ANLISIS CUANTITATIVO (PRCTICA N 6)

GRAVIMETRA: DETERMINACIN DE NQUEL CON DIMETILGLIOXIMA

Fundamento terico La determinacin se basa en la precipitacin cuantitativa de Ni (II) empleando dimetilglioxima (DMG) como reactivo precipitante. El contenido de Ni (II) se calcula a partir del peso de precipitado de dimetilglioximato de nquel obtenido [Ni(DMG)2]. El nquel forma un precipitado de color rosa fuerte con la dimetilglioxima, en el intervalo de pH comprendido entre 4 y 10, segn la reaccin:
CH3 C CH3 C 2 N HO DMG CH3 N OH O N C N C CH3 O (DMG)2Ni C + Ni2+ H CH3 O N Ni N O H + 2H+ C CH3

Dimetilglioximato de nquel Procedimiento experimental En primer lugar, si se observa que la placa filtrante no est limpia, se lava con agua destilada y unas gotas de cido ntrico concentrado y deja secar en la estufa a 110 C durante, al menos, una hora. Con mucho cuidado, usando pinzas, se recoge la placa filtrante y se coloca en el desecador y, una vez fra, se pesa en la balanza analtica. La operacin de secado se repite hasta obtener peso constante. La placa se mantiene en el desecador hasta su empleo. En un vaso de precipitados de 250 mL se vierten exactamente 10 mL de la disolucin problema de Ni(II) y se diluye unas 10 veces con agua destilada; se le aaden 5 gotas de HCl concentrado y se calienta a 60-80 C en bao de agua. A continuacin se aaden 40 mL de DMG (disolucin al 1% en etanol) y despus, NH3 (1:1), muy lentamente y con agitacin constante, hasta la aparicin de un precipitado rosa fuerte. Se sigue adicionando NH3 (1:1) hasta reaccin ligeramente alcalina (dbil olor a amonaco que permanece despus de agitar). Se agita para homogeneizar y se deja el precipitado una media hora en el bao de agua (digestin), aadiendo NH3 (1:1), de vez en cuando, para reponer el NH3 evaporado y as mantener el pH. Posteriormente, se deja enfriar a temperatura ambiente, y en reposo, durante otra media hora. Una vez fra, la suspensin obtenida, se filtra a vacio mediante una placa filtrante de porosidad 4 (previamente pesada). Al inicio de la filtracin se debe comprobar que la precipitacin ha sido cuantitativa (adicin de unas gotas de DMG al lquido filtrado) Se recoge todo el precipitado con la ayuda de una varilla polica y, finalmente, se lava con agua destilada hasta que el agua de lavado est exenta de cloruros (comprobar mediante la adicin de unas gotas de nitrato de plata). Se lleva la placa a una estufa termostatizada entre 110120 C para secar el precipitado. Se deja durante una hora y, una vez enfriado en el desecador, se pesa y repite la operacin hasta obtener peso constante. Cuestiones 1. Halla el contenido de Ni(II) en la muestra (expresado en g/mL) y el rendimiento del proceso de separacin. [(DMG)2Ni = 288,93 g/mol] 2. En base a los resultados obtenidos por todos los alumnos del grupo de laboratorio, calcula la exactitud y precisin del mtodo empleado. 3. Por qu es necesario aadir NH3 al medio de precipitacin? 4. Por qu no se aade el reactivo precipitante (DMG) directamente a la disolucin alcalina?