Adulteraciones Lecheç

ESTANDARIZACION DE UN METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO
DE SODIO EN LECHE POR LA TECNICA DE ABSORCION ATOMICA EN EL

LABORATORIO DE AGUAS Y ALIMENTOS DE LA SECRETARIA DE SALUD
PUBLICA DE RISARALDA

JENNY ALEJANDRA GARCIA ROMERO

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA
FACULTAD DE TECNOLOGIAS
ESCUELA DE TECNOLOGIA QUIMICA
PEREIRA
2007

2

ESTANDARIZACION DE UN METODO PARA DETERMINAR EL CONTENIDO
DE SODIO EN LECHE POR LA TECNICA DE ABSORCION ATOMICA EN EL
LABORATORIO DE AGUAS Y ALIMENTOS DE LA SECRETARIA DE SALUD
PUBLICA DE RISARALDA

JENNY ALEJANDRA GARCIA ROMERO

Trabajo de grado presentado como requisito para optar al ttulo de tecnloga
en qumica

DIRECTOR: GERMAN ANTONIO MUNERA VELEZ
Coordinador del laboratorio de suelos de la Universidad Tecnolgica de
Pereira

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA
FACULTAD DE TECNOLOGIAS
ESCUELA DE TECNOLOGIA QUIMICA
PEREIRA
2007
3

Nota de aceptacin:

_______________________________
_______________________________
_______________________________
_______________________________
_______________________________
_______________________________

_______________________________
Firma del presidente del jurado

_______________________________
Firma del jurado

_______________________________
Firma del jurado

Pereira, 23 de abril de 2007
4

TABLA DE CONTENIDO

Pg.

RESUMEN

10
INTRODUCCIN

12
REVISIN DE LA LITERATURA

14
1.1 DEFINICIONES

14
1.2 COMPOSICIN DE LA LECHE

15
1.2.1 Protenas de la leche

18
1.2.2 Lpidos de la leche

19
1.2.3 Azcares de la leche

20
1.2.4 Minerales de la leche

21
1.2.4.1 Concentracin de sodio en la leche

22
1.2.5 Enzimas de la leche 22

1.3 APORTE NUTRICIONAL DE LA LECHE 24

1.3.1 Valor nutricional de las protenas 24

1.3.2 Valor nutricional de los azcares 1.3.2 25

1.3.3 Valor nutricional de la grasa 25

1.3.4 Valor nutricional de los minerales 28

1.3.5 Valor nutricional de las vitaminas 28

1.4 TRATAMIENTO DE LA LECHE 28

5
1.4.1 Ordeo 28

1.4.2 Filtracin 28

1.4.3 Homogenizacin 29

1.4.4 Pasteurizacin 29

1.4.5 Ultrapasteurizacin (UHT) 30

1.4.6 Esterilizacin 30

1.5 PARAMETROS DE CONTROL EN LA LECHE 30

1.6 ANALISIS DE VIGILANCIA PARA LA LECHE 33

1.6.1 Densidad 34

1.6.2 Acidez 34

1.6.3 Indice crioscpico 34

1.6.4 Identificacin de enzimas 35

1.6.5 Contenido de materia grasa 35

1.6.6 Identificacin de formol 36

1.6.7 Identificacin de perxido de hidrgeno 36

1.6.8 Identificacin de harinas y almidones 36

1.6.9 Identificacin de neutralizantes 36

1.7 PRINCIPIOS DE LA TECNICA DE ABSORCION ATOMICA 37

2. JUSTIFICACIN 38

3. OBJETIVOS 40

4. PARTE EXPERIMENTAL 41

4.1 MATERIALES 41

4.2 MUESTRAS 41
6
4.3 METODOLOGIA 42

4.3.1 Anlisis previos 42

4.3.2 Preparacin de la muestra 42

4.3.2.1 Desecacin 42

4.3.2.2 Carbonizacin 44

4.3.2.3 Calcinacin 44

4.3.2.4 Preparacin de las soluciones 44

4.3.3 Lectura de las muestras en el equipo de absorcin atmica 45

4.3.4 Anlisis estadsticos 45

5. RESULTADOS Y DISCUSIN 46

5.1 DESECACION DE LA MUESTRA 46

5.2 ANALISIS BROMATOLOGICO DE LAS MUESTRAS DE LECHE 46

5.3 LECTURA DE LAS MUESTRAS EN EL EQUIPO DE
ABSORCION ATOMICA

51

6. CONCLUSIONES 66

7. SUGERENCIAS 67

8. AGRADECIMIENTOS 68

BIBLIOGRAFIA 69

ANEXOS 73

7

INDICE DE FIGURAS

Pg.

Figura 1. Obtencin de las cenizas de las muestras de leche. 43

Figura 2. Relacin grfica entre el contenido de cenizas de las
muestras provenientes de la misma matriz sin adicin de sodio y su
respectiva concentracin de sodio. 62

muestras provenientes de la misma matriz sin adicin de sodio y su
respectiva concentracin de sodio, despus de suprimir el dato que
se sale de la relacin lineal. 63

muestras provenientes de la misma matriz con adicin de sodio y su
respectiva concentracin de sodio. 63

muestras provenientes de la misma matriz con adicin de sodio y su
respectiva concentracin de sodio, despus de suprimir el dato que
se sale de la relacin lineal. 64

INDICE DE TABLAS

Tabla 1. Composicin promedio de la leche entera de vaca de
diferentes especies.

Pg.

16
Tabla 2. Cantidad de electrolitos y carbohidratos presentes en la
leche entera.

16

Tabla 3. Contenido de vitaminas en la leche entera. 17

Tabla 4. Aminocidos presentes en la leche entera. 17

Tabla 5. Lpidos contenidos en la leche entera. 18

Tabla 6. Composicin lipdica de la leche entera. 19

Tabla 7. Estado en que se encuentran las principales sales y
elementos en la leche entera.

21

Tabla 8. Concentracin de sodio en leche segn diversos autores. 21

Tabla 9. Principales enzimas de la leche entera. 23

Tabla 10. Funciones de los minerales de la leche. 26

Tabla 11. Vitaminas aportadas por la leche y su funcin en el
organismo.

27

Tabla 12. Parmetros que en Colombia debe cumplir la leche cruda
de vaca para ser pasteurizada.

31
Tabla 13. Caractersticas fisicoqumicas que en Colombia debe
cumplir la leche entera.

31

cumplir la leche semidescremada.

32

cumplir la leche descremada.

32
9
Tabla 16. Caractersticas adicionales que debe cumplir la leche
deslactosada en Colombia.

33

Tabla 17. Tiempo que tardan en desecarse las muestras de 1 mL de
leche en bao de mara.

46


46


46

Tabla 20. Porcentaje de masa evaporada de las muestras desecadas
en estufa a 100 C.

47

Tabla 21. Porcentaje de masa evaporada de las muestras desecadas
en la estufa a 50 C.

47

Tabla 22. Anlisis bromatolgico de las muestras de leche. 48

Tabla 23. Pesos tomados para cada muestra y su respectivo factor
de dilucin.

51
Tabla 24. Lectura de la concentracin de sodio de las muestras en el
equipo de absorcin atmica.

54

Tabla 25. Lectura de las muestras despus de un tiempo de
conservacin.

58

Tabla 26. Parmetros de las muestras analizadas provenientes de la
misma matriz.

61

Tabla 27. Lectura de las muestras originales y de las muestras con
adicin de sodio.

61

Tabla 28. Comparacin del contenido de cenizas de las muestras con
su respectiva concentracin de sodio obtenida.

62

10

RESUMEN

El laboratorio de aguas y alimentos de la secretara de salud pblica es el
encargado de realizar los anlisis de vigilancia y control de los alimentos que
representan mayor riesgo para la salud a la poblacin risaraldense. Gracias al
aporte nutricional de la leche es un alimento altamente consumido y su
adulteracin puede conllevar al deterioro de la salud de la poblacin. En el
laboratorio se realizan anlisis que sirven para evidenciar las adulteraciones que
puede presentar la leche tales como aguado y adicin de sustancias para
preservar o mejorar las caractersticas naturales de esta.

Un mtodo alternativo para detectar la presencia de neutralizantes en la leche es
determinar el contenido de sodio por absorcin atmica. Esto debido a que los
neutralizantes ms abundantes y econmicos son los que contienen sodio como la
soda custica. Una leche neutralizada con bases que contengan sodio presentara
un aumento en la cantidad de sodio, sin embargo este aumento puede
enmascararse en el amplio rango en que se encuentra el sodio en la leche natural
(350-800 ppm). Aunque es difcil detectar si una leche ha sido neutralizada
conociendo la cantidad de sodio que contiene, si es posible determinar como se
encuentra la poblacin de leche pasteurizada en relacin con la leche cruda que
se presume libre de neutralizantes.

Dado que no se han realizado anlisis de este tipo en el laboratorio de aguas y
alimentos de la Secretara de Salud Pblica de Risaralda se hace necesario
estandarizar el mtodo de deteccin para posteriormente comparar de manera
objetiva los datos arrojados por las leches pasteurizadas que se consumen en
Pereira y Dosquebradas con los datos que presentan las leches de las que se
tiene certeza estn libres de neutralizantes.

La estandarizacin del mtodo para determinar sodio en leches por absorcin
atmica no culmin satisfactoriamente, sin embargo se realiz una investigacin
acerca del mtodo ms adecuado para el tratamiento de las muestras y su lectura.
Adems se lograron identificar errores en el mtodo como la contaminacin de las
muestras en los recipientes que las contienen, la prdida de muestra en los
crisoles y el mal funcionamiento del equipo de absorcin atmica. Estas
experiencias servirn de gua para que otra persona pueda proseguir con la
estandarizacin del mtodo o bien, en la bsqueda de mtodos alternativos que
conduzcan a la identificacin de neutralizantes o adulterantes en la leche.
11
PALABRAS CLAVES

Adulteracin, neutralizantes, leche pasteurizada, leche cruda, estandarizacin.

12

INTRODUCCIN

Desde siempre la leche ha sido una fuente de nutrientes fundamental para el
hombre, siendo la leche materna el alimento ms importante durante los primeros
meses de su vida, reemplazada por la leche de algunos animales, la leche
conserva su funcin nutricional y sirve de base para la preparacin de diversos
derivados lcteos que ocupan un lugar importante en la pirmide nutricional
(Potter y Hotchkiss, 1999).

El hecho de que los animales jvenes crezcan y se desarrollen recibiendo una
dieta exclusivamente de leche es una muestra de que la leche materna es un
alimento completo y aunque aporta una cantidad insuficiente de hierro y vitamina
D aporta las cantidades necesarias de los principales nutrientes (Porter, 1981).

En el mundo el 84.6% de la produccin de leche proviene del ganado vacuno
(Gler, 2006) de igual forma en Colombia se ha generalizado el consumo de leche
de vaca por encima de la de otros animales y su comercializacin ha crecido
durante los ltimos aos. Considerando que la leche se puede contaminar desde
el ambiente, que es fcilmente falsificable, que se deteriora por la accin de los
microorganismos y que puede provocar enfermedades a sus consumidores;
precisa la practica de anlisis fisicoqumicos y microbiolgicos, con fines de
vigilancia y control (Potter y Hotchkiss, 1999).

En Risaralda el ente encargado de realizar dicha vigilancia es la Secretaria de
Salud Pblica, y corresponde al laboratorio de aguas y alimentos hacer los
anlisis que conduzcan a identificar las anomalas que puedan presentar las
leches que se consumen a nivel del departamento.

El anlisis que actualmente se realiza en el laboratorio de aguas y alimentos de la
secretara de salud de Risaralda para determinar la presencia de neutralizantes en
la leche ha demostrado ser poco sensible, adems la acidez que presentan las
leches pasteurizadas generalmente se encuentra en el lmite inferior del rango
permitido en el decreto 616 de 2006 por el cual se expide el reglamento tcnico
sobre los requisitos que debe cumplir la leche para el consumo humano que se
obtenga, procese, envase, transporte, comercialice, expenda, importe o exporte en
el pas.

13
Con este trabajo se pretende estandarizar el mtodo para determinar sodio en
leche por absorcin atmica para que posteriormente se pueda realizar un estudio
conducente a determinar si la poblacin de leche expendida en Risaralda presenta
niveles de sodio por encima del rango normal posiblemente debido a
neutralizantes o adulterantes.

14

1. REVISIN DE LA LITERATURA

1.1 DEFINICIONES

Las definiciones que se citan en este trabajo guardan coherencia con las que se
citan en el decreto 616 de 2006 por el cual se reglamentan los requisitos con los
que debe cumplir la leche que se obtenga, procese, envase, transporte,
comercialice, expenda, importe o exporte en el pas.

HATO: Sitio destinado a la explotacin y ordeo de animales destinados a la
produccin lechera, este debe estar suscrito ante el ICA (Instituto Colombiano
Agropecuario).

LECHE: Es el producto de la secrecin mamaria normal de animales bovinos
sanos, obtenida mediante uno o ms ordeos completos e higinicos, sin ningn
tipo de adicin o sustraccin. Se excepta la obtenida desde 15 das antes y hasta
7 das despus del parto. Por leche se entiende la leche de vaca, para leche de
otras especies, deber especificarse de que animal proviene.

LECHE ADULTERADA: se considera como leche adulterada aquella a la que se
le han sustrado parte de los elementos constituyentes, que haya sido adicionada
con sustancias no autorizadas o que por deficiencias en su inocuidad y calidad
normal hayan sido disimuladas u ocultadas en forma fraudulenta sus
condiciones originales.
LECHE ALTERADA: Es aquella que ha sufrido deterioro en sus caractersticas
microbiolgicas, fisicoqumicas, organolpticas, o en su valor nutritivo, por causa
de agentes fisicoqumicos o biolgicos.
LECHE CONTAMINADA: Es aquella que contiene sustancias extraas en
cantidades superiores a las permitidas en las normas vigentes.
LECHE CRUDA: Leche que no ha sido sometida a ningn tipo de tratamiento
trmico ni higienizacin.
LECHE DESLACTOSADA: Es aquella a la cual se ha desdoblado la lactosa en
glucosa y galactosa hasta en un 85 %.

LECHE HIGIENIZADA: Es el producto obtenido al someter la leche cruda a
tratamientos que garanticen inocuidad microbiolgica a la leche.

15
LECHE PASTEURIZADA: Es el producto obtenido al someter la leche cruda, a
una adecuada relacin de temperatura y tiempo para destruir su flora patgena y
la casi totalidad de flora banal, sin alterar de manera esencial ni su valor
nutritivo ni sus caractersticas fisicoqumicas y organolpticas.
LECHE ULTRAPASTEURIZADA: Es el producto obtenido mediante proceso
trmico en flujo contino, aplicado a la leche cruda en una combinacin de
temperatura entre 135 C a 150 C durante un tiem po de 2 a 4 segundos, seguido
inmediatamente de enfriamiento hasta la temperatura de refrigeracin y envasado
hermticamente, de tal manera que se asegure la inocuidad microbiolgica del
producto sin alterar de manera esencial ni su valor nutritivo, ni sus caractersticas
fisicoqumicas y organolpticas
LECHE ULTRA-ALTA-TEMPERATURA UAT (UHT) LECHE LARGA VIDA:
Es el producto obtenido mediante proceso trmico en flujo continuo, aplicado a la
leche cruda a una temperatura entre 135 C a 150 C y tiempos entre 2 y 4
segundos, de tal forma que se compruebe la destruccin eficaz de las esporas
bacterianas resistentes al calor y envasado aspticamente con el fin de que se
asegure la esterilidad comercial sin alterar de manera esencial ni su valor
nutritivo ni sus caractersticas fisicoqumicas y organolpticas. Este tipo de
leche no requiere refrigeracin.
PRODUCTO INOCUO: Aquel que no presenta riesgo fsico, qumico o biolgico y
que es apto para consumo humano.
TARAR: Someter el material que contiene las muestras a una temperatura que
garantice la eliminacin de materia orgnica que pueda presentar interferencias en
los clculos.

1.2 COMPOSICIN DE LA LECHE

La composicin qumica de la leche refleja que es la nica fuente de alimento para
los mamferos jvenes. De aqu que este compuesta por una mezcla de lpidos,
protenas, carbohidratos, vitaminas y minerales (Potter y Hotchkiss, 1999).

De acuerdo con Primo (1979) el agua que se presenta en mayor cantidad sirve
como medio en el cual se encuentran:
- Sustancias en solucin de bajo peso molecular, unas no ionizables,
principalmente azcares y otras ionizables como sales, vitaminas
hidrosolubles y aminocidos. Las sustancias ionizables presentes en la
leche muestran diversos equilibrios de disociacin, no solo entre s sino
tambin con el sistema coloidal;
- Sustancias en estado de dispersin coloidal, tales como micelas de
fosfocaseinato clcico, citratos y fosfatos de Ca y Mg y seroprotenas;
16
- Sustancias en estado de emulsin: lpidos, esteroles, vitaminas
liposolubles, en forma de glbulos rodeados por una membrana de
lipoprotenas.

La composicin de la leche vara (adems de otros factores) de acuerdo a la raza;
as la Holstein es la que produce mayor cantidad de leche, pero la Guernsey y
Jersey producen la de mayor cantidad de grasa (Porter, 1981).
Sin embargo una composicin promedio de la leche de las razas occidentales
(Guernsey, Jersey, Ayshire, Parda Suiza, Shorthorn y Holstein) segn Fennema,
se ilustra en la tabla 1.

Tabla 1. Composicin promedio de la leche entera de vaca de diferentes especies.

COMPONENTE

PORCENTAJE
MEDIO

INTERVALO
Agua 86.6 85.4 87.7
Grasa 4.1 3.4 5.1
Protena 3.6 3.3 3.9
Lactosa 5.0 4.9 5.0
Cenizas 0.7 0.68 0.74

Composicin detallada en 100 g de leche de vaca. Una composicin mas
detallada de la leche entera se ofrece de acuerdo a Senser y Scherz (1999), en
las siguientes tablas.

Tabla 2. Cantidad de electrolitos y carbohidratos presentes en 100 g de leche
entera.

Carbohidratos Cantidad (g)
Lactosa 4.55

Elementos presentes
como sales
Cantidad
(mg/100 g)
Elementos presentes
como sales
Cantidad
(mg/100 g)
Sodio 50 Cobre 0.017
Potasio 155 Cinc 0.38
Magnesio 12 Fsforo 90
Calcio 120 Cloro 100
Manganeso 0.003 Flor 0.017
Hierro 0.045 Yodo 0.003
17
Tabla 3. Contenido de vitaminas en 100 g de leche entera.

Vitaminas

Cantidad (g/100 g)
Vitamina A 30
Carotenos 17
Vitamina D 0.06
Vitamina E 85
Vitamina K 0.3
Vitamina B
1
35
Vitamina B
2
180
Nicotinamida 90
cido pantotnico 350
Vitamina B
6
45
Biotina 4
Vitamina B
12
0.42
Vitamina C 2000
Acido flico 6

Tabla 4. Aminocidos presentes en 100 g de leche entera.

Aminocidos

Cantidad (mg/100 g)
Arginina 120
Histidina 90
Isoleucina 210
Leucina 350
Lisina 260
Metionina 85
Fenilalanina 170
Treonina 150
Triptfano 45
Tirosina 170
Valina 230

18
Tabla 5. Lpidos contenidos en 100 g de leche entera.

Lpidos

Cantidad (mg/100 g)
cido palmtico 930
cido esterico 400
cido oleico 890
cido linolico 90
cido linolnico 25
Colesterol 12

1.2.1 Protenas de la leche.

Las sustancias nitrogenadas de la leche se clasifican como casenas (78%), como
protenas del suero (17%) y como sustancias nitrogenadas no proteicas entre las
que se cuentan aminocidos, urea, amonaco, creatina, creatinina, cido rico,
entre otros (Astiasarn, 2000).

Las casenas se encuentran formando con el fosfato clcico complejos esfricos
que retienen el 66% de agua, de la cual una cuarta parte esta qumicamente
enlazada. Tales complejos son las micelas de la casena, que se pueden
considerar como geles polielectrolticos cuyo tamao vara desde 30 a 300 nm de
dimetro (Alais, 1970).

La separacin de las casenas se puede realizar precipitndolas a su punto
isoelctrico (pH 4.6), (proceso que ocurre en la fabricacin del queso de aqu que
las dems protenas se denominen protenas del suero) o por aglomeracin de las
micelas de la casena por accin de enzimas como la renina que se encuentra
presente en el estomago de los terneros y que industrialmente se utiliza para
obtener el cuajo (Kairuz, 2002).

De acuerdo con Primo (1979) las protenas del suero o seroprotenas son
principalmente albminas y globulinas, que son productos de la glndula mamaria
y protenas procedentes de la sangre como son albmina srica e
inmunoglobulinas, estas ltimas son de gran importancia por su actividad de
anticuerpos, siendo semejantes a las del suero sanguneo en su estructura y
diversidad.

19
Las seroprotenas son compactas, globulares, de peso molecular variable y
solubles en intervalos de pH amplios. Adems contienen aminocidos azufrados
que, a temperaturas de pasteurizacin, liberan grupos sulfhidrilo, que se
comportan como antioxidantes y participan en el olor y sabor caracterstico de la
leche (Astiasarn, 2000)

1.2.2 Lpidos de la leche.

De acuerdo a Rombaut (2006) la grasa de la leche se encuentra en forma de
glbulos que oscilan entre 2 y 10 micras (el dimetro es proporcional al contenido
de grasa) envueltos por una membrana lipoproteica que estabiliza la emulsin y
esta compuesta por protenas, por un compuesto muy similar a la queratina,
fosfolpidos y triglicridos de alto punto de fusin, este material es derivado de la
membrana apical de la clula.

En gran proporcin la grasa de la leche esta formada por triacilgliceroles (96
98%), porcentaje que se reporta para leche fresca, ya que durante el
almacenamiento tiene lugar la liplisis hecho que se demuestra con el aumento de
la proporcin de cidos grasos libres y mono y diacilgliceroles. Actualmente se han
encontrado cerca de 400 cidos grasos como componentes de la grasa de la
leche. De los cuales slo trece suponen mas de un 1%, luego es posible encontrar
455 triacilgliceroles con diferentes composiciones en cidos grasos (Astiasarn,
2000). Entre los cidos grasos saturados un 98% esta compuesto por un nmero
par de tomos de carbono. La composicin lipdica de la leche se ilustra en la
tabla 6.

Tabla 6. Composicin lipdica de la leche entera.

Lpidos
Porcentaje en peso de la
grasa total
Triacilgliceroles (triglicridos) 95.80
1,2-Diacilgliceroles (diglicridos) 2.25
Monoacilgliceroles (monoglicridos) 0.08
cidos grasos libres 0.28
Fosfolpidos 1.11
Colesterol 0.46
steres del colesterol 0.02
Hidrocarburos Trazas

20
Entre los lpidos de la leche tambin se encuentran los fosfolpidos que se
localizan en su mayora en la membrana del glbulo graso. Los fosfolpidos
representan algo mas de un 20% del contenido lipdico de la membrana del
glbulo graso, siendo los principales tipos la fosfatidietilamina, fosfatidilcolina
(lecitinas) y esfingomielina, mientras que el colesterol representa alrededor de un
5% (Fennema, 2000; Rombaut, 2006).

En cuanto a la fraccin insaponificable de la grasa de la leche contiene esteroles,
principalmente colesterol y lanosterol, y en menor cantidad dihidrolanosterol y -
sitosterol. Adems contiene tocoferoles e hidrocarburos como carotenoides y
escualeno. Los teres encontrados en la fraccin insaponificable de leche son de
tipo gliceril teres con el grupo ter en posicin , afirma Primo (1979).

1.2.3 Azcares de la leche

La lactosa es el azcar caracterstico de la leche ya que aunque se ha encontrado
en algunas plantas es propio del metabolismo de los mamferos, siendo
sintetizada en la glndula mamaria a partir de la glucosa sangunea y, en los
rumiantes, a partir de los cidos voltiles (Alais, 1970). La lactosa tiene un poder
edulcorante de alrededor de 1/5 de la sacarosa y contribuye al aroma
caracterstico de la leche.

La lactosa (4-O- -D-galactopiranosil-D-glucopiranosa) representa un 50% de los
slidos de la leche descremada y se encuentra en dos formas y con una
relacin de equilibrio / = 1.68 a 20 C. Esta relacin se favorece en part e
gracias a la solubilidad mayor de la forma (Nickerson, 1965).

La lactosa juega un papel importante en los procesos tecnolgicos como
acidificacin de la leche (elaboracin de los productos de la leche cida,
maduracin de la nata, etc.) ya que representa el substrato nutritivo de las
bacterias lcticas (Spreer, 1991) por otra parte debido a su baja solubilidad afecta
las propiedades fsicas de las leches condensadas y evaporadas cuando se
cristaliza generando una consistencia arenosa (Kairuz, 2002). Adems se utiliza
para obtener cido lctico por fermentacin (Jakymec et al., 2001)

21
1.2.4 Minerales de la leche

Las sales presentes en la leche se encuentran principalmente como cloruros,
fosfatos, citratos y bicarbonatos de sodio, potasio, calcio y magnesio. Un tercio del
mineral se encuentra en solucin verdadera: los iones multivalentes se encuentran
principalmente en forma de complejos especialmente citratos, seguido de fosfatos,
mientras que las especies monovalentes como Na
+
, K
+
y Cl
-
, estn presente casi
en su totalidad como iones libres. Los otros dos tercios de los minerales se
encuentran en suspensin coloidal combinados con la casena, el fsforo y los
citratos (Kairuz, 2002). En cuanto a los cloruros estos constituyen una parte
importante de las sales solubles, expresados como cloruro sdico forman un 1.8 %
de la leche y su funcin principal es asegurar el equilibrio osmtico de la leche
(Alais, 1970). Aunque en la leche existen sales orgnicas e inorgnicas estas no
representan la cantidad de cenizas, es decir los xidos de los minerales
resultantes de la combustin.

Las sales de la leche desempean un papel importante en las propiedades de los
productos lcteos, ya que interactan con las micelas de la casena o bien se unen
a las protenas lcteas como iones individuales, afectando la estabilidad y
funcionalidad de dichas protenas (Fennema, 2000)

Tabla 7. Estado en que se encuentran las principales sales y elementos en la
leche.

Componente Media
(mg/100 mL)
Intervalo de valores
(mg/100 mL)
Porcentaje
ultrafiltrable
Porcentaje
coloidal
Calcio total 121 114 124 33 67
Ion calcio 8 6 16 100 0
Magnesio 12.5 11.7 13.4 64 36
Citrato
inorgnico
181

171 198

94 6
Fsforo 65 53 72 55 45
Sodio 60 48 79 96 4
Potasio 144 116 176 94 6
Cloruro 108 92 131 100 0

22
1.2.4.1 Concentracin del sodio en la leche

Siendo el contenido de sodio en leche de vaca el principal objeto de estudio en
este trabajo, se hace necesario realizar una investigacin bibliogrfica de este
dato y aunque el contenido de sodio vare principalmente de acuerdo al periodo de
lactacin es posible determinar el rango de concentracin en que se encuentre el
contenido de sodio en la leche de una vaca sana. Dada esta variacin, es muy
raro que coincidan exactamente en la bibliografa los valores que se dan para la
composicin de la leche. Cabe mencionar que la leche comercializada proviene de
la mezcla de leche de varios hatos, tendiendo a un trmino medio (Potter y
Hotchkiss, 1999).

Tabla 8. Concentracin de sodio en leche entera segn diversos autores.

Fuente Ao Contenido de sodio
(ppm)
Fennema 2000 480 - 790
Senser y Scherz 1999 500
Cashman 2006 530
Primo 1979 350-600
Spreer 1991 500
Kairuz 2002 500

1.2.5 Enzimas de la leche

Las enzimas son compuestos de compleja estructura y elevado peso molecular
formados por una protena y un grupo activo. Las enzimas son los biocatalizadores
de las clulas vivas que actan reduciendo la energa de activacin y elevando la
velocidad de reaccin de los procesos metablicos. En la leche las enzimas
provienen en parte de la sangre y en parte de los microorganismos llegan a ella,
sin embargo la determinacin del origen de las enzimas no es muy factible, ya que
la mayora de las enzimas de la leche provienen tanto de la sangre como de su
flora bacteriana (Spreer, 1991).

Segn Astiasarn (2000) aunque se encuentren en pequeas cantidades, las
enzimas de la leche juegan un papel importante en la composicin, propiedades y
estabilidad de los productos lcteos como las lipasas que favorecen la liplisis
formando aromas, de igual manera las xido-reductasas afectan la estabilidad del
aroma, debido a su influencia sobre el enrranciamiento oxidativo.
23
En cuanto a la importancia de las enzimas a nivel industrial, las lactasas se utilizan
para la obtencin por hidrlisis de glucosa y galactosa, adems algunas enzimas
como la peroxidasa y la lisozima tienen propiedades antibacterianas. En la
siguiente tabla se resumen segn Kairuz (2002) las principales enzimas de la
leche y sus caractersticas.

Tabla 9. Principales enzimas de la leche.

Enzima Caracterstica
Peroxidasa - Libera tomos de oxigeno de los perxidos y los integra sin
dificultades a otras molculas.
- Su presencia indica el grado de calentamiento al que ha sido
sometida una leche.
Catalasa - Libera oxgeno molecular del perxido de hidrgeno.
- Su contenido es alto en leche calostral, leche de las fases
finales de lactacin y en casos de mastitis.
- Su presencia indica el grado de higiene o alteracin de la
leche.
Fosfatasa - Catalizan la hidrlisis del ster del cido fosfrico.
Fosfatasa
alcalina
- Su ptimo de actividad es a pH entre 9.0 y 9.5 y a37 C, se
destruye a unos 70-75C.
- Su presencia indica el grado de pasteurizacin.
Fosfatasa
cida
- Su ptimo de actividad en a pH entre 4.0 y 5.5 y se destruye a
unos 100C.
Xantinoxidasa - Se encuentra absorbida en la membrana de los glbulos
grasos.
- Con azul de metileno y agua oxida la xantina a cido rico.
Lipasa - Hidrolticamente rompe los enlaces estricos de las grasas.
- Provoca el enrranciamiento en la leche.
Proteasas,
proteinasas
- Rompen los enlaces peptdicos y son resistentes a la
pasteurizacin.
- Intervienen en la maduracin del queso.
Carbohidrasas - Rompen los enlaces glicosdicos de los hidratos de carbono.
-amilasa - Transforma el almidn en maltosa.
Lactasa - Carbohidrasa bacteriana que desdobla la lactosa en galactosa
y glucosa.
- Es indispensable para la fermentacin lctica y la fermentacin
alcohlica en los derivados de la leche cida.

24
1.3 APORTE NUTRICIONAL DE LA LECHE

La leche se define frecuentemente como el alimento mas completo, ya que aporta
mas nutrientes esenciales que cualquier otro. Las protenas que contiene la leche
cubren todas las necesidades de aminocidos del hombre, esto unido al contenido
de grasa, vitaminas y otras sustancias equilibradas para su asimilacin hacen de
la leche el alimento mas completo para el hombre (Primo, 1979).

Cantidades significativas de agua, calcio, fsforo, vitamina B2 y protenas de alta
calidad son suministradas por la leche, adems es uno de los alimentos de origen
animal que ms carbohidratos aporta, en su mayora lactosa (Kairuz, 2002).

La leche es la ms importante fuente de calcio, elemento vital para el buen
desarrollo de los huesos y que se encuentra en mnimas cantidades en otros
alimentos, adems el calcio que se encuentra en la leche se absorbe mas fcil
gracias a la presencia de lactosa y vitamina D (Cashman, 2006).

1.3.2 Valor nutricional de las protenas

Las protenas catalizan las reacciones metablicas, impulsan el movimiento celular
de energa y forman bastoncillos y cables macromoleculares que dan integridad
estructural al cabello, huesos, tendones y dientes (Murray et al., 2004). El valor
nutricional de las protenas esta condicionado a su composicin en aminocidos y
a su digestibilidad. La leche contiene todos los aminocidos esenciales para el
hombre, aunque su contenido de aminocidos sulfurados es pobre.

Las protenas lcteas presentan una composicin adecuada para organismos en
crecimiento como nios y adolescentes. Adems la digestibilidad de las protenas
de la leche es excelente y su valor biolgico las sita en segundo lugar, despus
de las protenas del huevo. Otra caracterstica importante de las protenas de la
leche, en especial la casena, es que cumplen un papel importante en el transporte
de minerales, ya que las molculas de casena se asocian con iones
Ca
2+
y Mg
2+
formando estructuras micelares capaces de transportar mas
cantidades de estos dos elementos que una solucin acuosa saturada (Primo,
1979; Fennema, 2000).

25
1.3.3 Valor nutricional de los azcares

La lactosa es una importante fuente de caloras alcanzando en un nio, el 30% de
las caloras totales, la lactosa adems promueve en el intestino la proliferacin de
bacterias capaces de sintetizar vitaminas importantes para el organismo como la
biotina, riboflavina, cido flico y piridoxina (Astiasarn, 2000). Por otra parte
favorece la fermentacin de tipo cido que ayuda a la mejor utilizacin del calcio y
da origen a condicionas desfavorables para los microorganismos que producen la
putrefaccin (Kairuz, 2002). Otro aspecto favorable de la lactosa es que
representa la nica fuente de galactosa para los seres humanos (Rivera, 2001)

En algunas personas se manifiesta una franca intolerancia a la lactosa que
depende de factores raciales y geogrficos, la poblacin que presenta intolerancia
a la lactosa se encuentra por lo general en zonas donde el consumo de productos
lcteos es mnimo, registrando menor poblacin intolerante a la lactosa en lugares
donde se consume alimentos ricos en ella. Sin embargo esto no representa una
imposibilidad de consumir alimentos lcteos, gracias las diferentes alternativas
como el consumo de productos con lactosa hidrolizada y el consumo de lcteos
fermentados (Fennema, 2000).
.

1.3.4 Valor nutricional de la grasa

Energticamente la grasa es el componente ms importante de la leche,
aportando el 50% de las caloras de esta. Los lpidos no solo son importantes por
su valor energtico, sino tambin por las vitaminas solubles en grasa y por los
cidos grasos esenciales (Astiasarn, 2000). Los lpidos son constituyentes
importantes del tejido nervioso y de la membrana celular. Otros atributos de los
lpidos son que favorecen la absorcin de calcio, actan como lubricantes,
plastificantes y comunican sabores y texturas a los alimentos.

Un aspecto nutricional importante de la grasa de la leche es su contenido en
cidos linoleico y linolnico, ya que estos no los puede sintetizar el cuerpo, por lo
que se convierten en constituyentes esenciales de la dieta (Primo, 1979).

A nivel nutricional el colesterol, en cuanto lpido anfiptico, es un constituyente
importante de las membranas. Constituye la molcula progenitora a partir de la
cual se sintetizan todos los dems esteroides en el cuerpo, que incluyen a las
hormonas principales, como las corticosuprarrenales y las sexuales, las vitaminas
D y los cidos biliares (Murray et al., 2004).
26
1.3.5 Valor nutricional de los minerales

En la dieta los minerales son necesarios para las funciones fisiolgicas y
bioqumicas del hombre. Cuando la ingesta diaria es insuficiente, surgen sntomas
por deficiencia, entre ellos anemia (hierro), cretinismo y bocio (yodo). Cuando se
consumen en cantidades excesivas pueden ocurrir sntomas de toxicidad, como es
el caso del selenio (Murray et al., 2004). En la leche se destaca la presencia
abundante de calcio llegando a cubrir las necesidades del nio y del adulto con
solo medio litro. Adems el calcio se encuentra en una proporcin con el fsforo
favorable para la asimilacin de estos dos componentes (Fennema, 2000).

Existen 20 minerales esenciales y la leche los contiene todos, aunque no en las
concentraciones apropiadas (Cashman, 2006). En la tabla 10 se condensan los
principales minerales y su funcin a nivel nutricional.

Tabla 10. Funciones de los minerales de la leche.

Funcin Mineral
Estructural Calcio, magnesio, fsforo
Participa en la funcin membrana: principales
cationes de los lquidos extracelular e
intracelular, respectivamente.
Sodio, potasio
Funcionan como grupos prostticos en
enzimas
Cobre, hierro, cinc
Funcin reguladora o participan en la accin
hormonal.
Calcio, yodo, magnesio,
manganeso, sodio, potasio
Ejerce efectos en el cuerpo, pero no se ha
establecido que sea esencial.
Flor

1.3.6 Valor nutricional de las vitaminas

Las vitaminas son un grupo de nutrimentos orgnicos, necesarios en pequeas
cantidades para diversas funciones bioqumicas, que por lo general no pueden
sintetizarse en el cuerpo, por lo que deben obtenerse en la dieta (Murray et al.,
2004). La leche contiene todas las vitaminas necesarias para la vida, pero en
cantidades diferentes que no en todos los casos son suficientes. El contenido de
vitaminas de la leche cruda depende fundamentalmente de la alimentacin y del
estado de salud de los animales. Los tratamientos y transformaciones a los que se
somete la leche pueden rebajar algo su contenido vitamnico (Spreer, 1991).
27
Tabla 11. Vitaminas aportadas por la leche y su funcin en el organismo.

Vitamina Funciones
A : Retinol, -caroteno Pigmentos visuales de la retina; regulacin de
la expresin gnica y la diferenciacin celular;
el -caroteno es antioxidante.
D : Calciferol Mantenimiento del equilibrio del calcio;
intensifica la absorcin intestinal de calcio y
moviliza el mineral seo.
E : Tocoferoles, tocotrienoles Antioxidante, sobre todo en las membranas
celulares.
K : Filoquinona, menaquinonas Coenzima en la formacin de y-
carboxiglutamato en enzimas de la
coagulacin sangunea y la matriz sea
B1 : Tiamina Coenzima en los piruvatos y -cetoglutaratos
deshidrogenadas, y de la transcetolasa;
funcin an mal definida en la conduccin
nerviosa.
B2 : Riboflavina Coenzima en las reacciones de oxidacin y
reduccin; grupo prosttico de las
flavoprotenas.
Nicotinamida Coenzima en reacciones de oxidacin y
reduccin; parte funcional de NAD y NADP.
B6 : Piridoxina, piridoxal,
piridoxamina
Coenzima en la transaminacin y la
descarboxilacin de los aminocidos
Acido flico Coenzima de en la transferencia de
fragmentos de un carbono
B12 : Cobalamina Coenzima de los fragmentos de un carbono y
metabolismo del cido flico.
Acido pantotnico Parte funcional de la CoA y protena portadora
de acilo: sntesis y metabolismo de cidos
grasos.
H : Biotina Coenzimas en reacciones de carboxilacin en
la gluconeognesis y la sntesis de cidos
grasos.
C : Acido ascrbico Coenzima en la hidroxilacin de la prolina y la
lisina en la sntesis del colgeno; antioxidante;
intensifica la absorcin de hierro.

28
1.4 TRATAMIENTO DE LA LECHE

Para asegurar una leche idnea para el consumo humano se deben realizar
segn su finalidad algunas prcticas conducentes a mantener la estabilidad de los
glbulos grasos y de las micelas de la casena, adems se debe asegurar una
leche libre de microorganismos patgenos con el fin de evitar enfermedades y de
mejorar la conservacin de la leche.

1.4.1 Ordeo

Segn Potter y Hotchkiss (1999), mediante el ordeo se estimula la liberacin de
hormonas, que a su vez actan sobre la ubre provocando el descenso de la leche.
Actualmente se puede obtener la leche por medio de maquinas ordeadoras que
basadas en el principio del vaco, exprimen y succionan la leche de las ubres,
vertindola en recipientes o llevndola directamente a tanques de
almacenamiento, o bien utilizando el mtodo tradicional de ordeo manual.

Los tanques de almacenamiento deben conservar la leche a una temperatura de
4.4 C con el fin de controlar la multiplicacin ba cteriana. La leche producida por
una vaca sana es estril, pero puede contaminarse fcilmente con
microorganismos procedentes del exterior y del equipo de ordeo. Es por eso que
la leche no debe ser almacenada mas de dos das en el tanque de refrigeracin
antes de ser transportada a una central lechera (Porter, 1981).

Durante el ordeo la leche puede adquirir sabores extraos producidos por el
cobre o el hierro de las vlvulas, tuberas u otro equipo utilizado en el
procesamiento de la leche, adems pueden absorber olores de establos sucios, de
una multiplicacin bacteriana excesiva y de la lipasa de la leche (Potter y
Hotchkiss, 1999).

1.4.2 Filtracin

La filtracin se realiza con el fin de eliminar la materia extraa de la leche como
palos, hojas, estircol, pelos, entre otros. Que se introducen en la leche
accidentalmente y que le generan mal aspecto.

29
1.4.3 Homogenizacin

El fin de la homogenizacin es dividir los glbulos grasos hasta un tamao lo
suficientemente pequeo que no permita la acumulacin de estos y su ascenso a
la superficie formando la nata (Kairuz, 2002). La homogenizacin de la leche
mejora sus propiedades organolpticas ya que proporciona mejor sabor, adems
la difraccin de la luz ocasionada por las micelas es la responsable del aspecto
blanco de la leche y la difraccin de la luz ocasionada por los glbulos grasos es la
responsable del aspecto cremoso de la leche (Fennema, 2000), as pues un mayor
nmero de partculas que difracten la luz mejoran estas caractersticas.

En un homogenizador los glbulos de la grasa se desintegran al ser bombeados
bajo presin a travs de un conducto tortuoso, saliendo con un dimetro 10
veces menor que el original (Porter, 1981).

1.4.4 Pasteurizacin

El objetivo de la pasteurizacin de la leche es destruir la flora patgena, reducir el
nmero de bacterias totales y aumentar el tiempo de conservacin. Durante
muchos aos se seleccionaban las temperaturas y tiempos de pasteurizacin que
aseguraran la destruccin del Mycobacterium tuberculosis, una bacteria no
esporulada, muy resistente al calor que puede transmitir la tuberculosis al hombre.
Mas tarde se descubri que el microorganismo Coxiella burnetii, causante de la
fiebre Q, era ligeramente ms resistente al calor que el de la tuberculosis. Como
consecuencia hoy en da son aceptados dos mtodos de pasteurizacin: (1) el
mtodo discontinuo que consiste en llevar la leche a una temperatura de 63 C por
30 minutos y (2) el mtodo continuo que consiste en calentar la leche a 72 C
durante mnimo 15 segundos (Potter y Hotchkiss, 1999).

Aunque el proceso de pasteurizacin asegura la eliminacin de la flora patgena
en la leche, esta no es estril, por lo que se hace necesario enfriarla rpidamente.
Cabe anotar que la pasteurizacin de la leche no ocasiona a la leche sabor a
leche cocida ni desestabiliza los glbulos grasos ni las micelas de la casena, sin
embargo durante este proceso se pierden algunos nutrientes que no disminuyen
el valor nutritivo de la leche (Spreer, 1991)

30
1.4.5 Ultrapasteurizacin (UHT)

El sistema UHT, conocido tambin como ultrapasteurizacin o esterilizacin a
temperaturas ultra-altas, aprovecha tcnicamente los factores Q10 de los
microorganismos y de los componentes de la leche. Mediante la aplicacin de una
temperatura muy elevada durante un tiempo de mantenimiento muy corto se logra
alcanzar un efecto germicida muy alto. Sin embargo las alteraciones
fisicoqumicas que experimenta la leche no son mayores que en el caso de la
pasteurizacin. La condicin indispensable para conseguir la conservacin de
estos productos durante un largo perodo es el envasado asptico (Spreer, 1991).

La leche puede esterilizarse por medio de los procesos continuos de temperatura
ultra-alta (UHT) directa o indirecta en los cuales se calienta hasta 135-150 C 2 a 4
segundos. La leche debe ser sometida al proceso de homogenizacin antes de la
ultrapasteurizacin (Porter, 1981).

Los efectos de la ultrapasteurizacin sobre el valor nutritivo de la leche son
similares a los causados por la pasteurizacin, sin embargo dado que la leche se
conserva por un tiempo prolongado, el oxigeno disuelto que queda en esta
provoca prdidas significativas de ciertas vitaminas como la vitamina C, cido
flico y vitamina B12 (Porter, 1981).

1.4.6 Esterilizacin

Para conseguir la esterilizacin de la leche, esta es sometida a una temperatura
de 115 C por 15 minutos, lo que consigue la destru ccin total de los
microorganismos. Este tratamiento permite un tiempo de conservacin de la leche
de hasta 9 meses sellada y sin necesidad de refrigeracin. Sin embargo se
presenta una prdida importante de nutrientes en este tipo de leches (Astiasarn,
2000)

1.5 PARAMETROS DE CONTROL EN LA LECHE

De acuerdo al decreto 616 de 2006 la leche representa un alimento de mayor
riesgo en salud pblica por cuanto deben realizarse anlisis de control para cada
tipo de leche cumpliendo con las caractersticas establecidas en este decreto.

31
Tabla 12. Parmetros que en Colombia debe cumplir la leche cruda de vaca para
ser pasteurizada.

Parmetro/Unidad Leche cruda
Grasa % m/v mnimo 3.00
Extracto seco total % m/m mnimo 11.30
Extracto seco desengrasado % m / m mnimo 8.30

Min. Max.
Densidad 15/15C g/ml 1.030 1.033
ndice Lactomtrico 8.40

Acidez expresado como cido lctico %m/v 0.13 0.17
ndice crioscpico H -0.550 -0.530

Tabla 13. Caractersticas fisicoqumicas que en Colombia debe cumplir la leche
entera.

Parmetro/Unidad Pasteurizada Ultrapasteurizada UAT(UHT) Esterilizada
Grasa % m/v
mnimo
3.0 3.0 3.0 3.0
Extracto seco total
% m/m mnimo
11.30 11.20 11.20 11.20
Extracto seco
desengrasado %
m/m mnimo
8.30 8.20 8.20 8.20
Peroxidasa Positiva Negativa Negativa Negativa
Fosfatasa Negativa Negativa Negativa Negativa

Min. Max. Min. Max. Min. Max. Min. Max.
Densidad 15/15C
g/ml
1.0300 1.0330 1.0295 1.0330 1.0295 1.0330 1.0295 1.0330
Acidez expresado
como cido lctico
%m/v
0.13 0.17 0.13 0.17 0.13 0.17 0.13 0.17
ndice C -0.530 -0.510 -0.540 -0.510 -0.540 -0.510 -0.530 -0.510
Crioscopico H
-0.550 -0.530 -0.560 -0.530 -0.560 -0.530 -0.550 -0.530

32

semidescremada.

Grasa %
m/v mnimo
1.5-2.0 1.5-2.0 1.5-2.0 1.5-2.0
Extracto seco total
% m/m mnimo
9.75 9.70 9.70

9.70
Extracto seco
desengrasado %
m/m mnimo

8.25

8.20

8.20

8.20
Peroxidasa Positiva Negativa Negativa Negativa
Fosfatasa Negativa Negativa Negativa Negativa

Densidad 15/15C
g/ml
1.0310 1.0335 1.0308 1.0335 1.0308 1.0335 1.0308 1.0335
Acidez expresado
como cido lctico
%m/v
0.13 0.17 0.13 0.17 0.13 0.17 0.13 0.17
Crioscpico H
-0.550 -0.530 -0.560 -0.530 -0.560 -0.530 -0.550 -0.530

descremada.

Grasa % m/v 0.1 -0.5 0.1 -0.5 0.1 -0.5 0.1 -0.5

Extracto seco total
% m/m mnimo

8.65

8.65

8.65

8.70

Extracto seco
desengrasado %
m/m mnimo

8.55

8.65

8.65

8.70
Peroxidasa Positiva Negativo Negativo Negativa
Fosfatasa Negativa Negativo Negativo Negativa
33


Densidad 15/15C
g/mL

1.0330

1.0360

1.0330

1.0360

1.0330

1.0360

1.0340

1.0360

Acidez expresado
como cido lctico
%m/v

0.13

0.17

0.13

0.17

0.13

0.17

0.13

0.17
ndice C

-0.530 -0.510 -0.540 -0.510 -0.540 -0.510 -0.530 -0.510
Crioscpico H

-0.550 -0.530 -0.560 -0.530 -0.560 -0.530 -0.550 -0.530

La leche deslactosada segn la clasificacin por contenido de grasa deber
cumplir los parmetros de la leche entera, semidescremada o descremada y
especficamente, con los requisitos que se muestran en la tabla 16.

Tabla 16. Caractersticas adicionales que debe cumplir la leche deslactosada en
Colombia.

Parmetro/Unidad Pasteurizada
Lactosa % m/m mximo 0.85
ndice crioscpico H

0.685 - 0.661

1.6 ANALISIS DE VIGILANCIA PARA LA LECHE

Las determinaciones de tipo fisicoqumico que generalmente se realizan a la leche
estn enfocadas a evidenciar anomalas en su composicin que correspondan a
fraudes o alteraciones prohibidas en el decreto 616 de 2006 que rige las
disposiciones para la leche, adems evaluar el grado de conservacin,
manipulacin e inocuidad para el consumo humano.

34
Los anlisis fisicoqumicos que actualmente se realizan a la leche en el laboratorio
de aguas y alimentos de la secretara de salud pblica incluyen:

- Densidad
- Materia grasa
- Acidez
- Peroxidasa y Fosfatasa (para leches pasteurizadas)
- ndice crioscpico
- TRAM (Tiempo de Reduccin del Azul de Metileno), para leches crudas.
- Presencia de harinas.
- Presencia de formol.
- Presencia de perxido de hidrgeno.
- Presencia de neutralizantes.

1.6.1 Densidad

Este parmetro ayuda a detectar el aguado en la leche o la sustraccin de materia
grasa, su determinacin se realiza utilizando un lactodensmetro previamente
calibrado el cual se introduce seco en la probeta que contiene la leche (la muestra
debe estar a 15 C) y se hace girar sobre su eje, evitando que toque las paredes
de probeta (Pearson, 1986; Nio et al.).

1.6.2 Acidez

La acidez en la leche esta dada por el cido lctico, aunque el CO
2
disuelto, los
fosfatos cidos y la casena pueden contribuir a la acidez, el aumento de esta se
debe a la accin de los microorganismos del gnero lactobacillus sobre la lactosa
convirtindola en cido lctico, responsable del avinagramiento de la leche
(Jakymec et al., 2001). La acidez se determina por titulacin con lcali
normalizado y contribuye a determinar el grado de conservacin de la leche
(Panreac, 1995; Nio et al.). Tambin es un parmetro importante para determinar
el aguado de la leche por una evidente dilucin del cido lctico.

1.6.3 ndice crioscpico

Dado que la leche es isotnica con la sangre, se ha encontrado una relacin
inversa entre los contenidos de sodio y lactosa y entre los contenidos de sodio y
potasio, responsables de regular la presin osmtica de la leche. En
35
consecuencia, la leche tiene un punto de congelacin constante, propiedad
coligativa utilizada para detectar la dilucin ilegal con agua (Fennema, 2000). En el
laboratorio se utiliza el mtodo descrito por Nio et al. en su manual de tcnicas
de anlisis fisicoqumico y microbiolgico.

1.6.4 Identificacin de enzimas

La labilidad al calor de ciertas enzimas proporciona el fundamento para comprobar
si una muestra de leche ha sido o no sometida a un tratamiento trmico
determinado.

Una de estas enzimas, la peroxidasa se desnaturaliza a una temperatura
cercana a 80C y se evidencia mediante la adicin de peroxido de hidrgeno y el
reactivo guayacol se presenta una coloracin rosada (Pearson, 1986; Nio et al.).
Las leches pasteurizadas deben presentar esta enzima, ya que la temperatura de
pasteurizacin no debe exceder los 80C, mientras q ue las leches UHT no deben
presentar la enzima, pues la temperatura a la que deben ser sometidas debe
superar los 80C.

La otra enzima que regularmente se determina es la fosfatasa, esta se
desnaturaliza a una temperatura inferior a la de la temperatura de pasteurizacin y
por esto tanto la leche pasteurizada como la leche UHT no deben presentarla. La
deteccin de esta enzima se realiza incubando a 36C las muestras de leche con
p-nitrofenol disdico, la aparicin de una coloracin amarilla en el transcurso de 2
horas evidencia la presencia de la enzima (Pearson, 1986; Nio et al.).

1.6.5 Contenido de materia grasa

Dada la importancia nutricional de la grasa de la leche, se exige un mnimo de 3%
en leche entera, entre 1.5 y 2.0% la leche semidescremada y entre 0.1 y 0.5% en
la leche descremada.
La determinacin del extracto graso de la leche se realiza por el mtodo Gerber
que consiste en romper la emulsin de la grasa en la leche y disolverla en el cido
sulfrico, la cantidad de grasa se puede leer directamente en el butirmetro
Gerber (Pearson, 1986; Panreac, 1995).

36
1.6.6 Identificacin de formol

El formol es utilizado para preservar la leche y constituye una adulteracin, su
identificacin se realiza gracias a la reaccin que se presenta al adicionar cloruro
frrico a la leche seguido de la adicin de 2 ml de cido sulfrico de densidad 1.82
(para no quemar la grasa). La presencia de formol hace que se forme un anillo
violeta en la interfase de la leche y el cido (Nio et al.), este mtodo tiene una
sensibilidad de 2 ppm (Surez et al., 1986)

1.6.7 Identificacin de perxido de hidrgeno

El perxido de hidrgeno se utiliza para detener la proliferacin de
microorganismos causantes del avinagramiento de la leche.
La presencia de este adulterante se pone en manifiesto cuando se adiciona cido
vandico a una alcuota de leche, puesto que se forma un complejo orgnico rojo
anaranjado formado por el pentxido de vanadio en medio cido. La sensibilidad
de esta prueba es de 25 ppm (Surez et al., 1986).

1.6.8 Identificacin de harinas y almidones

La adicin de harinas se hace con el fin de enmascarar la densidad de la leche
que ha sido aguada y su identificacin se hace gracias al complejo que se forma
entre el almidn y el lugol: una alcuota de leche se deja hervir por tres minutos y
de inmediato se pone en un bao de hielo, cuando la alcuota esta fra, se
adicionan unas gotas lugol. Si se presenta una coloracin azul intensa se
considera positivo para harinas y almidones (Nio et al.).

1.6.9 Identificacin de neutralizantes

La adicin de neutralizantes se realiza para enmascarar el aumento en la acidez
producido por la fermentacin de la lactosa. Su deteccin se puede conseguir
gracias a la coloracin rojiza que presenta la leche en presencia de oxalato de
potasio al 30% y fenolftalena al 2% en alcohol al 96% (Rosell y Dos Santos, 1952;
Nio et al.). El lmite de deteccin de esta prueba es de 800 ppm (Ajenjo, 1956).

37
1.7 PRINCIPIOS DE LA TECNICA DE ABSORCION ATOMICA

Las tcnicas fotomtricas se basan en las interacciones de las radiaciones
electromagnticas con la materia. La espectroscopia atmica se apoya en la teora
de la mecnica cuntica. Los tomos solo pueden existir en niveles discretos de
energa potencial, esa energa potencial depende de la configuracin electrnica,
de ah que cada elemento sea detectado a una longitud de onda diferente. En los
tomos los electrones ocupan posiciones en forma preestablecida y coordinada,
cuando se hace pasar un haz de luz de una determinada longitud de onda por una
poblacin de tomos en estado fundamental y gaseoso, esta absorbe cierta
cantidad de energa de manera que los tomos se excitan. La cantidad de energa
absorbida es directamente proporcional a la concentracin del elemento (Skoog,
2001).

Para obtener una poblacin de tomos en estado fundamental y gaseoso se utiliza
energa trmica que puede ser proporcionada por una llama, mtodos
electrotrmicos, vaporizacin qumica (generador de hidruros) o plasma segn los
requerimientos del anlisis. En este caso se utiliz una llama con acetileno como
combustible y aire como oxidante, esta llama puede alcanzar unos 2000C
(Skoog, 2001).

Para analitos en solucin se conduce la muestra por un capilar hasta el
nebulizador para luego desplazarse en forma de aerosol hasta la cmara de
premezcla donde se mezclan la muestra, el oxidante y el combustible. Esta mezcla
pasa hasta la llama, donde se consigue que la muestra est finalmente en estado
fundamental y gaseoso (Gerhard, 1981).

La lmpara es la encargada de emitir el espectro caracterstico del elemento y las
hay de ctodo hueco o descarga sin electrones. Para el anlisis del sodio en este
trabajo se utiliz una lmpara de ctodo hueco. Por ltimo la cantidad de energa
absorbida es detectada y medida (Skoog, 2001).

Las ventajas de esta tcnica son su alta sensibilidad y bajo lmite de deteccin, as
como la rapidez para los anlisis, buena precisin y exactitud (Gerhard, 1981)

38

2. JUSTIFICACIN

En el laboratorio de aguas y alimentos de la secretara de salud pblica de
Risaralda se realizan los anlisis de control a los alimentos de mayor consumo y
ms vulnerables a la adulteracin. Segn el decreto 616 de 2006 la leche es un
alimento de mayor riesgo, ya que esta mas predispuesto a la adulteracin y
descomposicin, adems es uno de los mas consumidos y de mayor aporte
nutricional, por ello las entidades sanitarias han dispuesto normas con las que
deben cumplir las leches comercializadas.

Siendo la leche un alimento rico en nutrientes y sales minerales, constituye un
medio de cultivo idneo para los microorganismos, algunos de los cuales
modifican ciertas caractersticas de la leche, reduciendo as su valor. En
consecuencia no es raro que los proveedores de leche adicionen sustancias cuyo
objetivo sea conservar la leche o enmascarar su envejecimiento o excesiva
acidez, por lo comn aadiendo un lcali en forma de carbonato o bicarbonato
sdico, afirman Rosell y Dos Santos (1952). Por otro lado debido a la baja calidad
del ordeo, conservacin y transporte de la leche destinada a los centros de
acopio se detect en un estudio realizado por Rivera (2001), la presencia de
conservantes, adulterantes y neutralizantes en leche para tratar de alargar la vida
til.

De los conservantes que pueden emplearse, se investiga con facilidad en tubo de
ensayo el agua oxigenada, formol y neutralizantes. La adicin de cualquier
sustancia extraa a su composicin con el fin de preservarla se considera como
ilegal y conlleva a sanciones legales. Cabe recalcar que la adicin de un lcali solo
consigue enmascarar la acidez, pero la patogenicidad debida a la carga bacteriana
permanece latente.

Actualmente se realiza en el laboratorio de aguas y alimentos de la Secretara de
Salud Pblica una prueba para determinar la presencia de neutralizantes que
resulta ser poco confiable: su lmite de deteccin es de 800 ppm (Ajenjo, 1956)
valor muy superior a la cantidad de neutralizante (como soda custica) necesario
para enmascarar la acidez de la leche.

Se hace necesario entonces determinar de una manera ms exacta, si las leches
analizadas contienen este tipo de neutralizantes, lo que hace indispensable
desarrollar o adaptar una tcnica eficaz, ms sensible y con mejor lmite de
39
deteccin que permita determinar de manera confiable la existencia de
neutralizantes en la leche pasteurizada. Para ello se pretende determinar de
manera cuantitativa el contenido de sodio en la leche, que evidencie aumentos
sustanciales provocados por la adicin de cualquier neutralizante que contenga
dicho elemento. Se presta atencin en este elemento ya que las bases de sodio
son las ms econmicas y por ende las mas utilizadas.

La tcnica que se implemente debe cumplir con ciertos requisitos como alta
sensibilidad, lmite de deteccin bajo, reproducibilidad, que los componentes de la
leche no presenten interferencias y que se pueda realizar con los recursos con los
que cuenta el laboratorio de aguas y alimentos de la Secretara de Salud Publica
de Risaralda. La espectrofotometra de absorcin atmica ha demostrado ser una
tcnica que cumple con los requisitos anteriores ya que presenta alta sensibilidad,
bajo lmite de deteccin para analizar sodio, adems el laboratorio cuenta con un
equipo de absorcin atmica.

La finalidad de este trabajo es estandarizar el mtodo de absorcin atmica de
manera que sea una herramienta para determinar en el laboratorio de aguas y
alimentos de la Secretara de Salud Pblica la adicin de sodio en la leche como
consecuencia de una posible neutralizacin.

40

3. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL

Estandarizar el mtodo de absorcin atmica para cuantificar sodio en leche en el
laboratorio de aguas y alimentos de la Secretara de Salud Pblica de Risaralda.

OBJETIVOS ESPECFICOS

Hacer una revisin bibliogrfica acerca del mtodo a utilizar y el contenido
normal de sodio en leche.

Determinar el contenido de cenizas de muestras de leche cruda y leche
pasteurizada.

Determinar por absorcin atmica el contenido de sodio de muestras de leche
cruda y de leche pasteurizada

Determinar los atributos del mtodo.

Realizar un manual donde se condense el mtodo.

41

4. PARTE EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES

Los materiales que se mencionan a continuacin solo incluyen los se utilizaron
para las determinaciones conducentes a la estandarizacin del mtodo.

Equipos

Para la realizacin de este trabajo se utilizaron los siguientes equipos:

Balanza analtica OHAUS Adventurer AR 0640 de sensibilidad
0.0001 g.
Equipo de absorcin atmica SOLAAR S4
Mufla digital FISHER 550 14
Micropipeta BRAND con capacidad de 100 1000 L
Estufa MEMMERT con rango de temperatura de 20 180C
Estufa de resistencia elctrica

Reactivos

Los reactivos que se utilizaron de grado analtico son:

cido clorhdrico concentrado.
cido ntrico concentrado.
Solucin patrn de 1000 ppm de sodio.

4.2 MUESTRAS

La leche cruda fue tomada por los tcnicos del Instituto Municipal de Salud de
Pereira y de la Secretara de Salud Municipal de Dosquebradas de hatos ubicados
a las afueras de Pereira y Dosquebradas durante el segundo periodo del ao
2006. De la misma manera las muestras de leche pasteurizada, ultrapasteurizada
y larga vida (UHT) fueron tomadas por los tcnicos de la Secretara de Salud
Pblica de Risaralda en las plantas procesadoras, los vehculos de distribucin y
establecimientos comerciales de Pereira y Dosquebradas.
42
4.3 METODOLOGA

4.3.1 Anlisis previos

A las muestras se les asigno un cdigo interno y se les realizaron los anlisis de
rutina que comprenden:

- Densidad.
- Materia grasa.
- Acidez.
- Peroxidasa y Fosfatasa (para leches pasteurizadas y UHT)
- ndice crioscpico.
- TRAM (Tiempo de Reduccin del Azul de Metileno), para leches crudas.
- Presencia de harinas.
- Presencia de formol.
- Presencia de perxido de hidrgeno.
- Presencia de neutralizantes.

4.3.2 Preparacin de la muestra

Despus de realizar varios ensayos, se determin que la cantidad de muestra
debe ser de 5 + 0.3 g. La preparacin de la muestra incluye desecar, carbonizar y
calcinar hasta obtener cenizas totalmente blancas y solubles en cido, para luego
diluirlas hasta una concentracin que quede dentro del rango lineal de la curva de
sodio para absorcin atmica del espectrofotmetro SOLAAR S4 (0 - 1 ppm). La
obtencin de las cenizas para realizar las diluciones se muestra en la figura 1.

4.3.2.1 Desecacin

Se realizaron varios ensayos conducentes a determinar la cantidad de muestra y
manera mas adecuada de desecarla, utilizando porciones de 1, 5 y 10 mL que se
desecaron en bao de mara, en estufa a 50 C y en estufa a 100 C.
A las muestras desecadas en bao mara se les midi el tiempo que tardaron en
desecarse, mientras que a las que se desecaron en estufa a 50 y 100 C se les
determin la cantidad de agua desecada.

43
Figura 1. Obtencin de las cenizas de las muestras de leche.

Recepcin y etiquetado de las muestras
Refrigeracin y conservacin de las muestras
Tarar los crisoles a utilizar
En los crisoles pesar 5 + 0.3 gramos de la muestra
de leche
Desecar las muestras en estufa a 100C
Carbonizar las muestras hasta que no expulsen humos
Calcinar las muestras por espacio de 5 horas a una temperatura
de 550C o hasta que las cenizas sean blancas
Homogenizar la muestra de leche a
temperatura ambiente
Pasar los crisoles con las cenizas a un desecador
Pesar los crisoles con la muestra y determinar
el contenido de cenizas
Dejar enfriar las muestras hasta temperatura
ambiente y agregar tres gotas de cido ntrico
Calcinar las muestras por una hora a una
temperatura de 550C.
Dejar enfriar las muestras hasta una temperatura inferior a 50C.
44
4.3.2.2 Carbonizacin

Las muestras se carbonizaron en estufa de resistencia elctrica hasta la total
expulsin de humos, con el fin de evitar que en la mufla las muestras sufran una
combustin violenta que expulse materia al exterior del crisol. En este paso se
dejaron las muestras por espacio aproximado de una hora en la estufa de
resistencia elctrica con protector de vitrocermica para amortiguar la temperatura
que esta alcanza y evitar salpicaduras de la muestra.

4.3.2.3 Calcinacin

Las muestras que fueron carbonizadas se calcinaron en la mufla digital durante 5
horas a una temperatura de 550 C sin utilizar ramp as de calentamiento, esto
debido a que la mufla que se utiliz no presenta esta opcin. Despus de esto las
muestras se enfriaron y una vez alcanzaron la temperatura ambiente se les
adicion 3 gotas de cido ntrico (para blanquear las cenizas) y se metieron de
nuevo a la mufla por espacio de una hora a 550 C.

4.3.2.4 Preparacin de soluciones

Para leer las muestras en el equipo de absorcin atmica se disolvieron sus
cenizas en cido clorhdrico concentrado y se diluyeron hasta un rango de
concentracin de 0 a 1 ppm de sodio. De acuerdo a la literatura la concentracin
de sodio oscila entre 35 y 80 mg por 100 g de leche, por consiguiente se
determin que el factor de dilucin ms adecuado es de aproximadamente 1000
para que las muestras quedaran en rango lineal de la curva de sodio para
absorcin atmica.

Las cenizas de las muestras se disolvieron en 1 mL de cido clorhdrico
concentrado y se llevaron hasta un volumen de 100 mL con agua destilada, esta
solucin se diluyo con un factor de dilucin de 50 as: se tomaron 5 mL y se
llevaron a 50 mL con agua destilada, de esta solucin se tomaron 10 mL y se
llevaron hasta un volumen de 50 mL con agua destilada, esta solucin fue la que
se midi en el equipo de absorcin atmica.

45
4.3.3 Lectura de las muestras en el equipo de absorcin atmica

Despus de diluir las muestras hasta que quedaron dentro del rango que maneja
el equipo de absorcin atmica para el sodio (0 - 1.0 ppm), estas se conservaron a
4 C hasta que fueron ledas en el espectrofotmet ro de absorcin atmica. Antes
de pasar las muestras, se calibr el equipo utilizando soluciones patrn de 0.1,
0.2, 0.5 y 1.0 ppm de sodio con un coeficiente de correlacin de 0.99, despus de
pasar las muestras por el equipo de absorcin atmica el dato obtenido se
multiplic por el factor de dilucin que se obtuvo para cada muestra, ya que el
peso para cada caso era diferente.

4.3.4 Anlisis estadsticos

Dados los mltiples inconvenientes que se presentaron como contaminacin de
las muestras, fallas tcnicas en el equipo y material que no garantiza un resultado
libre de interferencias, no se pudieron obtener datos objetivos u homogneos. De
esta manera resultara poco objetivo realizar un anlisis estadstico; ya que los
atributos que se puedan determinar estarn sesgados.

46

5. RESULTADOS Y DISCUSIN

5.1 DESECACION DE LA MUESTRA

El tiempo que tardaron en desecarse las muestras en bao de mara se evalu
registrando cada media hora aquellas muestras que estaban completamente
secas. Se estimaron valores para el tiempo que tardan las muestras para
desecarse, sin embargo este valor puede ser menor teniendo en cuenta que el
intervalo de medicin que se utiliz es 30 minutos.

Tabla 17. Tiempo que tardan en desecarse las muestras de 1 mL de leche en
bao de mara.

Muestra

Tiempo aproximado que
tarda en desecarse (horas)
1 0.5
2 0.5
3 0.5

bao de mara.

Muestra

1 2.0
2 2.0
3 2.0

bao de mara.

Muestra

1 2.5
2 2.5
3 2.5
47
Los ensayos en las estufas a 50 y 100 C se realiza ron dejando muestras de 1, 5 y
10 mL por un da en crisoles previamente tarados, luego de sacar las muestras de
las estufas se llevaron a una campana de desecacin y se pesaron. Los
resultados que se evaluaron se resumen en las tablas 20 y 21.

Tabla 20. Porcentaje de masa evaporada de las muestras desecadas en la estufa
a 100 C.

Muestra Tamao de la
muestra (mL)
Porcentaje de masa
evaporada (m/v)
Promedio
1 1 86.4
86.4 2 1 87.2
3 1 85.6
4 5 85.7
85.4 5 5 85.4
6 5 85.1
7 10 85.4
85.1 8 10 85.1
9 10 84.7

Tabla 21. Porcentaje de masa evaporada de las muestras desecadas en la estufa
a 50 C

Muestra Tamao de la
muestra (mL)
Porcentaje de masa
evaporada (m/v)
Promedio
1 1 86.5
86.9 2 1 86.6
3 1 87.6
4 5 73.6
74.5 5 5 72.5
6 5 77.4
7 10 53.4
53.1 8 10 55.8
9 10 50.1

Despus de evaluar la eficiencia de las diferentes maneras de desecar las
muestras se dedujo que la mejor forma de hacerlo es dejarlas en bao de mara,
sin embargo el nmero de muestras sobrepasa la capacidad del bao. Luego la
forma mas adecuada de desecar las muestras es dejndolas por espacio de un
da en la estufa a 100 C.
48
En cuanto al tamao de la muestra se determin que el mas adecuado es de 5
mL, teniendo en cuenta que 1 mL es una cantidad mas vulnerable a interferencias
o puede no ser una muestra lo suficientemente representativa, por otro lado 10 mL
pueden gastar mas tiempo en la carbonizacin y en la calcinacin, lo cual
representa un gasto de recursos mayor.

Ahora bien, la forma de medir la cantidad de leche ser pesndola, ya que las
pipetas estn diseadas para soluciones acuosas, y sabemos que la leche es una
solucin coloidal, cuya densidad varia con la cantidad de grasa. Por consiguiente
se determin que pesar las muestras le conferir un menor margen de error al
resultado final.

5.2 ANALISIS BROMATOLOGICO DE LAS MUESTRAS DE LECHE

A las muestras se les determinaron los parmetros fisicoqumicos que
rutinariamente se determinan para la leche en el laboratorio de aguas y alimentos
de la Secretara de Salud Pblica. Los resultados mas relevantes (para esta
investigacin) del anlisis bromatolgico de las muestras se condensan en la tabla
22, cabe anotar que las muestras de leche cruda estn resaltadas con negrilla.

Tabla 22. Anlisis bromatolgico de las muestras de leche.

Muestra Cdigo Densidad % Grasa acidez neutralizantes % Cenizas
1 566 1,0305 4,0 0,14 Negativo 0,758
2 565 1,0300 3,4 0,14 Negativo 0,791
3 564 1,0310 3,2 0,14 Negativo 0,803
4 563 1,0300 3,3 0,15 Negativo 0,814
5 562 1,0302 3,1 0,14 Negativo 0,775
6 567 1,0312 3,5 0,14 Negativo 0,813
7 567 1,0312 3,5 0,14 Negativo 0,858
8 567 1,0312 3,5 0,14 Negativo 0,831
9 567 1,0312 3,5 0,14 Negativo 0,499
10 567 1,0312 3,5 0,14 Negativo 0,875
11 569 1,0307 3,4 0,15 Negativo 0,804
12 570 1,0300 3,1 0,16 Negativo 0,767
13 571 1,0282 3,1 0,13 Negativo 0,709
14 572 1,0310 3,1 0,14 Negativo 0,757
15 573 1,0314 3,2 0,14 Negativo 0,820
16 568 1,0300 3,3 0,14 Negativo 0,814
49
17 568 1,0300 3,3 0,14 Negativo 0,794
18 568 1,0300 3,3 0,14 Negativo 0,814
19 568 1,0300 3,3 0,14 Negativo 0,808
20 568 1,0300 3,3 0,14 Negativo 0,810
21 581 1,0307 3,2 0,16 Negativo 0,793
22 582 1,0302 3,2 0,16 Negativo 0,758
23 583 1,0285 3,1 0,13 Negativo 0,725
24 584 1,0307 3,1 0,14 Negativo 0,806
25 585 1,0305 3,4 0,14 Negativo 0,789
26 586 1,0305 3,5 0,16 Negativo 0,783
27 587 1,0305 3,4 0,18 Negativo 0,765
28 588 1,0305 3,4 0,15 Negativo 0,796
29 589 1,0315 3,5 0,16 Negativo 0,837
30 590 1,0303 3,5 0,15 Negativo 0,749
31 594 1,0305 3,6 0,15 Negativo 0,789
32 595 1,0305 3,7 0,16 Negativo 0,797
33 596 1,0290 4,5 0,15 Negativo 0,824
34 597 1,0280 3,2 0,15 Negativo 0,807
35 598 1,0317 2,8 0,16 Negativo 0,836
36 599 1,0295 3,3 0,15 Negativo 0,822
37 600 1,0295 3,0 0,15 Negativo 0,805
38 601 1,0310 1,7 0,14 Negativo 0,836
39 602 1,0315 1,6 0,15 Negativo 0,842
40 603 1,0297 3,3 0,15 Negativo 0,803
41 607 1,0290 3,2 0,14 Negativo 0,762
42 608 1,0288 3,2 0,15 Negativo 0,779
43 609 1,0280 3,3 0,14 Negativo 0,763
44 610 1,0290 3,3 0,13 Negativo 0,592
45 611 1,0293 3,3 0,15 Negativo 0,532
46 612 1,0283 3,7 0,18 Negativo 0,787
47 613 1,0273 3,1 0,14 Negativo 0,733
48 614 1,0290 4,1 0,15 Negativo 0,775
49 615 1,0275 3,3 0,13 Positivo 0,919
50 616 1,0275 4,1 0,14 Negativo 0,774
51 633 1,0305 3,2 0,16 Negativo 0,782
52 634 1,0310 3,4 0,16 Negativo 0,812
53 635 1,0320 1,6 0,14 Negativo 0,795
54 636 1,0300 2,0 0,15 Negativo 0,784
55 637 1,0298 3,3 0,16 Negativo 0,793
56 638A 1,0295 3,5 0,14 Negativo 0,815
50
57 638B 1,0295 3,5 0,14 Negativo 0,846
58 639 1,0288 4,0 0,15 Negativo 0,853
59 640 1,0305 3,6 0,14 Positivo 0,789
60 641 1,0305 3,0 0,17 Negativo 0,843
61 651 1,0305 3,7 0,13 Negativo 0,798
62 651 1,0305 3,7 0,13 Negativo 0,761
63 652 1,0285 4,0 0,13 Negativo 0,693
64 653 1,0300 2,5 0,16 Negativo 0,781
65 654 1,0295 2,3 0,15 Negativo 0,830
66 670 1,0310 3,4 0,15 Negativo 0,773
67 671 1,0291 3,4 0,19 Negativo 0,789
68 672 1,0340 0,4 0,16 Negativo 0,817
69 673 1,0295 3,3 0,15 Negativo 0,813
70 674 1,0315 1,8 0,16 Negativo 0,867
71 716 1,0303 3,5 0,16 Negativo 0,823
72 717 1,0315 3,8 0,16 Negativo 0,814
73 720 1,0307 3,5 0,17 Negativo 0,814
74 719 1,0300 3,2 0,17 Negativo 0,829
75 718 1,0305 3,5 0,16 Negativo 0,831
76 721 1,0320 3,3 0,16 Negativo 0,840
77 722 1,0315 3,3 0,15 Negativo 0,818
78 723 1,0320 3,4 0,16 Negativo 0,815
79 724 1,0308 3,2 0,16 Negativo 0,830
80 725 1,0275 3,0 0,14 Negativo 0,780
81 762 1,3015 3,0 0,15 Negativo 0,843
82 755 1,0300 3,3 0,16 Negativo 0,811
83 750 1,0300 3,2 0,13 Negativo 0,772
84 753 1,0300 3,2 0,12 Negativo 0,801
85 759 1,0310 3,4 0,15 Negativo 0,792
86 760 1,0310 3,4 0,16 Negativo 0,796
87 754 1,0300 3,2 0,13 Negativo 0,796
88 751 1,0300 3,2 0,12 Negativo 0,805
89 763 1,0315 3,0 0,15 Negativo 0,813
90 756 1,0305 3,3 0,17 Negativo 0,804
91 795 1,0270 3,5 0,12 Negativo 0,792
92 796 1,0285 3,2 0,15 Negativo 0.786
93 797 1,0305 4,5 0,14 Negativo 0,787
94 798 1,0285 2,5 0,13 Negativo 0,796
95 799 1,0290 2,2 0,15 Negativo 0,812
96 800 1,0280 3,9 0,16 Negativo 0,809
51
97 801 1,0296 3,5 0,17 Negativo 0,831
98 802 1,0300 3,2 0,14 Negativo 0,900
99 803 1,0320 4,5 0,15 Negativo 0,854
100 804 1,0317 4,2 0,16 Negativo 0,817

Se puede observar un aumento considerable (comparado con las dems
muestras) en el porcentaje de cenizas de la muestra 49 la cual dio positivo para
neutralizantes, este aumento corresponde aproximadamente a una adicin de un
gramo de hidrxido de sodio por litro de leche, lo cual a su vez corresponde a un
aumento de 575 ppm de sodio en la muestra original. La muestra 59 tambin dio
positivo para neutralizantes, sin embargo no se nota un aumento sustancial del
contenido de cenizas en comparacin con las dems muestras.

Otro caso puntual es la muestra 98, la cual muestra un contenido de cenizas por
encima del promedio, sin embargo la prueba para neutralizantes dio negativa, se
pueden considerar varias situaciones: que la muestra se haya contaminado, que el
aumento en las cenizas se deba a una sustancia diferente de neutralizantes o bien
la prueba de neutralizantes no detecto la cantidad de neutralizante utilizada. De
todos modos es difcil asegurar que situacin se present, ya que dado el tiempo
de vida de la leche las muestras no se conservan el tiempo suficiente como para
repetir el ensayo.

5.3 LECTURA DE LAS MUESTRAS EN EL EQUIPO DE ABSORCION
ATOMICA

Como la cantidad de muestra tomada vara, el factor de dilucin tambin vara
para cada muestra. Los pesos de cada muestra junto con factor de dilucin se
muestran en la tabla 23.

Tabla 23. Pesos tomados para cada muestra y su respectivo factor de dilucin.

Muestra Cdigo Peso muestra Factor de dilucin
1 566 4,7224 1058,78
2 565 5,1574 969,48
3 564 5,1171 977,12
4 563 5,0707 986,06
5 562 5,2322 955,62
6 567 5,0405 991,97
52
7 567 5,0681 986,56
8 567 5,0294 994,15
9 567 5,4014 925,69
10 567 5,0476 990,57
11 569 5,0353 992,99
12 570 4,8498 1030,97
13 571 5,2401 954,18
14 572 4,9884 1002,33
15 573 4,9361 1012,95
16 568 4,9124 1017,83
17 568 4,9490 1010,31
18 568 4,9587 1008,33
19 568 4,8987 1020,68
20 568 4,9380 1012,56
21 581 4,9129 1017,73
22 582 4,9472 1010,67
23 583 5,1430 972,20
24 584 5,0857 983,15
25 585 5,0263 994,77
26 586 5,0647 987,23
27 587 4,8857 1023,39
28 588 4,8603 1028,74
29 589 4,9800 1004,02
30 590 5,0194 996,13
31 594 5,0812 984,02
32 595 4,9936 1001,28
33 596 5,0328 993,48
34 597 5,1387 973,01
35 598 5,3532 934,02
36 599 4,9984 1000,32
37 600 4,9761 1004,80
38 601 4,9025 1019,89
39 602 4,9998 1000,04
40 603 5,1429 972,21
41 607 5,0768 984,87
42 608 5,1070 979,05
43 609 5,1207 976,43
44 610 5,0492 990,26
45 611 5,0354 992,97
53
46 612 5,0178 996,45
47 613 5,0880 982,70
48 614 4,8758 1025,47
49 615 5,0443 991,22
50 616 5,0452 991,04
51 633 4,9913 1001,74
52 634 5,3215 939,58
53 635 5,0453 991,02
54 636 5,1488 971,10
55 637 5,0106 997,88
56 638 4,9370 1012,76
57 638 5,0064 998,72
58 639 5,0167 996,67
59 640 4,9163 1017,02
60 641 4,9595 1008,17
61 651 5,2662 949,45
62 651 5,2828 946,47
63 652 5,0922 981,89
64 653 5,0702 986,15
65 654 5,1913 963,15
66 670 5,0178 996,45
67 671 4,9711 1005,81
68 672 5,0212 995,78
69 673 4,9927 1001,46
70 674 5,0402 992,02
71 716 5,0203 995,96
72 717 5,0433 991,41
73 720 4,9370 1012,76
74 719 4,9526 1009,57
75 718 5,0266 994,71
76 721 5,0437 991,34
77 722 5,0382 992,42
78 723 5,0398 992,10
79 724 4,9699 1006,06
80 725 5,0347 993,11
81 762 4,9708 1005,87
82 755 5,0328 993,48
83 750 5,0108 997,84
84 753 5,0056 998,88
54
85 759 4,9804 1003,94
86 760 5,0394 992,18
87 754 5,0806 984,14
88 751 4,9428 1011,57
89 763 4,9211 1016,03
90 756 4,9190 1016,47
91 795 5,0312 993,80
92 796 5,0485 990,39
93 797 5,0081 998,38
94 798 4,8848 1023,58
95 799 5,0225 995,52
96 800 4,9204 1016,18
97 801 5,0172 996,57
98 802 5,0487 990,35
99 803 5,0393 992,20
100 804 5,0443 991,22

Los resultados de las lecturas de las muestras en el equipo de absorcin atmica
y la concentracin que estas representan en la leche se resumen en la tabla 24.

Tabla 24. Lectura de la concentracin de sodio de las muestras en el equipo de
absorcin atmica.

Muestra

Cdigo

lectura 1

lectura 2

lectura 3

Promedio
de las
lecturas
Concentracin
de sodio en
leche (ppm)
20 de junio de 2006
0,611

1 566 0,607 0,627 0,600 647
2 565 0,702 0,653 0,725 0,693 672
3 564 0,640 0,676 0,708 0,674 659
4 563 0,814 0,892 0,920 0,875 863
5 562 0,796 0,819 0,847 0,821 784
6 567 0,733 0,743 0,762 0,746 740
7 567 0,712 0,715 0,668 0,698 689
5 de julio de 2006
8 567 0,474 0,481 0,486 0,480 478
55
Muestra

Cdigo

lectura 1

lectura 2

lectura 3

Promedio
de las
lecturas
Concentracin
de sodio en
leche (ppm)
5 de julio de 2006
9 567 0,478 0,510 0,536 0,508 470
10 567 0,607 0,634 0,640 0,627 621
11 569 0,613 0,567 0,631 0,603 599
12 570 0,682 0,643 0,673 0,666 687
13 571 0,789 0,670 0,755 0,738 704
14 572 0,523 0,530 0,486 0,513 514
15 573 0,563 0,571 0,547 0,560 567
16 568 0,622 0,626 0,618 0,622 633
17 568 0,592 0,630 0,635 0,619 625
18 568 0,624 0,616 0,631 0,624 629
19 568 0,622 0,574 0,612 0,603 615
20 568 0,628 0,610 0,574 0,604 612
14 de julio de 2006
21 581 0,699 0,698 0,642 0,680 692
22 582 0,856 0,841 0,803 0,833 842
23 583 0,769 0,677 0,751 0,732 712
24 584 0,809 0,773 0,809 0,797 784
25 585 0,725 0,748 0,840 0,771 767
26 586 0,466 0,516 0,522 0,501 495
27 587 0,612 0,637 0,633 0,627 642
28 588 0,607 0,616 0,605 0,609 627
29 589 0,559 0,557 0,535 0,550 553
30 590 0,496 0,491 0,464 0,484 482

31

594
24 de julio de 2006

0,687

676 0,683 0,674 0,703
32 595 0,509 0,546 0,508 0,521 522
33 596 0,490 0,605 0,589 0,561 558
34 597 0,903 1,000 0,991 0,965 939
35 598 0,597 0,627 0,631 0,618 578
36 599 0,599 0,554 0,618 0,59 591
37 600 0,586 0,586 0,577 0,583 586
38 601 0,748 0,750 0,759 0,752 767
39 602 0,758 0,780 0,775 0,771 771
40 603 0,628 0,722 0,724 0,691 672
41 607 0,694 0,747 0,747 0,729 718
56
Muestra

Cdigo

lectura 1

lectura 2

lectura 3

Promedio
de las
lecturas
Concentracin
de sodio en
leche (ppm)
24 de Julio de 2006
42 608 0,831 0,845 0,852 0,843 825
43 609 0,722 0,659 0,729 0,703 687
44 610 0,595 0,596 0,607 0,599 593
45 611 0,560 0,558 0,541 0,553 549
46 612 0,562 0,567 0,554 0,561 559
47 613 0,648 0,655 0,626 0,643 632
48 614 0,543 0,615 0,624 0,594 609
49 615 0,739 0,774 0,777 0,763 757
50 616 0,705 0,709 0,721 0,712 705

51

633
1 de Agosto de 2006

0,640 641 0,615 0,660 0,645
52 634 0,871 0,897 0,882 0,883 830
53 635 0,829 0,830 0,832 0,83 823
54 636 0,752 0,737 0,740 0,743 722
55 637 0,675 0,693 0,666 0,678 677
56 638A 0,761 0,718 0,751 0,743 752
57 638B 0,634 0,633 0,645 0,637 636
58 639 0,592 0,663 0,642 0,632 630
59 640 0,684 0,677 0,711 0,691 703
60 641 0,586 0,596 0,588 0,590 595

61

651
6 de Septiembre de 2006

1,120 1063 1,118 1,121 1,121
62 651 1,079 1,084 1,082 1,082 1024
63 652 0,942 0,942 0,947 0,944 927
64 653 1,322 1,324 1,314 1,320 1302
65 654 1,389 1,386 1,385 1,387 1336
66 670 1,238 1,234 1,241 1,238 1234
67 671 1,338 1,335 1,334 1,336 1344
68 672 1,381 1,387 1,386 1,385 1379
69 673 1,118 1,120 1,118 1,119 1121
70 674 1,145 1,148 1,141 1,145 1136
71 716 1,238 1,230 1,237 1,235 1230
72 717 1,047 1,052 1,046 1,048 1039
73 720 1,099 1,096 1,104 1,100 1114
74 719 1,255 1,256 1,254 1,255 1267
57
Muestra

Cdigo

lectura 1

lectura 2

lectura 3

Promedio
de las
lecturas
Concentracin
de sodio en
leche (ppm)
75 718 1,322 1,324 1,328 1,325 1318
76 721 0,920 0,925 0,924 0,923 915
77 722 1,055 1,054 1,059 1,056 1048
78 723 0,888 0,885 0,884 0,886 879
79 724 0,987 0,994 0,990 0,990 996
80 725 0,887 0,855 0,870 0,871 865
81 762
1,020 1026 1,024 1,015 1,021
82 755 1,074 1,073 1,079 1,075 1068
83 750 0,931 0,934 0,931 0,932 930
84 753 0,896 0,890 0,888 0,891 890
85 759 1,012 1,018 1,020 1,017 1021
86 760 1,152 1,153 1,150 1,152 1143
87 754 0,943 0,947 0,945 0,945 930
88 751 0,949 0,950 0,954 0,951 962
89 763 0,873 0,872 0,874 0,873 887
90 756 0,852 0,850 0,847 0,850 864
91 795 1,125 1,128 1,130 1,128 1121
92 796 1,144 1,146 1,145 1,145 1134
93 797 1,238 1,236 1,234 1,236 1234
94 798 1,147 1,146 1,142 1,145 1146
95 799 1,116 1,119 1,117 1,117 1112
96 800 0,803 0,804 0,804 0,804 817
97 801 1,162 1,164 1,169 1,165 1161
98 802 1,245 1,243 1,247 1,245 1233
99 803 1,154 1,157 1,154 1,155 1146
100 804 1,022 1,028 1,024 1,025 1016

58
Contrario a lo esperado, las lecturas de las muestras 49 y 59 que dieron positivo
para neutralizantes, arrojaron concentraciones de sodio normales, es decir, se
encuentran dentro del rango y adems en comparacin con las dems muestras
no son datos que levanten sospechas. Estos resultados nos llevan a arrojar
hiptesis de lo que ocurri:
el neutralizante adicionado no contiene sodio,
en el caso de la muestra 49 es un neutralizante de peso molecular elevado
que aporta poco sodio a la muestra,
por ltimo es posible que la cantidad de sodio se enmascare en el amplio
rango en que se encuentra el sodio en la leche.

Es difcil afirmar lo que pudo ocurrir, es por eso que se recalca la necesidad de
comparar una poblacin de leche libre de neutralizantes con la poblacin de leche
que se expende en Pereira y Dosquebradas. Ya que detectar la neutralizacin de
una muestra de leche por determinacin de su contenido de sodio, resulta poco
confiable.

Ntese que las muestras 6 a 10 provienen de la misma muestra (su tratamiento se
realiz en diferente crisol pero las circunstancias son las mismas), sin embargo los
resultados son diferentes. Caso contrario al de las muestras 16 a 20 que al igual
provienen de la misma muestra y las condiciones fueron idnticas pero en este
caso los resultados son relativamente iguales. Al evaluar los resultados
bromatolgicos se nota una relacin entre los resultados obtenidos al leer las
muestras y el contenido de cenizas obtenido. Como resultado se decidi medir las
muestras de nuevo y los resultados que arroj el equipo se muestran en la tabla
25.

Tabla 25. Lectura de las muestras despus de un tiempo de conservacin.

Muestra

Cdigo

Lectura 5 de julio
de 2006
Lectura 14 de julio
de 2006
Lectura 21 de julio
de 2006
1 566 0,518 0,623
2 565 0,634 0,689

3 564 0,598 0,604

4 563 0,767 0,844

5 562 0,694 0,851

6 567 0,621 0,740

7 567 0,622 0,734

8 567 0,554

10 567 0,717

59
Muestra

Cdigo

Lectura 5 de julio
de 2006
Lectura 14 de julio
de 2006
Lectura 21 de julio
de 2006
11 569 0,649 0,405
12 570 0,775
13 571 0,898 0,539
14 572 0,608 0,635
15 573 0,661 0,39
16 568 0,727 0,433
17 568 0,730 0,416
18 568 0,643 0,417
19 568 0,684 0,425
20 568 0,715 0,439

Continuacin de la tabla 25.

Muestra Cdigo 21 de julio de 2006
21 581 0,420
22 582 0,515
23 583 0,457
24 584 0,454
26 586 0,300
27 587 0,383
28 588 0,368
29 589 0,334
30 590 0,295
1 de agosto de 2006
31 594 0,792
32 595 0,593
33 596 0,674
34 597 1,135
35 598 0,701
36 599 0,658
37 600 0,625
38 601 0,837
39 602 0,871
40 603 0,832
41 607 0,883
60
Muestra Cdigo 1 de agosto de 2006
42 608 1,005
43 609 0,877
44 610 0,753
45 611 0,753
46 612 0,668
47 613 0,816
48 614 0,738
49 615 0,880
50 616 0,883

Puede apreciarse el cambio entre las lecturas iniciales y las lecturas tomadas poco
tiempo despus, los cambios experimentados por las lecturas de las muestras en
el equipo de absorcin atmica no son constantes (por ejemplo en determinado
da las lecturas son mayores que en la primera lectura y al leerlas nuevamente en
un da diferente se observa que disminuyen) de esta manera se determin que
solo se tendran en cuenta las lecturas de la primera semana. De igual manera las
muestras que en adelante se analicen debern leerse la misma semana en que
se preparen las disoluciones de las cenizas para evitar contaminacin.

Adems de las consideraciones anteriores, se decidi revisar el equipo y se
encontr que la esfera de impacto estaba mal posicionada y no era posible
optimizar mecnicamente su posicin. Solucionado este problema, se continu
con la lectura de las muestras 61 en adelante que para sorpresa presentaron
lecturas muy por encima del lmite superior del rango lineal de la curva para el
sodio, lo cual era un indicio de contaminacin en las muestras.

Al presentarse esta situacin se examin el mtodo y se determin que la fuente
de contaminacin provena de los recipientes que contenan las muestras, pues
estos ya haban sido utilizados y su lavado al parecer fue deficiente. El paso
siguiente despus de este incidente fue realizar otro ensayo con varias muestras
de una misma leche bajo las mismas condiciones en que se trataron las muestras
anteriores, salvo que esta vez los recipientes que se utilizaron para guardar las
muestras no haban sido utilizados antes. Adicionalmente a la mitad de las
muestras se les adicion una cantidad de sodio (estndar grado analtico) que
hara que el resultado final aumentara en unas 100 ppm.

61
Para este ensayo se utiliz leche pasteurizada de cuyos parmetros se relacionan
en la siguiente tabla (las muestras que tienen adicin de sodio estn resaltadas
con negrita):

Tabla 26. Parmetros de las muestras analizadas provenientes de la misma
matriz.

Muestra Densidad Neutralizantes % Grasa Acidez % Cenizas
101 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,79
102 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,85
103 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,82
104 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,86
105 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,81
106 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,84
107 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,82
108 1,03 Negativo 3,2 0,16 0,85

Tabla 27. Lectura de las muestras originales y de las muestras con adicin de
sodio.

Muestra

lectura 1

lectura 2

lectura 3

Promedio
de las
lecturas
Concentracin de
sodio en la leche
(ppm)
14 de noviembre de 2006
101 0.546 0.572 0.574 0.564 562
102 0.692 0.741 0.743 0.725 722
103 0.727 0.708 0.727 0.721 720
104 0.771 0.752 0.776 0.766 763
105 0.674 0.675 0.669 0.673 672
106 0.718 0.746 0.718 0.727 726
107 0.622 0.650 0.648 0.640 636
108 0.728 0.758 0.771 0.752 746

Ntese como el bajo porcentaje de sales de la muestra 101 se relaciona con la
concentracin de sodio, de igual manera se relacionan las cenizas de las dems
muestras con su respectivo contenido de sodio, sin embargo no se observa una
precisin aceptable para este tipo de anlisis. Esta comparacin se observa en la
tabla 28.

62
Tabla 28. Contenido de cenizas de las muestras provenientes de la misma matriz
con su respectiva concentracin de sodio.

Muestra % de Cenizas Concentracin de sodio
en la leche (ppm)
101 0,79 562
102 0,85 722
103 0,82 720
104 0,86 763
105 0,81 672
106 0,84 726
107 0,82 636
108 0,85 746

Como el aumento en el contenido de cenizas de las muestras adicionadas con
sodio no es proporcional a dicha adicin, es necesario tratarlas por separado para
hacer una comparacin grfica entre comportamiento del contenido de cenizas y
la concentracin de sodio. En las siguientes figuras se relacionan grficamente el
contenido de ceniza de las muestras con su respectiva concentracin de sodio.

Figura 2. Relacin grfica entre el contenido de cenizas de las muestras
provenientes de la misma matriz sin adicin de sodio y su respectiva
concentracin de sodio.

Contenido de cenizas Vs.
concentracin de sodio en las
muestras sin adicin de sodio
500
600
700
800
0,78 0,79 0,8 0,81 0,82 0,83
% de Cenizas
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
n

d
e

s
o
d
i
o

63
provenientes de la misma matriz sin adicin de sodio y su respectiva
concentracin de sodio, despus de suprimir el dato que se sale de la relacin
lineal.

provenientes de la misma matriz con adicin de sodio y su respectiva
concentracin de sodio.

concentracin de sodio en muestras
con adicin de sodio
710
720
730
740
750
760
770
0,835 0,84 0,845 0,85 0,855 0,86 0,865
% de Cenizas
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
n

d
e

s
o
d
i
o

concentracin de sodio en las
muestras sin adicin de sodio
500
600
700
800
0,78 0,79 0,8 0,81 0,82 0,83
% de Cenizas
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
n

d
e

s
o
d
i
o
64
provenientes de la misma matriz con adicin de sodio y su respectiva
concentracin de sodio, despus de suprimir el dato que se sale de la relacin
lineal.

concentracin de sodio en muestras
con adicin de sodio
720
730
740
750
760
770
0,835 0,84 0,845 0,85 0,855 0,86 0,865
% de Cenizas
C
o
n
c
e
n
t
r
a
c
i
n

d
e

s
o
d
i
o

En la figura 2 se puede apreciar como tres de los cuatro puntos se comportan de
forma lineal, por lo que se suprimi el dato que se sale de la curva. Como se
muestra en la figura 3, al suprimir el dato que se sale de la curva, las muestras
presentan un comportamiento lineal.

De manera anloga se trataron los datos de las muestras con adicin de sodio y
los grficos son semejantes. Estos datos son un indicio de que el mtodo guarda
proporcin y que probablemente la diferencia de valores para la misma leche se
deba al tratamiento previo de las muestras, mostrando que la falla se encuentra en
la obtencin de las cenizas. Sin embargo estos datos no son concluyentes y hace
falta realizar mas pruebas que permitan identificar en que etapa esta fallando el
mtodo.

Dado que el estudio se termin antes de realizar ms anlisis conducentes a
determinar los atributos del mtodo, estos resultados no son concluyentes. Sin
embargo representan un importante avance para continuar con el proyecto y poder
65
determinar las propiedades del mtodo con el fin de realizar un estudio
comparativo entre leches de las que se tenga certeza que estn libres de
neutralizantes y las leches que se consumen en el departamento. Se hace nfasis
en la necesidad de que alguien contine con este estudio corrigiendo las fallas o
anomalas que impidieron la estandarizacin oportuna del mtodo para determinar
sodio en leche por absorcin atmica.

66

6. CONCLUSIONES

Se determin que la prueba para detectar neutralizantes en la leche tiene
un lmite de deteccin por encima de la cantidad de neutralizante necesaria
para enmascarar la acidez de la leche. Por lo cual se hace necesario
establecer nuevos criterios para detectar la neutralizacin o no de una
determinada muestra.

Se establecieron las condiciones para el tratamiento de la muestra que
incluyen desecar, carbonizar y calcinar + 5 g de muestra hasta obtener
cenizas blancas, seguido de una disolucin en medio acido de estas y su
dilucin hasta el rango establecido.

Siendo el sodio un metal tan abundante en la naturaleza, este mtodo se
hace muy susceptible a interferencias.

Aunque el mtodo utilizado sirve para determinar sodio en leche, no sirve
para determinar si una muestra de leche ha sido adicionada con
neutralizantes.

Es recomendable investigar otro mtodo para determinar neutralizantes en
la leche que pueda suplir el ya utilizado y que permita detectar con
seguridad esta practica ilegal.

67

7. SUGERENCIAS

Es indispensable que la persona que contine con este proyecto tenga en cuenta:

Los recipientes que contengan las muestras hasta el momento de lectura
deben asegurar que no presenten interferencias en el resultado final,
adems las muestras no deben guardarse mucho tiempo antes de ser
ledas.

Para realizar las lecturas en el equipo de absorcin atmica es
indispensable verificar que est funcionando en perfectas condiciones.

Se debe asegurar que el material que se utilice para tratar las muestras no
genere interferencias ni prdidas en la muestra, se recomienda que en el
caso de los crisoles estos tengan tapa.

Revisar el mtodo que utiliza el INVIMA para determinar sodio y otros
elementos en la leche; y determinar si este se puede adaptar a las
condiciones del laboratorio.

68

8. AGRADECIMIENTOS

Quiero agradecer muy especialmente a Hernando Osorio, Rosmery Herrera y a las
dems personas que trabajan en laboratorio de aguas y alimentos de la Secretara
de Salud Pblica de Risaralda por su constante apoyo y acompaamiento durante
la realizacin de este trabajo y a Germn Mnera mi director por sus aportes a
este trabajo.

Tambin un agradecimiento inmenso a muchas otras personas que con sus
aportes directos o indirectos hicieron posible la realizacin de este trabajo.

69

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suministrada al I.C.T.A. proveniente de la regin Umbita (Boyac). Revista
colombiana de ciencias quimicofarmaceticas. N 15.

73

ANEXOS

74
ANEXO 1. Mtodo utilizado por el INVIMA para determinar el contenido de sodio,
potasio, calcio y magnesio en leche.

1. Objeto

Este mtodo describe la determinacin de sodio, calcio, magnesio y potasio en
leche. La protena de la leche, incluida la casena, es removida por precipitacin
cida.

2. Mtodo de ensayo

2.1 Materiales y equipo

- Pipetas.
- Probetas.
- Vasos de precipitados.
- Balones volumtricos de 100 ml.
- Agitador ultrasonido.
- Micropipetas 10-50 l, 50-250 l, 200-1000 l.
- Balanza analtica.
- Espectrofotmetro de absorcin atmica equipado con corrector de fondo y
lmpara de ctodo hueco.

2.2 Reactivos

- Acido tricloroactico (TCA) solucin al 24 % (p/v), en agua desionizada.
- Lantano solucin al 5% (p/v).

2.3 PROCEDIMIENTO

2.3.1 Generalidades

2.3.1.1 Preparacin del material.

El material se debe lavar con jabn neutro, se enjuaga con abundante agua
corriente y a continuacin con agua destilada. Luego se escurre y se enjuaga con
mezcla sulfontrica, lo cual se debe realizar bajo campana.
75

Finalmente se enjuaga con agua destilada, luego con agua desionizada y se seca
dejando escurrir en un ambiente libre de polvo o en una estufa.

2.3.1.2 Preparacin de la muestra.

Adicione una alcuota de leche de 5 ml en un baln aforado de 100 ml. Aada 50
ml de cido tricloroactico agite en el ultrasonido por 15 minutos. Complete a
volumen con agua desionizada y agite en el ultrasonido por 15 minutos. Deje en
reposo o centrifugue. Transfiera una alcuota de 1 ml a un baln aforado de 100
ml. Aada 2 ml de solucin de lantano al 5 % y complete a volumen.

2.3.1.3 Preparacin de las soluciones patrn.

Las soluciones patrn se pueden obtener en el comercio de 1000 ppm o ampollas
para preparar una solucin de partida de 1000 ppm.

Las nuevas soluciones patrn se verifican contra las iniciales despus de calibrar
el equipo. Estas soluciones patrn nuevas debern tener un ttulo con una
diferencia no mayor de 10% con respecto al ttulo de las soluciones empleadas
con anterioridad.

Las soluciones patrn se pueden obtener a partir de la disolucin del metal o de su
sal, para lo cual se requiere que estos sean de alta pureza (reactivos para
absorcin atmica).

2.3.1.4 Anlisis.

Determine la concentracin del elemento de inters usando el procedimiento de
rutina descrito en el manual de procedimiento del equipo. Todas las
determinaciones se deben hacer comparando contra blanco de reactivos.

3. REFERENCIA BIBLIOGRFICA

I. B. Brooks, G.A. Luster and D.G. Easterly, At. Absorp. Newsl. 9,93 (1970).

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