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APOSTILA QUÍMICA EXPERIMENTAL Professor (a): Renata Andrade Figueiredo Ronaldo José Amorim Campos 2013.2

APOSTILA

QUÍMICA EXPERIMENTAL

Professor (a): Renata Andrade Figueiredo Ronaldo José Amorim Campos

2013.2

ÍNDICE

Prática 1 : Introdução a Química Experimental..................................................................03 Prática 2 : Controle Estatístico de Qualidade.......................................................................11 Prática 3 : Preparo de Soluções..................................................................................................22 Prática 4 : Reações Químicas.......................................................................................................35 Prática 5 : Análises Titrimétricas..............................................................................................45 Prática 6 : Potenciometria............................................................................................................56

Prática 7 : Controle de Qualidade de Água............................................................................64 Prática 8 : Eletroquímica...............................................................................................................76

Prática 9 : Calorimetria

83

.................................................................................................................. Prática 10: Açúcares........................................................................................................................92 Prática 11: Óleos e Gorduras....................................................................................................102 Prática 12 : Cromatografia.........................................................................................................111 Prática 13 : Espectrofotometria..............................................................................................118

PRÁTICA 1: INTRODUÇÃO A QUÍMICA EXPERIMENTAL

  • 1. OBJETIVOS

    • 1.1. Objetivo geral

Além de apresentar as normas fundamentais de segurança necessárias para o desenvolvimento das Boas Práticas de Laboratório, apresentar a estrutura e o regimento interno do Laboratório de Química Experimental da FBV.

  • 1.2. Objetivos específicos

Apresentar os EPIs e EPCs oferecidos pelo Laboratório de Química Experimental da FBV, e ensinar como e quando utilizar; Apresentar e ensinar a respeitar as sinalizações de segurança do laboratório; Apresentar as vidrarias, equipamentos e acessórios disponíveis no laboratório para a realização das práticas; Apresentar as normas para descarte de resíduos oriundos das práticas.

  • 2. REVISÃO DE FUNDAMENTOS

A seguinte revisão de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rápida sobre temas relacionados à segurança no trabalho em laboratórios didáticos e de pesquisa.

  • 2.1. Regras básicas de segurança em laboratórios

Pode-se afirmar que os laboratórios são as áreas com maiores riscos de acidentes em estabelecimentos de ensino. Devido aos tipos de trabalho que neles são desenvolvidos, são incontáveis os riscos de acidentes causados por exposição a agentes tóxicos e/ou corrosivos, queimaduras, lesões, incêndios e explosões, radiações ionizantes, etc. Boas práticas de segurança em laboratório são necessárias para não expor pessoas a situações perigosas, com risco à saúde, e prevenir perdas com acidentes e estragos de ordem humana e material. É um dever da FBV fornecer as condições adequadas de segurança e meio ambiente, para garantir a saúde dos funcionários e alunos. Do mesmo modo, é um dever do aluno seguir as regras básicas de segurança do laboratório durante a realização das práticas laboratoriais. As seguintes regras, ou práticas, de segurança devem ser seguidas:

Alimentos, doces, gomas de mascar e bebidas devem ser guardados e consumidos fora dos laboratórios; Nunca se deve usar material de laboratório para beber ou comer; É proibido testar amostras ou reagentes pelo gosto. Não se deve cheirar um reagente diretamente. Os odores (vapores) devem ser abanados em direção ao nariz, enquanto se segura o frasco com a outra mão, e com muito cuidado; Não leve as mãos à boca ou aos olhos quando estiver manuseando produtos químicos; É obrigatório o uso de batas (jaleco, avental) de laboratório, e estas devem ser de algodão ou outro material pouco inflamável, e devem ser usadas fechadas; Não usar sandálias no laboratório. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. Objetos pessoais devem ser guardados em armários ou gavetas fechadas fora do laboratório; Brincadeiras grosseiras são absolutamente proibidas nos laboratórios; As substâncias inflamáveis devem ser manipuladas em locais distantes de fontes de calor; O uso de pipetadores é requerido sempre que se utilizarem pipetas; Lentes de contato não devem ser utilizadas em laboratórios, pois podem ser danificadas por produtos químicos e causar lesões graves aos olhos; Nunca despeje solventes na pia. Peça orientação ao(a) professor(a) ou ao(a) assistente de laboratório onde deverá ser feito o descarte;

Nunca utilize vidrarias lascadas ou trincadas. Comunique ao(a) professor(a) ou ao(a) assistente de laboratório e peça vidrarias em boas condições de uso; A porta do laboratório deverá ser mantida fechada; Todo derramamento de produto e reagentes deve ser limpo imediatamente e, se necessário, deve-se proteger-se. Observação: Ácidos e bases fortes devem ser neutralizados antes da limpeza; No caso de derramamento de líquidos inflamáveis, produtos tóxicos ou corrosivos, interrompa imediatamente o trabalho, avise as pessoas próximas sobre o acidente e efetue a limpeza imediatamente; Ande ao invés de correr; Mantenha em todos os momentos uma atitude calma e cuidadosa. Deve-se estar sempre consciente do que se está fazendo; Não brinque durante o trabalho no laboratório para não se distrair; Use os equipamentos de segurança recomendados e obedeçam as sinalizações do laboratório; Nunca acender um bico de gás quando alguém no laboratório estiver usando algum solvente orgânico. Os vapores de solventes voláteis, como éter etílico, podem se deslocar através de longas distâncias e se inflamar facilmente; Fechar cuidadosamente as torneiras dos bicos de gás depois de seu uso; Não deixar vidros, metais ou qualquer material, em temperatura elevada, em lugares em que eles podem ser tocados inadvertidamente; Não aquecer tubos de ensaio com a boca virada para o seu lado, nem para o lado de outra pessoa; Não aquecer reagentes em sistemas fechados; Nunca despejar água num ácido, mas sim o ácido sobre a água. Além disso, o ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante; Não execute ações que possam envolver riscos, quando estiver sob tensão emocional; Receba visitas apenas fora do laboratório, pois elas não conhecem as normas de segurança, não estão adequadamente vestidas e são motivos de distração; Não improvise, pois as improvisações são o primeiro passo para acidentes; deve-se sempre utilizar os equipamentos e materiais adequados. Algumas considerações:

i. Embora derramamentos involuntários de produtos químicos não sejam freqüentes no laboratório, algumas precauções são necessárias, principalmente quando se trabalha com produtos de alta toxidez. Em caso de derramamento, recomenda-se isolar a área e comunique a todos que estão no laboratório, principalmente ao(a) professor(a) ou ao(a) assistente de laboratório. ii. Assim como na produção industrial, o laboratório gera resíduos provenientes dos restos de amostras e produtos líquidos (aquosos e orgânicos) ou sólidos provenientes dos processos químicos, além de gases e vapores das reações, digestões, etc. Assim, deve-se procurar reduzir ao máximo a geração de lixo. Sendo proibido o descarte de resíduos tóxicos no esgoto. As pessoas são os agentes dinamizadores da organização e é utópico pensar que possam desempenhar, de modo eficiente, suas atribuições se o próprio ambiente de trabalho não lhes proporciona segurança. Não pode existir qualidade onde há insegurança. Os equipamentos de segurança, sejam eles individuais ou coletivos, possuem uma grande importância no nosso dia-a-dia, podendo ser crucial para salvar uma vida. Muitas pessoas preferem não usar, mas mal sabem o risco que correm. Atualmente, os equipamentos estão sendo cada vez mais utilizados devido ao maior alertamento da sua importância, e sua obrigatoriedade cada vez mais exigida.

2.2. Equipamentos de proteção individual (EPI) e coletiva (EPC) oferecidos pelo Laboratório de Química Experimental da FBV

Os EPCs são os equipamentos que permitem executar operações em ótimas condições de salubridade para o operador e as demais pessoas no laboratório. Permitem, também, eliminar ou reduzir o uso de alguns EPIs. As capelas são os melhores exemplos desses equipamentos. As capelas são equipamentos imprescindíveis em todo laboratório onde se manuseiam produtos químicos ou particulados. A exaustão da capela é um dos itens mais importantes a ser verificado periodicamente pela medida da velocidade facial, feita por meio de um anemômetro e expressa em m/s. Segundo normas sugeridas

pela American Conference of Gouvernamental and industrial Hyginists (ACGIH), a velocidade do ar deve ser 0,5 m/s com a janela da capela totalmente aberta.

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 1 Capela.

Outro exemplo de EPC são os chuveiros e lava-olhos de emergência, como mostra a fig. 2. Estes equipamentos devem ser instalados em locais estratégicos para permitir fácil e rápido acesso de qualquer ponto do laboratório. Os chuveiros de emergência têm um desempenho especial, e a sua principal característica é fornecer uma ducha de água com grande ângulo de abertura para atingir totalmente o operador que sofreu um acidente com espirros de líquido corrosivo ou inflamável. Deve ter uma alça de acionamento ao alcance dos operadores de menor estatura.

pela American Conference of Gouvernamental and industrial Hyginists (ACGIH), a velocidade do ar deve ser 0,5

(a)

pela American Conference of Gouvernamental and industrial Hyginists (ACGIH), a velocidade do ar deve ser 0,5

(b)

pela American Conference of Gouvernamental and industrial Hyginists (ACGIH), a velocidade do ar deve ser 0,5

(c)

Figura 2 (a) Chuveiro e Lava-olhos de emergência; (b) Alça de acionamento do chuveiro; (c) Lava olhos.

Os lava-olhos devem possuir um dispositivo de fácil acionamento e suficientemente grande, considerando-se que o operador deverá estar com a visão parcial ou totalmente impedida. Os equipamentos de proteção individual (EPIs) são ferramentas de trabalho que visam proteger a saúde do trabalhador e reduzir os riscos de intoxicações decorrentes de determinada exposição. Os EPIs devem ser de boa qualidade e devem proporcionar o mínimo de desconforto possível, sem impossibilitar os movimentos do analista. Os EPIs se destinam a proteger o analista em operações de riscos de exposição ou nas operações em que se pode ter emanações de produtos químicos, riscos de quebras ou explosões de aparelhos de vidro, risco de cortes com vidrarias, lâminas e materiais perfurocortantes. Uma das principais fontes de acidentes em laboratórios são as operações manuais, que muitas vezes, em virtude da aparente familiaridade, despreparo e negligência, incorrem em sérios acidentes, causando graves ferimentos em operadores. É injustificável o não-uso de luvas adequadas, visto que são equipamentos de baixo custo e estão disponíveis no mercado os mais variados tipos, adequados a cada mão. Um exemplo, fig. 3, é a luva de borracha natural (luva de látex) que é um material de boa elasticidade que rapidamente retorna à condição inicial e possui boa resistência a sais, álcalis, ácidos e cetonas.

Figura 3 – Luva de látex. A proteção dos olhos e da face é imprescindível, devido

Figura 3 Luva de látex.

A proteção dos olhos e da face é imprescindível, devido a operações que envolvem emanações de vapores ou névoas, fumos ou espirros de produtos químicos em digestões, refluxos, transferências de líquidos, reações ou metais fundidos, fragmentação de vidrarias com disparo de projéteis e operações com aparelhagens que emitem radiações perigosas. Estão disponíveis no mercado diversos tipos de óculos de proteção, fig. 4, devendo ter boa anatomia para oferecer o conforto necessário ao operador, que poderá utilizá-los ininterruptamente.

Figura 3 – Luva de látex. A proteção dos olhos e da face é imprescindível, devido

Figura 4 Óculos de segurança.

Vale lembrar que é de grande importância que os equipamentos a serem adquiridos sejam aprovados pelos órgãos competentes com o devido certificado de aprovação (CA) emitido pelo Ministério do Trabalho. A assimilação via respiratória é freqüente em laboratórios, são usuais no manuseio e não há como impedi-los visto que há vapores ou partículas emitidas por amostras, frascos de reagentes, soluções, etc. Assim sendo, é necessário a utilização de equipamentos de proteção individual, tal como uma máscara com filtro químico, ou equipamento de proteção coletiva, tal como capela, quando necessário.

2.3. Materiais básicos e acessórios utilizados no laboratório de química.

Esta seção tem como finalidade apresentar de forma resumida os materiais básicos e os acessórios mais utilizados nos laboratórios de química, facilitando o processo de aprendizagem dos alunos.

A

tab.

1

lista,

com

imagens,

as

laboratórios e suas respectivas funções.

vidrarias e materiais de porcelana mais utilizados em

Tabela 1 Vidrarias mais utilizadas em laboratórios de química.

Nome

Função

Imagem

Almofariz com pistilo

Usado na trituração e pulverização de sólidos.

Figura 3 – Luva de látex. A proteção dos olhos e da face é imprescindível, devido

Balão de fundo chato

Utilizado como recipiente para conter líquidos ou soluções, ou mesmo, fazer reações com desprendimento de gases.

Figura 3 – Luva de látex. A proteção dos olhos e da face é imprescindível, devido

Balão de fundo redondo

Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Balão volumétrico

Possui volume definido e é utilizado para o preparo de soluções em laboratório.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Béquer

Serve para fazer reações entre soluções, dissolver substâncias sólidas, efetuar reações de precipitação e aquecer líquidos.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Bureta

Aparelho utilizado em análises volumétricas.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Cápsula de porcelana

Peça de porcelana usada para evaporar líquidos das soluções.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Condensador

Utilizado na destilação, tem como finalidade condensar vapores gerados pelo aquecimento de líquidos.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Dessecador

Usado para guardar substâncias em atmosfera com baixo índice de umidade.

Balão de fundo redondo Utilizado principalmente em sistemas de refluxo e evaporação a vácuo. Balão volumétrico

Erlenmeyer

Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções.

Erlenmeyer Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções.

Utilizada para medir pequenos volumes variáveis.

Pipeta graduada

Pipeta volumétrica

Usada para medir e transferir volume de líquidos com grande precisão de medida num volume fixo.

Proveta

Serve para medir e transferir volumes de líquidos.

Serve para medir e transferir volumes de líquidos.

Tubo de ensaio

Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em geral.

Tubo de ensaio Empregado para fazer reações em pequena escala, principalmente em testes de reação em

Vidro de relógio

Peça de vidro de forma côncava é usada em análises e evaporações.

Erlenmeyer Utilizado em titulações, aquecimento de líquidos e para dissolver substâncias e proceder reações entre soluções.

A tab. 2 lista, com imagens, os acessórios mais utilizados em laboratórios e suas respectivas funções.

Tabela 2 Acessórios mais utilizados em laboratórios de química.

Nome

Função

Imagem

Argola

Usado como suporte do funil na filtração.

Tabela 2 – Acessórios mais utilizados em laboratórios de química. Nome Função Imagem Usado como suporte

Bico de bünsen

É a fonte de aquecimento mais utilizada em laboratório.

Tabela 2 – Acessórios mais utilizados em laboratórios de química. Nome Função Imagem Usado como suporte

Estante para tubo de ensaio

É usada para suporte de os tubos de ensaio.

Tabela 2 – Acessórios mais utilizados em laboratórios de química. Nome Função Imagem Usado como suporte

Usada para prender o condensador à haste do suporte ou outras peças como balões, erlenmeyers etc.

Tabela 2 – Acessórios mais utilizados em laboratórios de química. Nome Função Imagem Usado como suporte

Garra

Pinça de madeira

Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.

Pinça de madeira Usada para prender o tubo de ensaio durante o aquecimento.

Pinça metálica

Usada para manipular objetos aquecidos.

Usada para manipular objetos aquecidos.

Pisseta

Usada para lavagens de materiais ou recipientes através de jatos de água, álcool ou outros solventes.

Tabela 2 – Acessórios mais utilizados em laboratórios de química. Nome Função Imagem Usado como suporte

Suporte universal

Serve para sustentar peças em geral com auxílios das garras.

Serve para sustentar peças em geral com auxílios das garras. Tripé e tela de amianto

Tripé e tela de amianto

Sustentáculos para efetuar aquecimentos de soluções em vidrarias diversas de laboratório.

Serve para sustentar peças em geral com auxílios das garras. Tripé e tela de amianto
Serve para sustentar peças em geral com auxílios das garras. Tripé e tela de amianto
  • 3. ANTES, DURANTE E APÓS O EXPERIMENTO

Não se entra no laboratório sem um objetivo específico, portanto é necessário uma preparação prévia ao laboratório: O que vou fazer? Com que objetivo? Quais os princípios químicos envolvidos nesta atividade? Durante a realização dos experimentos é necessária anotações dos fenômenos observados, das massas e volumes utilizados, tempo decorrido, condições iniciais e finais do sistema, portanto um caderno deve ser usado especialmente para o laboratório. Este caderno possibilitará uma descrição precisa das atividades de laboratório. Não confie somente em sua memória, tudo deve ser anotado. Após o experimento vem o trabalho de compilação das etapas anteriores através de um relatório. O relatório é um modo de comunicação escrita de cunho científico sobre o trabalho laboratorial realizado.

  • 3.1. Pré-relatório

Os roteiros das práticas serão disponibilizados para xerox ou enviados por meio eletrônico para os alunos. Leia-os, cuidadosamente, quantas vezes forem necessárias, antes de vir ao laboratório, certificando-se de que esteja entendendo perfeitamente o que será realizado. Estude os conceitos teóricos envolvidos. Feito isso, você estará apto a preparar o pré-relatório, o qual consiste basicamente de:

  • 1. Fluxograma ou resumo das principais etapas do experimento;

  • 2. Cálculos e/ou tabelas que porventura constem na experiência;

  • 3. Respostas às perguntas (se existirem) inclusas no roteiro experimental.

  • 4. Relatar a periculosidade de cada reagente a ser administrado na prática.

O pré-relatório deve ser entregue antes do início da aula ao professor.

  • 3.2. Relatório (Modelo)

Os relatórios devem ser redigidos pelos alunos considerando que outras pessoas, além do professor, estão interessadas em obter informações sobre os fatos observados. Estes leitores não conhecem a priori o resultado previsto de cada experiência e precisam ser convencidos da validade das conclusões tiradas. Desta forma, é importante que todas as etapas do experimento sejam descritas e discutidas de modo claro e conciso. O relatório deve conter:

Identificação do aluno, da universidade, curso, período, disciplina, turma, nome da prática, local e data da prática. Introdução: Apresentação do assunto, procurando demonstrar sua importância e interesse. Objetivo: Descrição sucinta dos objetivos da experiência. Parte Experimental: Nesta etapa, o importante é organizar os eventos ocorridos durante a aula, descrevendo-se de modo resumido os procedimentos executados e as observações feitas Os reagentes devem ser relacionados, colocando-se a concentração. Os materiais devem também ser listados, indicando-se o tipo e a capacidade de cada um, além da quantidade necessária para o experimento. Este item pode, portanto, ser dividido em duas partes: (a) Reagentes e Materiais; (b) Procedimentos. Resultados: Tratamento dos dados obtidos, construindo-se tabelas ou gráficos, quando necessário. Os cálculos feitos devem ser incluídos. No caso de sínteses de compostos, por exemplo, é preciso colocar sempre dados referentes aos rendimentos teórico e prático. As mudanças macroscópicas observadas (mudança de cor, liberação de gás e/ou formação de precipitado) devem ser relatadas. As reações químicas devem ser descritas na forma de equações químicas balanceadas, onde figurem os estados físicos dos reagentes e dos produtos. Discussão dos resultados: Os resultados quantitativos devem ser analisados tanto em relação à precisão quanto à exatidão (peculiaridades do sistema estudado, limitações do método empregado, erros operacionais, qualidade dos aparelhos de medida, concordância com os valores teóricos ou esperados, etc.). Os resultados qualitativos devem ser explicados baseando-se nos conhecimentos teóricos (leis, propriedades físicas e químicas, equações químicas, etc.). Conclusão: A conclusão deve ser uma apreciação global dos experimentos, avaliando se os objetivos propostos foram alcançados. Referências Bibliográficas: Relação de todas as fontes (artigos, livros, sites, apostilas) consultadas para escrever o relatório.

Observações: Este modelo de relatório é apenas uma sugestão, que deve ser adaptada às necessidades de cada aula prática. Assim, quando o roteiro da aula descreve detalhadamente o procedimento e relaciona os materiais e os reagentes usados, não é necessário transcrever todos estes dados para o relatório, bastando mencionar onde eles podem ser encontrados.

3.3. Pós-Laboratório

i. Lave todo o material logo após o término da experiência, pois conhecendo a natureza do resíduo pode-se usar o processo adequado de limpeza. ii. Organize todo o material utilizado.

4. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

FERRAZ, F.C., FEITOZA, A.C. Técnicas de segurança em laboratórios: Regras e práticas, Hemus Editora, São Paulo, 2004.

PRÁTICA 2: CONTROLE ESTATÍSTICO DE QUALIDADE

  • 1. OBJETIVOS

    • 1.1. Objetivo geral

Além de ajudar os alunos a desenvolverem as boas práticas de laboratório, a prática tem como objetivo geral ensinar os alunos da importância da aplicação de métodos do Controle Estatístico de Qualidade na interpretação e tratamento de resultados obtidos de experimentos.

  • 1.2. Objetivos específicos

Realizar análises estatísticas utilizando o conceito de Medidas de Tendência Central e análise de erro, através de medidas de sólidos e líquidos, através de medições de massa, volume e de viscosidade utilizando o Viscosímetro de Cup-Ford; Realizar análise de regressão linear através da medição das densidades relativas utilizando Picnômetro.

  • 2. REVISÃO DE FUNDAMENTOS

A seguinte revisão de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como uma fonte de consulta rápida sobre algumas ferramentas básicas de CEQ dando suporte aos alunos na interpretação e tratamentos dos resultados obtidos nos experimentos durante as práticas laboratoriais. Serão feitas também descrições de forma resumida de alguns equipamentos que serão utilizados nesta prática, tais como o Viscosímetro de Cup-Ford e o Picnômetro.

  • 2.1. Controle Estatístico de Qualidade (CEQ)

Inicialmente há necessidade de ser mais bem entendido o significado da palavra controle. O controle pode ser definido como uma atividade caracterizada pelo ajuntamento de uma certa quantidade de informações com o objetivo de compreender um determinado fenômeno. A interpretação dessas informações pode levar à decisão de se exercer influência sobre o fenômeno, visando alterações em seu comportamento. O Controle Estatístico de Processo ou Controle Estatístico de Fabricação tem como objetivo acompanhar passo a passo o processo de fabricação de um determinado produto. Evidentemente, essa atitude, por avaliar antes de se chegar ao produto final, tem uma componente preventiva e por isso mesmo tem um reflexo positivo sobre os custos de fabricação. O CEQ, numa indústria que realiza o Controle de Processo, tem um caráter mais de confirmação. Sua maior importância, portanto, decorre da utilização por parte do comprador do produto, com a finalidade dupla de garantir o interesse do fornecedor e evitar eventuais problemas em seu próprio processamento em função de características indesejáveis no produto em análise. Os produtos devem satisfazer às exigências dos consumidores. Em conseqüência, um produto tem qualidade quando é adequado para o uso. Ainda, o CEQ é utilizado com o objetivo de avaliar a precisão e a exatidão com que estão sendo realizadas as diversas técnicas analíticas, de modo a garantir a confiabilidade nos dados experimentais, sob pena de ocorrerem falsas interpretações que conseqüentemente conduzem a decisões errôneas. Isso pode ocorrer em um Laboratório Industrial, mas também em qualquer outro laboratório, como por exemplo, um Laboratório de Análises Clínicas. A qualidade tem dois aspectos: existe a qualidade de projeto e qualidade de conformação. Para distinguir esses aspectos de qualidade, lembre-se de que todos os bens e serviços são produzidos em diferentes graus de qualidade. A qualidade de projeto está relacionada com os custos finais do projeto de um determinado produto, enquanto que a qualidade de conformação mostra se o produto produzido atende à especificação do projeto. Embora todo fabricante tenha a intenção de fabricar produtos de acordo com a especificação exigida, isso nem sempre acontece. Lembrando que os característicos de qualidade de um produto têm sempre uma especificação.

2.2.

Amostragem

Para verificar se os itens produzidos têm qualidade, não se examina toda a produção. Isso seria

muito caro e demorado. Nesse caso, examinam-se amostras da produção e usam-se conhecimentos de

estatística.

  • 2.3. Medidas de tendência central e de dispersão para amostras

A maioria dos dados apresenta uma tendência de se concentrar em torno de um ponto central.

Portanto, é possível selecionar um valor que melhor descreva o conjunto, este valor é uma medida de

tendência central.

As medidas de tendência central dão o valor do ponto em torno do qual os dados se distribuem,

sendo tanto mais apropriadas para descrever um conjunto de dados quanto menor for a dispersão.

Onde, dispersão é a maior ou menor diversificação dos valores de uma variável em torno de um valor

de tendência central (média ou mediana) tomado como ponto de comparação.

Nesta seção são definidas as seguintes medidas de tendência central: média aritmética, média

ponderada, mediana e moda, tal como as seguintes medidas de dispersão: amplitude, variância e

desvio padrão. Nesta seção, também, será introduzida o conceito de erro analítico.

  • a) Média Aritmética

Para calcular a média aritmética, ou simplesmente média, de um conjunto de dados basta

somar todos os resultados obtidos e dividir pelo número de parcelas, como mostra a eq. 1:

A eq. 1 pode ser lida como: somatório de x i , i de 1 a n. Para simplificar, muitas vezes se escreve

apenas como segue na eq. 2:

  • b) Média Ponderada

Para calcular a média ponderada, deve-se levar em consideração a freqüência (f) com que cada

resultado foi obtido. Por definição, a média ponderada de x 1

...

x

n , usando os fatores de ponderação f 1 ...

f n ,

é como segue na eq. 3:

  • c) Mediana

É o valor que ocupa a posição central de um conjunto de dados ordenados. Ou seja, mediana é

a média aritmética dos valores que ocupam a posição central dos dados ordenados. Por exemplo, dado

o conjunto de números

8, 1, 7, 0, 6, 4,

Para obter a mediana é preciso, primeiro, ordená-los:

0, 1, 4, 6, 7, 8.

Sabendo que a mediana é a média aritmética dos valores que ocupam a posição central (4 e 6), a

mediana será igual a 5.

  • d) Moda

A moda é o valor que ocorre com maior freqüência. Então, dado o conjunto de números

7, 8, 9, 5, 3, 7, 1, 0, 7, 2,

a moda é 7 porque é o valor que ocorre o maior número de vezes.

Observação: Um conjunto de números pode não ter moda, porque nenhum valor se repete

maior número de vezes, ou ter duas ou mais modas.

  • e) Amplitude (R)

É a diferença entre o maior e o menor valor entre dos resultados obtidos.

  • f) Variância (s 2 )

A amplitude não mede bem a dispersão porque usam-se apenas os valores extremos. Então, é

preciso definir uma medida de dispersão que considere todos os resultados obtidos.

A variância baseia-se nos desvios dos resultados em relação à média. Por definição, desvio em

relação à média é a diferença entre o valor observado e a média do conjunto. Então, a variância é

definida pela soma dos quadrados dos desvios, dividida pelo número de resultados menos 1, como mostra

a eq. 4:

O valor n-1 é chamado de número de graus de liberdade, sendo este um conceito ligado ao

número de dados disponíveis (livres) para o cálculo da estatística.

  • g) Desvio Padrão (s)

Como a variância apresenta unidade de medida igual ao quadrado da unidade de medida dos

resultados, foi proposta uma medida de dispersão com a mesma unidade de medida dos dados. Assim,

por definição, o desvio padrão é a raiz quadrada da variância com sinal positivo, como mostra a eq. 5:

  • h) Expressão do resultado final

Para explicitar o grau de confiabilidade em uma análise, é necessário indicar os limites de

confiança, como mostra a eq. 6:

A eq. 6 nos diz que os limites de confiança é a faixa compreendida entre

e

.

O

conceito de limite de confiança implica na aceitação de uma ocorrência inevitável dos erros

estatísticos. Todo o trabalho do analista consiste em utilizar uma metodologia que minimize esse erro.

A confiabilidade da análise é demonstrada através da forma com que é representado o resultado. Para

segurança do laboratório, é aconselhável a auto-avaliação permanente do trabalho na sua rotina.

De acordo com a tab. 1, observamos que quanto maior o valor de z será a probabilidade de

freqüência, ou seja, maior será a confiabilidade na expressão do resultado final.

Tabela 1 - Probabilidade de freqüência para alguns valores de z.

z

.0

.2

.4

.6

.8

0

0,00%

15,85%

31,08%

45,15%

57,63%

1

68,27%

76,99%

83,85%

89,04%

92,81%

2

95,45%

97,22%

98,36%

99,07%

99,59%

3

99,73%

-

-

-

-

i) Erro Analítico (e)

O erro analítico pode ser calculado através da eq. 7:

2.4. Análise de Regressão

A correlação entre dois grupos de dados pode ser direta (quando ambos crescem numa

proporção direta), ou inversa, quando, aumentando um deles, ocorre diminuição do outro (são

inversamente proporcionais). É possível, também, avaliar quantitativamente o grau (ou intensidade)

da correlação. Para tanto, calcula-se o coeficiente de regressão (também conhecido como índice de

correlação ou coeficiente de correlação). O coeficiente de regressão (r) é calculado com auxílio da eq.

8:

Se o valor de r for negativo, tem-se uma correlação inversa, e se r for positivo, tem-se uma

correlação direta. Entende-se por uma boa correlação aquela cujo valor de r aproxima-se de 1 (ou 1).

A intensidade de uma correlação pode ser avaliada pelo valor absoluto de r, como mostra tab. 2:

Tabela 2 Intensidade de correlação pelo valor absoluto de r.

Valor de r

Interpretação

até 0,19

Insignificante

0,20 a 0,39

Fraca

0,40 a 0,69

Moderada

0,70 a 0,89

Forte

0,90 a 1,00

Muito forte

Esses valores são bastante arbitrários, servindo apenas como uma orientação inicial. Tudo vai

depender do fenômeno em estudo e do objetivo do estudo. Por exemplo, em cromatografia é muito

comum um coeficiente de regressão superior a 0,99. Assim, um resultado inferior (r = 0,97, por

exemplo), certamente indicará algum problema no instrumento ou talvez algum erro na preparação

das amostras.

O coeficiente de regressão somente deve ser considerado quando se tratar, de fato, de um

comportamento linear. Mais ainda: alguns fenômenos somente apresentam um comportamento linear

em uma faixa finita de valores. Em espectrofotometria e em cromatografia, por exemplo, acima de uma

determinada concentração, a relação desta com a leitura do instrumento deixa de ser linear. Nesse

caso, é útil o cálculo do coeficiente de regressão para verificar quando termina a linearidade. Caso

contrário, amostras com concentração mais alta seriam quantificadas erroneamente (seria encontrada

uma concentração menor que a real), resultando em um erro grosseiro.

2.5.

Viscosímetro de Cup-Ford

A viscosidade cinemática será medida utilizando o Viscosímetro Cup-Ford, como mostra a fig.

1.

2.5. Viscosímetro de Cup-Ford A viscosidade cinemática será medida utilizando o Viscosímetro Cup-Ford, como mostra ag radação na parte mais estreita. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matéria, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haverá a dilatação ocasionada pela separação 16 " id="pdf-obj-15-11" src="pdf-obj-15-11.jpg">

(a)

2.5. Viscosímetro de Cup-Ford A viscosidade cinemática será medida utilizando o Viscosímetro Cup-Ford, como mostra ag radação na parte mais estreita. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matéria, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haverá a dilatação ocasionada pela separação 16 " id="pdf-obj-15-15" src="pdf-obj-15-15.jpg">

(b)

2.5. Viscosímetro de Cup-Ford A viscosidade cinemática será medida utilizando o Viscosímetro Cup-Ford, como mostra ag radação na parte mais estreita. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matéria, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haverá a dilatação ocasionada pela separação 16 " id="pdf-obj-15-19" src="pdf-obj-15-19.jpg">

(c)

2.5. Viscosímetro de Cup-Ford A viscosidade cinemática será medida utilizando o Viscosímetro Cup-Ford, como mostra ag radação na parte mais estreita. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento de matéria, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haverá a dilatação ocasionada pela separação 16 " id="pdf-obj-15-23" src="pdf-obj-15-23.jpg">

(d)

Figura 1 (a) nivelamento do viscosímetro; (b) orifícios de diâmetros diferentes; (c) fechamento do orifício e vaso preenchido com amostra; (d) escoamento da amostra pelo viscosímetro.

A tab. 3 mostra as expressões da viscosidade cinemática para cada tipo de orifício.

Tabela 3 Expressões da viscosidade cinemática para diferentes orifícios do Viscosímetro de Cup-Ford.

Orifício

Expressão da Viscosidade Cinemática

2

(eq.9)

3

(eq.10)

4

(eq.11)

Através das equações da tab. 3 podemos calcular a viscosidade cinemática de várias

substâncias realizando medições tempo e substituindo nas mesmas.

O viscosímetro deve ser aferido usando, no mínimo, três óleos minerais padronizados de

viscosidade conhecida a 25°C. Construir curva de aferição do aparelho com base nos valores obtidos

dos três óleos e determinar os desvios com base num gráfico padrão da literatura. Caso o desvio seja

inferior a 3% pode-se utilizar o aparelho normalmente. Entre 3% e 12% deve-se ser corrigir através

da curva de desvio. Acima de 12% deve-se trocar o orifício e reaferir o viscosímetro.

  • 2.6. Picnômetro

A densidade de líquidos pode ser determinada por medidas da massa do líquido que ocupa um

volume conhecido (picnometria) e por métodos de flutuação baseados nos princípios de Arquimedes.

A densidade pode ser medida por um aparelho chamado de Picnômetro (fig. 2).

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 2 (a) Picnômetro com termômetro; (b) Picnômetro sem termômetro.

É um aparelho que tem por objetivo medir a massa específica de líquidos, existem vários tipos

de picnômetros, no entanto, utilizamos o que possui um tubo na parte inferior mais larga e uma

gradação na parte mais estreita. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento de

matéria, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haverá a dilatação ocasionada pela separação

dos átomos e moléculas. Ao contrário, ao se diminuir a temperatura, tem-se uma diminuição deste

volume fixo. A quantidade de massa existente num dado volume é chamada de massa volumétrica.

Quando a matéria se expande, sua massa volumétrica diminui e quando a matéria se contrai, sua

massa volumétrica aumenta. Lembrando que a densidade pode ser calculada através da eq. 12, a

seguir:

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O comportamento do aluno no laboratório é um fator determinante para a sua segurança e

para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realização do procedimento

experimental, o aluno deverá fazer observações dos fenômenos que ocorrem durante os experimentos

e anotar.

3.1.

Materiais necessários

1 Béquer de 100 mL;

. 1 vasilha de vidro (p/ banho Maria)

1 Suporte universal;

 

. 1 Garra

1 Termômetro;

1 Viscosímetro de Cup-Ford.

. Placa de Petri

3.2.

Substâncias químicas necessárias

Água destilada;

Chá em Sachê;

Óleos vegetais;

. Confeitos de chocolate (M&M’s)

3.3.

Equipamentos eletro-eletrônicos

. 1 Cronômetro digital;

1 Balança analítica.

3.4.

Descrição

3.4.1. Análise estatística em medições de massa

A partir de uma caixa com certo número de saches de chá, calcular o número de amostras que podem

representar a caixa;

Com o auxílio da balança analítica, pesar as amostras de saches, considerando o cálculo do número de

amostras que podem representar a caixa, feito anteriormente;

Expressar a massa de sachê que pode representar as amostras da caixa;

Calcular o erro analítico.

3.4.2. Amostragem

A validade das conclusões derivadas da análise de uma amostra depende, entre outras coisas, dos métodos empregados na obtenção e preservação da amostra.

A amostragem é a maior fonte de erro na análise química.

UMA AMOSTRA DEVE TER TODAS AS PROPRIEDADES DO MATERIAL ORIGINAL.

Plano de amostragem

A amostragem é a maior fonte de erro na análise química. UMA AMOSTRA DEVE TER TODAS

O objetivo deste experimento é realizar um plano de amostragem, empregando para tanto, confeitos de chocolate.

  • 1. Conte o número total de confeitos no pacote e determine a quantidade por cor. Anote os resultados na tabela anexa;

  • 2. Transforme todos os resultados do item 1 em porcentagem. Represente o resultado com o número correto de algarismos significativos;

  • 3. O valor teórico da distribuição média por cor por pacote está apresentado na tabela abaixo.

Pacote

Marrom

Vermelho

Amarelo

Laranja

Azul

Verde

%

30,0

20,0

20,0

10,0

10,0

10,0

%

00,0

25,0

16,0

8,0

31,0

20,0

Verifique se o valor médio de cada cor encontrado por você difere significativamente do valor teórico do fabricante, aplicando o teste T, considerando 90% de Nível de Confiança.

3.4.3. Análise estatística em medições de viscosidade

Nivelar o viscosímetro de Cup-Ford com o auxílio de nível de bolha e dos dois reguladores situados

nos pés;

Colocar o orifício adequado no viscosímetro de Cup-Ford;

Fechar o orifício com o dedo e preencher o mesmo com óleo vegetal até o nível mais elevado com a

substância em análise;

Retirar o excesso com uma placa plana de vidro;

Retirar o dedo do orifício simultaneamente ao início da contagem do cronômetro;

Anotar o tempo, em segundos, na primeira interrupção de fluxo de escoamento;

Observação: Realizar o experimento em triplicata para cada orifício.

Calcular a viscosidade cinemática, a partir dos tempos medidos, utilizando as equações da tab. 3 para

cada orifício utilizado;

Calcular o erro analítico para cada orifício.

3.4.4. Análises de regressão em medições de densidades relativas

Com o auxilio de uma balança analítica, pesar o picnômetro seco e sem amostra para obter o peso do

mesmo;

Colocar a amostra e pesar o conjunto picnômetro com o óleo vegetal, medindo a temperatura

ambiente;

Colocar o conjunto em banho-maria até alcançar as temperaturas de 40 o C, 60 o C, 80 o C, e 100 o C,

como mostra a fig. 3:

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 3 (a) Sistema de aquecimento por banho-maria e pesagem para obtenção dos valores das densidades

relativas dos óleos em função da temperatura; e (b) Picnômetro com amostra de óleo em banho-maria com termômetro para acompanhamento da temperatura.

Em cada temperatura retirar o conjunto do banho-maria, limpando a área externa do picnômetro com

acetona para tirar o excesso de óleo vegetal que esborrou para a superfície externa pela expansão do

óleo devido ao aquecimento, e pesar o conjunto para obtenção da densidade naquela temperatura

pela eq. 12, sabendo que o volume do picnômetro é de 50 mL;

Fazer uma análise de regressão entre as duas propriedades (densidade e temperatura), calculando o

coeficiente de regressão linear, mostrando a intensidade de correlação entre elas.

Observação: Fazer o gráfico com o auxílio de um software.

  • 4. PÓS-LABORATÓRIO

Ao final de cada prática o aluno deverá lavar e guardar as vidrarias, substâncias químicas e os

equipamentos eletro-eletrônicos nos locais indicados pelo professor (a), monitor (a) ou pelo (a)

assistente de laboratório.

Ao final de cada prática o aluno deverá limpar os locais onde realizou os experimentos, mantendo o

ambiente de trabalho limpo, diminuindo o risco de algum acidente para quem for trabalhar no local

futuramente.

Realizar o relatório da prática e entregar ao professor (a) na data combinada.

  • 5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

NETO, B.B.; SCARMINIO, I.S.; BRUNS, R.E. Como fazer experimentos: Pesquisa e desenvolvimento na

ciência e na indústria. 2ª ed., Editora Unicamp. São Paulo, 2003.

VIEIRA, S. Estatística para a qualidade: Como avaliar com precisão a qualidade em produtos e serviços.

Editora Campus. Rio de Janeiro, 1999.

Ross, M.R.; Bacon, D.W.; Wolsey, W.C. A Classroom exercise in sampling techniques. Journal of Chemical Education, v.77, n.8, p1015-1016, 2000.

www.sallybernstein.com/food/single-articles/blue_mm.htm

Resultados

ENSAIO

Total de confeitos

Marrom

Vermelho

Amarelo

Laranja

Azul

Verde

µ (Média do valor teórico)

100%

           

Amostra-1

             

%

             

Amostra-2

             

%

             

Amostra-3

             

%

             

Amostra-4

             
% X (Média) S 2 (Variância) S (Desvio Padrão) t tabelado t calculado
%
X (Média)
S 2 (Variância)
S (Desvio Padrão)
t tabelado
t calculado

PRÁTICA 3: PREPARO DE SOLUÇÕES

  • 1. OBJETIVOS

    • 1.1. Objetivo geral

Além de ajudar os alunos a desenvolverem as boas práticas de laboratório, a

prática tem como objetivo geral ensinar aos alunos a prepararem soluções, aquosas e não-

aquosas, através de cálculos de concentração e diluição de solutos líquidos e sólidos, tendo

em vista a fundamental importância para o bom desempenho em laboratórios de química.

  • 1.2. Objetivos específicos

· Efetuar medições de massa e volume utilizando as vidrarias e acessórios do laboratório;

· Efetuar cálculos de concentração e diluição para o preparo das soluções;

· Preparar soluções a partir de solutos sólidos e solutos líquidos;

· Efetuar diluição de solução a partir de uma solução estoque;

· Construir a curva de solubilidade de um sal inorgânico;

· Padronizar soluções ácidas e básicas.

  • 2. REVISÃO DE FUNDAMENTOS

A seguinte revisão de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como

uma fonte de consulta rápida dando suporte aos alunos para a preparação de soluções

durante as práticas laboratoriais.

  • 2.1. Soluções

A maior parte das substâncias que encontramos no dia-a-dia são misturas. Muitas

misturas são homogêneas, isto é, seus componentes estão misturados uniformemente no

nível molecular. As misturas homogêneas são chamadas de soluções. Uma solução é

formada quando uma substância se dispersa uniformemente em outra.

Cada uma das substâncias em uma solução é chamada de componente da solução.

O solvente é o componente presente em maior quantidade, e o soluto é o componente que

se apresenta dissolvido no solvente.

Alguns exemplos de soluções podem ser vistos na tabela 1, a seguir:

Tabela 1 Exemplo de soluções.

Estado da solução

Estado do solvente

Estado do soluto

Exemplo

Gás

Gás

Gás

Ar

Líquido

Líquido

Gás

Oxigênio na água

Líquido

Líquido

Líquido

Álcool na água

Líquido

Líquido

Sólido

Sal na água

Sólido

Sólido

Gás

Hidrogênio no paládio

Sólido

Sólido

Líquido

Mercúrio na prata

Sólido

Sólido

Sólido

Prata no ouro

As moléculas ou os íons das substâncias nos estados líquido e sólido sofrem forças

atrativas intermoleculares que os mantêm juntos. As forças intermoleculares agem

também entre partículas de soluto e em moléculas de solventes.

As soluções se formam quando as forças atrativas entre as partículas do soluto e do

solvente possuem módulos comparáveis em magnitude com as que existem entre as

partículas do soluto ou entre as partículas do solvente. Por exemplo, a substância iônica

Cloreto de Sódio, NaCl, se dissolve rapidamente em água porque as interações atrativas

entre os íons e as moléculas polares de H 2 O superam a energia de rede do NaCl(s), como

mostra a figura 1:

(a) (b) (c)
(a)
(b)
(c)

Figura 1 Ilustração esquemática do processo de dissolução de um sólido iônico em água. (a) a

substância sólida é hidratada pelas moléculas de água, com os átomos de oxigênio das moléculas de água orientados em direção aos cátions e os hidrogênios orientados em direção aos ânions. (b,c) À medida que o processo de dissolução continua, os íons individuais são removidos da superfície do sólido e tornam-se espécies completamente hidratadas separadas na solução.

Tais interações entre moléculas de soluto e de solvente são conhecidas como

solvatação. Quando o solvente é a água, as interações são conhecidas como hidratação.

Quando um soluto sólido começa a se dissolver em um solvente, a concentração de

partículas do soluto na solução aumenta, bem como suas chances de colidir com a

superfície do sólido. Tal colisão pode fazer com que a partícula do soluto se religue ao

sólido. Desse modo, dois processos opostos ocorrem em uma solução em contato com um

soluto não dissolvido. Essa situação é representada na eq. 1 pelo uso de uma seta dupla:

As soluções se formam quando as forças atrativas entre as partículas do soluto e do solvente

Uma solução em equilíbrio com o soluto não dissolvido é saturada. O soluto

adicional não se dissolverá se adicionado a uma solução saturada. A quantidade de soluto

necessária para formar uma solução saturada em certa quantidade de solvente é

conhecida como solubilidade daquele soluto. Por exemplo, a solubilidade de NaCl em

água a 0 o C é 35,7 g por 100 mL de água. Essa é a quantidade máxima de NaCl que pode ser

dissolvida em água para produzir uma solução de equilíbrio estável àquela temperatura.

Sob condições adequadas é, às vezes, possível formar soluções que contenham

quantidade maior de soluto do que a necessária para formar uma solução saturada. Tais

soluções são supersaturadas. Por exemplo, consideravelmente mais acetato de sódio

(NaC 2 H 3 O 2 ) pode dissolver-se em água a altas temperaturas do que as baixas

temperaturas. Quando uma solução saturada de acetato de sódio é preparada a uma

temperatura alta e daí resfriada lentamente, todo o soluto pode permanecer dissolvido

apesar de a solubilidade diminuir à medida que a temperatura for reduzida. Como o soluto

em uma solução supersaturada está presente em concentração mais alta que a de

equilíbrio, as soluções supersaturadas são instáveis. As soluções supersaturadas se

formam praticamente pelas mesmas razões dos líquidos super-resfriados: para a

cristalização ocorrer, as moléculas ou íons de soluto devem arranjar-se apropriadamente

para formar cristais. A adição de um cristal pequeno de soluto (um cristal semente)

fornece um modelo para a cristalização do excesso de soluto, levando a uma solução

saturada em contato com o excesso de sólido, como mostra a fig. 2.

(a) (b) (c)
(a)
(b)
(c)

Figura 2 O acetato de sódio forma facilmente soluções supersaturadas em água. (a) quando um cristal semente de acetato é adicionado, o excesso de acetato cristaliza-se na solução, como mostrado em (b) e (c).

2. 2. Fatores que afetam a solubilidade

A extensão na qual uma substância se dissolve em outra depende da natureza tanto

do soluto quanto do solvente. Também depende da temperatura e, pelo menos para os

gases, da pressão.

Em geral, quando outros fatores são comparáveis, quanto mais fortes as atrações

entre as moléculas de soluto e de solvente, maior a solubilidade. Assim, como resultado de

atrações dipolo-dipolo favoráveis entre as moléculas de solvente e de soluto, líquidos

polares tendem a dissolver-se rapidamente em solventes polares.

A água não é apenas polar, mas também capaz de formar ligações de hidrogênio.

Assim, moléculas polares, especialmente as que podem formar ligações de hidrogênio com

moléculas de água, tendem a ser solúveis em água. Por exemplo, acetona, uma molécula

polar cuja fórmula estrutural é mostrada a seguir, mistura-se em qualquer quantidade de

água. A acetona tem ligação fortemente polar CO e pares de elétorns não-ligantes no

átomo de O que podem formar ligações de hidrogênio com água. Pares de líquidos como a

acetona e a água, que se misturam em qualquer proporção, são miscíveis, enquanto os

que não se dissolvem uns nos outros são imiscíveis.

O exame de diferentes combinações de solventes e solutos nos leva a uma

importante generalização: substâncias com forças atrativas intermoleculares similares

tendem a ser solúveis entre si. Essa generalização é comumente conhecida como

“semelhante dissolve semelhante”.

2.2.1. Efeitos da pressão

As solubilidades de sólidos e líquidos não são afetadas, consideravelmente, pela

pressão, enquanto que a solubilidade de um gás em qualquer solvente é implementada à

medida que a pressão sobre o solvente aumenta. Podemos entender o efeito da pressão na

solubilidade de um gás considerando o equilíbrio dinâmico ilustrado na fig. 3.

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 3 Quando a pressão é aumentada, a taxa na qual as moléculas de gás entram na solução

aumentam, como é mostrado em (b).

Quando o equilíbrio é estabelecido, a proporção na qual as moléculas de gás

entram na solução se iguala a proporção na qual as moléculas de soluto escapam da

solução para entrar na fase gasosa. Como pode ser visto na fig. 3, se execermos uma

pressão adicional e comprimimos o gás sobre a solução, aumentaria a proporção na qual

as moléculas de gás chocam-se na superfície para entrar na fase de solução. Assim, a

solubilidade do gás aumenta na proporção direta a sua pressão parcial acima da solução.

A relação entre pressão e solubilidade de um gás é expressa por um equação

simples conhecida como lei de Henry:

Onde, S g é a solubilidade do gás na fase de solução, P g é a pressão parcial do gás sobre a

solução, e k é a constante de proporcionalidade conhecida como constante da lei de Henry.

2.2.2. Efeitos da temperatura

A

solubilidade

da

maioria

dos

solutos

na

água

aumenta

à

medida

que

a

temperatura da solução aumenta. O gráfico da fig. 4 mostra esse efeito para várias

substâncias iônicas em água. Entretanto, existem exceções à regra, como no caso de

Ce 2 (SO 4 ) 3 , cuja curva de solubilidade decresce com o aumento da temperatura.

(a) (b) Figura 3 – Quando a pressão é aumentada, a taxa na qual as moléculas

Figura 4 Solubilidades de vários compostos iônicos em água como função da temperatura.

Em contraste aos solutos sólidos, a solubilidade de gases em água diminui com o

aumento da temperatura, como pode ser visto no gráfico da fig. 5.

Figura 5 – Solubilidade de vários gases em água função da temperatura. 2.3. Formas de expressar

Figura 5 Solubilidade de vários gases em água função da temperatura.

2.3. Formas de expressar a concentração

A concentração de uma solução pode ser expressa tanto qualitativa quanto

quantitativamente. Os termos diluída e concentrada são usados para descrever uma

solução qualitativamente. Diz-se que uma solução com concentração relativamente

pequena de soluto caracteriza-se por ser diluída; uma com concentração grande, por ser

concentrada. Usamos várias formas diferentes de expressar a concentração em termos

quantitativos, como será pode ser visto nesta seção.

No laboratório será preciso preparar, com frequência, um certo volume de solução

com concentração especificada. Para fazer isto, deve-se:

· calcular a massa de soluto necessária, usando as equações de definição a seguir, e a

massa molar do soluto;

· pesar a massa calculada de soluto e dissolver em um volume de solvente suficiente para

atingir o volume desejado de solução.

  • 2.3.1. Porcentagem em massa

Uma das mais simples expressões quantitativas de concentração é a porcentagem

em massa de um componente em uma solução, dada por:

  • 2.3.2. ppm e ppb

Geralmente expressamos as concentrações de soluções muito diluídas em partes

por milhão (ppm), e para soluções ainda mais diluídas, usa-se parte por bilhão (ppb),

dadas por:

Uma solução cuja concentração de soluto é 1 ppm contém 1 g de soluto para cada

milhão (10 6 ) de gramas de solução. Como a densidade da água é 1 g/mL, 1 kg de solução

aquosa diluída terá um volume próximo a 1 L. Assim, 1 ppm também corresponde a 1

mg/L de solução. Da mesma maneira, podemos dizer que 1 ppb também corresponde a

1g/L de solução.

  • 2.3.3. Fração Molar (X)

  • 2.3.4. Molaridade (M)

É o número de moles de soluto por litro de solução.

  • 2.3.5. Molalidade (m)

É o número de moles de soluto por quilograma de solvente.

  • 2.3.6. Normalidade (N)

Indica o número de equivalentes-grama do soluto por litro de solução.

Onde, eq g é o número de equivalentes-grama do soluto, dado pela eq. 9 a seguir:

Onde, P eq é o peso equivalente é dada pela eq. 10 a seguir:

Onde, x depende da reação química na qual a substância está envolvida. A mesma

substância participando em reações diferentes pode ter valores diferentes de x,

conseqüentemente, diferentes pesos equivalentes. Pode ser dado pela valência de um

elemento químico; pelo número de hidrogênio ionizáveis de um ácido; pelo número de

hidroxilas ionizáveis de uma base; ou, pelo nox de um cátion, ou ânion, de um sal em uma

reação redox.

2.4. Diluição

Diluir significa acrescentar solvente, e não soluto. Os cálculos necessários para este

método são facilmente executados sabendo que a adição de solvente não altera o número

de moles de soluto. Em outras palavras, o número demoles de soluto é o mesmo antes e

depois da diluição. Assim, obtemos a eq. 11 como segue:

Onde, o volume final é a soma do volume inicial mais o volume diluidor.

2.5. Padronizaçãode soluções

Durante o preparo de algumas soluções alguns erros muitas vezes não podem ser

evitados. Como exemplos estão às imprecisões na determinação da massa ou de volume

dos reagentes devido características higroscópicas, volatilidade, baixo grau de pureza,

entre outras. Uma maneira de aferir a concentração da solução preparada é utilizar o

processo de padronização.

Para a realização da padronização o ideal é usar substâncias com características

bem definidas, conhecidas como padrões primários, que são utilizadas como referência na

correção da concentração das soluções. O padrão primário a ser usado deve apresentar os

seguintes requisitos básicos:

· Alta pureza, fácil obtenção, conservação e secagem;

· Deve possuir uma massa molar elevada, para que os erros relativos cometidos nas

pesagens sejam insignificantes;

· Deve ser estável ao ar sob condições ordinárias, se não por longos períodos, pelo menos

durante a pesagem;

· Não ser higroscópico, nem reagir com substâncias existentes no ar;

· Deve apresentar boa solubilidade em água;

· As reações de que participa devem ser rápidas, irreversíveis e praticamente completas;

· Não deve formar produtos secundários.

Na Tab. 2 é apresentado alguns exemplos de padrões primários rotineiramente

utilizados nos laboratórios de química com suas correspondentes soluções aquosas.

Tabela 2 Exemplos de alguns padrões primários e suas respectivas aplicações;

Padrão primário

Substância a ser padronizada

Ácido oxálico

 

Oxalato de sódio

KMnO 4 (aq) KMnO 4 (aq)

Carbonato de sódio

HCl(aq) e H 2 SO 4 (aq)

Biftalato de potássio

NaOH(aq)

Dicromato de potássio

Na 2 S 2 O 3 (aq)

Iodato de potássio

Na 2 S 2 O 3 (aq)

Cloreto de sódio

AgNO 3 (aq)

No procedimento de padronização é utilizada a técnica de titulação, também

conhecida como volumetria, que consiste de um método de análise quantitativa para

determinar a concentração de uma solução desconhecida a partir de uma solução de

concentração conhecida.

Seu princípio está fundamentado na reação química das duas substâncias em

questão, de forma que ao final do procedimento essa reação seja completa. Para uma

reação com estequiometria 1:1 (um mol de titulante reage com um mol de titulado) temos

ao final da titulação:

Lembrando que concentração (C) é igual a número de mols dividido pelo volume

(V), temos:

Para identificar o final da reação entre o titulante e o titulado (ponto final da

titulação) são utilizadas substâncias indicadoras que na maior parte das vezes são

substâncias que apresentam cores distintas antes e após o término da reação química. Na

Tab. 3 é apresentado alguns tipos de indicadores ácido-base e suas respectivas mudanças

de cores e o intervalo de pH em que ocorre a transição de cor (viragem do indicador).

Tabela 3 Faixa de viragem de alguns indicadores ácido-base.

Indicador

Cor em ácido

 

Cor em base

Azul de timol

Vermelho

Faixa de viragem 1,2 2,8

Amarelo

Azul de bromofenol

Amarelo

2,5 4,5

Violeta

Alaranjado de metila

Vermelho

3,1 4,3

Amarelo

Vermelho de metila

Vermelho

4,2 6,2

Amarelo

Vermelho de fenol

Amarelo

6,0 8,0

Vermelho

Fenolftaleína

Incolor

8,3 10,0

Rosa

Amarelo de alizarina R

Amarelo

10,1 12,0

Vermelho

Nas titulações ácido-base os indicadores utilizados são ácidos e bases orgânicos

fracos, que apresentam colorações diferentes em função da concentração de íons H 3 O + na

mistura da reação. Na Fig. 6 pode ser vista a estrutura química da fenolftaleína nas suas

duas formas em solução aquosa.

Lembrando que concentração (C) é igual a número de mols dividido pelo volume (V), temos: Para

Forma ácida - Incolor

Forma básica - rósea

Figura 6 Estrutura química ácida e básica da fenolftaleína.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O comportamento do aluno no laboratório é um fator determinante para a sua

segurança e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realização

do procedimento experimental, o aluno deverá fazer observações dos fenômenos que

ocorrem durante os experimentos e anotar.

3.1. Materiais necessários

· 5 Balões volumétricos de 100 mL;

· 4 Balões volumétricos de 50 mL;

· 2 Erlenmeyers de 100 mL;

· 2 Pipetas graduadas de 10 mL;

· 1 Garra;

· 2 Bureta de 50 mL;

· 1 Suporte universal;

· 1 Termômetro;

· 1 Bastão de vidro;

. 8 Tubos de ensaio (20x200mm);

. 1 Proveta 250mL.

3.2.

Substâncias químicas necessárias

· Água destilada;

· NaOH P.A.;

· Ácido acético P.A.;

· KNO 3 P.A.;

· HCl concentrado;

· CuSO 4 .5H 2 O;

· Biftalato de potássio;

· Carbonato de sódio.

3.3.

Equipamentos eletro-eletrônicos

· 1 Chapa de aquecimento;

· 1 Cronômetro digital;

· 1 Balança analítica.

3.4.

Descrição

3.4.1.

Preparação de solução de NaOH 0,1M

· Calcular a massa de NaOH necessária para preparar 100 mL de uma solução NaOH(aq)

0,1M;

· Com o auxílio da balança analítica, pesar a massa de NaOH calculada e transferir para um

balão volumétrico de 100 mL;

· Adicionar água destilada no balão volumétrico até cobrir a massa adicionada, tampar e

agitar para a completa homogeneização;

Observação: Caso necessário, com o auxílio do bastão de vidro, dissolver a massa não

dissolvida.

· Após completa dissolução da massa adicionada, aferir o balão volumétrico com água

 

destilada.

Observações:

· Cuidado ao manusear o NaOH P.A é uma substância higroscópica e cáustica (queima);

· Após o preparo e da solução, rotular o frasco contendo as seguintes informações: nome

da solução, concentração, data e nome do responsável.

3.4.2.

Diluição da solução de NaOH 0,1M

· Realizar os cálculos do volume necessário da solução de NaOH(aq) 0,1M para preparar

50 mL de soluções de NaOH(aq) nas concentrações de 0,05 mol/L e 0,01 mol/L;

· Transferir o volume calculado para um balão volumétrico de 50 mL, e aferir o volume

com água destilada até a marca da aferição do balão, tampar e agitar para a completa

homogeneização.

Observação: Após o preparo e da solução, rotular o frasco contendo as seguintes

informações: nome da solução, concentração, data e nome do responsável.

3.4.3.

Preparação da solução de HCl 1,0 M

· Realizar os cálculos necessários para preparar 100 mL de uma solução aquosa de HCl 1,0

M;

· Dirijir-se a capela e retirar a alíquota de HCl concentrado necessária para preparar a

 

solução;

· Com o auxílio de uma pipeta graduada de 10 mL e pêra, transferir cuidadosamente a

alíquota calculada de HCl concentrado para um balão volumétrico de 100 mL contendo

pelo menos metade do volume de água destilada;

Observação: Jamais adicione água a uma solução concentrada de ácido, sempre adicione o

ácido concentrado à água. A adição nessa ordem libera uma grande quantidade de calor

que pode fazer com que o ácido respingue para fora do frasco.

· Homogeneizar a solução, agitando sem entornar o balão, e aferir o volume com água

 

destilada;

Observação: Após o preparo e da solução, rotular o frasco contendo as seguintes

informações: nome da solução, concentração, data e nome do responsável.

 

Para preparar solução de ácido clorídrico inicialmente é importante consultar o

rótulo do frasco que contém a solução concentrada, a densidade e a percentagem (m/m)

do ácido no reagente concentrado. A partir desses dados, é preciso calcular o massa de HCl

necessária para preparar uma solução de 100 mL de solução 0,4 mol/L e determinar o

volume da solução concentrada que contém essa massa.

3.4.4.

Diluição da solução de HCl 1,0 M

· Realizar os cálculos do volume necessário da solução aquosa de HCl 1,0 M para preparar

50 mL de soluções de HCl nas concentrações de 0,05M e 0,01M;

· Transferir o volume calculado para um balão volumétrico de 50 mL, e aferir o volume

com água destilada até a marca da aferição do balão, tampar e agitar para a completa

 

homogeneização.

Observação: Após o preparo e da solução, rotular o frasco contendo as seguintes

informações: nome da solução, concentração, data e nome do responsável.

3.4.5.

Preparação da solução de Sulfato de cobre (CuSO 4 .5H 2 O) 0,1M

· Calcular a massa de CuSO 4 .5H 2 O necessária para preparar 100 mL de uma solução aquosa

de CuSO 4 .5H 2 O 0,1M;

Observação: Note que o sal que será pesado está hidratado, contendo em média 5

moléculas de água por unidade de CuSO 4 .

· Com o auxílio da balança analítica, pesar a massa de CuSO 4 .5H 2 O calculada e transferir

para um balão volumétrico de 100 mL;

· Adicionar água destilada no balão volumétrico até cobrir a massa adicionada, tampar e

agitar para a completa homogeneização;

Observação: Caso necessário, com o auxílio do bastão de vidro, dissolver a massa não

dissolvida.

· Após completa dissolução da massa adicionada, aferir o balão volumétrico com água

destilada;

Observação: Após o preparo e da solução, rotular o frasco contendo as seguintes

informações: nome da solução, concentração, data e nome do responsável.

  • 3.4.6. Padronização de solução de NaOH 0,1M com biftalato de potássio

· Adicionar 10 mL da solução de biftalato de potássio em um erlenmeyer de 100 mL;

· Adicionar 3 gotas de fenolftaleína;

· Preencher a bureta com solução de NaOH 0,1M e acertar o volume no zero;

· Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do

indicador;

· Começar a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação até o aparecimento de

uma leve coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por mais de 30

segundos, indicando o final da titulação;

· Anotar o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no cálculo da

concentração corrigida.

Observações: A solução de biftalato de potássio foi preparada seguindo as seguintes etapas:

· Secar o biftalato de potássio em estufa a 110 0 C por 1-2 horas.

· Esfriar em dessecador;

· Pesar 0,60 a 0,70 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor da massa até a

quarta casa decimal;

· Adicionar 25 mL de água e completar a dissolução por agitação.

  • 3.4.7. Padronização de solução de HCl com carbonato de sódio

· Adicionar 25 mL da solução de carbonato de sódio em um erlenmeyer de 100 mL;

· Adicionar duas gotas de bromocresol (Azul);

· Preencher a bureta com solução de HCl (0,5 M) e acertar o volume no zero;

· Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do

indicador;

· Começar a adição da solução de HCl gota a gota ao erlenmeyer, sob agitação até que a

solução se torne esverdeada. Nesse ponto, interromper a adição de HCl e ferver a solução

por 2 minutos para eliminação do CO 2 . A coloração deve voltar para azul;

· Reiniciar a adição de HCl até o aparecimento de coloração verde;

· Anotar o volume de solução HCl consumido, para o cálculo da concentração.

Observações: A solução de carbonato de sódio foi preparada seguindo as seguintes etapas:

· Pesar de 0,20 a 0,25 g (balança analítica) de carbonato de sódio ou de potássio seco em

mufla a 270 - 300°C por 1 hora;

· Esfriar em dessecador;

· Adicionar 25 mL de água e completar a dissolução por agitação.

4.

PÓS-LABORATÓRIO

Ao final de cada prática o aluno deverá lavar e guardar as vidrarias, substâncias químicas

e os equipamentos eletro-eletrônicos nos locais indicados pelo professor (a), monitor (a)

ou pelo (a) assistente de laboratório.

Ao final de cada prática o aluno deverá limpar os locais onde realizou os experimentos,

mantendo o ambiente de trabalho limpo, diminuindo o risco de algum acidente para quem

for trabalhar no local futuramente.

Realizar o relatório da prática e entregar ao professor (a) na data combinada.

  • 5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

BROWN, T.L.; LEMAY, H.E.; BURSTEN, B.E. Química: a Ciência Central. 9ª ed., Pearson

Prentice Hall. São Paulo, 2005.

MASTERTON, W.L.; SLOWINSKI, E. J.; STANITSKI, C.L. Princípios de Química. 6ª ed., Livros

Técnicos e Científicos. Rio de Janeiro, 1985.

VOGEL, Análise Química Quantitativa, 6ª Edição, 6ª ed. Livros Técnicos e Científicos

Editora S.A., Rio de Janeiro-RJ, 2002.

PRÁTICA 4. REAÇÕES QUÍMICAS

  • 1. OBJETIVOS

    • 1.1. Objetivo geral

Além de ajudar os alunos a desenvolverem as boas práticas de laboratório, a

prática tem como objetivo geral ensinar aos alunos os principais tipos de reações

químicas, e fatores que influenciam em seus resultados, tendo em vista a fundamental

importância para o bom desempenho em laboratórios de químicas.

  • 1.2. Objetivos específicos

· Observar as principais características de ácidos inorgânicos concentrados;

· Obter gases em laboratório;

· Estudar a série eletroquímica utilizando soluções de ácidos e bases;

· Estudar a reatividades de metais e não-metais com ácidos e bases.

  • 2. REVISÃO DE FUNDAMENTOS

A seguinte revisão de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como

uma fonte de consulta rápida dando suporte aos alunos para o entendimento dos

principais tipos de reações químicas, e quais os fatores que afetam seus resultados.

  • 2.1. Introdução às reações químicas

As reações químicas são transformações de substâncias em outras, através de uma

redisposição dos átomos. As reações químicas convertem substâncias com propriedades

bem definidas em outros materiais com propriedades diferentes, sendo muito importante

entender com que rapidez as reações ocorrem.

As reações químicas são representadas por igualdades chamadas de equações

químicas, que são formas abreviadas de descrever as transformações químicas e as

condições em que ocorrem. A equação química possui dois membros: no primeiro

membro da equação são colocadas as fórmulas das substâncias ou elementos (reagentes) e

no segundo membro da equação as fórmulas das substâncias ou elementos produzidos

pela reação entre os reagentes (produtos). Uma seta, colocada entre os dois membros da

equação, índica que a reação é irreversível () e duas setas opostas indica que a reação é

PRÁTICA 4. REAÇÕES QUÍMICAS 1. OBJETIVOS 1.1. Objetivo geral Além de ajudar os alunos a desenvolverem

reversível ( ); essa seta dupla indica, também, que o sistema encontra-se em um

estado de equilíbrio, ou seja, as concentrações de reagentes e produtos permanecem

constantes sob determinada condição de temperatura e/ou pressão.

PRÁTICA 4. REAÇÕES QUÍMICAS 1. OBJETIVOS 1.1. Objetivo geral Além de ajudar os alunos a desenvolverem

As equações químicas representam as reações químicas da maneira mais próxima

possível da realidade e, desse modo, devem conter muitas informações tais como:

variações de energia, meio em que se realizam, catalisadores etc.

As reações podem ser classificadas quanto à absorção ou liberação de calor em:

endotérmicas, quando ocorrem com a absorção de calor do meio ambiente; e

exotérmicas, quando liberam calor para o meio ambiente.

As reações podem ser classificadas em rápidas (ou instantâneas) e lentas quando

levam horas, meses ou anos para ocorrer.

As reações podem ser reversíveis, quando não se completam e podem ocorrer no

sentido inverso pela variação da concentração de reagentes e produtos, temperatura, etc.;

e, irreversíveis quando ocorrem completamente.

Como as reações envolvem a quebra e a forma de ligações, as respectivas

velocidades dependem da natureza dos reagentes entre si. Entretanto, existem quatro

fatores que permitem a variação das velocidades nas quais as reações específicas ocorrem:

i. Estado físico dos reagentes: Os reagentes devem entrar em contato para que reajam.

Quanto mais rapidamente as moléculas se chocam, mais rapidamente elas reagem.

A maioria das reações que consideramos é homogênea, envolvendo gases ou

soluções líquidas. Quando os reagentes estão em fases diferentes, como quando um

é gás e outro sólido, a reação está limitada à área de contato. Portanto, as reações

que envolvem sólidos tendem a prosseguir mais rapidamente se a área superficial

do sólido for aumentada.

ii. As concentrações dos reagentes: A maioria das reações químicas prossegue mais

rapidamente se a concentração de um ou mais dos reagentes é aumentada. Por

exemplo, lã de aço queima com dificuldade no ar que contém 20% de O2, mas

queima-se com uma chama branca brilhante na presença de oxigênio puro, como

mostra a fig. 1.

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 1 (a) Lã de aço aquecida ao ar incandesce em vermelho-rubro, mas oxida-se

lentamente;

(b)

de

aço

aquecida

em

ambiente de oxigênio puro, ela queima

vigorosamente.

 

iii. A temperatura na qual a reação ocorre: As velocidades das reações aumentam

conforme a temperatura aumenta. O aumento da temperatura faz aumentar as

energias cinéticas das moléculas. À proporção que as moléculas movem-se mais

velozmente, elas se chocam com mais freqüência e também com energia mais alta,

ocasionando aumento de suas velocidades.

iv. A presença de um catalisador: Os catalisadores são agentes que aumentam as

velocidades das reações químicas sem serem usados. Eles afetam os tipos de

colisões que levam à reação.

Muitas reações que você vai encontrar no Laboratório de Química se passam em

solução aquosa. Quatro tipos importantes de processos provocam a ocorrência de reações,

quando os reagentes se misturam em solução aquosa:

a) Reações de precipitação: As reações de precipitação são aquelas em que os íons se

combinam em solução para formar um produto de reação insolúvel. Exemplo:

b) Reações ácido-base: As reações ácido-base são aquelas em que os íons H + e OH -

combinam-se para formar água. Exemplo:

c) As reações com desprendimento de gás: São aquelas em que os reagentes se combinam

em solução para formar um produto de reação que se desprende na forma de gás. Como

exemplos mais comuns tem-se as reações envolvendo, principalmente, metais e ácidos:

d) Reações de oxidação-redução: As reações de oxidaçãoredução são aquelas em que o

processo importante é a transferência de elétrons de uma substância para outra. Exemplo:

Equação geral:

Equação iônica líquida:

2.2. Os metais

Na técnica, o que se entende por metais, são substâncias que estão dotadas de um

brilho dito “metálico”, mais ou menos próprio de todos os metais, além da plasticidade,

características que nos possibilitam estabelecer facilmente a diferença entre os metais e os

não-metais. São também bons condutores de calor e de eletricidade.

As propriedades físicas mais importantes dos metais são as do tipo geral

consideradas em qualquer substância, tais como: cor, brilho, densidade, ponto de fusão,

ponto de ebulição, dureza, ductilidade, maleabilidade, etc.

Os metais alcalinos são tipicamente moles, sendo o césio líquido a 28,7 0 C e o

frâncio a 27 0 C. Tem um elétron no orbital mais externo e por isso, número de oxidação +1,

quando combinados. São os elementos menos eletronegativos e, portanto, os que mais

facilmente podem perder elétrons. Apresentam alta condutividade térmica e elétrica. Os

pontos de ebulição e de fusão, são muito baixos e como geralmente acontece com o

primeiro elemento de cada grupo, há uma diferença acentuada entre as propriedades do

lítio e dos demais elementos da família.

Os compostos alcalinos são, em geral, brancos, excetuando-se os de radicais

coloridos, como permanganatos e cromatos. O Be, Mg, Ca, Sr, Ba C Ra, que constituem o

grupo IIA da Tabela Periódica, são todos bivalentes e apresentam raio atômico menor do

que os alcalinos correspondentes, o que se deve ao aumento de carga positiva no núcleo

atraindo os elétrons. A diminuição de volume acarreta urna série de conseqüências tais

como maior facilidade de hidratação, maior dureza e maior densidade.

As propriedades químicas características dos metais são: formação de cátions; seus

óxidos e hidróxidos são básicos; os haletos são compostos heteropolares que em solução

se dissociam nos íons correspondentes; atuam unicamente como redutores. Todas essas

propriedades são conseqüência de sua escassa afinidade eletrônica ou, o que é

equivalente, de sua energia de ionização muito pequena.

Os metais alcalinos são os metais mais reativos que existem. Reagem facilmente

com o oxigênio, com a umidade e com o gás carbônico do ar (Por isso são guardados

imersos em querosene ou outros líquidos não oxigenados).

Os metais alcalinos terrosos são bastante reativos, mas bem menos do que os

alcalinos. Devem ser guardados em recipientes fechados, pois oxidam-se, hidratam-se e

carbonatam-se facilmente.

Os hidróxidos dos metais alcalinos terrosos são pouco solúveis amoderadamente

solúveis em água. A solubilidade aumenta consideravelmente com a dimensão do íon

metálico, mas, o mais solúvel que é o Ba(OH) 2 é apenas moderadamente solúvel.

Os carbonatos são praticamente insolúveis. A solubilidade em água dossulfatos dos

metais alcalinos e alcalinos terrosos decresce desde o Be até o Ba.

Os sulfatos de Be e Mg são solúveis em água, mas o BeCl 2 se hidrolisa.

O alumínio é o metal mais abundante na crosta terrestre. É um metal

extraordinariamente leve e bastante ativo. É branco prateado brilhante e flexível,

maleável, podendo-se formar lâminas delgadas e pelo seu baixo peso específico e sua

estabilidade tem grande aplicação; tem grande tendência a formar compostos covalentes,

mas quando combinado com os elementos mais eletronegativos, ele existe sob a forma do

íon Al 3+ .

A combinação peculiar de peso pequeno e resistência tornam o alumínio aplicável

em muitas circunstâncias onde não é possível usar outros metais. Peso por peso o

alumínio tem o dobro da condutividade do cobre e tem elevada ductibilidade em

temperaturas altas.

O alumínio forma comumente ligas com outros metais - cobre, magnésio, zinco,

silício, cromo e manganês - e, por isto, sua utilidade é reduplicada. O alumínio metálico ou

ligas de alumínio especialmente com o magnésio são empregadas em estruturas de

aeronaves, de automóveis, caminhões e de vagões ferroviários, em condutores elétricos e

peças fundidas ou forjadas. Resiste bastante bem à corrosão, quando é usado

apropriadamente. A resistência e a ductilidade aumentam em temperaturas muito baixas,

o que é o oposto do que ocorre com o ferro, e com o aço.

Devido a sua posição na série eletroquímica reage com ácidos não oxidantes

formando sais simples e H 2 . Reage também com soluções concentradas de hidróxidos

metálicos fortemente básicos, produzindo gás hidrogênio e hidroxo-complexos.

O hidróxido de alumínio é uma substância gelatinosa, de fórmula geral

Al(OH) 3 .nH 2 O que se dissolve tanto em ácidos como em bases. No laboratório pode obter-

se o hidróxido de alumínio por hidrólise de sais de alumínio, passando corrente de CO 2

através de uma solução de aluminato alcalino ou precipitando um sal solúvel de alumínio

mediante NH 3 ou (NH 4 ) 2 CO 3 . Dos sais de alumínio, são bastante comuns o AlCl 3 e o

Al 2 (SO 4 ) 3 . O sulfato de alumínio forma com os sulfatos dos metais alcalinos, sais duplos

chamados “alúmens”. O alumínio dos alúmens pode ser substituído por outros íons

metálicos trivalentes, formando-se sais duplos que têm analogia muito grande com o

alúmen de potássio.

Os alúmens são usados no tratamento de água e, algumas vezes, em tinturaria.

Nessas aplicações, foram substituídos, em grande parte, pelo sulfato de alumínio, que tem

maior equivalente de alumina por unidade de peso. Farmaceuticamente, o sulfato de

alumínio é empregado em soluções diluídas, como adstringente suave e anti-séptico para a

epiderme. Sua maior aplicação é na clarificação da água.

2.3. Métodos de obtenção de hidrogênio em laboratório

Como só existem quantidades mínimas de hidrogênio, na natureza, ele deve ser

preparado por reações químicas dos compostos que o contenham. Os compostos de

hidrogênio que servem como matéria-prima para produção do gás hidrogênio são: água,

certos ácidos, certas bases e hidrocarbonetos.

O hidrogênio pode ser obtido utilizando-se suas propriedades. Em ambos os casos,

obtem-se o hidrogênio atômico, conhecido como hidrogênio nascente queé uma espécie

reativa e que rapidamente se converte em hidrogênio molecular.

Muitos metais podem substituir diretamente o hidrogênio dos ácidos. O ácido

sulfúrico diluído, o ácido clorídrico, diluído ou concentrado, reagem rápida ou lentamente

com muitos metais sem oxidar o hidrogênio formado. Estes ácidos sãoos mais

convenientes para a preparação do hidrogênio em laboratório, pelo seu deslocamento com

metais. No entanto, alguns outros ácidos, como o ácido nítrico concentrado ou diluído, ou o

ácido sulfúrico concentrado, são agentes oxidantes fortes, e, quando reagem com metais,

ocorre a redução dos seus íons negativos, o metal é oxidado e em vez de hidrogênio,

forma-se água.

Os metais mais eletropositivos tais como o potássio, sódio, cálcio, podem deslocar

o hidrogênio da água a temperatura ordinária. Estas experiências devem ser conduzidas

com muita precaução porque são muito violentas e podem ser explosivas.

Os metais como zinco, alumínio e estanho reagem com soluções aquosas

concentradas de hidróxidos metálicos fortemente básicos, por exemplo, NaOH e KOH,

produzindo hidrogênio e hidroxo-complexos do metal. Certos não-metais também reagem

com soluções aquosas concentradas de bases fortes produzindo hidrogênio. Por exemplo,

o silício reage com solução concentrada de NaOH, produzindo H 2 e Na 2 SiO 3 .

2.4. Série eletroquímica dos metais

À base dos dados experimentais e de medidas elétricas muito exatas, os químicos

puderam dispor os metais comuns e o elemento hidrogênio na ordem das suas respectivas

tendências a perder elétrons, formando íons positivos. A compreensão da chamada série

eletroquímica ajuda a memorização dos elementos que podem liberar (deslocar)

hidrogênio da água, dos ácidos e das bases.

metais. No entanto, alguns outros ácidos, como o ácido nítrico concentrado ou diluído, ou o ácido

Figura 2 Tabela de potenciais de redução (volts) com solução aquosa a 25 o C.

Os metais mais eletropositivos podem deslocar hidrogênio da água, a frio. Alguns

metais menos eletropositivos podem deslocar o hidrogênio dos ácidos, ou, a temperaturas

mais elevadas, do vapor d’água. Os metais que ficam abaixo do hidrogênio na série

eletroquímica não deslocam este elemento nem da água nem de ácidos. Assim, por

exemplo, o HCl mesmo concentrado não ataca os metais que estão abaixo do hidrogênio na

série eletroquímica. O H 2 SO 4 diluído atua sobre os metais que estão acima do hidrogênio

com formação de sulfato metálico com o metal no menor estado de oxidação. Já o H 2 SO 4

concentrado e a quente, atua sobre os metais que estão acima e abaixo do hidrogênio na

série eletroquímica (exceção Au e Pt), com desprendimento de SO 2 , agindo portanto como

oxidante. O HNO 3 diluído ou concentrado atua sobre os metais (exceção Au e Pt), agindo

sempre como agente oxidante. Quando diluído, o gás desprendido é o óxido nítrico, NO, e

quando concentrado, é o óxido nitroso (NO 2 ). Às vezes, o ácido nítrico atua sobre metais

de forma diferente dependendo da concentração do ácido. Por exemplo, com Sn e com Zn,

o ácido nítrico diluído atua sem desprendimento gasoso, porque, provavelmente o ácido

em excesso transforma a amônia em NH 4 NO 3 . O ácido nítrico de concentração mediana

ataca o Sn com desprendimento de NO 2 e formação de um precipitado branco de ácido

metaestânico. Também se observa que o metal mais eletropositivo deslocará de uma

solução os íons de um metal menos eletropositivo.

2.5. Ácidos Clorídrico, Nítrico e Sulfúrico

O ácido nítrico quimicamente puro é um líquido incolor, fumegante ao ar, de odor

especial e fortemente ácido, cuja densidade é 1,52 a 15 o C. Pela ação da luz e do calor se

decompõe em água, oxigênio e peróxido de nitrogênio, se dissolvendo em água. É

extremamente corrosivo capaz de causar graves queimaduras nos olhos e na pele e os seus

vapores, especialmente os gases de decomposição (óxidos de nitrogênio), são capazes de

provocar lesões nos pulmões. Vapores do ácido nítrico podem ser facilmente identificados

pelo cheiro ácido. Vapores de óxidos de nitrogênio tem cheiro levemente doce e, quando a

emanação for muito intensa, a névoa resultante apresenta cor marrom - avermelhada.

O ácido nítrico diluído pode ter qualquer concentração abaixo de 68%, porém o

termo é normalmente empregado para designar uma solução de aproximadamente 10%

de ácido nítrico, preparado por diluição de uma parte de ácido nítrico concentrado normal

com 5 partes de água. Ácido nítrico diluído tem um efeito muito corrosivo sobre metais,

especialmente alumínio. Além disso, o ácido nítrico, em várias concentrações, é utilizado

para fabricação de corantes, explosivos, ésteres orgânicos, fibras sintéticas, nitrificação de

compostos alifáticos e aromáticos, galvanoplastia, seda artificial, nitroglicerina,

nitrocelulose, ácido pícrico, ácido benzóico, nylon, etc. É um ácido forte, usado como

agente oxidante e de nitração.

Quimicamente, o ácido nítrico reage de três maneiras: como ácido forte; como

agente oxidante; como agente de nitração. Como ácido forte, o ácido nítrico reage com

produtos alcalinos, os óxidos e as substâncias básicas, formando sais. Um destes, o nitrato

de amônio, junto com outras soluções de nitrogênio feitas a partir do ácido nítrico é usado

em larga escala na indústria de fertilizantes. A reação de oxidação do ácido nítrico faz

possível sua aplicação mais espetacular. É um oxidante eficaz tanto em soluções

concentradas como diluídas.

Em condições adequadas o ácido nítrico ataca todos os metais, exceto Au, Pt, Rh,

Os, Ru e Ir. Entretanto alguns metais como Al e Fe, tornam-se passivos sob a ação do HNO 3

a certa concentração. Fazendo-se agir HNO 3 sobre os metais, não há desprendimento de

H 2 . Forma-se um ou outro dos muitos produtos possíveis da redução do ácido, cuja

natureza depende do metal e das condições da experiência. As reações de nitração incluem

a nitração comum e a esterificação. As indústrias do couro, tintas e vernizes, corantes e de

plásticos dependem do ácido nítrico devido a nitração. Tem ainda aplicação na indústria

farmacêutica, de borracha, entre outras.

O ácido sulfúrico é um líquido incolor, oleoso e inodoro. É extremamente corrosivo

para a pele e todos os tecidos do organismo e, devido a isto, ocasiona queimaduras muito

sérias. É extremamente solúvel em água e a mistura de H 2 SO 4 e H 2 O se verifica com grande

desprendimento de calor. Por isto, sempre se deve misturar o ácido sulfúrico com a água,

com grande precaução, vertendo o ácido sobre a água, pouco a pouco, agitando

constantemente para que toda a água e não apenas uma reduzida parte dela, absorva o

calor desenvolvido. Se não fizer assim, este calor será suficiente para converter a água em

vapor e espalhar o ácido concentrado e quente.

A grande afinidade do ácido sulfúrico pela água torna-o um útil agente dessecante.

Daí o seu uso em dessecadores, no interior das caixas de balança para manter a atmosfera

seca e secagem de gases. Atua sobre substâncias sólidas e líquidas, privando-as de água ou

mesmo decompondo-as, removendo os elementos da água, quando não exista água já

formada. Devido a separação de carbono, que acompanha a eliminação dos elementos da

água, a madeira, o papel, o açúcar, o amido, e muitas substâncias orgânicas, enegrecem

quando tratadas pelo ácido sulfúrico concentrado.

Apresenta todas as propriedades ordinárias de um ácido forte. O ácido diluído,

reage com metais liberando Hidrogênio; o ácido concentrado, a frio, não reage com os

metais, independentemente do lugar que estes ocupam na série eletroquímica. Deste

modo, os ácidos sulfúrico concentrado e diluído diferem pela sua ação sobre os metais,

como se fossem duas substâncias diferentes.

O elevado ponto de ebulição do ácido sulfúrico permite que ele desloque os ácidos

de menor ponto de ebulição, especialmente o HCl e HNO 3 . Oxida muitos não metais. Oxida

brometos e iodetos. Ao reagir com alguns metais, óxidos metálicos, hidróxidos ou

carbonatos, forma sais conhecidos como sulfatos. Preparam-se também os sulfatos,

aquecendo ácido sulfúrico com sais de ácido mais volátil, tais como HCl. Forma duas séries

de sais: sulfatos ácidos e normais. Existem também sulfatos duplos importantes, os

alúmens. São bastante solúveis em água.

Obtém-se geralmente o ácido clorídrico no laboratório fazendo agir ácido sulfúrico

concentrado sobre um sal comum (por exemplo: NaCl, NH 4 Cl). O gás clorídrico é incolor e

extremamente solúvel em água. Possui odor picante e reação ácida, que em contato do ar

produz fumos densos devido ao fato de que a solução do gás é mais volátil do que a água.

Não é combustível nem comburente e sua densidade com respeito ao ar é de 1,26 a

temperatura e pressão normais. Como dito, a água dissolve grandes quantidades de gás

clorídrico, dando um líquido incolor, fumegante ao ar, de reação fortemente ácida, que

recebe o nome de ácido clorídrico.

As propriedades químicas do ácido clorídrico em solução concentrada são muito

energéticas. Somente em presença de catalisadores, reage com o oxigênio formando cloro

e água. Reage com o flúor, que desloca o cloro, mas não reage com os outros elementos não

metálicos. A solução aquosa de HCl reage facilmente mesmo a frio, com a maioria dos

metais. Apresenta propriedades de um ácido forte reagindo com óxidos e hidróxidos de

metais e carbonatos de todos os elementos formando os cloretos correspondentes. Reage

com muitos sais, decompondo-os a frio ou a quente, desprendendo cloro.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O comportamento do aluno no laboratório é um fator determinante para a sua

segurança e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realização

do procedimento experimental, o aluno deverá fazer observações dos fenômenos que

ocorrem durante os experimentos e anotar.

3.1. Materiais necessários

· 6 Cápsulas de porcelana;

· 19 Tubos de ensaio;

· 9 pipetas graduadas de 10 mL;

· 1 bastão de vidro;

· 1 proveta de 10 mL;

· 1 Caixa de palito de fósforo;

· 1 Bico de Bunsen;

  • 3.2. Substâncias químicas necessárias

· Água destilada;

· Metais: Mg, Na, Zn, Al, Fe e Cu;

· Ácidos concentrados: HCl, H 2 SO 4 e HNO 3 ;

· Solução de CuSO 4 2N;

· Solução de NaOH 6N;

· Solução de Fenolftaleína 1% (m/v);

· Solução de ZnSO 4 1N;

· Solução de HNO 3 2N;

· Solução de HCl 6N;

· Solução de Al 2 (SO 4 ) 3 0,1N;

· Açúcar, amido, papel e madeira.

  • 3.4. Descrição

    • 3.4.1. Poder desidratante do ácido sulfúrico concentrado

· Utilizar 4 cápsulas de porcelana. Colocar em cada uma, separadamente, uma pequena

quantidade de açúcar, amido, papel e madeira. Em seguida, adicionar a cada cápsula 3 mL

de H 2 SO 4 concentrado;

· Aguardar alguns minutos, observar e anotar.

  • 3.4.2. Obtenção de Hidrogênio

i. Experimento I

· Colocar em um tubo de ensaio um pedaço de Zn (Tubo 01) e 1 mL de HCl concentrado.

Observar o desprendimento de

H 2 .

Observação: Verificar o desprendimento de H 2 utilizando um palito de fósforo aceso ao

aproximá-lo da abertura do tubo.

ii. Experimento II

· Colocar em um tubo de ensaio (Tubo 02), um pedaço de Al e 5 mL de solução de NaOH

6N. Aquecer e observar o desprendimento de H 2 .

  • 3.4.3. Estudo da Série Eletroquímica

· Marcar 4 tubos de ensaio;

· Realizar os seguintes testes usando sempre um pedaço do metal indicado e adicionar 1

mL quando forem ácidos concentrados e 3 mL para as demais soluções, conforme

indicado abaixo:

Tubo 03: Cu + HCl conc

Tubo

04:

Zn

+

H 2 SO 4

conc

Tubo

05:

Zn + CuSO 4

2N

Tubo 06: Cu + ZnSO 4 1N

· Observar e anotar.

3.4.4. Reatividade de metais

i. Experimento I

· Em uma cápsula de porcelana colocar 3 mL de solução de CuSO 4 2N e adicionar gotas de

solução de NaOH 6N, até o aparecimento de precipitado;

· Aquecer a cápsula de porcelana, misturando sempre com a ajuda de um bastão de vidro;

· Observar e anotar.

ii. Experimento II

· Numerar 10 tubos de ensaio e colocar em cada tubo o metal indicado adicionando 1 mL

quando forem ácidos concentrados e 3 mL para as demais soluções, conforme indicado

abaixo:

Tubo 07: Al + HCl conc ;

Tubo 08: Al + H 2 SO 4 conc ;

Tubo 09: Al + Solução de CuSO 4 2N;

Tubo 10: Al + HNO 3 conc ;

Tubo 11: Fe + HCl conc ;

Tubo 12: Fe + H 2 SO 4 conc ;

Tubo 13: Fe + Solução de CuSO 4 2N;

Tubo 14: Fe + HNO 3 conc ;

Tubo 15: Cu + HNO 3 conc ;

Tubo 16: Cu + Solução de HNO 3 2N.

· Observar e anotar.

iii. Experimento III

· Marcar dois tubos de ensaio (17 e 18) e adicionar a ambos os tubos, 2 mL de solução de

Al 2 (SO 4 ) 3 0,1N e gotas de solução de NaOH 6N até formar um precipitado. Em seguida,

adicionar ao tubo 17, 2 mL de solução de HCl 6N e, ao tubo 18, 3 mL de solução de NaOH

6N;

· Observar e anotar.

  • 4. PÓS-LABORATÓRIO

Ao final de cada prática o aluno deverá lavar e guardar as vidrarias, substâncias químicas

e os equipamentos eletro-eletrônicos nos locais indicados pelo professor (a), monitor (a)

ou pelo (a) assistente de laboratório.

Ao final de cada prática o aluno deverá limpar os locais onde realizou os experimentos,

mantendo o ambiente de trabalho limpo, diminuindo o risco de algum acidente para quem

for trabalhar no local futuramente.

Realizar o relatório da prática e entregar ao professor (a) na data combinada.

  • 5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

BROWN, T.L.; LEMAY, H.E.; BURSTEN, B.E. Química: a Ciência Central. 9ª ed., Pearson

Prentice Hall. São Paulo, 2005.

LEE, J.D. Química Inorgânica não tão concisa. 5ª ed., Edgard Blücher Ltda. São Paulo, 1999.

PRÁTICA 5. ANÁLISES TITRIMÉTRICAS

  • 1. OBJETIVOS

    • 1.1. Objetivo geral

Além de ajudar os alunos a desenvolverem as boas práticas de laboratório, a

prática tem como objetivo geral ensinar aos alunos o método de análise titrimétrico, ou

volumétrico, mostrando aos alunos sobre a importância da química analítica no controle

de qualidade em produtos comerciais, e incentivar a pesquisa das normas de qualidade

vigentes dos mesmos.

  • 1.2. Objetivos específicos

· Determinar o teor de ácido acético no vinagre através do método volumétrico;

· Determinar o índice de acidez em azeites de oliva através do método volumétrico;

· Determinar o índice de saponificação de óleos vegetais através do método volumétrico.

  • 2. REVISÃO DE FUNDAMENTOS

A seguinte revisão de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como

uma fonte de consulta rápida dando suporte aos alunos para a realização do método

volumétrico para o controle de qualidade de produtos comerciais.

  • 2.1. Análise Titrimétrica

Os métodos da chamada “química por via úmida”, como a análise volumétrica

(Titrimétrica), ainda desempenha um importante papel na química analítica moderna.

Análise volumétrica refere-se a todo procedimento no qual o volume de um reagente

necessário para reagir com um constituinte em análise é medido.

A vantagem principal das análises titrimétricas é o custo, onde seus métodos são

relativamente mais baratos do que os métodos instrumentais modernos. Porém, para um

grande número de amostras os métodos instrumentais são mais viáveis.

As análises volumétricas, ou titrimétricas, referem-se à análise química

quantitativa feita pela determinação do volume de uma solução, cuja concentração é

conhecida com exatidão, necessário para reagir quantitativamente com um volume

determinado da solução que contém a substância a ser analisada. A solução cuja

concentração é conhecida com exatidão é chamada de solução padrão ou solução

padronizada.

O reagente cuja concentração é conhecida com exatidão é denominado de titulante e

a substância que está sendo dosada é o titulado. A concentração do titulante é conhecida se

o titulante foi preparado pela dissolução de uma quantidade pesada de um reagente puro

(padrão primário) em um volume conhecido de solução. Um padrão primário deverá ser

99,9% puro, ou mais.

Na análise titrimétrica usa-se frascos de medidas graduados, incluindo buretas,

pipetas e balões aferidos, substâncias de pureza conhecida para o preparo de soluções

padronizadas, um indicador visual ou um método para determinação do término da reação

(ver figura 1).

A operação de adição da solução padronizada até que se complete a reação é

chamada de titulação. Ou seja, em uma titulação incrementos da solução de reagente

(titulante) é adicionado ao constituinte (titulado) até sua reação ficar completa. Da

quantidade de titulante requerida, podemos calcular a quantidade de constituinte em

análise que estará presente. O volume exato em que isto ocorre é chamado de ponto de

equivalência (ou ponto final ou estequiométrico). Ou seja, o ponto de equivalência ocorre

quando a quantidade de titulante adicionado é a quantidade exata necessária para uma

reação estequiométrica com o titulado. O ponto de equivalência é o resultado ideal

(teórico) que buscamos em uma titulação. O que realmente medimos é o ponto final, que é

indicado pela súbita mudança em uma propriedade física da solução (ver figura 2).

análise que estará presente. O volume exato em que isto ocorre é chamado de ponto de

Figura 1 Representação dos componentes de uma titulação

simples: (1) nível do titulante, (2) garra, (3) bureta, (4) torneira, (5)

Erlenmeyer e a (6) solução do titulado.

A diferença entre o ponto final e o ponto de equivalência é o inevitável erro de

titulação. É possível estimar o erro da titulação com uma titulação em branco, na qual o

mesmo procedimento é realizado sem amostra.

Em muitos casos, o titulante não é disponível como um padrão primário. Em seu

lugar, usa-se uma solução contendo aproximadamente a concentração desejada para

titular um determinado peso de padrão primário, chamada de solução de padrão.

Existe casos que é conveniente realizar uma titulação de retorno, na qual um

excesso conhecido de um reagente padrão é adicionado à amostra. Então um segundo

reagente padrão é usado para titular o excesso do primeiro reagente.

Os principais requisitos para uma reação volumétrica são: possuir uma grande

constante de dissociação, isto é, se processe rapidamente; a substância a ser determinada

deve reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas ou

equivalentes; deve ocorrer no ponto de equivalência, alteração de alguma propriedade

física ou química da solução; deve-se dispor de um indicador capaz de definir claramente o

ponto final da reação.

deve reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas ou equivalentes; deve ocorrer no ponto de

Figura 2 Alteração da cor da solução durante a titulação indicando alteração em sua

propriedade física.

Também é possível utilizar maneiras de aumentar o valor da constante de

velocidade da reação. Por exemplo, podemos utilizar aquecimento, catalisadores e/ou

agitação (ver figura 3).

deve reagir completamente com o reagente em proporções estequiométricas ou equivalentes; deve ocorrer no ponto de

Figura 3 Representação dos componentes de utilizados para

aumentar a velocidade da reação durante uma titulação

simples: (1) torneira, (2) Erlenmeyer, (3) solução do titulado,

(4) barra de agitação magnética (peixe) e (5) agitador

magnético.

Quando a reação entre a substância a titular e a solução padronizada estiver

praticamente completa, o indicador deve provocar uma mudança visual evidente no

líquido que está sendo titulado. Um indicador é um composto com uma propriedade física

que muda abruptamente próximo ao ponto de equivalência (ver figura 4).

Figura 4 – O indicador ácido-base azul de timol entre pH 1 e 11. Os métodos

Figura 4 O indicador ácido-base azul de timol entre pH 1 e 11.

Os métodos de determinação quando o constituinte for consumido incluem:

detectar uma súbita mudança na tensão entre um par de eletrodos (titulação

potenciométrica); observar a mudança de cor de um indicador; monitorização e da

mudança de absorvância espectrofotométrica; pela revelação do titulante por eletrólise

(titulação coulométrica); e, pela medida da corrente que passa sob força eletromotriz

conveniente, através da célula de titulação entre um eletrodo indicador e um eletrodo de

referência despolarizado (titulação amperométrica). A figura 5 mostra uma representação

da aparelhagem para medir pH durante a titulação.

Figura 4 – O indicador ácido-base azul de timol entre pH 1 e 11. Os métodos

Figura 5 da aparelhagem para medir

pH durante a titulação.

As reações empregadas em análises titrimétricas podem ser agrupadas em quatro

classes principais:

i. Reações de neutralização: Nesta classe está incluída a titulação de bases livres, ou de

bases formadas pela hidrólise de sais de ácidos fracos, com um ácido padrão (acidimetria),

e a titulação de ácidos livres, ou de ácidos formados pela hidrólise de sais de bases fracas,

com uma base padrão (alcalimetria).

ii. Reações de formação de complexos: Nesta classe faz-se a determinação do ponto de

equivalência com o auxílio de indicadores de íons metálicos.

iii. Reações de precipitação: As reações desta classe dependem da combinação de íons para

formar um precipitado. Observação: Não há mudança do estado de oxidação.

iv. Reações de oxidação-redução: Nesta classe incluem-se todas as reações que envolvem

mudança de número de oxidação, isto é, transferência de elétrons entre os reagentes.

A validade de um resultado analítico depende do conhecimento da quantidade de

um dos reagentes usados. A palavra concentração é freqüentemente empregada como um

termo geral que indica a quantidade de uma substância em um volume definido de

solução. Nos cálculos volumétricos a etapa-chave é relacionar o número de moles do

titulante ao número de moles do titulado.

As soluções padronizadas são comumente expressas em termos de concentração

molar, ou molaridade, M.

Onde, n soluto , V soluto , V solvente e V solução , são os números de moles do soluto, volume em litros do

soluto, volume em litros do solvente e volume da solução, respectivamente, expressas em

moles por litros (mol/litros=molar).

2.2. Titulações de Neutralização

O objetivo da titulação de uma solução básica com uma solução padronizada de um

ácido é a determinação da quantidade exata de ácido que é quimicamente equivalente à

quantidade de base presente. A solução resultante contém o sal correspondente.

O pH exato da solução no ponto de equivalência pode ser prontamente calculado a

partir da constante de ionização do ácido fraco e da concentração as solução. O ponto final

caracteriza-se por um valor definido da concentração de íons hidrogênio na solução, valor

este que depende da natureza do ácido, da base e da concentração da solução.

Uns grandes números de substâncias, chamadas de indicadores de neutralização,

mudam de cor de acordo com a concentração de íons hidrogênio na solução. A

característica principal destes indicadores é que a mudança de cor observada em meio

ácido para a cor observada em meio básico não ocorre abruptamente, mas dentro de um

pequeno intervalo de pH, denominado faixa de viragem. A tabela 1 apresenta os

intervalos de mudança de cor de alguns indicadores.

Tabela 1 Intervalos de mudança de cor de alguns indicadores.

As soluções padronizadas são comumente expressas em termos de concentração molar, ou molaridade , M. Onde,

Analisando o caso da fenolftaleína, cujas mudanças estruturais são características

de todos indicadores do tipo ftaleína, na presença de base diluída, o anel lactona abre-se

para produzir uma estrutura do tipo trifenilcarbinol, que perde água para produzir o íon

que nas suas formas de ressonância tem cor vermelha (ver figura 6).

para produzir uma estrutura do tipo trifenilcarbinol, que perde água para produzir o íon que nas

Figura 6 mudanças estruturais da fenolftaleína em base diluída.

2.3. Análises titrimétricas no controle de qualidade de produtos comerciais

A análise titrimétrica pode ser utilizada para a realização do controle de qualidade

de alguns produtos comerciais, como por exemplo: determinação do percentual em massa

do teor de ácido acético no vinagre, índice de acidez do azeite de oliva e índice de

saponificação de óleos vegetais.

2.3.1. Teor de ácido acético no vinagre

A acidez volátil corresponde ao teor de ácido acético que é o componente mais

importante do vinagre. Ele provém da oxidação do álcool do vinho no processo de

acetificação. O vinagre para consumo deve ter entre 4% e 6% de ácido acético. A legislação

brasileira estabelece em 4% o teor mínimo de ácido acético para vinagre.

O vinagre é, em termos práticos, uma solução de ácido acético em água. O ácido

acético, H 3 CCOOH, é um ácido monoprótico cuja percentagem em massa pode ser

determinada por titulação com uma solução aferida de hidróxido de sódio segundo a

reação:

Uma solução aferida é uma solução de concentração rigorosamente conhecida. O

hidróxido de sódio é um sólido higroscópico, o que significa que absorve água do ar.

Assim, uma amostra de NaOH contém uma quantidade indeterminada de água, não

podendo, por isso, conhecer-se com rigor a concentração de uma solução de NaOH obtida

apenas por dissolução de uma massa conhecida desta substância em água. Essa

concentração tem de ser determinada por titulação com um padrão primário (aferição).

O exemplo a seguir calcula a concentração, percentual em massa, de ácido acético

no vinagre utilizando o conceito de equivalente-grama.

Observação: A normalidade (N) é uma forma de expressar a concentração. Esta é

calculada através o quociente entre o número de equivalente-grama (n eq ) de soluto

dissolvidos e o volume de solução em litros, como mostra a equação abaixo:

Onde,

é o número de equivalente-grama de soluto dissolvido num volume,

, em litros

de solução.

e

Onde, depende do tipo de reação envolvida. Na reação acido-base, o equivalente-grama

de um ácido é a quantidade de matéria (mol) de H + que é ionizada na reação. E para a base

é a quantidade de matéria (mol) de OH - que é ionizada na reação. Em uma reação de oxi-

redução, o equivalente-grama de um sal é representado pela variação de nox do redutor

ou do oxidante. Por exemplo, o H 2 SO 4 possui dois hidrogênios ionizáveis ( = 2), como

mostra a equação química abaixo:

Onde, é o número de equivalente-grama de soluto dissolvido num volume, , em litros de solução.

Exemplo 1: Na determinação do teor de ácido acético em vinagre, tomou-se uma amostra

que pesava 1,80 g. Feita a diluição a 250 mL e retirada uma alíquota de 25 mL, verificou-se

que na titulação foram gastos 20 mL de NaOH 0,1 N.

Resolução. O número de equivalente-grama existe no volume gasto da base é:

Sabemos que para ocorrer a neutralização, o número de equivalente-grama consumido

pela base é igual ao número de equivalente-grama do ácido em solução:

Assim,

Como

Ou seja, 0,12 g de ácido em 25 mL de solução. Como no balão original existem 250 mL,

logo:

Sabendo que existem 1,20 g de ácido acético na amostra de vinagre com massa igual a 1,80

g, logo o teor de ácido acético percentual no vinagre é igual a

2.3.2. Índice de acidez do azeite de oliva

O teor de acidez é uma das principais características que confere qualidade aos

óleos vegetais. Vários fatores podem influenciar a acidez de um óleo vegetal, mas o

principal é o tratamento dado ainda às sementes durante a colheita e armazenamento.

Assim, a acidez está diretamente relacionada com a qualidade da matéria-prima, com o

processamento e, principalmente, com as condições de conservação dos óleos vegetais.

É definido como a quantidade em mg de hidróxido de potássio necessária para

neutralizar os ácidos graxos livres contidos em 1 grama de óleo ou gordura.

A partir do volume de titulante, a eq. 5 foi utilizada para determinar o índice de

acidez:

Onde, V é volume de titulante;

m amostra é a massa de amostra do óleo.

f c é o fator de correção da solução titulante; e,

2.3.3. Índice de saponificação de óleos vegetais

O índice de saponificação é definido como a quantidade em mg de hidróxido de

potássio necessária para saponificar totalmente 1 grama de óleo ou gordura. O valor

obtido indica indiretamente a quantidade em peso de ácidos graxos, obtidos após

saponificação, pois é inversamente proporcional ao peso molecular médios dos ácidos

graxos dos glicerídeos presentes. É importante para demonstrar a presença de óleos ou

gorduras de alta proporção de ácidos graxos de baixo peso molecular em mistura com

outros óleos e gorduras.

O óleo é saponificado por meio de uma solução alcoólica de hidróxido de potássio

0,5 M. O excesso de álcali não utilizado para a saponificação é dosado por meio de uma

solução de ácido clorídrico 0,5 M. A diferença entre a prova em branco e o problema nos

dá a quantidade de hidróxido de potássio utilizado na saponificação do alimento lipídico.

A partir da diferença do volume de titulante na titulação em branco e com a

amostra, a eq. 6 foi utilizada para determinar o índice de saponificação (mg KOH/ g

amostra):

Onde, a é volume de titulante gasto na titulação em branco; b é volume de titulante

gasto na titulação com amostra; e, m amostra é a massa de amostra do óleo.

3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

O comportamento do aluno no laboratório é um fator determinante para a sua

segurança e para o desenvolvimento eficiente de seus experimentos. Durante a realização

do procedimento experimental, o aluno deverá fazer observações dos fenômenos que

ocorrem durante os experimentos e anotar.

3.1. Materiais necessários

· Balão volumétrico de 100 mL;

. Balão de fundo chato de 250 mL;

· Béquer de 50 mL;

· Bureta graduada de 25 mL;

· Erlenmeyer de 125 mL;

· Pêra;

· Pisseta com água destilada;

· Pipeta graduada de 25 mL;

· Pipeta volumétrica de 50 mL;

· Suporte universal;

· Garra;

· Chapa com agitação magnética;

· Agitador Magnético;

· Condensador de bola (Allihn).

  • 3.2. Substâncias químicas necessárias

· Água destilada;

· Vinagre;

· Solução aquosa de NaOH 0,1N;

· Solução aquosa de KOH 0,1M;

· Solução alçoólica de KOH 0,5M;

· Solução aquosa de HCl 0,5M;

· Solução de fenolftaleína 1% (m/m);

· Solução álcool-éter;

  • 3.3. Descrição

3.4.1. Teor de ácido acético no vinagre

  • a) Parte I: Determinação do teor de ácido acético no vinagre.

· Com o auxílio da balança analítica, pesar o béquer de 50 mL;

· Pipetar 10 mL da amostra de vinagre e transferir para o béquer de 50 mL;

· Pesar novamente o béquer de 50 mL com a amostra de vinagre;

· Calcular a densidade da amostra de vinagre;

· Pipetar uma alíquota de 10 mL da amostra de vinagre e transferir para um balão

volumétrico de 100 mL;

· Aferir o volume do balão volumétrico de 100 mL com água destilada, e agitar para

homogeinizar a solução;

· Pipetar 25 mL desta solução diluída e transferir para um Erlenmeyer de 125 mL;

· Adicionar 3 gotas do indicador fenolftaleína a 1% para a solução do Erlenmeyer de 125

mL;

· Com o auxílio da bureta de 25 mL, titular a solução do Erlenmeyer de 125 mL com uma

solução de NaOH 0,1N até o aparecimento da cor rosa claro;

· Anotar o volume utilizado da solução de NaOH 0,1N;

· Calcular o teor de ácido acético no vinagre utilizando o conceito de normalidade.

  • b) Parte II: Repetir a parte I, mas com um vinagre de marca diferente.

3.4.2. Índice de acidez do azeite de oliva

· Pesar 2g da amostra de azeite de oliva em um erlenmeyer de 125 mL;

· Adicionar 25 mL da solução álcool-éter e agitar até homogeneização;

· Adicionar 2 gotas da solução de fenolftaleína 1%;

· Titular com solução de KOH 0,1M até coloração ficar rósea como mostra a fig. 7:

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 7. (a) análise titrimétrica do índice de acidez de uma amostra de óleo; (b) solução

titulada com coloração rósea.

. Calcular o índice de acidez do azeite de oliva utilizando a equação 5.

3.4.3. Índice de saponificação de óleos vegetais

· Pesar 2g da amostra de óleo em um balão de fundo chato de 500 mL;

· Adicionar 25 mL da solução alcoólica de KOH 0,5M e agitar até homogeinização;

· Com auxílio de uma chapa de aquecimento, agitador magnético, suporte universal, garra

e condensador, manter em refluxo durante 30 minutos;

· Transferir a solução quente para um erlenmeyer de 125 mL, adicionar 3 gotas de

fenolftaleína e titular com a solução de HCl 0,5M, como mostra a fig. 8.

. Realizar o mesmo procedimento da etapa de titulação sem a amostra de óleo (Branco);

. Calcular o índice de saponificação dos óleos vegetais utilizando a equação 6.

Observação: A diferença entre o volume de HCl gastos nas titulações é equivalente á

quantidade de potássio gasto na saponificação.

(a) (b)
(a)
(b)

Figura 8. (a) amostras de óleos com solução de KOH 0,5 M e indicador fenolftaleína em

refluxo na chapa de aquecimento com agitação magnética; (b) solução titulada até perder

a coloração rósea.

4. PÓS-LABORATÓRIO

Ao final de cada prática o aluno deverá lavar e guardar as vidrarias, substâncias químicas

e os equipamentos eletro-eletrônicos nos locais indicados pelo professor (a), monitor (a)

ou pelo (a) assistente de laboratório.

Ao final de cada prática o aluno deverá limpar os locais onde realizou os experimentos,

mantendo o ambiente de trabalho limpo, diminuindo o risco de algum acidente para quem

for trabalhar no local futuramente.

Realizar o relatório da prática e entregar ao professor (a) na data combinada.

5. REFERÊNCIA BIBLIOGRÁFICA

BROWN, T.L., LEMAY, H.E.; BURSTEN, B.E. Química: Ciência Central. 7. ed. Rio de Janeiro:

Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., 1997.

HARRIS, DANIEL C., Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e

Científicos Editora S.A., 2005.

RIZZON, L. A.; MIELE, A. Características analíticas de vinagres comerciais de vinhos

brasileiros. Brazilian Journal of Food Technology, Campinas, v. 1, n.1 / 2, p. 25-31, 1998.

VOGEL, Análise Química Quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e Científicos

Editora S.A., 2002.

PRÁTICA 6. POTENCIOMETRIA

  • 1. OBJETIVOS

    • 1.1. Objetivos gerais

Além de ajudar os alunos a desenvolver as boas práticas de laboratório, a prática

tem como objetivo geral mostrar aos alunos a utilização da potenciometria no auxílio de

métodos vistos anteriormente e comparar.

  • 1.2. Objetivo específico

· Comparar valores do pH em soluções tampões preparadas no laboratório, utilizando a

equação de Henderson-Hasselbach e um potenciômetro;

· Determinar a concentração de H + em amostras de soluções através do método da

Titulação Potenciométrica;

· Fazer a curva de titulação pH vs. volume de titulante.

  • 2. REVISÃO DE FUNDAMENTOS

A seguinte revisão de fundamentos foi preparada com o objetivo de servir como

uma fonte de consulta rápida dando suporte aos alunos para a realização do método

potenciométrico.

  • 2.1. Potenciometria

A potenciometria é a utilização de eletrodos para medir potenciais que produzem

informações químicas. Assim, os constituintes em análise participam da química da pilha

galvânica. Imagine uma solução contendo uma espécie eletroativa (o constituinte em

análise) cuja atividade (concentração) desejamos medir. Podemos por a amostra em uma

semipilha pela inserção de um eletrodo (tal como um fio de platina) dentro da solução

para transferir elétrons para ou do constituinte em análise. Como esse eletrodo responde

diretamente ao constituinte, ele é chamado de eletrodo indicador. Conectamos, então, essa

semipilha a uma segunda semipilha através de uma ponte salina. A segunda semipilha tem

uma composição fixa, portanto teremos um potencial constante. Devido ao seu potencial

constante, a segunda semipilha é chamada de eletrodo de referência. O potencial da pilha é

a diferença entre o potencial variável que responde para a atividade do constituinte e o

potencial constante do eletrodo de referência. Ou seja, o eletrodo indicador responde à

atividade do constituinte em análise, enquanto que o eletrodo de referência mantém um

potencial fixo de referência.

Suponha que você tenha uma solução contendo Fe 2+ e Fe 3+ . Você fará dessa solução

uma parte de uma pilha, de maneira que o caminho do potencial lhe dirá as concentrações

relativas dessas espécies, isto é o valor de [Fe 2+ ]/[Fe 3+ ], como mostra a figura 1. Um fio de

platina é inserido como um eletrodo indicador através do qual o Fe 3+ pode receber

elétrons ou o Fe 2+ pode perder elétrons. A semipilha da esquerda serva para completar a

pilha galvânica e tem um potencial constante.

Figura 1 – Uma pilha galvânica que pode ser usada para medir a razão [Fe 2+

Figura 1 Uma pilha galvânica que pode ser usada para medir a razão [Fe 2+ ]/[Fe 3+ ] na

semipilha da direita. O fio de platina é o eletrodo indicador, e o conjunto da semipilha da

esquerda, mais a ponte salina, é o eletrodo de referência.

O eletrodo de referência contornado pela linha pontilhada da figura 1 é chamado

de eletrodo de prata-cloreto de prata. A figura 2 mostra como a semipilha na figura 1 é

reconstruída como um tubo fino que pode ser imerso na solução do constituinte.

Figura 1 – Uma pilha galvânica que pode ser usada para medir a razão [Fe 2+
Figura 1 – Uma pilha galvânica que pode ser usada para medir a razão [Fe 2+

Figura 2 O conteúdo do boxe da linha tracejada na fig. 1 agora é considerado um eletrodo

de referência mergulhado na solução do constituinte em análise.

O potencial padrão de redução para o par AgClAg é +0,222 V a 25 o C. Este deverá

ser o potencial de um eletrodo de prata-cloreto de prata se a atividade do Cl - , a Cl- , for

unitária. Mas, a atividade do Cl - em uma solução saturada de KCl a 25 o C não é unitária, e o

potencial de eletrodo de referência prata-cloreto de prata é +0,197V com relação ao

eletrodo padrão de hidrogênio a 25 o C.

Eletrodo AgClAg:

E o = +0,222V E saturado com KCl = +0,197V Sempre que duas soluções estão em

E o = +0,222V

E saturado com KCl = +0,197V

Sempre que duas soluções estão em contato, uma diferença de potencial, chamada

potencial de junção, desenvolve-se em suas interfaces. Esse pequeno potencial

(normalmente uns poucos mV) é encontrado em cada final de uma ponte salina que

conecta duas semipilhas. O potencial de junção interpõe uma limitação fundamental à

exatidão das medidas potenciométricas diretas, porque normalmente não sabemos a

contribuição da junção à medida do potencial.

O eletrodo indicador metálico mais comum é feito de platina, que é relativamente

inerte, ou seja, ela não participa em várias reações químicas. Seu propósito é

simplesmente transmitir elétrons para uma espécie química em solução ou a partir dela.

Os eletrodos metálicos desenvolvem um potencial elétrico em resposta a uma reação

redox na superfície do metal.

Os eletrodos íon-seletivos descritos mais adiante não são baseados no processo

redox. Em seu lugar, a migração seletiva de um tipo de íon através da membrana do

eletrodo gera um potencial elétrico.

O eletrodo de vidro usado para medir o pH é o exemplo mais comum eletrodo íon-

seletivo. Idealmente, um eletrodo íon-seletivo responde apenas a um íon pretendido e não

é afetado por outras espécies. Na prática, há sempre uma interferência de outros íons.

Um típico eletrodo de combinação de pH, reunindo os eletrodos de vidro e de

referência em um corpo único, é mostrado na fig. 3.

Um diagrama de linha dessa pilha pode ser escrito como se segue:

E o = +0,222V E saturado com KCl = +0,197V Sempre que duas soluções estão em

A parte do eletrodo sensível ao pH é a fina menbrana de vidro na forma de bulbo

na parte inferior dos eletrodos na fig. 3. O eletrodo de referência à esquerda da linha do

diagrama anterior é o eletrodo em espiral AgAgCl no eletrodo de combinação na fig. 3. O

eletrodo de referência do lado direito da linha do diagrama é o eletrodo reto AgAgCl no

centro do eletrodo na fig. 3. Os dois eletrodos servem para medir a diferença de potencial

elétrico através da membrana de vidro. A ponte salina na linha do diagrama é um tampão

poroso no lado inferior direito do eletrodo de combinação na fig. 3.

A diferença de potencial entre a entrada e a saída dos eletrodos de prata-cloreto

de prata na fig. 3 depende da concentração de cloreto é fixa em cada compartimento do

eletrodo e da diferença de potencial através da membrana de vidro. Como a concentração

de cloreto é fixa em cada compartimento do eletrodo e como a concentração H + é fixa no

interior da membrana de vidro, o único fator variável é o pH da solução em análise

externamente à membrana de vidro.

Figura 3 – Diagrama de um eletrodo de vidro combinado possuindo um eletrodo de referência de

Figura 3 Diagrama de um eletrodo de vidro combinado possuindo um eletrodo de

referência de prata-cloreto de prata. O eletrodo de vidro é imerso em uma solução de pH

desconhecido para que o tampão poroso na parte inferior direta fique abaixo da superfície

do líquido. Os dois eletrodos de prata medem o potencial através da menbrana de vidro.

Quando

um metal

M

é

colocado em

uma

solução

contendo seu

íon M+,

um

potencial de eletrodo se estabelece. O valor deste potencial é dado pela equação de Nernst.

Onde, E é o potencial do eletrodo; E o é o potencial padrão do eletrodo do metal M;

F é a constante de Faraday; n é o número de elétrons da reação; R é a constante dos gases;

T é a temperatura absoluta; e, a M é a atividade do íon do metal.

A equação de Nernst permite calcular a diferença de potencial existente entre um

metal e a solução de seus íons, ou seja, o potencial de eletrodo.

É importante lembrar que o conceito de potencial de eletrodo não se limita a

metais. É possível preparar eletrodos nos quais há gases em equilíbrio com íons em

solução.

Então, resumidamente, a concentração (ou melhor, atividade) de uma espécie pode

ser determinada a partir do potencial gerado em uma célula eletroquímica constituída por

um eletrodo indicador e um eletrodo de referência. Nesta célula, o eletrodo de referência

possui um potencial constante e reprodutível enquanto que o potencial do eletrodo

indicador depende da concentração da espécie de interesse. O potencial do eletrodo

indicador está relacionado com a concentração de uma espécie de interesse através da

equação de Nernst.

2.2.

Medidor de pH (Potenciômetro)

O pHmetro ou medidor de pH é um aparelho usado para medição de pH.

Constituído basicamente por um eletrodo e um circuito potenciômetro. O aparelho é

calibrado (ajustado) de acordo com os valores referenciado em cada soluções de

calibração. Para que se conclua o ajuste é então calibrado em dois ou mais pontos. A

leitura do aparelho é feita em função da leitura da corrente (usualmente em milivolts) que

o eletrodo gera quando submerso na amostra. A intensidade da corrente medida é

convertida para uma escala de pH. O aparelho faz essa conversão, tendo como uma escala

usual de 0 a 14 pH.

O eletrodo de vidro é, sem dúvida, o eletrodo indicador mais empregado em

medidas potenciométricas que envolvam a determinação direta de pH (-log a H+ ) de uma

solução (potenciometria direta) ou para acompanhar a variação de pH (ou potencial)

durante uma titulação.

Para que seja empregado na determinação direta de pH de uma solução, o eletrodo

de vidro deve ser calibrado com soluções tampão apropriadas, sendo as mais usadas o

tampão fosfato (pH=6,865), biftalato (pH=4,008) e borato (pH 9,140) à 25 o C.

2.2. Medidor de pH (Potenciômetro) O pHmetro ou medidor de pH é um aparelho usado para

Figura 4 Medidor de pH (potenciômetro) da marca Tecnopon® modelo MPA210.

O pHmetro deve ser calibrado de acordo com os valores referenciados nas soluções

de calibração. A freqüência de calibração do pHmetro depende da freqüência de medições

e da qualidade do aparelho. Quando o pHmetro é estável e as medições são freqüentes, não

há necessidade de calibração diária. Caso as medições sejam feitas ocasionalmente, o mais

indicado calibrar sempre o aparelho antes do uso.

  • 2.3. Titulação Potenciométrica

Os métodos potenciométricos são bastante sensíveis e são normalmente aplicados

a uma larga faixa de concentração da espécie de interesse, além disso, a instrumentação

empregada é simples e de baixo custo, o que torna este método muito importante.

A técnica consiste em observar o aumento de pH na medida em que é adicionado o

titulante, no caso, uma base forte. Durante o processo observa-se, no gráfico de pH vs.