UNIVERSIDAD AUTNOMA BENITO JUREZ DE OAXACA

Facultad de Ciencias Qumicas

Laboratorio de Equilibrios Simples

Profesor: Antonio

Prctica N.2: Calibracin de Material Volumtrico

Alumnos:
Patricio Jimnez Vctor Eduardo Ros Ros William de Jess Cruz Hernndez Diego Sait Jurez Muoz Emmanuel

3er Semestre

QFB

Ciclo Escolar: 2012 2013

05 de Octubre de 2012, 0axaca, Oaxaca

INTRODUCCIN

OBJETIVOS
El alumno aprender a calibrar material cuales se encuentran: matraz aforado, volumtrica. El alumno reafirmara sus conocimientos balanza analtica. Aprender tcnicas y recomendaciones calibracin de los materiales a evaluar. volumtrico, dentro de los pipeta graduada y pipeta prcticos de pesado en la que aseguren una buena

FUNDAMENTO
Todos los resultados analticos dependen de una medicin final X de una propiedad fsica o qumica de un analito. Esta propiedad vara de manera conocida y reproducible con la concentracin, CA, del analito. En teora la medida de la propiedad es directamente proporcional a la concentracin, es decir: CA = kX Donde K es una constante de proporcionalidad. Salvo dos excepciones, los mtodos analticos que requieren la determinacin emprica de k con estndares o patrones qumicos cuya CA es conocida. As el proceso de determinacin de k es un paso importante en la mayora de los anlisis, pasos conocido con el nombre de calibracin. Dentro del laboratorio el uso de material volumtrico es de suma importancia y es por eso que se debe mantener un cierto mantenimiento pero sobre todo un calibrado de dicho material. El material volumtrico modifica su volumen al cambiar la temperatura, por este hecho es preciso establecer una temperatura para calibracin. Como el volumen de los lquidos y el de los slidos prcticamente no se alteran con la variacin de la presin, dentro de los lmites usuales en los laboratorios, su influencia no ser considerada (se ha seleccionado 20 C, como la temperatura estndar de calibracin, ya que es una temperatura comn de trabajo en los laboratorios). La calibracin de fabricacin es una operacin que realiza el fabricante de acuerdo a las normas nacionales o internacionales establecidas que le permiten asignar a su equipo las especificaciones correspondientes.

Al volumen asignado por el fabricante al material volumtrico, se le llama volumen nominal el cual es corroborado o rectificado mediante calibracin de comprobacin, para constatar si cubre o no las especificaciones que pretende tener. Al volumen encontrado despus de esta calibracin, se le llama volumen aceptado. El material volumtrico de vidrio se calibra midiendo la masa de un lquido (por lo general, agua destilada) de densidad y temperatura conocida, que est contenida (o es transferida) en el material volumtrico. Para efectuar una calibracin se debe hacer una correccin por flotacin ya que la densidad del agua es muy diferente a la de las pesas. Los clculos asociados con la calibracin, sin ser difciles, son algo complicados. Primero se hace la correccin por flotacin de la masa de la metera prima. A continuacin se obtiene el volumen del aparato a la temperatura de calibracin (T), dividiendo la densidad del lquido a esa temperatura entre la masa corregida. Finalmente, se corrige este volumen a la temperatura estndar de 20 C. Instrucciones generales para la calibracin Todo el material volumtrico debe estar libre de fugas antes de calibrarse. Las buretas y las pipetas no necesitan secarse; los matraces aforados deben de escurrirse bien y secarse a temperatura ambiente. El agua destilada para la calibracin debe de estar en equilibrio trmico con los alrededores. Esta condicin se alcanza recogiendo el agua para la calibracin con anterioridad, anotando su temperatura a intervalos frecuentes y esperando hasta que ya no existan cambios en ella. Aunque se puede utilizar una balanza analtica para la calibracin, la pesada hasta el miligramo ms prximo es til en todos los casos, salvo cuando los volmenes son muy pequeos. As resulta conveniente utilizar una balanza granataria. Como recipientes para e liquido de calibracin se pueden utilizar pesasustancias o matraces Erlenmeyer bien tapados. Calibracin de una pipeta aforada Debe determinarse la masa, hasta el miligramo ms prximo del recipiente vaco y tapado. Transferir con la pipeta a un recipiente una porcin de agua a temperatura equilibrada, pesar el recipiente y su contenido (de nuevo hasta el miligramo ms prximo) y calcular la masa de agua transferida por la diferencia de masas. El siguiente paso consiste en calcular el volumen transferido con ayuda de una tabla de referencias. Repetir la calibracin varias veces; calcular el volumen medio y su desviacin estndar. Calibracin de un matraz aforado Pesar un matraz limpio y seco, hasta el miligramo ms prximo. Llenarlo hasta la marca con agua equilibrada y volver a pesar. Por ltimo, calcular el volumen con ayuda de la tabla referencial. Calibracin de un matraz aforado con relacin a una pipeta. La calibracin de un matraz aforado con relacin a una pipeta proporciona un mtodo excelente para separar una muestra en alcuotas. Estas indicaciones

corresponden a una pipeta de 50 mL y aun matraz aforado de 500 mL; se pueden hacer igualmente otras combinaciones. Transferir cuidadosamente diez alcuotas de 50 mL de la pipeta a un matraz volumtrico, seco, de 500 mL. Sealar la posicin de la parte inferior del menisco con etiqueta marcadora. Para asegurar su permanencia, cubrir la etiqueta con barniz, o con otro medio transparente. La dilucin hasta la etiqueta permitir que la misma pipeta transfiera precisamente una alcuota de un dcimo de la solucin diluida que se utiliz para la calibracin. Observe que es necesario volver a calibrar el matraz si se va a utilizar la pipeta. Limpieza del material volumtrico El fabricante hace las marcas de volumen en el equipo volumtrico limpio. Es necesario un grado igual de limpieza en el laboratorio para obtener ptimos resultados con estas marcas. Solo las superficies limpias de vidrio aceptan una pelcula uniforme de lquido. El polvo o la grasa ocasionan la ruptura de esta pelcula; la aparicin de estas rupturas es una indicacin de que la superficie est sucia. Por lo general basta un remojo breve en una solucin tibia con detergente para eliminar la grasa y el polvo causantes de la interrupcin de la capa del agua. Se debe evitar un remojo prolongado porque se puede formar un rea o anillo en la zona de la interface detergente/aire. Este anillo no se puede eliminar y ocasiona una fractura de la pelcula de la disolucin que inhabilita la utilidad del equipo. Una vez limpiado el equipo, este se debe enjuagar con abundante agua corriente y despus de tres o cuatros porciones de agua destilada. En raras ocasiones se necesita secar el material volumtrico.

PROCEDIMIENTO
Equipo, Material y Reactivos necesarios Material 1 Matraz volumtrico aforado de 10 mL 1 Pipeta graduada de 1mL 1 Pipeta volumtrica de 1Ml Pipeta Pasteur o gotero 3 frascos o vasos de precipitados Perilla Papel absorbente

Reactivos Agua destilada

Equipo Balanza Analtica

Desarrollo de la prctica Calibracin de un Matraz Volumtrico de 10 mL 1. Primero el matraz junto con el tapn a calibrar debern estar limpios y secos de acuerdo a las instrucciones dadas en la introduccin. 2. Antes de realizar la calibracin debe de llevarse a cabo una inspeccin visual de la balanza, comprobar que est adecuadamente calibrada y llevar a cabo su limpieza, colocar el matraz con su tapn en el plato de la balanza, pesarlo y anotar el valor resultado. 3. Sacar el matraz de la Balanza. 4. Llenar con agua destilada sin llegar a la marca de aforo el matraz previamente pesado. Esto se hace por medio de un embudo, el agua introducida no debe de mojar las paredes por encima de la marca y tampoco debe de rebasarla. Anotar la temperatura del ambiente. 5. Quitar e embudo, teniendo cuidado de no mojar las paredes del matraz, esperar 2 minutos para permitir que el agua escurra si quedo sobre las paredes. 6. El agua faltante para ajustar el menisco a la marca, se introduce por medio de un gotero o pipeta Pasteur, procurando no mojar las paredes. Nota: Para mayor seguridad, se secan las paredes con papel absorbente. 7. Tapar el matraz y pesarlo en la balanza analtica. 8. Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen. 9. Repetir los mismos pasos 5 veces, anotar los resultados y calcular el coeficiente de variacin que se tuvo en la calibracin. Calibracin de Pipetas de Traslado o Graduada 1. Lavar la pipeta graduada, no necesariamente debe estar seca. 2. Llenar la pipeta con agua destilada por encima de la marca de ajuste a temperatura conocida, en equilibrio con el medio ambiente. Realizar esta operacin por succin, de preferencia utilizando una pipeta de seguridad que permite el llenado y vaciado a velocidades adecuadas.

3. Ajustar el menisco, se esperan 10 segundos y se vuelve a ajustar en caso necesario. 4. Secar la punta con un papel absorbente y colocar la punta sobre la pared interna de un vaso de precipitados, formando un ngulo agudo. 5. Determinar el tiempo drenado dejando fluir libremente el volumen total de la pipeta. 6. Pesar un matraz volumtrico de 10 mL con su respectivo tapn. Las condiciones en las que se debe de encontrar el matraz antes de pesado son: no necesita estar seco en si interior, pero si el seco el exterior, el cuellos esmerilado y el tapn, Anotar la masa del matraz. 7. Llenar la pipeta nuevamente, mas arriba de la marca y luego se ajusta el menisco a ella, esperar 10 seg. y volver a ajustar si es necesario, durante esta operacin mantener la punta de la pipeta en contacto con la pared hmeda del recipiente del cual se tomo la muestra. 8. Limpiar la parte exterior de la punta y verter su contenido en el matraz volumtrico previamente pesado. Nota: Durante la operacin de vaciado de la pipeta, mantener su punta en contacto con la pared interna del cuello del matraz en su parte no esmerilada. La pipeta debe de estar en posicin vertical y el matraz inclinado. 9. Cuando el agua cese de fluir, se esperan unos segundos antes de retirar la pipeta. Este tiempo permite que escurra algo del agua de la pelcula interna de la pipeta; algunos autores recomiendan 2 seg. y otros 10 seg. Cualquiera que sea el tiempo seleccionad, deber ser el mismo en la calibracin y en el trabajo analtico. 10. Retirar del matraz la pipeta y el volumen que permanece en la punta nunca debe agregarse al volumen vaciado (no soplar en la pipeta). 11. Tapar el matraz y determinar su masa, y por diferencia la del agua. 12. Repetir 5 veces los pasos antes descritos y los datos se procesan y se calcula el coeficiente de variacin de calibracin. Calibracin de una Pipeta Volumtrica de 1 mL 1. Pesar un matraz volumtrico vaco de 10 mL junto con su tapn. 2. Llenar la pipeta de agua ms arriba de la arca e 1 mL y luego ajustar el menisco a ella, esperar 10 seg. y ajustar nuevamente solo si es necesario. 3. Limpiar con papel absorbente la parte exterior de la punta y transferir el agua a temperatura equilibrada al matraz antes pesado. Durante el vaciado de la pipeta hay que mantener su punta en contacto con la pered del cuello del matraz en su parte no esmerilada y la pipeta debe de estar en posicin vertical y el matraz inclinado. 4. Esperar unos minutos para que escurra el agua y despus tapar el matraz inclinado, 5. Pesar el matraz para determinar su masa y la del agua. 6. Repetir la calibracin 5 veces.

Clculos y Reporte de Resultados Mediante la siguiente formula. Determinar la masa del agua por diferencia de pesos y finalmente convertir la masa en volumen. Volumen real = (gramos de agua) x (volumen de 1 g de H2O en la tabla 1) TABLA N 1 DENSIDAD VOLUMEN DE UN GRAMO DE AGUA (g/mL) (mL) A la temperatura Corregido a 20 C mostrada 0.9997026 1.0013 1.0016 0.9996084 1.0014 1.0016 0.9995004 1.0015 1.0017 0.9993801 1.0016 1.0018 0.9992474 1.0018 1.0019 0.9991026 1.0019 1.0020 0.9989460 1.0021 1.0022 0.9987779 1.0022 1.0023 0.9985986 1.0024 1.0025 0.9984082 1.0026 1.0026 0.9982071 1.0028 1.0028 0.9979955 1.0030 1.0030 0.9977735 1.0033 1.0032 0.9975415 1.0035 1.0034 0.9972995 1.0037 1.0036 0.9970479 1.0040 1.0037 0.9967867 1.0043 1.0041 0.9965162 1.0045 1.0043 0.9962365 1.0048 1.0046 0.9959478 1.0051 1.0048 0.9956502 1.0054 1.0052

TEMPERATURA (C)

10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

FUENTE: Kolthoff, I. M., Sandelle, E. B., Mechan, E. J. Y Bruckenstein, S. Quantitative Chemical Analysis, U.S.A., McMillan Co., 1969.

Determinar el promedio de los 5 valores de volumen calculados y su desviacin estndar.

CONCLUSIONES

ANEXOS
Tcnica correcta de pipeteo en el laboratorio (pipeta volumtrico c/matraz).

(A) Se aspira una cantidad pequea de lquido en la pipeta y (b) humedecer la superficie interior del vidrio curvado y la rotacin de la pipeta. Repita este procedimiento dos veces ms. Entonces (c) mientras se mantiene la punta de la pipeta con la superficie interior del matraz volumtrico, permitir que el nivel del lquido caiga hasta que la base del menisco est alineada con la lnea marcada en el vstago de la pipeta (d). Retirar el matraz volumtrico de la pipeta e incline (e) hasta que el lquido es succionado hacia arriba ligeramente, y (f) de la punta de pipeta limpia con un pauelo de papel, tales como

indica en la figura. Luego, mientras sostiene la pipeta verticalmente, (g) permite que el lquido escurra de nuevo en la botella colector hasta una pequea cantidad de restos de lquido dentro de la punta de la pipeta y una gotita permanece en su exterior. Finalmente, inclinar ligeramente el vial como se muestra en (h) y la punta de la pipeta toque la pared interna de la botella. Cuando se complete este pas, una pequea porcin de lquido permanecer en la pipeta. No retire este lquido restante. La pipeta est calibrada para dispensar de manera reproducible el volumen indicado cuando esa pequea porcin de lquido se mantiene en la punta.

REFERENCIAS
Day, R.A.. Qumica analtica cuantitativa. 5a Edicin, Editorial Prentice-Hall Hispanoamericana. (1989) Mxico. Skoog D. A.. Fundamentos de Qumica Analtica, 8a Edicin. Editorial THOMSON. (2004) Mxico James Sherwood Fritz, George H. Schenk.. Qumica analtica cuantitativa. 3a Edicin. Editorial Limusa. (1979). Mxico