UNIVERSIDADE ESTADUAL PAULISTA JLIO DE MESQUITA FILHO CAMPUS EXPERIMENTAL DE REGISTRO

ENGENHARIA DE PESCA

CAROLINA FERREIRA CLBER MIKIO GUTHIERRY LOPES THIAGO WOLF VITOR MORANTE

DETERMINAO DE CLORETO DE SDIO NA GUA DO MAR

Relatrio referente Prtica de Analtica, realizada em 23 out. 2013.

Qumica

Prof. Dr. Dariane Beatriz Schoffen Enke

Registro SP Outubro/2013

1 OBJETIVOS
O objetivo da aula prtica foi a determinao da quantidade e porcentagem de sal numa amostra de gua do mar.

2 INTRODUO
A anlise qumica quantitativa denominada de anlise volumtrica ou volumetria. Ela consiste em determinar a concentrao de uma soluo a partir de uma soluo padro e pode existir de vrias formas. classificada de acordo com o tipo de reagente utilizado. Volumetria de Precipitao A volumetria de precipitao se baseia em reaes com formao de compostos pouco solveis; nela ocorre a precipitao dos reagentes envolvidos na reao. As solues usadas so de sal de prata e sal de brio. As titulaes de precipitao esto entre os mtodos analticos mais antigos, mas so muito limitadas porque muitas reaes de precipitao no obedecem a alguns requerimentos bsicos para o sucesso de uma titulao como estequiometria e/ou velocidade da reao e visualizao do ponto final. A co-precipitao do analito ou do titulante leva muito frequentemente a reaes no estequiomtricas. As tcnicas de digesto e envelhecimento dos precipitados, usadas para minimizar a co-precipitao na gravimetria, no podem ser aplicadas nas titulaes diretas uma vez que requerem um tempo considervel para tornarem-se efetivas. A velocidade de formao de alguns precipitados, particularmente na titulao de solues diludas, comumente bastante baixa. medida que se aproxima o ponto de equivalncia e o titulante adicionado lentamente, no existe um alto grau de supersaturao e a velocidade da precipitao pode se tornar muito pequena. Mtodos argentimtricos As titulaes argentimtricas diretas fazem uso de soluo padro de nitrato de prata. Nas titulaes argentimtricas indiretas utiliza-se, alm da soluo anterior, uma soluo padro de tiocianato de potssio ou de amnio. O reagente pode ser obtido como padro primrio e as suas solues podem ser preparadas a partir da pesagem direta. Tanto o nitrato de prata slido

como as suas solues aquosas devem ser cuidadosamente protegidos do contato com poeiras e matrias orgnicas e da ao da luz solar direta; a reduo qumica no primeiro. Eventualmente, pode ser interessante padronizar as solues de nitrato de prata contra cloreto de sdio. O cloreto de sdio encontrado como padro primrio com valor argentimtrico de 99,95 a 100,05% aps dessecao a 110 C. Os indicadores usados nas titulaes de precipitao so usualmente especficos, isto , reagem seletivamente com o titulante para formar uma substncia colorida. Como a reao do indicador a responsvel pela mudana de cor, que sinaliza o ponto final da titulao, ela no deve ocorrer at que todo o analito tenha reagido com o titulante. A reao do indicador com o titulante deve resultar em uma mudana de cor significativa com um consumo negligencivel do titulante para que o erro da titulao seja pequeno. Para que isto ocorra a reao do indicador deve proceder apreciavelmente para a direita mesmo na presena de uma pequena quantidade do titulante; e, o produto da reao do indicador deve ser intensamente colorido de modo que possa ser visualizado mesmo em baixa concentrao. Mtodo de Mohr Formao de um precipitado colorido Mtodo desenvolvido para a determinao de ons cloreto, brometo e iodeto, usando como titulante uma soluo padro de nitrato de prata e como indicador uma soluo de cromato de potssio.

A solubilidade molar do Ag2CrO4 (Kps = 1,1 x 10-12) cerca de 5 vezes maior do que a do AgCl (Kps = 1,75 x 10-10), consequentemente o AgCl precipita primeiro. Imediatamente aps o ponto de equivalncia a concentrao de ons prata torna-se grande o suficiente para iniciar a precipitao do cromato de prata, que sinaliza o fim da titulao. Como a concentrao de ons no ponto de equivalncia conhecida, a concentrao de ons cromato necessria para iniciar a precipitao do cromato de prata pode ser calculada. Normalmente, usada uma concentrao de cromato de 0,005 a 0,01 mol/L, o que contribui com um erro muito pequeno para concentraes de cloreto em torno de 0,1 mol/L. Em concentraes mais baixas de cloreto o erro

suficientemente grande para ser ignorado e deve ser feita uma correo para determinar o branco do indicador, isto , determinar a quantidade de nitrato de prata necessria para titular o indicador. Esta prova em branco feita usando uma suspenso de um slido branco inerte, usualmente, carbonato de clcio, livre de cloreto. Como alternativa para determinar o branco do indicador, a soluo de nitrato e prata padronizada com uma soluo padro de cloreto de sdio, usando o mtodo de Mohr. Se os volumes de nitrato de prata necessrios para titular o padro e a amostra forem prximos, os erros do indicador para as duas titulaes sero cancelados. A limitao mais sria do mtodo de Mohr a necessidade do controle cuidadoso do pH da soluo, que deve ficar entre 6,5 e 10,5. Quando o pH inferior a 6,5 o cromato de prata torna-se excessivamente solvel. Quando o pH superior a 10,5 o on prata pode reagir com o hidrxido ao invs do on cloreto, formando o hidrxido de prata ou o xido de prata insolveis.

3 MATERIAIS E MTODOS 3.1 Materiais

AgNO3; gua destilada; gua do mar; Bureta; Erlenmeyer de 250 mL; Erlenmeyers de 100 mL; K2CrO4 5%; NaCl; Pipeta graduada.

3.2 Mtodos Utilizou-se o mtodo de Morh

1. Padronizao da soluo de AgNO2 0,005 mol/L com NaCl Padro.

Pesou-se aproximadamente 0,45g de NaCl p.a. Em um erlenmeyer de 250 mL e dissolveu-se com 50mL de agua destilada, adicionou-se 1 mL de soluo de K2CrO4 5% (m/v) e titulou-se at o aparecimento do precipitado avermelhado. Anotou-se o volume gasto, Calculou-se a concentrao correta do Ag NO3.

2. Prova do branco. Adicionou-se em erlenmeyer 50 mL de agua destilada, 1 mL de soluo de K2CrO4 5% e aproximadamente 0,25g de CaCO3 e titulou-se at o aparecimento da colorao avermelhada como no mtodo 1 comparou-se as cores entre eles. Anotou-se o volume gasto de titulante e subtraiu-se daquele gasto na titulao do cloreto. Utilizou-se o volume corrigido para calcular a concentrao molar da soluo de nitrato de prata. Utilizou-se tambm para calculo da concentrao de NaCl.

3. Titulao da amostra Pipetou-se 1,0 mL da amostra, em erlenmeyer de 250 mL Acrescentou-se 50 mL de agua destilada e 1 mL de K2Cro4. Titulou-se com a soluo padro de AgNO3 at a precipitao do cromato de prata vermelho.

4 RESULTADOS E DISCUSSO
I Padronizao da soluo de AgNO3 0,05 mol/L com NaCl padro
Dados: Massa NaCl = 0,045 g Vol. soluo NaCl = 51 mL Vol. AgNO3 gasto na titulao = 21 mL Peso Molecular do NaCl = 58,5

II Prova do Branco
Dados: Vol. AgNO3 gasto na titulao

(padronizao) = 21 mL Volume titulante = 3 mL Valor corrigido = 18 mL

III Titulao da amostra

Dado:

Amostra gua destilada K2CrO4 Total (vol. soluo)

Vol. gasto na titulao = 5 mL

Concentrao de NaCl na amostra de gua do mar

Fator diluio

Porcentagem de NaCl na gua do mar

5 CONCLUSO
Pode-se concluir que a salinidade na amostra de gua do mar utilizada na aula prtica mostrou uma porcentagem salina alta, assim, a aula prtica dando certo, pois uma amostra de gua do mar teria que apresentar uma porcentagem de salinidade alta.

6 REFERNCIAS
SOUZA, Lria A. de. Tipos de Volumetria. Disponvel em <http://www.mundoeducacao.com/quimica/tipos-volumetria.htm>. Acessado em 24 out. 2013.

GRUPO-BACCAN. Volumetria de precipitao. Universidade federal de Juz de Fora, 2011. Arquivo PDF. Disponvel em <http://www.ufjf.br/baccan/files/2011/05/ Aula_pratica_7_e_8.pdf>. Acessado em 24 out. 2013.