Universidad de Chile Facultad Ciencias Qumicas y Farmacuticas Departamento de Ciencia de los Alimentos y Tecnologa Qumica Operaciones Unitarias II

Traba o pr!ctico "#$

Destilacin
Fraccionada Bach

Integrantes: Hegle Cataln S Camila Fritz A. Profesor Coordinador: Carlos Basualto F. Profesor Encargado: Cristin Tapia Ayudantes: Jos !aete Fecha de realizacin: "unes # de Junio $%&# Fecha de entrega: "unes $& Julio $%&# Grupo: & Carrera: 'ng. (n Alimentos

Introduccin

%a destilaci&n es un proceso unitario 'ue consiste en calentar un l'uido hasta 'ue sus componentes m!s vol!tiles pasan a la (ase de vapor y) a continuaci&n) en(riar el vapor para recuperar dichos componentes en (orma l'uida por medio de la condensaci&n* +ste proceso se usa para separaci&n de muestras de varios componentes mediante las di(erencias en sus volatilidades) de (orma de obtener el componente m!s vol!til de (orma pura) siendo su ob etivo principal separar una me,cla de varios componentes) o bien separar los materiales vol!tiles de los no vol!tiles* -i la di(erencia de la volatilidad de los componentes es grande) podemos reali,ar la separaci&n mediante una destilaci&n simple* +n cambio) si sus volatilidades relativas son muy parecidas) para separar los componentes debemos reali,ar una destilaci&n (raccionada* +ste proceso tiene una gran importancia econ&mica mundial) 'ue se debe principalmente a 'ue los usos de la destilaci&n (raccionada a nivel industrial) son llevados a cabo en recti(icaci&n del petr&leo) recuperaci&n de solventes y recti(icaci&n de aceites esenciales* -in embargo) tambin se estudia 'ue al ser la destilaci&n la m!.ima contribuyente de las operaciones de separaci&n 'ue se llevan a cabo en la industria) esta marca signi(icativamente el ritmo y la calidad) tanto de la operaci&n como de la producci&n* %as operaciones de control en destilaci&n est!n encaminadas a hacer 'ue los productos obtenidos de stas sean menos variables en cuanto a su composici&n) as como evitar las (allas de operaci&n) da/os en e'uipos) etc* Una de las limitaciones (sicas de la destilaci&n es 'ue en la me,cla se genere una me,cla a,eotr&tica) es decir cuando los 0 l'uidos interact1an entre si se (orma una me,cla con propiedades intermedias de los 0 l'uidos puros y por lo tanto esta me,cla ya no es posible separar los constituyentes puros* +l proceso de destilaci&n puede clasi(icarse de acuerdo a di(erentes par!metros2 De manera pr!ctica la destilaci&n se puede llevar a cabo principalmente de dos (ormas2 3Destilaci&n sin re(lu o 3Destilaci&n con re(lu o Cual'uiera de estos mtodos se puede reali,ar en (orma continua o por carga* Tipos de destilaci&n2 3Destilaci&n simple 3Destilaci&n de 4ayleigh 3Destilaci&n (lash 3Destilaci&n (raccionada*

+n el traba o pr!ctico reali,amos una destilaci&n (raccionada) por lo 'ue describiremos este tipo de destilaci&n* %a destilaci&n (raccionada es un proceso (sico utili,ado para separar me,clas de l'uidos mediante el calor* -e emplea principalmente cuando es necesario separar compuestos de sustancias con puntos de ebullici&n distintos) pero cercanos* %a principal di(erencia 'ue tiene con la destilaci&n simple es el uso de una columna de (raccionamiento) esta le permite un mayor contacto entre los vapores 'ue ascienden con el l'uido condensado 'ue desciende) por la utili,aci&n de di(erentes 5platos6* +sto (acilita el intercambio de calor entre los vapores y los l'uidos* +ste intercambio produce un intercambio de masa) donde los l'uidos con menos punto de ebullici&n se convierten en vapor y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullici&n pasan al estado l'uido* %as ecuaciones utili,adas es este in(orme son2 4elaci&n de 4e(lu o de traba o2 Altura e'uivalente de plato te&rico2 +cuaci&n de 4ayleigh 7destilaci&n en estado transientes8 Balance de 9asa CDDE%

Donde2

9: moles de l'uido inicial en el bal&n* 90 moles de l'uido (inal 'ue 'uedan en el bal&n* ; composici&n del vapor* < composici&n del li'uido*

Objetivos
:*3 Operar una columna de (raccionamiento batch a relaci&n de re(lu o constante* 0*3 +stimar la composici&n en e'uilibrio < e ; a partir de las mediciones de temperatura del l'uido y el vapor* =*3 4epresentar en un diagrama de e'uilibrio la evoluci&n de la destilaci&n en el tiempo* >*3 Che'uear la valide, de la ecuaci&n de 4ayleigh* ?*3 +stimar el n1mero de platos te&ricos 7"@T8 y la altura e'uivalente de plato te&rico 7A+T@8) aplicando el mtodo de 9c Cabe3Thiele

Materiales +'uipos Destilador de laboratorio con columna de (raccionamiento de relleno 7e'uipado con re(rigerante) v!lvula de re(lu o) probeta) aislante para columna) (lange) term&metro resoluci&n F*0#C 7en el bal&n8 y term&metro resoluci&n F*: #C 7vapores del destilador8 y manto cale(actor 8 Agitador magntico 9ateriales @robeta de :FF) 0?F y ?FF ml Alcoholmetro 7rango :F30F#G%8 Caso precipitado de $FF ml @icn&metro

4eactivos +tanol anhdro Agua destilada

Mtodos y Procedimientos Procedimiento @4+@A4ACIO" D+ 9+HC%A* :* 9edir en probeta de :FFml) ?>ml de etanol anhdrido* 0* 9edir en probeta de ?FFml) >>$ ml de agua* Agregar el etanol y agua en un vaso precipitado de $FF ml y me,clar con agitador magntico por 0 min* Colocar :?F ml de la me,cla en probeta de 0?F ml y medir su contenido alcoh&lico usando alcoholmetro* @4OC+DI9I+"TO D+ T4ABAIO :* A una columna de altura $F cm con un di!metro de = cm* 4ellenar con anillos FensJe hasta una altura de =0 cm* 0* Colocar en el bal&n de vidrio ?FF ml la me,cla) agregar perlas de ebullici&n al bal&n) conectar al bal&n con la columna con relleno y aislar la columna con un tubo de plumavit y un (lange* Conectar en la parte superior de la columna una cabe,a de destilaci&n 'ue conecta al condensador y la v!lvula de re(lu o) en esta colocar un term&metro digital con una resoluci&n de F*:#C* a la salida de la v!lvula de re(lu o conectar una probeta de :FF ml* =* Instalar en el bal&n de destilaci&n un term&metro de vidrio con una resoluci&n de F*0#C* >* Conectar mechero) (i ar llama) e iniciar proceso de destilaci&n 7tiempo F8*

?* Una ve, 'ue los vapores alcan,aron el tope de la columna 7esto se detecta por el aumento de temperatura8) se a ust& la relaci&n de re(lu o* -e reali,& midiendo el volumen de l'uido condensado en :F segundos desde el condensador 7C8 y por otra parte) tambin) se regul& la llave de la v!lvula de re(lu o y se midi& el volumen de l'uido en :F segundos 7%8* $* medir cada ? minutos la temperatura en el bal&n) la temperatura del vapor) y el volumen colectado en la probeta* K* se tomaron muestras cada :F minutos a partir del tiempo en 'ue se disponga de su(iciente volumen de destilado) mnimo :F ml* De esta muestra) se a/adi& muestra a un picn&metro de ? ml 7previamente tarado8) se de & 'ue alcan,ar! temperatura ambiente 70F#C8 y se pes& en balan,a analtica* L* Finali,ando el proceso de destilaci&n) cortar el mechero) de ar en(riar a temperatura ambiente el contenido del bal&n* M* -e midi& el volumen del l'uido residual del bal&n) usando probeta de ?FF ml y se midi& su densidad usando un picn&metro* A la ve, se midi& tambin el volumen y densidad del destilado*

Esquema sistema de Destilacin

Resultados Cuestionario

Discusin %os datos e.perimentales (ueron representativos y se acercaron bastante a los te&ricos* A partir del diagrama de e'uilibrio etanol3agua se obtuvo 'ue el n1mero de platos te&ricos (ue de 0) siendo el de alimentaci&n) el segundo* +l gr!(ico de evoluci&n del contenido alcoh&lico en tiempo (ue coherente) mostrando tendencia a disminuir a medida se aumentan las variables temperatura y tiempo* +sto ocurri& principalmente por el arrastre de agua presente en el bal&n* +l -olver) (uncion& como una herramienta importante para la disminuci&n de errores en el a uste de las curvas polin&micas utili,adas en las gr!(icas @or otro lado los resultados mostraron 'ue los grados alcoh&licos para la alimentaci&n y para el destilado (ueron :F)L# y =>):=# respectivamente) lo 'ue

comprueba 'ue el destilado (ue m!s rico en el componente m!s vol!til) 'ue era lo te&ricamente esperado*

Conclusin -e logr& operar y comprender el (uncionamiento de estimar la composici&n en e'uilibrio una columna de

(raccionamiento batch a relaci&n de re(lu o constante* A partir de esto se pudo 7.8 e 7y8 a partir de las mediciones de temperatura del l'uido y el vapor) para luego representarlo en un diagrama de e'uilibrio la evoluci&n de la destilaci&n en el tiempo* A partir del diagrama se pudo estimar el n1mero de platos te&ricos 7"@T8 y la altura e'uivalente de plato te&rico 7A+T@8) aplicando el mtodo de 9c Cabe3Thiele*

Bibliogra !a C4C AandbooJ o( Chemistry and @hysics) =3=$) =3?:> 9cCabe)N*)7:MML8) OOperaciones Unitarias en Ingeniera QumicaO) 9cGraP3Aill) ??F* Gua traba o pr!ctico2 Destilaci&n a/o 0F:= http2QQPPP*copper3alembic*comQdistillationRhistory*phpSlangDes @ro(esor Cristian Tapia) clases de destilacion) abrily mayo 0F::) Ude chile* Facultad de Ciencias 'uimicas y Farmaceuticas 9cCabe) -mith) Aarriot) unit operations o( chemical engineering) $# edition) 9cGraP3Aill) "eP ;orJ) p!g)$>:3$KF*