser le passage de P partir des formulations des matriaux. Le passage de HR S est possible grce aux courbes de sorption des mortiers tudis. Une loi est cale sous la forme g = a (1 S ) b avec a=1.74 et b=3.20. Au final, lexpression de DCO2 est :
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0 DCO2 = DCO 2.74 (1 S ) 4.20 2
(1 11)
La figure (1.7) montrent la comparaison entre les valeurs exprimentales de DCO2 extraites des travaux de Papadakis et al [Papadakis et al, 1991] et celles calcules avec lquation (1.11).
Figure. 1.7 : Calage de la loi dvolution du coefficient de diffusion au CO2en fonction de la porosit P et du taux de saturation S (mesures sur mortiers tires de [Papadakis et al, 1991] La permabilit quantifie laptitude dun matriau se laisser traverser par un fluide sous un gradient de pression. On dfinit en mcanique une permabilit intrinsque mesure en m2, thoriquement indpendante de la nature du fluide. Mainguy et al [Mainguy et al, 1999] indiquent que dans le cas des matriaux cimentaires, il existe une diffrence de valeur non ngligeable (au moins deux ordres de grandeur) entre la permabilit intrinsque mesure avec un gaz et celle avec de leau liquide. Cette diffrence peut sexplique par une forte interaction physique entre la matrice cimentaires et les molcules deau proximit des parois internes dlimitant lespace poreux du matriau. Dans un milieu peu permable comme le bton, [Mainguy et al. 1999] indiquent que le transfert darcen de leau liquide joue un rle prpondrant dans le schage : la permabilit intrinsque leau liquide est donc un paramtre fondamental pour dcrire ltat hydrique des matriaux cimentaires. Etant donn que cet tat hydrique conditionne fortement la pntration
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du CO2, la permabilit intrinsque leau liquide apparat comme un indicateur de la durabilit des btons vis--vis de la carbonatation.
Dans le cas des btons ordinaires, la permabilit leau liquide peut tre dtermine exprimentalement partir dun essai de permabilit leau sous pression [Baroghel-Bouny, 2004].
1.4.4.b Indicateurs chimiques La teneur initiale en portlandite Ca(OH ) 2 dun bton est un indicateur chimique de
durabilit important. Daprs [Midgley, 1979]. La diffraction des rayons X et lanalyse thermogravimtrique peuvent tre utilises pour quantifier la portlandite. Lanalyse thermique diffrentielle (A.T.D) permet galement dvaluer la teneur en
Ca(OH ) 2 en dterminant la surface du pic nergtique endothermique associ la

dshydratation de Ca(OH ) 2 lors dune lvation de temprature [Ramachandran, 1979].
Il existe par ailleurs des modles qui, partir dune description de lhydratation, permettent de calculer lvolution au cours du temps de la teneur en portlandite. On cite notamment les approches de Papadakis et al. [Papadakis et al, 1991] et de Mounanga et al. [Mounanga et al, 2004]. Les paramtres dentre sont la formulation du matriau et la composition du ciment utilis. C S H est un indicateur de durabilit, il est ncessaire pour estimer la
- La teneur en
rsistance dun bton la carbonatation. Il est beaucoup plus difficile de dterminer exprimentalement la teneur en C S H que celle en portlandite.
1.4.5 Caractristiques de lenvironnement

Il y a une troite relation entre la concentration en CO2 de latmosphre environnant le matriau et la capacit de celui-ci se carbonater. Les paisseurs carbonates sont videmment plus leves dans les ambiances plus riches en CO2 . La vitesse de carbonatation du bton dpend de la facilit de pntration de CO2 de lair lintrieur de la matrice cimentaire. Lhygromtrie de lenvironnement extrieur est donc dterminante, puisquelle conditionne le taux de saturation du parement et donc la place
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laisse pour le transfert du CO2 . Cest elle qui est la source des transferts hydriques de dessiccation ou dhumidification du matriau. Leffet de la temprature sur la vitesse de carbonatation est assez incertain. Dune part, les ractions chimiques sacclrent avec laugmentation de la temprature (thermoactivation selon la loi dArrhenius). En plus, elle conduit au schage des pores et facilite ainsi laccs du
CO2 dans la matrice cimentaire.

Dautre part, la solubilit du CO2 diminue avec llvation de la temprature et rduit ainsi la concentration en CO2 dans la phase gazeuse comme indique lquation (1.1). Ces deux effets contradictoires amnent Chaussadent [Chaussadent, 1999] a propos que des variations de temprature raisonnables nont que peu dinfluences sur la carbonatation du bton.
1.4.6 Cure des btons et effet de paroi

Les conditions de conservation dun bton jouent un rle important pour dterminer ses caractristiques : la porosit du matriau du fait des ractions dhydratation diminue quand la conservation se fait sous leau. Si la conservation se fait en contact direct avec latmosphre et si aucune prcaution de cure humide nest prise, aprs dmoulage, le bton denrobage proche de la surface perd rapidement son eau par dessiccation et lhydratation de cette couche est limite. Le degr dhydratation est alors plus faible et la porosit plus leve, ce qui facilite la carbonatation de cette zone. En outre, lorsque lon met en place du bton, une partie des granulats vient simmobiliser contre les parois du coffrage et, au cours de la vibration, le centre des gros granulats ne peut pas sapprocher plus prs des parois du coffrage que de leur rayon. le volume occup par le vide entre les gros granulats est donc plus important que dans le bton de masse. Ce phnomne conditionne en partie la microstructure du bton de peau qui est plus riche en particules fines et en pte de ciment. Cette zone est plus poreuse, ce qui contribue faciliter la pntration du dioxyde de carbone [Miragliotta, 2000], mais est aussi plus riche en hydrates, ce qui tend ralentir la progression de la carbonatation et permet de maintenir un pH lev plus longtemps. Cette deuxime caractrisation chimique est bien sr nuancer si la cure hydrique est insuffisante.
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1.5 Consquences de la carbonatation sur les matriaux cimentaires

Du point de vue du bton seul, on considre que la carbonatation a une consquence bnfique. En effet, la rduction de la porosit conduit amliorer les rsistances mcaniques et limite la pntration dagents agressifs. On parle dun effet dit de colmatage des pores.
1.5.1 Evolution de la microstructure

Par apport aux modifications poreuses dans le bton, les ractions de carbonatation de la portlandite conduisent une augmentation du volume de la phase solide. Dans le tableau (1.4), on trouve les valeurs de volume molaire de la portlandite et celles des trois formes cristallines du carbonate de calcium CaCO 3 .
Cristaux
Volume molaire (cm3.mol-1) 33 35 38 34
Ca(OH ) 2 Portlandite
CaCO 3 CaCO 3 CaCO 3 Calcite Vatrite Aragonite
Tableau. 1.4 : Volume molaire de la calcite, de la vatrite, de laragonite et de la portlandite [Houst et Wittmann 2002] Cette diffrence entre les volumes molaires de la portlandite et des carbonates forms peut expliquer la diminution du volume poreux du bton aprs carbonatation.
En ce qui concerne linfluence de la carbonatation sur les matriaux base de ciment CEMI , des tudes [Pihlajavaara, 1968] montrent que la porosit, mesure par intrusion de mercure, de pte de ciment de E / C =0.3 baisse de 31.6 % 25.6 % aprs 32 mois de carbonatation naturelle.
Dautres auteurs ont mesur la porosit pour des ptes de ciment de E / C variant de 0.3 0.8. Ils ont trouv des baisses de porosit allant de 10 % 15%. [Houst et Wittmann, 1994], [Ngala et Page, 1997].
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Le tableau (1.5) prsente les rsultats de Ngala et Page [Ngala et Page, 1997] qui proposent une estimation de la baisse de porosit Ca (OH ) 2 lie la seule carbonatation de la portlandite. Les rsultats obtenus sous-estiment les valeurs exprimentales observes.
(%) Ca (OH ) 2 (%)
E /C
nCa (OH ) 2 (mol.L1 )

4.530 4.037 3.640
nC 3 S 2 H 3 (mol.L1 ) 2.173 1.936 1.746
0.5 0.6 0.7
14.6 13.4 9.9
2.3 2.0 1.8
Tableau 1.5 : Relation entre la baisse de porosit et lvolution de la composition chimiques des matriaux au cours de la carbonatation [Ngala et Page, 1997]. Par consquent, ces rsultats montrent que la baisse de la porosit due la carbonatation est lie la carbonatation de la portlandite mais aussi celle dautres hydrates tels les C S H . Ce constat a t aussi prsent par Thiery et al [Thiery et al. 2003] pour des btons base de CEMI . La carbonatation conduit une forte modification de la distribution de la taille des pores. Pihlajavaara [Pihlajavaara, 1968] et Bier et al. [Bier et al. 1987] ont mesur la porosit par porosimtrie au mercure. Ils ont montr que le volume des pores de rayons infrieur 0.1m est diminu sur des ptes de ciment de rapport E / C compris entre 0.3 et 0.5 (ciment CEMI ). Houst et Wittmann [Houst, 1991] [Houst et Wittmann, 1994] ont utilis la mme technique pour complter ces rsultats en observant, quen plus de la diminution du volume des micropores, une macroporosit de rayon suprieur 0.1 m apparat pour une pte de ciment CEMI de E / C =0.8. Miragliotta [Miragliotta, 2000] confirme cette tendance sur un bton de ciment ordinaire fort E / C =0.62. Pour expliquer ce phnomne, nous avons trouv deux explications dans la littrature pour justifier lapparition dune macroporosit aprs carbonatation :
La premire est lie la carbonatation des cristaux de portlandite. Swenson et Sereda
[Swenson et Sereda, 1968] indiquent que lapparition de cette macroporosit pourrait tre la consquence de fissures et de craquelures de la gangue de CaCO3 qui entoure les cristaux de
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portlandite. En effet, leau libre par la carbonatation de la portlandite peut difficilement svacuer travers cette couche de carbonates et le gradient hydrique ainsi gnr entre linterface Ca(OH ) 2 - CaCO3 et le pore entrane un retrait lorigine de microfissures.
- La seconde est exprime par Eitel [Eitel, 1966] qui indique que le gel de silice form aprs la carbonatation des C S H est de structure trs poreuse et possde une porosit marque autour de 20 nm. Cette augmentation du volume des macropores dans les matriaux base de ciment CEMI est suffisamment limite pour ne pas conduire une augmentation de la porosit. En revanche, [Ngala et Page, 1997] montrent que, dans les matriaux comportant des additions minrales, du type cendres volantes ou laitiers, ce phnomne est bien plus marqu de telle sorte que la porosit puisse globalement augmenter. Pour les cendres volantes, quand le pourcentage nexcde pas 30 %, laugmentation de porosit nest pas significative. Pour le laitier, si la teneur massique en laitier par rapport au liant excde 50 % ou si le mrissement du laitier est insuffisant, la porosit peut globalement augmenter [Ceukelaire et Nieuwenburg, 1993]. Ce comportement trouve vraisemblablement son origine dans la nature des hydrates forms partir de ces ajouts minraux qui est diffrente de celle des C S H et de la portlandite apparaissant lors de lhydratation dun ciment CEMI .
1.5.2 Evolution des performances mcaniques

La diminution de porosit associe la carbonatation engendre une augmentation de rsistance mcanique. La calcite consolide la microstructure, il est en effet bien connu que le carbonate de calcium est un excellent liant, ce qui assure lessentiel de la rsistance mcanique des mortiers de chaux. [Lea, 1970] constate que la rsistance la compression et la flexion du ciment CEMI conserv dans une ambiance de dioxyde de carbone CO2 peut augmenter au maximum de 30% par rapport celui conserv en ambiance exempte de CO2 . [Young et al.1974] montre que plus le rapport E / C diminue, plus la rsistance augmente. On sait que ces amliorations des performances mcaniques peuvent tre mises profit dans certains procds de traitement des btons. [Vnuat et Alexandre, 1968a] ont remarqu que la carbonatation acclre porte un intrt pour lindustrie de la prfabrication, surtout pour des
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pices minces non armes. Estoup [Estoup, 1987] va dailleurs jusqu carbonater ses btons, sous conditions endognes, en ajoutant au moment du malaxage des produits susceptibles de librer du dioxyde de carbone dans la masse, tels les polyisocyanates. Au contraire des matriaux cimentaires de ciment CEMI , on observe avec les ciments base de cendres volantes et de laitiers une perte de rsistance mcanique aprs carbonatation ; ce qui peut correspondre laugmentation de la porosit.
1.5.3 Evolution de la teneur en eau

Une accumulation dhumidit dans les pores est produite aprs la carbonatation : La carbonatation de la portlandite et les C S H libre une partie de leau de structure des hydrates selon les ractions dj voques. Pihlajavaara [Pihlajavaara, 1968] observe sur matriaux carbonats une augmentation de la teneur en eau vaporable par schage 105 C. Ce point est aussi remarqu par Swenson et Sereda [Swenson et Sereda, 1968]. Cette eau dgage peut videment participer la composition de la solution interstitielle et contribuer au transport dagents agressifs. Toutefois, il nexiste pas une relation claire entre la quantit deau libre et lvolution de la composition chimique au cours de la carbonatation. On ne connat pas la fraction deau de structure vritablement libre par la carbonatation des C S H .
1.5.4 Evolution des proprits de transfert

Lvolution de la microstructure associe la carbonatation a des effets sur les proprits de transfert des matriaux cimentaires : permabilit aux gaz et leau liquide et coefficients effectifs de diffusion aux ions et aux gaz. Dans la littrature scientifique il existe trs peu de rsultats concernant linfluence de la carbonatation sur la permabilit. Meyer [Meyer, 1968] indique que la diminution de porosit associe la carbonatation naturelle ne parat pas avoir deffet sur la permabilit leau liquide dprouvettes de bton enleves par carottage sur ouvrage. Le mme rsultat a t observ par Daimon et al. [Daimon et al. 1971] pour la permabilit aux gaz hydrogne et oxygne. La faible influence de la carbonatation sur la permabilit des matriaux cimentaires est lie la cration dune macroporosit capillaire qui cache leffet de la diminution de porosit. Meyer [Meyer, 1968] a observ quun bton carbonat sche plus vite quun mme bton non carbonat. Ceci est un rsultat attendu, si on considre que le schage est essentiellement rgi ________________________________________________________________________43
par le transfert convectif de leau liquide sous leffet des gradients de pression capillaire [Mainguy et al, 1999]. En effet, en observant les isothermes de sorption, [Pihlajavaara, 1968] indique qu une humidit relative donne une pte de ciment carbonate contient moins deau liquide quune mme pte non carbonate en raison de la baisse de porosit qui accompagne la carbonatation. Ainsi, si la permabilit du matriau reste pratiquement inchange aprs carbonatation, il est normal que la carbonatation accroisse sa vitesse de schage.
En ce qui concerne lvolution des coefficients effectifs de diffusion aux ions et aux gaz associe la carbonatation des matriaux cimentaires : Daimon et al [Daimon et al, 1971] trouvent que le coefficient effectif de diffusion au gaz (hydrogne et oxygne) est diminu aprs la carbonatation de matriaux base de ciment CEMI . Linfluence de la carbonatation sur le coefficient de diffusion effectif des ions en solution est plus complique prdire. En effet, il se trouve des interactions compliques entre la surface des particules de C S H charges ngativement et les ions en solution. Ainsi, une double couche lectrique, prsente la surface des pores, freine la diffusion des anions. Laction de cette double couche est de lordre de grandeur du nanomtre, ce qui explique que son action sur la diffusion des ions chlorure dans les pores du bton ne soit pas ngligeable. Alors que lion chlorure et loxygne aqueux ont des coefficients de diffusion trs proches dans leau pure, Yu et Page [Yu et Page, 1991], Naga et al. [Ngala et al, 1995] et Castellote et al. [Castellote et al, 2001], montrent que dans des ptes de ciment satures deau, le transfert dion chlorure est ralenti en le comparant avec celui doxygne. Par contre, dautres auteurs comme Ngala et Page [Ngala et Page, 1997] ont trouv des rsultats opposs. Ils ont observ sur des matriaux saturs une augmentation du coefficient effectif des chlorures lissue de la carbonatation de pte de ciment CEMI , et ont expliqu ce paradoxe par la modification profonde de structure des C S H aprs la carbonatation qui rduit linfluence de cette double couche sur la diffusion des chlorures.
1.5.5 Retrait de carbonatation

La carbonatation du bton conduit une augmentation du volume de phase solide. En premier temps, on croit que cette raction engendre un gonflement et non un retrait. Mais toutes les
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expriences montrent ce retrait. Dans la littrature trois propositions sont voques pour expliquer ce phnomne : La premire proposition a t propose par Powers [Powers, 1962] qui indique que les cristaux de portlandite se dissolvent dans leau, les ions de Ca +2 produits migrent vers les espaces vides partiellement dsaturs du milieu poreux sous leffet de gradients hydrauliques et diffusifs. Les ions calcium forment des carbonates de calcium dont lexpansion libre nexerce pas de contrainte dans la pte de ciment. Les contraintes, initialement imposes sur les cristaux de portlandite, se trouvent libres et la compressibilit de la pte de ciment hydrat est augmente. La prcipitation de carbonates de calcium cre certaines liaisons chimiques, tandis que la dissolution de portlandite en fait disparatre dautres. Donc, ce serait la rorganisation de la microstructure qui provoquerait du retrait. Cependant, il semble que les matriaux cimentaires pauvres en portlandite prsentent aussi un retrait de carbonatation non- ngligeable. La carbonatation dautres hydrates de pte que la portlandite contribue ce retrait de carbonatation. La deuxime proposition souligne que le retrait de carbonatation conciderait avec une forme de retrait de dessiccation lie la production deau par carbonatation. Par exemple, Swenson et Sereda [Swenson et Sereda, 1967] [Swenson et Sereda, 1968] indiquent que la prsence dune couche de carbonate de calcium CaCO3 autour des cristaux de portlandite ralentit le transfert de leau libre, ce qui engendre un gradient de teneur en eau travers la couche de carbonates entre linterface CaCO3 - Ca(OH ) 2 et les pores o lhumidit est plus facilement vacue. Ce gradient hydrique serait suffisant pour occasionner la fissuration de la gangue de carbonates lors du retrait.
Lexplication du retrait de carbonatation par du retrait de dessiccation reste cependant suspecte si on considre que laugmentation de la teneur en eau produite par la libration de leau des hydrates induit aussi un gonflement. En fait, pour comprendre ce mcanisme, il est ncessaire de rappeler que lvolution de la microstructure au cours de la carbonatation et lhystrsis prsent entre les courbes de pression capillaire en sorption et en dsorption justifient sans doute que la phase de retrait de dessiccation, qui accompagne le transfert de leau libre par carbonatation, compense le gonflement produit initialement par limbibition.
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La troisime proposition exprime que la rduction de la quantit deau lie chimiquement aux C S H provoque du retrait. Daprs Swenson et Sereda [Swenson et Sereda, 1967] [Swenson et Sereda, 1968], en plus du retrait de carbonatation de la portlandite Ca(OH ) 2 , il existe le retrait produit par la dshydratation et la polymrisation du gel de silice form aprs carbonatation des C S H Groves et al. [Groves et al, 1990] indiquent quau cours de la carbonatation, le retrait de carbonatation du matriau est induit par le transfert du calcium des zones internes vers les zones externes des C S H . Le mcanisme de retrait de carbonatation est trs compliqu et il nest pas encore dmontr que le retrait de carbonatation soit une cause notable de microfissuration des matriaux cimentaires.
1.6 Conclusion
Cette partie du travail concerne ltat des lieux sur la carbonatation des matriaux cimentaires. Nous avons prsent plusieurs aspects relatifs au mcanisme de carbonatation. A partir des rsultats exprimentaux tirs de la littrature scientifique, il semble que les cintiques des ractions chimiques associes laccessibilit des sites ractionnels jouent un rle principal dans le mcanisme de carbonatation : ces rsultats montrent que le dioxyde de carbone CO2 diffuse travers le bton et ragit avec ses composs hydrats ( Ca(OH ) 2 et C S H). Puis, nous avons cit les paramtres influenant le mcanisme de carbonatation en prsentant le rle important des indicateurs de durabilit (physiques et chimiques) et leffet de louverture de fissures vis--vis de la carbonatation. Enfin, les consquences de la carbonatation sur les matriaux cimentaires ont t cites. Dune manire gnrale, il apparat que les facteurs prpondrants relatifs au matriau sont laccessibilit la matire carbonatable et sa quantit. Laccessibilit dpend prioritairement de la porosit, de ltat hydrique et de la permabilit au liquide du matriau. La matire carbonatable est essentiellement compose de portlandite et de C S H . Elle dpend du type et de la teneur en liant. La communaut du Gnie Civil doit donc disposer de mthodes exprimentales ou thoriques fiables pour les quantifier.
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Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie II : la cicatrisation des fissures dans les matriaux cimentaires
Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie II : la cicatrisation des fissures dans les matriaux cimentaires49 1.1 Introduction.......................................................................................................................49 1.2 Dfinition ..........................................................................................................................49 1.3 Principaux mcanismes de cicatrisation ...........................................................................52 1.3.1 Mcanismes physico-chimiques ............................................................................52 1.3.1.a La prcipitation du carbonate de calcium .......................................................52 1.3.1.b Hydratation du ciment anhydre ......................................................................54 1.3.2 Mcanismes mcaniques........................................................................................55 1.3.2.a Gonflement de la pte du ciment ....................................................................55 1.3.2.b Accumulation (sdimentation) de particules ..................................................55 1.3.2.c Produits de corrosion.......................................................................................55 1.4 Auto-colmatage.................................................................................................................56 1.5 Influence de lauto-cicatrisation sur la permabilit de leau ...........................................57 1.6 Influence de lauto-cicatrisation sur le transfert des chlorures dans les fissures ..............59 1.7 Paramtres influents lauto-cicatrisation : ........................................................................60 1.7.1 Influence de la temprature....................................................................................60 1.7.2 Influence la nature de leau qui ragit avec le ciment : .........................................61 1.7.3 Influence de la taille de fissure ..............................................................................62 1.8 Apport mcanique.............................................................................................................63 1.9 Corrosion en fond de fissure .............................................................................................68 1.10 Observation de la cicatrisation dans les fissures.............................................................70 1.11 Analyse microscopique des cristaux forms...................................................................71 1.12 Conclusion ......................................................................................................................72
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Chapitre 1 : tude bibliographique Partie II : la cicatrisation des fissures dans les matriaux cimentaires
1.1 Introduction
Les structures en bton peuvent tre endommages suite des chargements thermiques, mcaniques ou aprs des effets diffrs comme le retrait ou le fluage. Aprs un certains temps, lendommagement cr peut diminuer, en raison du phnomne dauto-cicatrisation (self -healing) des fissures sans intervention extrieure de rparation. Les fissures suivant leurs types (microscopiques, macroscopiques, superficielles ou traversantes) peuvent cicatriser sous certaines conditions. Ce phnomne sapparente des mcanismes physico-chimiques compliqus, fonds principalement sur la chimie des ciments, les donnes rapportes sur ce phnomne restant assez rares. Le but de cette partie est de prsenter ce phnomne de cicatrisation travers les mcanismes possibles et les ractions entrant en jeu, pour apporter une base notre tude qui vise proposer de nouveaux lments dans la comprhension et les consquences du phnomne de cicatrisation. Tout dabord, nous prsenterons la dfinition du phnomne de cicatrisation. Ensuite nous exposerons les diffrentes hypothses associes ce phnomne. Enfin, les diffrentes tudes menes sur les aspects de limitation des transferts permables associes au phnomne de cicatrisation seront prsentes de mme que limpact de cette dernire sur la recouvrance mcanique.
1.2 Dfinition
Le terme cicatrisation (healing) dsigne la capacit des fissures se refermer au cours du temps laide de facteurs externes. Le terme auto- cicatrisation (self-healing) fait rfrence la capacit du ciment cicatriser les fissures dans le bton fractur par reprise dhydratation, daprs N. Hearn [Hearn, 1998].
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Le mot auto-cicatrisation (on trouve galement auto-rparation) est gnralement le mot le plus appropri pour dfinir ce qui peut arriver au sein dune fissure dans un matriau cimentaire, dans des conditions favorables : la restauration de la continuit entre deux lvres de fissure, sans intervention dlibre de rparation [Granger et al, 2006].
La cicatrisation est remarque dans les structures en bton en contact avec leau comme les tuyaux. En 1836, la premire observation de la cicatrisation a t note par lAcadmie des Sciences o des cristaux blancs ont t trouvs au niveau des sorties des tuyaux et sur dautres structures en contact avec leau. M.W. Loving [Loving, 1936], E.F. Wagner [Wagner, 1974] et N. Hearn [Hearn, 1998] observent des cristaux blancs qui forment une couche sur les surfaces de fissure. Ils en ont dduit que ces cristaux se forment soit partir de la carbonatation dhydroxyde de calcium
Ca(OH ) 2 par exposition latmosphre, soit par la raction entre le bicarbonate de calcium
(Ca ( HCO3 ) 2 ) et lhydroxyde de calcium Ca(OH ) 2 . Le premier chercheur qui identifie la raction de carbonatation fut Loving en 1936, aprs la dcouverte de la composition des cristaux de carbonate de calcium dans des fissures de caniveaux en bton. Ces rsultats ont t confirms par Laure et Slate en 1956 [laure, 1956].
Selon des tudes menes par Soroker [Soroker, 1926] et H. Turner [Turner, 1937], la cicatrisation est produite par les ractions dhydratation qui forment des hydrates dans les fissures. En 1985, C.A Clear [Clear, 1985] a effectu un travail sur la cicatrisation en utilisant les mesures de permabilit leau. Le rsultat montre des cristaux de carbonate de calcium
CaCO3 apparaissent aprs une exposition leau de plus de 7 jours. Il a formul lhypothse
que la rduction substantielle initiale de flux serait due au blocage mcanique des fissures. Leffet de la cicatrisation des fissures dans le bton sur la rsistance la compression du bton a t tudi la premire fois par Abrams qui a montr que la rsistance la compression est double par rapport celle mesure 28 jours pour un bton fissur puis expos latmosphre pendant 8 ans. Des tudes rcentes ont t ralises par Granger et al. [Granger et al, 2006] sur des prouvettes prismatiques entailles en bton ultra performance de rapport E / C =0.2. Ces ________________________________________________________________________50
prouvettes ont t endommages par flexion trois points en phase post-pic. Aprs vieillissement dans leau et dans lair, pour diffrentes chances, les prouvettes sont ensuite re-testes mcaniquement en flexion trois points. Les rsultats montrent : - Quil y a une reprise de raideur globale pour les prouvettes conserves dans leau, alors que le comportement des prouvettes conserves dans lair na pas t affect. - Quil ny a aucune volution de la rsistance en flexion des prouvettes aprs la cicatrisation.
Mme si la rsistance en flexion nvolue pas, la cicatrisation peut aider le bton arm fissur rcuprer certaines proprits perdues, comme sa rsistance aux agents agressifs ou sa permabilit (S. Jacobsen [Jacobsen, 1998]). La cicatrisation apparat entre les deux surfaces opposes dune fissure, ncessairement en prsence deau, avec ventuellement du dioxyde de carbone dissous. La prsence de leau est ncessaire par le fait que lauto-cicatrisation est base sur des ractions chimiques de composs exposs sur la surface de fissure. Lagglomration de cristaux forms par ces ractions permet de restituer la continuit entre les deux parties de fissure. Cest le ciment, hydrat ou non, prsent dans la microstructure du bton durci, qui est lautre lment essentiel associ au phnomne. Cest ainsi que la formation de carbonate de calcium CaCO3 et lhydratation du ciment anhydre prsent dans la microstructure du bton durci, sont le plus souvent avancs pour expliquer le colmatage des fissures, A. Neville [Neville, 2002].
Dautres phnomnes complmentaires sont prsents pour favoriser lapparition de la cicatrisation dans les fissures : - gonflement de la pte de ciment, - colmatage physique par accumulation au sein de la fissure de particules issues de la fissuration. Cependant, ces deux phnomnes complmentaires ne permettent pas de rtablir la continuit physique entre les deux surfaces opposes de la fissure (comme dans le cas de prcipitation des cristaux de carbonate de calcium CaCO3 ) mais prsentent nanmoins des avantages dans certain cas.
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La figure (II.1) montre les quatre principaux phnomnes responsables de la cicatrisation, Elles ne sont pas successives mais apparaissent distinctement, ou bien sont combines.
Figure II.1: Hypothses avances pour le phnomne dauto-cicatrisation des fissures dans le bton : a) prcipitation de carbonate de calcium, b) accumulation de particules, c) hydratation du clinker anhydre, d) gonflement de la pte de ciment [Granger et al, 2006]
1.3 Principaux mcanismes de cicatrisation

Le phnomne de cicatrisation de fissure dans le bton dpend de louverture de la fissure et de latmosphre dans laquelle elle se trouve. La cicatrisation a t observe dans les milieux humides et pour des fissures douverture infrieure 100 m (S. Jacobsen [Jacobsen, 1998]). Selon la littrature, on peut classer les mcanismes de cicatrisation en deux groupes. Les mcanismes physico-chimiques et les mcanismes mcaniques (S. Jacobsen [Jacobsen, 1998] N. Hearn [Hearn, 1998]. C. Edvardsen [Edvardsen, 1999]).
1.3.1 Mcanismes physico-chimiques

1.3.1.a La prcipitation du carbonate de calcium CaCO3 dans la phase liquide des
fissures carbonates. Une cause essentielle lie au phnomne de cicatrisation est la carbonatation du bton avec prcipitation de carbonate de calcium CaCO3 . Dans la littrature, C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] indique que la raction de carbonatation est une composante importante de la cicatrisation des fissures du bton. Selon lui, la prcipitation du carbonate de calcium CaCO3 dans les fissures peut tre explique de la manire suivante :
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Leau pntre dans la fissure avec un pH compris entre 5,5 et 7,5. Le rapport dions
Ca 2+ provenant de la portlandite, du C S H
et de la prsence dalcalins
( KOH , NaOH ) de la solution interstitielle augmentent la valeur du pH ( pH >8). Cette valeur du pH conduit la transformation du bicarbonate en carbonate. Laugmentation du pH, laugmentation de la concentration en calcium dans la fissure et la faible vitesse dcoulement le long des parois rugueuses des fissures favorisent la saturation de leau et par consquent la formation des premiers carbonates de calcium. Le volume des cristaux de carbonate de calcium augmente, pour former une couche sur les surfaces des fissures. Lpaisseur de cette couche peut augmenter jusqu'au colmatage de la fissure, figure (II.2).
Figure II.2 : Formation de carbonate de calcium sur les parois dune fissure [Edvardsen, 1999] Les conditions qui favorisent la formation de carbonate de calcium sont :

Laugmentation du pH de la solution interstitielle. Laugmentation de la temprature de leau.
Le phnomne de prcipitation de carbonate de calcium CaCO3 est trs important surtout pour les btons contenant une quantit non ngligeable de portlandite Ca(OH ) 2 . En particulier les btons ordinaires avec des E / C levs o les produits dhydratation sont en plus grandes quantits. Au contraire, la prcipitation de calcite est presque inexistante pour les btons hautes et trs hautes performances, o la quantit de portlandite est faible ; les additions activent la raction pouzzolanique qui la consomme.
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A partir de ce phnomne, dans le cas dessais de permabilit leau, on
trouve la
cristallisation de calcite dans les fissures sur des btons ordinaires de rapport E / C suprieur 0.45. A. Neville [Neville, 2002] observe que le phnomne de carbonatation se produit aussi dans lair, mais avec un trs faible pourcentage de cicatrisation. Il est dfavorable dun point de vue de la corrosion des armatures pour les btons renforcs, la formation de calcite insoluble rduit de faon importante la valeur du pH de la solution interstitielle, engendrant une destruction de la couche de passivation des armatures. De plus, le CO2 gazeux ne peut ragir directement avec la portlandite, et seul le gaz dissous dans les films deau sur les surfaces de fissures est disponible pour les ractions chimiques, ce qui constitue un frein au dveloppement du phnomne dans lair ambiant.
1.3.1.b Hydratation du ciment anhydre . Cest une autre hypothse essentielle prsente, pour expliquer lauto-cicatrisation des fissures. Puisque la dimension des produits dhydratation est denviron 10 m, ce phnomne peut tre trs important dans le cas de microfissures. De faon gnrale, dans les btons, quand le rapport de E / C est infrieur au rapport stchiomtrique de 0.42 [Grandet, 1975], le ciment nest pas totalement consomm par les ractions dhydratation, soit par des difficults daccs de leau aux parties non hydrates des grains de ciment, soit par manque effectif deau. En tout cas, une quantit plus ou moins importante de ciment anhydre existe dans la microstructure du bton durci. Cest une des caractristiques essentielles pour les btons formuls avec des rapports E / C infrieurs 0.4 tel que les btons hautes et trs hautes performances. Dans les btons fissurs exposs directement leau, les ractions dhydratation entre les grains du ciment anhydre et leau peuvent reprendre suivant les mmes quations que lhydratation primaire. En particulier lhydratation des composs C 3 S et C 2 S du clinker qui va former les cristaux responsables de lauto-cicatrisation. Les ractions chimiques sont les suivantes :
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C : CaO C2 S + H C S H + C H avec S : SiO2 C3 S H : H O 2
Les composs anhydres C 3 S et C 2 S , en prsence deau, ragissent pour induire de la portlandite
( C H ) et du silicate de calcium hydrat ( C S H ). A. Neville [Neville, 2002] a remarqu que ce phnomne est optimal quand les fissures de bton sont totalement inondes. Mme une humidit relative suprieure 95 %, ce phnomne ne peut pas tre maximal. Lhydratation tant bien videmment beaucoup plus rapide et complte dans leau.
1.3.2 Mcanismes mcaniques

1.3.2.a Gonflement de la pte du ciment Le gonflement de la pte de ciment est une cause secondaire pour expliquer le phnomne dauto-cicatrisation des fissures. Dans le cas du bton non satur, en prsence deau et sous leffet des forces physiques, la pte de ciment gonfle en se saturant en eau. Ainsi, lorsque la pte de ciment est fissure, le gonflement permet de diminuer la taille des fissures, de provoquer la cicatrisation. Par contre, si cette pte de ciment est soumise au schage, la fissure augmente de nouveau en taille.
1.3.2.b Accumulation (sdimentation) de particules Une autre hypothse a t prsente au regard de la prsence dimpurets dans leau en contact avec des ouvrages en bton. Lapparition de fissures engendre des petites particules (pte du ciment, granulats) qui peuvent tre transportes par leau et emmenes dans les zones les plus troites de la fissure en bouchant celle ci. 1.3.2.c Produits de corrosion Cette hypothse suit le mme mcanisme que la sdimentation des particules pntrant dans les fissures. Les trois mcanismes prcdents ne peuvent pas tre la cause unique du phnomne dautocicatrisation car ils ne crent pas une restauration de la continuit entre les deux lvres de fissure.
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1.4 Auto-colmatage
Ce terme dfinit le phnomne de diminution de lcoulement en fonction du temps lors dun essai de permabilit en condition sature. Leffet de lauto-colmatage est li une diminution de la permabilit. Les principales diffrences entre lauto-colmatage et la cicatrisation sont : Lauto-colmatage observ dans un systme ferm o le dioxyde de carbone CO2 ne peut pas pntrer, donc la carbonatation de constituants hydrats du ciment Ca(OH ) 2 et C S H dissous nest pas possible. La prsence de fissures nest pas une ncessit pralable pour lauto-colmatage.
Bien que la carbonatation ne puisse pas se produire dans un systme ferm, dautres mcanismes, comme la reprise de lhydratation du ciment anhydre rsiduel et/ou le transport de particules spares en suspension dans leau, peuvent partiellement contribuer tant la cicatrisation qu lauto colmatage N. Hearn [Hearn, 1992].
Les mcanismes proposs dans les diffrentes tudes de N. Hearn expliquer le phnomne de lauto-cicatrisation sont :
[Hearn, 1998] pour
Prsence dair dans la pte du ciment (Saturation incomplte de lchantillon dessai, dissolution de lair sous leffet de la pression dans leau dimmersion). Gonflement de la pte du ciment. Raction chimique entre leau et la pte du ciment qui conduit la poursuite de lhydratation des grains du ciment rsiduels, la dissolution et au dpt despces solubles, comme la Ca(OH ) 2 ou la carbonatation de la Ca(OH ) 2 dissoute. Obstruction physique cause par le mouvement vers laval de particules lches dans la pte du ciment dans un processus analogue au transport de sdiment et la formation de filtre. N. Hearn [Hearn, 1994] a effectu un travail pour tudier la permabilit dchantillons de bton g de 26 ans, les chantillons montrent un comportement dauto-colmatage en labsence de ciment non hydrat. Donc, ce phnomne ne peut pas tre seulement attribu une reprise de lhydratation du ciment
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1.5 Influence de lauto-cicatrisation sur la permabilit de leau

Le phnomne dauto-cicatrisation a t tudi dans les dernires dcennies pour mieux expliquer son influence sur la reprise dtanchit et la limitation des proprits de transfert. De nombreux travaux ont t raliss sur des campagnes dessais de permabilit leau pour tudier le phnomne dauto- cicatrisation des fissures. Le principe des essais consiste imposer une pression deau sur un ct dune prouvette de bton fissur, et de mesurer le flux deau en sortie de fissure.
Des exemples de dispositifs exprimentaux utiliss par C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] et par Reinhardt et al [Reinhard et al, 2003], sont prsents Figure (II.3).
Figure II.3 : Dispositifs exprimentaux pour des essais de permabilit leau : a) daprs Reinhardt et al, b) daprs Edvardsen. Daprs plusieurs travaux raliss par : - N. Hearn [Hearn, 1997, 1998] sur des btons et des mortiers conserves dans leau, - C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] sur des btons de rapport E / C = 0.6, - Reinhardt et al [Reinhardt et al, 2003] sur des btons ordinaires de rapport E / C = 0.37, contenant au moins 20 % de ciment anhydre en volume.
Tous ont observ une diminution de la permabilit avec le temps en deux phases. Dans une premire phase, une rduction rapide du flux de leau en sortie des chantillons et dans une seconde phase, une diminution plus lente, allant dans certains cas jusqu lannulation totale du dbit de fuite en sortie dchantillon, Figure (II.4).
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Figure II.4 : Evolution du flux travers des prouvettes de bton fissurs : a) permabilit en fonction du temps [Hearn, 1997], b) attnuation du dbit en fonction du temps [Reinhardt et al, 2003] C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] donne une explication pour ces deux phases de diminution de permabilit. Pour la premire phase, la prsence des espces ractives directement en surface de fissure qui ragissent immdiatement avec leau et par la suite, formation de cristaux qui conduisent un bouchage partiel de la fissure et une diminution rapide du flux. En ce qui concerne la deuxime phase, elle est contrle par le phnomne de diffusion. Au bout dun certain temps, il ne reste plus de composs ractifs directement en surface de fissure et leau va diffuser travers les premires couches de nouveaux cristaux pour continuer la raction avec le ciment (hydrat ou non).
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1.6 Influence de lauto-cicatrisation sur le transfert des chlorures dans les fissures
Dautres chercheurs se sont intresss dautres problmes de transfert dans les matriaux cimentaires qui cicatrisent. La pntration des chlorures comme la carbonatation, tant responsable de la corrosion, plusieurs tudes ont t menes sur le thme.
S. Jacobsen, J. Marchand, L. Boisvert [Jacobsen, Marchand, Boisvert, 1996] ont tudies leffet de lauto-cicatrisation sur le transfert des chlorures dans les fissures. Ils ont travaill sur des prouvettes cylindriques de bton ordinaire de rapport E / C gal 0.4, endommages par des cycles rapides de gel-dgel (31, 61, 95 cycles) puis conserves dans de leau sature en chaux 20C jusqu cicatrisation. Ils constatent une augmentation du taux de migration des chlorures de lordre de 2.5 8 fois des chantillons fissurs par rapport celui des chantillons tmoins (non fissurs). Ils confirment une diminution du temps de migration travers des disques de 15 mm dpaisseur, de 64 heures pour les chantillons non fissurs 0 heure pour les chantillons fissurs ayant subi 95 cycles. Aprs la conservation dans leau de chaux, le taux de migration a diminu de lordre de 28 35 % par rapport celui mesur aprs fissuration et le temps de pntration est aussi augment par rapport au bton fissur. Les auteurs expliquent ce rsultat par leffet de la cicatrisation des fissures pendant trois mois. La figure (II.5) prsente la croissance du taux de migration des chlorures avec laugmentation de la fissuration interne. Elle montre aussi linfluence de la cicatrisation sur la diminution du taux de migration sans arriver ceux mesurs ltat initial.
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Figure II.5 : Effet de la fissuration et de la cicatrisation sur le taux de migration dans un bton ordinaire sans air entran [Jacobsen, Marchand, Boisvert, 1996]
1.7 Paramtres influents lauto-cicatrisation :

1.7.1 Influence de la temprature
Dautres tudes ont t faites par Reinhardt et al [Reinhardt et al, 2003] pour observer linfluence de la temprature sur la permabilit leau diffrentes tempratures (de 20 C 80C). Ils constatent la diminution de lcoulement avec la dcroissance des ouvertures des fissures et avec laugmentation de la temprature. Ils observent que les petites fissures se cicatrisent plus vite et que laugmentation de la temprature favorise la cicatrisation en acclrant les ractions chimiques dhydratation du ciment, Figures (II.6) et (II.7)
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Figure II.6 : Diminution de la permabilit de bton haute performance en raison de la cicatrisation de fissures de diffrentes ouvertures (T=20C, gradient de pression 1MPa/m) [Reinhardt et al, 2003]
Figure II.7 : Diminution de la permabilit de btons haute performance en raison de la cicatrisation de fissure douverture de 0.05 mm pour (T=20 ; 50 ; 80C et gradient de pression 1MPa /m) [Reinhardt et al, 2003]
1.7.2 Influence la nature de leau qui ragit avec le ciment :

Les structures en bton peuvent tre soumises des eaux de diffrents types comme leau acide dans le cas des structures marines ou basiques pour le cas de certaines cuves de stockages. Leffet du pH mis en vidence par les conditions dapparition des ractions chimiques est le seul avoir une influence significative. Toutes les eaux usuelles sont plus ou moins charges en CO2 dissous, et linfluence de sa teneur a t mise en vidence par C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] dans le cas de la prcipitation de carbonate de calcium. Tous les types deaux usuelles peuvent donc
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dclencher les ractions dauto-cicatrisation, et titre dexemple, Reinhardt et al [Reinhardt et al, 2003] ont ralis leurs essais avec de leau domestique usuelle.
1.7.3 Influence de la taille de fissure

Il est trs important pratiquement de connatre la largeur maximale de fissure pouvant tre cicatrise. Dans les structures en bton, on trouve toutes sortes de largeurs de fissures. A partir de la littrature il est difficile de rpondre puisque les conditions dessais sont diffrentes : ge de fissuration, conditions dapplication de leau qui peuvent se faire avec ou sans pression, nature du fluide. Par exemple, S. Jacobsen [Jacobsen, 1998] a observe la cicatrisation dans les milieux humides et pour des fissures douverture moindre 100 m C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] a montr que les fissures de largeur de 300 m peuvent cicatriser au cours dessais de permabilit leau par formation des cristaux de carbonate de calcium. S. Jacobsen, E. J. Sellevold [Jacobsen et al, 1996] ont tudi le phnomne, et en particulier la prcipitation de nouveaux C S H , sur des fissures de largeur infrieure 10 m. C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] rapporte galement que des fissures actives, cest -- dire soumises des ouvertures et fermetures cycliques, peuvent sous certaines conditions cicatriser. Donc, Il ny a pas de conclusion vritable concernant la largeur des fissures pouvant cicatriser. S. Granger, A .Loukili, G. Pijaudier-Cabot, G. Chanvillard [Granger et al, 2006] ont tudi galement linfluence de la largeur de fissure sur des prouvettes fissures douvertures rsiduelles 10m, 20 m et 30 m, ils montrent que lapport du phnomne est moins significatif pour les largeurs de fissures les plus grandes. Un autre travail a t ralis par W. Ramm et M. Biscoping [Ramm et Biscoping, 1998] pour tudier lauto-cicatrisation des fissures dans des lments de bton arm de rapport E / C = 0.55, et son influence sur la possibilit de corrosion des armatures. Leurs travaux ont t effectus sur des prouvettes fissures de largeurs de 100 et 200 m pour une dure de deux ans, leurs rsultats montrent que les fissures de largeur de 100 m ninduisent pas de corrosion des armatures pendant la cicatrisation quelle que soit la nature de leau (dionise ou acide).
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Par contre, ils constatent des dbuts de corrosion pour les fissures de largeur de 200 m en fonction de la nature de leau (plus de corrosion pour une eau acide).
Des travaux ont t effectus par Wenhui Zhong et Wu Yao [Zhong et Yao, 2007] pour tudier le phnomne de la cicatrisation sur des prouvettes de bton ordinaire et de BHP endommags par la compression diffrents ges de cure (3, 7, 14 et 28, 60 jours). Ensuite, les prouvettes de bton ordinaire ont t conserves dans une salle humide (humidit relative suprieure 95 % et temprature 202C) pendant 30 jours, celles de BHP pendant 60 jours. Les rsultats exprimentaux montrent la prsence dun seuil dendommagement. Quand le degr dendommagement de bton est moins important que ce seuil, le taux de cicatrisation augmente avec laccroissement dendommagement des prouvettes. Par contre quand le degr dendommagement est plus important que ce seuil, le taux de cicatrisation diminue avec laugmentation dendommagement. Le seuil dendommagement dpend de matriaux utiliss, le seuil du bton ordinaire est plus lev que celui du bton hautes performances.
1.8 Apport mcanique

Quelques travaux de recherche ont t mens sur linfluence du phnomne sur les proprits mcaniques. Des essais ont t raliss par Jacobsen et al [Jacobsen et al, 1996] sur des prouvettes en btons ordinaire endommag de rapport E / C gal 0.4, fissures par des cycles rapides de gel-dgel. Des prouvettes prismatiques de dimension (100x100x345 mm) sont fissures puis stockes pendant trois mois dans leau, ensuite des prouvettes cubiques (100x100x100 mm) sont extraites et testes en compression simple. Les cycles de gel-dgel conduisent une diminution de la rsistance en compression denviron 25 %. Aprs trois mois de cicatrisation, lessai de compression montre quil y a une lgre reprise de cette rsistance, de lordre de 5 %. En parallle aux essais mcaniques, des mesures de frquences de rsonance (associes au module dYoung) ont t effectues sur les prouvettes. Aprs une perte due la fissuration, ils constatent une reprise quasi-totale de cette frquence de rsonance aprs stockage des prouvettes dans leau, ce qui correspond donc une reprise de raideur globale.
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S. Jacobsen, J. Marchand, L. Boisvert [Jacobsen, Marchand, Boisvert, 1996] ont ralis dautres mesures de rsistance la compression sur des prouvettes cylindriques de diamtre 101.6mm et de hauteur de 203.2mm. Les prouvettes ont t endommages par des cycles gel-dgel (qui conduisent perdre de 40 68 % de la rsistance mcanique initiale), puis conserves trois mois dans leau Le rsultat prsente une faible volution de la rsistance de 0 10 % de la valeur initiale mesure lors de la fissuration. Dautres essais ont t mens sur des poutres en bton arm hautes performances pour tudier linfluence de la cicatrisation sur la rsistance la flexion. Jacobsen et al [Jacobsen et al, 1996] constatent que la rsistance la fin de la conservation samliore de 4 5 %. Par contre ces poutres en bton haute performance rcuprent leur module dynamique suite une perte initiale de 50 % due la fissuration S. Jacobsen et E.J. Sellevold [Jacobsen et al, 1996]. A. Mor, P. J. M. Monterio et W. T. Hester [Mor, Monterio et Hester, 1989] ont ralis leur tude sur des poutres de bton lger haute performance, endommages par fatigue et ensuite conserves dans un environnement contrl pendant 90 jours. Le rsultat aprs la conservation montre que le bton fissur a repris un pourcentage important (65 85 %) de sa rsistance la compression avant la fissuration. Dautres travaux mens par R.J. Gray [Gray, 1984] sur des btons ordinaires fibrs, fissurs puis cicatriss, montrent quil y a une amlioration de ladhrence entre matrice et fibre lors dessais darrachement et qu il y a une faible volution de la rsistance la compression.
S. Jacobsen, J. Marchand, L. Boisvert [Jacobsen, Marchand et Boisvert, 1996] ont mesur la vitesse ultrasonique sur des prouvettes en bton ordinaire conserves dans leau pendant trois mois aprs la fissuration par des cycles de gel-dgel. Leur rsultat montre que la valeur de vitesse ultrasonique samliore de 50 100 % de sa valeur initiale (avant la fissuration). Sur la figure (II.8), on remarque que les chantillons fissurs aprs 31, 61 et 95 cycles, ont perdu 18 ,41 et 61% de la vitesse ultrasonique respectivement. Puis aprs trois mois de cicatrisation dans leau, le taux de rcupration de la vitesse ultrasonique dpend du taux de fissuration. Pour lchantillon le moins fissur (31 cycles), plus de 100% de la vitesse ultrasonique a t mesure, alors que seulement 55 % de la valeur de la vitesse ultrasonique t rcupre pour lchantillon (pilot 1 sur la figure (II.8)) qui a subi une perte totale de vitesse ultrasonique aprs 160 cycles. ________________________________________________________________________64
Figure II.8 : Effet de la fissuration par gel- dgel et la cicatrisation sur les valeurs de la vitesse ultrasonique mesures [Jacobsen, Marchand et Boisvert, 1996] P. Pimienta et G. Chanvillard [Pimienta et al, 2004] ont utilis des btons fibrs haute performance, pour effectuer leurs essais sur des prouvettes pr-fissures en flexion 3 points puis conserves dans des conditions spcifiques (cycles humidit-schage, eau chlore.)
Pour toutes les situations de conservation dans leau, les auteurs montrent : Une reprise de raideur lors de rechargements en flexion trois points, et une continuit des courbes de rechargement avec les courbes de pr-fissuration. Une volution des frquences de rsonances sur les prouvettes avec le temps de conservation. La figure (II.9) prsente les courbes obtenues.
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-a-
-bFigure II.9 : Evolution du comportement mcanique dprouvettes de bton fibr ultra hautes performances, endommages puis cicatrises : a) comportement mcanique avec les phases de pr-fissuration puis rechargement aprs cicatrisation, b) volution de la frquence de rsonance [Pimienta et al. 2004] Des tudes ont t ralises par P. Rossi, E. Parant [Rossi et Parant, 2005] pour caractriser linfluence de lauto-cicatrisation sur les proprits mcaniques dun bton renforc de fibres multi-chelles. Les essais sont effectus sur des plaques fines pr-fissures en fatigue puis maintenues sous charge, et soumises des cycles humidit-schage pendant 30 semaines dans une solution chlore [5 % NaCl, 20C). Les auteurs constatent une reprise quasi- totale de rigidit. ________________________________________________________________________66
Y. Ying-Zi, M.D. Lepech, V. C. Li [Ying-Zi, Lepech, et Li, 2005] ont trouv les mmes rsultats (une reprise de rigidit confirme par des mesures de frquence de rsonances), quand ils ont travaill sur des prouvettes de composites base cimentaires fissures en traction directe, ensuite soumises des cycles humidit-schage. N. Ter Heide [Ter Heide, 2005] a tudi le phnomne dauto-cicatrisation au jeune ge (le bton nest pas stable chimiquement) pendant la phase dhydratation. Les essais ont t raliss sur des prouvettes de bton ordinaire de rapport E / C gal 0.5, elles sont pr-fissures en flexion 3 points pendant les premires heures (de 24 72 heures) suivant le gchage puis sont immerges dans leau, le rsultat montre une reprise de rigidit quasi-totale, mais pas damlioration de la capacit portante en flexion, figure (II.10).
Figure II.10 : Comportements mcaniques dprouvettes cicatrises au jeune ge [Ter Heide, 2005] S. Granger et al. [Granger et al, 2006] ont ralis des essais mcaniques sur des prouvettes fissures puis vieillies dans des conditions spcifiques (air, eau, extrieur..). Cette tude a permis dapporter des informations sur le comportement mcaniques dprouvettes cicatrises, la majeure partie du programme exprimental a t ralise sur un BUHP modle avec un rapport Eau/Ciment trs faible ( E / C =0.2), lui confrant un fort potentiel dautocicatrisation par hydratation du ciment anhydre de la microstructure.
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Leurs rsultats montrent aprs cicatrisation, une reprise de raideur globale des prouvettes, dpendant du temps de cicatrisation. Aprs plusieurs semaines (au del de 10), les prouvettes ont mme repris leur raideur initiale. Paralllement cette reprise, la phase de comportement mcanique lastique linaire associe, stend avec le temps de cicatrisation, et la force applique au dbut de lendommagement augmente. Cette reprise de raideur est le rsultat le plus important mis en vidence, et il a des consquences dun point de vue pratique : si un lment de bton est fissur de faon accidentelle par exemple, quil est soumis ensuite la cicatrisation, il peut alors retrouver ces caractristiques initiales en dessous dun certain niveau de chargement appliqu, niveau qui volue lui aussi. Nanmoins, on ne note pas damlioration significative de la capacit portante des prouvettes, mme si celles ci sont suprieures celles dprouvettes non cicatrises (jusqu 20 %). En rsum, les diffrentes tudes cites concernant la mise en vidence du phnomne dautocicatrisation dun point de vue mcanique, montrent quaprs un certain temps (qui peut varier selon les types du bton, les procdures exprimentales) : - Les prouvettes initialement fissures retrouvent toute ou partie de leur raideur initiale, rsultats obtenus la plupart du temps par des mesures de frquence de rsonance. - Concernant dventuelles reprises des rsistances (que ce soit en compression, en traction, ou quil sagisse de capacit portante), les rsultats des diffrents auteurs stant penchs sur le sujet, permettent de penser quil est difficile de retrouver les caractristiques du matriau sain initial.
1.9 Corrosion en fond de fissure

Dans la suite, nous allons voquer le phnomne de la corrosion en fond de fissure qui se dveloppe dans les matriaux cimentaires et qui peut tre prjudiciable aux ouvrages. Ce phnomne peut aussi tre dfini comme tant de la lixiviation sous eau. U. Schneider et E. Nagele [Schneider et Nagele, 1989] ont tudi la corrosion des matriaux cimentaires. Ils ont trouv que laction simultane dun milieu chimique agressif et dune sollicitation mcanique sur les matriaux cimentaires peut entraner une diminution significative de la rsistance mcanique en flexion, par rapport aux prouvettes dcharges
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dans les mmes conditions. Ils montrent aussi quil existe toujours une relation entre la rsistance la corrosion et la charge mcanique applique, pour quasiment tous les matriaux. Dans les matriaux cimentaires, la probabilit dapparition de ce phnomne coupl chimiemcanique est trs leve, cause de la microstructure spcifique de la pte de ciment qui prsente une surface interne trs dveloppe. Linfluence des milieux agressifs chimiques sur la pte de ciment a t tudie par plusieurs auteurs : influence des sulfates, des chlorures, des sels dammonium et des sels de magnsium. Mais le comportement mcanique de rupture dans le bton sous leffet de lattaque chimique na pas attir lattention, [Ludwing et Darr, 1976], [Smolczyk, 1980].
Il est bien connu que les molcules adsorbes influent significativement sur la rsistance et le comportement des matriaux cimentaires cause de leur porosit importante [Setzer, 1977]. Cette proprit rend ces matriaux trs sensibles aux effets (chimie-mcanique), surtout si le milieu contient des particules charges. Par exemple, des ions dans une solution lectrolytique ncessitent la prise en compte des effets lectrostatiques Dans une solution lectrolytique, une double couche lectrique se cre entre la surface du solide (la pte de ciment) et la solution ajoute. Les forces du champ lectrique de cette double couche sont trs fortes, et stend environ sur 1m de la couche interne vers lespace poreux [Westwood, 1974].
Une des hypothses qui est propose dans la littrature par rapport aux effets (chimiemcanique) est quil y a un processus qui se droule (dans la zone de contact) entre la surface de la pte du ciment fissure et la solution ambiante. La force de tension existant dans cette rgion facilite la dissolution des ions de Ca 2+ des hydrates provenant des units structurelles
Si O Ca O Si , en diminuant lnergie de la surface par ladsorption des ions et attaque
de OH sur Si O Si , Figure (II-11).
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Figure II.11 : Effet chimie-mcanique dans les matriaux cimentaire [Neerhof, 1982]
1.10 Observation de la cicatrisation dans les fissures

Des observations microscopiques, ou des analyses chimiques, visent qualifier la nature des cristaux ayant prcipits dans la fissure. Des tudes ont t menes par S. Jacobsen, J. Marchand, H. Hornain [Jacobsen, Marchand et Hornain, 1995] sur des poutres armes fissures (douverture entre 1 et 10 m) cres par cycles de gel-dgel, puis conserves dans leau pendant trois mois. En utilisant le MEB (Microscope Electronique Balayage), il a t observ la formation de produits dhydratation dans les fissures. Ces produits sont sous forme de plaques ou daiguilles. Il se forme des ponts entre les lvres des fissures. Lanalyse aux rayons X montre que ces produits sont des C S H , de lettringite, et de lhydroxyde calcium Ca(OH ) 2 . Figure (II.12)
Figure II.12 : Observation de la cicatrisation dans les fissures par le MEB [Jacobsen, Marchand et Hornain, 1995] et [Mor, Monterio et Hester, 1989]
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Des tudes ont t ralises par A. Mor, P. J. M. Monterio et W. T. Hester [Mor, Monterio et Hester, 1989] sur des poutres de bton lger haute performance endommages par fatigue et ensuite conserves pendant trois mois dans un environnement o lhumidit interne des prouvettes reste au moins gale 99 %. Ils observent que la valeur de la vitesse ultrasonique mesure dans le bton cicatris tait la mme que pour un bton non fissur. Ils ont expliqu cette similarit par les processus de cicatrisation (formation des carbonate de calcium et les ( C S H ) observs dans les fissures en utilisant le MEB , figure prcdente (II.12)
1.11 Analyse microscopique des cristaux forms

Des analyses chimiques ou des observations microscopiques complmentaires ont t ralises aprs certains essais de permabilit leau, pour qualifier la nature des cristaux ayant prcipits dans la fissure. C. Edvardsen [Edvardsen, 1999] montre aprs des analyses par diffractomtrie de rayons X que la principale raison de la cicatrisation est la prcipitation de carbonate de calcium
CaCO3 .
N. Hearn et C. T. Morley [Hearn et Morley, 1997] et N. Hearn [Hearn, 1998] ont mesur les concentrations en espce chimiques dans leau lentre et la sortie des essais de permabilit leau, les auteurs constatent une forte teneur en ions Ca +2 en sortie, Hearn imput des phnomnes de dissolution prcipitation, exclusivement de calcite. Ces rsultats certifient clairement l'hypothse de prcipitation de calcite CaCO3 comme tant prpondrante dans le phnomne d'auto-cicatrisation pour les btons contenant des quantits de ciment anhydre limites au sein de leur microstructure. F. W. Deloye, L. Divet [Deloye et Divet, 1993] ont effectu des travaux danalyse des cristaux forms sur des prouvettes cicatrises provenant des voussoirs du tunnel sous la Manche. Ils ont trouv une forte teneur en calcite CaCO3 dans les espces minrales formes, mais galement dans une plus faible mesure des teneurs en portlandite, en ettringite et en chloroaluminates de calcium, qui viennent cristalliser l'intrieur des plaques de calcite, figure (II.13)
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Figure II.13 : Observations microscopiques de cristaux forms dans une fissure cicatrise : a) plaques de calcite ; b) chloro-aluminates de calcium prcipitant entre les plaques de calcite [Deloye et Divet, 1993].
1.12 Conclusion
Les diffrents travaux effectus pour tudier le phnomne dauto-cicatrisation permettent de donner deux raisons principales pour expliquer ce phnomne qui napparat quen milieu satur. Le phnomne est d la formation de nouveaux hydrates de C S H surtout dans les btons faible rapport d E / C , contenant une quantit importante de ciment anhydre au sein de leur microstructure. La formation des cristaux de carbonate de calcium (calcite) peut galement expliquer ce phnomne dans les btons fort rapport E / C prsentant des quantits de portlandite significatives. La formation de ces produits permet ainsi de limiter les phnomnes de transfert et rcuprer partiellement ou totalement ltanchit des structures. Cet aspect a t largement quantifi travers des essais de permabilit leau. Ce phnomne a t tudi dun point de vue mcanique. Il est communment admis que la rigidit dprouvettes fissures peut tre restaure aprs cicatrisation des fissures, mais ce nest pas le cas pour la rsistance mcanique. Les tudes proposes restent principalement qualitatives, et le vritable comportement mcanique dprouvettes cicatrises a t peu quantifi.
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Le prsent travail vise alors, apporter de nouvelles donnes de comprhension du rapport entre les reprises de proprits mcaniques, et la formation de nouveaux produits dans les fissures.
Dans le chapitre suivant, il convient de prsenter les mthodes exprimentales permettant dtudier le vieillissement acclr des fissures ares, pour connatre leffet douverture de fissure sur la pntration de dioxyde de carbone dans un mortier.
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Chapitre 2 : effet de louverture des fissures sur la pntration de dioxyde de carbone dans une prouvette fissure en mortier
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Chapitre 2 : effet de louverture des fissures sur la pntration de dioxyde de carbone dans une prouvette fissure en mortier...77 2.1 Introduction.......................................................................................................................77 2.2 Procdures exprimentales................................................................................................78 2.2.1 Matriaux et prouvettes........................................................................................78 2.2.1.a Composition et caractrisation du mortier dtude .........................................78 2.2.1.b Prconditionnement des prouvettes...............................................................82 2.2.2 Fissuration des prouvettes ....................................................................................82 2.2.2.a Le cur expansif :...........................................................................................82 2.2.2.b Contrle de louverture des fissures : .............................................................84 2.2.3 Mesure de profondeur de carbonatation ................................................................84 2.2.4 Mthodologie ..........................................................................................................85 2.3 Caractrisation mcanique des matriaux tudis ............................................................87 2.3.1 Introduction............................................................................................................87 2.3.2 Ouverture critique ..................................................................................................87 2.3.2.a Eprouvettes......................................................................................................87 2.3.2.b Dispositif exprimental .....................................................................................89 2.3.3 Relation contrainte-ouverture de fissure (-W) .....................................................90 2.4 Rsultats des essais ...........................................................................................................92 2.4.1 Caractristiques des fissures ..................................................................................92 2.4.2 Profondeur de carbonatation mesure sur les prouvettes (40x40x160) mm ........92 2.4.3 Profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure relle...........93 2.4.4 Profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure artificielle. ..95 2.4.5 Analyse de linterface entre lanneau dacier - mortier .........................................96 2.5. Discussion ........................................................................................................................98 2.6 Conclusion ......................................................................................................................100
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2.1 Introduction
Les fissures de diffrentes origines (mcanique, thermique, physico-chimique) qui se produisent pendant toutes les priodes de vie des structures en bton offrent des chemins prfrentiels pour la pntration de diffrents agents potentiellement agressifs (liquide, gaz et ions), [Jacobson et al, 1998]. Plusieurs travaux ont t raliss pour tudier linfluence de louverture de fissure et de la cicatrisation sur la capacit des ions chlorure pntrer le long dune fissure, S. Jacobson, J. Marchand et L. Boisvert [Jacobson, marchand et Boisvert, 1996], R. Gagn, R. Franois et P. Masse, [Gagn et al, 2001]. Gagn et al [Gagn et al, 2001] ont tudi leffet de louverture de fissure et de lautocicatrisation sur la capacit des ions chlorure pntrer le long dune fissure. Le profil de concentration en chlorure perpendiculaire aux lvres de la fissure indique que la pntration en chlorure est insignifiante pour des fissures douverture infrieure 55 m. Ce rsultat est expliqu par le phnomne dauto-cicatrisation.
Lauto-cicatrisation conduit la refermeture de la fissure, ce qui peut amliorer les proprits mcaniques (dans certains cas en fonction de louverture de fissure et la composition de pte du ciment), les proprits de transfert et la durabilit [Edvardsen, 1999]. M. Ismail et al [Ismail et al, 2004] ont tudi leffet de louverture de fissure sur la diffusion de chlorure le long de la fissure, dans un matriau inerte (brique) pour viter linfluence du phnomne dauto-cicatrisation. En parallle, des essais de traction ont t raliss pour trouver louverture critique de fissure pour la brique. Au dessus de cette valeur critique, on considre que les surfaces de fissure sont spares, sans interaction mcanique entre elles et sans transfert defforts entre les surfaces. Leurs rsultats montrent que louverture critique de fissure dans la brique est denviron 50 m et que le processus de diffusion le long de la fissure diminue de faon significative pour les fissures douverture de moins de 50 m. les auteurs concluent que la rduction de la capacit de diffusion des chlorures peut expliquer par le phnomne dinteraction entre les surfaces de fissure. ________________________________________________________________________77
Plusieurs travaux ont tudi les effets de la carbonatation sur le bton [Chang et Chen, 2004], [Dewaele et al, 1991], [Chaussadent, 1997], [Chaussadent, Dron, 1996] et [Richardson et al, 1993]. Par contre il y a peu de travaux qui ont tudi leffet de louverture de fissure sur la pntration du dioxyde de carbone.
La mthode dveloppe ici pourrait donner des lments plus prcis concernant la durabilit des structures fissures. Le travail effectu tudie linfluence de louverture des fissures sur laptitude du dioxyde de carbone pntrer le long dune fissure dans une prouvette fissure en mortier. Pour cela, un dispositif appel cur expansif a t utilis pour crer des fissures dans des anneaux cylindriques en mortier. Neuf fissures ont t cres aprs une cure humide de 28 jours. Les ouvertures stendent de 9 400 m et immdiatement aprs la cration de fissures, les prouvettes ont t exposes au dioxyde de carbone dans une enceinte rgule en humidit 65%. La pression partielle de CO2 est quant elle rgule 50 %. En parallle, des prouvettes tmoins (40x40x160) mm ont aussi t exposes la carbonatation dans les mmes conditions, de manire suivre la cintique dattaque. Aprs 65 jours de carbonatation, les prouvettes ont t enleves de lenceinte carbonique pour mesurer les profondeurs de carbonatation perpendiculaires aux lvres des fissures et les comparer avec les prouvettes tmoins.
Pour tudier leffet du phnomne dinteraction mcanique entre les surfaces dune fissure relle, sur laptitude de dioxyde de carbone pntrer le long des fissures, huit prouvettes cylindriques ont t scies suivant le diamtre pour crer des fissures artificielles dont les ouvertures stendent de 10 150 m.
2.2 Procdures exprimentales

2.2.1 Matriaux et prouvettes
2.2.1.a Composition et caractrisation du mortier dtude Le matriau dtude de la thse est un mortier prpar avec un rapport E / C gal 0.48 et un rapport de S / C gal 2.72. Le ciment utilis est un CP 2 ( CEMI 52.5R) venant de lusine de Martres, sa composition de Bogue est donne dans le tableau suivant (2.1).
________________________________________________________________________78
Anhydres Pourcentage %
C3 S
C2 S
15.4
C3 A
C 4 AF
6.9
63.3
10.4
Tableau 2.1 : Composition Bogue du ciment CEMI 52.5R. Le sable utilis est un sable siliceux normalis [ CEN EN 196-1]. Sa composition granulomtrique est comprise entre les limites dfinies au tableau suivant (2.2).
Dimension des mailles Carres (mm) 2.00 1.60 1.00 0.50 0.16 0.08
Refus cumuls Sur les tamis (%) 0 75 335 675 875 991
Tableau 2.2 : Composition granulomtrique de sable normalis. Les essais sur mortier ont t effectus sur des anneaux cylindriques dpaisseur 50mm, de diamtre extrieur 150 mm et de diamtre intrieur 50 mm, figure (2.1).
Figure 2.1 : Eprouvette de mortier. On utilisera la notation suivante pour les diffrentes parties de lprouvette :
UP : DO IN EX :
la face du dessus; la surface suprieure d'prouvette.
: la face du dessous; la surface infrieure d'prouvette. : la face latrale intrieure de lanneau. la face latrale extrieure de lanneau.
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Pour prparer le mortier, on utilise un petit malaxeur de capacit maximum de 10 litres. Pour une gche de 5 litres les proportions sont : 7830g de sable et 2875g de ciment, qui sont mlangs sec pendant 1 minute en vue dune homognisation de lensemble. Ensuite, 1380g deau sont ajouts graduellement et le malaxage de lensemble est poursuivi pendant encore 2 minutes ( EN 196-1). Cette gche est suffisante pour prparer six moules, figure (2.2). Les moules ont t remplis en deux couches et vibrs pendant 30 secondes sur une table vibrante aprs chaque couche. La surface frache de mortier a t arase et les moules ont t couverts par des plaques de plexiglas puis disposs en salle humide. Aprs 24 h, les prouvettes ont t soigneusement dmoules et conserves dans une salle humide 202C pendant 28 jours.
Figure 2.2 : Moules de fabrication du mortier. Neuf prouvettes ont t fabriques. Quatre ont t armes par un anneau dacier, figure (2.3). Celui ci permet la reprise des efforts de traction engendrs lors de la fissuration et facilite lobtention de trs petites ouvertures. Ainsi la fissuration est mieux matrise.
Fissure Cur expansif Anneau dacier Eprouvette en mortier
Figure 2.3 : Moule cylindrique avec un anneau dacier.
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De plus des prouvettes prismatiques (40x40x160) mm et des cubes (100x100x100) mm ont t raliss pour tudier les proprits mcaniques (rsistances la compression et la flexion et les proprits physiques (masse volumique apparente, porosit accessible leau, cintiques de carbonatation). Les rsultats de ces proprits sont prsents dans le tableau suivant (2.3) :
Rsistance en compression Rsistance la flexion Porosit moyenne accessible leau (avant carbonatation) Porosit moyenne accessible leau (aprs carbonatation) Teneur en eau libre (100% de saturation) Masse volumique apparente
60 2.5 MPa 7.5 0.5 MPa 17.6 0.25 % 15.5 0.5 % 8.4 0.2 % 2285 10 kg / m 3
Tableau 2.3 : Caractrisation du mortier. La porosit moyenne accessible leau, mesure avant et aprs la carbonatation des prouvettes, provient de la valeur moyenne de la porosit mesure sur des chantillons prlevs des quatre zones de la section dprouvette cylindrique (zone suprieure, zone infrieure et deux zones latrales). Le tableau suivant (2.4) montre les diffrentes valeurs de la porosit selon la zone. Le prlvement pour la mesure reprsente peu prs un quart de lprouvette.
Porosit avant carbonatation Zone suprieure (UP) Zone infrieure (DO) Zone latrale exter (EX) Zone latrale inter (IN) Valeur moyenne 18.8% 15.4% 17.8% 17.9% 17.6%
Porosit aprs carbonatation 16.7% 13.6% 15.8% 15.9% 15.5%
Tableau 2.4 : Variation de porosit selon la zone prleve de lprouvette. Nous pouvons remarquer, dans les deux cas, avant et aprs la carbonatation, que la porosit de la zone suprieure est plus importante que la zone infrieure et que celle des zones latrales
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est intermdiaire ce qui peut tre expliqu par le tassement diffrentiel du mortier frais sous leffet de la vibration. 2.2.1.b Prconditionnement des prouvettes Durant le mrissement, les deux faces annulaires des prouvettes ont t polies laide de poudres abrasives (120 grit) jusqu obtention de surfaces planes et lisses. Cette opration facilite lobservation de la fissuration. Aprs la dure de cure, la porosit du mortier a t mesure selon les recommandations de lAFPC-AFREM [AFPC-AFREM, 1997], la teneur en eau des chantillons a t calcule en supposant un degr de saturation de 100 %. Les prouvettes qui subissent la carbonatation sont sches dans une tuve rgule une temprature de 402C jusquau degr de saturation en quilibre avec lhumidit relative de lenceinte, soit 65 %. En effet, la vitesse de carbonatation est considre comme tant maximale pour des humidits relatives compris entre 50 et 70 %, il sagit du domaine de saturation pour lequel il y a discontinuit de la phase liquide et donc accs favoris au gaz dans le rseau, cela aurait plus de signification [Hagymassy, et al, 1969]. Puis les corps dpreuves ont t emballs dans du papier aluminium autocollant et remis en tuve le mme temps que le temps de schage, ce qui permet une quasi rhomognisation du profil de teneur en eau dans lprouvette.
2.2.2 Fissuration des prouvettes

Cette opration seffectue en deux tapes : La premire est la fissuration mcanique des prouvettes de mortier en utilisant le cur expansif . La deuxime est la mesure de louverture des fissures en utilisant un vidomicroscope portable. 2.2.2.a Le cur expansif : Cest un dispositif qui permet dimposer une dformation radiale qui engendre ainsi un champ de contraintes de traction provoquant la fissuration dune prouvette de bton. Le cur expansif est un systme mcanique pouvant tre insr au centre de lanneau de mortier. Il se compose de quatre principaux lments, (figure (2.4) :

Un cne en acier. Une base de serrage. 6 ptales dacier. Une bague de PVC.
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Figure 2.4 : Le cur expansif. Les 6 ptales forment un cylindre fendu longitudinalement dont la surface extrieure est cylindrique et la surface intrieure est lgrement conique. La bague de PVC est dabord insre au centre de lanneau de bton pour recevoir les 6 ptales appuys contre sa surface interne. Le cne est ensuite mis en appui sur les ptales, figure (2.5). A laide de la base de serrage et de lcrou, on fait alors progressivement descendre le cne qui force lcartement des ptales sur son passage. Lcartement des ptales permet daugmenter le diamtre de la bague de PVC qui transmet sa dformation lanneau de bton. Ce dispositif a t dvelopp initialement par P. Masse, R. Franois, R. Gagn. [Masse, Franois, et al, 1998] et repris par R. Gagn. [Gagne, 2000] et M. Ismail, A. Toumi, R. Franois, R. Gagn. [Ismail et al, 2004]. Lanneau dacier insr dans certain prouvettes permet le contrle de louverture de la fissure pendant les phases dobservation de la fissuration et durant la phase de carbonatation.
Figure 2.5 : Vue schmatique du cur expansif dans une prouvette. ________________________________________________________________________83
2.2.2.b Contrle de louverture des fissures : Tout au long du processus de fissuration, les surfaces des prouvettes (suprieures et infrieures) ont t balayes laide dun vidomicroscope optique portable (de grossissement x175) pour dtecter la formation des fissures puis mesurer leurs ouvertures. Louverture des fissures correspond la moyenne de 10 mesures prises sur chacune des faces et rparties sur toute la longueur de la fissure. Louverture finale est la moyenne des mesures sur les deux faces, figure (2.6). Au cours de la fissuration de lprouvette, on peut obtenir plus dune fissure sur la surface, surtout si celle-ci nest pas arme. Dautre part, le contrle de louverture initiale nest possible quavec des armatures. Aprs avoir fini le processus de fissuration, les prouvettes sont emballes par du papier aluminium autocollant, seule la zone de fissure est laisse libre, pour que le CO2 puisse y pntrer.
Points de mesure
Figure 2.6 : Segments de mesure de louverture des fissures sur un mortier (Vidomicroscope x175)
2.2.3 Mesure de profondeur de carbonatation

Aprs avoir laiss les prouvettes fissures cylindriques 63 jours dans lenceinte de carbonatation acclre, nous avons cass chaque prouvette par utilisation du cur expansif. En insrant une autre fois la base de serrage, on fait progressivement descendre le cne qui augmente les ouvertures de fissures existantes jusqu la ruine de lprouvette. Ensuite nous
________________________________________________________________________84
avons sci les morceaux danneaux de mortier obtenus, perpendiculairement la surface de fissure, pour pouvoir mesurer la profondeur de carbonatation partir de la surface de fissure. La figure (2.7) montre le principe de cette mesure.
Surface de fissure
Section A-A
Chemin de fissure
Figure 2.7 : Principe de mesure de la profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de la fissure
Pour dtecter la zone carbonate, nous avons utilis la solution de phnolphtaline qui rvle linterface entre la zone saine et la zone carbonate, (la zone non carbonate prend une coloration rose par contre la zone carbonat reste incolore). Les mesures ralises correspondent aux distances (en mm) entre la surface de fissure et le front de coloration. Elles sont effectues sur les parties linaires du front (o la carbonatation peut tre considre unidirectionnelle) distance des coins. Cinq mesures sont effectues pour chaque face.
2.2.4 Mthodologie
Dans notre travail plusieurs types dprouvette ont t raliss : Dabord, des prouvettes cylindriques (sans et avec un anneau dacier) ont t prpares pour tudier leffet de louverture des fissures sur la pntration de dioxyde de carbone. Les prouvettes avec un anneau dacier lisse (5 mm de diamtre) fix au centre de moule afin dtudier, galement la carbonatation le long de linterface mortier acier, figure (2.8).
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Figure 2.8 : Moule avec un anneau dacier fixe par trois fils R. Franois et J-C. Maso [Franois et Maso, 1989] ont montr que la carbonatation pouvait se faire le long de linterface pte de ciment-agrgats et acier- bton dans les zones soumises la traction. Lanneau dacier permet la reprise des efforts de traction engendrs lors de la fissuration et donc de matriser la fissuration. Cet anneau a un diamtre interne de 95,2 mm, et le diamtre de sa section est de 5 mm
Deuximement, Des prouvettes prismatiques de dimensions (40x40x160) mm ont t ralises comme prouvettes tmoins pour accder la cintique de carbonatation, afin de la comparer avec la profondeur perpendiculaire la surface de fissure cre dans les prouvettes cylindriques dcrites ci-dessus.
Enfin pour tudier leffet du phnomne dinteraction mcanique entre les surfaces de fracture sur la capacit de la pntration du dioxyde de carbone le long de la fissure, huit prouvettes cylindriques de diamtre 150 mm et dpaisseur 50 mm ont t scies suivant le diamtre pour crer des fissures artificielles dont louverture est matrise, grce des cales de quelques dizaines de micromtres (entre 10 et 150 m (figure(2.9)). Louverture dtermine est maintenue grce un confinement externe mcanique.
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Figure 2.9 : Eprouvette cylindrique de fissure artificielle
2.3 Caractrisation mcanique des matriaux tudis

2.3.1 Introduction
Selon la mcanique de la rupture, la plupart des matriaux fragiles comme le bton montrent un comportement non linaire d au transfert des contraintes entre les surfaces de la fracture. Le transfert de contraintes dpend de la tortuosit du trajet de la fissure.
Il est gnralement caractris par la relation entre louverture de fissure et la contrainte normale la surface de la fissure (-w). De cette relation, il est possible de dterminer une ouverture critique moyenne de la fissure (wc), qui est une proprit du matriau correspondant louverture pour laquelle les deux surfaces de la fissure sont compltement spares et par consquent le transfert de contrainte ne se produit plus. Pour obtenir la relation (-w), lessai de traction directe est gnralement pratiqu. Dans ce cas, l'ouverture de fissure ne peut tre mesure directement, elle drive du dplacement total enregistr pendant lessai. La dmarche gnralement utilise est celle dcrite par D. A. Hordijk, [Hordijk, 1990].
2.3.2 Ouverture critique

2.3.2.a Eprouvettes Lessai est ralis sur des prouvettes cylindriques entailles de hauteur 100 mm et de diamtre 50 mm. Une entaille est effectue par sciage mi-hauteur de lprouvette, sur une
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profondeur de 5 mm et une largeur de 2.5 mm, figures (2.10) et (2.11). Lentaille permet de localiser le plan de rupture.
Figure 2.10 : Appareil permettant de raliser une entaille
Figure 2.11: Eprouvette entaille Des cubes de mortier de dimensions de (100x100x100) mm figure (2.12) sont dmouls au bout de 24 h et conservs dans une chambre dhumidit relative 95 5% et 20C jusqu lge de 28 jours. Les prouvettes de mortier extraites par carottage ont un diamtre de 50 mm et un lancement de 2. Cet lancement est choisi suffisamment grand afin de minimiser le phnomne de frettage en zone de rupture, phnomne li la diffrence de rigidit entre le matriau utilis pour les mors de fixation et lprouvette. Cet lancement permet dassurer lhomognit du champ de contraintes dans la partie centrale de lprouvette, figure (2.12).
________________________________________________________________________88
Figure 2.12 : Gomtrie des prouvettes de mortier 2.3.2.b Dispositif exprimental Les efforts sont transmis aux prouvettes par lintermdiaire dembases colles sur les sections extrmes de lprouvette. Les embases doivent tre de mme diamtre que les prouvettes, figure (2.13). Elles sont en alliage daluminium AU4G. Lavantage de cet alliage est de possder un rapport entre le coefficient de Poisson et le module dYoung proche de celui du bton, ce qui permet dassurer la compatibilit des dformations entre les embases et lchantillon sans mobiliser des contraintes de cisaillement prjudiciables lassemblage. Le mode de fixation des prouvettes sur ces embases gnralement adopt est le collage. Pour viter un dcollement au niveau de linterface prouvette-embase , une colle prise rapide (methylmthacrylate), est applique sur les surfaces. Afin dassurer lalignement de lprouvette sur le bti, le collage est ralis directement sur la machine dessai.
Figure 2.13 : Eprouvette carotte de mme diamtre que lembase
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La mesure de lallongement de lprouvette sur une base de mesure de 4 cm est effectue par trois capteurs de dplacement type LVDT de course maximale 2 mm, disposs 120. Ils ont t choisis pour leur sensibilit permettant par la boucle dasservissement le contrle de la phase de propagation de fissure. La presse est asservie par le signal moyen des capteurs. La vitesse de pilotage est assez lente : 5m/min, figure (2.14).
Figure 2.14 : Dispositif exprimental de traction
2.3.3 Relation contrainte-ouverture de fissure (-W)

La courbe de la figure (2.15) prsente la relation entre la contrainte et le dplacement moyen enregistr par les trois capteurs, [Ismail et al, 2008]. La figure (2.16) montre la relation contrainte-ouverture de fissure, qui est obtenue par soustraction, au dplacement enregistr, du dplacement lastique mesur avant lamorce de la propagation de la fissure au niveau du plan de rupture, [Ismail et al, 2008].
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Contrainte (Mpa)
Dplacement (mm)
Figure 2.15 : Relation contrainte dplacement moyen [Ismail et al, 2008].
Figure 2.16 : Relation contrainte ouverture de fissure [Ismail et al, 2008]. Daprs la figure (2.15), on constate que la valeur de louverture critique est environ gale 30 m. Cette valeur est caractristique du mortier test. Les ouvertures de fissure suprieures cette valeur critique correspondent aux fissures sans interaction mcanique entre les surfaces de fracture. Cette valeur mesure de louverture critique selon la mcanique de rupture pourrait nous aider expliquer, plus tard, la diminution de capacit de la diffusion du dioxyde de carbone au dessous dune valeur prcise.
________________________________________________________________________91
2.4 Rsultats des essais

2.4.1 Caractristiques des fissures
A lissue du conditionnement, les neuf prouvettes ont t utilises pour produire 9 fissures laide de cur expansif. Louverture des fissures stend de 9 400m. Louverture finale de chaque fissure est la moyenne de 20 mesures sur les deux faces. Une diffrence de moins de 20 m est mesure entre les deux surfaces dprouvettes (suprieure et infrieure) pour les fissures douverture infrieure 126 m alors que, pour les fissures plus larges cette diffrence peut atteindre les 80m (400 m en moyenne). Les valeurs douverture des fissures mesures laide dun vidomicroscope optique portable (de grandissement 175 fois) sur les deux faces de lprouvette (voir 2.2.2.b), et louverture moyenne sont prsentes dans le tableau suivant (2.4).
Nde lprouvette 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Ouverture des fissures (m) Face 1 11 26 45 39 64 84 135 314 360 Face 2 7 12 21 43 55 65 116 267 440 Moyenne 9 19 33 41 60 75 126 291 400
Tableau 2.4 : Ouverture de fissure
2.4.2 Profondeur de carbonatation mesure sur les prouvettes (40x40x160) mm

Les prouvettes tmoins (40x40x160) mm ont t utilises pour comparer avec la profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure relle cre par le cur expansif. Afin dvaluer la profondeur maximale de la carbonatation travers la surface, nous avons mesur la profondeur de carbonatation tous les sept jours sur ces prouvettes prismatiques.
________________________________________________________________________92
La figure (2.17) donne lvolution du front de carbonatation mesure la phnolphtaline sur 65 jours dexposition, la profondeur maximale est Sd = 4.5 mm.
Profondeur de carbonatation (mm)
Racine de temps (j)1/2
Figure 2.17 : Profondeur de la carbonatation en fonction de la racine carr du temps ( jour )
2.4.3 Profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure relle.

Les surfaces de fissures relles cres sont totalement carbonats quelle que soit louverture. Pour tudier la profondeur de carbonatation perpendiculaire aux surfaces de fissure cre par le cur expansif, nous avons suivi les mmes tapes que dans le paragraphe (2.2.4) et la figure suivante (2.18) montrent un exemple de mesure de cette profondeur.
Profondeur de carbonatation
Figure 2.18 : profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure Le tableau suivant (2.5) montre les valeurs de profondeur de carbonatation perpendiculaires aux surfaces de fissure ( Pd ) pour diffrentes ouvertures.
________________________________________________________________________93
Afin de rendre la comparaison plus facile, ce tableau prend galement en compte, la profondeur de carbonatation travers les prouvettes prismatiques tmoins (40x40x160) mm (Sd) et le rapport Pd / S d . N de Lprouvette 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Ouverture de fissure (m) 9 19 33 41 60 75 126 291 400
Pd (mm) Sd (mm)
Pd / S d
0.00 1.00 2.20 2.60 3.60 3.80 3.40 3.20 3.80
4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5
0.00 0.22 0.49 0.58 0.80 0.84 0.76 0.71 0.84
Tableau 2.5 : Profondeur perpendiculaire la surface de fissure relle aprs 63 jours de carbonatation acclre La limite dintervalle de rapport ( Pd / S d ) doit tre compris entre [0,1]. La valeur 1 signifie que la diffusion de dioxyde de carbone CO2 travers la fissure et perpendiculairement sa surface nest pas attnue par louverture.
10,00 Ouverture critique de fissure (30 m)
1,00 Rapport Pd/Sd
0,10
Fissure relle 0,01 0 Fissure artificielle

30 41
50
100
150
200
250
300
350
400
450
Ouvertir de fissure, W (m)
Figure2.19 : Relation entre le rapport Pd / S d et louverture de fissure W
________________________________________________________________________94
La figure (2.19) montre la relation entre louverture de fissure et le rapport ( Pd / S d ), partir de laquelle on peut constater :
Pour les fissures douverture suprieure ou gale 60 m, la profondeur de carbonatation perpendiculairement au facis de fissure est similaire celle obtenue sur tmoin. Ce rsultat traduit le fait que pour ces ouvertures de fissures, le taux de dioxyde de carbone qui pntre perpendiculairement aux surfaces de fissure nest quasiment pas limit par sa diffusion travers le chemin de fissure. (Louverture de fissure na que peu dinfluence sur le taux de dioxyde de carbone qui pntre perpendiculairement au facis de fissure).
Pour les fissures douverture infrieure ou gale 41m, la profondeur de carbonatation perpendiculairement au facis de fissure diminue de faon significative. Cette ouverture de fissure de 41 m pourrait tre le seuil au dessous duquel le processus de diffusion de dioxyde de carbone le long de la fissure semble limit. Cette ouverture contrle le processus de diffusion perpendiculairement au facis de fissure.
Pour les fissures douverture de 9 m et moins le processus de diffusion du dioxyde de carbone sarrte, au moins pour la priode dessais ralise (63 jours de carbonatation acclre).
2.4.4 Profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure artificielle.

Comme cela a dj t voqu, pour tudier leffet de linteraction mcanique entre les surfaces de fracture sur la capacit de pntration du dioxyde de carbone, nous avons cr des fissures artificielles dans des prouvettes cylindriques (voir figure (2.9)). Le tableau (2.6) prsente la profondeur de carbonatation mesure perpendiculaire aux surfaces de fissures artificielles ( Pd ), et le rapport Pd / S d , pour diffrentes ouvertures. Ce rapport est prsent aussi sur la figure (2.19).
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N de Lprouvette 1 2 3 4 5 6 7 8
Ouverture de fissure (m) 10 20 30 40 60 80 100 150
Pd (mm)
Sd (mm)
Pd / S d
4.60 4.70 4.55 4.65 4.65 4.70 4.90 4.90
4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5 4.5
1.02 1.04 1.01 1.03 1.03 1.04 1.09 1.09
Tableau 2.6 : profondeur perpendiculaire la surface de fissure artificielle On peut remarquer que le rapport Pd / S d est toujours lgrement suprieur 1 quelle que soit louverture de fissure. Cela sexplique par labsence du phnomne dinteraction mcanique entre les surfaces de fracture, et la profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure artificielle est similaire celle mesure sur la surface dprouvette de rfrence, aux incertitudes de mesure prs.
2.4.5 Analyse de linterface entre lanneau dacier - mortier

En ce qui concerne les prouvettes armes, on peut remarquer : - Une zone carbonate qui stend de 2 4 mm autour de lanneau dacier figure (2-20). En utilisant le vidomicroscope, nous avons mesur louverture de linterface (mortier - acier) dans diffrentes sections non fissures. Nous avons remarqu que la largeur de cette interface stend entre 12 et 28 m pour les rgions o nous avons trouv de la carbonatation partir de linterface.
________________________________________________________________________96
Anneau dacier
Zone saine
Interface carbonate
Zone saine
5 mm
Figure 2.20 : Carbonatation autour de lanneau dacier Par contre dans le cas o la zone de mortier entourant lacier nest pas carbonate, louverture de linterface est infrieure 12 m (figure (2-21)). Enfin, nous avons observ que quelle que soit louverture de linterface, celle-ci est toujours carbonate, mme quand cette zone carbonate ne stend pas dans la profondeur. En effet, le choix dun acier lisse ne permet pas davoir une adhrence correcte entre le matriau et lacier, ce qui fait que linterface se carbonate partir du moment o le dioxyde de carbone peut atteindre celle-ci via la fissure. Cette interface constitue un cheminement prfrentiel au CO2. Ces rsultats confirment ceux du paragraphe 2.4.3.
________________________________________________________________________97
Zone Zone saine saine
Chemin Chemin de de fissure fissure
Interface Interfacecarbonate carbonat e Zone Zone saine saine
5 mm
Figure 2-21 : Carbonatation linterface acier-mortier On peut voir aussi les traces de corrosion linterface aciermortier, ce qui signifie que la couche passive protectrice disparat au cours de la carbonatation et que la corrosion peut alors se dvelopper. Franois et Maso [Franois et Maso, 1989] ont dj montr que la carbonatation peut se faire aux interfaces pte de ciment - agrgat et galement acier - bton, dans un bton arm soumis la traction qui endommage mcaniquement ces interfaces voques.
2.5. Discussion
Les rsultats exprimentaux montrent que :
- Le processus de diffusion de dioxyde de carbone perpendiculaire aux surfaces de fissure, pour les fissures relativement grandes (largeur 60m), est similaire celui obtenu en surface dprouvette. - Dans ce type de fissures, la diffusion du dioxyde de carbone CO2 travers le chemin de fissure nest pas un facteur limitant pouvant contrler le processus de diffusion perpendiculaire au facis de fissure.
- Dans le cas douverture de fissures (w 41 m), on note une diminution de la capacit de diffusion du dioxyde de carbone le long de telle fissure. On peut expliquer cette rduction de
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diffusion par la prsence du phnomne dinteraction mcanique entre les surfaces de fracture, qui peut tre un facteur limitant la diffusion. - En effet, la valeur mesure de louverture critique de fissure selon la mcanique de la rupture pour le mme mortier est denviron 30 m, figure (2-15), ce qui correspond approximativement la zone o la profondeur de diffusion du dioxyde de carbone perpendiculairement au plan de fissure diminue. En considrant les rsultats, nous pouvons remarquer que le phnomne dinteraction mcanique entre les surfaces de fracture diminue quand louverture de fissure augmente, ce qui pourrait expliquer le ralentissement (voire le blocage) de diffusion du dioxyde de carbone dans les fissures de moins de 9 m. Nous avons remarqu aussi que quelle que soit louverture de fissure (mme pour w 9 m) les surfaces de ces fissures sont toujours carbonates mais que la profondeur de carbonatation perpendiculaire aux surfaces de fissure de moins de 9 m est nulle. Donc il ny a pas de diffusion de CO2 travers ces surfaces sur la dure de lessai. Dans le cas dprouvettes armes danneau dacier, il y avait carbonatation linterface aciermortier, ainsi que de petites quantits doxydes mtalliques. Mais le dioxyde de carbone CO2 na pas pu pntrer perpendiculairement linterface (aciermortier) quand louverture linterface entre lacier et le mortier est infrieure 10 m. Les mmes rsultats ont t obtenus par Franois et maso [Franois et Maso, 1989] qui ont effectu leurs essais sur une poutre du bton arm endommage, expos la carbonatation naturelle. Ils ont trouv que la profondeur de carbonatation long linterface acier-bton jusqu 10 mm partir de la fissure Dans notre cas, quand la largeur de linterface acier - bton a t mesure entre 12 et 28 m, la carbonatation a t mesure aussi perpendiculairement sur cette interface. Ce rsultat confirme que la diffusion de dioxyde de carbone existe quand louverture de fissure est de plus de 9 m.
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2.6 Conclusion
Cette partie du travail concerne la pntration de dioxyde de carbone CO2 dans un mortier fissur. Les ouvertures de fissures stendent de 9 m 400 m, ces ouvertures ont t engendres laide dun cur expansif permettant la reproduction de fissures relles. Linfluence du phnomne dinteraction mcanique entre les surfaces de fissures a aussi t tudie en utilisant des fissures artificielles effectues par sciage.
A partir des rsultats obtenus on peut conclure que :
(1) la profondeur de carbonatation perpendiculairement la surface de fissure est similaire celle en surface dprouvette pour des ouvertures de fissure suprieure 60 m. Cela implique que le taux de dioxyde de carbone qui pntre perpendiculairement aux surfaces de fissure ne soit pas limit par sa diffusion travers le chemin de fissure.
(2) Pour les fissures douverture infrieure 41 m, la profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fissure diminue de faon significative, on peut dire que le processus de diffusion du dioxyde de carbone travers la fissure est considrablement ralenti. Pour les fissures douverture infrieure 9 m, le processus de la diffusion de dioxyde de carbone sarrte sur la dure de lessai Selon la mcanique de la rupture, ce rsultat peut tre la consquence du phnomne dinteraction entre les surfaces de fracture qui existe pour des fissures douverture de moins de louverture critique (30 m pour le mortier tudi). Nanmoins, il est ncessaire de prendre en compte le temps de mesure, il est possible quil y ait un retard d la taille de fissure.
(3) la carbonatation autour de lanneau en acier a t remarqu pour louverture dinterfaces (acier - mortier) compris entre 12 et 28m. Cela confirme linfluence du chemin daccs sur la capacit du dioxyde de carbone pntrer le long de la fissure.
(4) les surfaces de fissure sont toujours carbonates quelle que soit louverture de fissure, mais la diffusion travers ces surfaces a simplement lieu pour des ouvertures de fissure 9 m.
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Avant dtudier le phnomne de cicatrisation du point de vue mcanique, nous allons prsenter dans le chapitre suivant (3), les diffrentes solutions de cicatrisation utilises, les essais mcaniques, et lensemble des rsultats exprimentaux obtenus pour la caractrisation de lapport du phnomne dauto-cicatrisation des fissures sur le plan mcanique.
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Chapitre 3 : apport de la cicatrisation sur le comportement mcanique de mortier: rsultats et analyse
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Chapitre 3 : apport de la cicatrisation dans le comportement mcanique de mortier: rsultats et analyse105 3.1 Introduction.....................................................................................................................105 3.2 Les matriaux tudis. ....................................................................................................106 3.2.1 Le matriau modle..............................................................................................106 3.2.2 Composition et mise en uvre.............................................................................106 3.3 Description des essais mcaniques. ................................................................................106 3.3.1 Gomtrie des prouvettes. ..................................................................................106 3.3.2 Pr-fissuration des prouvettes. ...........................................................................107 3.3.2.a Dispositif de flexion 3 points. .......................................................................107 3.3.2.b Principe de pr fissuration sur le matriau modle. ...................................110 3.3.3 Vieillissement des prouvettes.............................................................................112 3.3.4 Caractrisation du comportement mcanique des prouvettes vieillies. .............115 3.4 Caractrisation du comportement mcanique dprouvettes de mortier fissures et
vieilles dans diffrentes ambiances.........................................................................................117 3.4.1 Eprouvettes testes et principe dobtention des courbes moyennes ....................117 3.4.2 Principe de mesure du taux de reprise de rsistance et du taux de reprise de raideur .............................................................................................................................119 3.4.3 Influence du temps de vieillissement sur le phnomne de cicatrisation ............122 3.4.3.a Eprouvettes conserves dans lair .................................................................122 3.4.3.b Eprouvettes conserves dans leau................................................................124 3.4.3.c Eprouvettes conserves dans leau charge en chaux ...................................127 3.4.3.d Eprouvettes conserves dans une solution compose de carbonate de potassium et silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O )...........................129 3.4.4 Influence des types de conservation sur le phnomne de cicatrisation..............132 3.4.4.a Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 10 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois.....................................................................................132 3.4.4.b Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 16 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois......................................................................................135
________________________________________________________________________103
3.4.4.c Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 23 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois......................................................................................137 3.4.5 Evolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation .......................................................................................................140 3.4.6 Evolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure ..................................................................................................142 3.4.7 Evolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation ....................................................................................................................144 3.4.8 Evolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure..............................................................................................................................148 3.5 Conclusion ......................................................................................................................152
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Chapitre 3 : apport de la cicatrisation dans le comportement mcanique de mortier: rsultats et analyse
3.1 Introduction
Cette partie du travail sintresse qualifier et quantifier le processus de cicatrisation des fissures dans les matriaux cimentaires. Le but principal de cette tude est de fournir de nouvelles informations et de nouvelles pistes de comprhension du comportement mcanique dprouvettes de mortier fissures puis cicatrises. Le travail exprimental est prsent en essayant de clarifier le processus du phnomne de cicatrisation du point de vue du comportement mcanique.
La premire section rappelle les matriaux tudis, ses caractristiques, les diffrentes solutions de cicatrisation utilises pour immerger les prouvettes de mortier. La deuxime section dcrit ensuite les essais mcaniques (flexion 3 points), avec les diffrentes tapes menes pour la caractrisation du comportement des prouvettes cicatrises. La troisime section sattache enfin prsenter lensemble des rsultats exprimentaux obtenus pour la caractrisation ainsi que lapport du phnomne dauto-cicatrisation des fissures sur le plan mcanique. Dans cette section, nous prsentons ltude effectue sur le matriau servant de modle, avec notamment lvolution du comportement mcanique en fonction du temps de vieillissement. Nous tudions linfluence du temps de vieillissement sur le phnomne de cicatrisation, linfluence des largeurs de fissures proposes (10, 16 et 23 m) et linfluence des ambiances de conservation (air, eau, eau charge en chaux et solution de carbonate).
________________________________________________________________________105
3.2 Les matriaux tudis.

3.2.1 Le matriau modle.
Tous les essais qui ont t effectus pour mettre en vidence le phnomne de cicatrisation des fissures, ont t mens sur des prouvettes de mortier de rapport E / C = 0.48 et de rapport S / C = 2.72, (Voir (2.2.1)). Le mortier cur prsente un matriau stable dun point de vue de lhydratation ce qui limite ses effets lors de la cicatrisation.
3.2.2 Composition et mise en uvre.

Pour une gche de 7.5 litres les proportions du mlange sont : 4312 g de ciment et 11745 g de sable normalis qui sont malaxs sec pendant 1 minute en vue d'une homognisation de l'ensemble, 2062 g d'eau sont ensuite ajouts et le malaxage se poursuit encore pendant 2 minutes afin de couler 3 prouvettes prismatiques de mortier (50x85x420) mm.
A la fin de la cure de 28 jours, les prouvettes prismatiques ont t fissures par des essais de flexion trois points pour avoir des gammes de fissures rsiduelles de lordre de 10, 16 et 23 m. Puis ces prouvettes ont t immerges immdiatement dans plusieurs ambiances, pour diffrents priodes de vieillissement, afin dvaluer linfluence de lambiance de conservation sur la cicatrisation. - Air. - Eau courante du rseau. - Solution compose d'eau charge en chaux (1gr/litre). - Solution compose de 50 gr/l de carbonate de potassium ( K 2 CO3 ), 10 gr/l de silicate de sodium ( Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O ). Ces diffrentes ambiances, de par leur composition doivent contribuer produire des ractions secondaires plus ou moins importantes sur les hydrates forms pendant la prise, et permettre ainsi des cicatrisations diffrentielles.
3.3 Description des essais mcaniques.

3.3.1 Gomtrie des prouvettes.
L'ensemble du programme exprimental, a t ralis sur des prouvettes prismatiques de dimension (50x85x420) mm. Les prouvettes sont entailles de faon pouvoir contrler l'essai de flexion qui sera dtaill ci-aprs.
________________________________________________________________________106
Une entaille de profondeur 20 mm et de largeur 5mm est ainsi ralise dans chaque prouvette, en insrant au moment de coulage une petite plaque de plexiglas au centre du moule perpendiculairement la plus grande dimension de l'prouvette. Les dimensions de l'prouvette sont prsentes sur la figure (3.1).
42 cm
32 cm
Appui
Figure 3.1 : dimension des prouvettes paralllpipdiques utilises
3.3.2 Pr-fissuration des prouvettes.

La premire tape du programme exprimental dvelopp est celle de la pr- fissuration des prouvettes. Celle-ci est ralise par des essais de flexion 3 points qui sont dcrit dans cette section.
3.3.2.a Dispositif de flexion 3 points.

La presse utilise pour raliser les essais de flexion 3 points est une presse hydraulique semirigide de capacit 50 kN. Celle-ci est asservie par un dispositif programmable (J .L. Granju 1994) et asservie via un ordinateur qui sert en mme temps lacquisition des diffrentes mesures effectues. La charge est transmise par un demi-cylindre, solidaire dune rotule, fixe sur laxe du vrin (voir la figure (3.2)), ce qui permet de bien rpartir leffort sur la largeur de lprouvette.
________________________________________________________________________107
2 cm
0.5 cm
8.5cm
m 5c
Axe de vrin
Ressort Rotule
Point dapplication de la force

Figure 3.2 : Systme de transmission de la charge lprouvette Les essais de flexion sont pilots en dplacement la vitesse de 10 m/min, en fonction de louverture de fissure. La mesure de cette ouverture (w), est assure par un capteur plac 10 mm en dessous de lentaille en position centrale par rapport la largeur de lprouvette. La mesure du dplacement est effectue laide de capteurs type LVDT de course 2 mm0.2 Nm Pour fixer ce capteur sur lchantillon, les deux cts du capteur sont attachs de part et d'autre de l'entaille une paire de plaques mtalliques. Ces plaques sont colles l'chantillon avec une colle trs rigide qui aprs polymrisation, leur assure une parfaite stabilit. La distance entre les deux plaques mtalliques est de 3 cm, figure (3.3).
0.5 cm Entaille
Capteur (LVDT)
Vis 3 cm Deux plaques mtalliques pour supporter le capteur
Figure 3.3 : Montage du capteur sur lchantillon
________________________________________________________________________108
La charge applique est mesure laide dun capteur de force plac entre laxe de vrin et la rotule dappui. La frquence dacquisition adopte est dun point par seconde, cette frquence est suffisante pour pouvoir identifier les points dessais. La configuration de l'essai mcanique est prsente sur la figure (3.4). Concernant les appuis, ils sont spars de 32 cm, l'un est un appui simple fixe, l'autre est une rotule pour compenser un ventuel gauchissement des prouvettes. Les paramtres mesurs au cours de l'essai sont la force applique par le vrin, et l'ouverture de fissure.
La figure 3.4 : Vue globale du dispositif exprimental Dans notre travail, il faut bien noter que louverture de fissure mesure ne prsent pas louverture relle de lprouvette fissure, ici la mesure prise est louverture de lencoche mesur par un capteur plac 10 mm en dessous de lentaille. Donc on peut dduire que la mesure relle de louverture de fissure cre au niveau de la surface infrieure de lprouvette prismatique (au dessus de lentaille artificielle) est moins que celle mesure au niveau du capteur. On note encore que louverture de fissure nest pas rgulire sur toute l hauteur de lprouvette, elle dcroit avec cette hauteur.
________________________________________________________________________109
3.3.2.b Principe de pr fissuration sur le matriau modle.

Le droulement de lessai de flexion 3 points asservi en dplacement permet de contrler parfaitement l'tape de pr-fissuration. Pour le principe de fissuration, l'ide est d'obtenir un endommagement suffisant qui permette une perte de rigidit de l'prouvette, tout en gardant des largeurs de fissures infrieures quelques dizaines de micromtres afin de pouvoir obtenir une cicatrisation. L'prouvette est dcharge en phase post-pic, un stade d'endommagement significatif, ce qui conduit une ouverture de fissure rsiduelle susceptible de cicatriser rapidement. Dans notre cas, lutilisation des prouvettes de mortier nous permet davoir un endommagement consquent pour des largeurs de fissures limites et assez rgulires.
La pr-fissuration sur le mortier, seffectue en phase post-pic, avec un dchargement contrl en ouverture de fissure. Trois largeurs de fissure en phase post-pic ont t choisies: 30m, 40 m et 50 m. Les fissures d'ouverture 30 m donnent une ouverture rsiduelle entre 9 et 12 m, celles de 40 m conservent une ouverture rsiduelle entre 15 et 17 m, enfin celles de 50 m conservent une ouverture rsiduelle entre 22 et 24 m.
Le choix de ces trois largeurs de fissures pourrait permettre d'avoir des cintiques de cicatrisation assez rapides (de lordre de quelques mois [Jacobsen et al, 1996]) et dtudier linfluence de cette largeur sur le processus du phnomne de cicatrisation.
D'un point de vue pratique, la pr-fissuration est effectue de la faon suivante : avant de lancer le contrle en ouverture de fissure, on fait descendre le vrin manuellement sur lprouvette puis on applique une pr-charge de 0.10 kN, aprs lancement de lessai et ouverture de la fissure, au-del du pic, le contrle est invers en faisant remonter le vrin (fermeture de fissure) lorsque la charge atteint respectivement 1.8 kN, 1.5kN et 1kN correspondant aux ouvertures de 30, 40 et 50 m. La refermeture de fissure de ces essais est galement pilote la vitesse de 10m/min.
Les figures suivantes (3.4), (3.5) et (3.6) prsentent les rsultats des tapes de pr-fissuration sur 3 prouvettes pour chaque type de largeur rsiduelle de fissure.
________________________________________________________________________110
Figure 3.4 : Phase de pr-fissuration jusqu 30 m pour des prouvettes de mortier avec une largeur de fissure rsiduelle denviron 10m
Figure 3.5 : Phase de pr-fissuration jusqu 40 m pour des prouvettes de mortier avec une largeur de fissure rsiduelle denviron 16 m.
________________________________________________________________________111
Figure 3.6 : Phase de pr-fissuration jusqu 50 m des prouvettes de mortier avec de largeur de fissure rsiduelle denviron 23 m. Nous avons remarqu la bonne reproductibilit de cette phase de pr-fissuration. Les largeurs des fissures vises sont atteintes avec une dispersion de 2 m, et les pentes de dchargement des prouvettes, correspondant lendommagement subi, sont quasi similaires. Ainsi, malgr quelques disparits notables au niveau de la capacit portante des prouvettes, la phase de pr-fissuration permet dobtenir des tats de fissuration et dendommagement trs proches pour les prouvettes.
3.3.3 Vieillissement des prouvettes

Aprs la premire tape de fissuration, les prouvettes sont places en ambiance de conservation. Quatre types de vieillissement ont t dcids en essayant de trouver des agents de cicatrisation qui favorise recouvrer la rigidit et amliorer la rsistance mcanique : Eprouvettes conserves dans lair (les prouvettes ont t mises dans un sac en plastique puis ont t places dans une salle climatise 202C) Eprouvettes conserves dans leau (leau utilise est de leau du rseau) Eprouvettes conserves dans leau charge en chaux Ca (OH )2 Eprouvettes conserves dans une solution compose de carbonate de potassium
K 2 CO3 et silicate de sodium Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O .
Pour le vieillissement des prouvettes, nous avons placs 9 prouvettes dans chaque bac de conservation.
________________________________________________________________________112
Le volume ( V ) de la solution dans un bac est calcul selon le taux S / V = 30, pour que la composition de la solution puisse tre considre comme peu volutive, o S est la surface totale au contact de la solution des 9 prouvettes. Les prouvettes conserves dans lair sont places dans des sacs plastiques hermtiques, stocks ensuite dans une salle climatise 20C et 50 % dhumidit relative pendant la dure entire du vieillissement, pour viter les effets de retrait. Les conditions de conservation sont illustres sur la figure (3-7).
Figure 3.7 : Conservation des prouvettes dans lair sec Les prouvettes conserves dans leau sont totalement immerges 202 C (temprature ambiante). Leau utilise est de leau du rseau, non renouvele pendant la dure entire du vieillissement. Il ny a pas non plus de mouvement de leau. La figure (3.8) prsente les conditions de conservation dans leau des prouvettes fissures.
Figure 3.8 : Vieillissement des prouvettes immerges dans leau ________________________________________________________________________113
Les prouvettes conserves dans la solution (carbonate de potassium et silicate de sodium) sont totalement immerges dans cette solution. Celle-ci est rgulirement agite, afin de permettre lactivation de la raction chimique entre les composs de la solution et les hydrates du mortier.
Enfin, les prouvettes conserves dans leau charge en chaux (1gr/litre) sont aussi totalement immerges pendant toute la priode de conservation. Tous les bacs plastiques de conservation sont partiellement ferms afin de permettre au dioxyde de carbone atmosphrique de pntrer dans les solutions de conservation.
Pour toutes ces conservations, linfluence du temps de cicatrisation a t tudie sur trois priodes de vieillissement (3, 6 et 12 mois) pour les diffrentes largeurs de fissures rsiduelles obtenues (10, 16 et 23m). Pour chaque chance, chaque conservation et chaque largeur de fissure, 3 prouvettes sont tudies. Le tableau suivant (3.1) rsume les diffrents paramtres (type de conservation, temps de conservation, largeurs de fissures) tudies lors de ce programme exprimental.
Type de conservation
Largeur de fissure 10 m Air 3 prouvettes 3 mois 16 m 3 prouvettes 3 mois 23 m 3 prouvettes 3 mois Eau 9 prouvettes (3-6-12) mois 9 prouvettes (3-6-12) mois 9 prouvettes (3-6-12) mois Eau charge en chaux 9 prouvettes (3-6-12) mois 9 prouvettes (3-6-12) mois 9 prouvettes (3-6-12) mois Solution 9 prouvettes (3-6-12) mois 9 prouvettes (3-6-12) mois 9 prouvettes (3-6-12) mois
Tableau 3.1 : Bilan du programme exprimental Au total, 90 prouvettes ont t conserves dans diffrentes ambiances. Dautres prouvettes ont t fissures immdiatement aprs la priode de cure (28 jours dans leau) pour servir dprouvettes tmoins.
________________________________________________________________________114
3.3.4 Caractrisation du comportement mcanique des prouvettes vieillies.

A la fin de chaque chance de vieillissement, la dernire tape est de caractriser le comportement mcanique des prouvettes vieillies. Les tests de flexion 3 points sont pilotes en dplacement (vitesse de 10 m/ min). Les essais sont conduits jusqu rupture.
Il est ncessaire de qualifier le comportement mcanique dprouvettes fissures, non vieilles (aprs 28 jours de cure dans leau) et recharges immdiatement, afin davoir comme rfrence le comportement mcanique dune prouvette fissure. La figure (3.9) reprsente la phase de pr-fissuration, suivi de la phase de rechargement immdiate pour une prouvette de mortier fissure 10 m.
2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force(KN)
Ouverture de fissure (m)
Figure 3.9 : Comportement mcanique moyen dune prouvette de mortier fissure 10 m, avec rechargement immdiat Le mme type de courbe peut galement tre obtenu pour les prouvettes fissures 16 et 23 m, figures (3.10) et (3.11)
________________________________________________________________________115
Force (Kn)
2,6 2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Figure 3.10 : Comportement mcanique moyen dune prouvette de mortier fissure 16 m, avec rechargement immdiat
2,6 2,4 2,2 2,0
Force (KN)
1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Figure 3.11 : Comportement mcanique moyen dune prouvette de mortier fissure 23m, avec rechargement immdiat Nous avons observ ainsi au niveau du rechargement, une lgre hystrsis au dpart (le fait dengrnement), puis une recharge proche de la pente de la courbe de dchargement, suivie une continuit de la courbe initiale en phase post-pic. Nous allons tudier linfluence du temps de vieillissement sur le phnomne de cicatrisation linfluence des largeurs de fissures proposes (10, 16 et 23 m) et linfluence des ambiances de conservation (air, eau, eau charge en chaux et solution de carbonate).
________________________________________________________________________116
3.4 Caractrisation du comportement mcanique dprouvettes de mortier fissures et vieilles dans diffrentes ambiances.
3.4.1 Eprouvettes testes et principe dobtention des courbes moyennes
Tous les rsultats prsents dans cette section concernent des prouvettes de mortier fissures avec des ouvertures de fissures rsiduelles gales 10, 16 et 23 m. La reproductibilit des phases de pr-fissuration des prouvettes a t expose dans le paragraphe prcdent (3.3.2). Dans ce travail, seules les courbes de rechargement aprs les priodes de vieillissement sont prsentes, avec un recalage lorigine des ouvertures de fissure, et pour des soucis de prsentation, uniquement les courbes moyennes sont tracs. En effet, pour chaque chance de vieillissement (3, 6 et 12 mois), et pour chaque type de conservation, deux ou trois prouvettes ont t testes. Toutes les courbes moyennes sont alors obtenues en faisant la moyenne sur les deux ou trois prouvettes testes pour chaque ouverture de fissure et pour chaque chance de vieillissement. Elles prsentent la relation entre la force applique et louverture de fissure. Par exemple, La figure (3.12) montre le comportement mcanique, de la phase de rechargement, pour trois prouvettes de fissure rsiduelle de 10 m conserves trois mois dans lair. La courbe moyenne est bien significative de chaque chantillon, la dispersion tant trs faible.
2,4 2,2 2 1,8 1,6
prouvette 1-10 m prouvette 2-10 m prouvette 3-10 m moyenne
Force (KN)
1,4 1,2 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 50 100 150 Ouverture (m) 200 250
Figure 3.12 : Courbe moyenne de la phase de rechargement pour trois prouvettes (fissure rsiduelle de 10m, conserves trois mois dans lair)
________________________________________________________________________117
La remarque prcdente peut aussi tre faite sur la figure (3.13) qui prsente la courbe moyenne conserves trois mois dans leau
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
prouvette 1-10 m prouvette 2-10 m moyenne
Force (KN)
Ouverture (m)
Figure 3.13 : Courbe moyenne de la phase de rechargement pour deux prouvettes (fissure rsiduelle de 10m, conserves trois mois dans leau) On remarque que les pentes des courbes de rechargement des prouvettes sont quasi identiques, malgr la prsence de quelques disparits au niveau de la capacit portante des prouvettes. Mais, cette variation de la capacit portante est notable parmi les prouvettes testes, du fait de lhtrognit des matriaux cimentaires. La figure (3.14) montre cette variation pour des prouvettes de fissure rsiduelle de 16 m conserves dans leau charge en chaux pendant 12 mois.
________________________________________________________________________118
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 Force (KN) 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
prouvette 1-16 m prouvette 2-16 m prouvette 3-16 m moyenne
Ouverture (m)
Figure 3.14 : Courbe moyenne de la phase de rechargement pour trois prouvettes (fissure rsiduelle de 16m, conserves 12 mois dans de leau charge en chaux)
3.4.2 Principe de mesure du taux de reprise de rsistance et du taux de reprise de raideur

Avant de commencer interprter les rsultats obtenus, nous allons dfinir certains termes : Le terme de taux de reprise de rsistance est dfini comme le rapport entre la diffrence de capacit portante entre lprouvette conserve dans une ambiance de cicatrisation et la capacit portante de lprouvette tmoin et la valeur de capacit portante du tmoin ( pic / pic( tmoin ) ). La figure (3.15) montre le principe de mesure du taux de reprise de rsistance pour une prouvette cicatrise.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Eprouvette tmoin Pic Eprouvette cicatrise
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100
Le taux de reprise de rsistance = Pic/ Pic (tmoin)
Pic(tmoin)
150
200
250
Figure 3.15 : Principe de mesure du taux de reprise de rsistance
________________________________________________________________________119
Nous allons mesurer la raideur de lprouvette pour un point dtermin (m) sur la courbe du comportement mcanique, comme le rapport entre la force applique sur ce point et louverture de la fissure correspondante, voir la figure (3.16).
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Km=Fm /W m
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0
Wm
50 100 150 200 250
Figure 3.16 : Mesure la raideur dun point (m) sur la courbe de comportement mcanique
Ainsi, nous pouvons dfinir le terme de taux de reprise de raideur comme le rapport entre la diffrence de la raideur entre lprouvette conserve dans un ambiance de cicatrisation K C et la raideur de lprouvette tmoin ( K / K T = ( K C K T ) / K T ).
KT
et la valeur de raideur du tmoin
KT ,
Pour notre tude, nous allons mesurer le taux de reprise de raideur pour deux points sur la courbe du comportement mcanique moyen, ces deux points correspondent une force gale 40 et 80 % de la rsistance mcanique maximale la flexion trois points. La figure suivante (3.17) montre le principe de mesure du taux de reprise de raideur dune prouvette cicatrise par rapport une prouvette tmoin, pour un point correspondant une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale.
________________________________________________________________________120
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Eprouvette tmoin KC(80%) Eprouvette cicatrise
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100
Le taux de reprise de raideur = (KC(80%)-KT(80%))/KT(80%)
KT(80%)
150
200
250
Figure 3.17 : Principe de mesure du taux de raideur pour un point correspondant une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale.
On note ici que la courbe du dchargement aprs la priode de vieillissement est confronte la courbe de comportement mcanique du dchargement dprouvettes fissures et recharges immdiatement lge de 28 jours de cure dans leau. Dans ce cas, la confrontation ne rend pas compte de leffet de lge du matriau et donc de lvolution des rsistances mcaniques et de raideur entre 28 jours et 3 mois. Il y a donc une certaine diffrence de maturit entre le tmoin et les prouvettes fissures 28j puis conserves dans les diffrentes ambiances durant 3, 6 et 12 mois. Nous avons considr dans cette tude que le matriau tait stabilis aprs 28 jours de cure humide du point de vue de ces caractristiques mcaniques et nous sommes affranchis de cette diffrence de maturit.
________________________________________________________________________121
3.4.3 Influence du temps de vieillissement sur le phnomne de cicatrisation

3.4.3.a Eprouvettes conserves dans lair
Pour les diffrentes tapes de vieillissement retenues, des prouvettes fissures ont t conserves dans lair. Les figures (3.18), (3.19) et (3.20) reprsentent le comportement mcanique moyen des prouvettes fissures aprs conservation dans lair pendant 3 mois, pour des fissures rsiduelles de 10, 16 et 23 m.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Tmoin 10 m 3 mois dans l'air
Force (KN)
Figure 3.18 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes de mortier fissures 10 m puis conserves dans lair pendant 3 mois.
________________________________________________________________________122

2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
De ces diffrentes courbes il ressort que : Il n y a pas dvolution du comportement mcanique moyen des prouvettes fissures conserves dans lair. Ces rsultats sont rapprocher du comportement mcanique dune prouvette fissure et recharge immdiatement.
________________________________________________________________________123
Dune part, la capacit de la rsistance mcanique moyenne au pic des prouvettes tmoins immdiatement recharges et celles conserves dans lair fissures (10, 16 et 23m) est presque semblable. La diffrence entre les deux cas est ngligeable. Dautre part, pour les deux points sur les courbes de comportement mcanique correspondants une force gale 40 et 80 % de la rsistance maximale, il ny a aucune diffrence au niveau de la raideur initiale entre les prouvettes tmoins et celles cicatrises pendant trois mois dans lair.
Donc, la conservation dans lair na aucune influence sur le comportement mcanique dprouvettes fissures, et cela confirme bien le fait que lon n ait pas dauto-cicatrisation des fissures dans des environnements sans eau.
3.4.3.b Eprouvettes conserves dans leau

Les figures (3.21), (3.22) et (3.23) reprsentent les comportements mcaniques moyens des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans leau, pour les trois priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois. Ces comportements mcaniques sont compars avec ceux dprouvettes fissures puis recharges immdiatement
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Tmoin 10 m 3 mois dans l'eau 6 mois dans l'eau 12 mois dans l'eau
Force (KN)
Figure 3.21 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 10 m puis conserves dans leau pendant 3, 6, 12 mois. A premire vue sur cette figure (3.21), les diffrences de comportement entre les prouvettes fissures 10 m, conserves dans leau et celles fissures 10 m puis recharges
________________________________________________________________________124
immdiatement, se situent au niveau de la raideur initiale, et de ltendue de la zone de comportement lastique (linaire). Nous trouvons que les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 69, 68 et 93 % pour les prouvettes de fissures rsiduelles de 10 m, conserves pendant 3, 6 et 12 mois dans leau. De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 100, 101 et 128 %. On peut galement noter une volution de la rsistance mcanique des prouvettes en fonction du temps de conservation dans leau. Cette rsistance augmente significativement pendant les trois premiers mois de conservation, aprs cette priode, le gain de rsistance reste faible. Enfin, entre 6 et 12 mois de conservation, on remarque que le gain est nul. Concernant le taux de reprise de rsistance, il atteint 17 % pour les prouvettes conserves dans leau pendant trois mois, et 27 % aprs 6 et 12 mois. Les prouvettes fissures 16 m et conserves dans leau pendant 3, 6 et 12 mois, sont compares aux prouvettes tmoins dont la fissure rsiduelle est de 16 m et recharges immdiatement, figure (3.22).
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150
200
250
Figure 3.22: Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 16 m puis conserves dans leau pendant 3, 6 et 12 mois
On remarque quil n y a pas dvolution de la rsistance mcanique quelle que soient les priodes de conservation dans leau. La seule diffrence se trouve au niveau de la raideur initiale de la zone de comportement lastique. Nous trouvons que les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement
________________________________________________________________________125
denviron 136, 150 et 159 pour les prouvettes de fissure rsiduelle de 16 m, conserves pendant 3, 6 et 12 mois dans leau. De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 183, 185 et 191 %.
On remarque que la rsistance mcanique naugmente pas avec le temps. Ces rsultats pourraient tre expliqus par lapparition du phnomne de cicatrisation des fissures et en mme temps la prsence de phnomne de corrosion en fond de fissure, voir chapitre 1 (II.1.9), ces deux phnomnes jouent un rle contradictoire, le premier amliore la rsistance mcanique des prouvettes, par contre, le deuxime joue un rle tout fait contraire. Par rapport aux prouvettes fissures 23 m et conserves pendant 3, 6 et 12 mois dans leau, en les comparant avec les prouvettes tmoins figure (3.23), nous avons remarqu une volution de la rsistance mcanique en fonction du temps surtout aprs six mois de conservation.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150
200
250
Figure 3.23 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 23 m puis conserves dans leau pendant 3, 6 et 12 mois. Les taux de reprise de la rsistance pic / pic( tmoin ) des prouvettes conserves pendant 3, 6 et 12 mois sont respectivement de 0, 15 et 27 %. Nous avons observ aussi une reprise de raideur significative, pour toutes les priodes de conservation. Les taux de reprise de raideur K / K T pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 108, 122 et 126 % pour les prouvettes de fissure rsiduelle de 23 m, conserves pendant 3, 6 et 12 mois dans leau. De ________________________________________________________________________126
mme pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale. Ces taux sont denviron 419, 436 et 433 %. Nous avons remarqu de faon gnrale que le taux de reprise de raideur augmente avec louverture de fissure. Jusqu un certain seuil, on pourrait supposer que lorsque louverture de fissure est importante, la cicatrisation a lieu plus rapidement.
3.4.3.c Eprouvettes conserves dans leau charge en chaux

Les figures (3.24), (3.25) et (3.26) reprsentent le comportement mcanique moyen des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans leau charge en chaux, pendant les trois priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois. Ces comportements mcaniques sont compars avec ceux dprouvettes fissures puis recharges immdiatement. Les rsultats concernant les prouvettes fissures 10 m puis vieillies dans leau charge en chaux pendant 3,6 et 12 mois sont compars ceux obtenus sur prouvettes tmoin 10 m recharges immdiatement. Ils sont exposs sur la figure (3.24).
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Tmoin 10 m 3 mois dans CH 6 mois dans CH 12 mois dans CH
Force (KN)
Figure 3.24 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 10 m puis conserves dans leau charge en chaux pendant 3, 6 et 12 mois La figure (3.24) montre une volution de la rsistance mcanique des prouvettes en fonction du temps de conservation, dans lequel, les taux de reprise de la rsistance aprs 3, 6 et 12 mois de vieillissement sont respectivement de 10, 28 et 40 %. Cette figure montre galement une reprise au niveau de la raideur dont les taux de reprise
K / K T pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique sont respectivement
________________________________________________________________________127
denviron 23, 53 et 71 % pour les prouvettes conserves pendant 3, 6 et 12 mois. De mme, Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale. Ces taux sont respectivement denviron 127, 138 et 141%. La figure (3.25) montre la diffrence de comportement mcanique entre les prouvettes fissures 16 m puis conserves dans leau charges en chaux et les prouvettes fissures 16 m et recharges immdiatement.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.25 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 16 m puis conserves dans leau charge en chaux pendant 3, 6 et 12 mois Nous avons trouv que lvolution de la rsistance mcanique est ngligeable, (le taux de reprise de la rsistance atteint 6 % aprs 12 mois de vieillissement), et la seule diffrence se situe au niveau de la raideur initiale de la zone lastique. Nous trouvons que les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique sont respectivement denviron 130, 137 et 141 % pour les prouvettes de fissure rsiduelle 16 m et conserves pendant 3, 6 et 12 mois. Les valeurs de ces taux, correspondants une force gale 80 % de la rsistance mcanique, sont respectivement denviron 166, 166 et 175 %. En revanche comme pour la conservation en eau, nous avons observ que la rsistance mcanique des prouvettes fissures 23 m puis conserves dans leau charge en chaux , augmente significativement avec le temps de conservation, figure (3.26). Nous avons dduit de ces courbes que les taux de reprise de la rsistance sont respectivement de 28 , 30 et 50 % aprs 3, 6 et 12 mois de cicatrisation, et qu il y a toujours une reprise de la raideur de la zone
________________________________________________________________________128
lastique. Les taux de reprise de raideur K / K T pour une force gale 40 % de la rsistance maximale sont respectivement denviron 52, 84 et 151 % pour les prouvettes de fissure rsiduelle de 23 m, conserves pendant 3, 6 et 12 mois. De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique, Ces taux sont respectivement de 125, 170 et 472 %.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.26 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 23 m puis conserves dans leau charge en chaux pendant 3, 6 et 12 mois
3.4.3.d Eprouvettes conserves dans une solution compose de carbonate de potassium et silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O )
Pour les diffrentes tapes de vieillissement retenues, des prouvettes fissures ont t conserves dans une solution compose de carbonate de potassium et de silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O ). Les figures (3.27), (3.28) et (3.29) reprsentent le comportement mcanique moyen des prouvettes dont les fissures rsiduelles sont de 10, 16 et 23 m, conserves dans cette solution de carbonate (KC) pendant 3, 6 et 12 mois. La figure (3.27) montre la prsence dune volution de la rsistance mcanique des prouvettes fissures 10 m puis vieillies dans cette solution, en comparant avec les prouvettes fissures 10 m puis recharges immdiatement. Cette volution augmente en fonction du temps de conservation 3, 6 et 12 mois, les taux de reprise de la rsistance pic / pic( tmoin ) sont respectivement de 8, 32 et 39 %. Nous avons trouv galement une autre diffrence qui se trouve au niveau de la raideur initiale dans la zone de comportement lastique. Les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance ________________________________________________________________________129
mcanique maximale sont respectivement denviron 66, 65 et 78 % pour les prouvettes fissures et conserves pendant 3, 6 et 12 mois. Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, Ces taux sont respectivement denviron 160, 158 et 170 %.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Tmoin 10 m 3 mois dans la solution KC 6 mois dans la solution KC 12 mois dans la solution KC
Force (KN)
Figure 3.27 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 10 m puis conserves dans la solution de carbonate KC pendant 3, 6 et 12 mois Dans la mme solution, en comparant entre les prouvettes fissures 16 m, recharges aprs les trois priodes de conservation et recharges immdiatement figure (3.28),
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.28 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 16 m puis conserves dans la solution de carbonate KC pendant 3, 6 et 12 mois ________________________________________________________________________130
Nous avons remarqu une lgre volution de la rsistance mcanique en fonction du temps o les taux de reprise de rsistance pendant 3 ,6 12 mois de conservation sont respectivement de 1.4, 8.4, et 18 %. En plus, la reprise de raideur initiale est aussi trs claire dans la zone lastique. Pour une force gale 40 % de la rsistance maximale, nous trouvons que les taux de reprise de raideur sont respectivement denviron 163, 168 et 181 pour les prouvettes fissures et conserves pendant 3, 6 et 12 mois. De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale sont denviron 192, 196 et 231 %.
En ce qui concerne la diffrence de comportement mcanique moyen entre les prouvettes fissures 23 m puis vieilles dans la solution et celles recharges immdiatement figure (3.29), Nous avons remarqu galement une augmentation de la rsistance mcanique avec le temps de conservation, les taux de reprise mcanique aprs 3, 6 et 12 mois de vieillissement sont respectivement de 12, 19 et 19%.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.29 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 23 m puis conserves dans la solution de carbonate KC pendant 3, 6 et 12 mois En plus, on voit clairement la reprise de la raideur initiale dans la zone lastique. Les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 147, 166 et 166% pour les prouvettes de fissures et conserves pendant 3, 6 et 12 mois. Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 441, 446 et 466 %.
________________________________________________________________________131
3.4.4 Influence des types de conservation sur le phnomne de cicatrisation

Dans ce paragraphe, nous avons tudi leffet de chaque type de conservation (air, eau, eau charge en chaux et la solution de carbonate) sur des prouvettes de mortier avec des fissures rsiduelles de 10, 16 et 23 m pour plusieurs priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois.
3.4.4.a Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 10 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois.
La figure (3.30) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes fissures 10 m puis vieilles dans plusieurs ambiances de conservations pendant 3 mois avec celles recharges immdiatement.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Tmoin 10 m 3 mois dans l'eau 3 mois dans CH 3 mois dans la solution KC
Force (KN)
Figure 3.30 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 10 m puis conserves 3 mois dans plusieurs ambiances de conservation. Nous remarquons une volution de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans toutes les ambiances pour une priode de vieillissement de trois mois. Les taux de reprise de rsistance aprs trois mois dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate (KC) sont respectivement de 17, 10, et 8 %. En plus, nous trouvons une amlioration au niveau de la raideur, la reprise de raideur est bien claire dans les types de conservation, nous trouvons que les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 69, 23 et 66 % pour les prouvettes conserves dans leau, leau charge en chaux et la
________________________________________________________________________132
solution de carbonate. Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique, Ces taux sont denviron 100, 127 et 106 %.
Par rapport aux prouvettes fissures 10 m puis conserves pendant 6 mois, la figure (3.31) prsente le comportement mcanique moyen des prouvettes vieillies pendant 6 mois dans toutes les ambiances de conservation en comparant avec celles recharges immdiatement.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.31 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 10 m puis conserves 6 mois dans plusieurs ambiances de conservation Nous avons remarqu une volution assez nette de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans toutes les ambiances de conservation aprs 6 mois. En comparant avec les prouvettes fissures et recharges immdiatement, les taux de reprise de rsistance aprs une priode de vieillissement de 6 mois dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate sont respectivement de 27, 28, 32 %.
Nous avons observ galement quil y a une reprise au niveau de la raideur initiale dans la zone lastique, pour les prouvettes conserves dans leau, leau charge en chaux et la solution (KC), les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique sont respectivement denviron 68, 53 et 65 %. Ces taux sont respectivement denviron 101, 138 et 158 % pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale.
________________________________________________________________________133
En ce qui concerne les prouvettes fissures 10 m puis vieillies pendant 12 mois, la figure (3.32) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes conserves dans toutes les ambiances pendant 12 mois avec celles recharges immdiatement.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.32 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 10 m puis conserves 12 mois dans plusieurs ambiances de conservation On peut noter une volution de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans toutes les ambiances. Aprs 12 mois de vieillissement, les taux de reprise de rsistance, dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate, sont respectivement de 26, 40 et 39% On observe toujours la reprise de la raideur pour les prouvettes conserves dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate. Les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 93, 71 et 78 %. Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique, Ces taux sont respectivement denviron 128, 141 et 170 %. On pourrait dire que leffet de chaux et la solution de carbonate sur la cicatrisation est un peu plus net que celui de leau.
________________________________________________________________________134
3.4.4.b Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 16 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois.
La figure (3.33) prsente le comportement mcanique moyen des prouvettes fissures 16 m puis vieillies dans plusieurs ambiances de conservations pendant 3 mois avec celles recharges immdiatement.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.33 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 16 m puis conserves 3 mois dans plusieurs ambiances de conservation La figure (3.33) montre quil ny a pas dvolution de la rsistance mcanique des prouvettes conserves quelque soit le types de conservation pendant 3 mois de vieillissement. Nous avons dduit de ces courbes que les taux de reprise de rsistance dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate (KC) sont respectivement de -5, -1 et 1 %. La seule diffrence est davoir une reprise de la raideur initiale dans la zone lastique des prouvettes dans toutes les modes de conservation, les taux de reprise pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 136, 130 et 163 %. De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont respectivement denviron 183, 166 et 192 %. En ce qui concerne les prouvettes fissures 16 m puis conserves pendant 6 mois, la figure (3.34) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes vieillies pendant 6
________________________________________________________________________135
mois dans plusieurs ambiances de conservation en comparant avec celles recharges immdiatement.
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Force (KN)
Figure 3.34 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 16 m puis conserves 6 mois dans plusieurs ambiances de conservation La figure (3.34) montre une lgre volution de la rsistance mcanique des prouvettes conserves pendant 6 mois dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate. Les taux de reprise de rsistance sont respectivement de 1.4, 5, et 8 %. On remarque aussi une reprise de la raideur initiale dans tous les cas de conservation (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate), les taux de reprise de raideur K / K T pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 150, 137 et 168 %. Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 185, 166 et 196 %.
Par apport aux prouvettes fissures 16 m puis vieilles pendant 12 mois, la figure (3.35) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes conserves dans toutes les ambiances pendant 12 mois avec celles recharges immdiatement.
________________________________________________________________________136
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100
150
200
250
Figure 3.35 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 16 m puis conserves 12 mois dans plusieurs ambiances de conservation La Figure (3.35) montre quil n y a pas dvolution importante de la rsistance mcanique pour les prouvettes conserves dans leau et dans leau charge en chaux. Les taux de reprise mcanique sont respectivement de 0 et 6 %. Par contre, cette volution est plus significative pour les prouvettes conserves dans la solution de carbonate. Le taux de reprise est de 18 %. On peut observer galement quil y a une volution au niveau de la raideur initiale dans la zone lastique dans toutes les ambiances de conservation (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonatation). Les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 159, 141 et 181 %. De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 191, 175 et 231 %. On pourra dire que leffet de corrosion au fond de la fissure, chapitre 1(II.1.9) est plus important pour les prouvettes conserves dans leau et dans leau charge en chaux que pour le dernier cas de conservation.
3.4.4.c Influence du type de conservation sur le comportement mcanique des prouvettes fissures avec une ouverture rsiduelle de 23 m pour des priodes de vieillissement 3, 6 et 12 mois.
La figure (3.36) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes fissures 23 m puis vieillies dans plusieurs ambiances de conservations pendant 3 mois avec celles recharges immdiatement.
________________________________________________________________________137
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6 1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150 200 250
Tmoin 23 m 3 moins dans l'eau 3 moins ans CH 3 moins dans la solution KC
Force (KN)
Figure 3.36 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 23 m puis conserves 3 mois dans plusieurs ambiances de conservation La figure (3.36) montre quil n y a pas dvolution de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans leau (le taux de reprise de rsistance est nul). En ce qui concerne les prouvettes conserves dans leau charge en chaux et dans la solution de carbonate, lvolution de la rsistance mcanique semble trs nette. Les taux de reprise de rsistance sont respectivement 28 et 33 %. On trouve galement quil y a une amlioration au niveau de la raideur initiale dans la zone lastique dans toutes les ambiances de conservation. Les taux de reprise raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 108, 52 et 147 % pour les prouvettes conserves dans (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate). De mme, pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 419, 125 et 441 %.
Par rapport aux prouvettes fissures 23 m puis conserves pendant 6 mois, la figure (3.37) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes vieillies pendant 6 mois dans toutes les ambiances de conservation en comparant avec celles recharges immdiatement.
________________________________________________________________________138
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100
150
200
250
Figure 3.37 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 23 m puis conserves 6 mois dans plusieurs ambiances de conservation Ces courbes montrent une augmentation de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans toutes les ambiances de vieillissement, leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate dans lesquelles les taux de reprise sont respectivement de 15, 30 et 52 %. On peut remarquer aussi quil y a une amlioration au niveau de la raideur initiale dans la zone lastique dans tous les types de conservation. Les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 122, 84 et 166 % pour les prouvettes conserves dans (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate). Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 436, 170 et 446 %. On dirait que leffet de corrosion au fond de fissure, chapitre 1(II.1.9), est plus remarquable par apport aux prouvettes conserves dans leau. En ce qui concerne les prouvettes fissures 23 m puis conserves pendant 12 mois, la figure (3.38) montre le comportement mcanique moyen des prouvettes de mortier fissures vieillies pendant 12 mois dans toutes les ambiances de conservation en comparant avec celles recharges immdiatement.
________________________________________________________________________139
2,4 2,2 2,0 1,8 1,6
Tmoin 23 m 12 mois dans l'eau 12 mois dans CH 12 mois dans la solution
Force (KN)
1,4 1,2 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0,0 0 50 100 150
200
250
Figure 3.38 : Comportement mcanique moyen lors de la phase de rechargement des prouvettes fissures 23 m puis conserves 12 mois dans plusieurs ambiances de conservation A partir de ces courbes, on trouve quil y a une volution de la rsistance mcanique des prouvettes conserves pendant 12 mois dans leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate, dans lesquelles, les taux de reprise de rsistance sont respectivement de 27, 50 et 49 %. On remarque aussi une reprise de la raideur initiale dans tous les cas de conservation. Les taux de reprise de raideur pour une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale sont respectivement denviron 126, 151 et 166 % pour les prouvettes conserves dans (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate). Pour une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale, ces taux sont denviron 433, 472 et 446 %.
3.4.5 Evolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation
Les figures (3.39), (3.40) et (3.41) prsentent lvolution de la rsistance mcanique en fonction du temps de vieillissement pour des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans toutes les ambiances pendant 3, 6 et 12 mois.
________________________________________________________________________140
60 55 eau eau + CH solution de carbonate KC 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 3 6 9 12 15
Taux de reprise de rsistance (%)
Temps de vieillissement (mois)
Figure 3.39 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation La figure (3.39) montre quil y a une volution de la rsistance mcanique en fonction du temps quelque soit lambiance de conservation, cette volution est plus claire pour les prouvettes conserves dans leau charge en eau et dans la solution de carbonate (KC) aprs 12 mois de conservation. Le taux de reprise de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans leau est le plus bas, ce qui nous permet de dire que leffet de la corrosion en fond de fissure dans ce cas est plus efficace que les autres cas.
50 45 eau eau + CH solution de carbonate KC
40 35 30 25 20 15 10 5 0 -5 0 -10 3 6 9
12
15
Figure 3.40 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 16 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation
________________________________________________________________________141
La figure (3.40) montre quil y a une diminution de la rsistance mcanique pour les prouvettes conserves dans leau aprs 3 mois de conservation et le taux de reprise de la rsistance, reste nul entre 6 et 12 mois de vieillissement. Par contre, pour les autres cas, on remarque que le taux de reprise augmente avec le temps de conservation, ce taux est plus important pour les prouvettes conserves dans la solution de carbonatation (KC) aprs 12 mois de conservation. On peut dire que leffet de la corrosion en fond de la fissure, chapitre 1 (II.1.9) est toujours plus clair pour les prouvettes conserves dans leau.
60 55
50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0 3 6 9 12 15
eau eau + CH solution de carbonate KC
Figure 3.41 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 23 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation La figure (3.41) montre quil y a une amlioration de la rsistance mcanique avec le temps quelque soit le type de conservation, mais toujours cette amlioration pour les prouvettes conserves dans leau reste moins important.
3.4.6 Evolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure
Les figures (3.42), (3.43), (3.44) prsentent lvolution de la rsistance mcanique en fonction du temps de vieillissement pour des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans toutes les ambiances pendant 3, 6 et 12 mois.
________________________________________________________________________142
50 45 eau (10m) eau (16m) eau (23m)
40 35 30 25 20 15 10 5 0 -5 0 -10
12
15
Figure 3.42 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans leau
60
55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0
eau+CH (10m) eau+CH (16m) eau+CH (23m)
12
15
Figure 3.43 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans leau charge en chaux
________________________________________________________________________143
60 55 50 45 40 35 30 25 20 15 10 5 0 0
solution KC (10m) solution KC (16m) solution KC (23m)
12
15
A partir de ces figures, on peut dire, de faon gnrale que, la rsistance mcanique augmente avec le temps du vieillissement quelque soit louverture de la fissure et quelque soit lambiance de conservation. Le taux de reprise de la rsistance mcanique est plus important pour les prouvettes dont la fissure rsiduelle est de 23 m. On peut expliquer laugmentation, plus ou moins significative, de la capacit portante en flexion des prouvettes cicatrises pendant une anne, par la combinaison plusieurs effet : effet de lge qui joue un rle positif sur les proprits mcaniques. Linfluence de chaque ambiance de conservation sur le phnomne de la cicatrisation et formation des nouveaux cristaux qui pourraient, au niveau de leur morphologie et de leur nature, crer localement la complexit du matriau et notamment les liaisons entre hydrates. Linfluence de la taille de fissure. Enfin le phnomne de la corrosion en fond de fissure qui joue un rle ngatif sur les proprits mcaniques.
3.4.7 Evolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation

Dans ce travail, nous allons mesurer les taux de reprise de la raideur pour deux points sur la courbe du comportement mcanique moyen des prouvettes cicatrises, ces deux points correspondent une force gale 40 et 80 % de la rsistance mcanique maximale la flexion trois points.
________________________________________________________________________144
Les figures (3.45), (3.46) et (3.47) prsentent les taux de reprise de la raideur mcanique en fonction du temps de vieillissement pour des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, vieillies dans toutes les ambiances de conservation. Ces taux de reprise correspondent une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale la flexion.
200 eau 175 eau +CH
Taux de reprise de raideur (%)
150 solution de carbonate KC 125 100 75 50 25 0 0 3
Temps de vieillissement ( mois)
12
15
Figure 3.45 : Taux de reprise de la raideur mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation
200 175
150 125 eau 100 eau +CH 75 50 25 0 0 3 solution de carbonate KC
12
15
________________________________________________________________________145
200 175
150 125 100 75 50 25 0 0 3 eau eau +CH solution de carbonate KC
12
15
Ces figures montrent que : - Pour les prouvettes fissures 10 m, conserves dans toutes les ambiances de conservation, le taux de reprise de la raideur augmente avec le temps de conservation. Le taux le plus important est pour les prouvettes conserves dans leau.
- Pour les prouvettes fissures 16 et 23 m, conserves dans toutes les ambiances, le taux de reprise de la raideur augmente galement avec le temps de conservation. Le taux le plus important est pour les prouvettes conserves dans la solution de carbonate
Par la suite, nous allons prsenter lvolution des taux de reprise de la raideur mcanique qui correspondent une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale la flexion, pour des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, vieillies dans toutes les ambiances de conservation, figures (3.48), (3.49) et (3.50).
________________________________________________________________________146
200 175
150 125 100 eau 75 eau +CH 50 solution de carbonate KC 25 0 0 3
12
15
225 200
175 150 125 100 75 50 25 0 0 3 eau eau +CH solution de carbonate KC
12
15
________________________________________________________________________147
500 450
400 350 300 250 200 150 solution de carbonate 100 50 0 0 3 6 9 12 15 eau eau +CH
Pour ce cas, les taux de reprise de la raideur correspondent une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale. On remarque que : - Les taux de reprise de la raideur des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans toutes les modes de conservation, augmentent avec le temps de vieillissement. - Les taux de reprise de la raideur mcanique dans ce cas (80 % de la rsistance mcanique maximale) sont plus importants que le cas prcdent.
3.4.8 Evolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure

Nous allons prsenter les taux de reprise de la raideur mcanique en fonction de louverture de la fissure pour des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans toutes les ambiances de conservation. Ces taux correspondent une force gale 40 % de la rsistance mcanique maximale la flexion, figure (3.51), (3.52), (3.53).
________________________________________________________________________148
200 175
150 125 100 75 eau (10m) 50 25 0 0 3 6 9 12 15 eau (16m) eau (23m)
Figure 3.51 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans leau
200
175 150 125 100 75 50 25 0 0 3 6 9 12 15 eau+CH (10m) eau+CH (16m) eau+CH (23m)
________________________________________________________________________149
500 450
400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 3
solution de carbonate KC (10m) solution de carbonate KC (16m) solution de carbonate KC (23m)
12
15
Figure 3.53: Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans la solution de carbonate
A partir de ces figures, on remarque que quelle que soit lambiance de conservation, les taux de reprise de la raideur mcanique des prouvettes fissures 10 m est le moins important par rapport aux celles fissures 16 et 23 m, (jusqu un certain seuil, on pourrait supposer que lorsque louverture de fissure est importante, la cicatrisation a lieu plus rapidement).
Les figures suivantes (3.54), (3.55), (3.56) montrent lvolution de la raideur mcanique en fonction du temps, pour des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m puis conserves dans toutes les ambiances de conservation, Les taux de reprise de raideur correspondent une force gale 80 % de la rsistance mcanique maximale la flexion.
________________________________________________________________________150
500 450
400 350 300 250 200 150 100 50 0 0 3 eau (10m) eau (16m) eau (23m)
12
15
Figure 3.54: Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans leau
500 450
400 350 eau+CH (10m) 300 250 200 150 100 50 0 0 3 eau+CH (16m) eau+CH (23m)
12
15
Figure 3.55: Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans leau charge en chaux
________________________________________________________________________151
250 225 200
175 150 125 100 75 50 solution de carbonate KC (23m) 25 0 0 3 solution de carbonate KC (10m) solution de carbonate KC (16m)
12
15
Figure 3.56 : Taux de reprise de la rsistance mcanique en fonction du temps pour des prouvettes fissure 10, 16, 23 m et conserves dans la solution de carbonate
A partir de ces figures on remarque que : quelque soit lambiance de conservation Les taux de reprise de la raideur mcanique des prouvettes fissures 10 m est les moins important par rapport aux celles fissures 16 et 23 m. La reprise de la raideur des prouvettes cicatrises peut tre directement lie la prcipitation de nouveaux cristaux dans la fissure, en particulier de nouveaux hydrates, les C S H ,
Ca(OH ) 2 ces nouveaux cristaux ont une raideur proche de celles des hydrates issus de
hydratation primaire, et s ils peuvent former une continuit entre les deux lvres de fissure, on peut lgitiment dire quils peuvent redonner, de faon partielle ou totale, de la raideur aux prouvettes initialement fissures.
3.5 Conclusion
Lensemble des essais mcaniques effectus sur des prouvettes fissures puis conserves dans des conditions particulires (eau, eau charge en chaux et la solution de carbonate) a permis damener des informations sur leffet de la cicatrisation des fissures.
- Pour les prouvettes fissures puis conserves dans lair. Il n y a pas dvolution du comportement mcanique moyen des prouvettes fissures conserves dans lair, et cela confirme bien le fait que lon nait pas dauto-cicatrisation des fissures dans des environnements sans eau.
________________________________________________________________________152
- Pour les prouvettes fissures puis conserves dans leau. Les diffrences de comportement entre les prouvettes fissures 10 m, cicatrises et celles recharges immdiatement, se situent au niveau de la raideur initiale. On peut galement noter une volution de la rsistance mcanique des prouvettes en fonction du temps de conservation. Mais, on remarque que le gain de la rsistance est nul entre 6 et 12 mois de conservation. En ce qui concerne les prouvettes fissures 16 m, on remarque quil n y a pas dvolution de la rsistance mcanique au cours des toutes les priodes de conservation dans leau. La seule diffrence se trouve au niveau de la raideur initiale de la zone de comportement lastique. Ces rsultats pourraient tre expliqus par lapparition de deux phnomnes opposs : la cicatrisation et la lixiviation dans la fissure. Par rapport aux prouvettes fissures 23 m, nous avons remarqu une volution de la rsistance mcanique en fonction du temps surtout aprs six mois de conservation. Nous avons observ aussi une reprise de raideur significative, pour toutes les priodes de conservation.
- Pour les prouvettes conserves dans leau charge en chaux. Les rsultats concernant les prouvettes fissures 10 m montrent une volution de la rsistance mcanique des prouvettes en fonction du temps de conservation, et galement une reprise au niveau de raideur. En ce qui concerne les prouvettes fissures 16 m et celles charge immdiatement. Nous avons trouv que lvolution de la rsistance mcanique est ngligeable et la seule diffrence se situe au niveau de la raideur initiale de la zone lastique. Pour les prouvettes fissures 23 m, nous avons observ une augmentation significative avec le temps et une reprise de la raideur.
- Pour les prouvettes conserves dans une solution compose de carbonate de potassium et silicate de sodium. Nous avons remarqu une augmentation de la rsistance mcanique avec le temps de conservation, et aussi une reprise claire de la raideur initiale dans la zone lastique
________________________________________________________________________153
Par rapport lvolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation, nous avons trouv que :
- pour les prouvettes fissures 10 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation, il y a une volution de la rsistance mcanique en fonction du temps quelle que soit lambiance de conservation, cette volution est plus claire pour les prouvettes conserves dans leau charge en chaux et dans la solution de carbonate (KC) aprs 12 mois de conservation. Le taux de reprise de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans leau est le plus bas, ce qui nous permet de dire que leffet de la corrosion en fond de fissure dans ce cas est plus efficace que les autres cas - Pour les prouvettes fissures 16 m et conserves dans toutes les ambiances de
conservation, il y a une diminution de la rsistance mcanique pour les prouvettes conserves dans leau aprs 3 mois de conservation et le taux de reprise de la rsistance, reste nul entre 6 et 12 mois de vieillissement. Par contre, pour les autres cas, on remarque que le taux de reprise augmente avec le temps de conservation, ce taux est plus important pour les prouvettes conserves dans la solution de carbonatation (KC) aprs 12 mois de conservation. On peut dire que leffet de la lixiviation en fond de fissure est plus clair pour les prouvettes conserves dans leau. - Pour les prouvettes fissure 23 m et conserves dans toutes les ambiances de
conservation, il y a une amlioration de la rsistance mcanique avec le temps quel que soit le type de conservation, mais toujours moins importante pour les prouvettes conserves dans leau. Cela pourrait tre cause du phnomne de lixiviation en fond de fissure, plus marqu dans ce cas par rapport aux autres ambiances.
Par rapport lvolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure, nous avons trouv que :
La rsistance mcanique augmente avec le temps du vieillissement quelle que soit louverture de la fissure et quelle que soit lambiance de conservation. Le taux de reprise de la rsistance mcanique est plus important pour les prouvettes dont la fissure rsiduelle est de 23 m. Il semble quil y ait une ouverture critique de fissure en ce qui concerne la reprise de rsistance. Quand la largeur de fissure cre ne dpasse pas cette ouverture critique, le taux de reprise de la rsistance augmente avec la croissance de louverture de la fissure cre. Par contre, si la largeur de fissure cre est plus importante que louverture critique, le taux de reprise de la rsistance diminue avec la croissance de louverture de fissure cre. ________________________________________________________________________154
Par rapport lvolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation nous avons trouv que :
- Les taux de reprise de la raideur des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans tous les modes de conservation, augmentent avec le temps de vieillissement. - Les taux de reprise de la raideur mcanique pour le cas (80 % de la rsistance mcanique maximale) sont plus importants que le cas (40 % de la rsistance mcanique maximale).
Par rapport lvolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure nous avons trouv que :
- Quelle que soit lambiance de conservation, les taux de reprise de la raideur mcanique des prouvettes fissures 10 m sont les moins importants par rapport aux celles fissures 16 et 23 m.
La reprise de rigidit pourrait sexpliquer par le phnomne dauto-cicatrisation des fissures, le mortier tudi contient une quantit de clinker anhydre, lui donnant un potentiel de cicatrisation par hydratation ou par raction avec les composants formant des solutions. Cette reprise de rigidit constate peut donc tre directement relie la prcipitation de nouveaux produits dans la fissure, en particulier de nouveaux hydrates, les C S H ,
Ca(OH ) 2 , ces nouveaux produits ont une raideur proche de celles des hydrates issus de
hydratation primaire, et s ils peuvent former une continuit entre les deux lvres de fissure, on peut lgitiment dire quils peuvent redonner, de faon partielle ou totale, de la raideur aux prouvettes initialement fissures.
Lvolution de la capacit portante en flexion (une amlioration plus ou moins significative) des prouvettes vieillies dans tous les types de conservation pourrait tre explique par la formation des nouveaux cristaux dans les fissures lors de la cicatrisation, [Jacobsen et al, 1996]. On peut effectivement se demander si ces nouveaux cristaux, au niveau de leur morphologie et de leur nature, sont capables de recrer localement la complexit du matriau et notamment les liaisons entre les hydrates, responsables de la rsistance initiale du matriau. Ces suppositions prcdentes ncessitent une analyse plus approfondie de la prcipitation de ces nouveaux cristaux qui est mene plus tard dans le chapitre (4) laide de techniques microscopique.
________________________________________________________________________155
Chapitre 4 : caractrisation microscopique et analyse chimique des fissures cicatrises
________________________________________________________________________156
Chapitre 4 : caractrisation microscopique et analyse chimique des fissures cicatrises...159

4.1 Introduction.....................................................................................................................159 4.2 Techniques de caractrisation utilises...........................................................................159 4.2.1 Les interactions rayonnement lectronique matire. ........................................160 4.2.2 La diffractomtrie des rayons X (DRX) ..............................................................161 4.2.2.a Le principe de (DRX)...................................................................................162 4.2.3 Le microscope lectronique balayage. ..............................................................163 4.2.4 La spectromtrie X dispersion dnergie (EDS) ...............................................166 4.3 Description des chantillons. ..........................................................................................166 4.4 Observation sur les fractures de fissure de mortier.........................................................166 4.4.1 Echantillons de mortier (tmoin) sans cicatrisation.............................................167 4.4.2 Echantillons de mortier conservs dans leau pendant 12 mois. ........................168 4.4.3 Echantillons de mortier conservs dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) pendant 12 mois. ..............................................................................170 4.4.4 Echantillons de mortier conservs dans leau charge en chaux pendant 12 mois. .........................................................................................................................................172 4.5 Observation sur des surfaces de fissures de mortier polies.............................................173 4.5.1 Caractrisation de la microstructure du mortier modle (chantillon tmoin). ...174 4.5.2 Echantillons conserves dans leau pendant 12 mois. .........................................175 4.5.3 Echantillons de mortier conservs dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) pendant 12 mois. ..............................................................................177 4.6 Observation sur les surfaces de fissure artificielle de pte de ciment.............................179 4.7 Description des chantillons. ..........................................................................................179 4.7.1 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans leau. .............................181 4.7.2 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O). .............................................................................................................184 4.7.3 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) avec un changement hebdomadaire de la solution. .............................188 4.7.4 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) avec changement de la solution et schage des chantillons...............191 4.8 Etude de leffet de la pntration de la solution en fonction de la profondeur. ..............193 4.8.1 Pte gratte sur 30 m .........................................................................................194 ________________________________________________________________________157
4.8.2 Pte gratte sur 60 m .........................................................................................197 4.9 Conclusion ......................................................................................................................200
________________________________________________________________________158
4.1 Introduction
Le dveloppement des connaissances sur les matriaux cimentaires et le bton doit beaucoup la microscopie sous toutes ses formes. La notion de microstructure, cest dire la faon dont sont constitus, assembls et distribus les diffrents composants (cristaux) formant larchitecture dun matriau et dterminant ses proprits, est maintenant devenue incontournable pour comprendre le comportement mcanique ou physico-chimique des btons. Cette partie du travail a donc pour objectif de prsenter les analyses microscopique et chimique ralises sur des prouvettes de mortier sain en prsence de fissures, pour les comparer avec celles menes sur des fissures cicatrises dans plusieurs ambiances. Dans un second temps, il dcrira le lien entre la prcipitation des cristaux et les proprits mcaniques. Ces observations seront compltes par des analyses microscopique et chimique ralises sur des fissures artificielles faites dans des chantillons de pte de ciment conservs dans les mmes ambiances. Les techniques utilises sont la microscopie lectronique balayage, la spectromtrie dispersion dnergie et la diffractomtrie de rayons X. Des tudes prcdentes ont permis de qualifier la nature de cristaux prcipits sur la surface de fissure, et surtout dtablir le lien avec lapport mcanique engendr. Les seules conclusions apportes sur ce sujet [Edvardsen, 1999], [Jacobsen et al, 1995], [Devoye et al. 1993] et [Granger et al, 2006] sont que la prcipitation de carbonate de calcium ou de nouveaux hydrates dans la fissure sont responsables des reprises de proprits mcaniques.
4.2 Techniques de caractrisation utilises

Dans cette tude nous allons prsenter la technique de diffraction de rayons X, le microscope lectronique balayage, coupl lanalyse par spectromtrie dispersion dnergie, qui ont
________________________________________________________________________159
t utiliss pour analyser la microstructure du matriau modle ainsi que les fissures cicatrises. Nous avons jug utile de rappeler le principe des interactions rayonnement lectronique-matire, avant de prsenter les techniques utilises.
4.2.1 Les interactions rayonnement lectronique matire.

Sous limpact dun faisceau dlectrons incident, la matire ragit de diffrentes manires. Une partie du faisceau est transmise dans lpaisseur du matriau, une autre partie absorbe dans la matire, une autre rflchie, et les modifications engendres dans la cible peuvent galement se traduire par la rmission dautres signaux. Ainsi, au point dimpact, plusieurs rayonnements sont mis, chacun porteur dune information particulire. Lorsque le faisceau lectronique frappe la surface de lchantillon, les lectrons qui sont rmis par la matire aprs un choc lastique sont appels les lectrons rtrodiffuss. Le coefficient de rtrodiffusion correspond la fraction des lectrons primaires (appartenant au faisceau initial) rtrodiffuss, et est fortement dpendant du numro atomique dans la zone de lchantillon bombarde par le faisceau. Ces lectrons fournissent ainsi des informations de nature chimique (contrastes de numros atomiques). Les lectrons incidents peuvent aussi interagir avec la matire en cdant une partie de leur nergie. Les lectrons secondaires sont librs par la matire lors des interactions de llectron incident avec les lectrons atomiques externes. Leur nergie tant faible, seuls les lectrons secondaires des premires couches atomiques en surface peuvent tre dtects.
Les informations transmises par ces lectrons correspondent ainsi une zone superficielle du matriau. Elles permettent davoir une image en nuances de gris caractrisant le relief de la surface tudie.
Le contraste obtenu rsulte des variations locales de lmission secondaire, fonction de la nature chimique du matriau tudi, de son orientation cristalline, mais aussi de langle entre faisceau incident et la normale la surface de lchantillon. Enfin, lorsque les lectrons incidents interagissent avec des lectrons des couches internes dun atome en jectant un lectron dune telle couche, la lacune ainsi forme est immdiatement remplie par un lectron dune couche lectronique suprieure.
________________________________________________________________________160
La diffrence dnergie entre les 2 couches se retrouve sous la forme dun rayonnement X caractristique de llment atomique metteur. La caractrisation en nergie (ou en longueur donde) et en intensit des rayonnements X mis sous limpact du faisceau lectronique incident permet donc une micro-analyse chimique, qualitative et quantitative, de la matire irradie.
La figure (4.1) reprend ainsi la rpartition des particules mises par la matire sous limpact dun faisceau dlectrons incidents.
Figure 4.1 : Rpartition des particules mises par la matire sous limpact dun faisceau dlectrons ( poire dinteraction)
4.2.2 La diffractomtrie des rayons X (DRX)

La diffraction des rayons X est une mthode universellement utilise pour identifier la nature et la structure des produits cristalliss. En effet, cette mthode ne s'applique qu' des milieux cristallins (roches, cristaux, minraux, pigments, ....) prsentant les caractristiques de l'tat cristallin, c'est--dire un arrangement priodique, ordonn et dans des plans rticulaires tridimensionnels des atomes constitutifs. Les atomes s'organisent donc en plans rticulaires plus ou moins denses qui sont dsigns par leurs coordonnes (h, k, l) dans un systme de reprage de l'espace.
________________________________________________________________________161
La mthode permet ainsi clairement de distinguer les produits amorphes (verres ...) des produits cristalliss
4.2.2.a Le principe de (DRX)

Les corps cristallins peuvent tre considrs comme des assemblages de plans rticulaires plus ou moins denses, figure (4.2). Les plans contiennent les atomes : certains plans contiennent bien plus d'atomes que d'autres en fonction de la formule chimique du minral. Ces plans rticulaires sont spars par des distances caractristiques ( d ) selon la nature du cristal ou du minral considr. Trois ou quatre distances rticulaires bien choisies permettent une reconstitution du rseau cristallin du minral.
Figure 4.2 : Organisation tripriodique d'un cristal Avec un rayonnement de longueur d'onde suffisamment petit on peut obtenir des diffractions par les plans rticulaires (de la mme manire que les rayons lumineux sont diffracts par les petites fentes d'un rseau en optique). Cette rfraction est d'autant plus intense que le plan est dense c'est--dire riche en atomes. La thorie a t labore concomitamment par W.L. Bragg et G. Wulff : on l'appelle la relation de Wulff-Bragg, figure (4.3). Un faisceau de rayons X incident de longueur d'onde ne sera rflchi par une famille de plan (h, k, l) que dans la mesure o il rencontre ces plans sous un certain angle dit angle de Bragg tel que :
________________________________________________________________________162
sin =
n 2 d ( h , k ,l )
Ou encore
n = 2d ( h,k ,l ) . sin
= demi-angle de dviation (moiti de l'angle entre le faisceau incident et la direction du dtecteur). Pour nos essais = 35 avec un pas de 0.04 toutes les deux secondes. Les phnomnes d'interfrence entre les diffrents ordres de diffraction vont permettre une nergie suffisante des rayons X diffracts pour tre dtects.
a = plan rticulaire d=distance rticulaire Figure 4.3 : Principe de la loi de Wulff-Bragg Pour effectuer les mesures, l'appareil de base est un goniomtre. Il diffre peu des goniomtres classiques qui servent mesurer les angles entre les plans des faces cristallines (les angles didres) si ce n'est la prsence d'une source de rayons X (les rayons utiliss ont gnralement une longueur d'onde de l'ordre de 0,5 2 ) et d'un dtecteur ou d'un film photographique.
________________________________________________________________________163
4.2.3 Le microscope lectronique balayage.

Les diffrents signaux mis par la matire suite au bombardement par un faisceau dlectrons sont ensuite analyss par un microscope lectronique balayage ( MEB ), dont la technique est base sur le principe des interactions rayonnement lectronique-matire. Un MEB se compose des lments suivants :
- Un canon qui gnre un faisceau dlectrons - Une colonne lectronique qui rduit la taille du faisceau et assure sa focalisation sur lchantillon - Un ensemble de bobines de balayage qui assure la dviation du faisceau sur lchantillon en synchronisme avec le balayage sur un tube cathodique. - Plusieurs dtecteurs, qui captent les signaux provenant de lchantillon pour assurer la formation dune image (par modulation de la brillance du spot sur le tube cathodique en fonction de lintensit dtecte) - Une chambre dchantillon contenant une platine qui permet des dplacements
-3 -4
mcaniques de lchantillon. Un vide de lordre de 10 10 Pa est ralis dans lenceinte du microscope par lintermdiaire de pompes.
Le principe du MEB est rappel sur la figure (4.5) ses principaux avantages, par rapport aux techniques dobservations optiques, sont la profondeur de champ, la rsolution et le grandissement. La profondeur de champ correspond la profondeur pour laquelle les dtails apparaissent nets. Elle est plus importante au MEB quen microscopie optique en raison du faible angle douverture du faisceau. Elle permet donc lobservation de surfaces irrgulires. Quant au grandissement, on peut atteindre jusqu x100 000.
________________________________________________________________________164
Figure 4.5 : Schma de principe dun microscope lectronique balayage
Deux techniques dacquisition dimages sont gnralement utilises : images en lectrons secondaires, et images en lectrons rtrodiffuss. Ainsi lobservation directe (en lectrons secondaires) de la microstructure une chelle trs fine, infrieure au micron, permet de mettre en vidence le facis et le mode dassemblage des phases solides constitutives des matriaux et des relier au comportement physico-chimique et mcanique. Enfin, aux images obtenues sur fractures par mission lectronique secondaire, sajoutent galement les images aux contrastes slectifs obtenues sur sections polies par mission lectronique rtrodiffuse.
La microscopie lectronique balayage est probablement la mthode microscopique qui a permis les plus grands progrs dans la connaissance des btons, depuis plusieurs dcennies. Au niveau des dveloppements les plus rcents, elle a, par exemple, permis la caractrisation gnrale des ptes de ciment et de larchitecture des btons [Baroghel-Bouny, 1994, Scrivener, 2004, ou Diamond, 2004], mais galement dtudier de plus prs certaines caractristiques, comme par exemple laurole de transition pte-granulats (Zampini et al., 1998 ou Liao et al., 2004) ou les diffrents types de C S H prcipitants (Kjellsen et al., 1997, Richardson, 1999, Hadley et al., 1999 ou Diamond et al., 2006).
________________________________________________________________________165
4.2.4 La spectromtrie X dispersion dnergie (EDS)

Comme voqu prcdemment, le principe du MEB est bas sur linteraction rayonnement lectronique-matire. Limagerie nest cependant pas la seule finalit car la plupart des MEB sont quips de systmes danalyse des rayons X (voir paragraphe 3.4.1) qui donnent des renseignements qualitatifs ou quantitatifs sur la composition chimique du matriau tudi. La spectromtrie X dispersion dnergie ( EDS ) est une de ces techniques permettant lanalyse des rayons X gnrs par la matire. Dans notre cas, la dtection des photons X est ralise via un dtecteur constitu dune diode polarise au silicium (dope au lithium en surface). Pour assurer une dtection correcte, la diode est incline de 30 70 par rapport lchantillon. Cette diode permet alors une analyse de lnergie des photons X dtects (qui est fonction de la nature chimique de la zone investigue), et les spectres finaux obtenus par cette technique se prsentent donc comme des histogrammes du nombre de photons dtects pour une nergie donne, suite lenvoi sur la matire dun faisceau lectronique.
4.3 Description des chantillons.

Lobjectif de nos essais microscopiques est de caractriser les cristaux qui ont prcipit dans les fissures du matriau, que ce soit au niveau de leur nature, mais galement de leur structure. Ils permettront ainsi dapporter de nouveaux lments de comprhension du comportement mcanique observ sur les prouvettes cicatrises. Linvestigation porte la fois sur les fractures cres mcaniquement au niveau des fissures dans le mortier, et aussi sur des surfaces de fissures artificielles dchantillon de pte du ciment cres par sciage.
4.4 Observation sur les fractures de fissure de mortier.

Lanalyse microscopique est ralise sur les surfaces de fissure. Les chantillons sont prlevs directement au niveau des fractures des prouvettes, aprs la phase de rechargement jusqu la rupture. Aprs avoir vieilli les prouvettes dans les diffrentes ambiances de conservation, nous avons effectu les essais de flexion trois points jusqu la rupture.
Aprs rupture de ces prouvettes, les zones cicatrises, et non cicatrises, apparaissent visuellement par une diffrence de couleur o la zone cicatrise est de couleur blanche et la zone non cicatrise garde quant elle la mme couleur quavant rupture. Les chantillons ont t prpars pour avoir une paisseur denviron 10 mm. Ces chantillons sont ensuite
________________________________________________________________________166
dcoups laide dune scie diamante, les dimensions finales obtenues pour les chantillons sont denviron 1.5x1.5x1 cm. A la suite du prlvement, les chantillons sont mtalliss, colls avec une colle poxy sur le porte chantillon, puis placs sous vide. Cest la dernire tape avant de commencer lanalyse de surface des chantillons. Un chantillon tmoin, issu dune fissure sur une prouvette de mortier non cicatrise, est prlev dans un premier temps, afin de servir de rfrence pour lanalyse de la microstructure. Pour avoir un chantillon tmoin, nous avons effectu lessai de flexion trois points sur une prouvette de mortier aprs la priode de cure (28 jours dans leau). Aprs la rupture de lprouvette, nous avons prlev directement au niveau des fractures des chantillons tmoins non cicatriss.
Dautres chantillons ont ensuite t prlevs sur des prouvettes cicatrises 12 mois dans plusieurs ambiances (eau, eau charge en chaux et solution de ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) .
4.4.1 Echantillons de mortier (tmoin) sans cicatrisation.

Ce sont des chantillons prlevs directement du corps dpreuve. La figure (4.6) prsente la morphologie de la surface non cicatrise un grandissement x 100.
Grain de Sable (1) (2)
Pte de ciment
Figure 4.6 : Surface de fissure non cicatrise sur le mortier (grandissement x 100)
________________________________________________________________________167
Lanalyse de spectromtrie dispersion dnergie du point (1) aprs lagrandissement jusqu X500, montre que la composition chimique de ce point correspond aux grains de sable, figure (4.7).
2000 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0
Si O
Intensit (coups)
Si: Silicium O: Oxygne
Point (1) Grain de sable
Kev
Figure 4.7 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie du point (1) Lanalyse de spectromtrie dispersion dnergie pour la rgion (2) aprs un agrandissement x 1500, figure (4.8), montre la composition de la matrice cimentaire.
800 700
Ca
Intensit (coups)
600 500 400 300 200 100 0 0
O Si
Ca: Calcium K: Potassium S: Soufre Al: Aluminium Mg: Mangansiem Na: Sodium Si: Silicium O: Oxygne
Ca
Al Na Mg
Kev
Point (2) matrice cimentaire Figure 4.8 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie du point (2)
4.4.2 Echantillons de mortier conservs dans leau pendant 12 mois.

Des prouvettes fissures ont t conserves dans leau pendant 12 mois, sans renouvellement de la solution. Puis des chantillons ont t prlevs directement sur la surface de fissure. Aprs mtallisation, ces chantillons ont t observs au MEB . La figure (4.9) prsente une vue gnrale de la surface dchantillon avec un agrandissement x 500. On peut remarquer des petites particules blanches (1) et des petits btonnets (2).
________________________________________________________________________168
(2) (2)
(1)
(1)
Figure 4.9 : Surface de fissure cicatrise dans leau (grandissement x 500) Des analyses par spectromtrie dispersion dnergie ont mene sur les petites particules (le point (1) aprs un agrandissement x 2000, figure (4.10)), et sur les petits btonnets (le point (2) aprs un agrandissement x1000, figure (4.11)). Elles montrent que les deux particules ont la mme composition chimique, il sagit de carbonate de calcium. La diffrence de morphologie de ces particules pourrait expliquer la variation de raideur entre les chantillons conservs dans leau et ceux conserves dans lair.
800 700
Ca Ca: Calcium Si :Silicium O: Oxygne C: Carbone

C O Si
0 1 2 3 4 5 6 7 8
Intensit (coups)
600 500 400 300 200 100 0
Ca
Petites particules x 2000
KeV
Figure 4.10 : Analyse par spectromtrie dnergie au niveau du point (1) de la figure (5.7)
________________________________________________________________________169
800 700 Ca 600 500 400 300 200 100 0 0 Na Al Si 1 2 3 C Ca O
Intensit (coups)
Ca:Calcium Si: Silicium Al: Aluminium Na: Sodium O: Oxygne C: Carbone
Petits btonnets x1000
Kev
Figure 4.11 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (2) de la figure (5.7)
4.4.3 Echantillons de mortier conservs dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) pendant 12 mois.
Dans ce cas, des prouvettes fissures ont t conserves dans la solution de carbonate de potassium et silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) pendant 12 mois, sans changement de cette solution, mais avec agitation deux fois au moins par semaine. Des chantillons ont ensuite t prlevs sur la surface de fissure. Aprs mtallisation ces prouvette ont t observs au MEB . La figure (4.12) montre une vue gnrale un agrandissement x1000 sur la surface de fissure.
Portlandite
Petits btonnets
Figure 4.12 : Surface de fissure cicatrise dans la solution de carbonate (grandissement x 1000)
________________________________________________________________________170
Sur cette figure, on peut remarquer la prsence des petits btonnets. La figure (4.13) prsente ces petits btonnets avec un agrandissement x 2000 ainsi que lanalyse par spectromtrie dispersion dnergie, cette analyse confirme la composition de calcite de ces petits btonnets. Petits btonnets X 2000
Intensit (coups)
800 700 600 500 400 300 200 100 0
Ca Ca: Calcium Si :Silicium O: Oxygne C: Carbone

O C
Figure 5.11 : analyse par spectromtrie dnergie au niveau des petits btonnets
Ca
Si 0 1 2 3 4 5 6 7 8
Petits btonnets x 2000
kev
Figure 4.13 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau des petits btonnets Une autre vue gnrale sur la surface dchantillon montre la formation des petites particules blanches (calcite), figure (4.14) un agrandissement x3300.
Particules de calcite
Figure 4.14 : Surface de fissure cicatrise dans la solution de carbonate (grandissement x 3300) La densit de produits forms est beaucoup plus importante que dans le cas des autres ambiances de conservation, du fait de la nature de la solution utilise. Cette remarque permet dexpliquer en partie lamlioration des proprits mcaniques des mortiers conservs dans cette ambiance, comme cela a pu tre not au chapitre prcdent. ________________________________________________________________________171
4.4.4 Echantillons de mortier conservs dans leau charge en chaux pendant 12 mois.
Dans ce cas, des prouvettes fissures ont t conserves dans leau charge en chaux pendant 12 mois, sans changement de solution. Au cours de cette priode, les prouvettes ont t enleves de leau, tous les deux jours, bien sches autour de la fissure, et badigeonnes par une solution de carbonate de potassium ( K 2 CO3 ) . Lobjectif de cette opration tait de tenter damliorer la cicatrisation en la forant, par ajout dune solution riche en carbonates. Aprs la priode de vieillissement, des chantillons ont t prlevs sur la surface de fissure, ces chantillons ont ensuite t mtalliss avant dtre observs au MEB .
Sur la surface de ces chantillons, nous avons remarqu la prsence de nouvelles prcipitations blanches, des petites particules blanches et de petits btonnets. La figure (4.15) montre une vue gnrale de la surface un agrandissement x 1000
Particules blanches
Petits Btonnets
Figure 4.15 : Surface de la fissure cicatrise dans leau charge en chaux (Grandissement x 1000)
Une analyse de spectromtrie dispersion dnergie sur ces prcipitations blanches montre quelles sont composes de carbonate de calcium, figure (4.16).
________________________________________________________________________172
800 700
Ca Ca: Calcium Si :Silicium O: Oxygne C: Carbone C O Ca Si

0 1 2 3 4 5 6 7 8
Intensit (coups)
600 500 400 300 200 100 0
KeV
Figure 4.16 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau des nouvelles prcipitations Par consquent, il apparat globalement que le seul nouvel lment supplmentaire observ sur les prouvettes cicatrises est la calcite (Ca CO3 ) qui prcipite sous diffrentes formes : des petites particules ou des petits btonnets sur les surfaces des fissures des chantillons vieillis dans les ambiances (leau, leau charge en chaux et la solution de ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) . Cette diffrence morphologique et surtout, la densification des produits forms au fur et mesure que les solutions senrichissent en carbonates pourraient expliquer la variation de raideur entre les chantillons conservs dans lair et ceux conservs dans les autres ambiances.
4.5 Observation sur des surfaces de fissures de mortier polies

Les observations directement sur les fractures ont pour objectif la caractrisation de la nature et de la morphologie des cristaux forms. Afin de comprendre encore davantage la structuration de la couche forme par ces cristaux et surtout son intgration dans la matrice cimentaire initiale fissure (et notamment les liens entre les produits issus de lhydratation primaire et les nouveaux produits), des sections polies des fissures ont t ralises parce que lanalyse chimique est plus pertinente du fait de labrasion du relief. Dans un premier temps, les analyses ont t ralises au niveau dune fissure non cicatrise afin de caractriser la microstructure du matriau modle fissur, puis dans un deuxime temps, au niveau dune fissure cicatrise pendant 12 mois dans plusieurs ambiances. Lanalyse est ralise sur les surfaces de fissures polies. Les chantillons sont ainsi prlevs directement au niveau des fractures des prouvettes, aprs la phase de rechargement mcanique jusqu la rupture.
________________________________________________________________________173
Un chantillon tmoin issu dune fissure sur une prouvette de mortier non cicatrise est prlev afin de servir de rfrence pour lanalyse de la microstructure. Les autres chantillons sont prlevs sur des prouvettes cicatrises dans leau et dans la solution ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) pendant 12 mois. A la suite du prlvement, les chantillons ont t polis laide de papier de carbure de silicium avec des grains de 800, 1000 et 1200 m afin dobtenir un tat de surface propre des sections polies. La dure de polissage sur chaque disque est la mme.
4.5.1 Caractrisation de la microstructure du mortier modle (chantillon tmoin).

Des chantillons de mortier ont t prlevs directement sur la surface de fracture dprouvettes aprs la dure de cure (28j). Ces chantillons ont t mtalliss avant dtre observs au MEB . La figure (4.17) prsente une vue gnrale sur la surface dchantillon avec un grossissement de x 200. On remarque quil ny a videment aucune de prcipitation sur la surface. Les rgions les plus sombres, de dimensions suprieures 100 m, sont des grains de sables. Les particules les plus claires, reprsentent des particules de ciment anhydre. Lensemble de ces particules est intgr dans une pte de ciment (de couleur gris intermdiaire) prsentant une microstructure globalement continue et homogne.
(2)
Produit dhydratation
(2)
(1) (3)
(1)
Grain de sable
Particules de ciment anhydre
Figure 4.17 : Microstructure de la surface de fissure en section polie (grandissement x 200) Lanalyse de spectromtrie dispersion dnergie du point (1) montre le spectre du sable siliceux, figure (4.18).
________________________________________________________________________174
3500 3000
Si
Intensit (coups )
2500 2000 1500 1000 500 0 0 1 2 3 4 5 6 7 8
Si: Silicium O: Oxygne

O
Kev
Figure 4.18 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (1) Lanalyse de spectromtrie dispersion dnergie du point (2) confirme que la composition de cette rgion est la mme composition que la pte de ciment figure (4.19).
800 700
Ca
600 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3 4
Si
Al Mg Na
Ca K
Ca: Calcium Si :Silicium K: Potacium S: Soufre Al: Aluminium Mg: Mangansiem Na: Sodium O: Oxygne C: Carbone
5 6 7 8
Intensit (coups)
Kev
Figure 4.19 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (2)
4.5.2 Echantillons conserves dans leau pendant 12 mois.

Des prouvettes fissures ont t conserves dans leau pendant 12 mois, sans renouvellement. A lissue de cette priode, des chantillons ont t prlevs directement la surface de fissure. La figure (4.20) montre la prsence de petites particules blanches (1) et de petits btonnets (2), avec un agrandissement x 1000.
________________________________________________________________________175
(1)
(2)
Figure 4.20 : Microstructure de la surface de fissure en section polie (grandissement x 1000) Lanalyse de spectromtrie dispersion dnergie de ces petits btonnets et des particules blanches prsente sur la figure (4.21). Cette analyse confirme que la composition de ces deux points est la mme composition que la calcite (CaCO3 ) .
800 700 Intensit (coups) 600 500 400 300 200 100 0 0 1 2 3
Na Al Si C O
Ca
Ca:Calcium Si: Silicium Al: Alminium Na: Sodium O: Oxygne C: Carbon e Ca
4 Kev
Figure 4.21 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau des petits btonnets Malgr labrasion de surface, la densit de produits forms reste importante. La conservation en solution est responsable de cette pntration et de ces ractions sous la surface des fractures.
________________________________________________________________________176
4.5.3 Echantillons de mortier conservs dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) pendant 12 mois.
Des chantillons de mortier sont prlevs directement de la surface de fissure des prouvettes conserves dans une solution de carbonate de potassium et silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) pendant une anne. La figure (4.22) montre une vue gnrale sur la surface dchantillons sur laquelle on peut noter des grains de sable, de la pte de ciment, des petites particules blanches (calcite) et des petits btonnets.
(3) (3) (1) (1)
(4)
(2) (2)
Figure 4.22 : Microstructure de la surface de fissure en section polie (Grossissement x 100) (1): grain de sable, (2) : pte de ciment, (3) : petits btonnets, (4) : particules blanches. Les petits btonnets son plus aisment visibles sur la figure (4.23) avec un agrandissement x1000.
Figure 4.23 : Le point (3) avec un agrandissement x1000
________________________________________________________________________177
Lanalyse de spectromtrie dispersion dnergie de ces petits btonnets est prsente sur la figure (4.24), qui montre la composition de la calcite (CaCO3 ) . L encore la densit de produits forms demeure la plus importante, traduisant la poursuite des ractions au sein du matriau.
1000 900
Ca
Intensit (coups)
800 700 600 500 400 300 200 100 0 0
C Ca Si
1 2
Ca:Calcium Si: Silicium S: soufre O: Oxygne C: Carbone

S
3 4 5 6 7 8
Kev
Figure 4.24 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point 3
On peut conclure que le carbonate de calcium est le seul compos chimique qui se forme sous la surface de fissure des chantillons cicatriss. Il prcipite sous deux formes, soit des petites particules ou des petits btonnets sur les surfaces des chantillons conservs dans leau et dans la solution de ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) . [Cette diffrence morphologique pourrait expliquer la variation de raideur entre les chantillons conservs dans lair et ceux conservs dans les autres ambiances].
________________________________________________________________________178
4.6 Observation sur les surfaces de fissure artificielle de pte de ciment.

Dans cette partie du travail, nous allons tudier leffet du phnomne de la cicatrisation sur des fissures artificielles cres dans des chantillons de pte de ciment, de rapport E / C = 0.48 , et dge de cure de 7 et 28 jours. Nous avons choisi deux priodes de cure de 7 et 28 jours, pour tudier linfluence de la dure de cure sur le phnomne de cicatrisation des chantillons dans les diffrentes ambiances. Par la suite, ces chantillons ont t conservs dans leau et dans la solution de carbonate de potassium et silicate de sodium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) , pendant trois priodes de vieillissements (7, 28 et 56 jours), et suivant diffrents modes de conservation (solution sans renouvellement, solution avec renouvellement hebdomadaire et solution avec renouvellement hebdomadaire plus schage superficiel des chantillons chaque renouvellement. Le but des diffrents modes de conservation est dacclrer les ractions chimiques qui se droulent sur la surface de fissure artificielle mais galement dtudier sil y a des effets significatifs du mode de conservation sur le phnomne de cicatrisation, ceci afin de tenter damliorer lefficacit de la solution vis--vis de la cicatrisation, par cration de dsquilibres.
4.7 Description des chantillons.

Lobjectif de ces essais est dtudier le phnomne de cicatrisation dans des fissures artificielles ralises dans une pte de ciment de rapport E / C = 0.48 et dge de cure de 7 et 28 jours. Pour cela, nous avons prpar des chantillons cylindriques de pte de ciment de hauteur 10 mm, de diamtre 25 mm coups en deux suivant laxe longitudinal.
Nous avons dispos les deux demi-chantillons en vis--vis en maintenant entre leurs deux faces un espace de lordre de quelques micromtres laide de cales micromtriques (Voir la figure (4.25)). A la diffrence des essais en flexion trois points, la cration de fissures artificielles ne permet pas de conserver linteraction mcanique entre les lvres de la fissure. La prsente tude vise simplement la mise en vidence des cristaux no forms plus que sur lanalyse de limpact de cette formation sur les proprits mcaniques. En effet, dans le cas des essais de flexion, des zones de contact rsiduel persistent entre les deux lvres tant que louverture critique nest pas atteinte. Ces zones peuvent tre assimiles des sites prfrentiels de pontages, puisquils demeurent ractifs au mme titre que le reste de la fissure, avec en plus lavantage de rapprocher les deux lvres. Ainsi, le pontage se ralise plus ________________________________________________________________________179
facilement dans ces zones du fait dun espace moindre combler. Plus ces zones sont nombreuses, c'est--dire plus la fissure rsiduelle est fine, plus la reprise des proprits mcaniques du matriau est envisageable (cf ch3).
Cale micromtrique
Deux demi-chantillons
Figure 4.25 : Schma dun chantillon avec une fissure artificielle Par la suite, nous avons conserv les chantillons gs de 7 et 28 jours dans leau pendant des priodes de 7, 28 et 56 jours. Dautres chantillons ont t conservs dans une solution de carbonate de potassium et silicate de sodium, selon plusieurs modes de conservation (le volume ( V ) de la solution dans un bac est calcul selon le taux S / V = 30) : - Deux chantillons gs de 7 et 28 jours sont conservs dans cette solution pendant 7, 28 et 56 jours, sans renouvellement de la solution. - Deux chantillons gs de 7 et 28 jours sont conservs dans cette solution pendant 56 jours en changeant la solution chaque semaine, ceci afin de tenter damliorer lefficacit de la solution vis--vis de la cicatrisation. - Deux chantillons gs de 7 et 28 jours conservs dans la solution pour 56 jours en changeant cette solution chaque semaine. Paralllement, les chantillons sont schs pendant 24 heures 50 C avant chaque changement de solution, ceci afin daccentuer certains dsquilibres et damliorer la pntration de solution. Ces diffrents modes de conservations sont raliss dune part pour tudier leffet de lge de cure et du renouvellement de la solution sur le phnomne de la cicatrisation, et d autre part pour savoir si les cycles dhumidification-schage des prouvettes peuvent aider acclrer les ractions chimiques concernant le phnomne. Nous allons maintenant prsenter les caractrisations des surfaces de fissures conserves dans toutes les ambiances voques. Ces caractrisations ont t ralises grce aux analyses de diffractomtrie de rayons X pour toutes les chances des essais (7, 28 et 56 jours). Elles sont ________________________________________________________________________180
accompagnes danalyses menes par microscope lectronique balayage et spectromtrie dispersion dnergie lchance de 56 jours.
4.7.1 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans leau.

Nous prsentons sur la figure (4.26) les diffractogrammes de surfaces des fissures artificielles de pte de ciment lge de 28 jours de cure, immerges dans leau pour des priodes de cicatrisation de 7, 28 et 56 jours.
C Lgende P: Portlandite Ca(OH) 2 C: calcite CaCO3 G: Gypsym E: Ettringite 28 j de cure (tmoin) 28 j de cure +7 j dans l'eau 28 j de cure +28 j dans l'eau 28 j de cure + 56 j dans l'eau
Intensit (coups)
C C C E G C C C E 5 15 E P 25 PC 35 E P C C
C C C C
C C
C C P P P 65
45
55
2QCOKa
Figure 4.26 : Diffractogrammes de pte de ciment E / C = 0.48 , 28 jours de cure, puis conserves dans leau pendant 7,28 et 56 jours En comparant avec lchantillon tmoin, nous pouvons observer 7 jours, la disparition de la portlandite Ca(OH ) 2 et lapparition de calcite CaCO3 . En effet, la surface de fissure tant au contact de la solution deau, le pH de cette dernire conduit la dissolution de la portlandite. Le pH de la solution ne remontant ensuite pas suffisamment, celle-ci ne peut pas reprcipiter. On remarque galement la diffrence de lintensit de pics de calcite pour les diffrentes chances danalyse. La quantit de calcite semble plus importante sur la surface de fissure cicatrise 56 jours. Plus le temps de cicatrisation augmente, plus la quantit de calcite forme en surface de fissure est importante. On peut expliquer la prsence de calcite par la dissolution du CO2 dans leau et par sa raction avec les composants du ciment hydrat (notamment Ca(OH ) 2 ) qui conduit la prcipitation de calcite. Lquilibre de calcium en solution interstitielle est contrl par le pH de cette dernire. Plus celui-ci diminue, moins la
________________________________________________________________________181
teneur en calcium est importante. On comprend donc aisment que tant quexistent un dsquilibre entre la solution et lchantillon ainsi quun potentiel carbonate, la raction de prcipitation se poursuit en sintensifiant en surface et en se propageant aussi peut tre dans la profondeur. La figure (4.27) montre un zoom de la surface de fissure cicatrise dans leau, avec un grandissement de 1500 au MEB . On peut noter la prsence en surface, de petites particules de couleur blanche plus ou moins cubiques, et de dimension de lordre du micromtre.
(1)
(2)
Particules de calcite CaCO3
Cristaux de C-S-H externe
Figure 4.27 : Surface de fissure de pte de ciment cicatrise dans leau (grandissement x1500)
Une analyse par spectromtrie dispersion dnergie, figure (4.28), est mene sur ces particules blanches. Elle permet de mettre en vidence la prsence de particules de carbonate de calcium CaCO 3 ayant prcipites en surface de fissure par carbonatation
________________________________________________________________________182
1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0
cps/eV
K Fe O Na Al Mg Si Ca
K Ca
Fe
6 keV
10
12
14
Figure 4.28 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (1) de la figure (5.27) La figure (4.29) reprsente maintenant un zoom avec un agrandissement x2000 au niveau de la matrice cimentaire. Sur cette figure on peut remarquer des particules fibreuses.
(1) (1)
Fibres de C-S-H
Figure 4.29 : Des cristaux fibreux sur la surface de fissure de pte du ciment cicatrise dans leau (grandissement x2000) Une autre analyse par spectromtrie dispersion dnergie, figure (4.30), ralise au niveau des cristaux fibreux qui se trouvent dans des zones discrtes rpartis sur la totalit de la surface, relve la prsence de nouvelles fibres de C S H qui se dveloppent lextrieur des grains de ciment. Ce phnomne est li la prsence deau au contact des grains anhydres, en particulier au niveau des grains de ciment fracturs. Ce type de C S H fibreux est de nature morphologique trs poreuse par rapport aux C S H issues de ________________________________________________________________________183
lhydratation primaire. Il peut se former quand le rapport E / C est lev comme dans notre cas, [Ollivier et Vichot, 2008].
Figure 4.30 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (1) de la figure (4.29)
4.7.2 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O).
Dans ce cas, deux prouvettes de pte de ciment de rapport E / C = 0,48 ont t conserves dans la solution ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) pour une priode de 56 jours. Nous prsentons sur les figures (4.31) et (4.32) les diffractogrammes de surfaces des fissures artificielles de pte de ciment lge de 7 et 28 jours de cure, immerges dans la solution pour des priodes de cicatrisations de 7, 28 et 56 jours.
________________________________________________________________________184
Lgende P: Portlandite Ca(OH) 2 C: calcite CaCO3 E: Ettringite L: Larnite C
7 j de cure (tmoin) 7 j de cure + 7 j dans la solution 7 j de cure + 28 j dans la solution 7 j de cure + 56 j dans la solution C C C C C
Intensit (coups)
C P C C P E 5 15 P E E 25 C E P C 35 L P C P E
CC P P
E L
C 45
C 55
P 65
2QCOJKa
Figure 4.31 : Diffractogrammes de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, lge de 7 jours de cure, puis conserve dans la solution pendant 7,28 et 56 jours
Lgende P: Portlandite Ca(OH)2 C: calcite CaCO3 E: Ettringite L: Larnite
28 j de cure (tmoin) 28 j de cure +7 j dans la solution 28 j de cure +28 j dans la solution 28 j de cure +56 j dans la solution P C C C C C C
C C
Intensit (coups)
C C E P P P E E 15 20 E 25 E 30 PC L
P P
C C
C P
P C
E L 40
P C 45 C 50 55
P 65
10
35
60
2QCOKa
Figure 4.32 : Diffractogrammes de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, lge de 28 jours de cure, puis conserve dans la solution pendant 7,28 et 56 jours
________________________________________________________________________185
En comparant les chantillons conservs dans la solution pendant 7, 28 et 56 jours avec lchantillon tmoin. On remarque que la portlandite diminue avec le temps sur la surface des chantillons conservs dans la solution et disparait presque aprs 28 jours de vieillissement. Par contre, on observe la formation de calcite qui augmente avec le temps de conservation.
Le pH de la solution tant plus lev que celui de leau, on peut penser que la lixiviation de la portlandite est moindre dans la solution que lors de conservation dans leau. Nous remarquons par ailleurs la formation de calcite CaCO3 qui augmente avec le temps de cicatrisation. On peut dire que la solution de cicatrisation ragit sur la surface de fissure en formant de la calcite en prsence de
CO2
qui
vient
de
la
solution
( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) et de latmosphre. Mme si la DRX demeure plus qualitative que quantitative, il semblerait que la ractivit de la solution soit plus importante dans les premiers jours par rapport leau, les pics de calcite tant plus marqus. Concernant linfluence de la dure de cure sur le phnomne, aucune diffrence nest mise en vidence avec la technique utilise.
La figure (4.33) montre la morphologie de la surface un grandissement x 1000, elle prsente des prcipitations locales des petites particules blanches (calcite).
Pour faire mes cheveux
Des particules blanches (calcite)
Figure 4.33 : Particules blanches sur la surface de fissure cicatrise dans la solution
________________________________________________________________________186
Lanalyse par spectromtrie dispersion dnergie effectue au niveau de ces particules confirme que ces petites particules sont de la calcite figure (4.34).
1.8 1.6 1.4 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 0 2 4 6 keV 8 10 12 14 K Fe O Na Al Mg Si Ca cps/eV
K Ca
Fe
Figure 4.34 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (1) Sur une autre vue de la surface de fissure de la pte de ciment cicatrise dans la solution, nous avons trouv des zones, aprs un grandissement x 1600, qui prsentent des particules blanches, figure (4.35).
Des petites particules blanches
Figure 4.35 : Particules blanches sur la surface de fissure cicatrise dans la solution Lanalyse par spectromtrie dispersion dnergie, ralise au niveau de ces petites particules reprsente sur le spectre, figure (4.36), montre des pics qui pourraient indiquer la fixation des ions de mtaux alcalins (potassium et sodium) sur le silicate de calcium hydrat C S H ,
________________________________________________________________________187
ce phnomne a t expliqu par Muhammad S. Y et Bhatty. Ils ont trouv que les ions de mtaux alcalins comme le sodium peuvent tre fixs sur la structure de silicate de calcium hydrat C S H , [Bhatty, M .S.Y et Greening.N.R, 1962] et [Kalousek, G.I, 1944]. La quantit des ions fixs dpend du rapport doxyde de calcium sur le dioxyde de silicium ( C / S ) dans le silicate de calcium hydrat C S H . Par exemple, les ions de sodium peuvent tre fixs de faon plus important quand le taux C / S diminue dans les C S H . Les ions de mtaux alcalins se fixent dans la structure des silicates de calcium hydrats par une raction additionnelle traduit par lquation suivante :
CSH + M Silicate de calcium hydrat ion de mtal alcalin

cps/eV 2.2 2.0 1.8 1.6 Fe Al 1.4 Ca K Mg O Na Si 1.2 1.0 0.8 0.6 0.4 0.2 0.0 2 4 6 keV 8
MCSH mtal de silicate de calcium hydrat
K Ca
Fe
10
12
14
Figure 4.36 : Analyse par spectromtrie dispersion dnergie au niveau du point (1)
4.7.3 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) avec un changement hebdomadaire de la solution.
Deux chantillons de pte de ciment gs de 7 et 28 jours sont conservs dans une solution de silicate de sodium et carbonate de potassium ( ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) ) pendant 56 jours, avec un renouvellement hebdomadaire de cette solution. Ceci pour essayer damliorer lefficacit de la solution vis--vis de la cicatrisation par cration de dsquilibres.
________________________________________________________________________188
Les courbes suivantes (4.37) et (4.38) prsentent les diffractogrammes des surfaces de fissures de ces deux chantillons aprs 56 jours dimmersion dans la solution.
Lgende P: Portlandite Ca(OH) 2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite C C P C C C C C C
7 j de cure (tmoin)
C 7 j de cure +56 j dans la solution +renouvellement
Intensit (coups)
E P E E E
E L E C C
P P P
15
25
35
45
55
65
2QCOKa
Figure 4.37 : Diffractogrammes de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, ge de 7 jours, puis conserve dans la solution pendant 56 jours avec un renouvellement hebdomadaire de cette solution
Lgende P: Portlandite Ca(OH)2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite 28 j de cure (tmoin) C 28 j de cure +56 j dans la solution+ renouvellement
Intensit (coups)
C C P
P P E L P C C 55 P
E E E 25
P C
15
35
45
65
2QCOKa
Figure 4.38 : Diffractogrammes de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, ge de 28 jours, puis conserve dans la solution pendant 56 jours avec un renouvellement hebdomadaire de cette solution
________________________________________________________________________189
On remarque que sur les diffractogrammes des chantillons gs de 7 et 28 jours, conserves dans la solution pendant 56 jours, il y a disparition de la portlandite et apparition de calcite par rapport aux chantillons tmoins (7 et 28 jours de cure)
La figure (4.39) montre les diffractogrammes des deux chantillons lge de 7 et 28 jours de cure, puis conserves pendant 56 jours dans la solution renouvele hebdomadairement.
Sur cette figure, on voit que la quantit de la calcite forme sur un chantillon g de 28 jours, conserv 56 jours dans la conservation avec un renouvellement hebdomadaire est plus importante que le cas dun chantillon g de 7 jours de cure, conserv 56 jours dans la solution. . On pourrait expliquer cette diffrence par lavancement de la raction dhydratation 28 jours par rapport 7 jours. En effet, 28 jours il y a une quantit plus importante de portlandite qui peut se transformer en calcite en rgissant avec le CO2 .
Lgende P: Portlandite Ca(OH) 2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite Intensit (coups)
7j de cure + 56j dans la solution+renouvellement 28j de cure + 56j dans la solution +renouvellement
C P C C
C C
C C P
15
25
35 2QCOKa
45
55
65
Figure 4.39 : Comparaison de la diffraction de rayon X de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, gs de 7 et 58 jours, puis conserve dans la solution pendant 56 jours avec un renouvellement hebdomadaire Leffet du renouvellement sur lintensit des ractions nest pas remarquable ici. Les sites ractionnels tant limits et attaqus ds les premiers jours, le potentiel dattaque nest pas augment par le renouvellement.
________________________________________________________________________190
4.7.4 Caractrisation de la surface de fissure cicatrise dans la solution K2CO3+ (Na2O. (SiO2)3.25.nH2O) avec changement de la solution et schage des chantillons.
Deux chantillons gs de 7 et 28 jours sont conservs dans la solution renouvele hebdomadairement pendant 56 jours. Dans ce cas, les chantillons sont schs pendant 24 heures 50 C avant chaque changement de solution, ceci afin daccentuer certains dsquilibres et damliorer la pntration de la solution. Les courbes suivantes (4.40) et (4.41) prsentent les diffractogrammes des surfaces de fissures de ces deux chantillons.
Lgende P: Portlandite Ca(OH)2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite
7 j de cure (tmoin) C 7j de cure +56 j dans la solution + renouvellement+schage
Intensit (coups)
C P
P E E E E C E
P P C C P P P
15
25
35 2COK
45
55
65
Figure 4.40 : Diffractogrammes de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, lge de 7 jours de cure, puis conserve dans la solution pendant 56 jours, avec renouvellement hebdomadaire et schage
________________________________________________________________________191
28 j de cure (tmoin) 28 j de cure + 56 dans la solution + renouvellement + schage
Intensit (coups)
C C
P E E E E P C E L
P P C C P
15
25
35 2COK
45
55
65
Figure 4.41 : Diffractogrammes de pte de ciment de rapport E / C = 0.48, lge de 28 jours de cure, puis conserve dans la solution pendant 56 jours, avec renouvellement hebdomadaire et schage A partir de ces deux figures, on remarque la disparition de la portlandite et lapparition de la calcite La figure (4.42) prsente la diffrence de diffractogrammes entre lchantillon g de 7 jours, conserv dans la solution de ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) pendant 56 jours avec changement hebdomadaire et schage et celui g de 28 jours et conserv dans les mmes conditions.
________________________________________________________________________192
Lgende C: Calcite CaCO3 P: Portlandite Ca(OH)2
7j de cure+ renouvellement +schage +56j dans la solution 28j de cure+ renouvellement +schage+56j dans la solution
Intensit (coups)
P C
C
P
5 15 25
P
35
C C
2COK
45
55
65
Figure 4.42 : Comparaison pte de ciment de rapport E / C = 0.48, lge de 7 et 28 jours de cure, puis conserve dans la solution pendant 56 jours, avec renouvellement hebdomadaire et schage Dans ce cas, nous remarquons quil y a une petite diffrence de la quantit de calcite forme la fin de priode de conservation. Le schage priodique des chantillons semble amliorer la ractivit de la matrice vis--vis de la solution. En effet, le calcium prsent en solution interstitielle est transport par convection en surface o il peut ragir, la diffrence des expriences prcdentes o le moteur tait la diffusion.
4.8 Etude de leffet de la pntration de la solution en fonction de la profondeur.

Dans cette partie du travail, nous avons tudi la pntration de la solution de silicate de sodium et carbonate de potassium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) partir de la surface des chantillons de pte de ciment, afin de connatre la densit des cristaux forms en fonction de la profondeur de pntration. Pour cela nous avons poli les surfaces de fissures des chantillons immergs dans la solution laide dune polisseuse jusqu enlever une couche dpaisseur de 30 m et une autre dpaisseur 60 m, lpaisseur de la couche enleve est mesure avec une prcision 5 m en utilisant le vido microscope. Puis nous avons effectu des analyses DRX sur ces surfaces polies.
________________________________________________________________________193
4.8.1 Pte gratte sur 30 m

Nous nous intressons tout dabord aux chantillons gs de 7 jours conservs dans toutes les ambiances pendant 56 jours. Pour ces chantillons, nous avons enlev une couche dpaisseur de 30 m. la figure (4.45) montre les diffractogrammes des chantillons de pte de ciment de chaque ambiance de vieillissement. Lanalyse chimique sur les surfaces des chantillons gratts montre la prsence plus importante de calcite par rapport lchantillon tmoin. Cela signifie que le phnomne de cicatrisation est effectif jusqu cette profondeur de 30m dans le cas de pte de ciment ge de 7 jours. Cependant ce phnomne est assez peu marqu, lintensit des pics tant beaucoup plus faible quen surface. Le phnomne de cicatrisation est donc principalement superficiel sur la dure des essais. En effet, la diffusion des espces ractives en profondeur tant trs lente et de plus, limite par laccessibilit rduite due la prcipitation en surface, le phnomne est considrablement ralenti en profondeur, quelque soient les traitements raliss. Ceci est confirm par la quantit de portlandite qui semble rester relativement constante, ce qui dnot leffet limit des solutions en profondeur.
________________________________________________________________________194
Lgende P: Portlandite Ca(OH)2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite E E P E
7j de cure (tmoin) 7j de cure+56j dans l'eau 7j de cure +56j dans la solution 7j de cure+56j dans la solution+ renouvellement 7j de cure+56j dans la solution+ renouvellement + schage P L E
C P
P E
C E P L
P P E L P P
Intensit (coups)
P E E
E E
C P L
P P E L P P
P P E E P E E E E P C L E P C P L E P P E L L P P
15
25
35
2COK
45
55
65
Figure 4.45 : Diffractogrammes des surfaces des chantillons de pte de ciment g de 7jours, grattes sur 30 m dpaisseur, puis conserves dans leau, la solution, solution avec un renouvellement hebdomadaire et la solution avec renouvellement hebdomadaire et schage. Afin dtudier leffet la pntration de la solution sur la pte de ciment ge de 28 jours dans tous les modes de conservations, nous avons enlev une couche dpaisseur 30 m sur les surfaces des chantillons avant lobservation par DRX . La figure (4.46) prsente les diffractogrammes des surfaces de fissures grattes pour les diffrentes ambiances de vieillissement pendant 56 jours.
________________________________________________________________________195
28j de cure ( tmoin) 28j de cure+56 j dans l'eau 28j de cure+56j dans la solution 28j de cure+56j dans la solution + renouvellement 28j de cure+56j dans la solution + renouvellement+schage C P P C C C
E E
Intensit (coups)
E E
L P E C
P E C C C P P P
E E
P E
C C
P E E E E P C L
P P E P P C L P E L P L P
P E E E E
15
25
35
45
55
65
2COK
Figure 4.46 : Diffractogrammes des surfaces des chantillons de pte de ciment g de 28 jours, grattes sur 30 m dpaisseur, puis conserves dans leau, la solution, solution avec renouvellement hebdomadaire et la solution avec renouvellement hebdomadaire et schage. Dans ce cas, on peut observer quil n y a pas de diffrence entre lchantillon de tmoin et celui conserv dans leau puis gratt. La calcite nest quasiment pas dtecte 30m sous la surface. Ce rsultat est diffrent de celui rencontr sur des chantillons curs 7jours. La dure de cure de 28 jours conduit un matriau bien plus hydrat (plus de portlandite), avec une microstructure plus fine (structure poreuse affine). Les ractions de carbonatation ont donc lieu en surface. Elles sont plus importantes du fait de la meilleure hydratation et leur impact sur la rduction de pntrabilit des carbonates dans le milieu est tellement marqu que laccessibilit des carbonates en profondeur est fortement diminue. Par contre, on voit bien la prsence de calcite sur les chantillons conserves dans les autres ambiances (solution, solution avec renouvellement de solution avec changement et schage). On remarque aussi la diminution de portlandite en comparaison au tmoin. Dans ce cas, lagressivit de la solution
________________________________________________________________________196
vis--vis de la matrice demeure moindre par rapport leau, du fait dun gradient de pH plus faible, ceci malgr la prsence bien plus importante de carbonates. Ces derniers ne sont donc pas totalement consomms en surface ( la diffrence de la solution eau du rseau), et peuvent pntrer plus loin dans le matriau.
4.8.2 Pte gratte sur 60 m

Afin de savoir jusqu quelle profondeur, leffet de pntration de la solution de silicate de sodium et carbonate de potassium ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) sous la surface des chantillons immergs est effective, nous avons enlev une couche dpaisseur 60 m. Nous nous intressons tout dabord aux chantillons gs de 7 jours de cure, conserves dans toutes les ambiances pendant 56 jours, aprs avoir enlev une couche de 60 m. Nous avons effectu des analyses de diffractions des rayons x sur les surfaces obtenues. La figure (4.47)
________________________________________________________________________197
Lgende P: Portlandite Ca(OH)2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite P E E E E
7j de cure (tmoin) 7j de cure +56j dans 7j de cure +56j dans 7j de cure +56j dans 7j de cure +56j dans P
l'eau la solution la solution + renouvellement la solution + renouvellement+ schage
P C
P L L P
P P
Intensit (coups)
C E E P L E P P L
P P P
P E E P E E E P E E E E P C L E PC E E C L
P E P P L E L L
P P E L P P
15
25
35 2COK
45
55
65
Figure 4.47 : Diffractogrammes des surfaces des chantillons de pte de ciment g de 7jours, grattes dpaisseur 60 m, puis conserves dans leau, la solution, solution avec un changement hebdomadaire et la solution avec un changement hebdomadaire et un schage.
Cette figure montre que lanalyse chimique des surfaces de fissures qui se trouvent sur 60 m de profondeur ressemble exactement la surface de lchantillon tmoin, pour une priode de conservation de 56 jours. Nous pouvons donc conclure quil n y a aucune effet de la cicatrisation cette profondeur quelque soit le mode de conservation. Ceci confirme lanalyse mene prcdemment, savoir que la cicatrisation demeure essentiellement superficielle sur la dure dessais choisie.
De la mme manire, nous avons enlev une couche de 60 m sur les surfaces des chantillons gs de 28 jours et conservs dans toutes les ambiances de conservation pendant
________________________________________________________________________198
56 jours. Ensuite, nous avons effectu les analyses de ces surfaces par DRX . La figure (4.48) montre les diffractogrammes des surfaces des fissures grattes.
Lgende P: Portlandite Ca(OH)2 C: Calcite CaCO3 L: Larnite Ca2SiO4 E: Ettringite P P E E P E P L P L P P E E E E P C L E L P P P P E L P P P P 28j de cure (tmoin) 28j de cure+56j l'eau 28j de cure+56j dans la solution 28j de cure+56j dans la solution+renouvellement 28j de cure+56j dans la solution+renouvellement+schage
C E P
Intensit (coups)
E E E
P E E P E E P C L E P P E E P C P L E L P P L P P P
15
25
35
45
55
65
2COK
Figure 4.48 : Diffractogrammes des surfaces des chantillons de pte du ciment g de 28 jours, grattes dpaisseur 60m, puis conserves dans leau, la solution, solution avec un changement hebdomadaire et la solution avec un changement hebdomadaire et un schage. Dans ce cas galement, on trouve que lanalyse chimique des surfaces de fissures grattes est similaire celle-ci dchantillon tmoin. Il ny a aucun effet marqu du phnomne de cicatrisation cette profondeur. Le matriau cur 7 jours est plus susceptible la carbonatation en profondeur. Comme aucune carbonatation na t remarque dans le cas dune courte cure, il est normal de ne pas en trouver sur un matriau cur plus longtemps.
________________________________________________________________________199
4.9 Conclusion
Les observations microscopiques ralises par microscopique lectronique balayage, sur des fissures cicatrises et non cicatrises dans le mortier, ont permis la caractrisation des cristaux forms dans la fissure. Dans un premier temps, les observations menes directement sur les fractures de fissure de mortier non cicatrises, ont permis de mettre en vidence une matrice cimentaire, dans laquelle la fissure se propage en fracturant ou mettant nu des grains de ciments anhydre. Ces observations microscopiques ont galement t ralises sur les fractures de fissure de mortier cicatrises dans plusieurs ambiances de conservation (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) ). Ces observations ont montr la formation de nouveaux cristaux sous formes de petites particules ou de petits btonnets sur les surfaces des chantillons conservs dans les modes de conservation. Cette diffrence morphologique pourrait expliquer la reprise de raideur des prouvettes conserves dans (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate) par rapport aux prouvettes conserves dans lair. Ces observations ont t compltes avec des analyses par spectromtrie dispersion dnergie qui ont confirm que ces nouveaux cristaux taient la calcite CaCO3 . Afin de comprendre encore davantage la structuration de la couche forme par ces cristaux, et surtout son intgration dans la matrice cimentaire initialement fissure. Les observations ensuite ralises sur des sections polies de fissures cicatrises dans toutes les ambiances de vieillissement, ont confirm la prsence de calcite CaCO3 dans tous les cas de conservation. On peut conclure que la calcite est le seul compos chimique qui se forme sur la surface de fissure des chantillons cicatriss.
Dans un deuxime temps, nous avons tudi le phnomne de la cicatrisation sur des chantillons de pte de ciment conservs dans leau, la solution ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) sans renouvellement, la solution avec renouvellement hebdomadaire et la solution avec renouvellement hebdomadaire et schage des chantillons). Ceci afin de tenter damliorer lefficacit de la solution vis--vis de la cicatrisation par cration de dsquilibres. Les observations par la microscopie lectronique balayage montrent la formation de nouveaux cristaux de calcite et de silicate de calcium hydrat ________________________________________________________________________200
fibreux C S H et parfois, la fixation des ions de mtaux alcalins (potassium et sodium), dans certaines zones, sur le silicate de calcium hydrat C S H . Lanalyse minralogique par diffraction de rayon X ( DRX ) montre la disparition de la portlandite Ca(OH ) 2 et lapparition de la calcite CaCO3 . Il semblerait que plus le temps de cicatrisation augmente plus la quantit de calcite forme en surface de fissure est importante. On peut expliquer la prsence de calcite par dissolution du CO2 dans leau et sa raction avec les composants du ciment hydrat qui conduit la prcipitation de la calcite. En ce qui concerne leffet du type de conservation, nous avons remarqu que le schage semble favoriser la formation de calcite dans le phnomne de la cicatrisation. Enfin, nous avons tudi leffet de la pntration de la solution
( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) en fonction de lpaisseur pour des chantillons gratts de 30 et 60 m. Les observations par la diffraction de rayon X ( DRX ) montre que le phnomne de la cicatrisation est effectif pour des chantillons g de 7 et 28 jours de cure et grattes de 30 m dpaisseur. Mais, nous navons remarqu aucun effet pour les chantillons grattes de 60 m quel que soit le mode de conservation. Ces observations permettent dapporter des complments dexplication concernant le comportement mcanique des prouvettes cicatrises. En effet, la prcipitation de calcite
CaCO3 dans les fissures permet dtablir la continuit entre les deux surfaces de fissures et
explique la reprise de raideur des prouvettes. En ce qui concerne lamlioration de la rsistance mcanique, celle-ci pourrait tre explique par la formation des nouveaux cristaux qui pourraient, au niveau de leur morphologie et de leur nature, crer localement la complexit du matriau et notamment les liaisons entre hydrates.
________________________________________________________________________201
Conclusion gnrale et perspective
________________________________________________________________________202
Conclusion gnrale et perspectives 1 Conclusion gnrale

Ce travail a permis dapprofondir les connaissances sur le phnomne dauto-cicatrisation des matriaux cimentaires. Lauto-cicatrisation de la fissuration qui constitue la principale cause de perte dtanchit des ouvrages hydrauliques a t place au centre de cette tude. Notre choix sest port sur des prouvettes de mortier sur lesquelles plusieurs variables intervenant dans la cicatrisation ont t envisags : Des prouvettes sous formes danneaux pr-fissurs par cur expansif pour tudier
leffet de louverture de la fissure sur la pntration du dioxyde de carbone. En effet, il a t montr que pour la plupart des matriaux ayant atteint un degr dhydratation stable et avanc, cest le dioxyde de carbone qui est principalement responsable de la cicatrisation. Des proprits spcifiques la mcanique de la rupture ont t dtermines pour caractriser les ouvertures de fissures cres, Des prouvettes prismatiques pr-fissures par flexion trois points pour tudier la
recouvrance de la capacit portante et de la rigidit en fonction de louverture rsiduelle de la fissure. Diffrentes ambiances et ges de conservation ont t retenus pour analyser les paramtres influenant la cicatrisation. Quatre solutions de conservation ont t choisies : air, eau, eau + chaux et eau + carbonate de potassium + silicate de sodium. Des prouvettes conserves dans lair ont servi de tmoins pour la comparaison des rsultats. A la suite des essais, une campagne extensive danalyses microstructurales des surfaces de fissures a t mene pour qualifier la nature des nouveaux cristaux dans la fissure. Sur la campagne dessais concernant leffet de louverture de la fissure sur la pntration de
CO2 , il ressort que :
la profondeur de carbonatation perpendiculairement la surface de fracture est similaire celle en surface dprouvette pour des ouvertures de fissure suprieur 60 m. Cela implique que le taux de dioxyde de carbone qui pntre perpendiculairement aux surfaces de fissure ne soit pas limit par sa diffusion travers le chemin de fissure.
Pour les fissures douverture infrieure 41 m, la profondeur de carbonatation perpendiculaire la surface de fracture diminue de faon significative. Par consquent, le processus de diffusion du dioxyde de carbone travers la fissure est
________________________________________________________________________203
Conclusion gnrale et perspective considrablement ralenti. Pour les fissures douverture infrieure 9 m, le processus de diffusion de dioxyde de carbone sarrte sur la dure de lessai. Selon la mcanique de la rupture, ce rsultat peut tre la consquence du phnomne dinteraction entre les surfaces de fracture qui existe pour des fissures douverture infrieure louverture critique (30 m pour le mortier tudi). Nanmoins, il est ncessaire de prendre en compte le temps de mesure, il est possible quil y ait un retard d la taille de fissure. Sur la campagne dessais concernant la cicatrisation des prouvettes prismatiques, il ressort que :
Pour les prouvettes fissures puis conserves dans lair. Il n y a pas dvolution du comportement mcanique moyen des prouvettes fissures conserves dans lair, et cela confirme bien le fait que lon n ait pas dauto-cicatrisation des fissures dans environnements sans eau.
Pour les prouvettes fissures puis conserves dans leau. Les diffrences de comportement entre les prouvettes fissures 10 m, cicatrises et celles recharges immdiatement, se situent au niveau de la raideur initiale. On peut galement noter une volution de la rsistance mcanique des prouvettes en fonction du temps de conservation. Mais, on remarque que le gain de la rsistance est nul entre 6 et 12 mois de conservation. Le phnomne de cicatrisation tant prfrentiellement superficiel, la dure de conservation na plus dinfluence au bout dun certain temps sur la formation des produits et donc sur les volutions mcaniques associes. En ce qui concerne les prouvettes fissures 16 m, on remarque quil n y a pas dvolution de la rsistance mcanique au cours des toutes les priodes de conservation dans leau. La seule diffrence se trouve au niveau de la raideur initiale de la zone de comportement lastique. Ces rsultats pourraient tre expliqus par lapparition du phnomne de cicatrisation des fissures et en mme temps la prsence de phnomne de la lixiviation sous charge dans la fissure. Par rapport aux prouvettes fissures 23 m, nous avons remarqu une volution de la rsistance mcanique en fonction du temps surtout aprs six mois de conservation. Nous avons observ aussi une reprise de raideur significative, pour toutes les priodes de conservation.
Pour les prouvettes conserves dans leau charge en chaux. Les rsultats concernant les prouvettes fissures 10 m montrent une volution de la rsistance mcanique des prouvettes en fonction du temps de conservation, et galement une reprise au niveau de raideur. En ce qui concerne les prouvettes fissures 16 m et celles
________________________________________________________________________204
Conclusion gnrale et perspective charge immdiatement. Nous avons trouv que lvolution de la rsistance mcanique est ngligeable et la seule diffrence se situe au niveau de la raideur initiale de la zone lastique. Pour les prouvettes fissures 23 m, nous avons observ une augmentation significative avec le temps et une reprise de la raideur.
Pour les prouvettes conserves dans une solution compose de carbonate de potassium et silicate de sodium. Nous avons remarqu une augmentation de la rsistance mcanique avec le temps de conservation, et aussi une reprise claire de la raideur initiale dans la zone lastique
Par rapport lvolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation, nous avons trouv que :
- Pour les prouvettes fissures 10 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation, il y a une volution de la rsistance mcanique en fonction du temps quelle que soit lambiance de conservation, cette volution est plus claire pour les prouvettes conserves dans leau charge en eau et dans la solution de carbonate (KC) aprs 12 mois de conservation. Le taux de reprise de la rsistance mcanique des prouvettes conserves dans leau est le plus bas, ce qui nous permet de penser que leffet de la lixiviation en fond de fissure dans ce cas est plus efficace que les autres cas. - Pour les prouvettes fissures 16 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation, il y a une diminution de la rsistance mcanique pour les prouvettes conserves dans leau aprs 3 mois de conservation et le taux de reprise de la rsistance, reste nul entre 6 et 12 mois de vieillissement. Par contre, pour les autres cas, on remarque que le taux de reprise augmente avec le temps de conservation, ce taux est plus important pour les prouvettes conserves dans la solution de carbonatation (KC) aprs 12 mois de conservation. On peut dire que leffet de lixiviation en fond de fissure est toujours plus clair pour les prouvettes conserves dans leau. - Pour les prouvettes fissure 23 m et conserves dans toutes les ambiances de conservation, il y a une amlioration de la rsistance mcanique avec le temps quel que soit le type de conservation, mais toujours cette amlioration pour les prouvettes conserves dans leau reste moins importante. Cela pourrait tre cause du phnomne de la lixiviation en fond de fissure dans la fissure.
Par rapport lvolution de la rsistance mcanique des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure, nous avons trouv que :
________________________________________________________________________205
Conclusion gnrale et perspective La rsistance mcanique augmente avec le temps de vieillissement quelle que soit louverture de la fissure et quelle que soit lambiance de conservation. Le taux de reprise de la rsistance mcanique est plus important pour les prouvettes dont la fissure rsiduelle est de 23 m. Ce rsultat pourrait tre expliqu par lhomognisation du matriau au cours de la cicatrisation. En effet, si le matriau cicatris prsente les mmes proprits quelle que soit louverture de fissure, ceci bien entendu pour des fissures douverture infrieure louverture critique, alors le taux de reprise de rsistance augmente avec louverture. Quand la largeur de fissure cre ne dpasse pas cette ouverture critique, le taux de reprise de la rsistance augmente avec la croissance de louverture de la fissure cre. Par contre, si la largeur de fissure cre est plus importante que louverture critique, le taux de reprise de la rsistance diminue avec la croissance de louverture de fissure cre. Ce rsultat est associer la prsence dinteractions mcaniques existant au sein de la fissure pour des ouvertures infrieures louverture critique. Le pontage des fissures se trouve certainement facilit lendroit de ces interactions.
Par rapport lvolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction du type de conservation nous avons trouv que :
- Les taux de reprise de la raideur des prouvettes fissures 10, 16 et 23 m, conserves dans tous les modes de conservation, augmentent avec le temps de vieillissement. - Les taux de reprise de la raideur mcanique pour le cas (80 % de la rsistance mcanique maximale) sont plus importants que le cas (40 % de la rsistance mcanique maximale).
Par rapport lvolution de la raideur des prouvettes cicatrises en fonction de louverture de la fissure nous avons trouv que :
- Quelle que soit lambiance de conservation, les taux de reprise de la raideur mcanique des prouvettes fissures 10 m est les moins important par rapport aux celles fissures 16 et 23 m. On pourrait supposer que lorsque louverture de fissure est importante, la cicatrisation a lieu plus rapidement
Lanalyse microstructurale des surfaces de fracture des prouvettes cicatrises montre que :
Dans un premier temps, les observations menes directement sur les fractures de fissure de mortier non cicatrises, ont permis de mettre en vidence une matrice
________________________________________________________________________206
Conclusion gnrale et perspective cimentaire, dans laquelle la fissure se propage en fracturant ou mettant en nu des grains de ciment anhydre. Ces observations microscopiques ont galement t ralises sur les fractures de fissure de mortier cicatrises dans plusieurs ambiances de conservation (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) ). Ces observations ont montr la formation de nouveaux cristaux sous formes des petites particules ou des petits btonnets sur les surfaces des chantillons conservs dans les modes de conservation. Cette diffrence morphologique pourrait expliquer la reprise de raideur des prouvettes conserves dans (leau, leau charge en chaux et la solution de carbonate) par rapport aux prouvettes conserves dans lair. Ces observations ont t compltes avec des analyses par spectromtrie dispersion dnergie qui ont confirm que ces nouveaux cristaux taient la calcite CaCO3 . Afin de comprendre encore davantage la structuration de la couche forme par ces cristaux, et surtout son intgration dans la matrice cimentaire initialement fissure. Les observations ensuite ralises sur des sections polies de fissures cicatrises dans toutes les ambiances de vieillissement, ont confirm la prsence de calcite CaCO3 dans tous les cas de conservation. On peut conclure que la calcite est le seul compos chimique qui se forme sur la surface de fissure des chantillons cicatriss.
Dans deuxime temps, nous avons tudi le phnomne de la cicatrisation sur des chantillons de pte de ciment conserves dans leau, la solution ( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) sans renouvellement, la solution avec renouvellement hebdomadaire et la solution avec renouvellement hebdomadaire et schage des chantillons). Ceci afin de tenter damliorer lefficacit de la solution vis--vis de la cicatrisation par cration de dsquilibres. Les observations par la microscopie lectronique balayage montrent la formation des nouveaux cristaux de calcite et le silicate de calcium hydrat fibreux C S H et parfois, la fixation des ions de mtaux alcalins (potassium et sodium), dans certaines zones, sur le silicate de calcium hydrat C S H . Lanalyse minralogique par diffraction de rayon X ( DRX ) montre la disparition de portlandite Ca(OH ) 2 et apparition de calcite CaCO3 . Il semblerait que plus le temps
________________________________________________________________________207
Conclusion gnrale et perspective de cicatrisation augmente plus la quantit de calcite forme en surface de fissure est importante. On peut expliquer la prsence de calcite par dissolution de CO2 dans leau et sa raction avec les composants du ciment hydrat qui conduit la prcipitation de calcite. En ce qui concerne leffet du type de conservation, nous avons remarqu que le schage semble favoriser la formation de calcite dans le phnomne de la cicatrisation.
Enfin,
nous
avons
tudi
leffet
de
la
pntration
de
la
solution
( K 2 CO3 + Na 2 O.( SiO2 ) 3.25 .nH 2 O) en fonction de lpaisseur pour des chantillons gratts de 30 et 60 m. Les observations par la diffraction de rayon X ( DRX ) montre que le phnomne de la cicatrisation est effectif pour des chantillons g de 7 et 28 jours de cure et grattes de 30 m dpaisseur. Mais, nous navons remarqu aucun effet pour les chantillons grattes de 60 m quelle que soit le mode de conservation. Ces observations permettent dapporter des complments dexplication concernant le comportement mcanique des prouvettes cicatrises. En effet, la prcipitation de calcite CaCO3 dans les fissures permet dtablir la continuit entre les deux surfaces de fissures et explique la reprise de raideur des prouvettes. En ce qui concerne lamlioration de la rsistance mcanique, celle-ci pourrait tre explique par la formation des nouveaux cristaux qui pourraient, au niveau de leur morphologie et de leur nature, crer localement la complexit du matriau et notamment les liaisons entre hydrates.
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2 perspectives
Des recherches supplmentaires sont ncessaires pour tudier la cicatrisation sous charge en analysant par exemple : leffet de diffrents fluides, vecteurs dagents agressifs ou dagents cicatrisants leffet de louverture de fissure sur le potentiel de cicatrisation en fonction de la pression de fluide et de sa nature le percolat pour pouvoir tablir des bilans de matire.
Les rsultats obtenus avec ce type dappareillage constitueraient une base de donnes importante pour le dveloppement des connaissances sur de nombreux phnomnes coupls. Cela permettrait ensuite de sorienter vers le dveloppement dun modle simulant ces essais, pour ensuite pouvoir transposer les prdictions des cas rels, et ainsi aborder plus en dtail le traitement de la fissuration des ouvrages hydrauliques. Ces outils pourraient aussi servir enfin de nombreuses autres applications sintressant en particulier des problmes de lixiviation sous charge ou aux effets dune re saturation par des solutions charges. Un appareillage devant permettre lexploration de ces nombreux aspects est en voie de finalisation au laboratoire.
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N dordre :

Traitement des fissurations dans les ouvrages hydrauliques

Professeur, Universit de Cergy Pontoise Professeur, INSA de Rennes

M. William PRINCE-AGBODJAN M. Karim AIT-MOKHTAR

Examinateurs : M. Raoul FRANOIS M. Jrme VERDIER M. Ahmed TOUMI

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

Chapitre 1 : tude bibliographique Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

sulfoaluminates de calcium de la matrice cimentaires sous laction du dioxyde de carbone

CO2 . [Chaussadent, 1999].

1.2 Quelques gnralits sur le dioxyde de carbone

1.2.1 Le dioxyde de carbone dans latmosphre

: La constante des gaz parfaits (8.32 J.mol-1.K-1),

T : La temprature absolue (K).

p atm : La pression atmosphrique de 1,01.105 (Pa).

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

1.2.2 Le dioxyde de carbone en solution aqueuse

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

H est la constante de Henry pour le CO2 (mol.L-1.Pa-1). Elle dpend de la nature de

[HCO ] [OH ][H CO ]

[CO ] [OH ][H CO ]

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

1.2.3 Donnes physico-chimique gnrales sur le dioxyde de carbone

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

1,6.10-5 7,2..10-10 11,8.10-10 6.10-10 0.426 63 1.48

1.3 La carbonatation des composs du bton

1.3.1 Carbonatation de la portlandite Ca(OH)2

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Taille moyenne des cristaux de Ca(OH ) 2 (m)

1 mois 4-10 10-20 10-30 80-100

2 ans 8-15 10-30 20-40 100-120

Ca (OH ) 2 Ca 2+ + 2OH Kp = [Ca 2+ ][OH ] 2

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

Constantes Raction Equilibres dquilibre

Ca (OH ) 2 Ca 2+ + 2OH Ca 2+ + CO32 CaCO3

log( K C ) = 8.36 log( K W ) = 14

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

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KC K K KP KE + = [OH ] + 2 C [OH ] + 2 C [OH ] 2 + [OH ] 2 KP KP [OH ] [OH ] K 2 K P

1.3.2 Carbonatation des silicates de calcium hydrats C-S-H

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

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CO2 ) acclre considrablement la raction de carbonatation par rapport ce quelle aurait

1.3.3 Carbonatation des autres constituants des matriaux cimentaires

Chapitre 1 : tude bibliographique. Partie I : la carbonatation des matriaux cimentaires

1.3.4 Aspects cristallographiques, morphologiques et chimiques des carbonates de calcium forms

1.4 Paramtres influenant la carbonatation

1.4.1. Paramtres de formulation

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1.4.1.b Influence du type de ciment

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carbonatation et le dgagement deau peuvent crer un colmatage empchant le front de se dvelopper.

1.4.1.c Influence des additions minrales - Cendres volantes

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- Laitier de haut fourneau

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Influence de la cure de bton

1.4.2 Influence de louverture de fissures

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