Cdigo 02041 CONDUCTIVIDAD

Procedimiento De cmo se desarrolla el anlisis del agua

DETERMINACION DE CONDUCTIVIDAD

1. OBJETIVO

Esta normativa tcnica se utiliza para la medida de conductividad en aguas y efluentes industriales.

2. DEFINICIONES

La conductividad es la capacidad que posee una solucin acuosa de conducir la corriente elctrica, a 25C.

3. PRINCIPIO

El mtodo consiste en la medida directa de la conductividad utilizando una celda de conductividad previamente estandarizada con una solucin de KCl.

4. MUESTREO Y PRESERVACION

El anlisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. Si el anlisis no es realizado durante las 24 horas de recolectada la muestra, sta debe ser filtrada con un filtro de 0.45micras y preservada a 4C hasta 28 das luego de su recoleccin. El filtro y el equipo de filtracin deben ser enjuagados con agua destilada y desionizada, y previo a su uso, enjuagarlos con la muestra a filtrar.

5. EQUIPOS Y MATERIALES

5.1Medidor de conductividad. 5.2Celda de conductividad. 5.3Termmetro con precisin de 0.1C, en el rango de 20-30C, o sensor de temperatura en el equipo. 5.4Matraz aforado de 1 L. 5.5Vasos de bohemia.

6. REACTIVOS

6.1Agua destilada y desionizada.

CONDUCTIVIDAD

6.2Solucin estndar de KCl 0.01 M: disolver 0.7456 g de cloruro de potasio (KCl) secado previamente 2 horas a 105C en agua destilada y diluir a 1 L en matraz aforado a 25C. Esta solucin estndar de referencia tiene, a 25C, una conductividad de 1412 mhos/cm.Preservar dicha solucin en un frasco de vidrio de borosilicato.

7. PROCEDIMIENTO

Es preferible que la medida sea realizada a 25C, en caso contrario se deben realizar las correcciones necesarias para la temperatura de trabajo y el resultado final debe ser informado a 25C.

7.1Seguir las instrucciones del medidor de conductividad utilizado.

7.2Determinacin de la constante de la celda: Enjuagar la celda de conductividad con al menos tres porciones de la solucin de KCl 0.01 M. Ajustar la temperatura de la cuarta porcin a 25.0 0.1C o realizar las correcciones necesarias para que el valor quede determinado a 25C y medir. Si el medidor de conductividad lee resistencia (R) en ohms, medir la resistencia de esta cuarta porcin y la temperatura. Calcular la constante de la celda, C, como:

C, cm-1 = 0.001412 RKCl[1 + 0.019(T-25)]

donde: R KCl= resistencia medida en ohms. T = temperatura en C.

7.3Medida de la conductividad: Enjuagar la celda de conductividad con una o ms porciones de la muestra a medir. Ubicar la celda en la muestra de tal manera que no queden retenidas burbujas de aire. Ajustar la temperatura de la muestra a 25.0 0.1C o realizar las correciones necesarias para que el valor quede determinado a 25C. Medir la resistencia o la conductividad de la muestra.

8. CALCULOS Y EXPRESION DE RESULTADOS

8.1 Cuando se mide resistencia de la muestra, la conductividad a 25C es:

k, mhos/cm =

1.000.000 C Rm [1 + 0.019(T-25)]

CONDUCTIVIDAD

donde: k= conductividad C= constante de la celda en cm-1 Rm= resistencia medida de la muestra en ohms. T= temperatura de medida en C.

8.2Cuando se mide conductividad de la muestra sin compensacin de temperatura, la conductividad a 25C se calcula como:

k, mho/cm = (km)/[1+0.0191(T-25)]

donde: km= condutividad medida en mho/cm a T C T= temperatura de medida en C.

8.3Ciertos instrumentos poseen compensacin de temperatura y leen la conductividad en unidades de mho/cm, en dicho caso la lectura es corregida automticamente a 25C, y se reporta directamente el valor medido.

Tabla de equivalencias:

S/m= (ohms-m)-1 mho/cm= (ohms-cm)-1 S/cm= mho/cm

S - siemens

9. BIBLIOGRAFIA

1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, 1992. pp 2-43.

2- ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. 2th Edition. Cincinnati, EPA, 1983. pp 120.1.

Cdigo 10603

DUREZA TOTAL

DUREZA TOTAL

gar a esta solucin16.9 g de cloruro de amonio (NH4Cl) y 143 mL de hidrxido de amonio (NH4OH) concentrado. Mezclar y diluir a 250 mL con agua destilada. Almacenar en botella de plstico.

6.2Indicador Negro de Eriocromo-T (NET): mezclar 0.5 g de NET con 100 g de NaCl. Pulverizar en mortero.

6.3Solucin titulante de EDTA 0.01M: disolver 3.723 g de etilendiaminotetra-acetato disdico dihidratado en agua destilada y diluir a 1000 mL. Guardar en botella de plstico. Titular contra solucin patrn de calcio.

6.4Solucin estndar de calcio, 1 g CaCO3/L: pesar 1.000 g de CaCO3 anhidro seco en un matraz erlenmeyer de 500 mL. Agregar lentamente solucin de HCl 6 N hasta que todo el carbonato de calcio se halla disuelto. Agregar 200 mL de agua destilada y hervir 5 minutos para eliminar completamente el CO2. Enfriar, agregar unas gotas de rojo de metilo y ajustar al color intermedio naranja agregando solucin 3N de NH4OH o solucin 6 N de HCl. Transferir cuantitativamente y enrasar a 1000 mL en matraz aforado con agua destilada.

7. PROCEDIMIENTO

7.1Titulacin de la solucin de EDTA:

a)Tomar 10.0 mL de solucin estndar de calcio y diluir a 50 mL en un matraz erlenmeyer. Agregar 1.0 mL de solucin buffer. El pH deber estar entre 10.0 y 10.1, en caso contrario descartar la solucin buffer.

b)Agregar una punta de esptula de reactivo indicador. Titular con solucin de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje del color de la solucin de rosado a azul. Completar la titulacin dentro de los cinco minutos siguientes al agregado de la solucin buffer.

7.2Titulacin de la muestra:

a)Seleccionar un volumen de muestra que requiera un gasto de EDTA menor a 15 mL. Diluir la muestra a 50 mL con agua destilada. Agregar 1 o 2 mL de solucin buffer. El pH deber ser 10.0 0.1, en caso contrario descartar la solucin buffer.

b)Agregar una punta de esptula de reactivo indicador. Titular con solucin de EDTA lentamente y agitando continuamente hasta viraje

Cdigo 10602 DUREZA

DETERMINACION DE DUREZA

Mtodo por clculo

1. OBJETIVO

Esta normativa tcnica se utiliza para la determinacin de dureza total en aguas superficiales, subterrneas y efluentes domsticos e industriales.

2. DEFINICION

La dureza total se define como la suma de concentracin de iones calcio y magnesio, expresados como carbonato de calcio, en mg/L.

3. REFERENCIAS

3.1Determinacin de calcio. Mtodo de espectrofotometra de absorcin atmica (Cod. 20003).

3.2Determinacin de magnesio. Mtodo de espectrofotometra de absorcin atmica (Cod. 12002).

4. PRINCIPIO

Se calcula la dureza como la suma de las concentraciones de los iones calcio y magnesio, los que se determinan segn las referencias 3.1 y 3.2 respectivamente.

5. CALCULO Y EXPRESION DE RESULTADOS

Dureza total, mg CaCO3/L = 2.497[Ca] + 4.118[Mg]

donde: [Ca] : concentracin de calcio expresada en mg/L [Mg] : concentracin de magnesio expresada en mg/L

6. BIBLIOGRAFIA

1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp 2-36.

Cdigo 10301 DETERMINACION DE pH

DETERMINACION DE pH

Mtodo electromtrico

1. OBJETIVO

Esta normativa tcnica se utiliza para la determinacin de pH en aguas y efluentes industriales.

2. DEFINICIONES

El pH o la actividad del in hidrgeno indican a una temperatura dada, la intensidad de las caractersticas cidas o bsicas del agua.

El pH se define como el logaritmo de la inversa de la actividad de los iones hidrgeno,

pH = - log [H+]

[H+] = actividad de los iones hidrgeno en mol/L.

3. PRINCIPIO

El mtodo consiste en la determinacin de la actividad de los iones hidrgeno por medidas potenciomtricas usando un electrodo combinado o un electrodo estndar de hidrgeno de vidrio con un electrodo de referencia.

4. INTERFERENCIAS

4.1El electrodo de vidrio generalmente no est sujeto a interferencias como color, turbidez, materia coloidal, oxidantes, reductores o alta salinidad, excepto para un error de sodio, que se da a pH mayores de 10. Este error se puede reducir usando un electrodo especial de bajo error de sodio.

4.2Recubrimientos de material graso o partculas pueden dificultar la respuesta del electrodo. Estos recubrimientos pueden ser removidos con una frotacin muy suave o utilizando detergentes, seguido de un enjuague con agua destilada. Un tratamiento adicional es utilizar cido clorhidrico (1+9) para remover cualquier pelcula restante.

4.3Las medidas de pH son afectadas por la temperatura en dos formas: por efectos mecnicos causados por cambios en las propiedades de los electrodos y por efectos qumicos causados por cambio de equilibrios. En el primer caso las

DETERMINACION DE pH

interferencias pueden ser controladas utilizando instrumentos que posean compensacin de temperatura o calibrando el sistema electrodo-instrumento a la temperatura de las muestras. La segunda fuente de error depende de las muestras y no puede sercontrolada, por lo cual se debe reportar la temperatura con cada medida de pH realizada.

5. MUESTREO Y PRESERVACION

El anlisis puede ser realizado tanto en campo como en el laboratorio. En caso de que el anlisis se realice en el laboratorio, llenar el recipiente de muestreo completamente sin cmara de aire. Realizar la medida antes de 2 horas de recolectada la muestra.

6. EQUIPOS Y MATERIALES

6.1Medidor de pH. 6.2Electrodo de referencia de potencial constante y electrodo de vidrio. O se puede utilizar un electrodo combinado el cual posee ambos electrodos, de medida y de referencia, en un mismo cuerpo. 6.3Termmetro o sensor de temperatura para compensacin automtica en el instrumento. 6.4Agitador magntico y barras agitadoras. 6.5Vasos de Bohemia.

7. REACTIVOS

7.1Agua destilada y desionizada. 7.2Agua destilada y desaireada con conductividad menor a 2 umhos/cm. Para desairear calentar a ebullicin durante 15 minutos y enfriar. 7.3Soluciones buffer estndar de pH conocido, necesarias para calibrar el instrumento: a)Solucin buffer de pH = 4,004 a 25C. Pesar 10,12 g de KHC8H4O4 y diluirlo a 1 L en matraz aforado con agua destilada. b)Solucin buffer de pH = 6,863 a 25C. Pesar 3,387 g de KH2PO4 secado previamente a 110-130C durante 2 horas y 3,533 g de Na2HPO4. Disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada.

10301 - 2

Laboratorio de DINAMA - Edicin 1996

DETERMINACION DE pH

c)Solucin buffer de pH = 10,014 a 25C. Pesar 2,092 g NaHCO3 y 2,640 g de Na2CO3, disolver y llevar a 1 L en matraz aforado con agua destilada. NOTA: Reemplazar las soluciones buffer cada cuatro semanas.

8. PROCEDIMIENTO

8.1 Calibracin del instumento:

a)Para ello se debe seguir las instrucciones del medidor de pH. En la calibracin se usan como mnimo dos de las soluciones buffer, cuyos valores de pH deben cubrir el rango de pH esperado por la muestra a medir.

b)LLevar los buffers y la muestra a la misma temperatura. (Si el equipo lo permite utilizar compensacin de temperatura). El valor correspondiente de pH de los buffers debe ser corregido a la temperatura de los mismos.

8.2Medida:

a)Medir el pH de la muestra indicando la temperatura de la misma. Realizar la medida con una agitacin moderada para minimizar la entrada de dixido de carbono y suficiente como para homogeneizar la muestra.

b)Una vez finalizada la medida enjuagar y secar suavemente los electrodos y proceder a ubicarlos en la solucin de preserva de los mismos.

9. EXPRESION DE RESULTADOS

Los resultados se deben reportar en unidades de pH con una precisin de 0.1 y la temperaura con una precisin de 1 C.

10.BIBLIOGRAFIA

1- AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water Wastewater. 18th Edition. Washington, APHA, 1992. pp 4-65 - 4-69.

2- ENVIRONMENTAL PROTECTION AGENCY. Methods for Chemical Analysis of Water and Wastes. 2th Edition. Cincinnati, EPA, 1983. pp 150.1-1 - 150.1-3.

Cdigo 10430

SOLIDOS SEDIMENTALES

DETERMINACION DE PLOMO TOTAL

Mtodo Volumtrico Mtodo de Espectrofotometra de Absorcin Atmica por Llama

1. OBJETIVO Esta norma tcnica se utiliza para la determinacin de slidos sedimentables en efluenEsta normativa tcnica se usa para determinar plomo en aguas y efluentes industriates industriales y domsticos. les en el rango de 0,3 a 25,0 mg/L*, es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilucin o concentracin de la muestra respectivamente. 2. DEFINICION *NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar segn el equipo utilizado. Los slidos sedimentables son los materiales que sedimentan de una suspensin en un perodo de tiempo definido en un cono Imhoff. 2. REFERENCIAS 2.1Norma tcnica IIB01: Determinacin del lmite de deteccin y de cuantificacin 3. MUESTREO Y PRESERVACION DE LA MUESTRA en Espectrofotometra de Absorcin Atmica. Recolectar la muestra en envases de vidrio o de plstico de 1L de capacidad. Refrigerar a 4C. Analizar lo antes posible. 3. PRINCIPIO La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgnica y convertir 4. MATERIALES todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometra de Absorcin Atmica ( EAA ) con llama a 217,0 nm. El contenido de plomo se determina median4.1Cono Imhoff graduado de 1000 mL de capacidad. te una curva de calibracin. Para muestras de agua con bajo contenido de slidos en suspensin con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestin (punto 7.1). 5. PROCEDIMIENTO

a)Verter en el cono Imhoff 1000 mL de muestra perfectamente mezclada. Dejar 4. MUESTREO Y PRESERVACION sedimentar y leer el volumen del sedimento a los 10 minutos en la escala. Recolectar de polietileno de paredes alta densidad de 1L de capacidad de cierre b)A en losfrasco 45 minutos, raspar las del cono con varilla de vidrio para deshermtico. Ajustar a pH<2 con cido ntrico (6.1). Analizar antes de 6 meses. prender las partculas adheridas. Dejar sedimentar 15 minutos ms y leer el volumen del sedimento en la escala a los 60 minutos de iniciado el ensayo. 5. EQUIPOS Y MATERIALES 6. EXPRESION DE LOS RESULTADOS 5.1Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama. Los resultados se expresan en mL de slidos sedimentables/L de muestra a los 10 5.2Plancha calefactora. minutos y a los 60 minutos. 5.3Balanza analtica de precisin 10 mg. El lmite inferior prcticamente medible est generalmente en el rango de 0.1 a 1 5.4Balanza analticadel de cono precisin 0,1 mg. mL/L, dependiendo Imhoff utilizado.

PLOMO

5.5Pipetas aforadas de 5 - 100 mL. 5.6Erlenmeyers de 100 - 125 mL. 5.7Papel de filtro libre de ceniza. 5.8Matraces aforados de 25 - 1000 mL.

NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deber lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersin en una solucin de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche, o un enjuague nico con una solucin de HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada.

6. REACTIVOS

6.1Acido ntrico ( HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL, ppa. 6.2Acido clorhdrico (HCl) 37 %, ppa. 6.3Solucin estndar de plomo de 1000 mg/L: Disolver 1,5980 g de nitrato de plomo (ppa para Absorcin Atmica) en HNO3 1% v/v y diluir a 1 L en matra aforado, con HNO3 1% v/v. Almacenar en frasco de plstico. Es estable por 1 ao. Pueden usarse soluciones estndar para Absorcin Atmica comerciales. 6.4 Agua destilada.

7. PROCEDIMIENTO

7.1Digestin de la muestra

a) Homogeneizar la muestra. Si se dispone de una estimacin del contenido total de plomo en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la solucin final est en el rango de medida. La toma mnima a realizar ser de 5,00 mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestin. En el caso de estimar un contenido de plomo menor a 0,3 mg/L, y de ser necesario, concentrar la muestra durante la digestin. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 - 125 mL. Paralelamente se realiza un blanco de digestin sustituyendo la muestra por agua destilada.

NOTA: Si las caractersticas fsicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso. b) Agregar 5 mL de HNO3. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullicin leve, concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitacin. Si es necesario agregar ms cido y seguir calentando hasta obtener

PLOMO

una solucin clara. No permitir que la solucin se seque durante el calentamiento. Puede quedar un pequeo precipitado no soluble en agua que es luego filtrado. En caso de que la digestin con HNO3 no sea suficiente, usar mezcla de cidos (clorhdrico, NO sulfrico). En este caso la medida se realizar por adiciones estndar.

c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado, y recoger el filtrado en un matraz aforado. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada, homogeneizar.

7.2Curva de calibracin

Preparar soluciones estndar entre 0,3 y 25,0 mg/L de plomo a partir de la solucin 6.3, con el agregado de HNO3 tal que su concentracin final sea del 1%.

7.3Determinacin directa

a) Parmetros instrumentales: Lmpara de ctodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217,0 nm Correccin de fondo: lmpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante

b) Realizar la curva de calibracin con los estndares de 0,3 a 25,0 mg/L.

c) Medir las muestras y blancos.

7.4Determinacin por adiciones estndar

a) Parmetros instrumentales: Lmpara de ctodo hueco o de descarga sin electrodo de plomo Longitud de onda: 217,0 nm Correccin de fondo: lmpara de deuterio Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante Tener en cuenta que la suma del contenido de plomo de la muestra ms la adi cin no supere los 25 mg/L.

PLOMO

8. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS

8.1Se determina los lmites de cuantificacin (LC) y deteccin (LDM). Ver Norma tcnica BII01.

8.2Se determina la concentracin de plomo en la digestin de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilucin de los mismos a partir de la curva de calibracin obtenida en 7.1, o a partir de la curva de adicin obtenida en 7.2.

8.3 Si CM es menor a LDM informar: No detectable, Lmite de deteccin = LDM * FC, expresado en mg/L. Donde FC es el factor de concentracin de la muestra, obtenido segn:

FC = V / T

Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestin en mL. T = toma de la muestra en mL.

8.4 Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta, Pb (mg/L) < LC * FC. Donde FC es el factor de concentracin de la muestra, obtenido como en 8.3.

8.5 Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido segn:

Pb (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC

Donde :

CM= concentracin de Pb en la digestin de la muestra en mg/L FDM= factor de dilucin de la muestra CB= concentracin de Pb en la digestin del blanco en mg/L FDB= factor de dilucin del blanco. FC= factor de concentracin de la muestra, obtenido como en 8.3

9. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1 - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp 3.9. 3.12

Cdigo 19001 POTASIO

DETERMINACION DE POTASIO TOTAL

Mtodo de Espectrofotometra de Absorcin Atmica por Llama

1. OBJETIVO

Esta normativa tcnica se usa para determinar potasio en aguas y efluentes industriales en el rango de 0,05 a 4,0 mg/L*, es posible determinar mayores o menores concentraciones por dilucin o concentracin de la muestra respectivamente.

*NOTA: Los extremos del rango de concentraciones pueden variar segn el equipo utilizado.

2. REFERENCIAS

2.1Norma tcnica IIB01: Determinacin del lmite de deteccin y de cuantificacin en Espectrofotometra de Absorcin Atmica.

3. PRINCIPIO

La muestra es digerida para reducir la interferencia por materia orgnica y convertir todo el metal a una forma libre determinable por Espectrofotometra de Absorcin Atmica ( EAA ) a 769,9 nm. El contenido de potasio se determina mediante una curva de calibracin. Para muestras de agua con bajo contenido de slidos en suspensin con una turbidez menor a 1 NTU no es necesario realizar la digestin (punto 8.1).

4. INTERFERENCIAS

Para evitar la ionizacin se agrega como buffer de ionizacin, solucin de cloruro de cesio al 1%.

5. MUESTREO Y PRESERVACION

Recolectar en frasco de polietileno de alta densidad de 1L de capacidad de cierre hermtico. Ajustar a pH<2 con cido ntrico (7.1). Analizar antes de 6 meses.

POTASIO

6. EQUIPOS Y MATERIALES

6.1Espectrofotmetro de absorcin atmica con llama. 6.2Plancha calefactora. 6.3Balanza analtica de precisin 10 mg. 6.4Balanza analtica de precisin 0,1 mg. 6.5Pipetas aforadas de 5 - 100 mL. 6.6Erlenmeyers de 100 - 125 mL. 6.7Papel de filtro libre de ceniza. 6.8Matraces aforados de 25 - 1000 mL.

NOTA: Todo el material de vidrio utilizado deber lavarse con detergente y agua y enjuagarse por inmersin en una solucin de HNO3 al 5% v/v durante toda la noche, o un enjuague nico con una solucin de HNO3 al 20% v/v. Luego se enjuagan tres veces con agua destilada.

7. REACTIVOS

7.1Acido ntrico (HNO3) 65 %, d= 1,40 g/mL, ppa.

7.2Acido clorhdrico (HCl) 37 %, ppa.

7.3Acido sulfrico (H2SO4) 95-98 % w/V, ppa.

7.4Solucin estndar de potasio de 1000 mg/L: Disolver 1,9070 g de cloruro de potasio (KCl, ppa para Absorcin Atmica, secdado a 110_C) en agua. Diluir a 1L en matraz aforado, con HNO3 1% v/v. Almacenar en frasco de plstico. Es estable por 1 ao. Pueden usarse soluciones estndar para Absorcin Atmica comerciales.

7.5Solucin de cloruro de cesio 10 % (CsCl): Disolver 12,67 g de CsCl ( ppa para Absorcin Atmica) en 1L de agua.

7.6Agua destilada.

8. PROCEDIMIENTO

8.1Digestin de la muestra

a) Homogeneizar la muestra. Si se dispone de una estimacin del contenido total de potasio en la muestra realizar una toma con pipeta aforada tal que la

POTASIO

solucin final est en el rango de medida. La toma mnima a realizar ser de 5,00 mL, en el caso de muestras muy concentradas diluirlas luego de la digestin. En el caso de estimar un contenido de potasio menor a 0,05 mg/L, y de ser necesario, concentrar la muestra durante la digestin. Transferir la toma a un Erlenmeyer de 100 - 125 mL. Paralelamente se realiza un blanco de digestin sustituyendo la muestra por agua destilada.

NOTA: Si las caractersticas fsicas de la muestra son tales que no se puede realizar una toma representativa de la misma con pipeta aforada, se realiza una toma en peso. b) Agregar 5 mL de HNO3. Calentar en una plancha calefactora tal que se obtenga una ebullicin leve, concentrar al menor volumen tal que no ocurra precipitacin. Si es necesario agregar ms cido y seguir calentando hasta obtener una solucin clara. No permitir que la solucin se seque durante el calentamiento. Puede quedar un pequeo precipitado no soluble en agua que es luego filtrado. En caso de que la digestin con HNO3 no sea suficiente, usar mezcla de cidos (clorhdrico y/o sulfrico). En este caso la medida se realizar por adiciones estndar.

c) Lavar el Erlenmeyer con agua, si es necesario filtrar con papel de filtro lavando abundantemente el precipitado, y recoger el filtrado en un matraz aforado. Dejar enfriar a temperatura ambiente y llevar a volumen con agua destilada, homogeneizar.

d) Agregar solucin de cloruro de cesio (6.5) (antes de llevar a volumen en 7.1.c o a una alcuota de la solucin obtenida en ese punto), tal que su concentracin final sea del 1%.

8.2Curva de calibracin

Preparar soluciones estndar entre 0,05 y 4,0 mg/L de potasio a partir de la solucin 7.4, con el agregado de HNO3 tal que su concentracin final sea del 1%. Agregar tambin solucin de cloruro de cesio 10% (7.5) tal que su concentracin final sea del 1%.

8.3Determinacin directa

a) Parmetros instrumentales: Lmpara de ctodo hueco de potasio Longitud de onda: 769,9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante

POTASIO

b) Realizar la curva de calibracin con los estndares de 0,05 a 4,0 mg/L.

c) Medir las muestras y blancos.

8.4Determinacin por adiciones estndar

a) Parmetros instrumentales: Lmpara de ctodo hueco de potasio Longitud de onda: 769,9 nm Combustible: acetileno Oxidante: aire Tipo de llama: oxidante

b) Realizar una medida aproximada del contenido de potasio en la muestra (x).

c) Tomar 4 alcuotas iguales de la muestra con pipeta aforada en matraces aforados.: A, B, C y D. Agregar a cada una solucin de cloruro de cesio (6.5) tal que su concentracin final sea del 1%. En el matraz A aforar con agua destilada. Realizar en los 3 matraces restantes adiciones de solucin estndar de potasio tal que la concentracin en el matraz B sea el doble que la concentracin en A; en el matraz C el triple y en el D cuatro veces la concentracin de A.Tener en cuenta que la suma del contenido de potasio de la muestra ms laadicin no supere los 4,0 mg/L.

9. CALCULOS Y EXPRESION DE LOS RESULTADOS

9.1Se determina los lmites de cuantificacin (LC) y deteccin (LDM). Ver Norma tcnica BII01.

9.2Se determina la concentracin de potasio en la digestin de la muestra y blanco (CM y CB) o en una dilucin de los mismos a partir de la curva de calibracin obtenida en 7.1, o a partir de la curva de adicin obtenida en 7.2.

9.3Si CM es menor a LDM informar: No detectable, Lmite de deteccin = LDM * FC, expresado en mg/L. Donde FC es el factor de concentracin de la muestra, obtenido segn:

FC = V / T

Donde: V = volumen del matraz aforado usado para recoger el filtrado de digestin en mL. T = toma de la muestra en mL.

9.4Si CM es mayor a LDM pero menor a LC informar: Se detecta, K (mg/L) < LC * FC.

POTASIO

Donde FC es el factor de concentracin de la muestra, obtenido como en 9.3.

9.5Si CM es mayor a LC informar el valor obtenido segn:

K (mg/L) = ( CM * FDM - CB * FDB ) * FC

Donde : CM= concentracin de K en la digestin de la muestra en mg/L FDM= factor de dilucin de la muestra CB= concentracin de K en la digestin del blanco en mg/L FDB= factor de dilucin del blanco. FC= factor de concentracin de la muestra, obtenido como en 9.3

10. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1 - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 18th Edition. Washington , APHA, 1992. pp 3.9. 3.12

Procedimiento de cmo se desarrolla el anlisis del fpsforo Mtodo Mehlich 1 (1953) El mtodo Mehlich 1 para determinacin de fsforo disponible en el suelo, tambin conocido como el mtodo del doble cido diluido o extractante de Carolina del Norte, fue desarrollado en la dcada de 1950 por el Dr. Adolf Mehlich, servidor del Departamento de Agricultura de Carolina del Norte, y sus compaeros de trabajo. A nivel mundial el mtodo Mehlich 1 se utiliza principalmente como un agente de extraccin de mltiples elementos como P, K, Ca, Mg, Cu, Fe, Mn y Zn. El mtodo Mehlich 1 extrae el fsforo combinado con el aluminio, el hierro y en forma de fosfatos de calcio y adems se adapta mejor a los suelos cidos (pH< 6,5) con escasa capacidad de intercambio catinico (< 10 cmol(+)/kg) y con contenido de materia orgnica menor al 5%. Algunos investigadores afirman que el anlisis de suelo con el mtodo Mehlich 1 es poco fiable para suelos calcreos o alcalinos, ya que ste extrae grandes cantidades de P no lbil en suelos con pH> 6,5, suelos que han sido tratados recientemente con roca fosfrica, suelos con alta capacidad de intercambio catinico (CIC) o con alta saturacin de bases. En suelos con estas caractersticas, la acidez de la solucin Mehlich 1 se neutraliza, reduciendo la capacidad del cido diluido para extraer el fsforo. Para el mtodo Mehlich 1, un valor de 20 a 25 mg de P/ kg de suelo es generalmente considerado como ptimo para el crecimiento de las plantas, aunque esto puede variar ligeramente entre los tipos de suelos y sistemas de cultivos. En suelos de textura gruesa un valor de 20 a 25 mg/kg es adecuado pero en suelos arcillosos slo 10 mg/kg son requeridos. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. Pipeta de 25 ml. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Soporte universal. Papel de filtro Whatman N 2. Embudos. Agitador con capacidad de 180 r.p.m. Balanza analtica o granataria. Fotocolormetro. Reactivos: Extractante: Solucin Mehlich 1 (H2SO4 0,0125 M + HCl 0,05 M): Tambin se le conoce como solucin doble cido diluido o solucin de Carolina del Norte. Usando un cilindro graduado, aada 167 ml de HCl concentrado (12 M) y 28 ml de H2SO4 concentrado (18 M), llevar a 35 L con agua desionizada y almacenar en una bombona de polipropileo grande hasta su uso. Procedimiento: 1. Pesar 5,0 g de suelo tamizado a 2 mm y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml.

2. Si es necesario obtener un filtrado incoloro, agregue 1 cm3 (aprox. 200 mg) de carbn vegetal a cada matraz. 3. Aadir 20 ml de solucin Mehlich 1 y agitar durante cinco minutos en un agitador a unas 180 r.p.m. a temperatura ambiente menor a 24 o 27 C. 4. Filtrar a travs de un papel de filtro Whatman N 2. 5. Analizar por colorimetra el contenido de P en el blanco y los patrones realizados con la solucin Mehlich 1. Clculos:

Mtodo Mehlich 3 (1984) El mtodo Mehlich 3 fue desarrollado por el Dr. Adolf Mehlich en 1984 como un extractante multielemental mejorado para P, K, Ca, Mg, Cu, Fe, Mn y Zn. Hoy en da es utilizado en todo el mundo ya que es muy adecuado para una amplia gama de suelos, tanto cidos como alcalinos en la reaccin. El mtodo Mehlich 3 es similar en principio al de Bray y Kurtz P-1 porque contiene una solucin cida de fluoruro de amonio. El cido actico en el extractante tambin contribuye a la liberacin de P disponible en la mayora de los suelos. Es ms eficaz que el mtodo Mehlich 1 en la prediccin de la respuesta de los cultivos al P en suelos neutros y alcalinos porque la acidez del extractante se neutraliza menos por el carbonato de calcio. Varios estudios han demostrado que Mehlich 3 est altamente correlacionado con el P extrado de los suelos por el mtodo Bray y Kurtz P-1, Mehlich 1 y Olsen. Para el mtodo Mehlich 3, un valor de 45 a 50 mg/kg es generalmente considerado como ptimo para el crecimiento de las plantas y los rendimientos de los cultivos, por encima de los valores crticos utilizados para otras pruebas estndar de P en el suelo, como el mtodo Bray y Kurtz P-1, Mehlich 1 y Olsen. Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. Pipeta de 25 ml. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Soporte universal. Papel de filtro Whatman N 42. Embudos. Agitador con capacidad de 200 (o ms) r.p.m. Balanza analtica o granataria. Fotocolormetro. Reactivos: Extractante: Solucin Mehlich 3 ( CH3COOH 0,2 M + NH4NO3 0,25 M + NH4F 0,015 M + EDTA [cido etilendiaminotetraactico]). Se prepara de la siguiente manera: Solucin madre: Fluoruro de amonio (NH4F) y una solucin EDTA de valores (NH4F 3,75 M : EDTA 0,25 M): 1. Aadir 1.200 ml de agua destilada a un matraz aforado de 2 L. 2. Aadir 277,8 g de fluoruro de amonio y mezclar bien.

3. Aadir 146,1 g de EDTA a la solucin anterior. 4. Haga una solucin de 2 L, mezclar bien y guardar en una bombona de polietileno (solucin de reserva para 10.000 muestras). Solucin Mehlich 3: 1. Aadir 8 L de agua destilada a una bombona de 10 L. 2. Disolver 200 g de nitrato de amonio en el agua destilada. 3. Aadir 40 ml de solucin madre fluoruro de amonio-EDTA y mezclar bien. 4. Aadir 115 ml de cido actico glacial (99,5%, 1,74 M). 5. Aadir 8,2 ml de cido ntrico concentrado (68-70%, 15,5 M). 6. Aadir agua destilada hasta el volumen final de 10 L y mezclar bien (cantidad suficiente para la extraccin de 400 muestras), el pH final debe ser de 2,5 0,1. Procedimientos: 1. Pese 2 g de suelo y transferirlo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. 2. Aadir 20 ml de solucin Mehlich 3 a cada matraz y agitar a 200 o ms r.p.m. durante cinco minutos a una temperatura ambiente menor de 24 a 27 C: 3. Si es necesario para obtener un filtrado incoloro, agregue 1 cm3 (aprox. 200 mg) de carbn vegetal a cada matraz. 4. Filtrar los extractos a travs de un papel de filtro Whatman N 42. Si los extractos no salen claros, filtrar nuevamente. 5. Analizar el P del blanco y los patrones por colorimetra. Clculos:

Mtodo Olsen (1954) El mtodo de Olsen con bicarbonato de sodio fue desarrollado por Sterling R. Olsen y sus colaboradores en 1954 para predecir la respuesta del cultivo a la adicin de fertilizantes de P en suelos calcreos. Se utiliza como mtodo predilecto en suelos calcreos, particularmente aquellos con menos ms del 2% de carbonato de calcio, pero se ha demostrado en algunas investigaciones ser razonablemente eficaz para suelos cidos.

Materiales y equipos: Muestras de suelo tamizado a 2 mm. Pipeta de 25 ml. Matraz Erlenmeyer de 50 ml. Soporte universal. Papel de filtro Whatman N 42. Embudos. Agitador con capacidad de 200 (o ms) r.p.m. Balanza analtica o granataria. Fotocolormetro. Reactivos:

Extractante: Solucin extractora de Olsen (NaHCO3 0,5 M, pH 8,5): Disolver 420 g de bicarbonato de sodio en agua destilada y completar a un volumen final de 10 L. Ajustar el pH de la solucin a un valor de 8,5 aadiendo hidrxido de sodio al 50%. Procedimientos: 1. Pese 1 g de suelo y transfiralo a un matraz Erlenmeyer de 50 ml. 2. Aada 20 ml de solucin extractora de Olsen a cada matraz y agite a 200 o ms r.p.m. durante 30 minutos a una temperatura ambiente menor a 24 - 27 C. 3. Si es necesario, para obtener un filtrado incoloro, agregue 1 cm3 (aprox. 200 mg) de carbn vegetal a cada matraz. 4. Pasar los extractos por un papel de filtro Whatman N 42. Filtrar de nuevo, si los extractos no son claros. 5. Analizar el P disponible en el blanco y los patrones realizados con la solucin Olsen por colorimetra. Clculos:

Referencias Department of Agronomy of the Kansas State University. Methods of phosphorus analysis for soils, sediments, residuals and waters N 396. United States: Author. Fernndez, L. C.; Rojas, N. G.; Roldn, T. G.; Ramrez, M. E.; Zegarra, H. G.; vila, R. J.; Flores, D. y Arce, J. M. (2006). Manual de tcnicas de anlisis de suelos aplicadas a la remediacin de sitios contaminados. Mxico: Instituto Nacional de Ecologa. Gonzlez Gallardo, A. (1941).

Anlisis del nitrgeno La determinacin cualitativa del nitrgeno puede realizarse por los procedimientos siguientes:

Mtodo de Lassaigne: Uno de los ms empleados para la determinacin del nitrgeno en las sustancias orgnicas es el Mtodo de Lassaigne. Consiste en calentar la sustancia orgnica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reaccin se trata cuidadosamente con agua destilada; en estas condiciones, si hay nitrgeno, se obtiene una disolucin alcalina de cianuro sdico, en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.

Mtodo de Will-Warrentrapp Se utiliza para aquellas sustancias orgnicas que tiene el nitrgeno dbilmente diluido. La materia orgnica se trata con una base fuerte NaOH o Ca (OH)2 y se desprende armoniaco NH3.

El armoniaco se puede conocer por:

a. Olor b. Papel tornasol rosado Azul c. Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potsico K2(Hgl4), con el que el armoniaco produce precipitado de color rojo parduzco o coloracin rojo amarillenta.

d. Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl e. Mtodo de Kjeldahl: se mescla la materia orgnica con H2So4 diluido y un catalizador que puede ser Mn, Hg, Te, Se, etc

Bibliografa

DR. H Moreno Gonzlez, qumica orgnica, 5 ao, ediciones CO-BO Caracas