Reporte: Extraccin slido-lquido Rubn Eduardo Canales Callejas 236015 Operaciones Unitarias III Encargado: Dr.

Armando Quintero

RESMEN
La operacin unitaria de extraccin es una de las ms importantes y de las ms tilizada en metalurgia, minera y farmacutica. Para demostrar la efectividad de la extraccin slido-lquido en un proceso a contracorriente de 3 etapas, se llev a cabo una extraccin de Bicarbonato de Potasio (KHCO3 ) de perlitas previamente impregnadas y secadas. El porcentaje de sal extrada cuantificada por medio de conductividad y mtodos grficos fue del 34.91%.

INTRODUCCIN
La lixiviacin o lechado es una tcnica antigua muy usada para extraer un soluto de un slido por medio de solventes. Ha sido aplicada ampliamente para la extraccin de metales preciosos y en productos farmacuticos de plantas, hojas y ramas. El mtodo ms importante de lixiviacin consiste en la utilizacin de etapas continuas en contracorriente. Aun en una batera de extraccin, donde el slido no se desplaza fsicamente de una etapa a otra, la carga de una celda se trata por una sucesin de lquidos de concentracin constantemente decreciente como si se fuese desplazando de una etapa a otra en un sistema en contracorriente. (McCabe, 2008) El equipo Rotocel est formado por compartimentos en forma de sectores anulares, con pisos permeables al lquido que giran alrededor de un eje central. Los compartimentos pasan de forma sucesiva por el punto de alimentacin, por un conjunto de rociadores de disolvente, una seccin de drenaje y una de descarga (donde el fondo tiene una abertura para descargar los slidos extrados). La zona de descarga es contigua al sector o zona de alimentacin. La extraccin en contracorriente se logra con la alimentacin de disolvente fresco, nicamente en el ltimo compartimento anterior a la descarga, y lavando los slidos en cada compartimento con el efluente recirculado que procede del compartimento siguiente. El rotocel es simple, poco costoso y requiere de poco espacio. (Perry, 2007)

Figura 1. Extractor Rotocel

OBJETIVO
Demostrar la extraccin slido lquido cuando el equipo est configurado para una extraccin continua de 3 etapas a contracorriente, y determinar el porcentaje de extraccin logrado bajo los parmetros establecidos.

MATERIALES Y EQUIPO
1 Vaso de precipitado de 3L 1 Esptula 1 Agitador magntico (mosca) 1 Parrilla de calentamiento con agitacin 4 baos mara 2 Probetas 2 vidrios de reloj 4 vasos de precipitado de 100mL Perlitas Reactivos: KHCO3 y Agua destilada Equipo: UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit Armfield y pH/conductivity meter Corning Pinnacle Extra: Cinta Adhesiva, Papel Aluminio

METODOLOGA
El desarrollo de la prctica se llev a cabo en 2 etapas: preparacin de perlitas con KHCO 3 y la extraccin slido-lquido en el equipo UOP4 MkII Solid/Liquid Extraction Unit. Cada una de las etapas se describe a continuacin.

ETAPA: PREPARACIN DE PERLITAS CON KHCO 3

Se prepar 1.4L de una solucin al 33%p/v de KHCO3, esto se realiz pesando 462g de la sal y agregndola a un vaso de precipitado de 3L con 1.4 L agua destilada a temperatura cercana a la ebullicin sobre una parrilla de calentamiento con agitacin. Una vez que la sal qued completamente disuelta se coloc la solucin en una bolsa con las perlitas, se sujet la bolsa con cinta adhesiva con el fin de que la solucin estuviera lo ms en contacto posible con las perlitas. Se agit peridicamente la bolsa y se dej reposar por alrededor de 2 das. Una vez transcurrido este tiempo se vaci la solucin en un contenedor para ser reutilizada. Las perlitas impregnadas se colocaron en baos maras con capas de papel aluminio, para luego introducirlos en el Horno a 80 grados centgrados por 3 horas, luego se abri el horno y se mezclaron nuevamente las perlitas para que las que se encontraran an hmedas se secaran, se dej nuevamente 3 horas a las mismas condiciones. Una vez terminado el secado se trasladaron las perlitas a una bolsa para luego utilizarlas.

Figura 2. Perlitas impregnadas en baos mara y horno

ETAPA 2: EXTRACCIN SLIDO/LQUIDO

Una vez teniendo las perlitas impregnadas se llen la tobera del equipo hasta la mitad, se llen con 20 L de agua destilada el tanque de solvente fresco. Se encendi el equipo y se comenz a bombear el solvente con el rotor encendido a la mxima velocidad (5.22RPH), luego las bombas fueron estabilizadas para no sobre llenar los filtros de slidos, esto con el procedimiento sugerido en el manual del equipo, cuando se tena solvente bombeando se encendieron los intercambiadores de calor y se establecieron a 25C. Una vez que se alcanz la temperatura en los intercambiadores, se inici el tornillo de alimentacin al 10% de su capacidad y se estabilizaron de nuevo las bombas. Se comenz a tomar muestras una vez que el rotor dio 2 revoluciones. Estas muestras provenan del solvente de alimentacin, aspersor de bomba 1, bomba 2 y solucin final. Se tom alrededor de 30 mL cada 8 minutos aproximadamente de cada una de los lugares antes mencionados y fueron llevados al laboratorio de Alimentos I para medir los valores de conductividad en la solucin. Los resultados obtenidos de conductividad se muestran en la siguiente seccin. Las condiciones de operacin fueron las siguientes: Tabla 1. Parametros usados en el Equipo de Extraccin Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Rotor Tornillo de alimentacin Intercambiadores de calor (TODOS) Perilla 6.1 5.3 7 10 1 25C Con curva de calibracin 8.84516 L/hr 7.92486 L/hr 9.1825 L/hr 5.22 RPH 153g/hr 25C

Figura 3. Esquema del equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit

Figura 4. Equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit siendo estabilizado y mediciones de conductividad.

RESULTADOS Y DISCUSIONES
Se tomaron muestras de entre 50 y 75mL de solucin cada 8 minutos aproximadamente y las variaciones que se presentaron en cada medicin se muestran a continuacin.

Figura 5. Variaciones en la conductividad a diferentes tiempos Tal como se observa el primer instante de tomar muestras no se encontraban en estado estable pero despus de los 20 minutos se logr un estado estable el cul presento ligeras variaciones de conductividad pero permaneci constante. Las causas de estas variaciones pueden ser atribuidas principalmente a las mediciones, ya que tal como se muestra en las grficas de porcentaje peso de KHCO3 y conductividad, sta ltima es muy sensible a los cambios de temperatura, y aunque el equipo realiz las extracciones a una temperatura constante de 25C las mediciones tuvieron que llevarse a cabo en el laboratorio de Alimentos I, con el medidor pH/conductividad, el cual tena medidor de temperatura, y que efectivamente registraba una disminucin en la misma.

Figura 6. Datos del Bicarbonato de Potasio

Posibles soluciones para disminuir el sesgo o ruido que hay en estas mediciones, es acondicionar por completo el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extractor Unit el cual cuenta con electrodos para medir la conductividad, sin embargo debido a que l equipo tiene aos en funcionamiento continuo, carece de mantenimiento preventivo y en este caso de uno correctivo, es necesario investigar ms a fondo el como limpiar los electrodos sin necesidad de desmontarlos, o acudir a la compaa que manufactur el equipo y que acuda un tcnico a revisarlo; Algo que tambin podra contribuir para disminuir el ruido es usar un medidor de conductividad portable, o por lo menos que ste se encuentre inmediatamente a un lado del extractor para realizar las mediciones de forma inmediata. Lecturas en estado estable Velocidad de alimentacin de solido Velocidad del rotor Bomba 1 Bomba 2 Bomba 3 Temperatura solvente etapa 1 Temperatura solvente etapa 2 Temperatura solvente etapa 3 Temperatura final de la micela Conductividad del solvente etapa 1 Conductividad del solvente etapa 2 Conductividad del solvente etapa 3 Conductividad final de la micela Flujo de solvente de salida *densidad del solvente Etapa 1 *densidad del solvente Etapa 2 *densidad del solvente Etapa 3

NF NR N1 N2 N3 T1 T2 T3 T4 C1 C2 C3 C4 F4 p p p

% % % % % C C C C S S S S L/h g/mL g/mL g/mL

10 100 61 53 70 25 25 25 25 10.68 329.67 1404.00 3040.00 8.84 0.98 0.99 1.003

*Las densidades fueron consultadas y no medidas experimentalmente

La informacin que se muestra en la tabla anterior son los datos medidos o controlados durante el experimento (excepto densidad), y son datos que luego se computan para obtener el porcentaje de bicarbonato de potasio extrado de las perlitas. A continuacin se muestran los resultados de sta manipulacin. La presentacin de estos resultados se vio agilizada gracias a que se fueron proporcionadas las curvas de calibracin de las perillas del equipo, como lo son las de las bombas, rotor y tornillo de alimentacin. Parmetro Flujo msico del slido Flujo msico del solvente Flujo msico final de la micela Solvente perdido en el proceso Abreviatura MS M1 M4 ML Clculo Unidades kg/hr kg/hr kg/hr kg/hr

F4*p M1-M4

0.1530 8.8400 8.6632 0.1768

Concentracin de KHCO en slido KHCO de entrada Concentracin de KHCO en 1 micela Concentracin de KHCO en 2 micela Concentracin de KHCO en micela final KHCO de salida % de extraccin de KHCO

ConcS MI Conc2 Conc3 Conc4 MO

(Peso de slido seco impregnado - peso de slido sin impregnar)/Peso de slido seco impregnado

%w kg/hr %w %w %w kg/h %

48.66% 0.0744 0.0800 0.1500 0.3000 0.0260 34.91%

MS*ConsS/100
(C2-C1) a T2 en grfica de conductividad contra porcentaje en peso (C3-C1) a T3 en grfica de conductividad contra porcentaje en peso (C4-C1) a T4 en grfica de conductividad contra porcentaje en peso

M1*Conc4/100 (MO/MI)*100

Algunos de los datos que no se muestran en la tabla pero que vale la pena mencionarlos son las conductividades de las perlitas secas impregnadas y de las perlitas resultantes en el refinado. Los S respectivamente son 9040 y 604, notndose principalmente que l refinado final sale con menos del 0.4% de KHCO3 comparado con el casi 1% que alcanzaron los 100mL en que fueron disueltas las perlitas secas impregnadas. Finalmente el % de extraccin fue del 34.91% lo cual suena razonable, ya que las condiciones de operacin o parmetros fueron muy extremos, es decir el rotor se manej a la mxima velocidad y el tornillo de alimentacin en la mnima, idealmente para que una lixiviacin se lleve de forma correcta el tiempo de contacto con el solvente debe ser lo suficientemente largo como para que ste atraviese por el slido y disuelva el soluto, sin embargo cuando el tiempo es muy corto solo se arrastra el soluto que se encuentra en la superficie del slido. Algo que resultara muy provechoso sera comparar ste porcentaje con equipos donde los parmetros fueron diferentes, para observar si hubo cambios significativos.

CONCLUSIONES
Se extrajo bicarbonato de potasio de perlitas impregnadas con sta sal, usando el equipo UOP4 MkII Liquid/Solid Extraction Unit, el cual es un equipo Rotocel de 3 etapas a contracorriente, logrndose extraer un 34.91% de KHCO3. Para realizar las mediciones en el equipo es de suma importancia que se haya alcanzado el estado estable y que las bombas estn reguladas de forma correcta para un funcionamiento continuo, adems de que las conductividades son sensibles a la temperatura por lo que se recomienda eliminar el ruido/sesgo identificado.

BIBLIOGRAFA
Mc Cabe, W.,L., Smith, J.,C., Harriott P., 2008. Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica. McGraw Hill. Madrid, Espaa. Green, D. W., Perry, R. H., 2007. Perrys Chemical Engineers Handbook 8a Edition. McGraw Hill, Cd.Mxico.