DETERMINACIN DE Ca EN UNA CALIZA MEDIANTE VOLUMETRA COMPLEXOMTRICA

Mayra A. Mora 1034311 mormayra17@hotmail.com Melisa Criollo 1126316 melis-s-a20@hotmail.es Universidad del Valle, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Qumica, Cali-Colombia. Fecha de entrega: 5 Noviembre/ 2013. RESUMEN Se realiz la determinacin de Ca en una muestra de caliza mediante volumetra complexomtrica, realizando la preparacin de la disolucin estndar EDTA con sal disdica de EDTA y MgCl2*6H2O, se estandariz con una solucin patrn de CaCO3 0,005 M; agua destilada, NaOH 2 M, e indicador murexida. El tratamiento de la muestra consisti en digestarla con HCl[] y HNO3, evaporando a sequedad y humedeciendo con HCl, calentando y dejando en reposo para posteriormente agregar agua destilada y continuar calentando. Luego se filtra en caliente lavando la solucin con HCl al 1%, al filtrado se le agrega NH4Cl y amoniaco, se calienta y filtra lavando con NH4Cl al 1% el precipitado se recibe en un matraz de 250 mL y se lleva a aforo. Posterior a este tratamiento se procede a realizar la cuantificacin de Ca en la muestra, tomando una alcuota de la solucin problema y agregando NaOH 2 M, indicador murexida y titulando con EDTA. Finalmente al realizar los debidos clculos se determin un en la muestra. DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS Preparacin de reactivos Preparacin de 50 mL de EDTA 0.01M Preparacin de 10 ml de HCl 3M

Preparacin de 25 mL de NH4Cl 1%

Preparacin de 10 ml de NaOH 2M

Preparacin de 25 ml de HCl 1%

Estandarizacin del EDTA 10 ml CaCO3 0,005 M + 30 ml de H2O + 3 ml NaOH 2 M

Contenido de calcio en la muestra (% de Ca)

DISCUSION Esta prctica se enfoca en la determinacin de Ca en caliza, roca sedimentaria compuesta en mayor proporcin por carbonato de calcio (CaCO3). Donde se procede a tratar la muestra mediante digestin para eliminar los posibles iones interferentes, se toma una alcuota de la solucin problema y se lleva a un pH bsico con NaOH.

Figura 1. pH mnimo necesario para valorar satisfactoriamente diversos cationes con EDTA. Ya que como recomienda la literatura, para valorar el Ca2+ en la muestra problema, esta debe de estar a un pH mnimo alrededor de 8. Las valoraciones con EDTA siempre se llevan a cabo en disoluciones tamponadas a un valor de pH conocido para evitar la interferencia de otros cationes o asegurar el comportamiento satisfactorio del indicador.1 Posteriormente, una vez bsificada la muestra, se agrega una pequea cantidad de indicador murexida, se usa este indicador ya que en medio fuertemente bsico el EDTA forma un complejo estable con el calcio y la murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca2+ ya que forma un complejo de color rosa, menos estable que el Ca-EDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca2+ son sustrados del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta.

Para la valoracin, se debe preparar la disolucin estndar de EDTA lo cual se lleva a cabo disolviendo cantidades pesadas de Na2H2Y* 2H2O y diluyendo hasta la marca en un matraz volumtrico, y agregando MgCl2*6H2O, debido a que cuando no se dispone de un buen indicador directo para el analito, se puede aadir una pequea cantidad de un ion metlico para el cual se tiene un indicador apropiado. El ion metlico debe formar un complejo menos estable que el del analito. Por ejemplo, los indicadores para el ion calcio por lo general son menos satisfactorios que los descritos para el ion magnesio. Por consiguiente, es comn aadir una pequea cantidad de cloruro de magnesio a una disolucin de EDTA destinada a la determinacin de calcio. Este procedimiento requiere estandarizar la disolucin de EDTA con el patrn primario carbonato de calcio.2 Una vez realizada la titulacin con EDTA de la muestra problema y observar el viraje del indicador de color rosa a violeta, se calcula el porcentaje de Ca en la caliza expresado en la seccin de Datos, Clculos y Resultados como . RESPUESTA A LAS PREGUNTAS a)Qu es un indicador metalocrmico? EI punto final de una titulacin con EDTA se puede indicar por medio de un indicador metalocrmico. Este tipo de indicadores forma complejos metlicos de diferente color al del colorante libre. Estos indicadores contienen grupos cidos y bsicos y muchos muestran propiedades cido-base. De este modo, para lograr un funcionamiento satisfactorio de un indicador metalocrmico, es necesario fijar un intervalo de pH apropiado mediante la utilizacin de soluciones tampn.

El punto final en la titulacin de un ion metlico (M) con EDTA en presencia de un indicador metalocrmico (Ind) considera la reaccin:

Al empezar la valoracin del ion metlico con EDTA, se aade una pequea cantidad de indicador y torna el color A por formacin del complejo M-lnd. Al aadir el valorante EDTA se forma el complejo M-EDTA hasta que se agota el ion metlico libre. Al aadir un ligero exceso de EDTA ocurre la reaccin de desplazamiento anterior y se produce el cambio de color.3 b) Cul es la estructura del complejo Ca-EDTA?

Figura 2. Estructura del complejo CaEDTA.

CONCLUSIONES Es importante realizar la digestin de la muestra durante su tratamiento para eliminar posibles iones interferentes. Para las valoraciones con EDTA siempre se debe tener las disoluciones en un valor de pH conocido para evitar la interferencia de otros cationes o asegurar el comportamiento satisfactorio del indicador. Se comprendi que la murexida es el indicador adecuado para valorar los iones Ca2+ ya que forma un complejo, menos estable que el CaEDTA, por lo que al valorar con EDTA, los iones Ca2+ son sustrados del indicador produciendo el viraje de rosado a azul violeta. Se analiz por qu de agregar MgCl2*6H2O, en la preparacin de la disolucin estndar EDTA.

BIBLIOGRAFIA [1] SKOOG, D.A; WEST, D.M. Qumica analtica. 8ed. Mxico. Thomson editores S.A, 2005. 471 p. [2] Ibid. 486-487 p. [3] OSPINA, G.; GARCIA, J.; MARTINEZ, P. GRAVIMETRIA Y VOLUMETRIA, Fundamentacin Experimental en Qumica Analtica. Ediciones Elizcom, 2010 Colombia Pag. 127- 128.