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Avant-projet de norme soumis enqute probatoire jusquau :

5 juin 2004
Pr NF EN 1744-5
Indice de classement : P 18-660-5
T1 Essais relatifs aux proprits chimiques des granulats
T2 Partie 5 : Dosage des sels chlorures solubles dans lacide
T3
E : Tests for chemical properties of aggregates Part 5 : Determination of acid soluble
chloride salts
D :
Avant-projet de norme franaise homologue
Remplace :

Correspondance

Analyse

Modifications

EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPENNE
EUROPISCHE NORM
DRAFT
prEN 1744-5
February 2004
ICS 91.100
English version
Tests for chemical properties of aggregates - Part 5:
Determination of acid soluble chloride salts
Essais relafifs aux proprits chimiques des granulats -
Partie 5: dosage des sels chlorures solubles dans l'acide
Prfverfahren fr chemische Eigenschaften von
Gesteinkrnungen - Teil 5: Bestimmung der surelslichen
Chloride
This draft European Standard is submitted to CEN members for enquiry. It has been drawn up by the Technical Committee CEN/TC 154.
If this draft becomes a European Standard, CEN members are bound to comply with the CEN/CENELEC Internal Regulations which
stipulate the conditions for giving this European Standard the status of a national standard without any alteration.
This draft European Standard was established by CEN in three official versions (English, French, German). A version in any other
language made by translation under the responsibility of a CEN member into its own language and notified to the Management Centre has
the same status as the official versions.
CEN members are the national standards bodies of Austria, Belgium, Cyprus, Czech Republic, Denmark, Estonia, Finland, France,
Germany, Greece, Hungary, Iceland, Ireland, Italy, Latvia, Lithuania, Luxembourg, Malta, Netherlands, Norway, Poland, Portugal, Slovakia,
Slovenia, Spain, Sweden, Switzerland and United Kingdom.
Warning : This document is not a European Standard. It is distributed for review and comments. It is subject to change without notice and
shall not be referred to as a European Standard.
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
COMI T EUROPEN DE NORMALI SATI ON
EUROPI SCHES KOMI TEE FR NORMUNG
Management Centre: rue de Stassart, 36 B-1050 Brussels
2004 CEN All rights of exploitation in any form and by any means reserved
worldwide for CEN national Members.
Ref. No. prEN 1744-5:2004: E
prEN 1744-5:2004 (E)
2
Contents
Foreword......................................................................................................................................................................3
1 Scope ..............................................................................................................................................................4
2 Normative references ....................................................................................................................................4
3 Definitions ......................................................................................................................................................4
4 Reagents.........................................................................................................................................................5
5 Apparatus .......................................................................................................................................................6
6 Principle..........................................................................................................................................................6
7 Sampling.........................................................................................................................................................7
8 Preparation of test portion............................................................................................................................7
9 Procedure .......................................................................................................................................................7
10 Calculation and expression of results.........................................................................................................7
11 Test report ......................................................................................................................................................8
Bibliography................................................................................................................................................................9
prEN 1744-5:2004 (E)
3
Foreword
This document 1744-5 has been prepared by Technical Committee CEN/TC 154, "Aggregates",
the secretariat of which is held by BSI.
This document is currently submitted to the CEN Enquiry.
prEN 1744-5:2004 (E)
4
1 Scope
This European Standard specifies the procedure for the determination of acid soluble chloride
salts which may be present in aggregates. This test is suitable for aggregates where the
chloride content does not derive directly from contact with, or immersion in, saline water.
Examples of such aggregates are: recycled aggregates containing hydrated cement, where
chloride may be bound as calcium chloroaluminates; and some aggregates from desert areas
where chloride is occluded within the aggregate particles.
2 Normative references
EN 1744-1: 1998 Tests for chemical properties of aggregates Part 1: Chemical analysis
EN 932-1: 1996 Tests for general properties of aggregates Part 1: Methods for
sampling
EN 932-2: 1999 Tests for general properties of aggregates Part 2: Methods of reducing
laboratory samples
EN 932-5: 2000 Tests for general properties of aggregates Part 5:Common equipment
and calibration
ISO 1042:1983 Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks
3 Definitions
For the purposes of this standard, the following definitions apply:
3.1
test portion
sample used as a whole in a single test.
3.2
test specimen
when a test method requires more than one determination of a property, the test specimen is the
sample used in a single determination.
3.3
laboratory sample
reduced sample derived from a bulk sample for laboratory testing.
3.4
constant mass
successive weighings after drying at least 1 h apart not differing by more than 0,1 %.
NOTE In many cases constant mass can be achieved after a test portion has been dried for a pre-
determined period in a specified oven at (110 5) C. Test laboratories can determine the time required to
achieve constant mass for specific types and sizes of sample dependent upon the drying capacity of the
oven used.
3.5
batch
production quantity, a delivery quantity, a partial delivery quantity (railway wagon-load, lorry-load,
ship's cargo) or a stockpile produced at one time under conditions that are presumed uniform.
NOTE With a continuous process the quantity produced during an agreed period is treated as a batch.
prEN 1744-5:2004 (E)
5
3.6
fines
particle size fraction of an aggregate which passes the 0,063 mm sieve.
4 Reagents
Unless otherwise stated, use only analytical grade reagents and demineralised water, or water of equivalent
purity.
NOTE 1 Unless otherwise stated "%" means "% by mass".
NOTE 2 Where no tolerances are given for reagent volumes or masses, the values quoted are approximate. In
such cases volumes delivered from measuring cylinders and indicated masses using the ordinary balance specified in 5.1
is considered sufficiently accurate for the purposes of this European Standard.
NOTE 3 Unless otherwise stated reagent solutions may be assumed to have long term stability.
NOTE 4 All chemicals should be treated as potential poisons with toxic properties and appropriate precautions
taken before their use. Always take time to assess possible hazards before starting any procedures and constant
attention should be maintained.
4.1 General requirements for densities
The following concentrated liquid reagents required by this standard shall have the following densities in grams
per cubic centimetre at 20 C:
Hydrochloric acid : 1,18 to 1,19
Nitric acid : 1,40 to 1,42
Sulfuric acid : 1,84
Ammonium hydroxide : 0,88 to 0,91
The degree of dilution shall be indicated as a volumetric sum.
NOTE Ready for use solutions are allowed as an alternative.
4.2 Reagents for determination of water-soluble chloride salts (Volhard method)
4.2.1 Silver nitrate (AgNO
3
) solution, 0,100 mol/l, prepared by drying about 20 g of silver nitrate for at least 1 h
at a temperature of (110 5) C, allowing to cool in a dessicator and then weighing (16,987 0,001) g of the
dried silver nitrate, dissolving in water and diluting to 1 l in a volumetric flask (5.6). Store the solution in the
amber-coloured glass reagent bottle (5.7) and protect from prolonged exposure to sunlight.
4.2.2 Thiocyanate (KSCN or NH
4
SCN) solution, approximately 0,1 mol/l, prepared by dissolving 9,7 g of
potassium thiocyanate or 7,6 g ammonium thiocyanate in water and diluting to 1 l in a volumetric flask.
Pipette 25 ml of silver nitrate solution (4.2.1) into a flask (5.8) and add 5 ml of nitric acid (4.2.3) and 1 ml of
ammonium iron (III) sulfate indicator solution (4.2.5).
Add the thiocyanate solution from a burette (5.9) until the first permanent colour change occurs, that is from
white opalescence to pale brown. Note the volume of thiocyanate solution added.
Calculate the concentration of the thiocyanate solution c
T
, (in moles per litre), from the following equation:
c
T
= 2,5/V
1
where
V
1
is the volume of thiocyanate added (in millilitres).
prEN 1744-5:2004 (E)
6
Standardize the solution at weekly intervals or before use if the tests are carried out infrequently.
4.2.3 Nitric acid (HNO
3
), approximately 6 mol/l, prepared by adding 100 ml of nitric acid (4.1) to
150 ml water, boiling the diluted acid in a fume cupboard (5.11) until it is colourless and allow to
cool to room temperature.
4.2.4 Chloride free technical grade 3,5,5,-trimethylhexan-1-ol.
4.2.5 Ammonium iron (III) sulfate NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O indicator solution, prepared by adding 60 g
of water to 50 g ammonium iron (III) sulfate, warming to dissolve, and adding 10 ml nitric acid
(4.2.3).
Allow the solution to cool to room temperature and store in a glass bottle (5.10).
5 Apparatus
All apparatus shall comply with the general requirements of EN 932-5
5.1 Balance, capable of weighing up to 100 g, readable to the nearest 0,1 mg.
5.2 Two filter funnels, of approximately 100 mm diameter with coarse filter papers (pore
diameter approximately 20 m; of diameters appropriate to the size of the funnels.
5.3 Two 250 ml beakers.
5.4 Glass rods.
5.5 Pipette, 5 ml.
5.6 Two volumetric flasks, capacity of 1 l, complying with the requirements of ISO 1042.
5.7 Amber-coloured glass reagent bottles.
5.8 Stoppered conical flasks, 100 ml and 250 ml capacity.
5.9 Two burettes, 50 ml size, graduated to 0,1 ml.
5.10 Plain glass reagent bottles.
5.11 Fume cupboard.
6 Principle
This method gives the total halogen content except for fluoride and expresses the result as
chloride ion content.
The aggregate sample is reduced to a fine powder and extracted with boiling dilute nitric acid.
NOTE Sulfides are oxidised into sulfates and do not interfere.
The dissolved chloride is precipitated using a known volume of standard silver nitrate solution.
After boiling, the precipitate and the remaining solid aggregate are washed with dilute nitric acid
and discarded. The filtrate and washings are cooled to room temperature and the residual
silver nitrate is titrated with a standard ammonium thiocyanate solution using an iron (III) salt as
indicator (Volhard method).
prEN 1744-5:2004 (E)
7
7 Sampling
The laboratory sample shall be taken in accordance with the procedures specified in EN 932-1.
Ensure that the laboratory sample is representative of the moisture content as well as the
solids.
8 Preparation of test portion
The test portion is prepared using the procedure given in EN 1744-1:1998, 12.3. Take
approximately 2 g of the powdered sample as the test portion.
9 Procedure
Weigh the test portion to the nearest 0,1 mg; place in a 250 ml beaker, add 50 ml of water and,
while stirring with a glass rod, 50 ml of dilute nitric acid (1 + 2). Heat the mixture to boiling,
stirring occasionally, and boil for 1 min.
NOTE Aggregates containing significant amounts of carbonates will froth on addition of the acid. In
these cases, add the acid slowly while continuously stirring.
Add 5 ml of the 0,100 mol/l silver nitrate solution by pipette (5.5) into the boiling solution. Then
boil for a maximum of 1 min and filter through a filter paper (5.2) washed before use with dilute
nitric acid (1 + 100) into a 500 ml flask (5.6). Wash the beaker, glass rod and filter with dilute
nitric acid (1 + 100) until the volume of filtrate and washings is 200 ml. Cool the filtrate and
washings to room temperature.
Add 5 ml ammonium iron (III) sulfate indicator solution and titrate with the thiocyanate solution,
shaking vigorously until a drop of this solution produces a faint brown coloration which no longer
disappears on shaking.
Note the volume Vi of the thiocyanate solution added.
If the chloride content of the aggregate exceeds 0,85 %, it will be necessary to start the test
again with a smaller test portion.
Repeat the procedure with a second test portion.
10 Calculation and expression of results
Calculate the chloride content (in %) from the following equation:
C
a
=

3.545 x (5-10 C
T
V
1
)/1000 x 100/m
= 0.3545(5-10 C
T
V
1
)/m

where:
m is the mass of the test portion (in grams)
V
1
is the volume of thiocyanate solution used for the titration of the test solution in ml.;
C
T
is the concentration of the thiocyanate solution (in moles/litre)
The result of the test is given as the mean of the determinations on the two test portions, and
recorded to the nearest 0,01 %.
prEN 1744-5:2004 (E)
8
11 Test report :
a) reference to this European Standard
b) source of the sample
c) designation of the sample
d) mass of dry sample tested , in grams
e) result of the test
f) date of the test
prEN 1744-5:2004 (E)
9
Bibliography
EN l96-2l:1989 Methods of testing cement: Determination of the chloride, carbon dioxide and
alkali content of cement.
NORME EUROPENNE
EUROPISCHE NORM
EUROPEAN STANDARD
PROJET
prEN 1744-5
Fvrier 2004
ICS 91.100
Version Franaise
Essais relafifs aux proprits chimiques des granulats - Partie 5:
dosage des sels chlorures solubles dans l'acide
Prfverfahren fr chemische Eigenschaften von
Gesteinkrnungen - Teil 5: Bestimmung der surelslichen
Chloride
Tests for chemical properties of aggregates - Part 5:
Determination of acid soluble chloride salts
Le prsent projet de Norme europenne est soumis aux membres du CEN pour enqute. Il a t tabli par le Comit Technique CEN/TC
154.
Si ce projet devient une Norme europenne, les membres du CEN sont tenus de se soumettre au Rglement Intrieur du CEN/CENELEC,
qui dfinit les conditions dans lesquelles doit tre attribu, sans modification, le statut de norme nationale la Norme europenne.
Le prsent projet de Norme europenne a t tabli par le CEN en trois versions officielles (allemand, anglais, franais). Une version dans
une autre langue faite par traduction sous la responsabilit d'un membre du CEN dans sa langue nationale et notifie au Centre de
Gestion, a le mme statut que les versions officielles.
Les membres du CEN sont les organismes nationaux de normalisation des pays suivants: Allemagne, Autriche, Belgique, Chypre,
Danemark, Espagne, Estonie, Finlande, France, Grce, Hongrie, Irlande, Islande, Italie, Luxembourg, Lettonie, Lituanie, Malte, Norvge,
Pays-Bas, Pologne, Portugal, Rpublique Tchque, Royaume-Uni, Slovaquie, Slovnie, Sude et Suisse.
Avertissement : Le prsent document n'est pas une Norme europenne. Il est diffus pour examen et observations. Il est susceptible de
modification sans pravis et ne doit pas tre cit comme Norme europenne
COMI T EUROPEN DE NORMALI SATI ON
EUROPI SCHES KOMI TEE FR NORMUNG
EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDARDIZATION
Centre de Gestion: rue de Stassart, 36 B-1050 Bruxelles
2004 CEN Tous droits d'exploitation sous quelque forme et de quelque manire que
ce soit rservs dans le monde entier aux membres nationaux du CEN.
Rf. nprEN 1744-5:2004 F
prEN 1744-5:2004 (F)
2
Sommaire Page
Avant-propos...........................................................................................................................................3
1 Domaine d'application.................................................................................................................4
2 Rfrences normatives................................................................................................................4
3 Termes et dfinitions...................................................................................................................4
4 Ractifs .......................................................................................................................................5
5 Appareillage ................................................................................................................................6
6 Principe .......................................................................................................................................7
7 Echantillonnage...........................................................................................................................7
8 Prparation de la prise d'essai ....................................................................................................7
9 Mode opratoire ..........................................................................................................................7
10 Calcul et expression des rsultats ..............................................................................................8
11 Rapport d'essai ...........................................................................................................................8
Bibliographie...........................................................................................................................................9

prEN 1744-5:2004 (F)
3
Avant-propos
Le prsent document prEN 1744-5 a t labor par le Comit Technique CEN/TC 154 Granulats, dont le
secrtariat est tenu par BSI.
Ce document est actuellement soumis lEnqute CEN.
prEN 1744-5:2004 (F)
4
1 Domaine d'application
La prsente Norme europenne spcifie un mode opratoire qui permet de doser les sels chlorures solubles
dans lacide, susceptibles dtre prsents dans les granulats. Le prsent essai convient pour des granulats
dont la teneur en chlorures nest pas directement due un contact avec des eaux salines ou une immersion
dans ces dernires. A titre dexemple, on peut citer les granulats recycls contenant du ciment hydrat dans
lesquels les chlorures peuvent tre lis sous forme de chloroaluminates de calcium ainsi que certains
granulats situs dans les rgions dsertiques o les chlorures sont inclus dans les particules des granulats.
2 Rfrences normatives
Cette Norme europenne comporte par rfrence date ou non date des dispositions d'autres publications.
Ces rfrences normatives sont cites aux endroits appropris dans le texte et les publications sont
numres ci-aprs. Pour les rfrences dates, les amendements ou rvisions ultrieurs de l'une
quelconque de ces publications ne s'appliquent cette Norme europenne que s'ils y ont t incorpors par
amendement ou rvision. Pour les rfrences non dates, la dernire dition de la publication laquelle il est
fait rfrence s'applique (y compris les amendements).
EN 1744-1:1998, Essais pour dterminer les proprits chimiques des granulats - Partie 1 : Analyse chimique.
EN 932-1:1996, Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats - Partie 1 : Mthodes
d'chantillonnage.
EN 932-2:1999, Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats - Partie 2 : Mthodes de
rduction d'un chantillon de laboratoire.
EN 932-5:2000, Essais pour dterminer les proprits gnrales des granulats - Partie 5 : Equipements
communs et talonnage.
ISO 1042:1983, Verrerie de laboratoire - Fioles jauges un trait.
3 Termes et dfinitions
Pour les besoins de la prsente Norme europenne, les termes et dfinitions suivants s'appliquent.
3.1
prise dessai
chantillon utilis intgralement lors dun mme essai
3.2
prouvette
lorsquune mthode dessai ncessite de raliser plusieurs mesurages dune proprit, lprouvette est
lchantillon qui est utilis pour un seul mesurage
3.3
chantillon de laboratoire
chantillon rduit obtenu partir dun chantillon global, destin aux essais en laboratoire
3.4
masse constante
rsultat de peses successives effectues aprs schage 1 h dintervalle au moins et ne diffrant pas de
plus de 0,1 %
prEN 1744-5:2004 (F)
5
NOTE Dans de nombreux cas, la masse constante peut tre atteinte aprs schage dune prise dessai pendant une
dure dtermine lavance, dans une tuve rgle (110 5) C. Les laboratoires dessai peuvent dterminer le temps
ncessaire pour atteindre la masse constante suivant le type et la taille de lchantillon et en fonction de la capacit de
schage de ltuve utilise.
3.5
lot
quantit de production, quantit de livraison, quantit de livraison partielle (charge dun wagon de chemin de
fer, charge dun camion, cargaison dun bateau) ou stock produit en une seule fois dans des conditions
prsumes uniformes
NOTE Si le processus de production est continu, la quantit produite pendant une priode agre est considre
comme un lot.
3.6
fines
fraction granulomtrique dun granulat qui passe au tamis de 0,063 mm
4 Ractifs
Sauf indication contraire, utiliser uniquement des ractifs de qualit analytique et de leau dminralise ou de
leau de puret quivalente.
NOTE 1 Sauf spcification contraire, % signifie pourcentage en masse .
NOTE 2 Si aucune tolrance sur les volumes ou masses de ractifs nest indique, les valeurs donnes sont
indicatives. Dans ce cas, les volumes dlivrs provenant des prouvettes gradues et les masses indiques en utilisant la
balance ordinaire spcifie en 5.1 sont considrs comme suffisamment prcis pour les besoins de la prsente Norme
europenne.
NOTE 3 Sauf indication contraire, on peut supposer que les solutions de ractifs restent stables pendant une longue
dure.
NOTE 4 Il convient de considrer tous les produits chimiques comme des poisons potentiels ayant des proprits
toxiques ; des prcautions appropries sont prendre avant de les utiliser. Il faut toujours prendre le temps dvaluer les
risques avant de commencer toute manipulation et une attention constante doit tre maintenue.
4.1 Exigences gnrales pour les masses volumiques
Les ractifs liquides concentrs ci-aprs, requis par la prsente norme, doivent avoir les masses volumiques
suivantes, en grammes par centimtre cube, 20 C :
acide chlorhydrique : 1,18 1,19 ;
acide nitrique : 1,40 1,42 ;
acide sulfurique : 1,84 ;
ammoniaque : 0,88 0,91.
Le degr de dilution doit tre indiqu sous la forme dune somme volumique.
NOTE Une alternative possible consiste utiliser des solutions prtes lemploi.
prEN 1744-5:2004 (F)
6
4.2 Ractifs pour la dtermination des sels chlorures hydrosolubles (mthode Volhard)
4.2.1 Solution de nitrate dargent (AgNO
3
), 0,100 mol/l, prpare en schant environ 20 g de nitrate
dargent pendant au moins 1 h une temprature de (110 5) C ; laisser refroidir dans un dessiccateur, puis
peser (16,987 0,001) g de nitrate dargent sec, dissoudre dans leau et diluer 1 l dans une fiole jauge
(5.6). Conserver la solution dans un flacon ractif en verre brun (5.7) et protger contre toute exposition
prolonge la lumire solaire.
4.2.2 Solution de thiocyanate (KSCN ou NH
4
SCN), environ 0,1 mol/l, prpare en dissolvant 9,7 g de
thiocyanate de potassium ou 7,6 g de thiocyanate dammonium dans leau et en diluant 1 l dans une fiole
jauge.
Introduire la pipette 25 ml de solution de nitrate dargent (4.2.1) dans une fiole (5.8) et ajouter 5 ml dacide
nitrique (4.2.3) et 1 ml de solution dindicateur au sulfate dammonium et de fer (III) (4.2.5).
Ajouter la solution de thiocyanate laide dune burette (5.9) jusqu ce que la couleur vire pour la premire
fois de manire irrversible, cest--dire dune opalescence blanche un brun ple. Noter le volume de
solution de thiocyanate ajout.
Calculer la concentration, C
T
, de la solution de thiocyanate (en moles par litre) daprs lquation suivante :
C
T
= 2,5/V
1

o
V
1

est le volume de thiocyanate ajout (en millilitres).
Titrer la solution intervalles dune semaine ou avant usage si les essais sont effectus peu souvent.
4.2.3 Acide nitrique (HNO
3
), environ 6 mol/l, prpar en ajoutant 100 ml dacide nitrique (4.1) 150 ml
deau ; faire bouillir lacide dilu sous une hotte (5.11) jusqu dcoloration et laisser refroidir temprature
ambiante.
4.2.4 3,5,5,-trimthyl-1-hexanol de qualit technique , exempt de chlorures.
4.2.5 Solution dindicateur au sulfate dammonium et de fer (III), NH
4
Fe(SO
4
)
2
.12H
2
O, prpare en ajoutant
60 g deau 50 g de sulfate dammonium et de fer (III) ; chauffer pour dissoudre, puis ajouter 10 ml dacide
nitrique (4.2.3).
Laisser refroidir la solution temprature ambiante et la conserver dans un flacon en verre (5.10).
5 Appareillage
La totalit de lappareillage doit tre conforme aux exigences gnrales de lEN 932-5.
5.1 Balance, permettant de peser jusqu 100 g, dune prcision de lecture de 0,1 mg.
5.2 Deux entonnoirs filtrants, denviron 100 mm de diamtre, avec du papier-filtre de porosit grossire
(diamtre des pores denviron 20 m) et du diamtre appropri la taille des entonnoirs.
5.3 Deux bchers de 250 ml.
5.4 Tiges de verre.
5.5 Pipette, 5 ml.
prEN 1744-5:2004 (F)
7
5.6 Deux fioles jauges, dune capacit de 1 l, conformes aux exigences de lISO 1042.
5.7 Flacons ractif en verre brun.
5.8 Fioles coniques bouches, dune capacit de 100 ml et de 250 ml.
5.9 Deux burettes, de 50 ml, ayant des graduations de 0,1 ml.
5.10 Flacons ractif, en verre ordinaire.
5.11 Hotte.
6 Principe
La prsente mthode donne la teneur totale en halognes except les fluorures et exprime le rsultat sous
forme de teneur en ions chlorures.
Lchantillon de granulat est rduit en une fine poudre et extrait avec de lacide nitrique dilu en bullition.
NOTE Les sulfures sont oxyds en sulfates et ne produisent aucune interfrence.
Les chlorures dissous sont prcipits en utilisant un volume connu de solution talon de nitrate dargent.
Aprs bullition, le prcipit et le reste de granulats solides sont lavs avec de lacide nitrique dilu et mis au
rebut. Le filtrat et les eaux de lavage sont refroidis temprature ambiante et le reste de nitrate dargent est
titr avec une solution talon de thiocyanate dammonium en utilisant un sel de fer (III) comme indicateur
(mthode Volhard).
7 Echantillonnage
Lchantillon de laboratoire doit tre prlev conformment aux modes opratoires spcifis dans lEN 932-1.
Veiller ce que lchantillon de laboratoire soit reprsentatif de la teneur en humidit et en substances solides.
8 Prparation de la prise d'essai
La prise dessai est prpare suivant le mode opratoire indiqu dans lEN 1744-1:1998, 12.3. Prlever
environ 2 g dchantillon en poudre comme prise dessai.
9 Mode opratoire
Peser la prise dessai 0,1 mg prs et lintroduire dans un bcher de 250 ml, puis ajouter 50 ml deau et, tout
en agitant au moyen dune tige de verre, 50 ml dacide nitrique dilu (1 + 2). Chauffer le mlange pour le
porter bullition et laisser bouillir 1 min en agitant de temps en temps.
NOTE Les granulats forte teneur en carbonates moussent lorsque lon ajoute lacide. Par consquent, celui -ci doit
tre ajout lentement, sous agitation continue.
Ajouter 5 ml de la solution de nitrate dargent 0,100 mol/l la pipette (5.5) dans la solution bouillante.
Ensuite, laisser bouillir pendant au plus 1 min et filtrer sur un papier-filtre (5.2) lav avant usage avec de
lacide nitrique dilu (1 + 100), dans une fiole de 500 ml (5.6). Laver le bcher, la tige de verre et le filtre avec
de lacide nitrique dilu (1 + 100) jusqu ce que le volume de filtrat et les eaux de lavage slvent 200 ml.
Refroidir le filtrat et les eaux de lavage temprature ambiante.
prEN 1744-5:2004 (F)
8
Ajouter 5 ml de la solution dindicateur au sulfate dammonium et de fer (III) et titrer avec la solution de
thiocyanate en agitant vigoureusement jusqu ce quune goutte de cette solution produise une coloration
brun clair qui ne disparat plus lagitation.
Noter le volume, V
1
, de la solution de thiocyanate ajout.
Si la teneur en chlorures du granulat dpasse 0,85 %, il faut recommencer lessai avec une plus petite prise
dessai.
Rpter ce mode opratoire avec une seconde prise dessai.
10 Calcul et expression des rsultats
Calculer la teneur en chlorures (en %) daprs lquation suivante :
C
a
= 3,545 (5 10 C
T
V
1
)/1 000 100/ m
= 0,3545(5 10 C
T
V
1
)/ m
o
m est la masse de la prise dessai, exprime en grammes (g) ;
V
1

est le volume de solution de thiocyanate utilis pour le titrage de la solution dessai, exprim en
millilitres (ml) ;
C
T
est la concentration de la solution de thiocyanate, exprime en moles par litre (mol/l).
Le rsultat de lessai est indiqu sous la forme de la moyenne des dosages effectus avec les deux prises
dessai et il est enregistr 0,01 % prs.
11 Rapport d'essai
a) rfrence de la prsente Norme europenne ;
b) origine de lchantillon ;
c) dsignation de lchantillon ;
d) masse dchantillon sec soumise lessai, exprime en grammes (g) ;
e) rsultat dessai obtenu ;
f) date de lessai.
prEN 1744-5:2004 (F)
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Bibliographie
[1] EN 196-21:1989, Mthodes d'essais des ciments - Dtermination de la teneur en chlorures, en
dioxyde de carbone et en alcalis dans les ciments.