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Mtodo de Prueba Estndar para Agua en Productos de Petrleo y Materiales Bituminosos por Destilacin

Este estndar esta publicado bajo la designacin fija D 95; el nmero inmediatamente despus de la designacin indica el ao original de adopcin o, en caso de una revisin, el ao de la ltima revisin. El nmero en parntesis indica el ltimo ao de reaprobacin. Un psilon () de superndice indica un cambio adicional desde la ltima revisin o reaprobacin.

1.

Alcance 1.1 Este mtodo de prueba cubre la determinacin de agua en un rango de 0 a 25% en volumen para productor de petrleo, alquitrn y otros materiales bituminosos mediante el mtodo de destilacin. Nota 1 Materiales voltiles solubles en agua, de estar presentes, pueden ser medidos como agua. 1.2 Los productos especficos considerados durante el desarrollo de este mtodo de prueba estn listados en la Tabla 1. Para emulsiones bituminosas referirse al Mtodo de Prueba D 244. Para petrleo crudo referirse al Mtodo de Prueba D 4006. Nota 2 Con algunos tipos de aceites, resultados satisfactorios pueden ser obtenidos del Mtodo de Prueba D 1796. 1.3 Los valores reportados en unidades SI sern considerados estndares. Los valores en parntesis son nicamente para informacin. 1.4 Este estndar puede involucrar materiales, operaciones y equipos peligrosos. Este estndar no busca referirse a todas las implicancias de seguridad, si alguna, asociadas con su uso. Es la responsabilidad del usuario de este estndar establecer prcticas de seguridad y salud apropiadas y determinar la aplicabilidad de limitaciones regulatorias previas al uso. Para declaraciones de peligros especficos, ver la Seccin 5.

TABLA 1 Tipo de lquido portador de solvente versus material a ser probado. Tipo de lquido portador Material a ser probado de solvente Aromtico Asfaltos, alquitrn, alquitrn de carbn, alquitrn de carretera, bitumen, asfalto lquido, alquitrn acido Destilado de petrleo Aceite de carretera, aceite combustible, aceite lubricante, sulfonatos de petrleo Esencia voltil Grasas lubricantes 2 Documentos de Referencia 2.1 Estndares ASTM:

D 244 Mtodo de Prueba para Asfaltenos Emulsificados D 1796 Mtodo de Prueba Agua y Sedimentos en Aceites Combustibles Mediante el Mtodo de la Centrifuga D 4006 Mtodo de Prueba para Agua en Petrleo Crudo Mediante Destilacin D 4057 Prctica para Muestreo Manual de Petrleo y Productos de Petrleo D 4177 Prctica para Muestreo Automtico de Petrleo y Productos de Petrleo

D 5854 Prctica para el Mesclado y Manejo de Muestras Liquidas de Petrleo y Productos de Petrleo E 123 Especificaciones para Aparado para Determinacin de Agua Mediante Destilacin 2.2 Manual de Estndares de Medicin de Petrleo: Captulo 8.1 Muestreo Manual de Petrleo y Productos de Petrleo (ASTM D 4057) Captulo 8.2 Muestreo Automtico de Petrleo y Productos de Petrleo (ASTM D4177) Captulo 8.3 Mezclado y Manejo de Muestras Liquidas de Petrleo y Productos de Petrleo Captulo 10.2 Determinacin de Agua en Petrleo Crudo Mediante el Mtodo de Destilacin Captulo 10.6 Determinacin de Agua en Aceite Combustible Mediante el Mtodo de Destilacin

4.3 El contenido de agua permitido puede ser especificado en contratos. 5 Liquido Portador de Solvente 5.1 Un lquido portador de solvente apropiado al material siendo testado debe ser usado 5.1.1 Solvente Aromtico Los siguientes solventes aromticos son aceptables: 5.1.1.1 Xileno de grado industrial Nota 3 Advertencia: Inflamable. Vapores nocivos. 5.1.1.2 Una mezcla de 20% en volumen de tolueno de grado industria y 80% en volumen de xileno de grado industrial. Nota 4 Advertencia: Inflamable. Vapores nocivos 5.1.1.3 Nafta de Petrleo o de Alquitrn de Carbn, libre de agua, produciendo no ms de 5% de destilados a 125C y no menos de 20% a 160 C y con una densidad relativa no menor a 0.8545 a 15.56/15.56C

Resumen del Mtodo de Prueba 3.1 El material a ser probado es calentado bajo reflujo con un solvente inmiscible en agua, que se codestila con el agua en la muestra. El solvente condensado y el agua con continuamente separados en la trampa, el agua asentndose en la seccin graduada de la trampa y el solvente volviendo al baln. 4 Significado y Uso 4.1 Un conocimiento del contenido de agua en productos de petrleo es importante en la refinacin, compra, venta y transferencia de productos. 4.2 La cantidad de agua determinada por este mtodo de prueba (al 0.05% en volumen ms cercano) puede ser usado para corregir el volumen involucrado en la transferencia de custodia de productos de petrleo y materiales bituminosos.

5.2 Blanco solvente El contenido de agua del solvente debe ser determinado mediante destilacin de una cantidad equivalente del mismo solvente usado para la prueba de la muestra en el aparato de destilacin tal como es sobresaltado en la Seccin 9. El blanco debe ser determinado a la escala de divisin ms cercana y usado para corregir el volumen de agua en la trampa en la Seccin 10. 6 Aparato 6.1 General El aparato incluye un baln de vidrio o metal, un calentador, un condensador de reflujo, y una trampa graduada de vidrio. El baln, la trampa y el condensado pueden estar conectado por cualquier mtodo apropiado que produzca una unin a prueba de fugas. Ensambles tpicos son ilustrados en Fig. 1, Fig. 2, y Fig. 3. El baln y la trampa deberan ser escogidos para cubrir el rango de materiales y contenidos de agua esperados. En el ensamblaje, cuidado debe ser tomado para prevenir que las conexiones se congelen o e peguen. Esto puede prevenirse mediante la aplicacin de una capa muy delgada de grasa. 6.2 Baln Un envase de vidrio o metal con un cuello corto y una conexin apropiada para acomodar el tubo de reflujo de la trampa debe ser usado. Envases con capacidad de 500, 1000, y 2000 mL han mostrado ser satisfactorios. 6.3 Calentador Una hornilla a gas apropiado o un calentador elctrico puede ser usado con el baln de vidrio. Una hornilla de aro de gas con puertos en la circunferencia interior debe ser usado con balones de metal. 6.4 Equipos de vidrio Dimensiones y descripciones de un equipo de vidrio tpico para usar en este mtodo de prueba es proporcionado en la Especificacin E 123. 7 Muestreo 7.1 El muestreo es definido como todos los pasos necesarios para obtener una muestra de los contenidos de cualquier tubera, taque, u otro

Nota 5 Advertencia: Extremadamente inflamable. Nocivo si inhalado. Los vapores pueden causar fuego. 5.1.2 Solventes de Destilado de Petrleo Un solvente de destilado de petrleo, 5% hirviendo entre 90 y 100C y 90% destilando debajo de 210C debe ser usado. El porcentaje puede determinarse por volumen o por masa. Estos solventes estn disponibles desde la mayora de las compaas qumicas bajo el nombre de ligroine. Nota 6 Advertencia: Inflamable. Vapores nocivos. 5.1.3 Solventes de Esencias Voltiles Los siguientes solventes de esencias voltiles son 5.1.3.1 Esencia de petrleo, con un rango de ebullicin de 100 a 120C. Nota 7 Advertencia: Inflamable. Vapores nocivos. 5.1.3.2 Isooctano, de pureza de 95% o mas

Nota 8 Advertencia: Extremadamente inflamable. Nocivo si inhalado. Los vapores pueden causar fuego.

sistema y colocar dicha muestra en el contenedor de la prueba de laboratorio. Solo muestras representativas obtenidas mediantes las Practicas D4057 y D4177 sern usadas en este mtodo de prueba. 7.2 El tamao de la muestra estar basado en el contenido de agua esperado de la muestra, de tal manera que el agua producida no exceda la capacidad de la trampa. 7.3 La Practica D5854 contiene informacin en eficiencia de muestreo y homogenizacin de mezcladores desconocidos. Este mtodo de prueba no debe ser seguido sin una adherencia estricta a dicha prctica.

Elimine estos factores estandarizacin. 9 Procedimiento

antes

de

repetir

la

Nota 10 Cuidado: La precisin de este mtodo de prueba ser afectado por la adhesin de gotas de agua a la superficie del aparato y por lo tanto no sern registrados en la trampa. Para minimizar este problema todo el aparato debe ser limpiado qumicamente por lo menos diariamente para remover pelculas y partculas superficiales. 9.1 Mida una cantidad de muestra adecuada con una precisin de 1% y transfiralo al baln. 9.2 Mida muestras de lquidos ordinarios con un cilindro graduado de tamao apropiado. Enjuague el material adherente al cilindro con una porcin de 50mL o dos porciones de 25mL de lquido portador de solvente. Drene el cilindro cuidadosamente luego de la transferencia de muestra y de cada enjuagado. 9.3 Pese los materiales solidos o viscosos directamente en el baln y agregue 100mL del lquido portador de solvente seleccionado. 9.4 Camas de vidrio o cualquier otro ayudador de ebullicin puede ser agregado si es necesario para reducir el burbujeo. 9.5 Ensamble los componentes del aparato, como se ilustra en Fig. 1, Fig. 2, y Fig. 3, escogiendo la trampa de acuerdo a la cantidad de agua que se espera recuperar asegurndose que todas las conexiones sean impermeables para lquidos y vapores. Si un baln de metal con una tapa removible es usado inserte una junta de papel pesado, humedecido con solvente, entre el baln y el resto del equipo. El tubo condensador y la trampa deben ser qumicamente limpiados para asegurar un drenaje efectivo del agua. Inserte un tapn de algodn para evitar la condensacin de humedad atmosfrica. Circule agua fra por la chaqueta del condensador.

8 Estandarizacin 8.1 La precisin de las marcas de graduado en la trampa deben estar certificadas o verificadas, usando solo estndares nacionales o internacional. 8.2 Todo el ensamble de vidrio debe ser calibrado previamente de la siguiente manera. 8.2.1 Poner 400 mL de xileno sexo o el solvente que ser utilizado en el anlisis de muestras desconocidas en el aparato y luego probar de acuerdo a la Seccin 9. Cuando se complete, descarte el contenido de la trampa y agregue el volumen de agua tal como se especifica en la primera prueba en la Tabla 3 directamente en el balon de destilacin y pruebe de acuerdo a la Seccin 9. 8.2.2 Repita la prueba en 8.2.1, y agregue el volumen especificado en la segunda prueba en la Tabla 3 directamente en el baln. EL ensamblaje del aparato es satisfactorio solo si las lecturas estn dentro de la tolerancia especificada en la tabla 3. 8.3 Una lectura fuera de los lmites permisibles sugiere un malfuncionamiento resultado de fugas de gas, ebullicin muy rpida, falta de precisin en la calibracin de la trampa, o ingreso de humedad.

9.6 Aplica calor al baln, ajustando la velocidad de ebullicin para que la descarga de destilado condensado se encuentre entre dos y cinco gotas por segundo. Si el baln de metal es usado, empiece a calentar con la hornalla a 76mm por encima del fondo y gradualmente baje el calentador a medida que la destilacin contina. Contine la destilacin hasta que no se vea agua en ningn otro lado del aparato excepto en la trampa y el volumen se mantenga constante por 5 minutos. 9.7 Cuando la descarga de agua se complete, permita a la trampa y al contenido llegar a temperatura ambiente. Limpie cualquier gota de agua adherida a los costados de la trampa con una varilla de vidrio o de PTFE o cualquier medio adecuado. Lea el volumen de agua en la trampa a la escala de divisin ms cercana. 9.8 Un blanco solvente deber ser establecido, tal como se especifica en 5.2. 10 Clculos 10.1 Calcule el agua en la muestra como porcentaje en peso o volumen, de acuerdo con las bases en las cuales la muestra est tomada, de la siguiente manera: 10.1.1 Agua, % (V/V)=
( ) ( )

de los resultados cuando se usan trampas de 10 o 25 mL. La precisin usando una trampa de 2 mL no ha sido establecida. 12.1.1 Repetitividad La diferencia entre resultados de pruebas sucesivas, obtenidas por el mismo operador con el mismo aparato bajo condiciones de operacin constantes en materiales de prueba idnticos exceder los valores en la Tabla 4 en uno de cada veinte casos. 12.1.2 Reproducibilidad La diferencia entre dos resultados de pruebas nicos e independientes obtenidos por diferentes operadores trabajando en diferentes laboratorios con materiales de prueba idnticos exceder los valores en la Tabla uno de cada veinte casos. 12.2 Parcialidad Dado que no hay material de referencia apropiado para determinar la parcialidad para el procedimiento descrito en este mtodo de prueba no se hace ninguna declaracin al respecto. 13 Palabras Clave 13.1 materiales bituminosos; productos de petrleo; liquido contenedor de solvente; agua por destilacin; contenido de agua

10.1.2
(

Agua,%(V/m)
) ( )

11 Reporte 11.1 Reporte los resultados como el contenido de agua al 0.005% ms cercano si el receptor de 2 mL fue usado y al 0.1% si los receptores de 10mL o 25 mL fueron usados con una muestra de 100 mL o 100 g. 12 Precisin y Parcialidad 12.1 Precisin EL criterio descrito en 12.1.1 y 12.1.2 deben ser usador para juzgar la aceptabilidad