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MODULO REACTIVIDAD DE COMPUESTOS ORGNICOS DE INTERS FARMACUTICO CBS GRUPO: BD01Q TRIMESTRE: 13O

Qumico Farmacutico Biolgico

CRISTALIZACIN
La operacin de cristalizacin es un mtodo de purificacin que consiste en separar un soluto de una solucin mediante la formacin de cristales de ste en el seno de la solucin.
Una vez formados los cristales se separan de la solucin obtenindose el soluto con un alto grado de pureza.

Cristalizacin del cido acetilsaliclico

Orientacin de las molculas en una red cristalina


Red Cristalina es el ordenamiento espacial de tomos y molculas que se repite sistemticamente hasta formar un cristal y en la aplicacin de la recristalizacin como tcnica de purificacin se debe a que la orientacin de las molculas en una red cristalina es un proceso extremadamente selectivo y delicado.1

La formacin y crecimiento de cristales en una red ordenada de forma lenta favorece la incorporacin de molculas del compuesto excluyendo de esta red cristalina las molculas de las impurezas, de modo que al final se obtiene un slido enriquecido en el compuesto que queremos purificar. 1

Se define como celda unitaria, la porcin ms simple de la estructura cristalina que al repetirse mediante traslacin reproduce todo el cristal.

Clasificacin y hbito de los cristales Los sistemas cristalinos pueden ser clasificados en un nmero definido de grupos. El agrupamiento ms pequeo en un cristal es una celda unitaria el cual es representativo de la estructura cristalina. CLASIFICACIN *Los cristales se pueden clasificar por su forma geomtrica *Por tipos de enlaces (Covalente-Inicos) *Orden atmico(Amorfos, Monocristalinos, Policristalinos).2

Hbito cristalino El hbito es el desarrollo relativo del conjunto de caras de un cristal y depende de sus condiciones de crecimiento. Un mismo mineral puede presentar varios hbitos dependiendo de las condiciones en las que haya crecido. Cuando las condiciones son las de equilibrio se vuelve al concepto de forma cristalina. Por ejemplo, la estibina o antimonita cristaliza en prismas rmbicos si las condiciones son de equilibrio, pero en otras distintas tiende a formar cristales muy alargados, lo que se denomina hbito acicular o en agujas. 2

RECRISTALIZACIN
La Recristalizacin es una tcnica muy utilizada en los laboratorios para llevar a cabo la purificacin de sustancias slidas que contienen pequeas cantidades de impurezas. Esta tcnica se basa en el hecho de que la mayora de los compuestos incrementan su solubilidad con la temperatura, de modo que la muestra a recristalizar se disuelve en un disolvente o mezcla de disolventes a su temperatura de ebullicin.1

Recristalizaciones de algunas sales

ETAPAS PARA EL PROCESO DE RECRISTALIZACIN

Para una recristalizacin se deben de seguir 6 etapas:


1.-Eleccin del disolvente y disolucin de la sustancia a recristalizar en caliente 2.-Decoloracin de la solucin (si es necesario) 3.-Filtracin en caliente

4.-Enfriamiento
5.-Filtracin de los cristales

6.-Secado de los cristales

MATERIAL PARA LA RECRISTALIZACIN


Material Soporte universal Pinza metlica Matraz erlenmeyer Tubo refrigerante Fuente de calor Desecador Material para la filtracin por gravedad Soporte universal Aro metlico Matraz erlenmeyer Papel filtro Aro metlico Embudo cnico Varilla de vidrio o esptula Vaso de precipitados

Material para la filtracin con vaco Soporte universal Pinza metlica Matraz de kitasato Papel filtro circular Embudo Bchner Varilla de vidrio o esptula Tapn de goma o caucho Bomba de vacio Vaso de precipitados

1.-ELECCIN DEL DISOLVENTE


El disolvente ideal debe de disolver una gran cantidad de la muestra problema a temperatura de ebullicin y solo una pequea cantidad a temperatura ambiente, de este modo tambin se pueden eliminar impurezas insolubles de la muestra mediante una filtracin.

*El disolvente no debe reaccionar con el soluto


*Debe de tener un punto de ebullicin bajo para facilitar el secado de los cristales hmedos *Debe generar buenos cristales del producto que se va a purificar *Debe ser barato y fcil de eliminar.

*No toxico

PROCEDIMIENTO PARA HACER PRUEBAS DE


SOLUBILIDAD
1.Depositar unos cristales (10 mg) de la muestra en un tubo de ensaye de 5mL. 2.Agregar 0.5 mL del disolvente. 3.Observar si la muestra es o no soluble en fro. 4.Elaborar una tabla de solubilidad. 5.Registrar lo resultados de los ensayos en fro.

6.Calentar la muestra en bao mara si se trata de un disolvente inflamable o a flama directa, si se trata de agua. 7.Registrar los resultados de los ensayos en caliente. 8.Enfriar la mezcla a temperatura ambiente o en bao de hielo. 9.Observar si se forman cristales.

Disolvente

Agua

Metanol

Etanol

Acetona

Acetato de etilo + +

Hexano

Fro Caliente

+ +

+ +

+ +

+ +

*Se concluye que se trata de una sustancia polar y que el disolvente ideal es el agua.

Disolventes Agua Metanol

Etanol

Acetona

Acetato de etilo

Hexano

Fro

Caliente

*El de menor punto de ebullicin deber ser de preferencia el que disuelva la sustancia.

La cantidad adecuada del disolvente que se va a utilizar depender del tipo de sustancia y su solubilidad e el mismo

Si la cantidad que se agrega del disolvente al soluto no es la suficiente, el resultado ser una masa de cristales difciles de manipular y de purificar.

Es conveniente utilizar siempre un exceso de liquido en que las impurezas solubles contenidas en la muestra quedarn disueltas (aguas madres), mientras que aquellas que sean insolubles se eliminaran por medio de una filtracin en caliente, antes de permitir la recristalizacin.

Disolventes usuales para la recristalizacin de sustancias orgnicas

La constante dielctrica mide la capacidad que tiene un disolvente para funcionar como aislante de cargas elctricas. Los disolventes con baja constante dielctrica, como los hidrocarburos son no polares, mientras los que tienen constate dielctrica alta, como
el agua, son polares

2.-DECOLORACIN DE LA SOLUCIN
SOLIDO IMPURO SE ELIMINAN POR ADSORCIN CARBN ACTIVADO AGITACIN

DISOLVENTE PARTICULAS EN SUSPENSION (turbidez)

DISOLUCIN DE COLOR OSCURO

Se verifica la decoloracin cuando la disolucin es filtrada

3.-FILTRACIN EN CALIENTE
Se hace para separar las impurezas insolubles y para eliminar el carbn activado

Por gravedad

Por vaco

Ms rpida, el disolvente se mantiene a su temperatura evitando la formacin de cristales en el papel filtro

4.-ENFRIAMIENTO
Se deja enfriar la solucin filtrada

Se debe de realizar de una manera moderada

Rpida

Lento

Cristales muy pequeos que al unirse, poseen una gran capacidad de adsorcin y a ellos podran adherirse una gran cantidad de impurezas.

Cristales grandes que pueden ocultar una gran cantidad de disolvente, en el cual lleva disueltas impurezas y puede dificultar el proceso de secado.

5.-SEPARACIN DE CRISTALES

Filtracin al vaco en frio


Se separan los cristales formados, quitando la mayor cantidad posible de aguas madres

Toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres.

6.-SECADO DE LOS CRISTALES


Los cristales obtenidos deben quedar libres del disolvente mediante un secado. Para el secado de los cristales se utiliza un desecador con conexin para realizar vaco y con un material desecante en su base para que este capture el solvente que se desprende desde los cristales.

La ventaja de este procedimiento es que hace el proceso de secado ms rpido adems al utilizar este recipiente se evita la contaminacin por el polvo que hay en el ambiente.

*Gel de slice *Cloruro de calcio *Sodio

Tambin se puede utilizar una estufa para el secado de los cristales si es que se necesitan temperaturas elevadas para el secado.

Adsorcin con carbn activado

Descripcin de la adsorcin

FILTRACIN
La filtracin es una tcnica que permite hacer pasar la mezcla del lquido con las partculas slidas a travs de un tamiz, cuyos orificios sean menores a las partculas a separar, este medio es poroso , y que se dispone sobre un dispositivo conocido como soporte de filtracin, siendo el ms elemental un embudo de filtracin. En el medio filtrante queda retenido el slido que se desea separar del lquido que lo atraviesa, que se denomina filtrado.

En un laboratorio de qumica es muy frecuente utilizar: a) filtros cnicos, empleando como soporte de filtracin un embudo cnico b) filtros planos, utilizando como soporte de filtracin un embudo de Bchner.

MEDIOS FILTRANTES
Su eleccin es, habitualmente, la consideracin ms importante para garantizar el funcionamiento del proceso.

adaptacin al equipo de filtracin la relacin de la vida til

la compatibilidad
la permeabilidad al fluido y resistencia de la filtracin. MICROFILTRACIN

a)

Las sustancias de mayor tamao que los poros de la membrana son retenidas totalmente. Las sustancias que son ms pequeas que los poros de la membrana son retenidas parcialmente, dependiendo de la construccin de una capa de rechazo en la membrana.

b) ULTRAFILTRACIN

La depuracin mediante ultrafiltracin es un proceso en el cual el agua no se depura por un proceso qumico ni biolgico, sino por filtracin a travs de membranas, obteniendo aguas libres de microorganismos. Los slidos suspendidos y los solutos de alto peso molecular son retenidos, mientras que el agua y los solutos de bajo peso molecular atraviesan la membrana. Este proceso de separacin es usado en industria e investigacin para purificar y concentrar soluciones macromoleculares (103 - 106 Da).
c) NANOFILTRACIN Las membranas producen la separacin. La tcnica es principalmente aplicada para la eliminacin de sustancias orgnicas, tales como microcontaminantes e iones multivalentes. Las membranas de nanofiltracin retienen moderadamente las sales univalentes.

COADYUVANTES DE FILTRACIN

Se trata de polvos finos Son materiales que forman lechos de porosidades elevadas Provocan reduccin de resistencia especfica de la torta a la vez que aumenta su grosor Ms compresible

Filtracin al vaco Es un mtodo fsico til para separar mezclas


1.

Celita

Perlita

Celulosa de madera
Se emplea en forma de harina de madera

Carbn activado

Tambin llamada tierra de diatomeas

Roca vtrea de origen volcnico

Rocas sedimentarias (esqueletos silceos)

Silcea aunque rica en aluminio

Forma a una pre-capa o airear capa de alimentacin

Obtenido por sub-productos de fabricacin del papel

Dimensiones de 5 a 100 m

Qumicamente neutra

Tambin en pasta de papel divida por una pre-capa

BIBLIOGRAFA
1. Coulson. J. M.; Richardson. J. F.; Backhurst J. R.2003. Ingeniera Qumica Operaciones Bsicas. Editorial Revert. Tomo II. 3 edicin. Pag. 413. ISBN 8429171363. 2. Fuster. A. 1998 Prcticas de qumica general. Secretariado de Publicaciones Universidad de Murcia. Pp 29 32. ISBN 8476840128. 3. Riao. N. 2007 Fundamentos de qumica analtica bsica anlisis cuantitativo. Editorial Universidad de Caldas. 2. Edicin. Pp 120123. ISBN 9789588319001. 4. Skoog. D. 2002 Introduccin a la Qumica Analtica. Editorial Reverte. Pp. 141151. ISBN 8429175113 5. Damin. Fundamentos terico-prcticos de qumica orgnica. Coordinado por Lamarque Alicia y Maestri Damin.1 Edicin, Crdoba: Encuentro Grupo Editor. 2008. Pg. 9-16. 6. Durst H. Dupont, Gokel George W. Qumica Orgnica Experimental. Editorial Revert. 1985. Pg. 58-68.

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