INTRODUCCION La conductimetra es un mtodo analtico basado en la conduccin elctrica de los iones en solucin, utilizado para medir la molaridad de una

disolucin, determinada por su carga inica, o salina, de gran movilidad entre dos puntos de diferente potencial. La conductividad elctrica es un fenmeno de transporte en el cual la carga elctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a travs de un sistema. La ley de Ohm: La unidad de potencial es el voltio, que es la fuerza electromotriz necesaria para que pase un amperio a travs de una resistencia de un ohmio. I = V / R, Donde R (resistencia), V (potencial) e I (intensidad) Es decir, cuanto mayor sea la carga elctrica / inica de nuestra muestra, ms intensidad detectaremos entre los dos puntos de diferente potencial, o electrodos, a una resistencia constante. La conductividad elctrica es un fenmeno de transporte en el cual la carga elctrica (en forma de electrones o iones) se mueve a travs de un sistema. La carga fluye porque experimenta una fuerza electromotriz; lo que indica la presencia de un campo elctrico E en un conductor que transporta corriente. La conductividad (conductividad especfica) K de una sustancia esta definida por: K=J/E Donde J es la densidad de corriente y E es el campo elctrico. El inverso de la conductividad es la resistividad r: r=1/K La conductividad es una medida de la respuesta de la sustancia a un campo elctrico aplicado. 1. RECONOCIMIENTO DEL INSTRUMENTO DE MEDICION En esta parte de la primera seccin del laboratorio se hizo un reconocimiento del instrumento tanto de las partes internas como externas de este, y reconocimiento de otra clase de conductmetro. Adems de los conductimetros reconocidos en el laboratorio tambin tenemos otros como:

Caractersticas:

Este completo y novedoso conductmetro porttil, es preciso, rpido, compacto y de fcil uso. Diseo reforzado, gabinete en plstico de alto impacto, ideal para uso en campo y laboratorio. Teclado a prueba de agua con cuatro teclas que permiten un total control del instrumento, de forma simple e intuitiva. Posee display LCD alfanumrico de 2 lneas x 16 caracteres que permiten una fcil lectura. Es preciso y de fcil calibracin, combina la posibilidad de medicin de conductividad de slidos totales disueltos (STD) y temperatura de una muestra. Posee compensacin de temperatura automtica en un rango de 0 a 100 C; y compensacin manual, tan solo removiendo el sensor de temperatura o usando la funcin Temperatura fija ajustando un valor conveniente. Presenta funcin de Auto apagado que apaga automticamente el aparato despus de 05 minutos sin uso. Se puede ajustar el valor de la solucin de calibracin, permitiendo as un fino ajuste cuando se utiliza una solucin no comercial. Para una rutina simple y asistida por el microprocesador, se efecta la calibracin rpidamente. Si hubiera algn error, el instrumento presentar un mensaje de falla ocurrida.

2. PUESTA EN FUNCIONAMIENTO AJUSTE Y ESTANDARIZACION Con la ayuda del catalogo entregado por el profesor, seleccionamos las condiciones de trabajo de conductividad, se tomo la solucin de KCl 0,1N y se le midi su conductividad, y observamos la temperatura a la que se midi, luego estandarizamos la medida por un dato que corresponda a esa temperatura (referencia de la literatura, establecido en el laboratorio) para calibrar el equipo.

3. MEDICIONES DE RESISTENCIA Y CONDUCTIVIDAD Se determin el valor experimental de unas predeterminadas de 100, 250 y 500.

resistencias

ya

4. DETERMINACIN DEL KPS DE UNA SAL Se estableci la conductividad especfica real de la solucin saturada de AgCl. Con base en ella y la conductividad equivalente a disolucin infinita, se deduce la constante del producto de solubilidad para esta sal. 5. TITULACION ACIDO BASE Se depositaron 25mL de una solucin acido problema (P1) en un beaker de 25mL, y se tom el valor de conductividad especifica inicial, agregamos porciones constantes cada vez (0,5mL) de la solucin titulante de NaOH 0,1N, se agit con los electrodos de la celda, y se ley el valor de conductividad especifica cada vez que se adicion los 0,5mL de NaOH 0,1N, se titul hasta cuando se vea un cambio grande en el cambio de conductividad. A continuacin se muestra la grafica posible y con la que se determina el punto de equivalencia.

6. TITULACION ACIDO FUERTE Y ACIDO DEBIL (SOLUCION PROBLEMA) CON UNA BASE FUERTE. Se valora igual que la solucin problema (P1), con NaOH 0,1N teniendo en cuenta el curso de la grafica predeterminada.

7. DETERMINACION DEL CONTENIDO DE VAINILLINA EN UNA ESENCIA DE VAINILLINA COMERCIAL. Preparacin del patrn Se pesaron exactamente 0,1002g de vainillina pura, y se disolvieron con 10mL de etanol del 95% y se diluy a 75mL de agua. Se calcul los mL de NaOH 0,1N que se deban de gastar en la valoracin. Se valor esta solucin con NaOH 0,1N. Calculo de NaOH consumido:

Donde: 0,1g: gramos de la vainillina P.equivalente: peso equivalente de la vainillina que es igual peso molecular dividido entre los equivalentes del cido. Nb: normalidad de la base Vb: volumen de la base Entonces volumen de la base

TRATAMIENTO DE LA MUESTRA: Se tom 10mL de esencia, y se procedi de la misma forma como la preparacin del patrn.

Con esta aplicacin se quiere llegar a determinar si la esencia de vainilla comercial esta al 1% en vainillina lo cual se determina mediante la siguiente grafica:

En donde la lnea negra representa la grafica de la solucin patrn al 1% en vainillina y la rosada y violeta representan las desviaciones de la muestras de la esencia de vainillina. Si la grafica de la muestra de la esencia de vainillina se parece a la grafica violeta quiere decir que la muestra tiene una mayor concentracin de vainillina que la estipulada (1%) y si la grafica coincide la rosada entonces quiere decir que la muestra tiene una menor concentracin de vainillina. DATOS Y RESULTADOS 1. RECONOCIMIENTO DEL INSTRUMENTO DE MEDICION En el reconocimiento del instrumento de medicin que en nuestro caso era un conductmetro le hicimos una observacin de sus caractersticas especficas y sus partes y como resultado de ello tenemos: conductimetro utilizado: Marca: Fisher Scientific Anlogo __ Digital_x_

Rango de lectura en -1 1,3300 hasta 1,710 angulares Unidades: S, mS, S, -1 Accesorios: Conexin de celda: pequeos orificios donde se conecta el electrodo (celda).

Pantalla digital: pantalla en la cual se poda observar las mediciones, las calibraciones dadas al equipo, y los datos de la constante de celda. Control de temperatura (sensor): una varilla delgada que se conectaba cerca del conector de celda, esta le daba la seal al conductimetro de la temperatura a la cual se media la solucin. Partes delicadas: Electrodo

3. Estandarizacin Tabla 1. Respuesta del conductimetro Fischer scientific AB30

Resistencia Valor nominal en Valor experimental en Porcentaje de error Conductividad L en S

X 500 513,61 2,722 1,947

y 250 252,7 1,1122 3,956

Z 100 99,36 0,695 10,07

Los porcentajes de error hallados no fueron tan grandes, los cuales nos permitieron establecer que el estado del funcionamiento del equipo era ptimo. Tabla 2. Conductividad especifica de las sustancias y soluciones. Sustancia o solucin Agua destilada Agua desmineralizada o desionizada Agua de acueducto Agua de acueducto en ebullicin KCl 0,001M cubriendo totalmente el electrodo KCl 0,001M cubriendo parcialmente el electrodo Acido actico 0,01M Sulfato de sodio 0,001M Bebida refrescante energtica Sulfato de potasio 0,005M K en S cm-1 17,90 8,635 119 137,5 247,7 114,8 551,6 15,1 1684,0 1,344 T en C 23,4 23,4 21 77 23,1 22,9 22,7 22,8 23,4 22,9

Tabla 3. Datos para calcular el Kps de la sal

Sal K en mS +
+

[Ag ]
[Ba ]
2+

[Cl ]
[SO4 ]
2-

Kps
1,25x10
-10

%E
%E

AgCl
Sal

2,261
K en mS

61,9

76,3

138,2

BaSO4

2,855

63,6

80

143,6

Kps -10 1,1x10

Tabla 4. Datos para trazar la grafica de valoracin del HCl solucin problema (p1) con NaOH 0,1N mL del titulante K en mS 0 597,3 0,5 390,3 1 323,3 1,5 333,5 2 544,7 2,5 727,3 3 912,3

1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 mL de NaOH 0,1N y = -274x + 573.97 k y = 314.36x - 60.5

Para hallar la concentracin del HCl se van a igualar las lneas de tendencia, para determinar el volumen final del punto de equilibrio de la titulacin. Clculos para hallar la concentracin del HCl -274x + 573,97 = 314,36x 60,5 573,97 + 60,5 = 314,36x + 274x 634,47 = 588,36x X= 1,08mL VaCa = VbCb

25mLCa = (1,08mL)(0,1N) Ca= 4,32x10-3N Tabla 5. Datos para trazar la grafica de valoracin de la mezcla de HCl y CH3COOH solucin problema (P2) con NaOH 0,1N.
mL de titulante K en mS 0
4,025

0,5
3,716

1
2,888

1,5
2,154

2
1,723

2,5
1,311

3
1,243

3,5
1,355

4
1,441

4,5
1,585

5
1,756

5,5
2,066

6
2,236

6,5
2,606

7
2,647

7,5
3,181

8
3,684

1000 900 800 700 600 500 400 300 200 100 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 mL de NaOH 0,1N y = -274x + 573.97 y = 221.4x + 68.4 k y = 367.6x - 190.9

Para hallar la concentracin del acido dbil y fuerte se van a igualar las lneas de tendencia, donde la primera seccin de interferencia de lneas corresponde a la del acido dbil y la segunda a la del acido fuerte. Clculos para la concentracin del cido dbil (CH3COOH) -274x + 573,97 = 221,4x +68,4 573,97-68,4 = 221,4x + 274x 505,57= 495,4x X= 1,02mL VaCa=VbCb (25mL)Ca = (1,02mL)(0,1N) Ca= 4,08x10-3N

Clculos para la concentracin de acido fuerte (HCl) 221,4x +68,4 = 367,6x 190,9 68,4 + 190,9 = 367,6x 221,4x 259,3 = 146,2x X= 1,77mL VaCa=VbCb (25mL)Ca = (1,77mL)(0,1N) (25mL)Ca = 0,77mLN Ca= 7,08x10-3N APLICACIN DE CONDUCTIMETRIA PARA OBTENER LA CONCENTRACION REAL DE VAINILLINA DE UNA ESENCIA DE VINILLA Tabla 6. Dato para trazar la grafica de valoracin de la vainillina pura con NaOH 0,1N mL de 0 titulante 8,311 K en mS 1
80,71

2
123,1

3
168,4

4
183,7

5
278,3

6
361,4

7
387,5

8
394,8

9
484,3

10
1007

Tabla 7. Datos para trazar la grafica de valoracin de la vainillina en una esencia de vainilla comercial con NaOH 0,1N
mL de titulante K en mS

0
138,9

1
200,6

2
238,9

3
286,0

4
343,0

5
368,0

6
445,9

7
538,7

8
3574,6

9
541,9

10
538,1

1200 1000 800 y = -18.25x + 715.78 600 400 200 0 0 2 y = 50.88x + 17.169 4 6 8 10 12 volumen de NaOH 0,1N y = 54.218x + 131.42 y = 306.1x - 2126.2 K

Nota: La grafica de la lnea color violeta pertenece a la de la solucin estndar y la verde la de la solucin de esencia de vainillina. Como podemos observar la solucin de la esencia de vainillina tiene una concentracin mayor del 1%, segn la estipulada por el fabricante, esto tambin se puede deber a que la esencia de la vainillina no se le hizo el tratamiento previo para obtener la vainillina pura. PREGUNTAS a) Suponga, que usted no lav bien la celda del conductmetro utilizado y que qued impurificada con iones de menor conductancia que los de la siguiente solucin. La conductancia que determine a esa nueva solucin ser mayor o menor que la verdadera? Por qu? La conductancia medida sera mayor a la verdadera, pero su incremento no sera muy significante porque la conductancia total sera la conductancia de la solucin mas la conductancia de los iones que impurifican esta solucin, aunque stos sean de menor conductancia, pero stos iones si transportaran electrones aunque son cierta dificultad. b) A fin de trabajar con buena luz, aconsejara usted colocar el conductmetro frente a una ventana por la que incidan directamente los rayos solares sobre la solucin. Por qu?

No ser aconsejable exponer una solucin a la cual se le va a medir su conductancia porque sta podra reaccionar con la luz solar, o se podra descomponer y su medicin se vera afectada.

c) Compare las conductividades especficas obtenidas para las diferentes sustancias y soluciones, argumente por qu se presentan valores diferentes. Comparando los resultados de las conductancias del agua destilada, agua del acueducto y el agua desionizada, podemos rectificar que a medida que una sustancia sea mas impura transportar con mas facilidad el flujo de electrones. Se comprueba tambin que entre mas grande sean los iones de la sal su capacidad o su velocidad de transportar electrones desciende. Observamos que el sulfato de sodio tiene mas conductancia que el sulfato de potasio, porque el sodio es un ion mas pequeo que el potasio, siendo este ultimo mas pesado por consecuencia mas lento para el transporte. d) Explique a que obedece la forma que presentan las grficas de las diferentes soluciones. e) Si en alguna titulacin tuvo que aplicar factor de correccin explique por qu fue necesario. f) Calcule para el Na2SO4 y el Fe2(SO4)3 las conductividades molares. 2Na+

PRACTICA DE CONDUCTOMETRIA

Marcela Patricia Gmez Yuliana Prez Snchez

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA DE PEREIRA FACULTAD DE QUIMICA RISARALDA PEREIRA

2011