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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUMICA E ING. QUMICA
ESCUELA ACADMICO PROFESIONAL DE INGENIERA AGROINDUSTRIAL








TEMA CROMATOGRAFIA DE GASES
ALUMNOS
RUBIO GUZMN, JHOSELYN N.
SALAZAR SEQUEIROS, MIFLIAN
PROFESORA QUIM. RODRIGUEZ BEST, MARA A.
CURSO LABORATORIO DE QUMICA INSTRUMENTAL
HORARIO MARTES 8-10


Magdalena del Mar
2014

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I. INTRODUCCIN
la finalidad del presente reporte es conocer, interpretar y analizar una de las tcnicas
fsicas de separacin que es la cromatografa y en particular la cromatografa de gases.
Tambin se conocer los trminos empleados en cromatografa de gases, los
componentes de un equipo de cromatografa de gases y algunas aplicaciones.
Objetivos:
Se realizara una definicin de cromatografa, luego se explicara los componentes y el principio
de funcionamiento del equipo de cromatografa de gases en la pizarra mediante un bosquejo
y finalmente los estudiantes despejaran sus interrogantes con la observacin del equipo de
cromatografa, el cual ser explicado por una persona que har una descripcin detallada del
funcionamiento del equipo y sus componentes.

Marco terico:
Cromatografa: se designa con el nombre de cromatografa a un grupo de mtodos de
separacin de mezclas compuestas aplicable tambin a la determinacin de cantidades de
constituyentes de estas. [Harold F.Walton \Jorge Reyes- Anlisis Qumico e Instrumental
moderno].
Cromatografa de gases: La cromatografa de gases es una tcnica cromatografa en la que la
muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se
produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de
cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la
de transportar el analito a travs de la columna.
En cromatografa de gases la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna
cromatografica, esto implica que la muestra debe ser voltil y trmicamente estable. La
elucin se produce por el flujo de un gas inerte, como el H
e
, N
2
, H
2
, aunque de acuerdo con el
tipo de detector es necesario emplear gases especficos.
Existen dos tipos:
Cromatografa de gas solido (CGS)
Cromatografa de gas lquido (CGL)
La CGL es la forma ms usada en gases, se utiliza como fase estacionaria un lquido
inmovilizado sobre un soporte solido inerte, esta fase debe ser estable y no voltil a las
temperaturas empleadas en el anlisis, y de naturaleza similar a las muestras que se desea
separar en ella.
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La aplicacin de CGS es limitada a molculas polares, la fase estacionaria en un slido sobre el
que se retienen los analitos por adsorcin fsica .Como la retencin de molculas activas o
polares no es permanente se presentan colas.
Componentes de un equipo de cromatografa de gases:
Botella de gas portador (que contiene la fase mvil).
Reguladores de presin.
Filtros de oxgeno y humedad (que son indicadores de la presencia de O
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).
Inyector (con un sistema para control de temperatura).
Columna cromatografica (se coloca en el horno).
Detector (con un sistema para control de temperatura).
Sistema, receptor, procesador y de almacenamiento de la informacin.
Registrador o un monitor.
[Miriam Barquero Quirs-principio y aplicaciones de la cromatografa de gases]

Los principios generales de la cromatografa y las relaciones matemticas son aplicables a la
cromatografa de gases. La ecuacin de Van Demter, ecuacin de la altura de plato

es proporcional a la varianza de la banda cromatografica, cuanto menor es la

altura de plato, ms estrecha es la banda, la ecuacin de Van Demter nos dice cmo influye la
columna y la velocidad de flujo en la altura de plato. [Daniel C.Harris- Anlisis Qumico
Cuantitativo 3
a
edicin].





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Cromatografa de papel
Cromatografa en columna
II. DESARROLLO
EL desarrollo del tema de cromatografa de gases en el laboratorio se hizo en dos partes:
1. Apuntes de los principios tericos dictados por la profesora:
La cromatografa es uno de los mtodos de separacin de componentes de una mezcla que se
dividen entre dos fases:
Fase estacionaria (el solvente o un gas, ejemplo, el gas portador)
Fase mvil (el papel, en el caso del ejemplo de cromatografa de papel)








De acuerdo a la fase mvil y estacionaria:
Cromatografa liquida (fase mvil: liquido, ejemplo HPLC)
Cromatografa de gases (fase mvil: un gas; fase estacionaria: dentro de la columna)
Se debe diferenciar un espectro de un cromatograma. El cromatograma es la representacin
de lo que sale de la columna.






El tiempo de retencin(es el tiempo en el cual el analito ingresa y sale de la columna), en
minutos. Tambin se le define como un parmetro que define a los componentes.
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La cromatografa de gases tiene aplicaciones en la determinacin de residual de solvente, por
ejemplo en la extraccin del colorante de la paprika o aceites, se puede determinar la
presencia de hexano. Tambin se puede determinar la presencia de metanol en bebidas
alcohlicas debido a su toxicidad. As como los cidos grasos, omegas en algunos alimentos. En
los perfumes, si este ha sido adulterado con otros componentes diferentes a los habituales.
En el caso del pisco, la calidad de este se puede determinar hallando la concentracin de
metanol, el cual se debe corroborar con las normas tcnicas, o si es un pisco sinttico (con
saborizantes, metanol).
Por medio de la triangulacin y por las reas de las bandas cromatografas, en base a los
estndares, se puede determinar la cantidad de un componente de la muestra.
Componentes del equipo:

Micro jeringa (en micro litros)



Inyector (sistema donde ingresa la muestra)
Horno
Gas portador o carrier


Detector

Columna (donde se produce la separacin)
Las columnas son capilares (huecas) delgadas y flexibles, en las paredes de la columna est la
fase estacionaria, que puede ser un gel, revestido interiormente.
En cada parte del as paredes la muestra va dejando componentes (en el horno se produce
gradientes de temperaturas para provocar la separacin).
Los detectores, el ms utilizado es el FID (ionizacin de flama), para alcoholes, plaguicidas, es
el ms universal relativamente.
El deetctor ECD (de captura de electrones), se usa para halgenos, para determinar plaguicidas
organoclorados.
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El detector TCD (de conductividad trmica), se usa para determinar componentes en el
petrleo, hidrocarburos).
El detector NPD, para determinar fosforo.
El detector de masas, es universal y puede llegar a cantidades muy pequeas:ppb(partes por
billn) y algunos pueden llegar a femtogramas.
El detector transcribe una seal en un cromatograma.
Para la calibracin del instrumento, se usa un estndar interno, que es una muestra de una
especie, no la misma, con caractersticas similares al analito.
La preparacin del estndar interno, depender de la pericia del analista.
Los tiempos de retencin pueden salir corridos cuando se inyecta mal la muestra.
Las columnas pueden diferir de acuerdo a lo que se quiera determinar, el horno de columna es
relativamente universal.
2. observacin del equipo de cromatografa de gases y comprobar la teora con la
explicacin del funcionamiento del equipo, componentes y resolucin de preguntas
planteadas en el laboratorio.
Equipo Perkim Elmer Autosystem XL

A qu temperatura funciona el inyector?
250C generalmente, realizando gradientes cada cierto tiempo dependiendo de la muestra, o
manteniendo estable.

Qu tipo de columna? De qu material?
Tipo de columna capilar. Columna de poliamida en la parte externa y poliximetilsiloxano en la
parte interna (fase estacionaria), llega a medir desde 30, 15 a 100m. Depende de qu tipo de
muestra se analiza la columna varan desde las menos polares a las ms polares.

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Cmo se prepara el estndar interno?
Depende de la muestra que se analiza, debe tener un parecido qumico con la muestra pero de
diferente peso molecular, diferente punto de ebullicin para que no interfiera. Por ejemplo si
se analiza etanol, el estndar puede ser un alcohol mayor. El estndar se utiliza mayormente
cuando se realiza inyeccin manual, para disminuir cualquier error.

Qu cantidad de muestra? Por qu?
Se utiliza comnmente un micro litro, pero se puede llegar a medir desde 100 micro litros
hasta 0.1 micro litro, dependiendo de la concentracin a la que se quiere medir. Cantidades
muy pequeas debido a que la columna es capilar.
Partes del equipo:
- Liner: inyector
- Lana de vidrio: es la que evita que la muestra ingrese con
- Septa: totalmente sellada que evita que entre o salga muestra, ms que todo evita que
entre oxgeno.
- Columna: vimos tres tipos de columna (100% polidimetilsiloxano, 5% fenil, 100%
polietilenglicol).
- Detector: especie de mechero Bunsen.
- Ferrules: para sujetar internamente, de grafito que con la temperatura se extienden y
solidifican.
- Nuds: especie de tuercas que sujetan al detector como al inyector.
Los nuds, ferrules, el aire, lana de vidrio son consumibles.

Se prepara la muestra diluyendo en fiolas y de fiolas a viales, luego al micro jeringa.
El lavado de la jeringa se hace con el disolvente.
Cromatograma es tiempo vs. Mili voltios o miliamperio. El anlisis cualitativo es dependiendo
del tiempo de retencin. Para cuantificar se halla por concentracin vs. rea. Lmite de
deteccin 30 ppm.

Se trabaja con Ni o He como carrier. Aire e hidrgeno para generar la llama. Cuando las
molculas llegan a la llama se ionizan para detectar, el FID es universal pero si o si las
molculas deben tener C o H. Para el FID, debe tener peso molecular menor a 500, ser
termoestable y ser voltil. Los compuestos que no son muy estables se puede hacer reaccionar
con algo ms para estabilizarla, eso es derivatizar.
El equipo slo llega hasta 300C pero existen otros que llegan a 400C.

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III. CONCLUSIONES
Se concluye que la teora acerca de cromatografa de gases explicada en el laboratorio nos
ayud a entender el funcionamiento del equipo y sus partes, as como los cuidados que se
debe tener al preparar las muestras e inyectarlas, tambin se comprob que las partes
consumibles del equipo dependen bsicamente de las muestras a analizar, y que el detector de
flama que se utiliza (FID) es relativamente universal, y el horno tiene un sistema que se puede
regular para generar el gradiente de temperatura y as determinar una gama de temperaturas
en la cual se pueden identificar y determinar los componentes voltiles en las muestras a
analizar.
Se mencionan las siguientes aplicaciones aparte de las mencionadas en el laboratorio:
- Medioambiental, en la que se mide los niveles de halocarburos atmosfricos, gas de
refinera niveles de N
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O, y se identifican pesticidas, pesticidas organoclorados,
herbicidas, herbicidas con fenoxicidos, arocloros, PBDE (polibromodifenil),
compuestos semivoltiles, VOC (compuestos orgnicos voltiles),
- Sector de procesamiento de hidrocarburos: se aplica para cumplir requisitos legales,
mejorar la eficiencia, analizando los niveles de compuestos voltiles de azufre,
compuestos de azufre en propileno, gasolina sin plomo, patrn n-parafrina, gas
carburante, gas de sntesis, dienos.
- Alimentacin, aromas y fragancias: trata sobre los niveles que garantizan la calidad,
seguridad y cumplimiento regulatorio en lo relativo a fragancias, perfumes y aceites
esenciales, midiendo compuestos quirales, fenoles, mentol, cidos orgnicos libres,
acetatos, esteroles neutros, aldehdos, cetonas, FAME (steres metlicos de los cidos
grasos) y disolventes aromticos.
- Productos qumicos industriales: mide los niveles de gases inorgnicos, gases nobles y
permanentes, CO
2
.
- Biociencia: se centra en los mtodos de monitorizacin para sustancias controladas
como las anfetaminas, barbitricos, narcticos, alcoholes y disolventes residuales.
Mediante cromatografa GC-MS se analiza la migracin de compuestos provenientes de
envases plsticos hacia los alimentos que poseen alto contenido de lpidos, determinando su
aptitud legal y sanitaria. Entre los potenciales compuestos del envase se identifica: bis(2-
etilhexil) ftalato, bis(2-etilhexil) ftalato, butil octil ftalato, bis(2-etilhexil) ftalato con etanol
como disolvente; y 2,2,4 trimetil hexano, 2,2,7 y 2,2,8 trimetildecano, 2,5 dimetilpentano,
2,2,5 trimetil hexano, 3-etil-2 metil hexano, 2,5 dimetilpentano, metil ciclohexano 2,4 y 2,5
dimetil hexano, 2,2,9 trimetil decano con isooctano como disolvente.