UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA

Laboratorio IV
Identificacin de cationes de los grupo IV y V
Grupo II Celso Enrique Montenegro Morales 20080427K Luis Enrique Ortiz Sandi 20084158D Luis Enrique Tello Pretell 20084084K Diego Nicols Uriarte Cceres 20080001C Profesor: Lic. Carlos Minaya

Informe de la prctica de laboratorio realizada el da lunes 11 de mayo de 2009 en la Facultad de Ingeniera de Petrleo.

NDICE

I ndice II Fundamento terico

2.1 Caractersticas generales de los cationes del grupo IV 2.2 Caractersticas generales de los cationes del grupo V

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III OBSErVACIONES
3.1 GRUPO IV 3.2 GRUPO V

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4 6

III Reacciones
3.1 Grupo IV 3.1.1 Identificacin del bario 3.1.2 Identificacin del estroncio 3.1.3. Identificacin del calcio 3.2 Grupo V 3.2.1 Identificacin del Magnesio 3.2.2 Identificacin del potasio 3.2.3 Identificacin del sodio 3.2.4 Identificacin del amonio

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IV Conclusiones V Bibliografa

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II FUNDAMENTO TERICO 2.1 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS CATIONES DEL GRUPO IV

A este cuarto grupo de cationes pertenecen los metales alcalinos-trreos Ca2+, Sr2+ y Ba2+. Los cationes precipitan en presencia de un medio amoniacal mediante el reactivo de grupo en forma de carbonatos. Esto los distingue de los cationes del grupo V, los cuales no tienen reactivo selectivo. A diferencia de los cationes de grupos anteriores, los del grupo IV no precipitan mediante sulfuro de hidrgeno y sulfuro amnico. La mayora de los compuestos de los cationes del grupo II son incoloros y poco solubles en agua. Cuando sus sales adoptan un color se debe a las reacciones de formacin de cromatos, bicromatos, manganatos, permanganatos y hexanitrocobaltatos (III). Todos los cationes del grupo II son resistentes ante la accin de los oxidantes y reductores.
2.2 CARACTERSTICAS GENERALES DE LOS CATIONES DEL GRUPO V

Al quinto grupo de cationes pertenecen Li+, Na+, K+, NH+4, Mg2+. Todos ellos no poseen un reactivo de grupo en comn, por lo que no pueden ser precipitados simultneamente por algn reactivo. Esto es lo que distingue al quinto grupo de los dems, los cuales tienen sus respectivos reactivos generales. Un rasgo particular de los cationes del grupo I consiste en que la mayora de sus sales poseen una buena solubilidad en agua. De esta manera, los de mayor solubilidad son las de sodio y potasio como cloruros, sulfuros, fluoruros, carbonatos, sulfatos, fosfatos. Como punto de comparacin, los fluoruros, carbonatos y fosfatos del Li+ y Mg2+ son insolubles. El ion NH4+ presenta compuesto de solubilidad similar a los de sodio y potasio. Todo lo anterior permite determinar con bastante seguridad la solubilidad de las sales alcalinas: todas las sales de metales alcalinos y amonio son prcticamente solubles en agua . Esta regla tiene muy pocas excepciones como cuando en las sales entran aniones de gran tamao, como por ejemplo, Otra caracterstica de estos cationes es que en solucin acuosa son incoloros. El color de sus compuestos est solo condicionado por sus aniones acompaantes. As por ejemplo, los cromatos toman colores amarillos en tanto que los manganatos, verdes y los hexacianoferratos (III), rojos.

Estos cationes son resistentes a la accin de reductores y oxidantes, a excepcin del NH 4+ que es capaz de oxidarse bajo la accin de oxidantes fuertes como el hipoclorito o el agua regia.
III OBSERVACIONES 3.1 GRUPO IV

1. A la marcha analtica se le agrega gotas de NaOH diluido, hasta que la reaccin sea alcalina y luego acido actico (figura 1) hasta que quede nuevamente acido y a continuacin se aaden 4 gotas de cromato potsico. Observamos la formacin de un precipitado (el cual comprueba la presencia de Ba 2+), ver figura 2; y procedemos a aadirle ms gotas de cromato (como indica la gua), luego hervimos y finalmente centrifugamos.

FIG. 1: Acido actico. Aadimos gotas de este acido a la solucin para volverla alcalina.

FIG. 2: Al aadir 4 gotas de cromato la solucin se torna amarilla y comienza a formarse un precipitado.

2. Luego de haber centrifugado se puede observar con ms claridad el precipitado, el cual es de color amarillo (figura 3), a continuacin procedemos a lavarlo con unas gotas de agua caliente y lo disolvemos con gotas de HCl concentrado, luego recogemos dicha disolucin en un tubo y lo evaporamos casi a sequedad.

FIG. 3: Precipitado amarillo obtenido despus centrifugar la solucin amarilla obtenida en el paso anterior.

3. Finalmente para comprobar la presencia de Ba 2+ procedemos a tomar un poco del liquido con un hilo de platino, lo llevamos al mechero y se observa que parte de la llama adopta un color verde (figura 4), de esta manera comprobamos que si existe Ba2+.

FIG.4: La llama adopta un color verde. Indica la presencia de Ba2+.

Luego de tomar un poco de lquido con un hilo de platino, lo llevamos al mechero y observamos la llama. De esta manera comprobamos que hay Ba2+.

4. Al filtrado anterior le aadimos gotas de amoniaco hasta observarlo de color amarillo claro despus de agitar (figura 5), luego le aadimos un volumen igual de etanol, agitamos, calentamos (ligeramente) y lo dejamos reposar unos instantes. Se observa un precipitado amarillo el cual indica la presencia de estroncio, el cual deber comprobarse disolviendo en HCl y observando que la llama adopta un color rojo carmn.

FIG. 5: Solucin amarilla obtenida despus de agregarle gotas de amoniaco, al filtrado obtenido en el paso 2.

5. A la solucin ntrica obtenida anteriormente se le evapora casi a sequedad para expulsar el exceso de acido, luego se le diluye con agua y aadimos gotas de amoniaco concentrado hasta alcalinidad. En dicha solucin identificamos el Ca2+, para lo cual separamos la solucin en 2 tubos y hacemos lo siguiente: A un tubo le aadimos gotas de oxalato amnico y se calienta, observamos que se forma un precipitado blanco de oxalato clcico (figura 6), tambin se observa que dicho precipitado es insoluble en acido actico.

FIG. 6: Precipitado blanco obtenido (oxalato de calcio), formado al aadir gotas de oxalato amnico a u nos de los tubos.

A la otra parte se le aade unas gotas de cloruro amnico solido y 5 gotas de ferrocianuro potsico 0.5M, mientras la calentamos suavemente, terminado esto observamos la formacin de un precipitado blanco cristalino, el cual indica calcio.

3.2 GRUPO V 3.2.1 IDENTIFICACION DEL MAGNESIO:

A la marcha analtica le aadimos dos gotas de sulfato amnico, otras dos de oxalato amnico y se concentra por ebullicin hasta unos 2ml, si aparece un precipitado lo separamos por centrifugacin. Luego se toma la mitad del lquido claro y le agregamos 4 gotas de Na2HPO4 y NH3 diluido hasta que aparezca un ligero olor persistente. Se agita fuertemente y lo dejamos reposar unos minutos, agitando con frecuencia. Se forma un precipitado blanco cristalino (figura 7), el cual indica magnesio.
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FIG. 7: Precipitado blanco cristalino obtenido al agregar

Na2HPO4 y NH3

a la solucin obtenida

de agregarle a la marcha analtica, dos gotas de sulfato amnico, otras dos de oxalato amnico y concentrada por ebullicin hasta unos 2ml.

3.2.2. IDENTIFICACION DEL POTASIO:

A pesar de contar con el cobalnitrito, no se logr obtener ninguna reaccin favorable en la identificacin del catin Potasio.
3.2.3. IDENTIFICACION DEL SODIO:

El residuo de la evaporacin se disuelve en un 1ml de agua, luego cogemos medio ml para identificar el potasio, pero como no se puede realizar la identificacin, no hacemos nada. Al otro medio ml restante se le aade otro del reactivo del sodio (acetato de uranilo y magnesio), se agita y dejamos reposar. Luego de esperar un buen tiempo no se obtuvo ninguna cantidad apreciable de precipitado.
3.2.4. IDENTIFICACION DEL AMONIO:

A 1ml de la marcha analtica se le aade gotas de NaOH hasta que la reaccin sea fuertemente alcalina, luego la calentamos con precaucin, a continuacin agregamos una gota del reactivo de Nessler (figura 8), observamos que se enrojece, lo cual indica la presencia de amoniaco, (ver figura 9).

FIG. 9: Enrojecimiento de la solucin al agregarle 1 gota del reactivo de Nessler.

FIG. 8: Reactivo de Nessler. Este es usado para identificar el amonio (se vuelve rojo cuando hay presencia de amonio).

III REACCIONES 3.1 GRUPO IV 3.1.1 IDENTIFICACIN DEL BARIO

En la solucin inicial del grupo IV de la marcha analtica se formo un sistema amortiguador:

(Sistema buffer) Este sistema buffer ayuda a la precipitacin del cromato de bario formado al aadir a la solucin:

(Formacin de precipitado amarillo) VER FIGURA 2 Y 3-PG. 4.

3.1.2 IDENTIFICACIN DEL ESTRONCIO

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Luego de haber extrado el cromato de Bario solido por filtracin agregamos ms la cual se disocio en el medio inicial:

Posteriormente agregamos NH3(AC), el cual aumenta la concentracin de la siguiente reaccin:

mediante

Esta reaccin incrementa la concentracin del solubilidad del Sr y la sal formada precipita: Sr amarillo) VER OBSERVACIONES 4, PGINA 5. FIGURA 5
3.1.3. IDENTIFICACIN DEL CALCIO

hasta rebasar el producto de

(Formacion de precipitado

Extrajimos el precipitado de Sr exceso de HNO3:

y luego evaporamos a sequedad para eliminar el

Posteriormente agregamos

para dar el medio alcalino correspondiente:

Por ltimo agregamos el oxalato amnico en presencia de calor:

(Formacin de precipitado blanco) VER OBSERVACIONES-5 PGINA 6. FIGURA 6

3.2 REACCIONES DEL GRUPO V 3.2.1 IDENTIFICACIN DEL MAGNESIO

Cualquier forma de fosfato mejor el medio origina con el catin

para el ajuste al pH de la reaccin en un precipitado blanco cristalino de

+ H+ (Precipitado blanco cristalino) Luego agregamos magnesn I y despus NaOH hasta medio alcalino presentndose las siguientes reacciones: 2OH- + Mg2+Mg(OH)2 Mg(OH)2 +Magnesn I Mg(Magnesn I) + 2OH- (Precipitado azul) Generalmente el colorante Magnesn I arranca al catin Mg 2+ de su hidrxido para formar el precipitado azul. VER OBSERVACIONES PGINA 6 FIGURA 7
3.2.2 IDENTIFICACIN DEL POTASIO

Se agrego a la solucin acido actico hasta obtener un medio acido y luego cobaltinitrito sdico solido dndose las reacciones:

Co ocurri)
3.2.3 IDENTIFICACIN DEL SODIO

] (Formacin de precipitado amarillo que no

Se agrego a la solucin acetato de urilo y magnesio (reactivo de blanchetiere producindose la siguiente reaccin:

(Formacin de precipitado amarillo que no ocurri) VER OBSERVACIONES 3.2.3 PGINA 7

3.2.4 IDENTIFICACIN DEL AMONIO

Agregamos NaOH hasta obtener medio alcalino :

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NaOH Luego calentamos y agregamos el reactivo de Nessler (disolucin de tetrayodomercuriato(II) de potasio alcalinizado con hidrxido de potasio o sdico): )(HgI) + (Formacin de precipitado rojo) FIGURA 9 PGINA 8
CONCLUSIONES

Como se indic en el APARTADO DE OBSERVACIONES 3.1.3 PGINA 5 comprobamos que muchas veces se puede realizar una comprobacin extra mediante el cambio de coloracin de una llama debido a la presencia de un reactivo. En nuestro caso, por ejemplo, la llama se torn verde en presencia de bario (FIGURA 4 PGINA 5) La formacin de la sal compleja ] no ocurri en la identificacin del potasio (Grupo V) (3.2.2. OBSERVACIONES PGINA 7), esto es debido a que no se eliminaron los reductores (yoduros, etc.) los cuales perturbaron la reaccin del potasio con el cobalnitrito, no se tomo en cuenta que al agregar acido ntrico concentrado y luego evaporarlo a sequedad completamente eliminara dichos reductores. Asimismo estos agentes reductores perjudicaron la formacin de la sal de acetato de urilo y magnesio de sodio. As mismo, la presencia de amonio en la solucin interfiri con la identificacin del potasio. Revisando bibliografa de qumica cualitativa, descubrimos que las sales de sodio y magnesio no interfieren con la identificacin del potasio, sin embargo, el amonio en la solucin debe ser eliminado por evaporacin y calcinacin. El grado de solubilidad de algunos compuestos de cationes con respecto a un sistema qumico ( sea acido o bsico ) es un proceso muy eficaz de reconocimiento de cationes, por ejemplo: luego de haber formado el oxalato clcico (5-OBSERVACIONES PGINA 6) decidimos comprobar si es que existe verdaderamente calcio en esta sal , sabemos que el oxalato clcico en este caso es insoluble en acido actico , entonces lo sumergimos en este medio y efectivamente era insoluble(ya que tambin esa sal pudo haber sido Sr que tiene un dbil precipitado blanco pero que es soluble en acido actico).
BIBLIOGRAFA Kreshkov Yaroslvtev, Curso de Qumica Analtica Anlisis cualitativo, Editorial Mir, 1985, Pg. 156-157, 102-103, 86-88, 144-146 Alexeiev, Semimicroanlisis qumico cualitativo, Editorial Mir, 1975, Pg. 132-134, 206-211

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