DEUTSCHER KALIBRIERDIENST

Richtlinie DKD-R 5-3

Kalibrierung von Thermoelementen

Ausgabe 12/2000

Seite 1 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

Herausgegeben von der Akkreditierungsstelle des Deutschen Kalibrierdienstes (DKD) bei der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) in Zusammenarbeit mit seinem Fachausschuss Temperatur und Feuchte". Copyright 2002 by DKD Das Werk einschlielich aller seiner Teile ist urheberrechtlich geschtzt. Jede Verwertung auerhalb der engen Grenzen des Urheberrechtsgesetzes ist ohne Zustimmung unzulssig und strafbar. Das gilt insbesondere fr Vervielfltigungen, bersetzungen, Mikroverfilmungen und die Einspeicherung und Verarbeitung in elektronischen Systemen.

Deutscher Kalibrierdienst (DKD)

Im DKD sind Kalibrierlaboratorien von Industrieunternehmen, Forschungsinstituten, technischen Behrden, berwachungs- und Prfinstitutionen zusammengeschlossen. Sie werden von der Akkreditierungsstelle des DKD bei der PTB akkreditiert und berwacht. Sie fhren Kalibrierungen von Messgerten und Maverkrperungen fr die bei der Akkreditierung festgelegten Messgren und Messbereiche durch. Die von ihnen ausgestellten DKD-Kalibrierscheine sind ein Nachweis fr die Rckfhrung auf nationale Normale, wie sie von der Normenfamilie DIN EN ISO 9000 und der DIN EN ISO/IEC 17025 gefordert wird. Kalibrierungen durch DKD-Laboratorien geben dem Anwender Sicherheit fr die Verlsslichkeit von Messergebnissen, erhhen das Vertrauen der Kunden und die Wettbewerbsfhigkeit auf dem nationalen und internationalen Markt und dienen als messtechnische Grundlage fr die Mess- und Prfmittelberwachung im Rahmen von Qualittssicherungsmanahmen. Im DKD werden Kalibriermglichkeiten fr elektrische Messgren, fr Lnge, Winkel und weitere geometrische Gren, fr Rauheit, Koordinaten- und Formmesstechnik, fr Zeit und Frequenz, fr Kraft, Drehmoment, Beschleunigung, Druck, Durchfluss, Temperatur, Feuchte, medizinische Messgren, akustische Messgren, optische Messgren, ionisierende Strahlung und weitere Messgren angeboten. Verffentlichungen: siehe Internet

Anschrift:
Deutscher Kalibrierdienst bei der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt Bundesallee 100, D-38116 Braunschweig Postfach 33 45, D-38023 Braunschweig Telefon Sekretariat: (05 31) 5 92-19 01 Fax: (05 31) 5 92-19 05 E-Mail: dkd@ptb.de Internet: www.dkd.info

Ausgabe 12/2000

Seite 2 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

bersetzung der Publikation EA-10/08 (EAL-G31), Ed. 1, Oktober 1997 Calibration of Thermocouples Inhaltsverzeichnis

Seite Nationales Vorwort 0 Geltungsbereich 1 Einleitung 2 Zu bercksichtigende Einflsse 3 Thermoleitungen und Ausgleichsleitungen 4 Vergleichsstelle (kalte Verbindungsstelle) 5 Eingangsuntersuchung 6 Wrmebehandlung 7 Temperiereinrichtungen 8 Eintauchtiefe 9 Messverfahren 10 Elektrische Messungen 11 Wiederholungskalibrierung 12 Ergebnisse 13 Messunsicherheit bei der Kalibrierung 14 Literatur Anhang A 4 5 5 6 6 7 8 8 9 9 10 10 11 12 12 13 14

Ausgabe 12/2000

Seite 3 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

Nationales Vorwort

DKD-Richtlinien sind Anwendungsdokumente zu den Anforderungen der DIN EN ISO/IEC 17025. In DKD-Richtlinien werden technische und organisatorische Ablufe beschrieben, die den Kalibrierlaboratorien als Vorbild zur Festlegung interner Verfahren und Regelungen dienen. DKD-Richtlinien knnen zu Bestandteilen der Qualittsmanagementdokumentation der Kalibrierlaboratorien werden. Durch die Umsetzung der Richtlinien wird die Gleichbehandlung der zu kalibrierenden Gerte in den verschiedenen Kalibrierlaboratorien gefrdert und die Kontinuitt und berprfbarkeit der Arbeit der Kalibrierlaboratorien verbessert. Die DKD-Richtlinien sollen nicht die Weiterentwicklung von Kalibrierverfahren und -ablufen behindern. Abweichungen von Richtlinien und neue Verfahren sind im Einvernehmen mit der Akkreditierungsstelle zulssig, wenn fachliche Grnde dafr sprechen. Die vorliegende Schrift ist die deutsche Fassung der 1997 erschienenen Publikation EA-10/08 (EAL-G31) Calibration of Thermocouples der European co-operation for Accreditation (EA)1, welche die Ausgabe der Richtlinie DKD-R 5-3 vom November 1992 ersetzt. Sie ist ein Leitfaden fr Kalibrierlaboratorien bei der Kalibrierung von Thermoelementen, hauptschlich im Temperaturbereich von 200 C bis +1600 C. Zu diesem Zweck bietet sie Informationen zu den wichtigsten messtechnischen Komponenten, Verfahren und Gesichtspunkten und stellt an einem durchgerechneten Beispiel die Ermittlung der Messunsicherheit dar. Die deutsche Fassung wurde vom Fachausschuss Temperatur und Feuchte in Zusammenarbeit mit der PTB erstellt und vom Beirat des DKD verabschiedet. Mit der Verffentlichung wird sie fr alle DKD-Kalibrierlaboratorien verbindlich, sofern keine eigene, von der Akkreditierungsstelle genehmigte Verfahrensanweisung vorliegt.

Hinweis zur deutschen bersetzung: Das englische Wort thermocouple bezeichnet die beiden deutschen Begriffe Thermoelement (fertig konfektioniertes Thermometer) und Thermopaar (Thermodrhte fr das Thermoelement). Im deutschen Sprachgebrauch werden die beiden Begriffe aber teilweise auch synonym verwendet. Offensichtliche Druckfehler im englischsprachigen Originaltext wurden in der bersetzung korrigiert.

Die EA wurde im November 1997 durch den Zusammenschlu der European cooperation for Accreditation of Laboratories (EAL) und der European Accreditation of Certification (EAC) gegrndet. Seitdem trgt die Publikation EAL-G31 die Bezeichnung EA-10/08.

Ausgabe 12/2000

Seite 4 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

0
0.1

Geltungsbereich
Diese Richtlinie wurde erstellt, um dem Bedrfnis nach einem Ratgeber in Form eines Rahmendokumentes fr Laboratorien zu entsprechen, die sich mit der Kalibrierung von Thermoelementen befassen. Sie gilt in erster Linie fr Thermopaare, die in bereinstimmung mit den Bezugstabellen fr EMK und Temperatur aus DIN EN 60584-1: 19962 genormt sind und den Temperaturbereich zwischen 200 C und +1600 C abdecken, wobei die Kalibrierungen in Bezug auf die Internationale Temperaturskala von 1990 (ITS-90) ausgefhrt werden. Obwohl die meisten der behandelten Punkte auch auf andere nicht genormte Thermopaare anwendbar sein knnen, kann es andere wichtige berlegungen auerhalb des Geltungsbereiches dieser Richtlinien geben, die mglicherweise bercksichtigt werden mssen.

1
1.1

Einleitung
Ein Thermopaar besteht aus zwei verschiedenartigen Leitern, die an der Messstelle (oder heien Verbindungsstelle) miteinander verbunden sind, whrend die anderen Enden (Vergleichs- oder kalte Verbindungsstellen) entweder direkt oder durch geeignete Hilfsmittel mit einem Gert verbunden sind, das die im Schaltkreis erzeugte elektromotorische Kraft (EMK) misst. Die durch ein Thermopaar erzeugte elektromotorische Kraft (EMK) hngt von dem Temperaturunterschied zwischen der Mess- und Vergleichsstelle ab. Sie wird in den Bereichen der Thermodrhte generiert, in denen Temperaturgradienten auftreten. Sinnvolle Messungen und Kalibrierungen sind nur mglich, wenn die Mess- und Vergleichsstellen in isothermen Bereichen und in einer Tiefe eingebaut werden, die ausreicht, um Wrmeverluste (oder Wrmezufuhr) zu vermeiden, so dass sichergestellt wird, dass jede Mess- und Vergleichsstelle tatschlich die Temperatur ihrer Umgebung annimmt. Die Gre der EMK hngt von den Materialien der Leiter ab, die fr das Thermopaar verwendet werden und von ihrem metallurgischen Zustand. Sptere nderungen der Materialzusammensetzung und des Materialzustands, die durch Verunreinigungen, mechanische Beanspruchungen oder Temperaturschock bewirkt werden, beeinflussen und verndern die EMK und eine dazugehrige Kalibrierung ebenfalls. Jede derartige Vernderung in den Thermodrhten hat jedoch nur dann einen Einfluss auf den Wert der gemessenen EMK, wenn sie im Bereich eines Temperaturgradienten auftritt. Sie kann nicht unbedingt durch eine erneute Kalibrierung nachgewiesen werden, wenn sich zum Beispiel ein vernderter Thermodrahtabschnitt im isothermen Bereich eines Kalibrierbades befindet. Whrend des Einsatzes ist eine Vernderung des Thermoelementes und seiner Kalibrierung unvermeidlich; daher soll lngerfristig ein Plan fr regelmige berprfungen und einen eventuellen Austausch aufgestellt und eingehalten werden. Insbesondere bei Thermoelementen aus unedlem Metall, die bei hohen Temperaturen eingesetzt werden, ist ein Austausch einer erneuten Kalibrierung vorzuziehen.

1.2

1.3

1.4

Im Originaltext steht hier EN 60584-1: 1996.

Ausgabe 12/2000

Seite 5 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

2
2.1

Zu bercksichtigende Einflsse
Bei der Kalibrierung ist sicherzustellen, dass Effekte, die auf die nachfolgend genannten Einflsse zurckzufhren sind, auf ein Mindestma begrenzt werden. Diese Einflsse sind bei der Berechnung der im Kalibrierschein genannten Messunsicherheit zu bercksichtigen. Wesentliche Einflsse sind:

2.2

schlechter Wrmekontakt oder Wrmeableitung entlang des Thermoelementes (ungengende Einbautiefe)

zeitlicher Temperaturverlauf und rumliche Temperaturverteilung in der Temperiereinrichtung

Temperaturschwankungen an der Vergleichsstelle parasitre Thermospannungen, z. B. bei Verwendung einer Thermo- oder Ausgleichsleitung oder eines Messstellenumschalters oder an Steck- bzw. Ltkontakten3

elektromagnetische Einstreuungen mechanische Spannungen oder Verformungen Inhomogenitten Oxidation Legierungseffekte Isolationswiderstand

Diese Einflsse werden in den folgenden Abschnitten behandelt.

3
3.1

Thermoleitungen und Ausgleichsleitungen

Wenn ein Thermopaar aus praktischen Grnden zu verlngern ist, muss dies durch Verwendung der richtigen Thermoleitung oder Ausgleichsleitung geschehen. Die Thermoleitung besteht aus Leitern, die aus nominell denselben Materialien wie das Thermopaar gefertigt sind, whrend die Ausgleichsleitung aus zwei Leitern anderer Legierungen hergestellt ist. Die Ausgleichsleitungen sind so gefertigt, dass sie in einem begrenzten Temperaturbereich, der 40 C bis +200 C nicht berschreitet, zu der EMK/Temperatur-Kennlinie des jeweiligen Thermopaares passen. (Herstellungstoleranzen sind in DIN 437224 angegeben.) Diese Leitungen sollen vorzugsweise dauerhaft an das Thermopaar angeschlossen sein. Als Alternative werden Verbindungen zu Thermopaardrhten oft unter Verwendung spezieller Stecker und Buchsen (ebenfalls aus Ausgleichslegierungen gefertigt) hergestellt. Es ist wichtig sicherzustellen, dass sich diese Sekundrverbindungen nicht in Bereichen von Temperaturgradienten befinden; auerdem sollen sie gegen Zugluft, Strahlung und schnelle Vernderungen der Umgebungstemperatur abgeschirmt oder isoliert sein.

3.2

3 4

oder an Steck- bzw. Ltkontakten wurde vom DKD ergnzt. Im Originaltext steht hier IEC 584-3. Diese ist in der DIN 43722 umgesetzt; s. Abschnitt Literatur.

Ausgabe 12/2000

Seite 6 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

3.3

Die mit der Verwendung von Verlngerungs- und Ausgleichsleitungen zusammenhngenden Messunsicherheiten sind gewhnlich grer als die von Thermoelementen mit durchgehendem Draht. Dies ist auf die geringfgige Fehlanpassung der Materialien und auf praktische Schwierigkeiten bei der Messung der Temperatur der Verbindungsstellen zwischen den Leitern zurckzufhren. Wenn die Thermo- oder Ausgleichsleitung in die Kalibrierung einbezogen wird, kann sich die Messunsicherheit verringern und der Gre der Messunsicherheit eines Thermoelementes mit durchgehendem Draht annhern. In diesem Fall ist die Thermo- oder Ausgleichsleitung Bestandteil des Thermoelementes und soll nie durch andere Drhte - nicht einmal Drhte derselben Art oder aus derselben Charge - ersetzt werden. Um diese Beitrge zur Messunsicherheit abzuschtzen, ist ein experimentelles Verfahren erforderlich, das eine Vernderung des Temperaturprofils durch Abkhlung oder Erwrmung entlang jeder Leitung oder beider Leitungen einschliet, wobei die Mess- und Vergleichsstelle auf konstanter Temperatur gehalten wird.

4
4.1

Vergleichsstelle (kalte Verbindungsstelle)

Bei den Temperatur-EMK-Tabellen fr Thermopaare ist der Eispunkt (0 C) die Bezugstemperatur, die als traditionelle Fixpunkttemperatur fr genaue und zuverlssige Messungen bevorzugt wird. Sie ist leicht darstellbar, indem man zerkleinertes Eis oder Flockeneis mit Wasser mischt. Entionisiertes Wasser ist am besten geeignet, in vielen Lndern kann jedoch Leitungswasser gut genug sein. An der Vergleichsstelle ist jeder Thermopaarleiter mit einem Kupferdraht weich- oder hartgeltet oder zusammengedreht. Eine zeitweise oder dauerhaft an dieser Verbindungsstelle auftretende elektrische Strung kann durch eine Oxidschicht hervorgerufen werden, die sich auf dem Thermopaar (Leiter aus unedlem Metall) oder auf dem Kupferdraht bildet. Vor Herstellung der Verbindung soll der Draht leicht mit feinem Schleifpapier gereinigt werden. Jede Verbindung von Drhten soll isoliert werden. Bevor die Drhte in die Eis/Wasserbder getaucht werden, sollen sie mit einer passenden Umhllung versehen werden. Die Kupferdrhte sollen von demselben Hersteller stammen. Automatische Vergleichsstellen-Vorrichtungen werden besonders dann verwendet, wenn eine groe Anzahl von Messungen und/oder Langzeitmessungen erforderlich sind. Bei Verwendung dieser Gerte soll sorgfltig geprft werden, ob eine angemessene Eintauchtiefe vorliegt und ob die gesamte Wrmebelastung die Kapazitt des Gertes nicht bersteigt. Dies kann erreicht werden, indem man die Thermospannung von einem oder zwei der im Gert verwendeten Thermoelemente sowohl bei vollstndiger als auch bei nicht vollstndiger Beladung mit Thermoelementen berwacht und Vergleiche mit ihrer Thermospannung bei Einsatz eines Eisbades durchfhrt. Dieselben Anmerkungen gelten fr Vergleichsstellen-Vorrichtungen, bei denen es sich um isolierte Ksten mit Vergleichsstellen handeln kann, deren Temperatur durch ein Thermometer entweder bei Umgebungstemperatur oder bei einer Temperatur, die durch eine thermostatisch geregelte Heizvorrichtung vorgegeben wird, berwacht wird. Die Funktionsfhigkeit des Thermometers und des Reglers der Einrichtung soll in regelmigen Abstnden berprft werden.

4.2

4.3

Ausgabe 12/2000

Seite 7 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

4.4

Bei elektronischen Temperaturreglern und -anzeigern wird oftmals eine Kompensation der Vergleichsstellentemperatur vorgenommen. Elektronische Ausgleichsmodule sind entweder mit Netzanschluss oder batteriebetrieben erhltlich. Sie sind kaum fr Systeme geeignet, in denen viele Thermoelemente verwendet werden, denn fr jede Vergleichsstelle ist normalerweise ein separates Modul erforderlich. Wenn bei einem Thermoelement, dessen Kalibrierung auf 0 C bezogen ist, eine andere Bezugstemperatur als 0 C verwendet wird, ist die EMK, die der gewhlten Bezugstemperatur entspricht, zu der von dem Thermopaar abgegebenen EMK zu addieren.

4.5

5
5.1

Eingangsuntersuchung
Thermoelemente sind mit verschiedenen Isolierungen und Schutzrohren sowie als blanke Leitungen erhltlich. Die Eingangsuntersuchung hngt neben dem geplanten Einsatz der Thermoelemente daher auch von ihrer Konstruktion ab. Offensichtliche Anzeichen von mechanischen Fehlern, Verunreinigung usw. sind aufzuzeichnen und dem Kunden mitzuteilen, wenn das Laboratorium der Meinung ist, dass die Kalibrierung gar nicht oder nur mit vergrerten Messunsicherheiten durchgefhrt werden kann. Jedes Vorhandensein von Feuchtigkeit, besonders an den Ausgleichs-/Thermoleitungen, ist zu untersuchen, da dies den Isolationswiderstand herabsetzen und/oder durch elektrolytische Vorgnge zur Erzeugung von unerwnschten EMK fhren kann. Die Messung des Isolationswiderstands ist ein geeignetes Verfahren zur Erkennung von Feuchtigkeit innerhalb des Thermoelementes5.

6
6.1

Wrmebehandlung
Jedes zu kalibrierende Thermoelement soll homogen sein. Mit inhomogenen Thermoelementen, die unter Messbedingungen verwendet werden, die von denen whrend der Kalibrierung abweichen, werden - besonders bei unterschiedlichen Temperaturgradienten - fehlerhafte Ergebnissen erzielt, die zu systematischen Abweichungen von mehreren Grad Celsius fhren knnen. Mit der Wrmebehandlung/Alterung eines Thermoelementes wird ein thermoelektrischer Grundzustand erreicht; bei einer Wiederholungskalibrierung soll eine solche Wrmebehandlung nur mit dem formellen Einverstndnis des Kunden durchgefhrt werden. Um optimale Ergebnisse zu erhalten, soll ein zu kalibrierendes Thermoelement zunchst bei grter Eintauchtiefe und bei der hchsten Anwendungstemperatur einer Alterung unterzogen werden6. Thermoelemente vom Typ K, die bei bis zu 500 C oder hher eingesetzt werden sollen, sind bei ansteigenden Temperaturen zu kalibrieren, wobei die Kalibrierung bei der tiefsten Temperatur am Ende zwecks berprfung wiederholt wird. Dieselben berlegungen gelten in geringerem Mae auch fr andere Thermoelemente aus unedlem Metall.

6.2

6.3

Anmerkung des DKD: Bei Mantelthermoelementen soll der Isolationswiderstand mindestens den entsprechenden Wert haben, der in DIN EN 61515: 1996-09 (IEC 61515: 1995) angegeben ist. 6 Anmerkung des DKD: Vorgeschlagene Mindestdauer der Alterung: 1 bis 4 Stunden, Temperatur eventuell 10 C ber der hchsten Anwendungstemperatur.

Ausgabe 12/2000

Seite 8 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

7
7.1

Temperiereinrichtungen
Thermoelemente werden entweder im Vergleichsverfahren oder an Fixpunkten, z. B. Schmelz-/Erstarrungspunkten, oder mit einer Kombination von Techniken, z. B. Vergleichs- und Fixpunktverfahren, kalibriert. Beim Vergleichsverfahren werden die zu kalibrierenden Thermoelemente in temperaturstabilisierten Bdern oder in geeigneten fen mit Bezugs-/Normalthermometern verglichen. Fixpunkte und Normalthermometer mssen auf nationale Normale rckgefhrt sein. Fixpunktkalibrierungen sind im Allgemeinen nur fr hochgenaue Kalibrierungen von Platin-Rhodium-Thermoelementen erforderlich. Ein temperaturstabilisiertes Bad oder ein fr die Kalibrierung geeigneter Ofen ist ein Bad/Ofen, bei dem nachgewiesen wurde, dass die rumliche Temperaturverteilung im Arbeitsraum innerhalb der geforderten Grenzen liegt. Die Temperaturverteilung kann mit zwei oder mehreren Normalthermometern bei drei verschiedenen Temperaturen, z. B. an der oberen und unteren Grenze sowie in der Mitte des Arbeitstemperaturbereiches gemessen werden. Die Angabe dieses Temperaturprofils im Kalibrierschein kann dem Nutzer bei der Lsung von Problemen in Zusammenhang mit unterschiedlichen Einbautiefen helfen, wobei das Temperaturprofil in fen in hohem Mae von den Abmessungen des Thermoelementes abhngen kann. Temperaturgradienten in temperaturstabilisierten Bdern oder fen knnen durch den Einbau eines metallischen Ausgleichsblocks mit Bohrlchern zur Aufnahme der Normale und der Prflinge reduziert werden. Ein derartiger Block ist nicht immer erforderlich, zum Beispiel bei fen mit mehreren geregelten Heizzonen. Auerdem kann ohne einen Ausgleichsblock das Temperaturgleichgewicht schneller erreicht werden. In Flssigkeitsbdern sollen die Thermoelemente im Volumenbereich mit mglichst homogener Temperaturverteilung eingebaut werden7, ohne den Boden oder die Seiten des Badgefes, die eine geringfgig andere Temperatur als die Flssigkeit haben knnen, zu berhren. Normal-Thermoelemente und zu prfende Thermoelemente knnen gegen Verunreinigung im Ofen geschtzt werden, indem man sie in reine, einseitig geschlossene, passende, dnnwandige Rohre aus Aluminiumoxid einbaut. Es knnen jedoch lngere Einstellzeiten zur Kompensation der schlechteren Wrmeankopplung erforderlich sein.

7.2

7.3

7.4

7.5

8
8.1

Eintauchtiefe
Wenn mglich, sollen Thermoelemente bei derselben Eintauchtiefe kalibriert werden, bei der sie gewhnlich benutzt werden. Thermoelemente sind jedoch so tief einzubauen, dass Wrmeverlust oder Wrmezufuhr bei hohen bzw. tiefen Temperaturen vermieden wird. Solche Wrmeleitungseffekte werden durch Drhte mit groem Durchmesser, dickwandige Isolatoren und Schutzrohre hervorgerufen. Wenn mglich, soll ein Thermoelement schrittweise so tief in eine geregelte Kalibiereinrichtung eingebaut werden, bis eine weitere Erhhung der Einbautiefe keine nderung der

Diese Formulierung wurde der Klarheit halber gewhlt. Im Original steht stattdessen In liquid-filled baths, thermocouples should be loaded with a separation of about 1 cm ....

Ausgabe 12/2000

Seite 9 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

gemessenen EMK mehr hervorruft, was darauf hinweist, dass eine hinreichende Einbautiefe erreicht worden ist. Unter gewissen Umstnden kann es erforderlich sein, die Schutzrohre und Kapillarrohre zu entfernen und durch leichtere, besser geeignete Materialien zu ersetzen. 8.2 Diese berlegungen gelten sowohl fr Vergleichs- als auch fr Fixpunktkalibrierungen. Es kann eine stabile EMK gemessen werden, was jedoch nicht unbedingt bedeutet, dass die richtige Temperatur erreicht worden ist. Eine hinreichende Einbautiefe ist nur dann erreicht, wenn die nderung der EMK beim Herausziehen des Thermoelementes um ein oder zwei Zentimeter klein ist im Vergleich zu der bei der Kalibrierung erforderlichen Messunsicherheit.

9
9.1

Messverfahren
Bei Fixpunktmessungen ist es zweckmig, den Schmelz- oder Erstarrungspunkt jeder Temperaturdarstellung mit einem Referenz-Thermoelement zu messen, das fr diesen Zweck bestimmt ist. Bei Verwendung von PID-Temperaturreglern, die die Ofentemperatur sehr konstant in der Nhe der Fixpunkttemperatur halten knnen, kann ein fehlerhaftes oder falsches Plateau auftreten. Es ist daher wichtig, die Schmelz-/Erstarrungskurve und die Unterkhlung zu beobachten, die dem Temperaturanstieg vor Erreichen des Erstarrungsplateaus vorausgeht. Bei Vergleichskalibrierungen ist es ratsam, zwei Normale zu verwenden, die einen Quervergleich untereinander und eine berprfung des Kalibriersystems ermglichen. Um die Drifteffekte in der Temperiereinrichtung zu reduzieren, soll die Messfolge wie folgt sein: S1, X1, X2, ..., Xn, S2, S2, Xn, ..., X2, X1,S1 wobei S1 und S2 die beiden Bezugsnormale und X1, X2, , Xn die zu kalibrierenden Thermoelemente sind. Diese Folge kann wiederholt werden, um vier Messwerte fr jedes Thermoelement zu erhalten. Die Mittelwerte werden berechnet und ggf. Korrekturen (z. B. aufgrund der Kalibrierung des verwendeten Voltmeters) vorgenommen. Als Temperatur wird der aus den Messwerten von S1 und S2 berechnete Mittelwert genommen.

9.2

10
10.1

Elektrische Messungen
Elektrische Messungen werden gewhnlich mit Digitalvoltmetern oder mit direkt anzeigenden Temperaturmessgerten durchgefhrt. Manuelle Potentiometer werden nur noch selten benutzt, knnen aber aufgrund ihrer Langzeitstabilitt fr berkreuzvergleiche und zu Kontrollzwecken hilfreich sein. Alle elektrischen Messsysteme mssen ber den gesamten erforderlichen EMK-/Temperaturbereich rckgefhrt kalibriert sein. Manuelle Schalt- und Wahlvorrichtungen an Messstellenumschaltern, Polwendern und manuellen Potentiometern sollen tglich probeweise bettigt werden (ca. 20 Schaltvorgnge), um Oxidschichten zu beseitigen und eventuelle Kontaktwiderstnde zu minimieren.

10.2

Ausgabe 12/2000

Seite 10 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

10.3

Wenn hchste Genauigkeiten gefordert werden, sollen mit Hilfe eines Polwenders sowohl positive als auch negative Polaritten gemessen werden. Die Bildung des Mittelwerts der Messungen beseitigt oder minimiert den Effekt parasitrer Thermospannungen im Messsystem. Solche unerwnschten Spannungen knnen an jedem Punkt im Messstromkreis, an dem eine Temperaturnderung auftritt, und an Verbindungsstellen von verschiedenartigen Metallen, z. B. Kupferdrhten und Messingklemmen, auftreten. Daher soll eine Wrmeisolierung von Verbindungsstellen und -schaltern vorgesehen werden oder eine Regelung der Umgebungstemperatur erfolgen. Digitalvoltmeter knnen sich in Abhngigkeit vom Messmodus bezglich der Polaritt unterschiedlich verhalten; daher sind, falls Umkehrungen durchgefhrt werden sollen, beide Polaritten zu kalibrieren. Der Messkreis kann auf Rest-EMK durch Kurzschluss der Klemmen, die fr den Anschluss des Thermoelementes vorgesehen sind, berprft (und korrigiert) werden.

11
11.1

Wiederholungskalibrierung
Die Rekalibrierfrist fr Thermoelemente ist nicht offiziell festgelegt, da Typen, Temperaturbereiche, Konstruktion, Verwendung und Einsatzhufigkeit unterschiedlich sind. Im Rahmen eines werkseigenen Qualittsmanagementplans sollte jedoch ein Programm zur Kontrolle und erneuten Kalibrierung existieren, um den jeweiligen Anforderungen und Erfahrungen zu entsprechen. Fr Thermoelemente im Dauereinsatz werden berprfungen der Kalibrierung am besten in situ vorgenommen, indem ein Normal neben das/die in Gebrauch befindliche(n) Thermoelement(e) eingebaut wird8. Eine andere Mglichkeit besteht darin, dass das zu berprfende Thermoelement vorbergehend durch ein Normalthermoelement ersetzt wird und die EMK verglichen werden. In der Praxis wird jedoch hufig ein regelmiger Austausch bevorzugt. Eine Vernderung der EMK und der Kalibrierung eines Thermoelementes infolge der Benutzung oder sogar als unmittelbares Ergebnis der Kalibrierung kann quantitativ bestimmt werden, indem man das Thermoelement in ein temperaturstabilisiertes Bad oder Ofen bei einer geeigneten Temperatur einbaut und die Thermospannungen bei verschiedenen Einbautiefen misst, die den bisherigen Einbaubedingungen entsprechen. Wenn das Thermoelement schlielich wesentlich tiefer eingebaut wird als bei den vorhergehenden Anwendungen, sollen die gemessenen EMK sehr nahe bei dem Wert liegen, der im (ersten) Kalibrierschein bei der entsprechenden Temperatur angegeben ist und die Gltigkeit der beiden (mglicherweise unterschiedlichen) Kalibriersysteme besttigen. Bei Thermoelementen aus unedlem Metall ist der Austausch gegen ein kalibriertes Thermoelement oftmals die beste Lsung und einer erneuten Kalibrierung vorzuziehen. Anderenfalls werden in-situ-Kalibrierungen oder Kontrollen empfohlen. Eine vorsichtige Wrmebehandlung kann ihre Homogenitt manchmal verbessern.

11.2

11.3

11.4

Anmerkung des DKD: Fr Kalibrierungen auerhalb des Kalibrierlaboratoriums ist zustzlich die Schrift DKD-7 (deutsche bersetzung von EA-4/03 bzw. EAL-R3) zu beachten.

Ausgabe 12/2000

Seite 11 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

12
12.1

Ergebnisse
Bei Ausstellung des Kalibrierscheins, der die Ergebnisse der Messungen enthlt, soll darauf geachtet werden, dass er fr den Benutzer leicht verstndlich ist, um die Mglichkeit von Missbrauch und Missverstndnissen auszuschlieen. Der Kalibrierschein muss die Anforderungen der Schrift DKD-59 [8] erfllen. Die technischen Angaben sollen folgendes einschlieen: (a) eine eindeutige Identifizierung der gemessenen Gegenstnde, einschlielich des Thermoelementes (der Thermoelemente), aller Ausgleichs- oder Thermoleitungen, besonders wenn es sich um separate Gegenstnde handelt, sowie aller anderen Gerte (z.B. digitale Anzeigegerte), die Teil des gesamten gemessenen Systems sind (b) den von der Kalibrierung abgedeckten Temperaturbereich (c) Angabe jeder Wrmebehandlung, die vor der Kalibrierung durchgefhrt wurde (d) die Eintauchtiefe des Messfhlers, nach Absprache mit dem Kunden auch zusammen10 mit einem Temperaturprofil der bei der Kalibrierung benutzten Temperiereinrichtung(en) (e) das angewendete Messverfahren (z. B. Fixpunkte, Vergleich mit Normalmessfhler(n), ansteigende oder fallende Kalibriertemperaturen) (f) alle wichtigen Umgebungsbedingungen (g) jede Norm oder andere Spezifikation, die fr das angewendete Verfahren von Bedeutung ist (h) eine Angabe der zu den Ergebnissen gehrenden Messunsicherheit.

12.2

13
13.1

Messunsicherheit bei der Kalibrierung

Messunsicherheiten sind gem der Schrift DKD-3 Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen11 [9] zu berechnen. Im Anhang wird das Beispiel einer Kalibrierung mit wesentlichen Quellen der Unsicherheit angegeben.

Im Originaltext ist hier EAL-R1 angegeben. DKD-5 ist die deutsche Umsetzung von EA-4/01 (frhere Bezeichnung: EAL-R1). 10 Die Formulierung nach Absprache mit dem Kunden auch zusammen wurde der Klarheit halber gewhlt. Im Originaltext steht stattdessen possibly together. 11 Im Originaltext steht hier EAL-R2. DKD-3 ist die deutsche bersetzung von EA-4/02 (EAL-R2).

Ausgabe 12/2000

Seite 12 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

14
1 2 3 4 5

Literatur
American Society For Testing And Materials : Manual on the use of thermocouples in temperature measurement. ASTM Special Technical Publication 470 A. Philadelphia Quinn, T.J. : Temperature. Academic Press: London 1990 Nicholas, J V ; White, D R : Traceable Temperatures. John Wiley & Sons Ltd: Chichester, England, 1994 BIPM : Techniques for Approximating the International Temperature Scale of 1990. 1990 Burns, G.W.; et al : Temperature-Electromotive Forces Reference Functions and Tables for the Letter-designated Thermocouple Types Based on the ITS-90, NIST Monograph 175, US Dept of Commerce, 1993 DIN EN 60584-1 : 1996-10. Thermopaare, Teil 1: Grundwerte der Thermospannungen12 DIN 43 722 : 1994-04 (IEC 584-3: 1989). Thermopaare, Teil 3: Thermoleitungen und Ausgleichsleitungen - Grenzabweichungen und Kennzeichnungssystem13 DKD-5 (Ausgabe 1999): Anleitung zum Erstellen eines DKD-Kalibrierscheines. Deutsche Umsetzung von EA-4/01 (EAL-R1) : 1995. Requirements Concerning Certificates Issued by Accredited Calibration Laboratories14 DKD-3 (Ausgabe 1998): Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen. Deutsche bersetzung von EA-4/02 (EAL-R2) : 1997. Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration15 DKD-3-E1 (Ausgabe 1998): Angabe der Messunsicherheit bei Kalibrierungen, Ergnzung 1, Beispiele. Deutsche bersetzung von EA-4/02-S1 (EAL-R2-S1) : 1997. Supplement 1 to EAL-R2 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration, Examples16

6 7 8

10

12 13

Im Originaltext steht hier IEC 584-1: 1995 (EN 60584-1: 1996). Im Originaltext steht hier IEC 584-3: 1989. 14 Im Originaltext steht hier EAL-R1: 1995. 15 Im Originaltext steht hier EAL-R2: 1997. 16 Im Originaltext ist dieser Literaturhinweis nicht enthalten.

Ausgabe 12/2000

Seite 13 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

Anhang A Beispiel eines Messunsicherheitsbudgets17 A1 Kalibrierung eines Thermoelementes vom Typ N bei 1000 C

A1.1 Ein Thermoelement vom Typ N wird durch Vergleich mit zwei Bezugsthermoelementen vom Typ R in einem horizontalen Ofen bei einer Temperatur von 1000 C kalibriert. Die von den Thermoelementen erzeugte EMK werden mit einem Digitalvoltmeter ber einen Messstellenumschalter/Polwender gemessen. Alle Thermoelemente haben ihre Vergleichsstellen bei 0 C. Das zu kalibrierende Thermoelement ist unter Verwendung von Ausgleichsleitungen mit der Vergleichsstelle verbunden. A1.2 Die Temperatur der Messstelle des zu kalibrierenden Thermoelementes betrgt t X = t S (ViS + ViS1 + ViS2 + VR t S (ViS ) + C S ViS1 + C S ViS2 t 0S ) + t S + tD + tF C S0

C + C S VR S t 0S + t S + t D + t F C S0

(A1.1)

Die Spannung an den Drhten des zu kalibrierenden Thermoelementes betrgt whrend der Kalibrierung: V X (t ) V X (t X ) + t t 0 X t t 0 X (A1.2) = ViX + ViX1 + ViX2 + VR + VLX + VHX + C X C X0 C X C X0

wobei die Vergleichsstelle bei 0 C liegt. Dabei ist: tS(V) Temperatur des Bezugsthermometers bezogen auf die Spannung (Vergleichsstelle bei 0 C). Der funktionelle Zusammenhang wird im Kalibrierschein (z. B. als Tabelle oder Kennlinie in analytischer Form) angegeben; Temperaturkorrektion aufgrund der Kalibrierung der Bezugsnormale; vom Digitalvoltmeter angezeigte Spannungen;

t S ViS, ViX

ViS1, ViX1 Spannungskorrektionen aufgrund der Kalibrierung des Voltmeters; ViS2, ViX2 Spannungskorrektionen aufgrund der Auflsung des Voltmeters; VR t0S, t0X CS, CX
17

Spannungskorrektionen aufgrund parasitrer Thermospannungen des Polwenders; Temperaturkorrektionen aufgrund der Vergleichsstellentemperatur; Empfindlichkeit der Thermopaare bei der Messtemperatur (1000 C);

Das Beispiel wurde korrigiert und in der Darstellungsform aktualisiert. Es stimmt daher nicht wrtlich mit den entsprechenden Beispielen in EA-10/08 und EA-4/02-S1 Abschnitt S5 [10] berein.

Ausgabe 12/2000

Seite 14 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

CS0, CX0 tD tF t t = t tX VLX VHX

Empfindlichkeit der Thermopaare bei der Vergleichsstellentemperatur (0 C); Drift der Bezugsthermometer seit der letzten Kalibrierung; Temperaturkorrektion aufgrund der Temperaturverteilung des Ofens; Temperatur, bei der das Thermoelement (Kalibriergegenstand) zu kalibrieren ist (Kalibrierpunkt); Abweichung der Temperatur am Kalibrierpunkt von der Temperatur des Ofens; Spannungskorrektion aufgrund der Ausgleichsleitungen; Spannungskorrektion aufgrund der unvollstndigen Homogenitt der Thermodrhte.

A1.3 Die Messgre ist die EMK des zu kalibrierenden Thermoelementes bei der Temperatur seiner Messstelle. Da der Messvorgang aus zwei Schritten besteht Bestimmung der Ofentemperatur und Bestimmung der EMK des zu kalibrierenden Thermoelementes , besteht die Bestimmung des Messwertes und der beigeordneten Messunsicherheit aus zwei Teilen. A1.4 Bezugsnormale ( t S (V ) , t S ): Mit Hilfe der Kalibrierscheine der Bezugsthermoelemente vom Typ R wird aus den gemessenen Thermospannungen die Temperatur berechnet. Die erweiterte Messunsicherheit bei 1000 C betrgt U = 0,5 K (Erweiterungsfaktor k = 2). A1.5 Drift der Bezugsnormale ( t D ): Aus den frheren Kalibrierungen wird eine unbekannte Drift der Bezugsnormale innerhalb der Grenzen von 0,3 K geschtzt. A1.6 Empfindlichkeit ( C S , C X , C S0 , C X0 ): Die Empfindlichkeit (Seebeck-Koeffizient) der Bezugsthermopaare und der zu kalibrierenden Thermopaare wurde den jeweiligen Tabellen mit den Grundwerten fr Thermospannungen entnommen. 1000 C Bezugsthermopaar unbekanntes Thermopaar CS = 0,077 K/V CX = 0,026 K/V 0 C CS0 = 0,189 K/V CX0 = 0,039 K/V

A1.7 Kalibrierung des Digitalvoltmeters ( ViS1 , ViX1 ): Es wird ein 4-stelliges Digitalvoltmeter verwendet, das zuvor kalibriert worden war. Die bei der Kalibrierung ermittelten Korrektionen werden bei den Messungen bercksichtigt. Im Kalibrierschein ist den Spannungen unter 50 mV die gleiche erweiterte Messunsicherheit von U = 2,0 V (Erweiterungsfaktor k = 2) beigeordnet. A1.8 Auflsung des Digitalvoltmeters ( ViS2 , ViX2 ): Das 4-stellige Digitalvoltmeter wird im 10 mV-Bereich verwendet, so dass die unbekannten Abweichungen aufgrund der endlichen digitalen Auflsung innerhalb 0,5 V liegen.

Ausgabe 12/2000

Seite 15 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

A1.9 Strspannungen ( VR ): Offsetspannungen, die ihre Ursache in den nicht vollkommenen Kontaktverbindungen des Messstellenumschalters haben, werden innerhalb 2 V zu Null geschtzt. A1.10 Vergleichsstellentemperaturen ( t 0S , t 0 X ): Die Temperatur der Vergleichsstelle betrug fr jedes Thermoelement 0 C, wobei unbekannte Abweichungen innerhalb von 0,1 K geschtzt werden. A1.11 Temperaturinhomogenitten ( t F ): Die Temperaturgradienten innerhalb des Ofens sind gemessen worden. Bei 1000 C ist die Temperatur im Messvolumen innerhalb von 1 K konstant. A1.12 Ausgleichsleitungen ( VLX ): Die Ausgleichsleitungen wurden im Bereich von 0 C bis 40 C geprft. Unbekannte Spannungsunterschiede zwischen den Leitungen und den Thermopaardrhten aufgrund einer nicht vollkommenen Anpassung werden innerhalb von 5 V geschtzt. A1.13 Inhomogenitten ( VHX ): Das Thermoelement wurde mit einer beweglichen Heizquelle geprft. Unbekannte Spannungsunterschiede aufgrund von Inhomogenitten der Thermodrhte werden innerhalb von 4 V geschtzt. A1.14 Beobachtungen ( Vi S , Vi X ): Die Anzeigen des Digitalvoltmeters werden in dem nachstehend beschriebenen Messzyklus aufgezeichnet, bei dem sich vier Anzeigen fr jedes Thermoelement ergeben und Auswirkungen der Temperaturdrift in der Temperiereinrichtung und Strthermospannungen im Messkreis weitgehend unterdrckt werden: 1. Zyklus: 1. Normal, zu kalibrierendes Thermoelement, 2. Normal, 2. Normal, zu kalibrierendes Thermoelement, 1. Normal Umkehrung der Polaritt 2. Zyklus: 1. Normal, zu kalibrierendes Thermoelement, 2. Normal, 2. Normal, zu kalibrierendes Thermoelement, 1. Normal Der zwischen den beiden Bezugsnormalen beobachtete Spannungsunterschied darf nicht grer als 0,3 K sein. Liegt der Unterschied nicht innerhalb dieser Grenzen, mssen die Beobachtungen wiederholt und/oder die Grnde fr die festgestellten groen Differenzen eingehender untersucht werden.

Ausgabe 12/2000

Seite 16 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

Thermoelement Angezeigte Spannung, korrigiert

1. Bezugsnormal +10500 V +10503 V 10503 V 10504 V

zu kalibrierendes 2. Bezugsnormal Thermoelement +36245 V +36248 V 36248 V 36251 V 36248 V +10503 V +10503 V 10505 V 10505 V 10504 V 1000,6 C 1000,5 C

Mittlere Spannung Temperatur der Messstelle Temperatur des Ofens

10502,5 V 1000,4 C

A1.15 Aus den vier Ablesungen eines jeden Thermoelementes wird der arithmetische Mittelwert der Spannungen fr jedes Thermoelement berechnet. Die Mittelwerte der Spannungen der Bezugsthermoelemente werden mit Hilfe der Temperatur/Spannungsgleichungen, die in den Kalibrierscheinen angegeben sind, in Temperaturen umgerechnet. Durch Mittelung werden sie zu einer Ofentemperatur am Einbauort des zu kalibrierenden Thermoelementes zusammengefasst. In der gleichen Weise wird der Mittelwert der Spannungen des zu kalibrierenden Thermoelementes gebildet und verwendet. Um die diesen Messwerten beizuordnende Messunsicherheit zu bestimmen, wurde zuvor eine Reihe von zehn Messungen bei derselben Betriebstemperatur durchgefhrt; sie lieferten zusammengefasste Schtzwerte fr die Standardabweichung der Ofentemperatur und der Spannung der zu kalibrierenden Thermoelemente. Es ergeben sich folgende Standardmessunsicherheiten: zusammengefasster Schtzwert der Standardabweichung: Standardunsicherheit: zusammengefasster Schtzwert der Standardabweichung: Standardunsicherheit: sp(tS) = 0,10 K u(tS) = sp (tS ) 1 = 0,10 K

sp(ViX) = 1,6 V u(ViX) = sp (ViX ) 1 = 1,6 V

Ausgabe 12/2000

Seite 17 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

A1.16 Messunsicherheitsbudget (tX , Temperatur des Ofens) Gre Schtzwert Standardmessunsicherheit Xi tS ViS1 ViS2 VR t0S tS tD tF tX xi 1000,5 C 0 V 0 V 0 V 0K 0K 0K 0K 1000,5 C u(xi) 0,10 K 1,00 V 0,29 V 1,15 V 0,058 K 0,25 K 0,173 K 0,577 K Wahrscheinlichkeitsverteilung normal normal rechteckig rechteckig rechteckig normal rechteckig rechteckig Sensitivittskoeffizient ci 1,0 0,077 K/V 0,077 K/V 0,077 K/V 0,407 1,0 1,0 1,0 Unsicherheitsbeitrag ui(y) 0,10 K 0,077 K 0,022 K 0,089 K 0,024 K 0,25 K 0,173 K 0,577 K 0,671 K

A1.17 Messunsicherheitsbudget (VX , EMK des zu kalibrierenden Thermoelementes) Gre Xi ViX ViX1 ViX2 VR VLX VHX t t0X VX Schtzwert Standardmess- Wahrscheinlichkeitsunsicherheit verteilung xi u(xi) 36 248 V 0 V 0 V 0 V 0 V 0 V 0,5 K 0K 36 229 V 1,60 V 1,00 V 0,29 V 1,15 V 2,9 V 4,00 V 0,671 K 0,058 K normal normal rechteckig rechteckig rechteckig rechteckig normal rechteckig Sensitivittskoeffizient c 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 1,0 38,5 V/K 25,6 V/K Unsicherheitsbeitrag ui(y) 1,60 V 1,00 V 0,29 V 1,15 V 2,9 V 4,0 V 25,8 V 1,48 V 26,4 V

Ausgabe 12/2000

Seite 18 von 19

DKD-R 5-3 N Kalibrierung von Thermoelementen

A1.18 Erweiterte Messunsicherheiten Die dem Wert der Ofentemperatur beigeordnete erweiterte Messunsicherheit betrgt U = k u(tX) = 2 0,671 K 1,4 K Die dem Wert der EMK des zu kalibrierenden Thermoelementes beigeordnete erweiterte Messunsicherheit betrgt U = k u(VX) = 2 26,4 V 53 V A1.19 Vollstndiges Messergebnis Bei einer Temperatur von 1000,0 C und einer Temperatur der Vergleichsstelle von 0 C weist das Thermoelement vom Typ N eine EMK von 36 229 V 53 V auf. Angegeben ist die erweiterte Messunsicherheit, die sich aus der Standardmessunsicherheit durch Multiplikation mit dem Erweiterungsfaktor k = 2 ergibt. Sie wurde gem DKD-3 ermittelt. Der Wert der Messgre liegt mit einer Wahrscheinlichkeit von 95 % im zugeordneten Werteintervall18.

18

Dieses ist der fr DKD-Kalibrierlaboratorien vorgesehene Text (s. DKD-5 [8]). Der Originaltext von EA-10/08 lautet: The reported expanded uncertainty of measurement is stated as the standard uncertainty of measurement multiplied by the coverage factor k = 2, which for a normal distribution corresponds to a coverage probability of approximately 95 %.

Ausgabe 12/2000

Seite 19 von 19