QUIMICA GENERAL 1 Ao de Ingeniera Qumica UTN - FRRo

UNIVERSIDAD TECNOLOGICA NACIONAL

FACULTAD REGIONAL ROSARIO DEPARTAMENTO DE INGENIERIA QUIMICA CATEDRA DE QUIMICA GENERAL

MATERIAL DE LABORATORIO
A continuacin se detallarn los elementos ms comunes utilizados en el laboratorio NUEZ: La nuez y la doble nuez permiten sujetar diversos aparatos al soporte, efectuando as los montajes necesarios para los experimentos.

AROS CON NUEZ: Es un aro de metal que lleva adosada una nuez con un tornillo, que nos permite ajustarlo a distintas medidas segn los soportes que se utilicen. Sirven para sostener material de vidrio, como ampollas de decantacin, balones, embudos, etc.

ESPTULAS: Se utilizan para transportar sustancias, pueden ser planas o en forma de cuchara y constituidas por diferentes materiales, los que no deben ser atacados por las sustancias. El uso de las esptulas perfectamente limpias y secas evita el contacto con las manos y el riesgo de contaminar la droga empleada.

GRADILLAS:

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Se emplean para ubicar los tubos de ensayo. Pueden ser de madera, metal forrado en polipropileno o de metal, estas ltimas casi no se fabrican ya que son atacadas por soluciones cidas o bsicas. Las forradas en plstico o las de material plstico, no sirven para depositar tubos calientes. En ellas se ubican tubos o microtubos de ensayo.

MECHEROS: Existen diversos tipos de mecheros a gas, el ms comn es el de Bunsen, siendo muy usados el Tekl y el Mecker.

Mechero Bunsen

Mechero Mecker

Mechero Tekl

En todos el principio de funcionamiento es similar, ya que poseen una base para la entrada de aire. La mezcla de gas y aire asciende por el vstago y al llegar a la boca del mismo entra en combustin al ser encendida. Los orificios que permiten la entrada de aire pueden regularse por diferentes medios. Para encender el mechero debe estar al mnimo la entrada de aire, se debe abrir un poco la llave que permite la entrada del gas y acercar un fsforo a la boca del vstago, una vez encendido se gradan las entradas de aire y de gas. Cuando el mechero no se utiliza debe tener su llama al mnimo, la que deber tener su coloracin amarilla (llama luminosa, sin aire) para que pueda ser visible a la luz del da, a fin de evitar accidentes. La llama no luminosa de Bunsen se compone de tres partes: 1. Un cono interno azul, ABD, constituido en su mayor parte por gas no quemado 1. Una punta luminosa, D, visible slo cuando las aberturas de aire estn casi cerradas 2. Una capa externa, ACBDA, en la que se produce la combustin completa del gas. La temperatura ms caliente es la zona de fusin, b, que se

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encuentra a una tercera parte de la altura de la llama y aproximadamente equidistante de los lmites interior y exterior de la zona externa. La zona oxidante superior, d, es el extremo no luminoso de la llama, hay presente un gran exceso de oxgeno y la llama no es tan caliente en c. Se usa en todas las operaciones de oxidacin en que no se requiere una temperatura muy alta. La zona reductora superior, e, est en el extremo de la zona azul interna y es rica en carbn incandescente. La zona reductora inferior, f, est situada en el lmite de la zona prxima al cono azul, y es donde los gases reductores se mezclan con el oxgeno del aire. MORTEROS CON PILON: Pueden ser de vidrio, porcelana, hierro o gata. Son de paredes gruesas y resistentes para soportar la presin que ejercemos con el piln o mano, cuando se quiere pulverizar una o ms sustancias. En su interior el mortero tiene la forma de un bol, con el piln ejercemos presin en forma rotatoria alrededor de las paredes y el fondo. No debe golpearse la droga dentro del mortero con el piln, se evitar as la rotura de ambos. Pulverizada la sustancia, inmediatamente se saca del mortero para guardarla o usarla, se lavan en seguida el mortero y el piln. Nunca pulverice una sustancia sin antes realizar la prueba de explosin, en caso de desconocimiento de la misma.-TELA METLICA CON CENTRO DE AMIANTO: Es un cuadrado de tejido de alambre, que lleva en su centro un crculo de amianto, tiene como fin producir un calentamiento uniforme del material del vidrio, se coloca sobre el trpode o aro con nuez.

PROPIPETAS: A Se emplean para el llenado y drenaje de pipetas. Son de goma inerte y se utilizan para muestras txicas o corrosivas. Estn constituidas por tres vlvulas que se accionan a presin. Pueden manejarse con una sola mano. 1. Se presiona el bulbo y la vlvula A expulsando el aire interior. 2. Se presiona la vlvula inferior S para carga la pipeta por succin. 3. Se presiona la vlvula E para dosificar el drenaje necesario.

S E

PINZAS: Se utilizan para sostener material y se clasifican en:

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Pinzas para balones: Algunas tienen la nuez incorporada, otras llevan como suplemento una doble nuez. Ambas se sujetan a un soporte universal o dispositivo como un enrejado fijo a la mesa de trabajo. La toma del baln con la pinza adecuada ha de ser de FIRME SOSTEN, pero nunca tan apretada que no pueda girar sin mucha dificultad.Pinzas para buretas: Para sostener dos buretas a un soporte central. Las de metal estn recubiertas con goma o polipropileno en la zona de contacto con la bureta a fin de evitar que se dae el vidrio de la misma.

Pinzas para crisoles o cpsulas: Son de metal, tienen forma de tijera pero sus puntas son curvas. Antes de tomar con ellas un crisol o cpsula caliente conviene templar sus puntas a la llama para evitar la fisura del elemento. Pinzas para tubos de ensayo: De metal o de madera. Estas ltimas tienen la forma de un broche con uno de los laterales ms largo.

Pinzas para refrigerante: Son de metal, presentan una zona recubierta en polipropileno, la cual hace contacto con el refrigerante y evita que ste se dae. Pueden tener incorporada la nuez, en caso contrario se utiliza la doble nuez. Ha de ser de firme sosten. Pinzas de Mohr: se utiliza para cerrar el paso de un fluido a travs de un tubo de ltex. Sirve para apertura y cierre rpido. Si se presiona con los dedos ambos extremos a la vez queda en posicin abierta. Sin accionar, queda en posicin cerrada. Pinzas de Hoffmann: Se utiliza para cerrar el paso de un fluido a travs de una tubera de ltex. Sirve para regulacin fina del caudal. Haciendo girar el tornillo superior se logra regular el flujo desde cierre completo hasta apertura total.

TRPODE:
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Se usa para calentar lquidos contenidos en el vaso de precipitados y erlenmeyer, sostenidos por una tela de amianto.

SOPORTE UNIVERSAL: Consta de una base rectangular metlica pesada, de hierro fundido para darle estabilidad, y sobre la misma una varilla de hierro en forma perpendicular, ubicada en el centro o en un extremo. Si la varilla est situada en un extremo de la base, conviene que los elementos que se tiene, queden ubicados sobre la misma, para evitar que el dispositivo pierda estabilidad. Otros tienen tres patas, que le dan mayor estabilidad. Se emplean para soportar aros, pinzas, dobles nuez, etc. TRINGULO DE PIPA: Es un tringulo de alambre, cuyos lados estn cubiertos de porcelana, cuarzo o material refractario. Se los emplea en calcinaciones para sostener los crisoles.

TROMPA DE VACO: Es un accesorio que se emplea para producir vacos suaves por pasaje de agua a travs del mismo.

MATERIAL DE VIDRIO

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Estn construidos en vidrio tipo "Pyrex, lo que permite someterlos a cambios de temperatura sin mayores inconvenientes; a pesar de ello se aconseja: no colocar materiales calientes sobre superficies fras (mrmol, azulejos, etc.), tratar de calentar el material en toda su superficie y utilizar siempre la tela metlica para uniformar la temperatura. Se debe evitar trabajar en lugares donde existan corrientes de aire. Para doblar tubos de vidrio, se cortan del largo deseado haciendo una muesca con una lima y ejerciendo una leve presin con los pulgares sobre el lado opuesto. Luego se lo coloca en la parte superior de la llama del mechero, se imprimir un movimiento de rotacin y una vez ablandado el vidrio, el tubo podr ser doblado en el ngulo deseado. Los ngulos deben ser redondeados, no rectos, para evitar tensiones en el vidrio. Los capilares se realizan calentando a la llama un trozo de tubo de vidrio, se lo retira del fuego y se lo estira rpidamente.
Tubos de vidrio doblados A- Correctamente B Y C- Incorrectamente

AGITADORES O VARILLAS DE VIDRIO: Son varillas de vidrio de 3 a 5 mm de dimetro y de largo conveniente. Ambos extremos se redondean a la llama. El largo del agitador est determinado por el tamao y la forma del recipiente en que se emplea: En vasos de precipitados, puestos en posicin diagonal, debe sobresalir de 3 a 5 cm por encima del borde. La varilla con goma (policeman), es una varilla de vidrio con un trozo de tubo de goma bien ajustado en uno de sus extremos. El extremo con tubo de goma o plstico de la varilla de vidrio NO debe ser usado para agitar ni se la debe dejar dentro de la mezcla.

AMPOLLAS O EMBUDOS DE DECANTACIN: Sirven para la separacin de lquidos no miscibles, ya que al tener cada uno de ellos distintas densidades, se prestan a la decantacin, y para extraer con solventes, solutos de sus soluciones en los procesos de purificacin. Constan de un robinete bien lubricado con perforacin para que pueda pasar el lquido y de un tapn que puede ser esmerilado o de plstico. No olvidar de colocar una arandela de ltex en la punta del
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robinete a fin de evitar que ste se desplace hacia afuera y se derrame el lquido. Se garantiza as un cierre perfecto, que es indispensable para trabajos que requieren agitacin. Terminado el trabajo, se retira la arandela, se coloca en el tubo de la ampolla y el robinete se ata con un hilo al vstago. Si la llave quedara pegada, no se separa forzndola sino con golpes suaves por el extremo ms delgado. Si no sale, se coloca en agua hirviendo durante 5 a 10 minutos y se procede como se ha indicado. Inmediatamente despus del lavado de la ampolla deje el robinete suelto, sin ubicar.

BALONES: Se prefieren por su resistencia que sean de vidrio Pyrex. Sus bases son redondeadas (para aumentar la superficie de calentamiento) y pueden tener cuellos cortos o largos y capacidades diversas. Se destinan en general para el calentamiento de lquidos o para contener mezclas que han de reaccionar en fro o en caliente. Los de boca y cuello reforzados se adecuan a trabajos en los que se requieren taponamientos mecnicos estrictos y los de boca esmerilada, para formar parte de distintos dispositivos de laboratorio, garantizando un cierre perfecto. BALONES DE TRES BOCAS: Adecuados para trabajos en laboratorios orgnicos y bioqumicos, ya que se les puede adicionar accesorios como termmetros, agitadores, condensadores, embudos, etc. Tienen un cuerpo esfrico y tres bocas paralelas, una central ms larga y dos idnticas ms pequeas a los costados. Convienen los que poseen boca y conexiones esmeriladas.

BALONES DE DESTILACIN: Son los ms empleados en el laboratorio, para separacin de lquidos de diferentes puntos de ebullicin. Tienen una salida lateral a 75 y en su empleo es necesario tomar precauciones, para que no existan prdidas de vapores. Su capacidad vara entre 25 y 2000 ml.

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Baln de destilacin Engler: Se utiliza para destilacin de nafta, kerosene y otros derivados livianos de petrleo y en general para todas las destilaciones simples.

Adaptadores Claisen para balones de destilacin: Se puede utilizar para destilaciones a presin reducida o vaco. De sus dos cuellos, el directo sirve para fijar un tubo capilar o agitador, y el del costado para el termmetro, saliendo por el tubo lateral los vapores. Es frecuente su uso en sntesis orgnicas.

BALN KJELDHAL: La solidez de su estructura lo hace particularmente til para mtodos como el de determinacin de nitrgeno en materias orgnicas, en los cuales se los somete a enrgicos tratamientos. Se recomienda el uso de todo tipo de baln con boca esmerilada como as tambin las conexiones y los tapones para tener cierres perfectos. Si los tapones y las conexiones no fuesen esmeriladas, entonces NO use balones de boca esmerilada, sino los comunes. BULBO CILNDRICO PARA CONEXIN KJELDHAL: La utilizacin de esta trampa es necesaria en procesos en los cuales existe posibilidad de arrastre. Para impedirlo se colocan dos tubos interiores curvados, el inferior posee un agujero cerca de la soldadura para permitir el retorno del condensado. El esfrico se aplica en el mtodo para determinacin de nitrgeno. BURETAS: Son tubos largos graduados de dimetro interno uniforme, provistos de una llave o robinete. Se utilizan para emitir cantidades variables de lquidos y por lo tanto estn divididas en muchas divisiones pequeas. Se utilizan principalmente en titulaciones. Antes de utilizarla verificar el cierre correcto de la llave, si as no ocurre, sacar el robinete y poner una pequea cantidad de vaselina dispersndola muy bien sin tapar el orificio en lugar de vaselina, si se usan solventes orgnicos, utilice una resina de Silicona de consistencia semislida. Para llenar la bureta, cerrar la llave, colocar un embudito de plstico en la boca de la misma y vertir un pequeo exceso de la cantidad de lquido necesaria para el enrase
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a cero. Al realizar esta operacin, colocar debajo de la misma un vasito de precipitados para recibir el lquido que por cualquier error se pueda escurrir. Enrasar correctamente y verificar que el vstago inferior de la bureta no contenga aire. Si as fuera, eliminarlo, si luego de enrasar queda una gota pendiente eliminarla tocndola en la pared del vasito. Dejar el embudo hasta que no utilice ms la bureta. Para su enrase colocar su ojo al nivel del mismo, una bureta mojada no debe utilizarse para medir soluciones de determinadas concentraciones o lquidos puros, ya que los mismos se diluirn o impurificarn. Dejar escurrir bien el lquido, vertir en ella, de 2 a 3 cc. de la solucin que se ha de utilizar y lavar con la misma, retirar el lquido de lavado y proceder de la misma forma dos veces ms. Dejar escurrir bien despus del ltimo lavado y proceder a llenar la bureta. Si no se la ha de utilizar por un tiempo, luego de lavarla, no deje el robinete puesto, retrelo, y para que no se caiga o se pierda, telo al estrangulamiento de la bureta. CAJAS DE PETRI Prensada con tapa: algunos laboratorios bacteriolgicos las emplean para el desarrollo de cultivos. Su planicidad y transparencia facilitan la observacin visual de los resultados y el recuento de colonias. Son de construccin robusta y no son afectadas por los factores mecnicos o qumicos a los cuales son comnmente sometidas en los laboratorios. Aptas para recibir esterilizaciones hmedas o secas sin opacarse o romperse. Soplada con tapa: diseadas para tareas que requieren observaciones rigurosas. Estn diseadas con paredes muy delgadas que facilitan dichos trabajos.

CPSULAS DE EVAPORACIN: Se utilizan para hacer pasar un lquido a estado de vapor, por medio de calentamiento y obtener residuos cristalinos despus de evaporar las aguas madres en que se formaron. Estn realizadas en porcelana

CRISTALIZADOR:

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Se usa solo para verter soluciones concentradas calientes para que al enfriarse cristalicen los solutos. No debern ser calentados y por supuesto no debern usarse para Baos Mara DENSIMETROS: Se utilizan para determinar la densidad de un lquido. Consta de un vstago graduado con un bulbo inferior lastrado con esferitas de plomo. El densmetro se coloca en una probeta que contiene el lquido cuya densidad se quiere determinar y se le imprime un ligero giro con los dedos a fin de impedir que se pegue a las paredes de la probeta. La densidad del lquido se lee en el vstago tal como indica la figura.

DESECADORES: Es un gran recipiente de vidrio con tapa que se adapta ajustadamente. El borde de vidrio esmerilado y su tapa estn levemente cubiertos con vaselina o grasa especial, que ayuda a mantener el recipiente hermticamente cerrado. Desecadores con tapa a botn: Se fundan en el principio de que la sequedad atmosfrica facilita la produccin de vapores. Es decir, el cuerpo desprende humedad al ambiente, que a su vez es absorbida por la sustancia higroscpica, siendo este ciclo cumplido hasta el agotamiento del deshidratante empleado, el cual en ese punto se reemplaza o se recupera. El agente deshidratante puede ser silicagel, pentxido de fsforo, cloruro de calcio anhidro granular o fundido, cido sulfrico concentrado.Ninguno de ellos debe atacar al vidrio y sus vapores tampoco deben atacar a la sustancia a desecar. Son tiles para guardar crisoles, que se sostienen sobre el deshidratante en una placa de porcelana con orificios de tamao adecuado para su recepcin. Desecadores con tapa para vaco con llave: Idntico funcionamiento que el de tapa a botn, pero la produccin de vaco en la cmara del desecador acelera la expulsin de humedad que envuelve al slido, aumentando la velocidad del secado.

EMBUDOS:

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Utilizados para trasvasar lquidos o llenar recipientes de boca estrecha. Por ejemplo, para llenar las buretas. Son de paredes lisas, sin estras y vstago corto.

EMBUDOS DE FILTRACIN Embudos de vstago largo Embudos cnicos de 60 con estras internas, vstago largo que junto con papel de filtro se utilizan para filtracin. El vstago largo aumenta la columna del lquido y por lo tanto, la velocidad del filtrado.

Embudos tipo Buchner: se utilizan para filtraciones rpidas adaptados a un kitasato, por medio de un tapn. Una vez usado, se separa el tapn del embudo. La base posee orificios y sobre la misma se coloca el papel de filtro. ste debe cortarse de un dimetro 2 mm menor al de la base del embudo. Si fuese posible se humedece con solvente de la solucin que se ha de filtrar para que se adhiera bien al fondo del mismo, se hace funcionar la trompa de vaco y se vierte con cuidado el producto a filtrar. La tcnica y las precauciones son las mismas que se toman en las filtraciones analticas con embudos comunes y papel de filtro Terminado el proceso se separa la trompa del tubo lateral sin que haya dejado de funcionar la misma. Luego se cierra la llave de agua. Es un recipiente que se limpia con facilidad. Filtro con material filtrante de vidrio sinterizado.

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Filtro de Gooch
1) Filtro Gooch para filtrar al vaco. 2) Filtro Gooch para filtrar al vaco con camisa para refrigeracin o calefaccin

1 ERLENMEYERS: Por su forma se adaptan para agitar un lquido (valoraciones) y como sus paredes son cnicas se evitan proyecciones al calentar un lquido cuando se reduce demasiado el volumen durante su calentamiento. Sus graduaciones son aproximadas en un 5%. El que dispone de boca junta esmerilada es apto para operaciones en las cuales se debe adaptar un refrigerante, extractor, etc. ya que permite un ajuste perfecto. Y el que tiene tapn esmerilado intercambiable se emplea en operaciones que exigen cierre, ya sea por volatibilidad de sustancias, etc FRASCOS: Se incluyen bajo esta denominacin gran variedad de modelos que cubren todas las necesidades de laboratorios analticos, bacteriolgicos, etc. emplendose tambin para el envasado de diversos productos, que por sus caractersticas requieren absoluta inalterabilidad. Estos frascos, si son Pyrex, tienen consistencia qumica, mecnica y trmica y pueden ser algunos de ellos: Frascos con salida: en el cuello, para tubos de goma, de utilidad para operaciones de filtrado o trasvasado de lquidos por medio de vaco y posterior almacenamiento Frasco lavador de gases: con junta esmerilada

Frascos Mariotte: poseen una salida en la parte inferior en el que se puede colocar un tubo de goma. Este tipo de frasco se puede utilizar para contener soluciones valoradas que se desean trasvasar en forma semiautomtica.

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Frascos para reactivos: de uso general en laboratorio. Frasco y tapn pueden esterilizarse sin riesgos de rotura.

Frascos Woulff: poseen de dos a tres bocas en la parte superior para tapn. Normalmente se utiliza para el anlisis de gases. Puede tener una o dos bocas en la parte inferior.

KITASATOS: Se trata de un erlenmeyer con paredes reforzadas y tubo lateral. Se utiliza adicionndole distintos tipos de embudos para filtrar al vaco. Diseado y fabricado para tener resistencia mecnica. Otro tipo de kitasato tiene adems una salida lateral en la parte inferior de desagote, que permite filtraciones en vaco de tipo continuo.

MATRACES: Se diferencian de los balones, porque su base es plana. Su cuello puede ser corto o largo y su capacidad, entre 50 y 2000 ml. Se utilizan para efectuar sntesis, preparar soluciones, etc.

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MATRAZ AFORADO: Un matraz volumtrico o aforado es un recipiente con fondo plano con forma de pera, que tiene un cuello largo y delgado y un tapn de vidrio esmerilado (o de tefln). Una lnea fina alrededor del cuello indica el volumen que contiene a una temperatura determinada, normalmente 20C (el volumen y la temperatura se indican claramente en el recipiente). En tal caso, el recipiente est calibrado al volumen indicado. Sirven para preparar soluciones de concentracin exacta. La cantidad requerida de sustancia se pesa o se mide y se transfiere al matraz, se agrega agua y se lleva a volumen hasta la marca, a una temperatura conocida. No deben calentarse ni agregar lquidos calientes para evitar la variacin de volumen para el que estn calibrados. PESAFILTROS: El pesafiltro con boca esmerilada se destina a contener materiales que se desean pesar exactamente y mantener aislados del medio ambiente.

PIPETAS: Sirven para medir pequeas cantidades de lquido en forma exacta. Se cargan por succin hasta 1-2 cm por encima del enrase y se tapa el extremo superior de la pipeta con la yema seca del dedo ndice de la mano derecha (o izquierda si el laboratorista es zurdo). El dedo no debe estar mojado porque el agua forma una pelcula sobre el borde de la pipeta que dificulta la operacin. Se deja escurrir lentamente el lquido, disminuyendo la presin con el dedo hasta que la base del menisco llega a la marca (enrase), la pipeta debe mantenerse vertical y a la altura tal que la marca se halle al mismo nivel que el ojo. La gota que queda en el extremo se seca tocando una superficie de vidrio. Luego se deja escurrir todo el lquido en forma continua. No se debe soplar para escurrir la gota que queda en el capilar, ya que fue tenida en cuenta al calibrar la pipeta. Con ellas se aspiran lquidos inertes. Para tomar y trasvasar lquidos corrosivos, se coloca la pipeta bien limpia en el interior del recipiente y se deja subir el nivel del lquido. Si la cantidad es insuficiente, se hacen todas las tomas que sean necesarias. Para la succin y emisin de lquidos es mejor adaptar una propipeta o bulbo de goma de tres vas. Deber evitarse introducir lquidos dentro de ella y si as ocurriese, seprela inmediatamente y lvela en su interior varias veces con agua. Si se tapa la punta de la pipeta, limpiarla haciendo entrar agua a presin por la punta obturada. Si no fuera suficiente, recurrir a una aguja fina y fuerte, las pipetas sucias se lavan con agua jabonosa y si es necesario con mezcla sulfocrmica.
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Pipetas graduadas: se usan para medir cantidades de lquidos entre dos aforos o entre un aforo y escurrimiento total

Pipetas volumtricas (bolpipetas): para medidas fijas entre dos aforos. Pueden ser de simple o doble aforo, lo cual debe ser observado minuciosamente antes de utilizarla para evitar errores de medicin.

Forma en que debe ser tomada la pipeta con la mano

PISETAS: Son frascos plsticos, tienen una tapa a rosca que lleva un tubo repartidor que llega hasta el fondo del frasco. Se opera por compresin manual del mismo y son adecuadas para la transferencia y lavado de precipitados. PROBETAS: Son recipientes cilndricos graduados de vidrio grueso y pueden obtenerse de 10 a 2000 c.c. de capacidad. Las probetas graduadas no deben emplearse para trabajos de relativa exactitud. Se usan para medir masas relativamente grandes de lquidos o para lquidos corrosivos que no se deben pipetear. Es conveniente colocarles una goma cuadrada a su alrededor, para evitar su rotura en el caso de que se tumbe, pues son frgiles.

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REFRIGERANTES: El fin del refrigerante es condensar lquidos que hierven en un recipiente. Es uno de los medios fsicos utilizados para separar mezclas lquidas y purificar cada componente de las mismas. Su condensacin ser tanto ms eficaz cuanto: 1. mayor sea la superficie de contacto entre el vapor y el agua 2. ms baja sea la temperatura del agua 3. ms tiempo estn en contacto Tipos de refrigerantes: 1) Liebig o Recto 2) Traham o a Espiral

3) Allihn o a Bolas

4) TUBOS DE ENSAYO: Es el artculo ms sencillo y empleado en el laboratorio. Se elaboran en una gran variedad de medidas, desde los pequeos tubos de Kahn hasta tubos de gran tamao. Se los utiliza para realizar trabajos en pequea escala, por ejemplo, calentamiento, diluciones, desarrollo de coloraciones, distintas reacciones, etc. El volumen contenido no debe sobrepasar la cuarta parte del volumen total del tubo. Cuando se efecta un calentamiento en los mismos, se debe mantener una agitacin constante (rotar entre los dedos) y la boca del tubo se coloca apuntando hacia el lado opuesto del operador. Es conveniente identificar con nmeros o letras, en el crculo que poseen para dicho fin, el trabajo que se est realizando y colocar siempre los tubos en la gradilla respectiva.

TUBOS PARA CENTRFUGA: Son de pared reforzada, con extremo cnico, y bordes reforzados, que le otorgan gran resistencia mecnica. Se usan para una separacin rpida y eficaz de suspensiones o emulsiones en pequea cantidades, utilizando una centrfuga para acelerar la separacin.

VASOS DE PRECIPITADOS:
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Son vasos de vidrio que poseen un pico para poder verter los lquidos sin derramarlos. Se utilizan para calentar lquidos o disolver sustancias. VIDRIO RELOJ: Se utilizan para pesar pequeas cantidades de sustancias o disponerlas sobre el mismo para su fcil utilizacin. Tambin para cubrir vasos de precipitados, cristalizadores, etc. TERMMETROS: Son generalmente graduados en escala Celsius y no poseen estrangulamientos en el bulbo, es decir, no es necesaria su agitacin para que descienda la columna de mercurio. Se deben evitar sumergirlos bruscamente en sustancias a temperaturas elevadas, para evitar la destruccin del bulbo. No se deben depositar sobre una superficie fra mientras estn calientes y en ningn caso se deben utilizar como agitadores CPSULAS: Comnmente se utilizan para desecar sustancias o para llevar a cabo reacciones a temperaturas de fusin relativamente bajas, no ms de 300-350, con productos que no ataquen a los silicatos. Deben manejarse con pinzas previamente flameadas en llama. Su limpieza suele ser difcil, no se las debe raspar con fuerza pues se rompen con facilidad ya que son de porcelana. CRISOLES: Se emplean en reaccin a fusin y para calcinaciones a altas temperaturas. Los que son de porcelana pueden ser atacados por sustancias alcalinas. Tambin los hay de hierro, cobre, platino, cuyo uso depender del tipo de reaccin que se lleve a cabo. Pueden tener tapa y ser de distintas medidas La forma correcta es colocarlos en forma inclinada sobre un tringulo de pipa, sostenido por un trpode, con lo que se permite una mejor oxigenacin al calcinar con la llama de un mechero. Conviene siempre que todo nuevo crisol sea curado a la llama de un mechero o a la mufla, antes de ser usado

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APARATO DE KIPP.

Consta de dos piezas de cristal, la superior en forma de pera de largo cuello que entra a esmeril en la inferior. sta se compone de dos cavidades esfricas unidas por una garganta. La superior tiene una tubuladura que se cierra con un tapn y un tubo con llave o pinza para regular el desprendimiento de los gases. La inferior suele tener tambin otro tubo al pie para la limpieza del aparato.

APARATO DE EXTRACCIN SOXHLET Se utiliza para el tratamiento de muestras slidas (Semillas oleaginosas trituradas, yerba mate, etc.) con un disolvente. Consta de un matraz (A) , un condensador (B) y una columna (C). La sustancia colocada en un cartucho, se introduce en la columna; en el matraz se coloca el disolvente adecuado y se calienta hasta ebullicin. El vapor asciende por el tubo lateral (D) y se condensa en el refrigerante cayendo sobre la sustancia. Cuando el disolvente alcanza una altura conveniente sale por el sifn (E) y regresa al matraz donde se vaporiza nuevamente. El ciclo se repite hasta obtener la extraccin completa de la sustancia.

PAPELES DE FILTRO Se usan papeles de forma circular de 7, 9,11 y 12,5 cm de dimetro. Los papeles de filtro para anlisis cuantitativo se fabrican de varios tamaos medio de poros, su textura debe ser tal que retenga las partculas ms pequeas del precipitado, permitiendo una rpida filtracin. Generalmente se hacen de tres texturas diferentes, una para precipitados gelatinosos y partculas gruesas. La velocidad de filtracin es lenta para la primera, rpida para la tercera y media para la segunda. En la prctica los papeles de filtro Watman resultan satisfactorios. El tamao del papel de filtro para una operacin en particular depende del volumen del precipitado y no del volumen del lquido que se debe filtrar. El precipitado no llenar ms de un tercio del filtro y nunca ms de la mitad del mismo. El ngulo del embudo debe ser de 60 y el vstago de unos 15 cm de largo, para facilitar una filtracin rpida. El papel de filtro debe colocarse cuidadosamente en el embudo, de manera tal que solamente la porcin superior quede ajustada contra el vidrio para lograr una filtracin ms rpida.

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Para preparar le filtro se debe doblar exactamente por la mitad, y luego en cuartos y abrir de modo que queden tres hojas de un lado y una del otro, formndose un cono de 60, se lo ajusta al embudo, mojndose con agua, primero en la parte superior, comprimiendo con el dedo pulgar, ndice o una varilla de vidrio limpia la superficie contra el embudo, y finalmente se llenar con agua. Si el papel se ha ajustado bien contra el embudo, el vstago quedara lleno d e lquido durante la filtracin. Otra forma de preparar el filtro es doblar el papel al medio por su dimetro y despus otra vez formando un ngulo de 3-4 (para un embudo de 60), se corta a mano una esquina que corresponde al menor dobles, se abre el papel, separando tres papeles para un lado y uno para el otro y se coloca en el embudo, se debe ajustar bien la parte superior en el embudo (para que no ingrese aire entre el papel y el embudo) y comprobar el funcionamiento del filtro como en la forma anterior. Se debe utilizar un embudo de tamao adecuado, de modo que el papel de filtro, colocado en el embudo cubra hasta aproximadamente 1 cm por debajo del borde del embudo.

LAVADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO El lavado es una parte importante de la tcnica de laboratorio. Un material bien limpio es esencial para un buen trabajo. Pequeas porciones de impurezas pueden arruinar una reaccin muy sensible y hasta todo un anlisis. El mtodo de limpieza depende de las impurezas que se deseen eliminar. En primer lugar se deben retirar del recipiente, con varilla de vidrio o esptula, la mayor cantidad de suciedad posible y luego se lava muy bien con agua corriente fra, o mejor an con agua caliente. Cuando esto no es suficiente se recurre a una solucin jabonosa o de detergente ayudndose con una escobilla adecuada. Lave completamente con agua corriente, varias veces, y luego tres veces ms con agua destilada. Lave una vez los exteriores, especialmente alrededor de la boca. Una vez lavado el material se deja escurrir invertido en algn tablero o dispositivo especial, nunca se seca con trapo o toalla porque siempre queda pelusa y tal vez otras impurezas. Si el material ha sido liberado completamente de la suciedad, las paredes del mismo se humedecern uniformemente y quedar una pelcula delgada de lquido (limpieza con pureza analtica). Use las escobillas o cepillos cuidadosamente (sin ejercer excesiva fuerza sobre ellos) y asegrese que el cepillo no tenga puntas metlicas expuestas que puedan rayar el vidrio y causar que se rompa. Tales rayaduras son causa de frecuentes e inesperadas roturas cuando el material de vidrio se calienta, adems de hacer mucha ms dificultosa la limpieza por la suciedad que pueda quedar atrapada en las mismas.
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Maneje el material cuidadosamente mientras lo limpia, especialmente si es grande y voluminoso o son columnas delgadas ( pipetas, probetas gasomtricas, etc.) Las soluciones acuosas de sales, cidos y lcalis se lavan perfectamente con agua corriente fra o con agua caliente. Los envases de vidrio que han tenido soluciones que emiten humos o vapores, tales como cidos, amonaco, o hipocloritos, se deben llenar bien con agua por lo menos dos o tres veces de manera de expulsar todo el gas y luego proceder al lavado. Los residuos orgnicos pueden limpiarse con solventes tales como alcohol, ter, acetona, tetracloruro de carbono, etc.Si lava con alcohol, deje escurrir el exceso, lave con otro poquito de ter , escurra, y sople con aire comprimido (no con la boca) hasta que el olor a ter desaparezca. La acetona sola y el aire sirven lo mismo. Mantenga invertida la pieza mientras le aplica el aire, para facilitar la expulsin de los vapores ya que son ms pesados que el aire. El Calcio, los residuos alcalinos y el Dixido de Manganeso se desalojan fcilmente con un poco de cido clorhdrico. El cido puede recogerse y volverse a usar ponindolo en una botella despus de cada lavado, hasta agotarlo. Luego se debe llenar con agua el recipiente, varias veces, para librarlo del cido que pudiera contener. Las municiones de plomo y un poco de arena agitadas fuertemente en el fondo de un frasco despegan las costras depositadas en l. Se debe tener especial cuidado de no romper el frasco cuando se recurre a este procedimiento, ni arrojar a la pileta las municiones ni la arena una vez que se ha terminado de lavar. Lave ambas cosas recogindolas en un filtro de lienzo puesto en un embudo Buchner sobre un trpode colocado dentro de la pileta. Se debe tener cuidado de poner siempre el mismo tapn en los frascos o botellas y no intercambiarlos, pues resulta difcil dar otra vez con el cierre, especialmente si hay que lavar muchos frascos a la vez. Esto se aplica a los tapones de vidrio de forma cnica Si los residuos no pueden eliminarse lavndolos con agua corriente o por medio de una solucin jabonosa o de detergente se debe recurrir a medios altamente reactivos preparados en el laboratorio como: solucin acuosa de Hidrxido de Sodio o de Potasio al 5% , cido sulfrico o clorhdrico concentrado y mezclas limpiadoras ( mezcla sulfontrica o mezcla sulfocrmica). Todos stos medios de limpieza se deben usar con extremo cuidado. Lo ms importante para lograr un buen lavado puede resumirse as: 1) Siempre limpie el material inmediatamente despus de usarlo. Es mucho ms fcil limpiar el material antes que los residuos que contienen se sequen y endurezcan. 2) Lave en la forma ms simple y ms fcil posible. Si el agua simple es suficiente, no vaya ms lejos. 3) Lavar de tres a cinco veces es suficiente. 4) Finalmente lave por dentro y por fuera con pequeas cantidades de agua destilada. 5) Una vez limpio el material no seque con toalla o lienzo, deje que escurra en los soportes destinados a tal fin o en estufa de secado.
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La tarea de lavar ha terminado slo cuando el desorden causado por la operacin de limpiar ha sido despejado. Limpie y lave todos los aparatos y las mesas antes de abandonar el laboratorio. SOLUCIONES PARA EL LAVADO DEL MATERIAL DE LABORATORIO
a) Mezcla sulfontrica : cido sulfrico y cido ntrico en partes iguales. b) Mezcla sulfocrmica : Esta mezcla se prepara disolviendo 50 gramos de Dicromato de Potasio o de Sodio en polvo en 150 ml de agua caliente. Dejar enfriar y agregar despacio, agitando constantemente, 200 ml de cido sulfrico comercial. Luego aadir un exceso suficiente de cido sulfrico para disolver el precipitado. Guardar la solucin en un frasco grande de boca ancha con tapn de goma, la solucin no se debe trasvasar en caliente porque puede romper el recipiente. Para limpiar con esta mezcla se llena el recipiente o material con ella y se lo deja unas horas para que acte la misma. Luego se vaca y se lava con abundante agua corriente y despus con agua destilada. La misma mezcla puede utilizarse para varios lavados, pero cuando adquiere un color verdoso, del in Cromo (III), hay que desecharla. Al utilizar esta mezcla hay que tener mucho cuidado de que no salpique, se trata de una disolucin muy corrosiva. Para manejar la mezcla crmica, se deben utilizar anteojos de proteccin, guantes de goma y un delantal de goma. Las empresas de productos qumicos han desarrollado una serie de productos de limpieza especiales que sustituyen los medios que habitualmente se preparan en el laboratorio. Se trata de un surtido completo, para la limpieza manual o a mquina, de todo el material de laboratorio. Una detallada explicacin del uso de estos productos se encuentra en el rtulo de cada envase individual.

REACTIVOS Y SOLVENTES

CALIDAD DE REACTIVOS - Reactivos Analticos. Denominaciones usuales en el comercio y en la industria La nomenclatura que se emplea en el mercado para calificar a los reactivos analticos y as definir una calidad de reactivo se puede dividir en dos grupos principales: la que se relaciona con un criterio cientfico y la que se relaciona con un criterio tcnico. Criterio cientfico: se refiere a la calificacin de reactivos de acuerdo a determinadas normas de uso internacional, que exigen al fabricante ajustar la calidad a una serie de especificaciones estrictas, tanto en lo que hace a la pureza como a la concentracin del reactivo.

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Criterio tcnico, tambin llamado comercial: utiliza una serie de expresiones como puro, pursimo, purificado, etc. para calificar la calidad de los reactivos. Tales expresiones carecen de definicin precisa y no son suficientes para alcanzar las exigencias indicadas en las normas de uso internacional en las que se basa el criterio cientfico. Criterio cientfico a) Calidad de reactivo b) Grado reactivo c) Calidad farmacopea Calidad reactivo, Grado reactivo: incluye reactivos de alta calidad, para uso industrial o de laboratorio, que responden, desde un punto de vista analtico, a las especificaciones de ciertas normas o estndar de calidad como son las A.C.S. (American Chemical Society) o ISO 9000. Calidad farmacopea: incluye reactivos que generalmente son de uso farmacutico. Las farmacopeas, publicadas por organismos oficiales, son cdigos que los pases han establecido para normalizar las caractersticas de los reactivos necesarios para preparar y analizar los frmacos. Entre las farmacopeas podemos citar: Farmacopea Argentina (F.A.), Farmacopea Norteamericana (U.S.P.), Farmacopea Britnica (B.P.), Farmacopea Alemana (D.A.B.), etc. Acompaa a las siglas un nmero romano o arbigo que indica la edicin correspondiente, por ejemplo: F.A. (V) que significa Farmacopea Argentina quinta edicin. Criterio tcnico a) Ultrapuro b) Pro anlisis en envase original (con certificado) c) Pro anlisis d) Pursima e) Pura f) Purificada g) Uso Tcnico h) Uso Comercial En el criterio tcnico las diferencias se establecen por el lmite mximo de impurezas que contienen. Ultrapuro, Pro anlisis con certificado: en esta categora se incluyen reactivos de gran calidad, tanto por su ttulo como por su bajo contenido de impurezas, pero que debido a la presencia pequeos contenidos de determinados contaminantes de complicada y costosa extraccin, no se pueden incluir en las especificaciones de A.C.S. o ISO 9000. La concentracin en materia activa oscila entre un 95 y 99 % . Cuando se colocan estas denominaciones a los reactivos, algunas casas comerciales incluyen un boletn del anlisis del lote donde se especifica pureza, humedad, concentracin de impurezas, etc.

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Pro anlisis, Pursima: comprende sustancias qumicas de calidad adecuada para algunas sntesis y otras aplicaciones. La concentracin en materia activa oscila entre un 90 y 95 % . En este tipo de reactivos solo se incluye un anlisis tipo de calidad declarando solo el porcentaje de las impurezas ms relevantes presentes que son un ndice de la calidad habitual. Pura, Purificada: en esta categora se informa el ttulo o el porcentaje de pureza del componente principal sin hacer mencin de las impurezas y en qu proporcin se encuentran.

Uso tcnico, Uso comercial: se suele aplicar esta denominacin a reactivos de inferior pureza respecto de los anteriores, de modo que solamente debe ser usados cuando no es de gran importancia una elevada pureza. En general, en el anlisis analtico no se utilizan productos qumicos de grado tcnico o comercial. En cualquier caso debe evitarse usar un reactivo de mayor grado de pureza que lo realmente necesario por cuestiones de costo. PUREZA DE REACTIVOS Se deben usar reactivos pro-anlisis (PA) que tienen un rtulo declarando el porcentaje de las impurezas ms relevantes presentes. As mismo, hay que tener presente, que el certificado que figura en el frasco no es una garanta infalible de la pureza del reactivo por las siguientes causas: a) ciertas impurezas pueden no haber sido investigadas por el fabricante; b) introduccin de materiales extraos al envasarlos; c) el reactivo puede haberse contaminado despus de su adquisicin por haber dejado destapado el frasco o porque se introducen partculas extraas al dosificar utilizando materiales sucios o previamente utilizados en la dosificacin de otra droga; d) los slidos pueden no estar suficientemente secos ya sea porque se hayan humedecido durante el almacenaje o por cierre deficiente de los recipientes. SOLVENTES Los solventes empleados en anlisis se pueden dividir en tres categoras fundamentales: 1) Solventes para uso analtico general, con estudio preferencial del punto de ebullicin y concentracin mxima de impurezas. 2) Solventes para anlisis instrumental, en los que adems de los puntos anteriores se determina la absorbancia en el ultravioleta (UV) e infrarrojo (IR) y su comportamiento en cromatografa en fase gaseosa. 3) Solventes para aplicaciones especiales en los que el examen llega a la cromatografa en fase gaseosa de alta precisin y estudios de la conductividad.
Bibliografa: Control de Calidad Aplicado a Laboratorios Qumico Clnicos. A.E.Longo Gua Prctica de Laboratorio. 2da. Ed. Dra. Claudia Palpoli y otros. UNR Editora

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