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DETERMINACIN ESPECTROFOTOMETRICA DE HIERRO Y DE

LA RELACION DE COMPLEJACION LIGANDO/METAL PARA EL


COMPLEJO FE (II)-FENANTROLINA.

Analio Dugarte, Sharol Goffin
Laboratorio de Anlisis Instrumental. Seccin 01.
Departamento de Quimica. Facultad de Ciencias. Universidad de los Andes
Mrida, Abril 2012.

Resumen

En el presente trabajo se realiz la determinacin cuantitativa de hierro en tabletas polivitamnicas empleando la
tcnica de absorcin ultravioleta visible, a travs de una curva de calibracin sencilla, obtenindose una concentracin de
104,4 mg de Fe por tableta. As como tambin durante la prctica se determin la relacin metal/ligando donde se utiliz el
mtodo de las variaciones continuas o de Job para determinar la relacin espectrofotomtrica del ligando 1,10-fenantrolina
[(C12H8N2)3Fe2+] coordinado a un ion metlico de transicin (Hierro) resultando que dicha relacin fue de 3:1 L:M.

Introduccin
La espectrometra ultravioleta-visible o
espectrofotometra UV-Vis implica la
espectroscopia de fotones en la regin de
radiacin ultravioleta-visible. Utiliza la luz en
los rangos visible y adyacentes (el ultravioleta
(UV) cercano y el infrarrojo (IR) cercano. En
esta regin del espectro electromagntico, las
molculas se someten a transiciones electrnicas
desde el estado basal al estado excitado. La
espectrometra UV/Vis se utiliza habitualmente
en la determinacin cuantitativa de soluciones
de iones metlicos de transicin y compuestos
orgnicos muy conjugados.
La espectrometra UV-Vis se utiliza con mayor
frecuencia en forma cuantitativa para determinar
las concentraciones de especies absorbentes en
solucin, usando la Ley de Beer-Lambert: -
donde A es la absorbancia medida, I0 es la
intensidad de la luz incidente a una determinada
longitud de onda, I es la intensidad de
transmisin, L la longitud de ruta a travs de la
muestra, y c la concentracin de las especies
absorbentes. Para cada especie y longitud de
onda, es una constante conocida como
absortividad molar o coeficiente de extincin.
Espectrofotmetro UV-Vis Es el instrumento
utilizado en la espectrometra ultravioleta-
visible y mide la intensidad de luz que pasa a
travs de una muestra (I), y la compara con la
intensidad de luz antes de pasar a travs de la
muestra (Io). La relacin I / Io se llama
transmitancia, y se expresa habitualmente como
un porcentaje (%T). La absorbancia (A) se basa
en la transmisin: A = - log (%T) Las partes
bsicas de un espectrofotmetro son una fuente
de luz o una lmpara de arco de deuterio en el
ultravioleta, un soporte para la muestra, una
rejilla de difraccin o monocromador para
separar las diferentes longitudes de onda de la
luz, y un detector. El detector suele ser un
fotodiodo o un CCD.
Mtodo de las variaciones continuas o de Job:
Este mtodo fue propuesto inicialmente por Job
para complejos 1:1 , posteriormente Vosburgh y
Cooper mostraron que era vlido para relaciones
mayores. Considerando la reaccin: M + nL
MLn, en la que el complejo MLn es la especie
absorbente ( o es coloreado) y M y L no
absorben ( o son incoloros) a la longitud de
onda de absorcin del complejo, la metodologa
experimental seguida consiste en la preparacin
de soluciones de M y L de la misma
concentracin. Con dichas soluciones se prepara
una serie de disoluciones en las que la
concentracin total de M + L se mantiene
constante pero la relacin de M a L es variable .
Se mide la absorbancia de cada una de las
disoluciones preparadas, a la longitud de onda
espectro del complejo.

Experimental

Reactivos:
Sal de hierro (II):
Fe(NH4)2(SO4)2 6H2O , ligando: 1,10-
fenantrolina (C12H8N2) Acetato de sodio:
(CH3COONa), Cloruro de hidroxilamonio:
(H3NO.HCl) y Acido sulfrico: (H2SO4).

Materiales:
Pipetas Volumtricas de 1, 2, 3, 5, 8 y 10
mL, pipetas Graduadas de 2 y 10 mL, balones
aforados de 250 mL, Balones Aforados de 100
mL, Balones Aforados de 25 mL, Balones
Aforados de 50 mL, Pesasustancia, Vasos de
precipitados de 25 mL, Esptula, Propipeta,
Espectrofotmetro UV-Visible. Marca:
Schimadzu y Balanza Analtica. Marca:
OHAUS.


Procedimiento:

Determinacin de la razn de complejacin
ligando/metal:
Se prepararon las siguientes soluciones patrones
Solucin de hierro 1x103 M
solucin de fenantrolina 1,26x103M
solucin de acetato de sodio 2M

1 se muestra las soluciones acuosas para la
determinacin de la razn del complejo metal-
ligando.
Estas soluciones fueron preparadas de tal
manera que existiese una relacin equimolar de
metal y ligando.
A estas soluciones finales se les midieron las
absorbancia, las cuales se graficaron en funcin de la
fraccin molar del ligando.
Se utiliz el mtodo de variaciones continuas
para determinar la relacin del complejo en solucin
a partir de la curva resultante.

II. Determinacin cuantitativa de hierro

Se prepararon las siguientes soluciones patrones:
Solucin de hierro 10mg/L
solucin de fenantrolina 5,04x103M
solucin de acetato de sodio 0,0144M
cloruro de Hidroxilamonio 0,0124M.
Como las soluciones patrones en ambas partes
eran iguales pero a diferentes concentraciones, vale
destacar que dichas soluciones se prepararon a partir
de la ms concentrada. En la tabla N 4 se
encuentran las soluciones acuosas para la
determinacin cuantitativa de hierro en las tabletas
vitamnicas, utilizando el mtodo analtico de
calibracin sencilla.

Datos Experimentales

Tabla N 01. Determinacin Espectrofotomtrica de la
relacin del complejo Fe(II)-Fenantrolina
Volumen
Fe(mL
Volumen
Fenantrolin
a (mL)
Volumen
Acetato de
Sodio (mL)
Volumen
NH4OHCl
(mL)
0 5 1,25 1
0,5 4,5 1,25 1
0,75 4 1,25 1
1 3,5 1,25 1
1,5 3 1,25 1
2 2,52 1,25 1
2,5 2 1,25 1
3 1,5 1,25 1
3,5 1 1,25 1
4 0,75 1,25 1
4,5 0,5 1,25 1
5 0 1,25 1

Tabla N 02. Determinacin cuantitativa de Fe en una
muestra problema
Fe (ppm) Volumen
de Fe (mL)
Volumen
de
Fnantrolina
(mL)e
Volumen
de
NH4OHCl
(mL)
Volumen
de Acetato
de Sodio
0
*
0 1,25 1 2
0,5 1,25 1,25 1 2
1 2,5 1,25 1 2
1,5 3,75 1,25 1 2
2 5 1,25 1 2
2,5 6,35 1,25 1 2
Muestra
Problem
a
- 1,25 1 2

Resultados Experimentales

Tabla N 03. Absorbancias registradas.

Relacin Molar Seal
1 0,0471
0,9
0,3613
0,9187 0,5155
0,8740 0,6127
0,8434 0,3964
0,7762 0,3158
0,6839
0,2397
0,5475 0,0872
0,4327 0,0792
0,3006 0,0041
0,1595 0,0036
0 0,0011


Tabla N 04. Absorbancias Registradas para cada una
de las soluciones patrones para la cuantificacin de hierro
en la tableta.

Fe (ppm) Volumen de Fe (mL)
0
*

0,0063
0,5
0,1146
1
0,1947
1,5
0,2943
2
0,3845
2,5
0,4822

Tabla N 05. Resumen Estadstico de la Regresin
Lineal de la Grafica de la Curva de calibracin.

Pendient
e
Corte r Sv S00 Sb
0,1885 0,004
7
0,998
9
0,006
6
0,003
4
0.004
8

Tabla N 06. Determinacin de Fe en las Tabletas.
Concentracin de Fe
Reportado
(ppm)
Experimental Error(%)
105

104,4

0,6


Ilustracin 1. Grfico realizado por el mtodo de las
variaciones continuas o de Job


Ilustracin 2. 2 Grfico de calibracin sencilla de la
absorbancia en funcin de la concentracin de
hierro en ppm

Anlisis y Discusin de Resultados

De acuerdo a los resultados obtenidos durante la
prctica se observ lo siguiente, primero se
realiz una determinacin de la razn de
complejacin ligando/ metal, donde el ligando
utilizado fue 1,10-fenantrolina y el metal Fe(II),
para ello se emple el mtodo de variaciones
continuas o de Job, donde se mantuvo constante
la concentracin analtica total de metal y
ligando, varindose la relacin ligando-metal en
0
0,2
0,4
0,6
0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1
A
b
s
o
r
b
a
n
c
i
a

(
A
b
s
)

Relacion Molar del Ligando
Absorbancia en funcin de la
relacin Molar
cada frasco volumtrico. Posteriormente se
midieron las absorbancias en el equipo uv- vis
marca Schimadzu, donde se trabaj a una
longitud de onda mxima de 510 nm, y se
determinaron las fracciones molares de ligando
y del metal en cada una de las soluciones,
obtenindose en el grfico de Job ver figura n1
donde se observa un pico mximo con un valor
aproximado de 0,77 en el eje X, cuya posicin
nos indic que la relacin ligando/metal del
complejo en la solucin es de 3:1. Luego en
segundo lugar en cuanto la determinacin de la
concentracin de Fe en la muestra problema,
una vez preparadas todas las soluciones, se
midieron las absorbancias a una longitud de
onda mxima de 510,5 nm.
A partir de los datos indicados en la tabla N 7
se construy una curva de calibracin sencilla
ver figura n2 con la que se pudo determinar la
concentracin de la solucin de la muestra
observar que el valor obtenido se asemeja en
gran medida al valor reportado (1,75ppm)
calculado para una porcin de 0,1004 g de
pastilla de origen farmacutico. Se determin la
cantidad de Fe en la pastilla con un valor de
(104,4 mg) siendo este muy similar al
compararlo con el valor reportado (105mg)
donde el error cometido fue de 0,6%.

Conclusiones
Se utiliz la tcnica de espectrofotometra uv-
vis para el anlisis cuantitativo que se realiz
durante la prctica.
Se determin con xito la relacin
estequiomtrica ligando/metal para el complejo
[(C12H8N2)3Fe2+] (Fenantrolina-Fe(II)), por
medio del mtodo grfico de Job, obtenindose
que la relacin estequiometrica es de 3:1 lo cual
era de esperarse.
Se determin mediante la tcnica de
espectroscopia de absorcin ultravioleta y
visible a travs de un grfico de calibracin
sencilla la cantidad de hierro presente en una
pastilla, donde se obtuvo (104,4+/-0,6) mg.
El error porcentual cometido para la
determinacin de hierro en la pastilla fue de
0,6% lo cual es un valor bastante aceptable.

Bibliografa

(1) SIMPSON, P. Compuestos organometlicos de
elementos de grupos principales. Editorial
Alambra. Espaa. 1970. pp 83-90.
(2) Romero Xiomara, MANUAL DE
PRACTICAS DE LABORATORIO DE
ANALISIS
INSTRUMENTAL, ESPECTROSCOPIA,
Universidad de Los Andes, Mrida-Venezuela,
Otubre 1999.
(3) Skoog D, Holler J y Nieman T; Principios de
Anlisis Instrumental, 5ta edicin, Mc Graw Hill
Interamericana, Madrid-Espaa 2001.