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1. Objetivos 1.1 Objetivo General Producir Sulfato de hierro II Mono hidratado de pureza comercial a partir de precipitados de hierro. 1.2 Objetivo Especfico Realizar la lixiviacin con H2SO4 al precipitado de Hierro con cantidades estequiomtricas de cido. Calcular la cantidad de materia insoluble en H2SO4 (Colas). Cristalizar la solucin impura hasta obtener FeSO47H2O. Tostar el FeSO47H2O hasta quitar 6 molculas de agua para obtener FeSO4H2O.
2. Fundamentos de Reaccin Qumica Se realiz la revisin de la literatura de reaccin qumica del mineral en medio cido como base tambin se estudi su equilibrio qumico y su obtencin de sales, y se lleg a la siguiente definicin. La solucin agotada Argox por la reaccin y apariencia, molculas en solucin. Fe(NO)2 + FeSO4 + Fe2(SO4)3 + Fe(NO3)3 + H3AsO4 + Me+ La adicin de cal hidratada a la solucin agotada nos proporciona la siguiente reaccin. Fe(NO)2 + FeSO4 + Fe2(SO4)3 + Fe(NO3)3 + H3AsO4 + Me+ + Ca(OH)2
Ca(NO3)2(L) + CaSO4(s) + Fe(OH)3(s) + FeO(OH)(S) + Fe(OH)2(S) + FeAsO4(S) + Ca3(AsO4)2(S) + Me
+
En esta reaccin no se adiciono algn cido oxidante como (HNO3) para la formacin de Fe+3 por lo que su formacin de Fe2(SO4)3(L) es mnima. Sin embargo la primera disociacin de H2SO4(L) es completa pero la segunda disociacin es parcial (HSO4). Para efecto de la cristalizacin se obtendr las siguientes molculas.
FeSO4(L) + Fe2(SO4)3(L) + H3AsO4(L) Me+ = Cu+2, Zn+2, Pb+2 y otros en solucin
5,96
12
H2SO4 H 2O Precipitado de Fe
Lixiviacin
Filtracin
Evaporacin
Agua cida
FeSO47H2O Tostacin
FeSO4H2O
4. Procedimiento Experimental 1. Pesar 50 g. de muestra y disolver en 30 g. de H2SO4, 200 g de H2O, agitar y calentar por 15 min.
3. Secar las colas a 100C para posteriormente pesar y calcular la cantidad de materia que no se disolvi en H2SO4.
5. Evaporar la solucin de hierro para medir la cantidad de agua cida y contener la solucin de sulfato de hierro II para su cristalizacin.
6. Recolectar los cristales de sulfato ferroso heptahidratado para su tostacin hasta una prdida de 6 molculas de agua de 80 a 100 C.
5. Clculos y Resultados
Solucin H2O Muestra H2SO4 H2O Solidos Pulpa Colas de Hierro Lavado (g) (g) (g) (%) (g) (g) (g) (mL) (g) 50 30 200 17,9 280 50 29 176 192 H2O cida (g) 118 Solucin a cristalizar (g) Cristales de FeSO4H2O (g) 4,7
Prueba
Fecha
PSH 1 2/12/13
6. Observaciones 6.1 Lixiviacin Se observ que: La muestra de hierro contiene cal en exceso lo cual es evidente su consumo de cido sulfrico por la formacin de sulfato de calcio.
La disolucin del precipitado de hierro tiene dos etapas al adicionar cido sulfrico en la que primero se disuelve el Fe+3 de color marrn y finalmente se disuelve Fe+2 quedando la solucin verde. Existe formacin de materia insoluble en cido sulfrico que seran colas del proceso catalogados como sulfato de calcio y materia inerte. 6.2 Evaporacin En la siguiente tabla se describe las observaciones del proceso de evaporacin
Tiempo (min) Temperatura (C) Observaciones
00 30 50 75 90
27 73 91 102 102
Color marrn verdusco Color marrn intenso con el inicio de burbujeo Evaporacin de agua color chocolate. Evaporacin de agua color marrn uniforme Fin de la evaporacin de agua, dejando 50 a 70 ml de solucin verdusca.