El ININ hoy

APLICACIN DE LA TCNICA ANALTICA DE ESPECTROMETRA DE EMISIN PTICA DE PLASMA

Por Ricardo Soria Jurez (ricardo.soria@inin.gob.mx)

La espectrometra de emisin ptica de plasma es una tcnica identificada en el medio de la qumica analtica, por sus siglas en ingls, como la tcnica de ICP-OES (Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry). Con esta tcnica se pueden identificar y cuantificar todos los elementos de la tabla peridica, a excepcin del nitrgeno, oxgeno, halgenos y gases nobles, mediante su espectro de emisin utilizando el plasma como fuente de excitacin. En 1927, Irving Langmuir (Premio Nobel de Qumica en 1932) y su discpulo Lewi Tonks introducen la palabra Plasma para designar a un gas ionizado y elctricamente neutro confinado en tubos de descarga, considerndosele un cuarto estado de la materia cuyas propiedades derivan de las fuerzas coulombianas por la interaccin entre partculas cargadas. Desde el punto de vista de su aplicacin en la espectroqumica, el plasma se define como un gas parcialmente ionizado, elctricamente neutro en su conjunto y confinado en un campo electromagntico. Sus temperaturas (entre 4,000 y 10,000 oK) son notablemente superiores a las llamadas qumicas, lo que fundamenta su aplicacin como fuente de emisin en espectroscopia, donde se disocian las combinaciones qumicas, incluidas las ms refractarias.

Un espectrmetro de emisin ptico de plasma para anlisis elemental est constituido por los siguientes sistemas: Plasma Plasma.- El gas argn que conforma el plasma, se obtiene a partir de una corriente de alta frecuencia que genera un campo magntico oscilante. Sistema de Introduccin de Muestra Muestra.Constituido por una bomba peristltica, nebulizador y cmara de nebulizacin, que permite el eficaz aporte de muestra con suficiente tiempo de residencia y estabilidad en el plasma. Sistema de Alimentacin de Gas Gas.Constituido por el gas argn para transportar la muestra, conformar el plasma y el enfriamiento. Sistema ptico ptico.- Permite separar el espectro emitido (radiaciones) en sus diferentes longitudes de onda. Sistema de T ratamiento de la Seal Tratamiento Seal.- Realiza el anlisis cualitativo y cuantitativo a partir de las radiaciones emitidas. A principios de la dcada de 1980, el ININ adquiri a la compaa Applied Research Laboratories un espectrmetro de plasma radial, modelo 35000 C ICP, que fue el primer equipo de este tipo utilizado en Mxico, con el que inici la aplicacin y el desarrollo de experiencia en esta tcnica.

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En aos anteriores, personal del Laboratorio de ICP (Inductively Coupled Plasma, Espectrometra de Emisin por Plasma) del Departamento de Anlisis Qumicos (DAQ) dependiente de la Gerencia de Tecnologa Nuclear- desarroll un gran nmero de anlisis en distintos tipos de muestras (metales, aleaciones, aire, agua, suelos, sedimentos, materiales biolgicos y farmacuticos) para cumplir con el objetivo de proporcionar el servicio de anlisis qumicos a proyectos del ININ y a usuarios externos, principalmente en el mbito industrial. En 1991 el Departamento de Anlisis Qumicos obtuvo el acreditacin por parte del Sistema Nacional de Laboratorios de Prueba (SINALP), dependiente de la Direccin General de Normas de la Secretara de Comercio -a mltiples mtodos de prueba y al Laboratorio de ICP por el desarrollo de diversas metodologas, entre las que destacan: la determinacin de samario, europio, gadolinio y disprosio en xidos y pastillas de uranio, lo que contribuy al control analtico en la fabricacin de ensambles de combustible para la Central Nucleoelctrica Laguna Verde. En 1997 se promulg la reforma a la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin. Como consecuencia se cre la Entidad Mexicana de Acreditacin, A.C. (ema), ante la cual el DAQ increment el nmero de mtodos acreditados conforme a la norma ISO 17025 (Requisitos generales para la competencia de laboratorios de ensayo y calibracin) y posteriormente, en su

versin del 2000, manteniendo la acreditacin hasta el 2003. A partir de esa fecha se opt por verificar la eficiencia de este laboratorio a travs de pruebas de intercomparacin validadas por el OIEA. A finales de 1999, el ININ adquiri a la compaa Thermo Jarrell Ash, un espectrmetro de emisin ptica de plasma axial, con importantes ventajas respecto al equipo anterior, que se tradujeron en mejor sensibilidad y lmites de cuantificacin para la mayora de los elementos qumicos, con lo que se fortalecieron las capacidades tcnicas de este grupo. En el campo de la qumica analtica, el OIEA ha patrocinado proyectos para difundir y mejorar el desempeo de las tcnicas analticas nucleares y las denominadas complementarias en la regin latinoamericana a travs de su programa ARCAL (siglas del Acuerdo Regional de Cooperacin para la Promocin de la Ciencia y la Tecnologa Nucleares en Amrica Latina y el Caribe). Estos proyectos inicialmente fueron enfocados a la difusin de las distintas tcnicas analticas; posteriormente a la adopcin y sostenibilidad de sistemas de calidad, conforme a la norma ISO 17025, y actualmente, para lograr niveles de excelencia en los laboratorios que manejen estas tcnicas analticas, a fin de lograr una gran confiabilidad en los resultados proporcionados. Desde su creacin, el Laboratorio de ICP ha participado en distintos proyectos ARCAL relacionados con qumica analtica. El personal participante se ha beneficiado con entrenamiento, cursos y visitas de expertos para resolver problemas especficos. En 2009 se aprob e inici el proyecto ARCAL XCVII RLA/2/014 Mejoramiento de la Calidad Analtica Mediante Pruebas de Aptitud y Certificacin de Matrices en Materiales de Referencia, usando Tcnicas Analticas Nucleares y Relacionadas a la Red Latinoamericana de Tcnicas Analticas, en el que participa a nombre

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El Laboratorio de ICP particip en esta prueba y se le asign el Labcode 42. En el informe de resultados -publicado en la pgina web del OIEA- se encuentra el siguiente comentario para el Laboratorio de ICP del ININ Laboratory 42 used ICP-OES and reported results for all analyses in both water and algae samples. All of the reported results obtained acceptable scores for and precision criteria trueness demonstrating the excellent performance of the laboratory. Es conveniente mencionar que en dicho informe solo dos laboratorios de los 77 que participaron fueron identificados con un desempeo de excelencia. De acuerdo a las polticas del OIEA, no es suficiente con establecer un sistema de calidad en un laboratorio para garantizar resultados confiables, sino que es a travs de este tipo de pruebas que se permite una verificacin de resultados y se est en posibilidad de tener una mejora continua. Actualmente, parte de las actividades de la Gerencia de Tecnologa Nuclear estn dedicadas a proporcionar servicios de anlisis qumicos, tanto a usuarios externos como internos, que toman decisiones importantes con base en los resultados reportados por este laboratorio.

de Mxico- el Laboratorio de ICP junto con otros tres laboratorios del ININ con distintas tcnicas. Dentro de este proyecto, en el ao 2009, el OIEA organiz -a travs de su oficial tcnico Dr. Abdulghani Shakhashiro- la prueba regional de aptitud (IAEA-CU-2009-02 Regional Proficiency Test) sobre la determinacin de los elementos traza: arsnico, calcio, cadmio, cinc, cobalto, cromo, cobre, hierro, magnesio y manganeso, en cuatro muestras de agua y una de alga, conforme a los criterios establecidos en la forma ISO/IEC Guide 17043:2008. En la prueba participaron 77 laboratorios de 22 pases de Latinoamrica y Espaa, a quienes se les asign un cdigo (Labcode) para cumplir con la confidencialidad que establece la norma, con los controles adecuados para reportar la concentracin de cada elemento con la incertidumbre expandida asociada. Los resultados reportados se compararon contra valores del OIEA obtenidos por laboratorios de competencia y mediante el clculo de parmetros entre ambos resultados (Relative bias; Zscore y U test), donde se obtienen los criterios de exactitud y precisin, asignndoles la condicin de aceptables o no aceptables.

Referencias 1. 2. 3. 4. 5. Boumans, P.J.- Inductively Coupled Plasma its present and future position in analytical chemistry ISO/IEC 17025-1999 General requirements for the competence of testing and calibration laboratories. Meggers, William.- Principals and principles of Spectro-chemical Analysis. Spectrochemical Acta. Secretara de Economa (1999).- Reglamento de la Ley Federal sobre Metrologa y Normalizacin.. Vindel. Angel.- Espectroscopia de Emisin por Plasma ICP. CES Analtica.

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