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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE

SAN MARCOS
Facultad de Qumica e Ing. Qumica
Escuela acadmic! "#!$esi!nal de Ing. Qumica
La%!#at!#i! de &umica !#g'nica
RECRISTALIZACIN
(#!$es!#a ) Mg. Olga C*um"ita+
,#u"! ) - s'%ad!s ./)// 0 .1)//
Integ#antes ) Rui+ Castill!2 De34iAlda*i#
Cc!3ll!Ccant!2 F#an5lin
L6"e+ Da+2 Alan
Saa4ed#a Casc!2 Yesenia
Fec*a de ent#ega) /7 de ma3!
8/.1
Lima 9 (e#:
;ndice
Int#!ducci6n<<<<<<<<<<<<.<<=
Resumen <<<<<<<<<<<<<.<<1
Fundament! te6#ic!<.<<<<<<<<<<..>
Discusi6n de #esultad!s..<<<<<<<<<?
C!nclusi!nes <<<<<<<<<<<<<<7
Rec!mendaci!nes<<<<<<<<<<<.../
-i%li!g#a$a<<<<<<<<<<<<<<.....
INTRODUCCION
Cuand! e@iste una im"u#e+a en una se"a#aci6n de mate#iales da c!m!
#esultad! $#ecuentemente un %aA! #endimient! de "#!duct!2 "!ca #eacci6n ! a
4eces ninguna #eacci6n. C!m! eAem"l! si un &umic! *ace un estudi! de las
"#!"iedades $sicas de un c!m"uest! B"t!. de $usi6n2 "t! de e%ullici6n2 etcC2
se#a necesa#i! &ue l!s c!m"uest!s estn en un estad! "u#!2 sin im"u#e+as
"a#a &ue sus c!nclusi!nes $ue#an 4alidas. Las im"u#e+as s!n cantidades
"e&ueDas de mate#iales de#i4ad!s del c!m"uest! ! el "#!duct! de una #eacci6n
&umica.
Se de%e #ec!#da# tam%in &ue las im"u#e+as a 4eces n! inte#$i#ie#en du#ante
una #eacci6n &umica. (!# eAem"l!2 si el "#!duct! es un inte#medi! en una
sucesi6n sinttica 3 se "ueden lle4a# las im"u#e+as a l! la#g! de t!d! el "#!ces!
sin a$ecta# el "#!ces!. Ent!nces la necesidad "a#a "u#i$icaci6n de un c!m"uest!
de"ende c!n el "#!"6sit! &ue se utilice ! "a#a la sustancia &ue se $!#ma#a2 "a#a
&ue las im"u#e+as n! a$ecten a la #eacci6n ! al c!m"uest! en gene#al.
Si un "#!duct! s6lid! necesita se# "u#i$icad!2 un! de l!s mt!d!s m's
"!de#!s!s2 "e#! n! !%stante un! del m's sim"le es la #ec#istali+aci6n. Este
mt!d! de"ende de l!s c!m"uest!s &ue se utili+a#a 3 &ue tan !#g'nic!s sean2
gene#almente est!s s!n men!s s!lu%le en s!l4entes $#!s &ue en s!l4entes
calientes. Si se 4a a "u#i$ica# se disuel4e el mate#ial en un s!l4ente satis$act!#i!
e@"uest!s al cal!#2 tal &ue se $!#me una s!luci6n satu#ada. Cuand! esta
s!luci6n satu#ada este lista2 el "#!duct! c#istalin! ent!nces se disuel4e en la
s!luci6n. Y c!m! las im"u#e+as n! est'n "#esente dent#! de una sustancia en
cantidades g#andes2 "!# c!nsiguiente2 dent#! de una s!luci6n satu#ada n! se
"uede $!#ma# una im"u#e+a2 estas im"u#e+as &uedan al m!ment! de $ilt#aci6n
de la s!luci6n2 3 en ese m!ment! 3a se a e$ectuad! la "u#i$icaci6n. Las
im"u#e+as s!n ins!lu%les en el s!l4ente del #ec#istali+aci6n2 cuand! estas se
&uitan $'cilmente "!# medi! de la $ilt#aci6n de la s!luci6n caliente BE#u%sac52
.7F=C.
RESUMEN

En esta e@"e#iencia 4am!s a se"a#a# de im"u#e+as la muest#a inicial
!%teniend! una sustancia c!n m's "u#e+a mediante la tcnica de la
#ec#istali+aci6n &ue c!nsiste en
0Dis!l4e# la muest#a en el s!l4ente esc!gid! a la ma3!# tem"e#atu#a
"!si%le
0Filt#a# la s!luci6n en caliente "a#a elimina# las "a#tculas ins!lu%les
0DeAa# en$#ia# la s!luci6n "a#a "#!4!ca# la c#istali+aci6n de la
sustancia en cuesti6n.
0Filt#a# el li&uid! mad#e "a#a se"a#a#a l!s c#istales.
0La4a# l!s c#istales c!n el s!l4ente $#i!.
0Seca# el "#!duct! 3 c!m"#!%a# su "u#e+a "!# la dete#minaci6n del
"unt! de $usi6n.
La c#istali+aci6n de un s6lid! de"ende de la di$e#encia de
s!lu%ilidades de esta c!n un dis!l4ente a tem"e#atu#a am%iente 3 en
"unt! de e%ullici6n. Es mu3 im"!#tante tam%in la s!lu%ilidad de la
im"u#e+a2 cuand! esta igual a la s!lu%ilidad del s6lid! a "u#i$ica# n!
es e$ica+ esta tcnica.
Ent!nces "a#a "u#i$ica# el c!m"uest! dad! se de%i6 *a%e#
enc!nt#ad! el s!l4ente adecuad! Bagua en este cas!C "a#a su
#ec#istaliaci!n2 "#!%and! su s!lu%ilidad.
Las im"u#e+as c!l!#eadas las "udim!s elimina# a%s!#%ind!las
s!%#e Ca#%6n Acti4ad! 2"a#a est! ag#egam!s cie#ta cantidad de
ca#%6n a la s!luci6n caliente de la muest#a 3 agitam!s "a#a
c!ntinua# el "#!cedimient!.
Al $inal !%tu4im!s un s!lid! %lan&uecin! indicand! &ue el "#!ces! se
di! c!##ectamente.
FUNDAMENTO TEORICO
Re cristalizacin:
Desde tiem"!s at#'sG l!s s6lid!s se *an
"u#i$icad! "!# #ec#istali+aci6n en el
dis!l4ente adecuad!. A*!#a Est es el
mt!d! m's adecuad! "a#a la
"u#i$icaci6n de sustancias s6lidas.
En gene#al2 la "u#i$icaci6n "!# #ec#istali+aci6n se %asa en el *ec*! de &ue la
ma3!#a de l!s s6lid!s s!n m's s!lu%les en el dis!l4ente caliente &ue en $#!. El
s6lid! &ue se 4a a "u#i$ica# se disuel4e en el dis!l4ente caliente2 gene#almente a
e%ullici6n2 la me+cla caliente se $ilt#a "a#a elimina# las im"u#e+as ins!lu%les 3
ent!nces la s!luci6n se deAa en$#ia# "a#a &ue se "#!du+ca la #ec#istali+aci6n.
(a#a !%tene# su%stancias &umicamente "u#as2 se tiene &ue #e"eti# 4a#ias 4eces
la #ec#istali+aci6n Bsi es "!si%le usand! 4a#i!s ti"!s de dis!l4entesC. La
#ec#istali+aci6n es"!nt'neas ! inducidas t!ma tiem"!2 "!# l! tant! es
indis"ensa%le "e#se4e#ancia 3 "aciencia.
Seleccin del disolente:
La elecci6n de la natu#ale+a del dis!l4ente tiene "ues2 una im"!#tancia decisi4a
en la ma#c*a de la #ec#istali+aci6n. L!s dis!l4entes m's usad!s s!n l!s
siguientes) agua2 etan!l2 acet!na2 Hte# etlic!2 %encen!2 'cid! actic!2 etc. (a#a
las sustancias mu3 "!c! s!lu%les se em"lean2 adem's del 'cid! i6nic!2 la
"i#idina2 el %#!m! %encen! 3 el nit#!%encen!2 3 algunas 4eces $en!l.
Filtracion:
Las dis!luci!nes &ue se *an de s!mete# a la #ec#istali+aci6n2 #a#a 4e+ s!n
c!m"letamente lim"ias2 aun&ue se *a3an *e#4id! c!n ca#%6n acti4ad!G "!# es!
es necesa#i! $ilt#a#las. La s!luci6n caliente se de%e $ilt#a# de tal $!#ma &ue n!
c#istalice nada de s!lut! en el "a"el de $ilt#!2 ni en el em%ud!. ,ene#almente
"a#a ell! se #e&uie#e una $ilt#aci6n #'"ida c!n un mnim! de e4a"!#aci6n.
(a#a aumenta# la 4el!cidad de $ilt#aci6n se utili+a un $ilt#! de "liegues.
En!ria"iento:
Du#ante el en$#iamient! de la s!luci6n caliente se "#etende &ue c#istalice la
m'@ima cantidad de la sustancia deseada c!n un mnim! de im"u#e+as.
,ene#almente es "#e$e#i%le &ue l!s c#istales tengan un tamaD! medi!2 "!#&ue
l!s c#istales g#andes "ueden inclui# una g#an cantidad de dis!l4ente2 el cual
lle4a im"u#e+as disueltas2 3 adem's el "#!ces! de secad! se *ace m's di$cilG
"!# !t#a "a#te l!s c#istales "e&ueD!s c!n una g#an su"e#$icie t!tal a%s!#%en c!n
$#ecuencia cantidades a"#ecia%les de im"u#e+as. El tamaD! de l!s c#istales se
"ueden c!nt#!la# "!# la 4el!cidad de #ec#istali+aci6nG una #ec#istali+aci6n #'"ida
$a4!#ece la $!#maci6n de c#istales "e&ueD!s 3 una #ec#istali+aci6n lenta !#igina
c#istales g#andes.
Se#aracin de cristales:
Lueg! del en$#iamient! 3 una 4e+ $!#mad! l!s
c#istales2 se #eali+a el $ilt#ad! de la s!luci6n
"a#a se"a#a# l!s c#istales del "!c! dis!l4ente
&ue "uede *a%e# &uedad! 3 el agua2 l!s
c#istales &uedan ad*e#id!s al "a"el de $ilt#!.
Secado de cristales:
C!m! "as! $inal de la #ec#istali+aci6n l!s c#istales !%tenid!s de%en &ueda# li%#es
del dis!l4ente ad*e#id! mediante un secad!. El meA!# m!d! de seca# l!s
c#istales es c!l!ca#l!s ent#e "a"eles de $ilt#!2 s!%#e un s!"!#te lim"i!2 3 lueg!2
int#!duci#l! en una estu$a a tem"e#atu#a m!de#ada.
CONSTANTES FISICAS:
$%nto de !%sin:
Desde un "unt! de 4ista "#actic!2 el "unt! de $usi6n de un s6lid! c#istalin! se
"uede de$ini# c!m! la tem"e#atu#a a la &ue el s6lid! se t#ans$!#ma en l&uid! a
la "#esiIn de . atm6s$e#a.
En una sustancia "u#a2 el cam%i! de estad! es gene#almente mu3 #'"id! 3 la
tem"e#atu#a es ca#acte#stica2 n! a$ect'nd!se "#'cticamente "!# un cam%i!
m!de#ad! de "#esiIn. (!# est!2 el "unt! de $usi6n es una %uena c!nstante mu3
utili+ada en la identi$icaci6n de s6lid!s. Adem's2 de%id! a &ue el "unt! de $usi6n
se alte#a sensi%lemente "!# la "#esencia se im"u#e+as2 esta c!nstante
c!nstitu3e un 4ali!s! c#ite#i! de "u#e+a.
Cuand! una sustancia "u#a en estad! l&uid! se en$#a de tal $!#ma &ue se e4ite
el su%en$#iamient!2 se s!lidi$ica a la misma tem"e#atu#a a la &ue la $ase s6lida
se $unde. (!# tant!2 en una sustancia "u#a el "unt! de $usi6n 3 el "unt! de
s!lidi$icaci6n s!n idntic!s. El "unt! de $usi6n B3 s!lidi$icaci6nC de una sustancia
se de$ine meA!# c!m! la tem"e#atu#a en la &ue las $ases s6lida 3 li&uide "ueden
e@isti# en e&uili%#i!2 un a en "#esencia de la !t#a2 a la "#esiIn t!tal de .
atm6s$e#a.
DISCUSION DE RESULTADOS
En la #ec#istali+aci6n de acid! %en+!ic! el ca#%6n acti4ad! utili+ad! "a#a
la dec!l!#aci6n de las sustancias im"u#as ine4ita%lemente a%s!#%e cie#ta
cantidad de la muest#a de acid! %en+!ic! "!# esta #a+6n su em"le!
de%e se# mnima "a#a as !%tene# #esultad!s $a4!#a%les.
Ot#a $uente de e##!# "#!%a%lemente $ue &ue al 4e#te# la s!luci6n caliente
"a#a el $ilt#ad!G una cie#ta cantidad de muest#a *alla &uedad! tant! c!n
el "a"el $ilt#! 3 en las "a#edes del 4as! "#eci"itad!.
La muest#a &ue $ue "#ec#istali+ada tu4! un e##!# #elati4! l! cual signi$ica
&ue *u%! alguna $alla &ui+'s en el "esaAe ! en el $ilt#ad! de las
sustancias.
El $undament! de la #ec#istali+aci6n es &ue la ma3!#a de l!s s6lid!s s!n
m's s!lu%les en un dis!l4ente en caliente &ue en $#!.
El s6lid! &ue se 4a a "u#i$ica# se disuel4e en el dis!l4ente caliente
Bgene#almente a e%ullici6nC t!d! est! se $ilt#a "a#a elimina# t!das las
im"u#e+as s!lu%les2 lueg! se en$#i la sustancia "a#a &ue se $!#men l!s
c#istales2 lueg! se $ilt#a "a#a se"a#a#l! c!n las im"u#e+as B"a#a &ue
&uede en el aguaC 3 se deAa seca#.
La #ec#istali+aci6n es un "#!ces! e@t#emadamente selecti4! 3 delicad!.
Cuand! "!nem!s el ca"ila# Aunt! c!n el te#m6met#! 3 l! "!nem!s a
calenta#2 *acem!s &ue cam%ie su "#esi6n "ues la "#esi6n inicial es la
atm6s$e#a 3 cuand! aumentam!s la tem"e#atu#a aumenta la "#esi6n as
aumenta la 4el!cidad de las m!lculas del acid! este'#ic! 3 se $usi!na
Bs!lid6 a l&uid!C e@"licand! en el e@"e#iment! se !%se#4a un ma#gen de
e##!# de%id! a e##!#es sistem'tic!s.
J
CONCLUSIONES
Un an'lisis del "#!%lema lle4a a la c!nclusi6n de &ue la meA!# $!#ma de
enc!nt#a# un dis!l4ente adecuad! "a#a la #ec#istali+aci6n de una
sustancia dete#minada es ensa3a# e@"e#imentalmente distint!s
dis!l4entes.
Se *a !%se#4ad! c!n $#ecuencia &ue el ca#%6n dec!l!#ante es
c!nside#a%lemente m's e$ica+ en dis!l4entes &ue est'n as!ciad!s
B"a#ticula#mente aguaC &ue en dis!l4entes n! as!ciad!s.
El tamaD! de l!s c#istales se "uede c!nt#!la# "!# la 4el!cidad de
#ec#istali+aci6nG una #ec#istali+aci6n #'"ida $a4!#ece la $!#maci6n de
c#istales "e&ueD!s 3 una #ec#istali+aci6n lenta !#igina c#istales g#andes.
Du#ante el en$#iamient! de la s!luci6n caliente se "#etende &ue c#istalice
la m'@ima cantidad de c#istales. Sin em%a#g! Hst!s s!n casi siem"#e
alg! men!s "u#!s &ue l!s c#istales !%tenid!s en "#ime# luga#.
Cuand! meA!# c#istalice una sustancia ma3!# es se# "u#e+a.
Me+clas "u#as gene#almente tienen "unt!s de $usi6n "#ecis!s
RECOMENDACIONES
En la "a#te e@"e#imental de #ec#istali+aci6n2 al calenta# en un 4as! el
acid! %en+!ic! 3 el ca#%6n acti4ad!s2 de%em!s2 $ilt#a# el c!ntenid!
Bdes"us &ue se caliente la s!luci6n a e%ullici6nC c!n #a"ide+ "a#a n!
"e#de# la muest#a.
Es #ec!menda%le #ec#istali+a# 82= ! m's 4eces una sustancia si es &ue
&ue#em!s !%tene# al m'@im! su g#ad! de "u#e+a.
Es necesa#i! enc!nt#a# un s!l4ente adecuad!G "a#a #ec#istali+a# un
c!m"uest!2 &ue n! 4a#a su c!m"!sici6n &umica2 es necesa#i! c!n!ce#
su s!lu%ilidad.
Se de%e dis!l4e# "#ime#! el acid! %en+!ic! en un "!c! de agua "a#a
c!m"#!%a# &ue se !%tiene un cal!# a+ul el cual de%e desa"a#ece#
des"us del "#!ces! de #ec#istali+aci6n tam%in de%e se asegu#a#se &ue
t!da la muest#a Este disuelta "a#a e4ita# &ue du#ante la #ec#istali+aci6n
se !%tengan im"u#e+as esta s!luci6n de%e de 4esti#se inmediatamente
des"us de llega# a e%ullici6n "a#a e4ita# &ue se $!#men l!s c#istales
antes de 4e#te#la "a#a se"a#a# el ca#%6n.
(a#a el "unt! de $usi6n es necesa#i! medi# l!s m!ment!s en l!s cuales
em"ie+a 3 te#mina la $usi6n de la "a#a$ina "!# la cual se de%e esta# mu3
atent! a est!s "a#a !%tene# %uenas medidas.
(a#a dete#mina# el "unt! de $usi6n del acid! este'#ic! sume#gim!s el
te#m6met#! 3 el tu%! ca"ila# atad!s c!n una liga a un 4as! c!n aceite2
n! de%em!s e@"!ne# al $ueg! tant! tiem"! al aceite2 es deci# e4ita# &ue
llegue a su "unt! "ues este e@"l!si!na s!%#e l!s &ue est'n !%se#4and!
el e@"e#iment!.
&I&LIO'RAFIA
L!uis Fese
E@"e#iment!s O#g'nic!s
=e#a. EdiciIn .7KF
Edit!#ial Leat* and -!st!n
('g. 18 0 1K
-#inste#2 Ra3
Cu#s! (#'ctic! de Qumica O#g'nica
8da. Edici6n .7F/
Edit!#ial Alam%#a
('g. 88 0 =/
M!#Ae AleAand#! D!mngue+
E@"e#iment!s de Qumica O#g'nica
Edit!#ial Limusa 1ta. Ca.
('g. ?? 0 71 3 ..= 0 ..K
Alicia (!mill! 3 A#tu#! A. Vitali
Mt!d!s E@"e#imentales de La%!#at!#i!s en Qumica O#g'nica.
-uen!s Ai#es2 A#gentina2 .7??
('g. .> 0 87.