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Determinacin de metales en muestra slida (alimentos) por

espectroscopia de emisin atmica.

1. Presentacin de la prctica
Durante esta prctica se determin el contenido
en sodio en alimentos como son patatas fritas
de bolsa. El contenido en sodio se determin
mediante un mtodo espectroscopia de emisin
atmica, aprovechando las caractersticas de los
tomos de sodio de emitir radiacin
electromagntica en unas determinadas
condiciones.
2. Requisitos, precauciones y evaluacin

Requisitos
Lecturas recomendadas:
Principios de anlisis instrumental (Douglas A.
Skoog, 2008).
Introduccin al anlisis instrumental(Lucas
Hernndez Hernndez, 2002)
Precauciones
En esta prctica se tiene que tener cuidado con
los equipos ya que son sensibles y de un costo
elevado.

3. Objetivos

-Construir una curva de calibracin de EEA.
-Determinacin de metales en muestra slida.
-Comprobacin del contenido de sodio en las
patatas fritas.

4. Equipos, instrumentos y software

En esta prctica se us el material presentado
en la Tabla 1. se presenta el material
requerido.

Tabla 1. Tabla de materiales, equipos y reactivos.
Descripcin Cantidad
Espectrofotmetro 1
Vasos de precipitacin (100ml) 4
Lunas de reloj 1
Esptula 1
Pipeta (10ml) 2
Pipeta (5ml) 2
Baln de aforo(500ml) 1
Baln de aforo(100ml) 8
Baln de aforo(50ml) 4
KCl al 10% 10 ml
Agua destilada -
Balanza analtica 1
NaCl 1,2742 g
HCl concentrado 10 ml
Mortero 1

5. Exposicin

Espectroscopia.
Espectroscopia es la medicin e interpretacin
de la radiacin electromagntica absorbida,
dispersada o emitida por tomos, molculas u
otras especies qumicas. Estos fenmenos estn
asociados con cambios en los estados de
energa de las diferentes especies. Por
consiguiente, dado que cada especie posee
estados energticos caractersticos, la
espectroscopia puede utilizarse para
identificarlas y cuantificarlas.
La espectroscopia constituye la base del anlisis
espectro qumico, en el que la interaccin de la
radiacin electromagntica con la materia se
utiliza para obtener informacin cualitativa y
cuantitativa acerca de la composicin de una
muestra. Dentro del anlisis espectro qumico,
la espectroscopia atmica estudia la absorcin y
emisin de la radiacin por especies atmicas,
inicas y moleculares libres. Estas especies son
generadas y examinadas en un medio gaseoso
de alta energa, que constituye una fuente de
vaporizacin-atomizacin-ionizacin-
excitacin.

Espectroscopia de emisin atmica.
2

Los tomos neutros gaseosos en su estado
fundamental pueden tambin absorber radiacin
a longitudes de onda especfica,
correspondiente a las energas de las
transiciones electrnicas en sus orbitales
externos. Este fenmeno se denomina absorcin
atmica. La medicin de la magnitud de esa
absorcin atmica y su aplicacin al anlisis
cuantitativo constituyen la espectrometra de
absorcin atmica (EEA).
Los mtodos espectroscpicos atmicos se
basan en la interaccin entra la radiacin
electromagntica y la materia. La
espectroscopia de emisin atmica (E.E.A.), es
un mtodo instrumental de anlisis qumico,
que se fundamenta en el estudio de la radiacin
emitida por tomos en todas las regiones del
espectro. Cuando estos absorben energa, se
excitan y en dicho estado permanecen
un tiempo muy corto, luego el tomo o
molcula vuelve a su estado fundamental o no
excitado emitiendo el sobrante de energa en
forma de luz o cuantos luminosos.

Metales en alimentos.
Desde el punto de vista del anlisis de
alimentos, los metales son conocidos como
elementos traza debido a que pueden estar
presentes en los alimentos en cantidad menor a
50 mg/Kg aunque an en bajas concentraciones
pueden provocar problemas txicos.
La presencia de elementos traza en los
alimentos se puede deber a que estos estn
normalmente presentes en la naturaleza debido
a los procesos industriales en los que
intervienen.




6. Proceso y procedimiento

6.1 Proceso

Figura 1. Esquema para realizar la Elaboracin de las
soluciones patrn.


Figura 2. Esquema para realizar la preparacin de la
muestra.


6.2 Procedimiento

3

6.2.1 Elaboracin de las soluciones
patrn.
Pesar la cantidad de la sal que contenga el
analto (Na) para preparar la solucin
madre, despus soluciones patrn a 0,5-1-
1,5-2-2,5 ppm. Cuando no se menciona otra
opcin se deber preparar un blanco de la
muestra (solucin que no contiene el analto
de estudio pero si los mismos reactivos).
Realizar los clculos respectivos para los
diferentes patrones de sodio, en esta ocasin
se realizara una sola serie, que ser
aadiendo la sal ionizante.

6.2.2 Preparacin de la muestra.
Pre tratamiento.
Primero se pesara la muestra para
determinar el pero neto de la misma, para
verificar si el peso que est en el envase es
el peso de la muestra.
Realizar una trituracin de la muestra.
Elaborar un cuarteo de la muestra.
De los cuarteos realizados escogeremos uno
al azar.
Pesar 0,5 g por duplicado (es decir 2 veces),
y etiquetar como muestra:Ay muestra B.
Tratamiento.
Solubilizar la muestra, para esto con la
muestra ya pesada aadir un aproximado de
10 ml de agua y lavar, esto para mejorar el
calentamiento.
Aadir 5ml de HCl concentrado, esto para
que todo lo que contenga sodio pasen a
forma de sal (NaCl), ya que esta es una sal
inestable trmicamente, y esto produce una
interaccin ms fcil de la materia con la
energa.
Calentar a ebullicin y mantener
aproximadamente 30 minutos. No permitir
que se seque todo el lquido, haremos que
se reduzca hasta un volumen considerable.
Recibir el extracto en un baln de 100 ml y
este baln contendr previamente 1 ml de
KCl al 10%.
Se filtrar si se tiene mucho material slido.

6.2.3 Elaboracin de la curva.
Ya con las series listas, preparar todo lo
necesario para el uso del espectrofotmetro,
como es el caso de encender el generador
para que funcione el compresor de aire, y
revisar que la presin de acetileno.
Con todos los parmetros listos encender el
espectrofotmetro ajustar el programa para
el analto de estudio.
En la opcin Cookbook escoger
determinacin de Na
Parmetros del instrumento:
o Emisin atmica
o Tipo de gas: aire acetileno
o Longitud de onda: 589nm
Ajustar el equipo al mayor standard,
introducir las concentraciones de los
patrones realizados.
Con cada concentracin observar la
emisividad del sodio.
Calcular y dibujar la linealidad del sodio
para la EEA.

6.3 Recoleccin de datos.

P.M (NaCl)= 58,45g/mol











-Peso del producto= 31g
-Peso bruto: 32,9791g
-Peso envoltura: 1,8905g
-Peso neto: 31,0886g
-Peso muestra A: 0,5038g
-Peso muestra B: 0,5084g

6.4 Clculos.

6.4.1 Elaboracin de soluciones patrn
Preparacin de la solucin madre.
Concentracin: 500 ppm.
Para preparar una solucin madre de C=500
ppm se realizara:

-Una relacin:

Conc. Peso Afro
1000 ppm 1000mg 1000ml
1000 ppm 0,5g 500ml
4

-Determinar la cantidad de compuesto que
contiene mi analto a ser analizado en este
caso NaCl:

Na(g/mol) NaCl(g/mol)
23 58,45
0,5 1,2717
- Calcular la cantidad verdadera que se debe
pesar de acuerdo a la riqueza, aqu se
realizara una regla de 3 invertida:
Riqueza(%) Na(g/mol)
100 1,2717
99,8 1,2742
Entonces se pesar 1,2742 g de NaCl y se
aforar a 500 ml.

Preparacin del stock 1. C=50 ppm.

Tomo 5 ml de solucin madre y aforo a 100
ml.

Preparacin del stock 2. C=10 ppm.

Tomo 10 ml de stock 1 y aforo a 50 ml.

Preparacin del patrn a 0,5 ppm.

Tomo 5 ml de stock 2 y aforo a 100 ml.

Preparacin del patrn a 1 ppm.

Tomo 10 ml de stock 2 y aforo a 100 ml.

Preparacin del patrn a 1,5 ppm.

Tomo 3 ml de stock 1 y aforo a 100 ml.

Preparacin del patrn a 2 ppm.

Tomo 4 ml de stock 1 y aforo a 100 ml.

Preparacin del patrn a 2,5 ppm.

Tomo 5 ml de stock 1 y aforo a 100 ml.

Nota: Para las soluciones con KCl
solamente se aadir a cada patrn 1ml de
Figura 3. Esquema para el posterior tratamiento de la muestra
5

KCl antes de aforar.

6.4.2 Elaboracin de Curva de calibracin

Tabla 2. Tabla de concentracin emisividad para
patrones en agua destilada con KCl.
Concentra
cin (ppm)
I. Emisin
I. Emisin
promedio
0 0 0 0 0
0,5 0,284 0,286 0,285 0,285
1 0,563 0,563 0,561 0,562
1,5 0,649 0,65 0,648 0,649
2 0,769 0,77 0,771 0,77
2,5 0,884 0,882 0,883 0,883


Figura 2.Curva de Intensidad de emisin- Concentracin
a diferentes rangos de concentracin de sodio en agua
destilada con KCl.

6.4.3 Calculo de cantidad de sodio en la
muestra.

Tabla 3. Tabla de Intensidad de emisin de las
disoluciones que contena Na del alimento.
Muestra Disolucin I. Emisin
A
2 0,923
3 0,335
B
2 0,93
3 0,184

- Los valores de las disoluciones A3 y B3 se
remplazarn por y en la ecuacin para de
esta manera encontrar su concentracin
respectiva:
y = 0,340x + 0,099

yA3= 0.335 xA3=0.694 ppm
yB3= 0.184 xB3=0.25 ppm

6.4.4 Clculos de la muestra A

0,694ppm= 0.694g/ml

Na
+
Volumen
0,694g 1ml
X 100ml de A3
X= 69.4g

Na
+
Volumen
69,4g 5ml
X 100ml de A2
X= 1388g

Na
+
Volumen
1388g 10ml.
X 100ml de A1
X= 13880g
Ppm (P/P)
Na
+
Muestra
13880g 0,5038g
X 1g
X= 27550,615g

%P/P
0,02755g 1g
X 100g
X= 2,755%

Unidad de la bolsa

2,755g 100g
X 31g
X= 0,854g
X=854,069 mg

6.4.5 Clculos muestra B

0,694ppm= 0.694g/ml

Na
+
Volumen
0.25g 1ml
X 100ml de A3
X= 25g

Na
+
Volumen
25g 5ml
X 100ml de A2
X= 500g
y = 0.3404x + 0.0994
R = 0.9418
0
0.2
0.4
0.6
0.8
1
0 1 2 3
I
.

E
m
i
s
i

n

Concentracin
6


Na
+
Volumen
500g 10ml.
X 100ml de A1
X= 5000g
Ppm (P/P)
Na
+
Muestra
5000g 0,5084g
X 1g
X= 9834.775g

%P/P
0,009834g 1g
X 100g
X= 0.983%

Unidad de la bolsa

0.983g 100g
X 31g
X= 0,3048g
X=304.878 mg

6.4.6 Calculo de error entre duplicados

2,775% 100%
0,983% X
X= 35,423%
Error=100-35,423
Error =64,57%

7. Resultados y/o discusin
7.1 Resultados
Al finalizar la prctica se obtuvo los siguientes
resultados:
Ecuacin de la curva y valor de R
2
:
y = 0,340x + 0,099
R = 0,941
Valores de Concentracin A
3
y B
3
:
xA3=0.694 ppm
xB3=0.25ppm
Error entre duplicados:
Error= 64,57%


8. Conclusiones y recomendaciones

8.1 Conclusiones
Es importante tener una agudeza y destreza
visual para preparar patrones, en esencial
para lneas de aforo y tomar alcuotas, entre
otros, ya que cualquiera de estos aspectos
podra cambiar la tendencia de emisividad
para cualquier concentracin.
Se demostr el comportamiento del equipo
a una concentracin conocida del analto de
estudio.
El valor de R
2
(0,941) encontrado se podra
aceptar, ya que lo aceptado por la literatura
es de 0,995 en la curva de calibracin del
sodio para la tcnica EEA.
Como ya se explic anteriormente cabe
recalcar es indispensable tratar a la muestra
y pasarla a forma de sales como cloruros o
nitratos ya que estas son sales inestables
trmicamente, y esto produce una
interaccin ms fcil de la materia con la
energa.

8.2 Recomendaciones
Realizar un esquema de las soluciones
patrn ya que si no se lleva un buen
esquema existir fallas en el proceso de la
prctica.
Realizar un dibujo de la preparacin de las
disoluciones de la muestra, es de gran ayuda
para los clculos.
La comunicacin en grupo es esencial,
adems de tener todas las soluciones
debidamente rotuladas, para evitar errores.

9. Referencias
Bibliografa
(s.f.).
Douglas A. Skoog, S. R. (2008). Principios
de analisis instrumental (6 ed.). (M. B.
Anzures, Trad.) Cengage Learning Latin
America.
http://www.qi.fcen.uba.ar/materias/ai/labora
torio/absorcion_emision.pdf
http://www.slideshare.net/oscarfe24/espectr
oscopa-de-emisin-atmica
http://es.wikipedia.org/wiki/Espectro_de_e
misi%C3%B3n
http://www.monografias.com/trabajos75/es
pectroscopia-emision-
7

atomica/espectroscopia-emision-
atomica2.shtml#ixzz2zUSzDjme

10. Glosario

Solvatacin: Es el proceso de asociacin de
molculas de un disolvente con molculas o
iones de un soluto.
Cunto:En fsica, el trmino cuanto denotaba
en la fsica cuntica primitiva tanto el valor
mnimo que puede tomar una determinada
magnitud en un sistema fsico, como la mnima
variacin posible de este parmetro al pasar de
un estado discreto a otro. Se hablaba de que una
determinada magnitud estaba cuantizada segn
el valor de cunto. Es decir, cuanto es una
proporcin hecha por la magnitud dada.
Solucin madre y soluciones hijas (stock):
Solucin madre es la solucin concentrada de la
cual se derivan nuevas disoluciones con
concentracin menor.