Inhaltsverzeichnis

1 Einleitung ........................................................................................................................................ 1
2 Theoretischer Hintergrund ............................................................................................................. 1
2.1 Rektifikation ............................................................................................................................ 1
2.2 Verstrkungs- und Abtriebsteil................................................................................................ 3
2.3 Trennstufen ............................................................................................................................. 6
2. !atch-Rektifikation .................................................................................................................. "
3 Versuchsbeschreibung .................................................................................................................. 1#
3.1 $aterialien ............................................................................................................................ 1#
3.2 Versuchsaufbau ..................................................................................................................... 1#
3.3 Versuchsdurchf%hrung .......................................................................................................... 1#
Ergebnisse ..................................................................................................................................... 11
& 'iskussion ..................................................................................................................................... 1(
6 )tellungnah*en ............................................................................................................................ 1"
6.1 +ico )ahr................................................................................................................................ 1"
6.2 $arco )ch,nhof .................................................................................................................... 1-
6.3 .errit Thie*ann .................................................................................................................... 1-
6. /alco Vetter ........................................................................................................................... 1-
Anhang .................................................................................................................................................. 2#
0iteratur1er2eichnis ................................................................................................................... 2#
Abbildungs1er2eichnis ............................................................................................................... 21
Tabellen1er2eichnis ................................................................................................................... 21
)3*bol1er2eichnis ..................................................................................................................... 22



4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1

1 Einleitung
!ei der Rektifikation handelt es sich 5rin2i5iell u* eine *ehrstufige 'estillation. 'a der 'a*5f sich
stets in 6ontakt *it der fl%ssigen 4hase befindet7 ko**t es 2u eine* intensi1en )toffaustausch und
so 2u einer schnellen Trennung des .e*isches. Aus diese* .runde hat sich die Rektifikation 2u*
8ichtigsten Verfahren bei der Trennung ho*ogener /l%ssigkeitsge*ische ent8ickelt. 'ies erkennt
*an daran7 dass 6#9-"#9 der in der che*ischen :ndustrie 1erbrauchten Energie allein 2ur
Rektifikation der End- und ;8ischen5rodukte aufge8endet 8erden <1=. 'ie Effekti1itt dieses
Verfahrens hngt allerdings in besondere* $a>e 1on der )tro*f%hrung des )u*5f- und
6o5f5roduktes so8ie des 'a*5f- und /l%ssigkeitsstro*es ab7 8elche f%r den An8endungsfall
ein2ustellen sind. ?ie die 1erschiedenen 4ara*eter die Effekti1itt beeinflussen7 8ird die
/ragestellung des 1orliegenden Versuchs5rotokolls sein.

2 Theoretischer Hintergrund
2.1 Rektifikation
'ie Rektifikation ist so gesehen eine ?eiterent8icklung der 'estillation. ?ie bei der 'estillation 8ird
bei der Rektifikation ein .e*isch 2u* )ieden erhit2t7 sodass sich eine 'a*5f5hase bildet. 'iese steht
dann i* .leichge8icht *it der fl%ssigen 4hase7 d.h. ihr ;ustand ndert sich nicht7 8enn die
@*gebungsbedingungen nicht gendert 8erden. 'ie ;usa**enset2ung y

des 'a*5fes ist unter

andere* abhngig 1on de* 'ruck und 1or alle* der ;usa**enset2ung x

der /l%ssigkeit. 'a der

'ruck konstant gehalten 8ird fllt dieser Einfluss 8eg. Es stellt sich also y

Ae nach x

ein.
!ei der Rektifikation 8erden 'a*5f5hase
und /l%ssig5hase i* .egenstro* gef%hrt.
)o ko**t es 2u eine* intensi1en
)toffaustausch 28ischen den beiden
4hasen. Es treten bei diese* Vorgang der
leichter siedende )toff 1on der fl%ssigen in
die gasf,r*ige 4hase und der sch8erer
siedende )toff 1on der gasf,r*igen in die
fl%ssige 4hase %ber. 'er )toffaustausch ist
u*so besser7 Ae gr,>er die daf%r 2ur
Verf%gung stehende Bberflche ist. :n der
Rektifi2ierkolonne kann dies durch
Abb. 1: Scheatischer Aufbau einer Rektifizierkolonne

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

2

eingebaute !,den geschehen7 die f%r den 'a*5fdurchtritt 5erforiert sind7 oder durch sogenannte
/%llk,r5er <2=. 'urch diese $echanis*en lassen sich7 Ae nach $odifikation )toffge*ische *it eine*
)iede5unktsunterschied 1on unter 1 trennen <3=.
Allge*ein ist eine Rektifikationskolonne 8ie in Abbildung 1 aufgebaut. 'er ;ulauf befindet sich in der
Regel in der $itte der 6olonne. Er ist gekenn2eichnet durch den )toffstro* F

und den
)toff*engenanteil x
P
. 'er :ndeC i kann hier 1ernachlssigt 8erden7 da f%r binre .e*ische aus
x
1
+x
2
= 1 x
2
= 1 x
1
D2.1E
folgt. 'ie neue :ndi2ierung be2ieht sich auf die ;uordnung 2u den Ae8eiligen )toffstr,*en. 'ie
6olonne besteht aus eine* !erst"rkungsteil in de* sich der leichter siedende )toff nach oben hin
anreichert und eine* Abtriebsteil7 in de* sich der sch8erer siedende )toff nach unten hin
anreichert b28. sich der leichter siedende )toff abreichert. .ekenn2eichnet ist die 6olonne innen
durch den 'a*5fstro* I

und den /l%ssigkeitsstro* I

28ischen den Ae8eiligen !,den. 'af%r steht

die :ndi2ierung7 der unterste !oden *it # indi2iert 8ird. .leich2eitig kann a* untersten !oden der
Su#f#roduktstroB

*it de* )toff*engenanteil x

B
entno**en 8erden. Ebenso kann a* obersten
!oden7 de* 6o5f7 ein 4roduktstro* I

entno**en 8erden7 der urs5r%nglich aus de* let2ten

'a*5fstro* 0

auskondensiert 8urde. 'ieser kann durch R%ckf%hrung eines Teils in einen

$o#f#roduktstro P

und einen R%cklaufstro R

*it de* )toff*engenanteil x

P
aufgeteilt 8erden.
Aus diesen )toffstr,*en lassen sich nun !ilan2en aufstellenF
&esatbilanz:
F

= B

+P

D2.2E

'ie )u**e der entno**enen )tr,*e *uss de* 2ugef%hrten )tro*ents5rechen
StoffbilanzF
x
P
F

= x
B
B

+x
P
P

D2.3E

'ie )u**e der $engen der entno**en 6o*5onente *uss der $enge der 2ugef%hrten
6o*5onente ents5rechen.
'urch @*stellen7 Einset2en und aufl,sen der .leichungen ergeben sich in Abhngigkeit der
geforderten Anteile x

die )toffstr,*eF

B

=
x
P
x
B
x
P
x
B
F

D2.E


P

=
x
P
x
P
x
P
x
B
F

D2.&E
<=<&=<6=<(=

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

3

2.2 !erst"rkungs' und Abtriebsteil
/%r die 5raktische Trennung sind Verstrkungs-und Abtriebsteil entscheidend. 'iese lassen sich durch
geschickte 0egung der !ilan2gren2en ebenfalls bilan2ieren. /%r den 6o5f giltF
&esatbilanz:
I

K
= I

K
+P

D2.6E

'er 'a*5fstro* ents5richt de* entno**ene* 4rodukt und de* innerhalb der 6olonne
2ur%ckflie>ende* /l%ssigkeitsstro*. )o8ieF
Stoffbilanz:
y I

K
= x I

K
+x
P
P

D2.(E

'asselbe lsst sich f%r den )u*5f durchf%hren.



P

K
L

K


L

S
F

S



B

&esatbilanz:
I

S
= I

S
+B

D2."E

Stoffbilanz:
Hieraus folgt durch @*stellen und Aufl,sen nach y f%r die !erst"rkungsgerade:
xI

S
= y I

S
+x
B
B

D2.-E
Abb. 2: (ilanzierung des $o#f' und Su#fraues

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik




y = x
I

K
I

K
+x
P
P

K
mit 0l. (2.6) y = x
I

K
I

K
+P

+x
P
_
P

K
+P

_


)o8ie *it de* "u)eren R%cklaufverh"ltnis*R%ckflussverh"ltnis <"=F

u = r = R
v
=
I

K
P

D2.1#E


y = x
u
u +1
+x
P
1
u +1

D2.11E

Abtriebsgerade:

y = x
I

S
I

S
x
B
B

S
mit 0l. (2.8) y = x
I

S
I

S
B

x
P
_
B

S
B

_


)o8ie *it de* "u)eren Abtriebsverh"ltnis*Aufda#fverh"ltnis:

u' = r' = R
u
=
I

S
B

D2.12E


y = x
u'
u' +1
x
P
1
u
i
1

D2.13E
<-= <1#= <11= <12=
:*
Abb. +: ,c-abe'Thiele'.iagra it Abtriebs' und !erst"rkungsgerade

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

&

$cGabe-Thiele-'iagra** oder .leichge8ichtsdiagra** ergeben sich die Verstrkungsgerade und
die Abtriebsgerade Ds. a. Abb.3E. )ie haben Ae8eils die )teigung
u
u+1
DVerstrkungsgeradeE und
ui
ui+1
DAbtriebsgeradeE so8ie die 3-Achsenabschnitte x
P
1
u+1
DVerstrkungsgeradeE und x
P
1
u
|
-1

DAbtriebsgeradeE.
$an kann nun folgende ECtre*flle betrachten. ?enn *an Ae8eils a* 6o5f undHoder )u*5f kein
4rodukt abf%hrt so giltF

lim
P

0
I

K
P

=


Es 8erden also die )teigungen 2uF

+1
= 1 unJ
1
+1
= u


D'ieses Vorgehen lsst sich analog f%r den )u*5f durchf%hrenE
'ie .eraden fallen so*it der Arbeitsgeraden 2usa**en und es ergibt sich ein o5ti*ales
Trennergebnis7 da der !ereich 28ischen Arbeitsgerade und .leichge8ichtslinie 1oll genut2t 8erden
kann. Iedoch kann *an kein 4rodukt ge8innen. Andererseits kann das 'a*5fge*isch keine
;usa**enset2ung %ber der .leichge8ichtslinie 5ro Trennstufe erreichen. )trebt das
R%cklauf1erhltnis gegen #7 es 8ird also nur 4rodukt entno**en ohne Trenngut 2ur%ck2uf%hren
ergibt sichF

u
u +1
= u unJ
1
u +1
= 1


@nd da*it y = 17 8odurch keine Trennung er2ielt 8erden kann. +here Erluterungen7 8aru*
diese so ist7 folgen aber in Abschnitt 2.3. 'as R%cklauf1erhltnis *uss auf Aeden /all so ge8hlt
8erden7 dass die Verstrkungs- oder Abtriebsgerade die .leichge8ichtslinie bei x
P
schneidet. 'ies ist
aber insofern hier schon 1on !edeutung7 als dass in de* hier durchgef%hrten Versuch kein
)u*5f5roduktstro* abgef%hrt 8ird. 'as *indestens erforderliche R%cklauf1erhltnis ergibt sich f%r
ideale $ischungen 2uF

u
mn
= r
mn
=
1
o 1
_
x
P
x
B
o _
1 x
P
1 x
B
]_
D2.1E
<1=<1&=
Auch bekannt als /nder0ood'&leichung <16=


4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

6

2.+ Trennstufen
'as $cGabe-Thiele-'iagra** b28. .leichge8ichtsdiagra** dient 2ur Er*ittlung der ben,tigten
;ahl der Trennstufen. 0iegt eine /%llk,r5erkolonne ist die An2ahl der Trennstufen %ber die HET4
DHeight EJui1alent to one Theoretical 4lateE oder die
BETS (Beight Equivalent to one Theoietical Stage) =
Puckungshohc
AnzuhI dc thcoctschcn Bodcn
7 also die H,he
einer /%llk,r5er5ackung7 die einer theoretischen Trennstufe gleich8eritg ist 2ugnglich. Es lsst sich
dann *it der An2ahl der ben,tigten Trennstufen die Jui1alente .esa*th,he der )ule besti**en.
<13=.
'ie An2ahl der *indestens erforderlichen Trennstufen ergibt sich grafisch aus de* reinen
.leichge8ichtsdiagra** ohne Verstrkungs- oder Abtriebsgerade. Es liegt also eine 6olonne ohne
4roduktentnah*e 1or. )tartet *an *it eine* .e*isch *it der ;usa**enset2ung x
P
und erhit2t es
2u* )ieden7 so bildet sich %ber der siedenden /l%ssigkeit ein 'a*5f *it der ;usa**enset2ungy . x
P

8ird dabei auf der Arbeitsgeraden *arkiert und y auf der .leichge8ichtsgeraden. $an achte hierbei
dringend darauf7 dass 8eiterhin der +iedrigsieder betrachtet 8ird und er *it einer h,heren
;usa**enset2ung y i* 'a*5frau* dar%ber 2u finden sein 8ird. $an 2ieht also eine
Verbindungslinie senkrecht 1on x
P
ab der Arbeitsgeraden nach oben. 'er 'a*5f 8ird nun a*
nchsten !oden kondensiert
8obei dann y = x ist7 sodass
*an ents5rechend eine
?aagerechte 2ur
Arbeitsgeraden 1on der
.leichge8ichtslinie her 2ieht.
'ieses Vorgehen 8ird so oft
8iederholt7 bis *an die
ge8%nschte
'estillatkon2entration erreicht
hat und es ergibt sich ein ;ug an
Tre55enstufen7 deren An2ahl
der7 der indestens
erforderlichen Trennstufen
ents5richt. 'ieses Vorgehen
lsst sich auch in die andere
Richtung an8enden. Es *uss nun allerdings darauf geachtet 8erden7 dass das 6ondensat aus de*
Abb. 1: ,c-abe'Thiele'.iagra it Tre##enstufenzug

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

(

'a*5f *it x = y entstanden ist und *acht einen 8aagerechten ;ug nach rechts. 'ieser 'a*5f
stand dann *it einer /l%ssigkeit i* .leichge8icht7 die dann durch einen senkrechten ;ug nach unten.
?ird nun 4rodukt entno**en *%ssen die Verstrkungs- und Abtriebsgerade als Arbeitsbereich
ber%cksichtigt 8erden. 'e*ents5rechend 1erengt sich grafisch der !ereich. Es *%ssen *ehrere
kleinere Tre55enstufen konstruiert 8erden. )ie sieht in et8a aus 8ie in Abbildung . Hier gibt sich
dann die An2ahl der theoretischen Trennstufen *it 4roduktentnah*e.
'ie !esti**ung der erforderlichen )tufen2ahl kann auch rechnerisch f%r ideale .e*ische er*ittelt
8erden und 28ar %ber <1(=F

n
mn
=
lg [
x
P
1-x
P
1-x
B
x
B

lg o
1
D2.1&E

'ie 5raktische )tufen2ahl ergibt sich 2unchst *it de* Stufen0irkungsgrad E <1"=F

E =
y
n
y
n+1
y
n,thco
y
n+1

D2.16E


n =
n
mn
E

D2.1(E

?obei y
n,thco
die theoretische 'a*5f2usa**enset2ung der )tufe n darstellt und y
n+1
die
5raktische 'a*5f2usa**enset2ung der nachfolgenden )tufe darstellt.


4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

"

2.1 (atch'Rektifikation

Abb. 2: 3rinzi# einer (atch'Rektifikation

!ei der !atch-Rektifikation7 8ird a* )u*5f kein 4rodukt abgef%hrt und auch kein frisches .e*isch
2ugef%hrt. 'iese Variante der Rektifikation 8ird 1or alle* bei geringen 2u trennenden )toff*engen
ange8andt7 8ie dies hier der /all ist. Iedoch 1erar*t der Ansat2 *it 2uneh*ender ;eit an
+iedrigsieder und so 8ird x
B
i**er kleiner. Ents5rechend *uss a* 6o5f das R%cklau1erhltnis
stndig erh,ht 8erden u* gleichbleibende 4roduktJualitt 2u er2ielen. ?ird dies nicht so ge*acht7
so sinkt auch x
P
stetig. 'adurch 8ird nat%rlich der !etrieb der Anlage auf8endiger und so*it teurer.
<1-=<2#=
Als rechnerischen Ansat2 kann7 8ie bei der !atch-'estillation7 die sogenannte Ra4leigh'&leichung
1er8endet 8erdenF

JB
B
=
Jx
B
x
P
x
B

D2.1"E

Es ergibt sich dann f%r ein konstantes R%cklaufverh"ltnis:

ln
B
c
B
0
= _
Jx
B
x
P
x
B
x
Bc
x
B0

D2.1-E

?obei B
0
die Anfangs*enge des .e*isches *it der ;usa**enset2ungx
B0
darstellt und B
c
die
End*enge des .e*isches *it der ;usa**enset2ung x
Bc
darstellen. $an trgt dann die ge*essenen

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

-

?erte
1
x
P
-x
Bi
in eine* 6oordinatens3ste* *it den ge*essenen ?erten 1onx
B
auf und kann dann die
$engen B
c
und P
c
durch Er*ittlung der /lche D:ntegrationE unter der 6ur1e besti**enF
B
c
= B
0
exp(A) (2.2u)unJ P
c
= B
0
exp(1 A) (2.21)
<21=

/%r eine kostante 3roduktkonzentration *uss stndig das R%cklauf1erhltnis u = r = R
v
D2.1#E
gendert 8erden. Es *uss 2u Aede* $ess8ert x
B
das R%cklauf1erhltnis R
v
besti**t 8erden. 'er
;usa**enhang stellt sich einfacher dar als bei D2.1"E bis D2.21EF
B
0
= P +B unJ B
0
x
B0
= P x
P
+B x
B



B
0
(x
P
x
B0
) = B(x
P
x
B
) B = B
0
x
P
x
B0
x
P
x
B

D2.22E
<22= <23=

Abb. 5: $onstantes R%cklaufverh"ltnis6 hier ents#richt 7.73 Abb. 8: $onstante 3roduktkonzentration6 hier ents#richt 7.73

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1#

+ !ersuchsbeschreibung
+.1 ,aterialien
Rektifikationsanlage7 Refrakto*eter7 4r2isions8aage7 4robeflschchen7 !iegesch8inger

+.2 !ersuchsaufbau
'ie Anlage in unsere* Versuch ist ein
)5e2ialfall und ist 8ie folgt aufgebaut. Kber
den )u*5f D!E7 der auch gleich2eitig der /eed
ist7 8ird das .e*isch 1orgelegt. 'ieses 8ird
erhit2t und 1erda*5ft. 'er 'a*5f be8egt sich
nun die Anlage hoch und 8ird stndig *it
Ther*o*etern kontrolliert DAE. 'abei 5assiert
er die beiden Kbergnge der ein2elnen
Anlagenele*ente Droter )trichE. Bben
angeko**en 8ird der 'a*5f i* 6ondensator
DEE kondensiert und flie>t nun %ber eine
$agnet8i55e D/E ent8eder in die Anlage
2ur%ck oder 8ird als 4rodukt in einen
$essbehlter D.E gef%hrt. 'ieser $essbehlter
ist a* Anfang nicht 1erschlossen7 8as 8hrend
des Hochfahrens einen endlosen R%ckfluss
garantiert. 'er Teil7 der 2ur%ckflie>t erhit2t den
aufsteigenden 'a*5f b28. bildet einen
4hasen%bergang7 der den Vorgang 1erbessert Dsiehe 6a5itel 2E. :st die /l%ssig5hase unten
angeko**en7 so 8ird sie dort 8ieder 1erda*5ft und steigt auf.
'ie $agnet8i55e7 die den R%cklauf kontrolliert7 8ird durch ein elektrisches ;hl8erk D'E gesteuert.
Hier kann ein beliebiges R%cklauf1erhltnis eingestellt 8erden7 Ae nachde* 8ie es f%r das 4rodukt
sinn1oll ist.

+.+ !ersuchsdurchf%hrung
!ei de* 0abor1ersuch der kontinuierlichen Rektifikation 8ird ein Ethanol-?asser-.e*isch *it einer
6on2entration 1on f%nf & $a9 und einer $asse 1on 3###7(g angeset2t und 1orgelegt. 'ie Anlage
8ird *it eine* 1oreingestellten R%cklauf1erhltnis 1on 6F2 hochgefahren7 8oraufhin sich ein
Abb. 9: Aufbau der Rektifikationsanlage

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

11

.leichge8icht einstellt. )o*it kann *it der ersten 4robenah*e begonnen 8erden. 'anach 8ird
hierf%r das $indestr%cklauf1erhltnis besti**t.
'ie 4robenah*e luft 8ie folgt abF das Ventil D.7 siehe Abb."E 8ird 2ugedreht7 da*it das
abge28eigte 4rodukt nicht *ehr 2ur%cklaufen kann. 'adurch sa**elt sich eine kleine $enge
4rodukt i* $essbehlter. Kber diesen lsst sich der Volu*enstro* des abge28eigten 4rodukts
besti**en. Vor und nach der Volu*enstro**essung *%ssen die Te*5eraturen abgelesen und
et8as 4rodukt entno**en 8erden. 'ie 4roben 8erden f%r die s5tere Anal3se gek%hlt. Ebenso 8ird
%ber eine 4i5ette DGE eine 4robe des )u*5fes 1or und nach der Volu*enstro**essung entno**en
und gek%hlt. Anschlie>end 8ird das Ventil 8ieder aufgedreht.
+un 8ird das R%cklauf1erhltnis "F2 eingestellt und die Anlage bringt sich 8ieder ins .leichge8icht.
'ieser Vorgang dauert ca. 3# $inuten. Et8a & $inuten nach der ersten 4robenah*e k,nnen erneut
4roben des neuen R%cklauf1erhltnisses geno**en 8erden. Anschlie>end 8ird der gesa*te
Vorgang *it eine* R%cklauf1erhltnis 1on 12F2 8iederholt.
'ie entno**en 4roben 8erden auf ihre Ethanolkon2entrationen untersucht. 'abei 8erden Ae8eils
ein Teil der 4robe *ittels Refrakto*eter und ein 28eiter Teil *ittels !iegesch8inger untersucht.
Anschlie>end 8erden die 4roben *it h,herer Ethanolkon2entration 1erd%nnt und noch*als
anal3siert7 da die gegebene 6alibrierkur1e bei der !esti**ung *ittels Refrakto*eter bei hohen
6on2entrationen 2u ungenau ist.
)obald die Anlage runtergek%hlt ist 8ird schlie>lich der )u*5f ausge8ogen.

1 Ergebnisse
'ie Ein8aage an Ethanol und ?asser ergab sich 2uF
1&#7#2g DEthanolE L 2"((72"g D?asserE M 3#2(73#g
'as 0eerge8icht des &0-!ehlters betrug 317"#g.
Es 8urde eine 4robe *it 17#&g ge2ogen7 u* die 6on2entration *ittels Refrakto*eter und
!iegesch8inger 2u besti**en.
6on2entration *ittels Refrakto*eterF &-$a9-Ethanol
6on2entration *ittels !iegesch8ingerF &-$a9-Ethanol

R%cklaufverh"ltnis 1:
'as 1. R%cklauf1erhltnis 8urde *it 27#s Entnah*e2eit und 67#s R%cklauf2eit auf 1 M 3 geset2t.'ie
Te*5eratur*essung ergab die in Tab. 1 dargestellten ?erteF


4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

12

:r. der ,essstelle Te#eratur ;<-= vor !oluenstro'
essung
Te#eratur ;<-= nach !oluenstro'
essung
2 -&7 -&7&#
5 (671" (&7"6
8 ("7#2 ("7#6
9 (7-# (7#6
> ((7-# ((7-2
1? ((7&6 ((7#
11 ((7(2 ((7(
Tab. 1: Te#eraturen der einzelnen ,essstellen 0"hrend der 3robenahe

'ie $essung des Volu*enstro*s ergab die ?erte7 die in Tab. 2 2u sehen sind.

!oluen ;l= @eit ;s=
5 "73(
8 &6(7&
---NI

= u,u12S
mI
s

9 63-72-
> (#373#
Tab. 2: ,essung des !oluens #ro @eit zur !oluenstrobestiung

Von den Ae8eils 2 4roben aus de* )u*5f und den 2 4roben aus de* 4rodukt 8urden die
6on2entrationen besti**t. ;unchst *ussten aber die 4roben des 4roduktes 1H1# 1erd%nnt 8erden.
'ie Ergebnisse der Verd%nnung sind in Tab. 3 2u sehen.

X
p1
X
p2

Ein0aage Ethanol ;g= #73213 #7&#61
Sue ;g= 3721(1 &7#61
!erd%nnungsfaktor #7#--"( #7#----
(rechungsinde7 1733"& 1733-#
$onzentration ARefraktoeterB #7#"2 #7#-#
$onzentration A(iegesch0ingerB #7#"- #7#-#
/gerechnete $onzentration #7"2 #7-#
#7"- #7-#
Tab. +: $onzentrationsergebnisse des 3roduktes nach der !erd%nnung



4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

13

'ie 6on2entrationen des )u*5fes sind in Tab. dargestelltF
X
B1
X
B2

(rechungsinde7 1733&" 1733&1
$onzentration ARefraktoeterB #7#" #7#3"
$onzentration A(iegesch0ingerB #7# #7#3-
Tab. 1: $onzentrationsergebnisse des Su#fes

:* $ittel ergaben sich die 6on2entrationen des )u*5fes und des 4roduktes 2uF
X
p
= u,88
X
B
= u,u42

'iese 6on2entrationen 8urden nun in $ol9 u*gerechnet *it H

H20
= u,u18u2
kg
moI
und H

LthunoI
=
u,u46u
kg
moI
.
X
p

+
1-

0
= u,2

X
B

=

B

+
1-
B

0
= u,u1

'iese beiden 6on2entrationen 8urden Aet2t auf der O-Achse in das .leichge8ichtsdiagra**
eingetragen. 'ie beiden )chnitt5unkte *it der .leichge8ichtskur1e 8urden 1erbunden7 da es in
diese* Versuch keinen kontinuierlichen ;ulauf gab und so der )u*5f als /eed gesehen 8urde7 und
ergaben eine .erade. Aus de* Achsenabschnitt der .eraden konnte das $indestr%cklauf1erhltnis
errechnet 8erden. Es 8urde die folgende .eradengleichung 1er8endetF

=

+1
X
1

+1
----N

+1
= u,18 ----N =
mn
=

0,1
1 = 2,6

'as $indestr%cklauf1erhltnis liegt unter de* Verhltnis der ersten $essreihe. 'iese ist also g%ltig.
Es 8urden 2 8eitere $essreihen erstellt.

R%cklaufverh"ltnis 2:
'as 2. R%cklauf1erhltnis 8urde *it 27#s Entnah*e2eit und "7#s R%cklauf2eit auf 1 M geset2t.'ie
Te*5eratur*essung ergab die in Tab. & dargestellten ?erteF



4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1

:r. der ,essstelle Te#eratur ;<-= vor !oluenstro'
essung
Te#eratur ;<-= nach !oluenstro'
essung
2 -67#2 -67#2
5 (&72" (&7#"
8 ("7#2 ("7#
9 (#7(6 (#7(6
> ((7-2 ((7-
1? ((762 ((76
11 ((7"# ((7(6
Tab. 2: Te#eraturen der einzelnen ,essstellen 0"hrend der 3robenahe

'ie $essung des Volu*enstro*s ergab die ?erte7 die in Tab. 6 2u sehen sind.

!oluen ;l= @eit ;s=
5 &67"2
8 617"(
---NI

= u,u116
mI
s

9 63-72&
> (6(7&3
Tab. 5: ,essung des !oluens #ro @eit zur !oluenstrobestiung

Von den Ae8eils 2 4roben aus de* )u*5f und den 2 4roben aus de* 4rodukt 8urden die
6on2entrationen besti**t. ;unchst *ussten aber die 4roben des 4roduktes 1H1# 1erd%nnt 8erden.
'ie Ergebnisse der Verd%nnung sind in Tab. ( 2u sehen.

X
p1
X
p2

Ein0aage Ethanol ;g= #7--2 #7&#&2
Sue ;g= 7--# &7#-6
!erd%nnungsfaktor #7#---6 #71###&
(rechungsinde7 1733-1 1733-1
$onzentration ARefraktoeterB #7#- #7#-
$onzentration A(iegesch0ingerB -769 -79
/gerechnete $onzentration #7- #7-
-69 -9
Tab. 8: $onzentrationsergebnisse des 3roduktes nach der !erd%nnung



4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1&

'ie 6on2entrationen des )u*5fes sind in Tab. " dargestelltF
X
B1
X
B2

(rechungsinde7 1733&2 1733-
$onzentration ARefraktoeterB #7#3- #7#36
$onzentration A(iegesch0ingerB 37&9 3739
Tab. 9: $onzentrationsergebnisse des Su#fes

:* $ittel ergaben sich die 6on2entrationen des )u*5fes und des 4roduktes 2uF
X
p
= u,
X
B
= u,u6

'iese 6on2entrationen 8urden nun in $ol9 u*gerechnet *it H

H20
= u,u18u2
kg
moI
und H

LthunoI
=
u,u46u
kg
moI
.
X
p

+
1-

0
= u,8

X
B

=

B

+
1-
B

0
= u,u14

R%cklaufverh"ltnis +:
'as 3. R%cklauf1erhltnis 8urde *it 27#s Entnah*e2eit und 127#s R%cklauf2eit auf 1 M 6 geset2t.
'ie Te*5eratur*essung ergab die in Tab. - dargestellten ?erteF

:r. der ,essstelle Te#eratur ;<-= vor !oluenstro'
essung
Te#eratur ;<-= nach !oluenstro'
essung
2 -67#" -6732
5 (&72 (7-
8 ("7#2 ((7-#
9 (#7&6 (#7&#
> ((7-2 ((7"2
1? ((766 ((7&2
11 ((7"2 ((76"
Tab. >: Te#eraturen der einzelnen ,essstellen 0"hrend der 3robenahe



4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

16

'ie $essung des Volu*enstro*s ergab die ?erte7 die in Tab. 1# 2u sehen sind.

!oluen ;l= @eit ;s=
5 -#3761
8 1#2&72(
---NI

= u,uu68
mI
s

9 11&-73
> 13#&7#&
Tab. 1?: ,essung des !oluens #ro @eit zur !oluenstrobestiung

Von den Ae8eils 2 4roben aus de* )u*5f und den 2 4roben aus de* 4rodukt 8urden die
6on2entrationen besti**t. ;unchst *ussten aber die 4roben des 4roduktes 1H1# 1erd%nnt 8erden.
'ie Ergebnisse der Verd%nnung sind in Tab. 11 2u sehen.

X
p1
X
p2

Ein0aage Ethanol ;g= #7&#3( #7&#6(
Sue ;g= &7##33 &7#13#
!erd%nnungsfaktor #71##6( #71#1#"
(rechungsinde7 1733"& 1733"&
$onzentration ARefraktoeterB #7#- #7#-
$onzentration A(iegesch0ingerB #7#-3 #7#-&
/gerechnete $onzentration #7"- #7"-
#7-2 #7-
Tab. 11: $onzentrationsergebnisse des 3roduktes nach der !erd%nnung

'ie 6on2entrationen des )u*5fes sind in Tab. 12 dargestelltF

X
B1
X
B2

(rechungsinde7 1733& 1733"
$onzentration ARefraktoeterB #7#2- #7#36
$onzentration A(iegesch0ingerB #7#33& #7#31
Tab. 12: $onzentrationsergebnisse des Su#fes

:* $ittel ergaben sich die 6on2entrationen des )u*5fes und des 4roduktes 2uF
X
p
= u,1
X
B
= u,u2


4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1(

'iese 6on2entrationen 8urden nun in $ol9 u*gerechnet *it H

H20
= u,u18u2
kg
moI
und H

LthunoI
=
u,u46u
kg
moI
.
X
p

+
1-

0
= u,8u

X
B

=

B

+
1-
B

0
= u,u1

)chlie>lich ergab sich 2u allen 3 $essreihen Ae8eils eine .erade. 'iese sind in de* 'iagra** 1
2usa**en *it der .leichge8ichtskur1e dargestellt7 die de* Anhang beigef%gt ist.

A* Ende des Versuches ergab sich die $asse des restlichen Ethanolge*isches i* )u*5f 2u
m
B,Lndc
= 268,S. 'ie 6on2entration i* )u*5f betrugF X
B,cuktomctc
= u,u4uP
X
B,Bcgcschngc
= u,u4 und so*it i* $ittel X
B,Lndc
= u,u42.

2 .iskussion
'ie 6on2entration i* )u*5f nah* *it 2uneh*ender 'auer des Versuches ab und die 6on2entration
des 4roduktes nah* 2u7 da stetig das R%cklauf1erhltnis erh,ht 8urde. )o*it 2eigt der Versuch das
er8artete Ergebnis. 'ie Te*5eratur*essungen 1or und nach der Volu*enstro**essung 8eisen
konstante ?erte auf7 die h,chstens u* 1QG ab8eichen. )o*it 8ar die korrekte !edingung 2ur
4robeentnah*e gegeben. 'er Volu*enstro* des 'estillats nah*7 durch Erh,hung des R%cklaufes
nach Aede* $ess1organg7 8ie er8artet ab. 'ie $essung des )u*5fes nach de* Versuch ergab eine
h,here 6on2entration als nach der let2ten 4robenah*e7 da das 'estillat 8ieder 1ollstndig
2ur%ckgeflossen ist. )tarke /ehler k,nnen aufgetreten sein bei* Ablesen des Achsenabschnittes und
so*it bei der !esti**ung des $indestr%cklauf1erhltnisses7 da die .leichge8ichtskur1e 1on Hand
ge2eichnet 8urde. 'es ?eiteren 8urden bei Aeder 4robenah*e 1ier ?erte ge*ittelt7 8odurch
8ieder Ab8eichungen 2ustande ko**en k,nnen.
:n der 0iteratur <2= 8ird da1on ausgegangen7 dass eine kontinuierliche Rektifikation 8irtschaftlich
o5ti*al arbeitet7 8enn das R%cklauf1erhltnis I

= (1, 1,6)I
mn
ist. 'iese !edingung 8ird in
unsere* Versuch bei eine* R%cklauf1erhltnis 1on "F2 erf%llt. Bb aber bei de* 1orliegenden
Versuch eine gute ?irtschaftlichkeit 1orliegt7 lsst nur ein Vergleich der durch die
4roduktr%ckf%hrung entstandenen 6osten *it den durch den abge2ogenen 'estillatstro* er2ielten
Ertrgen 2u

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1"

!ei diese* ge8hlten R%cklauf1erhltnis liegt das a* h,chsten kon2entrierte 4rodukt 1or. )iehe
Tabelle.

R%cklaufverh"ltnis $onzentration i $o#f 7#
6F2 #7(2
"F2 #7"2"3
12F2 #7(-"1
Tab. 1+: &egen%berstellung der $onzentrationen Aeigene CerteB

/%r die !etrachtung der nachfolgenden .ru55e ist an2u*erken7 dass dort *it eine* anderen
$indestr%cklauf1erhltnis gearbeitet 8urde. 'ieses lag bei I
,mn
= #7"(6 und folglich ist das
B5ti*u* in eine* !ereich 1on 1,14 I

1,4. 'ie Ergebnisse sind in der Tabelle2 dargestellt.

R%cklaufverh"ltnis $onzentration i $o#f 7#
6F #7(""2
&F #7(322
&F3 #7(#(6
Tab. 11: &egen%berstellung der $onzentration der &ru##e I!

Hier liegt die h,chste 6on2entration bei eine* R%cklauf1erhltnis I

= 1,S 'iese liegt leicht

au>erhalb des !ereiches7 ist aber aufgrund der durch die !erechnung ge*achten Annah*en als
ausreichend an2uneh*en.

5 Stellungnahen
5.1 :ico Sahr
'er Versuch Rektifikation 8ar f%r *ich 2unchst nicht 8ie er8artet7 da ich *it eine*
kontinuierlichen ;ulauf gerechnet hatte.
'as grundlegende 4roble* bei diese* Versuch7 so fand ich7 8ar die 1on Hand ge2eichnete
.leichge8ichtskur1e. $an befand sich hier n*lich *it der )u*5fkon2entration stets in eine*
!ereich der 6ur1e7 in de* die )teigung a* gr,>ten ist7 8obei hier Ab8eichungen 1on eine*
$illi*eter in der ;eichnung das Ergebnis schon stark 1erndern. 'ies ist hier bei* Achsenabschnitt
2ur !esti**ung des $indestr%cklauf1erhltnisses der /all.
'ie 'urchf%hrung des Versuchs 1erlief insgesa*t ohne gr,>ere )ch8ierigkeiten.


4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

1-

5.2 ,arco SchDnhof
:* .egensat2 2u anderen .ru55en 1erlief der Rektifikations1ersuch bei uns ohne gr,>ere
6o*5likationen. 'a ich in der Vorlesung kau* 1erstanden habe7 8oru* es bei der Rektifikation geht7
hatte ich nur 8enige Vorstellungen 2u* Versuch. 'och ich konnte *ir bei* 'urchf%hren ein
besseres !ild *achen. Es 8ar nicht o5ti*al7 dass 8ir die .leichge8ichtskur1e 5er Hand ge2eichnet
haben7 da dies sehr ungenau ist und schon *ini*ale Ab8eichungen das Ergebnis stark beeinflussen.

5.+ &errit Thieann
!ei diese* Versuch konnte ich leider bei der 'urchf%hrung i* 0abor aufgrund des 4olense*inars
und *einen da*it 1erbundenen Aufenthalt in .dingen D4olenE nicht teilneh*en. Es 8ar u>erst
bedauerlich7 da *ich dieser Versuch a* *eisten interessiert hat. Iedoch konnte ich 1or alle* bei der
Aus8ertung R%ckschl%sse auf den Versuch er2ielen.
Allerding 1er8irrte *ich die Tatsache7 dass an den 1erschiedenen Trennstufen keine 4roben
entno**en 8urden7 sodass *an die Effekti1itt der 6olonne durch Vergleich *it den theoretisch
not8endigen Trennstufen htte 1ergleichen k,nnen. :ch bin der $einung7 dass die
;usa**enset2ung der Ae8eiligen 4rodukte i* )u*5f und i* 'estillat 28ei definierten ;eiten7 f%r die
!eurteilung der 0eistungsfhigkeit der 6olonne nicht aussagekrftig genug sind. Allerdings fehlt *ir
da die Erfahrung aus der 4raCis7 sodass ich hierr%ber nur s5ekulieren kann.
:nteressant 8re auch 2u sehen ge8esen7 8ie sich der Versuch *it tatschlichen /eed-7 4rodukt- und
)u*5fstr,*en 1erhalten htte. )o htte *an einen leichten !e2ug 2u de* in der Vorlesung und
0iteratur 1er*ittelte* ?issen herstellen k,nnen. 'ie Angaben in der 0iteratur 2u !atch-Rektifikation7
die hier Aa gegeben 8ar7 sind 28ar nach1oll2iehbar und 1erstndlich7 Aedoch s5ielt diese
Verfahrens1ariante in der :ndustrie ge*> diesen Angaben auch eine untergeordnete Rolle.

5.1 Ealco !etter
Verglichen *it den Er2hlungen andere .ru55en hatten 8ir einen relati1 ruhigen
Rektifikations1ersuch. !ei anderen .ru55en 8ar die Anlage *ehrfach u*geschlagen oder hatte sich
aufgrund falscher Einstellungen 1ersto5ft. ?ir konnten gl%cklicher8eise keiner dieser Erfahrungen
*achen7 auch 8enn 8ir ih* nachhinein durch R%cks5rache *it den .ru55en erkennen konnte
8orauf die /ehler basierten. $eistens lagen sie i* ;usa**enhang *it de* R%cklauf1erhltnis7
8elches 2u niedrig ge8hlt 8urde7 oder daran7 dass nicht lange genug ge8artet 8urde.
'ennoch hat *an auch aus unsere* Versuch einige Erfahrungen ge8innen k,nnen. )o sollte *an
i**er seine 'iagra**e 1on Rechnern 2eichnen lassen7 dass dies die .enauigkeit 2u*indest

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

2#

scheinbar erh,ht. 'enn bei der !esti**ung des *ini*alen R%cklauf1erhltnisses 8ar durch eine
ungenaue .rade doch relati1e 1iel )5ielrau* f%r /alschangaben.
Es konnte dennoch der )toff der Vorlesung erfolgreich behandelt 8erden und *an hat dadurch ein
besseres Verstndnis der Theorie ge8onnen.

Anhang
Fiteraturverzeichnis
<1= )attler7 6lausP Ther*ische Trenn1erfahrenP ?ile3-VGHP 1--&P ). 13&
<2= Reschetilo8ski7 ?ladi*irP Technisch-Ghe*isches 4raktiku*P ?ile3-VGHP 2##2P ).-1
<3= Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP 2##&P
).6(
<= 0ohrengel7 !urkhardP Einf%hrung in die ther*ischen Trenn1erfahrenP BldenbourgP 2##(P
). 2#&
<&= .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(#6
<6= Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP 2##&P
).6--(#
<(= )ch8ister7 6arlP 0e1en7 VolkerP Verfahrenstechnik f%r :ngenieureP HanserP 2#13P ). 322
<"= .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(#6
<-= 0ohrengel7 !urkhardP Einf%hrung in die ther*ischen Trenn1erfahrenP BldenbourgP 2##(P
). 2#6-2#-
<1#= .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(#6-(#(
<11= Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP 2##&P
).(2-(6
<12= )ch8ister7 6arlP 0e1en7 VolkerP Verfahrenstechnik f%r :ngenieureP HanserP 2#13P ). 322-
32
<13= Reschetilo8ski7 ?ladi*irP Technisch-Ghe*isches 4raktiku*P ?ile3-VGHP 2##2P ).-2 f
<1= Reschetilo8ski7 ?ladi*irP Technisch-Ghe*isches 4raktiku*P ?ile3-VGHP 2##2P ).-6
<1&= Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP 2##&P
)."#
<16= )ch8ister7 6arlP 0e1en7 VolkerP Verfahrenstechnik f%r :ngenieureP HanserP 2#13P ). 32(
<1(= Reschetilo8ski7 ?ladi*irP Technisch-Ghe*isches 4raktiku*P ?ile3-VGHP 2##2P ).-6

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

21

<1"= 0ohrengel7 !urkhardP Einf%hrung in die ther*ischen Trenn1erfahrenP BldenbourgP
2##(P ). 2&2
<1-= Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP 2##&P
).&#&-&#(
<2#= .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(21
<21= .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(22
<22= .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(23
<23= Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5
<2= Taschenbuch der VerfahrenstechnikP .AuflageP Hanser VerlagP ).1-

Abb. 1F selbst erstellt
Abb. 2F selbst erstellt
Abb.g 3F Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP
2##&P ).((
Abb. F .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(#6
Abb. &F Ghristen7 'aniel ).P 4raCis8issen der che*ischen VerfahrenstechnikP )5ringerP 2##&P
).&#6
Abb. 6F .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(22
Abb. (F .oedecke7 RalfP /luid1erfahrenstechnikP ?ile3-VGHP 2##6P ).(2

Abbildungsverzeichnis
Abb. 1F )che*atischer Aufbau einer Rektifi2ierkolonne .............................................................. 1
Abb. 2F !ilan2ierung des 6o5f- und )u*5frau*es........................................................................ 3
Abb. 3F $cGabe-Thiele-'iagra** *it Abtriebs- und Verstrkungsgerade .................................
Abb. F $cGabe-Thiele-'iagra** *it Tre55enstufen2ug ........................................................... 6
Abb. &F 4rin2i5 einer !atch-Rektifikation ...................................................................................... "
Abb. 6F 6onstantes R%cklauf1erhltnis7 hier ents5richt C'C4 ....................................................... -
Abb. (F 6onstante 4roduktkon2entration7 hier ents5richt C'C4 ................................................... -
Abb. "F Aufbau der Rektifikationsanlage .................................................................................... 1#

Tabellenverzeichnis
Tab. 1F Te*5eraturen der ein2elnen $essstellen 8hrend der 4robenah*e ........................... 12
Tab. 2F $essung des Volu*ens 5ro ;eit 2ur Volu*enstro*besti**ung .................................. 12

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

22

Tab. 3F 6on2entrationsergebnisse des 4roduktes nach der Verd%nnung ................................... 12
Tab. F 6on2entrationsergebnisse des )u*5fes ......................................................................... 13
Tab. &F Te*5eraturen der ein2elnen $essstellen 8hrend der 4robenah*e ........................... 1
Tab. 6F $essung des Volu*ens 5ro ;eit 2ur Volu*enstro*besti**ung .................................. 1
Tab. (F 6on2entrationsergebnisse des 4roduktes nach der Verd%nnung ................................... 1
Tab. "F 6on2entrationsergebnisse des )u*5fes ......................................................................... 1&
Tab. -F Te*5eraturen der ein2elnen $essstellen 8hrend der 4robenah*e ........................... 1&
Tab. 1#F $essung des Volu*ens 5ro ;eit 2ur Volu*enstro*besti**ung ................................ 16
Tab. 11F 6on2entrationsergebnisse des 4roduktes nach der Verd%nnung ................................. 16
Tab. 12F 6on2entrationsergebnisse des )u*5fes ....................................................................... 16
Tab. 13F .egen%berstellung der 6on2entrationen Deigene ?erteE ............................................ 1"
Tab. 1F .egen%berstellung der 6on2entration der .ru55e :V .................................................. 1"


S4bolverzeichnis
A /lche des :ntegrals
o Trennfaktor in R
B Allge*eine $enge i* )u*5f in *ol oder kg
B

Allge*einer $engenstro* aus de* )u*5f in *olHs oder kgHs

E )tufen8irkungsgrad in R oder 9
F

Allge*einer $engenstro* in die 6olonne in *olHs oder kgHs

I

Allge*einer $engenstro* einer /l%ssigkeit in *olHs oder kgHs

n )tufen2ahl
P Allge*eine $enge des 4roduktes in *ol oder kg
P

Allge*einer $engenstro* aus de* 4roduktko5f in *olHs oder kgHs

R R%cklauf1erhltnis
r, r' R%cklauf1erhltnis
I

Allge*einer $engenstro* des 'a*5fes in *olHs oder kgHs

u, u' R%cklauf1erhltnis
x )toff*engenanteil in der /l%ssig5hase in *olH*ol
y )toff*engenanteil in der .as5hase in *olH*ol

u nang

4rotokoll Ther*ische Verfahrenstechnik

23

1 Sto 1
2 Sto 2
B Sump,ai
Ene
F ee (=Zulau)
K Kop
I Liqui (=ligkeit)
min mineten eioieilich
n Stue Nummei
P Pioukt
tbo theoietich
I vapoui (=Bamp)
i Sto i = 1,2, . oei Nummei ei Tienntue oei Zeitpunkt Nummei