TEMA 7.

Viscosimetra
extensional.
7.1. Introduccin.
7.2. Definicin de viscosidad extensional.
7.3. Mtodos experimentales.
1
2
7.1. INTRODUCCIN.
La viscosimetra extensional es una tcnica que est cobrando paulatinamente importancia
con el paso del tiempo, debido fundamentalmente a dos razones: es muy sensible a modificaciones en
la estructura del polmero, no observables mediante la medida de viscosidades en cizalla simple, y es
de gran importancia para abordar el estudio y modelizar operaciones de procesado como ilado de
fibras, termoconformado, soplado y espumaci!n"
Figura 1. Comparacin de las propiedades en cizalla simple y deformacin extensional de
dos disoluciones polimricas.
#unque la importancia de este tipo de tcnicas es bien reconocido, la cantidad de datos
disponibles es muy limitado, debido entre otras cosas a la dificultad de aplicar deformaciones
extensionales puras a los materiales, especialmente los menos viscosos"
# modo de e$emplo, en la %igura 1 se muestra algunas de las geometras ms comunes para la
aplicaci!n de deformaciones extensionales"
Figura 2. Deformaciones extensionales ms comunes
&
7.2. DEFINICIN DE VISCOSIDAD EXTENSIONAL.
'ara cada uno de los sistemas mostrados en la %igura 1, es posible definir las siguientes
viscosidades extensionales:

'ara definir la deformaci!n en un sistema de coordenadas cartesianas:
(e esta forma, para una deformaci!n extensional, el tensor
velocidad de deformaci!n ser:
1
1
1
]
1

+

) 1 * + +
+ +
+ + 1
2
m
m

'ara simple extensi!n uniaxial

22
, -

11
.2 y por simetra

22
,

&&
" 'or lo tanto m , -+"/
y
22
,
&&
, as
2
, +" 'ara extensi!n equibiaxial o compresi!n

11
,

22
y

&&
, -2

11
" #s m ,1 y

11
,
22
y
1
,
2
" 'ara extensi!n plana

11
, -

&&
y

22
, +"
7.3. MTODOS EXPERIMENTALES.
7.3.1. Extensin si!"#e.
La manera ms sencilla de generar una extensi!n uniaxial es tomar una barra de material y
tirar de l, mediante un esfuerzo de tracci!n" 0iguiendo este procedimiento, es posible estudiar
materiales con viscosidades asta del orden de 1+
&
'a1s" 2n este caso, el perfil de velocidades puede
ser expresado mediante las ecuaciones:
3
V
V
x
x
r
r

1
2
( )
( )

1
1 1 & &
2
2 2 & &
2 2
2 2
+

_
,

_
,

+
,
,
t
T T
m
t
T T
m

1 1 2 2
& &
2 2
1 1
m
donde

es una constante, la velocidad de extensi!n"

'ara conseguir este campo de velocidades, el extremo final de la muestra debe tener una
velocidad:
2

!
f

o:

dt
d

4ntegrando desde Lo a L:

5os muestra que la longitud de la muestra vara exponencialmente o que la muestra final debe
moverse a velocidad:
La deformaci!n en la muestra es solamente:
o

t ln
2sta deformaci!n logartimica es a veces conocida como la deformaci!n de 6enc7y8 su valor
lmite para ba$as deformaciones es la medida estndar de deformaci!n en ingeniera *L.L
o
9 1)"
La tensi!n necesaria para extender la muestra se relaciona con la diferencia de esfuerzos
normales *:
xx
-:
rr
) mediante la expresi!n *despreciando el efecto de la gravedad):
'or otro lado, el rea y la fuerza irn cambiando con el tiempo" 'ara un fluido incompresible,
el volumen del fluido debe conservarse *;
o
2
L
o
, ;
2
L), de modo que:
o
(e este modo, la diferencia de esfuerzos normales se
convierte en::
/
e
o
t

V e
f o
t

1
2
T T f "
x x r r
.
" t t #
" t # e
o o
o
t
* ) * )
* )

2
2
T T
f e
#
x x r r
t
o

1 1 2 2 2

<tilizando las ecuaciones de tensi!n y velocidad de extensi!n, nosotros podemos fcilmente
definir la viscosidad extensional" 'ara ello utilizamos la ecuaci!n *1"1) con m , -+"/"

<na representaci!n tpica fuerza frente a tiempo es la figura 2" 'ara obtener la resistencia a la
tracci!n, esta fuerza debe de ser multiplicada por el crecimiento exponencial de la longitud y dividida
por el rea"
Figura $.Fuerza de tensin como una funcin del tiempo a una !elocidad de extensin constante.
(os de los dispostivos que pueden emplearse para llevar a cabo medidas de este tipo son las
abrazaderas finales, en las que la muestra a caracterizar es fi$ada con ayuda de adesivos o bien las
abrazaderas rotatorias, que presenta la venta$a de una fcil programaci!n de la velocidad de
extensi!n"
Figura %. Deformacin uniaxial.
Figura &. 'xtensin uniaxial usando a(razaderas de translacin.
Figura ). 'xtensin uniaxial usando a(razaderas de rotacin.
7.3.2. C$!"%esin #&'%i()*).
=

1
1 1 2 2
&
&
+

u
2ste mtodo consiste precisamente en invertir el sentido de la deformaci!n de extensi!n, es
decir, producir una compresi!n" 0in embargo, la fricci!n contra las superficies que causan la
compresi!n podra modificar sensiblemente el proceso de deformaci!n en s y podra contribuir
notablemente al esfuerzo necesario para comprimir la muestra8 para evitar ello se procede a la
lubricaci!n de ambas superficies"
2ste tipo de deformaci!n es bastante parecida a la que experimentan los polmeros mediante
su transformaci!n mediante termoconformado y prensado"
2n el caso de una deformaci!n por compresi!n la mxima componente de la deformaci!n
sera:

(onde L
o
es el espesor de la muestra inicial"" 0iguiendo el mismo criterio que asta aora, se
podra elegir un sistema de coordenadas con r, en la direcci!n de x
1
, as que
rr
,
11
,
22
" 'or
analoga con el caso de extensi!n uniaxial:

Figura *. 's+uema de la deformacin por compresin
La diferencia de esfuerzos normales que dirige el flu$o es:

0i las lminas son rellenadas parcialmente entonces:
>
( )

_
,

r r
o
t

1
2
l n

1
2
d
d t
T T T T
f
#
r r x x

1 1 & & 2

( )
T T
f
r t
1 1 & & 2

La variaci!n del radio de la muestra puede ser determinada a partir del espesor, asumiendo
constante el valor del volumen de la muestra:
'or otro lado, (e esta forma, considerando que m , 1 y la viscosidad equibiaxial es entonces:

2n la figura ? se representa la deformaci!n frente al tiempo t, donde es posible ver que una
desviaci!n de la deformaci!n del valor 1 indica una prdida de lubricidad"
Figura ,. '!olucin de la longitud con el tiempo para un flu-o lu(ricado y uno sin lu(ricar.
#unque la deformaci!n por compresi!n suele ser asociada a procesos de deformaci!n biaxial,
es posible emplear dispositivos como el de la %igura @ para obtener flu$os unidimensionales, siendo
posible determinar una Anica diferencia de esfuerzos normales *
11
-
&&
) , %.#, y una Anica
viscosidad,
1
"
Figura .. Dispositi!o para aplicar deformaciones unidimensionales mediante compresin.
?
( ) r t r

t
o
o

* )

1
1 1 & &
=
=
+

T T
(
7.3.3. Extensin !&#ti)xi)#.
%recuentemente todos los ensayos descritos fueron desarrollados para experimentos de
s!lidos, especialmente para cauco" Btro de los mtodos ms difundidos es el estiramiento de
lminas de este material, en deformaciones que siguen la direcci!n de ms de un e$e" (e este modo,
finas lminas de cauco pueden ser deformadas, tirando desde su permetro o bien incndolas
consiguiendo deformaciones multiaxiales"
2n el caso concreto del incado de probetas, es posible emplear el aparato de Laun y
0cuc, mostrado en la figura 1+" Cediante una $eringa que inyecta aceite en un tubo que es alrgado8
se aDade el suficeinte aceite como para mantener la muestra deformada radio medio constante *
#

,
* ;
o
E ;
i
) . 2 )" 'ara

constante la longitud del tubo aumenta exponencialmente, como el caso de

una extensi!n uniaxial"
Figura 1/. 's+uema del aparato usado para la extensin con inflado.
La segunda viscosidad es calculada a partir de la evoluci!n de la presi!n:
#
#

t l t 0
1
i
p

+
+
) *
2
) *
2 3
&& 22
2
2

, donde
i 1
# # #
" 0in embargo, la primera viscosidad se calcula mediante la expresi!n:
3
) *
?
) *
3
2
&& 11
2
+
+

+

p
1
i

t
# #
t F

#unque este dispositivo podra ofrecer una valiosa informaci!n de mucos materiales, ay
que decir que es difcil construir los cilindros uecos requeridos para los ensayos de inflado"
7.3.+. F$%!)(in *e Fi'%)s
@
La reometra extensional puede ser una tcnica difcil de aplicar a polmeros fundidos,
principalmente a la ora de preparar las muestras, fi$arlas y producir la deformaci!n y como es fcil
de imaginar, los problemas se complican aAn ms para el caso de fluidos menos viscosos" 0in
embargo, una soluci!n para este tipo de materiales podra estribar en el empleo de equipos de ilado
de fibras, como el mostrado en la %igura 11" 'ara evitar el problema de su$eci!n de la muestra, sta
es extruida continuamente y estirada mediante una rodillo giratorio" La fuerza aplicada es una cierta
medida de la FcapacidadG de deformarse mediante un proceso de extensi!n" L!gicamente el dimetro
de la fibra es una funci!n de la distancia a lo largo de la fibra"
Figura 11. 's+uema de un dispositi!o de 2ilado de fi(ras.
La velocidad de extensi!n puede ser determinada a partir de medidas del dimetro de fibra y
velocidad de flu$o" 0i asumimos que la Anica componente de velocidad es
x
y que es uniforme
transversalmente al radio, as la medida del caudal es:
) *
2
x # 3
x

'ara caudales constantes usamos la definici!n de velocidad extensional, tenemos:
dx
d#
#
3
x
x
&
2

(iferenciando ;*x) obtenemos la velocidad de extensi!n de la fibra"
0in embargo el anlisis puede ser simplificado si se asume que la velocidad de extensi!n es
constante en todos los puntos de la fibra, entonces:
x
x
a
+

y por tanto:

,
_

2
+
2
1 1
# #
3

1+
Homo el dimetro final es pequeDo, una buena aproximaci!n para la velocidad de
deformaci!n es:
#
3
a
2
+

'or tanto, el perfil del radio puede ser obtenido mediante la expresi!n:
#
x
# # #
x
#

2 2
+
2
+
2 2
1 1 1 1
+

,
_

La deformaci!n total experimentada por cada elemento de material es:

,
_

+
2
2
+
ln ln

a
#
#
2xpresi!n que es equivalente a la ecuaci!n empleada para el caso de traccin de una !arilla.
La fuerza medida en el experimento de formaci!n de fibras es la suma del esfuerzo
extensional y los efectos de la gravedad, inercia, y tensi!n superficial:
#
x d #
#
g
#
f
x
x
x rr xx

+ +

2
+
2
2 2
) *

*2"1"?)
'ara lquidos con alta viscosidad, los trminos de correcci!n debido a estos factores pueden
ser despreciados:
2
+
#
f
rr xx

(e esta forma es posible definir una viscosidad extensional aparente uniaxial para el
experimento de formaci!n de fibras
3
f
a u

,

#unque este tipo de dispositivos, no es realmente un re!emtro, para polmeros fundidos, los
resultados de la formaci!n de fibras pueden ser comparados con los verdaderos datos de viscosidad
11
uniaxial extensional medidos mediante Ftracci!n de varillaG" 2n la figura 12 se muestra una
comparaci!n para un polietileno de ba$a densidad, pudiendo apreciarse una buena concordancia
cualitativa entre ambos mtodos, aunque parece existir cierta influencia de la istoria previa del
polmero *como por e$emplo tamaDo y tiempo de residencia en la boquilla)"
Figura 12. Datos de !iscosidad extensional medidos para un D0' 4los puntos representan los datos
o(tenidos mediante un e+uipo de 2ilado de fi(ras5.
7.3.,.1. E-e(t$ si-n sin t&'$
<n fen!meno asociado con el ilado de fibras es el conocido como efecto sif!n sin tubo,
que consiste fundamentalmente en introducir una agu$a en un baDo del fluido problema8 a
continuaci!n el fluido es succionado del baDo al aplicar vaco8 si se levanta ligeramente la agu$a, una
pequeDa columna de fluido ascender , dando lugar al efecto Fsif!n sin tuboG o efecto %ano" 2l
parmetro ms sencillo a medir es la mxima altura que se puede conseguir aplicando todo el vaco"
0in embargo, las velocidades de deformaci!n y los esfuerzos de tensi!n pueden ser obtenidos con el
mismo anlisis usado con Fformaci!n de fibrasG excepto que el trmino de la gravedad en la ecuaci!n
2"1"? es aora positiva" 2sto tiende a desestabilizar el flu$o y reduce la longitud de la fibra"
Figura 1$. 'fecto sifn sin tu(o.
<na venta$a del flu$o del sif!n sin tubo es la menor severidad en el proceso de deformaci!n
que a sufrido antes de aberse formado la fibra: 2l lquido es situado en un gran baDo y es aspirado
en un rgimen de circulaci!n muy lenta asta formar el ilo de fluido" (ado que el fluido es tomado
desde un gran baDo, ;o es grande, y parece posible llegar a deformaciones ms grandes en el flu$o
sif!n que en el caso de ilado de fibras" La figura 2+ muestra que a mayores deformaciones son
requeridas para ver un fuerte incremento de la viscosidad extensional al disminuir la concentraci!n
del polmero"
7.3... C$#)"s$ *e '&%'&/)s
Btro mtodo para medir la viscosidad extensional uniaxial es por colapso de burbu$as"
Honsiste en acer crecer una pequeDa burbu$a en el extremo de un capilar sumergido en el seno del
fluido cuya viscosidad se pretende medir" *ver figura 13)" <na vez alcanzada una situaci!n de
equilibrio, regida por la presi!n de los alrededores y la tensi!n superficial, entonces a un tiempo
12
cero, la presi!n dentro de la burbu$a es reducida *o se aumenta la presi!n externa)" La evoluci!n del
tamaDo de la burbu$a con el tiempo es estudiado, estando muy directamente relacionado con la
viscosidad extensional8 el crecimiento del radio de burbu$a puede ser usado para obtener la
viscosidad equibiaxial" 2ste tipo de flu$o parece ser menos estable y a sido estudiado como posible
re!metro"
Figura 1%. Crecimiento de una (ur(u-a de radio # en el extremo de un capilar.
2l radio de la burbu$a proporciona la deformaci!n extensional y la velocidad de deformaci!n"
0i podemos despreciar la difusi!n y la influencia de la capilaridad y se asume que la burbu$a sufre
colapsa simtricamente en un fluido incompresible, entonces la ecuaci!n de continuidad en
coordenadas esfricas se reduce a:
dt
d#
r
#
r
2

,
_

+


# partir de la definici!n de la velocidad extensional uniaxial
dt
d#
r
#
r
r
rr
&
2
11
2

0i se evalAa la velocidad de deformaci!n en la interfase r,;:
dt
d#
#
#
2

'or integraci!n se obtiene la deformaci!n:
+
ln 2
#
#

1&
2n la figura 1/ se representa a modo de e$emplo el radio tpico frente al tiempo para un
polmero fundido" 0e observa que a partir de 1"/ segundos la burbu$a parece coalescerse
exponencialmente, dando una velocidad constante extensional" 2n este caso se alcanza una
deformaci!n cerca de &"
Figura 1&. Comportamiento del radio reducido frente al tiempo de una (ur(u-a en 6D0' a 1%/7C.
7.3.+. F#&/$s *e est)n()!ient$.
Las deformaciones extensionales pueden ser tambin inducidas aciendo cocar dos flu$os de
lquidos, originando una zona de estancamiento" La figura 1= ilustra el estancamiento de flu$os
axisimtrico y plano" 2stos flu$os no son omogneos, ya que un elemento de material cerca de la
parte central del flu$o de dica experiencia tiene mayor deformaci!n que uno ms le$ano" # pesar de
presentar ciertas limitaciones, existe cierto inters en este tipo de flu$os, ya que la deformaci!n
extensional tiende a infinito en el puntos de estancamiento"
Figura 1). 's+uema de los dispositi!os empleados para o(tener flu-os de estancamiento8
a5 uniaxial y (5 plano.
La formaci!n de fibras se aproxima al final del flu$o de estancamiento axisimtrico, mientras
que el sif!n sin tubo se aproxima un poco ms" 'ero ninguno tiene un punto de estancamiento" 'ara
estancamiento plano estas superficies estn definidas segAn la relaci!n:
2
+
2x
xy
2n cada superficie, el fluido debe moverse con una velocidad:
+

z
x y
x x
y
x

2l verdadero reto es mantener el fluido en este estado de formas y velocidades, cosa que no
es fcil" 'robablemente el primer ensayo para acer este comple$o aparato de 3 rodillos de Taylor
*1@&3) mostrado en la figura 1>" <n estancamiento de flu$os plano se crea cerca del centro, pero la
medida de presi!n a travs del rodillo puede llegar a ser difcil, al mismo tiempo que la fuerza
necesaria para mantener el giro de dicos rodillos est controlado por el rozamiento con el fluido"
13
0in embargo, la birrefrigencia puede ser utilizada para medir la diferencia de tensi!n directamente en
el centro donde el flu$o es puramente extensional" Hon el flu$o birrefrigente, el aparato de 3 rodillos
suministra un preciso y conveniente mtodo para medir las viscosidades extensionales planas en
soluciones transparentes"
Figura 1*. 's+uema de la calandra de cuadro rodillos de Taylor.
7.+. RESULTADOS EXPERIMENTALES
Los tpicos resultados que cabe esperar en rgimen no estacionario para polmeros fundidosse
muestran en la %igura 1?" 2s posible apreciar un marcado aumento de la viscosidad con la velocidad
de extensi!n

, fen!meno conocido como dilatancia extensional, as como una marcada desviaci!n

de la relaci!n de :routon"
Figura 1,. Comportamiento de la !iscosidad extensionalde un D0' a %2$ 9.
Figura 1.. Datos de !iscosimetr:a para disoluciones acuosas al 2; de poliacrilamida y $; de goma
<antana.
Figura 2/. Viscosidad extensional y relacin de Trouton para para disoluciones acuosas al 2; de
poliacrilamida y $; de goma <antana.
0in embargo, uno de los aspectos ms interesantes de la viscosimetra extensional es la
capacidad de distinguir materiales, que no pueden serlo con ayuda de la viscosimetra convencional"
2n la %igura 1@ se muestra como dos disoluciones polmericas pueden tener viscosidades muy
idnticas, mientras que su comportamiento extensional, mostrado en la %igura 2+ es bien distinto,
mientras que la poliacrilamida muestra un comportamiento ms bien dilatante, la goma xantana es
pesudoplstica8 en este caso particular, la poliacrilamida est constituida por molculas de gran
elasticidad, a diferencia de la goma Iantana"
1/