UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS CENTRO SUPERIOR DE EDUCAO TECNOLGICA TECNOLOGIA EM SANEAMENTO AMBIENTAL

Disciplina: ST 405 QUMICA SANITRIA E LABORATRIO DE SANEAMENTO II A OSTILA DE LABORATRIO !"#$%D!a% Ma!ia Apa!&ci'a Ca!(al)" '& M&'&i!"s* T&cn+l",a MSc% -"sian& Apa!&ci'a '& S"./a 0&n'&1ia22i* T&cn+l"," MSc% 3&!al'" D!a,"ni S"4!in)"* T&cn+l",a MSc% An5a6na 7&!na'&s '& Al4.8.&!8.&*

Li1&i!a* 1a!9" '& :00;%

S<MARIO DO LABORATRIO DE SANEAMENTO II

1

ASSUNTO
CRIT=RIOS DE A0ALIA>?O DA ARTE E@ ERIMENTAL NORMAS DE SE3URAN>A

3INA
0A 0A

BA% E@ % DETERMINA>?O DA DEMANDA QUMICA DO O@I3CNIO DDQOE 04

:A% E@ % O@I3CNIO DISSOL0IDO DODE D a!2& BE :A% E@ % DEMANDA BIOQUMICA DE O@I3CNIO DDBO 5E D a!2& :E AA% E@ % DETERMINA>?O DE LEOS E 3RA@AS

0F
B:

BG

4A% E@ % DETERM% DE RESDUOS OU SLIDOS: S=RIE COM LETA :0 5A% E@ % DETERMINA>?O DA S=RIE DO NITRO3CNIO 5A% E@ % DETERMINA>?O DE NITRITO EM 3UAS D a!2& BE :5
:G AB

5A% E@ . DETERMINA>?O DE NITRATO EM 3UAS D a!2& :E

5A% E@ . NITR% AMONIACAL a'ap2a'" 4500 NHA% B DS2an'a!' M&2)"'sE D AE A4

;A% E@ % DETERMINA>?O DE 7S7ORO TOTAL RE7ERCNCIAS BIBLIO3R7ICAS A; 40

ANE@OS DN?O SER?O REALIIADOS EM AULA DE LABORATORIOE 4B

A - 1A% EXP. DETERMINAO DA DQO (Mtodo do Refluxo com dic om!to em "!l#o de fu$do c%!to& titul!$do ! !mo't ! com ()A $! * e'e$+! do i$dic!do fe oi$ ((t!$d! d Met%od' ,--./0 / - -A. EXP. OXI12NIO DI((O34IDO (OD0 e D/O *elo Mtodo de 5i$6le 7 - ,A. EXP. DETERMINAO DO NITRO12NIO 89E3DA:3 4B

44 4J

ST405 K QUMICA SANITRIA E LABORATRIO DE SANEAMENTO II L E@ ERIMENTOS A SEREM REALIIADOS* EM EQUI ES: Ex*e i;$ci!' 1 ! <. O' otei o' d!' ex*e i;$ci!' e't#o coloc!do' $e't! !*o'til! e em *!*el $o xe ox do 7E(ET. L AULAS NO LABORATRIO: !MKc"n'i9N&s pa!a a !&ali/a9O" '"s &Pp&!i1&n2"s:

aE A* e'e$t!+#o do P -3!"o !t= io(i$di>idu!l0& em c!de $o de l!"o !t= io de *! te' do el!t= io? Ttulo& I$t odu+#o (Fundamentao terica dos conceitos envolvidos no experimento), Objetivos, Procedimento Experimental (Fluxo rama es!uem"tico do !ue ser" #eito no experimento com os respectivos c"lculos necess"rios, $uidados a serem tomados na manipulao, bem como no uso de e!uipamentos e Procedimentos de descarte de subst%ncias e&ou materiais usados no experimento)' A >e ific!+#o de't!' i$fo m!+@e'& *elo(!0 * ofe''o (!0& 'e A e!liB!d! du !$te o ex*e ime$to. 4E Us" '& a(&n2al & +c.l"s '& s&,.!an9a* nO" s&!Q p&!1i2i'" a !&ali/a9O" 'a &Pp&!iRncia cas" " al.n" &s2&5a s&1 a(&n2al &S". +c.l"s% L CRIT=RIOS DE A0ALIA>?O DA ARTE E@ ERIMENTAL: (e #o !t i"uCd!' du!' $ot!' *! ! c!d! um do' !lu$o'DeEui*e' !o lo$Fo do *e Codo& como 'eFue? aE a(alia9O" c"n26n.a DB0TE: Refe e$te !o e'ult!do d!' c%ec!Fe$' do c!de $o de l!"o !t= io du !$te ! e!liB!+#o de c!d! ex*e ime$to& d!' e'*o't!' G' Eue't@e' fo mul!d!' e d! *o'tu !Dde'em*e$%o $o l!"o !t= io. 4E !&la2+!i" D:0TE: A*=' ! e!liB!+#o do ex*e ime$to em eEui*e& c!d! eEui*e de>e A el!"o ! o el!t= io& co$te$do !' 'eFui$te' *! te'? TCtulo d! ex*e i;$ci! e!liB!d!& I$t odu+#oH O"Ieti>o'H P! te Ex*e ime$t!l? M!te i!i'& EEui*!me$to'& Re!Fe$te'& P ocedime$to Ex*e ime$t!lH Re'ult!do' e Di'cu''#oH 7o$clu'@e' e /i"lioF !fi!. 3e ! !*o'til! de (T1.J K QuCmic! A*lic!d! *! ! o"te det!l%e' de como ediFi um el!t= io. O el!t= io de>e A 'e e$t eFue 1, di!' !*=' ! d!t! d! e!liB!+#o do ex*e ime$to& $#o 'e #o !ceito' el!t= io' !t !'!do'. O !lu$o Eue f!lt! $! !ul! de l!"o !t= io fic! A com Be o $!Euele ex*e ime$to. L NORMAS DE SE3URAN>A:
O 3!"o !t= io de QuCmic! (!$itA i! $#o um loc!l ext em!me$te *e iFo'o de 'e t !"!l%! & m!' $ece''A io um! do'e co$'t!$te de * ud;$ci! *o *! te de c!d! !lu$o ($!d! de>e 'e feito 'em !$te' *e$'! $!' *o''C>ei' co$'eEL;$ci!' de c!d! !to0. E'teI! 'em* e !le t!& i$clu'i>e com o Eue e'tA !co$tece$do !o 'eu edo . P! ! ! m!io i! d!' o*e !+@e' de l!"o !t= io exi'tem i$'t u+@e' e'*ecCfic!' Eue de>em 'e iFo o'!me$te 'eFuid!' *o c!d! !lu$o (e't! o"'e >!+#o !ume$t! ! 'eFu !$+! de todo'0. A' 'eFui$te' $o m!' de>em 'e 'em* e o"'e >!d!'? aE o u'o de !>e$t!l e =culo' de 'eFu !$+!H 4E f!Be 'ome$te ! ex*e i;$ci! i$dic!d! *el! * ofe''o !& le$do ! !*o'til! * e>i!me$te e efetu!$do o * -l!"o !t= ioH cE le !te$t!me$te o' =tulo' do' f !'co' de e!Fe$te'& !$te' de utiliBA-lo'H 'E !o m!$u'e! lCEuido' t=xico' ou >olAtei'& 'em* e utiliB! um! d!' c!*el!'H &E 'em* e u'! "!$%o' !deEu!do' *! ! !Euece lCEuido' >olAtei' ou i$fl!mA>ei' ($u$c! u'! c%!m! *! ! !Euec;-lo'M0H #E !o dilui um! 'olu+#o co$ce$t !d! de Acido& 'em* e !dicio$! o Acido G AFu! ($u$c! f!Be o co$t A ioM0H ,E 'e !lFum! 'olu+#o ou e!Fe$te e'*i$F! $! *ele ou ol%o& l!>! -'e imedi!t! e * ofu'!me$te com AFu! co e$teH )E Eu!i'Eue !cide$te' de>em 'e imedi!t!me$te comu$ic!do' G * ofe''o ! eDou tec$=loFo'H iE l!>! !' m#o' !$te' de '!i do l!"o !t= io.

L CLASSES DE INCCNDIOS E SEU COMBATE:

Exi'te um ti*o de exti$to de i$c;$dio (7O -0 $o 3!"o !t= io de (!$e!me$to& o Eu!l de>e 'e u'!do como ecome$d!do !"!ixo? Class& A: Eueim! de com"u'tC>ei' '=lido' comu$' (*!*el& m!dei ! etc.0. Pode 'e com"!tido com AFu! ( e'f i!& e$c%! c! e !*!F!0 ou com e'*um! (!"!f! e e'f i!0 ou com 7O - (!"!f! e e'f i!0 ou com *= EuCmico (!*!F! $! 'u*e fCcie& *o !"!f!me$to0. Class& B: Eueim! de lCEuido' (F!'oli$!& =leo etc.0& F !x!' ou F!'e'. Pode 'e com"!tido com e'*um! (de>e 'e di ecio$! o I!to ! um !$te*! o& >i'!$do ! fo m!+#o de um! c!m!d! de e'*um!0 ou com *= EuCmico ou com 7O (e'te o exti$to ecome$d!do 'e o i$c;$dio e$>ol>e eEui*!me$to' elet o-elet N$ico'& *oi' $#o deix! e'Cduo'0. Class& C: Eueim! de eEui*!me$to' elet o-elet N$ico'. De>e 'e com"!tido 'ome$te com 7O -& *oi' $#o deix! e'Cduo' ou c!u'! d!$o'. N#o de>e 'e u'!d! e'*um! EuCmico& *o 'e co$duto ! de co e$te elt ic!. N"2a: em c!'o de i$c;$dio& * ocu e m!$te -'e c!lmo& *oi' um! !Fud! c!*!cid!de de !ciocC$io fu$d!me$t!l *! ! 'u! m!io 'eFu !$+!.

Ba% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DA DEMANDA QUMICA DO O@I3CNIO DDQOE A K MM2"'" C"l"!i1M2!ic": DR:000 C.!(a a'!O" Ins&!i'a n"% F55 S2an'a!' M&2)"'s 5::0 D%
I In2!"'.9O"
A dete mi$!+#o do co$teOdo de m!t i! o FP$ic! um ! d!' c! !cte C'tic!' m!i' im*o t!$te' $o e'tudo d!' AFu!' e'idu!i' e $!tu !i'. A !$Ali'e de m!t i! o FP$ic! em AFu! e e'Foto *ode 'e cl!''ific!d! em doi' ti*o' Fe !i' de medid!'? !Euel!' Eue Eu!$tific!m um! Eu!$tid!de de m!t i! o FP$ic! !F eF!d! com* ee$de$do co$'titui$te' o FP$ico' com um! c! !cte C'tic! comum e !Euel!' Eue Eu!$tific!m com*o'to' o FP$ico' i$di>idu!i'. 4A io' mtodo' t;m 'ido de'e$>ol>ido' *! ! ! dete mi$!+#o do co$teOdo de m!t i! o FP$ic!& e$t e ele' !Euele Eue $o' *e mite dete mi$! ! dem!$d! EuCmic! de oxiF;$io ((DQO0& em i$Fl;'& Qc%emic!l oxRFe$

dem!$dT(7OD00& ou 'eI!& Eu!$tid!de de oxiF;$io co$'umido *o di>e 'o' com*o'to' o FP$ico' !t !>' de um! oxid!+#o EuCmic!. Adicio$!lme$te& tem-'e ! dete mi$!+#o do c! "o$o o FP$ico tot!l ((7OT0& em i$Fl;' Qtot!l o F!$ic c! "o$T (TO70 Eue co$'i'te em um mtodo i$'t ume$t!l& o iFi$!lme$te de'e$>ol>ido *el! DoU 7%emic!l 7om*!$R. O c! "o$o o FP$ico em AFu! e e'Foto com*o'to de um! >! ied!de de com*o'to' o FP$ico' em >A io' e't!do' de oxid!+#o. AlFu$' de'te' com*o'to' *odem 'e oxid!do' *o * oce''o' "iol=Fico' ou EuCmico'. A dem!$d! "ioEuCmic! de oxiF;$io ((D/O0& em i$Fl;' Q"ioc%emic!l oxRFe$ dem!$dT (/OD00 e ! DQO '#o u'!d!' *! ! c! !cte iB! e't!' f !+@e'. N! !$Ali'e d! DQO& o oxiF;$io $ece''A io *! ! oxid! ! m!t i! o FP$ic! co$tid! $! AFu! e *o''C>el de 'e oxid!d!& medido utiliB!$do-'e um com*o'to fo teme$te oxid!$te como& *o exem*lo& o dic om!to de *otA''io em meio fo teme$te Acido& oxid!$do !t me'mo ! m!t i! o FP$ic! m!i' e'i'te$te G oxid!+#o& co$>e te$do-! em di=xido de c! "o$o e AFu!& co$fo me ! eEu!+#o EuCmic!?

CnHaOb U c C!2O7:K U Jc HU n CO2 U VDa U JcES:W H2O U :c C!AU

On'& c X :SAn U aS; bSA
Du !$te o * oce''o de oxid!+#o EuCmic!& Eu!i'Eue '!i' i$o FP$ico' * e'e$te' '#o t!m"m co$>e tido' *! ! !' fo m!' oxid!d!'. O e'ult!do d! DQO e'*ecific!do em mFD3 de oxiF;$io Eue 'e i! co$'umido eEui>!le$te G Eu!$tid!de de oxid!$te eEue ido& co$fo me exem*lific! !' eEu!+@e' EuCmic!'?
c!t!li'!do

3 CH2O U 2 C!2O7

:K

U B; H

c!lo mic oo F!$i'mo'

3 CO2 U BB H2O U 4 C!AU

3 CH2O U 3 O2

3 CO2 U A H2O

(o" !' co$di+@e' fo teme$te oxid!$te' $! !$Ali'e d! DQO& ! m!io i! do' com*o'to' o FP$ico' fo $ece de V, G 1.. W do oxiF;$io te= ico co$'umido& me'mo *! ! molcul!' ! omAtic!' m!i' e'tA>ei'& t!i' como "e$Be$o e tolue$o. Po t!$to& ! dem!$d! EuCmic! de oxiF;$io (DQO0 i$dic! ! Eu!$tid!de de oxiF;$io Eue 'e i! co$'umido !t !>' de e!+@e' EuCmic!' de oxid!+#o de di>e 'o' com*o'to' o FP$ico' * e'e$te'& 'em ! i$te >e$+#o de mic o F!$i'mo'& i$dic!$do de m!$ei ! i$di et! ! Eu!$tid!de de m!t i! o FP$ic! * e'e$te $o lCEuido. A dete mi$!+#o d! DQO muito m!i' 'im*le' e A*id! Eue ! D/O& 'e$do !''im ! dete mi$!+#o d! DQO c e'ce em im*o tP$ci!& * i$ci*!lme$te $o c!'o de co$t ole' de eflue$te' ou de e't!+@e' de t !t!me$to. Pelo f!to de 'e um! oxid!+#o EuCmic!& $! DQO todo o m!te i!l exi'te$te $o eflue$te ("iodeF !dA>el ou $#o0 oxid!do. De''! fo m! o' e'ult!do' de DQO '#o m!io e' ou iFu!i' !o' e'ult!do' d! D/O. P! ! ce to' e'Cduo' *o''C>el e't!"elece um! el!+#o em*C ic! e$t e e'te' doi' *! Pmet o'. O e$'!io d! DQO 'e em* eF! t!$to *! ! AFu!' $!tu !i' como e'iduA i!' i$du't i!i' e mu$ici*!i'& *o''ui$do como >!$t!Fem ! !*ideB e 'im*licid!de $! dete mi$!+#o? !* oxim!d!me$te S %o !' *! ! ! DQO e $o mC$imo , di!' *! ! ! D/O. Alm de''!' >!$t!Fe$'& ! DQO *ode 'e em* eF!d! em c!'o' o$de $#o 'e *ode dete mi$! D/O com ! ex!tid#o $ece''A i!& como *o exem*lo& Eu!$do d! * e'e$+! de com*o'to' t=xico' *! ! o' mic o F!$i'mo'. O te'te de DQO to $!-'e "!'t!$te im*o t!$te *! ! o' e'tudo' de co *o' dXAFu!& e'Cduo' i$du't i!i' e co$t ole de e'Foto' '!$itA io'.

II K M&2"'"l",ia
O mtodo de diFe't#o do dic om!to& t !t!-'e de um! e!+#o de oxid!+#o em meio fo teme$te Acido e ele>!d! tem*e !tu ! $! * e'e$+! de um c!t!li'!do (o 'ulf!to de * !t!0. Y u'!do o dic om!to de *otA''io (c omo $! fo m! de 7 <Z0 de>ido ! 'u! fo te c!*!cid!de oxid!$te& f!cilid!de de m!$i*ul!+#o e !*lic!"ilid!de& !lm de 'e um *!d #o * imA io. A utiliB!+#o de um c!t!li'!do & como o 'ulf!to de * !t!& $ece''A i! *! ! to $! *o''C>el ! oxid!+#o de com*o'to' !lifAtico' de c!dei! et!. A*=' ! oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic! * e'e$te& ! DQO o"tid! di et!me$te (mF O -D30 $o e'*ect ofotNmet o DR-...& !t !>' de um! cu >! *!d #o i$'e id! $o l!"o !t= io.

III K In2&!#&!&n2&s
A' * i$ci*!i' i$te fe ;$ci!' $o mtodo '#o? - t !+o' de m!t i! o FP$ic! exi'te$te' $! >id ! efetu!$do-'e * o>! em " !$coH - o 'ulf!to de * !t!& utiliB!do como c!t!li'!do & *ode e iodeto' * oduBi$do * eci*it!do' dimi$ui$do ! 'u! !+#o c!t!lCtic!. P! ! e>it! de clo eto' utiliB!-'e 'ulf!to de me cO io. A * e'e$+! de clo eto' '= come+! ! mFDl. i!& o' Eu!i' '#o elimi$!do' e!Fi com clo eto'& " ometo'& ! i$te fe ;$ci! * i$ci*!lme$te 'e * eIudici!l !cim! de -...

I0 K A1"s2!a,&1
A' !mo't !' *! ! e't! !$Ali'e de>em e't! "em %omoF;$e!'& * i$ci*!lme$te !Euel!' Eue co$te$%!m muito '=lido' 'edime$tA>ei'& como o c!'o do' e'Foto'& to $!$do $ece''A io um! cuid!do'! %omoFe$eiB!+#o !$te' de 'e tom! ! !lCEuot! !deEu!d! *! ! !$Ali'e. De't! fo m! de>em 'e o"'e >!do' o' 'eFui$te' Cte$'? - Ti*o de f !'co? *olietile$o& *oli* o*ile$o ou >id o - 4olume $ece''A io? -.. ml - P e'e >!+#o d! !mo't !? !dicio$!-'e Acido 'ulfO ico co$ce$t !do !t *: -& e ef iFe !+#o G [\7 - P !Bo de !$Ali'e? ] di!'

0 K Ma2&!iais & &8.ipa1&n2"s

aE EQUI AMENTOS - E'*ect ofotNmet o DR-... ou 'imil! (^ <.. $m0 - Tu"o ti*o e$'!io de >id o com t!m*! o'EueA>el (medid!'& T!"el! .10 - /loco diFe'to com c!*!cid!de de 1,. _7 - /!l@e' >olumt ico' - Pi*et!' >olumt ic!' - /Eue ' 1..& -,. e ,.. m3 - AFit!do m!F$tico - E'*Atul!'

T!"el! .1 K 7o$ce$t !+#o do' e!Fe$te' >e 'u' dime$'@e' do tu"o de diFe't#o (DQO0.

T.4" '& 'i,&s2O" 1<x1.. mm -.x1,. mm -,x1,. mm

A1p"la pa'!O" '& B0 1L

A1"s2!a D1LE S"l.9O" '& 'i,&s2O" D1LE -&, 1&, ,&. 1.&. :*5 S&. <&. B*5

R&a,&n2& '& Qci'" s.l#Y!ic" D1LE S&, ]&. 1[&. A*5

0"l.1& T"2al D1LE ]&, 1,&. S.&. G*5

4E REA3ENTES - (olu+#o de diFe't#o? !dicio$! em 1-, m3 de AFu! de'til!d! -&,,[ F de dic om!to de *otA''io (8-7 -O]0& * e>i!me$te 'eco em e'tuf! ! 1.S\7 *o - %o !'& [1&], m3 de Acido 'ulfO ico& J&S-, F de :F(O[. Di''ol>e & e'f i! e com*let! com AFu! de'til!d! o >olume em "!l#o >olumt ico de -,. m3. - Re!Fe$te de Acido 'ulfO ico? !dicio$! 'ulf!to de * !t! (AF-(O[0 c i't!l ou *= em :-(O[ $um! * o*o +#o de -&.S F de AF-(O[ *! ! -.. m3 de Acido 'ulfO ico co$ce$t !do. A di''olu+#o com*let! do 'ulf!to de * !t! demo ! ce c! de -[ %o !'& *o i''o 'e de>e e't! 'em* e !te$to G $ece''id!de de 'e f!Be $o>! 'olu+#o.

- (olu+#o *!d #o de /ift!l!to de *otA''io? de um! Eu!$tid!de de /if!t!l!to de *otA''io& :OO77 <:[7OO8& 'ec! ! 1-.\7 *o - %o !'& *e'! [-,&. mF e di''ol>e em !* oxim!d!me$te ,.. ml de AFu! de'til!d! e e$t#o com*let! o >olume *! ! 1... ml em "!l#o >olumt ico. E't! 'olu+#o e'tA>el *o !t S me'e' Eu!$do Fu! d!d! 'o" ef iFe !+#o. Rel!+#o te= ic! e$t e o "ift!l!to de *otA''io e ! DQO? 1 mF de "ift!l!to de *otA''io^ 1&1]1 mF O -. - `cido 'ulfO ico co$ce$t !do

`cido 'ulfO ico -.W? di''ol>e -. m3 de :-(O[ co$ce$t !do *! ! c!d! 1.. m3 de 'olu+#o.

0I C.!(a a'!O" '& Cali4!a9O" pa!a DQO% A T!"el! .- co$tm um exem*lo de d!do' *! ! ! o"te$+#o d! cu >! de c!li" !+#o d! DQO. A )iFu ! .1 mo't ! o F Afico d! cu >! de c!li" !+#o d! DQO.
O4s&!(a9N&s: 10 Tod! >eB Eue ti>e Eue * e*! ! $o>! 'olu+#o& mud!$+! de m! c! de e!Fe$te& etc& de>e A 'e feit! $o$! cu >! de *!d o$iB!+#o. -0 7o e um *!d #o co$%ecido ! c!d! ce to $Ome o de !$Ali'e' *! ! ce tific! -'e d! >!lid!de d! cu >! i$'e id!.

Ta4&la 0: EP&1pl" '& C.!(a pa'!O" pa!a DQO% C"nc&n2!a9O" '& 0"l.1& 'a s"l.9O" a'!O" a DQO D1, O:SLE c"1pl&2a! pa!a B00 D1LE .&. (/RAN7O0 .&. ,.&. 1..&. -..&. S..&. [..&. ,..&. 1.&. -.&. [.&. <.&. J.&. (O3aO E(TOQaE (1.. m30

ZA4s"!4[ncia .&... .&..V .&.-V .&.<J .&.VJ .&1[V .&1<V

O"'.? A 'e o"tido $o e'*ect ofotNmet o.

A#$or#%nc&a

0,200 0,150 0,100 0,050 0,000 0,0 200,0 Concentrao 400,0

m O!

600,0

"L

)iFu ! .1 K 7u >! de c!li" !+#o d! DQO.

0I K !"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al
10 Dete mi$!+#o d! DQO de um! !mo't !? 1 K 3!>! o' tu"o' com :-(O[ -.W *! ! elimi$! i$te fe e$te' de !mo't !' !$te io e'H - K )!Be um! * o>! em B!anc"& !dicio$!$do AFu! de'til!d! $o luF! d! !mo't ! e execut! o me'mo * ocedime$to de'c ito *! ! ! !mo't !. O B!anc" 'e A utiliB!do *! ! QBe ! To e'*ect ofotNmet o. A amostra de gua residuria deve ser homogeneizada, agitando-se o frasco que contm a amostra, em seguida, quando for necessrio fazer a diluio da amostra,

<

deve-se diluir a amostra, utilizando-se o res ectivo fator de diluio! A al"quota de amostra deve ser obtida com i eta volumtrica, transferida em balo volumtrico e com letado o volume com gua destilada at o menisco! #m seguida, homogeneizar a amostra contida no balo, antes de retirar a al"quota a ser analisada na metodologia!

E1 cap&la* &P&c.2a! as s&,.in2&s &2apas:

S - 7oloc! $o' tu"o'& 1&, m3 d! 'olu+#o de diFe't#oH [ K Adicio$! -&, m3 de !mo't ! de AFu! e'iduA i!H , K !dicio$! S&, m3 de e!Fe$te Acido 'ulfO icoH <- fec%! o' tu"o' e !Fit! >A i!' >eBe' *! ! ! %omoFe$eiB!+#o (cuid!do? e!+#o exot mic! (Eue$teM00H ] K 7oloc! o' tu"o' $o "loco diFe'to *! ! f!Be ! diFe't#o d! !mo't ! ! B50 \C p"! : )"!as D2&1p" &s2a4&l&ci'" n" S2an'a!' M&2)"'s* p"!M1* na a.la '& la4"!a2+!i" )a(&!Q .1 a5.s2& '" 2&1p" pa!a A0 1in%* ap&nas pa!a (ia4ili/a! a &P&c.9O" 'a &Pp&!iRncia '&n2!" 'a '.!a9O" 'a a.laE] J- Reti e o' tu"o' do "loco diFe'to & e'f i! & !Fit! e deix! 'edime$t! . Tom! o cuid!do de lim*! "em o' tu"o' !$te' d!' leitu !'& *! ! e>it! ! i$te fe ;$ci! $! *!''!Fem d! luB. V K liF! o e'*ect ofotNmet o& c%!m! o mtodo V,,& !Iu't! o com* ime$to de o$d! *! ! <.. $m e QBe ! T com ! * o>! em B!anc". )!Be ! leitu ! d! !mo't !. O >!lo o"tido $o e'*ect ofotNmet o IA e'tA ex* e''o em mFO-D3 de DQO.

Q.&s2N&s pa!a s&!&1 !&sp"n'i'as c"1" an&P" n" !&la2+!i" D "'& s&! 1an.sc!i2"E%
10 )!+! um! !$Ali'e do e'ult!do o"tido $! !$Ali'e de DQO co$'ide !$do? !. N#o foi coloc!do o c!t!li'!do $! e!+#o de efluxo& ". N#o foi deix!do o tem*o de efluxo $ece''A io& c. N#o foi coloc!do dic om!to de *otA''io 'uficie$te. -0 (A0 Qu!i' '#o i$te fe e$te' d! !$Ali'e de DQOb (/0 Ex*liEue o Eue 'iF$ific! ! !$Ali'e d! DQO& Qu!l ! metodoloFi! utiliB!d!b Qu!i' !' >!$t!Fe$' de't! !$Ali'e 'o" e ! D/Ob (70 E'c e>! !' eEu!+@e' EuCmic!' e$>ol>id!' $!' e!+@e' de oxid!+@e' $! !$Ali'e de DQO. (D0 Ex*liEue *o Eu; efetu!do ! !di+#o de 'ulf!to de * !t! e de 'ulf!to de me cO io $! !$Ali'e de DQO.

AE 7A>A UMA ANLISE DA RO OSTA DE ^RECU ERA>?O DA 3UA RESIDUAL DA ANLISE DE DQO_* s& p"ss6(&l #a9a ".2!as s.,&s2N&s pa!a a !&c.p&!a9O" 'a Q,.a !&si'.al 'a anQlis& '& DQO: C"nsi'&!an'" 8.& a Q,.a !&si'.al 'a anQlis& '& DQO* p"ss.i c"nc&n2!a9O" '& Qci'" s.l#Y!ic" & sais* 2ais c"1" p!a2a & 1&!cY!i"* 8.& s& lan9a'"s n" &s,"2" & sO" p!&5.'iciais a" 1&i" a14i&n2&% Dian2& '&s2& c"n2&P2"* as a1"s2!as ap+s a anQlis& '&(&1 s&! a!1a/&na'as pa!a p"s2&!i"! !&c.p&!a9O"%

K ROCEDIMENTO A%BK atiliB! um eci*ie$te *lA'tico *! ! e'te * ocedime$to. ]

A%:K P! ! c!d! lit o de AFu! e'idu!l& !dicio$! [. F de '!l de coBi$%! e deix! dec!$t! *o S di!' ( e'Cduo * eci*it!do ^ * !t!0. A%AK Reti ! o lCEuido *o 'ifo$!+#o& $#o * eci*it!do. O e'Cduo de * !t! de>e A 'e !co$dicio$!do em f !'co fec%!do e ide$tific!do. A%4K N! AFu! e'idu!l ('em o * eci*it!do de * !t!0& !dicio$! AFu! de to $ei ! $! * o*o +#o 1?1. A%5K P! ! c!d! 1- lit o' d! mi'tu ! (1?10& !dicio$! J F de 'ufeto de fe o II em *= (*i it!0& deix! S di!' *! ! oco e ! dec!$t!+#o do me cO io ( e'Cduo * eci*it!do0. A%;K Reti ! o 'o" e$!d!$te *o 'ifo$!+#o& 'em toc! $o * eci*it!do. O e'Cduo de me cO io de>e A 'e !co$dicio$!do em f !'co fec%!do e ide$tific!do. A%GK 7o iFi o *: d! AFu! e'idu!l& com um! 'olu+#o de c!l& !$te' de l!$+!-l! !o e'Foto. K OBSER0A>`ES A%BK O * ocedime$to !cim! ex!l! odo de FA' 'ulfCd ico& li"e !do $! e!+#o. Po t!$to& de>e A 'e e!liB!do fo ! do l!"o !t= io em loc!l "!'t!$te >e$til!do (!o ! li> e0& co$'ide !$do-'e Eue 'e #o m!$i*ul!d!' F !$de' Eu!$tid!de'. 7o$'ide !$do-'e *eEue$!' Eu!$tid!de'& ! c!*el! *ode A 'e utiliB!d!. A%:- 7uid!do com o m!$u'eio d! AFu! e'idu!l& *oi' co$tm !lt! co$ce$t !+#o Acid!. A%A- A *u ific!+#o do' '!i' i$>iA>el& de>ido !o !lto cu'to. [0 Ex*liEue como de>e 'e efetu!d! ! !mo't !Fem *! ! ! !$Ali'e de DQO. ,0 )!+! um F Afico em *!*el milimet !do do' d!do' de c!li" !+#o o"tido' $! Ex*e i;$ci! *! ! ! 7u >! de c!li" !+#o d!' 'olu+@e' do' *!d @e' de "ift!l!to de *otA''io *! ! DQO % 4e ifiEue 'e ! lei de /ee o"edecid!& em c!'o *o'iti>o& Eu!l ! eEu!+#o d! et! !Iu't!d!.

:a% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DO O@I3CNIO DISSOL0IDODpa!2& BE O@I3CNIO DISSOL0IDO DODE M=TODO: O@METRO
I K In2!"'.9O"
O oxiF;$io um! e'*cie EuCmic! de im*o tP$ci! >it!l $! AFu!& !''im como $o ! !tmo'f ico (-.&V, W& em >olume de ! 'eco0. A' e!+@e' EuCmic!' e fotoEuCmic!' do oxiF;$io $! !tmo'fe ! '#o e''e$ci!i' *! ! o eEuilC" io e * e'e >!+#o d!' e'*cie' $! Te !. N! AFu! o oxiF;$io co$'umido !*id!me$te *el! oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic! (7:-O0?
mic oo F!$i'mo'

CH2O U O2

CO2 U H2O

A' 'olu"ilid!de' do' F!'e' $! AFu! '#o c!lcul!d!' com ! l&i '& H&n!a& ! Eu!l e't!"elece Eue ! 'olu"ilid!de de um FA' em um lCEuido * o*o cio$!l G * e''#o *! ci!l do FA' em co$t!to com o lCEuido. M!tem!tic!me$te& ! lei de :e$ R ex* e''! como?

V@Da8EW X b

o$de V@Da8EW ! co$ce$t !+#o do FA' (QXT0& @ ! * e''#o *! ci!l do FA'& e b M a c"ns2an2& '& H&n!a !*licA>el *! ! um FA' *! ticul! $! tem*e !tu ! e'*ecific!d!. P! ! co$ce$t !+@e' de F!'e' em mole' *o lit o e * e''#o do FA' em !tmo'fe !'& !' u$id!de' de 8 '#o 1"l P LKB P a21KB. A co$'t!$te 8 *! ! o oxiF;$io di''ol>ido em AFu!& ! -, _7 (bO: X B*:JPB0KA 1"l P LKB P a21KBE% A 'olu"ilid!de do oxiF;$io $! AFu! de*e$de d! tem*e !tu ! d! AFu!& d! * e''#o *! ci!l do oxiF;$io& $! !tmo'fe ! o co$teOdo de '!i' d! AFu!. At !>' d! lei de :e$ R& tem-'e Eue o cAlculo d! co$ce$t !+#o de oxiF;$io di''ol>ido em AFu! ! -, _7 em eEuilC" io com o ! $! * e''#o !tmo'f ic! !*e$!' J&S- mFD3. Po t!$to& 'e * oce''o' Eue co$'omem oxiF;$io $! AFu! e't#o oco e$do (*o exem*lo& oxid!+#o de *olue$te' o FP$ico'0& o $C>el de oxiF;$io

di''ol>ido $! AFu! 'e !* oxim! A de Be o ! me$o' Eue !lFum mec!$i'mo eficie$te de !e !+#o d! AFu! 'eI! o*e !do& t!l como um fluxo de ! tu "ule$to& !t !>' de "om"e!me$to. E'te fe$Nme$o de de*le+#o d! co$ce$t !+#o de oxiF;$io $! AFu! tem c!u'!do ! mo te de *eixe' e out !' e'*cie' !EuAtic!'. A !e !+#o um * oce''o de t !t!me$to de AFu!. O oxiF;$io i$t oduBido $o i$te io d! AFu! como o * imei o *!''o *! ! emo>e o fe o ou m!$F!$;'& !$te' d! filt !+#o. A ! e!+#o t!m"m dimi$ui o' F!'e' di''ol>ido'& como di=xido de c! "o$o e FA' 'ulfCd ico& ! $C>ei' t !tA>ei'& em ce t!' AFu!' de e'e >!t= io'. A !e !+#o t!m"m u'!d! como t !t!me$to 'ecu$dA io de e'Foto' $o * oce''o de lodo' !ti>!do'. O Fo'to e o odo d! AFu! de !lFu$' e'e >!t= io' mel%o !m t!m"m com ! !e !+#o. A AFu! em co$t!to com o ! fic! Fe !lme$te '!tu !d! com o oxiF;$io& ! tem*e !tu ! !m"ie$te& *o out o l!do ! AFu! Eue foi i'ol!d! do co$t!to com o ! (AFu!' * ofu$d!'0 como !' de *o+o ou de l!Fo!' e't !tific!d!' co$tm *ouco ou $e$%um oxiF;$io di''ol>ido (OD0. O co$teOdo OD *ode 'e !c e'cido *elo oxiF;$io * oduBido *o *l!$t!' !EuAtic!' du c$te ! foto''C$te'e. am dec 'cimo $o OD d! AFu! 'u*e fici!l *ode oco e Eu!$do ! tem*e !tu ! d!' AFu!' 'e ele>!& de !co do com ! eEu!+#o de 7l!u'iu'-7l!*eR o$& ou Eu!$do ! co$ce$t !+#o de *olue$te' !ume$t!.

IIE M&2"'"l",ia '& '&2&!1ina9O" '" "Pi,Rni" 'iss"l(i'"DODE

A0 Mtodo Elet omt ico (oxCmet o0 atiliB!$do-'e um! mem" !$! *e meA>el !o oxiF;$io 'o" e um 'e$'o *ote$ciomt ico& o oxiF;$io Eue !t !>e''! ! mem" !$! e$co$t ! o 'e$'o 'o" te$'#o *ol! iB!$te& e e!Fe $o cAtodo f!Be$do flui um! co e$te elt ic! Eue ! medid! $um F!l>!$om;t o. A fo +! Eue f!B com Eue o oxiF;$io 'e difu$d! !t !>' d! mem" !$! * o*o cio$!l G * e''#o !"'olut! do oxiF;$io fo ! d! mem" !$! (do l!do do !m"ie$te em e'tudo0 um! >eB Eue do out o l!do ($o 'e$'o 0 ! * e''#o do oxiF;$io *ode 'e co$'ide !do $ul! IA Eue o co$'umo de oxiF;$io muito A*ido. A co e$te Fe !d! $o 'e$'o *ode 'e medid!& $o F!l>!$Nmet o& di et!me$te em te mo' de co$ce$t !+#o de oxiF;$io. O eEui*!me$to u'!do $e'te mtodo o oxCmet o.

!"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al
O p!"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al a s&! &P&c.2a'" pa!a a '&2&!1ina9O" '" OPi,Rni" Diss"l(i'" DODE &s2Q '&sc!i2" na : a% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DEMANDA BIOQUMICA DE O@I3CNIO DDBO 5E D a!2& :E D(&! pQ,ina B;E% A T!"el! .1 mo't ! ! 'olu"ilid!de do oxiF;$io em AFu! ! ]<. mm:F. Ta4&la 0B K S"l.4ili'a'& '" OPi,Rni" &1 Q,.a a G;0 11H,% T&1p&!a2.!a DcCE OPi,Rni" Diss"l(i'" D1,SLE 1 1[&<1[&<S S 1S&J[ [ 1S&1S , 1-&J. < 1-&[J ] 1-&1] J 11&J] V 11&,V 1. 11&SS 11 11&.J 11.&JS 1S 1.&<. 1[ 1.&S]

1, 1< 1] 1J 1V -. -1 --S -[ -, -< -] -J -V S.

1.&1, V&V, V&][ V&,[ V&S, V&1] J&VV J&JS J&<J J&,, J&SJ&-J&.] ]&V]&]] ]&<S

Q.&s2N&s pa!a s&!&1 !&sp"n'i'as n" !&la2+!i"

10 )!+! o cAlculo d! co$ce$t !+#o de eEuilC" io do oxiF;$io di''ol>ido em AFu! ! -,_7& utiliB!$do ! lei de :e$ R. D!do' de co$'t!$te de :e$ R $! *! te te= ic! de't! ex*e i;$ci!. -0 Ex*liEue Eu!l ! im*o tP$ci! d! !e !+#o $o * oce''o de t !t!me$to de AFu!' e'iduA i!'.

1.

:a% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DEMANDA BIOQUMICA DE O@I3CNIO DDBO5E D a!2& :E M=TODO: O@METRO
I K in2!"'.9O"
A dem!$d! "ioEuCmic! de oxiF;$io (D/O0 um *! Pmet o Eue i$dic! ! Eu!$tid!de de oxiF;$io co$'umid! du !$te ! deF !d!+#o "ioEuCmic! d! m!t i! o FP$ic! (dem!$d! c! "o$Ace!0 Iu$t!me$te com o oxiF;$io u'!do $! oxid!+#o de * oduto' i$o FP$ico' em um ce to *e Codo de tem*o& e t!m"m o oxiF;$io utiliB!do *! ! oxid! fo m!' eduBid!' de $it oF;$io (dem!$d! $it oFe$!d!0& *elo met!"oli'mo de mic o F!$i'mo' !e ="io'& Eue * omo>em ! e't!"iliB!+#o de't! m!t i! o FP$ic! * e'e$te $o meio lCEuido. A''im& o oxiF;$io di''ol>ido Eue 'e e$co$t ! $o meio !EuAtico& *ode 'e co$'umido *o t ;' dife e$te' m!$ei !'? 1 - Oxid!+#o de m!t i! o FP$ic! c! "o$Ace! *o o F!$i'mo' !e ="io'H - - Oxid!+#o d! !mN$i!& $it ito e $it oF;$io o FP$ico oxidA>el& !t !>' d!' "!ct i!' $it ific!$te'H S - N! oxid!+#o EuCmic! de com*o'to' t!i' como Co$ fe o'o ()e -Z0& -'ulfito ((OS 0& e 'ulfeto ((--0. O F !u de *olui+#o de um co *o dXAFu! e o de'em*e$%o de um * oce''o de t !t!me$to de AFu!' e'iduA i!'& *ode 'e !>!li!do e co$t ol!do utiliB!$do-'e o >!lo d! D/O. A oxid!+#o "ioEuCmic! um * oce''o le$to& Eue de*e$de A de$t e out o' f!to e'& d! *o*ul!+#o "iol=Fic! e$>ol>id! e d! tem*e !tu !. am tem*o * !tic!me$te i$fi$ito *ode 'e $ece''A io *! ! um! com*let! oxid!+#o "iol=Fic!& m!' *! ! * o*='ito' * Atico' *ode-'e co$'ide ! Eue e't! e!+#o 'eI! com*let!d! em -. di!'& um! >eB Eue $e'te *e Codo %A um! oxid!+#o de ce c! de V,W ! VVW d! m!t i! o FP$ic!. Aco$tece Eue o *e Codo de -. di!' *ode 'e i$>iA>el *! ! ce to' fi$' e !''im dete mi$ou-'e o * !Bo de , di!' *! ! o e$'!io de D/O& Eu!$do <.W ! ].W d! oxid!+#o IA 'e efetuou. De't! fo m!& *odemo' diBe Eue ! D/O Eu!$tid!de ou ! t!x! de oxiF;$io ! 'e co$'umid! "ioEuimic!me$te du !$te ce to i$te >!lo de tem*o& ! um! dete mi$!d! tem*e !tu ! e $um! d!d! Eu!$tid!de de !mo't !. am! d!' tc$ic!' utiliB!d!' com "!'t!$te f eEL;$ci! co$'i'te $! dete mi$!+#o d! D/O !t !>' d! medid! d! Eu!$tid!de de oxiF;$io di''ol>ido !$te' e !*=' , di!' de i$cu"!+#o d! !mo't !& ! tem*e !tu ! de -.\7. A ci$tic! de e!+#o d! D/O fo mul!d! de !co do com ! ci$tic! de * imei ! o dem& ex* e''! *o ?

d(t = ) . (t dt
I$teF !$do-'e& ! eEu!+#o !cim!& temo'?

(t ( = e ) t
o$de? 3 ^ D/O em!$e'ce$te $o tem*o t ^ . 3 ^ D/O ^ D/O d! !mo't ! !*=' um tem*o t

11

8 ^ co$'t!$te o"tid! ex*e ime$t!lme$te& el!cio$!d! com ! >elocid!de d! e!+#o. (e$do o oxiF;$io co$'umido di et!me$te * o*o cio$!l G Eu!$tid!de de m!t i! o FP$ic! oxid!d! "ioEuimic!me$te& o"tm-'e !' cu >!' de m!t i! o FP$ic! >e 'u' tem*o. 7!"e lem" ! & co$fo me ! $o m!liB!+#o d! 7ETE(/ Eue o te'te d! D/O um * ocedime$to em*C ico de >!lo limit!do um! >eB Eue !' co$di+@e' *!d o$iB!d!' de l!"o !t= io $#o '#o e* e'e$t!ti>!' de tod!' !' co$di+@e' Eue oco em $! $!tu eB!& $#o 'e$do i$cluCd!' *o exem*lo ! lumi$o'id!de e ! mo>ime$t!+#o d! AFu!. Exi'tem !i$d! muito' out o' f!to e' i$te fe e$te' cuI!' !+@e' $#o *odem 'e co$t ol!d!'. A''im& *ode-'e o"te d!do' mel%o e' ou m!i' 'iF$ific!ti>o' $! dete mi$!+#o d! Eu!lid!de de um! AFu! e'iduA i! !t !>' d! dem!$d! EuCmic! de oxiF;$io& DQO& e do c! "o$o o FP$ico tot!l& TO7.

II K M&2"'"l",ia
O te'te d! D/O co$'i'te $! dete mi$!+#o do oxiF;$io di''ol>ido (OD0& em um! !mo't ! !$te' e !*=' um *e Codo de i$cu"!+#o& u'u!lme$te de , di!'& ! um! tem*e !tu ! de -. ,\7. A medid! do OD *ode 'e feito *o >A i!' tc$ic!'& e o' mtodo' de i$cu"!+#o >! i!m de !co do com ! !mo't ! ! 'e !$!li'!d!.

MM2"'"s '& Inc.4a9O":

!0 I$cu"!+#o 'em dilui+#o A*lic!-'e ! AFu!' 'u*e fici!i' *ouco *oluCd!' ou $#o& Eue co$tm mic o F!$i'mo' * =* io' e oxiF;$io 'uficie$te *! ! Eue& !*=' , di!' de i$cu"!+#o& !i$d! %!I! oxiF;$io $! !mo't !.

4E Inc.4a9O" c"1 'il.i9O" & s&1 s&1&n2& DM&2"'"l",ia a s&! !&ali/a'a &1 a.laE
A*lic!-'e ! AFu!' 'u*e fici!i' *oluCd!'& eflue$te' e AFu!' e'iduA i!'& Eue tem mic o F!$i'mo' * =* io'& *o m $#o tem oxiF;$io di''ol>ido 'uficie$te *! ! Eue& !*=' , di!' de i$cu"!+#o& !i$d! %!I! oxiF;$io di''ol>ido $! !mo't !. O' >!lo e' de dilui+#o '#o 'elecio$!do' de !co do com o >!lo d! DQO dete mi$!do& o$de o' >!lo e' de DQO e D/O Fu! d!m um! co el!+#o e$t e 'i. am! co el!+#o em*C ic! !* e'e$t!d! *! ! o' cAlculo' d!' dilui+@e'?

d1 (W0 =

1-.. *+O da amostra

d - = d1 -

dS = d1 [

Em dete mi$!d!' 'itu!+@e'& o' e'ult!do' de D/O $!' >A i!' dilui+@e' $ece''A i!' !* e'e$t!m >!lo e' dec e'ce$te' ou c e'ce$te'. I'to *ode 'e um i$dCcio d! $ece''id!de d! !di+#o de Q'eme$teT G AFu! de dilui+#o& * ocede$do-'e e$t#o co$fo me ! metodoloFi! de'c it! em A$exo / $e't! !*o'til!. c0 I$cu"!+#o com dilui+#o e Q'eme$teT A*lic!-'e ! AFu!' e'iduA i!' e eflue$te' Eue $#o *o''uem mic o F!$i'mo' * =* io'& $em oxiF;$io $! !mo't !. d0 I$cu"!+#o e 'u'*e$'#o com dilui+#o e Q'eme$teT A*lic!-'e ! lodo'.

D&2&!1ina9O" '" "Pi,Rni" 'iss"l(i'" DODE

!0 Mtodo Elet omt ico (oxCmet o0

1-

atiliB!$do-'e um! mem" !$! *e meA>el !o oxiF;$io 'o" e um 'e$'o *ote$ciomt ico& o oxiF;$io Eue !t !>e''! ! mem" !$! e$co$t ! o 'e$'o 'o" te$'#o *ol! iB!$te& e e!Fe $o cAtodo f!Be$do flui um! co e$te elt ic! Eue ! medid! $um F!l>!$om;t o. A fo +! Eue f!B com Eue o oxiF;$io 'e difu$d! !t !>' d! mem" !$! * o*o cio$!l G * e''#o !"'olut! do oxiF;$io fo ! d! mem" !$! (do l!do do !m"ie$te em e'tudo0 um! >eB Eue do out o l!do ($o 'e$'o 0 ! * e''#o do oxiF;$io *ode 'e co$'ide !do $ul! IA Eue o co$'umo de oxiF;$io muito A*ido. A co e$te Fe !d! $o 'e$'o *ode 'e medid!& $o F!l>!$Nmet o& di et!me$te em te mo' de co$ce$t !+#o de oxiF;$io. O eEui*!me$to u'!do $e'te mtodo o oxCmet o.

III K In2&!#&!&n2&s
A' * i$ci*!i' fo$te' de i$te fe ;$ci!' $! dete mi$!+#o do >!lo d! D/O& '#o !' 'eFui$te'? - co$ce$t !+@e' de $it ito !cim! de ,. mFDl $#o c!u'!m i$te fe ;$ci! Eu!$do 'e u'! o mtodo modific!do d! !Bid! '=dic!H - co$ce$t !+@e' de Co$ f ico !cim! de 1.. ! -.. mFDl $#o c!u'!m i$te fe ;$ci! Eu!$do 'e u'! um! 'olu+#o de fluo eto de *otA''io& 8)H - * e'e$+! de luB (* odu+#o de O- *el!' !lF!'0H - $ut ie$te' $! AFu! de dilui+#oH - *:& de>e$do e't! $! f!ix! de <&J ! ]&SH - * e'e$+! de mic o F!$i'mo' ('eme$te0H - Eu!lid!de d! 'eme$te.

I0 K A1"s2!a
Ti*o de f !'co? - >id o& *olietile$o ou *oli* o*ile$o 4olume $ece''A io? - -... ml P e'e >!+#o d! !mo't !? - 'o" ef iFe !+#o G [\7 P !Bo de !$Ali'e? -[ %o !' O/(? P! ! ! dete mi$!+#o d! D/O !o lo$Fo de >A io' di!'& o >olume $ece''A io de ,... ml.

0 K Ma2&!iais & &8.ipa1&n2"s

aE E8.ipa1&n2"s: - /u et! de -, ou ,. ml& com di>i'@e' de .&1 ml - ) !'co' de D/O& com >olume !* oxim!do de S.. ml - E le$meRe de -,. ml - Pi*et!' >olumt ic!' - /!l#o >olumt ico de ,.. e 1... ml - OxCmet o - ) !'co de >id o *! ! AFu! de dilui+#o - E'tuf! i$cu"!do ! de D/O& ou 'imil! Eue m!$te$%! um! tem*e !tu ! co$t ol!d! de -.\7

1S

4E REA3ENTES a!a a Q,.a '& 'il.i9O":

- (olu+#o t!m*#o fo'f!to (10? di''ol>e J&,F de fo'f!to mo$o"A'ico de PotA''io& 8:-PO[ & -1&],F de fo'f!to di"A'ico de *otA''io& 8 -:PO[ & SS&[F de fo'f!to di"A'ico de c'=dio %e*t!%id !t!do& N!-:PO[ .] :-O & 1&] F de clo eto de !mN$io& N:[7l- & em ,.. ml de AFu! de'til!d! e dilui *! ! 1... ml. O *: d! 'olu+#o de>e 'e ]&- 'em !Iu'te'. - (olu+#o de 'ulf!to de m!F$'io (-0? di''ol>e --&,F de MF(O[.]:-O& em AFu! de'til!d! e dilui *! ! 1... ml. - (olu+#o de clo eto de cAlcio (S0? di''ol>e -]&,F de 7!7l- !$id o& em AFu! de'til!d! e dilui ! 1... ml. - (olu+#o de clo eto f ico ([0? di''ol>e .&-,F de )e7lS.<:-O& em AFu! de'til!d! e dilui ! 1... ml.

!"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al
P e*! !+#o d! AFu! de dilui+#o? Em AFu! '!tu !d! de oxiF;$io& o"tid! *elo "o "ul%!me$to de ! com* imido lim*o (u'!$do "om"! de !EuA io0 du !$te $o mC$imo 1, mi$& !dicio$! 1 ml d!' 'olu+@e' 1 ! [ *! ! c!d! lit o de AFu! de'til!d!. E't! AFu! de dilui+#o $#o de>e co$'umi m!i' de .&- mFDl de O- du !$te o *e Codo de i$cu"!+#o (" !$co0.

RE ARO DA AMOSTRA E SUA INCUBA>?O

SEM ^SEMENTE_: 1 - 7!lcul! !' t ;' dilui+@e' $ece''A i!' de c!d! !mo't ! em fu$+#o d! DQO& >e cAlculo !$te io H - - 7!d! dilui+#o o"tid!& de>e 'e * e*! !d! em "!l#o >olumt ico de 1... ml (ou ,.. m30& 'eFui$do exem*lo !"!ixo? d1 ^ 1W 1. m3 d! !mo't ! diluCdo' ! 1... m3 com AFu! de dilui+#o (ou , ml& $o c!'o de duluCdo' ! ,.. ml0 . S - P! ! c!d! dilui+#o e$c%e doi' f !'co' de D/O& um *! ! leitu ! d! OD i$ici!l& tem*o .& e o out o *! ! 'e e$cu"!do du !$te , di!' G -.\7. De>em 'e e$c%ido' t!m"m doi' f !'co' 'ome$te com AFu! de dilui+#o (" !$co'0H [ - O >olume $ece''A io de AFu! de dilui+#o de S lit o' *! ! c!d! !mo't ! (1 lit o *! ! c!d! dilui+#o0 m!i' <.. ml *! ! o' " !$co'H , - A Eu!$tid!de de OD& t!$to i$ici!l como !*=' o' , di!'& dete mi$!d! !t !>' do mtodo elet omt ico (oxCmet o0.

aE D&2&!1ina9O" '" OPi,Rni" Diss"l(i'" DODE MM2"'" '" "P61&2!": 7!li" !+#o do eEui*!me$to?

1[

1 - P e*! !-'e um! AFu! '!tu !d! de O-. P! ! t!$to& utiliB!-'e 1,. ml de AFu! de'til!d! coloc!d! em um "ec6e de -,. ml e um! "om"! de !EuA io com *ed ! *o o'! *! ! * omo>e ! '!tu !+#o& Eue *ode t!m"m 'e feit! *o meio de !Fit!+#o em !Fit!do m!F$tico. O tem*o de !e !+#o de>e 'e iFu!l ou m!io Eue 1, mi$. Ao me'mo tem*o liF!-'e o oxCmet o& e !$ote ! * e''#o !tmo'f ic! do loc!lH - - 7oloEue o elet odo ime 'o $! AFu! '!tu !d! de O - & medi$do ! 'u! tem*e !tu !. De *o''e do' >!lo e' d! * e''#o e tem*e !tu !& dete mi$!-'e o >!lo mAximo de O di''ol>ido ! e't!' co$di+@e' e !''im *odemo' e!liB! ! c!li" !+#o do oxCmet o& 'eFu$do o m!$u!l do f!" ic!$teH S - E't! c!li" !+#o de>e 'e feit! 'em* e Eue 'e utiliB! o eEui*!me$to. Medid! d! co$ce$t !+#o de OD? 1 - 7oloc! um Q*eixi$%oT $o i$te io do f !'co ou u'! /ec6e de -,. m3& *! ! *o''i"ilit! ! !Fit!+#o d! !mo't ! !t !>' do !Fit!do m!F$tico du !$te ! leitu !. I$t oduB! e$t#o o elet odo $o f !'co de D/O ou $o "ec6e H - - A leitu ! d! co$ce$t !+#o de O- di''ol>ido di et!& o$de o eEui*!me$to com*e$'! !' >! i!+@e' de tem*e !tu !.

0I K CQlc.l"s
4!lo eEui*!me$to em mFO-D3 d! OD K Mtodo do OxCmet o? Medido di et!me$te $o

CQlc.l" 'a DBO:

(EM Q(EMENTE(T

D&$i &$f E $%& D mg &: S l E = 'B00 T de diluicao

o$de? ODi ^ co$c. de O- di''ol>ido i$ici!l ODf ^ co$c. de O- di''ol>ido !*=' , di!' W de dilui+#o ^ dilui+#o * >i! d! !mo't ! (d1& d- e dS0

Q.&s2N&s pa!a s&!&1 !&sp"n'i'as n" !&la2+!i"

10 Ex*liEue o Eue 'iF$ific! D/O& ex*liEue ! metodoloFi! utiliB!d!& Eu!i' !' >!$t!Fe$' d! D/O 'o" e ! DQO. Ex*liEue como feito o * e*! o d! !mo't ! e ! 'u! i$cu"!+#o. -0 Qu!i' o' i$te fe e$te' d! dete mi$!+#o d! D/Ob

AA% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DE LEOS E 3RA@AS I K In2!"'.9O"

O' =leo'& Fo du !' e F !x!' '#o o' li*Cdio' m!i' comu$'& 'e$do co$'tituCdo' de t iFlice ideo' fo m!do' ! *! ti de Alcool Flice ol e Acido e'teA ico.

1,

O' li*Cdio' '#o 'u"'tP$ci!' Eue *odem 'e ext !Cd!' de *l!$t!' ou m!t i! !$im!l& !t !>' de 'ol>e$te' o FP$ico' !*ol! e' ou de "!ix! *ol! id!de& t!i' como clo of= mio& te etClico& %ex!$o& ou tolue$o. A T!"el! .1 mo't ! !' * o* ied!de' fC'ic!' do' 'ol>e$te' m!i' u'!do' em ext !+#o. O' =leo'& Fo du !' e F !x!' '#o co$'titui$te' im*o t!$te' d!' AFu!' e'iduA i!'. dleo' e Fo du !'& Fe !lme$te * o>em do' !lime$to' e co$'tituem um F u*o de com*o'to' 'iF$ific!ti>o'& * i$ci*!lme$te $! com*o'i+#o do' e'Foto' mu$ici*!i'. O te mo =leo e F !x! i$clui =leo'& Fo du !'& ce !'& e out o' co$'titui$te' 'olO>ei' em 'ol>e$te' o FP$ico' como& *o exem*lo& o $-%ex!$o. dleo'& Fo du !' e F !x!' '#o i$'olO>ei' em AFu!. O' =leo' !* e'e$t!m-'e $o e't!do lCEuido G tem*e !tu ! !m"ie$te e !' Fo du !' '#o '=lido' $!' me'm!' co$di+@e'. Exi'tem !i$d!& o' li*Cdio' com*lexo'& co$'tituCdo' *elo' fo'foli*Cdio'& ce e" o'Cdio' e out o' Eue '#o li*Cdio' com"i$!do' com ce to' F u*o' ou !dic!i' EuCmico' Eue l%e' co$fe em fu$+@e' e'*ecCfic!' $o met!"oli'mo do' 'e e' >i>o'. T!"el! .1. P o* ied!de' fC'ic!' do' 'ol>e$te' m!i' u'!do' em ext S"l(&n2& 7+!1.la Massa "n2" '& 1"l&c.la! M"l&c.la!D,S1"lE E4.li9O" D\CE Yte etClico 7 -: ,O7 -: , ][ S, $-:ex!$o Diclo omet!$o Acet!to de etil! 7 <: 1[ 7: -7l 7: S7O -7 -: , J< J, JJ <J [1 ]] !+#o. D&nsi'a'&* 7ome$tA io' :0\C D,Sc1AE .&]1[ Muito u'!do $! ext !+#o. .&<,V P o* ied!de' 'emel%!$te' !o te de *et =leo. 1&SS, (ol>e$te m!i' de$'o Eue ! AFu!. .&V.E'tA 'e$do *o*ul! iB!do 'eu u'o $o luF! de te etClico.

O' =leo' e F !x!' *odem 'e %id oli'!do' em meio !lc!li$o& o iFi$!$do o Flice ol e o '!l de Acido F !xo co e'*o$de$te& $o m!lme$te de$omi$!do' de '!"@e'& 'e$do e''! e!+#o co$%ecid! como '!*o$ific!+#o. O e'Foto mu$ici*!l co$tm =leo' e Fo du !' * o>e$ie$te' de !lime$to' como ! m!$teiF!& "!$%!& Fo du !'& =leo' >eFet!i'. A Fo du ! *ode te 'u! o iFem em di>e '!' fo$te' como c! $e'& 'eme$te' e f ut!'. (#o com*o'to' o FP$ico' muito e'tA>ei'& $#o 'e$do f!cilme$te decom*o'to *o "!ct i!' em Fe !l& e *o e''e f!to& *odem c!u'! ' io' * o"lem!' !o t !t!me$to d!' AFu!' e'iduA i!' $!' Eu!i' 'e e$co$t !m * e'e$te'. dleo' e 'imil! e'& de i>!do' do *et =leo& *odem 'e de'*eI!do' $o' e'Foto' !t !>' do' e'co!me$to' * o>e$ie$te' de *o'to'& F! !Fe$'& loI!'& *!''eio'& c!u'!$do * o"lem!' !' u$id!de' de t !t!me$to e ! m!$ute$+#o d!' me'm!'. No m!lme$te fo m!m um! c!m!d! flutu!$te& i$te fe i$do $! !ti>id!de "iol=Fic! 'u*e fici!l. MET7A3) e EDDf cit!m Eue ! Eu!$tid!de limite de =leo' e F !x!' em AFu!' e'iduA i!'& de'*eI!d!' em cu 'o' dX AFu!& de>e e't! com* ee$did! e$t e 1, e -. mFD3. Em AFu!' $!tu !i'& ! * e'e$+! de =leo' e F !x!' *ode 'e e'ult!do d! decom*o'i+#o do Boo*l!$cto$& d!' fo m!' 'u*e io e' de >id! !EuAtic!& de'*eIo' i$du't i!i' e '!$itA io' ou como f !+#o li> e de *et =leo em 'olu+#o& o$de *ode fo m! um! *elCcul! $! i$te f!ce d! AFu! ! c!u'!$do d!$o' ! >eFet!+#o !EuAtic! e& em Fe !l ! tod!' !' fo m!' de >id! !EuAtic! em fu$+#o de dificult! ! !e !+#o 'u*e fici!l& *ode$do oco e !cOmulo de =leo' e F !x!' $!' m! Fe$' do' out o' cu 'o' dXAFu!& !fet!$do di et!me$te todo eco''i'tem! e$>ol>ido. am! d!' * i$ci*!i' c! !cte C'tic!' do' =leo' e F !x!' ! 'u! !lt! e'i't;$ci! ! deF !d!+#o em meio !$!e ="io. Qu!$do * e'e$te' em !lt!' co$ce$t !+@e' *odem c!u'! * o"lem!' di>e 'o' t!i' como !cOmulo de e'cum! em "iodiFe'to & o"'t u+#o de *o o' em meio filt !$te& !lm de im*edi ! utiliB!+#o de''e lodo como fe tiliB!$te !F Ccol!. P! ! 'u! dete mi$!+#o& *odem 'e utiliB!do' t ;' mtodo'? o mtodo de *! ti+#o F !>imt ic! u'!$do fu$il de 'e*! !+#o& o mtodo d! *! ti+#o i$f !>e mel%o e o mtodo de ext !+#o (ox%let (!tu!lme$te& "loco diFe'to 0. Ne'te' mtodo' =leo' e F !x!' di''ol>ido' ou emul'io$!do' '#o ext !Cdo' d! !mo't ! !cidific!d! *o co$t!to com o 'ol>e$te o FP$ico Eue *o'te io me$te 'e*! !do. O teo de =leo' e F !x!' co e'*o$de !o *e'o do e'Cduo em!$e'ce$te !*=' e e>!*o !+#o do 'ol>e$te. 7om*o'to' Eue 'e >ol!tiliB!m ! um! tem*e !tu ! iFu!l ou me$o Eue ].\7& 'e #o *e dido' du !$te o * ocedime$to !$!lCtico. O' =leo' lu" ific!$te' e Eue o'e$e '#o de "!ixo *o$to de e"uli+#o e $o m!lme$te 'e *e dem $e't! !$Ali'e. 7e to' de'*eIo' i$du't i!i' *odem co$te com*o'to' 'i$ttico' como o' de c!dei! lo$F!& utiliB!do' como lu" ific!$te' ou como emul'ific!$te'& Eue *odem 'e m!i' 'olO>ei' $! AFu! ou m!i' f!cilme$te emul'io$!do' Eue o' * oduto' $!tu !i'. Qu!$do * e'e$te' $! !mo't !& %A $ece''id!de de modific!+#o $o mtodo. II KIn2&!#&!&n2&s

1<

O mtodo $#o !*licA>el *! ! medi %id oc! "o$eto' Eue >ol!tiliBem ! tem*e !tu ! i$fe io ! ].\7. 7e to' =leo' c u' e com"u'tC>ei' *e'!do' co$tem um! *o ce$t!Fem 'iF$ific!ti>! de m!te i!l ti*o e'Cduo& Eue $#o ext !Cdo *elo 'ol>e$te. III KTMcnica '& c"l&2a & p!&s&!(a9O" Ti*o de f !'co - >id o de "oc! l! F! com t!m*! e'me il%!d! 4olume $ece''A io - 1... ml P e'e >!+#o d! !mo't ! - Acido clo Cd ico co$ce$t !do !t *: g -&. - ef iFe ! ! [\7 $o e'cu o P !Bo *! ! !$Ali'e - -J di!' com !mo't ! !cidific!d! I0 KMa2&!iais & &8.ipa1&n2"s 10 /loco diFe'to *! ! dete mi$!+#o de =leo' e F !x!'H -0 /om"! G >AcuoH S0 /!l!$+! !$!lCtic!H [0 E'tuf! ! 1.,\7H ,0 De''ec!do H <0 8it!''!to de - lit o'H ]0 8it!''!to ,.. m3H J0 Pi$+! metAlic!H V0 )u$il de /uc6$e H 1.0 P!*el de filt o de 11cm de diPmet o (ti*o 5%!tm!$ [.0H 110 Tecido de Mu''eli$eH 1-0 P o>et! de 1.. m3H 1S0 /!l#o >olumt ico de 1 lit oH 1[0 3# de >id oH 1,0 7! tuc%o de celulo'eH 1<0 /ec6e de 1.. m3H 1]0 /ec6e *! ! !mo't !H 1J0 /!'t#o de >id o ("!Fuet!0H 1V0 Pi''et!H - 7o*o' de >id o.

0 R&a,&n2&s -.0 `cido clo Cd ico co$ce$t !do (u'! 1 m3 do Acido *! ! c!d! J. m3 d! !mo't !0. -10 (u'*e$'#o de 'Clic! ou Te ! de Di!tomAce! (co$ce$t !+#o 1. FD3 em AFu! de'til!d!0&utiliB!d! como !uxili! de filt !+#o. --0 $K:ex!$o. 0I K !"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al 10 O' co*i$%o' de >id o de>e #o *e m!$ece $! e'tuf! G 1.,\7 du !$te - %o !' *! ! 'ec!Fem. Em 'eFuid! colocA-lo' $o de''ec!do !t !ti$Fi ! tem*e !tu ! !m"ie$te. Pe'! em "!l!$+! !$!lCtic!. -0 7o$ect! o fu$il de /uc6$e $o 8it!''!to de - lit o' e e'te G li$%! de >Acuo& u'!$do o 8it!''!to de ,..m3 como 'i'tem! de 'eFu !$+! (i$te mediA io0H S0 P e*! !+#o do filt o de *!*elDtecido de mu''eli$e? em um fu$il de /uc6$e coloc! o tecido de mu''eli$e& e 'o" e e'te o *!*el de filt o. amedece-lo' com AFu! de'til!d!& u'!$do um! *i''et!H [0 No 'i'tem! ! >Acuo mo$t!do& *!''! *elo fu$il de /uc6$e 1.. m3 de 'u'*e$'#o !uxili! de filt !+#o e em 'eFuid! l!>! o filt o com 1 lit o de AFu! de'til!d!. A*lic! o >Acuo !t e'Fot! ! AFu! *elo filt oH ,0 7oloc! um >olume de !mo't ! e* e'e$t!ti>! $o /ec6e e !cidificA-l! $! * o*o +#o 1 m3DJ. m3& em 'eFuid! filt e ! !mo't ! !*lic!$do o >AcuoH

1]

<0 7om ! *i$+! e$ ol! o filt o Z tecido e t !$'fe i-lo' *! ! o c! tuc%o de celulo'e. 3im*! o /ec6e Eue co$ti$%! ! !mo't ! !cidific!d! e o fu$il& u'!$do *ed!+o' de *!*el de filt o umedecido' com 'ol>e$te ($-%ex!$o0& tom!$do cuid!do *! ! emo>e todo o filme fo m!do *elo' =leo' e F !x!' * e'e$te'& colet!$do todo o m!te i!l '=lido exi'te$te. 7oloc! todo' o' *ed!+o' de *!*el $o c! tuc%o de celulo'eH ]0 T!m*! o c! tuc%o u'!$do l# de >id o& e coloc!-lo em um /ec6e de 1.. m3H JE S&ca! " c"n5.n2" a B05 cC p"! A0 1in.2"s D2&1p" !&c"1&n'a'" pa!a a anQlis&* p"!M1* &1 a.la " 2&1p" s&!Q '& B5 1in%E] V0 E$c!ix! o c! tuc%o $o ci cuito do "loco diFe'to H 1.0 3iF! ! AFu! *! ! !lime$t! o' co$de$'!do e'H 110 7om um! * o>et! medi 1-. m3 de $-%ex!$o e coloc! $o co*i$%oH 1-0 E$c!ix! o' co*i$%o' $o "loco diFe'to & fec%!$do o 'i'tem!. O "loco diFe'to de>e A 'e * oF !m!do *! ! !ti$Fi ! tem*e !tu ! de 11. \7H 1S0 Me Ful%! le$t!me$te o c! tuc%o $o $-%ex!$o Eu!$do o 'ol>e$te e'ti>e em e"uli+#o (h 11. _70H 1[0 Deix! o c! tuc%o ime 'o du !$te S. mi$uto' D2&1p" !&c"1&n'a'" pa!a a anQlis&* p"!M1* &1 a.la " 2&1p" s&!Q '& B5 1in%E ! tem*e !tu ! de 11.\ 7] 1,0 (u'*e$de o c! tuc%o& m!$te$do o 'i'tem! !"e to *o 1 %o ! e S. mi$uto' D2&1p" !&c"1&n'a'" pa!a a anQlis&* p"!M1* &1 a.la " 2&1p" s&!Q '& A0 1in%E] 1<0 )ec%! o 'i'tem! *! ! ecu*e !+#o de $-%ex!$o& * oF !m!$do ! tem*e !tu ! *! ! 1S, \7H 1]0 Reti ! o' co*i$%o' do ci cuito e le>!-lo' *! ! e'tuf! G 1.,\7& *o S. mi$uto'H 1J0 7oloc! o' co*i$%o' $o de''ec!do !t !ti$Fi ! tem*e !tu ! !m"ie$te& *e'A-lo' em "!l!$+! !$!lCtic!. - O 'ol>e$te ecu*e !do de>e 'e eti !do do 'i'tem! com !uxClio de um "Eue de ,.. m3& u'!$do lu>!' *! ! * ote+#o ! !lt! tem*e !tu !. - A m!Be$! o 'ol>e$te ecu*e !do em f !'co de >id o otul!do com ! i$fo m!+#o d e Q(ol>e$te ecu*e !doT. 0II K CQlc.l"s mF de =leo e F !x!'D3 ^ ( A - / 0 x 1.... 4 o$de? A ^ *e'o do co*i$%o !*=' ! de'til!+#o d! !mo't !& em F !m!'& / ^ *e'o do "!l#o >!Bio (m!i' * ol! de >id o0& em F !m!'& 4 ^ >olume d! !mo't !& em lit o'.

Q.&s2N&s pa!a s&!&1 !&sp"n'i'as n" !&la2+!i"

10 Ex*liEue o Eue '#o Qdleo' e F !x!'T& Eu!l ! o iFem de'te' em AFu!' $!tu !i'b Qu!l ! co$'eEL;$ci! d! * e'e$+! de't!' 'u"'tP$ci!' em co *o' diAFu!b -0 Qu!i' '#o o' * i$ci*!i' mtodo' *! ! ! dete mi$!+#o de Qdleo' e F !x!'Tb Ex*liEue. S0 Qu!i' o' i$te fe e$te' d! Dete mi$!+#o de dleo' e F !x!'b

4A% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DE RESDUOS OU SLIDOS: S=RIE COM LETA

In2!"'.9O"
Todo' o' co$t!mi$!$te' * e'e$te' $! AFu!& com exce+#o do' F!'e' di''ol>ido'& co$t i"uem *! ! ! c! F! de '=lido'. Po e't! !B#o& o' '=lido' '#o !$!li'!do' 'e*! !d!me$te !$te' de 'e !* e'e$t! o' di>e 'o' *! Pmet o' de Eu!lid!de d! AFu!. De modo 'im*lific!do& o' '=lido' *odem 'e cl!''ific!do' de !co do com? 'u!' c! !cte C'tic!' fC'ic!' (t!m!$%o e e't!do0? (u'*e$'o' (1 m g t!m!$%o g 1.S m0H 7oloid!i' (1.-S m g t!m!$%o g 1 m0H Di''ol>ido' (1.-< m g t!m!$%o g 1.-S m0 .

A di>i'#o do' '=lido' *o t!m!$%o 'o" etudo um! di>i'#o * Atic!. Po co$>e$+#o& diB-'e Eue !' *! tCcul!' de me$o e' dime$'@e'& c!*!Be' de *!''! *o um *!*el de filt o de t!m!$%o e'*ecific!do co e'*o$dem !o' slidos dissolvidos& e$Eu!$to Eue !' de m!io e' dime$'@e'& etid!' *elo filt o '#o co$'ide !d!' slidos em suspenso' A iFo o' te mo' #iltr"veis e no,#iltr"veis '#o m!i' !deEu!do'. N! f!ix! i$te mediA i! 'itu!m-'e o' slidos coloidais, de F !$de im*o tP$ci! $o t !t!me$to de AFu!& m!' de difCcil ide$tific!+#o *elo' mtodo' 'im*lific!do' de filt !+#o em *!*el. A''im& $o' e'ult!do' d!' !$Ali'e' de

1J

AFu!& ! m!io *! te do' '=lido' coloid!i' !c!"!m 'e$do co$'ide !do' como '=lido' di''ol>ido' e o e't!$te& como '=lido' em 'u'*e$'#o. 'u!' c! !cte C'tic!' EuCmic!'? - >olAtei'H - fixo' ou $#o >olAtei'. Ao 'u"mete o' '=lido' G um! tem*e !tu ! ele>!d! (,,.\70& ! f !+#o o FP$ic! >ol!tiliB!d!& *e m!$ece$do !*=' com"u't#o !*e$!' ! f !+#o i$o FP$ic!. O' slidos vol"teis e* e'e$t!m *o t!$to um! e'tim!ti>! d! m!t i! o FP$ic! $o' '=lido'& !o *!''o Eue o' slidos no vol"teis (fixo'0 e* e'e$t!m ! m!t i! i$o FP$ic! ou mi$e !l. 'u! dec!$t!"ilid!de? - em 'u'*e$'#o 'edime$tA>ei'H - em 'u'*e$'#o $#o-'edime$tA>ei'. De um! m!$ei ! 'im*lific!d!& co$'ide !m-'e como '=lido' 'edime$tA>ei' !Euele' de de$'id!de m!io Eue ! d! AFu!& Eue 'eI!m c!*!Be' de 'edime$t! *o !+#o d! fo +! d! F !>id!de em um dete mi$!do *e Codo de tem*o& Eu!$do o 'i'tem! e'tA em e*ou'o. O' >!lo e' *odem 'e dete mi$!do' e Eu!$tific!do' em el!+#o !o 'eu >olume (m3D30 !t !>' do co$e Im%off ou *e'o (mFD30& 'e$do o * imei o de$omi$!do de te'te >olumt ico e o 'eFu$do de F !>imt ico. A f !+#o Eue $#o 'e 'edime$t! e* e'e$t! o' '=lido' $#o-'edime$tA>ei' (u'u!lme$te $#o ex* e''o' $o' e'ult!do' d! !$Ali'e0. A Eu!$tid!de e ! $!tu eB! do' '=lido' $!' AFu!' >! i!m muito. `Fu!' com !lto teo de '=lido' 'u'*e$'o' *odem * eIudic! !' c! !cte C'tic!' fC'ic!' to $!$do-! im* =* i! *! ! u'o' como o de ec e!+#o. 7omo IA ex*o'to& em AFu!' de !"!'tecime$to& o' '=lido' oco em& em Fe !l& $! fo m! di''ol>id! co$'titui$do-'e $! 'u! m!io *! te *o '!i' i$o FP$ico'& como c! "o$!to'& "ic! "o$!to'& clo eto'& 'ulf!to'& *eEue$!' Eu!$tid!de' de fe o& m!F$'io e out o'. E''e' '=lido' *odem !fet! ! Eu!lid!de d! AFu! !d>e '!me$te de >A i!' m!$ei !'& co$fe i$do c! !cte C'tic!' EuCmic!' e fC'ic!' como co & tu "ideB& '!"o & odo & du eB!& toxicid!de. `Fu!' com !lto teo de '=lido' di''ol>ido' Fe !lme$te !fet!m ! *ot!"ilid!de *ode$do i$duBi e!+@e' fi'iol=Fic!' de'f!>o A>ei' $o co$'umido me'mo em "!ix!' co$ce$t !+@e'. Alm di''o& AFu!' !lt!me$te mi$e !liB!d!' '#o t!m"m im* =* i!'& *! ! di>e '!' !*lic!+@e' i$du't i!i'. Po e't!' e t!$t!' out !' !B@e'& ! co$ce$t !+#o de '=lido' "em como out o' *! Pmet o' '#o co$t ol!do' *elo' *!d @e' de Eu!lid!de Eue eFul!me$t!m de um! fo m! Fe$e !liB!d! e co$ceitu!l ! Eu!lid!de de'eI!d! *! ! ! AFu! em fu$+#o do u'o * e>i'to *! ! ! me'm!. Em te mo' * Atico'& %A t ;' ti*o' de *!d @e' de i$te e''e di eto *! ! ! E$Fe$%! i! Am"ie$t!l $o Eue 'e efe e G Eu!lid!de d! AFu!? P!d @e' de l!$+!me$to $o co *o ece*to H P!d @e' de Eu!lid!de do co *o ece*to H P!d @e' de Eu!lid!de *! ! dete mi$!do u'o imedi!to como *!d @e' de *ot!"ilid!de& i iF!+#o. A Re'olu+#o 7ONAMA $.. S,] de -.., tem como * i$ci*!l o"Ieti>o * e'e >! ! Eu!lid!de $o co *o dXAFu! e !* e'e$t! *! ! i''o o' *!d @e' de Eu!lid!de do' co *o' ece*to e' e o' *!d @e' *! ! o l!$+!me$to de eflue$te' $o' co *o' dXAFu!. (eFu$do o' *!d @e' de Eu!lid!de do' co *o' ece*to e' ! co$ce$t !+#o limite de '=lido' di''ol>ido' de ,.. mFD3 *! ! !' cl!''e' 1& - e S& AFu!' *!''C>ei' de u'o *! ! !"!'tecime$to. O *!d @e' de *ot!"ilid!de e't#o di et!me$te !''oci!do' G Eu!lid!de d! AFu! fo $ecid! !o co$'umo %um!$o e fo !m e't!"elecid!' *el! Po t! i! $\ ,1J de -..[& *elo Mi$i't io d! (!Ode. A co$ce$t !+#o mAxim! de'eIA>el de '=lido' tot!i' de ,.. mFD3 'e$do ! co$ce$t !+#o *e mi''C>el de 1,.. mFD3. O >!lo mAximo *e mi''C>el *! ! ! co$ce$t !+#o de '=lido' tot!i' di''ol>ido' de 1... mFD3. De$t e !' >A i!' c! !cte C'tic!' d!' AFu!' e'idu!i'& o' '=lido' co$'tituem um do' * i$ci*!i' eleme$to'& um! >eB Eue 'u! dete mi$!+#o *o''i"ilit! o dime$'io$!me$to de >A i!' et!*!' de um! e't!+#o de t !t!me$to de AFu!' e'iduA i!' (ETE0. O co$%ecime$to d!' co$ce$t !+@e' de *! tCcul!' de t!m!$%o !cim! d! f!ix! de .&1 ! .&[ mm *o$to fu$d!me$t!l *! ! o dime$'io$!me$to d! c!ix! de ! ei! loFo $! e$t !d! d! ETE& o$de 'e emo>e o m!te i!l co$'tituCdo "!'ic!me$te de ! ei! * o>e$ie$te d! lixi>i!+#o do 'olo& l!>!Fem de *i'o'& i$filt !+#o& etc. D! me'm! fo m!& o dime$'io$!me$to d!' cPm! !' de dec!$t!+#o e do' dec!$t!do e' 'ecu$dA io' e'tA di et!me$te el!cio$!do G co$ce$t !+#o de '=lido' 'edime$tA>ei' e >olAtei'& e'*ecti>!me$te. am! >eB e't!"elecid! ! ETE& ! dete mi$!+#o de '=lido' *e mite o co$t ole d! Eu!lid!de d!' o*e !+@e' e * oce''o' du !$te o t !t!me$to. A''im& o co$%ecime$to d! f !+#o de '=lido' >olAtei' !* e'e$t! *! ticul! i$te e''e $o' * oce''o' de lodo' !ti>!do' e oxid!+#o tot!l *! ! 'e e'tim! ! Eu!$tid!de de m!t i! o FP$ic! tom!$do *! te $o * oce''o e $o' ex!me' do lodo de e'Foto *! ! 'e e'tim! 'u! e't!"ilid!de "iol=Fic!.

D&#ini9N&s
Q(=lido' Tot!i'T o te mo !*lic!do !o e'Cduo de m!te i!l *e m!$ecido $o eci*ie$te !*=' ! e>!*o !+#o de um! !mo't ! e 'u"'eEue$te 'ec!Fem em e'tuf! G tem*e !tu ! de 1.S ! 1.,\7& !t *e'o co$'t!$te. (=lido' tot!i' i$cluem Q '=lido' 'u'*e$'o' tot!i'T& ! *o +#o tot!l de '=lido' etid! *o um filt o e Q '=lido' di''ol>ido' tot!i'T& ! *o +#o Eue *!''! !t !>' de filt o. O ti*o de filt o ! 'e utiliB!do& o t!m!$%o do *o o& *o o'id!de& A e!& e'*e''u ! do filt o e $!tu eB! fC'ic!& t!m!$%o de *! tCcul! e >olume d! !mo't ! ! 'e de*o'it!do $o filt o '#o o' * i$ci*!i'

1V

f!to e' Eue !fet!m ! 'e*! !+#o do' '=lido' 'u'*e$'o' do' di''ol>ido'. Q(=lido' di''ol>ido'T ! *o +#o de '=lido' Eue *!''! !t !>' do filt o com t!m!$%o $omi$!l do' *o o' iFu!l ! -&. m ( ou me$o 0 'o" co$di+@e' e'*ecific!'. Q(=lido' 'u'*e$'o'T ! *o +#o etid! $o filt o. Q(=lido' fixo'T o te mo !*lic!do !o e'Cduo tot!l& 'u'*e$'o& ou di''ol>ido do' '=lido'& !*=' !Euecime$to *! ! 'ec!Fem *o um tem*o e tem*e !tu ! e'*ecific!' (,,.\7 *o um! %o !0. O *e'o *e dido *o iF$i+#o (com"u't#o0 c%!m!d! de Q'=lido' >olAtei'T. A iFo & dete mi$!+@e' de '=lido' fixo' e >olAtei' $#o 'e di'ti$Fuem e$t e m!t i! i$o FP$ic! e o FP$ic! *oi' ! *e d! $! iF$i+#o $#o limit!d! G m!t i! o FP$ic!. El! i$clui *e d!' de>ido ! decom*o'i+#o ou >ol!tiliB!+#o de !lFu$' '!i' mi$e !i'. Mel%o c! !cte iB!+#o de m!t i! o FP$ic! *ode 'e feit! *o te'te' como c! "o$o o FP$ico tot!l. Q(=lido' 'edime$tA>ei'T o te mo !*lic!do !o m!te i!l em 'u'*e$'#o de de$'id!de m!io Eue ! d! AFu!& Eue *o !+#o d! fo +! d! F !>id!de 'edime$t! de$t o de um *e Codo defi$ido Eu!$do o 'i'tem! e'tA em e*ou'o. Pode i$clui m!te i!l flutu!$te ou i$'tA>el de*e$de$do d! tc$ic!. A' f!ix!' de >! i!+#o e o' >!lo e' tC*ico' d!' co$ce$t !+@e' e co$t i"ui+#o *e c!*t! de '=lido' de um e'Foto dom'tico " uto de com*o'i+#o mdi! *odem 'e e$co$t !d!' $! lite !tu !.

II K TMcnica '& c"l&2a & p!&s&!(a9O"

aE R&s6'."s s&'i1&n2Q(&is Ti*o de f !'co? - >id o& *olietile$o& *oli* o*ile$o. 4olume $ece''A io? - 1... ml P e'e >!+#o d! !mo't !? - -[ %o !' 4E R&s6'."s T"2ais* 7il2!Q(&is* NO" 7il2!Q(&is* 7iP"s & 0"lQ2&is Ti*o de f !'co? - >id o& *olietile$o& *oli* o*ile$o 4olume $ece''A io *! ! !$Ali'e? - 1... ml P e'e >!+#o d! !mo't !? - ef iFe ! G [\7 P !Bo *! ! !$Ali'e? - ] di!'

III K Ma2&!iais & &8.ipa1&n2"s

- 7o$e de IM:O)) - 7A*'ul! de *o cel!$! - )o $o Mufl! *! ! iF$i+#o em tem*e !tu ! G ,,. ,.\7 - P o>et! 1.. ml - /!$%o M! i! - De''ec!do - E'tuf! *! ! tem*e !tu !' de 1.S G 1.,\7 - Pi''et! - /!l!$+! de * eci'#o .&1mF - /om"! de >Acuo - 8it!''!to de 1... ml - 8it!''!to de ,.. ml - (i'tem! de filt !+#o ti*o Mili*o e

-.

- )ilt o de fi" ! de >id o (ti*o 5:ATMAN 1)D70

I0 K In2&!#&!&n2&s
- Du !$te o * oce''o de e>!*o !+#o *ode oco e *e d! de m!te i!l >olAtil - :A decom*o'i+#o de com*o'to' o FP$ico' - P e'e$+! de =leo' e F !x!' - Im* eci'#o $! *e'!Fem& de>ido !o m!te i!l $#o e't! "em 'eco - Pe d! de m!te i!l de>ido G iF$i+#o

0 K MM2"'" '& &nsai"

B%a% K D&2&!1ina9O" '& s+li'"s 2"2ais d B0A K B05cC 1 - (ec! um! cA*'ul! de *o cel!$!& em fo $o mufl! G ,,.\7& *o um! %o !& e'*e ! Eue ! cA*'ul! e'f ie e colocA-l! $o de''ec!do !t !ti$Fi e ! tem*e !tu ! !m"ie$te e *e'A-l! em "!l!$+! !$!lCtic!. - - T !$'fe i *! ! ! cA*'ul! 1.. ml (medid! em * o>et!0 de um! *o +#o %omoF;$e! d! !mo't !. 3!>e ! * o>et! com um *ouco de AFu! de'til!d!& !fim de eti ! todo o m!te i!l Eue fic! !de ido ! *! ede d! * o>et!& e de'*eIe e''e co$teOdo $! cA*'ul!. S - 3e>! ! cA*'ul! !o "!$%o-m! i! !t Eue ! !mo't ! 'eEue. [ - 3e>! ! cA*'ul! G e'tuf! ! 1.S\ - 1.,\7& du !$te um! %o !. , - E'f i! ! cA*'ul! m!i' e'Cduo& $o de''ec!do e *e'! o co$Iu$to em "!l!$+! !$!lCtic!. B%4% K D&2&!1ina9O" '& S+li'"s 2"2ais #iP"s A*=' ! *e'!Fem d! cA*'ul! (Ctem !-,0& le>A-l! !o fo $o mufl! G ,,. ,.\7& du !$te um! %o !. E'f i! ! cA*'ul! $o de''ec!do e *e'A-l!. B%c% K D&2&!1ina9O" '& s+li'"s 2"2ais ("lQ2&is Y ! *o +#o de e'Cduo (m!t i! o FP$ic!0 Eue 'e *e de $! iF$i+#o d! !mo't ! G ,,. ,.\7 (Ctem "0. :%a% K D&2&!1ina9O" '& s+li'"s s.sp&ns"s 2"2ais 1 - 7!lci$! o filt o de fi" ! de >id o (5:ATMAN 1)D70& em fo $o mufl!& du !$te um! %o ! G ,,. ,.\7& e'f i! $o de''ec!do e *e'A-lo em "!l!$+! !$!lCtic! .&1 mF. - - 7oloc! o filt o $o 'u*o te !* o* i!do (Mili*o e0& e co$ectA-lo !o 6it!''!to e !o 'i'tem! de >Acuo. S - )ilt ! um! Eu!$tid!de de !mo't ! co$%ecid!& %omoF;$e!& !*lic!$do o >Acuo& co$'ide !$do e$ce !d! ! o*e !+#o Eu!$do oco e o e$tu*ime$to do filt o. A$ot! o >olume filt !do. 3!>! o filt o t ;' >eBe' com 1. ml de AFu! de'til!d!. [ - (ec! o filt o em e'tuf! *o um! %o ! G 1.S - 1.,\7& e'f i! $o de''ec!do e *e'A-lo em "!l!$+! !$!lCtic! .&1 mF. :%4% K D&2&!1ina9O" '& s+li'"s s.sp&ns"s #iP"s A*=' ! 'ec!Fem em e'tuf! e ! *e'!Fem do filt o (Ctem - ! [0& le>! o filt o !o fo $o mufl! *! ! iF$i+#o G ,,. ,.\7& *o um! %o !. E'f i! o co$Iu$to $o de''ec!do e *e'A-lo em "!l!$+! !$!lCtic! .&1 mF. :%c% K D&2&!1ina9O" '& s+li'"s s.sp&ns"s ("lQ2&is ,,. ,.\7. Y ! *o +#o do e'Cduo (m!t i! o FP$ic!0 Eue 'e *e de !*=' ! iF$i+#o& G

-1

A K D&2&!1ina9O" '& s+li'"s s&'i1&n2Q(&is 1 - AFit! "em ! !mo't ! e de'*eIA-l! $o co$e de IM:O))& !t ! m! c! de 1... ml. - - Deix! 'edime$t! *o [, mi$uto'. A*=' *!''! o "!'t#o de >id o& cuid!do'!me$te& *el!' *! ede' do co$e& deix!$do-o em e*ou'o *o m!i' 1, mi$uto'. A*=' o' 1, mi$uto'& f!Be ! leitu !& Eue dA di et!me$te ! Eu!$tid!de de '=lido' 'edime$tA>ei' em mlDl.

0I K CQlc.l"s
B%a% K S+li'"s T"2ais DSTE

-T =

( . / 0 x1... (m D l 0 0ol

o$de? A ^ *e'o d! cA*'ul! m!i' e'Cduo 'eco G 1.S\7& em F. / ^ *e'o d! cA*'ul! >!Bi!& em F. 4ol ^ >olume d! !mo't !& em lit o'. B%4% K S+li'"s T"2ais 7iP"s DST7E

-TF =

($ /0 x1... (m D l 0 0ol

o$de? 7 ^ *e'o d! cA*'ul! m!i' '=lido'& !*=' iF$i+#o G ,,. _7& em F. / ^ *e'o d! cA*'ul!& 'ec! e lim*!& em F. 4ol ^ >olume d! !mo't !& em lit o'. B%c% K S+li'"s T"2ais 0"lQ2&is DST0E

-T0 = -T -TF (m D l 0
:%a% K S+li'"s S.sp&ns"s T"2ais DSSTE

--T =

( * F 0 x1... (m D l0 0ol

o$de? D ^ *e'o do filt o m!i' '=lido'& em F. ) ^ *e'o do filt o 'eco e lim*o& em F. 4ol ^ >olume d! !mo't ! em lit o'. :%4% S+li'"s S.sp&ns"s 7iP"s DSS7E

--F =

( E F 0 x1... (m D l0 0ol

o$de? E ^ *e'o do filt o m!i' '=lido' !*=' iF$i+#o G ,,. _7& em F. ) ^ *e'o do filt o 'eco e lim*o& em F. 4ol ^ 4olume d! !mo't !& em lit o'. :%c% K S+li'"s S.sp&ns"s 0"lQ2&is DSS0E

--0 = --T --F ( m D l 0

A%a% K S+li'"s Diss"l(i'"s T"2ais DSDTE

-*T = -T --T ( m D l 0
A%4% K S+li'"s Diss"l(i'"s 7iP"s DSD7E

-*F = -TF --F ( m D l 0

A%c% K S+li'"s Diss"l(i'"s 0"lQ2&is DSD0E

-*0 = -T0 --0 ( m D l 0

--

Q.&s2N&s pa!a s&!&1 !&sp"n'i'as n" !&la2+!i"

10 Ex*liEue o Eue '#o '=lido' tot!i'& '=lido' fixo'& '=lido' >olAtei'& '=lido' 'edime$tA>ei'& cl!''ifiEue o' '=lido' de !co do com? !. (u!' c! !cte C'tic!' fC'ic!'H ". (u!' c! !cte C'tic!' EuCmic!'H c. (u! dec!$t!"ilid!de. -0 Qu!i' '#o !' co$'eEL;$ci!' de um eflue$te i$du't i!l com !lto teo de '=lido'b S0 Qu!i' '#o o' i$te fe e$te' d! !$Ali'e de e'Cduo' '=lido'b [0 Ex*liEue como 'e dete mi$! o teo de '=lido' o FP$ico' e i$o FP$ico' $um! !mo't ! de eflue$te colet!d!b

5A% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DA S=RIE DO NITRO3CNIO

I In2!"'.9O"
O $it oF;$io co$'titui$te $!tu !l de * oteC$!'& clo ofil! e >A io' out o' com*o'to' "iol=Fico'& *ode$do t!m"m 'e e$co$t !do em de'*eIo' dom'tico'& de'*eIo' i$du't i!i'& exc eme$to' de !$im!i' e em fe tiliB!$te'. O $it oF;$io !lte !-'e e$t e >A i!' fo m!' e e't!do' de oxid!+#o& 'e$do !' de m!io i$te e''e& em o dem dec e'ce$te do e't!do de oxid!+#o& $it !to (NOS-0& $it ito (NO--0& !mN$i! (N:S ou N:[Z0 e $it oF;$io o FP$ico (di''ol>ido ou em 'u'*e$'#o0. O nitro 1nio or %nico e ! am2nia *odem 'e dete mi$!do' Iu$to' e '#o efe ido' como QNit oF;$io de 8Ield!%lT& o te mo Eue eflete ! tc$ic! u'!d! *! ! 'u!' dete mi$!+@e'. Nit oF;$io o FP$ico i$clui m!t i! $!tu !l (* oteC$!'& *e*tCdio'& Acido' $uclico'& u i!0 e $ume o'o' com*o'to' o FP$ico' 'i$ttico'. A am2nia e'tA $!tu !lme$te * e'e$te em AFu!' 'u*e fici!i' e AFu!' e'iduA i!'. El! * oduBid! l! F!me$te *el! !mo$ific!+#o de $it oF;$io o FP$ico e *el! %id =li'e d! u i!. Em !lFum!' e't!+@e' de t !t!me$to de AFu!& ! !mN$i! !c e'ce$t!d! *! ! e!Fi com o clo o fo m!$do clo o e'idu!l com"i$!do& !' clo !mi$!'. 3itrato Fe !lme$te oco e em *eEue$!' Eu!$tid!de' em AFu!' 'u*e fici!i'& m!' *odem !lc!$+! !lto' $C>ei' em !lFum!' AFu!' 'u"te P$e!'. Em exce''o& ele co$t i"ui *! ! ! fo m!+#o de um! doe$+! co$%ecid! como meta4emo lobinemia ('C$d ome do "e"e !Bul0. 3itrito um e't!do de oxid!+#o i$te mediA io do $it oF;$io& o"tido t!$to d! oxid!+#o d! !mN$i! ! $it !to como d! edu+#o do $it !to. (u! oxid!+#o ou edu+#o *ode oco e t!$to em e't!+@e' de t !t!me$to de e'Foto& em 'i'tem!' de di't i"ui+#o de AFu! e em AFu!' $!tu !i'. Ele u'!do como i$i"ido co o'i>o em * oce''o' i$du't i!i' de AFu!. A fo$te de $it oF;$io o FP$ico o m!te i!l * oduBido !*=' ! %id =li'e EuCmic!? !mi$oAcido'& !+Oc! e' !mi$!do'& !mi$!' e *e*tCdio'& como t!m"m o m!te i!l * o>e$ie$te d! e$doFe$i! do' mic o F!$i'mo'. O * oce''o de amoni#icao co$'i'te $! t !$'fo m!+#o de $it oF;$io o FP$ico em !mN$i!& $! fo m! de Co$ (N: [Z0 ou li> e (N:S0& *o i$te mdio de "!ct i!' %ete ot =fic!'. T!$to o * oce''o de %id =li'e como de !mo$ific!+#o tem i$Ccio $o 'i'tem! de colet! e i$te ce*t!+#o f!Be$do com Eue ! !mN$i! IA 'e e$co$t e * e'e$te $o e'Foto !flue$te G e't!+#o de t !t!me$to. Em 'eFuid!& ! !mN$i! t !$'fo m!d! em $it ito' e e'te' em $it !to'& fe$Nme$o de$omi$!do de nitri#icao' Ne'te * oce''o& o' mic o F!$i'mo' e$>ol>ido' '#o auttro#os !uimiossinteti5antes, i'to & utiliB!m o FA' c! "N$ico como fo$te de c! "o$o e como fo$te de e$e Fi! EuCmic! ! !mN$i!. E'te' mic o F!$i'mo' !utot =fico' '#o e$co$t !do' com f eEL;$ci! $o' * oce''o' de t !t!me$to "iol=Fico !e ="io. A t !$'fo m!+#o d! !mN$i! em $it ito' e!liB!d! *o "!ct i!' do F;$e o 3itrosomonas, de !co do com ! 'eFui$te e!+#o? -N:[Z -N Z S O- - NO-- -N Z [:Z Z - :-O 9A ! oxid!+#o do' $it ito' ! $it !to' dA-'e * i$ci*!lme$te *el! !tu!+#o de "!ct i!' do F;$e o 3itrobacter, 'eFu$do ! 'eFui$te e!+#o?

-S

-NO-- -N Z O- - NOS- - N Em co$di+@e' !$=xic!' (!u';$ci! de oxiF;$io& m!' * e'e$+! de $it !to0& o' $it !to' '#o utiliB!do' *o mic o F!$i'mo' %ete ot =fico' como o !ce*to de elt o$& em 'u"'titui+#o !o oxiF;$io. E'te * oce''o c%!m!do de desnitri#icao, o$de o $it !to eduBido ! $it oF;$io F!'o'o& 'eFu$do ! 'eFui$te e!+#o? -NOS- -N Z -:Z N- Z -&, O- Z :-O N! $it ific!+#o oco e o co$'umo de oxiF;$io li> e& dem!$d! $it oFe$!d!& e ! li"e !+#o de : Z& co$'umo de !lc!li$id!de do meio com *o''C>el edu+#o de *:. 9A $o * oce''o de de'$it ific!+#o oco e eco$omi! de oxiF;$io e co$'umo de :Z& ou 'eI!& !ume$to d! c!*!cid!de t!m*#o do meio.

Do *o$to de >i't! de !$Ali'e'& *ode-'e defi$i !' fo m!' de $it oF;$io como?

Ni2!",Rni" T"2al: ni2!",Rni" "!,[nic" U a1enia U ni2!i2" U ni2!a2"] Ni2!",Rni" T"2al b5&l'a)l DNTbE: ni2!",Rni" "!,[nic" U a1enia] Ni2!",Rni" "!,[nic": p!"2&6nas* a1in"Qci'"s & .!Mia] Ni2!",Rni" a1"niacal: NHA U NH4U] Ni2!i2" NO:K] Ni2!a2" NOAK%
Observao6 Em l!"o !t= io& dete mi$!-'e o Nit oF;$io Tot!l 8Ield!%l& o Nit oF;$io Amo$i!c!l& o Nit ito e o Nit !to. (eFu$do ! Re'olu+#o 7ONAMA $\ S,] de -..,& o' *!d @e' de Eu!lid!de *! ! o' co *o' dXAFu! d!' di>e '!' cl!''e' e$co$t !m-'e defi$ido' em co$ce$t !+@e' mAxim!' *e mitid!' *! ! c!d! e'*cie $it oFe$!d!. OB-ETI0O DAS ANLISES: O o"Ieti>o em 'e dete mi$! !mN$i!& $it oF;$io o FP$ico& $it !to e $it ito Eue o $it oF;$io um com*o$e$te de F !$de im*o tP$ci! em te mo' de Fe !+#o e co$t ole de *olui+#o d!' AFu!'& de>ido !o' 'eFui$te' !'*ecto'? o $it oF;$io um eleme$to i$di'*e$'A>el *! ! o c e'cime$to de !lF!' *ode$do le>! !o fe$Nme$o de eut ofiB!+#o de l!Fo' e e* e'!'H ! co$>e '#o de !mN$i! ! $it ito e e'te ! $it !to im*lic! $o co$'umo de oxiF;$io li> e do cu 'o dXAFu! (o Eue *ode !fet! ! >id! !EuAtic!0H !mN$i! li> e t=xic! !o' *eixe'H !''oci!-'e o $it !to G doe$+! co$%ecid! como met!%emoFlo"i$emi! ( 'C$d ome do "e"e !Bul0H O $it oF;$io um! fo$te *! ! o c e'cime$to do' mic o F!$i'mo' e'*o$'A>ei' *elo QT !t!me$to de E'Foto'TH Em um co *o dXAFu!& ! dete mi$!+#o d! fo m! * edomi$!$te do $it oF;$io *ode fo $ece i$fo m!+@e' 'o" e o e'tAFio de *olui+#o& T!"el! .1. TA/E3A .1 K Di't i"ui+#o el!ti>! d!' fo m!' de $it oF;$io 'eFu$do di'ti$t!' co$di+@e' ()ONTE? 4o$ (*e li$F& 1VV<0. C"n'i9O" )o m! * edomi$!$te de $it oF;$io E'Foto / uto Ni2!",Rni" "!,[nic"* a1enia Polui+#o ece$te em cu 'o dXAFu! 3itro 1nio or %nico, am2nia Polui+#o mdi! em cu 'o dXAFu! Or %nico, am2nia, nitrito e nitrato Polui+#o emot! em cu 'o dXAFu! 3itrato Eflue$te de t !t!me$to 'em $it ific!+#o .m2nia Eflue$te de t !t!me$to com $it ific!+#o 3itrato Eflue$te $it ific!do e de'$it ific!do $oncentrao mais redu5ida de todas as #ormas de nitro 1nio

-[

5A% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DE NITRITO EM 3UAS

M=TODO DA SUL7ANILAMIDA E NK DBKNA7TILE ETILENODIAMINA D a!2& BE MM2"'" N"% F;5 DR:000 I % In2!"'.9O" D!' fo m!' "ioEuimic!me$te i$te co$>e 'C>ei' do ciclo do $it oF;$io& !' Eue tem m!io i$te e''e $o e'tudo d! AFu! e de AFu!' e'iduA i!' '#o o $it !to& o $it ito& ! !mN$i! e o $it oF;$io o FP$ico. Nit ito um! fo m! i$te mediA i! do $it oF;$io& Eue *ode e'ult! t!$to d! oxid!+#o d! !mN$i! *elo' Nit o'omo$!' em co$di+@e' !e ="i!'& como d! edu+#o de $it !to' em co$di+@e' !$!e ="i!'. Dificilme$te ! co$ce$t !+#o de $it ito' em AFu!' $!tu !i' ou em AFu!' e'iduA i!' *!''! de 1 mFD3& e em Fe !l !' AFu!' $!tu !i' tem me$o' de .&1 mFD3. (e$do o $it ito um eduto muito em* eF!do $o !"!'tecime$to i$du't i!l& como i$i"ido & *ode >i ! co$t!mi$! cu 'o' dXAFu!. II K TMcnica '& c"l&2a & p!&s&!(a9O" Ti*o de f !'co - >id o& *olietile$o& *oli* o*ile$o 4olume $ece''A io *! ! !$Ali'e - -.. m3 P e'e >!+#o d! !mo't ! - ef iFe ! ! [.7 P !Bo *! ! !$Ali'e - -[ %o !' III K Ma2&!iais* &8.ipa1&n2"s & !&a,&n2&s - P o>et! de ,. m3 com t!m*! de *.*H - /ec6e S.. m3H - /!l@e' >olumt ico'H - Pi*et!' >olumt ic!' H - )u$il de >id oH - /!Fuet!H - E'*ect ofotNmet o& *! ! u'o ! ,[. $m. - Mem" !$! filt !$te& .&[, m. - P!*el de filt o& 5%!tm!$ [1. R&a,&n2&s (u'*e$'#o de :id =xido de AlumC$io? di''ol>e 1-,F de 'ulf!to de !lumC$io e *otA''io& AI8 ((O[0-. 1- :-O *.!.& ou 'ulf!to de !lumC$io e !mN$io& Al(N:[0 ((O[0- .

-,

1- :-O& *.!.& em um lit o de AFu! de'til!d! i'e$t! de $it ito' . AEuece ! <. .7 e !dicio$! ,, m3 N:[O: co$c.& le$t!me$te e com !Fit!+#o. Deix! ! mi'tu ! em e*ou'o *o 1 %o !& t !$fe C -l! *! ! um "ec6e de - lit o'& e l!>! o * eci*it!do >A i!' >eBe' *o !di+#o de AFu! de'til!d! i'e$t! de $it ito'& mi'tu ! e deix! dec!$t! . Remo>e o mAximo de 'o" e$!d!$te *o''C>el& e't!$do ! 'olu+#o co$ce$t !d!. Re!Fe$te (ulf!$il!mid!? di''ol>e ,F de [-N:-7<:[(O-N:-& *.!.& em um! mi'tu ! de ,. m3 de :7l co$c. e S.. m3 de AFu! de'til!d!. Dilui ! ,.. m3 com AFu! de'til!d!. E'tA>el *o !lFu$' me'e'. (olu+#o de Diclo eto de N-(1-$!ftil0 Etile$odi!mi$!? di''ol>e ,.. mF de 71.:]:N 7:-7:-N:- . - :7l& *.!.& em AFu! de'til!d!. 1u! d! em f !'co !m"! & de'c! t! 'e !*! ece colo !+#o m! om i$te$'!. (olu+#o e'tA>el *o 1 m;'. (olu+#o de Pe m!$F!$!to de PotA''io .&.,N&*!d o$iB!d!? di''ol>e 1&< F de 8M$O[& *.!.& em 1... m3 de AFu! de'til!d!. AEuece !t ! fe >u ! e m!$te G tem*e !tu ! *ouco i$fe io G d! e"uli+#o *o 1 %o !. )ilt ! *o l# de >id o. T !$'fe i o filt !do *! ! o f !'co !m"! de t!m*! e'me il%!d!& l!>!do com 'olu+#o 'ulfoc Nmic!. Refilt ! e *!d o$iB! $o>!me$te 'e !*! ece de*='ito de M$O-. P!d o$iB!+#o? Pe'! S *o +@e' de 1.. ! -.. mF de ox!l!to de '=dio !$id o& N! -7-O[& *.!.& e coloc! em "ec6e ' de [.. m3H Adicio$! ! c!d! "ec6e 1.. ml de AFu! de'til!d!& e mexe *! ! di''ol>e o ox!l!toH Adicio$! ! c!d! "ec6e 1. m3 de 'olu+#o :-(O[ 1Z1 e !Euece imedi!t!me$te ! V. - V,.7H Titul! c!d! "ec6e com ! 'olu+#o de *e m!$F!$!to& com !Fit!+#o & !t Eue 'e fo me ! co o'! cl! ! do *o$to fi$!l& Eue *e 'i't! *o *elo me$o' 1 mi$uto. Te o cuid!do de $#o deix! ! tem*e !tu ! "!ix! ! me$o' de J, .7. Efetu! * o>! em " !$co com AFu! de'til!d!. P! ! c!d! 'olu+#o de ox!l!to.

3)7nO [ =

3a - $ -O[ ( . / 0..&.<].1

o$de? A ^ m3 d! 'olu+#o de 8M$O[ F!'to' $! titul!+#o / ^ m3 d! 'olu+#o de 8M$O[ F!'to' $! titul!+#o d! * o>! em " !$co A $o m!lid!de d! 'olu+#o 'e A ! mdi! ! itmtic! do' >!lo e' o"tido'. (olu+#o Ox!l!to de (=dio .&.,N& *!d #o * imA ioH di''ol>e S&S,. F de N!-7-O[& *.!.& *!d #o * imA io& em AFu! de'til!d!. 7om*let! *! ! 1... m3 em "!l#o >olumt ico. (olu+#o e'toEue de Nit ito& *!d o$iB!d!? di''ol>e 1&-S- F de N!NO-& *.!.&(Eue *e m!$eceu em de''ec!do *o -[ %o !'0 em AFu! de'til!d!. Dilui ! 1... m3 em "!l#o >olumt ico. m!$te o f !'co "em fec%!do. P!d o$iB!+#o? Pi*et! ,. m3 de 'olu+#o de Pe m!$F!$!to de PotA''io .&., N& , m3 de `cido (ulfO ico co$c. e ,. m3 de 'olu+#o-e'toEue de $it ito em um e le$meRe de -,. m3& te$do o cuid!do de ime Fi ! *i*et! co$te$do $it ito $o lCEuido. Mi'tu ! e !Euece ! ]. - J. 7 em c%!*! elt ic!. Adicio$! 'olu+#o de ox!l!to de '=dio .&., N *!d #o em *o +@e' de 1. ml& !t de'!*! ece ! co do *e m!$F!$!to de *otA''io. Titul! o exce''o de ox!l!to de '=dio com 'olu+#o de *e m!$F!$!to de *otA''io !t o *o$to fi$!l o'! cl! o. Efetu! * o>! em " !$co com AFu! de'til!d!.

-<

mF D 3 NO- em N ^

j(/x70 - (DxE0k 4

o$de? / ^ >olume tot!l d! 'olu+#o de *e m!$F!$!to de *otA''io .&.,N *!d #o em* eF!d!H 7 ^ >olume d! 'olu+#o de *e m!$F!$!to de *otA''io em* eF!d!H D ^ >olume tot!l d! 'olu+#o de ox!l!to em* eF!doH E ^ $o m!lid!de d! 'olu+#o de ox!l!to em* eF!d!H 4 ^ >olume de 'olu+#o-e'toEue de $it ito. (olu+#o i$te mediA i! de Nit ito? dilui um >olume

4 (m30 ^

1-&, mF D 3 NO- em N d! 'oluc!o - e'toEue

de 'olu+#o-e'toEue *!d o$iB!d! ! -,. m3 em "!l#o >olumt ico& com AFu! de'til!d! i'e$t! de $it ito'. 1&.. m3 ^ ,. F NO- em N. P e*! ! di! i!me$te e Fu! d! em Fel!dei !. (olu+#o P!d #o de Nit ito? dilui 1.&.. m3 d! 'olu+#o i$te mediA i! de $it ito ! 1... m3 em "!l#o >olumt ico& com AFu! de'til!d!. P e*! ! - lit o' 1&.. m3 ^ .&,.. F NO- em N. P e*! ! di! i!me$te. I0 K In2&!#&!&n2&s mem" !$! de .&[, m. !lumC$io. - A !lc!li$id!de i$te fe e Eu!$do 'u*e io ! <.. mFD3 (<..**m0. A i$te fe ;$ci! elimi$!d! !t !>' do !Iu'te de *:. - Oxid!$te' e eduto e'& em Fe !l i$te fe em. - M!te i!l em 'u'*e$'#o i$te fe e& e emo>ido *o filt !+#o !t !>' de - A co i$te fe e& e emo>id! *o t !t!me$to com %id =xido de

0 K MM2"'" '& Ensai"

- (e ! !mo't ! !* e'e$t! m!te i!l em 'u'*e$'#o& filt ! -.. m3 !t !>' de filt o de .&[, m& e utiliB! ,. m3 do filt !do ou um >olume diluCdo ! ,. m3H - (e ! !mo't ! !* e'e$t! co e tu "ideB cl! ific! *el! !di+#o de - m3 de %id =xido de !lumC$io ! 1.. m3 de !mo't !& e filt ! *o *!*el filt o. De'* eB! ! * imei ! *o +#o do filt !doH - Num! * o>et! com t!m*! coloc! ,. ml de !mo't ! (ou !mo't ! filt !d!& ou cl! ific!d!0& ou >olume me$o diluCdo ! ,. m3H - Adicio$! 1 m3 de e!Fe$te de 'ulf!$il!mid!H - E'*e ! - ! J mi$uto'& a'"2a! 5 1in.H - Adicio$! 1 m3 de diclo eto de N - (1-$!ftil0 etile$odi!mi$!H - E$t e 1. mi$uto' e - %o !' !*=' ! !di+#o& f!Be ! leitu ! $o e'*ect ofotNmet o ! ,[. $m. A'"2a! B0 1in% - f!Be o B!anc"& utiliB!$do AFu! de'til!d! e e*eti$do o * ocedime$to execut!do *! ! ! !mo't !. O B!anc" 'e A utiliB!do *! ! QBe ! T o e'*ect ofotNmet o.

-]

0I K C"ns2!.9O" 'a C.!(a '& Cali4!a9O" - P e*! ! 'olu+@e'-*!d #o de >A i!' co$ce$t !+@e' de $it ito& f!Be$do dilui+@e' d! 'olu+#o *!d #o em "!l#o >olumt ico co$fo me ! T!"el! 1. T!"el! 1 K (olu+@e'-*!d #o *! ! ! cu >! de c!li" !+#o do $it ito. C"nc&n2!a9O" '& NO: &1 N * 1,SL 0"l.1& '& s"l.9O" Kpa'!O" a &l&(a! a B000 1L c"1 Q,.a '&s2ila'a is&n2a '& ni2!i2"s* 1L . (" !$co0 . .&.1 -. .&.S <. .&., 1.. .&.] 1[. .&.V 1J. .&1. -..

- T !t! c!d! um! de't!' 'olu+@e'-*!d #o co$fo me t !t!me$to d! !mo't !& em* eF!$do ! 'olu+#o *!d #o de co$ce$t !+#o . mFND3 em NO - *! ! !Iu't! o e'*ect ofotNmet o em !"'o "P$ci! Be o. - 7o$'t ui um! cu >!? A"'o "P$ci! x mFND3 em NO-& utiliB!$do *!*el milimet !do. A *! ti d! cu >!-*!d #o el!"o ! um! t!"el! (A"'o "P$ci! x mFND3 em NO -0. - A cu >! de c!li" !+#o >!le *! ! um dete mi$!do !*! el%o& e de>e 'e feit! $o>! cu >! c!d! >eB Eue fo em * e*! !do' ou utiliB!do' $o>o' e!Fe$te' ou fo feit! !lFum! !lte !+#o $o !*! el%o. 0II K CQlc.l"s 3eitu ! di et! em mFND3 em NO-K.

5A% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DE NITRATO EM 3UAS -J

M=TODO DO CIDO 7ENOLDISSUL7fNICO D a!2& :E C.!(a a'!O" Ins&!i'a: DR :000] MM2"'" n"% F5:% I K In2!"'.9O" O $it !to oco e em Eu!$tid!de' *eEue$!' em AFu!' 'u*e fici!i'& e *ode !ti$Fi $C>ei' ele>!do' em AFu!' 'u"te P$e!'. N!' AFu!' e'iduA i!' em Fe !l e$co$t !do *ouco $it !to& exce+#o feit! !o' eflue$te' do t !t!me$to "iol=Fico& em Eue 'e e$co$t ! !t ,. mFD3 de $it !to. `Fu!' de !"!'tecime$to co$te$do Eu!$tid!de' exce''i>!' de $it !to *odem 'e c!u'!do !' de met!%emoFlo"i$emi! $!' c i!$+!'& *o i''o o limite e't!"elecido *! ! $it !to' $e'te ti*o de AFu! de [, mFD3 'o" fo m! de NOS- & ou 1. mFD3 'o" fo m! de $it NFe$io. A$te' do de'e$>ol>ime$to d!' A$!li'e' "!cte iol=Fic!'& !' dete mi$!+@e' d!' >A i!' fo m!' de $it oF;$io e !m feit!' *! ! >e ific! ! Eu!lid!de '!$itA i! d!' AFu!'& em co$Iu$to com !Xdete mi$!+#o de clo eto'. 7o$ce$t !+@e' ele>!d!' de $it oF;$io o FP$ico e de !mN$i! '#o i$dic!ti>!' de *olui+#o ece$te& e$Eu!$to Eue co$ce$t !+#o ele>!d! de $it !to co$'ide !-'e de>id! ! *olui+#o m!i' !$tiF!. O co$%ecime$to d! co$ce$t !+#o de $it !to'& "em como d!' out !' fo m!' de $it oF;$io& em* eF!do $! >e ific!+#o do F !u de oxid!+#o em io' e e'tuA io' e $! !>!li!+#o do' $C>ei' de *u ific!+#o o"tido' em * oce''o' "iol=Fico' de t !t!me$to. II TMcnica '& c"l&2a & p!&s&!(a9O" Ti*o de f !'co? - 4id o& *olietile$o e *oli* o*ile$oH 4olume $ece''A io? - S.. m3H P e'e >!+#o d! !mo't !? - !dicio$! Acido 'ulfO ico co$ce$t !do !t *:<-H - u'! *i*et!H - u'! *!*el i$dic!do de *:H - ef iFe ! ! [.7. P !Bo *! ! !$Ali'e? - -[ %o !'. III K Ma2&!iais* &8.ipa1&n2"s & !&a,&n2&s - /!Fuet!' de >id oH - 7A*'ul!' de *o cel!$! de 1.. m3H - P o>et!' de 1.. m3 com t!m*! de *.*. ou "!l@e' >olumt ico' de 1.. m3H - Pi*et!' F !du!d!' de , e 1. m3H - P!*el de filt o& 5%!tm!$ ou 'imil! & diPmet o de 11 cmH - E'*ect ofotNmet o& *! ! u'o ! [1. e ! [J. $m.

R&a,&n2&s :id =xido de !mN$io& N:[O:& co$c.& *.!. (u'*e$'#o de %id =xido de !lumC$io?

-V

- Di''ol>e 1-,F de 'ulf!to de !lumC$io e *otA''io& Al8((O [0- . 1- :-O& *.!.& ou 'ulf!to de !lumC$io e !mN$eo& AlN:[((O[0- . 1- :-O *.!.& em 1 lit o de AFu! de'til!d!. - AEuece ! <..7 e !dicio$! ,, ml de %id =xido de !mN$eo co$c.& le$t!me$te e com !Fit!+Go. Deix! ! mi'tu ! em e*ou'o *o 1 %o !& t !$'fe C-l! *! ! um "ec6e de - lit o'& e l!>! o * eci*it!do >A i!' >eBe' *o !di+#o de AFu! de'til!d! e dec!$t!+#o& !t Eue o' te'te' i$diEuem !u';$ci! de !mN$i!& clo eto&$it ito e $it !to. Remo>e o mAximo de 'o" e$!d!$te *o''C>el& e't!$do ! 'olu+#o co$ce$t !d!. (olu+#o de %id =xido de '=dio 1N? di''ol>e AFu! de'til!d! e dilui ! 1 lit o em "!l#o >olumt ico. [.F de N!O:& *.!.& em

(olu+Go de Acido 'ulfO ico 1N? dilui S. m3 :-(O[& co$c.& *.!.& de$'id!de 1&J[& ! 1 lit o com AFu! de'til!d!. (olu+#o *!d #o de 'ulf!to de * !t!? di''ol>e [&[.F AF-(O[& *.!.& em AFu! de'til!d! e dilui ! 1... m3 em "!l#o >olumt ico. Re!Fe$te Acido fe$oldi''ulfN$ico? di''ol>e -,F de fe$ol " !$co& 7<:,O:& *.!.& em 1,. m3 de Acido 'ulfO ico co$c.. Adicio$! cuid!do'!me$te ], m3 de Acido 'ulfO ico fumeF!$te (1,W de (OS li> e0& mi'tu ! "em com um! "!Fuet! de >id o e !Euece em "!$%o-m! i! du !$te - %o !'. (olu+#o-e'toEue de $it !to? di''ol>e ]-1&J mF $it !to de *otA''io !$id o& 8NOS& *.!.& em AFu! de'til!d! e dilui ! 1... m3 em "!l#o >olumt ico. A 'olu+#o !''im * e*! !d! co$tm 1.. mFD3 em N. (olu+#o-*!d #o de $it !to? dilui -. m3 d! 'olu+#o-e'toEue de $it !to ! 1... m3 com AFu! de'til!d!& em "!l#o >olumt ico. (olu+#o de *e m!$F!$!to de *otA''io .&1N? di''ol>e S1< mF 8M$O[ & *.!.& em AFu! de'til!d! e dilui ! 1.. m3. (olu+#o *e =xido de %id oF;$io ? ele>! 1. m3 de :-O-& S.W & *.!.& ! 1.. m3 com AFu! de'til!d!. I0 K In2&!#&!&n2&s - A co i$te fe e Eu!$do 'u*e io ! 1.& e elimi$!d! t !t!$do ! !mo't ! com 'u'*e$'#o de %id =xido de !lumC$ioH - O' $it ito' i$te fe em Eu!$do em co$ce$t !+#o 'u*e io ! .&- mFD3& '#o elimi$!do' *o oxid!+#o *o *e m!$F!$!to de *otA''ioH - 7lo eto' i$te fe em Eu!$do em co$ce$t !+#o 'u*e io ! 1. mFD3& 'u! i$te fe ;$ci! mi$imiB!d! !t !>' d! * eci*it!+#o com 'ulf!to de * !t!.

0 !"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al
- Medi o >olume de 1.. m3 de !mo't ! em um! * o>et!&. - Adicio$! , Fot!' de :-(O[ 1NH - 9u$t! 1 m3 de AFu! oxiFe$!d!H - Neut !liB! com , Fot!' de N!O: 1NH - T !$'fe i todo o >olume *! ! um! cA*'ul! de *o cel!$!& e e>!*o ! !t 'ecu ! em "!$%o-m! i!H

S.

- Adicio$! 'o" e o e'Cduo - m3 de Acido fe$oldi''ulfo$ico !t it! com ! "!Fuet! & *! ! mi'tu ! "em o e'Cduo com o e!Fe$te e di''ol>e todo o e'CduoH - Adicio$! e$t#o 1.--. m3 de AFu! de'til!d! e& com !Fit!+#o e le$t!me$te& <-] m3 de %id =xido de !mN$io - T !$'fe i todo o >olume f io *! ! um! * o>et! com t!m*! de *.* de 1.. m3& filt !$to 'e $ece''A io& dilui !t ! m! c! com AFu! de'til!d!& t!m*! e mi'tu ! "emH - T !$'fe i ! 'olu+#o *! ! ! cu"et! e f!Be ! leitu ! $o e'*ect ofotNmet o ! [1. $m ( *! ! co$ce$t !+@e' de !t - mFD30 ou ! [J. $m (*! ! co$ce$t !+@e' de !t 1- mFD30H - P e*! ! * o>! em B!anc"& utiliB!$do AFu! e'til!d! em luF! d! !mo't ! e utiliBA-l! *! ! !Iu't! o !*! el%o em !"'o "P$ci! Be o. 0I K C"ns2!.9O" 'a c.!(aKpa'!O" - P e*! ! 'olu+@e'-*!d #o de >A i!' co$ce$t !+@e' de $it !to'& f!Be$do dilui+@e' d! 'olu+#o-*!d #o em "!l#o >olumt ico& co$fo me ! T!"el! .1. Ta4&la 0B K (olu+@e'-*!d #o de >A i!' co$ce$t !+@e' de $it !to'. C"nc&n2!a9O" '& N &1 NOA D1,SLE . (" !$co0 .&..&., .&1. .&1[ .&-. .&S. .&[. .&,. .&<. .&J. 1&.. 0"l.1& '& s"l.9O" pa'!O" a &l&(a! a B00 1l c"1 Q,.a '&s2ila'a D1lE . 1&. -&, ,&. ]&. 1.&. 1,&. -.&. -,&. S.&. [.&. ,.&.

- T !t! o' *!d @e' d! me'm! fo m! Eue ! !mo't !& !Iu't!$do o !*! el%o *! ! !"'o "P$ci! Be o com ! * o>! em " !$co. - 7o$'t ui um! cu >! A"'o "P$ci! x mFND3 em NO S& utiliB!$do *!*el milimet !do. A *! ti d! cu >!-*!d #o& el!"o ! um! t!"el! (A"'o "P$ci! x mF N D3 em NO S0. 0II K CQlc.l"s 3eitu ! di et! em (mF N D3 em NOS-0.

5A% E@ ERICNCIA: NITRO3CNIO AMONIACAL a'ap2a'" 4500 NHA% B DS2an'a!' M&2)"'sE a!2& A C.!(a Ins&!i'a DRK:000] MM2"'" nc F5A
B K In2!"'.9O": A !mo't ! t!m*o$!d! em *: V&, com t!m*#o de "o !to *! ! eduBi ! %id =li'e de ci!$!to' e de com*o'to' o FP$ico' de $it oF;$io& e *e miti ! e>olu+#o tot!l de !mN$i! du !$te ! de'til!+#o. Em 'eFuid! de'til!d! e ecol%id! em Acido "= ico. A co$ce$t !+#o de !mN$i! $o de'til!do dete mi$!d! *o !$Ali'e e'*ect ofotomt ix!& !*=' $e''le iB!+#o.

S1

: C"l&2a '& A1"s2!as ti*o de f !'co? *lA'tico ou >id o >olume $ece''A io? 1...mlH e& * e'e >!+#o? Acido 'ulfO ico !t *:g-&. !t ] di!' 'o" ef iFe !+#o ! [\7. A Ma2M!ias N&c&ssQ!i"s pa!a " Ensai" aE &8.ipa1&n2": medido de *:H e'*ect ofotNmet o ([-.$m0H e& co$Iu$to *! ! de'til!+#o de $it oF;$io *! ! tu"o mic oDm!c o. 4E (i'!a!ias tu"o mic oDm!c oH "!l#o >olumt ico de 1..mlH "!l#o >olumt ico de -,.mlH mic o*i*et!' de .&1H .&,H 1&.mlH *i*et! F !du!d! de 1.mlH * o>et! de ,.mlH e le$meRe de -,.mlH * ol!' de >id o& fu$il& *i''et!. cE !&a,&n2&s t!m*#o de "o !to? !dicio$! JJml de 'olu+#o de N!O: .&1N ! ,..ml d! 'olu+#o de "o !to de '=dio .&.-,M (,F de N!-/[O] ou V&,F de N!-/[O]. 1.:-O ! 1...ml de AFu! de'til!d!0 e dilui ! 1...ml de AFu! de'til!d!H R!eFe$te declo i$iB!$te? di''ol>e S&, F de tio''ulf!to de '=dio (N! -(-OS,:-O0 em AFu! de'til!d! e dilui ! 1... m3 . P e*! ! 'em!$!lme$te. atiliB! 1 m3 do e!Fe$te *! ! emo>e 1 mFD3 de clo o e'idu!l em ,.. m3 d! !mo't !H %id =xido de '=dio .&1N? di''ol>e .&[ F de N!O: em AFu! de'til!d! e com*let! ! 1...mlH %id =xido de '=dio 1N? di''ol>e [ F de N!O: em AFu! de'til!d! e com*let! ! 1...mlH %id =xido de '=dio <N? di''ol>e -[. F de N!O: em AFu! de'til!d! e com*let! ! 1...mlH Acido 'ulfO ico .&1N? dilui S&. ml de :-(O[ em AFu! de'til!d! e com*let! ! 1...mlH Acido "= ico (:S/OS0? di''ol>e -. F de :S/OS em 1...ml de AFu! de'til!d!H e!Fe$te $e''le ('olu+#o de'e$>ol>edo ! de co 0? I K iodeto de *otA''io (8I0? di''ol>e <1&], F em -.. ml de AFu! de'til!d!H II K %id =xido de *otA''io (8O:0? di''ol>e 1J. F em -,. ml de AFu! de'til!d!H III K 'olu+#o '!tu !d! de clo eto de me cO io (:F7l-0? S. F *! ! [.. ml de AFu! de'til!d!H I4 K iodeto de *otA''io? *e'! 'e*! !do .&], FH .dicionar (888) em (8) va arosamente e com a itao at9 a precipitao do : $l ; vermel4o intenso' *issolver o precipitado com (80)' .dicionar (88) !uando #rio e completar para <=== ml com " ua' >uardar em #rasco %mbar'? (olu+#o e'toEue de !mN$i!? clo eto de !mN$io (N: [7l0? de*oi' de 'eco ! 1.. \7 *o - %& di''ol>e S&J1V F e com*let! *! ! 1... ml de AFu! de'til!d!H 1m3^ 1F de !mN$i! em N. 'olu+#o *!d #o de !mN$i!? dilui 1. ml d! 'olu+#o e'toEue e com*let! *! ! 1... ml de AFu! de'til!d!& 1 m3^ 1. F de !mN$i! em N. P e*! ! !' 'olu+@e' *!d @e' *! ! ! o"te$+#o d! cu >! de c!li" !+#o& co$fo me ! T!"el! 1. T!"el! 1 - Exem*lo de o"te$+#o de cu >! *!d #o ($it oF;$io !mo$i!c!l0.

C"nc&n2!a9O" D1,SLE .&. .&S .&, 1&. ,&. J&.

0"l.1& 'a s"l.9O" pa'!O" a c"1pl&2a! pa!a B00 1l '& Q,.a '&s2ila'a .&. S&. ,&. 1.&. ,.&. J.&.

lA4s"!4[ncia

S-

1.&.
l ! o"te $o eEui*!me$to

1..&.

O"'? 'e ! co$ce$t !+#o !mN$i! $! !mo't ! ! 'e !$!li'!d! fo m!io do Eue 1. mFD3& de>e A %!>e dilui+#o * >i!. 4 !"c&'i1&n2" EPp&!i1&n2al coloc! 1.. ml d! !mo't ! $o tu"o m!c o co$te$do S * ol!' de >id oH !Iu't! o *: d! !mo't ! em ]&.& utiliB!$do 'olu+@e' "A'ic! (N!O:0 ou Acid! (: -(O[0& co$fo me o *: i$ici!l d! !mo't !H emo>e o clo o 'e $ece''A ioH !dicio$! , ml de t!m*#o de "o !to e !Iu't! o *: *! ! V&,H !co*l! o tu"o m!c o !o co$Iu$to de de'til!+#o de $it oF;$io& f!Be ! de'til!+#o ece"e$do o de'til!do $um e le$meRe de -,. ml& co$te$do ,. ml d! 'olu+#o de Acido "= ico. . temperatura do condensador, do conjunto, no dever" ultrapassar ;@ A$' . ponta do condensador dever" estar imersa na soluo de "cido brico para evitar a perda de am2nia? i$te om*e ! de'til!+#o Eu!$do f!lt! em !* oxim!d!me$te 1. ml *! ! com*let! o >olume de -,. mlH t !$'fe i o de'til!do *! ! um "!l#o >olumt ico de -,. ml e com*let! o >olume com AFu! de'til!d!H !Fit! o "!l#o& tom! ,. ml& $eut !liB! o *: e !dicio$! 1. ml do e!Fe$te $e''le H !Fu! d! S. mi$uto' e f!Be ! leitu ! $o e'*ect ofotNmet o em [-. $mH 0II K CQlc.l"s 3eitu ! di et! em (mF N D3 em N:S0.

QUEST`ES ARA SEREM RES ONDIDAS NO RELATRIO 10 Ex*liEue Eu!l ! im*o tP$ci! d! !$Ali'e d! ( ie de Nit oF;$io *! ! o QT !t!me$to de E'Foto'T. -0 Ex*liEue o fe$Nme$o de $it ific!+#o e de'$it ific!+#o. S0 )!+! o e'Euem! do ciclo do $it oF;$io& e$foc!$do !' >! i!+@e' do' e't!do' de oxid!+@e' d!' e'*cie' EuCmic!'. [0 Qu!i' '#o o' * i$ci*!i' o"Ieti>o' d! !$Ali'e de $it oF;$iob Qu!i' '#o o' i$te fe e$te' de c!d! !$Ali'eb ,0 Ex*liEue Eu!i' '#o !' fo m!' de $it oF;$io& e$foc!$do !' !$Ali'e' efetu!d!' $e't! ex*e i;$ci!. <0 Ex*liEue como 'e dete mi$! o $it oF;$io tot!l 8Ield!%l. ]0 E'c e>! !' eEu!+@e' EuCmic!' d!' di>e '!' fo m!' de $it oF;$io& >! i!$do o' 'eu' e't!do' de oxid!+#o.

;a% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DE 7S7ORO TOTAL

MM2"'": ci'" Asc+!4ic" B In2!"'.9O"
)o'f!to' '#o com*o'to' Eue *o''uem o f='fo o (P0 em 'u! e't utu ! molecul! . O f='fo o oco e em AFu!' $!tu !i' e em eflue$te' dom'tico' e i$du't i!'& Eu!'e exclu'i>!me$te $! fo m! de fo'f!to'. E'te' '#o cl!''ific!do' como o tofo'f!to'& fo'f!to' co$de$'!do' (*i o-& met!- e out o' *olifo'f!to'0 e fo'f!to' o FP$ico'. A' fo m!' *odem e't! 'olu"iliB!d!'& em *! tCcul!'& ou em co *o' de o F!$i'mo' !EuAtico'. O f='fo o& $! AFu!& !* e'e$t!-'e * i$ci*!lme$te $! fo m! de o tofo'f!to'& Eue e't#o di et!me$te di'*o$C>ei' *! ! o met!"oli'mo "iol=Fico 'em $ece''id!de de co$>e '@e' ! fo m!' m!i' 'im*le'. De$t e o' * i$ci*!i' o tofo'f!to' tem-'e? PO[--& :PO[--& :-PO[- e :SPO[. O' *olifo'f!to' '#o molcul!' m!i' com*lex!'& com doi' ou m!i' Atomo' de f='fo o. O' *olifo'f!to' 'e t !$'fo m!m em o tofo'f!to' *elo mec!$i'mo de %id =li'e& m!' t!l t !$'fo m!+#o u'u!lme$te le$t!. O' *olifo'f!to' e't#o 'em* e * e'e$te' em de'*eIo' co$te$do dete Fe$te' 'i$ttico'. O f='fo o o FP$ico $o m!lme$te de me$o im*o tP$ci! $o' e'Foto' dom'tico' tC*ico'& m!' *ode 'e im*o t!$te em AFu!' e'iduA i!' i$du't i!i' e lodo' * o>e$ie$te' do t !t!me$to de e'Foto'. No t !t!me$to de e'Foto' e $o' co *o' dXAFu! ece*to e'& o f='fo o o FP$ico co$>e tido em o tofo'f!to'. Qu!$to G o iFem& o' fo'f!to' * e'e$te' $!' AFu!' *odem 'e di>idido' em?

SS

- O iFem $!tu !l? de>ido G di''olu+#o de com*o'to' do 'olo& c! eF!do' *el! c%u>! (lixi>i!+#o0 e *el! decom*o'i+#o de m!t i! o FP$ic!H - O iFem !$t o*oF;$ic!? de>ido !o' de'*eIo' i$du't i!i' e dom'tico'& !o' dete Fe$te'& fe tiliB!$te' e exc eme$to' !$im!i'. De !co do com o (TANDARD MET:OD( (1VV,0& *eEue$!' Eu!$tid!de' de ce to' fo'f!to' co$de$'!do' '#o !dicio$!d!' ! !lFum!' AFu!' de !"!'tecime$to du !$te 'eu t !t!me$to. 1 !$de' Eu!$tid!de' de''e' com*o'to' *odem 'e !dicio$!d!' Eu!$do ! AFu! utiliB!d! em l!>!$de i!' e out o' ti*o' de lim*eB!& *o Eue e''e' m!te i!i' '#o o' * i$ci*!i' co$'titui$te' do' * oduto' come ci!i' de lim*eB!. O' o tofo'f!to' '#o l! F!me$te em* eF!do' como fe tiliB!$te' comu$'& e '#o c! eF!do' *el!' e$xu !d!' !t o' cu 'o dXAFu!. )o'f!to' o FP$ico' '#o fo m!do' * im! i!me$te $o' * oce''o' "iol=Fico' O' e'Foto' dom'tico' '#o $!tu !lme$te ico' em f='fo o& e ! co$ce$t !+#o de fo'f!to' ultim!me$te >em !ume$t!$do& d!do o u'o 'em* e c e'ce$te de dete Fe$te' 'i$ttico'& Eue co$tem fo'f!to'. O' o F!$i'mo' e$>ol>ido' $o' * oce''o' "iol=Fico' de t !t!me$to de de'*eIo' i$du't i!i' e dom'tico' eEue em f='fo o *! ! e* odu+#o e 'C$te'e. E'Foto' dom'tico' co$tem f='fo o em Eu!$tid!de 'uficie$te *! ! ! mi$e !liB!+#o d! m!t i! o FP$ic!& t!$to Eue !*! ece em Eu!$tid!de' !BoA>ei' em eflue$te' de e't!+@e' de t !t!me$to de e'Foto'H IA Eu!$do 'e t !t! de eflue$te' i$du't i!i'& *ode 'e $ece''A io !dicio$! fo'f!to !o eflue$te ! 'e "ioloFic!me$te t !t!do. AlFu$' do' com*o'to' utiliB!do' *! ! ! !di+#o de f='fo o ! eflue$te' i$du't i!i' '#o? P oduto' Teo (8F de P utiliBA>el *o 1.. 8F do * oduto " uto0 (u*e fo'f!to' 'im*le' 1J (u*e fo'f!to e$ iEuecido S. (u*e fo'f!to t i*lo [< )o'f!to de !mN$i! [< Out ! *o''i"ilid!de 'e i! o Acido fo'f= icoH )o'fito' de :i*ofo'fito' '#o& em Fe !l& t=xico'. No t !t!me$to "iol=Fico& o f='fo o e o $it oF;$io t;m im*o t!$te *!*el em el!+#o G m!t i! o FP$ic! Eue 'e * ete$de emo>e . A''im& ! el!+#o D/ODNDP co$'ide !d! muit!' >eBe' como i$dic!do ! d! >elocid!de do t !t!me$to "iol=Fico. Tem 'ido !dot!d! ! el!+#o 1..D,D1 como 'e$do $ece''A i! *! ! m!$te um "!l!$+o !deEu!do de m!t i! o FP$ic! e $ut ie$te' *! ! o t !t!me$to "iol=Fico (1.. mFD3 de D/O& *! ! , mFD3 de $it oF;$io& *! ! 1 mFD3 de f='fo o0. O f='fo o e''e$ci!l !o c e'cime$to do' o F!$i'mo' d!' AFu!' 'u*e fici!i'& como *o exem*lo o' mic o F!$i'mo' do *lP$cto$& e'*eci!lme$te !lF!'. Ele *ode 'e o $ut ie$te Eue limit! ! * oduti>id!de de't!' AFu!' e& $e'te c!'o& o l!$+!me$to de de'*eIo' t !t!do' ou $#o& ou o c! e!me$to de fe tiliB!$te' *! ! !' AFu!' 'u*e fici!i'& *ode e'timul! o de'e$>ol>ime$to exce''i>o de''e' o F!$i'mo'. )o'f!to' !cumul!m-'e !i$d! em 'edime$to' de fu$do de AFu!' e em lodo' "iol=Fico'& !m"o' como fo m!' i$o FP$ic!' * eci*it!d!' e i$co *o !d!' em com*o'to' o FP$ico'. O f='fo o& $! $!tu eB!& !*e'! de exi'ti 'em* e com o me'mo e't!do de oxid!+#o (Z,0& !* e'e$t! F !$de di>e 'id!de de fo m!' EuCmic!'. Y um eleme$to im* e'cidC>el *! ! ! >id!. A m!t i! >i>! co$tm !* oxim!d!me$te -W de f='fo o em *e'o 'eco. Y um f!to limit!$te *! ! o c e'cime$to de !lF!' em l!Fo'& e'e >!t= io'& etc. AFe como $ut ie$te& em t !t!me$to "iol=Fico de eflue$te'& * eci'!$do e't! * e'e$te em Eu!$tid!de $ece''A i! *! ! *e miti o de'e$>ol>ime$to de mic o F!$i'mo' e'*o$'A>ei' *elo t !t!me$to. Y utiliB!do *! ! o !" !$d!me$to de AFu!' em i$dO't i!'& >i'to Eue o' '!i' de fo'f!to de cAlcio e de fe o '#o muito i$'olO>ei'. O' t i*olifo'f!to' '#o u'!do' $! fo mul!+#o de dete Fe$te' *o Eue e't!"iliB!m !' *! tCcul!' de 'uIei ! e com*lex!m o 7! e o )e. AlFu$' dete Fe$te' co$tm !t 1SW de P. A m!io co$t i"ui+#o de f='fo o *! ! o meio !m"ie$te oco e !t !>' de e'Foto dom'tico& Eue co$tm em mdi!& de S ! 1,mFD3 de P& Fe !lme$te di't i"uCdo d! 'eFui$te m!$ei !? O tofo'f!to? ,.W T i*olifo'f!to? S.W Pi ofo'f!to? 1.W P o FP$ico? < 1.W Out ! fo$te im*o t!$te o e'co!me$to !F Ccol!& com .&., ! 1&. mFD3 de P. Em Fe !l !' AFu!' de l!Fo' e e'e >!t= io' !* e'e$t!m co$ce$t !+@e' de .&.1 ! .&.[mFD3 de P. D&#ini9O" '& 2&!1"s A 'e*! !+#o do f='fo o di''ol>ido d!' fo m!' 'u'*e$'!' feit! !t !>' d! filt !+#o em mem" !$! de .&[,m. De>e-'e de'co$'ide ! o f!to de Eue ! filt !+#o feit! !t !>' d! mem" !$! de .&[, m $#o e* e'e$t! ! 'e*! !+#o e!l d!' fo m!' 'u'*e$'!' e di''ol>id!' de f='fo oH el! me !me$te um! tc$ic! !$!lCtic! co$>e$ie$te e de fAcil e*eti+#o& utiliB!d! *! ! * o*o cio$! um! 'e*! !+#o F o''ei !. O' fo'f!to' Eue e'*o$dem !o' te'te' colo imt ico' 'em $ece''id!de de %id =li'e ou diFe't#o oxid!ti>! * elimi$! d! !mo't ! '#o cl!''ific!do' como Qf='fo o e!ti>oT. E$Eu!$to o f='fo o e!ti>o & em F !$de exte$'#o& um! medid! do o tofo'f!to& um! *eEue$! *o +#o do fo'f!to co$de$'!do u'u!lme$te * e'e$te i$e>it!>elme$te %id oli'!d! du !$te o * ocedime$to. O f='fo o e!ti>o oco e t!$to $! fo m! di''ol>id! Eu!$to $! 'u'*e$'!.

S[

A %id oli'e Acid!& feit! G tem*e !tu ! de AFu! fe >e$te& co$>e te o' fo'f!to' co$de$'!do' di''ol>ido' e *! ticul!do' em o tofo'f!to di''ol>ido. E''! %id =li'e i$e>it!>elme$te li"e ! !lFum fo'f!to ! *! ti de com*o'to' o FP$ico'& m!' i''o *ode 'e mi$imiB!do !t !>' d! 'ele+#o co et! d! fo +! do Acido& do tem*o de %id =li'e e d! tem*e !tu !. E''e' fo'f!to' '#o cl!''ific!do' como Qf='fo o Acido-%id oli'A>elT. A' f !+@e' de fo'f!to Eue '#o co$>e tid!' ! o tofo'f!to' !*e$!' !t !>' d! de't ui+#o *o oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic! * e'e$te '#o co$'ide !d!' Qf='fo o o FP$icoT. A''im como o f='fo o e!ti>o e o f='fo o Acido%id oli'A>el& o f='fo o o FP$ico oco e $!' f !+@e' di''ol>id!' e 'u'*e$'!. O45&2i("s A $ece''id!de d! dete mi$!+#o de fo'f!to' Iu'tific!d! *elo' 'eFui$te' f!to e'? 10 A im*o tP$ci! do f='fo o $o' 'i'tem!' ecol=Fico' de>e-'e G *! tici*!+#o de'te eleme$to em * oce''o' fu$d!me$t!i' do met!"oli'mo do' 'e e' >i>o'& t!i' como? ! m!Be$!me$to de e$e Fi! (fo m! um! f !+#o e''e$ci!l d! molcul! de ATP0 e e't utu !+#o d! mem" !$! celul! (!t !>' do' fo'foli*Cdeo'0H -0 O f='fo o um $ut ie$te e''e$ci!l *! ! o c e'cime$to do' mic o F!$i'mo' e'*o$'A>ei' *el! e't!"iliB!+#o d! m!t i! o FP$ic!. Y& *o t!$to& e''e$ci!l *! ! o t !t!me$to "iol=Fico de de'*eIo'. Y $ece''A io um "!l!$+o !deEu!do de D/O?N?P (1..?,?10 $o e'Foto *! ! o de'e$>ol>ime$to do' mic o F!$i'mo'. a'u!lme$te o' e'Foto' dom'tico' *o''uem um teo 'uficie$te de f='fo o& m!' e'te *ode e't! deficie$te em ce to' de'*eIo' i$du't i!i'. S0 O f='fo o um eleme$to i$di'*e$'A>el *! ! o c e'cime$to de !lF!' e& Eu!$do em ele>!d!' co$ce$t !+@e' em l!Fo' e e* e'!'& *ode co$duBi ! um c e'cime$to ex!Fe !do de''e' o F!$i'mo' (eut ofiB!+#o0. A''im 'e$do& o f='fo o um do' m!i' im*o t!$te' f!to e' limit!$te' G >id! do' o F!$i'mo' !EuAtico' e 'u! eco$omi!& em um! m!''! dXAFu!& de im*o tP$ci! fu$d!me$t!l $o co$t ole d!' !lF!'. II K In2&!#&!&n2&s - co e tu "ideB ele>!d!& em"o ! mi$imiB!d! com o u'o de * o>! em " !$co. - c omo %ex!>!le$te e $it ito le>!m ! e'ult!do' SW m!i' "!ixo' Eu!$do * e'e$te em co$ce$t !+@e' d! o dem de 1mFD3 e 1.-1,W m!i' "!ixo' Eu!$do em co$ce$t !+@e' de 1.mFD3. - ! 'e$!to' de>ido ! * odu+#o de co !Bul& 'emel%!$te ! * oduBid! *elo f='fo o.

III K T&cnicas '& C"l&2a - ti*o de f !'co? >id o l!>! o f !'co de colt! com Acido $Ct ico 1?1 - >olume $ece''A io? 1...m3 - * e'e >!+#o d! !mo't !? ef iFe ! ! [\7. - * !Bo *! ! !$Ali'e? [J %o !' I0 K Ma2&!iais & R&a,&n2&s !0 eEui*!me$to' - "loco diFe'to H -e'*ect ofotNmet o& com* ime$to de o$d! iFu!l ! JJ. $m ou ].. $mH - mic o*i*et!do e' (.&1H .&, e 1&. m30. "0 >id ! i! - e le$meRe H - "eEue H - * o>et!'H - "!l@e' >olumt ico'H - *i*et!' >olumt ic!'H - *i*et! F !du!d!H - fu$ilH - * ol!' de >id oH - tu"o m!c oH - *i''et!.

S,

c0 e!Fe$te' - Acido 'ulfO ico , N ('ol. A0H - t! t! !to mi'to de !$timN$io e *otA''io %emi%id !t!to? 1&S]1, F de 8(("O07[:[O<.1D-:-O *D ,.. m3 ('ol. /0H - mo"ilid!to de !mN$io? -. F de (N:[0<Mo]O-[ .[.:-O *D ,..ml ((ol. 70H - Acido !'c= "ico .&.1M& 1&]< F *D 1.. m3 ((ol. D0H - 'olu+#o de'e$>ol>edo ! de co ? mi'tu ! ,. m3 'ol. A Z ,m3 'ol. / Z 1,m3 'ol. 7 Z S.m3 'ol. D. E't! 'olu+#o e'tA>el *o [ %o !'H - *e 'ulf!to de !mN$ioH - %id =xido de '=dio& N!O:& 1N& - 'olu+#o fe$olft!leC$!& - 'olu+#o e'toEue de f='fo o? *e'! -1V&, mF de 8: -PO[ !$id o e dilui *! ! 1 3 com AFu! de'til!d! em "!l#o >olumt ico. 0 K !"c&'i1&n2" EPp&!i1&n2al DETERMINA>?O DE Z LA0AR TODA 0IDRARIA A SER USADA COM CIDO CLORDRICO B:B% ARA

aE Di,&s2O" 'a a1"s2!a - *i*et! ,. m3 d! !mo't ! e t !$'fe i *! ! um tu"o m!c oH - !dicio$! 1 m3 de :-(O[ co$c.H - !dicio$! , m3 de :NOSH K l&(a! a" 4l"c" 'i,&s2"! p"! B )"!a a B05 \C D2&1p" !&c"1&n'a'" pa!a a anQlis&* p"!M1* na a.la '& la4"!a2+!i" s&!Q .2ili/a'" A0 1in%E] - e'f i! ! tem*e !tu ! !m"ie$teH - !dicio$! S Fot!' de fe$olft!leC$! e $eut !liB! com N!O: 1NH - *!''! *! ! um "!l#o de 1.. m3H - medi -, ml de !mo't ! com um! *i*et!& !dicio$! J m3 d! 'olu+#o de'e$>ol>edo ! de co e f!Be ! leitu ! em e'*ect ofotNmet o ! JJ. $m ou em e'*ect ocolo Cmet o ! ].. $m $um *e Codo com* ee$dido e$t e 1. e S. mi$uto' D&1 a.la a'"2a! B0 1in%E - de>e A 'e efetu!d! um! * o>! em " !$co& com AFu! de'til!d! deio$iB!d! *! ! dimi$ui e o' e *! ! Be ! o eEui*!me$to. "0 * e*! !+#o do' *!d @e' O' d!do' o"tido' d! cu >! *!d #o de>e #o 'e utiliB!do' *! ! f!Be o F Afico $! fo m! de co$ce$t !+#o versus !"'o "P$ci!& co$fo me ! T!"el! 1. (olu+#o e'toEue K ,. mFD3 (*e'! -1V&,mF de 8: -PO[ !$id o *! ! 1...m30.

T!"el! 1 K Exem*lo de cu >! de c!li" !+#o de 'olu+@e'-*!d #o de f='fo o. S"l.9O" Es2"8.& C"nc&n2!a9O" Al68."2a D1LE 0"l.1& '" BalO" D1,SLE D&s&5a'a D1,SLE D1LE ,. .&1. .&-. 1.. ,. .&[. .&J. 1.. ,. .&]. 1&[. 1.. ,. .&V. 1&J. 1.. ,. 1&-. -&[. 1.. ,. 1&,. S&.. 1..

A4s"!4[ncia ! o"te Q Q Q Q Q

Z 7a/&! cQlc.l" &s2a26s2ic" pa!a (&!i#ica! c"nc"!'[ncia &n2!& c"nc&n2!a9O" (&!s.s a4s"!4[ncia% 7o$'t ui um! cu >! de c!li" !+#o (!"'o "P$ci! >e 'u' mFD3 de P em PO [S-& utiliB!$do-'e *!*el milimet !do. 0I a CQlc.l"s

N" La4"!a2+!i" '& San&a1&n2"* #"i ins&!i'a a c.!(a pa'!O" n" &sp&c2!"#"2e1&2!"* p"!2an2"* " !&s.l2a'" 'a anQlis& 5Q &s2Q 'i!&2a1&n2& &1 1, SL &1 O4AK% S<

0I 4 CQlc.l"s mFD3 de P ^ mFPO[S- em P x 4 D 4!m x1... o$de? mFPO[S- em P o"tido d! cu >!-*!d #o 4 ^ >olume u'u!l de !mo't !& em m3 4!m ^ >olume de !mo't ! em* eF!do& em m3. O e'ult!do ex* e''o com S c!'!' decim!i'.

QUEST`ES ARA SEREM RES ONDIDAS NO RELATRIO 10 -0 S0 [0 Ex*liEue Eu!l ! im*o tP$ci! d! !$Ali'e de )='fo o *! ! o QT !t!me$to de E'Foto'T. Ex*liEue Eu!i' '#o o' i$te fe e$te' de't! !$Ali'e. O Eue '#o fo'f!to'b 7omo o f='fo o 'e !* e'e$t! $! AFu!b Ex*liEue Eu!l ! im*o tP$ci! do f='fo o *! ! o t !t!me$to "iol=Fico& Eu!l ! el!+#o tem 'ido !dot!d! e$t e D/ODNDP *! ! o t !t!me$to "iol=Ficob ,0 Qu!i' '#o o' * i$ci*!i' o"Ieti>o' d! !$Ali'e de fo'f!to' em eflue$te' ou e'Foto'b

RE7ERCNCIAS BIBLIO3R7ICAS Ap"s2ila '& Q.61ica Sani2Q!ia & La4"!a2+!i" '& San&a1&n2" II & 7E(ETDaNI7AMP& P of!.D !. M! i! A*! ecid! 7. de Medei o' e col!"o !do e'& -..-. 7ETE(/& 7om*!$%i! de Tec$oloFi! e (!$e!me$to Am"ie$t!l - No m!liB!+#o Tc$ic!& NT .] - ^AnQlis& 76sic"KQ.61ica 'a ,.a_& 1!. ed. (#o P!ulo& 1V]J. 7ETE(/& 7om*!$%i! de Tec$oloFi! e (!$e!me$to Am"ie$t!l - ^3.ia '& TMcnic" '& C"l&2a & !&s&!(a9O" '& A1"s2!as_* (#o P!ulo& 1V]]. A55A - AP:( - ^S2an'a!' M&2)"'s #"! T)& EPa1ina2i"n "# ga2&! an' gas2&ha2&!_& -.!. ed.& NeU fo 6& 1VVJ. AmE4EDO NETO& 9. M. - ^TMcnica '& A4as2&ci1&n2" & T!a2a1&n2" '& ,.a_& 7ETE(/DA(7ETE(/& >ol. 1 e -& 1VJ]. /RAN7O& (. M. K ^Hi'!"4i"l",ia Aplica'a d En,&n)a!ia Sani2Q!ia_* -!. ed. 7ETE(/& (#o P!ulo& 1V]J. IM:O))& 8 e IM:O))& 8. R. - ^Man.al '& T!a2a1&n2" '& ,.as R&si'.Q!ias_& -!. ed. Edito ! EdF! d /luc%e 3td!.& 1VJ<. NOaR& E. A. A.& ^ !"c&'i1&n2"s '& AnQlis&s 76sic"KQ.61icas & EPa1&s Mic!"4i"l+,ic"s pa!a ,.as '& A4as2&ci1&n2" & R&si'.Q!ias_& A*o'til! el!"o !d! *! ! ! di'ci*li$! E7-J1] 3!"o !t= io de (!$e!me$to d! )E7 - aNI7AMP& 7!m*i$!'& 1VV,. /RITO& I. R. 7.& E(7O3ERA& O. A. N. e NA(7IMENTO& R. A. ^AnQlis&s 76sic"KQ.61icas_& Rel!t= io )i$!l !* e'e$t!do $! di'ci*li$! de P='-1 !du!+#o d! )E7aNI7AMP & -o. 'eme't e 1VVS. 4ON (PER3IN1& M. (1VV<!0. ^In2!"'.9O" d Q.ali'a'& 'as ,.as & a" T!a2a1&n2" '& Es,"2"s_. De*! t!me$to de E$Fe$%! i! (!$itA i! e Am"ie$t!l d! E'col! de E$Fe$%! i! d! a)M1& /elo :o iBo$te& -[S*.

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4ON (PER3IN1& M. (1VV<"0. ^ !inc6pi"s BQsic"s '" T!a2a1&n2" '& Es,"2"s_. De*! t!me$to de E$Fe$%! i! (!$itA i! e Am"ie$t!l d! E'col! de E$Fe$%! i! d! a)M1& /elo :o iBo$te& -[S*.

ANE@OS DnO" s&!O" !&ali/a'"s nas a.las '& la4"!a2+!i"E ANE@O A K Ba% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DA DEMANDA QUMICA DO O@I3CNIO DDQOE K MM2"'" '" R&#l.P" c"1 Dic!"1a2" &1 4alO" '& #.n'" c)a2"* 2i2.lan'" a a1"s2!a c"1 S7A na p!&s&n9a '" in'ica'"! #&!!"in DS2an'a!' M&2)"'s 5::0BE DEs2& 1M2"'" nO" s&!Q .2ili/a'" na a.la '& la4"!a2+!i"E
I In2!"'.9O" I'&1 A" K MM2"'" C"l"!i1M2!ic": DR:000 C.!(a a'!O" Ins&!i'a n"% F55 II K M&2"'"l",ia
O mtodo de efluxo do dic om!to& t !t!-'e de um! e!+#o de oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic! e i$o FP$ic! d! !mo't ! *o um! Eu!$tid!de co$%ecid! de dic om!to de *otA''io em meio fo teme$te Acido e ele>!d! tem*e !tu ! $! * e'e$+! de um c!t!li'!do (o 'ulf!to de * !t!0 e 'ulf!to de me cO io como i$i"ido de clo eto'. Y u'!do o dic om!to de *otA''io (c omo $! fo m! de 7 <Z0 de>ido ! 'u! fo te c!*!cid!de oxid!$te& f!cilid!de de m!$i*ul!+#o e !*lic!"ilid!de& !lm de 'e um *!d #o * imA io. A utiliB!+#o de um c!t!li'!do & como o 'ulf!to de * !t!& $ece''A i! *! ! to $! *o''C>el ! oxid!+#o de com*o'to' !lifAtico' de c!dei! et!. A*=' ! oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic! * e'e$te& o exce''o de dic om!to titul!do com 'ulf!to fe o'o !mo$i!c!l. A Eu!$tid!de de m!t i! o FP$ic! oxid!d! medid! como eEui>!le$te de oxiF;$io& * o*o cio$!l ! Eu!$tid!de de dic om!to de *otA''io co$'umid!. A' e!+@e' e$>ol>id!' '#o? oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic!?
c!t!li'!do

3 CH2O U 2 C!2O7
!l! !$I!do

:K

U B; H

c!lo

3 CO2 U BB H2O U 4 C!AU

!Bul-e'>e de!do

Titul!+#o do exce''o de dic om!to?

C!2O7:K U ( 7&:U U B4 HU

2 C!AU U( 7&AU G H2O

SJ

!Bul-e'>e de!do

m! om-!>e mel%!do

Exi'tem >! i!+@e' do mtodo de !co do com ! DQO& !''im *! ! !mo't !' com DQO m!io Eue ,. mFDl utiliB!-'e oxid!+#o *o dic om!to de *otA''io& !*lic!$do-'e em Fe !l& *! ! AFu!' *oluCd!'& eflue$te' i$du't i!i' e dom'tico'. P! ! DQO "!ix!'& utiliB!-'e t!m"m o * ocedime$to d! oxid!+#o *o dic om!to de *otA''io com du!' exce+@e'? u'!-'e o *!d #o 8 -7 -O] .&.-, N. E'te * ocedime$to !*lic!do *! ! AFu!' " ut!'& de io'& e* e'!' e m!$!$ci!i' com "!ixo' >!lo e' de co$ce$t !+#o de *olui+#o& e ! eflue$te' cuI! DQO d! o dem de , - ,. mFDl.

III K In2&!#&!&n2&s
A' * i$ci*!i' i$te fe ;$ci!' $o mtodo '#o? - t !+o' de m!t i! o FP$ic! exi'te$te' $! >id ! efetu!$do-'e * o>! em " !$coH - o 'ulf!to de * !t!& utiliB!do como c!t!li'!do & *ode e iodeto' * oduBi$do * eci*it!do' dimi$ui$do ! 'u! !+#o c!t!lCtic!. P! ! e>it! de clo eto' utiliB!-'e 'ulf!to de me cO io. A * e'e$+! de clo eto' '= come+! ! mFDl. i!& o' Eu!i' '#o elimi$!do' e!Fi com clo eto'& " ometo'& ! i$te fe ;$ci! * i$ci*!lme$te 'e * eIudici!l !cim! de -...

I0 K A1"s2!a,&1
A' !mo't !' *! ! e't! !$Ali'e de>em e't! "em %omoF;$e!'& * i$ci*!lme$te !Euel!' Eue co$te$%!m muito '=lido' 'edime$tA>ei'& como o c!'o do' e'Foto'& to $!$do $ece''A io um! cuid!do'! %omoFe$eiB!+#o !$te' de 'e tom! ! !lCEuot! !deEu!d! *! ! !$Ali'e. De't! fo m! de>em 'e o"'e >!do' o' 'eFui$te' Cte$'? - Ti*o de f !'co? *olietile$o& *oli* o*ile$o ou >id o - 4olume $ece''A io? -.. ml - P e'e >!+#o d! !mo't !? !dicio$!-'e Acido 'ulfO ico co$ce$t !do !t *: - P !Bo de !$Ali'e? ] di!'

-& e ef iFe !+#o G [\7

0 K Ma2&!iais & &8.ipa1&n2"s

!0 eEui*!me$to'? - 7o$de$'!do ti*o ) ied ic%& -[D[. - /!l#o de fu$do c%!to de -,. ou ,.. ml& -[D[. - 7%!*! !Euecedo ! - /!l@e' >olumt ico' - Pi*et!' >olumt ic!' - /u et! de -, ml& com di>i'@e' de .&1 ml - P ol!' de >id o "0 e!Fe$te' - Acido 'ulfO ico co$ce$t !do - 'ulf!to de * !t!? di''ol>e 1.&1S F de 'ulf!to de * !t! (AF-(O[0 em 1 lit o de Acido 'ulfO ico co$ce$t !do. A di''olu+#o com*let! do 'ulf!to de * !t! demo ! ce c! de -[ %o !'& *o i''o 'e de>e e't! 'em* e !te$to G $ece''id!de de 'e f!Be $o>! 'olu+#o. - 'olu+#o de dic om!to de *otA''io .&-, N? di''ol>e 1-&-,V F de dic om!to de *otA''io (8-7 -O]0& * e>i!me$te 'eco em e'tuf! ! 1.S\7 *o - %o !'& em ,.. ml de AFu! de'til!d! e com*let! o >olume em "!l#o >olumt ico de 1 lit o. - i$dic!do de fe oi$? di''ol>e 1&[J, F de 1&1. - fe$!$t oli$! mo$o%id !t!d! (71-:<N-.:-O0& Iu$t!me$te com .&<V,F de 'ulf!to de fe o ()e(O [.]:-O0 em ,. ml de AFu! de'til!d! e dilui *! ! 1.. ml em "!l#o >olumt ico. - 'olu+#o de 'ulf!to fe o'o !mo$i!c!l (()A0 .&-, N? di''ol>e VJ F de 'ulf!to fe o'o !mo$i!c!l& )e(O[ (N:[0- (O[.<:-O& em AFu! de'til!d!. Adicio$! -. ml de Acido

SV

'ulfO ico co$ce$t !do& deix! e'f i! e com*let! o >olume *! ! 1 lit o em "!l#o >olumt ico. E't! 'olu+#o de>e 'e *!d o$iB!d! 'em* e Eue fo utiliB!d!. P!d o$iB!+#o do ()A? *i*et! & com *i*et! >olumt ic!& , ml de 'olu+#o de dic om!to de *otA''io .&-, N em 1.. ml de AFu! de'til!d!& !c e'ce$t!$do& com !Fit!+#o& 1, ml de Acido 'ulfO ico co$ce$t !do. Deix! e'f i! e titul! com ! 'olu+#o de ()A * e*! !d!& utiliB!$do o i$dic!do de fe oi$. A mud!$+! *! ! ! co c!'t!$%! i$dic! o fi$!l d! titul!+#o. A $o m!lid!de co et! d! 'olu+#o de ()A c!lcul!d! *o ?

- 'olu+#o *!d #o de /ift!l!to de *otA''io? de um! Eu!$tid!de de /if!t!l!to de *otA''io& :OO77 <:[7OO8& 'ec! ! 1-. \7 *o - %o !'& *e'! [-,&. mF e di''ol>e em !* oxim!d!me$te ,.. ml de AFu! de'til!d! e e$t#o com*let! o >olume *! ! 1... ml em "!l#o >olumt ico. 7!d! ml de't! 'olu+#o co e'*o$de ! ,.. mF O -D3. E't! 'olu+#o e'tA>el *o !t S me'e' Eu!$do Fu! d!d! 'o" ef iFe !+#o. - 'ulf!to de me cO io? (:F(O[0 - Acido 'ulfO ico co$ce$t !do

0I K !"c&'i1&n2" &Pp&!i1&n2al
!0 Dete mi$!+#o d! DQO de um! !mo't !? 1 - No "!l#o de fu$do c%!to& coloc!-'e -. ml d! !mo't !& ou um! *o +#o diluCd!& !* oxim!d!me$te .&[F de 'ulf!to de me cO io e 1. ml de 'olu+#o de dic om!to de *otA''io. Am"o' o' >olume' de>em 'e t !$'fe ido' utiliB!$do-'e *i*et!' >olumt ic!'H - - 7uid!do'!me$te& !c e'ce$t! S. ml de Acido 'ulfO ico-'ulf!to de * !t!& 'em* e !Fit!$do o "!l#o. 7oloc! !lFum!' * ol!' de >id o. )!Be um " !$co& utiliB!$do !o i$>' d! !mo't !& -. ml de AFu! de'til!d!H S - 7oloc! o' "!l@e' $!' c%!*!' !Euecedo !'& co$ect!$do-o' !o' co$de$'!do e'. Deix! em efluxo *o - %o !'& co$t!d!' ! *! ti do i$Ccio d! fe >u !H [ - A*=' com*let!d! !' - %o !'& de'liFue !' c%!*!'. A* oxim!d!me$te 1, mi$& !*=' ce''!d! ! e"uli+#o& l!>! o' co$de$'!do e' com AFu! de'til!d!. 7oloc! o' "!l@e' em "!$%o de Felo !t Eue !ti$I!m ! tem*e !tu ! !m"ie$teH , - Reti e o' "!l@e' do' co$de$'!do e' e !dicio$e em c!d! um 1.. ml de AFu! de'til!d!H < - 7om ()A IA *!d o$iB!do& e!liB!-'e ! titul!+#o d! !mo't ! e do " !$co. O i$dic!do de fe oi$ '= de>e 'e coloc!do mome$to' !$te' d! titul!+#o. O *o$to fi$!l um! mud!$+! de co de !Bul-e'>e de!do *! ! m! om-!>e mel%!do& !*e'! de Eue o !Bul-e'>e de!do *o''! e!*! ece de$t o de mi$uto'. "0 P!d o$iB!+#o do Mtodo? Em !lFum!' oc!'i@e' ! c!li" !+#o de um mtodo 'e f!B $ece''A io& * i$ci*!lme$te Eu!$do 'e coloc! em dO>id! ! co$fi!"ilid!de do' e!Fe$te'& eEui*!me$to' e$>ol>ido' e !t me'mo do' executo e' d! !$Ali'e. A''im *! ! ! !$Ali'e de DQO utiliB!-'e um! 'olu+#o de "ift!l!to de *otA''io como com*o'to *!d #o& ! Eu!l *o''ui um >!lo de DQO iFu!l ! ,.. mF O - Dl. P! ! t!$to utiliB!-'e o me'mo * ocedime$to de'c ito $o Ctem A.

0II K CQlc.l"s
O >!lo d! DQO *! ! !mo't ! !$!li'!d! c!lcul!do d! 'eFui$te fo m!?

*+O( m O- D l 0 =

( . / 0 x $ x J... xF -.

o$de? A ^ >olume d! 'olu+#o de ()A utiliB!d! $! titul!+#o do " !$co& em ml / ^ >olume d! 'olu+#o de ()A utiliB!d! $! titul!+#o d! !mo't !& em ml 7 ^ $o m!lid!de d! 'olu+#o de ()A (*!d o$iB!d!0 ) ^ f!to de dilui+#o d! !mo't !

[.

ANE@O B K :a% E@ ERICNCIA: DETERMINA>?O DO O@I3CNIO DISSOL0IDO E DA DBO5 O@I3CNIO DISSOL0IDO M=TODO DE gINbLER DEs2& 1M2"'" nO" s&!Q .2ili/a'" na a.la '& la4"!a2+!i"E
I K In2!"'.9O"
O oxiF;$io um! e'*cie EuCmic! de im*o tP$ci! >it!l $! AFu!& !''im como $o ! !tmo'f ico (-.&V, W& em >olume de ! 'eco0. A' e!+@e' EuCmic!' e fotoEuCmic!' do oxiF;$io $! !tmo'fe ! '#o e''e$ci!i' *! ! o eEuilC" io e * e'e >!+#o d!' e'*cie' $! Te !. N! AFu! o oxiF;$io co$'umido !*id!me$te *el! oxid!+#o d! m!t i! o FP$ic! (7:-O0?
mic oo F!$i'mo'

CH2O U O2

CO2 U H2O

A' 'olu"ilid!de' do' F!'e' $! AFu! '#o c!lcul!d!' com ! l&i '& H&n!a& ! Eu!l e't!"elece Eue ! 'olu"ilid!de de um FA' em um lCEuido * o*o cio$!l G * e''#o *! ci!l do FA' em co$t!to com o lCEuido. M!tem!tic!me$te& ! lei de :e$ R ex* e''! como?

V@Da8EW X b

o$de V@Da8EW ! co$ce$t !+#o do FA' (QXT0& @ ! * e''#o *! ci!l do FA'& e b M a c"ns2an2& '& H&n!a !*licA>el *! ! um FA' *! ticul! $! tem*e !tu ! e'*ecific!d!. P! ! co$ce$t !+@e' de F!'e' em mole' *o lit o e * e''#o do FA' em !tmo'fe !'& !' u$id!de' de 8 '#o 1"l P LKB P a21KB. A co$'t!$te 8 *! ! o oxiF;$io di''ol>ido em AFu!& ! -, _7 (bO: X B*:JPB0KA 1"l P LKB P a21KBE% A 'olu"ilid!de do oxiF;$io $! AFu! de*e$de d! tem*e !tu ! d! AFu!& d! * e''#o *! ci!l do oxiF;$io& $! !tmo'fe ! o co$teOdo de '!i' d! AFu!. At !>' d! lei de :e$ R& tem-'e Eue o cAlculo d! co$ce$t !+#o de oxiF;$io di''ol>ido em AFu! ! -, _7 em eEuilC" io com o ! $! * e''#o !tmo'f ic! !*e$!' J&S- mFD3. Po t!$to& 'e * oce''o' Eue co$'omem oxiF;$io $! AFu! e't#o oco e$do (*o exem*lo& oxid!+#o de *olue$te' o FP$ico'0& o $C>el de oxiF;$io di''ol>ido $! AFu! 'e !* oxim! A de Be o ! me$o' Eue !lFum mec!$i'mo eficie$te de !e !+#o d! AFu! 'eI! o*e !do& t!l como um fluxo de ! tu "ule$to& !t !>' de "om"e!me$to. E'te fe$Nme$o de de*le+#o d! co$ce$t !+#o de oxiF;$io $! AFu! tem c!u'!do ! mo te de *eixe' e out !' e'*cie' !EuAtic!'. A !e !+#o um * oce''o de t !t!me$to de AFu!. O oxiF;$io i$t oduBido $o i$te io d! AFu! como o * imei o *!''o *! ! emo>e o fe o ou m!$F!$;'& !$te' d! filt !+#o. A ! e!+#o t!m"m dimi$ui o' F!'e' di''ol>ido'& como di=xido de c! "o$o e FA' 'ulfCd ico& ! $C>ei' t !tA>ei'& em ce t!' AFu!' de e'e >!t= io'. A !e !+#o t!m"m u'!d! como t !t!me$to 'ecu$dA io de e'Foto' $o * oce''o de lodo' !ti>!do'. O Fo'to e o odo d! AFu! de !lFu$' e'e >!t= io' mel%o !m t!m"m com ! !e !+#o. A AFu! em co$t!to com o ! fic! Fe !lme$te '!tu !d! com o oxiF;$io& ! tem*e !tu ! !m"ie$te& *o out o l!do ! AFu! Eue foi i'ol!d! do co$t!to com o ! (AFu!' * ofu$d!'0 como !' de *o+o ou de l!Fo!' e't !tific!d!' co$tm *ouco ou $e$%um oxiF;$io di''ol>ido (OD0. O co$teOdo OD *ode 'e !c e'cido *elo oxiF;$io * oduBido *o *l!$t!' !EuAtic!' du c$te ! foto''C$te'e. am dec 'cimo $o OD d! AFu! 'u*e fici!l *ode oco e Eu!$do !

[1

tem*e !tu ! d!' AFu!' 'e ele>!& de !co do com ! eEu!+#o de 7l!u'iu'-7l!*eR o$& ou Eu!$do ! co$ce$t !+#o de *olue$te' !ume$t!.

IIE M&2"'"l",ia '& '&2&!1ina9O" '" "Pi,Rni" 'iss"l(i'"

!0 Mtodo iodomt ico ou de 5i$6le E'te mtodo& co$%ecido t!m"m como mtodo de 5i$6le modific!do *el! !Bid! '=dic!& um * eci'o e 'eFu o * ocedime$to titulomt ico *! ! !$Ali'e de OD. O mtodo co$'i'te d! !di+#o i$ici!l de 'ulf!to m!$F!$o'o e& em 'eFuid! iodeto de *otA''io em meio fo teme$te !lc!li$o de %id =xido de *otA''io. O 'ulf!to m!$F!$o'o e!Fe com %id =xido de '=dio *! ! * oduBi um * eci*it!do flocule$to " !$co de %id =xido m!$F!$o'o& de !co do com ! e!+#o? M$(O[ Z - 8O: M$ (O:0- Z 8-(O[ O * eci*it!do de %id =xido m!$F!$o'o di'*e 'o u$ifo meme$te $! !mo't ! *o !Fit!+#o do f !'co fec%!do& e o oxiF;$io di''ol>ido oxid! !*id!me$te um! Eu!$tid!de de %id =xido de m!$F!$;' "i>!le$te *! ! out o %id =xido o$de o e't!do de >!l;$ci! do m!$F!$;' Z-& de colo !+#o m! om? - M$ (O:0- Z O- - M$O (O:0Em 'eFuid! !dicio$!-'e :-(O[& Eue 'olu"iliB! o * eci*it!do& fo m!$do 'ulf!to m!$FP$ico? M$O (O:0- Z - :-(O[ M$ ((O[0- Z S :-O O 'ulf!to m!$FP$ico fo m!do& li"e ! iodo& I -& $! e!+#o com o iodeto * e'e$te $o e!ti>o !Bid! !lc!li$o de iodeto de *otA''io? M$ ((O[0- Z - 8I M$(O[ Z 8-(O[ Z I-

O iodo fo m!do titul!do com tio''ulf!to de '=dio *!d #o& em* eF!$do'e um! 'olu+#o de !mido como i$dic!do ? I- Z - N!-(-OS - N!I Z N!-([O<

O iodo e'teEuiomet ic!me$te eEui>!le$te !o oxiF;$io di''ol>ido $! !mo't !? [ N!-(-OS ^ - M$ ((O[0- ^ - M$O (O:0- ^ O-

III K In2&!#&!&n2&s
A' * i$ci*!i' fo$te' de i$te fe ;$ci!' $! dete mi$!+#o do >!lo do OD '#o !' 'eFui$te'? - co$ce$t !+@e' de $it ito !cim! de ,. mFDl $#o c!u'!m i$te fe ;$ci! Eu!$do 'e u'! o mtodo modific!do d! !Bid! '=dic!H - co$ce$t !+@e' de Co$ f ico !cim! de 1.. ! -.. mFDl $#o c!u'!m i$te fe ;$ci! Eu!$do 'e u'! um! 'olu+#o de fluo eto de *otA''io& 8)H - * e'e$+! de luB (* odu+#o de O- *el!' !lF!'0H - *:& de>e$do e't! $! f!ix! de <&J ! ]&SH

I0 K TMcnica '& c"l&2a & p!&s&!(a9O"

Ti*o de f !'co?

[-

- >id o $eut o& "oc! e't eit!& t!m*! e'me il%!d!& >olume !* oxim!do S.. ml& com 'elo dXAFu!& 'em Q%e!d '*!ceT. 4olume $ece''A io *! ! !$Ali'e? - o do f !'co c%eio P e*! !+#o d! !mo't !? - !dicio$! G !mo't ! colet!d! - ml de 'olu+#o de 'ulf!to m!$F!$o'o e ml de e!Fe$te !lc!li-iodeto !Bid!& te$do o cuid!do de ime Fi ! *o$t! d! *i*et! $o lCEuido do f !'co. - fec%! "em& 'em deix! "ol%!' de ! $o i$te io e !Fit! . - deix! o * eci*it!do dec!$t! !t !* oxim!d!me$te ! met!de do >olume e !Fit! $o>!me$te. P !Bo *! ! !$Ali'e? - [ - J %o !'& !*=' ! colet! e * e'e >!+#o.

0 K Ma2&!iais* &8.ipa1&n2"s & !&a,&n2&s

- /u et! de -, ml - /!l#o >olumt ico - Pi*et!' F !du!d!' e >olumt ic!' - E le$meRe - ) !'co de D/O de S.. ml REA1ENTE(? (olu+#o de (ulf!to M!$F!$o'o Di''ol>e [J. F de M$(O[.[:-O ou S<[ F de M$(O[.:-O& em AFu! de'til!d!& filt ! e dilui *! ! 1... m3. (olu+#o de Alc!li-Iodeto ABid! Di''ol>e ,.. F de N!O: (ou ].. F de 8O:0 e 1S, F de N!I (ou 1,. F de 8I0 em AFu! de'til!d! e dilui *! ! 1....m3. N! 'olu+#o !dicio$! 1.F de ABid! '=dic! (N!N S0& di''ol>ido' em [. ml de AFu! de'til!d!. (!i' de PotA''io e (=dio *odem 'e i$dife e$teme$te u'!do'. E'te' e!Fe$te' $#o de>em d! colo !+#o com ! 'olu+#o de !mido& Eu!$do diluCdo e !cidific!do. Es2a s"l.9O" '&(& s&! p!&pa!a'a &1 4an)" '& ,&l"% `cido (ulfO ico co$ce$t !do *.!. A co$ce$t !+#o do Acido de S<. Po e't! !B#o 1 ml eEui>!le$te ! ce c! de S ml de e!Fe$te !lc!li-iodeto !Bid!. (olu+#o de Amido? P e*! ! um! emul'#o de < F de !mido de "!t!t!& ou , F de !mido 'olO>el& $um !lmof! iB ou $um "ec6e com um! *eEue$! Eu!$tid!de de AFu! de'til!d!. 7oloc! e''! emul'#o em 1 lit o de AFu! fe >e$te& deix! *o !lFu$' mi$uto' fe >e e deix! em e*ou'o *o tod! ! $oite& co"e to. a'! o 'o" e$!d!$te d! 'olu+#o. E't! 'olu+#o de>e 'e co$'e >!d! com 1&-, F de `cido (!licClico *! ! c!d! 1... ml& ou *el! !di+#o de !lFum!' Fot!' de Tolue$o. 7o$'e >! em Fel!dei !. (olu+#o e'toEue de Tio''ulf!to de (=dio .&1 N? Di''ol>e -[&J- F de Tio''ulf!to de (=dio *e$t! :id !t!do em AFu! de'til!d! fe >id! e e'f i!d! e dilui *! ! 1... m3. E't! 'olu+#o co$'e >!d! *el! !di+#o de , ml de clo of= mio ou 1&.F de N!O: *o lit o. (olu+#o P!d #o de Tio''ulf!to de (=dio .&.-, N? E't! 'olu+#o *ode 'e * e*! !d! d!' 'eFui$te' m!$ei !'? !0 dilui$do -,. ml d! 'olu+#o e'toEue de tio''ulf!to .&1 N ! 1... ml de AFu! de'til!d!. "0 di''ol>e$do <&-., F de N! -(-OS.,:-O em AFu! de'til!d! ece$teme$te fe >id! e e'f i!d! e dilui *! ! 1... ml. E't! 'olu+#o *!d #o *ode 'e co$'e >!d!

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*el! !di+#o de , ml de 7lo of= mio ou .&[ F de N!O: *o lit o. E't! 'olu+#o co$tm ex!t!me$te .&.- mF de OD *o ml. (olu+#o P!d #o de Dic om!to de PotA''io .&.-, N? Di''ol>e 1&--< F de 8-7 -O]& * e>i!me$te 'eco em e'tuf! G 1.S\7 *o du!' %o !'& em 1... ml de AFu! de'til!d!. P!d o$iB!+#o do Tio''ulf!to de (=dio .&.-, N? - Dilui - F de N!I em 1.. ml de AFu! de'til!d!& em um E le$meRe . - Adicio$! 1. ml de `cido (ulfO ico 1?V ou 1 ml de `cido (ulfO ico co$ce$t !do. - Adicio$! , ml d! (olu+#o P!d #o de Dic om!to de PotA''io .&.-, N. - T!m*! o f !'co e deixA-lo em loc!l e'cu o *o , mi$uto'. - Adicio$! 1 ml d! (olu+#o de Amido. - Titul! com 'olu+#o de Tio''ulf!to de (=dio .&.-, N. - P e'e >! com .&[ F de N!O: *.!. *o lit o& Fu! d! em f !'co e'cu o.

3 Tiossul#ato =

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ANE@O C K NITRO3CNIO TOTAL b-ELDAHL] ((t!$d! d? !d!*t!do [,.. K OR1./0

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O nitro 1nio or %nico e ! am2nia *odem 'e dete mi$!do' Iu$to' e '#o efe ido' como QNit oF;$io de 8Ield!%lT& o te mo Eue eflete ! tc$ic! u'!d! *! ! 'u!' dete mi$!+@e'. Nit oF;$io [[

o FP$ico i$clui m!t i! $!tu !l (* oteC$!'& *e*tCdio'& Acido' $uclico'& u i!0 e $ume o'o' com*o'to' o FP$ico' 'i$ttico'. A fo$te de $it oF;$io o FP$ico o m!te i!l * oduBido !*=' ! %id =li'e EuCmic!? !mi$oAcido'& !+Oc! e' !mi$!do'& !mi$!' e *e*tCdio'& como t!m"m o m!te i!l * o>e$ie$te d! e$doFe$i! do' mic o F!$i'mo'. MetodoloFi! O $it oF;$io d! !mo't ! co$>e tido em 'ulf!to de !mN$io& 'em * >i! emo+#o d! !mN$i!& *o diFe't#o ("loco diFe'to 8Ield!%l0 com !cido 'ulfO ico& 'ulf!to de *otA''io e 'ulf!to de me cO io. O m!te i!l em 'eFuid! t !t!do com tio''ulf!to de '=dio em meio !lc!li$o e ! !mN$i! e't!$te de'til!d! (co$Iu$to de de'til!+#o de $it oF;$io& tu"o mic oDm!c o0 e ecol%id! em Acido "= ico& te$do 'u! co$ce$t !+#o dete mi$!d! em e'*ect ofotNmet o !t !>' de cu >!-*!d #o. C"l&2a 'a A1"s2!a: Idem ! metodoloFi! co$>e$cio$!lD!mo$i!c!l Ma2&!ial N&c&ssQ!i" pS " Ensai": !0 eEui*!me$to'? 10 medido de *:H -0 e'*ect ofotNmet o ([-.$m0H S0 "!l!$+! !$!lCtic!H [0 "loco diFe'to 8Ield!%l com co$t ol!do de tem*e !tu ! *! ! tu"o mic oDm!c oH e& ,0 co$Iu$to *! ! de'til!+#o de $it oF;$io *! ! tu"o mic oDm!c o. "0 >id ! i!'? <0 tu"o mic oDm!c oH ]0 "!l@e' >olumt ico' de 1.. e -,.mlH J0 mic o*i*et!' de .&1 K .&, K 1&.mlH V0 *i*et! F !du!d! de 1.mlH 1.0 * o>et! de ,.mlH 110 e le$meRe de -,.mlH 1-0 * ol!' de >id o c0 e!Fe$te'? 1S0 Acido 'ulfO ico co$ce$t !do (:-(O[0H 1[0 'ulf!to de *otA''io (8-(O[0H 1,0 Acido 'ulfO ico <N& dilui 1<] m3 de :-(O[ co$ce$t !do em 1... m3 de AFu! de'til!d!H 1<0 'ulf!to me cO io ('olu+#o0? di''ol>e -F de =xido de me cO io >e mel%o (:FO0 em -,ml de Acido 'ulfO ico <NH 1]0 fe$olft!leC$!H 1J0 %id =xido K tio''ulf!to ('olu+#o0? di''ol>e ,..F de %id =xido de '=dio (N!O:0 e -,F de tio''ulf!to de '=dio (N!-(-OS.,:-O0 em 1..ml de AFu! de'til!d!. 1e !lme$te u'!-'e ,ml *! ! c!d! 1ml de Acido 'ulfO ico u'!do $! diFe't#oH 1V0 Acido "= ico (:S/OS0? di''ol>e -.F em 1...ml de AFu! de'til!d! -.0 %id =xido de '=dio <N? di''ol>e -[.F de N!O: em AFu! de'til!d! e com*let! ! 1...mlH -10 e!Fe$te $e''le ('olu+#o de'e$>ol>edo ! de co 0? I K iodeto de *otA''io (8I0? di''ol>e <1&],F em -..ml de AFu! de'til!d!H II K %id =xido de *otA''io (8O:0? di''ol>e 1J.F em -,.ml de AFu! de'til!d!H III K 'olu+#o '!tu !d! de clo eto me cO io (:F7l-0? S.F *D [..ml de AFu! de'til!d!H I4 K iodeto de *otA''io? *e'! 'e*! !do .&],FH .dicionar (888) em (8) va arosamente e com a itao at9 a precipitao do : $l ; vermel4o intenso' *issolver o precipitado com (80)' .dicionar (88) !uando #rio e completar para <===ml com " ua' >uardar em #rasco %mbar? --0 'olu+#o e'toEue de !mN$i!H clo eto de !mN$i! (N:[7l0& de*oi' de 'eco ! 1.. \7 *o du!' %o !'& di''ol>e S&1J1VF de N:[7l e com*let! *D 1...ml de AFu! de'til!d!& 1 m3^ 1 mF de N: S em N. -S0 'olu+#o *!d #o de !mN$i!? dilui 1.ml d! 'olu+#o e'toEue e com*let! *! ! 1...ml de AFu! de'til!d!. P! ! * e*! ! !' 'olu+@e' *!d @e' *! ! ! o"te$+#o d! cu >! de c!li" !+#o& >e ! T!"el! 1. [,

T!"el! 1 - Exem*lo de o"te$+#o de cu >! *!d #o de $it oF;$io tot!l 8Ield!%l. C"nc&n2!a9O" D1,SLE 0"l.1& 'a s"l.9O" pa'!O" a Z A4s"!4[ncia c"1pl&2a! pS B001l '& H:O '&s2 .&. .&. .&... .&S S&. .&111&. 1.&. .&1<V S&. S.&. .&[]] <&. <.&. .&V[J
Z ! o"te $o e'*ect ofotNmet o. A c!d! t oc! de e!Fe$te ou Eu!lEue mud!$+! de * ocedime$to& $o>! cu >! de>e A 'e i$'e id!. (e ! co$ce$t !+#o de Nit oF;$io tot!l 8Ield!%l d! !mo't ! ! 'e !$!li'!d! fo m!io do Eue <&. mFD3& de>e A %!>e dilui+#o * >i!.

!"c&'i1&n2" EPp&!i1&n2al: 10 !Iu't! o *: d! !mo't ! *D ]&.H -0 coloc! 1..ml d! !mo't ! $o tu"o m!c o co$te$do S * ol!' de >id oH S0 !dicio$! -ml de Acido 'ulfO ico co$ce$t !do& 1&S[F de 'ulf!to de *otA''io e .&Sml de 'olu+#o de 'ulf!to de me cO ioH [0 mi'tu ! & coloc! o tu"o $o "loco diFe'to 8Ield!%l e !Euece & !ume$t!$do ! tem*e !tu ! do "loco F !d!ti>!me$te !t ! fo m!+#o de fumo' " !$co' (! !mo't ! de>e fic! i$colo ou !m! el!d! e ! tem*e !tu ! c%eF! !t S,.\70. . temperatura dever" ser aumentada va arosamente para evitar espirros de amostra para #ora do tubo ou a !uebra do mesmo? ,0 diFe i ! !mo't ! *o m!i' S. mi$. Tomar cuidado p& no deixar secar a amostra no tubo? <0 deix! e'f i! & t !$'fe i ! !mo't ! diFe id! *! ! um "!l#o >olumt ico de 1..ml e com*let! com AFu! de'til!d!H ]0 !dicio$! S Fot!' de fe$olft!leC$! e !Fit! o "!l#oH J0 >olt! ! !mo't ! !o tu"o m!c o IA co$te$do 1.ml do e!Fe$te %id =xido K tio''ulf!to e 'e ! 'olu+#o $#o fic! ='e! !c e'ce$t! m!i' %id =xido K tio''ulf!toH V0 !co*l! o tu"o m!c o !o co$Iu$to de de'til!+#o de $it oF;$io& f!Be ! de'til!+#o ece"e$do *o t!$to& o de'til!do $um e le$meRe de -,.ml& co$te$do ,.ml d! 'olu+#o de Acido "= ico. . temperatura do condensador, do conjunto, no dever" ultrapassar ;@A$' . ponta do condensador dever" estar imersa na soluo de "cido brico para evitar a perda de am2nia? 1.0 i$te om*e ! de'til!+#o Eu!$do f!lt! em !* oxim!d!me$te 1.ml *D com*let! o >olume de -,.mlH 110 t !$'fe i o de'til!do *D um "!l#o >olumt ico de -,.ml e com*let! o >olume com AFu! de'til!d!H 1-0 !Fit! o "!l#o& tom! ,.ml& $eut !liB! o *: e !dicio$! -ml do e!Fe$te $e''le H 1S0 !Fu! d! S.X e f!Be ! leitu ! $o e'*ect ofotNmet o em [-.$m. A )iFu ! 1 !* e'e$t! o F Afico e ! eF e''#o li$e! *! ! ! dete mi$!+#o do Nit oF;$io Tot!l 8Ield!%l

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)iFu ! 1 - 7u >! de 7!li" !+#o de Nit oF;$io Tot!l 8Ield!%l em N.

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