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Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung

1

2 Theoretischer Hintergrund

1

 

2.1 Rektifikation

1

2.2 Verstärkungs- und Abtriebsteil

3

2.3 Trennstufen

6

2.4 Batch-Rektifikation

8

3 Versuchsbeschreibung

10

 

3.1 Materialien

10

3.2 Versuchsaufbau

10

3.3 Versuchsdurchführung

10

4 Ergebnisse

11

5 Diskussion

17

6 Stellungnahmen

18

 

6.1 Nico Sahr

18

6.2 Marco Schönhof

19

6.3 Gerrit Thiemann

19

6.4 Falco Vetter

19

Anhang

20

Literaturverzeichnis

20

Abbildungsverzeichnis

21

Tabellenverzeichnis

21

Symbolverzeichnis

22

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik 1 Einleitung Bei der Rektifikation handelt es sich prinzipiell um eine mehrstufige

1 Einleitung

Bei der Rektifikation handelt es sich prinzipiell um eine mehrstufige Destillation. Da der Dampf sich stets in Kontakt mit der flüssigen Phase befindet, kommt es zu einem intensiven Stoffaustausch und so zu einer schnellen Trennung des Gemisches. Aus diesem Grunde hat sich die Rektifikation zum wichtigsten Verfahren bei der Trennung homogener Flüssigkeitsgemische entwickelt. Dies erkennt man daran, dass 60%-80% der in der chemischen Industrie verbrauchten Energie allein zur Rektifikation der End- und Zwischenprodukte aufgewendet werden [1]. Die Effektivität dieses Verfahrens hängt allerdings in besonderem Maße von der Stromführung des Sumpf- und Kopfproduktes sowie des Dampf- und Flüssigkeitsstromes ab, welche für den Anwendungsfall einzustellen sind. Wie die verschiedenen Parameter die Effektivität beeinflussen, wird die Fragestellung des vorliegenden Versuchsprotokolls sein.

2 Theoretischer Hintergrund

2.1

Rektifikation

Die Rektifikation ist so gesehen eine Weiterentwicklung der Destillation. Wie bei der Destillation wird bei der Rektifikation ein Gemisch zum Sieden erhitzt, sodass sich eine Dampfphase bildet. Diese steht dann im Gleichgewicht mit der flüssigen Phase, d.h. ihr Zustand ändert sich nicht, wenn die Umgebungsbedingungen nicht geändert werden. Die Zusammensetzung des Dampfes ist unter anderem abhängig von dem Druck und vor allem der Zusammensetzung der Flüssigkeit. Da der Druck konstant gehalten wird fällt dieser Einfluss weg. Es stellt sich also je nach ein. Bei der Rektifikation werden Dampfphase und Flüssigphase im Gegenstrom geführt. So kommt es zu einem intensiven Stoffaustausch zwischen den beiden Phasen. Es treten bei diesem Vorgang der leichter siedende Stoff von der flüssigen in die gasförmige Phase und der schwerer siedende Stoff von der gasförmigen in die flüssige Phase über. Der Stoffaustausch ist umso besser, je größer die dafür zur

Stoffaustausch ist umso besser, je größer die dafür zur Abb. 1: Schematischer Aufbau einer Rektifizierkolonne

Abb. 1: Schematischer Aufbau einer Rektifizierkolonne

Verfügung stehende Oberfläche ist. In der Rektifizierkolonne kann dies durch

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik eingebaute Böden geschehen, die für den Dampfdurchtritt perforiert sind, oder

eingebaute Böden geschehen, die für den Dampfdurchtritt perforiert sind, oder durch sogenannte

Füllkörper [2]. Durch diese Mechanismen lassen sich, je nach Modifikation Stoffgemische mit einem

Siedepunktsunterschied von unter 1℃ trennen [3].

Allgemein ist eine Rektifikationskolonne wie in Abbildung 1 aufgebaut. Der Zulauf befindet sich in der

Regel in der Mitte

den

Stoffmengenanteil . Der Index kann hier vernachlässigt werden, da für binäre Gemische aus

+ =1 → =1−

folgt. Die neue Indizierung bezieht sich auf die Zuordnung zu den jeweiligen Stoffströmen. Die

Kolonne besteht aus einem Verstärkungsteil in dem sich der leichter siedende Stoff nach oben hin

anreichert und einem Abtriebsteil, in dem sich der schwerer siedende Stoff nach unten hin

anreichert bzw. sich der leichter siedende Stoff abreichert. Gekennzeichnet ist die Kolonne innen

durch den Dampfstrom und den Flüssigkeitsstrom zwischen den jeweiligen Böden. Dafür steht

die Indizierung, der unterste Boden mit 0 indiziert wird. Gleichzeitig kann am untersten Boden der

Sumpfproduktstrom mit dem Stoffmengenanteil entnommen werden. Ebenso kann am obersten

entnommen werden, der ursprünglich aus dem letzten

Dampfstrom

auskondensiert wurde. Dieser kann durch Rückführung eines Teils in einen

mit dem Stoffmengenanteil aufgeteilt werden.

Aus diesen Stoffströmen lassen sich nun Bilanzen aufstellen:

Gesamtbilanz:

Kopfproduktstrom

der

Kolonne.

Er

ist

gekennzeichnet

durch

den

Stoffstrom

und

(2.1)

Boden, dem Kopf, ein Produktstrom

und einen Rücklaufstrom

 

=

+

(2.2)

Die Summe der entnommenen Ströme muss dem zugeführten Stromentsprechen

 

Stoffbilanz:

 
 

= +

 

(2.3)

Die

Summe

der

Mengen

der

entnommen

Komponente

muss

der

Menge

der

zugeführten

Komponente entsprechen.

Durch Umstellen,

geforderten Anteile die Stoffströme:

Einsetzen

und

auflösen

der

Gleichungen

=

=

[4][5][6][7]

ergeben

sich

in

Abhängigkeit

der

 

(2.4)

(2.5)

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik 2.2 Verstärkungs- und Abtriebsteil Für die praktische Trennung sind

2.2 Verstärkungs- und Abtriebsteil

Für die praktische Trennung sind Verstärkungs-und Abtriebsteil entscheidend. Diese lassen sich durch

geschickte Legung der Bilanzgrenzen ebenfalls bilanzieren. Für den Kopf gilt:

Gesamtbilanz:

= +

 

(2.6)

der

Kolonne

(2.7)

(2.8)

(2.9)

Der

zurückfließendem Flüssigkeitsstrom. Sowie:

Stoffbilanz:

Dampfstrom

entspricht

dem

entnommenem

Produkt

und

dem

innerhalb

= +

Dasselbe lässt sich für den Sumpf durchführen.

= + Dasselbe lässt sich für den Sumpf durchführen. Abb. 2: Bilanzierung des Kopf- und Sumpfraumes

Abb. 2: Bilanzierung des Kopf- und Sumpfraumes

Gesamtbilanz:

= +

Stoffbilanz:

Hieraus folgt durch Umstellen und Auflösen nach für die Verstärkungsgerade:

= +

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

=

+

→! " #.%2.6(→ =

+

Verfahrenstechnik = + →! " #.%2.6(→ = + + ) + * Sowie mit dem äußeren

+ )

+

*

Sowie mit dem äußeren Rücklaufverhältnis/Rückflussverhältnis [8]:

Abtriebsgerade:

=

+=,= - =

=

+

1

++1 + ++1

→! " #.%2.8(→ =

)

*

(2.10)

(2.11)

Sowie mit dem äußeren Abtriebsverhältnis/Aufdampfverhältnis:

+′=,′= 0 =

(2.12)

[9] [10] [11] [12]

=

+′

1

+′+1 + 1 −1

(2.13)

[11] [12] = +′ 1 +′+1 − + 1 −1 (2.13) Im Abb. 3: McCabe-Thiele-Diagramm mit

Im

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik McCabe-Thiele-Diagramm oder Gleichgewichtsdiagramm ergeben sich die

McCabe-Thiele-Diagramm oder Gleichgewichtsdiagramm ergeben sich die Verstärkungsgerade und

die Abtriebsgerade (s. a. Abb.3). Sie haben jeweils die Steigung

23 (Verstärkungsgerade) und

2

21

213 (Abtriebsgerade)

sowie

die

y-Achsenabschnitte

23

(Verstärkungsgerade)

und

4 5

2

(Abtriebsgerade).

Man kann nun folgende Extremfälle betrachten. Wenn man jeweils am Kopf und/oder Sumpf kein

Produkt abführt so gilt:

Es werden also die Steigungen zu:

lim

→9

=∞

∞ 1

+1 = 1 ;<=

∞+1 =0

(Dieses Vorgehen lässt sich analog für den Sumpf durchführen)

Die Geraden fallen somit der Arbeitsgeraden zusammen und es ergibt sich ein optimales

Trennergebnis, da der Bereich zwischen Arbeitsgerade und Gleichgewichtslinie voll genutzt werden

kann. Jedoch kann man kein Produkt gewinnen. Andererseits kann das Dampfgemisch keine

Zusammensetzung über der Gleichgewichtslinie pro Trennstufe erreichen. Strebt das

Rücklaufverhältnis gegen 0, es wird also nur Produkt entnommen ohne Trenngut zurückzuführen

ergibt sich:

0

0+1 = 0 ;<=

1

0+1 =1

Und damit = 1, wodurch keine Trennung erzielt werden kann. Nähere Erläuterungen, warum

diese so ist, folgen aber in Abschnitt 2.3. Das Rücklaufverhältnis muss auf jeden Fall so gewählt

werden, dass die Verstärkungs- oder Abtriebsgerade die Gleichgewichtslinie bei schneidet. Dies ist

aber insofern hier schon von Bedeutung, als dass in dem hier durchgeführten Versuch kein

Sumpfproduktstrom abgeführt wird. Das mindestens erforderliche Rücklaufverhältnis ergibt sich für

ideale Mischungen zu:

+ ? @ =, ? @ =

A−1 )

1

−AB

1−

1−

C*

[14][15]

Auch bekannt als Underwood-Gleichung [16]

(2.14)

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik 2.3 Trennstufen Das McCabe-Thiele-Diagramm bzw. Gleichgewichtsdiagramm dient zur

2.3

Trennstufen

Das McCabe-Thiele-Diagramm bzw. Gleichgewichtsdiagramm dient zur Ermittlung der benötigten

Zahl der Trennstufen. Liegt eine Füllkörperkolonne ist die Anzahl der Trennstufen über die HETP

(Height Equivalent to

die

one

Theoretical

Plate)

oder

HETS %Height Equivalent to one Theoretical Stage( =

TUVW@XYZöZ\

]@^TZ_ `\a bZ\ca\b

YUZ\@ ö`\@ , also die Höhe

einer Füllkörperpackung, die einer theoretischen Trennstufe gleichweritg ist zugänglich. Es lässt sich

dann mit der Anzahl der benötigten Trennstufen die äquivalente Gesamthöhe der Säule bestimmen.

[13].

Die Anzahl der mindestens erforderlichen Trennstufen ergibt sich grafisch aus dem reinen

Gleichgewichtsdiagramm ohne Verstärkungs- oder Abtriebsgerade. Es liegt also eine Kolonne ohne

Produktentnahme vor. Startet man mit einem Gemisch mit der Zusammensetzung und erhitzt es

zum Sieden, so bildet sich über der siedenden Flüssigkeit ein Dampf mit der Zusammensetzung .

wird dabei auf der Arbeitsgeraden markiert und auf der Gleichgewichtsgeraden. Man achte hierbei

dringend darauf, dass weiterhin der Niedrigsieder betrachtet wird und er mit einer höheren

Zusammensetzung im Dampfraum darüber zu finden sein wird. Man zieht also eine

Verbindungslinie senkrecht von ab der Arbeitsgeraden nach oben. Der Dampf wird nun am

nächsten Boden kondensiert

wobei dann = ist, sodass

man entsprechend eine

zur

Arbeitsgeraden von der

Gleichgewichtslinie her zieht.

Dieses Vorgehen wird so oft

wiederholt, bis man die

gewünschte

Destillatkonzentration erreicht

hat und es ergibt sich ein Zug an

Treppenstufen, deren Anzahl

der, der mindestens

erforderlichen Trennstufen

entspricht. Dieses Vorgehen

lässt sich auch in die andere

Richtung anwenden. Es muss nun allerdings darauf geachtet werden, dass das Kondensat aus dem

Abb. 4: McCabe-Thiele-Diagramm mit Treppenstufenzug

darauf geachtet werden, dass das Kondensat aus dem Abb. 4: McCabe-Thiele-Diagramm mit Treppenstufenzug Waagerechte 6

Waagerechte

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Dampf mit = entstanden ist und macht einen waagerechten Zug nach rechts.

Dampf mit = entstanden ist und macht einen waagerechten Zug nach rechts. Dieser Dampf

stand dann mit einer Flüssigkeit im Gleichgewicht, die dann durch einen senkrechten Zug nach unten.

Wird nun Produkt entnommen müssen die Verstärkungs- und Abtriebsgerade als Arbeitsbereich

berücksichtigt werden. Dementsprechend verengt sich grafisch der Bereich. Es müssen mehrere

kleinere Treppenstufen konstruiert werden. Sie sieht in etwa aus wie in Abbildung 4. Hier gibt sich

dann die Anzahl der theoretischen Trennstufen mit Produktentnahme.

Die Bestimmung der erforderlichen Stufenzahl kann auch rechnerisch für ideale Gemische ermittelt

werden und zwar über [17]:

(2.15)

< ? @ = lg d

e f

5e f

5e g

e

g

h

lg A

−1

Die praktische Stufenzahl ergibt sich zunächst mit dem Stufenwirkungsgrad i [18]:

i=

@ @3

@,bZ\c @3

<= < ? @

i

Wobei @,bZ\c die theoretische Dampfzusammensetzung

praktische Dampfzusammensetzung der nachfolgenden Stufe darstellt.

der

Stufe

<

darstellt

(2.16)

(2.17)

und @3

die

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

2.4

Batch-Rektifikation

Thermische Verfahrenstechnik 2.4 Batch-Rektifikation Abb. 5: Prinzip einer Batch-Rektifikation Bei der
Thermische Verfahrenstechnik 2.4 Batch-Rektifikation Abb. 5: Prinzip einer Batch-Rektifikation Bei der

Abb. 5: Prinzip einer Batch-Rektifikation

Bei der Batch-Rektifikation, wird am Sumpf kein Produkt abgeführt und auch kein frisches Gemisch

zugeführt. Diese Variante der Rektifikation wird vor allem bei geringen zu trennenden Stoffmengen

angewandt, wie dies hier der Fall ist. Jedoch verarmt der Ansatz mit zunehmender Zeit an

Niedrigsieder und so wird immer kleiner. Entsprechend muss am Kopf das Rücklauverhältnis

ständig erhöht werden um gleichbleibende Produktqualität zu erzielen. Wird dies nicht so gemacht,

so sinkt auch stetig. Dadurch wird natürlich der Betrieb der Anlage aufwendiger und somit teurer.

[19][20]

Als rechnerischen Ansatz kann, wie bei der Batch-Destillation, die sogenannte Rayleigh-Gleichung

verwendet werden:

= =

=

(2.18)

Es ergibt sich dann für ein konstantes Rücklaufverhältnis:

e

ln \ 9 =k

e

gl

gm

=

(2.19)

Wobei 9 die Anfangsmenge des Gemisches mit der Zusammensetzung 9 darstellt und \ die

Endmenge des Gemisches mit der Zusammensetzung \ darstellen. Man trägt dann die gemessenen

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Werte e f 5 e g n in einem Koordinatensystem mit den gemessenen

Werte e f 5e gn in einem Koordinatensystem mit den gemessenen Werten von auf und kann dann die

Mengen \ und \ durch Ermittlung der Fläche (Integration) unter der Kurve bestimmen:

\ = 9 ∙ exp%r( %2.20(;<= \ = 9 ∙ exp%1 − r( %2.21(

[21]

%2.20(;<= \ = 9 ∙ exp%1 − r( %2.21( [21] Abb. 6: Konstantes Rücklaufverhältnis, hier entspricht

Abb. 6: Konstantes Rücklaufverhältnis, hier entspricht xDxP

6: Konstantes Rücklaufverhältnis, hier entspricht xDxP Abb. 7: Konstante Produktkonzentration, hier entspricht xDxP

Abb. 7: Konstante Produktkonzentration, hier entspricht xDxP

Für eine kostante Produktkonzentration muss ständig das Rücklaufverhältnis + = , = - (2.10)

geändert werden. Es muss zu jedem Messwert das Rücklaufverhältnis - bestimmt werden. Der

Zusammenhang stellt sich einfacher dar als bei (2.18) bis (2.21):

[22] [23]

9

= + ;<= 9 9

= +

9 % 9 (= % (→ = 9

9

(2.22)

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

3

Versuchsbeschreibung

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik 3 Versuchsbeschreibung 3.1 Materialien Rektifikationsanlage, Refraktometer,

3.1 Materialien

Rektifikationsanlage, Refraktometer, Präzisionswaage, Probefläschchen, Biegeschwinger

3.2 Versuchsaufbau

Probefläschchen, Biegeschwinger 3.2 Versuchsaufbau Die Anlage in unserem Versuch ist ein Spezialfall und ist

Die Anlage in unserem Versuch ist ein Spezialfall und ist wie folgt aufgebaut. Über den Sumpf (B), der auch gleichzeitig der Feed ist, wird das Gemisch vorgelegt. Dieses wird erhitzt und verdampft. Der Dampf bewegt sich nun die Anlage hoch und wird ständig mit Thermometern kontrolliert (A). Dabei passiert er die beiden Übergänge der einzelnen Anlagenelemente (roter Strich). Oben angekommen wird der Dampf im Kondensator (E) kondensiert und fließt nun über eine Magnetwippe (F) entweder in die Anlage zurück oder wird als Produkt in einen Messbehälter (G) geführt. Dieser Messbehälter ist am Anfang nicht verschlossen, was während des Hochfahrens einen endlosen Rückfluss

garantiert. Der Teil, der zurückfließt erhitzt den

aufsteigenden Dampf bzw. bildet einen Phasenübergang, der den Vorgang verbessert (siehe Kapitel 2). Ist die Flüssigphase unten angekommen, so wird sie dort wieder verdampft und steigt auf. Die Magnetwippe, die den Rücklauf kontrolliert, wird durch ein elektrisches Zählwerk (D) gesteuert. Hier kann ein beliebiges Rücklaufverhältnis eingestellt werden, je nachdem wie es für das Produkt sinnvoll ist.

Abb. 8: Aufbau der Rektifikationsanlage

3.3 Versuchsdurchführung

Bei dem Laborversuch der kontinuierlichen Rektifikation wird ein Ethanol-Wasser-Gemisch mit einer Konzentration von fünf 5 Ma% und einer Masse von 3000,7g angesetzt und vorgelegt. Die Anlage wird mit einem voreingestellten Rücklaufverhältnis von 6:2 hochgefahren, woraufhin sich ein

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Gleichgewicht einstellt. Somit kann mit der ersten Probenahme begonnen werden.

Gleichgewicht einstellt. Somit kann mit der ersten Probenahme begonnen werden. Danach wird hierfür das Mindestrücklaufverhältnis bestimmt. Die Probenahme läuft wie folgt ab: das Ventil (G, siehe Abb.8) wird zugedreht, damit das abgezweigte Produkt nicht mehr zurücklaufen kann. Dadurch sammelt sich eine kleine Menge Produkt im Messbehälter. Über diesen lässt sich der Volumenstrom des abgezweigten Produkts bestimmen. Vor und nach der Volumenstrommessung müssen die Temperaturen abgelesen und etwas Produkt entnommen werden. Die Proben werden für die spätere Analyse gekühlt. Ebenso wird über eine Pipette (C) eine Probe des Sumpfes vor und nach der Volumenstrommessung entnommen und gekühlt. Anschließend wird das Ventil wieder aufgedreht. Nun wird das Rücklaufverhältnis 8:2 eingestellt und die Anlage bringt sich wieder ins Gleichgewicht. Dieser Vorgang dauert ca. 30 Minuten. Etwa 45 Minuten nach der ersten Probenahme können erneut Proben des neuen Rücklaufverhältnisses genommen werden. Anschließend wird der gesamte Vorgang mit einem Rücklaufverhältnis von 12:2 wiederholt. Die entnommen Proben werden auf ihre Ethanolkonzentrationen untersucht. Dabei werden jeweils ein Teil der Probe mittels Refraktometer und ein zweiter Teil mittels Biegeschwinger untersucht. Anschließend werden die Proben mit höherer Ethanolkonzentration verdünnt und nochmals analysiert, da die gegebene Kalibrierkurve bei der Bestimmung mittels Refraktometer bei hohen Konzentrationen zu ungenau ist. Sobald die Anlage runtergekühlt ist wird schließlich der Sumpf ausgewogen.

4

Ergebnisse

Die Einwaage an Ethanol und Wasser ergab sich zu:

150,02g (Ethanol) + 2877,28g (Wasser) = 3027,30g Das Leergewicht des 5L-Behälters betrug 341,80g. Es wurde eine Probe mit 1,05g gezogen, um die Konzentration mittels Refraktometer und Biegeschwinger zu bestimmen. Konzentration mittels Refraktometer: 5-Ma%-Ethanol Konzentration mittels Biegeschwinger: 5-Ma%-Ethanol

Rücklaufverhältnis 1:

Das 1. Rücklaufverhältnis wurde mit 2,0s Entnahmezeit und 6,0s Rücklaufzeit auf v = 3 gesetzt.Die Temperaturmessung ergab die in Tab. 1 dargestellten Werte:

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Nr. der Messstelle Temperatur [°C] vor Volumenstrom- messung Temperatur

Nr. der Messstelle

Temperatur [°C] vor Volumenstrom- messung

Temperatur [°C] nach Volumenstrom- messung

5

95,44

95,50

6

76,18

75,86

7

78,02

78,06

8

74,90

74,06

9

77,90

77,92

10

77,56

77,40

11

77,72

77,74

Tab. 1: Temperaturen der einzelnen Messstellen während der Probenahme

Die Messung des Volumenstroms ergab die Werte, die in Tab. 2 zu sehen sind.

Volumen [ml]

Zeit [s]

6

484,37

7

567,45

--->

= 0,0125 ?_

 

Y

8

639,29

9

703,30

Tab. 2: Messung des Volumens pro Zeit zur Volumenstrombestimmung

Von den jeweils 2 Proben aus dem Sumpf und den 2 Proben aus dem Produkt wurden die Konzentrationen bestimmt. Zunächst mussten aber die Proben des Produktes 1/10 verdünnt werden. Die Ergebnisse der Verdünnung sind in Tab. 3 zu sehen.

t uv

t uw

Einwaage Ethanol [g]

0,3213

0,5061

Summe [g]

3,2171

5,0614

Verdünnungsfaktor

0,09987

0,09999

Brechungsindex

1,3385

1,3390

Konzentration (Refraktometer)

0,082

0,090

Konzentration (Biegeschwinger)

0,089

0,090

Umgerechnete Konzentration

0,82

0,90

 

0,89

0,90

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Die Konzentrationen des Sumpfes sind in Tab. 4 dargestellt: t v t w

Die Konzentrationen des Sumpfes sind in Tab. 4 dargestellt:

t v

t w

Brechungsindex

1,3358

1,3351

Konzentration (Refraktometer)

0,048

0,038

Konzentration (Biegeschwinger)

0,044

0,039

Tab. 4: Konzentrationsergebnisse des Sumpfes

Im Mittel ergaben sich die Konzentrationen des Sumpfes und des Produktes zu:

x y = 0,88

x = 0,042

|

Diese Konzentrationen wurden nun in Mol% umgerechnet mit { } 9 = 0,01802 ?c_ und {

|

VX

0,04607

VX

Ä =

x

y

Å Ç

|

É

ÑÖÜáàâä

Å Ç

Ç

|

É

ÑÖÜáàâä

|

É

ãåm

+

= 0,72

x Ä =

Å

g

|

É

ÑÖÜáàâä

Å

g

+ g

|

|

É

ÑÖÜáàâä

É

ãåm

= 0,017

~bZT@c_ =

Diese beiden Konzentrationen wurden jetzt auf der X-Achse in das Gleichgewichtsdiagramm

eingetragen. Die beiden Schnittpunkte mit der Gleichgewichtskurve wurden verbunden, da es in

diesem Versuch keinen kontinuierlichen Zulauf gab und so der Sumpf als Feed gesehen wurde, und

ergaben eine Gerade. Aus dem Achsenabschnitt der Geraden konnte das Mindestrücklaufverhältnis

errechnet werden. Es wurde die folgende Geradengleichung verwendet:

|

ç 9

=

Ä

é3 x

é

Ä + Å Ç

é3

---->

Ä

Å Ç = 0,183

é3

---->

Ä

ê = ê ? @ = Å Ç ëí − 1 = 2,96

9,

Das Mindestrücklaufverhältnis liegt unter dem Verhältnis der ersten Messreihe. Diese ist also gültig.

Es wurden 2 weitere Messreihen erstellt.

Rücklaufverhältnis 2:

Das 2. Rücklaufverhältnis wurde mit 2,0s Entnahmezeit und 8,0s Rücklaufzeit auf v = 4 gesetzt.Die

Temperaturmessung ergab die in Tab. 5 dargestellten Werte:

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Nr. der Messstelle Temperatur [°C] vor Volumenstrom- messung Temperatur

Nr. der Messstelle

Temperatur [°C] vor Volumenstrom- messung

Temperatur [°C] nach Volumenstrom- messung

5

96,02

96,02

6

75,28

75,08

7

78,02

78,04

8

70,76

70,76

9

77,92

77,94

10

77,62

77,64

11

77,80

77,76

Tab. 5: Temperaturen der einzelnen Messstellen während der Probenahme

Die Messung des Volumenstroms ergab die Werte, die in Tab. 6 zu sehen sind.

Volumen [ml]

Zeit [s]

6

546,82

7

614,87

--->

= 0,0116 ?_

 

Y

8

639,25

9

767,53

Tab. 6: Messung des Volumens pro Zeit zur Volumenstrombestimmung

Von den jeweils 2 Proben aus dem Sumpf und den 2 Proben aus dem Produkt wurden die Konzentrationen bestimmt. Zunächst mussten aber die Proben des Produktes 1/10 verdünnt werden. Die Ergebnisse der Verdünnung sind in Tab. 7 zu sehen.

t uv

t uw

Einwaage Ethanol [g]

0,4992

0,5052

Summe [g]

4,9940

5,0496

Verdünnungsfaktor

0,09996

0,10005

Brechungsindex

1,3391

1,3391

Konzentration (Refraktometer)

0,09

0,09

Konzentration (Biegeschwinger)

9,6%

9,4%

Umgerechnete Konzentration

0,9

0,9

 

96%

94%

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Die Konzentrationen des Sumpfes sind in Tab. 8 dargestellt: t v t w

Die Konzentrationen des Sumpfes sind in Tab. 8 dargestellt:

t v

t w

Brechungsindex

1,3352

1,3349

Konzentration (Refraktometer)

0,039

0,036

Konzentration (Biegeschwinger)

3,5%

3,3%

Tab. 8: Konzentrationsergebnisse des Sumpfes

Im Mittel ergaben sich die Konzentrationen des Sumpfes und des Produktes zu:

x y = 0,93

x = 0,036

|

Diese Konzentrationen wurden nun in Mol% umgerechnet mit { } 9 = 0,01802 ?c_ und {

|

VX

~bZT@c_ =

0,04607

VX

Ä =

x

y

Å Ç

|

É

ÑÖÜáàâä

Å Ç

Ç

|

É

ÑÖÜáàâä

|

É

ãåm

+

= 0,83

Ä =

x

Å

g

|

É

ÑÖÜáàâä

Å

g

+ g

|

|

É

ÑÖÜáàâä

É

ãåm

= 0,014

Rücklaufverhältnis 3:

Das 3. Rücklaufverhältnis wurde mit 2,0s Entnahmezeit und 12,0s Rücklaufzeit auf v = 6 gesetzt.

Die Temperaturmessung ergab die in Tab. 9 dargestellten Werte:

Nr. der Messstelle

Temperatur [°C] vor Volumenstrom-

Temperatur [°C] nach Volumenstrom-

messung

messung

5

96,08

96,32

6

75,24

74,94

7

78,02

77,90

8

70,56

70,50

9

77,92

77,82

10

77,66

77,52

11

77,82

77,68

Tab. 9: Temperaturen der einzelnen Messstellen während der Probenahme

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Die Messung des Volumenstroms ergab die Werte, die in Tab. 10 zu sehen

Die Messung des Volumenstroms ergab die Werte, die in Tab. 10 zu sehen sind.

Volumen [ml]

Zeit [s]

6

903,61

7

1025,27

--->

= 0,0068 ?_

 

Y

8

1159,43

9

1305,05

Tab. 10: Messung des Volumens pro Zeit zur Volumenstrombestimmung

Von den jeweils 2 Proben aus dem Sumpf und den 2 Proben aus dem Produkt wurden die Konzentrationen bestimmt. Zunächst mussten aber die Proben des Produktes 1/10 verdünnt werden. Die Ergebnisse der Verdünnung sind in Tab. 11 zu sehen.

 

t uv

t uw

Einwaage Ethanol [g]

0,5037

0,5067

Summe [g]

5,0033

5,0130

Verdünnungsfaktor

0,10067

0,10108

Brechungsindex

1,3385

1,3385

Konzentration (Refraktometer)

0,09

0,09

Konzentration (Biegeschwinger)

0,093

0,095

Umgerechnete Konzentration

0,89

0,89

 

0,92

0,94

Tab. 11: Konzentrationsergebnisse des Produktes nach der Verdünnung

 

Die Konzentrationen des Sumpfes sind in Tab. 12 dargestellt:

 

t v

t w

Brechungsindex

1,3345

1,3348

Konzentration (Refraktometer)

0,029

0,036

Konzentration (Biegeschwinger)

0,0335

0,031

Tab. 12: Konzentrationsergebnisse des Sumpfes

Im Mittel ergaben sich die Konzentrationen des Sumpfes und des Produktes zu:

x y = 0,91 x = 0,032

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik | Diese Konzentrationen wurden nun in Mol% umgerechnet mit { } 9 =

|

Diese Konzentrationen wurden nun in Mol% umgerechnet mit { } 9 = 0,01802 ?c_ und {

|

VX

~bZT@c_ =

0,04607

VX

x Ä =

y

Å Ç

|

É ÑÖÜáàâä

Å Ç

Ç

|

É

ÑÖÜáàâä

|

É

ãåm

+

= 0,80

Ä =

x

Å

g

|

É

ÑÖÜáàâä

Å

g

+ g

|

|

É

ÑÖÜáàâä

É

ãåm

= 0,013

Schließlich ergab sich zu allen 3 Messreihen jeweils eine Gerade. Diese sind in dem Diagramm 1

zusammen mit der Gleichgewichtskurve dargestellt, die dem Anhang beigefügt ist.

Am Ende des Versuches ergab sich die Masse des restlichen Ethanolgemisches im Sumpf zu

! ,~@`\ = 2968,75î. Die Konzentration im Sumpf betrug: x ,ï\ñaTVbc?\b\a = 0,040;

x , \X\YUZó @X\a = 0,043 und somit im Mittel x ,~@`\ = 0,042.

5

Diskussion

Die Konzentration im Sumpf nahm mit zunehmender Dauer des Versuches ab und die Konzentration

des Produktes nahm zu, da stetig das Rücklaufverhältnis erhöht wurde. Somit zeigt der Versuch das

erwartete Ergebnis. Die Temperaturmessungen vor und nach der Volumenstrommessung weisen

konstante Werte auf, die höchstens um 1°C abweichen. Somit war die korrekte Bedingung zur

Probeentnahme gegeben. Der Volumenstrom des Destillats nahm, durch Erhöhung des Rücklaufes

nach jedem Messvorgang, wie erwartet ab. Die Messung des Sumpfes nach dem Versuch ergab eine

höhere Konzentration als nach der letzten Probenahme, da das Destillat wieder vollständig

zurückgeflossen ist. Starke Fehler können aufgetreten sein beim Ablesen des Achsenabschnittes und

somit bei der Bestimmung des Mindestrücklaufverhältnisses, da die Gleichgewichtskurve von Hand

gezeichnet wurde. Des Weiteren wurden bei jeder Probenahme vier Werte gemittelt, wodurch

wieder Abweichungen zustande kommen können.

In der Literatur [24] wird davon ausgegangen, dass eine kontinuierliche Rektifikation wirtschaftlich

optimal arbeitet, wenn das Rücklaufverhältnis ï = %1,3 − 1,6( ï? @ ist. Diese Bedingung wird in

unserem Versuch bei einem Rücklaufverhältnis von 8:2 erfüllt. Ob aber bei dem vorliegenden

Versuch eine gute Wirtschaftlichkeit vorliegt, lässt nur ein Vergleich der durch die

Produktrückführung entstandenen Kosten mit den durch den abgezogenen Destillatstrom erzielten

Erträgen zu

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Bei diesem gewählten Rücklaufverhältnis liegt das am höchsten konzentrierte

Bei diesem gewählten Rücklaufverhältnis liegt das am höchsten konzentrierte Produkt vor. Siehe Tabelle.

Rücklaufverhältnis

Konzentration im Kopf xp

6:2

0,724

8:2

0,8283

12:2

0,7981

Tab. 13: Gegenüberstellung der Konzentrationen (eigene Werte)

Für die Betrachtung der nachfolgenden Gruppe ist anzumerken, dass dort mit einem anderen Mindestrücklaufverhältnis gearbeitet wurde. Dieses lag bei ï,? @ = 0,876 und folglich ist das Optimum in einem Bereich von 1,14 ≤ ï ≤ 1,4. Die Ergebnisse sind in der Tabelle2 dargestellt.

Rücklaufverhältnis

Konzentration im Kopf xp

6:4

0,7882

5:4

0,7322

5:3

0,7076

Tab. 14: Gegenüberstellung der Konzentration der Gruppe IV

Hier liegt die höchste Konzentration bei einem Rücklaufverhältnis ï = 1,5 Diese liegt leicht außerhalb des Bereiches, ist aber aufgrund der durch die Berechnung gemachten Annahmen als ausreichend anzunehmen.

6

Stellungnahmen

6.1 Nico Sahr

Der Versuch Rektifikation war für mich zunächst nicht wie erwartet, da ich mit einem kontinuierlichen Zulauf gerechnet hatte. Das grundlegende Problem bei diesem Versuch, so fand ich, war die von Hand gezeichnete Gleichgewichtskurve. Man befand sich hier nämlich mit der Sumpfkonzentration stets in einem Bereich der Kurve, in dem die Steigung am größten ist, wobei hier Abweichungen von einem Millimeter in der Zeichnung das Ergebnis schon stark verändern. Dies ist hier beim Achsenabschnitt zur Bestimmung des Mindestrücklaufverhältnisses der Fall. Die Durchführung des Versuchs verlief insgesamt ohne größere Schwierigkeiten.

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik 6.2 Marco Schönhof Im Gegensatz zu anderen Gruppen verlief der

6.2 Marco Schönhof

Im Gegensatz zu anderen Gruppen verlief der Rektifikationsversuch bei uns ohne größere Komplikationen. Da ich in der Vorlesung kaum verstanden habe, worum es bei der Rektifikation geht, hatte ich nur wenige Vorstellungen zum Versuch. Doch ich konnte mir beim Durchführen ein besseres Bild machen. Es war nicht optimal, dass wir die Gleichgewichtskurve per Hand gezeichnet haben, da dies sehr ungenau ist und schon minimale Abweichungen das Ergebnis stark beeinflussen.

6.3 Gerrit Thiemann

Bei diesem Versuch konnte ich leider bei der Durchführung im Labor aufgrund des Polenseminars und meinen damit verbundenen Aufenthalt in Gdingen (Polen) nicht teilnehmen. Es war äußerst bedauerlich, da mich dieser Versuch am meisten interessiert hat. Jedoch konnte ich vor allem bei der Auswertung Rückschlüsse auf den Versuch erzielen. Allerding verwirrte mich die Tatsache, dass an den verschiedenen Trennstufen keine Proben entnommen wurden, sodass man die Effektivität der Kolonne durch Vergleich mit den theoretisch notwendigen Trennstufen hätte vergleichen können. Ich bin der Meinung, dass die Zusammensetzung der jeweiligen Produkte im Sumpf und im Destillat zwei definierten Zeiten, für die Beurteilung der Leistungsfähigkeit der Kolonne nicht aussagekräftig genug sind. Allerdings fehlt mir da die Erfahrung aus der Praxis, sodass ich hierrüber nur spekulieren kann. Interessant wäre auch zu sehen gewesen, wie sich der Versuch mit tatsächlichen Feed-, Produkt- und Sumpfströmen verhalten hätte. So hätte man einen leichten Bezug zu dem in der Vorlesung und Literatur vermitteltem Wissen herstellen können. Die Angaben in der Literatur zu Batch-Rektifikation, die hier ja gegeben war, sind zwar nachvollziehbar und verständlich, jedoch spielt diese Verfahrensvariante in der Industrie gemäß diesen Angaben auch eine untergeordnete Rolle.

6.4 Falco Vetter

Verglichen mit den Erzählungen andere Gruppen hatten wir einen relativ ruhigen Rektifikationsversuch. Bei anderen Gruppen war die Anlage mehrfach umgeschlagen oder hatte sich aufgrund falscher Einstellungen verstopft. Wir konnten glücklicherweise keiner dieser Erfahrungen machen, auch wenn wir ihm nachhinein durch Rücksprache mit den Gruppen erkennen konnte worauf die Fehler basierten. Meistens lagen sie im Zusammenhang mit dem Rücklaufverhältnis, welches zu niedrig gewählt wurde, oder daran, dass nicht lange genug gewartet wurde. Dennoch hat man auch aus unserem Versuch einige Erfahrungen gewinnen können. So sollte man immer seine Diagramme von Rechnern zeichnen lassen, dass dies die Genauigkeit zumindest

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik scheinbar erhöht. Denn bei der Bestimmung des minimalen Rücklaufverhältnisses

scheinbar erhöht. Denn bei der Bestimmung des minimalen Rücklaufverhältnisses war durch eine ungenaue Grade doch relative viel Spielraum für Falschangaben. Es konnte dennoch der Stoff der Vorlesung erfolgreich behandelt werden und man hat dadurch ein besseres Verständnis der Theorie gewonnen.

Anhang

Literaturverzeichnis

[1] Sattler, Klaus; Thermische Trennverfahren; Wiley-VCH; 1995; S. 135 [2] Reschetilowski, Wladimir; Technisch-Chemisches Praktikum; Wiley-VCH; 2002; S.91 [3] Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer; 2005;

S.467

[4] Lohrengel, Burkhard; Einführung in die thermischen Trennverfahren; Oldenbourg; 2007; S. 205 [5] Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.706 [6] Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer; 2005;

S.469-470

[7] Schwister, Karl; Leven, Volker; Verfahrenstechnik für Ingenieure; Hanser; 2013; S. 322 [8] Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.706 [9] Lohrengel, Burkhard; Einführung in die thermischen Trennverfahren; Oldenbourg; 2007; S. 206-209 [10] Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.706-707 [11] Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer; 2005;

S.472-476

[12] Schwister, Karl; Leven, Volker; Verfahrenstechnik für Ingenieure; Hanser; 2013; S. 322-

324

[13] Reschetilowski, Wladimir; Technisch-Chemisches Praktikum; Wiley-VCH; 2002; S.92 f [14] Reschetilowski, Wladimir; Technisch-Chemisches Praktikum; Wiley-VCH; 2002; S.96 [15] Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer; 2005;

S.480

[16] Schwister, Karl; Leven, Volker; Verfahrenstechnik für Ingenieure; Hanser; 2013; S. 327 [17] Reschetilowski, Wladimir; Technisch-Chemisches Praktikum; Wiley-VCH; 2002; S.96

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik [18] Lohrengel, Burkhard; Einführung in die thermischen Trennverfahren;

[18] Lohrengel, Burkhard; Einführung in die thermischen Trennverfahren; Oldenbourg; 2007; S. 252 [19] Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer; 2005;

S.505-507

[20] Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.721 [21] Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.722 [22] Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.723 [23] Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Sp [24] Taschenbuch der Verfahrenstechnik; 4.Auflage; Hanser Verlag; S.194

Abb. 1: selbst erstellt Abb. 2: selbst erstellt

Abb.g 3: Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer;

2005;

S.477

Abb. 4: Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.706 Abb. 5: Christen, Daniel S.; Praxiswissen der chemischen Verfahrenstechnik; Springer; 2005;

S.506

Abb. 6: Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.722 Abb. 7: Goedecke, Ralf; Fluidverfahrenstechnik; Wiley-VCH; 2006; S.724

Abbildungsverzeichnis

Abb. 1: Schematischer Aufbau einer Rektifizierkolonne

1

Abb. 2: Bilanzierung des Kopf- und Sumpfraumes

3

Abb. 3: McCabe-Thiele-Diagramm mit Abtriebs- und Verstärkungsgerade

4

Abb. 4: McCabe-Thiele-Diagramm mit Treppenstufenzug

6

Abb. 5: Prinzip einer Batch-Rektifikation

8

Abb. 6: Konstantes Rücklaufverhältnis, hier entspricht xDxP

9

Abb. 7: Konstante Produktkonzentration, hier entspricht xDxP

9

Abb. 8: Aufbau der Rektifikationsanlage

10

Tabellenverzeichnis

Tab. 1: Temperaturen der einzelnen Messstellen während der Probenahme

12

Tab. 2: Messung des Volumens pro Zeit zur Volumenstrombestimmung

12

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik Tab. 3: Konzentrationsergebnisse des Produktes nach der Verdünnung 12 Tab.

Tab. 3: Konzentrationsergebnisse des Produktes nach der Verdünnung

12

Tab. 4: Konzentrationsergebnisse des Sumpfes

13

Tab. 5: Temperaturen der einzelnen Messstellen während der Probenahme

14

Tab. 6: Messung des Volumens pro Zeit zur Volumenstrombestimmung

14

Tab. 7: Konzentrationsergebnisse des Produktes nach der Verdünnung

14

Tab. 8: Konzentrationsergebnisse des Sumpfes

15

Tab. 9: Temperaturen der einzelnen Messstellen während der Probenahme

15

Tab. 10: Messung des Volumens pro Zeit zur Volumenstrombestimmung

16

Tab. 11: Konzentrationsergebnisse des Produktes nach der Verdünnung

16

Tab. 12: Konzentrationsergebnisse des Sumpfes

16

Tab. 13: Gegenüberstellung der Konzentrationen (eigene Werte)

18

Tab. 14: Gegenüberstellung der Konzentration der Gruppe IV

18

Symbolverzeichnis

r Fläche des Integrals A Trennfaktor in – Allgemeine Menge im Sumpf in mol oder
r
Fläche des Integrals
A
Trennfaktor in –
Allgemeine Menge im Sumpf in mol oder kg
Allgemeiner Mengenstrom aus dem Sumpf in mol/s oder kg/s
i
Stufenwirkungsgrad in – oder %
Allgemeiner Mengenstrom in die Kolonne in mol/s oder kg/s
Allgemeiner Mengenstrom einer Flüssigkeit in mol/s oder kg/s
<
Stufenzahl
Allgemeine Menge des Produktes in mol oder kg
Allgemeiner Mengenstrom aus dem Produktkopf in mol/s oder kg/s
Rücklaufverhältnis
,, ,′
Rücklaufverhältnis
Allgemeiner Mengenstrom des Dampfes in mol/s oder kg/s
+, +′
Rücklaufverhältnis
Stoffmengenanteil in der Flüssigphase in mol/mol
Stoffmengenanteil in der Gasphase in mol/mol
0
Anfang

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik

Protokoll Thermische Verfahrenstechnik 1 Stoff 1 2 Stoff 2 Sumpf,Basis ù Ende Feed (=Zulauf)

1

Stoff 1

2

Stoff 2

Sumpf,Basis

ù

Ende

Feed (=Zulauf)

°

Kopf

Liquid (=Flüssigkeit)

! <

mindestens erforderlich

<

Stufe Nummer

Produkt

"ℎù© theoretisch

Vapour (=Dampf)

Stoff = 1,2, … oder Nummer der Trennstufe oder Zeitpunkt Nummer