METODOS DE DETERMINACION DE NITROGENO TOTAL

1. Mtodo de Kjeldahl
Fundamento
Se caracteriza por el uso de ebullicin, cido sulfrico concentrado que efecta la destruccin
oxidativa de la materia orgnica de la muestra y la reduccin del nitrgeno orgnico a amonaco el
amonio es retenido como bisulfato de amonio y puede ser determinado in situ o por destilacin
alcalina y titulacin.
Dificultades qumicas y prcticas
Digestin prolongada.
Conversin cuantitativa de nitrgeno a amonaco.
Espumosidad excesiva.
Accin corrosiva de cido sulfrico sobre el sistema de extraccin de humos.
Consideraciones ambientales respecto a descarga de humos y contaminacin de aguas con
catalizadores metlicos.
Soluciones
Aumentar relacin sulfato de potasio/cido sulfrico (1 g.1 m1) t 370-410C.
Uso de catalizadores metlicos.
Uso de H
2
O
2
.
Catalizadores metlicos utilizados
a) Oxido de mercurio
Ventaja
Oprima recuperacin de nitrgeno
Desventajas
Txico.
Alto costo.
Contaminacin de aguas.
Formacin de compuesto estable con amonaco el que debe ser descompuesto con adicin de
tiosulfato de sodio.
b) Selenio o mezcla de sulfato de cobre y selenio
Desventaja
El selenio puede producir prdida de nitrgeno.
c) Mezcla de sulfato de cobre y dixido de titanio
Ventajas
til en anlisis de cereales.
Uso a gran escala como rutina.
Desventaja
Menos efectiva en recuperar nitrgeno.
Determinacin de amonio
El amonio en el digestor puede ser determinado por diversos mtodos:
a. Adicin de exceso de lcali al digestor, destilacin del amonio y titulacin.
b. Mezcla alcalina de fenol con hipoclorito de sodio que da una coloracin azul con amonio.
c. Mezcla alcalina de salicilato de sodio, nitroprusiato de sodio e hipoclorito de sodio que da
una coloracin verde esmeralda brillante con amonio.
d. Determinacin electromtrica usando un electrodo de ion especfico y una solucin de
hidrxido de sodio al 1 % .
Ventajas del mtodo de Kjeldhal
Apropiado para varios tipos de productos.
Alta fiabilidad.
Usado como mtodo de referencia.
Desventajas del mtodo de Kjeldhal
Interfieren compuestos nitrogenados no proteicos.
Uso de catalizadores txicos o caros.
Eleccin del factor de conversin.
2. Mtodo de Dumas
Fundamento
Se caracteriza por pirlisis completa de la muestra y medicin del contenido de nitrgeno de los
gases de combustin.
El nitrgeno puede ser medido con manmetro despus de absorber el dixido de carbono en una
solucin alcalina o por conductividad trmica en mtodos automatizados.
Ventaja
Muestra equivalencias satisfactorias al compararlo con el mtodo de Kjeldahl en anlisis de
forrajes y alimentos infantiles, aunque con valores levemente mayores.
Desventajas
Incluye nitrgeno inorgnico.
Requiere pequeas cantidades de muestra 5-50 mg, finamente dividida y homognea para
minimizar el error de muestreo.
Este mtodo no puede aplicarse a material hmedo por lo que debe efectuarse un secado previo.
3. Mtodos radioqumicos
Se han descrito dos mtodos:
a) Activacin neutrnica
Fundamento
Se irradia una cantidad pesada de muestra con neutrones lo que produce el paso de
l4
N a
13
N. Este
positrn tiene una vida media de 10 minutos y emite radiaciones gamma las que se registran en
un contador de centelleo . Las cuentas se relacionan con el contenido de nitrgeno de la muestra.
Ventajas
Simple; rpido.
Sin problemas de contaminacin.
Los valores encontrados presentan
buena correlacin con el mtodo de
Kjeldahl.
Desventaja
El costo de infraestructura es muy elevado.
b) Activacin protnica
Fundamento
Similar al anterior con la variante de que la muestra se irradia con protones y se efecta la
conversin de
14
N a
14
O, un istopo que decae con la emisin de un protn y de radiaciones
gamma las que son registradas y relacionadas con el contenido de nitrgeno de la muestra.