Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 1.

OBJETIVO

PROCEDIMIENTO DETERMINACIN DE METALES EN ALIMENTOS Mtodo Espectrometra de Absorcin Atmica Fecha revisin: 07-05-2009 Pgina 1 de 4 PRT-711.02-043

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Determinar la presencia de metales en muestras de alimentos. 2. CAMPO DE APLICACIN Y ALCANCE

El mtodo es aplicable a alimentos slidos, lquidos y conservas con baja concentracin de grasas. 3. FUNDAMENTO

La determinacin del contenido de iones metlicos totales, tales como calcio, cobre, hierro, manganeso, magnesio, nquel, plata y zinc se realiza por espectrometra de absorcin atmica con aspiracin en llama aire/acetileno, tratando previamente la muestra para reducir la materia orgnica y convertir el metal unido orgnica o inorgnicamente, as como disuelto o particulado a su forma de metal libre. 4. 4.1 REFERENCIAS Official Methods of Analysis. A.O.A.C. 15 th Edition, 1990.

5. TERMINOLOGA No Aplica

Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 6. 6.1 6.1.1 6.1.2 6.1.3 6.1.4 6.1.5 6.1.6 6.1.7 6.1.8 6.1.9 6.1.10 6.1.11 6.2 6.2.1 6.2.2 6.2.3 6.2.4 6.2.5 6.2.6

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MATERIALES, INSUMOS Y EQUIPOS Materiales y equipos Plancha calefactora. Bao termorregulado. Mufla a 500C. Sistema homogenizador de muestra. Campana de extraccin de gases. Cpsulas de platino, cuarzo o algn otro material apto a las condiciones de ensayo. Matraces cnicos para digestin de 250 mL. Matraces aforados de 10 y 25 mL. Material usual de laboratorio. Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama. Elementos de seguridad como guantes y anteojos.

Reactivos Agua libre de metales. cido ntrico (HNO3) 65% p.a. cido clorhdrico (HCl) 37% p.a. cido sulfrico (H2SO4) 95-97% p.a. cido ntrico (1+1). Solucin de lantano al 5%: disolver 58,65 g de xido de Lantano La2O3 en 250 mL de HCl concentrado agregndolo suavemente hasta una total disolucin y diluir a 1.000 mL con agua. Soluciones estndares: Preparar las soluciones estndares del metal en los rangos de concentracin ptima usando una dilucin adecuada con agua que contenga 1,5 mL de HNO3/L de la solucin stock. Estas soluciones se encuentran disponibles en el mercado o alternativamente se preparan como detallan a continuacin, usando reactivos de alta pureza:

6.2.7

Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 6.2.7.1

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Calcio 100 mg/ L: Disolver 0,2487 g de carbonato de calcio, (secado a 180C por una hora antes de pesar) en 50 mL de agua, agregar una pequea cantidad de cido ntrico (1+1) hasta disolucin completa. Agregar 10 mL de cido ntrico concentrado y diluir a 1.000 mL con agua. Cobre 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 2 mL de cido ntrico conc., agregar 10 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua. Magnesio 100 mg/ L: Disolver 0,1658 g de xido de magnesio MgO en una mnima cantidad HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua. Manganeso 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 10 mL de HCl conc., mezclar con 1 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua. Nquel 100 mg/L: Disolver 0,100 g del metal en 10 mL de cido ntrico conc. caliente, dejar enfriar y diluir a 1.000 mL con agua. Plata 100 mg/L: Disolver 0,1575 g de nitrato de plata anhidro en 100 mL de agua, agregar 10 mL de HNO3 conc. y diluir a 1.000 mL con agua. Zinc 100 mg/L: Disolver 0,100 g de metal en 20 mL de cido clorhdrico (1+1) y diluir a 1.000 mL con agua.

6.2.7.2 6.2.7.3 6.2.7.4 6.2.7.5 6.2.7.6 6.2.7.7

7. 7.1 7.2 7.3 7.4 7.5 7.6

DESARROLLO Homogenizar la muestra (en el caso de conservas sin el lquido de cobertura) y pesar exactamente de 10 a 15 gramos. Iniciar la incineracin en manta calefactora y continuar en mufla a 450 500C, hasta cenizas blancas (12 a 14 horas aproximadamente). Dejar enfriar y agregar 5 mL de cido ntrico (1+1) y evaporar a sequedad en bao termorregulador. Repetir con 5 mL ms de cido. Disolver el residuo con agua desionizada caliente, filtrar y aforar a 25 mL. Medir la concentracin en espectrofotmetro de absorcin atmica con una curva estndar, en las condiciones particulares descritas para cada elemento. Preparar la curva estndar a lo menos con tres concentraciones escogidas dentro de las concentraciones lmites aproximadas para la aplicacin.

Laboratorio Nutrientes, Aditivos y Contaminantes 7.7

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Expresin de resultados: mg/kg elemento = C x 25 P

C : Concentracin de la muestra. P : Peso de la muestra, en gramos Nota: En la determinacin de calcio y magnesio se debe agregar solucin de Lantano al 5% (1 mL en 100 mL de solucin problema para eliminar interferencia). 8. REGISTROS Almacenamien to Estante laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Estante laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Proteccin Acceso a profesionales y tcnicos del laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Acceso a profesionales y tcnicos del laboratorio de Nutrientes, Aditivos y Contaminantes Recuperacin Papel Tiempo de Retencin y disposicin 5 aos, basura normal y prepicado 5 aos, basura normal y prepicado

Identificacin del Registro Archivador de registro de lecturas de Absorcin Atmica RG711.00-086 Registro de anlisis de metales en alimentos RG711.00-088

Papel

9.

TABLA DE MODIFICACIONES Revisin N Pgina modificada Motivo del cambio Fecha de Aprobacin

10. ANEXOS No Aplica