Universidad Nacional de Salta Facultad de Ciencias Exactas Qumica Analtica Aplicada DETERMINACIN DE ALUMINIO Y MAGNESIO EN LAS TAPAS ABRE-FCIL

DE LAS LATAS DE BEBIDAS GASEOSAS Fecha: 16/03/ 011 Tema: !etales Introduccin El aluminio es uno de los metales m"s usados en la actualidad# $racias a su li$ere%a# resis& tencia a la corrosi'n ( a su )acilidad para el reciclado* +a utili%aci'n del aluminio es $enerali%ada en todas las industrias por las venta,as -ue este metal o)rece* Es un metal -ue puede ser )uerte# d.ctil ( malea/le* 0osee una $ran variedad de pro& piedades de/ido a -ue al ser me%clado con otros materiales como el silicio# cromo# man$aneso# n& -uel# %inc# co/re# ma$nesio# 1ierro ( co/re# se producen una serie de aleaciones con propiedades es& pec)icas -ue se pueden utili%ar para di)erentes prop'sitos* +as aleaciones de aluminio se desi$nan con un n.mero de 2 d$itos* El primer di$ito indica el tipo de aleaci'n# de acuerdo con el elemento minoritario de ma(or proporci'n* El se$undo indica las aleaciones espec)icas en la aleaci'n# los dos .ltimos indican la aleaci'n espec)ica de aluminio o la pure%a de 3ste* +as propiedades de las aleaciones vendr"n determinadas por los elementos a&leantes ( sus composiciones* +as principales aleaciones de aluminio son4 Aleaciones de aluminio 5rupo 1000 5rupo 000 5rupo 3000 5rupo 2000 5rupo 6000 5rupo 6000 5rupo 7000 0rincipal elemento aleante Aluminio t3cnicamente puro Co/re !an$aneso Silicio !a$nesio !a$nesio ( Silicio 8inc

El o/,etivo del la/oratorio es 1acer un an"lisis de los principales elementos de la aleaci'n con la -ue est"n 1ec1as las tapas a/re&)"cil de las latas de /e/idas $aseosas* +as latas de /e/idas $aseosas est"n )ormadas por dos partes4 una parte es la parte in)erior -ue tiene la )orma de un vaso ( la otra es la tapa a/re&)"cil* +a tapa a/re&)"cil consta de dos partes4 la tapa propiamente dic1a ( el anillo de apertura* 9odas estas partes est"n )a/ricadas de di)erentes aleaciones de aluminio por-ue cumplen con )unciones di)erentes4 +ata de aluminio para /e/idas $aseosas 0artes de la lata :ecipiente Aleaci'n de aluminio 3002 Caractersticas ;e/ido a su )unci'n# est" )a/ricada de una aleaci'n con resistencia me& dia*

+ata de aluminio para /e/idas $aseosas 1

0artes de la lata 9apa a/re&)"cil 9apa

Aleaci'n de aluminio 61<

Caractersticas 0or su dise=o es necesario -ue est3 )a& /ricada por una aleaci'n de /uena re& sistencia* Su )unci'n es la de a/rir la tapa* 0or ello es necesario de -ue est3 )a/ricado por una aleaci'n mu( resistente*

Anillo de apertura

6162

Como se puede ver de la ta/la# las tapas de las latas de aluminio a anali%ar est"n 1ec1as de aleaci'n de aluminio 61< # cu(o elemento aleante principal es el ma$nesio* A partir de este dato se espera -ue los resultados o/tenidos concuerden con lo -ue se espera para esta aleaci'n4 0orcenta,es m"ximos permitidos Si 0# 0 Fe 0#36 Cu 0#16 !n 0# &0#6 !$ 2#0&6#0 Cr 0#10 8n 0# 6 Al resto

Reactivos y Materiales

E-uipo de a/sorci'n at'mica4 5>C ?02AA* 0ipeta autom"tica de 10000 ul ( 1000 ul* !atraces de 100 ml# 60 ml ( 6 ml* >ureta de 10 ml* @asos de precipitado de 60 ml* Em/udo ( papel de )iltro /anda ne$ra* 0atr'n 1000 ppm de aluminio* 0atr'n 1000 ppm de ma$nesio* !uestra4 tapas a/re&)"cil de latas de /e/idas $aseosas*

Experimentos y resultados Preparacin de la muestra Con una ti,era cortar las tapas de las latas en pe-ue=os peda%os ( lue$o pesar 1 $ aproxima& damente en un vaso de 60 ml* ;espu3s a$re$ar 10 ml de ACl BcC# con una pro/eta# despacio ( en pe-ue=as porciones* Una ve% -ue termine de reaccionar la me%cla# calentar un poco para ase$urar -ue la muestra reaccione completamente* ;iluir a 60 ml aproximadamente con a$ua caliente ( de,ar en)riar* Filtrar el residuo pl"stico -ue se encuentra suspendido en la me%cla reactiva ( llevar a volu& men en un matra% de 100 ml* Soluci'n muestra !1 ! !asa muestra 1#013< $ 1#0113 $ @olumen ACl BcC 10 ml 10 ml @olumen )inal 100 ml 100 ml

El residuo pl"stico -ue se o/serva suspendido en la me%cla reactiva# proviene del laminado -ue se reali%a so/re las latas de /e/idas $aseosas con el )in de -ue la /e/ida# -ue contiene "cido )os& )'rico# no ata-ue al metal deterior"ndolo* Este laminado consta de una me%cla de pl"sticos cu(a

composici'n depende del tipo de laminado -ue se reali%a* !ediante un an"lisis D: del residuo se pudieron determinar poli3ster ( polietileno# pl"sticos -ue se encuentran normalmente en las /otellas de pl"stico para /e/idas* Determinacin de aluminio +os par"metros recomendados por el e-uipo de medici'n para la lectura de aluminio# son4 +lama4 'xido nitroso E acetileno Corriente de l"mpara4 3 mA +on$itud de onda4 3?6# nm Anc1o de rendi,a4 0#6 nm Fm/ito de linealidad4 6 E 110 ppm +as soluciones patrones para la curva de cali/raci'n se prepararon a partir del patr'n 1000 ppm de Al* +os vol.menes utili%ados de este patr'n# medidos con una /ureta de 10 ml# ( la con& centraci'n de los patrones de cali/raci'n# son los si$uientes4 !atra% > 01 0 03 02 06 @olumen 1000 ppm Al 0#0 ml 1# ml #6 ml 3#7 ml 6#0 ml 6#0 ml @olumen )inal 60 ml 60 ml 60 ml 60 ml 60 ml 60 ml Concentraci'n 0 ppm 2 ppm 60 ppm 72 ppm 100 ppm 1 0 ppm A/sor/ancia 0*000 0*07 0*161 0* 13 0* 7 0*376

El contenido de aluminio en la muestra se estima -ue es del ?6 G aproximadamente* 9e& niendo en cuenta este valor se determina el volumen de soluci'n muestra# a diluir a 60 ml# necesario para -ue la concentraci'n de Al cai$a en el centro de la curva de cali/raci'n# 67#6 ppm4 67#6 m$ 60 ml + 0#?6 1000 m$ 1000 ml 1+ 100 ml

@muestra H

H 0#366 ml

Como la cantidad calculada no se puede medir# se eli$e diluir 0#360 ml de soluci'n muestra en 60 ml# tal como )i$ura en la si$uiente ta/la4 !uestra !1I ! I @olumen muestra 360 ul 360 ul @olumen )inal 60 ml 60 ml A/sor/ancia 0#1<3 0#1<0

+a curva de cali/raci'n o/tenida con los patrones# es4

cu!"a de calib!acin pa!a Al 0.40 0.35 0.30 0.25 A 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0 20 40 60 ppm Al 80 100 120 pendiente: b = 0.00295 !denada: a=0 ecuacin: y = a + b.x R = 0.99562
2

Se o/serva en el $r")ico -ue los dos .ltimos puntos se ale,an muc1o de la recta de cali/ra& ci'n* Sin em/ar$o# no se puede decidir si eliminar unos de estos puntos (a -ue am/os se ale,an por la misma distanciaJ es decir# -ue la desviaci'n ne$ativa del cuarto punto se compensa por la desviaci'n positiva del -uintoJ por tanto# se decide no eliminar estos puntos de la recta* +a concentraci'n aluminio calculada para las muestras diluidas# es4 CAl H A muestra /pendiente +a masa de aluminio calculada para las muestras# es4 mAl H CAl 1+ 60 ml 1000 ml 100 ml 360 ul 1000 ul 1 ml

+os resultados o/tenidos para las muestras# son4 muestra !1 ! ppm Al muestra diluida 6 #03 ppm 61#0 ppm m$ Al muestra <<6# m$ <71#7 m$ m$ muestra 1013#< m$ 1011#3 m$ G Al muestra <7#21 G <6#1? G

+os par"metros estadsticos de los resultados# son4 0romedio <7 BGC ;esviaci'n est"ndar BSC 1 BGC S BGC

El porcenta,e de aluminio en la muestra de aleaci'n de aluminio# es4 BGC Al & H <7 BGC K BGC

+a incertidum/re del resultado est" expresada como dos veces la desviaci'n est"ndar* Determinacin de magnesio +os par"metros recomendados por el e-uipo de medici'n para la lectura de ma$nesio# son4 +lama4 aire & acetileno Corriente de l"mpara4 3 mA +on$itud de onda4 <6# nm Anc1o de rendi,a4 0#6 nm Fm/ito de linealidad4 0#1 E 0#2 ppm En la muestra# el ma$nesio es un elemento minoritario# la presencia de aluminio Belemento ma(oritarioC inter)iere en su determinaci'n (a -ue en la llama reacciona con el ma$nesio )ormando un compuesto mixto de ma$nesio&aluminio de /a,a volatilidad reduciendo la )racci'n de ma$nesio atomi%ada en la llama* ;e esta manera# la a/sor/ancia de ma$nesio en la muestra se ve disminuida por la presencia de aluminio* Con el o/,etivo de corre$ir esta inter)erencia se decide determinar ma$nesio utili%ando el m3todo de a$re$ado patr'n* El plan de tra/a,o para la determinaci'n es o/tener una recta de cuatro puntos -ue se en& cuentren en el ran$o lineal de cali/raci'n4 0untos punto 1 punto punto 3 punto 2 ;escripci'n muestra muestra K 01 muestra K 0 muestra K 03 @olumen )inal 6 ml 6 ml 6 ml 6 ml ppm de !$ total 0#10 ppm 0#16 ppm 0# 0 ppm 0# 6 ppm ppm de !$ a$re$ado & 0#06 ppm 0#10 ppm 0#16 ppm ppm de !$ muestra 0#10 ppm 0#10 ppm 0#10 ppm 0#10 ppm

Con el o/,etivo de disminuir el error en la medici'n de la muestra# el volumen de alcuota de muestra ele$ido para a$re$ar en los matraces es de 10 ml* Esta cantidad de muestra de/e contener la cantidad de ma$nesio necesaria como para -ue diluida a 6 ml ten$a la concentraci'n de 0#10 ppm* 0ara cumplir con este re-uisito es necesario diluir 1 0 ul de la soluci'n muestra ori$inal en 100 ml* 9eniendo en cuenta los datos de /i/lio$ra)a so/re las aleaciones de aluminio# se estima -ue el por& centa,e de ma$nesio en la muestra es de # G en promedio* ;e acuerdo a esto# la concentraci'n de ma$nesio en la soluci'n muestra diluida es4 0#0 C!$ H 1000 m$ 100 ml 1000 ml 1+ 100 ml 1 0 ul 1 ml 1000 ul

H 0# 62 m$ BppmC +

En la diluci'n )inal la concentraci'n ma$nesio es4 C!$ H 0# 62 ppm 10 ml H 0#106 ppm 6 ml Este resultado demuestra -ue las diluciones reali%adas cumplen con el plan de tra/a,o* 0ara el a$re$ado de los patrones es necesario preparar una soluci'n patr'n intermedia de 0 ppm a partir de la cual se reali%aran las adiciones* El volumen necesario de la soluci'n patr'n de 1000 ppm de !$ para preparar 60 ml de esta soluci'n# es4 @H 0 ppm 60 ml H 1 ml 1000 ppm 6

+a preparaci'n de las soluciones para el an"lisis de ma$nesio en la muestra !1 ( las lectu&ras o/tenidas para las correspondientes soluciones# es4 Soluci'n !1 !1 !1 K 01 !1 K 0 !1 K 03 @olumen muestra diluida 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml @olumen 0 ppm !$ & & 0#10 ml 0#16 ml 0# 0 ml ppm !$ a$re$ado & & 0#0< ppm 0#1 ppm 0#16 ppm A/sor/ancia 0#167 0#16< 0#237 0# 2< 0# 7<

+a recta de cali/raci'n o/tenida para la muestra !1# es4

cu!"a de calib!acin pa!a #$ 0.40 0.35 0.30 0.25 A 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00 pendiente: b = 0.6848 !denada: a = 0.16%3 ecuacin: y = a + b.x R = 0.9993%
2

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

ppm #$

El punto perteneciente a la soluci'n !1 K 01 )ue eliminado por-ue la lectura o/tenida# 0#237# -ueda mu( por arri/a de las lecturas de los otros puntos# inclusive de la soluci'n m"s con&centrada* Evidentemente esta lectura se de/e a un error cometido en la preparaci'n de la soluci'n* +a preparaci'n de las soluciones para el an"lisis de ma$nesio en la muestra ! ( las lectu&ras o/tenidas para las correspondientes soluciones# es4 Soluci'n ! ! ! K 01 ! K0 ! K 03 @olumen muestra diluida 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml 10 ml @olumen 0 ppm !$ & & 0#10 ml 0#16 ml 0# 0 ml ppm !$ a$re$ado & & 0#0< ppm 0#1 ppm 0#16 ppm A/sor/ancia 0#166 0#166 0# 13 0# 26 0# 76

+a recta de cali/raci'n o/tenida para la muestra ! # es4

cu!"a de calib!acin pa!a #$ 0.40 0.35 0.30 0.25 A 0.20 0.15 0.10 0.05 0.00 0.00 pendiente: b = 0.%5 !denada: a = 0.155 ecuacin: y = a + b.x R = 0.99931
2

0.02

0.04

0.06

0.08

0.10

0.12

0.14

0.16

0.18

ppm #$

+a concentraci'n de ma$nesio en am/as muestras# es4 C!$ H aordenada /pendiente +a masa de ma$nesio calculada para las muestras# es4 m!$ H C!$ 1+ 1000 ml 6 ml 100 ml 10 ml 100 ml 1 0 ul 1000 ul 1 ml

+os resultados o/tenidos para las muestras# son4 !uestra !1 ! ppm !$ en muestra diluida 0# 2 ppm 0# 1 ppm m$ !$ en muestra 60#00 m$ 23#76 m$ !asa de la muestra 1013#< m$ 1011#3 m$ G !$ en la muestra 2#?3 G 2#33 G

+os par"metros estadsticos de los resultados# son4 0romedio 2#6 BGC ;esviaci'n est"ndar BSC 0#2 BGC S 0#< BGC

El porcenta,e de ma$nesio en la muestra de aleaci'n de aluminio# es4 BGC !$ H 2#6 BGC K & 0#< BGC

+a incertidum/re del resultado est" expresada como dos veces la desviaci'n est"ndar* Conclusin 7

+a aleaci'n de aluminio 61< de la -ue est"n 1ec1as las tapas a/re&)"cil anali%adas tiene la si$uiente composici'n4 0orcenta,es m"ximos permitidos Si 0# 0 Fe 0#36 Cu 0#16 !n 0# &0#6 !$ 2#0&6#0 Cr 0#10 8n 0# 6 Al resto

El porcenta,e mnimo de aluminio en la aleaci'n 61< es del ?2 G Bvalor estimado a partir de la composici'n m"xima de los otros elementosC* Comparando este valor con el experimental# <7 G# se calcula un error del 7 G por de/a,o del mnimo permitido para esta aleaci'n* 0or otro lado# el ran$o de composici'n de ma$nesio en la aleaci'n se encuentra entre el 2#0& 6#0 G* A di)erencia del porcenta,e de aluminio# el porcenta,e de ma$nesio experimental# 2#6 G# cae dentro del ran$o permitido para esta aleaci'n* Anali%ando los resultados o/tenidos# s'lo el porcenta,e de aluminio est" por de/a,o del por& centa,e mnimo de lo -ue se espera para la aleaci'n anali%ada* El motivo de esta di)erencia puede de/erse a4 +a aleaci'n de aluminio no es la 61< si no otra -ue contiene menor cantidad de aluminio* 03rdida de muestra durante la dis$re$aci'n de la misma* 03rdida de muestra durante la diluci'n de la misma* Dnter)erencia de matri% en la muestra -ue no )ue corre$ida* +os primeros dos motivos propuestos -uedan descartados por-ue el resultado o/tenido para el ma$nesio cae dentro del ran$o de composiciones -ue caracteri%a la aleaci'n 61< * Esto da a co&nocer -ue la aleaci'n anali%ada es la 61< ( -ue no 1u/o p3rdidas durante la dis$re$aci'n* +a principal inter)erencia de aluminio es el ma$nesio* En presencia de ma$nesio el aluminio )orma un compuesto mixto de aluminio&ma$nesio de /a,a volatilidad -ue reduce la )racci'n de alu& minio atomi%ada en la llama* Sin em/ar$o# considerando -ue el aluminio es el componente ma(ori& tario de la muestra ( el ma$nesio el minoritario (# adem"s# -ue la determinaci'n se llev' a ca/o en llama de 'xido nitroso/acetileno donde la temperatura es lo su)icientemente alta como para descom& poner el compuesto mixto aluminio&ma$nesio# se conclu(e -ue no 1a( inter)erencia* Aa/iendo descartado tres de los cuatro motivos -ue se proponen como ,usti)icativos del /a,o porcenta,e de aluminio o/tenido# se lle$a a la conclusi'n de -ue lo m"s pro/a/le es -ue el error se de/e a una mala preparaci'n de la diluci'n de la muestra*

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