MUESTREO Y ACEPTACIN DEL CEMENTO HIDRULICO I.N.V.

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1. 1.1

OBJETO Esta norma tiene por objeto establecer los procedimientos para la extraccin, preparacin y escogencia de muestras de cementos hidrulicos para ser ensayadas con miras a la verificacin de su calidad. Los valores expresados en unidades SI, deben considerarse como norma. equivalencias pulgada-libra de las unidades SI pueden ser aproximaciones. Las

1.2

1.3

Esta norma no involucra las debidas precauciones de seguridad que se deben tomar pa ra la manipulacin de materiales y equipos aqu descritos, ni establece pautas al respecto para el desarrollo de cada proceso en trminos de riesgo y seguridad industrial. Es responsabilidad del usuario, establecer las normas apropiadas con el fin de minim izar los riesgos en la salud e integridad fsica, que se puedan generar debidos a la ejecucin de la presente norma y determinar las limitaciones que regulen su uso.

2.

USO Y SIGNIFICADO Los procedimientos descritos en esta norma tienen como fin la extracc in de muestras que han de ser utilizadas en ensayos que verifiquen la calidad del cemento hidrulico, para que pueda ser aceptado su uso en la construccin. No estn orientados hacia propsitos de control de calidad de la produccin. Los procedimientos de ensayo cubren la cantidad de muestra a probar. Esta norma esta referida a los procedimientos de ensayo de cemento de albailera, cemento Prtland, cemento hidrulico mezclado, cemento hidrulico expansivo, cemento plasti-estuco, y cemento hidrulico basado en desarrollo de especificaciones.

3. 3.1

TIPOS, TAMAO DE LAS MUESTRAS E INDICACION DE QUIEN LAS DEBE TOMAR Las muestras extradas de una corriente de cemento pueden ser simples o continuas: La muestra simple es la que se obtiene en una sola operacin y en un perodo corto de tiempo. La muestra continua es la que se extrae mediante un dispositivo automtico, en forma continua. Mientras la muestra simple representa una corriente de cemento en un perodo corto de tiempo, la muestra continua puede represent ar una corriente de cemento en perodos de tiempo cortos o largos, segn lo desee la entidad

3.1.1

3.1.2

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encargada de extraer las muestras. Se recomienda, sin embargo, que la muestra continua sea obtenida en un intervalo de 10 min. 3.2 Muestras individuales, sean simples o continuas, pueden ser mezcladas para formar muestras compuestas: Las muestras simples individuales tomadas a intervalos prefijados durante un lapso determinado, pueden ser mezcla das para constituir una muestra compuesta representativa del cemento produc ido en dicho lapso. Se podr obtener tambin una muestra compuesta representativa de un perodo, mezclando las muestras continuas individuales extradas a intervalos prefijados durante dicho perodo. Igualmente, la muestra ser una muestra compuesta repres entativa para ese perodo. Las muestras destinadas a ensayos fsicos o qumicos se denominarn "muestras de ensayo"; las cuales podrn ser simples o compuestas segn se especifique y, salvo indicacin contraria del comprador representarn a lo sumo 350 toneladas. Las muestras individuales que formen muestras compuestas deben pesar por lo menos 2.5 kg (5 lb) cada una. Para efectuar todas las pruebas especificadas, la muestra de ensayo deber pesar por lo menos 5 kg (10 lb). La extraccin de muestras podr ser hecha o dirigida por el comprador o su representante autorizado. Estos tienen derecho a supervisar las operaciones de muestreo, empaque y transporte del material, en caso de que el muestreo sea hecho por el fabricante. Inmediatamente despus de extradas las muestras se introducirn en envases apropiados, hermticos e impermeables, que se numerarn consecutivamente en el orden en que se haya realizado la extraccin. Si fuere necesario, el fabricante podr empacar y remitir los envases a expensas del comprador.
Nota 1 .- Se ha encontrado que los recipientes de cloruro de polivinilo (PVC) afectan en ciertas ocasiones el potencial de inclusin de aire del cemento. Este mismo problema puede presentarse con recipientes hechos con otros plsticos.

3.3

3.4

3.5

3.6

4.

REQUISITOS DE TIEMPO DE ENSAYO PARA LA REALIZACION DE LAS PRUEBAS Cuando los ensayos al cemento hidrulico se hacen en un laboratorio distinto al laboratorio de la fbrica productora, el horario de prueba del cemento, su tiempo de transporte y el horario de ens ayo de las muestras, se debe coordinar entre el comprador, el fabricante y el laboratorio que va a ensayar las muestras, para que los resultados de los ensayos estn disponibles cuando se requiera.

5.

TOMA DE MUESTRAS Las muestras se extraern por uno de los mtodos descritos en este captulo.

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5.1

Del transportador que alimenta los silos de material a granel Se extraer una muestra de ensayo, simple o continua, de por lo menos 5 kg por cada 175 toneladas llevadas por el transportador, o por cada 6 horas de produccin (funcionamiento del transportador), en el caso de que en ese perodo sea transportada una cantidad menor que la mencionada. La extraccin de muestras se har ya sea por el mtodo individual o por el compuesto. Cuando se obtenga una muestra compuesta, se formar sta mezclando pesos iguales de cemento, extrados a intervalos regulares; cada una de las porciones deber representar no ms de 35 toneladas.

5.2

En operaciones de transferencia Pueden tomarse muestras de cemento almacenado cuando ste es t siendo transferido en forma continua de un depsito a otro. En este caso, se debe tomar una muestra individual por cada 400 toneladas de cemento, o menos, pero no deben tomarse menos de dos muestras. De los silos de material a granel, en sus puntos de descarga Se extraen las muestras del orificio de descarga cuando el cemento se encuentre en un estado de flujo continuo. Se estima la cantidad de cemento a ensayar en Mg de un orificio de descarga como 0.055 x d 3 x 0.2, donde d es la profundidad en metros del cemento por encima del orificio de descarga. Si el silo de donde fluye el cemento es alto y circular, se toma las muestras de un solo orificio. En caso de tratarse de depsitos rectangulares de baja altura que contengan una cantidad de cemento supe rior a las 1100 ton, el nmero de orificios de donde se tomarn las muestras ser tal, que para ningn orificio el nmero de muestras tomadas a travs suyo, representar ms de la mitad del contenido del depsito, ni ms de 1800 toneladas Durante la operacin de descarga continua de un silo, la extraccin se efectuar mientras fluye el cemento por las bocas de descarga, debindose tomar muestras en intervalos de tiempo tal que al menos dos muestras se obtengan por cada 360 toneladas del silo o del depsito , para intervalos en que se logre una muestra de 2.5 kg por cada 85 toneladas contenidas en el silo.

5.3

5.4

De los silos o de los depsitos de transporte de material a granel por intermedio del sacamuestras ranurado o por tubo sacamuestras Si la altura del ce mento contenido en el depsito no sobrepasa los 2.1 m (7) las muestras se podrn extraer por medio del sacamuestras ranurado que se ilustra en la Figura 1. Esta herramienta tendr una longitud comprendida entre 1.50 y 1.85 m (5'y 6'), un dimetro exterior de 35 mm (1 ? ") y estar formado por dos tubos telescpicos de bronce pulido con ranuras de registro que se abren o cierran girando el tubo interior con respecto al exterior; este ltimo terminar en una punta afilada para facilitar su penetracin. Para profundidades mayores de 2.1 m (7') y donde sea aplicable, se utilizar un tubo sacamuestras (Figura 2) activado por un chorro de aire que permita sacar muestras de cemento a distintas profundidades. Con el fin de que las muestras sean representativas de l cemento en consideracin, stas se obtendrn ya sea por medio del sacamuestras ranurado
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o por medio del tubo sacamuestras, eligiendo de antemano puntos bien distribuidos tanto en la superficie como en la altura.

Figura 1 . Sacamuestras rasurado

Figura 2 . Tubo sacamuestras

5.5

De cemento empacado, por intermedio del tubo sacamuestras El tubo sacamuestras se insertar diagonalmente por la vlvula del saco, teniendo la precaucin de tapar el agujero de respiracin del tubo al realizar esta operacin y luego se girar el sacamuestras. Por cada 4.5 toneladas o fraccin se extraer una muestra de un saco. Las muestras parciales as obtenidas, se mezclarn para formar una muestra de ensayo. De volquetas o camiones de transporte de material a granel. a) Un solo cargamento Si se trata tan slo de una volqueta o camin, se toma una sola muestra de 5 kg (10 lb) cuando el material haya sido cargado en forma continua y provenga de la misma fuente. Si por el contrario, el proceso de cargue del material es desconocido o irregular, se toman cinco porciones de muestra de puntos distribuidos uniformemente en la carga, y se combinan para formar la muestra de ensayo. b) Varios cargamentos Cuando el muestreo se deba hacer de varias volquetas o camiones cargados de la misma fuente y en el mismo da, se podr tomar una muestra por cada 90 toneladas de cemento o fraccin, pero no se deben tomar

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menos de dos muestras. El cemento representado por una de tales muestras podr ser considerado como un lote, para propsitos de ens ayo. En los casos en que el cemento haya sido cargado de forma no uniforme, se tomarn muestras de cada camin que se mezclarn para formar muestras de ensayo que en ningn caso representen ms de 85 toneladas. 5.7 Cuando la extraccin de muestras se haga en lugares diferentes del de fabricacin, stas se debern tomar de cada 2.5 ton o fraccin y se debern mezclar para formar muestras de ensayo. Proteccin de las muestras Inmediatamente despus de su extraccin, las muestras se depositarn en recipientes hermticos de los cuales se pueda eliminar el exceso de aire, con el fin de evitar absorcin de humedad y aireacin. Si se depositan en envases de hojalata, se debe asegurar el llenado total de envase y su sellado inmediato. Si se emplean bolsas impermeables de varios pliegues o de plstico, stas deben ser suficientemente fuertes para evitar roturas, se deben poder sellar inmediatamente despus de llenarlas, de manera tal que se elimine el exceso de aire en la muestra y que se evite la absorcin de humedad y aireacin de la misma. Tanto las muestras simples como las compuestas, se prepararn tal como se describe en la Seccin 6. De todas las muestras tomadas de acuerdo con las especificaciones establecidas en esta norma, se guardar un testigo por un trmino de 60 das, para efectos de resolver eventuales discrepancias entre los interesados.

5.8

6. 6.1

PREPARACIN DE LA MUESTRA Con el fin de mezclar la muestra y de extraer todos los materiales extraos antes del ensayo, se pasar el cemento pasndolo a travs del tamiz de 850 m (No.20). Se descartarn las materias extraas y los grumos endurecidos que no se deshagan mientras se tamiza la muestra o se cepilla el tamiz. El cemento resultante se guardar en recipientes hermticos e impermeables, para evitar aireacin y absorcin de humedad, antes del ensayo. Las muestras compuestas se prepararn disponindolas en grupos, de modo que cada uno represente el peso de cemento requerido por el ensayo o los ensayos para los que la muestra compuesta ha sido destinada. De cada una de las muestras individuales de un grupo, se tomarn porciones iguales en cantidad suficiente para formar una muestra compuesta que permita realizar los ensayos requeridos. La muestra compuesta as obtenida se deber mezclar perfectamente antes de ser ensayada. Todas las muestras se identificarn por medio de una etiqueta que deber contener los siguientes datos: Nmero de orden de toma de la muestra. Tipo de cemento y su marca comercial. Nombres y domicilios de las partes interesadas.
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6.2

6.3 6.3.1 6.3.2 6.3.3

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6.3.4 6.3.5 6.3.6 6.3.7 6.3.8

Peso del lote representado por la muestra. Sitios de procedencia y de toma de la muestra. Observaciones que se consideren necesarias (por ejemplo: empaque original o reempaque; empaque en buen o mal estado). Firmas de las partes interesadas y fecha de toma de la muestra. Nombre de la persona que tom la muestra.

7.

CANTIDAD DE ENSAYOS De todas las muestras tomadas, no todas tendrn que ser ensayadas para la determinacin y verificacin de una u otra caracterstica del cemento por medio del ensayo correspondiente. En esta Seccin se indica cuntas muestras, de todas las tomadas, deben ser realmente ensayadas, esto es, la cantidad de ensayos (cantidad de veces que se repetir un ensayo especfico sobre la produccin de cemento, para verificacin de la propiedad que se mide). 7.1 General El comprador debe especificar la cantidad de ensayos cuando se requieran las determinaciones de calor de hidratacin, reactividad alcalina, resistencia al sulfato y de falso fraguado del cemento. Incluyendo todas las muestras tomadas, se deben conformar muestras de ensayo por composicin de dos muestras consecutivas, para ser ensayadas a sanidad (expansin) en la autoclave, a consistencia normal y tiempo de fraguado. Cuando exista un nmero par de muestras, la ltima ser ensayada aparte . Todos los dems ensayos se deben hacer sobre muestras individuales seleccionadas segn la Tabla 1. Los ensayos se deben realizar si se presenta alguna de las siguientes condiciones: 7.1.1 7.1.2 7.1.3 7.1.4 7.2 Antes de establecer la historia de calidad Cuando ninguna muestra de una fbrica en particular se ha probado en el transcurso de un ao Cuando la historia de calidad se basa enteramente en datos de mas de dos aos Cuando es necesario recalcular los lmites crticos por la falta de control mostrada en el rango de control Muestras de volquetas y camiones Todos los ensayos solicitados se deben hacer sobre cada muestra tomada en este caso, exceptuando lo consecuente a lo indicado en la Seccin 5.6. Muestras de lotes La Tabla 1 se aplica a todos los ensayos solicitados sobre muestras representativas de lotes, exceptuando los siguientes: sanidad
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7.3

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(expansin) al autoclave, calor de hidratacin, falso fraguado, consistencia normal y tiempo de fraguado. 7.4 Todos los dems casos En aquellos casos para los cuales nada se haya e s pecificado, una muestra de ensayo representar cualquier cantidad indicada por el comprador. Por ejemplo, una muestra de ensayo podr representar todo el cemento de un silo o todo el producido en el transcurso de un da.
Tabla 1 . Nmero de muestras para ensayo Tamao del lote (Nmero de muestras) 2 3 4 a 10 11 a 20 ms de 20 Nmero de ensayos Rango normal 2 3 4 6 8 Rango reducido 2 2 2 2 2

7.5

Seleccin de las muestras de ensayo Las muestras que realmente van a ser ensayadas de cada uno de los lotes , deben ser escogidas mediante algn mtodo aleatorio , norma INV E -730. Se sugiere el mtodo simple de elaborar papeletas que identifiquen cada una de las muestras del lote, introducirlas dentro de una bolsa y extraer un nmero de papeletas igual al nmero de ensayos; se ensayan las muestras correspondientes a las muestras extradas. Muestras de ensayo teniendo en cuenta la historia de l control de calidad Cuando se lleva una historia del control de calidad del cemento producido en una misma fuente, se puede disminuir el nmero de ensayos, tan slo para verificar el comportamiento general de dicha produccin. Establecimiento del Historial de Calidad y de Grficos de Control. El historial de calidad debe representar tanto el cemento de la misma procedencia como al cemento que se va a ensayar, y debe estar basado en resultados no mayores de dos aos. Deben estar disponibles los resultados de ensayo de mnimo 40 muestras, que representen ms de 7 lotes de cemento. Las muestras de ensayo deben cumplir con lo establecido en esta norma. Una pareja debe estar conformada por dos muestras de un mismo lote, en secuencia numrica. Se pueden usar varias parejas de un mismo lote cuando estn disponibles. El nmero de muestras de parejas que representan un gran l ote puede reducirse as: de un grupo de muestras numeradas consecutivamente, que representan un lote completo, se selecciona un subgrupo por un mtodo aleatorio. Se ordena el subgrupo en secuencia numrica y luego se forman parejas en el orden de numeraci n. Se calcula el rango para cada pareja de resultados de ensayo (diferencia entre los resultados de ensayo de una pareja). Se totalizan los rangos y se divide esta suma por el nmero total de rangos usados para obtener el rango promedio rp . Luego se calcula rp para cada propiedad qumica y fsica establecida en las especificaciones.

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7.7 7.7.1

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7.7.2

Lmite Crtico Se calcula el lmite crtico C, para cada propiedad fsica y qumica establecida por las especificaciones as: primero se multiplica rp por el factor de prob abilidad 2.49; este producto es un nmero que por conveniencia se llama d. Si el requisito tiene un lmite mximo establecido, se obtiene C, al restarle d al lmite establecido y, si existe un lmite mnimo se suma d al lmite establecido. Se mantienen grficas del historial de calidad.
Nota 2 - Pueden resultar mejores estimativos del rango promedio r p, y consecuentemente de C, si no se aproximan los resultados del ensayo. Por ejemplo, el resultado de ensayo 21.78% para SiO 2 es preferible que 21.8% . Para la finura es preferible el valor 3 243 que el valor aproximado 3 240.

7.7.3

Grficas de control del rango Se mantiene una grfica de control del rango, que indique cuando se requiere recalcular el lmite crtico. Se multiplica r p que se obtuvo en la Seccin 6.6.2 por el factor de probabilidad 3.267 para obtener el lmite de control superior del rango entre cada pareja consecutiva de resultados de ensayo. La escala horizontal de la grfica son grupos sucesivos de parejas de resultados y la escala vertical debe representar el rango. Donde la grfica del rango indique una falta de control (puntos por fuera del lmite superior de control), puede ser necesario recalcular el lmite crtico C. Se considera la ocurrencia de dos puntos consecutivos por fuera de l lmite superior de control de rango, o la ocurrencia de tres puntos por fuera del lmite superior de control, en una serie de 5 puntos consecutivos, para recalcular el lmite crtico. Cuando es necesario recalcular el lmite crtico, se suspende la frecuencia reducida de ensayos hasta que se establezca un nuevo historial de calidad.
Nota 3 - Ejemplos del clculo de rp ,d y de las grficas del historial de calidad de control del rango se muestran en la Tabla 2 y en las Figuras 3 y 4. Los lmites especificados en estos ejemplos son hipotticos.

7.8

Informe de l o s e nsayos realizados a u n a frecuencia normal - Cuando los ensayos se realicen a una frecuencia normal, se informa que el cemento est conforme con las especificaciones, si cumple con los requisitos de las mismas y lo contrario, si no cumple cada uno de los requisitos especificados.

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Tabla 2. Resultados de ensayo de cemento Prtland tipo I de bajo lcali. Resistencia Rango MPa Lote No. Muestra No. lcalis % Rango % promedio de 3 cubos a 7 d, MPa
88 1 13 17 21 1 5 13 21 5 13 17 21 5 13 17 21 4 8 12 20 4 8 12 20 3 7 15 19 2 15 20 24 1 6 11 21 6 11 21 26 40 0,58 0,61 0,57 0,55 0,55 0,55 0,57 0,54 0,55 0,56 0,56 0,56 0,42 0,45 0,47 0,39 0,47 0,46 0,40 0,41 0,45 0,44 0,41 0,40 0,45 0,48 0,48 0,49 0,49 0,46 0,47 0,49 0,46 0,46 0,46 0,46 0,46 0,45 0,44 0,44 0,03 0,02 0,00 0,03 0,01 0,00 0,03 0,08 0,01 0,01 0,01 0,01 0,03 0,01 0,03 0,02 0,00 0,00 0,01 0,00 0,34 35,50 37,00 32,20 33,10 32,00 33,90 34,30 35,20 33,80 34,20 35,40 36,30 35,60 34,10 33,30 32,60 34,10 34,80 32,30 33,70 36,10 36,90 35,60 36,20 36,80 34,20 34,50 35,30 34,00 33,10 34,40 34,00 32,50 33,20 32,20 33,20 36,60 36,30 35,30 35,80 1,44 0,86 1,95 0,92 0,42 0,92 1,44 0,72 0,72 1,44 0,80 0,57 2,59 0,80 0,92 0,48 0,67 0,92 0,26 0,55 19,39

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Total

Clculo del lmite crtico y del lmite de control lcalis

Lmite de la especificacin Rp 2,49*rp Lmite crtico 3,267*rp Lmite de control 0,6 0,017 0,042 (0,60-0,042) 0,558 0,0555 0,056

Resistencia MPa
30 0,969 2,413 (30+2,4) 32,4 3,17 3,2

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Figura 3. Grfica del historial de calidad.

Figura 4. Grfica de control del rango.

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7.9

Informe de los ensayos realizados a una frecuencia reducida Se informa que el cemento est conforme con las especificaciones, si el promedio de los resultados de los ensayos est ms alejado del lmite especifica do que el lmite crtico. Si el promedio de los resultados para uno o ms requisitos est entre el lmite crtico y el lmite especificado, se ensayan muestras adicionales (para un total igual al nmero de ensayos a una frecuencia normal) para dicho requis ito, y si al cumplir estos ensayos adicionales cumple con los requisitos especificados, se informa que el cemento est conforme con las especificaciones. Si algn resultado de un ensayo no cumple con el requisito respectivo, se informa que el cemento no est conforme con los requisitos respectivos. Cuando se informa que un cemento no cumple con algn requisito, se indica en el informe el requisito que no se cumple y el lmite especificado.

7.10

8. 8.1

INCUMPLIMIENTO Y RE-ENSAYO Si un resultado de ensayo no cumple con las especificaciones, el lote de cemento no se reportar como inapropiado al menos que su incumplimiento se confirme con una prueba nueva indicada a continuacin. Un reensayo es una prueba adicional que se le hace a una cierta propiedad cuando sta produce resultados que no cumplen con las especificaciones. Un reensayo puede consistir en varias o simples determinaciones. Los reensayos deben ser desarrollados de acuerdo con unas condiciones dadas por las especificaciones de aplicabilidad. Si no se estip ulan estas condiciones, se debe seguir el siguiente procedimiento: Se hace el reensayo a una parte de la misma muestra que fue ensayada al inicio. Se deben usar mtodos arbtrales , siempre y cuando permitan la determinacin de la s propiedades requeridas y en tal caso, se debe usar solamente los resultados obtenidos por los mtodos arbtrales. El reensayo consistir en el mismo nmero de determinaciones requeridas para el ensayo inicial. Si se requieren dos o m s determinaciones, el valor reportado ser el promedio de todos los resultados que estn dentro del 95% del nivel de confianza del lmite de precisin del mtodo, como se establecieron en la aplicacin de las especificaciones o si son reconocidos generalmente.

8.2

8.3

9.

NORMAS DE REFERENCIA AASHTO ASTM T 127 04 C 183 02

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