Desarrollo Del Manual de Laboratorio Integral III Alumno.

MANUAL DE PRCTCAS DE LABORATORO
NTEGRAL NGENERA QUMCA

INSTITUTO TECNOLGICO DE TUXTLA GUTIRREZ
INGENIERA QUMICA
PROYECTO DE RESIDENCIA PROFESIONAL:
ELABORACIN DEL MANUAL DE PRCTICAS DE LABORATORIO INTEGRAL
III
EMPRESA PARA LA QUE SE TRABAJ:
INSTITUTO TECNOLGICO DE TUXTLA GUTIRREZ.
ALUMNO:
BARRIOS LPEZ ROSELIN IGNACIO.
NMERO DE CONTROL:
08270726.
ASESOR:
ING. MARCO ANTONIO MAZARIEGOS MORALES
REVISORES:
ING. JUAN JOS SOLS ZA!ALA
ING. JORGE CIRO JIMNEZ OCA"A
TUXTLA GUTIRREZ, CHIAPAS; A 1 DE MAYO DE !"1#
$NDICE
NTRODUCCN..............................................................................................3
1.- JUSTFCACN..........................................................................................5
2.- OBJETVOS.................................................................................................6
3.- PROBLEMAS A RESOLVER.......................................................................7
4.- ALCANCES Y LMTACONES....................................................................8
CAPTULO 1.....................................................................................................9
GENERALDADES............................................................................................9
CAPTULO 2...................................................................................................13
CAPTULO 3...................................................................................................31
CAPTULO 4...................................................................................................49
CAPTULO 5...................................................................................................60
CAPTULO 6...................................................................................................79
CAPTULO 7...................................................................................................99
FUENTES DE NFORMACN.....................................................................109
3
INTRODUCCIN%
En el nstituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez; Chiapas, la carrera de
ingeniera qumica incluye en su retcula, laboratorios integrales que tienen
como finalidad que los alumnos adquieran experiencias en un ambiente
controlado de laboratorio, con prcticas diseadas para este fin.
En los libros de texto de qumica, es muy poco lo que tratan acerca del
trabajo en laboratorio y algunos manuales, en ocasiones resultan
inadecuados para los fines didcticos que se pretenden alcanzar, esto por la
poca informacin, aunado a que contienen instrucciones generales que no
son tan claras.
La intencin de este manual es entonces; que sirva de gua para la
realizacin de las prcticas y reportes correspondientes para el laboratorio
integral . Cada una de stas, ha sido probada de tal forma que los
procedimientos mencionados son confiables.
Todas las sugerencias y crticas encaminadas hacia la mejora de ste
manual, sern bienvenidas; y pueden hacerse llegar a la coordinacin de
Laboratorios de ngeniera Qumica de este nstituto.
Este manual incluye:
4
1. Fundamentos tericos de las operaciones a realizar
2. Manejo y operacin de los equipos utilizados
3. Procedimientos de prctica
4. Seccin ilustrativa y una seccin de recomendacin.
5. Resumen de resultados obtenidos en la prctica.
6. Cuestiones posteriores para complementar el tema tratado en cada
prctica
Las prcticas que se incluyen en este manual no son nicas, para el
desarrollo de las actividades en el laboratorio. Cualquier prctica que
sustituya a las de este manual por cuestiones de materiales puede ser viable,
siempre y cuando se cumpla con los objetivos.
Se trat de hacer lo ms claro y preciso en la descripcin experimental
tratando de utilizar un lenguaje no tan apegado a lo cientfico, pero si
trabajando en el marco de las teoras que las operaciones unitarias nos
mencionan y hemos aprendido.
La necesidad de su creacin es porque no existe un manual organizado del
cual se puedan guiar los alumnos para desarrollar las practicas conforme al
contenido temtico de la materia de laboratorio integral 3.
5
1%& JUSTIFICACIN%
El presente documento se elabor como gua para la realizacin de la
sesiones de prcticas de laboratorio integral en el nstituto
Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez, la necesidad de su creacin es
porque no existe un manual bien organizado del cual se puedan guiar
los alumnos para desarrollar las practicas que abarquen el contenido
temtico de la materia de laboratorio integral .
Se pretende con la ayuda de este manual que los alumnos de la carrera de
ng. Qumica adquieran la habilidad de disear, plantear , realizar y analizar
los resultados de los experimentos y ratificar los conocimientos aprendidos
durante los diferentes curso de operaciones unitarias, en especfico
operaciones unitarias .
Se espera que con este manual el alumno tenga una herramienta ms para
crecer en su formacin profesional como ingeniero qumico.
En la red encontramos un sinfn de prcticas de laboratorio, se tomaron de
estas lo ms indispensable para elaborar este manual considerando que con
esto se cumplan los objetivos de este proyecto.
6
!%& OBJETIVOS%
1%& OBJETIVO GENERAL:
Desarrollar la capacidad del alumno para la obtencin de
datos experimentales y su interpretacin de acuerdo con
teoras en las operaciones unitarias ya conocidas por el
alumno.
!%& OBJETIVOS ESPEC$FICOS:

Adquirir la habilidad de disear, plantear y desarrollar
experimentos en el rea de ingeniera qumica.
Compruebe e indague el porqu de los resultados de la
sesiones de prctica.
Desarrolle el inters y la creatividad en la investigacin
cientfica.
Genere nuevos conocimientos a partir del desarrollo de
experimentos.
Potenciar la habilidad y confianza en el manejo de equipos de
laboratorio.
7
#%& PROBLEMAS A RESOLVER
Los alumnos durante la carrera aprenden muchos concepto como por
ejemplo saturacin, sobresaturacin, equilibrio, presin de vaco,
solubilidad, solucin, solvente, diferencia entre un vapor y gas,
intercambio de calor, gradiente, calor de vaporizacin, concentracin,
fraccin molar, etc. Todos estos conocimientos se amoldaran mejor si
el alumno tiene un manual organizado para desarrollar sus prcticas
de laboratorio integral .
Una vez teniendo una secuencia didctica orientaremos a los alumnos
que hacer durante el desarrollo de la prctica.
.
8
'%& ALCANCES Y LIMITACIONES%
Con este proyecto se pretende ayudar a los alumnos, especialmente a los
cursantes de ng. Qumica del nstituto Tecnolgico de Tuxtla Gutirrez,
Chiapas; a contar con una herramienta de apoyo estructurara
didcticamente para el desarrollo de prcticas en el laboratorio integral .
Durante las sesiones realizadas enmarcadas en este manual, existieron
muchas limitaciones como la falta de material como lo son tapones,
mangueras, pegamento, termmetros. Dentro de servicios auxiliares en
ocasiones el laboratorio carece de agua para enfriamiento.
9
CAPTULO 1
GENERALIDADES%
1%1& CARACTER$STICAS DE LA EMPRESA%
El instituto tecnolgico de Tuxtla Gutirrez, es una empresa educativa
formadora de ingenieros en sus diferentes reas. Fundada en los aos 70,
esta institucin hoy en da cuenta con 8 licenciaturas:
ngeniera Mecnica
ngeniera en Sistemas Computacionales
ngeniera ndustrial
ngeniera Electrnica
ngeniera Elctrica
ngeniera Bioqumica
ngeniera Qumica
ngeniera en Gestin Empresarial
2 Maestras en:
Maestra en Ciencias en ngeniera Meca trnica
Maestra en Ciencias en ngeniera Bioqumica
10
1%!%& UBICACIN GEOGR(FICA%
El instituto tiene la siguiente direccin y est ubicado en Tuxtla Gutirrez,
Carretera Panamericana Km. 1080, C.P. 29050, Apartado Postal: 599,
Tel. (961)61 5 04 61 Fax: (961)61 5 16 87. Vista de google mapas.
11
1%#%& MISIN Y VISIN%
Misin:
Formar de manera integral profesionistas de excelencia en el campo
de la ciencia y la tecnologa con actitud emprendedora, respeto al
medio ambiente y apego a los valores ticos.
Visin:
Ser una institucin de excelencia en la educacin superior tecnolgica
del sureste, comprometida con el desarrollo socioeconmico
sustentable de la regin.
1%'%& CARACTER$STICAS DEL (REA DONDE SE DESARROLL EL
PROYECTO%
El manual de prcticas se desarroll en el laboratorio de ingeniera qumica
el cual est ubicado en el instituto, este laboratorio est asignado como el
edificio .
En el contamos con un laboratorio el cual cuenta con las herramientas para
llevar a cabo las sesiones de prctica. Este laboratorio est compuesto por 4
meses de trabajo, un equipo de intercambiadores de calor, un equipo de
extraccin por arrastre de vapor, 4 molinos, un pizarrn acrlico, etc.
12
1%)% ORGANIGRAMA%
13
CAPTULO 2
UNA EXPERIENCIA CON EL INTERCAMBIADOR
DE CALOR DE TUBOS CONCENTRICOS%
CORRIDA EN PARALELO Y CONTRACORRIENTE *INTERCAMBIO
L$QUIDO& L$QUIDO+:
!%1%&PROPSITOS%
Aprender el funcionamiento experimental de un intercambiador de
calor de tubos concentricos.
Plantear y resolver los balances de calor involucrados en el
intercambiador.
Determinar del coeficiente global de transmisin de calor (U), a partir
del balance trmico y de la diferencia de temperaturas entre fluidos en
diferentes condiciones de trabajo.
!%!&MARCO TERICO%
Un #$%&'()*+#),-' ,& ,-+.& %/+-0 como su nombre indica consta de dos
tubos concntricos; por el tubo interior circula un fluido y por el espacio
anular existente entre los dos tubos, otro fluido (ver figura 1). El flujo de los
fluidos puede ser en paralelo (igual sentido) o en contracorriente (sentidos
opuestos). ste ltimo presenta generalmente mayor eficacia trmica.
Resultan tiles cuando son necesarios saltos trmicos muy elevados, cuando
14
se trabaja a presiones elevadas o cuando el tamao del intercambiador es
pequeo (caso de aplicaciones de laboratorio).
Generalmente en el intercambio de calor entre un vapor y un lquido, el
primero acta como el fluido caliente y el segundo como el fluido fro. As por
parte del vapor intervienen dos formas diferentes de calor: ().-' .)%&$%&
relacionado con el cambio de estado del vapor a lquido, que sucede porque
aqul pierde calor que cede al fluido fro y suele condensarse y el ().-'
1&$1#+.& relacionado con la diferencia de temperaturas entre la entrada y la
salida del fluido caliente. El conjunto de los dos conceptos de calor forma el
total de energa intercambiada. Si el vapor no llegara a condensarse todo el
calor intercambiado sera 1&$1#+.& (KERN, 1984).
Fig. 1.- Esquema de un intercambiador de calor de doble tubo en
contracorriente.
15
BALANCE DE CALOR
El esquema de los fluidos que recorren el intercambiador de calor si el flujo
es en contracorriente se presenta en la figura 2.
De esta forma el flujo de ().-' 1&$1#+.& cedido por el vapor se determina:
(Q/0) cs = Wc . Cec . (Tc2 - Tc1)
Por otro lado el flujo de ().-' .)%&$%& cedido por el vapor al condensarse se
determina a partir de la expresin:
(Q/0)cv = Wc . Av
Con lo que en total el calor intercambiado es:
(Q/0)ct = Wc . Cec . (Tc2 - Tc1) + Wc. Av
Fig. 2.- Esquema de la circulacin de los fluidos en contracorriente en el
intercambiador de calor.
16
Mientras el calor absorbido por el fluido fro, como en la prctica, se
determina:
(Q/0)f = Wf . Cef . (Tf2 - Tf1)
Donde (Q/0)cs y (Q/0)cv son los flujos de calor sensible y latente de
condensacin del vapor.
Wc y Wf son los flujos msicos (masa/tiempo) de los fluidos caliente y fro
respectivamente.
Cec y Cef son los calores especficos de los fluidos caliente y fro
respectivamente.
Av es el calor latente de condensacin del vapor.
Tc2 y Tf1 son las temperaturas de entrada de los fluidos caliente y fro
respectivamente.
Tc1 y Tf2 son las temperaturas de salida de los fluidos caliente y fro
respectivamente.
En condiciones estacionarias y suponiendo, para simplificar que el sistema
no tiene prdidas de energa, los flujos de calor de ambos fluidos deben ser
iguales.
17
DETERMINACIN DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSMISIN DE
CALOR.
En un intercambiador de doble tubo, cualquiera que sea el tipo de flujo, se
cumple:
Suponiendo que U es constante respecto a AT y siendo
(Q/0) es el calor transmitido por unidad de tiempo.
Um es el coeficiente global de transmisin de calor
Am es el rea de intercambio de calor
(AT) m es la diferencia de temperaturas media logartmica entre los dos
fluidos, tal que:
Donde AT1 es la diferencia de temperaturas entre las correspondientes a la
seccin 1 para los dos fluidos = Tc1 - Tf1.
AT2 es la diferencia de temperaturas entre las correspondientes a la seccin
2 para los dos fluidos = Tc2 - Tf2.
18
Aplicando la simplificacin de despreciar el calor sensible, tener en cuenta en
los clculos que Tc1 = Tc2.
En el transcurso de la experiencia se miden las temperaturas y deben
conocerse los caudales msicos, con lo que se puede calcular el calor. En
caso de no poder conocer los caudales msicos, caso del vapor, podra
trabajarse en los clculos con la masa de condensado. El rea de
intercambio se calcula a partir de la geometra del intercambiador, por tanto,
puede determinarse el coeficiente global de calor mediante la expresin:
El rea Am es la superficie a travs de la cual se produce el intercambio de
calor en el intercambiador. En la presente prctica la superficie interna del
tubo interior es utilizada en el clculo anterior.
!%#%&MATERIALES
Para esta prctica es necesario disponer de una instalacin de
intercambiadores de calor que se encuentra en el laboratorio ng. Qumica.
Probeta graduada de 250 ml.
19
Un vaso precipitado de 500 ml.
Cronmetro.
Regla de 30 cm.
vernier.
!%'%& REACTIVOS Y SERVICIOS AUXILIARES
Agua.
!%)%& SECCIN DE RECOMENDACIN%
Al estar registrando las temperaturas del panel de control se recomienda
que los alumnos no se acerquen tanto al panel de tuberas debido a que
este logra calentarse hasta 65C aproximadamente, se menciona esto para
evitar posibles quemaduras.
!%,%& PROCEDIMIENTO%
ndicaciones para trabajar con el intercambiador de doble tubo en el
laboratorio de ingeniera Qumica.
1) dentificar el centro de carga QA-001 y encenderlo.
2) Verificar que los tanques de alimentacin TA-001 (agua caliente) y TA-
002 (agua fra) estn llenos. Si no es as tendremos que llenarlos.
3) Encender la bomba BA-001 (agua caliente) transcurrido 1 hora
aproximadamente de calentamiento del equipo.
20
4) Circular el agua caliente en el tubo interno hasta estabilizar la
temperatura (64C aproximadamente) .Esto se logra gracias al
calentamiento del calentador CA-001.
5) Visualizar los tubos por los cuales se har el intercambio y con la
ayuda de una llave indicar la direccin de los flujos.
6) dentificar y registrar en el panel del equipo las diferentes tuberas por
las cuales realizaremos las corridas de intercambio.
7) Circular por el tubo interno el agua caliente a un flujo msico
constante.
8) Encender la bomba BA-002 (agua fra), este fluido pasara por el tubo
externo .El intercambio de los flujos puede ser a contracorriente o
paralelo segn se haya decidido en el paso 5.
9) Seleccionar con la ayuda del rotmetro RA-001 la velocidad del fluido
que pasa por el tubo externo y registrar esta velocidad. El
intercambiador de calor est equipado con un rotmetro RA-001 que
nos permite variar la velocidad de la corriente en un rango de 10 a 15
LPM (litros por minuto).
10) Anotar las temperaturas de los flujo a contracorriente y paralelo con
los cuales se hace decido trabajar.
11) Apagar la bomba TA-002 (agua fra) y se deja por un momento la
bomba TA-001.
12) Medir el flujo volumtrico de tubo interno (agua caliente)
ayudndonos de una probeta y un cronmetro.
21
13) Apagar la bomba TA-001 y el centro de carga QA-001.
14) Medir la longitud del tubo (interno) y con un VERNER medir el
dimetro del tubo interior.
15) Si se requiere hacer un intercambio pero esta vez con aire el equipo
tambin est integrado con un compresor AE-001.
22
!%-%&% SECCIN ILUSTRATIVA%
QA&""1
TA&""!
TA&""1
23
24
BA&""! BA&""1
CA&""1
AE&""1
25
COBRE
ALUMINIO
COBRE
COBRE
RA&""1
MZ&""1
PANEL DE CONTROL
REGISTRO DE
TEMPERATURA
26
!%.%& TABLAS DE RESULTADOS%
TABLA DE RESULTADOS DE LAS CORRIDAS A CONTRACORRIENTE EN EL TUBO DE COBRE A 1" Y 1' LPM CORRIENTE FR$A%
(T1C=corriente caliente y t1f=corriente fra)
N/ 0122345% T6786259:25; /C C5<12 ;:73=3;92541
>J?MINUTO
*@T+ 7 /C (265
7
!
U 7 *>J?M
!
H /C+
C122345 1 5
01=925012236=96 9:A1 46
01A26 5 1" LPM 6= <5
012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
C122345 ! 5
01=925012236=96 9:A1 46
01A26 5 1' LPM 6= <5
012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
27
TABLA DE RESULTADOS DE LAS CORRIDAS A CONTRACORRIENTE EN EL TUBO DE ALUMINIO A 1" Y 1' LPM CORRIENTE FR$A%
*T1CD012236=96 05<36=96 E 91BD012236=96 B2C5+
N/ 0122345% T6786259:25; /C C5<12 ;:73=3;92541
>J?MINUTO
*@T+ 7 /C (265
7
!
U 7 *>J?M
!
H /C+
C122345 # 5
01=925012236=96 9:A1 46
5<:73=31 5 1" LPM 6= <5
012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
C122345 ' 5
01=925012236=96 9:A1 46
5<:73=31 5 1' LPM 6= <5
012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
28
TABLA DE RESULTADOS DE LAS CORRIDAS EN PARALELO EN EL TUBO DE ALUMINIO A 1" Y 1' LPM CORRIENTE FR$A%
*T1CD012236=96 05<36=96 E 91BD012236=96 B2C5+
N/ 0122345% T6786259:25; /C C5<12 ;:73=3;92541
>J?MINUTO
*@T+ 7 /C (265
7
!
U 7 *>J?M
!
H /C+
C122345 1 6= 8525<6<1 6=
6< 9:A1 46 5<:73=31 5 1"
LPM 6= <5 012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
C122345 ! 6= 8525<6<1 6=
6< 9:A1 46 5<:73=31 5 1'
LPM 6= <5 012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
29
TABLA DE RESULTADOS DE LAS CORRIDAS EN PARALELO EN EL TUBO DE COBRE A 1" Y 1' LPM CORRIENTE FR$A%
*T1CD012236=96 05<36=96 E 91BD012236=96 B2C5+
N/ 0122345% T6786259:25; /C C5<12 ;:73=3;92541
>J?MINUTO
*@T+ 7 /C (265
7
!
U 7 *>J?M
!
H /C+
C122345 # 6= 8525<6<1 6=
6< 9:A1 46 01A26 5 1" LPM
6= <5 012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
C122345 ' 6= 8525<6<1 6=
6< 9:A1 46 01A26 5 1' LPM
6= <5 012236=96 B2C5%
T10D
T!0D
91BD
9!BD
30
!%%& CUESTIONARIO%
1) Menciona tres tipos de intercambiadores ms usuales en la
industria?
2) Qu funcin cumple un intercambiador de calor?
3) Segn los datos encontrado de U En qu direccin se aprovecha
ms el calor de la corriente caliente? Por qu?
4) Escriba la ecuacin de balance de energa si hacemos pasar vapor
saturado en contacto con agua fra?
5) Si aumentamos la velocidad en la corriente fra (tubo externo),
manteniendo constante el flujo interno Qu pasa con los valores de
U?
31
CAPTULO 3
DISEFO Y EXPERIMENTACIN DEL EVAPORADOR DE
SIMPLE EFECTO A NIVEL LABORATORIO%
#%1%& PROPSITOS:
Disear el evaporador de simple efecto.
Conocer y experimentar el funcionamiento del evaporador de simple
efecto a nivel laboratorio.
Realizar un balance de materia.
Determinar el coeficiente global de transmisin de calor en el
evaporador y el refrigerante recto.
Utilizar el refractmetro para medir los grados BRX de las muestras.
#%!%& MARCO TERICO%
La evaporacin consiste en la adicin de calor a una solucin para evaporar
el disolvente que, por lo general, es agua. Usualmente, el calor es
suministrado por condensacin de un vapor (como vapor de agua) en
contacto con una superficie metlica, con el lquido del otro lado de dicha
superficie.
32
En la evaporacin se elimina el vapor formado por ebullicin de una solucin
lquida de la que se obtiene una solucin ms concentrada. En la gran
mayora de los casos, la operacin unitaria de evaporacin se refiere a la
eliminacin de agua de una solucin acuosa. Entre los ejemplos tpicos de
procesos de evaporacin estn la concentracin de soluciones acuosas de
azcar, cloruro de sodio, hidrxido de sodio, glicerina, gomas, leche y jugo
de naranja. En estos casos, la solucin concentrada es el producto deseado
y el agua evaporada suele desecharse. En otros, el agua que contiene
pequeas cantidades de minerales se evapora para obtener agua libre de
slidos que se emplea en la alimentacin de calderas, para procesos
qumicos especiales, o para otros propsitos.
Actualmente se estn desarrollando y usando procesos de evaporacin de
agua de mar para obtener agua potable. Ocasionalmente, el principal
objetivo de la evaporacin consiste en concentrar una solucin de manera
que al enfriarse sta se formen cristales que puedan separarse. Este proceso
especial de evaporacin se llama cristalizacin (GEANKOPLS, 2000).
FACTORES DE PROCESO
Las propiedades fsicas y qumicas de la solucin que se est concentrando
y del vapor que se separa tienen un efecto considerable sobre el tipo de
evaporador que debe usarse y sobre la presin y la temperatura del proceso.
A continuacin se analizan algunas propiedades que afectan a los mtodos
de procesamiento.
33
1. Concentracin en el lquido. Por lo general, la alimentacin lquida a un
evaporador es bastante diluida, por lo que su viscosidad, bastante baja, es
similar a la del agua y se opera con coeficientes de transferencia de calor
bastante altos. A medida que se verifica la evaporacin, la solucin se
concentra y su viscosidad puede elevarse notablemente, causando una
marcada disminucin del coeficiente de transferencia de calor. Se requiere
entonces una circulacin o turbulencia adecuada para evitar que el
coeficiente se reduzca demasiado.
2. Solubilidad. A medida que se calienta la solucin y aumenta la
concentracin del soluto o sal, puede excederse el lmite de solubilidad del
material en solucin y se formaran cristales. Esto limita la concentracin
mxima que puede obtenerse por evaporacin de la solucin. En la figura 1
se muestran algunas solubilidades en agua de ciertas sales en funcin de la
temperatura. En la mayora de los casos, la solubilidad de la sal aumenta con
la temperatura. Esto significa que, al enfriar a temperatura ambiente una
solucin concentrada caliente que proviene de un evaporador puede
presentarse una cristalizacin.
3. Sensibilidad trmica de los materiales. Muchos productos, en especial los
alimentos y otros materiales biolgicos, son sensibles a la temperatura y se
degradan cuando sta sube o el calentamiento es muy prolongado. Entre
ellos estn los materiales farmacuticos; productos alimenticios como leche,
jugo de naranja y extractos vegetales; y materiales qumicos orgnicos
34
delicados. La cantidad de degradacin est en funcin de la temperatura y
del tiempo.
4. Formacin de espumas. En algunos casos, los materiales constituidos por
soluciones custicas, soluciones de alimentos como leche desnatada y
algunas soluciones de cidos grasos, forman espuma durante la ebullicin.
Esta espuma es arrastrada por el vapor que sale del evaporador y puede
producir prdidas de material.
5. Presin y temperatura. El punto de ebullicin de la solucin est
relacionado con la presin del sistema. Cuanto ms elevada sea la presin
de operacin del evaporador, mayor ser la temperatura de ebullicin.
Adems, la temperatura de ebullicin tambin se eleva a medida que
aumenta la concentracin del material disuelto por la accin de la
evaporacin. Este fenmeno se llama elevacin del punto de ebullicin. Para
mantener a un nivel bajo la temperatura de los materiales termo sensible
suele ser necesario operar a presiones inferiores a 1 atm, esto es, al vaco.
MTODOS DE OPERACIN PARA EVAPORADORES
1. Evaporadores de efecto simple. En la figura 3 se muestra un diagrama
simplificado del evaporador de una sola etapa o de efecto simple. La
alimentacin entra a TF K y en la seccin de intercambio de calor entra vapor
saturado a Ts. El vapor condensado sale en forma de pequeos chorros.
Puesto que se supone que la solucin del evaporador est completamente
mezclada, el producto concentrado y la solucin del evaporador tienen la
35
misma composicin y temperatura Tl que corresponde al punto de ebullicin
de la solucin. La temperatura del vapor tambin es Tl, pues est en
equilibrio con la solucin en ebullicin. La presin es Pl, que es la presin de
vapor de la solucin a Tl.
Si se supone que la solucin que se va a evaporar es bastante diluida y
parecida al agua, 1 kg de vapor de agua producir aproximadamente 1 kg de
vapor al condensarse. Esto ocurrir siempre que la alimentacin tenga una
temperatura TF cercana al punto de ebullicin.
En el clculo de la velocidad de transferencia de calor en un evaporador se
emplea el concepto de un coeficiente total de transferencia de calor. Se
establece entonces la ecuacin
Q D UA AT D U A *T;&T<,+ *1+
FIGURA #%D35G2575 ;378<3B30541 46 := 6H58125412 46 6B6091 ;378<6
Dnde:
Q es la velocidad de transferencia de calor en W (btu/h)
U el coeficiente total de transferencia de calor en W/m
2
* K (btu/h. Pie
2
. f)
36
A es el rea de transferencia de calor en m
2
(pie*)
Ts es la temperatura del vapor que se condensa en K (f) y
Tl es el punto de ebullicin de lquido en K (f).
Los evaporadores de efecto simple se usan con frecuencia cuando la
capacidad necesaria de operacin es relativamente pequea o el costo del
vapor es relativamente barato comparado con el costo del evaporador. Sin
embargo, la operacin de gran capacidad, al usar ms de un efecto, reducir
de manera significativa los costos del vapor.
#%#%& MATERIALES%
Todo el equipo tiene que ser construido con material que se encuentra en los
laboratorios ligeros, sin tener la necesidad de contar con presupuesto para la
adquisicin del material.
El material que se necesita:
Un matraz baln de 1000 cc.
Una parrilla elctrica.
1 condensador de rosario.
Un condensador recto.
Una bomba de vaco.
2 kitazato de 1000 cc.
37
6 metros de tubera de vidrio de 6 mm de dimetro.
2 metros de manguera de hule ltex, de 8 mm de dimetro.
Medio metro de manguera reforzada de 8 mm de dimetro.
Tres jeringas.
3 soportes universales.
Una bomba de agua (pecera).
1 rollo de papel aluminio.
Tijeras.
Silicn en barra.
2 vasos de precipitado de 500 ml.
1 agitador.
1 embudo de plstico.
1 trampa de vapor.
3 termmetros.
1 tripee.
1 mechero.
38
1 maya de asbesto.
Balanza analtica.
#%'%& REACTIVOS Y SERVICIOS AUXILIARES%
1. Preparar una solucin diluida de azcar con agua destilada.
2. Agua para enfriamiento
#%)%& SECCIN DE RECOMENDACIN%
Para la realizacin de esta prctica hay que tener mucho cuidado para no
cometer errores que nos obliguen a repetirla. Primero es necesario montar el
equipo como se muestra en la imagen. Es necesario que los tapones estn
bien asegurados y pegados con silicn para evitar la fuga de la presin de
vaco que se aplicara al sistema. El equipo logra la ebullicin de la solucin
de azcar pero no alcanza tener una ebullicin constante por ello se tiene
que aplicar vaco , el vaco se aplica con la bomba y una vez comenzado el
proceso la vlvula de la bomba de vaco debe estar completamente cerrada,
esta se ir abriendo con forme lo pida el proceso, la presin de vaco que se
le aplica es muy poca pero no se tiene una medida exacta ,para esto se tiene
que hacer al tanteo procurando que no succione nuestra solucin, si esto
sucede tendremos que repetir la sesin. El equipo trabaja por lotes, la
alimentacin es fija durante todo el proceso. La solucin de azcar tiene que
entrar precalentada a unos 70 grados centgrados esta la introduciremos al
sistema montado cuando el calderin muestre seales de ebullicin.
39
Al iniciar la sesin es necesario calibrar nuestro refractmetro el cual
utilizaremos al principio y al final del proceso para saber los grados BRX de
las muestras.
#%,%& SECCIN ILUSTRATIVA%
40
#%-%& PROCEDIMIENTO%
Los pasos siguientes son los recomendados para la construccin del equipo
y la experimentacin haciendo notar que cualquier forma de construirlo es
vlida, siempre y cuando se cumplan con los propsitos de la prctica.
41
1. Colocar el condensador de rosario y condensador recto como indica
en la figura. La distancia entre el evaporador y la alimentacin de
vapor es cuestin de criterio, pero se recomienda distancias cortas.
2. Perforar los tapones y pegarlos con silicn sobre las entradas
correspondientes.
3. Cortar y doblar los tubos de vidrio.
4. Conectar los tubos de vidrio sobre las entradas indicadas.
5. Verificar que la tubera de alimentacin de la solucin este un poco
adentro del condensador y que la otra tubera que sale con destino al
condensador recto tenga una longitud menor a la de alimentacin.
6. nsertar la tubera que sale del refrigerante recto y que va en direccin
al kitasato lo ms profundo que se puede para evitar arrastre de
vapor, utilizar dos kitasatos tal como se muestra en la imagen, para
procurar que la bomba de vaco no se vea afectada (arrastre de
condensado a la bomba).
7. Conectar en la salida del rosario (carcasa) una manguera en forma de
cola de cochino para regular la presin del vapor proveniente de la
caldera. Despus de la cola de cochino colocar una trampa de vapor.
42
8. Encender la parrilla para que comience a calentarse el agua que
tenemos en el matraz de fondo plano (colocar perlas de ebullicin), el
vapor que se genera se alimentar al condensador (la parrilla tarda
entre 20 y 30 minutos en calentarse).
9. Calentar en un vaso de precipitado de 100 Ml una disolucin
azucarada diluida en un rango de 2 a 5 grados BRX hasta una
temperatura aproximada de 70 grados Celsius.
10. Llenar con un embudo, el condensador de rosario hasta las 2/3 de su
volumen (esto se realiza antes de que comience a generarse vapor en
el sistema).
11. Verificar nuevamente que todos los tapones y tuberas este bien
asegurados y que no se hallan movidos durante la instalacin del
equipo.
12. conectar la bomba de vaco y regular el vaco como la vlvula de
compuerta instalada en la manguera que se conecta al matraz
kitasato. (cuide que el vaco de la bomba no arrastre la disolucin al
kitasato, si esto ocurre tendr que iniciarse de nuevo la prctica)
13. Estabilizar el sistema de vacio para mantener constante la
temperatura de ebullicin de la disolucin y evitar el flasheo de la
misma.
43
14. Registrar los siguientes datos del proceso:
Volumen de la alimentacin (F)
Grados BRX de la alimentacin (F)
Flujo volumtrico del vapor proveniente de la caldera, flujo
volumtrico del agua de enfriamiento en el tubo recto.
Temperatura entrada y de salida, del vapor de la caldera.
Temperatura entrada y salida del agua de enfriamiento en el
tubo recto.
Temperatura a la cual se lleva la evaporacin.
15. Mantener en ebullicin el sistema durante 2 horas aproximadamente,
y observar que el volumen inicial se reduzca hasta parte. logrado
esto apagar la bomba y la parrilla.
16. Retirar la fuente de alimentacin de vapor, desprendiendo la tubera
que conecta al evaporador de simple efecto.
17. Dejar que se enfri el equipo.
18. Recolectar las muestras de residuo concentrado en el rosario (L) y la
muestra de condensado (V) que est depositada en el primer
kitasato.
44
19. Medir a temperatura ambiente los volmenes finales de (L) Y (V).
20. Determinar y registrar los grados BRX de (L) Y (V).
21. Medir la longitud de tubo de rosario y del refrigerante recto con la
ayuda de una regla.
22. Medir tambin el dimetro interior del tubo de rosario y del
refrigerante recto con la ayuda de un BERNER.
23. Registrar los datos y resultados de los clculos en los formatos de
tabla de resultados.
24. Analizar resultados obtenidos y elaborar sus conclusiones.
45
#%.%& TABLA DE RESULTADOS%
TABLA DE RESULTADOS OBTENIDOS EN EL EVAPORADOR DE
SIMPLE EFECTO
MUESTRAS MILILITROS GRADOS BRIX
ALIMENTACIN *F+
FONDO *L+
VAPOR SOLUCIN*V+
FDLIV FD
BALANCE DE MATERIA DEL EVAPORADOR DE SIMPLE EFECTO
A<376=9503J= F R6;34:1 L V5812 V
M1<6; 7:6;925
F25003J= 71<52 46 5KL052
F25003J= 71<52 46 5G:5
46
DETERMINACIN DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSMISIN DE CALOR EN EL EVAPORADOR DE
SIMPLE EFECTO%
L1=G39:4 46< 9:A1 3=962312 6= 6< 6H58125412D
D3M76921 46< 9:A1 3=962312 6= 6< 6H58125412D
C5<12 <596=96 46 H5812 5 1 5971;B625 E 5 1""/CD
N05<12 ;:73=3;92541 5 <5 012236=96 ;6 05<0:<J 01= 6< B<:O1 H1<:7P92301 46 <5 925785 46 H5812 Q:6 ;5<6 46< 6H58125412%
TABLA DE RESULTADOS DE LA CORRIDA EN EL EVAPORADOR DE SIMPLE EFECTO
*T1CD012236=96 46 05<4625 E 91BD012236=96 46 5<376=9503J=+
N/ 0122345% T6786259:25; /C C5<12 ;:73=3;92541 5 <5 012236=96
>J?HORA
*@T+ /C (265 7
!
U 7 *>J?M
!
H /C+
C122345 1
T10D
N
T!0D
91BD
9!BD
47
DETERMINACIN DEL COEFICIENTE GLOBAL DE TRANSMISIN DE CALOR EN EL CONDENSADOR DE
TUBO RECTO%
L1=G39:4 46< 9:A1 3=962312 6= 6< 6H58125412D
D3M76921 46< 9:A1 3=962312 6= 6< 6H58125412D
C5<12 <596=96 46 H5812 5 1 5971;B625 E 5 1""/CD
TABLA DE RESULTADOS DE LA CORRIDA EN EL EVAPORADOR DE SIMPLE EFECTO
*T1CD012236=96 46 05<36=96 E 91BD012236=96 B2C5 5G:5 46 5<376=95031=+
N/ 0122345% T6786259:25; /C C5<12 ;:73=3;92541 5 <5 012236=96
>J?HORA
*@T+ /C (265 7
!
U 7 *>J?M
!
H /C+
C122345 1
T10D
T!0D
91BD
9!BD
48
#%%& CUESTIONARIO%
1) En qu consiste el proceso de evaporacin?
2) Qu pasa si la solucin a evaporar esta sobresaturada?
3) Qu variables de proceso deben controlar durante el proceso
evaporacin? explica tu respuesta.
4) si al equipo con el que trabajamos se le reduce la presin de
operacin Se puede lograr una evaporacin? Por qu?
5) Ser necesario reducir la presin de operacin del sistema si la
mezcla a concentrarse es voltil .explica tus respuestas. ?
6) magine que si al mismo sistema de trabajo, se le suministra vapor
saturado una presin de 1.5 atmosferas como medio de
calentamiento. describa que es lo que ocurrira? Sera necesario
mantener el sistema a vaco? explique su respuesta.
49
CAPTULO 4
COMO CREAR CRISTALES AZULES DE SULFATO DE
COBRE%
'%1%&PROPSITOS%
Experimentar el proceso de cristalizacin del sulfato de cobre con o
sin nucleacin a nivel de laboratorio.
Realizar un balance de materia en el proceso.
Determinar el rendimiento de los cristales en base hmeda a partir de
la solucin que se prepare.
'%!%& MARCO TERICO%
La 023;95<3K503J= es un proceso de separacin de un slido a partir de una
disolucin. Al incrementarse la concentracin del slido por encima del punto
de saturacin, el exceso de slido se separa en forma de cristales. Este
proceso se emplea en qumica con frecuencia para purificar una sustancia
slida siendo una operacin necesaria para aquellos productos qumicos
salinos que se presentan comercialmente en forma de polvos o cristales
pequeos y que se desean obtener en forma de cristales mayores
(GEANKOPLS, 2000).
50
El ;:<B591 46 01A26 *II+, tambin llamado vitriolo azul, sulfato cprico,
piedra azul o caparrosa azul, es un compuesto qumico derivado del cobre
que forma cristales azules, solubles en agua (su solubilidad, a 20 c, es de
20'7 g/100 ml de agua). Su forma anhidra (cuso4), que se puede obtener
calentando suavemente el hidrato, es blanca.
La cristalizacin consiste en la formacin de sustancias slidas cristalinas a
partir de sus disoluciones en un disolvente adecuado.
Gran parte de los slidos se presentan en estado cristalino, con una
estructura geomtrica regular y ordenada. El tamao y perfeccin de los
cristales depende de las condiciones en que stos se han formado. Cuando
una disolucin saturada, o un lquido fundido, se enfra lentamente el nmero
de cristales que comienza a formarse es pequeo, creciendo poco a poco su
tamao y dando tiempo, por tanto, a los iones, tomos y molculas a ocupar
posiciones ordenadas en el cristal, que harn que ste sea tanto ms
perfecto cuanto ms lento es el proceso. Por el contrario, un enfriamiento
rpido da lugar a numerosos cristales pequeos e imperfectos. De igual
forma actan las impurezas, interfiriendo en la ordenacin del cristal, que no
consigue as un desarrollo ordenado de sus caras.
Un compuesto cristalino obtenido en condiciones favorables puede alcanzar
un elevado grado de pureza, por lo que la cristalizacin se utiliza como uno
de los mtodos ms eficaces y accesibles de purificacin de sustancias
51
slidas en el laboratorio ya que cuando se forma un cristal las impurezas
quedan en las aguas de cristalizacin, por lo que si se efecta varias veces
la disolucin y posterior cristalizacin de una sustancia, sta ser cada vez
ms pura.
La cristalizacin puede realizarse por fusin, disolucin o sublimacin:
- Por fusin: Se funde la sustancia a cristalizar, para posteriormente dejarla
enfriar, apareciendo los cristales sobre las paredes del recipiente.
- Por disolucin: Se prepara una disolucin saturada del slido a cristalizar,
dejando que se evapore lentamente el disolvente, de tal manera que de la
disolucin se sobresatura y de ella irn separando lentamente los cristales
del slido disuelto. Como de ordinario los slidos son ms solubles en
caliente que en fro, se conseguir la sobresaturacin de la forma siguiente:
calentando la disolucin a temperatura elevada y disolviendo todo el slido
que sea posible, as, la disolucin se sobresatura al enfriar de esta forma
aparecer el compuesto cristalizado ms rpidamente.
Por sublimacin: Algunas sustancias slidas tienen la propiedad de alcanzar
directamente, por calentamiento, el estado gaseoso sin paso previo por el
estado lquido. Al enfriar los vapores se condensan en forma de cristales muy
puros, ya que las impurezas, al no sublimar, quedan perfectamente
separadas de la sustancia pura.
52
'%#%&MATERIALES%
2 vasos de precipitado de 250 ml.
Agitador de vidrio.
Mechero.
Tripie.
Tela de asbesto.
Embudo.
Papel filtro.
Cristalizador.
Alambre.
Ligas.
Clic.
'%'%&REACTIVOS%
Sulfato de cobre ().
Agua destilada.
53
'%)%&SECCIN DE RECOMENDACIN%
Antes de iniciar la prctica se les recomienda a los alumnos tener cuidado
con la sal con la cual se va a trabajar, esta sal provoca algunas irritaciones
en los ojos si existe el contacto de la misma con esta superficie, no se puede
ingerir debido a que provoca vomito instantneo, si se puede manipular y es
recomendable lavarse las manos con suficiente agua despus de utilizarlo.
'%,%& PROCEDIMIENTO%
1. Monte con un soporte metlico un sistema de filtracin rpida.
2. Pesar el filtro que utilizaremos para la filtracin y registrar este
dato.
3. Preparar una solucin saturada de sulfato de cobre llevada a 95
grados centgrados. Para esto nos apoyaremos de la siguiente
tabla de resultados.
54
4. Calentar el agua a 95 C aproximadamente la cual utilizaremos
para hacer la solucin. La sal se dejara caer lentamente y se
agitara hasta que la solucin ya no acepte ms sal.
5. Mojar el papel filtro con agua tibia para hacer ms fcil la filtracin
y este se pegue a las paredes del embudo.
6. Filtrar la solucin en caliente.
7. Pesar el papel filtro con posibles impurezas insolubles.
8. separar el resultado de la filtracin en volmenes iguales.
9. Engarzar en un pedazo de alambre un granito de sal (semilla) en
uno de los recipientes. Este tiene que estar sumergido en la
solucin pero no debe tocar el fondo del recipiente, tampoco las
paredes.
10. Tapar los dos recipientes completamente para evitar la
evaporacin.
11. Dejar reposar los 2 recipientes durante un tiempo (5 a 8 das).
12. Decantar la solucin, transcurrido el tiempo recomendado ( medir
y registrar la temperatura ambiente de la mezcla).
55
13. Recoger los cristales formados en cada uno de los recipientes y
pesarlos en un vidrio de reloj cuya masa fue determinada
previamente.
14. Realizar un balance de materia y determinar el rendimiento de los
cristales obtenidos.
15. Anotar las formas de las caractersticas de los cristales en las dos
condiciones trabajadas.
16. Analizar resultados obtenidos y sacar sus conclusiones.
.
'%-%& SECCION ILUSTRATIVA%
56
57
58
'%.%& TABLA DE RESULTADOS%
REGISTRO DE RESULTADOS OBTENIDOS
SOLUCON NCAL
PREPARADA
TORTA DE FLTRADO SOLUCN FLTRADA SEPARACN 50% CON
SEMLLA
SEPARACN 50% SN
SEMLLA
N MOLES
XW: FRACCON MOLAR
DE AGUA
XC: FRACCON MOLAR
DE CRSTALES
MOLES CRSTALES OBTENDOS
59
'%%& CUESTIONARIO%
1) Cul es tu concepto de: solucin diluida, satura y sobresaturada?
2) Qu diferencia notas entre una disolucin cristalizada de forma
natural o si se le aade ncleo o semilla? explique su respuesta.
3) Cul es el efecto si a la solucin a cristalizar se le coloca ncleos o
semillas?
4) Para qu nos sirve la curva de solubilidad de algunas sales?
5) Qu importancia tiene filtrar la solucin a cristalizar?
6) Qu tipos de nucleacin existe?
7) El tiempo para cristalizar es un factor importante en el crecimiento
de los cristales?
8) Qu papel juega la temperatura en la solubilidad de algunas sales?
DESCRPCN DE LAS CARACTERSTCAS DE LOS CRSTALES EN LAS 2 CONDCONES PROPUESTAS.
RECPENTE CON SEMLLA RECPENTE SN SEMLLA
60
CAP$TULO )
COMPROBANDO LA ECUACION RAYLEIGH EN LA
DESTILACIN DIFERENCIAL%
)%1%&PROPSITOS%
Realizar un balance de materia y energa en el proceso.
Verificar la validez de la ecuacin de RAYLEGH.
)%!%& MARCO TEORICO%
En este tipo de destilacin tambin llamado diferencial abierta por lote.
Este mtodo de destilacin es el que se efecta normalmente en los
laboratorios cuando se trabaja sin reflujo, llevando continuamente los
61
vapores producidos hasta un condensador 2OCON GARCIA 3 TOJO
BARRIENTOS0 45776.
Primero se introduce lquido en un recipiente de calentamiento. La carga
lquida se hierve lentamente y los vapores se extraen con la misma rapidez
con que se forman, envindolos a un condensador donde se recolecta el
vapor condensado (destilado). La primera porcin de vapor condensado es
ms rica en el componente ms voltil A. A medida que se procede con la
vaporizacin, el producto vaporizado es ms pobre en A 2OCON GARCIA 3
TOJO BARRIENTOS0 45776%
En la figura 11.3-2 se muestra un destilador simple. La operacin se inicia
introduciendo en el destilador una carga de <1moles de componentes A y B
con una composicin x1 fraccin mol de A%
En un momento dado, habr L moles de lquido remanentes en el destilador
con una composicin x y la composicin del vapor que se desprende en
equilibrio es y. Se ha vaporizado entonces una cantidad diferencial 4<% La
composicin del recipiente vara con el tiempo. Para determinar la ecuacin
de este proceso, se supone que se vaporiza una cantidad pequea 4<% La
composicin del lquido vara de x a x- 4R y la cantidad de lquido de L a L
-4<% S6 hace un balance de materia con respecto a A, donde la cantidad
original = cantidad remanente en el lquido + cantidad de vapor.
62
Efectuando la multiplicacin del lado derecho,
Despreciando el trmino y reordenando
ntegrando
*11%#&1"+
Donde L1 son los moles originales cargados, L2 son los moles remanentes
en el destilador, x1 es la composicin original y x2 es la composicin final del
lquido contenido en la caldera.
A la ecuacin (11.3-10) se le llama ECUACN DE RAYLEGH. La
composicin promedio del total de material destilado, y promedio se obtiene
por medio de un balance de materia:
Cuando se conoce una relacin matemtica entre las concentraciones
de equilibrio , la integracin puede hacerse analticamente como
indicamos en los casos siguientes :
63
1. Si en el intervalo de operacin la volatilidad relativa permanece
contante, nos lleva a la siguiente expresin
Y de aqu
2. Si en el intervalo de operacin la relacin analtica entre las
composiciones de equilibrio obedece a la ley de Henry, , ,
la ecuacin (11.3-10) se transforma en
C) Si en el intervalo de operacin la relacin entre las
composiciones de equilibrio viene dada por la ecuacin de una
recta de la forma : , la ecuacin (11.3-10) se transforma
en
En el caso en que la relacin entre y se encuentra tabulada, el
valor de la integral indicada en la ecuacin (11.3-10) se puede llevar a
64
cabo por medios grficos, representando la funcin en funcin de
, y determinando el rea bajo la curva entre y . La curva de equilibrio
proporciona la relacin entre y .
)%#%& MATERIALES%
2 soportes universales.
2 pinzas universales.
1 matraz de destilacin de
500 ml.
1 probeta graduada de 500
ml.
1 probeta graduada de 250 ml.
2 probeta graduada de 100
ml.
Tela con asbesto.
2 tapones de hule mono
horadado.
Papel aluminio.
1 cristalizador o bao Mara.
1 alcoholmetro de GL.
2 vasos de precipitados de
500 ml.
2 matraces Erlenmeyer de
250 ml.
1 parrilla elctrica.
Termmetros.
Refrigerante recto.
Cuerpos de ebullicin.
Mangueras de hule.
)%'%& REACTIVOS%
Agua.
Aceite de cocina.
Etanol 80 GL.
)%)%& SECCION DE RECOMENDACIONES%
Se aconseja asegurar bien el matraz y si es posible pegar en la boca del mismo
silicn en la superficie del tapn para evitar la evaporacin del alcohol y no
tengamos perdidas. Por otra parte cabe mencionar que esta prctica se puede
hacer con un bao mara (manta calefactora) si el proceso es muy acelerado, esta
sesin se realiz con mechero tal como se muestra en la sesin de imgenes.
)%,%& PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL%
1.- Lavar material y secar.
2.- nstalar el equipo para destilacin simple.
3.- Preparar una disolucin de etanol-agua con una concentracin de 50 G.L. y
virtala en el matraz de destilacin colocando cuerpos de ebullicin ( verificar
que no haya fugas).
4.- Calentar en bao de aceite y registrar la temperatura cuando se destile la
primera gota y continu con la destilacin hasta que recupere en el primer
corte 100 ml de producto destilado , en una matraz Erlenmeyer . Registre la
temperatura final del primer corte destilado.
5. Recuperar el segundo corte , en otro matraz Erlenmeyer 100 ml del
producto destilado y registre la temperatura de inicial y la final.
6.- Suspender la destilacin , enfriar y medir por separado los volmenes y
la concentracin de ambos cortes de destilado y la del producto de fondo .
7.- Mezclar ambos cortes destilado y determinar volumen total de la mezcla y
la concentracin promedio en G.L.
8.- Construir una tabla de resultados y aplicar los modelos de destilacin de la
ecuacin de RAYLEGH para determinar su validez.
)%-%& SECCIN ILUSTRATIVA%
)%.%& TABLA DE RESULTADOS%
TABLA DE RESULTADOS PARA EL 1 CORTE
V1<:76= 7< SSSSS G%L 7<% M TG N 71< F25003J= C5<12 ;:73=3;92541
5< ;3;9675 >J?S
C5<12 5A;12A341 812
6< 5G:5 B2C5 >J?S
L1 ______ml ______ alcohol
_______ agua
SSSSSSSS G%L M TG N 71< F25003J=
V ________ ml _______
alcohol
______
agua
SSSSSSSSS G%L M TG N 71< F25003J= EC%
RAYLEIGH%
L2 _________ ml _______ alcohol
_______ agua
)%%&CUESTIONARIO%
1. Tomando en cuenta el nmero de componentes .Qu tipo de mezcla
se utiliz en la prctica?
2. Qu otros nombres recibe la destilacin diferencial?
3. Explique brevemente el proceso de destilacin diferencial y en cuantas
etapas se realiz ?
4. Cmo vara la temperatura del sistema al transcurrir el proceso de
destilacin?
5. Cmo cambia la concentracin en cada uno de los cortes destilados?
6. Analice los resultados y explique si se cumple o no con la ecuacin de
RAYLEGH.
TABLA DE RESULTADOS PARA EL ! CORTE
V1<:76= 7< SSSSS G%L 7<% M TG N 71< F25003J= C5<12 ;:73=3;92541
5< ;3;9675 >J?S
C5<12 5A;12A341 812
6< 5G:5 B2C5 >J?S
L1 ______ml ______ alcohol
_______ agua
SSSSSSSS G%L M TG N 71< F25003J=
V ________ ml _______
alcohol
______
agua
SSSSSSSSS G%L M TG N 71< F25003J= EC%
RAYLEIGH%
L2 _________ ml _______ alcohol
_______ agua
REALIZANDO LA DESTILACIN FRACCIONARIA EN LA
COLUMNA DE VIGREUX.
)%1"%& PROPSITOS%
dentificar las partes de una destilacin fraccionada.
Experimentar como se lleva a cabo el proceso de destilacin fraccionaria.
Realizar un balance de materia y energa en el proceso.
)%11%& MARCO TEORICO%
La destilacin fraccionada no es nada ms que una tcnica para realizar una serie
completa de pequeas separaciones (destilacin simple), en una operacin
sencilla y continua. Se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples
de dos componentes (como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u
oxgeno y nitrgeno en el aire lquido), sino tambin para mezclas ms complejas
como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna
fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en
la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros,
y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa,
donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que
el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo
y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede
ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que
parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso,
pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas
tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de
burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo
sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio.
La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o
menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la
torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms
calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor,
porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que
entra.
La principal diferencia que tiene con la ,&1%#.)(#7$ 1#*8.& es el uso de una
(-./*$) ,& 9')((#-$)*#&$%-. Una columna de destilacin fraccionada proporciona
una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio,
que se establece entre el vapor que asciende y el lquido (condensado) que
desciende, por la utilizacin de diferentes "platos" (placas).Esto tiene como
consecuencia una serie completa de evaporaciones y condensaciones parciales
en toda la longitud de la columna de fraccionamiento 2OCON GARCIA 3 TOJO
BARRIENTOS0 45776. Cuando el condensado en algn punto de la columna toma
calor del vapor, parte se evapora de nuevo y el vapor formando el ms rico en el
componente ms voltil (el de menor ebullicin). Al mismo tiempo, cuando el vapor
cede calor al condensado, parte del mismo se condensa, siendo este condensado
ms rico en el componente menos voltil (el de mayor punto de ebullicin), bajo
este panorama podemos decir que partiendo de la base de la columna, a medida
que aumenta la altura aumenta el enriquecimiento del componente ms voltil e
inversamente con el componente menos voltil. Tambin se establece a lo largo
de la columna un gradiente de temperaturas que varan desde el punto de
ebullicin del componente X hasta el punto de ebullicin del componente Y% Existe
una influencia adicional al equilibrio termodinmico liquido-vapor, y este es el
intercambio de energa (perdida) que se verifica a lo largo de la columna de
fraccionamiento.
Las columnas de destilacin estn compuestas de varias partes, cada una de las
cuales es usada para transferir calor o mejorar la transferencia de masa. Una
columna tpica tiene varios componentes principales:
Un recipiente vertical donde tiene lugar la separacin de los
componentes lquidos
nteriores de columna tales como platos o relleno que se utilizan para
incrementar el contacto entre lquido y vapor
Un hervidor o boiler para vaporizar el producto de fondo
Un condensador para enfriar y condensar el vapor que sale por la
parte superior de la columna
Un tambor de reflujo para recibir el vapor condensado del tope de la
columna para que el lquido (reflujo) pueda reciclarse a la columna
El recipiente vertical aloja los interiores de la columna y junto con el condensador y
el hervidor, constituyen una columna de destilacin. El esquema siguiente
representa una unidad de destilacin tpica con una sola alimentacin y dos
corrientes de producto:
La mezcla lquida que se va a procesar se conoce como alimentacin y se introduce
generalmente en un punto situado en la parte media de la columna en un plato que
se conoce como plato de alimentacin .El plato de alimentacin divide a la columna
en una seccin superior (de enriquecimiento o rectificacin) y una inferior
(despojamiento). La alimentacin circula hacia la
parte inferior de la columna donde es dirigida al
rehervidor (o boiler).
Se suministra calor al hervidor para generar vapor.
La fuente de calor puede ser cualquier fluido
adecuado, aunque en la mayora de las plantas qumicas se utiliza vapor de agua.
En las refineras, las fuentes de calor pueden ser corrientes de salida de otras
columnas. El vapor generado en el rehervidor se introduce nuevamente en la
columna en la parte inferior. El lquido que se extrae del rehervidor se llama
producto de fondo o simplemente, fondo.
El vapor se mueve hacia la parte superior
de la columna, y al salir por la parte superior, es enfriado por un condensador. El
lquido condensado es retenido en un recipiente denominado tambor de reflujo.
Parte de este lquido es reciclado a la parte superior de la columna y se llama
reflujo. El lquido condensado que se saca del sistema se llama destilado o producto
de tope.
De esta manera, hay flujos internos de vapor y lquido dentro de la columna,
adems de flujos externos de corrientes de alimentacin y productos, entrando y
saliendo de la columna.
Existen varios tipos de columnas de destilacin: la 01<:7=5 ;6=03<<5 rellena, que
est rellena de pequeos trozos de cristal para que se condense el vapor
ascendente; la 01<:7=5 46 V3G26:R, tiene una serie de hendiduras para aumentar
la superficie; el 9:A1 46 Y1:=G, posee una espiral de vidrio o metal enrollados en
una varilla vertical; y la 01<:7=5 46 8<591;, est provista de pequeos
estrechamientos en los que se recoge lquido condensado a intervalos regulares.
)%1!%& MATERIALES%
Parrilla elctrica.
Equipo Vigreux
2 soportes metlicos.
Probeta de 1000 ml.
Cristalizador.
Cronmetro.
Papel aluminio.
Cuerpos de ebullicin.
2 Mangueras de ltex.
Vaso de precipitado de 1000 ml.
Alcoholmetro de G.L.
Probeta de 100 ml.
2 termmetros.
Tapn de hule.
2 matraces Erlenmeyer de 250
ml.
76
INSTITUTO TECNOLGICO DE TUXTLA GUTIERREZ INGENIERA QUMICA
LABORATORIO INTEGRAL III
)%1#%& REACTIVOS%
Etanol 70 G.L.
Agua destilada.
Aceite de cocina.
)%1'%& SECCIN DE RECOMENDACIN%
Para esta sesin de prctica se recomienda tener mucho cuidado durante la operacin,
esta prctica se puso en el cristalizador aceite como manta calefactora, se aconseja
que en vez de aceite utilizar agua, porque el aceite es muy difcil bajar la temperatura
de forma inmediata y adems la parrilla no deja de suministrar calor aunque este
apagada. Si queremos parar la destilacin hay que retirar la parrilla con la manta
calefactora unos minutos antes de terminar el proceso. Antes de instalar el equipo
verificar que el matraz tenga perlas de ebullicin.
)%1)%& PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL%
1. nstalar el equipo de VGREUX para destilacin fraccionada tal como se
muestra en la ilustracin posterior.
2. Preparar una mezcla etanol-agua al 40 %, cuyo volumen deber ser 2/3 del
volumen total del matraz de destilacin del equipo de VGREAUX y depositarlo
en el matraz, aada cuerpos de ebullicin.
3. Aplicar calor y observar que se destile hasta obtener al menos 200 ml de
producto destilado. Mida la temperatura inicial de la alimentacin y el rango
77
de temperaturas , donde se llev a cabo el proceso de destilacin. Registre
sus valores
4. Medir la temperatura de entrada y salida del agua de enfriamiento .Por otro
lado registrar el tiempo de realizacin del proceso.
5. Apagar el sistema y enfriar el destilado y el producto de fondo, a temperatura
ambiente.
6. Medir el volumen y concentracin de ambos productos
7. Desarrollar un balance de materia
8. Determinar las cantidades de calor aplicado al hervidor y al agua de
enfriamiento al condensador y las moles de producto destilado y el producto
de fondo, as como las fracciones molares de ambos productos
9. Construya tabla de resultados.
)%1,%& SECCIN ILUSTRATIVA%
78
)%1-%& TABLA DE RESULTADO%
TABLA DE RESULTADOS OBTENIDOS EN LA DESTILACION
V1<:76= SSSS G%L M TG N T71< F25003J= C5<12 ;:73=3;92541
5 <5 ;1<:03J= >J?S
C5<12 5A;12A341
812 6< 5G:5 46
6=B235736=91 >J?S
F ______ ml ____ alcohol
____agua
SSSSS G%L M TG N T71< F25003J=
D ______ ml _____ alcohol
_____agua
SSSSSG%L M TG N T71< F25003J=
W _____ ml _____ alcohol
_____agua
79
)%1.%&CUESTIONARIO%
1. Explique si la destilacin en columna de Vigreaux es en una sola etapa o
en mltiple etapa?
2. Explique el proceso de destilacin fraccionaria?
3. Qu uso se da en la industria a la destilacin fraccionaria?
4. Explique si el proceso realizado es por lote o continuo? Por qu?
5. Explicar si existen diferencias entre destilacin diferencial y fraccionada?
CAP$TULO ,
EXTRACCIN DE ACEITE DE CACAHUATE CON EL EQUIPO
SOXHLET%
,%1%& PROPSITOS%
dentificar las partes del equipo de extraccin SOXHLET.
Extraer el aceite esencial de cacahuate.
Realizar una destilacin simple al producto de la extraccin.
Determinar el porcentaje de aceite contenido en el cacahuate.
,%!%& MARCO TEORICO%
80
Existen varios procedimientos para la obtencin de aceites a partir de materia primas de
origen animal y vegetal. Muchos estn basados en la extraccin del aceite en base a la
solubilidad del mismo en distintos disolventes. Se conoce como extraccin la
separacin de uno o ms componentes de una mezcla mediante la disolucin de los
mismos en un disolvente adecuado.
Aunque esta prctica es muy habitual para la obtencin de aceites industriales, la
extraccin con disolventes est prohibida en el caso de que el producto sea destinado
al consumo humano. No obstante, la extraccin del aceite con disolventes se puede
utilizar de un modo muy sencillo y adecuado para determinar la cantidad de aceites o
grasas presentes en un alimento.
Cuando se desea extraer un componente de un slido, generalmente se aplica la
tcnica conocida como SOXHLET. En esta, el disolvente se vaporiza en un recipiente y
el vapor se vuelve a condensar en otro recipiente que contiene el slido a extraer.
Cuando este segundo recipiente se llena completamente, la mezcla pasa al recipiente
original, repitindose el proceso de modo continuo durante el tiempo deseado.
En esta prctica se extraer mediante SOXHLET el aceite contenido en el cacahuate.
Para ello se utilizara benceno como disolvente. Tras la extraccin, se separa el
benceno del aceite extrado mediante un sistema de destilacin simple, de modo que el
disolvente se recupera y podr ser utilizado en nuevas sesiones de prcticas.
Los principales objetivos de esta prctica son:
81
Ensayar la tcnica de extraccin mediante SOXHLET.
Ensayar la destilacin simple.
Determinar el porcentaje de aceite de la muestra.
,%#%&MATERIALES%
2 Soporte con dos pinzas.
1Matraz baln de 500 ml.
SOXHLET de 250 ml.
Vaso precipitado de 250 ml.
Refrigerante SOXHLET.
Refrigerante de camisa.
Mangueras.
Parrilla elctrica.
Cacahuate molido.
3 tapones aforados.
2 termmetros.
2 probetas de 100 ml.
82
,%'%&REACTIVOS%
Benceno
Agua
,%)%&SECCIN DE RECOMENDACIN.
La prctica se aconseja no hacerla con mechero, ni la extraccin, ni la destilacin por
que el benceno es inflamable y los vapores reaccionan violentamente. Se recomienda
no acercar los ojos al recipiente que los contenga, se puede manipular pero se
recomienda el uso de bata. Este reactivo tiene efectos txicos para la sangre un
contacto constantes puede provocar sangrado nasal e irritacin de los ojos.
,%,%&PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL%
1. Triturar una muestra de cacahuate necesaria para llenar el cartucho a utilizar.
2. Pesar el cartucho limpio P2 y anotar esta informacin.
3. ntroducir la muestra al cartucho.
4. Pesar el cartucho con la muestra P3 (tapada con algodn) en la balanza analtica
y registrar este dato.
5. nstalar el equipo SOXHLET en la mesa de trabajo.
6. ntroducir el cartucho en el cuerpo del SOXHLET.
83
7. Pesar el matraz baln P1 (matraz + perlas de ebullicin) el cual utilizaremos
para depositar 300 ml de benceno (el volumen depende del tamao del matraz).
8. Depositar en el matraz baln P1 la cantidad de solvente a utilizar.
9. Calentar el solvente a ebullicin, hasta que se llene el SOXHLET con el
disolvente y este sifone de nuevo al matraz, arrastrando el aceite. El proceso se
puede repetir de modo indefinido para conseguir una extraccin cuantitativa.
10. Tomar el flujo volumtrico y la temperatura de entrada y temperatura de salida
para determinar la cantidad de calor que el vapor de benceno transfiere al agua
del condensador.
11. Registrar las sifonaciones realizadas (2 a 3 sifonaciones) y los tiempos en que se
llevan a cabo estas.
12. Sujetar el soporte universal con el equipo SOXHLET y retirar la parrilla debido a
que si la dejamos seguir inundando el cartucho con vapor de solvente.
13. Si en el sifn queda un poco de solucin, desmontar el equipo y de forma manual
depositarlo en el matraz baln.
14. . Destilar hasta que nicamente observemos que quede solo el residuo de
aceite.
15. Tomar de igual forma el flujo volumtrico, la temperatura de entrada, la
temperatura de salida del refrigerante para determinar el calor que el vapor de la
solucin en destilacin transfiere al sistema.
84
16. Apagar unos minutos antes la placa calefactora antes de que finalice la
destilacin, para que no se queme el aceite. Tambin en este paso de
recomienda retirar la placa calefactora para asegura que siga la ebullicin.
17. Retirar el matraz baln (una vez que se enfri) y dejarlo en el laboratorio hasta
que se evapore el benceno que no pudimos eliminar con la destilacin simple.
18. Dejar en reposo 1 da aproximadamente.
19. Pesar el matraz baln P4 (matraz, perlas de ebullicin, aceite) y anotar este dato.
20. Determinar el porcentaje de rendimiento de aceite de cacahuate obtenido.
21. Determinar el calor suministrado al equipo SOXHLET y el calor absorbido por el
agua de enfriamiento.
,%-%& SECCIN ILUSTRATIVA%
En esta tabla se muestra algunos solvente que podemos utilizar.
85
lustraciones de apoyo para el montaje del equipo SOXHLET.
86
87
88
,%.%& TABLA DE RESULTADOS%
REPORTE DE RESULTADOS DE EXTRACCION DE ACEITE DE CACAHUATE
P1 G2571;
*75925KI 862<5; 46
6A:<<303J=+
P! G2571;
*0529:0U1+
P# G2571;
*0529:0U1I 7:6;925
I5<G14J=+
P' G2571;
*75925KI 862<5; 46
6A:<<303J= I 506396+
P) G2571;
A06396 1A96=341%
V 26=43736=91
1A96=341%
TABLA DE DATOS IMPORTANTES%
T36781 46 4:2503J= 46 <5 ;3B1=5031= 73=% T6786259:25 46 <5 6R925003J= /C% T6786259:25 46 <5 46;93<503J= /C%
1/ !/ #/
89
,%%& CUESTIONARIO%
1) Cmo determinamos el rendimiento en una extraccin?
2) Qu tipos de solventes podemos utilizar para una extraccin?
3) Existe alguna diferencia entre aceite y aceite esencial?
4) Qu tipo de separacin es la extraccin SOXHLET?
5) investigue el rendimiento terico del man?
DESTILACIN POR ARRASTRE DE VAPOR DEL
ACEITE ESENCIAL DE JUNCIA DEL
(RBOL DE PINUS SYLVESTRIS%
,%1"%& PROPSITOS.
Aislar el aceite esencia de un producto natural utilizando la destilacin por
arrastre de vapor.
Comprender la tcnica utilizada para la separacin.
Determinar la cantidad de aceite esencia extrado.
,%11%& MARCO TERICO%
La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias
orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se
encuentran en la mezcla, como resinas o sales orgnicas, u otros compuestos
orgnicos no arrastrables.
90
LEY DE DALTON%
Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la ley de Dalton sobre las
presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no
reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma
presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la
presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente:
PT= P1+P2+P3..Pn.
Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la
temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta
temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil.
Si uno delos lquidos es agua (destilacin por arrastre de vapor de agua) y si se trabaja
a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin
que el agua a una temperatura inferior a 100c. Esto es muy importante cuando el
compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella.
En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones
de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin
alto.
ACEITES ESENCIALES%
La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar
aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas
91
de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonilos, aldehdos aromticos y
fenoles y se encuentran en hojas cascaras o semillas de algunas plantas.
En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos,
sacos, o simplemente dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el
material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua.
Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias como
son la farmacia, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se
constituyen en productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o
bioherbicidas.
La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa
llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza
y el rendimiento del aceite dependern de la tcnica que se utiliza para el aislamiento.
MTODOS%
Cuando se usa vapor saturado o sobrecalentado, generado fuera del equipo principal,
ya sea por una caldera, una olla de presin o un matraz adecuado esta tcnica recibe el
nombre de "destilacin por arrastre con vapor propiamente dicha.
Tambin se puede usar el llamado "mtodo directo "en el que el material est en
contacto ntimo con el agua generadora del vapor. En este caso, se ponen en el mismo
recipiente el agua y el material a extraer, se calienta a ebullicin y el aceite extrado es
arrastrado junto con el vapor de agua hacia un condensador, que enfra la mezcla, la
cual es separada posteriormente para obtener el producto deseado. Este mtodo es
92
usado de preferencia cuando el material a extraer el lquido o cuando se utiliza en forma
espordica.
Una variante de esta ltima tcnica es la llamada HDRODESTLACON "en la que se
coloca una trampa al final del refrigerante, la cual va separando el aceite del agua
condensada, con lo cual se mover y se facilita en aislamiento del aceite esencial.
Tambin puede montarse como un reflujo, con una trampa de CLEVENGER para
separar aceites ms ligeros que el agua.
El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado "agua floral
y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite
esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos
equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es
comercializada como un subproducto (agua de colonia, agua de rosas etc.).
,%1!%& MATERIALES%
1 probeta 500 ml.
1 embudo de decantacin 200 ml.
1 termmetro.
1 cronmetro.
Tijeras
93
Balanza.
Juncia de pino.
Olla a presin.
Mangueras.
,%1#%& REACTIVOS Y SERVICIOS AUXILIARES%
Agua para enfriamiento.
,%1'%& SECCIN DE RECOMENDACIONES%
Para esta sesin se recomienda asegurar bien las tapas de cilindro que contiene la
muestra y hacer lo mismo con la olla de presin para evitar accidentes, debido a que el
proceso tarda aproximadamente 3 horas ,verificar que exista suficiente agua para el
condensador para no parar el proceso y volver a repetirlo. Tambin se recomienda
asegurar el embudo de decantacin y ver que est completamente cerrado. La cantidad
de aceite esencial que se extrae del proceso es una cantidad muy pequea, por ello
hay que tener mucho cuidado al decantarlo para que no tengamos perdida.
,%1)%&PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL%
1. dentificar la ubicacin del equipo y las partes que lo conforman.
2. Pesar 4 kilogramos de juncia.
3. ntroducir la muestra al equipo.
94
4. Llenar de agua la olla a presin hasta 2/3 parte de su capacidad total.
5. nstalar el equipo y asegurarlo bien.
6. Colocar las mangueras de circulacin de agua para el condensador lateral.
7. Hacer circular agua de enfriamiento por el equipo.
8. Encender el quemador que est justo debajo de la olla a presin.
9. Tomar el flujo volumtrico, las temperaturas de entrada y salida del condensador
para realizar el clculo de trasferencia de calor.
10. Colocar un embudo de decantacin de 500 ml sujetado con un soporte universal
en la salida del condensado (aceite esencial + vapor condensado).
11. Observar hasta cuando ya tengamos una muestra considerable de aceite
esencial para decantar. Posteriormente apagar el quemador.
12. Cerrar la llave de circulacin de agua de enfriamiento.
13. Llevar el embudo de decantacin a la mesa de laboratorio y separar el aceite
esencial extrado.
14. Medir en una probeta el volumen de aceite obtenido y registrar esta informacin.
15. Determinar el rendimiento y realizar un balance de energa en el refrigerante.
95
,%1,%& SECCIN ILUSTRATIVA%
96
97
98
,%1-%& TABLA DE RESULTADOS%
REPORTE DE RESULTADOS OBTENDOS
Gramos muestra inicial Volumen de aceite obtenido % rendimiento
CALOR SUMNSTRADO A LA DESTLACN
Flujo msico (kg/h) Calor especifico KJ/KG .K DELTA T = (T2-T1) Q = calor suministrado
KJ/H.
99
,%1.%& CUESTIONARIO%
1) A qu se le llama destilacin por arrastre de vapor?
2) Qu es lo que dice la ley de Dalton?
3) Qu son los aceite esenciales? Mencione 3 ejemplos?
4) Qu usos le damos al aceite esencial en la actualidad?
5) Mencione algunas plantas que tiene aceite esencial?
CAP$TULO -
SECADO DE PAPAS *SOLANUM TUBEROSUM+
EN EL SECADOR DE BANDEJAS%
-%1%& PROPSITOS%
Determinar la curva de secado a temperatura constante de 1-.)$/* %/+&'1-/*.
-%!%& MARCO TEORICO%
El secado de slidos es una operacin de transferencia simultanea de materia y energa
de contacto gas-slido, donde la humedad contenida en el slido se transfiere por
evaporacin hacia la fase gaseosa, en base a la diferencia de presin de vapor ejercida
por el slido hmedo y la presin parcial de vapor de la corriente gaseosa.
Cuando estas dos presiones se igualan, se dice que el slido y el gas estn en
equilibrio y el proceso de secado cesa.
100
Suele ser la operacin final de un proceso de fabricacin y se hace antes del envasado;
con ello se reducen los costos de transporte, se evita la humedad que pueda causar la
corrosin y se obtienen productos ms manejables.
Dos subprocesos ocurren cuando un slido es sometido a un secado trmico:
- Transferencia de energa en forma de calor del ambiente que rodea al slido para
evaporar la humedad de la superficie. La eliminacin del agua en forma de vapor de la
superficie del material, depende de las condiciones externas tales como. Temperatura,
humedad, flujo de aire, presin, rea de la superficie expuesta y tipo de secador.
- Transferencia de la humedad interna del slido a la superficie de ste y su
subsiguiente evaporacin. El movimiento de la humedad dentro del slido es una
funcin de la naturaleza fsica, temperatura y contenido de humedad.
Cualquiera de los dos subprocesos descritos puede ser el factor limitante que gobierne
la velocidad de secado, a pesar de que ambos ocurren simultneamente.
EQUIPOS DE SECADO%
Las operaciones de secado pueden clasificarse ampliamente segn que sean por lotes
o continas. Estos trminos pueden aplicarse especficamente desde el punto de vista
de la sustancia que est secando.
El equipo de secado, puede ser tan sencillo como un soplador con una resistencia
adaptada, o tan complejo como un secador rotatorio.
SECADORES DE BANDEJAS%
101
El secador de bandejas, o secador de anaqueles, consiste en un gabinete, de tamao
suficientemente grande para alojar los materiales a secar, en el cual se hace correr
suficiente cantidad de aire caliente y seco. En general, el aire es calentado por vapor,
pero no saturado, de modo que pueda arrastrar suficiente agua para un secado
eficiente.
-%#%& MATERIALES%
Papel aluminio.
4 papas frescas.
1 pelador.
1 cuchillo.
1 bandeja de aluminio.
1 regla.
Balanza analtica.
Termmetro de bulbo seco y hmedo.
Cronmetro.
Cerillos.
Cables de conexin de balanza.
-%'%& REACTIVOS%
En esta prctica no se utilizaron.
102
-%)%& SECCIN DE RECOMENDACIONES%
En esta prctica se recomienda tener mucho cuidado y evitar errores de medicin, el
secado es un proceso en el cual lleva mucho tiempo por ello se pide atencin durante
su realizacin. El secado se realiza en un rea distinta al del laboratorio, en la cual
tendremos que trasladar la balanza analtica y esto implica calibrarla de nuevo.
Debemos colocar la balanza lo ms cerca del secador para hacer ms fcil la medicin.
Se recomienda tambin tardar lo menos posible en el pesado de la muestra, adems
de esto tendremos que cerrar el rea en donde se realiza el proceso para evitar el flujo
del aire.
-%,%& PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL%
1. Abrir la llave del gas que esta adjunto al equipo.
2. Encender los quemadores que se encuentran en la parte baja del secador de
bandejas hasta que alcance una temperatura aproximada de 80C (Esto
alrededor de 30 minutos).
3. Seleccionar la papa con base al color y textura que corresponden al vegetal
maduro y macizo (todos los vegetales de la misma variedad).
4. Pelar y posteriormente cortar las papas en formas homogneas.
5. Colocar en la bandeja papel aluminio hasta que esta est cubierta, pesar la
bandeja y anotar esta informacin.
103
6. Hacer cuadritos de 4x4 cm y de 4 mm de espesor y colocarlo en la bandeja hasta
llenarla completamente toda el rea de contacto.
7. Pesar nuevamente la bandeja y registrar este dato.
8. Verificar que el secador este a la temperatura mencionada anteriormente si es as
encender el equipo para que entre el aire y esperar unos minutos para que se
estabilice .
9. introducir la charola en el secador de bandejas.
10. Retirar la bandeja en un intervalo de 15 minutos, pesarla y anotar resultados
.Repetir esta actividad 9 a 14 veces en intervalos de 15 minutos.
11. Una vez terminada las sesiones apagar el equipo y cerrar la llave del gas.
12. Graficar una curva de secado de tiempo vs (gramos agua/ gramos solido seco)
-%-%& SECCIN ILUSTRATIVA%
104
105
-%.%& TABLA DE RESULTADOS%
TABLA DE RESULTADOS OBTENIDOS EN EL SECADOR DE BANDEJAS
Tiempo
Gr Charola +aluminio +
solido seco + agua
Gr Solido
seco + agua
Gr
agua
Gr Agua inicial Gr Solido seco Gr Agua inicial /solido seco
Sumatoria
106
Gramos solido seco + agua= (gr charola+ aluminio+ solido seco + agua)- (gr
charola + aluminio).
Gramos de agua = (gr solido seco+ agua) tiempo 1- (gr solido seco +agua)
tiempo 2.
Gramos de agua inicial se refiere a la cantidad de agua perdida en todo el
proceso considerando que la materia solida no se evapora sino solamente el
agua durante todo el proceso hacemos una sumatoria y esa cantidad ser la
cantidad de agua inicial en proceso que se fue perdiendo paulatinamente durante
el proceso a eso llamaremos gramos inciales en el tiempo 0.
Gramos de agua inicial= gramos inciales tiempo 0 gramos en el tiempo 1.
Conociendo la cantidad de agua inicial en el proceso nicamente por diferencia
sabremos la cantidad de solido seco que hubo durante todo el proceso.
Gramos solido seco = (gramos solido seco + agua) tiempo 0 (gramos de agua inicial)
tiempo 0.
Gramos de agua inicial / gramos solido seco = (gramos agua inicial) tiempo 0/
(gramos de solido seco) tiempo 0.
-%%& CUESTINARIO%
107
1) Qu tipos de secadores existen?
2) Mencione algunos mtodos de secado de alimentos?
3) En qu consiste el proceso de secado?
4) Qu factores interviene en el proceso de secado?
5) Con base a su curva de secado Qu pasa con la curva si hacemos los
intervalos de medicin ms pequeos?
6) En este proceso utilizamos un secado de conveccin, radiacin o conduccin?
108
109
FUENTES DE INFORMACIN%
A. CENGEL, Y., & A.BOLES, M. (2002). TERMODINAMICA. CHINA: MCGRAM-HILL.
A.SAE!RA, "., A.#$EN%ES, L., & GON&ALES, G. (200'). A$%OM&A%I&ACION !E $N
SECA!OR CONECC%IO !E AIRE CALIEN%E. INDUSTRIA ALIMENTARIA, (-)0.
GEAN*O#LIS, C. ". (2000). PORCESOS DE TRANSPORTE Y PRINCIPIOS DE
SEPARACION. E$A: #A%RIA.
*ERN, !. ()+',). PROCESOS DE SEPARACION. CALI-ORNIA: CON%INEN%AL.
*ING, ". (200(). PROCESOS DE SEPARACION . E.$.A: REER%E S.A.
L.MCCABE, .., C. SMI%H, "., & HARRIO%%, #. (2002). OPERACIONES UNITARIAS EN
INGENIERIA QUIMICA. E$A: MCGRAM-HILL.
OCON GARCIA, "., & %O"O BARRIEN%OS, G. ()+//). PROBLEMAS DE INGENIERIA
QUIMICA OPERACIONES BASICAS TOMO I Y II. CALI-ORNIA: REER%E.

Desarrollo Del Manual de Laboratorio Integral III Alumno.

Hochgeladen von

Dokumentinformationen

Originaltitel

Copyright

Verfügbare Formate

Dieses Dokument teilen

Dokument teilen oder einbetten

Freigabeoptionen

Stufen Sie dieses Dokument als nützlich ein?

Sind diese Inhalte unangemessen?

Copyright:

Verfügbare Formate

Desarrollo Del Manual de Laboratorio Integral III Alumno.

Hochgeladen von

Copyright:

Verfügbare Formate

MANUAL DE PRCTCAS DE LABORATORO

NTEGRAL NGENERA QUMCA

Das könnte Ihnen auch gefallen