La Qumica Analtica es algo ms que una coleccin de mtodos de anlisis cuantitativos y cualitativos; muchos de los problemas sobre los

que trabaja el qumico analtico implican mediciones cualitativas o cuantitativas pero tambin abaraca otros aspectos de su labor como pueden ser los que se enumeran a continuacin:

Es el anlisis en el que se determina la identidad de la especie constituyente de una muestra. Muchos problemas de la Qumica Analtica comienzan con la necesidad de identificar qu es lo que existe en una muestra. Por ejemplo: la deteccin en la orina de un deportista de un frmaco destinado a mejorar su rendimiento, Gran parte de los primeros trabajos de la Qumica Analtica se dedicaron al desarrollo de pruebas qumica sencillas para identificar la presencia de iones inorgnicos y de grupos funcionales orgnicos. En la actualidad, la mayora de los anlisis cualitativos aplican mtodos tales como la espectroscopia infrarroja, la resonancia magntica nuclear y la espectrometra de masa. Estas aplicaciones cualitativas de la identificacin de compuestos orgnicos e inorgnicos se estudian de manera adecuada en otras asignaturas.

Es el anlisis en el que se determina la cantidad de una especie constituyente presente en una muestra. Este es quizs el tipo de problema que con mayor frecuencia se encuentra en los laboratorios analticos. Por ejemplo: la medicin de concentracin de glucosa en sangre. DETERMINACIN DE FE 2. FUNDAMENTOS El hierro de los alimentos se encuentra en forma de iones hierro (II) o hierro (III). El hierro (II) se absorbe con ms facilidad en el intestino que el hierro (III); por esta razn los complementos para tratar la anemia por deficiencia de hierro son casi siempre compuestos de hierro (II). El ingrediente ms comn es el sulfato ferroso; FeSO4. La siguiente actividad de laboratorio se basa en un ensayo muy sensible a la presencia de iones hierro en disolucin. En este procedimiento todo el hierro de la muestra se convierte en iones hierro (III). El ion incoloro tiocianato, SCN-, reacciona con el hierro (II) formando un ion de color rojo intenso: Fe 2+ (ac) + SCN- (ac) [Fe(SCN)2]+ (ac)

El color rojo intenso del tiocianato de hierro (III) est directamente relacionado con la concentracin de hierro (III) originalmente presente en la disolucin. Este ensayo es tan sensible que concentraciones de hierro tan pequeas, producen un color rojo. En el

laboratorio estarn disponibles estndares de color con concentraciones conocidas de hierro (III). Para eliminar la parte orgnica de los alimentos, que interferiran con los ensayos, se calentarn las muestras a una temperatura elevada. Los compuestos orgnicos se queman y se eliminan como vapor de agua y dixido de carbono gaseoso. Los minerales presentes (como el hierro) permanecen en la ceniza quemada y se disuelven en disolucin cida. 3. MUESTRAS, MATERIALES Y EQUIPO EQUIPO: Balanza analtica Mufla MATERIAL: 1 Agitador de vidrio 1 Arillo metlico 1 Embudo de filtracin 1 Esptula 1 Gradilla para tubos de ensayo 1 Mechero de Bunsen 1 Perilla 1 Piceta con agua destilada 1 Pinzas para crisol 1 Pipeta graduada de 5mL 1 Rejilla de asbesto 1 Soporte universal 1 Tringulo de porcelana 1 Tripi 2 Crisoles de porcelana 2 Tapones para los tubos de ensayo 2 Tubos de ensayo

4 Vasos de precipitados de 50 mL Papel filtro REACTIVOS: HCl 2M KSCN 0.01M Agua destilada Por equipo traer muestras de los alimentos: espinaca y brcoli, en pequea cantidad (5g). 4. PARTE EXPERIMENTAL 4.1 Pesar una muestra de 2.5g de cada alimento en un crisol. 4.2 Coloque un crisol con alimento sobre un tringulo de porcelana sostenido por un arillo o tripi, caliente con mechero. 4.3 Contine calentando hasta que la muestra de alimento se haya vuelto ceniza (blanco grisceo). No permita que la ceniza salga del crisol. 4.4 Retire el mechero y deje el crisol en el tringulo de porcelana mientras se enfra. 4.5 Comience a calentar el otro alimento hasta tener cenizas. 4.6 Retire el mechero y deje el crisol en el tringulo de porcelana mientras se enfra. 4.7 Cuando se haya enfriado la primera muestra, transfiera todo el residuo de cenizas a un vaso de precipitados de 50mL. Aada 5mL de HCl 2M al vaso y agite vigorosamente durante un minuto. Agregue 3mL de agua destilada. 4.8 Prepare un sistema de filtracin que incluya soporte de anillo o soporte para embudo y el embudo. Coloque un papel filtro en el embudo y un tubo de ensayo bajo este ltimo para recoger el filtrado. 4.9 Vierta la mezcla del vaso de precipitados al embudo de filtracin y recoja el filtrado en el tubo. 4.10 Agregue 2.5mL de disolucin de KSCN 0.01 M al tubo de ensayo. Sllelo con el tapn e invierta con cuidado el tubo para mezclar la disolucin. 4.11 Compare el color rojo resultante con los estndares de color. Puede ser til sostener un papel blanco detrs de los tubos al hacer la comparacin. 4.12 Anote la concentracin aproximada de hierro presente en su muestra, con base en su comparacin con los estndares. 4.13 Repita los pasos 7 a 12 con la otra muestra.

4.14 Lave perfectamente sus manos antes de salir del laboratorio.

DETERMINACIN DE SULFATOS Al igual que los cloruros, el contenido en sulfatos de las aguas naturales es muy variable y puede ir desde muy pocos miligramos por litro hasta cientos de miligramos por litros. Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos ricos en yesos o a la contaminacin con aguas residuales industriales. El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los nios. Se sabe que los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener accin laxante, por lo que no es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida. La reglamentacin tcnico-sanitaria espaola establece como valor orientador de calidad 250 mg/l y como lmite mximo tolerable 400 mg/l, concentracin mxima admisible. La determinacin del contenido de sulfatos puede hacerse por diferentes mtodos. Uno de ello es el Test rpido de sulfatos. El Mtodo gravimtrico, mediante precipitacin con cloruro de bario, es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a 600C. El Mtodo nefelomtrico, mediante turbidmetro nefelomtrico, es menos preciso que el gravimtrico para concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda, preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de turbidmetro. Este mtodo no es recomendable para aguas con color, materias en suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas. El in sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con in Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao uniforme, los que deben mantenerse en suspensin homognea durante un periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. En esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez. Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la disolucin precipitante de bario, o empleando como instrumento de medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que elimina la influencia del color.

Otra interferencia es la materia suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede ser eliminada por filtracin. Interferir tambin un exceso de slice superior a 500 mg/l, y en las aguas con gran cantidad de materia orgnica puede no ser posible precipitar el BaSO4 satisfactoriamente.

Tecnologa instrumental al servicio del agua El Mtodo volumtrico consiste en la determinacin de los iones sulfatos por volumetra en presencia de sulfato de bario y en medio alcohlico. Este mtodo es aplicable para la determinacin de sulfatos en concentracin inferior a 100 mg/l. El contenido de sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de los sulfatos. Este mtodo es recomendable para los casos que no se disponga del equipo necesario para aplicar el mtodo gravimtrico. Los nitratos y nitritos se aaden tradicionalmente a los productos crnicos con distintas finalidades: -Inhibicin de microorganismos potencialmente patgenos - Estabilizacin del color rojizo-rosceo caracterstico del curado - Desarrollo del aroma y sabor tpicos.

DETERMINACIN DE NITRATOS Y NITRITOS:

1) Pesar 5 gr. De la muestra finamente dividida y mezclada, se vaca cuidadosamente en un vaso de precipitado de 50 ml. Y se agregan 40 ml. De agua libre de nitratos calentada previamente a 80; se mezcla con cuidado destrozando los grumos.

2) Se transfiere a un matraz de 500 ml. Y se lava el vaso de precipitado con agua caliente; se vierte el agua de lavado del vaso al matraz, el cual se lleva a 300 ml. Con agua caliente y se pone a calentar durante 2 horas en bao de vapor.

3) Se agregan 5 mil. De solucin saturada de cloruro de mercurio (HgCL2) mezclar y enfriar a temperatura ambiente.

4) Se afora con agua destilada libre de nitritos. Se agita perfectamente y se toma una parte alcuota determinada y afore a 50 ml. Aada, 2 ml. De reactivo mezcle y deje reposar por una hora para que desarrolle la coloracin.

5) Transfiera a la cuba del fotocolormetro y obtenga la lectura a una transmitancia de onda de 320 milimicras, ajuste el aparato con un blanco que contenga 50 ml. De agua libre de nitratos ms 2 ml. De reactivo.

6) La lectura obtenida se interpola en la curva tipo, desarrollada de la siguiente manera: I. Diluya volmenes destinados de solucin patrn de nitritos en matrazes aforados de 50 ml. Y adicione 2 ml. A cada uno del reactivo modificado de griess. II. Deje reposar una hora y tome las lecturas correspondientes, ajuste previamente el fotocolormetro, con un blanco de aguas libres de nitratos. III. Grafique miligramos de nitritos en las absisas contra la densidad ptica o por ciento de transmitancia en las ordenadas.

RSULTADOS:

Exprese en parte por milln la concentracin de nitratos. Desarrolle por duplicado cuando menos la serie de experiencias, estas no deben variar entre s en 10.5%, de ser as repita la prueba, el resultado ser el producto de la media aritmtica.

Introduccin fosfatos El fsforo es un macromineral, es decir es un mineral que se encuentra en cantidad abundante dentro del organismo. La mayor parte del fsforo presente en el organismo se encuentra formando parte de los huesos y dientes en compaa del calcio. Debido a la ntima relacin que existe entre calcio y fsforo, en la mayor parte de las especies domsticas se requiere conservar una relacin ptima entre ambos minerales a fin de evitar problemas. Otra funcin importante que desempea el fsforo, es en el metabolismo de la energa, dado que molculas como el ATP y otras semejantes contienen fsforo dentro de su molcula. La biodisponibilidad del fsforo es un factor significativo en aspectos nutricionales, debido a que existen ingredientes que aportan un nivel de fsforo alto, pero la cantidad del mismo que est disponible para absorberse y usarse puede ser baja debido a diversos factores, uno de ellos puede ser la presencia de fitatos, elementos presentes en algunas plantas, los cuales fijan al fsforo

Fundamento El fsforo presente en forma de fosfatos en los alimentos, reacciona con el reactivo llamado molibdato de amonio y metavanadato de amonio lo cual origina un compuesto de color amarillo denominado fosfomolibdovanadato de amonio. La cantidad de compuesto formada es directamente proporcional a la cantidad de fsforo presente en la muestra. La medicin de la cantidad de fosfomolibdovanadato formado se mide en un espectrofotmetro calibrado a una longitud de onda de 400 nanmetros. Objetivo El alumno cuantificar por el mtodo de espectrofotmetro de luz visible la cantidad de fsforo presente en un alimento completo, un ingrediente o un suplemento usado en alimentacin animal para conocer el porcentaje de este mineral que se haya presente en la muestra. Equipo y materiales requeridos Mufla elctrica. Crisol de porcelana Embudo de vidrio Varilla de vidrio Probeta 100 ml. Vasos de precipitados 250 ml (2) Matraz volumtrico de 100 ml. Matraz volumtrico de 200 ml Matraz volumtrico de 50 ml Pipeta volumtrica 10 ml. Espectrofotmetro de luz normal. Cubetas para espectrofotmetro Papel filtro Whatman No.40 Reactivos

Solucin de cido clorhdrico en agua 1 3. Acido ntrico concentrado. Solucin molibdovanadato de amonio. Solucin patrn de fsforo (1 mg/ml.). Procedimiento.

1.-Pese con exactitud aproximadamente 2 g. de muestra en un crisol e incine en la mufla a 550 a 600C de 4 a 6 horas. 2.-Enfre el crisol con las cenizas en un desecador (por 20-30 minutos).

3.-Lave las cenizas del crisol con un total de 40 ml. de solucin de cido clorhdrico 1:3, (lave 2 veces usando 2 porciones de 10ml del cido cada vez, y lave una tercera vez usando los restantes 20 ml). Vacie el contenido de los lavados en un vaso de precipitados de 250 ml, agregar de 6-8 gotas de cido ntrico concentrado y calentar hasta ebullicin. 4.-Transfiera el contenido del vaso de precipitados a un matraz volumtrico de 100 ml, lave los residuos del vaso 3 veces con agua destilada (usando 15 ml cada vez) depositando los lavados en el matraz volumtrico.

5.-Afore el matraz volumtrico hasta 100 ml usando agua destilada. Deje enfriar y en caso de que sea necesario vuelva a aforarlo con agua destilada. 6.-Filtre el contenido del matraz de 100 ml. a un matraz de 200 ml., utilice un embudo de vidrio sobre el cual se haya colocado un papel filtro Whatman No.40. Afore con agua destilada y agite para homogenizar perfectamente el contenido. 7.-De la solucin anterior tome 10 ml. con una pipeta volumtrica y transfiralos a un matraz volumtrico de 50 ml. 8.-Agregue 10 ml. de la solucin de molibdovanadato de amonio; afore el matraz con agua destilada y espere 10 minutos antes de efectuar la lectura. 9.-Lea en el espectrofotmetro a una longitud de onda de 400 nm. ya sea en % de transmitancia o en densidad ptica.

10.-Anote la lectura obtenida

11.-Use la grfica de papel milimtrico elaborada por su instructor utilice la lectura del paso 8 para determinar a que concentracin de fsforo (en miligramos) equivale dicha lectura. Clculos % de Fsforo = miligramos de fsforo X aforo final X 100

Alcuota X peso de muestra (en miligramos) Notas para los clculos: Los miligramos de fsforo se obtienen de la grfica a que hace referencia el paso 11. El aforo final se refiere al ltimo volumen al cual se realiz la dilucin del material original (o sea que representa el volumen especificado segn el paso 7 de la prctica). La alcuota hace referencia a la porcin de la dilucin que se tom para realizar la determinacin final (en este caso son los 10 ml del paso 8).