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Agenda
Introduccin
Microwave
Gamma
MID-IR
Visible
FT-IR
Radio
NIR
FIR
UV
Electric Power
X-Rays
Introduccin. Espectroscopa IR
La energa IR produce vibraciones moleculares
O H
Cada tipo de enlace qumico, vibra a una frecuencia especfica de manera natural Cuando la frecuencia de la luz IR alcanza la frecuencia de vibracin del enlace, se produce la absorcin
O H O H H H
La cantidad de energa absorbida es proporcional a la fortaleza del enlace En conjunto de absorbancias IR para una muestra, est referida como su espectro IR
Io O I
Absorbance
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
Wavenumber
(cm-1)
4000
3500
3000
2500 Wavenumbers
2000 (cm-1)
1500
1000
Interpretacin de espectros IR
La frecuencia que absorben los grupos fucionales corresponden a la fortaleza del enlace, cuanto ms fuerte es el enlace, absorbe a frecuencias ms altas, y viceversa.
Cada grupo funcional absorbe a una determinada frecuencia, de manera que es posible elucidar la estructura qumica del material con su espectro IR.
0.30
0.25 Absorbance 0.20 0.15
0.10
0.05 0.00 4000 3000 2000 1000
Wavenumber (cm-1)
Interpretacin de espectros IR
Un compuesto qumico puede ser identificado mediante la bsqueda en libreras comerciales o generadas por el usuario
Es una tcnica NO-DESTRUCTIVA Utiliza mtodos ASEQUIBLES Requiere poca o NINGUNA PREPARACIN DE MUESTRA
Reflectancia Especular
(lquidos, pelculas finas)
ATR
(todos excepto gases)
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
(lquidos, pelculas finas)
ATR
(todos excepto gases)
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
(lquidos, pelculas finas)
ATR
(todos excepto gases)
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
(lquidos, pelculas finas)
ATR
(todos excepto gases)
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Reflectancia Especular
(lquidos, pelculas finas)
ATR
(todos excepto gases)
dp
Muestra
Cristal (IRE)
Industria Qumica/Petroqumica
Anlisis cuantitativo de los aditivos Rendimiento de fuel Fallos en investigacin Control de calidad Disminucin de Aditivo Contaminacin del fuel
Caracterizacin Semiconductores
Espesor de la pelcula epitaxial Medidas de C y O Medida de boro y fsforo en silicio Medida de nitruro en silicio Medidas de fotoluminiscencia
Toxicologa Forense
Frmacos Fibras Anlisis de Pinturas y recubrimientos Caracterizacin IR de partculas pequeas
Agenda
Introduccin
Microwave
Gamma
MID-IR
Visible
FT-IR
Radio
NIR
FIR
UV
Electric Power
X-Rays
4100 ExoScan
Fiabilidad
Sencillez de uso Pequeo, ligero Y adems: Versatilidad: diferentes interfases de muestreo
4200 Flexscan
ATR de Diamante: para material granulado o en polvo, as como para identificacin y confirmacin de polmeros, plsticos y composites. ATR de Germanio: para revestimientos finos sobre superficies. Reflectancia difusa: para materiales altamente absorbentes y superficies reflejantes. Grazing angle: para recubrimientos ultra finos en superficies metlicas.
Flexscan: ptica permanentemente alineada, no requiere alineamiento dinmico Sistema dedicado y optimizado con una interfase de muestra fija
Aditivos
Eficacia de la unin adhesiva en funcin de las condiciones ambientales Medida de espesor del primer sobre aluminio Adherencia del primer en composites daados
dp
Comparacin de los espectros de una muestra de materal eslastomrico de negro de humo empleando un ATR de diamante (prpura) y una ATR de germanio (azul).
El ATR Ge tiene una profundidad menor de penetracin en la muestra, resultando en una menor dispersin de las partculas de carbono negro y con menos deriva en la lnea base. Las bandas de absorcin se ven mucho mejor que con los espectros registrados utilizando el ATR de diamante.
El anlisis en tiempo real con el software MicroLab permite saber en tiempo real la calidad del anlisis realizado.
El espectro se registra por contacto del ATR con la muestra aplicando una ligera presin para asegurar el contacto.
Los espectros obtenidos para cada uno de los materiales, se emplearon para crear una biblioteca de espectros.
Unos das ms tarde, se vuelven a medir todos los materiales y se comparan los espectros obtenidos con la biblioteca de espectros que tenamos creada.
Tabla de resultados para las 14 muestras de o-rings analizadas, tras la comparacin con la librera de espectros.
Curado de dos adhesivos epoxi a temperatura ambiente. A medida que la resina epoxi reacciona con el endurecedor poliamina, se forma un polimero reticulado increblemente duro. El seguimiento de la reaccin permite controlar cundo ha llegado a su final. .
Absorbance
'Cure Ladder'
3500
3000
2500
2000
-1
1500
1000
500
wavenumber/cm
Agilent 630-IR
Agilent 640-IR
Dialpath
Mdulo principal
TumblIR
Reflectancia Difusa
Transmisin
ATR Diamante
Pathlength (m) Typical Conc. Range 30 Neat - 0.1% 50 50% - 500 ppm 100 20% - 100 ppm 200 10 % - 50 ppm
Tecnologa exclusiva de Agilent: diseo de celda de transmisin abierta, para anlisis cuali y cuantitativo de lquidos. Tan fcil para medidas de lquidos como un ATR, con el beneficio adicional de disponer de varios caminos pticos.
INNOVADOR: Tecnologa superior para medidas de slidos usando el ATR de Diamante de Agilent
Ms energa Menor ruido Datos de mayor calidad ms rpido Analizar muestras que otros equipos no pueden!
Cary 630
Competitor
0.001
0.000 -0.001
-0.002
3900 3800 3700 3600 3500 3400 3300 3200 3100 3000 2900 2800 2700 2600 2500 Wavenumber
Robusto
Analyzers Portable
Hand Held
SBR: Styrene Butadiene Rubber (copolmero de caucho sinttico formado por estireno y butadieno)
Sencillez de uso
El polmero se coloca directamente sobre el rea de muestreo del ATR. Se aplica una presin constante e uniforme sobre la muestra, para asegurar la alta calidad de los espectros obtenidos. El sofware permite obtener un resultado en tiempo real. SBR: Styrene Butadiene Rubber
Medida de los estndares comerciales de SBR con diferentes concentraciones de poliestireno: 0% (prpura), 5% (rojo), 23% (verde), y 45% (azul)
Calibracin de poliestireno en SBR Empleando la banda de absorcin a 699 cm-1 R2=0.999. LOD: 0.09%
-Polmero altamente biocompatible utilizado en una amplia variedad de aplicaciones de dispositivos biomdicos, incluidos los sistemas de suministro de frmacos e implantes mdicos. -Tiene muchas caractersticas deseables para estos usos: resistencia a la traccin, liberacin controlada y transparencia ptica.
-El porcentaje en peso de VA generalmente vara de 10 a 40%, siendo el resto PE. Estas proporciones afectan a las propiedades fsicas del producto final
Polyvinyl acetate
1737
0.6
Polyethylene
0.5
Para la calibracin se emplea la relacin entre VA (1246 cm-1) y PE (1467 cm-1) Se emplea la tcnica de relacin de absorbancias entre bandas porque corrige las variables aleatorias que puedan afectar a la medida (rea de contacto del polmero con el ATR, presin en el contacto reproducible, constante e uniforme).
Absorbance
0.4
2921 2852
0.3
1372
0.2
0.1
1020
Resultados codificados por colores y controlados bajo los criterios de aceptacin establecidos por el usuario. Mtodos que permite medir las materias primas con medidas muy rpidas, con elevada reproducibilidad y exactitud.
-Polmero termoplstico ms comn debido a su bajo coste y la versatilidad de sus propiedas fsicas. -Mezclas con polipropileno (PP) para mejorar su comportamiento a baja temperatura. -La composicin de las mezclas PE/PP determina el rendimiento del polmero final
PP: Polipropileno
-Conocer la composicin de estas mezclas es tambin fundamental para el reciclaje y la regeneracin de las poliolefinas en los residuos y desechos.
Tcnica de formacin de peliculas para medida en transmisin de polvos slidos y polmeros El slido se disuelve primero en un disolvente voltil o se funde. Se aplica entonces a una ventana transparente IR y se deja secar o solidificar.
Patrones de calibracin: Mezclas PE / PP en el rango de 3585% de PE. Soporte de KBr Soporte de PTFE
Para corregir el grosor de la pelcula, la absorbancia de un pico del componente variable (PP) se mide como una relacin a otro pico (PE): -Banda 1376 cm-1 (CH3, PP) -Banda 1462 cm-1 (CH2 y CH3, PP y PE).
El nuevo mtodo con PFTE, empleando la tecnologa DialPath, permiti obtener una regresin lineal con R2 = 1,000, al igual que con el empleo del soporte de KBr.
Microscopio 610/620
Agilent 670-IR: Interfermetro por colchn de aire con la mejor transmisin disponible en FT-IR. Garantiza mxima sensibilidad para resolver cualquier aplicacin.
Agilent 680-IR: Una extensin del 670, incluyendo Step Scan para aplicaciones resueltas en el tiempo hasta nanosegundos.
Interfermetro mecnico
660-IR
Investigacin Aplicada
670-IR
Investigacin aplicada y fundamental
680-IR
Investigacin aplicada y fundamental
Evolucin
Evolucin
5990-7999EN
Comparacin de una imagen con ATR estndar y con el Live ATR imaging: se ve claramente que con Live ATR se puede ver el primer contacto de la muestra con el cristal de ATR y que la calidad del contacto se puede monitorizar en tiempo real a medida que la presin va en aumento antes de recoger ningn dato.
Imagen A: Campo de visin completo visible a travs del microscopio. Se anota la composicin qumica y espesor aproximado de las diversas capas de la muestra.
Software diseado especialmente para controlar la dinmica y la cintica de reaccin. Ej Experimentos de polmero de curado en tiempo real.
Software intuitivo para seguir la cintica de reaccin. En este ejemplo de polmero curado con luz UV, las muestras fueron monitorizados en tiempo real para optimizar las condiciones de curado y caracterizar el estado qumico de los componentes transitorios.
RESUMEN
FTIR es una herramienta analtica simple y sensible - Rpida adquisicin de datos y de obtencin de resultados - Fcil de manejar Herramienta de anlisis ms til para determinar la composicin de los materiales orgnicos para identificar IR pelculas inorgnicos transparentes o semitransparentes proporciona informacin cuantitativa de mezclas de compuestos Mltiples aplicaciones en diversas aras, muchas posiblidades en polimeros Instrumentacin adaptada a las diferentes necesidades segn la aplicacin: -Out of lab: exoscan, flexscan (ATR Ge y Diamante, DRIFT, grazing angle) -In Lab QA/QC: FTIR 630 (Transmisin, DialPath, ATR, DRIFT) -In Lab Serie 600: FTIR 660/670/680, Microscopios 610/620.
Nuevo!!
FT-IR