Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Ttulo del anteproyecto: Determinar el por ciento de pureza

en una muestra de materia prima de carbonato de sodio por medio de una titulacin cido base en medio acuoso. 27 de Septiembre de 2013 Laboratorio No. L-402 Pgina 1 de 11

Objetivo: Determinar el por ciento de pureza en una muestra de materia prima de carbonato de sodio por medio de una titulacin directa cido base en medio acuoso.

Hiptesis: Contiene no menos del 99 por ciento y no ms del 100.5 por ciento de NaHCO3, calculado con referencia a la sustancia seca.

Revisin bibliogrfica Titulacin: Operacin analtica que permite conocer la cantidad de una especie qumica en disolucin llamada reactivo por titular A. Consiste en agregar gradualmente al reactivo por titular por medio de una bureta, una cantidad qumicamente equivalente de un reactivo de concentracin conocida llamado reactivo titulante B. Punto de equivalencia: Es el punto en una titulacin en que reaccionan cantidades qumicamente equivalentes del reactivo por titular y el reactivo titulante. Caractersticas de la reaccin de titulacin: a) Debe ser de estequiometria conocida, b) debe ser rpida, c) debe ser cuantitativa (P% 99%), d) se debe saber cuando ha finalizado. Experimentalmente, el punto de equivalencia se determina por un cambio de color en la disolucin, esto debido a la presencia de un indicador. Punto final: Punto donde ocurre el cambio de color o el cambio en la propiedad de la disolucin y se detiene la titulacin. Patrn primario: Reactivo que sirve para preparar al reactivo titulante para su estandarizacin. Debe tener las siguientes caractersticas: a) alta pureza (100 0.02%), b) su composicin debe corresponder exactamente a su frmula, c) peso molecular elevado, d) debe ser estable a temperatura ambiente, e) no debe absorber agua ni dixido de carbono de la atmsfera, f) debe reaccionar estequiomtrica, cuantitativa y rpidamente con el reactivo por titular, g) soluble en los disolventes empleados, h) de fcil adquisicin y mdico precio. Ejemplos: carbonato de sodio anhidro, biftalato de potasio, cido benzoico, carbonato de calcio, cloruro de sodio, trixido de arsnico, oxalato de sodio, dicromato de potasio, etc.

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Patrn secundario: Son pocos los reactivos que tienen los requisitos de un patrn primario. Por lo tanto se utilizan los patrones secundarios que se prepararan para tener una concentracin aproximada a la deseada y la concentracin exacta se determina por una estandarizacin. Ejemplos: cido clorhdrico, hidrxido de sodio, cido perclrico, iodo, tiosulfato de sodio, etc.

Clasificacin de las titulaciones 1) Por el tipo de reaccin qumica

a) Titulaciones cido base b) Titulaciones por formacin de complejos c) Titulaciones por precipitacin d) Titulaciones por xido reduccin

2) Por la cantidad de reactivo por titular

a) Macro (1000-100 mg de muestra) b) Semimicro (100-10 mg de muestra) c) Micro (10-1 mg de muestra)

3) Por la forma de realizar una reaccin

a) Titulacin directa b) Titulacin por retroceso c) Titulacin indirecta

Titulacin directa: el reactivo titulante se adiciona directamente con una bureta a la disolucin que contiene el reactivo por titular. Aa + Bb Productos

Con la concentracin y el volumen de la disolucin del reactivo titulante gastado para alcanzar el punto de equivalencia se determina la cantidad de reactivo A presente en la muestra.

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Titulacin por retroceso: se aade al reactivo por titular A, con una pipeta volumtrica o una bureta, una cantidad conocida y en exceso de una disolucin estandarizada del reactivo B. El exceso de B que no reacciona con A se titula con el reactivo titulante D. Restando la cantida de B que no reaccion (el exceso) a la cantidad de B inicial aadida, se puede determinar la cantidad de reactivo presente en la muestra.

Aa

Bb

Productos + B exceso

Reactivo por titular bB

Cantidad conocida en exceso + dD Reactivo titulante Productos

El exceso

Titulacin indirecta: Se hace reaccionar el reactivo por titular A con un reactivo especfico B, como resultado de esta reaccin se obtiene una cantidad qumicamente equivalente de un reactivo C, el cual se titula con un reactivo D. Aa Reactivo por determinar cC + Bb En exceso + dD Reactivo titulante Productos Cc + eE

Reactivo por titular

Determinando por medio de la titulacin la cantidad de C presente en el sistema se puede conocer la cantidad del reactivo por determinar A que la genera. Cuantitatividad de la reaccin de titulacin: Una reaccin se considera 100% cuantitativa cuando el reactivo por titular reacciona totalmente con una cantidad qumicamente equivalente del reactivo titulante.

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Cuantitatividad en el punto de equivalencia: Porcentaje de la cantidad inicial de la sustancia por titular que ha reaccionado hasta el punto de equivalencia. Solucin indicador: Sustancia que se emplea para sealar el punto de equivalencia de una titulacin mediante un cambio en alguna propiedad fsica, como el color. Indicador cido base: Sustancia con propiedades cido bsicas que adems tiene las caractersticas de que la forma cida tiene un color diferente al de la forma bsica, la mayor parte de los indicadores cido base son colorantes orgnicos.

Estudio Terico Tabla de concentraciones CO32INICIAL AGREGADO A.P.E C0 C0(1-x) C0 xC0 ~0 C0 xC0 C0 + H+ HCO3H2O

P.E
INICIAL AGREGADO A.P.E P.E D.P.E

HCO3C

H+

H2CO3

x1C C(1-x) ~0 ~0 ~0 ~0 C(x1-1) X1C C C

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CALCULOS DE pH X=0 pH = 7 + pka2 + log c0

pH = 7 + (10.3) + log (0.1) pH = 11.65

A.P.E 0x1 pH = pka2 + log pH = pka2 + log pH = 10.3 +log pH = 10.3 En el P.E pH = pH = pH = 8.3 x=1

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Segunda titulacin 0x11 HCO3 = C(1-x1) H2CO3 =x1C Buffer

pH = pka + log pH = 6.3 log pH = 6.3 = 6.3 + log

x1=1 H2CO3 = c acido dbil pH = pka - log C pH = 6.3 - log 0.1 pH = 3.15 + pH = 3.65

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Universidad Nacional Autnoma de Mxico Facultad de Estudios Superiores Zaragoza Ttulo del anteproyecto: Determinar el por ciento de pureza en una muestra de materia prima de carbonato de sodio por medio de una titulacin cido base en medio acuoso. x11 x1=1.5 H+ = c (x1-1) pH = - log (c(x1-1)) pH = -log (0.1)(1.5-1) pH = 1.30 27 de Septiembre de 2013 Laboratorio No. L-402 Pgina 7 de 11

X1=2 pH = -log c(x1-1) pH = -log (0.1 *(2-1)) pH = - log (0.1*1) pH = - log (0.1) pH =1

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X1 0 0.5 1 1.5 2.0 2.5 3.0

0 0.5 1.0 1.5 2.0

pH 11.65 10.3 8.3 6.3 3.65 1.3 1

Ph
14 12 10 8 6 4 2 0 0 0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5

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= ) 100

= 104

)100 = 96.8377%

Kr2 = P%= (1P%= (1-

= 106.3 ) 100 ) 100 = 99.7761%

Seleccin del indicador P.E 1 % Hco3- = 1 % c =10-3 H2CO3 = 99% c= 0.099 A.P.E PH= pka1 + log PH= 6.3 + log Ph = 1% D.P.E PH= 14+log 10-3 Ph= 11 = 8.29

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Clculos H2SO4 Disolucin 250 ml de H2SO4 m= (0.1 eq/L)(0.25 L)(98.08/2 g/eq) m=1.226 g La disolucin concentrada 100g contiene 96 g de cido clorhdrico entonces 100g------------96g H2SO4 x---------------- 1.226g H2SO4 x= 1.28g Y la cantidad de un volumen es: d= m/V V= m/d V= 1.28/1.84g/Ml V=0.7Ml Muestras de carbonato de sodio mA= NB VB Peq A mA= (0.1 N)(0.015 ml)(106/2 g/eq) mA= 0.0795 g

METODO OFICIAL DE LA FARMACOPEA.

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Valoracin Pasar a un matraz la muestra anhidra obtenida en la determinacin de agua, con ayuda de 50 mL de agua, agregar SI de rojo de metilo y titular con solucin 1 N de cido sulfrico. Agregar el cido lentamente agitando constante mente hasta que la solucin cambie a color rosa plido; calentar la solucin hasta ebullicin, enfriar y continuar la titulacin, calentar otra vez a ebullicin y agregar ms acido si es necesario, hasta que el color rosa plido no se afecte al someter a ebullicin otra vez. Cada mL de solucin 1 N de cido sulfrico equivale a 52.99 mg de Na2CO3.

Metodo Propuesto

BIBLIOGRAFA

1. Harris DC. Anlisis Qumico Cuantitativo. 6 ed. Barcelona: Revert; 2010. 2. Knevel AM, DiGangiFF.Jenkins Quantitative Pharmaceutical Chemistry. 7th ed. New York: McGraw Hill; 1967. 3. Secretaria de Salud. Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos Vol. 2. 8 ed. Mxico: FEUM; 2004. 4. Budavari S. The Merck Index. 11 ed. U.S.A.: Merck and Rahway, 1989.

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