NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 546
1972-03-22

JABONES. DETERMINACIN DE CLORUROS

E:

SOAP. DETERMINATION OF CHLORIDE CONTENT

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

jabn; determinacin de cloruro.

I.C.S.: 71.100.04
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Apartado 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-09-09

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 546 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1972-03-22. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C20.3 Jabones y detergentes. CIDOS Y DERIVADOS COMPAA LTDA. ASOCIACIN COLOMBIANA DE ACUEDUCTOS Y ALCANTARILLADOS ASOCIACIN COLOMBIANA DE INDUSTRIALES DE LA LECHE ASOCIACIN NACIONAL DE INDUSTRIALES CABOT COLOMBIANA S.A. CARBOQUMICA S.A. CENTRALES DE SERVICIO CORONA S.A. CENTRO DE INVESTIGACIONES PARA EL DESARROLLO INTEGRAL DE LA UNIVERSIDAD PONTIFICIA BOLIVARIANA CENTRO DE INVESTIGACIONES TECNOLGICAS DE LA COSTA ATLNTICA COLGATE PALMOLIVE CA. COLPROTEX S.A. COMPAA COLOMBIANA DE EMPAQUES BATES S.A. COMPAA QUMICA INDUSTRIAL CRISTALERA PELDAR S.A. DETERGENTES S.A. ENKA DE COLOMBIA S.A. ICO PINTURAS S.A. INDUSTRIAS DE PASTERIZACIN LTDA. INDUSTRIAS EXTRACTIVAS LTDA. INDUSTRIAS PURAC S.A. INSTITUTO COLOMBIANO AGROPECUARIO INSTITUTO NACIONAL DE FOMENTO MUNICIPAL INSTITUTO NACIONAL DE PROGRAMAS ESPECIALES DE SALUD LABORATORIO QUMICO NACIONAL LLOREDA JABONES Y GLICERINA LTDA. MINISTERIO DE DESARROLLO ECONMICO MINISTERIO DE SALUD PBLICA PRODUCTORA DE PAPEL S.A. PRODUCTOS ALKALINOS S.A. UNIROYAL CROYDON S.A. UNIVERSIDAD TECNOLGICA DE PEREIRA

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIN DE NORMALIZACIN

NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 546

JABONES. DETERMINACIN DE CLORUROS

INTRODUCCIN En las normas sobre especificaciones para los diferentes tipos de jabn, se fija como uno de los requisitos, el contenido mximo de cloruros ya que stos son impurezas residuales debidas al proceso de fabricacin. Los cloruros no tienen ningn valor para efectos prcticos de la calidad de los jabones y por el contrario, un contenido alto de stos indica un proceso de elaboracin defectuoso. Para la determinacin de los cloruros se establecen dos mtodos igualmente prcticos y ampliamente utilizados dentro de la industria por su sencillez y reproducibilidad en los resultados. La norma coincide en su totalidad con los antecedentes empleados en su elaboracin.

1.

OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los mtodos para determinar la cantidad de cloruros existentes en los jabones. 6. 6.1 ENSAYOS MTODO 1

6.1.1 Reactivos 6.1.1.1 Solucin 0,1 N de nitrato de plata (AgNO3), exactamente valorada. 6.1.1.2 Solucin aproximadamente 1,0 N de cido sulfrico (H2SO4). 6.1.1.3 Solucin al 20 % de nitrato de magnesio hexahidratado [Mg(NO3)2.6H2O] en agua destilada. Esta solucin debe ser neutra y estar libre de cloruros. 6.1.1.4 Carbonato de calcio precipitado (CaCO3), grado reactivo. 6.1.1.5 Solucin al 1 % de fenolftalena, en alcohol de 95 %.

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NTC 546

6.1.1.6 Solucin de cromato de potasio como indicador (K2CrO4). Se prepara disolviendo 5 g de cromato de potasio en agua destilada y agregando solucin de nitrato de plata hasta la formacin de un ligero precipitado rojo; luego se filtra y se diluye a 100 mL con agua destilada. 6.1.2 Procedimiento 6.1.2.1 Para el anlisis de muestras con un contenido menor del 5 % de cloruro de sodio, se deben tomar 5 g y para aquellas con un contenido mayor de cloruro de sodio, se deben tomar de 2 g a 3 g, los cuales se deben pesar exactamente. 6.1.2.2 La muestra pesada se coloca en un vaso de precipitados de 500 mL, se agregan 300 mL de agua destilada, libre de cloruros, para disolverla y se hierve si es necesario, para completar la disolucin. 6.1.2.3 Se agrega un exceso de solucin de nitrato de magnesio, generalmente 25 mL, se filtra y se lava con agua destilada, libre de cloruros, hasta remocin completa de los cloruros, reuniendo el filtrado y las aguas de lavado; se enfra a temperatura ambiente (20 C a 25 C). Si la solucin es alcalina, se agregan unas gotas de fenolftalena y luego cido sulfrico hasta que sta quede casi incolora. Se debe evitar un exceso de cido mayor de 1 gota. Se agrega 1 mL del indicador cromato de potasio por cada 100 mL de solucin y se titula con la solucin 0,1 N de nitrato de plata hasta alcanzar el primer tinte rojizo permanente. 6.1.2.4 En un vaso de precipitados de 500 mL, se prepara un blanco que contenga el mismo volumen de agua destilada, solucin de nitrato de magnesio e indicador, que la muestra y se agrega suficiente carbonato de calcio hasta obtener una turbidez equivalente a la de la muestra, al agitar las dos soluciones. 6.1.2.5 Empleando el blanco como comparacin, se contina la titulacin de la muestra hasta alcanzar un cambio de color dbil pero permanente. En el punto final, el color de la muestra no debe ser oscuro pero s se debe diferenciar claramente del blanco. 6.1.2.6 Finalmente se agrega al blanco, suficiente solucin 0,1 N de nitrato de plata hasta igualar su color al de la muestra. 6.1.3 Clculos 6.1.3.1 El porcentaje de cloruros, expresado como cloruro de sodio, se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

M =

(S

B ) x N x 5,85 P

6.1.3.2 El porcentaje de cloruros, expresado como cloruro de potasio, se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

C =

(S

B ) x N x 7,46 P

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Siendo:

NTC 546

M C S

Porcentaje de cloruros, expresado como cloruro de sodio. Porcentaje de cloruros, expresado como cloruro de potasio. Volumen de solucin de nitrato de plata gastados en la titulacin de la muestra, en mililitros. Volumen de solucin de nitrato de plata gastados en la titulacin del blanco, en mililitros. Normalidad de la solucin de nitrato de plata. Peso de la muestra, en gramos.

N P

6.2

MTODO II

6.2.1 Reactivos 6.2.1.1 cido ntrico diluido (HNO3). 6.2.1.2 Solucin al 20 % (p/v) de nitrato de calcio [Ca(NO3)2]. 6.2.1.3 Solucin 0,1 N de nitrato de plata (AgNO3) 6.2.1.4 Solucin al 5 % (p/v) de cromato de potasio (K2CrO4). 6.2.1.5 Solucin acuosa al 0,04 % (p/v) de anaranjado de metilo. 6.2.2 Procedimiento 6.2.2.1 En un vaso de precipitados de 250 mL se disuelven 10 g de la muestra en agua caliente; se agregan 20 ml de la solucin de nitrato de calcio, se mezcla agitando vigorosamente, se enfra y se filtra, recogiendo el filtrado en un matraz aforado de 250 ml. Se debe lavar el residuo hasta que el agua de lavados est libre de cloruros, reuniendo el agua de lavados con el filtrado en el mismo matraz volumtrico y se enrasa con agua destilada. 6.2.2.2 Se toman 100 ml de la solucin anterior, se le adicionan unas gotas de anaranjado de metilo y se neutralizan con la solucin de cido ntrico diluido; finalmente se titula con la solucin 0,1 N de nitrato de plata, usando solucin al 5 % de cromato de potasio como indicador. 6.2.3 Clculos El porcentaje de cloruros, expresado como cloruro de sodio, se calcula aplicando la siguiente ecuacin:

M =

14,6 x V x N P

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Siendo: M V N P

NTC 546

Porcentaje de cloruros, expresado como cloruro de sodio. Volumen de la solucin de nitrato de plata, en mililitros. Normalidad de la solucin de nitrato de plata. Peso de la muestra, en gramos.

6.3

INFORME

En este se debe indicar: 6.3.1 Tipo, nmero de la muestra o cualquier otra indicacin que la identifique. 6.3.2 Ensayo efectuado y mtodo empleado. 6.3.3 Resultado del ensayo. 6.3.4 Observaciones. 6.3.5 Fecha de ensayo.

9. 9.1

APNDICE DOCUMENTO DE REFERENCIA

9.1.1 American Oil Chemists' Society. A.O.C.S Da 9-48 ChIorides. 9.1.2 British Standard 1715. Methods of Analysis of Soaps and Soap Powders. Determination of Chlorides.