PROTOCOLO DE PROYECTO DE TESIS PROTOTIPO PARA PRODUCCIN DE

PARTCULAS ESFERICAS POR EXTRUSIN

Presenta: Hever Alan Valero Soria Director: Dr. Carlos Francisco Cruz Fierro

02040802

Octubre/2007

INDICE PGINA INTRODUCCIN 1

JUSTIFICACIN

MARCO TERICO

OBJETIVOS GENERALES

10

OBJETIVOS ESPECFICOS

10

MTODO EXPERIMENTAL

11

CRONOGRAMA

13

BIBLIOGRAFA

14

Protocolo de proyecto de tesis

Ingeniera Qumica

INTRODUCCIN
El objetivo de este proyecto es el disear y construir un equipo para produccin de partculas esfricas (Figura 1) por extrusin de una solucin y goteo en otra solucin polimerizante. Con este tipo de equipo se podr producir partculas casi perfectamente esfricas y de dimetros diferentes. Las partculas obtenidas pueden ser utilizadas en investigacin de sistemas y procesos qumicos de inters para la industria.

Figura 1. Ejemplo de partcula esfrica

Una posible aplicacin de estas partculas es el estudio de lechos fluidizados. A la solucin que se va a extruir se puede agregar aditivos para cambiar las propiedades fsicas y qumicas de las partculas; por ejemplo la adicin de materiales magnticos para fluidizacin asistida magnticamente (MSFB, magnetically assisted flluidized bed) para la declorinacin de hidrocarburos clorinados en agua y lodos. (Graham et al., 1998).

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JUSTIFICACIN
En los ltimos aos, la tecnologa qumica y bioqumica ha experimentado grandes avances y, paralelamente sus aplicaciones industriales en la obtencin de productos qumicos, en la industria alimentara y farmacutica. Muchos de estos procesos implican el uso de partculas slidas. Este tipo de partculas, en pequeas cantidades para investigacin a nivel laboratorio, pueden ser producidas por extrusin de una solucin y goteo en una segunda solucin polimerizante (por ejemplo, soluciones de alginato de sodio y de cloruro de calcio). Por este motivo, es necesario disear y construir un equipo en el cual se podr y producir distintas partculas de diferentes tamaos, dimetros, y dems propiedades fsicas y qumicas. Estas partculas pueden tener distintas aplicaciones como por ejemplo inmovilizacin de clulas en aguas residuales para le remocin de nitrgeno, fsforo, metales pesados y metaloides e hidrocarburos, as como tambin en la industria alimenticia entre otras, con lo cual podremos disponer de herramientas con las cuales podr conocer y experimentar un gran nmero de variaciones de las condiciones del problema, ya sea en bsqueda de un ptimo, o para entender ms a fondo el comportamiento del sistema en cuestin. Al obtener datos del comportamiento de las partculas de cada lote se estar evaluando las distintas condiciones de operacin y el desempeo del equipo, con el fin de obtener una representacin ms realista del fenmeno fsico en cuestin. Dada su amplia aplicabilidad en procesos industriales en general, y en procesos de ndole ambiental, el disponer de datos experimentales en los cuales se usara en un principio en columnas fluidizacin las partculas para este tipo de tratamientos tiene un alto potencial de impacto en investigacin y desarrollo tecnolgico. 2 Hever Alan Valero Soria

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MARCO TERICO Fluidizacin

La fluidizacin es un proceso por el cual una corriente ascendente de fluido (lquido, gas o ambos) se utiliza para suspender partculas slidas. Desde un punto de vista macroscpico, la fase slida (o fase dispersa) se comporta como un fluido, de ah el origen del trmino "fluidizacin". Al conjunto de partculas fluidizadas se le denomina tambin "lecho fluidizado". Un lecho consiste en una columna formada por partculas slidas, a travs de las cuales pasa un fluido (lquido o gas). Si el fluido se mueve a velocidades bajas a travs del lecho no produce movimiento de las partculas, pero al ir incrementando gradualmente la velocidad llega un punto donde las partculas no permanecen estticas sino que se levantan y agitan; dicho proceso recibe el nombre de fluidizacin. Los lechos fluidizados tienen variedad de aplicaciones, entre las cuales se pueden mencionar (Epstein, 2003):

Clasificacin mecnica de partculas en base a su tamao, forma o densidad. Lavado o lixiviacin de partculas slidas. Cristalizacin. Adsorcin e intercambio inico. Intercambiado de calor en lecho fluidizado. Reacciones catalticas heterogneas (incluyendo la descomposicin cataltica del petrleo).

Combustin de carbn en lecho fluidizado. Gasificacin de carbn en lecho fluidizado. Bioreactores de lecho fluidizado.

Entre las aplicaciones recientes de los lechos fluidizado en la rama de 3 Hever Alan Valero Soria

Protocolo de proyecto de tesis procesos ambientales se pueden observar: Separacin y clasificacin de desechos slidos. Gasificacin de biomasa en lechos fluidizados. Incineracin de biomateriales por fluidizacin. Biofiltros de lecho fluidizado. Biorremediacin fluidizadas. con microorganismos fijos

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en

partculas

slidas

Remocin de slidos suspendidos en aguas residuales (Jovanovic et al., 2005).

Extrusin
La extrusin puede definirse como un proceso continuo basado en la aplicacin de presin, en la que un flujo es forzado a pasar a travs de un tubo de menor dimetro, hacindolo salir por una abertura especialmente dispuesta. En industria, la extrusin consiste en la utilizacin de un flujo continuo de materias primas para la obtencin de productos, generalmente metalrgicos, plsticos y alimenticios (aperitivos con formas, alimento de mascotas). Las materias primas se someten a fusin, transporte, presin y deformacin.

Alginatos
Las algas pardas de la familia de las "feofceas" constituyen la materia prima principal en la produccin de alginato. El alginato es un componente de la pared celular de tales organismos y se encuentra formando un complejo insoluble de cido algnico y sus sales clcica, magnsica y de metales alcalinos en varias proporciones. El alginato, en forma de sal sdica, potsica o magnsica, es soluble en soluciones acuosas a pH por encima de 3.5. Tambin es soluble en mezclas de agua y solventes orgnicos miscibles con ella, como el alcohol, pero es insoluble en leche, por la presencia de calcio. La viscosidad de las soluciones de alginato 4 Hever Alan Valero Soria

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depende de la concentracin, elevndose mucho a partir del 2%, y de la temperatura, disminuyendo al aumentar sta. Las soluciones de alginato tienen un comportamiento no newtoniano, con una viscosidad que disminuye mucho al aumentar la velocidad del movimiento. En ausencia de calcio, el alginato se pliega formando cada uno de los bloque constituyentes hlices mantenidas por puentes de hidrgeno. En presencia de calcio, el alginato puede formar una estructura conocida como "caja de huevos". En esta estructura, los iones de calcio se sitan como puentes entre los grupos con carga negativa del cido gulurnico (Figura 2).

Figura 2. Estructura del alginato. Estabilidad de las soluciones de alginato Las sales de cationes monovalentes [Na+, K+, NH4+, (CH2OH)3NH+] del cido algnico y su ster de propilenglicol son solubles en agua; no as el cido algnico y la sal clcica. Las soluciones neutras de alginatos de baja a media viscosidad pueden ser mantenidas a 25C por varios aos sin apreciable prdida de viscosidad y adems con muy baja susceptibilidad al ataque microbiano. Las soluciones de alginatos altamente polimerizados son poco estables an a temperatura ambiente y tienen tendencia a sufrir de polimerizacin a medida que se incrementa la temperatura. En cuanto a la compatibilidad con otros compuestos, como las soluciones de alginatos contienen un polisacrido anin, pueden dar productos insolubles al mezclarse con ciertos cationes. Tales soluciones resultan incompatibles con la mayora de los cationes di y trivalentes, con las sales de amonio cuaternarias usadas generalmente como bactericidas, con cidos lo suficientemente fuertes 5 Hever Alan Valero Soria

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como para producir la precipitacin del cido algnico y con lcalis fuertes, los cuales producen una ruptura gradual de las cadenas polisacridos. Solubilidad La solubilidad del alginato se ve afectada por factores fsicos como qumicos. Factores fsicos: La solubilizacin de los compuestos de alginato se ve afectada tanto por el tamao como por la forma de las partculas. Usualmente se prefiere un material basto o grosero cuyas partculas resultan ms fciles de dispersar y suspender, aunque tienen una baja velocidad de hidratacin. Las partculas finas se disolvern ms rpidamente, pero existe mayor riesgo de que se aglomeren; ste efecto puede disminuirse diluyendo el alginato en presencia de otro polvo, por ejemplo azcar . La cantidad de alginato que se disolver en agua est limitada por la naturaleza fsica de las soluciones, ms que por la solubilidad del compuesto en s. Al incrementarse la concentracin de alginato, la solucin pasa de un estado de lquido viscoso a una pasta espesa, punto en el cual se vuelve muy difcil de dispersar el alginato remanente. Factores qumicos: La solubilizacin de estos productos en agua resulta difcil si se realiza en presencia de compuestos que compiten con las molculas de alginato por el agua necesaria para su hidratacin. As, la presencia de azcares, almidn o protenas en el agua reducir la proporcin de hidratacin y se requerirn mayores tiempos de mezcla. Las sales de cationes monovalentes (como el NaCl) tienen un efecto similar a concentraciones cercanas al 0.5%. Lo mejor es agregar todas estas sustancias despus de que el alginato fue hidratado y disuelto. La presencia de pequeas cantidades de cationes polivalentes inhibe la hidratacin de los alginatos y proporciones elevadas de los mismos causan su precipitacin. El alginato sdico resulta de difcil disolucin en aguas duras y leche debido a que ambas contienen iones calcio; stos deben ser primero secuestrados

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con un agente complejante tal como hexametafosfato de sodio o cido etilenediamino tetraactico (EDTA). Los alginatos en general son insolubles en solventes miscibles con el agua como ser alcoholes y cetonas. Las soluciones acuosas (1%) de la mayora de los alginatos toleran la adicin de 10-20% de tales solventes; pero proporciones mayores impiden una correcta hidratacin de las molculas. Viscosidad La viscosidad es la propiedad fundamental de las soluciones de alginato y junto a su reactividad frente al calcio, es la que genera las caractersticas nicas de tales compuestos como espesantes, estabilizantez, gelificantes, etc. A las concentraciones empleadas en la mayora de las aplicaciones, las soluciones de alginato tienen un comportamiento pseudo plstico, es decir que la viscosidad decrece al aumentar el grado de cizallamiento (por agitacin o bombeo). Este efecto es reversible, excepto a velocidades de corte muy elevadas, y es ms marcado en las soluciones de alginatos de alto peso molecular y las de alginato sdico que contienen iones calcio. Algunas de estas soluciones pueden presentar incluso un comportamiento tixotrpico, en el cual la viscosidad vara con el tiempo a una velocidad de agitacin constante. La viscosidad de las soluciones de alginatos puede ser muy variable y es funcin de numerosos factores, entre los que cabe mencionar los siguientes: Peso molecular: Cuanto mayor es PM del alginato, ms viscosas resultan sus soluciones. Los productores pueden controlar el PM de los compuestos de alginato (grado de polimerizacin) variando las condiciones de extraccin y manufactura. Se ofrecen generalmente productos con GP comprendidos entre 100 y 1000 unidades, que dan viscosidades en el rango de 10 a 1000 mPas para soluciones al 1%.

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Concentracin: Los alginatos comerciales pueden obtenerse en diferentes grados de viscosidad alto, medio y bajo, la que puede controlarse variando las concentraciones empleadas dentro de un rango ms o menos estrecho. Temperatura: Las soluciones de alginatos se comportan igual que otros fluidos en la dependencia de la viscosidad con la temperatura: dentro de cierto rango, la viscosidad de tales soluciones decrece aproximadamente 2.5% por cada grado de incremento en la temperatura. El proceso es reversible, pudiendo la solucin volver a su viscosidad inicial por enfriamiento. Sin embargo, si las soluciones de alginatos se mantienen a temperaturas elevadas (50C) durante perodos extensos, la viscosidad decrece irreversiblemente debido a un proceso de despolimerizacin; comportamiento que deber tenerse muy en cuenta durante el almacenamiento de los productos obtenidos industrialmente. pH: La viscosidad de las soluciones de alginato de sodio es casi independiente del pH en el rango entre 5 y 10, presentando un valor ligeramente mayor cerca de la neutralidad (pH 6-8) debido a efectos repulsivos de los grupos carboxilos cargados negativamente (COO), los que mantienen extendidas las cadenas del polmero e incrementan su capacidad de unin de molculas de agua. Por debajo de pH 4.5 la viscosidad tiende a incrementarse por la disminucin de la solubilidad del cido algnico libre, el cual precipita en forma de gel a un pH de 3 a 3.5. Fuerza inica: la viscosidad de las soluciones de alginato de sodio decrece levemente por la adicin de sales de cationes monovalentes. Como es frecuente con otros poli-electrlitos, el polmero en solucin tiende a contraerse al aumentar la fuerza inica de la misma. Este efecto se hace mximo a concentraciones salinas cercanas a 0.1 N. Los alginatos disponibles en el mercado se comercializan, en su mayora, en forma de sales hidrosolubles, libres de celulosa, blanqueadas y purificadas, entre las que se incluyen las siguientes:

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Protocolo de proyecto de tesis cido algnico Alginato de sodio Alginato de potasio Alginato de amonio Alginato de calcio Alginato de propilenglicol

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Tambin se producen compuestos combinados, tales como: Alginato de amonio-calcio Alginato de sodio-calcio La importancia de los alginatos como insumo para las industrias alimenticias, farmacuticas y qumica en general, est dada por su propiedad hidrocoloide; esto es, su capacidad de hidratarse en agua caliente o fra para formar soluciones viscosas, dispersiones o geles. Los alginatos son, de esta manera, nicos en cuanto a sus propiedades como espesantes, estabilizantes, gelificantes y formadoras de pelculas; resultando en un sin nmero de aplicaciones.

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OBJETIVO GENERAL
Disear y construir un prototipo produccin de partculas esfricas por extrusin.

OBJETIVOS ESPECIFICOS
Disear el contenedor de la solucin y la cmara de aire de corte. Construir el equipo de extrusin. Producir y elaborar partculas de distintos tamaos y dimetros que abarquen diferentes condiciones de operacin del equipo de extrusin. Determinar la distribucin de tamaos de partculas de cada lote de partculas obtenido para evaluar el desempeo del equipo.

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MTODO EXPERIMENTAL
Se disear un equipo experimental para la elaboracin de partculas de alginato, que se montar en el Laboratorio de Ingeniera Qumica. En base al rango de condiciones de operacin, se seleccionarn las dimensiones del equipo y los accesorios (vlvulas, etc.) e instrumentacin bsica (medidores de flujo y presin) necesarios. Enseguida se proceder a una seleccin de distintos materiales de cual ser diseado el equipo con relacin a costo y desempeo del material. Una vez que es seleccionado el material se proceder a construir el contenedor de solucin, utilizando un tramo de tubo de 4, una reduccin cnica de 4 a 2, un adaptador rosca de 2 y una reduccin campana de 2 a . Para la cmara de corte (Figura 3) se utilizar un tubo galvanizado de , dentro del tubo se instalara una jeringa con su aguja en la cual se utilizaran 3 diferentes tipos de agujas; enseguida se diseara una pieza de aluminio o plstico la cual va a tener la funcin de corte de la gota.

Tubo galvanizado de Entrada de aire del rotametro

Aguja esterilizada

Pieza de Aluminio o de plstico

Corte de la gota Salida de aire

Figura 3. Cmara de corte

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as como tambin el equipo de extrusin (Figura 4), al cabo de terminar la construccin del equipo se realizaran pruebas preeliminares del equipo y de las produccin de las partculas.
Manmetro

Contenedor Vlvula de seguridad

Rotametro

Compresor de aire

Cmara de corte

Partculas de alginato

Figura 4. Diagrama del generador de partculas por extrusin. A las partculas obtenidas se les determinar el dimetro y se analizar cmo es afectado por las tres variables que se modificarn: presin de aire dentro del contenedor, flujo de aire de la cmara de corte, as como tambin los diferentes dimetros de la aguja.

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CRONOGRAMA

ACTIVIDAD

Oct-07

Nov-07

Dic-07

Ene-07

Feb-07

REVISION BIBLIOGRFICA

SELECCIN DEL MATERIAL

DISEO Y ELABORACIN DEL EQUIPO

PRUEBAS PRELIMINARES DEL EQUIPO

OBTENCIN DE DATOS

ANLISIS DE DATOS

REDACCIN DE TESIS

DEFENSA DE TESIS

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Protocolo de proyecto de tesis BIBLIOGRAFA

Ingeniera Qumica

Cruz-Fierro (2005). Hydrodynamic Effects Of Particle Chaining In LiquidSolid Magnetofluidized Beds: Theory, Experiment, And Simulation: Thesis for the degree of Doctor of Philosophy in Chemical Engineering, Oregon State University, U.S.A. Dalla Lasta. Alginatos
http://www.monografias.com/trabajos12/alginato/alginato.shtml#_fuente_de_obtencin

fecha de acceso 25/09/2007 Epstein, N (2003). Liquid-Solids Fluiditazion. Capitulo del libro Handbook of Fluiditazion and Fluid-Particle System, W C. Yang (editor). New York, Marcel Dekker, Inc.: 705-764. Escalona, I., Plsticos y aplicaciones-caso practico en la UPIICSA
http://www.monografias.com/trabajos13/plapli/plapli2.shtml

Fecha de acceso 25/09/2007 Graham, L; Pinto-Espinoza, J; Jovanovic, G (1998). Slurry Fluidization in a Magnetically Stabilized Fluidized Bed, Ubamari 44, 21-24. Jovanovic, Sornchamni, Reed, Cruz Fierro, Atwater, Akse y Wheeler Jr. (2005). Magnetically Assisted Filtration of Solid Waster: Laboratory and Flight Experiments: SAE Technical Paper Series (ISSN 0148-7191) paper 2005-01-3082, 35th International Conference on Environmental Systems (ICES) , Rome, Italy, July 11-14, 2005. Kirk, Raymond; Othmer, Donald F. (1998) "Enciclopedia de Tecnologa Qumica". 1 edicin. 1 vol. Mxico: Limusa. Levenspiel y Kunii (1991). Fluidization Engineering. Butterwort-Heinemann Series in Chemical Engineering. 61 63 p. 14 Hever Alan Valero Soria

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Mc Cabe, W. L. y J. C. Smith (2002). "Operaciones Unitarias en Ingeniera Qumica", Sexta Edicin, Editorial Mc Graw Hill, Mxico. Pinto-Espinoza, Joaqun (2003). Dynamic behavior of ferromagnetic particles in a liquid-solid magnetically assisted fluidized bed (MAFB): Theory, Experiment, and CFD-DPM simulation. Tesis doctoral en Ingeniera Qumica, Oregon Sate University, U.S.A. Perry, R. y D. Green (1984). "Manual del Ingeniero Qumico", Sexta Edicin, Editorial Mc Graw Hill, Nueva York.

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