DIPLOMADO TERICO-PRCTICO ANLISIS QUMICO METALRGICO DE MINERALES

PREPARACIN DE SOLUCIONES ESTNDAR O PORCENTUALES Aquella soluciones que se emplean en laboratorios qumicos o metalrgicos con una determinada condicin de tal manera que 1 ml de titulante (A) sea igual a 1 % del elemento buscado (X), para determinados pesos de muestra. Para preparar una solucin porcentual nos basamos en la reaccin principal. Las soluciones que se valoran para que 1 ml A= 1% X o 1 ml A= 0.005 g X se le llama solucin fuerte y los que se valoran para que 1 ml A=0.1% X o 1 ml = 0.001g A se llama solucin dbil. Las soluciones fuertes se emplean para concentrados y las soluciones dbiles para mineral de cabeza y colas. Las soluciones estndares para determinar volumtricamente. Hay que procurar la solucin sea 1.000. Si al valorar la solucin estndar el factor es 1 hay que calcular estequiomtricamente para corregirlo a 1.000. Con las soluciones dbiles se informa hasta las centsimas y con las fuertes hasta las dcimas. Los pesos de las muestras examen se recomienda lo siguiente: Para cabezas y colas: 1.0 g Para concentrados: 0.5 g Solucin Porcentual para la determinacin volumtrica de Cu Reactivos usados: Nota:
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cidos minerales concentrados, y solucin concentrada de amoniaco =0.914 g/ml HNO3 CC H2SO4 cc KI en cristales HClO4 cido actico NaF Solucin de almidn soluble 1% Cristales de tiosulfato de sodio con 5 molculas de agua (Na2S2O3.5H2O)

Para la preparacin del almidn se pesa 1 g de almidn soluble y se hace papilla con agua fra. Luego se hierve agua destilada (100 ml), despus se

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agrega la papilla dentro del vaso y luego se le adiciona un pellet de NaOH. es el reactivo indicador. Los cristales de tiosulfato sirve para preparar las soluciones estndar o porcentuales para determinar el contenido de Cu en una muestra examen.

Solucin Fuerte: Datos: Pesando 0.5 g de muestra se preparara una solucin fuerte donde: 1 ml Na2S2O3.5H2O= 1%Cu 2Cu(CH3COO)2+4KI2CuI+4CH3COOK+2I 2Na2S2O3+2I2NaI + Na2S4O6 2Cu=2I=2Na2S2O3 1mol de Cu = 1 mol de Na2S2O3.5H2O 248.22g Na2S2O3.5H2O 63.54g Cu X g 5g Cu X= 19.53 g Na2S2O3.5H2O Pesar 19.53 g de tiosulfato de sodio y en una fiola aforar a 1 litro con agua destilada. Si 0.5 g muestra 0.0005 g Cu 100 g X X=1% Cu Por lo tanto 1 ml Na2S2O3.5H2O = 0.005g Cu= 1% de Cu Solucin dbil: La solucin dbil se prepara de tal manera que 1 ml = 0.001 g Cu, entonces el peso de tiosulfato ser: 19.53/5 = 3.906 g Na2S2O3.5H2O. Pesar 3.906 g de tiosulfato de sodio y agregar a una fiola de 1 litro aforando con agua destilada y agregar 2 cristales de NaOH (quedando listo para titular).
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Preparacin de la solucin de almidn: Pesar 1 g de almidn soluble y se hace papilla con agua fra. Luego se hierve agua destilada (100 ml), despus se agrega la papilla dentro del vaso y luego se le adiciona un pellets de NaOH, siendo este el reactivo indicador. Factorizacin: Para valorar una solucin de Na2S2O3.5H2O se emplea el cobre electroltico de 9.9998% de pureza. Modo operatorio Para valorar la solucin fuerte donde: 1 ml = 0.005 g Cu Pesar 0.2 g de cobre electroltico. Disolver con 2 ml de HNO3 cc y agregarle 1 ml de H2SO4 cc dndole una vuelta con agua destilada. Colocarlo el vaso de 10 ml con tapa de luna de reloj a la plancha caliente hasta humos blancos con lo que se consigue sulfatar el cobre y eliminar los vapores nitrosos ( cuando no hay humos pardos se baja) luego se deja enfriar y se lava la tapa de vidrio y las paredes del vaso (100 ml ) Luego hacer hervir para disolver el sulfato de cobre formado, se deja enfriar; enseguida se neutraliza la solucin acida con NH4OH hasta aparecer el color azul cielo. Agregar 10 ml de cido actico glacial. Luego agregar cucharadita de NaF, se llena la bureta con la solucin estndar de tiosulfato. Se agrega al vaso 2 g de KI (agitando) para liberar el yodo (el yodo tie a la solucin de color amarillo oscuro, luego se deja caer la bureta tiosulfato para atenuar el color intenso amarillo y luego se le agrega 1 ml de solucin de almidn al 2 % como indicador interno y sigue titulando hasta que desaparezca el color azul morado. Una vez que haya decolorado se cuenta cuanto ml se gast y se anota y si el gasto es 40 ml el factor es 1. Supongamos que el gasto sea 40.5 o 39 ml C.P. C.T. 40.5 40 1 x Factor= (C.T./C.P)=(40/40.5)= 0.9876 < 1 Factor= (C.T. /C.P) = (40/39) = 1.0256 > 1

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Nota: lo ideal sera que el factor sea igual a 1. Esto se hace con la siguiente correccin de la solucin de tiosulfato. 1. Cuando el factor <1: Sabemos que la solucin dbil se tom 3.906 g de Na2S2O3.5H2O, tambin que el factor es 0.9876 en este caso se multiplica el peso exacto por el factor (3.906*0.9876)=3.8576 (3.906-3.8576)= 0.0484 significa que falto pesar Entonces 1000.0 ml solucin 40.5 ml solucin gastado = 959.5 ml de solucin por lo tanto: 1000 0.0484 g 959.5 X X= 0.04643g Na2S2O3.5H2O Significa que se debe pesar 0.04643 g de tiosulfato y luego se agrega a los 959.5 ml de solucin que quedo. 2. Cuando el factor>1: Significa que la solucin est concentrada: Al factor encontrado se le multiplica por 1000, osea 1.0256X1000= 1025.6 entonces 1025.6-1000= 25.6 ml de H2O 1000 -39 = 961 ml restante de tiosulfato por lo tanto: 1000 25.6 961 X X = 24.6 ml H2O Agregar 24.6 ml de H2O a 961 ml de solucin restante de tiosulfato. Nota importante: para estabilizar conservar la solucin de tiosulfato de sodio se le agrega aproximadamente 1 g Na 2CO3 o 3 pellets de NaOH/ L sol. (No agitarlo) para evitar la precipitacin del azufre y que se descomponga. El Na2CO3 es para neutralizar el cido carbnico que contiene el agua. Anlisis de cobre total de un mineral: Pesar 1 g de muestra si es cabeza o cola 0.5 g si es concentrado. Tratndose de muestras de cabeza y colas emplear la solucin de tiosulfato dbil y si es concentrado, la solucin fuerte.

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Nota:

En un vaso de 400 ml agregar la muestra examen, humedecerlo con un chorrito de agua destilada y hacer una papilla. Agregar cucharadita de KClO3 y 5 ml de HNO3cc. Ponerlo en la plancha caliente cuya temperatura no es <220 C, tapar el vaso con una luna de reloj, llevar a sequedad, bajar el vaso, se lava la tapa (luna de reloj) paredes del vaso hasta alcanzar unos 30 ml de agua. Luego se le agrega 2 ml H2SO4 cc, se sube a la plancha y se hace hervir y se lleva hasta humos blancos (SO3 pica). Luego se baja el vaso y se deja enfriar. Lavar nuevamente la muestra para disolver las sales solubles que se pueden haber formado. Si la solucin no fuera clara (transparente se le agrega 3 gotitas de HCl cc, enfriar la muestra, lavar la tapa y las paredes del vaso. Agregar NH4OHcc hasta que aparezca el color marrn del hierro y se perciba color azul cielo del cobre amoniacal Agregar 20 ml de cido actico glacial (CH3COOH) y calentar hasta obtener la completa disolucin del Fe(OH)3 para formar el acetato de hierro y acetato de cobre se deja enfriar y se agrega 1 cucharadita de fluoruro de sodio con lo cual la solucin cambia a un color blanco por la formacin de FeNa3F6 siendo este no interferente en la reaccin principal( enmascara al hierro que es un interferente). Agregar 3 a 4 g de KI con lo que se consigue liberar el iodo. Inmediatamente dejar caer el Na2S2O3 de la bureta hasta decolorar un poco la solucin o bajar la intensidad del color, luego se le agrega 1 ml de solucin de almidn soluble con lo que se forma un color azul morado. Se sigue dejando caer el tiosulfato hasta que decolore la solucin (queda un color blanco lechoso o perla). Los ml gastados de la bureta es el % de cobre en dicha muestra.

Tiempo empleado: 20 minutos Una vez realizado el anlisis lavar el vaso porque de lo contrario se pavona el vaso (color opaco). Debido al fluoruro que est en medio acido.

Uso del cido perclrico para muestras sulfuradas: El cido perclrico reemplaza en el ataque al KClO3 y HNO3. Dicho acido tiene la ventaja de oxidar violentamente a los sulfuros formando H2SO4 y por lo tanto no se empleara ni sulfrico ni clorhdrico. Lo ms importante
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del uso de este acido es que no produce yodo al agregarle yoduro de potasio. Este acido produce abundantes humos de ola sofocante, hasta que usar un buen tiro. Tener cuidado mucho cuidado, es explosivo, sobre todo el perclorato de amonio. Por ser explosivo, la vitrina no debe ser de vidrio (usar plstico o fibra de vidrio) pero la accin explosiva de este acido se debe en parte a la formacin del perclorato de amonio. Una vez conseguido la disgregacin se sigue la misma marcha anterior. El cido perclrico en exceso no interfiere (no produce I como el HNO 3). Ver en las reacciones anteriores. Anlisis de cobre soluble en un mineral: Pesar 1 g de muestra Se lixivia con 20 ml de H2SO4 2 % en volumen por unos 15 a 20 minutos, agitando. Luego filtramos con papel whatman N 40, se lava hasta completar unos 100 ml. Luego se oxidar el Fe) y se le hierve hasta evaporar el bromo (quedando 50 ml de agua). Luego enfriar la solucin y lavar las paredes y la tapa, le agrego amoniaco para precipitar el hierro y se agrega 20 ml de cido actico glacial, calentamos, dejamos enfriar y se agrega NaF, KI y solucin de almidn y titulamos con la solucin de tiosulfato dbil.

Nota: el insoluble constituye el silicato de aluminio, ms la slice verdadera y puede quedar atrapados cuerpos difcilmente solubles como el tungsteno, el titanio, el zirconio y el vanadio y cromo. Para analizar los elementos contenidos en el insoluble hay que fundirlos con Na2CO3 y perxido de sodio. Usando crisol de nquel o de zirconio. Anlisis de Cu contenido en aguas acidas de CuSO4: Se toma 5 ml de muestra. Llevarlo a un vaso de 400 ml Agregar 1 ml de HNO3cc para oxidar el hierro y todo elemento que esta con valencia inferior. Luego llevar a sequedad completa, posteriormente bajar el vaso dejndolo enfriar. Agregar 1 ml de H2SO4 cc para eliminar cualquier resto de HNO3 (gases nitrosos) calentando hasta humos blancos. Se baja el vaso, se deja enfriar,

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se lava las paredes del vaso y de la luna de reloj llegando hasta unos 50 ml. Si queda turbio hay que agregarle unas gotitas de GCL cc y se calienta hasta que se clarifique. Najar de la plancha, enfriar y precipitar el hierro con amoniaco gota a gota hasta que aparezca el color azul de cobre (sulfato de cobre amoniacal), luego se le agregar 20 ml de cido actico, despus el fluoruro de sodio para quitar la interferencia del hierro y otros interferentes, posteriormente se sigue los mismo pasos que para el anlisis de un mineral. Por ltimo se titula con tiosulfato de sodio. Fuerte, solo si la solucin es muy azul o dbil solo siendo la coloracin muy tenue.

Anlisis de Fe en Minerales de Hierro por dicromatometria Fundamento: El mtodo consiste en reducir el compuesto frrico en solucin a sal ferrosa y luego oxidarlo a frrico. Reacciones que se dan en el anlisis y que se obtendr una reaccin principal para determinar la cantidad de reactivo (K2Cr2O7) para preparar la solucin titulante.

Preparacin de la solucin fuerte de K2Cr2O7:

Xg

5g
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X= 4.3897 g K2Cr2O7

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Pesar 4.3879 g de K2Cr2O7 aforar en una fiola de 1L con agua destilada. Esta solucin tiene la siguiente equivalencia: 1 ml K2Cr2O7 =0.005 g Fe Valoracin de la solucin de K2Cr2O7: Pesar 0.2 g de alambre de Fe pursimo por duplicado y ponerlo a un vaso de 400 ml. Agregarle 30 ml de HCl diluido (10%) hasta disolver todo el alambre de 99.999%(si no hubiera alambre se utiliza alambre de cuerda de piano). Tambin para disolver el alambre rpidamente agregar 0.5 ml de HNO 3cc y 2 ml de HCl cc. Calentar y llevarlo a sequedad para eliminar los vapores nitrosos. Lavar la tapa y las paredes del vaso con un chorro de agua destilada Lavar hasta unos 150 ml de volumen con agua destilada. Agregarle 1 ml de HCl concentrado y cucharadita de plomo granulado (test lead). Hervir hasta aclarar la solucin 5 minutos. Dejar enfriar, luego decantar a otro vaso de 400 ml, se lava el vaso unas 4 veces. Se lava hasta unos 200 ml. Agregar 10 ml de solucin sulfofosfrica (150 ml de H3PO4 +150 H2SO4 aforando a 1000 ml) y luego se le agrega 1 ml del indicador interno de sulfonato sdico de difenilamina o 3 gotas de solucin sulfrica de difenilamina. Titular con la solucin de dicromato de potasio hasta que aparezca el color azul morado. Se cuenta los ml consumidos y se encuentra el factor de la solucin.

Anlisis de Fe (Mtodo directo): Pesar 0.5 g de muestra. Vaciar en un vaso de 400 ml Humedecer la muestra con agua destilada (darle 2 vueltas de lavado con el frasco lavador. Agregar cucharadita de KClO3 y 5 ml HNO3cc Hacer una papilla moviendo el vaso, poner sobre ella una tapa de luna de reloj y se colca sobre la plancha caliente no menos de 220C y llevarlo a sequedad al estado pastoso, bajar el vaso, lavar la luna de reloj y paredes del vaso ( 50 ml de agua) y agregarle unos 5 ml de HCl cc. Ponerlo en la plancha caliente en la plancha para disolver las sales solubles (si se desea se filtra para sacar el insol), sino se agrega 150 ml de agua, acidular con HCl cc (unas gotas), agregar cucharadita de Pb(>Fe>Pb),hervir la solucin en la plancha caliente hasta que se decolore

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la solucin amarillenta (10 minutos), despus de haberse decolorado, se baja l de la plancha y se deja enfriar, con el objeto de que el PbCl2 se cristalice, una vez que se ha cristalizado se decanta la solucin a otro vaso de 400 ml y lavar las paredes, cristales de Pb con agua destilada unas 2 veces y esa solucin tambin vaciarlo al vaso de 400 ml. Agregar 10 ml de solucin sulfofosforica ((150 ml de H3PO4 +150 H2SO4 aforando a 1000 ml). Agregar 2 ml de solucin acuosa de sulfonato sdico de difenilamina (1 %). Titular con la solucin estndar o porcentual de K 2Cr2O7 en que 1 ml=0.005 g Fe y tomando gramo de muestra 1 ml= 1% de Fe, agitar con la varilla hasta que aparezca el color violeta-morado. Se anota los mililitros gastados en la bureta y eso es el % de Fe contenido en la muestra examen, cuando es factor es 1.000.

Nota: no agregar KClO3 y HCl juntos porque explosiona. Si el mineral de hierro contiene cobre al agregarle el plomo como reductor, se recubre el plomo de una pelcula de cobre. Por esta reaccin se puede saber qu cantidad de cobre puede existir en dicha muestra. Este mtodo se emplea para minerales oxidados, sulfurados, para matas y escorias de reverbero y convertidores. Se disgrega la muestra con 5 ml de HNO3 cc y 10 gotas de cido fluorhdrico. Anlisis de Pb en Minerales por idometra Preparacin de la solucin de tiosulfato de sodio: PbSO4 +2CH3COONH4 (CH3COO)2Pb +(NH4)2SO4 (CH3COO)2Pb + K2CrO4 PbCrO4 (pptado. amarillo) + 2CH3COOK 1. 2PbCrO4 + 4HCl 2PbCl2 + 2H2CrO4 2. 2H2CrO4 +6HCl 2CrCl3 +5H2O + 3O 3. 6KI + 6HCl +3O 6KCl + 3H2O+3I2 2PbCrO4 + 16HCl + 6KI 2PbCl2 + 2CrCl3 + 3I2 + 6KCl + 8H2O 2Pb=6I Pb=3I

I=(207.19/3) = 69.06
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I=Pb/3

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I=Na2S2O3.5 H2O =Pb/3 Na2S2O3.5 H2O = Pb/3

248.22 g Na2S2O3.5 H2O = 69.06 g Pb X Na2S2O3.5 H2O = 5 g Pb X= 17.97 g Na2S2O3.5 H2O 1 ml Na2S2O3.5 H2O = 0.005 g Pb Pesar 17.97 g de Na2S2O3.5 H2O y aforarlo con agua destilada a una fiola de 1 litro. Anlisis de Pb: Antiguamente se empleaba el (NH4)6Mo7O24.4H2O de Alberto Low. mtodo del molibdato de amonio

Nota: si el insol es una muestra es ms del 20% es conveniente sacar el insol (anlisis de insol) y si se presenta lo contrario se trabaja todo junto. Pesar 1/2 g de muestra Verter a un vaso de 400 ml, humedecer la muestra hasta tener una papilla, Agregar cucharadita de KClO3 y 5 ml HNO3cc, y luego llevar a sequedad en la plancha. Agregar 2 ml H2SO4 cc, llevar a sequedad hasta humos blancos con la finalidad de sulfatar al plomo (insoluble), lavar las paredes del vaso con agua destilada. Agregar unas 6 gotas de H2SO4 cc para solubilizar ls sales solubles, hervir la solucin y filtrar con papel whatman N 42, luego lavar el filtro con el contenido (insol + PbSO4) unas 4 veces (si presenta bastante blanco significa que tiene alto plomo), sacar el filtro, abrir y colocar en un vaso de 400 ml y bajar el precipitado con chorros de un frasco lavador. En un vaso de 100 ml aparte, tener acetato de amonio y de este se agrega al filtro un poquito para disolver las trazas de PbSO4 que haya quedado y luego se le agrega 10 ml de acetato de amonio 10% al vaso de 400 ml que est en insol y el PbSO4 ( 2 minutos), lavar las paredes del vaso (100 ml de H2O), luego filtrar en tibio con papel whatman N42 para separar el insol y que pase todo el acetato de plomo formado, lavar el filtro contenido el insol para asegurar que pase todo el acetato de plomo formado, lavar el

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filtro conteniendo el insol para asegurar que pase todo el acetato de plomo hasta completar unos 150 ml en el vaso. A la solucin agregar cromato o dicromato de potasio al 10%( 5 ml) con lo que se consigue que precipite el plomo como cromato o dicromato de plomo (color amarillo), agregar unos 2 ml de cido actico, luego calentar y filtrar, varias veces hasta que el precipitado no contenga cromato o dicromato. (a la solucin que pasa cuando se filtra agregar una gotita de acetato de plomo y si precipita quiere decir que todava hay cromato en el filtro, entonces se debe seguir lavando). Luego sacar el filtro y con un frasco lavador bajar el precipitado a un vaso de 400 ml. En un vaso de 100 ml tener preparado HCl 10% con sal comn(1 g) y se saca 10 ml y agregar al filtro, dejando caer con el objeto de disolver el cromato de plomo que haya quedado, luego sacar el filtro y lo que quedo de los 10 ml tambin se le agrega al vaso con el objeto de disolver todo el cromato de plomo formado (PbCl2 y cido cromico) en frio lavar las paredes del vaso hasta logar que todo el cromato o dicromato de plomo se disuelva hasta unos 150 ml de sol. Agregar KI con lo que se produce liberacin de yodo y si la solucin al agregarle KI tiene un color muy fuerte (chicha o tintura de yodo) se deje caer el tiosulfato para decolorarlo y cuando tiene un color dbil se le agrega solucin de almidn dando un color azul morado y se va dejando caer el tiosulfato hasta que decolore. Anotar los ml gastados de tiosulfato y hacer los clculos respectivos. Anlisis de Zn (mtodo del ferrocianuro de potasio)

Clculos para determinar la cantidad a pesar, para preparar la solucin y determinar el factor. Reactivo: K4[Fe(CN)6].3H2O: cristales amarillos, es menos toxica que cualquier cianuro en medio acido, no produce HCN, conserva su frmula. Rx principal 2K4[Fe(CN)6]+3ZnCl2 Zn3K2[Fe(CN)6]2 + 6KCl

Si K4[Fe(CN)6].3H2O = 422.35 g
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Para que se lleve a cabo hay que sacar los interferentes que puede haber en la muestra.

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Zn = 65.37 g 2K4[Fe(CN)6] = 3Zn 422.35 g K4[Fe(CN)6].3H2O = 3/2 (65) g Zn 422.35 g K4[Fe(CN)6].3H2O =98.06 g Zn Si se desea preparar un L de solucin de tal manera que 1 ml de K4[Fe(CN)6].3H2O= 0.005 g Zn, la cantidad que debemos pesar para preparar 1 lt de solucin ser lo siguiente: 422.35 g K4[Fe(CN)6].3H2O =98.06 g Zn X =5g X= 21.53 g K4[Fe(CN)6].3H2O Entonces dicha cantidad aforar a 1 l con agua destilada como solvente. Si se pesa 0.5 g de muestra 1 ml = 1 %Zn Valoracin de la solucin: Pesar 0.2 g de zn granulado (puro) Ojo: pero si al pesar tenemos 0.194 g Zn y sabiendo que: 1 ml = 0.005 g Zn X= 0.194 g Zn X= 38.8 (clculo del gasto terico) En un vaso de 400 ml vaciar el Zn pesado y luego se le agrega 5 ml de HCl y se le agregar aprox 20 ml de H2O y luego se calienta hasta disolver todo el Zn, despus se lava las paredes del vaso y la tapa de luna de rejol. Agregarle 1 cucharadita de cloruro de amonio y cucharadita de pellet de plomo (bolitas) con el objeto de precipitar al cobre que pueda haber. Luego se le agrega 150 ml de H2O y se le hierve (5 minutos) enfriar para que el Pb (PbCl2) cristalice, luego decantar a otro vaso, hacemos hervir nuevamente la solucin sacar de la plancha y titular con el ferrocianuro en caliente (se vuelve un color blanco. Aproximadamente calcular que no supere el gasto terico (en exceso). Aparte preparar un solucin de UO2(CH3COO)2 (indicador amarillo soluble en agua, indicador de toque) al 1 % y agregar 1 gotita de cido actico glacial. Tener preparado una lingotera (planchita de loza).
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Gotitas del indicador

Aproximadamente calcular que no supere el gasto terico (en exceso) titular gota a gota y sacar del vaso una gotita con una micropipeta hacia la plancha y si una de las gotas aparece el color marrn tenue, entonces leer el gasto de ferrocianuro (gasto practico) y hacer el clculo respetivo del factor.

Nota: el color marrn tiene que grabarse en la mente para los anlisis que se haga con las muestras de mineral que de el mismo color. Modo operatorio: Pesar 0.5 gramos de muestra examen, agregar a un vaso de 400 ml. Hacer una papilla con agua destilada, atacar con cucharadita de KClO3 y 5 ml de HNO3 cc, llevar a sequedad (con tapa de luna de reloj), bajar de la plancha, lavar la tapa y las paredes del vaso. Agregar 5 ml H2SO4 cc, llevar a sequedad, bajar de la plancha caliente, lavar nuevamente con agua destilada (50 ml ), agregar 2 ml de HCl, poner a la plancha hasta ebullicin con el objeto de disolver las sales solubles agregando 1 cucharadita de NH4Cl (para que no precipite el Zn, Mn, Cu, Co,Ni ..etc), Luego bajar de la plancha y en tibio precipitar con NH4OH el Fe, calentar hasta que el Fe(OH)3 se coagule y luego bajar y filtrar en tibio con papel whatman N40,( en el filtro quedara el Fe(OH)3, insol y los elementos del grupo del NH4OH), Luego lavar con agua tibia hasta completar unos 200 ml en el vaso. Agregar unas gotitas de anaranjado de metilo (amarillo) y se le va agregando tambin gotas de HCl cc hasta que vire el color grosella, luego agregar una cucharadita de Pb, hacer hervir en la plancha hasta que todo el Cu que pueda haber en la solucin se adhiera al Pb cristalizado y la solucin se aclare (5 minutos). Bajar de la plancha y dejar enfriar y decantar a otro vaso de 400 ml, se lava los perdigones y vaciar a otro vaso hasta unos 250 ml, poner en la plancha caliente y hervir, sacar de la plancha y dejar caer el

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ferrocianuro de potasio gota a gota formando una solucin blanca gelatinosa y hacer las pruebas de la lingotera hasta que aparezca el color marro tenue. Titular al toque con varilla de vidrio

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