PRCTICA N1.

RUTINAS DE DIAGNSTICO

INSTITUTO POLITCNICO NACIONAL

ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERA QUMICA E INDUSTRIAS EXTRACTIVAS

LABORATORIO DE QUMICA ANALTICA III

PRCTICA N1: RUTINAS DE DIAGNSTICO

21/02/2012

PRCTICA N1. RUTINAS DE DIAGNSTICO

OBJETIVOS:
Conocer las partes principales y el manejo de un espectrofotmetro UV-Visible y verificar las condiciones del equipo.

CONSIDERACIONES TERICAS:
La espectrometra ultravioleta-visible o espectrofotometra UV-Vis implica la espectroscopia de fotones en la regin de radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta (UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En esta regin del espectro electromagntico, las molculas se someten a transiciones electrnicas. El instrumento utilizado en la espectrometra ultravioletavisible se llama espectrofotmetro UV-Vis. Se debe calibrar adecuadamente el espectrofotmetro para obtener un anlisis exacto, por eso es importante realizar rutinas de diagnstico. Se debe verificar la exactitud fotomtrica, la linealidad y el ancho de banda espectral. La exactitud fotomtrica se define como la cercana de una medida a su valor real. La linealidad fotomtrica que se define como la capacidad de un sistema fotomtrico para dar una relacin lineal entre la potencia radiante incidente a su detector y la lectura.

Espectro ultravioleta-visible
Un espectro ultravioleta-visible es esencialmente un grfico de absorbancia de luz frente a una longitud de onda en el rango del ultravioleta o la luz visible. Este espectro puede ser producido directamente con los espectrofotmetros ms sofisticados, o bien pueden registrarse los datos de una sola longitud de onda con los instrumentos ms simples. La longitud de onda se representa con el smbolo . Del mismo modo, para una determinada sustancia, puede hacerse un grfico estndar del coeficiente de extincin () frente a la longitud de onda (). Este grfico estndar sera efectivamente "la concentracin corregida" y, por tanto, independiente de la concentracin. Para una sustancia determinada, la longitud de onda en la cual se produce el mximo de absorbancia en el espectro se llama mx., y se pronuncia "lambda-mx.".

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CLCULOS

V1C1=V2C2
Para 25 ppm: V1= =
( ) ( )

=2.5ml

Para 50 ppm: V1= =

( ) ( )

=5.0ml

Para 75 ppm: V1= =

( ) ( )

7.5ml

VAPOR DE BENCENO
3 4

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CONDICIONES DE TRABAJO
Sustancia Lmpara Modo Intervalo de 280-230 nm Velocidad Ordenada Velocidad de lmite de Carta barrido 15nm/min 0-1 30mm/min

Vapor de benceno

UV

ABS

CLCULOS I. mx. (1)

II.

mx. (2)

III.

mx. (3)

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| |

IV.

mx. (4)

( |

) |

V.

mx. (5)

( |

) |

VI.

mx. (2)

( |

) |

TABLA DE RESULTADOS

mxima terica
237.0 242.2 247.8 253.6 259.6 266.8

mxima experimental
235.5 243.25 247.25 254.0 260.5 268.75

% Error
0.637 0.434 0.222 0.158 0.347 0.73

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K2Cr2O7 CONDICIONES DE TRABAJO:

Lmpara UV

Modo ABS

Intervalo 450-250 nm

Velocidad de barrido 120 nm/min

Ordenada lmite 0 1.5

Velocidad de carta 60 mm/min

CLCULO DE MX

medida = 95 nm MAX
experimental = 450 nm 95 nm = 355nm

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% Error =

*100= 1.42%

ABSORBANCIAS TERICAS
mx. ( nm ) 350 350 350 ABS 0.211 0.442 0.644 C ( ppm ) 25 50 75

ABS vs C
0.8 Absorbancia 0.6 0.4 max=350 0.2 0 2.5 5 7.5 Concentracion

ABSORBANCIAS EXPERIMENTALES
mx. ( nm ) 355 355 355 ABS 0.263 0.511 0.768 C ( ppm ) 25 50 75

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ABS vs C
1 Absorbancia 0.8 0.6 0.4 0.2 0 2.5 5 7.5 Concentracin max=355

OBSERVACIONES:
Durante el desarrollo de la prctica se pudo observar la importancia de tener un equipo bien calibrado, los datos para el benceno se tomaron en un espectrofotmetro menos moderno que el que se us para las soluciones estndar sin embargo ambos resultaron muy eficientes para medir la absorbancia de estos. Cada alcuota se tom cuidando la precisin de esta ya que una mala toma de muestra afectara a la medicin de la absorbancia, afortunadamente se tom correctamente la muestra y los resultados datos obtenidos favorecedores.

CONCLUSIONES:
Con la prctica realizada se tuvo la oportunidad de conocer el manejo del espectrofotmetro, con lo cual, se asentaron las bases del cmo se trabaja en este laboratorio, las condiciones en las que se encuentran los equipos y cmo funcionan. La manera de trabajar en este laboratorio, implica tener un conocimiento previo de lo que se tiene que hacer, ya que cualquier error por mnimo que este sea, ya sea en la preparacin de las soluciones (estndares y muestras), puede repercutir directamente en el resultado obtenido. De igual manera, resulta imperativo, el seguir al pie de la letra los descrito en el manual, as como tambin, las indicaciones de la profesora, con lo que se evitan prdidas innecesarias de tiempo y sobretodo de reactivos. Hernndez Jurez Annel

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CONCLUSIONES:
Los conocimientos analizados previamente nos permitieron entender muchos puntos importantes durante la experimentacin de los cuales destacamos las transiciones electrnicas, el ancho de banda, la linealidad fotomtrica y las partes fundamentales de un espectrofotmetro. Podemos decir que el uso del espectrofotmetro resulta un excelente instrumento de medicin ya que permite analizar las transiciones electrnicas de la muestra y as determinar el rango de absorcin del compuesto, el desarrollo de la prctica nos permiti aprender a usar el equipo y calibrarlo para el momento de operarlo. Rodrguez Bautista Erika

BIBLIOGRAFA: Manual de prcticas de laboratorio de qumica analtica III http://www.espectrometria.com/espectrometra_ultravioleta-visible