KELIN REGINA TASCA

CARACTERIZAO DE MONOCRISTAIS COM

ANLISE DO PERFIL DE DIFRAO E TOPOGRAFIA
DE RAIOS X SIMULTNEOS










CURITIBA
2010
Dissertao apresentada como requisito
parcial obteno do grau de Mestre, pelo
Programa de Ps-Graduao em Fsica, do
Setor de Cincias Exatas da Universidade
Federal do Paran.
Orientador: Prof. Dr. Irineu Mazzaro
DEDICATRIA




















Dedico este trabalho aos meus pais,
Amlia e J andir Tasca e aos meus irmos.

AGRADECIMENTOS


Ao Prof. Irineu Mazzaro (Fsica/UFPR) pela orientao, apoio, sugestes e
discusses no decorrer do trabalho.
Ao Prof. Cesar Cusatis (Fsica/UFPR) pela amizade, apoio, incentivo e sugestes
durante a realizao do trabalho.
Ao Prof. Marcelo Gonalves Hnnicke (Fsica/UFG) pelas contribuies e
sugestes.
Ao Prof. Carlos Maurcio Lepienski (Fsica/UFPR) por fazer as nanoindentaes
na amostra de silcio e pelas crticas e sugestes.
Aos professores Carlos Manuel Giles Antunez de Mayolo e Guinter Kellerman
pela participao e pelas sugestes e crticas feitas na defesa.
Ao Laboratrio de Ensaios Microscpicos e Mecnicos do LACTEC pelas
imagens de microscopia eletrnica de varredura.
colega Ceclia Fabiana da Gama Ferreira pelas imagens de AFM.
A CAPES pela bolsa de estudos.
Aos amigos que estiveram presentes de alguma forma apoiando e incentivando.
Ao meu namorado, Alexandre Calrio de Oliveira, pelo apoio, compreenso e
companheirismo.
Aos meus pais, Amlia e J andir Tasca, e aos meus irmos que sempre me
apoiaram e incentivaram no decorrer da minha vida.


RESUMO

O conhecimento das propriedades cristalinas de semicondutores de grande
importncia para o uso e a aplicao nos recentes avanos tecnolgicos, bem como para
aprimorar o processo de obteno e crescimento. Para a caracterizao de defeitos em
cristais so empregadas duas tcnicas principais baseadas em difrao de raios X: a
anlise do perfil de difrao e a topografia, as quais permitem obter informaes
complementares sobre defeitos presentes em monocristais. A anlise do perfil de
difrao investiga quantitativamente uma pequena rea, enquanto a topografia fornece
uma imagem da distribuio de imperfeies em uma grande rea, sendo que ambas so
sensveis a variaes do parmetro de rede (d/d) e a orientao da rede. O que se
prope neste trabalho combinar simultaneamente as tcnicas de topografia e de
difratometria de raios X utilizando-se de um detector de rea CCD para fazer a medida
do perfil de difrao tanto com fontes de radiao convencional quanto com luz
sncrotron. Dessa forma possvel detectar e quantificar imperfeies com resoluo
espacial da ordem de micrometros de toda a amostra com grande intensidade em menor
tempo de exposio e, ao mesmo tempo estabelecer uma correlao entre os defeitos
microscpicos e os efeitos macroscpicos. Com o mtodo proposto possvel
determinar as intensidades mxima e integrada, a posio dos picos e a largura a meia
altura da curva do perfil de difrao e com isto quantificar as variaes do parmetro de
rede e rotaes da rede cristalina. Inicialmente o mtodo foi aplicado usando um
monocromador quatro cristais com radiao convencional. Como aprimoramento foi
usado um monocromador assimtrico para expandir o feixe de radiao convencional e
luz sncrotron. O mtodo foi aplicado a duas amostras com o objetivo de demonstrar a
sua aplicabilidade: um wafer de Si (400) com um filme de xido de silcio e uma
amostra de Si (400) com nanoindentaes. A primeira amostra serviu para o e
desenvolvimento da tcnica. A segunda um exemplo de deformao plstica onde foi
possvel identificar d/d da ordem de 10
-5
. Os resultados demonstraram que a tcnica de
imagem funcionou bem em todas as situaes propostas. Ainda mais, foi demonstrado
que essa tcnica pode ser usada no somente com radiao sncrotron mas tambm com
fontes convencionais de raios X.

ABSTRACT
The study of crystalline quality of single crystals is of great importance for the direct
application in recent technological advances the semiconductor industry, as well as to
help in improving the crystal growing process. X-ray diffraction is the proper method to
be used in these studies. Two imaging techniques can be employed: rocking curve
analysis and X-ray topography. With them it is possible to obtain information about any
type of extended defects present in the sample. Rocking curve analysis investigates a
small area of the sample with high angular resolution, while topography brings
information on the imperfection distribution of a large area. Both are sensitive to lattice
parameter variations (d/d) and lattice mis-orientation. In this work, it is proposed a
combination of topography and single crystal X-ray diffraction using an area detector
(charge coupled device CCD) for rocking curve imaging. Conventional X-ray source
and synchrotron source were exploited. In this way it is possible to detect and to
quantify crystal imperfections with spatial resolution of the order of micrometers. A
direct correlation between the sub-microscopic defects and the resulting macroscopic
effects in the image can be established. Also, through this combined technique, it is
possible to extract the maximum and integral peak intensities, the peak position and the
full width at half maximum (FWHM) of the rocking curves of the whole sample. With
this information it is possible to quantify lattice parameter variations and lattice mis-
orientation of crystal lattice.
The technique was first performed with a four crystal monochromator and conventional
X-ray source. To improve the method, an asymmetrically-cut monochromator was
employed for imaging samples with large area. Two samples were analyzed in order to
show the applicability of this imaging technique: SiO
2
film growth on a Si bulk and a
nano-indent on a Si wafer..
The first sample was suitable to develop the technique, while the second was an
example of plastic deformation. In these samples, d/d ~10
-5
was detected. The results
showed that this combined imaging technique worked successfully in all the proposed
situations. Also, we demonstrated that this technique can be used not only with
synchrotron sources but also with conventional x-ray sources.

SUMRIO

1. INTRODUO ........................................................................................................ 10
2. FUNDAMENTAO TERICA ........................................................................... 14
2.1 Difrao de raios X ............................................................................................... 14
2.1.1 Difrao assimtrica ...................................................................................... 16
2.2 Topografia de raios-X ........................................................................................... 17
3. PERFIL DE DIFRAO E TOPOGRAFIA DE RAIOS X SIMULTNEOS .. 20
3.1 Arranjo experimental ............................................................................................ 21
3.2 Metodologia da anlise dos dados ........................................................................ 23
3.3 Monocromador Quatro Cristais ........................................................................... 27
3.4 Monocromador Assimtrico V Si (400) (MAV) ................................................. 29
4. EXEMPLOS DE APLICAO .............................................................................. 32
4.1 Cristal de Silcio (400) com camada de SiO
2
....................................................... 32
4.1.1 Medidas realizadas no LORXI ...................................................................... 33
4.1.2 Medidas realizadas no LNLS ........................................................................ 37
4.2 Silcio perfeito (400) com nanoindentao ........................................................... 40
4.2.1 Medidas realizadas no LORXI ...................................................................... 41
4.2.2 Medidas realizadas no LNLS ........................................................................ 44
5.CONCLUSO ............................................................................................................ 49
APNDICE A ............................................................................................................... 52
A. 1 Susceptibilidade eltrica ..................................................................................... 52
A.2 Parmetros
0
e
h
................................................................................................. 53
A. 3 Relao entre y e a varivel angular ................................................................ 53
A.4 Refletividade em Caso Bragg para cristal Semi-infinito ..................................... 54
APNDICE B ................................................................................................................ 55
APNDICE C ............................................................................................................... 59
APNDICE D ............................................................................................................... 60
APNDICE E ................................................................................................................ 63
Participao em Eventos ............................................................................................. 63
Trabalhos apresentados em conferncias ................................................................... 63
REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS ....................................................................... 64


10

1. INTRODUO

O desempenho de dispositivos semicondutores influenciado fortemente pelas
propriedades cristalinas do material. Assim o estudo dessas propriedades uma
importante rea em desenvolvimento. Os parmetros de interesse so a geometria da
amostra e as propriedades de superfcie, de interface e cristalinas (perfeio cristalina,
presena de defeitos, parmetro de rede, distribuio de tenses).
Existem diversos mtodos e tcnicas para a caracterizao de materiais
cristalinos. No estudo de propriedades de materiais cristalinos os mtodos que
empregam raios X se tornam interessantes e fundamentais uma vez que podem penetrar
no material alm de serem altamente sensveis a distribuio da densidade eletrnica.
As principais vantagens do uso da difrao de raios X so: alto poder de penetrao na
matria, carter no destrutivo e sensibilidade a periodicidade da densidade eletrnica,
propriedades estas que permitem determinar com preciso o parmetro de rede e obter
outras informaes estruturais da amostra analisada.
Os mtodos que empregam difrao de raios X para caracterizar estruturalmente
materiais monocristalinos podem ser classificados em dois grandes grupos:
difratometria (Pinsker, 1978; Authier, 2001) e topografia de raios X (Tanner, 1976).
Ambos exigem arranjos experimentais especficos de alta resoluo angular e
estabilidade conforme melhora a qualidade cristalina da amostra.
A difratometria pode ser realizada em diversos arranjos que possibilitam obter
alta resoluo angular e alta sensibilidade a distores da rede (Authier, 2001). Na
difrao de monocristal em geral mede-se o perfil de difrao (intensidade difratada
versus ngulo) e da sua anlise obtm-se a posio angular, o formato da curva e a
medida da largura a meia altura. A largura a meia altura do perfil de difrao
11

influenciada pela presena de discordncias, mosaicidade, estrutura de gros, textura,
variao de parmetro de rede e rotao, entre outros defeitos, os quais contribuem para
o aumento da largura do perfil de difrao. Como a informao obtida com a anlise do
perfil de difrao convencional uma mdia proveniente de toda a rea iluminada da
amostra pelo feixe incidente, no possvel relacionar o sinal medido s regies que
produziram o sinal difratado e s causas microscpicas.
Por outro lado, a topografia de raios X um mtodo de imagem que permite
investigar a distribuio espacial de defeitos com resoluo micromtrica e alta
sensibilidade variaes no parmetro de rede (d/d) e rotaes da rede. No entanto a
avaliao quantitativa dessas quantidades no obtida diretamente, dependendo de uma
anlise da variao da intensidade (contraste) registrada no filme.
Com as novas tecnologias de detectores de imagem disponveis (tipo CCD)
tornou-se possvel a combinao dos mtodos de topografia e difratometria em medidas
simultneas. Assim foi possvel obter informaes com resoluo espacial micromtrica
de toda a amostra com grande intensidade e em menor tempo de exposio (Lbbert et
al., 2000; Lbbert et al., 2005). No entanto o trabalho de Lbbert et al (Lbbert et al.,
2000) foi realizado apenas com radiao sncrotron e com um sistema de translao da
amostra.
O que se prope neste trabalho utilizar a combinao simultnea das tcnicas
de topografia e difratometria de raios X usando um detector de rea CCD (charged
couple device) para fazer a medida do perfil de difrao com fontes de radiao
convencional e luz sncrotron sem transladar a amostra.
Em apenas uma exposio/medida obtm-se o perfil de difrao de toda a rea
iluminada com resoluo micromtrica sem a necessidade de transladar a amostra. A
intensidade medida em funo das coordenadas (x,y) da amostra, sendo assim possvel
12

obter o perfil de difrao de todas as posies (x,y) em apenas uma medida. Com o
mtodo possvel determinar as intensidades mxima e integrada, a posio dos picos e
a largura a meia altura da curva do perfil de difrao local de toda amostra. Em um
trabalho semelhante de Kikuta & Kohra (Kikuta & Kohra, 1966) foi possvel determinar
variaes do parmetro de rede da ordem de 10
-6
e a curvatura de amostras de silcio
usando fontes convencionais e filme fotogrfico.
Para as medidas realizadas com luz sncrotron, monocromatizada previamente,
foi utilizado um monocromador de silcio (400) com duas reflexes assimtricas para
expandir espacialmente o feixe. Este mesmo monocromador foi utilizado tambm nas
medidas realizadas com fonte convencional. Dessa forma, com radiao sncrotron ou
convencional, uma maior rea da amostra iluminada e a divergncia angular do feixe
diminuda. Com um feixe espacialmente largo o uso de sistemas de translao evitado.
O mtodo foi empregado a duas amostras cristalinas. Um cristal de silcio de
orientao (400) com deposio de uma camada de xido de silcio e um cristal de
silcio (400) com nanoindentaes.
A amostra de Si (400) com nanoindentaes um exemplo de processo de
deformao plstica cujo objetivo avaliar a deformao da rede na vizinhana de uma
nanoindentao. Diversos trabalhos sobre o estudo de tenses provocadas por
nanoindentaes foram realizados com diferentes tcnicas, como microscopia de raios
X (Larson, et al., 2002; Yang, et al., 2004) e microdifrao de feixe branco (Feng, et al.,
2008) em cristais de cobre e topografia de feixe branco em cristais de silcio (Allen, et
al., 2010), no entanto nesses trabalhos apenas rotaes dos planos cristalinos foram
observados, pois os mtodos no permitem determinar diretamente a variao local do
parmetro de rede.
13

A seqncia do trabalho apresenta um resumo da fundamentao terica
necessria ao desenvolvimento do mtodo onde so apresentadas as expresses da teoria
dinmica de difrao de raios X necessrias para os clculos tericos e um resumo sobre
topografia baseadas nos trabalhos de Pinsker (Pinsker, 1978), Authier (Authier, 2001) e
Tanner (Tanner, 1976). No terceiro captulo apresentado o mtodo proposto, o arranjo
experimental e as possibilidades da sua utilizao. No quarto captulo a tcnica
empregada a duas amostras e so apresentados os resultados obtidos e as discusses.
Finalizando o trabalho so apresentadas as concluses e sugestes de trabalhos futuros.

14

2. FUNDAMENTAO TERICA
Neste trabalho so usadas amostras monocristalinas, que embora no sejam
cristais totalmente perfeitos pois apresentam defeitos como tenses e discordncias, seu
comportamento mais prximo ao de um cristal perfeito do que de um cristal mosaico.
No estudo de cristais perfeitos uma das teorias que descreve a interao das ondas com
a matria a teoria dinmica (TD) que leva em considerao as interaes entre as
ondas dentro do meio cristalino. O campo de onda total no meio cristalino consiste no
acoplamento coerente das ondas incidente e difratada. A preparao do feixe, com o
uso de monocromadores, exige uma compreenso dos aspectos da teoria dinmica. Por
estas razes apresentado a seguir um resumo dos conceitos bsicos que permitem
compreender a simulao dos perfis de difrao e os clculos necessrios para a
determinao das caractersticas dos monocromadores. Alm de um breve relato sobre
os princpios bsicos e aplicaes da topografia de raios X.
2.1 Difrao de raios X
Na TD o problema fundamental resolver as equaes de Maxwell no cristal
considerando o meio com a constante dieltrica peridica complexa, com a condio de
que as solues das equaes de onda sejam consistentes com a Lei de Bragg:

( ) 2dsen u = (1)
Na teoria dinmica frequente o uso de uma escala auxiliar, a escala y (Pinsker,
1978), para facilitar os clculos de refletividade que podem ficar em funo de y ou de
uma varivel angular p = 0
0
-0, onde
0
o ngulo de difrao e o ngulo de Bragg.
O ngulo de difrao em geral um pouco maior que o ngulo de Bragg devido a
diferena do ndice de refrao do ar e do meio cristalino. Um exemplo de uma curva de
refletividade obtido com esta teoria mostrada no grfico da figura 1.

Figu
abso
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(LMA
conh


imag
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meia altura e

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2
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a escala au
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em funo d
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2
h
C
sen
_
q
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m-se as equ
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1

uxiliar y, a
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e (o) e some
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do ngulo de
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l espesso c
gia CuK e
uaes fund
) e da largu
ho. A curva
e expresso

polarizao
scrio mai
apndice A
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tica incidi
(espesso).
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ura a meia a
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o e a parte r
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A.
o de dois f
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dada por:

15
ndo a
o .
da TD
altura
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(2)
real e
a dos
feixes
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cristal
dessas
(3)

2.1.1

super
muda
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Figu

onde
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onde
Onde C
1 Difrao a
No regim
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ana na dis
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ura 2: Repr
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a nesse caso

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a
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feixe refletid
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u
u

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+
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2
2
h
C
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_
u
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e i
H Hb =
efletido e H
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o assimt
o:
)
)

superfcie
b
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H
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do feixe in
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alinos no
do a essa ge
consequnc
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do cristal. A

or:

ncidente.
do meio.
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eometria h
cia uma var


A largura a


16
elos a
uma
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(5)
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2.2 T
aplic
para
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do pa
estud
ferro
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Figu
contr
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plano
meno
no
rotac
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Topograf
A topog
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Na figu
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cristal pod
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os de onda
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17
de ser
teis
Como
riao
dores,
mnios
uma
mados
o
to dos
xe for
ao e
de ser
xe for
a em
feixes
18

difratados ou estes podem estar separados, dependendo dos ngulos. O contraste de
difrao observado em cristais perfeitos, ou aproximadamente perfeitos, onde a
refletividade varia de ponto a ponto. Havendo uma regio imperfeita a imagem desta
regio ser mais intensa que no restante do cristal.
A profundidade penetrada pelo feixe depende da perfeio do cristal. Se o cristal
for perfeito a profundidade de penetrao na condio de difrao determinada pelo
fator de extino (
e
) que depende do comprimento de onda e da reflexo. A distncia
de extino para um cristal de silcio na condio de mximo de difrao e reflexo
simtrica da ordem de 20 m para as reflexes usuais (Pinsker, 1978).
O contraste tambm pode ser devido a outros fatores: se a superfcie for rugosa
as irregularidades podem fazer sombra dando origem a um contraste preto e branco.
Este efeito bastante evidente quando o feixe incide muito rasante superfcie do
cristal.
Os mtodos topogrficos geralmente empregados podem ser agrupados em trs:
os mtodos de Berg-Barret, de Lang e de duplo-cristal.
O mtodo de Berg-Barret o mais simples e pode ser usado tanto na geometria
de reflexo quanto de transmisso, sendo mais frequente o seu uso na primeira forma. O
feixe de raios X incide na amostra que posicionada para se obter a difrao de um
determinado plano da rede para uma linha caracterstica da fonte. Um filme colocado
perpendicular direo do feixe difratado e a imagem topogrfica obtida. Neste
mtodo a imagem resulta de variaes locais da intensidade do feixe difratado devido a
variaes na estrutura do cristal ou da superfcie. O mtodo sensvel a cristais com
densidade de discordncias da ordem de 10
6
/cm
2
. Porm, devido grande divergncia
do feixe, no muito sensvel ao contraste de orientao e de d/d.
19

A tcnica de Lang largamente utilizada na geometria de transmisso e
sensvel tanto aos contrastes de orientao quanto de extino. O feixe colimado e
ento atinge a amostra sendo difratado. Nesta tcnica so utilizadas fendas para
diminuir a divergncia e o espalhamento.
Apesar dos mtodos de Berg-Barret e de Lang serem teis na determinao de
desorientao da rede so menos sensveis a pequenas variaes do parmetro de rede
que podem ser observados na topografia de duplo-cristal no dispersivo.
A tcnica de topografia de duplo-cristal bastante sensvel a distores da rede
e, o perfil de difrao obtido estreito. A imagem resulta dos defeitos de ambos os
cristais, por esta razo a escolha do cristal monocromador deve ser cuidadosa.
O arranjo no dispersivo altamente sensvel a variaes do parmetro de rede
e, variaes da ordem de uma parte em 10
5
podem ser observadas. Devido grande
sensibilidade esta tcnica com arranjo dispersivo no adequada a amostras com alta
densidade de discordncias.
Outro uso da topografia de duplo cristal, com maior consequncia prtica, a
utilizao de difraes assimtricas. Emprega-se o primeiro cristal (monocromador) de
forma a aumentar a seo transversal do feixe e iluminar toda a amostra. Essas
caractersticas so previstas com as equaes (4) e (6).
As simulaes necessrias neste trabalho so calculadas pelo programa XOP 2.3
(Sanchez del Rio & Dejus, 2004) considerando os fundamentos descritos acima.


20

3. PERFIL DE DIFRAO E TOPOGRAFIA DE RAIOS X
SIMULTNEOS
H na literatura diversos trabalhos que unem as tcnicas de anlise do perfil de
difrao e topografia de raios X. Kikuta & Kohra (Kikuta & Kohra, 1966) mediram a
variao do parmetro de rede e a rotao dos planos de cristais de silcio medindo a
posio do pico do perfil de difrao em cada ponto da amostra usando topografia de
duplo-cristal com fontes convencionais. J Lbbert et al (Lbbert et al., 2000) mediram
os perfis de difrao a partir de topografias digitais de wafers semicondutores com
radiao sncrotron. Neste ltimo trabalho a principal informao obtida foi o desvio na
orientao dos planos da rede cristalina, mas no foi observada a variao do parmetro
de rede.
O presente trabalho combina as vantagens da topografia e da anlise do perfil de
difrao simultaneamente. Ser desenvolvido de uma forma alternativa ao trabalho de
Lbbert et al. (Lbbert et al., 2000), sem transladar as amostras usando um
monocromador com duas reflexes assimtricas. Dessa forma elimina-se a necessidade
do uso de um sistema de translao de alta qualidade uma vez que para arranjos com
alta sensibilidade o desvio do ngulo de difrao deve ser menor que 1 segundo de arco
ao transladar a amostra. Outra vantagem do mtodo a ser apresentado a possibilidade
de aplic-lo com fontes convencionais.
O objetivo com esta tcnica determinar quais so as contribuies da variao
angular devidas variao do parmetro de rede e rotao dos planos, uma vez que
ambos causam variao da posio angular do feixe difratado.
O feixe de raios X provindo de uma fonte convencional (gerador de raios X)
possui um amplo espectro de comprimentos de onda sendo necessria uma preparao
prvia do feixe antes de atingir a amostra. Tanto para a tcnica de anlise do perfil de

difra
objet
princ
expe
com
3.1 A
(jac
al., 1
ao pl
enco
inten
coloc
dist
Fig.
para
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ao quanto
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cipalmente
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duas reflex
Arranjo e
O arranj
car) monta
1987). O ja
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4: Esquem
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para a topo
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ado sobre u
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Inicialment
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tector de ci
do perpend
, como pode
erimental p
da amostr
o uso de cri
primentos
o. Foram
e com um
ilizao de
fratmetro d
mal aos plano
te usado
obter a curv
intilao r
dicularmente
e ser visto n
para obten
ra e repres
istais monoc
de onda
m utilizado
monocrom
um posic
de duplo eix
os cristalino
um detecto
va do perfil
removido e
e ao feixe
na figura 4.
o da srie
sentao es
cromadores
e diverg
os dois arr
mador de Si
cionador an
xo (Rodrigu
os paralelam
or cintilador
l de difra
e em seu lu
difratado a

e de topogr
squemtica
21
s com
ncia,
ranjos
(400)
ngular
ues et
mente
r para
o da
ugar
a uma

rafias
a dos

ao fe
de ar
imag
difra
fei
amos
recep
x 11
(Man
de ca
mono
mono
Fig.
topo
A amost
eixe (eixo
rco e em ca
gem obtida
ao. O cont
ito pelo sis
stra o SCO
po do sina
O detect
152 pixels
nual de oper
Os result
ada pixel em
O mtod
ocromador
ocromador
5: Esquem
grafia e an
tra ento g
). A varred
ada ponto d
correspond
trole do pos
tema SCOP
OPE envia u
al iniciada
tor utilizado
de convers
rao, 1996
tados obtido
m funo da
do foi aplic
assimtrico
da linha XR
ma da mo
nlise do pe
girada em t
dura angular
do perfil de
de a uma t
sicionament
PE (Rodrig
um pulso T
a a aquisio
o foi um det
so direta c
6).
os so topog
a posio an
cado no LO
o, como na
RD2, como
ontagem ex
erfil de difr
torno do ng
r realizad
e difrao u
topografia d
nto angular d
gues et al.,
TTL para o
o da imagem
tector CCD
com pixels
grafias digi
ngular () da
ORXI e no
a figura 4, e
mostrado n
xperimenta
rao simul
gulo de difr
da em interv
uma imagem
digital para
da amostra
1986). Par
sistema de
m.
D comercial
de 25 m
tais que con
a curva do p
o LNLS. N
enquanto q
na figura 5.
al para a
ltneos no L
rao no eix
valos da ord
m obtida p
a cada ngu
e da aquisi
ra cada pos
controle d
EEV CCD
m da Prince
ntm a inten
perfil de dif
No LORXI
ue no LNL
aplicao
LNLS.
xo perpendi
dem de segu
pelo CCD.
ulo do perf
io das ima
sio angul
do CCD. Ap
D05-30 com
eton Instrum
nsidade difr
frao I(x,y,
h soment
LS h tamb
do mtod
22
icular
undos
Cada
fil de
agens
lar da
ps a
1242
ments
ratada
).
te um
bm o

do de
23

O arranjo utilizado nas duas situaes, LORXI e LNLS, foi o arranjo no
dispersivo no qual os planos da amostra so posicionados paralelos aos planos do
monocromador.
3.2 Metodologia da anlise dos dados
Para cada posio da imagem (pixel) as intensidades so extradas, com o auxlio
do programa Visrock (Lbbert, 2007). Para cada pixel obtido um conjunto de dados,
da intensidade para cada posio angular (I()) da amostra. Com esses dados so feitas
as curvas do perfil de difrao da intensidade em funo da posio angular I() para
cada pixel a partir da srie de topografias digitais (um esquema pode ser visto na figura
6). Estas curvas so chamadas de perfil reconstrudo. A partir dos perfis obtm-se a
largura a meia altura e a posio angular do pico da curva do perfil de difrao de cada
pixel. Como possvel esse procedimento para todos os pixels da imagem, outra
maneira de mostrar os valores da largura a meia altura e posio dos picos atravs de
mapas, que do uma viso mais ampla da presena de defeitos da amostra (Lbbert et
al., 2000; Lbbert, 2007).

Figu
digit
posi
apres
nece
aquis
camp
imag
prtic
conse
onde
escur
ura 6: Esqu
tal.
Como o
es da am
sentado perm
Devido a
ssrio fazer
sio de dad
po escuro d
gem obtida
ca a intens
equncia do
e I
Dif
(x
i
,y
i
)
ro para cada
uema dos p
o detector
mostra e o
mite relacio
ao rudo el
r uma corre
dos WinVie
da cmera
quando no
sidade d
o rudo eletr
a intensida
a posio (x
ixels e de s
posiciona
os pixels d
onar cada pi
etrnico e
o dos dad
ew (WinSp
de cada im
o h feixe in
diferente de
rnico. A f
( , )
i i
I x y =
ade difratad
x
i
,y
i
).
suas curvas
ado prxim
do CCD
ixel do CCD
as inomoge
dos obtidos.
ec Manual,
magem obti
ncidindo na
e zero e v
rmula final
( , )
Dif i i
I x y =
da e I
CE
(x
i
,y
s do perfil
mo a amos
preservada
D a um pont
eneidades d
. Essa corre
2007) com
ida. A ima
a cmera e
varia de po
l da intensid
( , )
CE i i
I x y
y
i
) a intens
de difra
stra, a corr
a. Dessa fo
to da amostr
do CCD, an
eo feita p
m a subtra
gem de cam
teoricament
onto a pont
dade ser:
)
sidade da im

o na topog
relao ent
forma o m
tra.
ntes da an
pelo softwa
o da image
ampo escuro
nte seria zer
to (pixel)

magem de c
24
grafia
tre as
todo
lise
are de
em de
o a
o. Na
como
(7)
ampo

pico
angu

12
0
azim
Figu
difra

a sup
essa
angu
partir
inclin
corre
Kiku
relati
Com o p
da curva d
ular ser den
2
, como po
mutal = 0.
ura 7: Vari
ao dos pix
Aps obt
perfcie da
srie novam
ular dos pic
r das varia
nao da re
espondem
uta & Kohra
iva entre as
perfil de di
de dois pixe
notada por
ode ser vist

iao relat
xels 1 e 2 in
ter a srie d
amostra (ei
mente me
cos das curv
aes relativ
ede e a var
s posies
a (Kikuta &
posies de
frao de c
els 1 e 2 da

1
0
e
2
0
,
to na figura
tiva entre
ndicados no
de topografi
xo da fig
dido o perf
vas dos pix
vas da pos
riao do pa
1 e 2 da
& Kohra, 196
e dois pixels
cada pixel
a figura 6,
e a varia
a 7. O nd
as posie
o esquema
ias a amostr
gura 4) e ou
fil de difra
xels 1 e 2, a
sio angul
armetro de
a amostra.
66), temos a
ls, i e k, qua
possvel m
por exemp
o relativa e
dice sobresc
s angulare
figura 5.
ra girada d
utra srie de
o de cada p
agora den
ar dos pico
e rede entr
Seguindo a
as seguintes
aisquer da im
medir a pos
lo, cuja me
entre as po
crito 0 se r
es dos pico
de 180 em
e medidas
pixel. A me
notada por
os possv
e os dois p
as aproxim
s expresses
magem:
sio angul
edida da po
osies angu
refere ao n

os dos perf
torno da no
realizada.
edida da po

1
180
e
2
1
vel determi
pixels 1 e 2
maes feita
s para a var
25
lar do
osio
ulares
ngulo
fil de
ormal
Com
osio
80
. A
nar a
2, que
as por
riao

onde
ik
ik
u
o
A
A

varia
fazen
varia
Enqu

onde
entre
devid
Figu
e
i k
k i k
u u
o o
=
=

Onde
ao devido
ndo a difer
ao local d
uanto que pa

e S
ik
a d
e as posi
do ao posici
ura 8: Esqu
a varia
o a inclina
enciao da
o parmetro
ara determin

distncia ent
es angulare
ionamento p
uema repres
0
180
ik
ik
i
e e
e e
A =
A =
ik
ik
u
o
A =
A =
o da posi
o da rede.
a expresso
o de rede:
d
d
A
=
nar o raio d

R =
tre os dois
es dos pico
perpendicul
sentando a
0 0
180 180
i k
i k
e e u
e e
= A
=
(
(
0
0
ik
ik
e e
e e
= A + A
= A A
io angula
O parmetr
o (1) obtm
( ) cot u u = A
de curvatura
(
ik
ik
S
sen o u
A
=
A
pontos da
os das curv
lar do CCD
a curvatura

ik ik
ik ik
u o
u o
+ A
= A A
)
)
180
180
2
2
ik
ik
e
e

ar em conse
ro de rede
m-se uma ex
u
a (figura 8) d
) u

imagem do
as dos pixe
em relao

a da amostr
k


equncia de
dado pela
xpresso pa

da amostra

o CCD e
els i e k. O
o ao feixe di
ra.


e d/d e
a Lei de Bra
ara determi

a expresso

ik
a dife
O fator scn
ifratado.
26
(9)
(10)
a
agg e,
inar a
(11)
o :
(12)
erena
n(0)
27

Grandes variaes no parmetro de rede poderiam causar a perda da correlao
entre a imagem e a amostra, uma vez que o feixe difratado poderia transladar no
detector. A translao do feixe no detector (x) depende da distncia D da amostra ao
CCD e da variao da posio angular () em consequncia de (d/d):
( )
2 2 ( )
d
x D Dtan
d
u u
A
A = A = (8)
No entanto nas condies experimentais o deslocamento lateral percorrido pelo
feixe difratado menor que o pixel do detector (25 m), uma vez que os resultados
mostraram d/d < 1,8 x10
-4
. Essas condies garantem a correlao entre a posio na
amostra e o pixel no detector.
3.3 Monocromador Quatro Cristais
Uma maneira de se obter um feixe aproximadamente monocromtico a
utilizao do monocromador quatro cristais (4C) de Ge (220) fixo a torre de raios X
Este monocromador utilizado de modo a se obter radiao quase paralela e
monocromtica, CuK

(8,047 keV). A divergncia angular e a cromaticidade do

conjunto 4C para a energia de interesse de 16,1 segundos de arco e 2,9 x10
-4
,
respectivamente (Hnnicke, 2002). A seo do feixe incidente na amostra determinada
pelo tamanho da fenda utilizada antes do 4C, uma fenda circular de 1,5 mm de
dimetro. Nesta situao a seo espacial da imagem difratada 1,3 x 8,9 mm
2
. O
formato elptico devido s diferenas existentes entre as divergncias horizontal e
vertical. A divergncia vertical limitada pela fenda de entrada enquanto que a
horizontal devida ao fator instrumental do monocromador 4C. Uma descrio mais
detalhada deste monocromador pode ser encontrada no apndice B.
Com esse monocromador foram obtidos os perfis de difrao reconstrudos para
uma amostra de referncia, um cristal de silcio perfeito e espesso difratando os planos

(220)
do p
arco
11,2
da im
segun
demo
Figu
crist
labor
anli
ilumi
mono
com
) num ngu
erfil de difr
(figura 9).
0,2 segu
magem foi
ndos de arc
onstrao do
ura 9: Topo
tal de Si (22
Com es
ratrio com
ise de dado
inar toda a
ocromador
a tcnica pr
ulo de 23,7
frao recon
Este valor
undos de ar
de 10,5
co e foi dete
o clculo
ografia e pe
20) obtidos
te arranjo
m o objetivo
os. No ent
a regio de
forneceram
roposta.
para a radia
nstrudo da
muito pr
rco. A largu
0,2 segun
erminado co
feita no Ap
erfil de dif
com mono
experiment
o de aprend
anto a se
e interesse
m um indica
ao Cuk.
intensidade
ximo ao va
ura a meia a
ndos de arc
om o diagram
pndice B.
frao da in
ocromador
ntal, foram
dizagem do
o transver
das amost
ativo das po
O valor obt
e integrada
alor obtido
altura de um
co. O valor
ma de DuM
ntensidade
4C e radia
realizados
manuseio
rsal do feix
tras. Os re
ossibilidades
tido da largu
foi 10,5
com um de
m pixel loca
terico es
Mond (DuMo
integrada
ao CuK.
as primeir
do CCD e
xe no foi
esultados ob
s que podem
gura a meia a
0,2 segund
etector cintil
alizado no c
sperado era
ond, 1937).

na rea p
.
iras medida
do program
i suficiente
btidos com
m ser explo
28
altura
dos de
lador,
centro
11,2
Uma
ara o
as no
ma de
para
m este
oradas

3.4

o
arran
Raio
cresc
plano
feixe
radia
11 e
srie
mono
devid
na fo
um i
corre
inten
Figu
(400)
Monocro
Outra fo
uso de um
njo no disp
s X e Instr
cido na dire
os (400) so
e incidente.
ao utilizad
e o de sada
e a magnific
ocromador.
do ao ndice
orma de um
im. Prxim
ente estabili
nsidade difra
ura 10: Re
) com duas
omador A
rma de obte
m monocrom
persivo. O m
rumentao
eo (100). O
ofre duas re
O ngulo e
da, CuK

, o
a de 58. O
cao total
Este dispo
e de refra
m weak-link
mo a esse i
izada. Com
atada com a
epresenta
s reflexes a
Assimtric
er radiao
mador mon
monocromad
(LORXI)
O cristal fo
flexes ass
entre os pla
ngulo de e
O fator de m
de 20x. A
ositivo poss
o. Na extre
para se obte
m coloc
m o controle
a correo d
o esquem
assimtrica
co V Si (4
monocrom
noltico com
dor foi conf
a partir de
oi cortado de
imtricas su
anos (001)
entrada, ent
magnifica
A figura 10
sui um sist
emidade do
er o sistema
cada uma p
e da corren
do ndice de
tica do m
as.
00) (MAV
mtica com s
m duas refl
feccionado n
um monob
e tal forma,
ucessivas e
e a superfc
tre o feixe i
o 4,5x. C
0 uma rep
tema elstic
o segundo cr
a elstico. A
pequena bob
nte da bobi
e refrao.

monocroma
V)
seo transv
exes assim
no Laborat
bloco de sil
que o feixe
xpandindo
cie cortada
ncidente e a
Como h du
presentao
co para a c
ristal foram
A essa extre
bina ligada
ina possv
ador assim
versal expa
mtricas em
rio de pti
lcio Float
e difratado
espacialme
23,5. P
a superfcie
uas reflexe
o esquemti
correo an
m cortados s
emidade f
a uma fon
vel maximi
mtrico V d
29
ndida
m um
ica de
Zone
pelos
ente o
Para a
e, de
es em
ca do
ngular
sulcos
fixado
nte de
izar a
de Si
30

A divergncia do feixe de sada depende da divergncia do feixe de entrada e da
largura do perfil intrnseco do cristal. O uso de difraes assimtricas reduz a largura da
distribuio angular do feixe refletido pelo monocromador.
No LORXI a fenda utilizada foi de 0,2 x 9 mm
2
e colimador com comprimento
de 600 mm, enquanto que no LNLS o tamanho da fenda era de 0,9 x 9 mm
2
a uma
distncia de 9 m do monocromador de Si (111) da linha XRD2 (Giles et al., 2003). Para
as condies experimentais no LORXI a divergncia angular 108 segundos de arco.
Para verificar se o monocromador no apresentava defeitos que poderiam alterar
as imagens e aplicar a tcnica proposta foi medido no LORXI o perfil de difrao de um
silcio perfeito (400). Fez-se a curva com o detector cintilador e com o mtodo proposto
e os resultados so apresentados na tabela 1. As curvas e uma topografia so mostradas
na figura 11.
A topografia da figura 11 mostra a homogeneidade do feixe que sai do
monocromador e, os valores das medidas da LMA mostraram que no h influncia do
monocromador nos resultados e que estes se devem apenas amostra.

Figu
cinco
Tabe
da fi
ura 11: Per
o pixels ind
ela 1: valor
igura 10 (Si
rfil reconst
dicados pela
Cinti
Int. in
Alto d
Centr
Em b
res da larg
i 400) utiliz
trudo Si 4
as flechas n

ilador
ntegrada reco
da imagem
ro
aixo
gura a meia
zando o mo
400 da inte
na topograf
onstruda
a altura de
onocromad
ensidade in
fia.
LMA
(Seg. de
3,3
3,1
3,1
3,1
3,1
e trs ponto
dor V.
ntegrada (n
A
arco)
os indicado
no alto) e
os na topog
31

para
grafia

4. E
amos
(400)
4.1 C

amos
de
como
depo
curva
Figu

conv
utiliz

EXEMPL
Neste ca
stra de Si (4
) com nano
Cristal de
A anlis
stra de silc
xido de sil
o pode ser
osio da c
atura da red
ura 12: Foto
Foram re
vencional Cu
zada foi a 40
LOS DE
aptulo ser
400) tension
indentaes
e Silcio (4
se do perfi
io com a su
lcio. A cam
r visto na
camada de
de. Daqui em
o da amostr
ealizadas as
uK

e no L
00 cujo ng
E APLIC
o apresenta
nada pela pr
s.
400) com
l de difra
uperfcie par
mada foi d
figura 12,
xido cau
m diante est
ra de Si (40
s medidas c
NLS na est
gulo de difra
CAO
ados dois ex
resena de
camada d
o simult
aralela aos p
depositada c
e com esp
usa um stre
ta amostra s
00) xadrez.
com o MAV
tao XRD2
ao 34,5
xemplos de
um filme d
de SiO
2

neo topo
planos (100)
com uma m
pessura de
ess mecni
ser chamad
.
V de Si (400
2 usando en
para as ene
e aplicao
e SiO
2
e um
ografia foi
) recoberta p
mscara de
330 nm (A
co cuja co
da Si (400) x

0) no LORX
nergia de 8
ergias utiliz
da tcnica:
ma amostra
aplicada a
por uma ca
formato xa
Apndice C
onsequncia
xadrez.
XI com rad
keV. A ref
zadas.
32
: uma
de Si
uma
amada
adrez,
C). A
a a
diao
flexo

4.1.1

0,75
posic
ilumi
curva
amos
defei
Figu
de Si
difra
ser v
1 Medidas r
Foram ob
segundos
cionado a 7,
Na figur
inada da am
a do perfil d
stra incluind
itos.

ura 13: Perf
i(400) xadr
As topog
ao para
vistas na figu
realizadas n
btidas duas
de arco e
,0 cm da am
a 13 pode s
mostra, para
de difrao
do os defei
fil de difra
rez para as
grafias para
= 0 da figu
ura 14.
no LORXI
sries de 1
12,5 minuto
mostra.
ser visto o p
a as situa
larga pois
tos presente
o reconst
posies em
a as posies
ura 13 e, par
I
00 imagens
os de expo
perfil de difr
es = 0
s h a contri
es, no sen
trudo da in
m = 0 e
s angulares
ra as posi
s cada uma,
osio para
rao do fei
e = 180
ibuio dos
ndo possvel
ntensidade
= 180 co
a, b e c ind
es d, e e f d
, em interva
cada imag
ixe difratado
. Nesta figu
feixes difra
l identificar
integrada
om radia
dicadas na cu
da curva de
alos angular
gem. O CCD
do por toda a
ura (figura
atados por t
r quais so
para a am
o CuK.
curva do per
= 180 p
33
res de
D foi
a rea
11) a
toda a
esses

mostra
rfil de
odem

Figu
perfi
azim
homo
torno
curva
os qu
repre
ura 14: Top
il de difra
mute = 0;
Observa-
ogeneament
o do eixo
atura da red
A figura
uais sero o
esenta um p
pografias ob
ao da am
; d), e) e f) a
-se na fi
te. Isto se d
novas regi
de ser anali
a 15 uma
obtidos os
pixel da topo
btidas com
mostra de S
a = 180.
igura 14
deve curv
es satisfaz
isada com m
representa
perfis de d
ografia digit
m radiao C
Si (400) xa

que as
vatura da am
zem a condi
mais detalhe
o da amo
difrao e fe
tal.
CuK em t
adrez: a),
topografias
mostra e, co
io de difr
es.
stra com al
feita a anli
trs posi
b) e c) co
s no es
onforme a
ao. Tendo
lguns ponto
ise da amos

es diferent
orrespondem
sto ilumin
amostra gir
o em vista i
os indicados
stra. Cada p
34
tes do
m ao
nadas
ra em
isso a
s para
ponto

Figu
perfi
Figu
figur
radia
deslo
posi
ponto
demo
ura 15: Esq
Para os p
s de difra
ura 16: Per
ra 15, da a
ao CuK
Na figur
ocamento r
o = 0
os para
onstra que n
uema da am
pontos indi
o reconstru
rfis de difr
amostra de
.
ra 16 observ
elativo da
e que aps
ngulos m
nesse caso a
mostra de S
cados por A
udos na figu
ao recon
Si (400) x
va-se que pa
posio do
s girar a am
menores. E
a curvatura
Si (400) xad
A, B e C no
ura 16.
nstrudos d
xadrez para
ara o ponto
o pico das
mostra, o de
sse compo
a da amostra
drez e pont
o centro da
de trs pixe
a os azimut
o C, em rela
curvas par
eslocamento
ortamento
a convexa
tos selecion
figura 15 s
els A, B e C
tes = 0
ao ao pon
ra ngulos
o relativo e
de amost
a. A partir d
nados.
so mostrad
C, indicado
e = 180
nto A, ocorr
maiores p
entre os me
tras curvad
dessa observ
35

dos os

os na
com
re um
para a
esmos
das e
vao
36

ser determinada a curvatura da rede devida a deposio da camada de SiO
2
entre os
pontos 3 e 4 e 9 e 10 indicados na figura 15. Para os outros pontos no foi possvel fazer
a anlise porque o feixe no atingiu toda a amostra. O tamanho da fenda, 0,2 mm, foi
escolhido de maneira a separar as raias K
1
e K
2
do tubo de Cu e limitar a divergncia
angular a largura da raia K
1
.
A figura 15 foi considerada como referncia para a posio inicial ( = 0). Para
cada pixel indicado na figura 15 foram extrados os dados da intensidade em funo do
ngulo de rotao I() das duas sries de topografias para fazer a reconstruo das
curvas do perfil de difrao. Aps extrair os dados de cada pixel as curvas I() so
ajustadas com o programa Origin e, a partir do ajuste das curvas determina-se o valor da
posio angular do pico da curva do perfil de difrao para cada ponto. Com esses
valores possvel determinar o raio de curvatura entre os pontos selecionados usando as
expresses (9), (10) e (12). Os parmetros do deslocamento relativo da posio angular
entre dois pixels i e k (
k
) e o raio de curvatura, bem como a distncia entre os pixels
(x
k
) so listados na tabela 2.
Os resultados para os pontos selecionados so apresentados na tabela 2.
i-k
m
|k

(Seg. de arco)
m
|k
18

(Seg. de arco)

ik
(Seg. de arco)
x
ik
(mm)
R
(m)
3-4 18,2 -20,1 19,2 1,9 36,1 0,5
9-10 5,1 -5,3 5,2 1,9 129,2 2,6
Tabela 2: Determinao do raio de curvatura da lmina de Si (400) xadrez usando
topografia e anlise do perfil de difrao simultneos com radiao CuK

.
Os valores do raio de curvatura mostram que a deposio de xido causa a
curvatura da amostra nessa regio enquanto que onde no h deposio o raio de
curvatura maior e a curvatura consequncia da influncia da tenso de outras
regies.
37

A fim de investigar melhor a amostra foram ajustadas as curvas para pontos
localizados prximo interface, entre as posies 8 e 9 e 10 e 11. Os resultados da
variao relativa da posio angular entre os pixels esto listados na tabela 3. O que se
observa que prximo a interface o deslocamento relativo entre a posio angular dos
picos das curvas de dois pixels indica uma variao do parmetro de rede relativa entre
os dois pixels. O valor de d/d entre os pixels foi determinado por meio da expresso
(11) e os valores tambm esto listados na tabela 3.
i-k
m
|k

(Seg. de arco)
m
|k
18

(Seg. de arco)

ik
(Seg. de arco)
d/d
10
-5

8-9 1,59 1,72 1,66 1,17 0,03
10-11 -0,12 -2,48 -1,30 -0,92 0,04
Tabela 4: Valores da variao da posio angular para pontos localizados prximo
a interface Si-SiO
2
e valor da variao do parmetro de rede entre os pontos.
Foi determinada uma variao no parmetro de rede da ordem de 10
-5
. Sendo
que na transio da regio com xido para a regio sem a camada h um aumento no
parmetro de rede enquanto que h uma diminuio do parmetro de rede na transio
inversa.
4.1.2 Medidas realizadas no LNLS
Nas medidas realizadas no LNLS foram obtidos dois conjuntos de dados da
mesma forma que no LORXI. Para obter o segundo conjunto a amostra foi girada de
180 em relao ao primeiro conjunto em torno do eixo . Cada srie de topografias
possui 50 imagens cada uma em intervalos de 2,7 segundos de arco e 5 minutos de
exposio com o CCD a uma distncia de 4,0 cm. As topografias foram obtidas com
energia de 8 keV.
Para cada pixel indicado na figura 15 foram extrados os dados da intensidade
em funo do ngulo de rotao I() das duas sries de topografias para fazer a
38

reconstruo das curvas do perfil de difrao. Aps o ajuste das curvas com os valores
da variao relativa entre a posio angular dos picos entre dois pixels o raio de
curvatura foi determinado. Os parmetros do deslocamento relativo da posio angular
entre dois pixels i e k (
k
) e o raio de curvatura, bem como a distncia entre os pixels
(y
k
) so listados na tabela 4.

i-k
m
|k

(Seg. de arco)
m
|k
18

(Seg. de arco)

ik
(Seg. de arco)
y
ik
(mm)
R
(m)
1-2 -5,38 3,50 -4,44 1,93 157,8 4,6
3-4 -18,1 22,2 -20,1 1,95 36,5 0,6
5-6 -10,3 11,3 -10,8 1,95 73,5 1,3
7-8 -15,2 16,3 -15,8 1,97 50,3 0,8
9-10 -5,7 7,2 -6,45 1,97 134,8 3,6
11-12 -18,8 21,7 -20,3 1,99 35,2 0,6
Tabela 4: Valores da variao da posio angular entre os pontos indicados na
figura 14 e valor do raio de curvatura obtido entre esses pontos para uma lmina
de Si (400). Radiao sncrotron 8 keV e monocromador V Si (400).
Como a rea iluminada maior foi possvel fazer a anlise para outras regies da
amostra. Para as regies 3-4 e 9-10 a variao, entre os valores do raio obtidos no
LORXI e no LNLS, foi de 1% e 5%.
Os parmetros relevantes da regio localizada na interface esto listados na
tabela 5. O que se observa na interface que houve variao do parmetro de rede, que
pode ser determinado por meio da expresso (11). Os valores de d/d tambm esto
listados na tabela 5.
i-k
m
|k

(Seg. de arco)
m
|k
18

(Seg. de arco)

ik
(Seg. de arco)
d/d
10
-5

8-9 1,34 2,70 2,02 1,42 0,03
10-11 -1,18 -2,40 -1,79 -1,26 0,04
Tabela 5: Valores da variao da posio angular para pontos localizados prximo
a interface Si-SiO
2
e valor da variao do parmetro de rede entre os pontos.
39

Assim como no LORXI, no LNLS tambm foi determinado a variao no
parmetro de rede da ordem de 10
-5
.
As diferenas entre os valores determinados no LORXI e no LNLS podem ser
explicadas porque podem ser pixels diferentes em cada situao.
Os resultados obtidos com fonte convencional e radiao sncrotron se
mostraram compatveis, o que mostra que a tcnica pode ser aplicada com ambas as
fontes.

4.2 S

feitas
Nano
as m
500 n
matri
eletr
do L
mesm
Figu
500n
mono
Silcio per
Em um w
s nanoinde
omecnicas
edidas de p
Na amos
nN usando
iz 5x5, com
nica de va
LACTEC. A
mo padro,
ura 17: Ima
nN feitas no
Com ess
ocromador
rfeito (40
wafer de sil
ntaes com
(LabNano)
erfil de difr
stra foram f
ponta Ber
mo pode ser
arredura (M
Adicionalme
mas com ca
agens obtid
o wafer de s
sa amostra
V no Labor
0) com na
cio perfeito
m duas ca
) da UFPR.
rao simult
feitas vinte
rkovich dist
r visto na im
MEV) no La
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arga de 100
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silcio (100)
foram real
ratrio Naci
anoindent
o com os pl
argas difere
Com esta a
tneas.
e quatro in
tantes 500
magem da f
aboratrio d
s indenta
nN.
MEV do con
).
lizadas as m
ional de Luz
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anos (100)
entes no La
amostra for
ndentaes
m entre s
figura 17 qu
de Ensaios M
es foram fe
njunto de i
medidas de
z Sncrotron
paralelos a
aboratrio
ram obtidas
na superfc
i, distribud
ue foi feita
Microscpic
eitas mais v
indentae
e perfil de
n (LNLS) e
superfcie f
de Propried
as topogra
cie com car
das em form
por micros
cos e Mec
vinte e cinc

es com carg
difrao c
no LORXI
40
foram
dades
afias e
ga de
ma de
scopia
nicos
co no
ga de
om o
I.
41

4.2.1 Medidas realizadas no LORXI
A amostra de silcio (400) com nanoindentaes foi analisada com o MAV e
fonte convencional de raios x CuK

no LORXI. Foram feitos dois conjuntos de

topografias, para = 0 e = 180. Cada conjunto possui 80 imagens em intervalo de
0,5 segundos de arco e 10 minutos de exposio com o CCD distante 7,0 cm da
amostra.
As topografias mostradas na figura 18 correspondem uma seleo da regio em
torno da srie de indentaes. As imagens a), b), c), d), e) e f) correspondem as posies
angulares indicadas na curva do perfil de difrao da intensidade integrada ao lado das
topografias. As topografias desta amostra (figura 18) apresentaram uma iluminao no
homognea, o que indica a presena de tenses.
Utilizando o mtodo proposto foi possvel obter curvas do perfil de difrao
local com largura de 3,6 segundos de arco, para pixels localizados na regio no
tensionada, at 8,5 segundos de arco para pixels da regio da indentao.
Para fazer a anlise da regio da indentao foi escolhida uma das indentaes.
A indentao escolhida indicada pela flecha na figura 18. Da indentao selecionada
foi obtida uma imagem com MEV mostrada na figura 19. Na imagem com MEV a
superfcie danificada mostra uma regio aproximadamente circular com raio de 20 m,
enquanto que na topografia de raios x o campo de tenses observado de 200 x 200
m
2
.

Figu
conv
Figu
inden
recon
indic
ura 18: Top
vencional d
ura 19: Ima
ntao pro
Na figur
nstrudas pa
O pixel i
cado pelo po
pografia si
e CuK e a
agem de M
oduzida no
ra 20 mos
ara os dois p
indicado pe
onto vermel
ilcio 400 c
as curvas re
MEV e topo
silcio (100
strada uma
pixels indica
elo ponto az
lho que ad
com nanoin
econstrud
ografia obti
0).
topografia
ados na top
zul na figura
djacente a in
ndentao
as para =
ida com ra
da indenta
ografia.
a 20 est lo
ndentao.
usando fon
= 0 e = 1
adiao snc
o selecion
ocalizado a 2
nte de rad
180.
crtoron de
nada e as c
200 m do
42

iao

uma
curvas
pixel

Figu
indic
pixel
entre
feito
e um
da in
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Figu
inden
ura 20: Top
cados na to
A varia
ls 1,1 0,
e esses dois
Para obs
s um mapa
m mapa da v
ndentao
grafias =
ura 21: Map
ntao.
pografia da
opografia. A
o angular
,1 segundos
pixels.
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da largura
variao da
e fora des
0 e = 180
pa da largu
a indenta
A topografi
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s de arco, qu
ma forma m
a meia altur
posio ang
sa regio p
0. Os mapa
ura a meia
o selecion
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da posio d
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ra, para se o
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para as du
as so most
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nada e perf
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a regio em
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ra 8 8 pix
fis de difra
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(0,8 0,1)
ndentao, f
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22.
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43

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.
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10
-5

foram
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Figu
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volta
mapa
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4.2.2
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de cristalin
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a. Usando o
a da figura
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.
2 Medidas r
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ra 8 8 pixe
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a meia altu
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de 4,0 cm da
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( = 0 e
0,9 segundo
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de 40 topog
om 5 minut
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44

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nano

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e = 180.
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ura 23 mos
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nada e na fi
icadas na cu
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de 8 keV.
uminao n
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m nanoind
uma medid
que no pix

amostra de
o homogn
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a meia altu
)
80
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a indenta
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45
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Figu
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varia
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trados na fi
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topografia
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.
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46

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Figu

ura 25: Top
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ura 27) para
ura 26: Map
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400). A top
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o produzid
8 keV.
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47

e dois
da na
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Figu

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feixe
dos p

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Analisan
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A partir
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ntao selec
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80 pode-se
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de feixe bran
m cristais de
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o angular
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r para a ind
gura a meia
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da posio a
es e, como
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o da posi
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X (Larson
et al., 2008
len, et al., 2
entao.
dentao in
a altura ob
a presena d
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ngulo dim
o do pic
entao usa
a d/d de 1,
do mtodo
n, et al., 20
8) em crista
2010) que a

ndicada na
bserva-se qu
de discordn
o deslocam
ortamento s
consequ
minui o par
o possv
ndo a equa
8 10
-5
.
proposto
002; Yang,
ais de cobre
apenas detec
figura 24.
ue na regi
ncias provo
mento do pic
se repete ao
ncia da var
rmetro de
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ao (16). P
em relao
et al., 20
e e topograf
ctaram a ro
48

o da
cadas
co do
girar
riao
rede
nar a
Para a
o aos
04) e
fia de
otao
49

5.CONCLUSO
Neste trabalho foi apresentado um novo mtodo para anlise estrutural de
monocristais que une as vantagens das tcnicas de topografia e difratometria de raios X.
A tcnica foi aplicada com fontes convencionais de raios X e com radiao sncrotron
apresentando resultados compatveis com ambas as fontes.
O mtodo proposto por Lbbert et al. (Lbbert et al., 2000)foi aprimorado com
o uso de um monocromador assimtrico para expandir espacialmente o feixe e aumentar
a rea iluminada das amostras. A rea iluminada das amostra pode ser em torno de 2
cm
2
. Dessa forma possvel analisar toda a amostra sem a necessidade do uso de
sistemas de translao que tem consequncias negativas.
Com fontes convencionais, a utilizao do monocromador 4C na preparao do
feixe limita a anlise de reas maiores que 10 mm
2
. Por isto MAV foi desenvolvido e
aplicado tanto com luz sncrotron quanto com fonte convencional, demonstrou ser de
grande utilidade e os resultados obtidos com as duas fontes foram semelhantes
mostrando que a tcnica pode ser utilizada tanto com luz sncrotron como com fonte
convencional. A princpio as medidas com luz sncrotron poderiam ser mais rpidas
devido ao fluxo disponvel, no entanto h a limitao do detector que atinge a saturao
em 65.000 contagens levando utilizao de atenuadores de feixe na linha. Assim, para
arranjo experimental utilizado, no h diferena entre os tempos de exposio no LNLS
e em laboratrio.
Embora o CCD apresente uma saturao em torno de 60.000 contagens,
implicando na necessidade de realizar vrias exposies para uma mesma posio
angular, a utilizao do CCD diminui o tempo mdio de exposio comparado a filmes
convencionais (um comparativo apresentado no Apndice E). Alm disso, a imagem
50

digital registrada pelo CCD fundamental para o processamento dos dados utilizado
neste trabalho.
Foi comprovado que o mtodo pode ser aplicado a vrios tipos de amostras com
deposio de filmes e com deformaes plsticas, alm de medir o raio de curvatura de
amostras de cristais perfeitos.
Os resultados obtidos da amostra de silcio com deposio de SiO
2
mostraram a
tenso devida a camada de xido, o que fica evidente nas medidas do raio de curvatura.
As regies sem a deposio da camada apresentaram um raio de curvatura maior, 119 m
que naquelas onde havia xido, cujo valor foi 35 m. Alm da curvatura foi possvel
observar, no arranjo no dispersivo de alta sensibilidade, variaes no parmetro de rede
da ordem de 10
-5
na interface entre as regies com e sem camada de SiO
2
enquanto que
a sensibilidade do mtodo da ordem de 10
-6
.
No cristal de silcio com nanoindentaes foi possvel visualizar que a dimenso
do campo de tenses da ordem de 200 x 200 m
2
, enquanto que a imagem
microscopia eletrnica da superfcie mostra uma rea danificada de 20 x 20 m
2
.
Tambm foi observado que na regio da indentao a largura a meia altura das curvas
aumenta e que a posio dos picos se desloca para ngulos menores com relao a rea
no danificada. Esse deslocamento, em torno de 1 a 2 segundos de arco, indica um
aumento do parmetro de rede mdio cujo valor de d/d 10
-5
nessa regio.
Baseado nesses resultados podemos fazer as seguintes sugestes para trabalhos
futuros:

a) Desenvolver um programa para o clculo da variao do parmetro de rede que
permita a sua visualizao em forma mapa.
b) Explorar o uso de reflexes de altas ordens.
51

c) Analisar as vantagens do uso de reflexes assimtricas nas amostras de modo a
investigar uma menor profundidade de amostras com nanoindentaes.
d) Fazer uma anlise mais aprofundada dos efeitos provocados na rede cristalina
pela indentao em amostras de silcio.
e) Usar detector de imagem com menor pixel.




52

APNDICE A
PARMETROS DA TEORIA DINMICA DE
DIFRAO DE RAIOS X
Para a faixa dos raios x, o ndice de refrao de um meio qualquer difere muito
pouco da unidade e nessa diferena que se encontra a fsica do processo de
espalhamento dos raios x pela matria. Freqentemente, expressa-se o ndice de
refrao por uma quantidade complexa, onde a parte real est associada ao desvio da
trajetria do feixe de raios x, e a parte imaginria est associada ao coeficiente de
atenuao linear.
As primeiras teorias da interao entre as ondas transmitidas e refletidas por
materiais cristalinos foram propostas por Darwin (1914), Ewald (1916) e Laue (1931).
Laue assumiu que a susceptibilidade eltrica (_) uma constante complexa e
proporcional a densidade eletrnica. E desde ento h diversos trabalhos sobre a teoria
dinmica de difrao de raios X (Zachariasen, Pinsker, Authier). No desenvolvimento
das expresses foi seguida a notao de Pinsker.
Neste apndice ser desenvolvido os parmetros utilizados nas expresses das
curvas de refletividade e da largura a meia altura.
A. 1 Susceptibilidade eltrica
A susceptibilidade eltrica (_) uma constante complexa definida como uma
funo peridica tridimensional com o mesmo perodo da rede cristalina. Esta , ento,
dada por:

( )
exp[ 2 ]
m m
m
i h r _ _ t =

uur r
(A1)
Para o caso de dois feixes considera-se apenas o valor de _
0
, referente ao feixe

incid
A.2
super
Brag
difra
do n
Figu
most
(
0
e
0
h
).
A. 3
repre
finai

dente e, apen
Parmetr
As vari
rfcie e os
gg simtrico
ao. Este n
ndice de refr


ura A1: Re
trando o
e
h
). Os m
u
0
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3 Relao
Uma va
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s, sero def

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0
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0
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o,
0
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ngulo lev
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epresenta
ngulos de
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entre y e
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incremento
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o
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h
h


h
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0
e
h
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e do meio (

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em
0
(ou
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K
k
h
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sentam os
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0
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erente do n
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o

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e difratad
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ntemente u
u u
0
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|
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|
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ntre a norm
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o de difr
mal supe
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0
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53
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mal
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54

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|
|
.
|

\
|
+ =
h
(A4)
Onde u o ngulo de Bragg. Dessa forma tem-se para a varivel y:
( )
( )
( )
h h h h
C C
K
k
C C
y
_
u q
_
_
_
u q _
_
_ o
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|
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+
=
+
=

= =

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0
1
2
1
2
h
b b
y
C b
_ o
_

= (A5)
Onde b=
0
/
h
= 1/m, m a constante de magnificao e C a constante de
polarizao: C = 1 para polarizao e C = cos(2u) para polarizao t.
A.4 Refletividade em Caso Bragg para cristal Semi-infinito
A refletividade, para um monocristal perfeito, dada, de acordo com a TD, pela
razo das amplitudes das ondas difratadas e incidente no meio. A curva de refletividade
(R) conhecida como curva de Darwin-Prince. Esta dada pela seguinte expresso:
1
2
= L L R (A6)
Separando a parte real e a parte imaginria de y (com y
r
= - y
z
), tem-se:

hr
r
z
C
y
_
|
2
= ;
hr
i
C
g
_
|
2
= (A7)
onde |
i
e |
r
so as partes reais e imaginrias do parmetro |, dado por (A4). Com essas
duas variveis, a expresso para L dada por:

2
2 2
2
2
2
2 2
1
4 1
|
|
.
|

\
|
+
+ +
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|
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|

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|
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|

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|
+ +
=
hr
hi
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g y g y g y
L
_
_
_
_
_
_
(A8)
Onde a constante _
hi
a parte imaginria de _
h
.

(DuM
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Macr
Figu
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Mond, 1937
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s, 1983) po
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B1.
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55
Mond
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ky &

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ular e
Neste
o da
perda
56

de intensidade por um fator aproximado de n
-2
. importante salientar que o mtodo de
DuMond ignora o efeito da divergncia vertical do feixe.
Dois modelos podem ser usados para determinar o perfil instrumental de um
monocromador 4C e a sua influncia no perfil de difrao de um quinto cristal: o
modelo geomtrico, que segue o diagrama de DuMond e o analtico. No trabalho de
Slusky e Macrander foi demonstrado que as expresses para intensidade final difratada
pelo quinto cristal so as mesmas para o mtodo geomtrico e analtico. Mller (Mller,
1994) faz um tratamento analtico mais rigoroso e chega a bons resultados quando
comparados aos perfis obtidos experimentalmente. Tendo em vista que o mtodo
geomtrico fornece resultados aproximados ao mtodo analtico ser usado aqui o
mtodo geomtrico para determinar a largura dos perfis de difrao do quinto cristal
(amostra).
O diagrama da figura B2 o resultado para o dispositivo usado no
desenvolvimento do trabalho, um 4C de Ge 220 e radiao CuK. O quadriltero na
figura 2 representa o feixe resultante das quatro reflexes. As curvas O1, O2, O3 e O4
representam as regies de difrao dos cristais 1, 2, 3 e 4 respectivamente. As curvas O1
e O2 se sobrepe, uma vez que os cristais 1 e 2 so paralelos assim como O3 e O4. As
curvas O1 e O2 seguem a equao =2dsen(). As curvas O3 e O4 so refletidas no eixo
e deslocadas por duas vezes o ngulo de Bragg, seguindo a equao
=-2dsen(-2
B
).

Figu
finita
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quatr
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em
O pe
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B

B5

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nterseco.
o diagrama
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do primeiro
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5
quando (+
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57

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o e do
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+--+-).
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Figu
Ge(2
cinco
que
Macr

ura B3: Dia
220) e quint
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rander, 198
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ra angular e
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DuMond
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1994).

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ranjo com
,-,-,+,-)
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cinco cris
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58

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Figu
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Como n
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luo de 24
pografias in
400 dpi.
ndentaes

s nos filmes de dentis sta e M5 d

digitalizada
62
a com
63

APNDICE E

Participao em Eventos
XXXIII Encontro Nacional da Fsica da Matria Condensada. guas de Lindia-
SP, 2010.

Trabalhos apresentados em conferncias
Mazzaro, I; Tasca, K.R.; Cusatis, C. Crystal characterization with simultaneous X-
ray topography and rocking-curve. XXXIII Encontro Nacional da Fsica da Matria
Condensada. guas de Lindia-SP, 2010.




64

REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS

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