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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA ESCOLA POLITCNICA PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA MESTRADO ACADMICO EM ENGENHARIA QUMICA Otimizao de um Trem de Destilao com Estudo de Caso:Purificao de 2-etil hexanol
Autor: Wagner Almeida Mnaco Conceio Orientador: Professor Dr. Ricardo de Arajo Kalid Salvador Bahia Abril/2006
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UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA ESCOLA POLITCNICA PROGRAMA DE PS-GRADUAO EM ENGENHARIA QUMICA MESTRADO ACADMICO EM ENGENHARIA QUMICA Otimizao de um Trem de Destilao com Estudo de Caso:Purificao de 2-etil hexanol
Autor: Wagner Almeida Mnaco Conceio Orientador: Professor Dr. Ricardo de Arajo Kalid
Dissertao de Mestrado apresentada Universidade Federal da Bahia, Mestrado em Engenharia Qumica como parte dos requisitos exigidos para a obteno do ttulo de Mestre em Engenharia Qumica.
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A comisso examinadora, abaixo assinada, aprova a Dissertao Otimizao de um Trem de Destilao com Estudo de Caso:Purificao de 2-etil hexanol elaborada por Wagner Almeida Mnaco Conceio, como requisito parcial para a obteno de Grau de Mestre em Engenharia Qumica. Salvador, 06 de abril de 2006
Comisso Examinadora:
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Otimizao de um Trem de Destilao com Estudo de Caso: Purificao de 2-etil hexanol Dissertao de Mestrado defendida por Wagner Almeida Mnaco Conceio e aprovada em 06 de abril de 2006 pela banca examinadora.
Este exemplar corresponde verso final que atende s recomendaes formuladas pela banca examinadora da Dissertao de Mestrado Acadmico em Engenharia Qumica.
______________________________________________ Orientador
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s pessoas que mais amo: meus pais, minha mulher e meus filhos, com muito amor e carinho.
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Agradecimentos
Agradeo antiga CIQUINE no nome do Eng. Glio Macedo, que acreditando no meu potencial me liberou para realizao deste projeto. Este agradecimento se estende para a ELEKEIROZ, na pessoa do Diretor Industrial Julio Escudero e o Gerente Executivo Frederico Feij de S, que permitiram e incentivaram a continuidade deste trabalho. Agradeo aos colegas de trabalho, Otto, Gisella, Bradson, Jorge Eduardo, Hilca, Ndia, Marcos Andr, Ricardo Alexandre, Milito, Lucoldo, Ana e vrios outros, que muito me ajudaram na coleta de dados e interpretao dos resultados. Agradeo a Simes, Carlos Francisco e Zlia por terem se oferecido com muita disponibilidade a fazer a reviso do texto. A Cathia Ryane, Humberto, Salvador, Ktia Oliveira e Silvana Mattedi pelas experincias que me passaram. Ao meu orientador Ricardo Kalid por ter entrado comigo neste projeto e por ter conduzido a realizao do trabalho com muita consistncia. Agradeo a Bartira, minha irm, que com seu exemplo, me dando uma srie de orientaes, no me deixou desanimar. Fica tambm o agradecimento aos meus outros irmos, Graa, Vlter e Walker pela fora que sempre me deram. A minha me, Lourdes, que despertou em mim a busca pelo saber. Ao meu pai e mestre da vida, Vlter, que foi um grande entusiasta do crescimento pelo conhecimento, vai uma homenagem toda especial. Tenho certeza que l do cu sempre esteve comigo neste desafio.
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A minha mulher, Ftima, e aos meus filhos Felipe e Lara, pela compreenso e aceitao dos momentos em que estive ausente deles para me dedicar a este trabalho. Ofereo a DEUS este meu trabalho como uma orao de agradecimento pelas bnos sobre bnos que tenho recebido DELE.
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Epgrafe
Ainda que eu falasse as lnguas dos homens e dos anjos, se no tiver amor sou como o bronze que soa, ou como o cmbalo que retine. Mesmo que eu tivesse o dom da profecia, conhecesse todos os mistrios e toda a cincia; mesmo que tivesse toda a f, a ponto de transportar montanhas, se no tiver amor, no sou nada. Ainda que distribusse todos os meus bens em sustento dos pobres e ainda que entregasse meu corpo para ser queimado, se no tiver amor, de nada valeria!
I Corntios 13, 1-3
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Resumo
Uma das rotas de produo industrial de oxo-lcoois a hidrogenao de aldedos em reator cataltico, e posterior purificao usando um trem de colunas de destilao, composto por uma desidratadora, uma de especificao do produto, uma de remoo de leves e uma de remoo de pesados. O objetivo desta pesquisa estabelecer uma sistemtica em que, para cada condio operacional do reator de hidrogenao, seja definido um conjunto timo para as variveis manipuladas do trem de destilao, de modo que se opere com o mximo de lucro. Foi escolhido o sistema de purificao de 2-etil-hexanol como estudo de caso para a aplicao da metodologia proposta, que consiste nas seguintes etapas: a) seleo do sistema a ser estudado; b) definio do problema de otimizao; c) escolha de uma condio operacional base do sistema em estudo; d) desenvolvimento de uma simulao do processo em estudo ajustada com dados medidos na planta industrial; e) desenvolvimento do modelo de otimizao; f) mapeamento da funo objetivo; g) construo do otimizador; h) anlise crtica dos resultados; i) anlise de sensibilidade; j) planejamento de implementao na planta industrial. Os resultados obtidos usando o algoritmo BOX foram muito consistentes e a metodologia desenvolvida se mostrou adequada para obteno do ponto timo e sua implementao na planta industrial. O consumo de vapor ser 1800 kg/h menor, o que corresponde a uma reduo do custo operacional de R$ 1 000 000,00 por ano. Palavras-chave: Otimizao; Trem de destilao; Oxo-lcoois; BOX; 2-etil hexanol; Otimizao de colunas de destilao.
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Abstract
A route for oxo-alcohols industrial production is aldehyde
hydrogenation in a catalytic reactor, and followed by a purification using a distillation column train, composed by a dehydration, a product specification, a light compounds removal and a heavies compounds removal. The objective of this research is to establish a systematics in which for each hydrogenation reactor operational condition is defined an optimal set of values to the manipulated variables of distillation train, in order to operate this train to get maximum profit. It was chosen 2-ethil hexanol production system to apply the proposed methodology, that consists in the following steps: a) selection of the system to be studied; b) optimization problem definition; c) choice of a base operational condition for studied system; d) a process simulation development of the case adjusted to the industrial plant measured data; e) optimization model development; f) objective function mapping; g) optimizer built-up; h) results critical analysis; i) doing sensibility analysis; j) planning of results implementation in industrial plant. The results got by using BOX algorithm were consistent and the developed methodology showed itself suitable to be applied in the industrial plant. Steam consumption will be less 1800 kg/h, which corresponds to an operational costs reduction of R$ 1 000 000,00 a year. Keywords: optimization; distillation train; oxo-alcohols; BOX;
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Otimizao de um Trem de Destilao com Estudo de Caso: Purificao de 2-etil hexanol ndice geral
Dedicatria............................................................................................................i Agradecimentos...................................................................................................ii Epgrafe...............................................................................................................iv Resumo................................................................................................................v Abstract................................................................................................................vi Nomenclatura.......................................................................................................xi
1. Introduo e motivao....................................................................................1 1.1.Motivao.............................................................................................3 1.2. Apresentao da dissertao..............................................................6 2. Objetivo.............................................................................................................7 3. Reviso bibliogrfica.........................................................................................8 3.1. Metodologia de otimizao com restrio...........................................8 3.2. Algoritmo BOX e SQP.........................................................................9 3.3. Aplicao da metodologia de otimizao colunas de destilao....11 3.4. Algoritmo BOX e SQP - Aspectos tericos........................................13 3.4.1 Mtodo BOX..........................................................................14 3.4.2 Mtodo SQP..........................................................................15 4. Descrio do processo....................................................................................16 4.1.Seo de Reao................................................................................16 4.2. Seo de Purificao.........................................................................18 5. Metodologia e discusso dos resultados.........................................................21 5.1. Seleo do Sistema...........................................................................21 5.2. Definio do problema de otimizao...............................................22 5.3. Escolha da condio operacional base.............................................25
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5.4. Desenvolvimento da simulao........................................................26 5.4.1. Ajuste da simulao. .....................................................32 5.5. Desenvolvimento do modelo de otimizao.....................................36 5.6. Mapeamento da funo objetivo.......................................................37 5.7. Construo do otimizador.................................................................40 5.8 Anlise crtica dos resultados............................................................45 5.9 Anlise de sensibilidade....................................................................47 5.10. Planejamento de implementao na planta industrial....................51 6. Concluses....................................................................................................54 6.1 Estudos Futuros................................................................................56 Referncias bibliogrficas..................................................................................57 Anexo I...............................................................................................................62 Anexo II..............................................................................................................63 Anexo III.............................................................................................................64
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ndice figuras
Figura 1.1 Fluxograma Processo de Produo de 2EH Figura 4.1 Fluxograma da Seo de Reao Figura 4.2 Fluxograma de Purificao de 2EH Figura 4.3 Fluxograma Processo de Produo de 2EH Figura 5.1 Topologia da simulao Figura 5.2 Variveis de deciso Figura 5.3 Funo objetivo e restries Figura 5.4 Variveis importadas do simulador para o otimizador Figura 5.5 Frmulas - consumo de vapor e retirada de leves Figura 5.6 Parmetros de convergncia do mtodo numrico do otimizador Figura 5.7 Anlise de sensibilidade
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ndice tabelas
Tabela 5.1 Propriedades fsicas HE Tabela 5.2 Corrente de alimentao do Sistema de Purificao de 2EH Tabela 5.3 Variveis definidas no caso base Tabela 5.4 Ajuste vazo e temperaturas das colunas Tabela 5.5 Ajuste concentraes desidratadora e Torre de 2EH Tabela 5.6 Ajuste concentraes Torre de Leves e Torre de Pesados Tabela 5.7 Mapeamento da funo objetivo Melhor caso Tabela 5.8 Resultados Tabela 5.9 Anlise de sensibilidade Tabela 5.10 Implementao na planta industrial Tabela AI.1 Eficincia de OConnell Tabela AII.1 Ajuste da simulao Tabela AIII.1 Mapeamento da Funo Objetivo Desidratadora Tabela AIII.2 Mapeamento da Funo Objetivo Torre de 2EH Tabela AIII.3 Mapeamento da Funo Objetivo Torre de Leves Tabela AIII.4 Mapeamento da Funo Objetivo Torre de Pesados Tabela AIII.5 Mapeamento da Funo Objetivo Funo objetivo e restries
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Nomenclatura
2EH 2-etil hexanol 2HA 2-etil hexanal CAPES Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior CVx custo varivel unitrio do produto x EPA Etil propil acrolena, 2 etil hexenal Fo funo objetivo Li matriz dos limites inferiores MCx margem de contribuio unitria do produto x n nmero de variveis p nmero de restries PVx preo de venda do produto x rio matriz diagonal de nmeros pseudo-randmicos SQP Programao quadrtica sucessiva t2EH toneladas de 2EH tSM toneladas de vapor Ui matriz do limites superiores xio vetor da estimativa inicial
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1. Introduo e motivao
Uma rota muito usada na produo de oxo-lcoois a hidrogenao de aldedos em reator cataltico de leito fixo em fase lquida, usando o prprio lcool como solvente, e posterior purificao usando um trem de colunas de destilao. O 2-etil hexanol (2EH), comercialmente denominado de octanol, largamente usado na indstria como matria-prima para a produo de plastificantes. A produo do 2-etil hexanol normalmente segue esta rota, onde o 2-etil hexenal (EPA) hidrogenado em um leito cataltico conforme as reaes abaixo, e posteriormente purificado em um trem de colunas de destilao:
C8H14O
H2
hidrognio H2 hidrognio
2-etil hexanal
O foco deste estudo foi concentrado num sistema de purificao de 2EH utilizando um trem de destilao composto por quatro colunas. Figura1.1.
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HIDROGENAO
H2
PURIFICAO
DE
2EH
Reator de Hidrogenao
EPA solvente
Torre de leves
Leves
2EH produto gua
Pesados
Solvente
Desidratadora
Torre de 2EH
Torre de pesados
Fig.1.1 Fluxograma do Processo de Produo de 2EH Em funo do tipo do catalisador ou do tempo da sua campanha so requeridos diferentes fluxos de energia para purificar o produto. A vazo de alimentao para o sistema de purificao, as vazes de purga de leves e pesados, as razes de refluxo das colunas so as variveis que so manipuladas para se obter o produto especificado. Para cada condio de operao do reator, ou seja, tempo da vida do catalisador e capacidade de produo, as variveis supracitadas so ajustadas empiricamente at se conseguir o produto especificado. O conjunto de valores das variveis manipuladas, na grande maioria das situaes, no corresponde condio mais econmica. O catalisador a base de nquel suportado em alumina. O tempo de vida em torno de trs anos.
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1.1
Motivao
Em cerca vinte anos de experincia na operao e processo de uma planta de 2EH, sempre foi um desafio ajustar a condio operacional de todo o Sistema de Purificao de 2EH. Se chegava a uma condio operacional de trabalho de uma forma emprica, aps uma srie de tentativas, levando muito tempo e conseqente maior consumo de vapor. Algumas vezes as condies operacionais do Sistema de Purificao de 2EH permaneciam as mesmas durante toda a campanha do catalisador, cerca de trs anos, sendo os parmetros de ajuste os mesmos usados no final de campanha da carga de catalisador anterior. Partindo do pressuposto, para este caso, que quanto maior a quantidade de contaminantes no produto maior a energia necessria para purific-lo, o final de campanha a pior situao do ponto de vista de consumo de vapor. No razovel que no incio de nova campanha do catalisador os parmetros de ajuste sejam iguais ao do final da vida, j que o incio da campanha seria a condio de menor consumo de vapor, pois a menor quantidade de contaminantes a se remover do produto. Devido quantidade de variveis de deciso, definir
empiricamente a melhor forma de operar do ponto de vista econmico, uma tarefa difcil e com resultados pouco confiveis. Percebeu-se que este seria um caso em que a aplicao de tcnicas de otimizao poderiam ser aplicadas com grande possibilidade de sucesso.
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Do ponto de vista econmico, a principal motivao para esta pesquisa foi o potencial de ganho com a aplicao da sistemtica a que se quer chegar, no dia a dia da operao. Tendo em mente que: O consumo de vapor responsvel por cerca de 10% do custo varivel do 2-etil hexanol; H variao significativa da concentrao de contaminantes pesados na vazo de alimentao ao longo da campanha do catalisador que leva cerca de trs anos; H variao na concentrao de contaminantes leves em funo da qualidade do 2-etil hexenal usado como matria-prima. Se o ndice de consumo de vapor fosse reduzido de 1.40 para 1.30 tsm/t2EH, para uma produo anual mdia de 2EH de 80.000 t, o consumo absoluto anual seria minorado em 8.000 t, o que corresponde a uma economia de cerca de R$500.000,00 anuais. Alm da economia de energia h ainda, do ponto de vista ambiental, um menor consumo de gua de cerca de 8.400 m3/ano e menor lanamento de efluentes 400 m3/ano - relacionados purga da caldeira e da unidade de desmineralizao. H ainda a reduo do
lanamento de gases de combusto na atmosfera associados a este menor consumo de vapor. Um outro aspecto importante foi a disponibilidade de uma grande massa de dados de uma planta industrial em operao, o que possibilita ajustar a simulao. A disponibilidade do simulador comercial HYSYS3.0 foi de fundamental importncia.
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Sob o enfoque acadmico, um fator motivador foi a possibilidade de se avaliar o desempenho de um otimizador comercial a partir da comparao com dados de operao de uma planta industrial, alm de comparar e avaliar os algoritmos disponveis para a aplicao em estudo. O trabalho tem como contribuio cientfica a aplicao de uma metodologia de otimizao do consumo de vapor, a sistemas existentes de purificao de lcoois que usa trens de colunas de destilao, apenas manipulando variveis operacionais.
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1.2
Apresentao da dissertao
Esta dissertao est estruturada em 6captulos. No captulo 1 feita uma descrio dos fatores que a escolher o
tema, levando em conta aspectos ambientais, acadmicos e potencial de ganho econmico para a empresa que cedeu a planta industrial, objeto desta pesquisa. O Objetivo do trabalho definido no captulo 2. No captulo 3 feita uma descrio de como se procedeu a pesquisa bibliogrfica, que seguiu 3 linhas distintas de busca e os recursos utilizados. Ainda neste captulo faz-se um comparativo do funcionamento, aplicao, vantagens e desvantagens dos algoritmos de otimizao estudados. O captulo 4 descreve o processo de produo do 2-etil hexanol (2EH) a partir da hidrogenao do 2-etil hexenal (EPA). Est dividido em dois itens, primeiro a seo de hidrogenao e em seguida a seo de purificao. Apesar do objeto de estudo estar restrito seo de purificao, a descrio global do processo essencial para o completo entendimento do trabalho. O captulo 5 o mais extenso, pois faz a discusso detalhada, passo a passo, da metodologia adotada. Relata os critrios e premissas utilizados em cada etapa, que foi desde a seleo do caso at o seu planejamento de implementao na unidade industrial. Nesse mesmo captulo j so apresentados os resultados e sua anlise crtica. No captulo 6 so transmitidas as concluses do trabalho e recomendaes para o prosseguimento desta pesquisa.
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2. Objetivo
O objetivo desta dissertao estabelecer uma metodologia para definir o ponto timo de operao de um trem de destilao. O ponto timo corresponde ao conjunto de valores das variveis operacionais manipuladas que resultam numa margem de contribuio mxima. O estudo de caso para se chegar a este objetivo foi um sistema de purificao de 2-etil hexanol. O estudo de caso que exemplifica e testa a metodologia estabelece uma sistemtica em que, para cada estgio da vida do catalisador e carga do reator de hidrogenao definido um conjunto de valores para as variveis manipuladas (variveis de deciso) de modo a se operar com um mximo de lucro (funo objetivo). Por abrangncia pode-se estender esta sistemtica a outros oxolcoois que utilizam um processo semelhante de produo a exemplo do butanol e isobutanol.
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3. Reviso Bibliogrfica
A pesquisa teve como fonte principal de busca o portal da CAPES atravs do servidor da UFBA, que permite acesso a uma imensa gama de publicaes cientficas no seu texto integral. A pesquisa se desenvolveu seguindo trs linhas bsicas. Em todos os casos as busca foi iniciada procurando artigos especficos para purificao de 2EH ou outros oxo-lcoois: Metodologia de otimizao com restrio; Algoritmos numricos BOX e SQP; Aplicao de metodologias de otimizao a colunas de destilao. No ltimo subitem deste captulo feita uma discusso sobre os aspectos tericos dos algoritmos utilizados: BOX, SQP e MIX.
3.1
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to complexa que o problema de otimizao se torna secundrio, como no exemplo apresentado por Barg et al (2000). Uma etapa da metodologia discutida por Kalid (2002) o mapeamento da funo objetivo e que normalmente no enfocada e valorizada na literatura, com a devida importncia que esta etapa merece. Consideramos que esta uma etapa de extrema importncia para que se tenha uma noo de como a funo objetivo se comporta. uma tima prtica que confere uma maior segurana sobre o comportamento do ponto timo. Uma outra etapa que costuma ser colocada em segundo plano em quase toda a literatura pesquisada, foi a anlise de sensibilidade da funo objetivo em relao s variveis de deciso. Low e Sorensen (2004), fazem uma anlise cuidadosa, verificando como cada uma das variveis afeta a funo objetivo.
3.2
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A desvantagem dos mtodos diretos precisar de um grande nmero de iteraes para chegar ao timo mas tm maior probabilidade de encontrar o ponto timo, como afirma Himmelblau (1998),
corroborando com Kan e Timmer (1985). Os mtodos indiretos requerem um maior esforo de anlise e conhecimento do problema para que possam ser aplicados. Esta a razo por que Biegler e Grossmann (2004), na sua retrospectiva do uso da otimizao nos ltimos 25 anos constatam que os mtodos diretos so muito usados para uma primeira aproximao do problema. Na literatura citado com freqncia que o SQP o mtodo mais eficiente para tratar de problemas de otimizao de sistemas lineares ou no e com restries, como est descrito no manual do HYSYS, item 11.3.3. Biegler e Grossmann (2004) colocam o SQP como o primeiro mtodo a se considerar quando o sistema for no linear. Kyriakopoulou e Kalitventzeff (1998) testam o SQP para um esquema de destilao para separao de benzeno-tolueno-xileno e o consideraram robusto e eficiente O mtodo BOX, apesar de requerer um grande nmero de iteraes, bastante robusto, no sentido em que tem uma grande habilidade em encontrar a soluo, Hyprotec (1988). Esta caracterstica foi observada em um trabalho de otimizao de um sistema de purificao de butanol por destilao (Scaranto e Mnaco 2002) onde esse foi o nico algoritmo com o qual se chegou a uma soluo consistente. Os demais algoritmos, mesmo quando desabilitava-se algumas das variveis de deciso que tinham menor influencia na funo objetivo, no se conseguia uma convergncia.
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Em trabalhos sobre otimizao dinmica observa-se que h uma grande tendncia para a utilizao do SQP, a exemplo de Zanin (2001), BenAmor et al (2002) e Diehl et al (2002). Esta tendncia claramente abordada por Westerberger (2002) onde ele ratifica o quanto a otimizao dinmica cresceu com o aumento da capacidade computacional e os algoritmos atuais de SQP. Muito tem sido estudado para se melhorar esta tcnica como fica bem evidenciado nos artigos de Vasantharajan et al (1990), Schmid et al (1993 e 1994) e. Lucia et al (1996). Foram poucas as referncias na literatura mais recente sobre a aplicao do algoritmo BOX. Karacan et al (2001) obtm a condio operacional tima de uma coluna de destilao para fazer um estudo de controle. A utilizao deste algoritmo para trens de destilao existentes praticamente no so encontrados na literatura disponvel.
3.3
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Wozny e Schneider (1997) usam os dados obtidos em planta piloto para validar a simulao que serviu de base para a otimizao de um trem de destilao de uma planta industrial. Os trabalhos que foram encontrados sobre problemas de otimizao de trens de destilao, a exemplo do de Proios et al (2005) , Caballero et al (2004) e Bek-Pedersen et al (2004), normalmente abordam a otimizao do ponto de vista de integrao energtica na fase de projeto.. O caminho de pesquisa usado foi o portal da CAPES, usando como palavras-chave otimizao, trem de destilao e destilao (optimization, distillation train, distillation sequence, distillation). Munoz et al (2006) para a simulao de uma coluna de destilao para separao de isobutanol e acetato de isobutila, com o objetivo de estudar alternativas para separao destes produtos utiliza o HYSYS como plataforma, tendo como modelo termodinmico o UNIQUAC. Esta escolha corrobora com a escolha do modelo termodinmico usado em nosso trabalho. Langston et al (2005) tambm usa o HYSYS como plataforma para simulao e otimizao de uma destilao extrativa usando gua como solvente. O procedimento geral adotado para enfrentar um problema de otimizao praticamente o mesmo. Algumas etapas so sistematicamente suprimidas, como o caso do mapeamento e, em alguns casos, a verificao de sensibilidade. A anlise de sensibilidade da funo objetivo com as variveis de deciso uma outra etapa essencial para aqueles problemas de
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otimizao em que h muitas variveis de deciso e em que se tem a perspectiva de serem implementados em uma planta real, Kalid (2002).
3.4
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3.4.1 Mtodo BOX O mtodo BOX um mtodo numrico para problemas no lineares. uma evoluo do Simplex, que um mtodo numrico para problemas no lineares sem restries proposto por Spendley, Hext e Himsworth (1962) e melhorado por Nelder e Mead (1965) em que se toma uma figura geomtrica que se expande e contrai continuamente durante a busca. Tambm conhecido como COMPLEX. No mtodo BOX toma-se um poliedro de n+1 vrtices ou mais p vrtices, onde n o nmero de variveis. Exige uma estimativa inicial. Os p-1 vrtices adicionais so pseudorandmicos mas mudam seguindo a relao
0 i
= Li + r i (Ui Li )
0
( Eq. 3.1 )
xio vetor da estimativa inicial i=2,3....,p onde, L - matriz dos limites inferiores U - matriz dos limites superiores ri0 - matriz diagonal com nmeros pseudorandmicos distribudos uniformemente no intervalo (0,1) O passo inicial do algoritmo consiste em calcular a funo objetivo para cada vrtice. Aquele que tiver o pior valor para a funo objetivo rejeitado e substitudo por um novo vrtice, localizado na linha que une o ponto rejeitado e o centride do poliedro dos pontos remanescentes, a uma distncia maior ou igual.
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Se o novo vrtice redunda em um pior valor para a funo objetivo em relao aos demais substitudo por um novo vrtice localizado na metade da distncia entre ele e a centride. Se uma restrio violada, o novo vrtice tambm movido at a metade do caminho na direo da centride. Recomenda-se um fator de expanso 1,3 e p=2n vrtices para prevenir perda de sensibilidade da busca na proximidade das restries. A busca continua at que o poliedro seja reduzido essencialmente a centride dentro da incerteza desejada. 3.4.2 Mtodo SQP A Programao Quadrtica Sucessiva SQP - Edgard e Himmelblau (1988) um algoritmo de otimizao aplicado principalmente quando a funo objetivo e as restries so funes no lineares. As restries podem ser equaes, inequaes ou ambos os tipos. O SQP um algoritmo - Bazaraa (1993) - em que a funo objetivo localmente aproximada a uma funo quadrtica e as restries a uma funo linear, de modo que a programao quadrtica possa ser usada recursivamente. um mtodo indireto, pois faz uso de derivadas para chegar ao ponto timo. Como tal, tem as vantagens e desvantagens j abordadas anteriormente.
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4.
Descrio do processo
O processo de produo do 2-etil hexanol (2EH) que examinamos consiste de duas sees. Na primeira, denominada de Seo de Reao ocorre a hidrogenao do 2-etil hexenal (EPA), em um reator de leito fixo em fase lquida. A segunda seo, objeto desta pesquisa, a de Purificao do 2-etil hexanol, onde a especificao do mesmo obtida atravs de um trem de destilao composto por quatro colunas.
4.1
Seo de Reao
A reao principal, que a hidrogeno do EPA, acontece em duas etapas: a)hidrogenao do 2-etil hexenal a 2-etil hexanal; b) hidrogenao do 2-etil hexanal a 2-etil hexanol. Abaixo a representao destas reaes C8H14O + H2
hidrognio H2 hidrognio
2-etil hexanal
Na Seo de Reao, o 2-etil hexenal misturado com solvente 2-etil hexanol que o prprio produto. A relao mssica entre solvente e reagente controlada na faixa de 2,5 a 4,0. Alm do reciclo de solvente, h uma recirculao de gs que tem como funes manter uma elevada presso parcial do hidrognio ao longo do reator e absorver parte do calor gerado na reao. Esta mistura, solvente mais reagente, alimentada no reator com catalisador de leito fixo, juntamente com hidrognio que mantido em excesso. O reator opera em torno de 40 bar. O reator do tipo tubular, onde o solvente, EPA e o hidrognio so alimentados no topo, percolando
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quatro leitos catalticos em fluxo descendente. No fundo do reator h a formao de um nvel de lquido. O gs em excesso vai para a suco do compressor de reciclo atravs de um coletor instalado acima do nvel de liquido na base do reator Figura 4.1.
H2
Reator de Hidrogenao
EPA solvente
Compressor de Hidrognio
purga inertes
Degaseificador
Fig. 4.1 Fluxograma da Seo de Reao O catalisador de hidrogenao usado base de nquel suportado em alumina no formato de trs lbulos (trilobe), extrudado, com dimetro de 1,2 mm e comprimento de 10 mm. O catalisador comercialmente Johnson Matthey. O reator onde ocorre a reao de hidrogenao do 2-etil hexenal gerando o 2-etil hexanol adiabtico, onde o calor gerado na reao
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identificado
como
Pricat-HTC-500,
fabricado
pela
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absorvido pelos reciclos de lquido e de gs. medida em que o catalisador vai sendo desativado ao longo da campanha, aumenta-se a temperatura de alimentao de modo a manter a converso acima de 99%. No incio da campanha a temperatura do leito cataltico fica em torno de 120 oC e vai sendo elevada gradativamente at cerca de 150 oC no final da vida do catalisador. A campanha do catalisador dura em torno de trs anos. Enquanto a temperatura do leito cataltico aumentada, apesar de se manter a converso, a seletividade a 2-etil hexanol diminui devido formao de subprodutos por reaes laterais. Estes subprodutos so geralmente mais pesados que o 2-etil hexanol e so, logicamente, indesejveis no produto final. Os pesados so constitudos de acetais, 2etil hexil ter, trmeros de aldedos, di-etil hexil ter e uma srie de outros componentes pesados que no so identificados pelo mtodo
cromatogrfico utilizado para anlise. A fase lquida despressurizada para 3 bar e passa por um degaseificador onde os gases que estavam dissolvidos so purgados. Aps o degaseificador parte do lquido enviada para a Seo de Purificao e outra parte recirculada como solvente.
4.2
Seo de Purificao
A corrente de entrada da Seo de Purificao Figura 4.2 - a que vai alimentar a primeira coluna de destilao que tem como funo desidratar o produto.
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Torre de leves
Leves
2EH produto
gua
Pesados
Solvente 2EH solvente para o reator
Desidratadora
Torre de 2EH
Torre de pesados
Fig. 4.2 Fluxograma da Purificao de 2EH A coluna desidratadora possui 35 bandejas valvuladas e opera com uma presso no topo de 110 mmHgA. No vaso de refluxo desta coluna , a fase aquosa separada por decantao. O componente chave pesado nesta coluna o 2EH, o que garante que no haja contaminao de leves na corrente de fundo. A corrente de fundo da desidratadora alimenta a coluna de especificao do produto final. uma coluna com 30 bandejas valvuladas que tambm opera com uma presso no topo de 110 mmHgA. A produo de 2EH, retirada de topo, bem como a sua pureza mnima, so variveis acompanhadas nesta coluna. O destilado da coluna desidratadora alimenta a coluna de leves que tem por objetivo separ-los do 2EH e 2HA que so reciclados como solvente. uma coluna com 20 bandejas perfuradas e opera com uma presso no topo de 240 mmHgA. Nesta coluna acompanha-se a perda de 2EH e 2HA no destilado.
19
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Parte da corrente de base da coluna de produto final alimenta a coluna de pesados e o restante reciclado como solvente. Esta coluna tem como funo remover os subprodutos pesados gerados no reator. uma coluna com 15 bandejas perfuradas e opera com uma presso no topo de 110 mmHgA. A temperatura de base e um indicativo da perda de 2EH na corrente de purga de pesados que a retirada de base, pois quanto mais alta esta temperatura menor a concentrao de 2EH. Na Figura 4.3 mostrado o fluxograma do processo completo, destacando em amarelo a Seo de Purificao, que o objeto de nossa pesquisa.
HIDROGENAO
H2
PURIFICAO
DE
2EH
Reator de Hidrogenao
EPA solvente gua
Torre de leves
Leves
2EH produto
Pesados
Solvente
Desidratadora
Torre de 2EH
Torre de pesados
20
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5.
5.1
Seleo do sistema
Uma vez definido que iramos estudar um problema de
otimizao, partiu-se para selecionar um sistema que apresentasse os seguintes requisitos: Que houvesse interesse industrial no qual a aplicao da metodologia de otimizao pudesse levar a reais ganhos econmicos e ambientais
21
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Muitos graus de liberdade, ou seja, tivesse diversas variveis de deciso. O sistema deveria aceitar inmeras condies
operacionais diferentes. O sistema deveria ser conhecido e passvel de montagem de uma simulao consistente com dados medidos. O sistema escolhido foi o trem de destilao onde purificado o 2EH cru oriundo do reator de hidrogenao de EPA, por atender plenamente a estes requisitos. Alm do mais, um sistema em que a composio de alimentao e as restries se alteram com o nvel de produo e com o tempo de vida do catalisador. Um outro fator que levou escolha deste processo foi o fato de se ter outros sistemas muito semelhantes cuja metodologia poderia ser aplicada por analogia.
5.2
contribuio unitria do 2EH. A margem de contribuio definida como a diferena entre o preo de venda unitrio do produto e o seu custo varivel unitrio, ento:
Fo = Max ( MC 2 EH )
( Eq. 5.1 )
Fo - Funo objetivo MC2EH - Margem de contribuio unitria 2EH Substituindo a margem de contribuio unitria pela diferena entre preo de venda e o custo varivel unitrio chega-se a equao 5.2.
22
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( Eq. 5.2 )
Onde PV2EH - Preo de venda do 2EH CV2EH - Custo varivel unitrio do 2EH O custo varivel do 2EH o somatrio do produto entre os ndices de consumo de matrias-primas e insumos e seus respectivos custos unitrios. Os custos referentes a outros insumos como energia eltrica, gua, ar de instrumento, bem como os crditos relacionados a subprodutos gerados (leo e gs combustvel) foram desprezados por constiturem uma parcela muito pequena em comparao s de matrias primas e vapor. A expresso do custo varivel fica resumida a:
CV2 EH = EPA / 2 EH * CustoEPA + H 2 / 2 EH * CustoH 2 * SM / 2 EH * CustoSM
( Eq. 5.3 )
Onde EPA/2EH - Consumo unitrio da matria-prima EPA H2/2EH - Consumo unitrio de hidrognio SM/2EH - Consumo unitrio de vapor CustoEPA - Custo unitrio da matria prima EPA CustoH2 - Custo unitrio do hidrognio CustoSM - Custo unitrio do vapor
23
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Para uma determinada poca, o PV2EH definido pelo mercado, bem como o custo unitrio do EPA, do hidrognio e do vapor. O consumo unitrio de EPA e hidrognio dependem apenas do desempenho do reator, ou seja, da seletividade da reao, que foi considerada constante para cada tempo da campanha do catalisador. O de vapor depende da operao do sistema de purificao. Desta forma, a Fo reduzida a minimizao do consumo unitrio de vapor.
Fo = Min(C SM )
( Eq. 5.4 )
As variveis de deciso so aquelas que influenciam a funo objetivo. A soluo do problema de otimizao consiste basicamente em determinar os valores dessas variveis que maximizam ou minimizam uma funo objetivo. As variveis de deciso selecionadas foram as seguintes: F1 vazo de alimentao da Desidratadora R1 vazo de refluxo da Desidratadora D1 vazo de destilado da Desidratadora D2 vazo de destilado da Torre de Leves R/D1 razo de refluxo da Torre de Leves F2 vazo de alimentao da Torre de Pesados T1 temperatura de base da Torre de Pesados Estas variveis foram escolhidas por corresponderem s que so ajustadas normalmente na planta industrial para se buscar um menor consumo de vapor. As restries so limites impostos ao sistema em funo de especificao do produto, balanos de massa e energia, e capacidade dos equipamentos.
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A fixao da produo foi uma premissa fundamental para a aplicao da metodologia de otimizao. A variao do nvel de produo ficou para ser estudado na anlise de sensibilidade. Alm das restries de volume de produo, balano de massa e energia, que j esto no bojo do simulador, e as fixadas na simulao que esto descritas no item 6.4, foram impostas as listadas abaixo:
Pureza 2EH
A pureza uma restrio imposta pelo mercado e as outras duas, pelo prprio sistema para que no haja acmulo.
5.3
selecionar aquela em que o sistema operava sob maior severidade, ou seja: planta a mxima capacidade - produo de 10120 kg/h de 2EH; e final de campanha do catalisador, onde a formao de subprodutos mais pesados e mais leves que o 2EH mxima. Subprodutos leves e pesados so respectivamente os mais e menos volteis que o 2EH. Para a condio escolhida levantaram-se os dados de vazes, temperaturas, presses, alm dos resultados analticos de todas as correntes, bem como a de formao dos subprodutos leves e pesados no reator. As geraes de leves e pesados (kg/h) foram calculadas com a vazo de alimentao e os resultados analticos de entrada e sada do reator.
25
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5.4
Desenvolvimento da simulao
O primeiro passo para a montagem da simulao foi definir que
componentes integravam a vazo de alimentao. Para tal, levantou-se uma srie de laudos de anlise, utilizando-se a tcnica da cromatografia gasosa, usando um equipamento HP-5880 com detector de ionizao de chama (FID) e dois injetores capilares, coluna capilar de 50m x 0,2mm x 0,5 , temperatura do detector 250 oC, hidrognio de alta pureza como gs de arraste, volume injetado de 1 l e taxa de split 1/200. A gua foi determinada usando o mtodo de Karl-Fischer e incorporada por normalizao composio da corrente em base seca, determinada por cromatografia gasosa. Observou-se que alm dos componentes que apareciam em concentraes significativas, havia alguns que s apresentavam traos e outros no identificados, todos agrupados como mais pesados que o 2EH. Para uso na simulao desprezamos aqueles de concentrao muito baixa e agrupamos os desconhecidos pesados como um nico componente hipottico o qual denominamos de HE. No simulador, este componente hipottico foi definido como um hidrocarboneto onde as propriedades crticas (presso, temperatura, volume e acentricidade), peso molecular, temperatura normal de ebulio e densidade foram usadas as informadas pelo licenciador da tecnologia (Mitsubishi Chemical Company - MCC). Ver Tabela 5.1.
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Tabela 5.1 Propriedades fsicas HE Produto Presso crtica (kg/cm2A) Temperatura crtica (oC) Volume crtico (cm3/mol) acentricidade Peso molecular Temperatura de ebulio(oC) Massa especfica (kg/m3)
Fonte: Projeto Bsico - MCC
Os componentes usados na simulao foram os seguintes: iso butanol, normal butanol, tolueno, 4-heptanona, 2-heptanol, 2-etil hexanal, metil etil pentanol, 2-etil hexanol, HE e gua. O pacote de propriedades termodinmicas utilizado foi o UNIQUAC - ideal pois foi o que melhor representou o sistema quando comparado com os dados reais. A topologia da simulao foi montada seguindo o fluxo do processo existente. Figura 5.1. Fig. 5.1 Topologia da simulao
27
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A corrente que alimenta o Sistema de Purificao de 2EH oriunda do Reator de Hidrogenao, com cuja vazo, composio, temperatura e presso conhecidas. O primeiro elemento do fluxograma um divisor que determina a vazo que alimenta a primeira coluna de destilao, a Desidratadora , e quanto vai contornar o sistema retornando como solvente para o reator. Para a Coluna Desidratadora, alm da corrente de alimentao, foram definidos os seguintes itens: As caractersticas construtivas correspondentes torre existente; As presses de topo e base e o subresfriamento no condensador, que foram medidos; Foi definida uma retirada da gua que forma uma segunda fase no condensador da mesma forma que verificado na planta;
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Utilizou-se a eficincia do prato obtida pela correlao de O`Connell - Anexo I Tabela AI-1;
As vazes de destilado e a de refluxo que foram adotadas as praticadas na planta para o caso base. Para a Coluna de 2EH foram definidos os seguintes itens:
As caractersticas construtivas correspondentes torre existente; As presses de topo e base e o subresfriamento no condensador, que foram medidos;
Utilizou-se a eficincia do prato obtida pela correlao de O`Connell - Anexo I Tabela AI-1;
As vazes de destilado e a de refluxo que foram adotadas as praticadas na planta para o caso base. Para a Coluna de Leves foram definidos os seguintes itens:
As caractersticas construtivas correspondentes torre existente; As presses de topo e base e o subresfriamento no condensador, que foram medidos;
Utilizou-se a eficincia do prato obtida pela correlao de O`Connell - Anexo I Tabela AI-1;
As vazes de destilado e a razo de refluxo, que foram adotadas as praticadas na planta para o caso base. Para a Coluna de Pesados foram definidos os seguintes itens:
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As caractersticas construtivas correspondentes a torre existente; As presses de topo e base e o subresfriamento no condensador, que foram medidos;
Utilizou-se a eficincia do prato obtida pela correlao de O`Connell - Anexo I Tabela AI-1;
As vazes de alimentao e de destilado e a razo de refluxo, que foram adotadas as praticadas na planta para o caso base. Nas tabelas 5.2 e 5.3 esto todas as variveis citadas acima.
30
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Tabela 5.2 - Corrente de alimentao do Sistema de Purificao de 2EH Temperatura Presso Composio mssica Isobutanol Normalbutanol Tolueno 4 heptanona 2 heptanol 2 etil hexanal Metil etil pentanol 2 etil hexanol HE gua
Fonte Medio na planta
140 oC 3 bar % 0,07 0,79 0,02 0,04 1,06 0,23 0,13 89,56 7,50 0,59
31
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Tabela 5.3 - Variveis definidas no caso base Colunas de destilao No de pratos Prato de alimentao Dimetro (m) Espaamento entre pratos (m) Eficincia de prato (%) Presso refervedor (barA) Presso condensador (barA) Subresfriamento cond. ( C) Vazo de alimentao (kg/h) Vazo de destilado (kg/h) Vazo de refluxo (kg/h) Razo de refluxo Temperatura de base (oC) Retirada de gua 2a fase
o
5.4.1 Ajuste da simulao Na Tabela AII-1 do anexo II temos um comparativo entre os dados simulados e os medidos na planta. Os dados medidos foram obtidos a partir de um balano global da planta existente. Para este balano, foram coletadas num mesmo instante, as medies de vazes, temperaturas, presses e amostras para anlise. Foi escolhido um momento em que havia uma estabilidade operacional. O balano foi fechado fazendo a reconciliao dos dados com base nos instrumentos que reconhecidamente tinham maior confiabilidade.
32
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Inicialmente procurou-se ajustar as temperaturas de topo e de base das colunas alterando as presses. Este caminho foi o escolhido porque as medies de presso na planta industrial no so muito confiveis uma vez que as das bases foram realizadas com manmetros de campo tipo bourdon e para o topo tem-se uma medio nica na suco do ejetor e que a depender da perda de carga varia para cada topo de coluna. Uma vez ajustadas as temperaturas verificou-se que o 2-heptanol na simulao se mostrava menos voltil do que o que se verificava na planta. Este desvio foi ajustado alterando a constante a da equao de Antoine. Observa-se que o desvio mximo nas temperaturas foi de 1,2 oC, o que foi considerado satisfatrio levando-se em conta as oscilaes que ocorrem na planta e as incertezas dos medidores de temperatura (termopares). Obteve-se um ajuste para as vazes considerado aceitvel principalmente em relao ao somatrio do consumo de vapor cujo desvio foi menor que 1%. Foi desprezado o pequeno grau de superaquecimento que h no vapor alimentado planta industrial.Tabela 5.4.
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Parmetro
Aps o ajuste, os maiores desvios que permaneceram foram entre as concentraes, principalmente dos componentes com baixos teores. Estes desvios so atribudos a degradaes que ocorrem nas colunas e que no so considerados pelo simulador. Na Tabela 5.5 temos o comparativo entre as concentraes obtidas na simulao e a medida para a Desidratadora e Torre de 2EH. Tabela 5.5 - Ajuste concentraes Desidratadora e Torre de 2EH
Desidratadora Componentes topo Simulado Medido IBA NBA Tol 4 heptanona 2 heptanol 2HA MEPeA 2EH HB H2O 1,40 15,77 0,40 0,81 20,94 4,28 0,01 53,24 0,00 3,15 1,09 15,24 0,10 0,75 23,66 7,02 0,43 46,20 0,13 3,04 0,31 0,53 0,30 0,06 -2,72 -2,74 -0,42 7,04 -0,13 0,11 base Simulado Real 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,14 91,89 7,93 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,11 96,65 3,20 0,03 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,03 -4,76 4,73 -0,03 topo Simulado Real 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,13 99,78 0,05 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,16 99,73 0,06 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 -0,03 0,05 -0,01 -0,01 Torre de 2EH base Simulado Real 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,23 78,47 21,29 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,03 85,68 14,27 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,20 -7,21 7,02 -0,01
34
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Na base da coluna de leves h uma diferena significativa entre as concentraes medidas e simuladas do 2EH, 2HA e 2-heptanol. Isto explicado pelas reaes de degradao do 2EH a 2-heptanol e pela sua desidrogenao formando 2HA conforme a representao abaixo: C8H18O
H2 hidrognio
2-etil hexanol
Na base da coluna de 2EH a concentrao de HE (pesados) medida est abaixo da que se obtm pelo balano material. Este desvio o resultado da regenerao do 2EH a partir de uma degradao dos HE. Esta diferena se propaga para a coluna de pesados. Levando-se em conta que os componentes relevantes que garantem a especificao do produto tais como, a pureza do 2EH e o consumo de vapor, foco do estudo, esto bem representados, considerouse que a simulao est satisfatoriamente ajustada, tendo em vista os objetivos deste trabalho. Na Tabela 5.6 temos o comparativo entre as concentraes obtidas na simulao e a medida para a Torre de Leves e a Torre de Pesados.
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Torre de Leves Componentes topo Simulado Medido IBA NBA Tol 4 heptanona 2 heptanol 2HA MEPeA 2EH HB H2O 6,70 71,41 1,94 2,52 1,67 0,60 0,00 0,03 0,00 15,14 5,09 70,41 0,49 1,46 0,07 2,53 0,00 0,00 0,04 14,68 1,61 1,00 1,45 1,06 1,60 -1,93 0,00 0,03 -0,04 0,46 base Simulado Medido 0,00 1,15 0,00 0,36 26,00 5,25 0,01 67,23 0,00 0,00 0,00 1,93 0,00 0,62 30,31 10,63 0,56 55,51 0,24 0,02 0,00 -0,78 0,00 -0,26 -4,31 -5,38 -0,55 11,72 -0,24 -0,02 topo Simulado Medido 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,23 76,69 23,08 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,04 98,06 1,85 0,01
Torre de Pesados base 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,19 -21,37 21,23 -0,01 Simulado Medido 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 1,13 98,86 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 4,06 95,54 0,03 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 -2,93 3,32 -0,03
5.5
ajustada disponvel, partiu-se para desenvolver o modelo de otimizao. A funo objetivo, que foi reduzida ao consumo total de vapor, obteve-se pelo somatrio do vapor consumido em cada um dos refervedores, que por sua vez foram obtidos a partir das cargas trmicas calculadas na simulao e importadas para o mdulo do otimizador Figura 5.4. O calor de cada refervedor serviram como variveis auxiliares para se chegar a funo objetivo que era calculada dentro do otimizador Figura 5.5. As restries, pureza mnima, retirada mnima de leves e retirada mnima de pesados, foram definidas dentro do mdulo do otimizador que faz a verificao se esto sendo atendidas para cada ponto da busca do ponto timo. Figura 5.3.
36
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Para a pureza mnima foi utilizado 99,50 % em peso, que um valor consolidado no mercado. O valor que vai para o otimizador a concentrao mssica de 2EH no destilado da Torre de 2EH. A retirada de leves mnima usada foi de 115 kg/h que corresponde a quantidade de isobutanol e normalbutanol formados no reator para o caso base. Este parmetro obtido pelo somatrio das vazes mssicas destes componentes na corrente de destilado da Torre de Leves.- Figura 5.5. Este parmetro deve ser ajustado cada vez que houver alterao na gerao de leves no reator. Foi utilizado o valor de 80 kg/h para a retirada de pesados mnima, que corresponde a gerao de pesados no reator para o caso base. Tambm deve ser ajustado cada vez que houver alterao na gerao de pesados no reator. As variveis de deciso foram definidas no mdulo do otimizador. Para cada uma delas fixada a faixa de variao possvel, dentro da qual acontece a busca do ponto timo Figura 5.2. Utilizando este mesmo modelo pode-se alterar o algoritmo numrico de otimizao dentre os disponveis para problemas com restries: BOX, SQP e MIX. Figura 5.6.
5.6
seu comportamento alterando-se apenas uma varivel de deciso em relao ao caso base. muito importante como ferramenta para analisar o desempenho do otimizador e para identificar a sensibilidade da funo objetivo em relao a cada uma das variveis de deciso.
37
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Os valores usados para cada uma das variveis de deciso que se fez variar foram de tal modo que ficassem acima e abaixo dos adotados no caso base e que satisfizessem s restries impostas. Os valores usados para cada uma das variveis de deciso foram: F1 vazo de alimentao da Desidratadora
12000; 13000;
15000; 16000 kg/h R1 vazo de refluxo da Desidratadora 4000; 5000; 7000 kg/h
D1 destilado da Desidratadora
D2 destilado da Torre de Leves 100; 200, 250 kg/h R/D1 razo de refluxo da Torre de Leves 0,4; 0,5; 0,7
150; 160;
180 oC No anexo III Tabelas AIII.1 a 5 apresentado o mapeamento completo da funo objetivo. O melhor resultado da funo objetivo obtido no mapeamento j se conseguiria um ganho expressivo pois haveria uma reduo de cerca de 600 kg/h no consumo de vapor. Tabela 5.7.
38
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Melhor Mapeamento
Variveis de deciso
F1 alimentao da Desidratadora (kg/h) R1 vazo de refluxo da Desidratadora (kg/h) D1 destilado da Desidratadora (kg/h) D2 destilado da Coluna de Leves (kg/h) R/D1 razo de refluxo da Coluna de Leves F2 alimentao da Coluna de Pesados (kg/h) T1 temperatura de base daColuna de Pesados (
o
Restries
Pureza 2EH Retirada de leves (kg/h) Retirada de pesados (kg/h) 99,78 116 146 99,57 115 163
39
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5.7
Construo do otimizador
O otimizador foi montado usando o mdulo de otimizao do HYSYS
3.0. A seqncia utilizada foi a seguinte: 1) Identificao das variveis de deciso que seriam objeto de manipulao do otimizador, determinando sua faixa variao. Figura 5.2;
40
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41
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3) identificao das variveis que a serem importadas da simulao para o clculo da funo objetivo e das restries. Figura 5.4;
42
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4) Definio das frmulas para clculo da funo objetivo e restries. Figura 5.5;
43
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parmetros
de
44
Escola Politcnica
5.8
caso base e o caso otimizado apresentados na Tabela 5.8. Tabela 5.8 - Resultados
Ponto timo
7469
772
Variveis de deciso
F1 alimentao da Desidratadora (kg/h) R1 vazo de refluxo da Desidratadora (kg/h) D1 destilado da Desidratadora (kg/h) D2 destilado da Coluna de Leves (kg/h) R/D1 razo de refluxo da Coluna de Leves F2 alimentao da Coluna de Pesados (kg/h) T1 temperatura de base da Coluna de Pesados ( C)
o
Restries
Pureza 2EH Retirada de leves (kg/h) Retirada de pesados (kg/h) 99,78 116 146 99,57 115 126
Houve uma reduo no consumo de vapor da ordem de 800 kg/h que corresponde a uma economia de R$ 460.000,00 por ano. uma reduo que est bem acima das incertezas inerentes metodologia. H reduo da vazo de alimentao para a Desidratadora, da sua vazo de refluxo e da vazo de destilado. No ponto timo, esta coluna passa a operar com uma da razo de refluxo menor. Como contrapartida
45
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piora a separao na coluna, o que refletido numa menor pureza do produto, mas ainda dentro da especificao. um resultado alinhado com a lgica de que quanto mais prximo do limite da especificao de um parmetro, menor o consumo de insumos para obt-lo. As modificaes na Torre de Leves faz com que a retirada de leves fique no limite inferior de 115 kg/h. As alteraes foram as seguintes: reduo da vazo de alimentao de 700 para 512 kg/h, aumento do destilado de 140 para 250 kg/h e reduo do R/D de 0,59 para 0,51. A vazo de alimentao da Torre de Pesados foi reduzida de 1200 k/h para 800 kg/h que o limite inferior desta varivel de deciso. Ainda assim, a retirada de pesados ficou cerca de 50% acima do mnimo. A experincia de mais de vinte anos de operao desta Unidade de Produo de 2EH e o mapeamento da funo objetivo serviram de suporte para se fazer a afirmao de que o ponto timo a que se chegou consistente.
46
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5.9
A
Anlise de Sensibilidade
anlise de sensibilidade tem como objetivo estudar o
comportamento do ponto timo da funo objetivo em relao a alguns parmetros especificados no problema de otimizao. Foi feita a anlise de sensibilidade da funo objetivo fazendo variar parmetros operacionais que podem se modificar ao longo do tempo e que a afetam, ou seja, ao consumo total de vapor do sistema. Todos estes parmetros so especificados no problema de otimizao. Os trs parmetros operacionais que se enquadram nesta condio so os seguintes: volume de produo, gerao de pesados e gerao de leves. Todo o estudo de otimizao foi feito considerando que o volume de produo era uma constante, correspondendo capacidade mais comum de operao, determinado pelo mercado e portanto, no poderia ser considerado uma varivel de deciso. A depender de variaes do mercado de 2EH esta varivel pode ser alterada para atender os clientes e no formar estoques excessivos. A anlise de sensibilidade foi realizada para os volumes de produo de 8500, 9000, 9500 e 10500 kg/h, que cobrem toda a faixa usual de operao. A gerao de produtos que so mais pesados que o 2EH cresce medida que o final da campanha do catalisador se aproxima. Isto acontece porque para compensar a perda de atividade eleva-se a
47
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temperatura do reator, o que favorece as reaes laterais que formam estes produtos. No sistema de purificao estes produtos pesados devem ser removidos para que no se acumulem no solvente e venham a contaminar o produto final. Na condio do caso base se tinha uma situao em que a formao de pesados era prxima mxima, ou seja, o catalisador estava perto do final de campanha com uma gerao de 80 kg/h. A funo objetivo foi calculada para uma gerao de 100 kg/h, considerando uma situao ainda mais severa, e para estgios mais iniciais da campanha do catalisador, 60 e 40 kg/h. A formao de leves no reator funo da contaminao de normalbutiraldedo e iso-butiraldedo na matria-prima, decorrentes de etapas anteriores do processo. Na condio do caso base foi considerada a contaminao mxima que poderia ocorrer na matria prima, o 2-etil hexenal. A funo objetivo foi calculada considerando nveis de contaminao que corresponderiam gerao de 100, 80, 60, 40 e 20 kg/h. Na Figura 5.7 apresentado um grfico da anlise da sensibilidade da funo objetivo para cada um destes parmetros. Na Tabela 5.9 tambm so mostrados estes mesmos resultados. Verifica-se que a funo objetivo bastante sensvel produo e, praticamente no afetada pela gerao de pesados. Somente para geraes de leves mais altas h uma pequena variao da funo objetivo.
48
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Anlise de Sensibilidade
Consumo timo de vapor x produo x gerao leves x gerao pesados
12000 11500 11000 80
Produo (kg/h) Gerao de Leves e Pesados (kg/h)
120
100
6600
6800
7000
7200
7400
7600
Produo
Gerao de Leves
Gerao de Pesados
49
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Ponto timo
10120
Com a produo
10500 9500 9000 8500 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120
110 80 110 80 110 80 110 80
110 80
110 80
100
80
80
80
60
80
40
80
20
80
110
110
110
100
60
40
8263
7469
7644
7157
6900
6650
7373
7339
7337
7340
7339
7459
7457
7455
Variveis de deciso
F1 alimentao Desidratadora (kg/h) R1 vazo de refluxo da Desidratadora (kg/h) D1 destilado Desidratadora (kg/h) D2 destilado da Coluna de Leves (kg/h) R/D1 razo de refluxo da Coluna de Leves F2 alimentao da Coluna de Pesados (kg/h) T1 temperatura de fundo da Coluna de o Pesados ( C) 14000 13550 12940 12930 12930 12940 11900 11900 11900 11900 11900 12940 12945 12950
5900
4000
4012
4011
4011
4012
4022
4000
4000
4000
4000
4011
4011
4010
700
512
514
512
513
513
507
500
529
500
500
514
514
515
146
189
189
204
198
193
170
179
199
188
182
186
183
181
0,57
0,51
0,68
0,70
0,69
0,69
0,53
0,51
0,40
0,44
0,48
0,68
0,68
0,68
1200
800
807
802
803
802
884
810
814
811
810
810
813
816
171
171
170
169
169
169
170
170
168
169
170
170
170
170
Restries
Pureza 2EH Retirada de pesados (kg/h) Retirada de leves (kg/h) 99,78 163 114 99,57 115 126 99,61 110 232 99,62 110 138 99,62 110 110 99,61 110 89 99,63 100 381 99,62 100 351 99,62 99,62 98 378 100 359 99,62 100 354 99,62 110 184 99,62 110 183 99,62 110 182
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Escola Politcnica
4) Processamento do otimizador. Foi encontrado um ponto timo aps um tempo de processamento de aproximadamente 10 minutos. O conjunto das variveis de deciso disponibilizado para implementao na planta industrial. Tabela 5.10. 5) Implementao na planta industrial. Esta etapa foi implementada parcialmente devido a problemas operacionais com a nova carga de catalisador o que no permitiu realizar todas as intervenes na unidade, atuou-se basicamente na Desidratadora. Assim j se conseguiu uma reduo significativa no consumo de vapor, indicando que o ponto operacional possvel de ser implementado e est na direo do ponto timo. Tabela 5.10.
Planta
Otimizado
Valores simulados
Implementado
Valores medidos
Funo Objetivo
Consumo vapor (kg/h) 9561 7815 1746 8721 840
Variveis de deciso
F1 alimentao da Desidratadora (kg/h) R1 vazo de refluxo da Desidratadora (kg/h) D1 destilado da Desidratadora (kg/h) D2 destilado da Coluna de Leves (kg/h) R/D1 razo de refluxo da Coluna de Leves F2 alimentao da Coluna de Pesados (kg/h) T1 temperatura de base da Coluna de Pesados ( C)
o
Restries
Pureza 2EH Retirada de pesados (kg/h) Retirada de leves (kg/h) 99,58 70 167 99,78 8 173
99,66 10 169
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Escola Politcnica
Aplicando o ponto timo na planta industrial se conseguir uma reduo de 1746 kg/h de vapor, que significa uma economia anual de cerca de R$ 1 000 000,00. Contudo, por problemas operacionais do reator a montante do trem de separao, o ponto possvel de ser implementado levou a uma reduo de 840 kg/h, que corresponde a uma economia de R$ 460 000,00 por ano. Alm deste ganho econmico haver uma reduo de consumo de gua de 15 mil de m3/ano e uma reduo de lanamento de efluentes como purga de caldeira e unidade de desmineralizao de cerca de 700 m3/ano. Para estas estimativas considerou-se o ndice histrico da caldeira que atende a planta de 2EH, que de 1,05 toneladas de gua por tonelada de vapor gerado. A diferena do balano so as purgas para efluente. O menor consumo de vapor tambm vai implicar um menor lanamento de gases de combusto para a atmosfrica, o que um ganho ambiental significativo.
53
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6.
Concluses
A metodologia utilizada se mostrou consistente e factvel de se aplicar numa planta industrial, uma vez que j se dispe de uma simulao bem ajustada condio operacional da planta. O mapeamento da funo objetivo neste trabalho, teve uma importncia fundamental e recomenda-se que sempre seja realizado para servir como ferramenta na anlise da consistncia ao resultado final. Dentre os algoritmos de otimizao pesquisados, no se conseguiu convergncia para o SQP e o MIX. Este segundo, enquanto estava na fase de utilizao do BOX funcionava bem, porm ao entrar na segunda fase, em que utilizada o SQP, no convergia. Ficou evidente que a utilizao deste mtodo indireto para este caso requer uma anlise mais profunda. Mesmo quando se desabilitavam algumas das variveis de deciso para tornar o problema de otimizao mais simples, o SQP e MIX no funcionavam. Este resultado foi bastante coerente com o que se viu na reviso bibliogrfica, ou seja, o BOX apesar de ter uma convergncia mais lenta, um algoritmo mais robusto. Para os diversos casos em que se executou o otimizador usando o algoritmo BOX sempre se conseguiu obter um resultado coerente aps um tempo de 5 a 10 minutos de processamento. Isto ficou bem evidente durante o estudo de sensibilidade. Para o objetivo desta pesquisa o tempo de processamento e os resultados obtidos usando o algoritmo BOX foram muito satisfatrios. Uma vez montado o otimizador no HYSYS, tendo como suporte uma simulao bem ajustada, verificou-se que aplicao na planta industrial
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uma sistemtica simples, rpida e com resultados consistentes, desde que a metodologia de desenvolvimento do modelo de otimizao proposta nessa pesquisa seja obedecida. Se obteve uma economia que se obteve de cerca de 800 kg/h de vapor, correspondendo a R$ 460 000,00 anuais, mas devido a problemas na unidade montante do trem de destilao, o ponto operacional possvel de ser implementado no alcanou o ponto timo. Quando o ponto timo for implementado a economia de vapor ser de 1800 kg/h, que equivale a R$ 1 000 000,00 por ano de economia. No estudo de sensibilidade ficou evidente que o sistema mais sensvel a variaes de carga da unidade do que taxa de formao de subprodutos leves e pesados. A metodologia encontrada de grande utilidade para se ter sempre uma operao com um mximo de lucro para cada situao de carga e estgio de vida do catalisador. Os resultados obtidos so bastante estimulantes para que se aplique a metodologia para as plantas de outros oxo-lcoois como isobutanol e normal butanol que tm processos semelhantes. Outro ponto que merece destaque o fato de no se ter encontrado trabalhos similares aplicados otimizao de condies operacionais de trem de destilao, nem para a rea de purificao de oxo-lcoois.
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6.1
Estudos Futuros
A aplicao da metodologia a outros sistemas de purificao de oxo-
lcoois o estudo mais evidente a ser realizado na seqncia, tendo em vista os resultados obtidos nesta pesquisa. Apesar desta metodologia ter sido desenvolvida para ser aplicada em plantas existentes, ser utilizada no projeto bsico de uma nova planta de butanol cujo incio de operao est previsto para 2008. A utilizao do algoritmo SQP nesta metodologia, atravs de um ajuste do problema de otimizao ou incorporando alguma tcnica que force a convergncia. Esta linha de estudo ganha relevncia quando se vislumbra uma evoluo para otimizao em tempo real.
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Referncias Bibliogrficas
BARG, C, FERREIRA, J. M. P.,TRIEWEILER, J. O., SECCHI,A. R.
Simulation and Optimization of an Industrial PSA Unit. Brazilian Journal of Chemical Engineering. v.7, n.4-7, dez 2000
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operation of multipurpose batch distillation columns. ScienceDirect Chemical Engineering and Processing, v 43, p.273-289, march 2004.
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ScienceDirect
Purification
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Anexo I
Tabela AI.1- Eficincia de OConnell
Coluna
T T base mdia o ( C) o ( C) 146,2 147,2 135,0 171,0 123 136 103 146
L (cp)
k1
k2
12
Eo
2EH
Referncia Caldas(2003)
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Anexo II
Desidratadora Componentes topo Simulado Medido IBA NBA Tol 4 heptanona 2 heptanol 2HA MEPeA 2EH HB H2O 1,40 15,77 0,40 0,81 20,94 4,28 0,01 53,24 0,00 3,15 1,09 15,24 0,10 0,75 23,66 7,02 0,43 46,20 0,13 3,04 0,31 0,53 0,30 0,06 -2,72 -2,74 -0,42 7,04 -0,13 0,11 Simulado 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,14 91,89 7,93 0,00 base Real 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,11 96,65 3,20 0,03 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,03 -4,76 4,73 -0,03 Simulado 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,13 99,78 0,05 0,00 topo Real 0,00 0,00 0,00 0,00 0,02 0,02 0,16 99,73 0,06 0,01
Torre de 2EH base 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 -0,03 0,05 -0,01 -0,01 Simulado 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,23 78,47 21,29 0,00 Real 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,03 85,68 14,27 0,01 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,20 -7,21 7,02 -0,01
Torre de Leves Componentes topo Simulado Medido IBA NBA Tol 4 heptanona 2 heptanol 2HA MEPeA 2EH HB H2O 6,70 71,41 1,94 2,52 1,67 0,60 0,00 0,03 0,00 15,14 5,09 70,41 0,49 1,46 0,07 2,53 0,00 0,00 0,04 14,68 1,61 1,00 1,45 1,06 1,60 -1,93 0,00 0,03 -0,04 0,46 base Simulado Medido 0,00 1,15 0,00 0,36 26,00 5,25 0,01 67,23 0,00 0,00 0,00 1,93 0,00 0,62 30,31 10,63 0,56 55,51 0,24 0,02 0,00 -0,78 0,00 -0,26 -4,31 -5,38 -0,55 11,72 -0,24 -0,02 topo Simulado Medido 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,23 76,69 23,08 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,04 98,06 1,85 0,01
Torre de Pesados base 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,19 -21,37 21,23 -0,01 Simulado Medido 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 1,13 98,86 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 4,06 95,54 0,03 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,00 0,01 -2,93 3,32 -0,03
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Anexo III
Tabela AIII.1- Mapeamento funo objetivo - Desidratadora
Desidratadora Alimentao kg/h 14000 12000 13000 15000 16000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 14000 Temp. Topo o C 98,9 102,0 100,4 97,5 96,0 98,6 98,7 99,4 93,0 96,5 101,1 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 99,0 Temp. Retirada Refluxo Base de topo kg/h o kg/h C 146,3 146,3 146,3 146,2 146,2 146,2 146,2 146,3 146,2 146,2 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 146,3 5900 5900 5900 5900 5900 4000 5000 7000 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 5900 RI 700 700 700 700 700 700 700 700 500 600 800 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 Calor p/ reboiler kj/h 4821000 4696000 4759000 4884000 4950000 3570000 4230000 5534000 4782000 4795000 4831000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 4817000 Vapor p/ reboiler kg/h 2485 2421 2453 2518 2552 1840 2181 2853 2465 2472 2490 2483 2483 2483 2483 2483 2483 2483 2483 2483 2483 2483 2483
Caso
Base 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22
Variveis de deciso
Regio invivel
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Anexo III
Tabela AIII.2 - Mapeamento funo objetivo Torre de 2EH
Torre de 2EH Alimentao Caso kg/h Base 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 13239 11246 12242 14236 15232 13243 13241 13237 13434 13336 13140 13239 13239 13239 13239 13239 13239 13239 13239 13239 13239 13239 13239 Temp. Temp. Topo Base o o C C 125,3 125,3 125,3 125,3 125,2 125,2 125,2 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 125,3 147,2 159,5 149,3 146,3 145,8 147,2 147,2 147,2 146,9 147,1 147,4 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 147,2 Retirada Destilado de base kg/h kg/h 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 10120 3119 1126 2122 4116 5112 3124 3121 3117 3314 3216 3020 3119 3119 3119 3119 3119 3119 3119 3119 3119 3119 3119 3119 Calor p/ Vapor p/ reboiler reboiler kj/h kg/h 10340000 10370000 10350000 10340000 10330000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 10340000 5330 5346 5336 5330 5325 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330 5330
R/D
1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 1,08 RI
Variveis de deciso
Regio invivel
65
Escola Politcnica
Anexo III
Tabela AIII.3-Mapeamento funo objetivo Torre de Leves
Torre de Leves Temp. Temp. Alimentao Topo Base Caso kg/h o o C C Base 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 700 700 700 700 700 700 700 700 500 600 800 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 700 70,0 74,9 72,3 70,8 69,2 69,8 71,1 73,2 74,4 73,5 72,0 73,6 72,9 72,2 68,0 80,0 84,9 72,5 72,5 72,5 72,5 72,5 72,5 135,0 138,0 136,8 133,7 131,0 136,3 135,7 135,4 131,9 133,9 136,8 134,5 135,1 135,8 128,6 138,5 141,3 135,5 135,5 135,5 135,5 135,5 135,5 Retirada Vapor p/ Destilado Calor p/ de base reboiler kg/h reboiler kj/h kg/h kg/h 146 146 146 146 146 146 146 146 146 146 146 146 146 146 100 200 250 146 146 146 146 146 146 554 554 554 554 554 554 554 554 354 454 654 554 554 554 600 500 450 554 554 554 554 554 554 375300 363700 370200 377100 381000 385600 378600 367200 309700 340000 400700 344000 358500 386600 318800 415200 454400 371300 371300 371300 371300 371300 371300 193 187 191 194 196 199 195 189 160 175 207 177 185 199 164 214 234 191 191 191 191 191 191
R/D
0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,40 0,50 0,70 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 0,59 RI
Variveis de deciso
Regio invivel
66
Escola Politcnica
Anexo III
Tabela AIII.4 - Mapeamento funo objetivo Torre de Pesados
Torre de Pesados Temp. Temp. Alimentao Topo Base Caso kg/h o o C C Base 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 1200 800 1000 1400 1200 1200 1200 119,5 RI 120,5 119,1 118,8 119,5 119,5 119,5 119,3 119,4 119,6 119,5 119,5 119,5 119,5 119,5 119,5 119,4 119,5 119,5 118,6 118,7 RI 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 171 150 160 180 Retirada Destilado de base kg/h kg/h 1035 RI 938 1085 1116 1035 1035 1035 1051 1043 1026 1035 1035 1035 1035 1035 1035 688 862 1208 762 916 RI 165 RI 262 115 85 165 165 165 149 157 174 165 165 165 165 165 165 112 138 192 438 283 RI Calor p/ reboiler kj/h 489400 RI 429200 520200 538900 489600 489500 489300 499100 494400 484000 489400 489400 489400 489400 489400 489400 337000 413200 565600 376600 449600 RI Vapor p/ reboiler kg/h 252 RI 221 268 278 252 252 252 257 255 250 252 252 252 252 252 252 174 213 292 194 232 RI
R/D
0,22 RI 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 0,22 RI
Variveis de deciso
Regio invivel
67
Escola Politcnica
Anexo III
Tabela AIII.5 - Mapeamento funo objetivo Funo Objetivo e Restries
Fo Retirada Retirada Consumo de de total de NBA+IBA pesados Caso vapor kg/h kg/h kg/h Base 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 8262 RI 8201 8311 8351 7622 7959 8625 8213 8233 8277 8243 8251 8265 8230 8280 8300 8179 8218 8297 8199 8237 RI 114 RI 108 119 118 115 115 115 117 116 114 110 113 116 80 119 120 115 115 115 115 115 110 163 RI 259 114 84 163 163 163 148 155 172 163 163 163 163 163 163 110 137 189 280 247 RI Pureza 2EH % 99,78 RI 99,78 99,77 99,74 99,57 99,72 99,81 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 99,78 RI
Variveis de deciso
68