PRACTICA N ANLISIS ELEMENTAL ORGNICO

I. INTRODUCCIN YA LAVOISIER (1745-1794) encontr que la mayora de los compuestos orgnicos tena pocos elementos, principalmente hidrogeno y nitrgeno. Las combinaciones con los halgenos son menos fuertes siendo an ms reducido el nmero de sustancias con azufre y fosforo.

En el anlisis cualitativo de compuestos orgnicos no se puede preceder igual que en la qumica orgnica, puesto que al disolverse no se disocia en los iones de los correspondientes elementos .A si el reconocimientos de estos por los reactivos corrientes en el anlisis orgnicos presupone su conversin en el grupo ionizables(CN-, CO-3, S-2, X-, SO-24 ). Para ello son suficientes mtodos muy sencillos. Ejem: se somete un oxidante (combustin), mesclando la muestra orgnica con CuO, calentando el tubo de vidrio cerrado en un extremo .En estas condiciones el oxgeno del xido cprico oxida al carbono a CO2, que se reconoce por el enturbiamiento del agua de cal o barita , y el hidrogeno se transforma en agua .Por parte del nitrgeno si existiera, se desprende como nitrgeno gaseoso y tambin en forma de xido ntrico. Aparte de los mtodos de oxidacin que son de aplicacin general, se reconoce adems, otros mtodos cualitativos que tiene la ventaja de una aplicacin rpida y cmoda que muchas veces informa suficientemente acerca de la composicin.

Un mtodo muy utilizado para reconocer nitrgeno es le debido a LASSAIGNE y consiste en calentar la sustancia problema con un trocito de sodio o potasio en un tubo de vidrio poco fusible. Si el compuesto contiene nitrgeno, se origina un cianuro alcalino , el cual se reconoce fcilmente por su transformacin de azul a Prusia.

Los algenos cloro, bromo e iodo se transforman en haluro de sodio (mtodos de lassaigne).Un mtodo muy sensible para investigar cloro y bromo consiste en llevar a la llama no luminosa de un mechero de bunsen una pequea cantidad de muestra mesclando con oxido de cobre se forma haluro de cobre, cuyo vapor tie la llama de color verde (prueba de belstein).

El azufre puede reconocerse calentando el compuesto con un trocito de sodio (mtodos de lassaigne) se forma un sulfato de sodio que se pone de manifiesto con el acetato de plomo o solucin o solucin de nitropruciato de sodio recin preparada.

Respecto al oxigeno no se reconoce mtodos para investgalo cualitativamente, evidencindose su presencia nicamente por los resultados del anlisis cualitativo.

II.

MATERIALES Y REACTIVOS Tubo de ensayo Matraz de Erlenmeyer Embudo Papel filtro Mechero de Bunsen Muestra problema Nitrato de plata (AgNO3)

III. PROCEDIMIENTO 3.1. PRUEBA DE BELSTEIN: En la llama oxidante del mechero de Bunsen calentar al rojo vivo por unos minutos un alambre de cobre, enfriar y poner en contacto con la muestra que se sospecha contenga halogeno, inmediatamente llevara la llama oxidante de la llama del mechero de Bunsen y observe si hay formacin de la coloracion verde esmeralda.

Alambre de cobre Mechero de bunsen

Alambre de cobre

Dicloxacilina

Mechero de bunsen 3.2.REACCION DE LASSAIGNE: En un tubo de ensayo de 10 x 75 mm coloque unos milimteros de muestra seca y trocito limpio de sodio metalico recien cortado, se calienta a calor suave hasta que se funde la mezcla. Si la muestra problema es liquida se hace uso de una pipeta dejando caer gotas de la sustancia problema(gota a gota) sin tocar las paredes del tubo; luego se continua calentando a la llama hasta que el vidrio este al rojo vivo, mantenga esta temperatura por algunos minutos. Tenga el tubo en horizontal para facilitar el calentamiento. Estando el tubo caliente introduzca en un vasito pirex de 100 mL que contenga 15-20mL de agua destilada, el tubo debe romperse. Filtre la solucion caliente. El filtrado se llamara solucion A esta solucion debera ser limpia e incolora, en caso contrario empezar de nuevo prolongando el tiempo de calentamiento. MUESTRA ORGANICA (Con C, H, O, N, S, X) + Na calor Na+ CN- + NA+X- + Na2S + etc Sales ionizables A. INVESTIGACION DE NITROGENO: Tomar 2mL de la solucion A en un tubo de ensayo, luego agregue unos cristales de sulfato ferrroso y caliente la solucion a bao Maria. Disuelva en hidroxido ferroso y ferrico formado agregando solucion de acido sulfurico al 10% gota a gota hasta disolver los hidroxidos, finalmente agrege una solucion concentrada de tricloruro ferrico(a veces es deseable antes del tricloruro ferrico, unas gotas de solucion al 5% KF para favorecer la formacion de azul de Prusia.

Si la muestra contiene nitrgeno deber observarse un precipitado azul de ferrocianuro frrico de acuerdo a las siguientes reacciones : Muestra que contiene nitrgeno organico 4FeCl3 + 3Na4Fe(CN)6 Na2SO4 + Na4{Fe(CN)6} Fe4(Fe(CN)6)3 + 12NaCl

Agregamos: SolucionA + Fe2(SO4)3 Precipita de color negro.

Precipitado negro calentamos en bao Maria, agregamos el H2SO4 para disolver el precipitado.

Enfriamos la solucin anterior y agregamos: Solucion Preparada + KF + FeCl3

Esto nos resu

B. INVESTIGACION DE AZUFRE : A 2 ml de solucion A agreguenle gotas de acido acetico, agitar y luego agregarle gotas de solucion de acetato de plomo a 10 % si se observa un oscurecimiento de la solucion o un precipiatdo negro nos indicara la presencia de azufre. A 1 ml de la solucion A agregue unas gotas de solucion de nitroprusiato de sodio al 1% (recientemente preparada) y si la mezcla contiene azufre aprarecera una coloracion violeta.

C. INVESTIGACION DEL HALOGENO : Ponga 2 ml de la solucion A en un tubo de ensayo y acidifiquela con acido diluido o concentrado, caliente el tubo de ebullicion por 2 minutos, agregue unas gotas de solucion de nitrato de plata al 5%. Un precipitadom blanco indicara la presencia de cloro, un precipitado amarillo indicara la presencia de yodo y un precipiatdo amarillento indicara la presencia de bromo. La solucion debe hervirse antes de agregar el nitrato de plata a fin de expulsar el acido sulfurico y/o cianhidrico que podrian estar disueltos e inferir la reaccion.

I. MUESTRA

RESULTADOS NITROGENO AZUFRE HALOGENO

CONCLUSION

CUESTIONARIO 1.Escriba la formula quimica de la muestra que ha trabajado, y escriba la ecuacion quimica de las reacciones para la deteccion de sus elementos constituyentes. 2.Que otros metodos conoce Ud. Para el amalisis cualitativo de los elementos organicos?