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Prozesssimulation in der Verfahrenstechnik und im Anlagenbau

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3.2 Diskontinuierliche Destillation / Rektifikation

3.2.1 Grundlagen

Bei der absatzweisen Destillation (Batch-Destillation) wird das zu trennende Flüssigkeitsgemisch in der Destillierblase vorgelegt, auf Siedetemperatur auf- geheizt und teilweise verdampft. Die leichterflüchtigen Komponenten reichern sich dabei in der Dampfphase an. Das klassische Beispiel hierfür ist die Alko- holdestillation (Schnapsbrennerei). Dabei wird eine so genannte offene Destil- lation verwirklicht, d.h. der erzeugte Dampf wird unmittelbar abgezogen und kondensiert. Es wird kein Teilstrom als Rücklauf in die Destillierblase gege- ben, da hier kein Verstärkungsteil mit Einbauten realisiert ist. In der chemi- schen Industrie ist dies eher ein Sonderfall. Hier werden häufig Batch- Rektifikationsanlagen eingesetzt, d.h. aufgesetzt auf die Destillierblase ist ein Verstärkungsteil mit entsprechenden Einbauten. Ein Teil des kondensierten Destillates wird dabei als Rücklauf auf den Verstärkungsteil gegeben. Die dis- kontinuierliche Rektifikation wird normalerweise überall dort eingesetzt, wo ei- ne hohe Flexibilität und die Herstellung relativ geringer Produktmengen ver- langt sind. Diese Rektifikation kann z. B. unter konstantem Rücklaufverhält- nis (s. Abb. 3.2.1), oder bei konstanter Kopfkonzentration (s. Abb. 3.2.2) er- folgen.

konstanter Kopfkonzentration (s. Abb. 3.2.2) er- folgen. Abb. 3.2.1.1: Fahrweise Rück laufverhältnis v = konstant

Abb. 3.2.1.1: Fahrweise Rücklaufverhältnis v = konstant

Abb. 3.2.1.1: Fahrweise Rück laufverhältnis v = konstant Abb. 3.2.1.2: Fahrweise Kopfkonzentration x D = konstant

Abb. 3.2.1.2: Fahrweise Kopfkonzentration x D = konstant

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Daneben sind auch Mischfahrweisen aus den zwei genannten Möglichkeiten denkbar, bzw. Fahrweisen die halbkontinuierlich sind, d.h. bei denen ein ab- satzweise erzeugtes Dampfgemisch in einer Kolonne mit Verstärkungs- und Abtriebsteil rektifiziert wird.

Eine grundsätzliche dritte Fahrweise stellt die mit Zwischenfraktionen (s. Abb. 3.2.3) dar. In einem ersten Schritt wird nach dem Füllen aus dem Inhalt

1. Schritt 2. Schritt 3. Schritt
1. Schritt
2. Schritt
3. Schritt

Abb. 3.2.1.3: Fahrweise mit Zwischenfraktion

der Destillierblase der Leichtersieder als Hauptfraktion mit gewünschter Kon- zentration abdestilliert bis eine weitere Abtrennung aufgrund der immer gerin- ger werdenden Leichtersiederkonzentration in der Blase schwierig wird. Die Konzentration des Leichtsieders in der Hauptfraktion entspricht x HF . Dann wird in einem zweiten Schritt die Anforderung an die Leichtersiederkonzentration im Destillat zurückgenommen und in den separaten Zwischenfraktionsbehälter abdestilliert. Dieser Schritt dauert solange, bis die gewünschte Ausbeute an Leichtsieder erreicht wurde, d.h. in der Blase nur noch die gewünschte Rest- menge an Leichtersieder vorliegt. Am Ende dieses Schrittes liegt ein Kopfpro- dukt mit einer schlechteren Qualität (Konzentration des Leichtsieders in der Zwischenfraktion x ZF ) vor als im ersten Schritt. Danach wird in einem dritten Schritt die Blase entleert. Anschließend wird der Inhalt des Zwischenfraktions- behälters in die Blase entleert und zusammen mit der nächsten Charge auf- gearbeitet. Diese Fahrweise kann ebenfalls mit den Fahrweisen konstante Kopfkonzentration und konstantes Rücklaufverhältnis kombiniert werden

3.2.2 Einfache (offene) diskontinuierliche Destillation

Die Auslegung dieser einfachen Destillation ist ohne Simulator nur schwer möglich, da sich mit der Zeit der Inhalt der Destillierblase von der Menge, der Zusammensetzung und den themophysikalischen Stoffdaten ändert. Damit ändert sich in ähnlicher Weise auch das Destillat. Die Zusammenhänge wer- den immer komplexer je mehr Komponenten beteiligt sind und je nichtidealer sich die Phasengleichgewichte verhalten.

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Das folgende Beispiel zeigt die offene adiabate Destillation des Zweistoffge- misches Methanol/Ethanol bei einem Druck von 1 bar.

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3.2.3 Diskontinuierliche Rektifikation mit konstantem Rücklaufverhältnis

batch1-1
batch1-1

Als Beispiel soll hier die diskontinuierliche Rektifikation des Stoffgemisches Aceton/Wasser bei einem Druck von p=1 bar dienen. Die Abbildungen 3.2.3.1 und 3.2.3.2 zeigen das Siede- und das Gleichgewichtsdiagramm der binären Mischung berechnet mit dem NRTL-Modell und denen in der Datenbank ent- haltenen binären Wechselwirkungsparametern.

ent- haltenen binären Wechselwir kungsparametern. Abb. 3.2.3.1: Siedediagramm des binären Gemi sches

Abb. 3.2.3.1: Siedediagramm des binären Gemisches Aceton/Wasser bei p=1 bar (NRTL)

des binären Gemi sches Aceton/Wasser bei p=1 bar (NRTL) Abb. 3.2.3.2: Gleichgewichts diagramm des binären Gemisches

Abb. 3.2.3.2: Gleichgewichtsdiagramm des binären Gemisches Aceton/Wasser bei p=1 bar (NRTL)

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Man erkennt dass, die Abtrennung von nahezu reinem Aceton bei diesem Druck in einem Schritt nur unter sehr hohem Aufwand möglich sein wird. Das System weist zwar aufgrund der Berechnung kein Azeotrop auf, aber der Un- terschied zwischen der Gasphasen- und Flüssigphasenzusammensetzung wird zu reinem Aceton hin jedoch sehr gering.

Im ersten Schritt wird das sehr einfache Flowsheet (s. Abb. 3.2

Danach wird in der Eingabemaske Pot Charge der Inhalt der Siedeblase defi- niert (s. Abb. 3.2.3.4). Es wird eine Masse von 10.000 kg, eine Startzusam- mensetzung von 20 Mol% Aceton und 80 Mol% Wasser bei einer Temperatur

3.3) erzeugt.

und 80 Mol% Wasser bei einer Temperatur 3.3) erzeugt. A b b . 3 . 2
und 80 Mol% Wasser bei einer Temperatur 3.3) erzeugt. A b b . 3 . 2

Abb. 3.2.3.3: Flowsheet

Abb. 3.2.3.4: Definition des Inhalts der Siedeblase

von 30°C und einem Druck von 1 bar vorgegeben. Nun muss in der Eingabemaske Batch Co- lumn (s. Abb. 3.2.3.5) der aufge- setzte Verstärkungsteil spezifi- ziert werden. Es werden ein Ko- lonnendruck von 1 bar, 10 theo- retische Stufen (erster Startwert), ein Totalkondensator und ein Aufarbeitungsschritt eingegeben.

Ziel ist es, eine Reinheit von 95 Mol% Aceton im Destillatsam- melbehälter am Ende des Aufar- beitungsschrittes zu haben, bei einer Ausbeute von 95% des eingesetzten Acetons unter kon- stantem Rücklaufverhältnis v. Da diese Vorgabe nicht direkt in der Eingabemaske spezifizierbar ist muss eine Handrechnung durch- geführt werden. Ergebnis dieser Rechnung ist, dass noch eine Masse von ca. 5691 kg (3,842 kmol Aceton und 303,52 kmol Wasser) am Ende der Aufarbeitung

Aceton und 303,52 kmol Wasser) am Ende der Aufarbeitung Abb. 3.2.3.5: Eingabe der Kolonnendaten Abb. 3.2.3.6:

Abb. 3.2.3.5: Eingabe der Kolonnendaten

der Aufarbeitung Abb. 3.2.3.5: Eingabe der Kolonnendaten Abb. 3.2.3.6: Eingabe der Daten für den Opera- tionsschritt

Abb. 3.2.3.6: Eingabe der Daten für den Opera- tionsschritt

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in der Blase verbleibt. Dieser Wert wird als Stoppkriterium in der Eingabemaske Ope- ration Parameters eingegeben (s. Abb. 3.2.3.6). Die Verdampferleistung wird mit einem festen Wert von 200 kW vorgege- ben. Nun muss ein erster Startwert für das Rücklaufverhältnis gefunden werden. Die- ser Wert ist dann iterativ anhand der ge- wonnenen Ergebnisse so anzupassen, dass die gewünschte Ausbeute und Rein- heit des Destillates erzielt wird. Dies ge- schieht hier von Hand. Dazu ist die Rech- nung mit unterschiedlichen Rücklaufver- hältnissen mehrmals zu wiederholen. Für den gewählten Startwert von 10 theoreti- schen Stufen liegt der Wert des Rücklaufver- hältnisses bei ca. 1,375. Während der Rech-

nung können unterschiedliche Daten ange- zeigt werden. Hier wurde die Zusammensetzung im Destillatsammelbehälter in Mol% (s. Abb. 3.2.3.7) gewählt. Damit ergibt sich während der Rechnung ein ständig für jeden Zeitschritt ergänztes Diagramm das bei Erreichen des Stoppkriteriums vollständig dargestellt wird (s. Abb. 3.2.3.8).

vollständig dargest ellt wird (s. Abb. 3.2.3.8). Abb. 3.2.3.7: Auswahl der ange- zeig ten

Abb. 3.2.3.7: Auswahl der ange- zeigten Recheninformationen

3.2.3.7: Auswahl der ange- zeig ten Recheninformationen Abb. 3.2.3.8: Darstellung der Konzentrati on im

Abb. 3.2.3.8: Darstellung der Konzentration im Destillatsammelbehälter über der Zeit

Man erkennt, dass die Konzentration im Sammelbehälter lange Zeit konstant ist und erst gegen Ende, aufgrund des geringeren Aceton-Anteils in der Sie- deblase abfällt. Am Ende muss die gewünschte Zusammensetzung von 95 Mol% erreicht sein. Um die n/t-Kurve erstellen zu können muss dieser Vor- gang mehrfach für unterschiedliche theoretische Stufenzahlen wiederholt wer- den. Die Tabelle 3.2.3.1 und die Abbildung 3.2.3.9 zeigen die Ergebnisse die- ser Rechnungen.

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Eine Aufarbeitung mit den ge- wünschten Spezifikationen bei einer theoretischen Stufenzahl kleiner als 8 ist nicht mehr möglich. Begren- zender Wert ist hier mit die feste Verdampferleistung. Bei einer Erhö- hung der Stufenzahl von 30 auf 40 ist der Zeitgewinn nur noch margi- nal.

Es wird als eine optimale Stufenzahl der Wert von 17 Stufen ermittelt.

Tab. 3.2.3.1: Rechenergebnisse zur n/t-Kurve

 

Aceton

n

t

/ h

v

Kopf

/ Mol%

m Pot

/ kg

8

9,459

1,700

95,08

5691,04

10

8,415

1,375

94,97

5691,04

11

8,295

1,340

95,06

5691,04

12

8,103

1,280

95,02

5691,04

13

8,007

1,250

95,04

5691,04

15

7,842

1,200

95,05

5691,04

17

7,761

1,175

95,07

5691,04

20

7,674

1,148

95,09

5691,04

25

7,551

1,110

95,06

5691,04

30

7,488

1,090

95,04

5691,04

40

7,440

1,075

95,05

5691,04

n,t-Kurve (v=const.)

42 38 34 30 26 22 18 n,t-Kurve (v=const.) 14 10 6 7,25 7,50 7,75
42
38
34
30
26
22
18
n,t-Kurve (v=const.)
14
10
6
7,25
7,50
7,75
8,00
8,25
8,50
8,75
9,00
9,25
9,50
9,75
Zeit
t / h
Anzahl theor. stufen n

Abb. 3.2.3.9: n/t-Kurve (Fahrweise konstantes Rücklaufverhältnis)

Die Abbildungen 3.2.3.10 und .11 zeigen die Ergebnisse für die gewählte Stu- fenzahl als tabellarische Information und in einer PDF-Darstellung.

als tabellarische Informa tion und in einer PDF-Darstellung. Abb. 3.2.3.10: Tabellarische Darstellung der Ergebnisse

Abb. 3.2.3.10: Tabellarische Darstellung der Ergebnisse

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Prozesssimulation in der Verfahrenstechnik und im Anlagenbau Abb. 3.2.3.11: PDF-Darstellung der Ergebnisse Nach einer

Abb. 3.2.3.11: PDF-Darstellung der Ergebnisse

Nach einer durchgeführten Rechnung ist es möglich unterschiedliche Ergeb- nisse für die einzelnen Aufarbeitungsschritte über der Zeit darzustellen. Die Abbildung 3.2.3.12 zeigt die entsprechende Auswahlmaske die unter dem Menü Results Batch Results zu finden ist.

dem Menü Results → Batch Results zu finden ist. Abb. 3.2.3.12: Auswahlmaske zur Darstell ung der

Abb. 3.2.3.12: Auswahlmaske zur Darstellung der Ergebnisse eines Operationsschrittes

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3.2.4 Diskontinuierliche Rektifikation mit konstanter Kopfkonzentration

batch1-2
batch1-2

Die Fahrweise mit konstanter Kopfkonzentration (95 Mol% Aceton) führt zu der folgenden Eingabe (s. Abb.3.2.4.1). Die graphische Darstellung des Rück-

(s. Abb.3.2.4.1). Die graphische Darstellung des Rück- Abb. 3.2.4.1: Eingabe der Dat en für den Operationsschritt

Abb. 3.2.4.1: Eingabe der Daten für den Operationsschritt

laufverhältnisses bei 17 theoretischen Stufen über der Zeit zeigt die Abbildung

3.2.4.2.

St ufen über der Zeit zeigt die Abbildung 3.2.4.2. Abb. 3.2.4.2: Darstellung des Rücklaufverhältnisses über

Abb. 3.2.4.2: Darstellung des Rücklaufverhältnisses über der Zeit

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Man erkennt den starken Anstieg des Rücklaufverhältnisses gegen Ende der Aufarbeitung. Die Erhöhung des Rück- laufverhältnisses ist notwendig um bei gesunkenem Acetongehalt in der Blase die Kopfkonzentration konstant zu hal- ten. Diese Fahrweise führt zu einer neuen n/t-Kurve. In Tabelle 3.2.4.1 sind die Zahlenwerte der Rechnung zu- sammengestellt. Im Allgemeinen führt diese Art der Fahrweise zu kürzeren Destillationszeiten bei vergleichbaren Stufenzahlen, als die Fahrweise mit konstantem Rücklaufverhältnis. Dies zeigt auch der Vergleich mit der Tabelle 3.2.4.1. Es muss jedoch ein größerer regelungstechnischer Aufwand in Kauf genommen werden.

Tab. 3.2.4.1: Rechenergebnisse zur n/t- Kurve

 

Aceton

n

t

Destillat

m Pot

/ h

/Mol%

/ kg

6

15,000

95,00

5691,04

8

8,343

95,00

5691,04

10

7,242

95,00

5691,04

11

6,999

95,00

5691,04

12

6,834

95,00

5691,04

13

6,717

95,00

5691,04

15

6,564

95,00

5691,04

17

6,468

95,00

5691,04

20

6,381

95,00

5691,04

25

6,300

95,00

5691,04

30

6,258

95,00

5691,04

40

6 219

95 00

5691 04

Die dazugehörige n/t-Kurve zeigt die Abbildung 3.2.4.3.

n,t-Kurve (Destillatkonz. = const.)

42 38 34 30 n,t-Kurve 26 (Destillatkonz.=const.) 22 18 14 10 6 6,0 6,5 7,0
42
38
34
30
n,t-Kurve
26
(Destillatkonz.=const.)
22
18
14
10
6
6,0
6,5
7,0
7,5
8,0
8,5
9,0
9,5 10,0 10,5 11,0 11,5 12,0 12,5 13,0 13,5 14,0 14,5 15,0 15,5
Zeit
t / h
Anzahl theor. Stufen n

Abb. 3.2.4.3: n/t-Kurve (Fahrweise konstante Destillatkonzentration)

batch1-1controller
batch1-1controller

Die Iteration von Hand des notwendigen Rücklaufverhältnisses bei der Fahr- weise mit konstantem Rücklaufverhältnis kann durch den Einsatz eines Cont- rollers automatisiert werden. Die Abbildung 3.2.4.4 zeigt den Aufbau des Flowsheets.

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in der Verfahrenstechnik und im Anlagenbau Seite 11 Der Operationsschritt wird bezüglich sei nes Stoppwertes

Der Operationsschritt wird bezüglich seines Stoppwertes über die Konzentra- tion an Aceton im Sammelbehälter definiert (vgl. Abb. 3.2.4.5). Für das Rück- laufverhältnis muss ein geeigneter Startwert eingegeben werden. Der Control- ler soll sicherstellen, dass unter diesen Spezifikationen die notwendige Aus- beute erreicht wird. Dazu wird die Masse an Gemisch in der Destillierblase am Ende des Aufarbeitungsschrittes fest vorgegeben (vgl. Abb. 3.2.4.6). Variiert wird das Rücklaufverhältnis in den Grenzen 1.15 bis 1.18. In Abhängigkeit von der Rechengenauigkeit findet der Controller das notwendige Rücklaufverhält- nis für den vorgegebenen Wert der Masse in der Destillierblase am Ende des Schrittes.

Abb. 3.2.4.4: Flowsheet mit Controller

Die Abbildung 3.2.4.6 zeigt die tabellarische Zusam- menstellung der wichtigs- ten Ergebnisse für eine Rechnung mit 17 theoreti- schen Stufen. Man erkennt, dass der vorgegebene Wert für die Masse in der Destillierblase bis auf eine geringe Abweichung (5689,8552 kg zu 5691,04 kg) erreicht wird. Das ge- suchte Rücklaufverhältnis ergibt sich zu 1,174.

Abb. 3.2.4.6: Eingabe der Daten für den Controller Abb. 3.2.4.5: Eingabe der Daten für den
Abb. 3.2.4.6: Eingabe der Daten für den Controller
Abb. 3.2.4.5: Eingabe der Daten für den Operations-
schritt

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Prozesssimulation in der Verfahrenstechnik und im Anlagenbau Abb. 3.2.4.7: Tabellarische Darstellung der Ergebnisse Die
Prozesssimulation in der Verfahrenstechnik und im Anlagenbau Abb. 3.2.4.7: Tabellarische Darstellung der Ergebnisse Die

Abb. 3.2.4.7: Tabellarische Darstellung der Ergebnisse

Die Problematik bei der Durchführung einer Rechnung mit Controller liegt bei der Definition des Startwertes und des minimalen und maximalen Wertes für die zu variierende Größe. Bei komplexen Zusammenhängen ist es häufig rat- sam eine erste Iteration von Hand vorzunehmen.